JP2018115264A - グリース組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、近年の設備の自動化に伴い、火災の早期発見が難しくなっているという問題もある。
しかしながら、特許文献1のグリース組成物でも着火後に長時間燃焼するリスクが残存しており、燃焼した際には黒煙及び悪臭を生じるとともに、燃焼により液状化したグリース組成物が周囲に飛散して周辺環境を汚染するという問題がある。
しかしながら、特許文献2のグリース組成物は水を含むエマルション系のグリース組成物であるため、水の影響により、設備や機械に錆が生じるという問題がある。
[1]基油(A)、増ちょう剤(B)及び消火剤(C)を含むグリース組成物であって、前記基油(A)として、40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含み、前記消火剤(C)が水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかであり、前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で1.0〜12.0質量%であるグリース組成物。
[2]下記工程(1)及び(2)を含むグリース組成物の製造方法。
(1)40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含む基油(A)と、増ちょう剤(B)とを混合し、グリース化する工程。
(2)工程(1)の後に、消火剤(C)として、水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかを混合し、前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で1.0〜12.0質量%であるグリース組成物を得る工程。
本実施形態のグリース組成物は、基油(A)、増ちょう剤(B)及び消火剤(C)を含むグリース組成物であって、前記基油(A)として、40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含み、前記消火剤(C)が水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかであり、前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で1.0〜12.0質量%であるものである。
基油(A)は、40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含む。
基油(A1)の40℃動粘度が300mm2/s未満の場合、グリース組成物が燃焼しやすくなり、消火性が不十分となる。また、基油(A)の硫黄分が20質量ppm超の場合、燃焼した際の発煙及び黒煙を抑制できない。また、基油(A)の初留点が400℃未満の場合、消火性が不十分となる。
なお、本明細書において、「消火性」とは、消火作業を行わなくても短時間で鎮火する性能のことをいう。
なお、本実施形態において、40℃動粘度及び粘度指数は、JIS K2283:2000に準拠して測定した値を示す。
なお、本実施形態において、基油の硫黄分は、JIS K2541−6の紫外蛍光法に準拠して測定した値を示す。
なお、本実施形態において、初留点は、JIS K2254の減圧法に準拠して、圧力133Paの条件下で測定した値を示す。
ブライトストックとは、原油の減圧蒸留残渣油に対して、溶剤脱れき、溶剤抽出、溶剤脱ろう、及び水素化精製等から選ばれる処理を経て製造される高粘度基油のことをいう。ブライトストックを製造するための原油としては、特に制限なく使用することができ、例えばパラフィン系原油、ナフテン系原油等が挙げられる。
ブライトストック(A1−a)としては、例えば、原油の減圧蒸留残渣油を水素化精製処理したものが挙げられる。また、ブライトストック(A1−a)は、前記水素化精製処理の他に、脱ろう処理、脱れき処理等の従来公知の精製プロセスを適宜組み合わせて製造してもよい。
ここで、前記水素化精製処理とは、(1)水素化分解による多環化合物の開環及び側鎖の脱アルキル化、(2)異性化、(3)ヘテロ原子を含む炭化水素からの該ヘテロ原子の除去等が起きるような比較的過酷な条件での水素化処理をいう。
ブライトストック(A1−b)としては、例えば、原油の減圧蒸留残渣油を溶剤抽出処理したものが挙げられる。また、前記溶剤抽出処理の他に、脱ろう処理、脱れき処理、水素化仕上げ等の従来公知の精製プロセスを適宜組み合わせて製造してもよい。
ここで、前記水素化仕上げとは、通常、比較的低圧で水添処理が行われ、色相改善等を目的に行われるものであり、前記水素化精製処理とは異なるものである。
本実施形態の基油(A1)の鉱油としては、40℃動粘度mm2/s以上、硫黄分20質量ppm以下、初留点400℃以上の基油を製造する観点から、水素化精製を経て得られたブライトストック(A1−a)が好ましい。また、水素化精製を経て得られたブライトストック(A1−a)は、引火点を高くできる点でも有効である。
なお、本実施形態において、引火点は、JIS K2265−4:2007のクリーブランド開放法に準拠して測定した値を示す。
なお、本実施形態の効果を発現しやすくする観点からは、基油(A)の全量を基準として、基油(A1)を80質量%以上含むことが好ましく、90質量%以上含むことがより好ましく、95質量%以上含むことがさらに好ましく、100質量%含むことが最も好ましい。
増ちょう剤(B)としては、ウレア系増ちょう剤、フッ素樹脂系増ちょう剤、カーボン系増ちょう剤等の非石鹸系増ちょう剤、石鹸系増ちょう剤等から選ばれる1種以上を用いることができる。これらの中でも、難燃性の観点から石鹸系増ちょう剤が好ましい。
石鹸系増ちょう剤は、基油(A)にカルボン酸又はそのエステルと金属水酸化物を投入して、基油(A)中でケン化させてもよい。
カルボン酸としては、油脂を加水分解してグリセリンを除いた粗製脂肪酸、ステアリン酸等のモノカルボン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等のモノヒドロキシカルボン酸、アゼライン酸等の二塩基酸、テレフタル酸、サリチル酸、安息香酸等の芳香族カルボン酸等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本明細書において、コンプレックス石鹸とは、カルボン酸として、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸及び/又は分子中に1個以上のヒドロキシル基を有する炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸(カルボン酸A)と、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸(カルボン酸B)とを併用して得られる石鹸のことをいう。
芳香族カルボン酸としては、安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、サリチル酸、p−ヒドロキシ安息香酸等が挙げられる。
また、炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸としては、アゼライン酸、セバシン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等が挙げられる。
例示した芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸の中でも、アゼライン酸が好適である。
増ちょう剤(B)の含有量を上記範囲とすることにより、グリース組成物の潤滑性、取り扱い性を良好にしやすくできる。
本実施形態のグリース組成物は、さらに、水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかの消火剤(C)を含む。
また、本実施形態のグリース組成物は、前記(C1)及び前記(C2)の少なくとも何れかを含み、消火性に優れるため、燃焼を起因とする発煙、悪臭及びグリース組成物の液状化を抑制できる。
さらに、前記(C1)及び前記(C2)は、悪臭の主な原因となる硫黄を含有しない。このため、本実施形態のグリース組成物は、燃焼を起因とする悪臭の抑制に極めて優れている。
前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で1.0質量%未満の場合、グリース組成物の消火性が不十分となり、火災を抑制できない。
また、前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で12.0質量%を越える場合、含有量に見合った消火性が期待できないとともに、基油(A)及び増ちょう剤(B)の含有量が相対的に低下するため、潤滑性が低下してしまう。なお、水酸化アルミニウム(C1)の含有量がグリース組成物全量基準で12.0質量%を超える場合、潤滑性の不足が過度となり潤滑部の磨耗が激しくなるとともに、グリース組成物の流動性が低下して配管が詰まりやすくなる。また、1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の含有量がグリース組成物全量基準で12.0質量%を超える場合、潤滑性が低下するとともに、燃焼時に生じる窒素化合物の量が(C2)の増量に伴って増加し、該窒素化合物による悪臭が問題となる。
前記消火剤(C)の含有量は、グリース組成物の全量基準で、好ましくは2.0〜11.0質量%、より好ましくは3.0〜10.5質量%、さらに好ましくは4.0〜10.0質量%である。
なお、前記消火剤(C)の含有量は、消火剤(C)として前記(C1)のみを含む場合には前記(C1)単独の含有量を意味し、消火剤(C)として前記(C2)のみを含む場合には前記(C2)単独の含有量を意味し、消火剤(C)として前記(C1)及び前記(C2)を含む場合には、前記(C1)及び前記(C2)の含有量の合計を意味する。
本明細書において、平均粒子径は、溶液中に分散した水酸化アルミニウム粒子を動的光散乱方法で測定し、粒子径分布を体積の累積分布で表したときの50%粒子径(d50:メジアン径)である。
本実施形態のグリース組成物は、さらに消火助剤(D)を含有してもよい。
消火助剤(D)としては、炭酸亜鉛(D1)、多価アルコール(D2)、硫化油脂(D3)、メラミンシアヌレート等から選ばれる1種以上が挙げられ、炭酸亜鉛(D1)、多価アルコール(D2)及び硫化油脂(D3)から選ばれる1種以上が好ましい。
多価アルコール(D2)としては、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。これらの中でもグリセリンが好ましい。
硫化油脂(D3)としては、牛脂、大豆油等の動植物油脂;オレイン酸、リノール酸、リノレン酸又は動植物油脂から抽出された脂肪酸類等の不飽和脂肪酸;これら不飽和脂肪酸と各種アルコールや酸塩化物を反応させて得られる不飽和脂肪酸エステル;これらの混合物、等を任意の方法で硫化して得られるものや、硫化オレフィン等が挙げられる。
本実施形態のグリース組成物は、一般的なグリースに配合される添加剤(E)を含有していてもよい。
このような添加剤としては、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられ、これらの1種以上を用いることができる。
防錆剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、アミン化合物等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、リン系化合物、硫黄・リン系化合物等が挙げられる。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート(PMA)、オレフィン共重合体(OCP)、ポリアルキルスチレン(PAS)、スチレン-ジエン共重合体(SCP)等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
本実施形態では、グリース組成物中の水含有量が、グリース組成物の全量基準で1.0質量%未満であることが好ましく、0.1質量%未満であることがより好ましく、0.01質量%未満であることがさらに好ましい。
グリース組成物中の水含有量を1.0質量%未満とすることにより、水の影響により、設備や機械に錆を生じることを抑制しやすくできる。また、本実施形態のグリース組成物は、特定の基油及び特定の消火剤を用いているため、水を含まなくても消火性を良好にすることができる。
本実施形態では、グリース組成物中の硫黄分が、グリース組成物の全量基準で2.0質量%未満であることが好ましく、1.0質量%未満であることがより好ましく、0.5質量%未満であることがさらに好ましい。
グリース組成物中の硫黄分を2.0質量%未満とすることにより、燃焼時の悪臭を抑制しやすくできる。
グリース組成物の硫黄分は、ASTM D4951に準拠して測定することができる。
本実施形態のグリース組成物は、各種の設備及び機械用のグリース組成物として用いることができるが、特に、消火性が重視される、製鉄設備、鍛造設備用または熱処理装置用のグリース組成物として好適に用いられる。
熱処理装置とは、例えば、焼入れ、焼戻し、焼鈍し、焼ならしなどの熱処理に用いられる装置のことをいう。
本実施形態のグリース組成物の製造方法は、下記工程(1)及び(2)を含む製造方法が挙げられる。
(1)40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含む基油(A)と、増ちょう剤(B)とを混合し、グリース化する工程。
(2)工程(1)の後に、消火剤(C)として、水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかを混合し、前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で1.0〜12.5質量%であるグリース組成物を得る工程。
また、基油(A)と増ちょう剤(B)とを十分に混合した後は、120〜160℃まで冷却後、30〜60℃/1時間で80〜110℃まで冷却することが好ましい。
工程(1)においては、さらに、上述した添加剤(E)を混合してもよい。
工程(2)においては、消火剤(C)と共に、上述した添加剤(E)を混合してもよい。
実施例及び比較例のグリース組成物、並びにこれらグリース組成物の原料に関して、以下の測定及び評価を行った。結果を表1及び2等に示す。
1−1.基油の40℃動粘度及び粘度指数、硫黄分、初留点、引火点
実施例及び比較例で用いた基油1〜3について、JIS K2283:2000に準拠して40℃動粘度及び粘度指数を測定し、JISK2541−6の紫外蛍光法に準拠して硫黄分を測定し、JIS K2254の減圧法に準拠して圧力133Paの条件下で初留点を測定し、JIS K2265−4:2007のクリーブランド開放法に準拠して引火点を測定した。
<消火性>
グリース組成物70gを直径16cm、高さ3cmの金属製円筒容器に入れ表面を平らに慣らした。平らに慣らした表面に800℃に加熱した直径5cm、厚さ1cmの円盤状金属片を載せ、グリース組成物を燃焼させた。10秒後に金属片を除去し、金属片を除去してからグリース組成物が完全に消火するまでの時間を計測した。
<発煙>
グリース組成物の燃焼時に併せて発煙の有無を評価した。白色煙を「A」、黒色煙を「B」とした。
<悪臭>
グリース組成物が完全に消火したものは消火後、グリース組成物が消火しないものは金属片を除去してから2分間燃焼させて消火した後に、悪臭の程度を判定した。7名が試験に立会い、そのうちの5名以上が臭気なしと判定したものを「A」、3〜4名が臭気なしと判定したものを「B」、臭気なしと判定したのが2名以下のものを「C」とした。
<液状化>
グリース組成物が完全に消火したものは消火後、グリース組成物が消火しないものは金属片を除去してから2分間燃焼させて消火した後に、グリース組成物の外観形状を目視で評価した。液状化することなくグリース組成物の形状を維持しているものを「A」、液状化したものを「C」とした。
ASTM D2783−03(2014)に準拠し、回転数1760rpm、10秒間、室温の条件で行い、融着荷重(WL値,単位N)を測定した。これらの値が大きいほど、高荷重環境での潤滑性に優れているといえる。測定値が1236以上をA、1236未満981以上をB、981未満をCとした。
JIS K2275:1996のカールフィッシャー式滴定法に準拠して、グリース組成物中の水含有量を測定した。
ASTM D4951に準拠して、グリース組成物の硫黄原子含有量を測定した。
表1及び2、並びに後述のグリースの調製工程で示す原材料(基油1、基油2、基油3、水酸化アルミニウム(C1)、炭酸亜鉛(D1)、多価アルコール(D2))の詳細は下記の通りである。
・基油1:パラフィン系原油の常圧蒸留後の残油を減圧蒸留し、得られた減圧蒸留残渣油を、脱ろう処理、脱れき処理、水素化精製処理し、得られた基油。[ブライトストック(A1−a)、40℃動粘度408.8mm2/s、粘度指数107、硫黄分2質量ppm、初留点465℃、引火点300℃]
・基油2:パラフィン系原油の常圧蒸留後の残油を減圧蒸留し、得られた減圧留出油を、脱ろう処理、脱れき処理、水素化精製処理して得られた基油。[500Nの鉱油、40℃動粘度90.5mm2/s、粘度指数103、硫黄分3質量ppm、初留点336℃、引火点250℃]
・基油3:パラフィン系原油の常圧蒸留後の残油を減圧蒸留し、得られた減圧蒸留残渣油を、脱ろう処理、脱れき処理、水素化仕上げ、溶剤抽出処理して得られた基油。[ブライトストック(A1−b)、40℃動粘度435.1mm2/s、粘度指数107、硫黄分10200質量ppm、初留点355℃、引火点330℃]
・水酸化アルミニウム(C1):和光純薬工業社製、純度95%、平均粒子径1μm
・1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2):日曹油化製
・炭酸亜鉛(D1):塩基性炭酸亜鉛、和光純薬工業社製、純度69.0〜74.0%
・多価アルコール(D2):グリセリン、和光純薬工業社製、純度97%
・水酸化カルシウム:和光純薬工業社製、純度96%
・水酸化マグネシウム:和光純薬工業社製、純度96%
実施例1〜11及び比較例1〜9のグリース組成物のベースとなる、リチウムコンプレックス石鹸グリース1〜3、並びに、リチウム石鹸グリース1〜2を調製した。
(i)グリース製造釜に、基油1(表1及び表2の記載量の1/2の量)と、12−ヒドロキシステアリン酸2.7質量%と、アゼライン酸3.4質量%とを投入し、攪拌しながら加熱溶解させた。
(ii)水酸化リチウム(一水和物)2.0質量%を溶解した水溶液を上記(i)に添加した。グリースの温度が192℃に達するまで加熱混合した後、5分間保持した。
(iii)極圧剤(ジアルキルジチオリン酸亜鉛)を添加し、140℃まで冷却した後、基油1の残量(表1及び表2の記載量の1/2の量)を添加し、50℃の環境下に1時間放置して100℃まで冷却し、リチウムコンプレックス石鹸グリース1を得た。
基油1を基油2に変更した以外は、リチウムコンプレックス石鹸グリース1と同様にして、リチウムコンプレックス石鹸グリース2を得た。
基油1を基油3に変更した以外は、リチウムコンプレックス石鹸グリース1と同様にして、リチウムコンプレックス石鹸グリース3を得た。
(i)グリース製造釜に、基油1(表1の記載量の1/2の量)と、12−ヒドロキシステアリン酸5.8質量%とを投入し、攪拌しながら加熱溶解させた。
(ii)水酸化リチウム(一水和物)0.9質量%を溶解した水溶液を上記(i)に添加し、加熱混合した。グリースの温度が140℃となった際に亜鉛ステアレート0.3質量%を添加し、さらに加熱混合した。グリースの温度が197℃に達した後、5分間保持した。
(iii)次に、基油1の残量(表1の記載量の1/2の量)を添加し、50℃の環境に1時間放置して80℃まで冷却した後、アミン系酸化防止剤を添加混合した。
(iv)さらに、室温まで自然放冷し、リチウム石鹸グリース1を得た。
基油1を基油2に変更した以外は、リチウム石鹸グリース1と同様にして、リチウム石鹸グリース2を得た。
表1及び2に記載のリチウムコンプレックス石鹸グリース又はリチウム石鹸グリースに、表1及び2に記載の消火剤、消火助剤等を添加し、3本ロール装置を用いて仕上げ処理を行って、実施例1〜11及び比較例1〜9のグリース組成物を得た。
また、比較例10のグリース組成物として、市販品のグリース組成物(協同油脂社製、商品名:FRグリースL No.1、増ちょう剤:リチウム石鹸、硫黄系化合物含有)を準備した。
一方、比較例1、3〜5のグリース組成物は、消火剤の含有量が少ないか、消火剤を含有しないため、消火性が不十分であり、難燃性に劣るものであった。また、比較例2及び8のグリース組成物は、消火剤の含有量が多いため、潤滑性が不十分であったり、悪臭が発生したりするものであった。また、比較例6及び7のグリース組成物は、基油の初留点が低いため、消火時間が遅く、消火性に劣るものであった。また、比較例9のグリース組成物は、基油の硫黄分が多いため、燃焼時に悪臭が発生してしまうものであった。さらに、比較例9のグリース組成物は、基油の初留点が低いため、消火剤の種類及び添加量が同一である実施例1のグリース組成物に比べて消火時間が遅く、消火性に劣るものであった。
Claims (11)
- 基油(A)、増ちょう剤(B)及び消火剤(C)を含むグリース組成物であって、前記基油(A)として、40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含み、前記消火剤(C)が水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかであり、前記消火剤(C)の含有量の合計がグリース組成物全量基準で1.0〜12.0質量%であるグリース組成物。
- 前記基油(A1)の含有量が、前記基油(A)の全量基準で80質量%以上である請求項1に記載のグリース組成物。
- 前記基油(A1)の40℃動粘度が300〜1,000mm2/sである請求項2に記載のグリース組成物。
- 前記基油(A1)がブライトストックである請求項1〜3の何れか1項に記載のグリース組成物。
- 前記増ちょう剤(B)が石鹸系増ちょう剤である請求項1〜4の何れか1項に記載のグリース組成物。
- 前記水酸化アルミニウム(C1)の平均粒子径が5.0μm以下である請求項1〜5の何れか1項に記載のグリース組成物。
- さらに、炭酸亜鉛(D1)、多価アルコール(D2)及び硫化油脂(D3)から選ばれる1種以上の消火助剤(D)を含む請求項1〜6の何れか1項に記載のグリース組成物。
- 前記グリース組成物中の水含有量が、グリース組成物の全量基準で1.0質量%未満である請求項1〜7の何れか1項に記載のグリース組成物。
- 前記グリース組成物中の硫黄分が、グリース組成物の全量基準で2.0質量%未満である請求項1〜8の何れか1項に記載のグリース組成物。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載のグリース組成物からなる製鉄設備、鍛造設備用または熱処理装置用のグリース組成物。
- 下記工程(1)及び(2)を含むグリース組成物の製造方法。
(1)40℃動粘度が300mm2/s以上、硫黄分が20質量ppm以下、初留点が400℃以上の基油(A1)を含む基油(A)と、増ちょう剤(B)とを混合し、グリース化する工程。
(2)工程(1)の後に、消火剤(C)として、水酸化アルミニウム(C1)及び1,3,5−トリアジン−1,3,5(2H,4H,6H)−トリス(エタノール)(C2)の少なくとも何れかを混合し、前記消火剤(C)の含有量がグリース組成物全量基準で1.0〜12.0質量%であるグリース組成物を得る工程。
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