JP2018153758A - Nonwoven fabric for separation membrane - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、表面平滑性に優れた分離膜用不織布であって、特に海水淡水化用分離膜や濃度濃縮等用分離膜などの支持体に適した分離膜用不織布に関する。 The present invention relates to a nonwoven fabric for separation membranes excellent in surface smoothness, and particularly to a nonwoven fabric for separation membranes suitable for a support such as a separation membrane for seawater desalination or a separation membrane for concentration concentration.
近年の水処理には、多くの場合において膜技術が適用されている。例えば、浄水場での水処理には、精密ろ過膜や限外ろ過膜が用いられており、海水の淡水化には、逆浸透膜が用いられている。また、半導体製造用水、ボイラー用水、浄水器、医療用水およびラボ用純水等の処理には、逆浸透膜やナノろ過膜が用いられている。さらに、下廃水の処理には、精密ろ過膜や限外ろ過膜を用いた膜分離活性汚泥法も適用されている。 Membrane technology is applied to water treatment in recent years in many cases. For example, microfiltration membranes and ultrafiltration membranes are used for water treatment at water purification plants, and reverse osmosis membranes are used for desalination of seawater. Also, reverse osmosis membranes and nanofiltration membranes are used for the treatment of semiconductor manufacturing water, boiler water, water purifiers, medical water, laboratory pure water, and the like. Furthermore, a membrane separation activated sludge method using a microfiltration membrane or an ultrafiltration membrane is also applied to the treatment of sewage wastewater.
これらの分離膜は、その形状から平膜と中空糸膜に大別される。主に合成重合体から形成される平膜は、膜単体では機械的強度に劣るため、一般に不織布や織布等を支持体として用い、その上に半透膜塗工液を流延して支持層となる半透膜を形成させ、さらにその上に分離機能を有する半透膜を形成することによって製造されている。 These separation membranes are roughly classified into flat membranes and hollow fiber membranes according to their shapes. A flat membrane formed mainly from a synthetic polymer is inferior in mechanical strength with a single membrane, so generally a nonwoven fabric or a woven fabric is used as a support, and a semipermeable membrane coating solution is cast on the support. It is manufactured by forming a semipermeable membrane to be a layer and further forming a semipermeable membrane having a separation function thereon.
分離膜支持体に要求される性能としては、支持体上の半透膜塗布面の平滑性に優れ、半透膜塗工液が支持体の非塗布面に裏抜けしないこと、半透膜と支持体との接着性が良好であること、半透膜の塗布前後でカールや半透膜支持体の収縮が少ないことなどが挙げられる。 The performance required for the separation membrane support is excellent in smoothness of the semipermeable membrane application surface on the support, the semipermeable membrane coating solution does not penetrate the non-application surface of the support, and the semipermeable membrane and For example, the adhesiveness to the support is good, and curling and shrinkage of the semipermeable membrane support are small before and after the semipermeable membrane is applied.
従来、このような分離膜支持体として、特許文献１ではポリエステル繊維と熱融着性バインダー繊維からなる単層のウェブを積層し、加熱加圧接着する半透膜支持体が開示されている。しかし積層することでコストの上昇や生産性の低下などの問題があった。また特許文献２では、繊維径の異なる２種以上の主体繊維とバインダー繊維との３種類以上の繊維を用いた半透膜支持体が開示されている。しかし多種の繊維を用いることにより斑が発生しやすく、こちらもコストの上昇や生産性の低下などの問題があった。 Conventionally, as such a separation membrane support, Patent Document 1 discloses a semipermeable membrane support in which a single-layer web made of polyester fibers and heat-fusible binder fibers is laminated and bonded under heat and pressure. However, there are problems such as an increase in cost and a decrease in productivity due to the lamination. Further, Patent Document 2 discloses a semipermeable membrane support using three or more types of fibers, ie, two or more types of main fibers and binder fibers having different fiber diameters. However, spots are easily generated by using various kinds of fibers, which also have problems such as an increase in cost and a decrease in productivity.
一方、特許文献３では、主体繊維とバインダー繊維の単繊維繊度を特定の範囲内とすることにより、地合いと強度に優れた分離膜用湿式不織布が開示されている。この不織布は通気度と平滑性を高いレベルで満足したものであった。しかし製品の適度な透水性を確保すると、加工時の分離膜塗工プロセスにおける樹脂の裏抜け防止性が低下し、加工時の裏抜け防止性を重視すると製品の透水性が低下し、最終製品の性能が低下した。これらの相反する要求特性に関しては、まだ十分な要求を満たすことはできなかったのである。 On the other hand, Patent Document 3 discloses a wet nonwoven fabric for a separation membrane having excellent texture and strength by setting the single fiber fineness of the main fiber and the binder fiber within a specific range. This nonwoven fabric satisfied air permeability and smoothness at a high level. However, ensuring adequate water permeability of the product reduces the prevention of resin back-through in the separation membrane coating process during processing, and placing emphasis on the prevention of back-through during processing reduces the water permeability of the product, resulting in a final product. Performance declined. With respect to these conflicting requirements, we still have not been able to meet the full requirements.
本発明は上記の背景に鑑みなされたものであり、その目的は、海水淡水化用分離膜や濃度濃縮等用分離膜、浄水器用分離膜などの支持体に好適に用いることのできる分離膜用不織布であって、低コストでありながら、最終製品の性能とともに加工性に優れた分離膜支持体を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-mentioned background, and its purpose is for a separation membrane that can be suitably used for a support such as a separation membrane for seawater desalination, a separation membrane for concentration concentration, and a separation membrane for water purifiers. An object of the present invention is to provide a separation membrane support that is a non-woven fabric and is excellent in processability as well as the performance of the final product while being low cost.
本発明の分離膜用不織布は、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維を含む分離膜用不織布であって、目付が１０〜２００ｇ／ｍ２の範囲内であり、表または裏面の表面粗さの最大高さが５００μｍ以内にあり、表裏の表面粗さの差が３０μｍ以上であることを特徴とする。 The nonwoven fabric for separation membrane of the present invention is a nonwoven fabric for separation membrane containing fibers having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm, and has a basis weight in the range of 10 to 200 g / m 2 , and has a surface roughness on the front or back surface. The maximum height is within 500 μm, and the difference in surface roughness between the front and back surfaces is 30 μm or more.
さらには、融点が２６０℃以下のバインダー繊維が含まれていることや、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維がポリエステル系繊維であること、バインダー繊維がポリエステル系繊維であることが好ましい。 Furthermore, it is preferable that a binder fiber having a melting point of 260 ° C. or less is contained, a fiber having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm is a polyester fiber, and the binder fiber is a polyester fiber.
またもう一つの本発明の分離膜用不織布の製造方法は、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維を含み、目付が１０〜２００ｇ／ｍ２の範囲内である湿式不織布を、上下ロールの回転速度が異なる条件にて１５０℃以上の熱カレンダー加工することを特徴とする。 Another method for producing a nonwoven fabric for a separation membrane according to the present invention is a method of manufacturing a wet nonwoven fabric having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm and a basis weight of 10 to 200 g / m 2 between upper and lower rolls. It is characterized by heat calendering at 150 ° C. or higher under different rotational speeds.
さらには、熱カレンダー加工が複数回行うものであり、１回目の熱カレンダー加工は上下ロールの回転速度が同じ速度であることや、熱カレンダー加工の圧力が５０〜１００ｋｇ／ｃｍの範囲であることが好ましい。 Furthermore, thermal calendering is performed a plurality of times, and in the first thermal calendering, the rotation speed of the upper and lower rolls is the same speed, and the pressure of thermal calendering is in the range of 50 to 100 kg / cm. Is preferred.
そしてこれらの発明の分離膜用不織布を用いてなる分離膜用支持体である。 And it is the support for separation membranes which uses the nonwoven fabric for separation membranes of these inventions.
本発明によれば、海水淡水化用分離膜や濃度濃縮等用分離膜、浄水器用分離膜などの支持体に好適に用いることのできる分離膜用不織布であって、低コストでありながら、最終製品の性能とともに加工性に優れた分離膜支持体が提供される。 According to the present invention, it is a nonwoven fabric for a separation membrane that can be suitably used for a support such as a separation membrane for seawater desalination, a separation membrane for concentration concentration, a separation membrane for a water purifier, and the like. A separation membrane support having excellent processability as well as product performance is provided.
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
本発明の分離膜用不織布は、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維を含む分離膜用不織布であって、目付が１０〜２００ｇ／ｍ２の範囲内であり、表または裏面の表面粗さの最大高さが５００μｍ以内であり、表裏の表面粗さの差が３０μｍ以上であるものである。 The nonwoven fabric for separation membrane of the present invention is a nonwoven fabric for separation membrane containing fibers having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm, and has a basis weight in the range of 10 to 200 g / m 2 , and has a surface roughness on the front or back surface. The maximum height is 500 μm or less, and the difference in surface roughness between the front and back surfaces is 30 μm or more.
まず、本発明の湿式不織布は、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維（以下「主体繊維」ということもある。）を含む分離膜用不織布であることが必要である。単繊維径が０．１μｍよりも小さい場合、不織布の強度が低下する、水中分散時に繊維同士の絡みを生じるなどのおそれがあり好ましくない。逆に、単繊維径が２５μｍよりも大きいと、不織布に占める繊維の本数が極めて少なくなり、不織布の地合いが悪くなるおそれがあり好ましくない。溶融紡糸の際の溶融ポリマーの吐出量、引取り速度、その後必要に応じて行う延伸処理条件の設定により、これらの繊度の繊維を得ることができる。 First, the wet nonwoven fabric of the present invention needs to be a nonwoven fabric for a separation membrane containing fibers having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm (hereinafter sometimes referred to as “main fibers”). When the single fiber diameter is smaller than 0.1 μm, the strength of the nonwoven fabric is lowered, and there is a possibility that the fibers may be entangled when dispersed in water, which is not preferable. On the contrary, if the single fiber diameter is larger than 25 μm, the number of fibers in the nonwoven fabric is extremely small, and the texture of the nonwoven fabric may be deteriorated. Fibers having these finenesses can be obtained by setting the discharge amount of the molten polymer during melt spinning, the take-up speed, and the stretching treatment conditions performed thereafter as necessary.
また、前記主体繊維において、繊維の形態は長繊維でもよいが、繊維の分散性をあげることによりバインダー繊維の流動性を向上させバインダー繊維による固着点が形成されやすくする上で短繊維であることが好ましい。その際、繊維長としては０．１〜２５ｍｍの範囲内であることが好ましい。該繊維長が０．１ｍｍよりも小さいと、水分散後、ワイヤーでの抄上げ時の繊維同士の絡みが小さくなり、繊維脱落や湿紙切れ等の懸念がある。逆に、該繊維長が２５ｍｍよりも大きいと、水分散が極めて難しく、均一な地合いを有する不織布が得られないおそれがある。繊維長は、好ましくは０．３〜２０ｍｍ、より好ましくは０．５〜１０ｍｍである。 Further, in the main fiber, the fiber may be in the form of a long fiber, but it is a short fiber in order to improve the fluidity of the binder fiber by increasing the dispersibility of the fiber and to easily form a fixing point by the binder fiber. Is preferred. At that time, the fiber length is preferably in the range of 0.1 to 25 mm. When the fiber length is less than 0.1 mm, the entanglement between the fibers during the paper-making process after water dispersion becomes small, and there is a concern that the fibers may fall off or the wet paper may be cut. On the other hand, when the fiber length is longer than 25 mm, water dispersion is extremely difficult, and a non-woven fabric having a uniform texture may not be obtained. The fiber length is preferably 0.3 to 20 mm, more preferably 0.5 to 10 mm.
かかる繊維の種類としては、ポリエステル系重合体、ポリアミド系重合体、ポリオレフィン系重合体、あるいはこれらの混合物や共重合体等を用いた繊維が挙げられる。なかでも、より機械的強度、耐熱性、耐水性および耐薬品性等の耐久性に優れた分離膜支持体を得る上でポリエステル系重合体を用いたポリエステル繊維が好ましく用いられる。 Examples of the types of fibers include fibers using a polyester polymer, a polyamide polymer, a polyolefin polymer, or a mixture or copolymer thereof. Among these, polyester fibers using a polyester polymer are preferably used for obtaining a separation membrane support having excellent mechanical strength, heat resistance, water resistance, chemical resistance and the like.
かかるポリエステル繊維としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレフタレート、ポリ−５−ジメチルシクロヘキサンテレフタレート、ポリピバロールクトンやこれらの共重合体、または、ポリ乳酸やステレオコンプレックスポリ乳酸などの脂肪族ポリエステルを常法により紡糸、延伸した繊維が好ましく例示される。前記ポリエステルとしては、マテリアルリサイクルまたはケミカルリサイクルされたポリエステルであってもよい。さらには、特開２００４−２７００９７号公報や特開２００４−２１１２６８号公報に記載されているような、特定のリン化合物およびチタン化合物を含む触媒を用いて得られたポリエステルであることも好ましい。該ポリマー中には、本発明の目的を損なわない範囲内で必要に応じて、微細孔形成剤、カチオン染料可染剤、着色防止剤、熱安定剤、蛍光増白剤、艶消し剤、着色剤、吸湿剤、無機微粒子が１種または２種以上含まれていてもよい。 Examples of such polyester fibers include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polyhexamethylene terephthalate, poly-5-dimethylcyclohexane terephthalate, polypivalol kuton and copolymers thereof, or polylactic acid and stereocomplex poly. Preferred examples include fibers obtained by spinning and drawing an aliphatic polyester such as lactic acid by a conventional method. The polyester may be material recycled or chemically recycled polyester. Furthermore, it is also preferably a polyester obtained by using a catalyst containing a specific phosphorus compound and a titanium compound as described in JP-A-2004-270097 and JP-A-2004-212268. In the polymer, a fine pore forming agent, a cationic dye dyeing agent, an anti-coloring agent, a heat stabilizer, a fluorescent whitening agent, a matting agent, a coloring agent may be added as necessary within the range not impairing the object of the present invention. 1 type (s) or 2 or more types of an agent, a hygroscopic agent, and inorganic fine particles may be contained.
前記主体繊維の捲縮については、ストレート繊維、機械捲縮や異方冷却により捲縮を付与した繊維のいずれも用いることができる。また、前記主体繊維の単繊維横断面形状としては、中空、中実、異型のさまざまな形状を採用することができる。 For the crimping of the main fiber, any of straight fibers, fibers crimped by mechanical crimping or anisotropic cooling can be used. Further, as the single fiber cross-sectional shape of the main fiber, various shapes such as hollow, solid, and atypical shapes can be adopted.
そして本発明の分離膜用不織布においては、前記繊維（主体繊維）以外にバインダー繊維が含まれることが好ましい。その際、バインダー繊維の不織布全体重量に対する重量比率が２０〜８０重量％（すなわち、主体繊維の重量比率が８０〜２０重量％）の範囲内であることが好ましい。バインダー繊維の重量比率が２０重量％よりも小さいと、不織布の強度が低下するおそれがある。逆に、バインダー繊維の重量比率が８０重量％よりも大きいと主体繊維の重量比率が低下すると同時に、熱カレンダー加工時にバインダー繊維がフィルム化して通気度が低下するおそれがある。 And in the nonwoven fabric for separation membranes of this invention, it is preferable that binder fiber is contained other than the said fiber (main fiber). In that case, it is preferable that the weight ratio with respect to the whole nonwoven fabric weight of a binder fiber exists in the range of 20 to 80 weight% (Namely, the weight ratio of a main fiber is 80 to 20 weight%). When the weight ratio of the binder fiber is smaller than 20% by weight, the strength of the nonwoven fabric may be lowered. On the contrary, when the weight ratio of the binder fiber is larger than 80% by weight, the weight ratio of the main fiber is lowered, and at the same time, the binder fiber may be formed into a film at the time of thermal calendering and the air permeability may be lowered.
ここで、バインダー繊維としては、融点が２６０℃以下の成分を含む繊維であることが好ましい。特には２００〜２６０℃の融点を有する繊維であることが好ましい。またバインダー繊維としては、芯鞘型複合繊維でもよいが、単一成分からなる繊維であることが好ましい。単一成分からなるバインダー繊維の場合、ガラス転移温度としては、５０〜１００℃、特には７０〜９０℃であることが好ましい。 Here, the binder fiber is preferably a fiber containing a component having a melting point of 260 ° C. or lower. In particular, a fiber having a melting point of 200 to 260 ° C. is preferable. The binder fiber may be a core-sheath type composite fiber, but is preferably a fiber composed of a single component. In the case of a binder fiber composed of a single component, the glass transition temperature is preferably 50 to 100 ° C, particularly 70 to 90 ° C.
芯鞘型複合繊維としては、鞘成分に熱融着成分と芯成分にポリエチレンテレフタレートなどポリエステルを配しており前者が繊維表面に露出している繊維が好ましい。重量割合としては、前者と後者が３０／７０〜７０／３０の範囲が適当である。この芯鞘型においては、繊維形成性熱可塑性ポリマーが芯部となるが、該芯部は同心円状あるいは偏心状であってもよい。特に、偏心状のものにあっては、スパイラル捲縮が発現するのでより好ましい。なお、該複合短繊維の断面形状としては、中空、中実、異型のいずれでもよい。 As the core-sheath type composite fiber, a fiber in which a heat-sealing component is disposed in the sheath component and polyester such as polyethylene terephthalate is disposed in the core component and the former is exposed on the fiber surface is preferable. As a weight ratio, the range of 30/70 to 70/30 is appropriate for the former and the latter. In this core-sheath type, the fiber-forming thermoplastic polymer becomes the core, but the core may be concentric or eccentric. In particular, an eccentric shape is more preferable because spiral crimps appear. The cross-sectional shape of the composite short fiber may be hollow, solid, or atypical.
芯鞘型複合繊維の熱融着成分として配されるポリマーとしては、ポリウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、非弾性ポリエステル系ポリマーおよびその共重合物（共重合系ポリエステルポリマー）、ポリオレフィン系ポリマーおよびその共重合物、ポリビニルアルコール系ポリマーなどを挙げることができる。 Polymers distributed as the heat-seal component of the core-sheath composite fiber include polyurethane elastomers, polyester elastomers, inelastic polyester polymers and copolymers (copolymer polyester polymers), polyolefin polymers and copolymers thereof. A polymer, a polyvinyl alcohol-type polymer, etc. can be mentioned.
一方、単一成分からなるバインダー繊維としては、ポリエステルからなる未延伸繊維が好ましい。かかる未延伸繊維としては、ポリエチレンテレフタレートやポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステルを紡糸速度が８００〜１２００ｍ／分で紡糸された未延伸繊維が挙げられる。好ましくは、ポリエチレンテレフタレートやポリトリメチレンテレフタレートからなる未延伸繊維である。ポリエチレンテレフタレートやポリトリメチレンテレフタレートからなる未延伸繊維は、通常、ｏ−クロロフェノール、３５℃で測定された固有粘度が０．８０〜１．００ｄＬ／ｇのポリマーを１００〜３００℃の紡糸口金から吐出し、８００〜１２００ｍ／分、好ましくは９００〜１１００ｍ／分で巻き取ることにより得られる。この未延伸繊維は、通常、複屈折率が０．０１〜０．０５、融点は２５７℃前後であり、バインダー繊維として有用である。 On the other hand, as the binder fiber composed of a single component, unstretched fiber composed of polyester is preferable. Examples of such unstretched fibers include unstretched fibers obtained by spinning a polyester such as polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, or polybutylene terephthalate at a spinning speed of 800 to 1200 m / min. Preferably, it is an undrawn fiber made of polyethylene terephthalate or polytrimethylene terephthalate. An unstretched fiber made of polyethylene terephthalate or polytrimethylene terephthalate is usually o-chlorophenol, a polymer having an intrinsic viscosity measured at 35 ° C. of 0.80 to 1.00 dL / g from a spinneret of 100 to 300 ° C. It is obtained by discharging and winding up at 800 to 1200 m / min, preferably 900 to 1100 m / min. This unstretched fiber usually has a birefringence of 0.01 to 0.05 and a melting point of around 257 ° C., and is useful as a binder fiber.
前記バインダー繊維において、単繊維径が０．１〜２５μｍ（より好ましくは５〜２０μｍ、特に好ましくは７〜１８μｍ）の範囲内であることが好ましい。該単繊維径が０．１μｍよりも小さい場合、不織布の強度が低下するおそれがある。逆に、該単繊維径が２５μｍよりも大きいと不織布の地合いが悪くなるおそれがある。 In the binder fiber, the single fiber diameter is preferably in the range of 0.1 to 25 μm (more preferably 5 to 20 μm, particularly preferably 7 to 18 μm). When the single fiber diameter is smaller than 0.1 μm, the strength of the nonwoven fabric may be lowered. On the contrary, if the single fiber diameter is larger than 25 μm, the texture of the nonwoven fabric may be deteriorated.
また、前記バインダー繊維において、繊維長が０．１〜２５ｍｍの範囲内にあることが好ましい。該繊維長が０．１ｍｍ未満では、不織布の強度が低下するおそれがある。逆に、該繊維長が２５ｍｍよりも大きいと、抄紙の際の繊維分散が悪くなり、地合いが低下するおそれがある。 In the binder fiber, the fiber length is preferably in the range of 0.1 to 25 mm. If the fiber length is less than 0.1 mm, the strength of the nonwoven fabric may be reduced. On the contrary, when the fiber length is longer than 25 mm, fiber dispersion at the time of papermaking deteriorates and the texture may be lowered.
本発明の分離膜用不織布としては湿式不織布であることが好ましく、通常の抄紙などの方法にて得られるものであることが好ましい。目付としては１０〜２００ｇ／ｍ２の範囲内であることが必要であるが、さらには目付は１０〜１００ｇ／ｍ２（より好ましくは５０〜８０ｇ／ｍ２）の範囲内であることが好ましい。該目付が１０ｇ／ｍ２よりも小さいと、分離膜用不織布に占める繊維の構成本数が極めて少なくなり、支持体としての機能を発揮するだけの強度等を達成することができない。逆に２００ｇ／ｍ２を越えると、軽量性やコンパクト性が失われる。 The nonwoven fabric for separation membrane of the present invention is preferably a wet nonwoven fabric, and preferably obtained by a method such as ordinary papermaking. The basis weight is required to be in the range of 10 to 200 g / m 2 , and the basis weight is preferably in the range of 10 to 100 g / m 2 (more preferably 50 to 80 g / m 2 ). . When the basis weight is less than 10 g / m 2, the number of fibers constituting the separation membrane nonwoven fabric is extremely small, and the strength and the like sufficient to exhibit the function as a support cannot be achieved. Conversely, if it exceeds 200 g / m 2 , the lightness and compactness are lost.
そして本発明の分離膜用不織布は、表または裏面の表面粗さの最大高さが５００μｍ以内であり、表裏の表面粗さの差が３０μｍ以上であることが必要である。さらには最大高さが３０〜３００μｍ、特には５０〜１５０μｍの範囲内にあることが好ましい。また表裏の表面粗さの差が５０〜１００μｍの範囲内にあることが好ましい。表裏の最大高さ差が３０μｍ未満であると、半透膜塗工液が裏抜けしやすく加工性に劣るものとなる。逆に、最大高さが５００μｍを超える場合、片面（主に裏面）の密度が極端に低くなることを意味する。片面の密度が極端に低いと、強度が不足し、水処理膜支持体としての適用が困難となる。 And the nonwoven fabric for separation membranes of this invention needs the maximum height of the surface roughness of a front or back surface to be 500 micrometers or less, and the difference of the surface roughness of front and back needs to be 30 micrometers or more. Furthermore, the maximum height is preferably in the range of 30 to 300 μm, particularly 50 to 150 μm. Moreover, it is preferable that the difference of the surface roughness of a front and back exists in the range of 50-100 micrometers. When the maximum height difference between the front and back surfaces is less than 30 μm, the semipermeable membrane coating solution tends to penetrate through and is inferior in workability. On the contrary, when the maximum height exceeds 500 μm, it means that the density of one side (mainly the back side) becomes extremely low. If the density on one side is extremely low, the strength is insufficient and application as a water treatment membrane support becomes difficult.
さらに、本発明の分離膜用不織布の密度は０．１０〜１．２０ｇ／ｃｍ３の範囲にあることが好ましい。より好ましい範囲は０．１０〜１．１５ｇ／ｃｍ３である。不織布の密度が低すぎると、機械的強度が不足し、支持体としての機能を発揮できない恐れがある。逆に、密度が高すぎても不織布が樹脂化してフィルムライクとなり、不織布の特長が損なわれるため、好ましくない。 Furthermore, the density of the nonwoven fabric for separation membrane of the present invention is preferably in the range of 0.10 to 1.20 g / cm 3 . A more preferable range is 0.10 to 1.15 g / cm 3 . If the density of the nonwoven fabric is too low, the mechanical strength may be insufficient and the function as a support may not be exhibited. On the other hand, if the density is too high, the nonwoven fabric becomes a resin and becomes film-like, and the features of the nonwoven fabric are impaired.
さらに分離膜用不織布において、表面粗さの最大高さが５００μｍ以下であることに加えて、通気度が０．０５〜１０．０ｃｍ３／ｃｍ２／ｓｅｃ、平均孔径が０．５〜１７μｍであることが好ましい。通気度、平均孔径等が上記範囲を超えると、半透膜を塗工する際に塗工溶液が不織布の裏面に滲み出して裏抜けし、ピンホールが発生して膜の均一性が失われ、分離性能が下がる。また、通気度、平均孔径等が上記範囲より低いと、半透膜塗工液が不織布に浸透しにくくなり、支持体と半透膜との接着性が不足する傾向にある。 Furthermore, in the nonwoven fabric for separation membrane, in addition to the maximum surface roughness being 500 μm or less, the air permeability is 0.05 to 10.0 cm 3 / cm 2 / sec, and the average pore diameter is 0.5 to 17 μm. Preferably there is. If the air permeability, average pore diameter, etc. exceed the above ranges, the coating solution oozes out to the back of the nonwoven fabric when it is applied to the nonwoven fabric, causing pinholes and loss of film uniformity. , Separation performance decreases. When the air permeability, average pore diameter, etc. are lower than the above ranges, the semipermeable membrane coating solution is difficult to penetrate into the nonwoven fabric, and the adhesion between the support and the semipermeable membrane tends to be insufficient.
なお、本発明の分離膜用不織布において、不織布の種類としては、湿式不織布、乾式不織布、エアレイド不織布いずれでもよいが、地合いの点で湿式不織布が好ましい。また、本発明の分離膜用不織布では、さらには撥水加工、防炎加工、難燃加工など公知の機能加工が付加することも好ましい。 In addition, in the nonwoven fabric for separation membranes of this invention, as a kind of nonwoven fabric, any of a wet nonwoven fabric, a dry nonwoven fabric, and an airlaid nonwoven fabric may be sufficient, but a wet nonwoven fabric is preferable at the point of a texture. Moreover, in the nonwoven fabric for separation membranes of the present invention, it is also preferable to add known functional processing such as water repellent processing, flameproof processing, and flame retardant processing.
このような本発明の分離膜用不織布は、たとえばもう一つの本発明である分離膜用不織布の製造方法によって得ることができる。すなわち、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維を含み、目付が１０〜２００ｇ／ｍ２の範囲内である不織布を、上下ロールの回転速度が異なる条件にて１５０℃以上の熱カレンダー加工する製造方法である。 Such a nonwoven fabric for separation membrane of the present invention can be obtained, for example, by another method for producing a nonwoven fabric for separation membrane according to the present invention. That is, a non-woven fabric containing fibers having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm and having a basis weight in the range of 10 to 200 g / m 2 is subjected to thermal calendering at 150 ° C. or higher under conditions where the rotation speeds of the upper and lower rolls are different. It is a manufacturing method.
ここで用いる繊維としては、単繊維径が０．１〜２５μｍの繊維を含むことが必要であるが、より具体的には上記の主体繊維やバインダー繊維を用いることが好ましい。そして本発明の製造方法ではそのような繊維を用いた目付が１０〜２００ｇ／ｍ２の範囲内である不織布を用いるのであるが、本発明の分離膜用不織布を製造する際の材料とする不織布としては、特に制限はないものの抄紙タイプの湿式不織布であることが好ましい。より具体的には、例えば、湿式不織布の場合、通常の長網抄紙機、短網抄紙機、丸網抄紙機、あるいはこれらを複数台組み合わせて多層抄きなどにして得ることができる。 As the fiber used here, it is necessary to include a fiber having a single fiber diameter of 0.1 to 25 μm. More specifically, it is preferable to use the main fiber and the binder fiber. And in the manufacturing method of this invention, although the fabric weight using such a fiber is in the range of 10-200 g / m < 2 >, the nonwoven fabric used as the material at the time of manufacturing the nonwoven fabric for separation membranes of this invention is used. Although there is no restriction | limiting in particular, it is preferable that it is a papermaking type wet nonwoven fabric. More specifically, for example, in the case of a wet non-woven fabric, it can be obtained as a normal long net paper machine, a short net paper machine, a round net paper machine, or a combination of a plurality of these to make a multi-layer paper.
そしてこのような不織布を上下ロールの回転速度が異なる条件にて１５０℃以上の熱カレンダー加工するのであるが。さらには複数回の熱カレンダー処理を行うものであることが好ましく、１回目は上下ロールの回転速度を同じ条件とし、２回目以降ののちの工程にて上下ロールの回転速度が異なる条件にて熱カレンダー加工するものであることが好ましい。またカレンダー処理の前にあらかじめ加熱処理を行うことが好ましく、この熱処理工程としては、抄紙工程などで不織布化した後、ヤンキードライヤー、あるいはエアースルードライヤーなどを用いることが好ましい。 And, such a non-woven fabric is subjected to thermal calendering at 150 ° C. or higher under conditions where the rotational speeds of the upper and lower rolls are different. Furthermore, it is preferable that the heat calender treatment is performed a plurality of times. The first time is the same condition for the upper and lower roll rotation speed, and the second and subsequent processes are performed under different conditions for the upper and lower roll rotation speed. It is preferable to perform calendar processing. Moreover, it is preferable to heat-process in advance before a calendar process, and as this heat processing process, it is preferable to use a Yankee dryer or an air through dryer etc. after making it into a nonwoven fabric by a papermaking process.
その後の熱カレンダー加工条件については、上述のとおり複数回加工することが好ましく、この場合１回目の熱カレンダー加工としては、金属／金属ロール、金属／ペーパーロール、金属／弾性ロールなどを用いることができる。このカレンダー加工を不織布に施すことにより不織布の強度を向上させることができる。特に不織布にバインダー繊維を用いる場合、バインダー繊維により主体繊維が熱接着されることが可能となる。特にバインダー繊維として、芯鞘型ポリエステル複合繊維を用いることが好ましく、この場合には鞘部が熱溶融して主体繊維や複合繊維が接着し、不織布の強度が向上する。 As for the subsequent heat calendering conditions, it is preferable to work a plurality of times as described above. In this case, as the first heat calendering, a metal / metal roll, a metal / paper roll, a metal / elastic roll, or the like is used. it can. By applying this calendering process to the nonwoven fabric, the strength of the nonwoven fabric can be improved. In particular, when binder fibers are used for the nonwoven fabric, the main fibers can be thermally bonded by the binder fibers. In particular, it is preferable to use a core-sheath type polyester composite fiber as the binder fiber. In this case, the sheath part is thermally melted to bond the main fiber and the composite fiber, and the strength of the nonwoven fabric is improved.
さて本発明の製造方法では、あらかじめ上記のような加工を施した不織布、あるいは加工しない不織布をそのまま、上下ロールの回転速度が異なる条件にて１５０℃以上の熱カレンダー加工することが必要である。この時の上下ロールとしては金属／金属ロールであることが好ましい。温度条件としてはバインダー繊維のガラス転移点温度以上融点以下であることが好ましく、より具体的には１６０〜２３０℃の範囲内であることがさらに好ましい。さらに熱カレンダー加工時に上下ロール間の速度差に加えて、適切なクリアランスを設けることが好ましい。 Now, in the production method of the present invention, it is necessary to perform a heat calendering process at 150 ° C. or higher under the condition that the rotation speed of the upper and lower rolls is different as it is, with the nonwoven fabric that has been processed in advance as described above or the nonwoven fabric that has not been processed. The upper and lower rolls at this time are preferably metal / metal rolls. As temperature conditions, it is preferable that it is more than the glass transition point temperature of a binder fiber and below melting | fusing point, More specifically, it is still more preferable to exist in the range of 160-230 degreeC. Furthermore, it is preferable to provide an appropriate clearance in addition to the speed difference between the upper and lower rolls during the heat calendering process.
２回以上の複数回の熱カレンダー加工を施すことにより、不織布表面をさらに平滑な構造とし、半透膜塗工液を塗布した際の裏抜けがしにくく、その後の製膜工程での加工がしやすくなる。また、上下ロール間に速度差を設けることにより、高速ロールで処理される面（通常は表面）と低速ロールで処理される面（通常は裏面）の間で密度・表面粗さに差を生み出すことができる。高速ロールで処理される面は、より高密度・低表面粗さとなり平滑性が向上し、裏抜け防止効果を向上させることができる。低速ロールで処理される面は、より低密度・高表面粗さとなり高空隙状態を維持できるため、適度な透水性を確保できる。 By applying heat calendering more than once twice, the nonwoven fabric surface has a smoother structure, and it is difficult to see through when the semipermeable membrane coating solution is applied. It becomes easy to do. In addition, by providing a speed difference between the upper and lower rolls, a difference in density and surface roughness is created between the surface treated with the high-speed roll (usually the front surface) and the surface treated with the low-speed roll (usually the back surface). be able to. The surface to be treated with the high-speed roll has higher density and lower surface roughness, improves smoothness, and can improve the effect of preventing the breakthrough. The surface treated with the low-speed roll has a lower density and a higher surface roughness and can maintain a high void state, so that appropriate water permeability can be secured.
最初の（通常１回目の）熱カレンダー処理は、通常、温度が１５０〜２３０℃、より好ましくは１８０〜２１０℃、圧力は５０〜１００ｋｇ／ｃｍの条件であることが好ましい。後の（通常２回目の）熱カレンダー処理は、温度が１５０〜２３０℃、より好ましくは１８０〜２００℃）上下ロール間のクリアランスが１０〜５０μｍ、速度比率が１．１〜５０倍、より好ましくは１．２〜３０倍、特には１．５〜２０倍の範囲であることが好ましい。さらに、速度比率が１を超える本発明の条件において、高速ロールで処理される不織布表面を半透膜塗工面とすることが好ましい。 The first (usually first) thermal calendering process is preferably performed under conditions of a temperature of 150 to 230 ° C., more preferably 180 to 210 ° C., and a pressure of 50 to 100 kg / cm. The later (usually the second) thermal calendar treatment is performed at a temperature of 150 to 230 ° C., more preferably 180 to 200 ° C. The clearance between the upper and lower rolls is 10 to 50 μm, and the speed ratio is 1.1 to 50 times, more preferably. Is preferably 1.2 to 30 times, particularly preferably 1.5 to 20 times. Furthermore, it is preferable that the nonwoven fabric surface processed with a high-speed roll is made into a semipermeable membrane coating surface on the conditions of this invention in which a speed ratio exceeds 1.
本発明の製造方法においては、上記の方法でカレンダー加工を施すことによって、分離膜用不織布の表裏の表面粗さや、その最大高さ差を最適な値とすることが可能となった。一般にカレンダー条件が緩やかであると、カレンダー加工を行ったのちでも、半透膜塗工液が裏抜けしやすく加工性に劣る懸念がある。また強度が不足し、水処理膜支持体としての適用が困難となる懸念がある。逆に、カレンダー加工条件を厳しくした場合には、表面がフィルムライクとなり、フィルムライクの表面は支持体と半透膜との接着性が劣り、水処理膜としての性能が劣る懸念がある。 In the production method of the present invention, the surface roughness of the front and back surfaces of the nonwoven fabric for separation membrane and the maximum height difference can be set to optimum values by performing calendering by the above method. In general, when the calendering conditions are mild, there is a concern that the semipermeable membrane coating solution may easily penetrate even after calendering, resulting in poor workability. Moreover, there exists a concern that intensity | strength is insufficient and the application as a water-treatment membrane support body becomes difficult. Conversely, when the calendering conditions are strict, the surface becomes film-like, and the surface of the film-like surface is inferior in adhesion between the support and the semipermeable membrane, and there is a concern that the performance as a water treatment film is inferior.
そしてこのような本発明の製造方法で得た分離膜用不織布は、表または裏面の表面粗さの最大高さが５００μｍ以内であり、表裏の表面粗さの差が３０μｍ以上であることが好ましい。さらには最大高さが３０〜３００μｍ、特には５０〜１５０μｍの範囲内にあることが好ましい。また表裏の表面粗さの差がさらには５０〜１００μｍの範囲内にあることが好ましい。 And as for the nonwoven fabric for separation membranes obtained with the manufacturing method of such this invention, it is preferable that the maximum height of the surface roughness of a front or back surface is 500 micrometers or less, and the difference of the surface roughness of front and back is 30 micrometers or more. . Furthermore, the maximum height is preferably in the range of 30 to 300 μm, particularly 50 to 150 μm. The difference in surface roughness between the front and back surfaces is preferably in the range of 50 to 100 μm.
さらに、本発明の製造方法にて得られた分離膜用不織布の密度としては、０．１０〜１．２０ｇ／ｃｍ３の範囲にあることが好ましい。より好ましい範囲は０．１０〜１．１５ｇ／ｃｍ３の範囲である。さらに分離膜用不織布において、ある程度の表面粗さに抑えることに加えて、通気度が０．０５〜１０．０ｃｍ３／ｃｍ２／ｓｅｃ、平均孔径が０．５〜１７μｍであることが好ましい。半透膜を塗工する際の塗工溶液の浸透性や、分解性能、支持体と半透膜との接着性などが好適にバランスした分離膜用不織布を得ることが可能となる。 Furthermore, the density of the nonwoven fabric for separation membrane obtained by the production method of the present invention is preferably in the range of 0.10 to 1.20 g / cm 3 . A more preferable range is a range of 0.10 to 1.15 g / cm 3 . Further, in the nonwoven fabric for separation membrane, it is preferable that the air permeability is 0.05 to 10.0 cm 3 / cm 2 / sec and the average pore diameter is 0.5 to 17 μm in addition to suppressing the surface roughness to some extent. It is possible to obtain a nonwoven fabric for a separation membrane that suitably balances the permeability of the coating solution when coating the semipermeable membrane, the decomposition performance, the adhesion between the support and the semipermeable membrane, and the like.
さらに本発明の分離膜用不織布においては、撥水加工、防炎加工、難燃加工など公知の機能加工が付加されていてもさしつかえない。 Furthermore, the non-woven fabric for separation membrane of the present invention may be added with known functional processing such as water repellent processing, flameproof processing, and flame retardant processing.
そしてもう一つの本発明の分離膜支持体は、前記の分離膜用不織布、または上記の製造方法にて得られた分離膜用不織布を用いてなる分離膜支持体である。かかる分離膜支持体は前記の分離膜用不織布を用いているので、地合い、強度、加工性に優れる。このような本発明の分離膜支持体は、海水淡水化用分離膜支持体、濃度濃縮等用分離膜支持体、浄水場での水処理用分離膜支持体、下水や廃水の処理用分離膜支持体などに好適に使用される。 Another separation membrane support of the present invention is a separation membrane support using the above-mentioned separation membrane nonwoven fabric or the separation membrane nonwoven fabric obtained by the above production method. Since such a separation membrane support uses the above-mentioned nonwoven fabric for separation membrane, it is excellent in texture, strength and workability. Such a separation membrane support of the present invention includes a separation membrane support for seawater desalination, a separation membrane support for concentration concentration, etc., a separation membrane support for water treatment at a water purification plant, and a separation membrane for treatment of sewage and wastewater. It is suitably used for a support and the like.
次に本発明の実施例及び比較例を詳述するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、実施例中の各測定項目は下記の方法で測定した。 Next, although the Example and comparative example of this invention are explained in full detail, this invention is not limited by these. In addition, each measurement item in an Example was measured with the following method.
（１）目付
ＪＩＳ Ｐ８１２４（紙のメートル坪量測定方法）に基づいて実施し、小数点以下第二位を四捨五入して求めた。
(1) Weight per unit It was carried out based on JIS P8124 (Metric basis weight measurement method for paper), and was calculated by rounding off the second decimal place.
（２）厚み
ＪＩＳ Ｐ８１１８（紙及び板紙の厚さと密度の試験方法）に基づいて実施した。
(2) Thickness Measured based on JIS P8118 (Test method for thickness and density of paper and paperboard).
（３）密度
ＪＩＳ Ｐ８１１８（紙及び板紙の厚さと密度の試験方法）に基づいて実施した。
(3) Density It was carried out based on JIS P8118 (Testing method for thickness and density of paper and paperboard).
（４）通気度
ＪＩＳ Ｌ１９１３（一般短繊維不織布試験方法）に基づいて測定した。
(4) Air permeability It measured based on JIS L1913 (general short fiber nonwoven fabric test method).
（５）平均孔径
直径２．５ｃｍの円形サンプルを不織布からランダムに２点採取し、パーム・ポロメーター（ＰＭＩ社）を用いて平均孔径、最大／最小孔径を測定し、小数点以下第二位を四捨五入して求めた。
(5) Average pore diameter A circular sample with a diameter of 2.5 cm was randomly collected from a nonwoven fabric, and the average pore diameter and the maximum / minimum pore diameter were measured using a palm porometer (PMI). Calculated by rounding off.
（６）表面粗さ
不織布からランダムに小片サンプルを２点採取し、レーザー顕微鏡ＶＫ−９７００（（株）キーエンス）を用いて最大山高さ（Ｒｐ）、最大谷高さ（Ｒｖ）、最大高さ（Ｒｐ＋Ｒｖ）を測定し、平均値の小数点以下第二位を四捨五入して求めた。
(6) Surface roughness Two small sample samples were randomly collected from the non-woven fabric, and maximum peak height (Rp), maximum valley height (Rv), maximum height using a laser microscope VK-9700 (Keyence Co., Ltd.). (Rp + Rv) was measured and calculated by rounding off the second decimal place of the average value.
（７）半透膜塗工性
不織布からランダムにサンプルを採取し、１５％ポリスルホン溶液（溶媒ＤＭＦ使用）を塗工し、簡易的に加工性を評価した（○：加工性良好、△：加工性やや不良、×：加工性不良）。
(7) Semipermeable membrane coating property A sample was randomly collected from a non-woven fabric, coated with a 15% polysulfone solution (using a solvent DMF), and the processability was simply evaluated (○: good processability, Δ: processing). Slightly poor, x: poor workability).
［実施例１］
繊維繊度０．６ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍ、融点２５４℃の延伸ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）繊維６０％と、繊維繊度１．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍ、融点２５７℃、ガラス転移温度７５〜８０℃、繊維の固有粘度が０．６０８である未延伸ＰＥＴ繊維４０％を、チェスト内で水中に充分分散させて、繊維濃度０．０５％の水性スラリーを調整し、これを傾斜短網抄紙機に送り、抄紙流れ方向と幅方向の引張強度比を調整しながら繊維が立体的に集合してなる不織布を抄造した。
[Example 1]
60% stretched polyethylene terephthalate (PET) fiber with fiber fineness 0.6dtex, fiber length 5mm, melting point 254 ° C, fiber fineness 1.2dtex, fiber length 5mm, melting point 257 ° C, glass transition temperature 75-80 ° C, fiber specific 40% of unstretched PET fiber with a viscosity of 0.608 is sufficiently dispersed in water in a chest to prepare an aqueous slurry with a fiber concentration of 0.05%, and this is sent to a slanted short paper machine to make a paper flow A non-woven fabric in which fibers were assembled in a three-dimensional manner was adjusted while adjusting the tensile strength ratio in the direction and the width direction.
得られた不織布を、加熱金属ロールと弾性ロールの組み合わせのカレンダー装置を用いて、温度２１０℃、圧力６０ｋｇ／ｃｍ、スピード２５ｍ／ｍｉｎの条件で１回目の熱カレンダー加工をした。さらに、得られた不織布を、上下加熱金属ロールでクリアランス設定可能なカレンダー装置を用いて、上下ロール温度１９０℃、上下ロール間クリアランス４０μｍ、上ロールスピード１ｍ／ｍｉｎ、下ロールスピード１５ｍ／ｍｉｎの条件で２回目の熱カレンダー加工をした。得られた不織布について、加工性評価を実施した。評価結果を表１に示す。 The obtained non-woven fabric was subjected to the first thermal calendering process under the conditions of a temperature of 210 ° C., a pressure of 60 kg / cm, and a speed of 25 m / min using a calender device of a combination of a heated metal roll and an elastic roll. Furthermore, using a calender device in which the clearance can be set with the upper and lower heated metal rolls, the obtained nonwoven fabric is subjected to conditions of an upper and lower roll temperature of 190 ° C., an upper and lower roll clearance of 40 μm, an upper roll speed of 1 m / min, and a lower roll speed of 15 m / min. And the second thermal calendar processing. Processability evaluation was implemented about the obtained nonwoven fabric. The evaluation results are shown in Table 1.
［比較例１］
繊維繊度０．６ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍ、融点２５４℃の延伸ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）繊維６０％と、繊維繊度が１．２ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍ、融点２５７℃、ガラス転移温度７５〜８０℃、繊維の固有粘度が０．６０８である未延伸ＰＥＴ繊維４０％を、チェスト内で水中に充分分散させて、繊維濃度０．０５％の水性スラリーを調整し、これを傾斜短網抄紙機に送り、抄紙流れ方向と幅方向の引張強度比を調整しながら繊維が立体的に集合してなる不織布を抄造した。
[Comparative Example 1]
60% stretched polyethylene terephthalate (PET) fiber with a fiber fineness of 0.6 dtex, fiber length of 5 mm, melting point of 254 ° C., fiber fineness of 1.2 dtex, fiber length of 5 mm, melting point of 257 ° C., glass transition temperature of 75-80 ° C. 40% of unstretched PET fiber having an intrinsic viscosity of 0.608 is sufficiently dispersed in water in a chest to prepare an aqueous slurry having a fiber concentration of 0.05%, and this is sent to a slanted short paper machine to make paper A non-woven fabric in which fibers were assembled in a three-dimensional manner was prepared while adjusting the tensile strength ratio in the flow direction and the width direction.
得られた不織布を、加熱金属ロールと弾性ロールの組み合わせのカレンダー装置を用いて、温度２１０℃、圧力６０ｋｇ／ｃｍ、スピード２５ｍ／ｍｉｎの条件で熱カレンダー加工をした。得られた不織布について、加工性評価を実施した。評価結果を表１に併せて示す。 The obtained nonwoven fabric was subjected to thermal calendering using a calender device comprising a combination of a heated metal roll and an elastic roll under conditions of a temperature of 210 ° C., a pressure of 60 kg / cm, and a speed of 25 m / min. Processability evaluation was implemented about the obtained nonwoven fabric. The evaluation results are also shown in Table 1.
本発明によれば、海水淡水化用分離膜や濃度濃縮等用分離膜、浄水器などの支持体に好適に用いることのできる分離膜用不織布であって、地合い、強度、加工性に優れた分離膜用不織布、および該分離膜用不織布を用いてなる分離膜支持体が提供され、その工業的価値は極めて大である。
According to the present invention, it is a nonwoven fabric for separation membranes that can be suitably used for a support such as a separation membrane for seawater desalination, a separation membrane for concentration concentration, or a water purifier, and has excellent texture, strength, and workability. A non-woven fabric for a separation membrane and a separation membrane support using the non-woven fabric for a separation membrane are provided, and its industrial value is extremely large.
Claims (8)
The support body for separation membranes using the nonwoven fabric for separation membranes of any one of Claims 1-4.
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2017
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