JP2018111856A - 接合用銅ペースト、焼結体、接合体、半導体装置及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の接合用銅ペーストは、銅粒子と、第二の金属粒子と、分散媒とを含む。
本実施形態に係る銅粒子としては、サブマイクロ銅粒子及びマイクロ銅粒子が挙げられる。
サブマイクロ銅粒子は、250℃以上350℃以下の温度範囲で、焼結性を有する銅粒子であればよい。サブマイクロ銅粒子としては、粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子を含むものが挙げられ、例えば、体積平均粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子を用いることができる。サブマイクロ銅粒子の体積平均粒径が0.12μm以上であれば、サブマイクロ銅粒子の合成コストの抑制、良好な分散性、表面処理剤の使用量の抑制といった効果が得られやすくなる。サブマイクロ銅粒子の体積平均粒径が0.8μm以下であれば、サブマイクロ銅粒子の焼結性が優れるという効果が得られやすくなる。より一層上記効果を奏するという観点から、サブマイクロ銅粒子の体積平均粒径は、0.15μm以上0.8μm以下であってもよく、0.15μm以上0.6μm以下であってもよく、0.2μm以上0.5μm以下であってもよく、0.3μm以上0.45μm以下であってもよい。
マイクロ銅粒子は、粒径が2.0μm以上50μm以下の銅粒子を含むものが挙げられ、例えば、体積平均粒径が2.0μm以上50μm以下の銅粒子を用いることができる。マイクロ銅粒子の体積平均粒径が上記範囲内であれば、接合用銅ペーストを焼結した際の体積収縮を充分に低減でき、接合用銅ペーストを焼結させて製造される接合体の接合強度を確保することが容易となり、接合用銅ペーストを半導体素子の接合に用いる場合は半導体装置が良好なダイシェア強度及び接続信頼性を示す傾向にある。上記効果が得られやすくなるという観点から、マイクロ銅粒子の体積平均粒径は、下限が2μm以上であってもよく、3μm以上であってもよく、上限が20μm以下であってもよく、10μm以下であってもよい。
第二の金属粒子は、鉄、コバルト及びニッケルからなる群から選択される少なくとも1種の金属を含む粒子が挙げられる。第二の金属粒子は磁性金属粒子であってもよい。本明細書において磁性金属粒子とは、磁石に付く性質を持つ強磁性体の金属粒子を意味する。第二の金属粒子は、上記金属の酸化物系又は窒化物系を使用することもできる。第二の金属粒子には、上記金属が合金として含まれる金属粒子も包含される。銅ペースト中には、これらの第二の金属粒子を1種類又は2種類以上含んでいてもよい。
分散媒は特に限定されるものではなく、揮発性のものであってもよい。揮発性の分散媒としては、例えば、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、α―テルピネオール、イソボニルシクロヘキサノール(MTPH)等の一価及び多価アルコール類、エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールイソブチルエーテル、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(DPMA)、乳酸エチル、乳酸ブチル、γ−ブチロラクトン、炭酸プロピレン等のエステル類、N−メチル−2−ピロリドン、N、N−ジメチルアセトアミド、N、N−ジメチルホルムアミド等の酸アミド、シクロヘキサン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、炭素数1〜18のアルキル基を有するメルカプタン類、炭素数5〜7のシクロアルキル基を有するメルカプタン類が挙げられる。炭素数1〜18のアルキル基を有するメルカプタン類としては、例えば、エチルメルカプタン、n−プロピルメルカプタン、i−プロピルメルカプタン、n−ブチルメルカプタン、i−ブチルメルカプタン、t−ブチルメルカプタン、ペンチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタン及びドデシルメルカプタンが挙げられる。炭素数5〜7のシクロアルキル基を有するメルカプタン類としては、例えば、シクロペンチルメルカプタン、シクロヘキシルメルカプタン及びシクロヘプチルメルカプタンが挙げられる。
接合用銅ペーストには、必要に応じて分散剤、表面保護剤、増粘剤、チキソ性付与剤等の添加剤を更に含んでもよい。接合用銅ペーストが添加剤を含む場合、200℃以下の温度で不揮発性又は非分解性である添加剤の含有率は20質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることが更に好ましい。添加剤の含有率が上記範囲であれば、接合用銅ペーストの焼結性の低下を抑制しやすい。
接合用銅ペーストは、上述のサブマイクロ銅粒子、マイクロ銅粒子、第二の金属粒子及び任意の添加剤を分散媒に混合して調製することができる。各成分の混合後に、撹拌処理を行ってもよい。接合用銅ペーストは、分級操作により分散液の最大粒径を調整してもよい。
以下、図面を参照しながら好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は、図示の比率に限られるものではない。
(1)ダイシェア強度
銅ペーストを、銅板(19×25×3mm3)上に厚さ100μmのステンレス板に3mm×3mm正方形の開口を3行3列有するメタルマスクを載せ、メタルスキージを用いてステンシル印刷により塗布した。シリコンチップ(面積3mm×3mm、厚み400μm、銅ペーストとの被着面として金めっき層、銀めっき層、ニッケルめっき層のいずれかを有する)を、塗布した銅ペースト上に載せ、ピンセットで軽く押さえ、積層体を得た。必要に応じて、チップマウント後、チップと並行にネオジム磁石(株式会社マグファイン製、円柱状、φ20mm×高さ20mm、表面磁束密度531.2mT、吸着力13.8kgf)をチップ上に近づけ、銅ペースト内の第二の金属粒子をチップ側に偏在させ、その後ネオジム磁石を取り除いた。積層体をチューブ炉(株式会社エイブイシー製)にセットし、アルゴンガスを3L/minで流して空気をアルゴンガスに置換した後、水素ガスを300mL/minで流しながら昇温30分、300℃、30分の条件で焼結処理して銅板とシリコンチップを焼結体で接合した接合体を得た。アルゴンガスを0.3L/minに換えて冷却し、50℃以下になったら接合体を空気中に取り出した。
厚さ1mmのポリテトラフルオロエチレン板に15×15mm2の開口を設けた。ガラス板上にこのポリテトラフルオロエチレン板を置き、開口部に銅ペーストを充填し、メタルスキージで開口から溢れた銅ペーストを除去した。ポリテトラフルオロエチレン板をはずし、銅ペーストが積層されたガラス板をチューブ炉にセットし、アルゴンガスを0.3L/minで流しながら、150℃に加熱して1時間保持して分散媒を除去した。その後、ガスを水素ガス300mL/minに換え、300℃に昇温して60分焼結処理を行った。その後、水素ガスをアルゴンガス0.3L/minに換えて冷却し、50℃以下になったらガラス板を空気中に取り出した。板状の焼結体をガラス板から剥離し、紙やすり(800番)で研磨して10×10mm2のサイズで表面が平坦な板状サンプルを得た。板状サンプルの縦、横、厚みの寸法を測定し、板状サンプルの重量を測定した。これらの値から板状サンプルの密度を算出した。
「(2)銅焼結体の密度」で作製した板状サンプルを用い、熱拡散率をレーザーフラッシュ法(LFA467、ネッチ製)で測定した。この熱拡散率と、示差走査熱量測定装置(DSC8500、パーキンエルマー製)で得られた比熱容量と、「(2)焼結体の密度」で求めた密度との積から、25℃における銅焼結体の熱伝導率[Wm−1K−1]を算出した。
表1の配合に従って接合用銅ペーストを調整した。分散媒としてα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製)及びイソボルニルシクロヘキサノール(MTPH、日本テルペン社製)を混合した。そこに、マイクロ銅粒子としてMA−C025KFD(50%体積平均粒径5μm、三井金属社製)、サブマイクロ銅粒子としてCH−0200(50%体積平均粒径0.36μm、三井金属社製)、第二の金属粒子として鉄粉末(50%体積平均粒径45μm、和光純薬工業株式会社製)を秤量し加え、自動乳鉢で5分間混合した。混合物をポリ瓶に移した後、2000rpm、2分間、減圧の条件でシンキー社製攪拌機(あわとり練太郎 ARE−310)にかけて接合用銅ペースト組成物を得た。この銅ペーストを用いて、各種の測定及び分析を行った。ダイシェア強度の測定は、チップマウント後に磁場を印加する条件で行った。評価結果を表3に示す。なお、磁場の印加による、接合用銅ペーストの焼結体中の第二の金属粒子に由来する金属の偏在(偏析)は、EDX分析によって確認した。
実施例1の銅ペーストを使用し、チップマウント後に磁場を印加せずに、銅ペーストの接合を行った。評価結果を表3に示す。
第二の金属粒子として鉄粒子の添加量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表1の通りである。ダイシェア強度の測定は、チップマウント後に磁場を印加する条件で行った。評価結果を表3に示す。
第二の金属粒子としてコバルト粉末Cobalt Powder S−160(50%体積平均粒径3.0μm、フリーポートコバルト社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表1の通りである。ダイシェア強度の測定は、チップマウント後に磁場を印加する条件で行った。評価結果を表3に示す。
実施例6の銅ペーストを使用し、チップマウント後に磁場を印加せずに、銅ペーストの接合を行った。評価結果を表3に示す。
第二の金属粒子としてコバルト粉末Cobalt Powder S−160(50%体積平均粒径3.0μm、フリーポートコバルト社製)を用い、コバルト粉末の添加量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表1の通りである。ダイシェア強度の測定は、チップマウント後に磁場を印加する条件で行った。評価結果を表3に示す。
第二の金属粒子としてニッケル粒子(50%体積平均粒径1.5μm、METAL FOIL & POWDERS MFG CO.製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表1の通りである。ダイシェア強度の測定は、チップマウント後に磁場を印加する条件で行った。評価結果を表3に示す。
実施例11の銅ペーストを使用し、チップマウント後に磁場を印加せずに、銅ペーストの接合を行った。評価結果を表3に示す。
第二の金属粒子としてニッケル粒子(50%体積平均粒径1.5μm、METAL FOIL & POWDERS MFG CO.製)を用い、ニッケル粒子の添加量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表1の通りである。ダイシェア強度の測定は、チップマウント後に磁場を印加する条件で行った。評価結果を表3に示す。
第二の金属粒子を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表2の通りである。評価結果を表4に示す。
第二の金属粒子として鉄粒子の添加量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表2の通りである。評価結果を表4に示す。
第二の金属粒子としてコバルト粉末の添加量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表2の通りである。評価結果を表4に示す。
第二の金属粒子としてニッケル粒子の添加量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして銅ペーストを得た。銅ペーストの配合表は表2の通りである。評価結果を表4に示す。
Claims (13)
- 銅粒子と、第二の金属粒子と、分散媒と、を含む接合用銅ペーストであって、
前記銅粒子が、体積平均粒径が0.12μm以上0.8μm以下であるサブマイクロ銅粒子と、体積平均粒径が2μm以上50μm以下であるマイクロ銅粒子とを含み、
前記第二の金属粒子が、鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の金属を含む粒子であり、
前記第二の金属粒子の体積平均粒径が0.01μm以上50μm以下であり、
前記第二の金属粒子の含有量が、前記銅粒子及び前記第二の金属粒子の質量の合計を基準として、0.01質量%以上10質量%以下である、接合用銅ペースト。 - 第一の部材及び第二の部材を接合する焼結体であって、
前記焼結体は、銅元素と、鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素とを含み、
鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の前記金属元素の合計の含有量が、前記焼結体の全質量を基準として、0.01質量%以上10質量%以下である、焼結体。 - 鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の前記金属元素が、前記焼結体の前記第一の部材及び/又は前記第二の部材と接する面側に偏在している、請求項2に記載の焼結体。
- 第一の部材及び第二の部材を接合する焼結体の製造方法であって、
請求項1に記載の接合用銅ペーストを焼結する工程を備える、焼結体の製造方法。 - 前記焼結の前及び/又は前記焼結中に、前記接合用銅ペーストに磁場を印加する、請求項4に記載の焼結体の製造方法。
- 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材と前記第二の部材とを接合する焼結体と、を備える、接合体であって、
前記焼結体が、銅元素と、鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素とを含み、
鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の前記金属元素の合計の含有量が、前記焼結体の全質量を基準として、0.01質量%以上10質量%以下である、接合体。 - 鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の前記金属元素が、前記焼結体の前記第一の部材及び/又は前記第二の部材と接する面側に偏在している、請求項6に記載の接合体。
- 第一の部材、該第一の部材の自重が働く方向側に、請求項1に記載の接合用銅ペースト、及び第二の部材がこの順に積層されている積層体を用意し、前記接合用銅ペーストを、前記第一の部材の自重、又は前記第一の部材の自重及び0.01MPa以下の圧力を受けた状態で焼結する工程を備える、接合体の製造方法。
- 前記焼結の前及び/又は前記焼結中に、前記接合用銅ペーストに磁場を印加する、請求項8に記載の接合体の製造方法。
- 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材と前記第二の部材とを接合する焼結体と、を備え、
前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方が半導体素子であり、
前記焼結体が、銅元素と、鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の金属元素とを含み、
鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の前記金属元素の合計の含有量が、前記焼結体の全質量を基準として、0.01質量%以上10質量%以下である、半導体装置。 - 鉄、コバルト、及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の前記金属元素が、前記焼結体の前記第一の部材及び/又は前記第二の部材と接する面側に偏在している、請求項10に記載の半導体装置。
- 第一の部材、該第一の部材の自重が働く方向側に、請求項1に記載の接合用銅ペースト、及び第二の部材がこの順に積層されている積層体を用意し、前記接合用銅ペーストを、前記第一の部材の自重、又は前記第一の部材の自重及び0.01MPa以下の圧力を受けた状態で焼結する工程を備え、
前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方が半導体素子である、半導体装置の製造方法。 - 前記焼結の前及び/又は前記焼結中に、前記接合用銅ペーストに磁場を印加する、請求項12に記載の半導体装置の製造方法。
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