JP2018103606A - 積層体 - Google Patents
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
あり、前記帯電防止表面保護フィルム用剥離フィルムを、前記剥離剤層を介して前記粘着剤層
の表面に貼り合せたときに、前記剥離剤層の帯電防止剤を前記粘着剤層の表面に転写できることを特徴とする帯電防止表面保護フィルム用剥離フィルム」が提案されている。
1.積層体表面上に粘着層を形成し、次いで粘着層を剥離したとき、剥離力が低いこと
2.積層体表面上に粘着層を形成し、次いで粘着層を剥離したとき、粘着層の帯電が小さいこと
3.積層体表面上に粘着層を形成し、次いで粘着層を剥離したとき、積層体の帯電が小さいこと
4.積層体の表面がオリゴマーブロック性を有すること
5.積層体の表面が耐溶媒密着性を有すること。
領域X≧領域Z>領域Y ・・・式(1)
領域Z>領域X>領域Y ・・・式(2)。
領域V≧領域W>領域Sおよび領域T ・・・式(3)
領域W>領域V>領域Sおよび領域T ・・・式(4)。
(カチオン化合物群) ホスホニウム系カチオン化合物、アンモニウム系カチオン化合物およびピリジニウム系カチオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のカチオン化合物。
(アニオン化合物群) 含フッ素系アニオン化合物、スルホン酸系アニオン化合物、カルボン酸系アニオン化合物および無機酸系アニオン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のアニオン化合物。
領域Z>領域X>領域Y ・・・式(2)
本発明の積層体では、領域Z、および領域Xの2カ所にオニウム塩が多く存在することにより、積層体の層B上に粘着層を形成し、次いで粘着層を剥離したとき、粘着層の帯電を小さくすることができ、剥離後の積層体の帯電も小さくすることができる。
積層体の層B上に粘着層を形成すると、オニウム塩は粘着層と積層体の界面部と積層体の層Aと層Bの界面部の2カ所に高濃度で存在することになる。粘着層を積層体から粘着層と層Bの間で剥離すると、剥離した粘着層と層Bの表面にオニウム塩が存在するため、表面の帯電列が近くなるため剥離帯電量が小さくなり、さらに粘着層表面にオニウム塩が存在するため、剥離帯電による電荷を瞬時に漏洩、減衰させることができる。さらに離型フィルム側の帯電も、層Bと層Aの界面に存在するオニウム塩の濃度の高い部位が導電パスを形成することで低くなる。
領域V≧領域W>領域Sおよび領域T ・・・式(3)
領域W>領域V>領域Sおよび領域T ・・・式(4)。
本発明の積層体は、支持基材の少なくとも一方の面に、前述の条件を満たす層Aと層Bを支持基材側からこの順に有するものであればよく、支持基材の両方の面に支持基材側からこの順に層A、層Bを有してもよい。
本発明の積層体では、支持基材からの低分子量成分の表面移行を抑制するオリゴマーブロック性、層Bおよび支持基材との耐溶媒密着性、積層体の層B上に粘着層を形成し、次いで粘着層を剥離したときの粘着層と積層体の双方の帯電防止性の観点から、支持基材上にオニウム塩を含む1層以上の層Aを設けることが好ましく、ポリアルコキシシロキサンおよび金属キレート化合物を含むことがより好ましい。本発明の積層体には、機能に合せて複数の層Aを設けてもよい。また、支持基材の両方の面に層Aを設けてもよい。
層A用塗料組成物は、支持基材上に塗布、乾燥することで、層Aがオニウム塩を含み、かつ積層体の層B内でのオニウム塩の厚み方向濃度分布が前述の特定の条件を満たすことができれば特に限定されないが、好ましくは、層A用塗料組成物は、オニウム塩を含み、より好ましくはオニウム塩と金属キレートとポリアルコキシシロキサンもしくはその前駆体を含み、特に好ましくはイオン液体と金属キレートと、ポリアルコキシシロキサンもしくはその前駆体を含む。
(株)のアセトープAl、アセトープFe、川研ファインケミカル(株)のアルミキレートA、アルミキレートD、ALCH、AIPD、PADM、などが挙げられる。
本発明の積層体では、支持基材からの低分子量成分の表面移行を抑制するオリゴマーブロック性、層Bおよび支持基材との耐溶媒密着性、積層体の層B上に粘着層を形成し、次いで粘着層を剥離したときの粘着層と積層体の双方の帯電防止性の観点から、支持基材上に1層以上の層Aを設けた上に、ポリジメチルシロキサンを含む層Bを設けることが好ましい。
本発明における層B用樹脂組成物は、離型性の観点からポリジメチルシロキサンを含むことが好ましく、シリコーン系樹脂がより好ましく、特に硬化型シリコーン系樹脂が好ましい。
前述の層B用塗料組成物は、前述の層B、もしくは前述の層B用樹脂組成物を形成することができる室温にて液体の性状を示す混合物であり、少なくとも後述する層Bを有する積層体の製造方法によって、層B用樹脂組成物を形成可能な材料(以降これを樹脂前駆体と呼ぶ)と、重合開始剤、硬化剤、硬化触媒を含み、さらに溶媒、粒子、帯電防止剤などの各種添加剤を含んでもよい。
前述の層A用塗料組成物と層B用塗料組成物は溶媒を含んでいてもよく、製造適性の面から溶媒を含むことが好ましい。ここで溶媒とは塗布後の乾燥工程にてほぼ全量を蒸発させることが可能な、常温、常圧で液体である物質を指す。本発明の積層体に適した塗料組成物は、溶媒を含んでもよい。溶媒の種類数としては1種類以上20種類以下が好ましく、より好ましくは1種類以上10種類以下、さらに好ましくは1種類以上6種類以下である。
本発明における支持基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリアミドフィルム、アクリル樹脂フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、シクロオレフィン樹脂フィルム等が挙げられるが、特に離型フィルムとして用いられる際に好適に使用される支持基材としては、機械的強度、耐熱性、熱寸法安定性および耐薬品性に優れ、且つ経済的である2軸延伸ポリエステルフィルムが好ましい。
本発明の積層体は、層A用塗料組成物を支持基材上に塗布し、さらに層B用塗料組成物を塗布することにより形成する方法が好ましい。
また、本発明の積層体は離型フィルムとして好適に用いることができ、特に偏光板、位相差フィルムの粘着層保護用の離型フィルムとして好適に用いることができる。
[支持基材1]
組成を表1の通りとして、原料を、酸素濃度を0.2体積%としたベント同方向二軸押出機に供給し、A層押出機シリンダー温度を280℃で溶融し、短管温度を275℃、口金温度を280℃で、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、長手方向への予熱温度85℃で1.5秒間予熱を行い、延伸温度115℃で長手方向に3.3倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。次いでテンター式横延伸機にて予熱温度85℃で1.5秒予熱を行い、延伸前半温度115℃、延伸中盤温度135℃、延伸後半温度145℃で幅方向に3.3倍延伸し、そのままテンター内にて、熱処理温度230℃で、幅方向に5%のリラックスを掛けながら熱処理を行い、フィルム厚み23μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。これを支持基材1とした。
[層A用塗料組成物a1〜a29の作成]
層A用塗料組成物a1〜a29は、表2に示す材料と比率で混合することにより得た。なお表2中の各原材料の詳細は下記の通りである。
層A用塗料組成物a30〜a53は、表5に示す材料と比率で混合することにより得た。なお表5中の各原材料の詳細は下記の通りである。
A1:3メタクリロキシプロピルトリメトキシシシラン(KBM−503 信越化学工業(株))
A2:3グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403 信越化学工業(株))
A3:テトラエトキシシラン(KBE04 信越化学工業(株))
A4:シランオリゴマー(KR500 信越化学工業(株))
A5:シランオリゴマー(メチルシリケート53A コルコート(株))
A6:シランオリゴマー(エチルシリケート48 コルコート(株))
A7:シランオリゴマー(HAS−6 コルコート(株))
A8:フェニルトリエトキシシラン(KBE103 信越化学工業(株))。
B1:イオン液体(アミノイオンRAS100 日本乳化剤(株))
B2:イオン液体(KOELIQTMIL−AP3 広栄化学工業(株))
B3:イオン液体(KOELIQTMIL−A2 広栄化学工業(株))
B4:イオン液体(KOELIQTMIL−P14 広栄化学工業(株))
B5:イオン液体(KOELIQTMIL−IM1 広栄化学工業(株))
B6:アクリル基を有するイオン液体(アミノイオンRASシリーズJI62J01 日本乳化剤(株))
B7:アルコキシシリル基を有するイオン液体(アミノイオンRASシリーズJI62G02 日本乳化剤(株))。
C1:アルミニウムトリスアセチルアセトネート(AL−3100 マツモトファインケミカル(株))
C2:アルミニウムイソプロピレート(AIPD 川研ファインケミカル(株))
C3:チタンアセチルアセトネート(TC−100 マツモトファインケミカル(株))
C4:ジルコニウムテトラアセチルアセトネート(ZC−150マツモトファインケミカル(株))
C5:鉄アセチルアセトネート(アセトープFe ホープ製薬(株)。
D1:光重合開始剤(イルガキュア184 BASFジャパン(株)。
E1:イソプロピルアルコール
E2:メチルエチルケトン。
[層B用塗料組成物b1] 下記材料を混合し層B用塗料組成物b1を得た。
・メチルビニルポリシロキサンおよびメチル水素化ポリシロキサンのトルエン溶液:10質量部 (KS847H 信越化学工業(株)製 固形分濃度 30質量%)
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(PL−50T 信越化学工業(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
・メチルヘキシレンポリシロキサンおよびメチル水素化ポリシロキサンのトルエン溶液:10質量部(LTC750A 東レダウコーニング(株)製 固形分濃度 30質量%)
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(SRX212 東レダウコーニング(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
・メチルビニルポリシロキサンおよびメチル水素化ポリシロキサンのトルエン溶液:10質量部 (KS847H 信越化学工業(株)製 固形分濃度 30質量%)
・メチルビニルポリシロキサンと白金の錯体溶液:0.1質量部(PL−50T 信越化学工業(株)製)
・イオン液体:0.088質量部(アミノイオンRAS100 日本乳化剤(株)製)
・トルエン:10質量部
・ヘプタン:10質量部。
以下の積層体の作成−c1〜c9、層Bの作成−c10にしたがって、積層体、および層Bを得た。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが50nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、80℃で3秒乾燥硬化した。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが50nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、80℃で3秒乾燥硬化した。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを80nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを120nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層A用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを15nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層B用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを50nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層B用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを150nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
前記積層体の作成−c1に対し、層B用塗料組成物の乾燥・硬化後の塗布厚みを30nmとなるようにグラビアコーターで塗布した以外は同様にして、積層体を得た。
厚み23μmのポリエステルフィルム(支持基材1)に、層A用塗料組成物を、乾燥・硬化後の塗布厚みが50nmとなるようにグラビアコーターで塗布し、80℃で3秒乾燥硬化した。
厚み38μmのポリエステルフィルム(東レ(株)製商品名“ルミラー”(登録商標)R60)に、層B用塗料組成物を、乾燥後の塗布厚みが80nmとなるようにグラビアコートで塗布し、120℃で30秒乾燥硬化し、層Bを得た。
作成した積層体について、次に示す性能評価を実施し、得られた結果を表4および表7に示す。特に断らなければ、測定は各実施例・比較例において、1つのサンプルにつき場所を変えて3回測定を行い、その平均値を用いた。
オニウム塩の濃度は、電界放出型透過電子顕微鏡(JEOL製 JEM−2100F)を用いて得られた積層体の断面(HAADF-STEM像)について、各領域のEELS分析(元素分析)を実施し、オニウム塩の濃度を算出した。
・領域X:厚み方向における層Bの最表面の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点α(包埋樹脂と層Bのコントラスト差から識別)から厚み方向に5nmの点を測定の中心点としEELS分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度を、領域Xのオニウム塩の濃度とした。
・領域Y:層Bの中央部の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点β(コントラスト差から層Bを識別し、層Bの膜厚みから層Bの中点を算出)を含み、厚み方向に領域X、領域Z以外の範囲についてEELS分析を実施する。領域Yは領域X、領域Zと比較して広域であるため、領域Xと領域Yとの界面から支持基材方向に5nmの点から領域内を支持基材方向に10nmの範囲毎に元素分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度をオニウム塩の濃度として算出した。領域Y内において、最もオニウム塩濃度が高いものを、領域Yのオニウム塩の濃度とした。
・領域Z:層Aと層Bの界面の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点γ(層Aと層Bのコントラスト差から識別)を含み、点γを測定の中心点としEELS分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度を、領域Zのオニウム塩の濃度とした。
オニウム塩の濃度は、前述の[オニウム塩の濃度(領域X、領域Y、領域Z)]に記載の方法と同様にして、濃度を算出した。
・領域V:厚み方向における層Bの最表面の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点ε(包埋樹脂と層Bのコントラスト差から識別)から厚み方向に5nmの点を測定の中心点としEELS分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度を、領域Vのオニウム塩の濃度とした。
・領域S:層Bの中央部の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点σ(コントラスト差から層Bを識別し、層Bの膜厚みから層Bの中点を算出)を含み、点σを測定の中心点としてEELS分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度を、領域Sのオニウム塩の濃度とした。
・領域T:層Aの中央部の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点ω(コントラスト差から層Aを識別し、層Aの膜厚みから層Aの中点を算出)を含み、点ωを測定の中心点としてEELS分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度を、領域Tのオニウム塩の濃度とした。
・領域W:層Aと支持基材の界面の領域
上記方法を用いて観察される積層体の断面像において、点η(層Aと支持基材のコントラスト差から識別)から層A方向に5nmの点を測定の中心点としEELS分析を実施し、得られた異なる元素ピークの強度比を濃度比として算出し、オニウム塩に含まれる特徴的な元素の濃度を、領域Wのオニウム塩の濃度とした。
積層体の層B形成面に粘着テープ(日東電工(株)製、ポリエステルテープ商品名31B:以下31Bテープ)を、5kgfのゴムローラーを1往復させて圧着し、20℃65%RH24時間放置後、引張り試験機を用いて300mm/分の速度で180°剥離した時の応力を測定した。剥離力は0.13mN以下を合格とした。
テスター産業社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、積層体の層B表面に対し、トルエン約1mlを染み込ませた綿布(金巾3号)で荷重200gf×30往復擦過し、積層体についた溶剤を乾燥させた後、ポリエステル粘着テープ(日東電工(株)社製No.31Bテープ、18mm幅)を、5kgfローラーで圧着させながら貼り合わせ、1時間放置し、引張り試験機で剥離速度300mm/分、剥離角度180°でテープを剥離した時の荷重を測定した。この剥離力をトルエン含浸綿布で擦過した後の層B形成面の剥離力とした。
耐溶媒密着性=A/B×100
A:初期の層B形成面の剥離力
B:トルエン含浸綿布で擦過した後の層B形成面の剥離力。
テスター産業社製、学振型摩擦試験機II型を用いて、積層体の層B表面に対し、酢酸エチル約1mlを染み込ませた綿布(金巾3号)で荷重200gf×30往復擦過し、積層体についた溶剤を乾燥させる。次いで23℃×65%RH環境下にて、表面抵抗測定機(三菱化学(株)製 ハイレスターUX 検出上限値 9×1014Ω/□)を用い、擦過後の積層体の層B表面の任意の3点を測定した。その平均値を酢酸エチル擦過後の表面抵抗値とし、9×1012Ω/□以下を合格とした。
23℃×65%RH環境下にて、表面抵抗測定機(三菱化学(株)製 ハイレスターUX 検出上限値 9×1014Ω/□)を用い、積層体の層B表面の任意の3点を測定した。その平均値を初期の表面抵抗値とし、9×1012Ω/□以下を合格とした。
積層体の層B上に、ワイヤーバー(No.40)を用いてアクリル系粘着剤(トーヨーケム(株)製、オリバインBPS−8170)を塗布し、150℃のオーブンで2分間粘着剤を乾燥させ、粘着層を形成した。次いで、該粘着層上に、厚み25μmのポリエステルフィルムを5kgのローラーで圧着させながら貼り合わせ、室温23℃、湿度65%RHの雰囲気下で1時間放置した。
オリゴマー量は、下記に示す方法で測定した。
移動相A:メタノール
移動相B:純水
カラム:YMC−Pack OSD−A
カラム温度:40℃
検出波長:240nm。
異物欠点数は、下記に示すガラス板検査法で測定した。
積層体の層B上に、十分異物が無いことを確認した後、ワイヤーバー(No.40)を用いてアクリル系粘着剤(トーヨーケム(株)製、オリバインBPS−8170)を塗布し、150℃のオーブンで2分間粘着剤を乾燥させ、粘着層を形成した。次いで、該粘着層上に、厚み25μmのポリエステルフィルムを5kgのローラーで圧着させながら貼り合わせ、室温23℃、湿度65%RHの雰囲気下で1時間放置した。
3点 :異物欠点数=0個 /50cm2
2点 :異物欠点数=1〜2個/50cm2
1点 :異物欠点数=3個以上/50cm2。
2 層A
3 層B
4 支持基材に垂直な基準線
5 点α
6 点β
7 点γ
8 領域X
9 領域Y
10 領域Z
11 支持基材
12 層A
13 層B
14 支持基材に垂直な基準線
15 点ε
16 点σ
17 点ω
18 点η
19 領域V
20 領域S
21 領域T
22 領域W
Claims (5)
- 支持基材の少なくとも一方の面に、層Aと層Bとを支持基材側からこの順に有する積層体であって、該層Aがオニウム塩を含み、該層Bがオニウム塩およびポリジメチルシロキサンを含み、厚み方向における層Bの最表面の領域(領域X)、層Bの中央部の領域(領域Y)、層Aと層Bの界面の領域(領域Z)におけるオニウム塩の濃度が下記式(1)または(2)を満足することを特徴とする積層体。
領域X≧領域Z>領域Y ・・・式(1)
領域Z>領域X>領域Y ・・・式(2) - 支持基材の少なくとも一方の面に、層Aと層Bとを支持基材側からこの順に有する積層体であって、該層Aがオニウム塩を含み、該層Bがオニウム塩およびポリジメチルシロキサンを含み、厚み方向における層Bの最表面の領域(領域V)、層Bの中央部の領域(領域S)、層Aの中央部の領域(領域T)、層Aと支持基材の界面の領域(領域W)におけるオニウム塩の濃度が下記式(3)または(4)を満足することを特徴とする積層体。
領域V≧領域W>領域Sおよび領域T ・・・式(3)
領域W>領域V>領域Sおよび領域T ・・・式(4) - 前記層Aが、ポリアルコキシシロキサンおよび金属キレート化合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の積層体。
- 前記オニウム塩が、イオン液体であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の積層体。
- 前記積層体の180℃、10分間熱処理した後のジメチルホルムアミド抽出によるポリエステルオリゴマー量が0.1mg/m2以下であり、かつ、ガラス板検査法による、層B表面における外接直径が30μm以上の大きさの異物欠点数が、2個/50cm2以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の積層体。
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