JP2018095491A - 金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ - Google Patents
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Abstract
Description
ヒーターチューブは、金属溶湯に浸漬させ、ヒーターの熱量を金属溶湯に伝えるものであり、効率的に熱を伝える観点から、熱伝導率は高い方が好ましい。
ヒーターチューブ焼結体は、焼結助剤により緻密化させてあるが、焼結助剤には素材の熱伝導率を著しく低下させてしまう欠点があるため、焼結助剤の低減が熱伝導率を高める観点から必要である。
また、前記イットリウムを含む化合物がY2Si3O3N4又はY4Si2O7N2であることが好ましい。このような組成にすることにより、同じ焼結助剤量でも従来よりも高密度で高熱伝導な窒化珪素質焼結体が得られる。
このようにすることにより、保持炉などに設置しやすくなる。
ヒーターチューブ1は、図1などに示すように、円筒状としてあり、内部にヒーター5を収容し、金属溶湯に浸漬させて加熱するものである。なお、図1中の符号6は、電源である。
ヒーター収容部4は、一端部側を金属溶湯などに浸漬させる閉口端2とし、他端部側をヒーターなどを挿入する開口端3としてある。
閉口端2は、半球状乃至半楕円体状に膨らむ形状としてあり、開口端3は、円形状の開口としてある。
取付部7は、開口端3付近に設け、外周面の保持炉の外壁に接する部分をテーパー状の形状としてある。取付部7には、図3に示すようなヒーター収容部4の外周面より大きな径を有する円筒状の固定部8aを備えたスリーブ部8を取り付けることができる。
スリーブ部8は、アルミナ、炭化ケイ素などからなる充填材を介して取付部7に取付けることができる。スリーブ部8は、外方に張り出す円盤状のフランジ部8bを備え、図2に示すように、保持炉9などに取付けるために用いることができる。
イットリウムを含む化合物としては、例えば、Y2O3、Y2Si3O3N4、Y4Si2O7N2、酸窒化物ガラスなどを挙げることができる。
マグネシウムを含む化合物としては、例えば、MgO、Mg2SiO4、MgSiN2、酸窒化物ガラスなどを挙げることができる。
イットリウムを含む化合物及びマグネシウムを含む化合物を除いた残部は、窒化珪素(Si3N4)75wt%以上、特に80wt%以上と、不可避的不純物とのみを含むのが好ましい。
この組成範囲であることにより、高強度で高熱伝導の焼結体になる。
なお、本発明において不可避的不純物とは、窒化珪素、イットリウムを含む化合物及びマグネシウムを含む化合物以外の、焼結体に不可避的に含まれるごく微量の他の元素を意味する。言い換えれば、ヒーター収容部4は、実質的には窒化珪素、イットリウムを含む化合物及びマグネシウムを含む化合物からなる。
この範囲であることにより、熱伝達率が高まる。これは、外周面が溶湯アルミニウムとよく接触することでできるためであると推測される。
ヒーター収容部4は、内周面の表面粗さRaが0.5μm以上4.0μm以下、特に0.6μm以上3μm以下であるのが好ましい。この範囲であることにより、熱伝達率が高まる。また、外周面の表面粗さRaが内周面の表面粗さRaの2倍以上、特に3倍以上であるのが好ましい。この範囲であることにより、内周界面と外周界面での熱伝達のバランスが良くなり、更に熱伝達率が高まる。
表面粗さRaは、焼成体を製造する焼成工程において、囲い焼成することなどで調整することができる。
表面粗さRaは、JISB0601に準拠して測定することができる。
この範囲であることにより、高強度でかつ高熱伝導の焼結体が得られることになる。
閉気孔率、開気孔率は、焼成条件を調整することなどで調整できる。
閉気孔率は、JISR1634に準拠して見掛密度を測定し、理論密度と見掛密度の比から計算することができる。また、開気孔率は、JISR1634に準拠して求められる。
この範囲であることにより、ヒーターチューブとして割れにくく、安定使用が可能で、かつ長寿命となる。
曲げ強度は、焼成プロファイルで緻密化させることなどにより、調整することができる。
曲げ強度は、3点曲げ強度であり、JISR1601に準拠して測定することができる。
この範囲であることにより、生じた亀裂が進展しにくくなり、破断に至る時間が長くなり、ヒーターチューブとして安定使用が可能になる。
破壊靭性は、焼成プロファイルを変更し、緻密化させることなどで、調整することができる。また、焼成プロファイルを変更し、窒化珪素の結晶粒径や形状を制御することなどにより、調整することができる。
破壊靭性は、JISR1607に準拠して測定することができる。
熱伝導率は、JISR1611に準拠して測定することができる。
また原料中に、イットリウムを含む化合物は0.5wt%〜5wt%、好ましくは1wt%〜3wt%含む。イットリウムを含む化合物は、イットリア(Y2O3)が好ましい。イットリアは焼結過程でガス成分の放出がなく、更に焼結助剤として効果的に機能するため、緻密な焼結体が得られる。
また原料中に、マグネシウムを含む化合物を0.5wt%〜5wt%、好ましくは1wt%〜3wt%含む。マグネシウムを含む化合物は、マグネシア(MgO)、フォルステライト(Mg2SiO4)、窒化珪素マグネシウム(MgSiN2)が好ましい。また、スラリーとする際に溶液として水を使える方が、環境面やコストが安くなるため、こうした観点からフォルステライト、窒化珪素マグネシウムがより好ましい。更に、原料コストが安くなるため、フォルステライトが更に好ましい。
これらの窒化珪素、イットリウムを含む化合物、及びマグネシウムを含む化合物、それぞれの粒子を原料とし、これに、ポリビニルアルコール等のバインダー、分散剤、可塑剤及び水を混入して撹拌混合し、スラリーを得る。撹拌混合は、ボールミルなどで行うことができる。
前記顆粒の平均粒径(D50)は、例えば、レーザー回折散乱法などで測定することができる。
その後、ゴム型から外し、中芯を引き抜いてヒーターチューブ成形体を得ることができる。
この際の焼成温度は、1700℃〜2100℃、特に1800℃〜2000℃が好ましく、また、3時間〜20時間、特に5時間〜15時間焼成するのが好ましい。
焼成は、窒素雰囲気下で行うのが好ましく、窒素分圧を段階的に上げていくのが好ましい。
また、焼成は、SiCファインセラミックスからなる容器を用いて囲い焼成するのが好ましい。
このようにすることにより、表面の窒化珪素が分解されるのを抑制し、ヒーター収容部4の外周面の表面粗さが滑らかになる。
実施例1〜4及び比較例1〜2の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブを製造した。
各金属溶湯浸漬用ヒーターチューブは、原料として窒化珪素(Si3N4)、イットリウム化合物としてイットリア(Y2O3)、マグネシウム化合物としてフォルステライト(Mg2SiO4)を用いた。窒化珪素のα化率は90vol%であり、純度99%である。また、イットリアの純度は99.9%であり、フォルステライトの純度は98%である。これらの平均粒径、配合割合などは、下記表1に示すとおりである。なお、原料の平均粒径はレーザー回折散乱法から測定した。
これらの原料に、バインダーとしてのポリビニルアルコール、及び水を加えてボールミルで撹拌混合し、スラリーを形成した。その後、スラリーを、スプレードライにより顆粒体にし、ヒーターチューブ形状のゴム型に充填した。顆粒体の平均粒径は下記表1に示すとおりである。顆粒体の平均粒径は、レーザー回折散乱法で測定した。
この際、焼成は、実施例1〜4は、SiCファインセラミックスからなる容器を用いて囲い焼成を行った。比較例1〜2は、容器で囲うことは行わずに焼成した。
各金属溶湯浸漬用ヒーターチューブの物性値を測定した。
表面粗さRaは、JISB0601に準拠して測定した。その結果を上記表1に示す。
開気孔率は、JISR1634に準拠し、この規格に記載された見掛け気孔率として測定した。その結果を上記表1に示す。
閉気孔率は、JISR1634に準拠して見掛密度を測定し、理論密度と見掛密度の比から計算した。その結果を上記表1に示す。
熱伝導率は、JISR1611に準拠し、この規格に記載された熱伝導率として測定した。その結果を上記表1に示す。
曲げ強度は、JISR1601に基づき、3点曲げ試験によって行った。その結果を上記表1に示す。
破壊靭性は、JISR1607に準拠し、この規格に記載された破壊抵抗試験を行うことにより測定した。その結果を上記表1に示す。
焼結体を粉砕して、粉末X線回折測定を行い、イットリウムを含む化合物の種類を分析した。その結果を上記表1に示す。
実施例、比較例のヒーターチューブをそれぞれ用い、図2の保持炉を組み立てた。ヒーターを加熱して、アルミを溶かし、溶解したアルミの温度が700℃になるように、ヒーター出力を制御した。700℃となってから1時間後のヒーターチューブ内部のヒーター付近の温度を測定した。その結果を上記表1に示す。
これに対し、比較例1〜2は、表面粗さ(Ra)が大きく、表面が荒れており、熱伝導率も低いものである。さらに、曲げ強度、破壊靱性も低く実用できないものである。
実施例1〜4は、比較例1〜2と比べて、ヒーター温度が低く、表面粗さが小さいため、効率的に熱量をアルミに伝えていると言える。逆に比較例1〜2は、表面粗さが大きいため、ヒーターチューブ外側の表面に気泡が溜まりやすく、効率的に熱量を伝えられない。すなわち、アルミ温度を700℃で一定に制御しているため、ヒーターを余計に加熱してヒーター付近温度をより高める必要があり、余計な電力を浪費することになる。
2 閉口端
3 開口端
4 ヒーター収容部
5 ヒーター
6 電源
7 取付部
8 スリーブ部
8a 固定部
8b フランジ部
9 保持炉
Claims (11)
- 閉口端と開口端とを備えた筒状のヒーター収容部を有する金属溶湯浸漬用ヒーターチューブであって、
前記ヒーター収容部は、窒化珪素と、イットリウムを含む化合物と、マグネシウムを含む化合物と、を含み、
前記ヒーター収容部の外周面の表面粗さRaが0.5μm以上10μm以下である金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。 - 前記ヒーター収容部に含まれるイットリウムが1.0wt%以上5.0wt%以下、マグネシウムが0.5wt%以上5.0wt%以下であり、前記イットリウム及びマグネシウムを除いた残部が、75wt%以上の窒化珪素と、不可避的不純物とのみである請求項1に記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の閉気孔率が15%以下である請求項1又は2に記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記イットリウムを含む化合物がY2Si3O3N4又はY4Si2O7N2である請求項1〜3のいずれかに記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の長さが200mm以上2000mm以下、外径が15mm以上200mm以下、厚さが3mm以上20mm以下である請求項1〜4のいずれかに記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の内周面の表面粗さRaが0.5μm以上4.0μm以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の熱伝導率が50W/(m・K)以上である請求項1〜6のいずれかに記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の曲げ強度が500MPa以上である請求項1〜7のいずれかに記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の破壊靱性が5MPa・(m)(1/2)以上である請求項1〜8のいずれかに記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の開気孔率が3%以下である請求項1〜9に記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
- 前記ヒーター収容部の外周面に取付部を備え、前記取付部に、前記ヒーター収容部の外周面より大きな径を有するスリーブ部を備えた請求項1〜10に記載の金属溶湯浸漬用ヒーターチューブ。
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