JP2018125466A - Ozone gas heating mechanism, substrate processing device, and substrate processing method - Google Patents

Ozone gas heating mechanism, substrate processing device, and substrate processing method Download PDF

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Tetsuya Yano
哲也 矢野
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce a variation in substrate temperature caused by supplying ozone gas.SOLUTION: An ozone gas heating mechanism according to one embodiment includes gas supply means provided in a processing container of a substrate processing device and capable of supplying ozone gas to a substrate, a gas supply pipe connected to the gas supply means and capable of supplying the ozone gas to the gas supply means, and pipe heating means provided in the gas supply pipe and heating the ozone gas in the gas supply pipe.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、オゾンガス加温機構、基板処理装置及び基板処理方法に関する。   The present invention relates to an ozone gas heating mechanism, a substrate processing apparatus, and a substrate processing method.

従来から、半導体製造プロセスにおいては、基板の上に酸化膜を成膜する際、プロセスガスとしてオゾン（Ｏ３）ガスを用いる場合がある。オゾンガスは不安定な気体であるため、分解して安定した酸素（Ｏ２）ガスになる性質がある。オゾンガスは、室温では徐々に分解するのに対し、２００℃を超えると２〜３秒程度で分解する。そのため、プロセスガスとしてオゾンガスを使用する場合、加熱することなく室温（常温）で処理容器へ供給するのが一般的である。 Conventionally, in a semiconductor manufacturing process, ozone (O 3 ) gas is sometimes used as a process gas when forming an oxide film on a substrate. Since ozone gas is an unstable gas, it has the property of decomposing into stable oxygen (O 2 ) gas. While ozone gas decomposes gradually at room temperature, it decomposes in about 2 to 3 seconds when it exceeds 200 ° C. Therefore, when ozone gas is used as the process gas, it is generally supplied to the processing container at room temperature (normal temperature) without heating.

ところで、近年、大流量のオゾンガスを処理容器へ供給して処理を行う傾向にある。しかしながら、大流量のオゾンガスを処理容器へ供給すると、基板温度が低下し、成膜される酸化膜の特性に影響を及ぼす場合がある。   By the way, in recent years, there is a tendency to perform processing by supplying a large flow of ozone gas to a processing container. However, when a large flow rate of ozone gas is supplied to the processing container, the substrate temperature is lowered, which may affect the characteristics of the oxide film to be formed.

そこで、基板温度の低下を抑制するため、オゾンガスを予め加熱して処理容器へ供給することが考えられる。オゾンガスを予め加熱して処理容器へ供給可能な装置としては、複数の基板を鉛直方向に所定の間隔を有して略水平に収容する処理容器内に、予備加熱ヒータを備えるインジェクタが設けられた縦型熱処理装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。   Therefore, in order to suppress a decrease in the substrate temperature, it can be considered that ozone gas is heated in advance and supplied to the processing container. As an apparatus capable of preheating and supplying ozone gas to a processing container, an injector including a preheating heater is provided in a processing container that accommodates a plurality of substrates substantially horizontally with a predetermined interval in the vertical direction. A vertical heat treatment apparatus is known (see, for example, Patent Document 1).

特開２００７−０８１３６５号公報JP 2007-081365 A

しかしながら、上記の装置では、処理容器内の上部領域には基板加熱用のヒータ及び予備加熱ヒータにより加熱されたオゾンガスが供給されるのに対し、処理容器内の下部領域にはほとんど加熱されていないオゾンガスが供給される。そのため、処理容器内の下部領域に配置される基板の温度が処理容器内の上部領域に配置される基板の温度より低くなる。このように、オゾンガスの供給によって、基板温度にばらつきが生じる。   However, in the above apparatus, ozone gas heated by the substrate heating heater and the preheating heater is supplied to the upper region in the processing container, whereas the lower region in the processing container is hardly heated. Ozone gas is supplied. For this reason, the temperature of the substrate disposed in the lower region in the processing container is lower than the temperature of the substrate disposed in the upper region in the processing container. Thus, the substrate temperature varies due to the supply of ozone gas.

そこで、上記課題に鑑み、オゾンガスを供給することにより生じる基板温度のばらつきを低減することを目的とする。   Then, in view of the said subject, it aims at reducing the dispersion | variation in the substrate temperature which arises by supplying ozone gas.

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係るオゾンガス加温機構は、基板処理装置の処理容器内に設けられ、基板にオゾンガスを供給可能なガス供給手段と、前記ガス供給手段に接続され、前記ガス供給手段に前記オゾンガスを供給可能なガス供給配管と、前記ガス供給配管に設けられ、前記ガス供給配管内の前記オゾンガスを加熱する配管加熱手段と、を備える。   In order to achieve the above object, an ozone gas heating mechanism according to one embodiment of the present invention is provided in a processing container of a substrate processing apparatus, and is connected to the gas supply means capable of supplying ozone gas to a substrate, and the gas supply means. And a gas supply pipe capable of supplying the ozone gas to the gas supply means, and a pipe heating means provided in the gas supply pipe for heating the ozone gas in the gas supply pipe.

本発明の一態様によれば、オゾンガスを供給することにより生じる基板温度のばらつきを低減することができる。   According to one embodiment of the present invention, variation in substrate temperature caused by supplying ozone gas can be reduced.

本発明の実施形態に係る基板処理装置の概略断面図Schematic sectional view of a substrate processing apparatus according to an embodiment of the present invention オゾンガス加温機構の作用・効果を確認するための実験系を説明するための図Diagram for explaining the experimental system for confirming the action and effect of the ozone gas heating mechanism 図２の実験系によりオゾンガスを加熱したときの濃度変化を示す図（１）Fig. 1 shows the change in concentration when ozone gas is heated by the experimental system of Fig. 2 図２の実験系によりオゾンガスを加熱したときの濃度変化を示す図（２）Fig. 2 shows the change in concentration when ozone gas is heated by the experimental system of Fig. 2

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成については、同一の符号を付することにより重複した説明を省く。   Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, in this specification and drawing, about the substantially same structure, the duplicate description is abbreviate | omitted by attaching | subjecting the same code | symbol.

本発明の実施形態に係る基板処理装置について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る基板処理装置の概略断面図である。   A substrate processing apparatus according to an embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a substrate processing apparatus according to an embodiment of the present invention.

図１に示されるように、基板処理装置１は、長手方向が鉛直方向である略円筒形の処理容器４を有する。処理容器４は、天井を有する外筒６と、外筒６の内側に同心的に配置され、天井を有する内筒８と、を備える２重管構造を有する。内筒８の下端部は外向きに突出するフランジを有し、外筒６の内壁に溶接等によって固定されている。外筒６の下端部は外向きに突出するフランジを有し、ステンレス鋼等から形成される円環状のボトムフランジ１０によって外筒６のフランジ下面が支持されている。ボトムフランジ１０は、ボルト等の固定手段によってベースプレートに固定されている。   As shown in FIG. 1, the substrate processing apparatus 1 has a substantially cylindrical processing container 4 whose longitudinal direction is the vertical direction. The processing container 4 has a double tube structure including an outer cylinder 6 having a ceiling and an inner cylinder 8 that is concentrically disposed inside the outer cylinder 6 and has a ceiling. The lower end portion of the inner cylinder 8 has a flange protruding outward, and is fixed to the inner wall of the outer cylinder 6 by welding or the like. The lower end portion of the outer cylinder 6 has a flange projecting outward, and the lower surface of the flange of the outer cylinder 6 is supported by an annular bottom flange 10 formed of stainless steel or the like. The bottom flange 10 is fixed to the base plate by fixing means such as bolts.

ボトムフランジ１０の下端部の開口部には、例えばステンレス鋼により形成される円盤状のキャップ部１４が、Ｏリング等のシール部材１６を介して気密封止可能に取り付けられている。また、キャップ部１４の略中心部には、例えば磁性流体シール１８により気密状態で回転可能な回転軸２０が挿通されている。回転軸２０の下端は、回転機構２２に接続されている。回転軸２０の上端には、例えばステンレス鋼により形成されるテーブル２４が固定されている。   A disc-shaped cap portion 14 made of, for example, stainless steel is attached to the opening at the lower end portion of the bottom flange 10 through a seal member 16 such as an O-ring so as to be hermetically sealed. Further, a rotating shaft 20 that is rotatable in an airtight state by a magnetic fluid seal 18 is inserted through a substantially central portion of the cap portion 14. The lower end of the rotating shaft 20 is connected to the rotating mechanism 22. A table 24 made of, for example, stainless steel is fixed to the upper end of the rotating shaft 20.

テーブル２４上には、例えば石英製の保温筒２６が設置されている。保温筒２６上には、例えば石英製のウエハボート２８が載置されている。ウエハボート２８は、複数のウエハＷを処理容器４内で棚状に保持するための基板保持具である。ウエハボート２８には、例えば５０〜１５０枚のウエハが、鉛直方向に所定の間隔、例えば１０ｍｍ程度の間隔を有して略水平に収容される。   On the table 24, for example, a heat insulating cylinder 26 made of quartz is installed. On the heat insulating cylinder 26, for example, a quartz wafer boat 28 is placed. The wafer boat 28 is a substrate holder for holding a plurality of wafers W in a shelf shape in the processing container 4. For example, 50 to 150 wafers are accommodated in the wafer boat 28 substantially horizontally with a predetermined interval in the vertical direction, for example, approximately 10 mm.

キャップ部１４、テーブル２４、保温筒２６及びウエハボート２８は、例えば昇降機構３０により、処理容器４内に一体となってロード、アンロードされる。   The cap unit 14, the table 24, the heat retaining cylinder 26, and the wafer boat 28 are loaded and unloaded integrally in the processing container 4 by, for example, the lifting mechanism 30.

ボトムフランジ１０の側面には、処理容器４内にオゾンガスを導入するためのガス供給配管８２が設けられている。ガス供給配管８２は、例えばステンレス鋼により形成されている。ガス供給配管８２は、継手８３等の固定手段によりガス導入ポート７５に接続されている。   A gas supply pipe 82 for introducing ozone gas into the processing container 4 is provided on the side surface of the bottom flange 10. The gas supply pipe 82 is made of, for example, stainless steel. The gas supply pipe 82 is connected to the gas introduction port 75 by a fixing means such as a joint 83.

外筒６のフランジには、ガス導入ポート７５に対応する位置に貫通孔が形成されている。貫通孔には、インジェクタ６０の水平部分が処理容器４内から挿入されると共に、継手８３によってガス供給配管８２とインジェクタ６０が接続固定される。   A through hole is formed in the flange of the outer cylinder 6 at a position corresponding to the gas introduction port 75. A horizontal portion of the injector 60 is inserted into the through hole from the inside of the processing container 4, and the gas supply pipe 82 and the injector 60 are connected and fixed by a joint 83.

インジェクタ６０は、ガス供給配管８２を経てガス導入ポート７５に供給されたオゾンガスを、ウエハＷに供給するためのガス供給手段である。インジェクタ６０は、例えば石英により形成されていてもよく、ＳｉＣ等のセラミクスにより形成されていてもよい。また、インジェクタ６０は、石英、セラミクスの他、処理容器４の内部を汚染し難い種々の材料を用いて形成することができる。   The injector 60 is a gas supply means for supplying the wafer W with ozone gas supplied to the gas introduction port 75 via the gas supply pipe 82. The injector 60 may be made of, for example, quartz or may be made of ceramics such as SiC. In addition, the injector 60 can be formed using various materials that do not easily contaminate the inside of the processing container 4 in addition to quartz and ceramics.

インジェクタ６０の上方の先端部は密封されており、インジェクタ６０の側面には、処理容器４内に収容される複数のウエハＷの被処理面に対して平行にオゾンガスを供給するためのガス供給孔６１が複数設けられている。つまり、鉛直方向に所定の間隔を有してガス供給孔６１が設けられ、ガス供給孔６１からオゾンガスを供給しながらウエハＷを熱処理し、ウエハＷに成膜を行う。よって、ガス供給孔６１は、ウエハＷに近接した側に設けられている。   The top end of the injector 60 is sealed, and a gas supply hole for supplying ozone gas in parallel to the processing surfaces of the plurality of wafers W accommodated in the processing container 4 is provided on the side surface of the injector 60. A plurality of 61 are provided. That is, the gas supply holes 61 are provided with a predetermined interval in the vertical direction, and the wafer W is heat-treated while supplying the ozone gas from the gas supply holes 61 to form a film on the wafer W. Therefore, the gas supply hole 61 is provided on the side close to the wafer W.

ガス供給配管８２には、流量制御バルブ８１、配管加熱手段８４及び温度センサ８５が設けられている。   The gas supply pipe 82 is provided with a flow rate control valve 81, a pipe heating means 84, and a temperature sensor 85.

流量制御バルブ８１は、ガス供給源８０から供給されるオゾンガスの流量を制御するバルブである。   The flow rate control valve 81 is a valve that controls the flow rate of ozone gas supplied from the gas supply source 80.

配管加熱手段８４は、ガス供給源８０から供給され、ガス供給配管８２を流れるオゾンガスを加熱する配管加熱ヒータである。配管加熱手段８４は、例えばガス供給配管８２のガス供給源８０と流量制御バルブ８１との間に設けられている。即ち、配管加熱手段８４は、処理容器４の外部に設けられている。このため、プロセスの観点では、予備加熱ヒータを備えるインジェクタを追加するのに比べ、ガスの流路の変更がないため、プロセスへの影響が少ない。また、装置改造時の工数の観点では、ガスの流路を開放する必要がないため、流路の開放に伴うリークチェック等が不要であり、装置改造時の工数を削減することができる。このように、既存装置等への配管加熱手段８４の追加が容易である。   The pipe heating means 84 is a pipe heater that heats ozone gas supplied from the gas supply source 80 and flowing through the gas supply pipe 82. The pipe heating means 84 is provided between the gas supply source 80 of the gas supply pipe 82 and the flow rate control valve 81, for example. That is, the pipe heating means 84 is provided outside the processing container 4. For this reason, from the viewpoint of the process, since there is no change in the gas flow path as compared with the case where an injector provided with a preheating heater is added, the influence on the process is small. Further, since it is not necessary to open the gas flow path from the viewpoint of man-hours when remodeling the apparatus, there is no need for a leak check associated with the opening of the flow path, and man-hours when remodeling the apparatus can be reduced. In this way, it is easy to add the pipe heating means 84 to an existing apparatus or the like.

なお、配管加熱手段８４は、ガス供給配管８２を加熱することが可能であれば他の位置に設けられていてもよく、例えばガス供給配管８２の流量制御バルブ８１と継手８３との間に設けられていてもよい。また、例えば流量制御バルブ８１を跨ぐようにガス供給源８０と継手８３との間に設けられていてもよい。   The pipe heating means 84 may be provided at another position as long as the gas supply pipe 82 can be heated. For example, the pipe heating means 84 is provided between the flow control valve 81 and the joint 83 of the gas supply pipe 82. It may be done. Further, for example, it may be provided between the gas supply source 80 and the joint 83 so as to straddle the flow control valve 81.

また、配管加熱手段８４は、ガス供給配管８２を加熱することが可能なヒータであれば特に限定されないが、低コストであるという観点から、テープヒータであることが好ましい。   The pipe heating means 84 is not particularly limited as long as it is a heater capable of heating the gas supply pipe 82, but is preferably a tape heater from the viewpoint of low cost.

また、配管加熱手段８４は、ガス供給源８０から供給されるオゾンガスを５０℃以上の温度に加熱することが好ましく、１００℃以上の温度に加熱することがより好ましい。これにより、オゾンガスを処理容器４内へ導入することによるウエハＷの温度低下を特に抑制することができる。また、配管加熱手段８４は、ガス供給源８０から供給されるオゾンガスを２００℃以下の温度に加熱することが好ましく、１００℃以下の温度に加熱することがより好ましい。これにより、オゾンガスの熱分解を抑制して効率よく処理容器４内に導入することができる。これらのことから、配管加熱手段８４によるオゾンガスの加熱温度は、１００℃であることが特に好ましい。   The pipe heating means 84 preferably heats the ozone gas supplied from the gas supply source 80 to a temperature of 50 ° C. or higher, and more preferably heats the ozone gas to a temperature of 100 ° C. or higher. Thereby, the temperature fall of the wafer W by introduce | transducing ozone gas in the processing container 4 can be suppressed especially. The pipe heating means 84 preferably heats the ozone gas supplied from the gas supply source 80 to a temperature of 200 ° C. or lower, and more preferably heats the ozone gas to a temperature of 100 ° C. or lower. Thereby, thermal decomposition of ozone gas can be suppressed and efficiently introduced into the processing container 4. For these reasons, the heating temperature of the ozone gas by the pipe heating means 84 is particularly preferably 100 ° C.

ところで、オゾンの半減期は、例えば２５０℃の場合、１．５秒程度である。このため、配管加熱手段８４によりオゾンガスを加熱する時間は１．５秒以下であることが好ましく、１秒以下であることがより好ましい。   By the way, the half life of ozone is about 1.5 seconds at 250 ° C., for example. For this reason, it is preferable that the time which heats ozone gas with the piping heating means 84 is 1.5 second or less, and it is more preferable that it is 1 second or less.

そこで、配管加熱手段８４によるオゾンガスの加熱時間を１秒以下にするため、ガス供給配管８２に設ける配管加熱手段８４の長さＬ（ｍ）は、下記の数式（１）により算出される長さであることが好ましい。   Therefore, in order to set the heating time of the ozone gas by the pipe heating means 84 to 1 second or less, the length L (m) of the pipe heating means 84 provided in the gas supply pipe 82 is calculated by the following formula (1). It is preferable that

Ｌ≦Ｍ／Ａ （１）
なお、Ｍはオゾンガスの流量（ｓｌｍ）、Ａはガス供給配管８２の断面積（ｍ２）である。 L ≦ M / A (1)
M is the flow rate (slm) of ozone gas, and A is the cross-sectional area (m 2 ) of the gas supply pipe 82.

具体的には、例えばガス供給配管１０２の内径が４．３５ｍｍである場合、所定の長さＬは、下記の数式（２）により算出される長さであることが好ましい。   Specifically, for example, when the inner diameter of the gas supply pipe 102 is 4.35 mm, the predetermined length L is preferably a length calculated by the following mathematical formula (2).

Ｌ≦１．１２×Ｍ （２）
また、例えばガス供給配管１０２の内径が７．５２ｍｍである場合、所定の長さＬは、下記の数式（３）により算出される長さであることが好ましい。 L ≦ 1.12 × M (2)
For example, when the inner diameter of the gas supply pipe 102 is 7.52 mm, the predetermined length L is preferably a length calculated by the following mathematical formula (3).

Ｌ≦０．３７５×Ｍ （３）
即ち、ガス供給配管８２に設ける配管加熱手段８４の長さＬ（ｍ）は、オゾンガスの流量（ｓｌｍ）及びガス供給配管８２の断面積（ｍ２）に応じて定めることが好ましい。 L ≦ 0.375 × M (3)
That is, the length L (m) of the pipe heating means 84 provided in the gas supply pipe 82 is preferably determined according to the flow rate (slm) of ozone gas and the cross-sectional area (m 2 ) of the gas supply pipe 82.

このように、基板処理装置１では、オゾンガスは、ガス供給源８０から供給され、配管加熱手段８４によって加熱され、流量制御バルブ８１により流量制御されて、インジェクタ６０のガス供給孔６１から処理容器４内へ導入される。   As described above, in the substrate processing apparatus 1, ozone gas is supplied from the gas supply source 80, heated by the pipe heating unit 84, and the flow rate is controlled by the flow rate control valve 81, and the processing container 4 is supplied from the gas supply hole 61 of the injector 60. It is introduced in.

温度センサ８５は、加熱されたオゾンガスの温度を検出するセンサである。温度センサ８５は、例えば流量制御バルブ８１と継手８３との間に設けられている。温度センサ８５は、ガス供給配管８２内を流れる加熱されたオゾンガスの温度を検出し、検出値を後述する制御部１Ａへ送信する。温度センサ８５を設けることで、外乱等によりオゾンガスの分解反応が進行し、異常発熱が生じた場合に、異常発熱を検出することができる。温度センサ８５は、例えば熱電対であってよい。また、温度センサ８５は、加熱されたオゾンガスの温度を検出可能であれば他の位置に設けられていてもよく、例えば配管加熱手段８４と流量制御バルブ８１との間に設けられていてもよい。   The temperature sensor 85 is a sensor that detects the temperature of the heated ozone gas. The temperature sensor 85 is provided between the flow control valve 81 and the joint 83, for example. The temperature sensor 85 detects the temperature of the heated ozone gas flowing in the gas supply pipe 82 and transmits the detected value to the control unit 1A described later. By providing the temperature sensor 85, when the ozone gas decomposition reaction proceeds due to disturbance or the like and abnormal heat generation occurs, the abnormal heat generation can be detected. The temperature sensor 85 may be a thermocouple, for example. The temperature sensor 85 may be provided at another position as long as the temperature of the heated ozone gas can be detected. For example, the temperature sensor 85 may be provided between the pipe heating unit 84 and the flow rate control valve 81. .

外筒６の下部には、ガス出口３６が設けられており、ガス出口３６には排気系３８が連結される。排気系３８は、ガス出口３６に接続された排気通路４０と、排気通路４０の途中に順次接続された圧力調整弁４２及び真空ポンプ４４とを含む。排気系３８により、処理容器４内の圧力を調整しながらガスを排気することができる。   A gas outlet 36 is provided at the lower portion of the outer cylinder 6, and an exhaust system 38 is connected to the gas outlet 36. The exhaust system 38 includes an exhaust passage 40 connected to the gas outlet 36, and a pressure adjustment valve 42 and a vacuum pump 44 sequentially connected in the middle of the exhaust passage 40. The exhaust system 38 can exhaust gas while adjusting the pressure in the processing container 4.

処理容器４の外周側には、処理容器４を囲むようにしてウエハＷを加熱するヒータ装置４８が設けられる。   A heater device 48 for heating the wafer W is provided on the outer peripheral side of the processing container 4 so as to surround the processing container 4.

また、ウエハボート２８を介してインジェクタ６０に対向する側の内筒８の側壁には、鉛直方向に沿ってスリット９１が形成されており、内筒８内のガスを排気できるようになっている。即ち、インジェクタ６０のガス供給孔６１からウエハＷに向けて供給されたオゾンガスは、スリット９１を通って内筒８から内筒８と外筒６との間の空間に流れ、ガス出口３６から処理容器４外に排気される。   Further, a slit 91 is formed along the vertical direction on the side wall of the inner cylinder 8 facing the injector 60 via the wafer boat 28 so that the gas in the inner cylinder 8 can be exhausted. . That is, ozone gas supplied toward the wafer W from the gas supply hole 61 of the injector 60 flows from the inner cylinder 8 to the space between the inner cylinder 8 and the outer cylinder 6 through the slit 91 and is processed from the gas outlet 36. The container 4 is exhausted outside.

スリット９１は、上端の位置がウエハボート２８に保持されているウエハＷのうち最上段に保持されているウエハＷの位置よりも上方となるように形成されている。また、スリット９１は、下端の位置がウエハボート２８に保持されているウエハＷのうち最下段に保持されているウエハＷの位置よりも下方となるように形成されている。   The slit 91 is formed such that the position of the upper end is above the position of the wafer W held at the uppermost stage among the wafers W held by the wafer boat 28. Further, the slit 91 is formed such that the position of the lower end is below the position of the wafer W held at the lowermost stage among the wafers W held by the wafer boat 28.

また、基板処理装置１には、基板処理装置１の各部の動作を制御するコンピュータ等の制御部１Ａが設けられている。制御部１Ａはプログラム、メモリ、ＣＰＵ等のデータ処理部等を備えており、プログラムには、制御部１Ａから基板処理装置１の各部に制御信号を送り、各種の処理を実行させるように命令（各ステップ）が組み込まれている。プログラムは、コンピュータ記憶媒体、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスクＭＯ（光磁気ディスク）及びメモリーカード等の記憶媒体に格納されて制御部１Ａにインストールされる。   In addition, the substrate processing apparatus 1 is provided with a control unit 1A such as a computer that controls the operation of each unit of the substrate processing apparatus 1. The control unit 1A includes a program, a memory, a data processing unit such as a CPU, and the like. In the program, a control signal is sent from the control unit 1A to each unit of the substrate processing apparatus 1 to execute various processes. Each step) is incorporated. The program is stored in a storage medium such as a computer storage medium such as a flexible disk, a compact disk, a hard disk MO (magneto-optical disk), and a memory card, and installed in the control unit 1A.

なお、本発明の実施形態では、ガス供給配管８２が、オゾンガスが供給可能なガス供給源８０に接続されている場合を例に挙げて説明したが、ガス供給配管８２はガス供給源８０に加えて、他のガスが供給可能なガス供給源に接続されていてもよい。また、基板処理装置１には、使用するガスの種類に応じて、複数のガス供給配管８２が設けられていてもよい。   In the embodiment of the present invention, the case where the gas supply pipe 82 is connected to the gas supply source 80 capable of supplying ozone gas has been described as an example, but the gas supply pipe 82 is added to the gas supply source 80. Then, it may be connected to a gas supply source capable of supplying another gas. The substrate processing apparatus 1 may be provided with a plurality of gas supply pipes 82 depending on the type of gas used.

また、基板処理装置１には、ガス供給孔６１から供給されるオゾンガスを高周波電力により発生したプラズマにより活性化する活性化手段が設けられていてもよい。   Further, the substrate processing apparatus 1 may be provided with an activating means for activating the ozone gas supplied from the gas supply hole 61 with plasma generated by high frequency power.

（実施例）
次に、本発明の実施形態に係るオゾンガス加温機構の作用・効果について説明する。図２は、オゾンガス加温機構の作用・効果を確認するための実験系を説明するための図である。 (Example)
Next, the operation and effect of the ozone gas heating mechanism according to the embodiment of the present invention will be described. FIG. 2 is a diagram for explaining an experimental system for confirming the operation and effect of the ozone gas heating mechanism.

図２に示されるように、実施例では、オゾン発生器１０１と、ガス供給配管１０２と、開閉弁１０３と、配管加熱ヒータ１０４と、濃度計１０５とを含む実験系を用いて、加熱したオゾンガスの濃度変化を確認した。   As shown in FIG. 2, in the example, ozone gas heated using an experimental system including an ozone generator 101, a gas supply pipe 102, an on-off valve 103, a pipe heater 104, and a concentration meter 105. Concentration change was confirmed.

オゾン発生器１０１は、所定の濃度（例えば、９．３ｖｏｌ％、１４ｖｏｌ％）のオゾンガスを含むガスを発生させる機器である。   The ozone generator 101 is a device that generates a gas containing ozone gas having a predetermined concentration (for example, 9.3 vol%, 14 vol%).

ガス供給配管１０２は、オゾン発生器１０１に接続されている配管である。   The gas supply pipe 102 is a pipe connected to the ozone generator 101.

開閉弁１０３は、ガス供給配管１０２に設けられている弁である。開閉弁１０３を開くことにより、オゾン発生器１０１が生成するオゾンガスを含むガスが配管加熱ヒータ１０４により覆われたガス供給配管１０２を介して濃度計１０５に供給される。   The on-off valve 103 is a valve provided in the gas supply pipe 102. By opening the on-off valve 103, gas containing ozone gas generated by the ozone generator 101 is supplied to the concentration meter 105 through the gas supply pipe 102 covered with the pipe heater 104.

配管加熱ヒータ１０４は、ガス供給配管１０２の開閉弁１０３が設けられている位置よりもガスの流れの下流側に設けられており、ガス供給配管１０２内を流れるオゾンガスを含むガスを、所定の温度（例えば室温〜２００℃）に加熱するヒータである。配管加熱ヒータ１０４によりガス供給配管１０２を加熱する長さ（加温長）は、２．５ｍである。   The pipe heater 104 is provided on the downstream side of the gas flow from the position where the on-off valve 103 of the gas supply pipe 102 is provided, and the gas including the ozone gas flowing in the gas supply pipe 102 is supplied to a predetermined temperature. It is a heater for heating to (for example, room temperature to 200 ° C.). The length (heating length) for heating the gas supply pipe 102 by the pipe heater 104 is 2.5 m.

濃度計１０５は、ガス供給配管１０２の配管加熱ヒータ１０４が設けられている位置よりもガスの流れの下流側に設けられており、ガス供給配管１０２内を流れるオゾンガスの濃度を検出するセンサである。   The concentration meter 105 is provided on the downstream side of the gas flow with respect to the position where the pipe heater 104 of the gas supply pipe 102 is provided, and is a sensor that detects the concentration of ozone gas flowing in the gas supply pipe 102. .

まず、図２の実験系において、オゾン発生器１０１により生成した９．３ｖｏｌ％のオゾンガスを含むガスを２０ｓｌｍの流量で供給し、配管加熱ヒータ１０４により所定の温度に加熱した後のオゾンガスの濃度を測定した。所定の温度は、５０℃、７５℃、１００℃、１２５℃、１５０℃、１７５℃、２００℃である。また、比較のために、配管加熱ヒータ１０４により加熱を行わなかったとき（２３℃）のオゾンガスの濃度を測定した。   First, in the experimental system of FIG. 2, a gas containing 9.3 vol% ozone gas generated by the ozone generator 101 is supplied at a flow rate of 20 slm, and the ozone gas concentration after heating to a predetermined temperature by the pipe heater 104 is set. It was measured. The predetermined temperatures are 50 ° C, 75 ° C, 100 ° C, 125 ° C, 150 ° C, 175 ° C, and 200 ° C. For comparison, the ozone gas concentration was measured when the pipe heater 104 was not heated (23 ° C.).

図３は、図２の実験系においてオゾンガスを加熱した後の濃度変化を示す図である。図３中、横軸はオゾンガスを含むガスの加熱温度（℃）を示し、縦軸は加熱した後のオゾンガスの濃度（ｖｏｌ％）を示す。   FIG. 3 is a diagram showing a change in concentration after ozone gas is heated in the experimental system of FIG. In FIG. 3, the horizontal axis indicates the heating temperature (° C.) of the gas containing ozone gas, and the vertical axis indicates the concentration (vol%) of the ozone gas after heating.

図３に示されるように、オゾンガスを含むガスの温度が２３℃、５０℃、７５℃、１００℃、１２５℃、１５０℃、１７５℃、２００℃のときのオゾンガスの濃度は、それぞれ９．２ｖｏｌ％、９．２ｖｏｌ％、９．２ｖｏｌ％、９．１ｖｏｌ％、９．０ｖｏｌ％、８．６ｖｏｌ％、７．９ｖｏｌ％、６．６ｖｏｌ％であった。即ち、オゾンガスを含むガスの加熱温度が２００℃以下である場合、オゾンガスの濃度の低下割合は３０％以下である。このことから、オゾンガスを含むガスの加熱温度は２００℃以下であることが好ましい。また、オゾンガスを含むガスの加熱温度が１００℃以下である場合、オゾンガスの濃度の低下はほとんど見られない。このことから、オゾンガスを含むガスの加熱温度は１００℃以下であることがより好ましい。   As shown in FIG. 3, when the temperature of the gas containing ozone gas is 23 ° C., 50 ° C., 75 ° C., 100 ° C., 125 ° C., 150 ° C., 175 ° C., and 200 ° C., the ozone gas concentration is 9.2 vol. %, 9.2 vol%, 9.2 vol%, 9.1 vol%, 9.0 vol%, 8.6 vol%, 7.9 vol%, and 6.6 vol%. That is, when the heating temperature of the gas containing ozone gas is 200 ° C. or less, the decrease rate of the concentration of ozone gas is 30% or less. For this reason, the heating temperature of the gas containing ozone gas is preferably 200 ° C. or lower. Moreover, when the heating temperature of the gas containing ozone gas is 100 degrees C or less, the fall of the density | concentration of ozone gas is hardly seen. For this reason, the heating temperature of the gas containing ozone gas is more preferably 100 ° C. or lower.

次に、図２の実験系において、オゾン発生器１０１により生成した１４ｖｏｌ％のオゾンガスを含むガスを２０ｓｌｍの流量で供給し、配管加熱ヒータ１０４により所定の温度に加熱した後のオゾンガスの濃度を測定した。所定の温度は、１００℃、１２５℃、１５０℃である。また、比較のために、配管加熱ヒータ１０４により加熱を行わなかったとき（２３℃）のオゾンガスの濃度を測定した。   Next, in the experimental system of FIG. 2, a gas containing 14 vol% ozone gas generated by the ozone generator 101 is supplied at a flow rate of 20 slm, and the concentration of ozone gas after being heated to a predetermined temperature by the pipe heater 104 is measured. did. The predetermined temperatures are 100 ° C., 125 ° C., and 150 ° C. For comparison, the ozone gas concentration was measured when the pipe heater 104 was not heated (23 ° C.).

図４は、図２の実験系においてオゾンガスを加熱した後の濃度変化を示す図である。図４中、横軸はオゾンガスを含むガスの加熱温度（℃）を示し、縦軸は加熱した後のオゾンガスの濃度（ｖｏｌ％）を示す。   FIG. 4 is a diagram showing a change in concentration after ozone gas is heated in the experimental system of FIG. In FIG. 4, the horizontal axis represents the heating temperature (° C.) of the gas containing ozone gas, and the vertical axis represents the ozone gas concentration (vol%) after heating.

図４に示されるように、オゾンガスを含むガスが２３℃、１００℃、１２５℃、１５０℃のときのオゾンガスの濃度は、それぞれ１３．８ｖｏｌ％、１３．８ｖｏｌ％、１３．７ｖｏｌ％、１３．４ｖｏｌ％であった。即ち、オゾンガスを含むガスの加熱温度が１５０℃以下である場合、オゾンガスの濃度の低下割合は５％以下である。このことから、オゾンガスを含むガスの加熱温度は１５０℃以下であることが好ましい。また、オゾンガスを含むガスの加熱温度が１００℃である場合、オゾンガスの濃度の低下は見られない。このことから、オゾンガスを含むガスの加熱温度は１００℃であることがより好ましい。   As shown in FIG. 4, the ozone gas concentrations when the gas containing ozone gas is 23 ° C., 100 ° C., 125 ° C., and 150 ° C. are 13.8 vol%, 13.8 vol%, 13.7 vol%, and 13. It was 4 vol%. That is, when the heating temperature of the gas containing ozone gas is 150 ° C. or less, the rate of decrease in the concentration of ozone gas is 5% or less. For this reason, the heating temperature of the gas containing ozone gas is preferably 150 ° C. or lower. Moreover, when the heating temperature of the gas containing ozone gas is 100 degreeC, the fall of the density | concentration of ozone gas is not seen. Therefore, the heating temperature of the gas containing ozone gas is more preferably 100 ° C.

次に、ジルコニウム（Ｚｒ）を含む有機材料の原料ガスと、実施形態に係るオゾンガス加温機構により１００℃に加熱したオゾンガスとを交互に供給することで、酸化ジルコニウム膜（ＺｒＯ２膜）を成膜したときの膜中に含まれる金属不純物について説明する。 Next, an organic material source gas containing zirconium (Zr) and ozone gas heated to 100 ° C. by the ozone gas heating mechanism according to the embodiment are alternately supplied to form a zirconium oxide film (ZrO 2 film). The metal impurities contained in the film when it is formed will be described.

表１は、原料ガスと、１００℃に加熱したオゾンガスとを交互に供給することで成膜されるＺｒＯ２膜の単位面積当たりの金属元素（Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ）の原子数の測定結果である。表１中、「Ｎ．Ｄ．」は検出限界以下であることを示す。また、「ＴＯＰ１」、「ＴＯＰ２」、「ＢＴＭ１」及び「ＢＴＭ２」は、それぞれウエハボート２８の鉛直方向における位置を示し、この順に上方から下方の位置を示している。 Table 1 shows the measurement results of the number of atoms of metal elements (Cr, Fe, Ni) per unit area of the ZrO 2 film formed by alternately supplying the source gas and the ozone gas heated to 100 ° C. is there. In Table 1, “ND” indicates that it is below the detection limit. “TOP 1”, “TOP 2”, “BTM 1”, and “BTM 2” respectively indicate the positions of the wafer boat 28 in the vertical direction, and indicate the positions from the top to the bottom in this order.

Figure 2018125466
表１に示されるように、ステンレス鋼により形成されたガス供給配管８２の構成材料の金属元素であるＣｒ及びＮｉのＺｒＯ２膜の単位面積当たりの原子数は、いずれの位置においても検出限界以下であった。また、ステンレス鋼により形成されたガス供給配管８２の構成材料の金属元素であるＦｅのＺｒＯ２膜の単位面積当たりの原子数は、検出限界以下であるか、又は、許容範囲以下であった。このことから、加熱されたオゾンガスによって、ガス供給配管８２が腐食していないと考えられる。
Figure 2018125466
 As shown in Table 1, the number of atoms per unit area of the Cr and Ni ZrO 2 films, which are the metal elements of the gas supply pipe 82 made of stainless steel, is below the detection limit at any position. Met. In addition, the number of atoms per unit area of the ZrO 2 film of Fe, which is a metal element of the constituent material of the gas supply pipe 82 made of stainless steel, was below the detection limit or below the allowable range. From this, it is considered that the gas supply pipe 82 is not corroded by the heated ozone gas.

以上、本発明を実施するための形態について説明したが、上記内容は、発明の内容を限定するものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能である。   As mentioned above, although the form for implementing this invention was demonstrated, the said content does not limit the content of invention, Various deformation | transformation and improvement are possible within the scope of the present invention.

上記の実施形態では、複数のウエハＷに一括して処理を行うバッチ式の基板処理装置を例に挙げて説明したが、これに限定されず、１枚ずつ処理を行う枚葉式の基板処理装置にも本発明を適用することができる。   In the above embodiment, a batch type substrate processing apparatus that performs processing on a plurality of wafers W at a time has been described as an example. However, the present invention is not limited to this, and single-wafer type substrate processing that performs processing one by one. The present invention can also be applied to an apparatus.

１ 基板処理装置
４ 処理容器
６０ インジェクタ
６１ ガス供給孔
８２ ガス供給配管
８４ 配管加熱手段
８５ 温度センサ
Ｗ ウエハ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Substrate processing apparatus 4 Processing container 60 Injector 61 Gas supply hole 82 Gas supply piping 84 Pipe heating means 85 Temperature sensor W Wafer

Claims (10)

基板処理装置の処理容器内に設けられ、基板にオゾンガスを供給可能なガス供給手段と、
前記ガス供給手段に接続され、前記ガス供給手段に前記オゾンガスを供給可能なガス供給配管と、
前記ガス供給配管に設けられ、前記ガス供給配管内の前記オゾンガスを加熱する配管加熱手段と、
を備える、
オゾンガス加温機構。 A gas supply means provided in a processing container of the substrate processing apparatus and capable of supplying ozone gas to the substrate;
A gas supply pipe connected to the gas supply means and capable of supplying the ozone gas to the gas supply means;
A pipe heating means provided in the gas supply pipe for heating the ozone gas in the gas supply pipe;
Comprising
Ozone gas heating mechanism. 前記配管加熱手段は、前記オゾンガスを５０℃以上２００℃以下の温度に加熱する、
請求項１に記載のオゾンガス加温機構。 The pipe heating means heats the ozone gas to a temperature of 50 ° C. or higher and 200 ° C. or lower.
The ozone gas heating mechanism according to claim 1. 前記ガス供給配管に設けられる前記配管加熱手段の長さをＬ（ｍ）、前記ガス供給配管を流れる前記オゾンガスの流量をＭ（ｓｌｍ）、前記ガス供給配管の断面積をＡ（ｍ２）としたとき、Ｌ≦Ｍ／Ａを満たす、
請求項１又は２に記載のオゾンガス加温機構。 The length of the pipe heating means provided in the gas supply pipe is L (m), the flow rate of the ozone gas flowing through the gas supply pipe is M (slm), and the sectional area of the gas supply pipe is A (m 2 ). When satisfying L ≦ M / A,
The ozone gas heating mechanism according to claim 1 or 2. 前記配管加熱手段は、テープヒータである、
請求項１乃至３のいずれか一項に記載のオゾンガス加温機構。 The pipe heating means is a tape heater.
The ozone gas heating mechanism according to any one of claims 1 to 3. 複数の基板を鉛直方向に所定の間隔を有して略水平に収容する処理容器と、
請求項１乃至４のいずれか一項に記載のオゾンガス加温機構と、
を備える、
基板処理装置。 A processing container for accommodating a plurality of substrates substantially horizontally with a predetermined interval in the vertical direction;
The ozone gas heating mechanism according to any one of claims 1 to 4,
Comprising
Substrate processing equipment. 前記ガス供給手段は、鉛直方向に所定の間隔を有して設けられる複数のガス供給孔を含む、
請求項５に記載の基板処理装置。 The gas supply means includes a plurality of gas supply holes provided at predetermined intervals in the vertical direction.
The substrate processing apparatus according to claim 5. 前記オゾンガスの温度を検出する温度センサを備える、
請求項５又は６に記載の基板処理装置。 A temperature sensor for detecting the temperature of the ozone gas;
The substrate processing apparatus according to claim 5 or 6. 基板処理装置の処理容器の外部においてオゾンガスを所定の温度に加熱し、
加熱した前記オゾンガスを前記処理容器内に供給する、
基板処理方法。 Heating ozone gas to a predetermined temperature outside the processing container of the substrate processing apparatus,
Supplying the heated ozone gas into the processing container;
Substrate processing method. 前記所定の温度は、５０℃以上２００℃以下の温度である、
請求項８に記載の基板処理方法。 The predetermined temperature is a temperature of 50 ° C. or higher and 200 ° C. or lower,
The substrate processing method according to claim 8. 前記オゾンガスは、ガス供給配管を流れるときに加熱され、
前記ガス供給配管において前記オゾンガスが加熱される長さをＬ（ｍ）、前記ガス供給配管を流れる前記オゾンガスの流量をＭ（ｓｌｍ）、前記ガス供給配管の断面積をＡ（ｍ２）としたとき、Ｌ≦Ｍ／Ａを満たす、
請求項８又は９に記載の基板処理方法。 The ozone gas is heated when flowing through the gas supply pipe,
In the gas supply pipe, the length of the ozone gas heated is L (m), the flow rate of the ozone gas flowing through the gas supply pipe is M (slm), and the cross-sectional area of the gas supply pipe is A (m 2 ). When L ≦ M / A is satisfied,
The substrate processing method of Claim 8 or 9.
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