JP2018145037A - Spherical crystalline silica powder for addition resin composition - Google Patents
Spherical crystalline silica powder for addition resin composition Download PDFInfo
- Publication number
- JP2018145037A JP2018145037A JP2017039892A JP2017039892A JP2018145037A JP 2018145037 A JP2018145037 A JP 2018145037A JP 2017039892 A JP2017039892 A JP 2017039892A JP 2017039892 A JP2017039892 A JP 2017039892A JP 2018145037 A JP2018145037 A JP 2018145037A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin composition
- silica powder
- crystalline silica
- less
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
本発明は、樹脂組成物に添加することに好適な結晶質シリカ粉体である樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体に関する。 The present invention relates to a spherical crystalline silica powder for adding a resin composition, which is a crystalline silica powder suitable for addition to a resin composition.
従来から樹脂組成物中に添加するフィラーとしてシリカ粉体が用いられている。シリカ粉体には非晶質のものと結晶質のものとが存在する。そのうち非晶質のシリカについては球形度も高くでき樹脂組成物に採用したときに高い流動性を実現することができることが報告されている（特許文献１、２参照）。 Conventionally, silica powder has been used as a filler to be added to a resin composition. There are amorphous and crystalline silica powders. Among them, amorphous silica has a high sphericity, and it has been reported that high fluidity can be realized when employed in a resin composition (see Patent Documents 1 and 2).
近年、樹脂組成物に求められる性能として種々の性能はそのままに高い熱伝導性をもつことが要求されるようになった。高い熱伝導性を実現するためにはシリカ粉体として結晶質のものを採用することが好ましい。 In recent years, various performances required for resin compositions have been required to have high thermal conductivity as they are. In order to realize high thermal conductivity, it is preferable to employ a crystalline powder as the silica powder.
しかしながら結晶質のシリカ粉体は破砕シリカからなるものが主流であって、流動性が悪化するために充填率を高くすることは困難であり、それを含有する樹脂組成物の性能が充分ではなかった。 However, crystalline silica powder is mainly composed of crushed silica, and it is difficult to increase the filling rate due to deterioration of fluidity, and the performance of the resin composition containing it is not sufficient. It was.
本発明では上記実情に鑑み粒度分布を制御することにより樹脂組成物に添加したときに高い性能を発揮することが可能な樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体及びその粉体を添加した樹脂組成物を提供することを解決すべき課題とする。 In the present invention, in view of the above circumstances, the spherical crystalline silica powder for adding a resin composition capable of exhibiting high performance when added to the resin composition by controlling the particle size distribution and the resin to which the powder is added Providing a composition is a problem to be solved.
（１）上記課題を解決するために本発明者らは鋭意検討を行った結果、以下の粒度分布を持つ結晶質のシリカ粉体が樹脂組成物に添加したときに高い性能を発揮することを見出し以下の発明を完成した。
すなわち、上記課題を解決する本発明の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体は、体積頻度粒度分布において、１〜７０μｍの範囲に最頻径を有し、Ｄ５０が１〜６０μｍであり、かつ最頻径／Ｄ５０が１．２以上であり、１．０μm以下の累積頻度が０．５〜３０％であることを特徴とする。
(1) As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have demonstrated that crystalline silica powder having the following particle size distribution exhibits high performance when added to a resin composition. The invention below the headline was completed.
That is, the spherical crystalline silica powder for resin composition addition of the present invention that solves the above problems has a mode diameter in the range of 1 to 70 μm in the volume frequency particle size distribution, D50 is 1 to 60 μm, The mode diameter / D50 is 1.2 or more, and the cumulative frequency of 1.0 μm or less is 0.5 to 30%.
本発明の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体は樹脂組成物におけるフィラーとして作用するため、その粒度分布には適正範囲が存在する。粒度分布が適正範囲に入っているときに、最頻径がＤ５０よりもある程度大きい（１．２倍）大きさにした上で、１．０μｍ以下の粒径をもつ粒子を一定範囲に制御することにより、適用した樹脂組成物について高い性能を発揮できる。１．０μｍ以下の粒径をもつ粒子はある上限までは一定量以上存在することで適用される樹脂組成物の性能を向上することが可能である。 Since the spherical crystalline silica powder for resin composition addition of the present invention acts as a filler in the resin composition, there is an appropriate range in its particle size distribution. When the particle size distribution is within an appropriate range, the mode diameter is set to a certain extent larger than D50 (1.2 times), and particles having a particle size of 1.0 μm or less are controlled within a certain range. Therefore, high performance can be exhibited for the applied resin composition. It is possible to improve the performance of the applied resin composition by having a certain amount of particles having a particle size of 1.0 μm or less up to a certain upper limit.
（２）そして最頻径は１０〜６０μmであり、Ｄ５０が５〜５０μmであり、かつ最頻径／Ｄ５０が１．９以下であるように制御した上で、１．０μm以下の累積頻度が２０％以下にすることで、樹脂組成物に適用したときに更に高い性能を発揮できる。 (2) The mode diameter is 10 to 60 μm, D50 is 5 to 50 μm, and the mode diameter / D50 is controlled to be 1.9 or less, and the cumulative frequency is 1.0 μm or less. By making it 20% or less, even higher performance can be exhibited when applied to a resin composition.
（３）特に最頻径が２０〜５０μmであり、Ｄ５０が１０〜４０μmであり、かつ最頻径／Ｄ５０が１．７以下であるように制御した上で、１．０μm以下の累積頻度が１０％以下にすることで、樹脂組成物に適用したときに特に高い性能を発揮できる。 (3) In particular, the mode is controlled so that the mode diameter is 20 to 50 μm, the D50 is 10 to 40 μm, and the mode diameter / D50 is 1.7 or less. By setting it to 10% or less, particularly high performance can be exhibited when applied to a resin composition.
（４）上述した（１）〜（３）の何れかの樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体は、あまに油吸油量が１５ｇ／１００ｇ以下であることが好ましい。あまに油吸油量は粉体単体の状態で測定する値であり、小さい方が樹脂組成物に適用したときに高い充填性が実現できる。 (4) The spherical crystalline silica powder for adding a resin composition according to any one of (1) to (3) described above preferably has an oil absorption of 15 g / 100 g or less. The oil absorption amount is a value measured in the state of a simple powder, and the smaller one can realize high filling property when applied to the resin composition.
（５）上記課題を解決する本発明の樹脂組成物は、上述した（１）〜（４）の何れかの樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体と、その樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体を分散する樹脂材料とを有する。上述した（１）〜（４）の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体は樹脂組成物に適用することにより高い性能を発揮できる。 (5) The resin composition of the present invention that solves the above-described problems includes the above-described spherical crystalline silica powder for adding a resin composition according to any one of (1) to (4), and a spherical crystal for adding the resin composition. And a resin material in which the porous silica powder is dispersed. The above-described spherical crystalline silica powder for adding a resin composition of (1) to (4) can exhibit high performance when applied to a resin composition.
本発明の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体は上述した粒度分布をもつことにより高い流動性を保ったまま高いフィラー充填率の樹脂組成物を提供することができる。また、本発明の樹脂組成物は高い性能を発揮できる。 Since the spherical crystalline silica powder for adding a resin composition of the present invention has the above-described particle size distribution, it can provide a resin composition having a high filler filling rate while maintaining high fluidity. Moreover, the resin composition of this invention can exhibit high performance.
得られる樹脂組成物として高いフィラー充填率や高い流動性といった性能を有することで、高熱伝導、高熱膨張、高耐熱、高絶縁破壊強度、低誘電率、低吸湿性、機械的強度などの性質を備えることができる。 By having performance such as high filler filling rate and high fluidity as the resulting resin composition, it has properties such as high thermal conductivity, high thermal expansion, high heat resistance, high dielectric breakdown strength, low dielectric constant, low hygroscopicity, and mechanical strength. Can be provided.
例えば、高熱膨張とその他特性との両立が実現できることにより、樹脂組成物を半導体封止材などの用途に用いたときに、その熱膨張率を基板等の他の部材に近づけることで、温度変化したときの半導体パッケージの反りなどの形状変化を制御することができる。また、高熱伝導率と高絶縁との両立が実現できるために、高電圧、高熱への耐久性が要求される絶縁注型樹脂に適用された樹脂組成物を用いることができる。 For example, the compatibility between high thermal expansion and other characteristics can be realized, so that when the resin composition is used for applications such as semiconductor sealing materials, the thermal expansion coefficient is brought close to that of other members such as a substrate to change the temperature. It is possible to control the shape change such as the warp of the semiconductor package when it is done. In addition, since both high thermal conductivity and high insulation can be realized, a resin composition applied to an insulating casting resin that requires durability to high voltage and high heat can be used.
本発明の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体及び樹脂組成物について以下、実施形態に基づき詳細に説明を行う。 Hereinafter, the spherical crystalline silica powder for resin composition addition and the resin composition of the present invention will be described in detail based on embodiments.
（樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体：以下、「球状結晶質シリカ粉体」と称する）
本実施形態の球状結晶質シリカ粉体は結晶質シリカからなる。結晶質シリカとはＸ線回折評価による結晶化度が５０％以上のものである。結晶化度としては８０％以上であることが望ましく、８５％以上、９０％以上であることがより好ましい。結晶化度を向上する方法としては特に限定しないが加熱による方法が例示できる。結晶質シリカはシリカを８０％以上含有する。
(Spherical crystalline silica powder for resin composition addition: hereinafter referred to as “spherical crystalline silica powder”)
The spherical crystalline silica powder of this embodiment is made of crystalline silica. Crystalline silica has a crystallinity of 50% or more by X-ray diffraction evaluation. The degree of crystallinity is desirably 80% or more, and more preferably 85% or more and 90% or more. Although it does not specifically limit as a method of improving crystallinity, The method by heating can be illustrated. Crystalline silica contains 80% or more of silica.
「球状」であるためには円形度が０．８以上である。特に、０．８８以上であることが望ましく、０．９０以上、０．９２以上であることがより好ましい。円形度の測定は、画像解析装置（シスメックス社製： フロー式粒子像解析装置： ＦＰＩＡ３０００）により測定した値である。（円形度）＝（面積が等しい真円の周囲長）÷（粒子の周囲長）で算出される値として算出し、任意の粒子５千個について測定した平均値を採用した。１に近づくほど真球に近い。円形度を向上する方法としては特に限定しないが、先述した結晶化度を向上する前のシリカ粉体を爆燃法（ＶＭＣ法）や溶融法により製造して円形度が高いシリカ粉体を製造することにより結晶化度を向上した後も高い円形度を保つことができる。また、ＢＥＴ法（窒素）により測定した比表面積が、３．０ｍ２/ｇ以下であることが望ましく、２．０ｍ２/ｇ以下、１．０ｍ２/ｇ以下であることがより好ましい。比表面積を小さくするためには表面を滑らかにしたり、円形度を高くしたりすることで実現できる。 In order to be “spherical”, the circularity is 0.8 or more. In particular, it is preferably 0.88 or more, more preferably 0.90 or more and 0.92 or more. The measurement of circularity is a value measured by an image analyzer (manufactured by Sysmex Corporation: flow type particle image analyzer: FPIA 3000). Calculated as a value calculated by (circularity) = (peripheral length of perfect circle with equal area) / (peripheral length of particle), and an average value measured for 5,000 arbitrary particles was adopted. The closer to 1, the closer to a true sphere. The method for improving the circularity is not particularly limited, but the silica powder before improving the crystallinity described above is manufactured by a deflagration method (VMC method) or a melting method to produce a silica powder having a high circularity. Thus, a high degree of circularity can be maintained even after improving the crystallinity. Further, the specific surface area measured by the BET method (nitrogen) is preferably 3.0 m 2 / g or less, more preferably 2.0 m 2 / g or less and 1.0 m 2 / g or less. In order to reduce the specific surface area, it can be realized by smoothing the surface or increasing the circularity.
本実施形態の球状結晶質シリカ粉体は体積頻度粒度分布に特徴をもつ。最頻径が１〜７０μｍの範囲に存在する。上限としては６０μｍが好ましく、５０μｍであることが更に好ましい。下限としては３μｍであることが好ましく、１０μｍであることがより好ましく、２０μｍであることが更に好ましい。Ｄ５０が１〜６０μｍの範囲に存在する。上限としては５０μｍであることが好ましく、４０μｍであることが更に好ましい。下限としては２μｍであることが好ましく、５μｍであることがより好ましく、１０μｍであることが更に好ましい。 The spherical crystalline silica powder of this embodiment is characterized by a volume frequency particle size distribution. The most frequent diameter is in the range of 1 to 70 μm. The upper limit is preferably 60 μm, and more preferably 50 μm. The lower limit is preferably 3 μm, more preferably 10 μm, and still more preferably 20 μm. D50 exists in the range of 1-60 micrometers. The upper limit is preferably 50 μm, and more preferably 40 μm. The lower limit is preferably 2 μm, more preferably 5 μm, and still more preferably 10 μm.
そして最頻径／Ｄ５０が１．２以上である。上限としては１．９以下であることが好ましく、１．７以下であることが更に好ましい。
また、１．０μm以下の累積頻度が体積基準で０．５〜３０％である。上限としては２０％以下にすることが好ましく、１５％以下にすることがより好ましく、１０％以下にすることが更に好ましい。
粒度分布の制御は異なる粒度分布を持つ粉体を混合したり、適正な方法による分級を行ったり、粉砕操作を行ったりすることなどを単独乃至組み合わせて実現できる。
The most frequent diameter / D50 is 1.2 or more. The upper limit is preferably 1.9 or less, and more preferably 1.7 or less.
Further, the cumulative frequency of 1.0 μm or less is 0.5 to 30% on a volume basis. The upper limit is preferably 20% or less, more preferably 15% or less, and still more preferably 10% or less.
Control of the particle size distribution can be realized by mixing powders having different particle size distributions, performing classification by an appropriate method, performing a pulverizing operation, or the like alone or in combination.
本実施形態の球状結晶質シリカ粉体は、あまに油吸油量が１５ｇ／１００ｇ以下であることが好ましい。あまに油吸油量はＪＩＳ５１０１−１３−１に準拠して測定した値である。 The spherical crystalline silica powder of the present embodiment preferably has an oil absorption amount of 15 g / 100 g or less. The oil absorption amount is a value measured according to JIS5101-13-1.
・製造方法の例
球状結晶質シリカ粉体を製造する方法としては、球状の非晶質シリカからなる粒子材料を加熱し（加熱工程）、結晶化する方法が例示できる。また、加熱工程の前に、結晶化を促進することができる金属元素を含む化合物を粒子表面に付着させても良い（付着工程）。結晶化を促進できる金属元素とは、例えばアルカリ金属、Al、Mg、Ti、Znなどから選択することができる。
Examples of production method Examples of the method for producing spherical crystalline silica powder include a method in which a particulate material made of spherical amorphous silica is heated (heating step) and crystallized. In addition, a compound containing a metal element that can promote crystallization may be attached to the particle surface before the heating step (attachment step). The metal element that can promote crystallization can be selected from, for example, alkali metals, Al, Mg, Ti, Zn, and the like.
非晶質シリカからなる粒子材料は、その形態が製造される球状結晶質シリカ粉体の形態に反映されるため、製造したい球状結晶質シリカ粉体に求められる粒度分布、平均粒径、円形度をもつものが採用される。例えば金属ケイ素の粉末を酸素と共に火炎中に投入することでシリカを得るいわゆる爆燃法（ＶＭＣ法）と称される方法の採用、シリカ粒子を火炎中に投入しシリカを溶融させた後に冷却することでシリカ粒子を得る溶融法と称される方法の採用が好ましい。ＶＭＣ法・溶融法によれば円形度が高い非晶質シリカからなる粒子材料を得ることが可能である。更に原料となる金属ケイ素やシリカに結晶化を促進できる金属元素を含ませたり、結晶化を促進できる金属元素を含む化合物を混合したりしてＶＭＣ法や溶融法に供することで得られる非晶質シリカからなる粒子材料中に結晶化を促進できる金属を含有させることも可能であり、その場合には付着工程を採用しなくてもそのまま加熱工程に供することで効率的に球状結晶質シリカ粉体を得ることも可能である。 Since the particle material made of amorphous silica is reflected in the shape of the spherical crystalline silica powder to be produced, the particle size distribution, average particle size, and circularity required for the spherical crystalline silica powder to be produced. The one with is adopted. For example, adopting a so-called deflagration method (VMC method) in which silica is obtained by introducing metal silicon powder into a flame together with oxygen, cooling after melting silica by introducing silica particles into the flame. It is preferable to adopt a method called a melting method for obtaining silica particles. According to the VMC method / melting method, it is possible to obtain a particulate material made of amorphous silica having a high degree of circularity. Furthermore, amorphous materials obtained by using a metal element that can promote crystallization or mixing a compound containing a metal element that can promote crystallization in the metal silicon or silica used as a raw material and subjecting it to a VMC method or a melting method It is also possible to include a metal capable of promoting crystallization in the particulate material made of porous silica, and in that case, the spherical crystalline silica powder can be efficiently used by directly applying it to the heating step without adopting the adhesion step. It is also possible to get a body.
加熱工程は非晶質シリカからなる粒子材料を１０００℃から１５００℃の温度範囲で加熱する工程である。加熱温度の設定は非晶質シリカからなる粒子材料の結晶化が進行する温度である。加熱時間としては非晶質シリカからなる粒子材料が必要な結晶化度になるまで行うが上限として１０時間、５時間、３時間程度になるようにすると生産性の観点から好ましい。加熱を行う具体的な方法としては特に限定しないが、ガス炉（バッチ式、連続式）、電気炉、ロータリーキルンなどの公知の装置・方法が採用できる。 The heating step is a step of heating the particulate material made of amorphous silica in a temperature range of 1000 ° C to 1500 ° C. The setting of the heating temperature is a temperature at which crystallization of the particulate material made of amorphous silica proceeds. The heating time is performed until the particle material made of amorphous silica has a required crystallinity, but the upper limit is preferably about 10 hours, 5 hours, and 3 hours from the viewpoint of productivity. Although it does not specifically limit as a specific method of heating, Well-known apparatuses and methods, such as a gas furnace (batch type, continuous type), an electric furnace, a rotary kiln, are employable.
（樹脂組成物）
本実施形態の樹脂組成物は、上述の球状結晶質シリカ粉体とその球状結晶質シリカ粉体を分散する樹脂材料とを有する。樹脂材料としては特に限定しないが、ポリオレフィン・ポリエステル・ポリアミドなどの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂（硬化前のもの、硬化後のものを含む）が例示できる。採用する樹脂に応じて球状結晶質シリカ粉体に対して表面処理を行うことができる。表面処理はシランカップリング剤などが採用でき、樹脂材料との親和性を向上するなどの目的で行われる。
(Resin composition)
The resin composition of this embodiment has the above-mentioned spherical crystalline silica powder and a resin material in which the spherical crystalline silica powder is dispersed. Although it does not specifically limit as resin material, Thermosetting resins, such as thermoplastic resins, such as polyolefin * polyester * polyamide, and an epoxy resin (The thing before hardening and the thing after hardening) can be illustrated. Surface treatment can be performed on the spherical crystalline silica powder according to the resin to be employed. The surface treatment can employ a silane coupling agent or the like, and is performed for the purpose of improving the affinity with the resin material.
本発明の球状結晶質シリカ粉体について実施例に基づき詳細に説明する。
・球状結晶質シリカ粉体の製造
球状の結晶質シリカ粒子（上述した実施形態の方法により球状の非晶質シリカ粒子を高温焼成により球状を維持したまま結晶化させたもの）と、破砕状の結晶質シリカ（天然珪石を粉砕したもの）を用いて、表１の粒度分布になるように調製し各試験例の試料（結晶質シリカ粉体）とした。
The spherical crystalline silica powder of the present invention will be described in detail based on examples.
-Production of spherical crystalline silica powder Spherical crystalline silica particles (which are obtained by crystallizing spherical amorphous silica particles while maintaining the spherical shape by high-temperature firing by the method of the embodiment described above) Using crystalline silica (pulverized natural silica), it was prepared so as to have a particle size distribution shown in Table 1, and used as a sample (crystalline silica powder) of each test example.
・体積頻度粒度分布の測定
測定装置としてレーザ回折散乱方式粒度分布測定装置（堀場製作所製 LA750）を用い、分散媒としての水中に分散して測定を行った。結果を表１に合わせて示す。
-Measurement of volume frequency particle size distribution A laser diffraction scattering type particle size distribution measuring device (LA750 manufactured by Horiba, Ltd.) was used as a measuring device, and the measurement was performed by dispersing in water as a dispersion medium. The results are shown in Table 1.
・あまに油吸油量
JIS 5101-13-1 吸油量 精製あまに油法に準拠した方法にて評価した。粉末試料にあまに油を滴下していき、混練物が滑らかなペースト状となったところを終点として吸油量を決定し、試料100gあたりの質量に換算した。結果を表１に合わせて示す。
・ Abalone oil absorption
JIS 5101-13-1 Oil absorption amount It evaluated by the method based on the refined sesame oil method. Oil was dripped over the powder sample, and the oil absorption was determined with the end point where the kneaded product became a smooth paste, and converted to the mass per 100 g of the sample. The results are shown in Table 1.
・粘度評価
樹脂材料としてのエポキシ樹脂に試料を添加して混練して樹脂組成物を得た。使用したエポキシ樹脂：Bis A型エポキシ樹脂：Bis F型エポキシ樹脂＝50：50（室温で液状）。結晶質シリカ粉体は全体の質量を基準として７５質量％になるように混合した。
-Viscosity evaluation A sample was added to an epoxy resin as a resin material and kneaded to obtain a resin composition. Epoxy resin used: Bis A type epoxy resin: Bis F type epoxy resin = 50: 50 (liquid at room temperature). The crystalline silica powder was mixed so as to be 75% by mass based on the total mass.
混練方法としては、遊星型混練設備を用いて2000rpm×60secの条件で行った。
樹脂組成物の粘度測定は、測定装置として回転式レオメータ―（TA Instruments製 ARES-G2）を用い、測定温度が25℃、ShaerRateが10（1/s）の条件にて行った。結果を表１に合わせて示す。
As a kneading method, a planetary kneading equipment was used under the condition of 2000 rpm × 60 sec.
The viscosity of the resin composition was measured using a rotary rheometer (ARES-G2 manufactured by TA Instruments) as a measuring device under the conditions of a measurement temperature of 25 ° C. and a ShaerRate of 10 (1 / s). The results are shown in Table 1.
表より明らかなように、粒子形状が球状であっても１μｍ以下の累積頻度が０．０％と少ない試料（比較例１，２）は実施例の試料と比べて粘度が高くなった。また最頻径／Ｄ５０が１．２よりも小さい１．１であった比較例２の試料では吸油量が１７．３ｇ／１００ｇと実施例の試料よりも大きな値となった。 As is apparent from the table, even when the particle shape is spherical, the samples (Comparative Examples 1 and 2) having a cumulative frequency of 1 μm or less as low as 0.0% had higher viscosities than the samples of Examples. In the sample of Comparative Example 2 in which the mode diameter / D50 was 1.1 smaller than 1.2, the oil absorption amount was 17.3 g / 100 g, which was a larger value than the sample of the example.
そして、破砕形状のシリカを用いた比較例３，４については、粒度分布は本発明の範囲に入るものであっても高い粘度、吸油量の値を示した。 And about the comparative examples 3 and 4 using the silica of a crushing shape, even if the particle size distribution was in the range of this invention, the value of the high viscosity and the oil absorption amount was shown.
Claims (5)
１〜７０μｍの範囲に最頻径を有し、
Ｄ５０が１〜６０μｍであり、
かつ最頻径／Ｄ５０が１．２以上であり、
１．０μm以下の累積頻度が０．５〜３０％であること、
を特徴とする、樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体。 In volume frequency particle size distribution,
Having a mode diameter in the range of 1 to 70 μm,
D50 is 1 to 60 μm,
And the most frequent diameter / D50 is 1.2 or more,
The cumulative frequency of 1.0 μm or less is 0.5-30%,
A spherical crystalline silica powder for adding a resin composition.
Ｄ５０が５〜５０μmであり、
かつ最頻径／Ｄ５０が１．９以下であり、
１．０μm以下の累積頻度が２０％以下である、
請求項１に記載の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体。 The most frequent diameter is 10-60 μm,
D50 is 5 to 50 μm,
And the most frequent diameter / D50 is 1.9 or less,
The cumulative frequency of 1.0 μm or less is 20% or less,
The spherical crystalline silica powder for adding a resin composition according to claim 1.
Ｄ５０が１０〜４０μmであり、
かつ最頻径／Ｄ５０が１．７以下であり、
１．０μm以下の累積頻度が１０％以下である請求項２に記載の樹脂組成物添加用球状結晶質シリカ粉体。 The most frequent diameter is 20-50 μm,
D50 is 10 to 40 μm,
And the most frequent diameter / D50 is 1.7 or less,
The spherical crystalline silica powder for resin composition addition according to claim 2, wherein the cumulative frequency of 1.0 µm or less is 10% or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017039892A JP2018145037A (en) | 2017-03-02 | 2017-03-02 | Spherical crystalline silica powder for addition resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017039892A JP2018145037A (en) | 2017-03-02 | 2017-03-02 | Spherical crystalline silica powder for addition resin composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2018145037A true JP2018145037A (en) | 2018-09-20 |
Family
ID=63589388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017039892A Pending JP2018145037A (en) | 2017-03-02 | 2017-03-02 | Spherical crystalline silica powder for addition resin composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2018145037A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113045895A (en) * | 2019-12-27 | 2021-06-29 | 日铁化学材料株式会社 | Resin composition, resin film, and metal-clad laminate |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084606A (en) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | Silica-based filler and transparent resin composition containing the same |
| JP2010059056A (en) * | 2009-12-14 | 2010-03-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Method of manufacturing silica particle |
| JP2015155373A (en) * | 2010-05-11 | 2015-08-27 | 日揮触媒化成株式会社 | Silica-based particle and use of the same |
| WO2016031823A1 (en) * | 2014-08-25 | 2016-03-03 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | Spherical crystalline silica particles and method for producing same |
-
2017
- 2017-03-02 JP JP2017039892A patent/JP2018145037A/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084606A (en) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | Silica-based filler and transparent resin composition containing the same |
| JP2010059056A (en) * | 2009-12-14 | 2010-03-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Method of manufacturing silica particle |
| JP2015155373A (en) * | 2010-05-11 | 2015-08-27 | 日揮触媒化成株式会社 | Silica-based particle and use of the same |
| WO2016031823A1 (en) * | 2014-08-25 | 2016-03-03 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | Spherical crystalline silica particles and method for producing same |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113045895A (en) * | 2019-12-27 | 2021-06-29 | 日铁化学材料株式会社 | Resin composition, resin film, and metal-clad laminate |
| JP2021105148A (en) * | 2019-12-27 | 2021-07-26 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | Resin composition, resin film and metal-clad laminate |
| JP7446814B2 (en) | 2019-12-27 | 2024-03-11 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | Resin compositions, resin films, and metal-clad laminates |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7046056B2 (en) | Spherical crystalline silica particles and their manufacturing method | |
| JP5875525B2 (en) | Method for producing aluminum nitride powder | |
| JP6447202B2 (en) | Boron nitride aggregated particle-containing composition and molded body using the boron nitride aggregated particle-containing resin composition | |
| KR102404466B1 (en) | Spherical crystalline silica particles and method for producing same | |
| JP6683715B2 (en) | Thermally conductive resin composition | |
| CN103079995B (en) | Spherical aluminum nitride powder | |
| JP5618734B2 (en) | Spherical aluminum nitride powder | |
| JP6934344B2 (en) | Powder for spherical silica filler and its manufacturing method | |
| JPH1067883A (en) | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device | |
| US11111391B2 (en) | Coated magnesium oxide particles and method of producing the same, and thermal conductive resin composition | |
| CN106103347B (en) | The excellent low alkali alpha alumina powder of viscosity characteristics and its manufacture method | |
| JP7433022B2 (en) | Hollow silica particles, their manufacturing method, resin composite compositions and resin composites using the same | |
| JP2018145037A (en) | Spherical crystalline silica powder for addition resin composition | |
| JP4014454B2 (en) | Resin composition, method for producing the same, and heat radiating member | |
| JPWO2008078706A1 (en) | Amorphous siliceous powder, method for producing the same, and semiconductor sealing material | |
| JP7292941B2 (en) | Aluminum nitride composite filler | |
| JP6561220B1 (en) | Particulate material and heat conductive material | |
| JP2017114706A (en) | Aluminum nitride powder for filler, aluminum nitride powder for sub-filler and manufacturing method therefor | |
| JP7129892B2 (en) | aluminum nitride powder | |
| JP6980467B2 (en) | Powder for spherical silica filler and its manufacturing method | |
| JPH11268903A (en) | Silicon nitride-based filler and resin composition for sealing semiconductor | |
| JP6867540B1 (en) | Amorphous silica powder and resin composition containing it | |
| TW202409203A (en) | Heat-conducting silicon composition and application thereof | |
| TW202317474A (en) | Spherical crystalline silica powder and method for producing same | |
| WO2022071140A1 (en) | Spherical alumina powder, resin composition, and heat dissipation material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20180828 |