JP2018155673A - 繊維複合材料の引張弾性率の算出方法、算出プログラム、算出装置及び算出システム - Google Patents

Abstract

【課題】 繊維複合材料の引張弾性率を高精度にかつ簡便に算出することができる方法が求められていた。【解決手段】 円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、第２の手順で取得された第２のプロファイルに基づき、第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、第３の手順で取得された積層パラメータと、第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４とを有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出方法。【選択図】 図１

Description

本発明は、繊維複合材料の引張弾性率の算出方法、算出プログラム、算出装置及び算出システムに関する。

炭素繊維などの強化繊維と樹脂を複合化させた繊維複合材料は、軽量かつ物性に優れる材料として自動車や航空機などの様々な分野において用途展開が進んでいる。繊維複合材料の内部の繊維の配向状態は、機械特性に大きな影響を与える。したがって、繊維複合材料を更に高性能化するためには、繊維の配向状態のコントロールが重要である。

一方、繊維複合材料の成型方法によっては、繊維の配向状態を十分にコントロールできない場合がある。例えば、射出成型で作製した平板の場合、板の表面と内部で繊維の向きが異なる。また、プレス成型では、繊維は流動方向に配向するが、成型条件（温度、圧力、時間）によってこの配向状態は変化する。
したがって、射出成型やプレス成型でリブなどの複雑な３次元形状を有する部材を成型する際、繊維の配向がコントロールできない場合がある。このため、複雑な３次元形状の部分では繊維の配向の乱れによって機械特性が変動してしまうことから、構造部材の設計が困難となる。もちろん、３次元形状物から一部を切り出して機械特性を評価してもよいが、機械特性が測定できるだけの大きさを確保するのは一般的に難しい。

一方、機械特性の評価が困難であっても、繊維の配向状態から機械特性の算出が可能となれば、成型条件の最適化のスピードアップが達成され、高性能な繊維複合材料の開発につながる。繊維複合材料の繊維の配向状態から引張弾性率を算出する手法としては、繊維配向度算出手段によって算出された複数種の繊維複合材料の繊維配向度と、機械特性測定装置によって測定された前記複数種の繊維複合材料の引張弾性率とに基づき、繊維配向度と引張弾性率との関係を示す近似式を算出して、機械特性が未知のサンプルであっても繊維配向度を測定することで前記近似式から機械特性を予測する方法がある（特許文献１）。

特開２０１６−９０２５９号公報

しかしながら、特許文献１に記載の方法によれば、たとえば直交積層材と疑似等方材の繊維配向度はともにゼロとなるが、直交積層材の引張弾性率は理論上も実験上も疑似等方材に比べて高いので、特許文献１に記載の方法では同じ配向度を持っている材料であっても引張弾性率が異なる場合があり、配向度だけでは必ずしも引張弾性率を予測することはできない。
また、特許文献１に記載の方法では近似線を作製するために、複数の材料を作製して機械特性を取得する必要があり、近似線を作製するための作業負荷が大きい。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、繊維複合材料の引張弾性率を高精度にかつ簡便に算出することができる繊維複合材料の引張弾性率の算出方法、繊維複合材料の引張弾性率の算出プログラム、繊維複合材料の引張弾性率の算出装置及び引張弾性率の算出システムを提供することを課題とする。

本発明は以下の態様を有する。
［１］ 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
１方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４と、
を有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出方法。
［２］ 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
１方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４と、
を制御部に実行させる、繊維複合材料の引張弾性率の算出プログラム。
［３］ 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
１方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４と、
を有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出装置。
［４］ 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
１方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４と、
を有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出システム。

本発明によれば、繊維複合材料の引張弾性率を高精度にかつ簡便に算出することができる。

繊維複合材料の引張弾性率の算出装置の内部の処理を示すブロック図である。 繊維複合材料にＸ線を照射することによって現れる回折像を示す図である。 １方向に引き揃えられた炭素繊維束の１次元配向プロファイルを示す図である。 直交積層体の１次元配向プロファイルを示す図である。 疑似等方材料の１次元配向プロファイルを示す図である。 完全等方材料の１次元配向プロファイルを示す図である。 実線が直交積層材の１次元プロファイル。破線は図３のピークの基本形を固定して、ピークの数、高さや位置を実線に合致するように調整したものである。 実線が繊維複合材料Ａの１次元プロファイル。破線は図３のピークの基本形を固定して、ピークの数、高さや位置を実線に合致するように調整したものである。 試料Ｔ１及び試料Ｔ２を示す図である。 一定間隔で切込を入れられたプリプレグを示す図である。 プレス成型材料の作成方法を説明するための図である。 試料Ｔ４及び試料Ｔ５を示す図である。 試料Ｔ１〜Ｔ６のＸ線回折法から求まる引張弾性率及び実測の引張弾性率がプロットされた散布図である。

以下、本実施形態の繊維複合材料の引張弾性率の算出方法、繊維複合材料の引張弾性率の算出プログラム、繊維複合材料の引張弾性率の算出装置及び算出システムを、図面を参照して説明する。

図１は、繊維複合材料の引張弾性率の算出装置の内部の処理を示すブロック図である。繊維複合材料の引張弾性率の算出装置は、Ｘ線回折装置及び機械特性評価装置からのデータを受け取れるようになっている。Ｘ線回折装置は、繊維複合材料にＸ線を照射して、繊維内部の結晶に起因したＸ線の回折強度を測定する装置である。また、機械特性評価装置は、繊維複合材料の機械特性を測定する装置である。機械特性には、一方向材の０度方向の引張弾性率、一方向材の９０度方向の引張弾性率、一方向材のポアソン比、一方向材の剪断弾性率がある。

本実施形態における繊維複合材料は、強化繊維とマトリクス樹脂から構成される。強化繊維は、一般的に結晶を有し、繊維軸方向に結晶が配向している。強化繊維としては、機械特性に優れる繊維を用いることが好ましい。

本実施形態では、強化繊維の一例として炭素繊維が用いられるが、機械特性に優れる強化繊維であれば他の強化繊維が用いられてもよい。炭素繊維は、ピッチ、レーヨン又はポリアクリロニトリルなどの、いずれの原料物質から得られたものであってもよく、高強度タイプである低弾性率炭素繊維、中高弾性炭素繊維又は超高弾性炭素繊維のいずれでもよい。繊維の配向評価は繊維の長さに影響されないため、連続繊維や短繊維が用いられても構わない。したがって、短繊維ペレットを射出成型して得られた成型品が用いられてもよい。

マトリクスは、樹脂系であれば熱硬化系樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれであっても構わない。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド（ナイロン６、ナイロン６６等）、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン等）、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等）、ポリカーボネート、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリスチレン、ＡＢＳ、ポリフェニレンサルファイド、液晶ポリエステルやアクリロニトリルとスチレンの共重合体等を用いることができる。また、これらの混合物でもよい。さらに、熱可塑性樹脂としては、ナイロン６とナイロン６６の共重合ナイロンのように、共重合したものであってもよい。

次に、測定対象である繊維複合材料の１次元配向プロファイルの取得方法について説明する。前述したように、強化繊維には一般的に結晶が存在する。本実施形態で用いられる炭素繊維には、黒鉛結晶が存在する。この黒鉛結晶のｃ軸は、平均的には繊維軸に垂直方向に向いている。つまり、炭素網面は繊維軸方向に配向している。したがって、Ｘ線回折装置が、強化繊維が１方向に引き揃えられた炭素繊維束にＸ線を照射すると、回折像（デバイ環）が現れる。

図２は、繊維複合材料にＸ線を照射することによって現れる回折像を示す図である。Ｘ線回折装置は、繊維複合材料にＸ線を照射する。そして、Ｘ線回折装置は、現れた回折像（デバイ環）に沿った光の回折強度（輝度）を、Ｘ線検出器を用いて検出する。これによって、繊維複合材料の１次元配向プロファイルが得られる。
ここで、炭素繊維の繊維方向Ａに直交する軸をｙ軸とし、繊維方向Ａに平行な軸をｚ軸とする。また、ｙ軸とｚ軸の交点をデバイ環の中心点Ｏとし、ｙ軸から中心点Ｏ周りの角度をφとする。炭素繊維が図２のＡ方向に引き揃えられている場合、φ＝０°となる位置Ｐ１と、φ＝１８０°となる位置Ｐ２において回折強度（輝度）がピークとなる。

図３は、１方向（Ａ方向）に引き揃えられた炭素繊維束の１次元配向プロファイルを示す図である。図３の縦軸は回折強度Ｉ（φ）を示し、横軸は角度φを示す。図３に示されるように、Ａ方向に引き揃えられた炭素繊維束の１次元配向プロファイルは、φ＝０°とφ＝１８０°の位置にピークがある。

強化繊維の配向状態が未知の材料の１次元配向プロファイルは、図３のプロファイルの重ね合わせで表現される。例えば、強化繊維がＡ方向に引き揃えられた繊維複合材料と、強化繊維がＡに直交する方向に引き揃えられた繊維複合材料とを重ねた、いわゆる直交積層体の場合、図４に示されるように９０°毎に回折強度のピークが現れる。

また、繊維複合材料の繊維方向を４５°ずつずらして積層された、いわゆる疑似等方材料の場合、図５に示されるように４５°毎にピークが現れる。粉砕した炭素繊維、つまり完全等方材料の場合、図６に示されるように、１次元配向プロファイルはφ＝０°〜３６０°にわたって一定の値となる。

回折強度を検出するための手法としては、１次元検出と２次元検出がある。１次元検出の場合は、繊維複合材料の試料を回転する必要がある。短時間で検出するために、高輝度放射光を用いてもよい。２次元検出の場合は、試料を回転させる必要は無い。自動車のドアパネルやボンネット、トランクなどの大きな成型品のように、試料を回転させることが難しい場合は２次元検出器を使えばよい。

Ｘ線回折装置から繊維複合材料に照射されるＸ線は、繊維複合材料の試料の厚みに応じて吸収される。実験により、試料の厚みは０．０１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下が好ましいことが分かった。試料の厚みが０．０１ｍｍより小さい場合、回折強度のピークを判断できるのに十分な回折像が得られないため、配向の評価が困難である。また、厚みが５０ｍｍより大きい場合、Ｘ線は試料で吸収されるため、回折像が得られず配向の評価が困難である。

Ｘ線回折装置は、検出した繊維複合材料の１次元配向プロファイルを，積層パラメータ算出部へと送信される。積層パラメータ算出部では、積層パラメータである積層数（Ｎ）とｎ番目の積層の繊維の存在比（Ｗ_ｎ）、および繊維の方向（θ_ｎ）を算出する。以下に具体例を示しながら手順を説明する。

まず繊維複合材料の１次元プロファイルとして、次の２つを準備する。１つ目は評価対象である任意の繊維複合材料Ａであり、２つ目は１方向に繊維を引き揃えた繊維複合材料Ｂである。ここで前述したように、強化繊維の配向状態が未知の材料の１次元配向プロファイルは、図３のプロファイルの重ね合わせで表現されるので、すなわち任意の繊維複合材料Ａの１次元配向プロファイルは繊維複合材料Ｂの１次元配向プロファイルの重ね合わせで表現できる。

たとえば、直交積層材の１次元配向プロファイル（図４）は図３の重ね合わせで示すと図７のようになる。実線が直交積層材の１次元プロファイルである。破線は図３のピークの基本形（正規分布の場合は標準偏差）を固定して、ピークの数、高さや位置を実線に合致するように調整したものである。この調整には波形分離ソフトを用いれば良い。図７からも分かるように、直交積層材は４層で構成され、９０°おきに繊維が存在していて、その量も均等であることが分かる。

ここで実際の直交積層材には対称積層であれば４層や８層、１６層と様々な層数が考えられるが、本発明の積層数とは０°以上で３６０°未満のピークの数と定義する。「０°以上で３６０°未満」としたのは、直交積層の場合は０°と３６０°は同じピークなので、３６０°のピークは数にカウントしないためである。

前記の例は直交積層材であったが、次に任意の繊維複合材料Ａの例を図８に示す。実線が繊維複合材料Ａの１次元プロファイルである。破線は１方向に繊維を引き揃えた繊維複合材料Ｂの１次元配向プロファイルのピークの基本形（正規分布の場合は標準偏差）を固定して、ピークの数、高さや位置を実線に合致するように調整したものである。ここで積層数（Ｎ）はピークの数から求まる。ｎ番目の積層の繊維の存在比Ｗ_ｎピークの高さｈ_ｎから式（１）を用いて求まる。

ｎ番目の積層のピークの位置からはその積層の繊維の方向（θｎ）が求まる。繊維複合材料Ａの積層パラメータの１つである積層数はＮ=１０であり、その他は表１のように表すことができる。

前記のようにして得られた積層パラメータは図１のように繊維複合材料Ａの機械特性算出部に送られる。また同様に繊維複合材料Ｂの機械特性評価部から得られた値も繊維複合材料Ａの機械特性算出部に送られる。
ここで、繊維複合材料Ｂの機械特性評価部で得る値は、１方向に繊維を引き揃えた繊維複合材料ＢのＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２である。ここでＥ_１は繊維複合材料Ｂの０度方向の引張弾性率、Ｅ_２は繊維複合材料Ｂの９０度方向の引張弾性率、ν_１２は繊維複合材料Ｂのポアソン比、Ｇ_１２は繊維複合材料Ｂの剪断弾性率である。これらはＪＩＳ等によって容易に求まる値である。

以上のように、積層パラメータ算出部から任意の繊維複合材料ＡのＮ、Ｗ_ｎ、θ_ｎが機械特性算出部に送られ、機械特性評価装置から１方向に繊維を引き揃えた繊維複合材料ＢのＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２が繊維複合材料Ａの機械特性算出部に送られる。

繊維複合材料Ａの機械特性算出部では次の計算を行う。すなわち、引張方向zに対する引張弾性率をＥ_ｚ（の上付き線）すると、Ｅ_ｚ（の上付き線）は次のように表される。
ここでQ_ｉｊ（の上付き線）はそれぞれ次のように表される。
ここで、ＮとＷ_ｎ、θ_ｎは積層パラメータ算出部から送らてくる値である。さらにＱ_ｉｊ（θ_ｎ）はｃ＝ｃｏｓθ_ｎとｓ＝ｓｉｎθ_ｎを用いて次のように表さられる。
ここでＱ_ｉｊは次のように表される。
Ｅ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２は繊維複合材料Bの機械特性算出部から送られてくる値である。

繊維複合材料Ａの機械特性算出部は、算出された繊維複合材料Ａの引張弾性率を表示部へと送信する。作業者は、表示部に表示された引張弾性率を確認することで、任意の繊維複合材料Ａの引張弾性率を実際に測定することなく把握することができる。

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、いずれの実施例にも共通して必要となる、１方向に繊維を引き揃えた繊維複合材料ＢのＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２を求める。

本実施例では、炭素繊維（三菱レイヨン株式会社製、製品名：ＴＲ５０Ｓ１５Ｌ、１２０００本、密度１．８２ｇ／ｃｍ^２）を１方向平面状に目付けが７２．０ｇ／ｍ^２になるように配列させた炭素繊維シートが用いられる。この炭素繊維シートの両面に、目付け４５．６ｇ／ｍ^２の樹脂フィルム（ナイロン６、宇部興産株式会社製、製品名：ＵＢＥ１０１３Ｂ）を積層させることにより、積層体が作製される。

この積層体を２００℃〜２８０℃に加熱したカレンダーロールに複数回通し、樹脂フィルムを炭素繊維シートに溶融含浸させることにより、プリプレグが作製される。作製されたプリプレグの厚みは１２０μｍ、目付けは１４５．０ｇ／ｍ^２、繊維堆積含有率（Ｖｆ）は４８．０％であった。

次に、１方向材料１０の作製について説明する。まず、プリプレグを縦２９５ｍｍ、横２９５ｍｍにカットしたものを８枚用意する。この８枚のプリプレグが１方向（０°方向）になるように積層された後、超音波溶着機（日本エマソン社製、製品名：２０００ＬＰｔ）で部分的に溶接されることにより、積層体が作製される。

作製された積層体は、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍの印籠型の中央に配置され、加熱盤が２５０℃に予熱されたプレス機に投入され、０．３０ＭＰａの圧力で１０分間加熱及び加圧される。その後、積層体は、３０℃に予熱されたプレス機に投入され、１．０ＭＰａの圧力で３分間冷却及び加圧される。これらの処理によって、厚さ１ｍｍの１方向材料１０が作製される。

１方向材料（０°方向）の試料Ｔ１は、図９に示されるように、１方向材料２１の中央から長さ２５０ｍｍ、幅２５ｍｍのサイズとなるように切り出される。なお、試料Ｔ１の長辺方向は、最表層の繊維方向Ａに平行である。

１方向材料（９０°方向）の試料Ｔ２は、図９に示されるように、１方向材料１０の中央から長さ２５０ｍｍ、幅２５ｍｍのサイズとなるように切り出される。なお、試料Ｔ２の長辺方向は、最表層の繊維方向Ａに垂直である。なお、試料Ｔ１と試料Ｔ２は１枚の１方向材料１０から切り出されるのではなく、別々の１方向材料１０から切り出される。

以上のように切り出された試料Ｔ１およびＴ２の長辺方向の両端にタブが取り付けられ、機械特性評価装置は試料Ｔ１およびＴ２の引張弾性率を測定する。測定結果によれば、試料Ｔ１の引張弾性率（すなわちＥ_１）は１０６．２ＧＰａ、試料Ｔ２の引張弾性率（すなわちＥ_２）は６．５ＧＰａであった。ν_１２とＧ_１２はサンプルによって大きく異なることは無いので、したがって引張弾性率に大きな影響を与えないので、一般的に知られている数値としてν_１２を０．３として、Ｇ_１２を２ＧＰａとした。以上より、繊維複合材料ＢのＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２が求まった。

次に、Ｘ線回折装置は、試料Ｔ１およびＴ２の１次元プロファイルを測定する。本実施例では、Ｘ線回折装置として、回転対陰極型Ｘ線発生装置（株式会社リガク社製、製品名：ＴＴＲ−ＩＩＩ）が用いられる。Ｘ線源はＣｕＫα線（Ｎｉフィルター）であり、出力は５０ｋＷ−３００ｍＡ（＝１５Ｗ）である。検出器はＮａＩシンチレーションカウンターであり、２θ＝２５．４°である。アタッチメントとして繊維試料台が用いられる。走査範囲は０°〜３６０°、スキャンスピードは４５°／ｍｉｎ、サンプリング幅は０．３６°である。ビーム径は３ｍｍである。
得られた１次元プロファイルから積層パラメータを算出する。試料Ｔ１は０°材のためＮは１、Ｗ_ｎは１、θ_ｎは０°であった。試料Ｔ２は９０°材のため、Ｎは１、Ｗ_ｎは１、θ_ｎは９０°であった。

（参考例）
得られた積層パラメータＮ、Ｗ_ｎ、θ_ｎおよび機械特性評価装置から得られたＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２をそれぞれ、前述の式の代入すると、試料Ｔ１（０°材）のＸ線回折法から求まる引張弾性率は１０６．２ＧＰａ(＝Ｅ_１)であり、試料Ｔ２（９０°材）のＸ線回折法から求まる引張弾性率は６．５ＧＰａ(＝Ｅ_２)であった。これらの値は当然ではあるが、実測値と同じであった。

（実施例１）
次に、疑似等方材料の作製について説明する。まず、１２４０ｍｍ×９４０ｍｍにカットされたプリプレグを用意する。このプリプレグは、カッティングプロッタ（レザック社製、製品名：Ｌ−２５００）によって、図１０に示されるように一定間隔で切込１１を入れられる。切込１１は、プリプレグの端部から１０ｍｍ以内の領域以外に存在する。

ここで、炭素繊維１２の長さＬｆが２５．０ｍｍ（一定）、平均切込長Ｌｃが４２．４ｍｍ、切込１１と炭素繊維１２のなす角度θが４５°となるよう、プリプレグに切込加工が施される。切込加工が施されたプリプレグを、切込プリプレグと称する。なお、切込プリプレグにおける１ｍ^２あたりの切込長の総和Ｌａは、５６．６ｍである。

次に、切込プリプレグを１６枚用意する。１６枚の切込プリプレグは、繊維軸方向が［０°／４５°／９０°／−４５°］のように４５°ずつ向きを変えて積層される。その後、積層された１６枚の切込プリプレグを超音波溶着機（日本エマソン社製、製品名：２０００ＬＰｔ）で部分的に溶接することにより、積層体が作製される。

作製された積層体は、縦１２５０ｍｍ、横９５０ｍｍの印籠型の中央に配置され、加熱盤が２５０℃に予熱されたプレス機に投入され、０．３０ＭＰａの圧力で１０分間加熱及び加圧される。その後、積層体は、１３０℃に予熱されたプレス機に投入され、１．０ＭＰａの圧力で３分間冷却及び加圧される。これらの処理によって、疑似等方材料が作製される。

得られた疑似等方材料の一部を切り出して、前述の方法でＸ線回折測定を行い、１次元プロファイルを得た。得られた１次元プロファイルを積層パラメータ算出部に送って積層パラメータを算出した。すなわち、前記疑似等方材料の１次元プロファイルを再現するように複数の試料Ｔ１の１次元プロファイルを調整して、積層パラメータＮ、Ｗ_ｎ，θ_ｎを得た。

得られた積層パラメータＮ、Ｗ_ｎ，θ_ｎおよび前述で得られたＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２をそれぞれ、前述に式の代入すると、試料Ｔ３（疑似等方材料）のＸ線回折法から求まる引張弾性率は３８．２ＧＰａであった。

ここで、確認の為に疑似等方材料の実際の引張弾性率を求める。疑似等方材料の試料Ｔ３は、長さ２５０ｍｍ、幅２５ｍｍのサイズとなるように切り出される。試料Ｔ３が切り出される位置は、どの位置でも構わない。なお、試料Ｔ３の長辺方向は、最表層の繊維方向Ａに平行である。

以上のように切り出された試料Ｔ３の長辺方向の両端にタブが取り付けられ、引張弾性率の測定結果によれば、試料Ｔ３の引張弾性率は３５．０ＧＰａであった。

次に、プレス成型材料の作製について説明する。まず、縦２９０ｍｍ、横２００ｍｍにカットされた疑似等方材料を２枚用意する。この２枚の疑似等方材料を積層することで、積層体１３が作製される。作製された積層体１３は、３８０℃のＩＲヒーターで１０分間予備加熱される。そして、図１１に示されるように、積層体１３は縦３００ｍｍ、横３００ｍｍの印籠型１４の中央に配置される。その後、積層体１３は、加熱盤が１７０℃に予熱されたプレス機に投入され、１０ＭＰａの圧力で２分間加圧される。これらの処理によって、プレス成型材料が作製される。なお、プレスされることにより、積層体１３は左に５０ｍｍ、右に５０ｍｍ流動する。これによって、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍのプレス成型材料が作製される。

プレス成型材料の試料Ｔ４は、図１３に示されるように、プレス成型材料の中央から長さ２５０ｍｍ、幅２５ｍｍのサイズとなるように切り出される。なお、試料Ｔ４の長辺方向は、最表層の繊維方向Ａに平行である。試料Ｔ４を、プレス成型のチャージ部と称する。

プレス成型材料の試料Ｔ５は、図１３に示されるように、プレス前には積層体１３が配置されていなかった領域のプレス成型材料から長さ２５０ｍｍ、幅２５ｍｍのサイズとなるように切り出される。なお、試料Ｔ５の長辺方向は、最表層の繊維方向Ａに平行である。試料Ｔ５を、プレス成型の流動部と称する。

得られた試料Ｔ４およびＴ５の一部を切り出して、前述の方法でＸ線回折測定を行い、１次元プロファイルを得た。得られた１次元プロファイルを積層パラメータ算出部に送って積層パラメータを算出した。すなわち、前記Ｔ４（チャージ部）とＴ５（流動部）の１次元プロファイルを再現するように複数の試料Ｔ１の１次元プロファイルを調整して、積層パラメータＮ、Ｗ_ｎ、θ_ｎを得た。

得られた試料Ｔ４と試料Ｔ５のそれぞれの積層パラメータＮ、Ｗｎ、θｎおよび前述で得られたＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２をそれぞれ、前述に式の代入すると、試料Ｔ４（チャージ部）のＸ線回折法から求まる引張弾性率は３５．４ＧＰａであった。また試料Ｔ５（流動部）のＸ線回折法から求まる引張弾性率は４６．５ＧＰａであった。

ここで、確認の為にプレス成型材料２３の実際の引張弾性率を求める。前述の方法に従って試料を切り出し、切り出された試料Ｔ４および試料Ｔ５の長辺方向の両端にタブが取り付けられ、引張弾性率の測定結果によれば、試料Ｔ４の引張弾性率は２９．９ＧＰａであり、試料Ｔ５の引張弾性率は３７．２ＧＰａであった。

次に、直交積層材料の作製について説明する。まず、１２４０ｍｍ×９４０ｍｍにカットされたプリプレグを用意する。このプリプレグは、カッティングプロッタ（レザック社製、製品名：Ｌ−２５００）によって、図１０に示されるように一定間隔で切込１１を入れられる。切込１１は、プリプレグの端部から１０ｍｍ以内の領域以外に存在する。

ここで、炭素繊維１２の長さＬｆが２５．０ｍｍ（一定）、平均切込長Ｌｃが４２．４ｍｍ、切込１１と炭素繊維１２のなす角度θが４５°となるよう、プリプレグに切込加工が施される。切込加工が施されたプリプレグを、切込プリプレグと称する。なお、切込プリプレグにおける１ｍ２あたりの切込長の総和Ｌａは、５６．６ｍである。

次に、切込プリプレグを１６枚用意する。１６枚の切込プリプレグは、繊維軸方向が［（０°／９０°）２］ｓとなるように積層される。その後、積層された１６枚の切込プリプレグを超音波溶着機（日本エマソン社製、製品名：２０００ＬＰｔ）で部分的に溶接することにより、積層体が作製される。

作製された積層体は、縦１２５０ｍｍ、横９５０ｍｍの印籠型の中央に配置され、加熱盤が２５０℃に予熱されたプレス機に投入され、０．３０ＭＰａの圧力で１０分間加熱及び加圧される。その後、積層体は、１３０℃に予熱されたプレス機に投入され、１．０ＭＰａの圧力で３分間冷却及び加圧される。これらの処理によって、直交積層材料２４が作製される。

得られた直交積層材料の一部を切り出して、前述の記載の方法でＸ線回折測定を行い、１次元プロファイルを得た。得られた１次元プロファイルを積層パラメータ算出部に送って積層パラメータを算出した。すなわち、前記直交積層材料の１次元プロファイルを再現するように複数の試料Ｔ１の１次元プロファイルを調整して、積層パラメータＮ、Ｗ_ｎ、θ_ｎを得た。

得られた積層パラメータＮ、Ｗ_ｎ、θ_ｎおよび前述で得られたＥ_１、Ｅ_２、ν_１２、Ｇ_１２をそれぞれ、前述の式の代入すると、試料Ｔ４（直交積層材料）のＸ線回折法から求まる引張弾性率は５６．６ＧＰａであった。

ここで、確認の為に直交積層材料の実際の引張弾性率を求める。直交積層材の試料Ｔ６は、長さ２５０ｍｍ、幅２５ｍｍのサイズとなるように切り出される。試料Ｔ６が切り出される位置は、どの位置でも構わない。なお、試料Ｔ６の長辺方向は、最表層の繊維方向Ａに平行である。

以上のように切り出された試料Ｔ６の長辺方向の両端にタブが取り付けられ、引張弾性率の測定結果によれば、試料Ｔ６の引張弾性率は５０．０ＧＰａであった。

次に本発明の妥当性を説明する。図１４には本発明によって得られたＸ線回折法から求まる予測弾性率を横軸にとり、縦軸に確認のために求めた実測弾性率をプロットしたものである。本発明では１方向材料の０°方向材料（Ｔ１）と９０°方向材料（Ｔ２）の引張弾性率は実測する必要があり、かつ予測の引張弾性率と一致するので、参考例として中抜きの丸で記載している。

特許文献１の方法では直交積層材と疑似等方材の繊維配向度はともにゼロであり、配向度だけでは必ずしも引張弾性率を予測することはできなかったが、図１４によればＸ線回折法から求まる直交積層材の引張弾性率は疑似等方材料の引張弾性率よりも高く、さらに確認の為に行った実験値と近い値となった。つまり、配向度だけでは予測できなかった引張弾性率が予測できるようになった。

また、特許文献１に記載の方法では引張弾性率を予測するために近似線を作製する必要があり、複数の材料を作製して機械特性評価試験する作業負荷が大きかった。しかし、本発明によれば、機械特性評価試験は１方向材料の０°方向材料（Ｔ１）と９０°方向材料（Ｔ２）の引張弾性率のデータのみが必要であり、複数の材料を作製して機械特性評価試験を行う必要は無く、作業負荷が大幅に低減することができた。

Claims (4)

1. 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
   １方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
   前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
   前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４とを有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出方法。
2. 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
   １方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
   前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
   前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４とを制御部に実行させる、繊維複合材料の引張弾性率の算出プログラム。
3. 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
   １方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
   前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
   前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４とを有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出装置。
4. 強化繊維を含む第１の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第１のプロファイルを取得する第１の手順と、
   １方向に引き揃えられた強化繊維を含む第２の繊維複合材料にＸ線が照射されることによって生じる円状の回折像の中心周りの角度と、前記角度における回折像の回折強度との関係を示す第２のプロファイルを取得する第２の手順と、
   前記第２の手順で取得された前記第２のプロファイルに基づき、前記第１の繊維複合材料の積層パラメータを算出する第３の手順と、
   前記第３の手順で取得された積層パラメータと、前記第２の１方向に引きそろえられた第２の繊維複合材料の物性から、前記第１の繊維複合材料の引張弾性率を算出する手順４とを有する、繊維複合材料の引張弾性率の算出システム。