JP2018104803A - 造粒粉末、造粒粉末の製造方法および焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の造粒粉末は、金属粉末と、
水溶性樹脂と、前記水溶性樹脂よりも水溶性が低くかつ前記水溶性樹脂よりも融点が高い高融点成分と、を含むバインダーと、
を有し、
前記金属粉末に対する前記バインダーの質量比率が0.01質量%以上0.5質量%以下であることを特徴とする。
これにより、バインダーによる金属粉末の粒子同士の結着力をより高めることができる。すなわち、繊維状をなす高融点成分が金属粉末の隣り合う粒子同士に跨ることによって、造粒粉末の粒子がより強く補強されることとなる。このため、バインダーの使用量を特に少なくしても、造粒粉末の粒子が崩れ難くなり、高い流動性を有するものとなる。
これにより、高融点成分は、高い引張強度を有するものとなるため、少量であっても金属粉末の粒子同士を強固に結着し得るバインダーが得られる。その結果、バインダーの使用量を効果的に減らすことができる。
これにより、高融点成分は、持続型資源である植物から抽出することができるので、造粒粉末の製造における環境負荷の低減を図ることができる。
前記バインダー溶液を用い、金属粒子同士を結着し、前記バインダーの含有率が0.01質量%以上0.5質量%以下となるように造粒する工程と、
を有することを特徴とする。
これにより、本発明の造粒粉末を効率よく製造することができる。
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
これにより、高品質な焼結体を製造することができる。
まず、本発明の造粒粉末の実施形態について説明する。
図1に示す造粒粒子1は、複数個の金属粒子51を含んでおり、金属粒子51同士の間にバインダー52が介在することで、全体として球形状にまとまっている。なお、本明細書では、複数個の金属粒子51の集合体を「金属粉末」といい、複数個の造粒粒子1の集合体を「造粒粉末」という。
(バインダー)
前述したように、造粒粒子1に含まれるバインダー52は、高融点成分521と水溶性樹脂522とを含んでいる。
このうち、高融点成分521は、造粒粒子1においていかなる形態で含まれていてもよい。一例として、粒状、繊維状(長繊維または短繊維)、鱗片状等が挙げられる。これらの中でも、高融点成分521は、図1に示すように繊維状をなしているのが好ましい。このような繊維状をなす高融点成分521を含むことにより、バインダー52による金属粒子51同士の結着力をより高めることができる。すなわち、繊維状をなす高融点成分521が隣り合う金属粒子51同士に跨ることによって、造粒粒子1がより強く補強されることとなる。このため、バインダー52の使用量を特に少なくしても、造粒粒子1が崩れ難くなり、高い流動性を有するものとなる。また、造粒粒子1が外力や衝撃等によってさらに破壊し難くなる。これにより、造粒粒子1は、見掛密度や流動性等が特に低下し難いものとなる。その結果、寸法精度や密度が特に良好で高品質な焼結体の製造が可能になる。
なお、セルロースの比表面積は、BET法により測定される。
次に、水溶性樹脂522(水溶性高分子材料)について説明する。
また、バインダー52は、高融点成分521や水溶性樹脂522以外の成分(その他の成分)を含んでいてもよい。バインダー52におけるその他の成分の含有量は、例えば10質量%以下であるのが好ましい。
造粒粒子1に含まれる金属粒子51としては、特に限定されず、いかなる種類の金属粒子51であってもよい。金属粒子51の構成材料としては、粉末冶金に供される焼結可能な金属材料が挙げられ、例えば、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、In、Sn、Ta、W等の金属の単体、またはこれらの少なくとも1種を含む合金や金属間化合物が挙げられる。
また、セラミック粉末を構成するセラミックス材料としては、例えば、アルミナ、マグネシア、ベリリア、ジルコニア、イットリア、フォルステライト、ステアタイト、ワラステナイト、ムライト、コージライト、フェライト、サイアロン、酸化セリウムのような酸化物系セラミックス材料、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステンのような非酸化物系セラミックス材料等が挙げられる。
また、このような造粒粉末は、バインダー52の総量が少なく、かつ、流動性の高いものであることから、見掛密度(かさ密度)が高いものとなる。
次に、本発明の造粒粉末の製造方法の実施形態について説明する。
また、加熱時間は、一例として0.1時間以上3時間以下程度とされる。
次に、造粒粉末を用いて焼結体を製造する方法(本発明の焼結体の製造方法の実施形態)について説明する。
まず、上述したような本発明の造粒粉末を用いて、プレス成形機により成形し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。本発明の造粒粉末は、バインダーの使用量を少なく抑えられているため、金属粉末の充填性が高い成形体を得ることができる。また、成形型への充填量が安定するため、成形体の寸法精度を高めることができる。その結果、高密度で寸法精度の高い成形体を製造することができ、最終的に、高密度で寸法精度の高い焼結体が得られる。
また、得られた成形体には、必要に応じて二次加工が施されてもよい。
前述した成形工程で得られた成形体に対し、必要に応じて脱脂処理(脱バインダー処理)を施し、脱脂体を得る。この脱脂処理としては、特に限定されないが、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態下(例えば1×10−1〜1×10−6Torr)、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、水素ガス、アンモニア分解ガス等のガス中で、熱処理を行うことによりなされる。この場合、熱処理の条件は、バインダーの分解開始温度等によって若干異なるが、好ましくは温度100℃以上750℃以下程度で0.5時間以上40時間以下程度、より好ましくは温度150℃以上700℃以下程度で1時間以上24時間以下程度とされる。
なお、得られた脱脂体には、必要に応じて二次加工が施されてもよい。
前述した脱脂工程で得られた脱脂体を焼成炉で焼成して焼結させ、目的とする焼結体を得る。この焼成により、造粒粉末を構成していた金属粉末は、拡散、粒成長し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の焼結体が得られる。
また、本発明の造粒粉末には、必要に応じて、任意の要素が付加されていてもよい。
1.造粒粉末の製造
(サンプルNo.1)
<1>まず、金属粉末として、水アトマイズ法により製造された平均粒径8μmの析出硬化系ステンレス鋼粉末(17−4PH)を用意した。
金属粉末、バインダーおよびその添加量等を表1〜4に示すように変更した以外は、それぞれサンプルNo.1と同様にして造粒粉末を得た。
17−4PH:析出硬化系ステンレス鋼17−4PH
SKD−11:合金工具鋼SKD−11
SUS316L:オーステナイト系ステンレス鋼SUS316L
SKH−57:高速度工具鋼SKH−57
PVA:ポリビニルアルコール(融点200℃、24時間の吸湿率30%)
PVP:ポリビニルピロリドン(融点160℃、24時間の吸湿率25%)
PP:ポリプロピレン(融点168℃、24時間の吸湿率0%)
PW:パラフィンワックス(融点51℃、24時間の吸湿率0%)
CeNF:セルロースナノファイバー(融点270℃、24時間の吸湿率0%)
CeNC:セルロースナノクリスタル(融点260℃、24時間の吸湿率0%)
CeNP:セルロースナノパウダー(融点250℃、24時間の吸湿率0%)
LigP:リグニンパウダー(融点280℃以上、24時間の吸湿率0%)
また、リグニンパウダーの平均粒径は40μmであった。
2.1 見掛密度の評価
各実施例および各比較例で得られた造粒粉末をステンレス鋼製の箱に入れ、1分間振動を加えた。
測定結果および算出結果を表1〜4に示す。
各実施例および各比較例で得られた造粒粉末をステンレス鋼製の箱に入れ、1分間振動を加えた。
<流動度の評価基準>
○:流動度の相対値が1超
△:流動度の相対値が1以下
評価結果を表1〜4に示す。
まず、各実施例および各比較例で得られた造粒粉末10gをガラスシャーレ上に秤量した。
ただし、Wは、測定時の質量、W0は、初期の質量、である。
<吸湿量の評価基準>
○:吸湿量が0.01質量%以下である
△:吸湿量が0.01質量%超0.04質量%以下である
×:吸湿量が0.04質量%超である
測定結果を表1〜4に示す。
まず、各実施例および各比較例で得られた造粒粉末について、以下に示す成形条件で成形した。
・成形方法 :プレス成形法
・成形形状 :断面積1cm2、高さ5mmの円柱状
・成形圧力 :300MPa(3t/cm2)
・成形環境 :室温26℃、相対湿度80%
測定結果を表1〜4に示す。
次に、2.4で得られた成形体について、日本粉末冶金工業会規格の「金属圧粉体のラトラ値測定方法(JPMA P11−1992)」により、ラトラ試験を行った。なお、ラトラ試験とは、成形体の耐チッピング性を評価するための試験である。
ラトラ値(%)={(試験前の成形体の質量−試験後の成形体の質量)/試験前の成形体の質量}×100
算出結果を表1〜4に示す。
Claims (9)
- 金属粉末と、
水溶性樹脂と、前記水溶性樹脂よりも水溶性が低くかつ前記水溶性樹脂よりも融点が高い高融点成分と、を含むバインダーと、
を有し、
前記金属粉末に対する前記バインダーの質量比率が0.01質量%以上0.5質量%以下であることを特徴とする造粒粉末。 - 見掛密度が、前記金属粉末を構成する材料の真密度の30%以上である請求項1に記載の造粒粉末。
- 前記高融点成分は、繊維状をなしている請求項1または2に記載の造粒粉末。
- 繊維状をなす前記高融点成分の平均長さは、50nm以上500μm以下である請求項3に記載の造粒粉末。
- 前記高融点成分は、セルロースである請求項1ないし4のいずれか1項に記載の造粒粉末。
- 前記高融点成分は、植物由来である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の造粒粉末。
- 前記水溶性樹脂は、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンである請求項1ないし6のいずれか1項に記載の造粒粉末。
- 水溶性樹脂と前記水溶性樹脂よりも水溶性が低くかつ前記水溶性樹脂よりも融点が高い高融点成分とを含むバインダー、を含有するバインダー溶液を調製する工程と、
前記バインダー溶液を用い、金属粒子同士を結着し、前記バインダーの含有率が0.01質量%以上0.5質量%以下となるように造粒する工程と、
を有することを特徴とする造粒粉末の製造方法。 - 請求項1ないし7のいずれか1項に記載の造粒粉末を成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
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