JP2018086846A - Adhesive composition, adhesive layer, adhesive sheet, optical member, and touch panel - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シート、光学部材、及びタッチパネルに関する。 The present invention relates to an adhesive composition, an adhesive layer, an adhesive sheet, an optical member, and a touch panel.
近年、様々な分野で、液晶ディスプレイ(LCD)等の表示装置や、タッチパネル等の入力装置が広く用いられている。これらの表示装置や入力装置の製造等においては、光学部材を貼り合わせる用途に粘着シートが使用されている。例えば、タッチパネル等の各種表示装置における光学部材の貼り合わせには、透明な粘着シートが使用されている。 In recent years, display devices such as a liquid crystal display (LCD) and input devices such as a touch panel have been widely used in various fields. In the manufacture of these display devices and input devices, an adhesive sheet is used for the purpose of bonding optical members. For example, a transparent adhesive sheet is used for bonding optical members in various display devices such as a touch panel.
これらの表示装置や入力装置において、外部環境から水分や酸性ガス・食塩水・腐食性成分が内部に侵入することにより、金属配線が腐食するという問題があった。近年のセンサーの大型化や狭額縁化に伴い、銅配線を備えている例が増えている。銅は銀に次いで電気伝導性に優れ、配線として有用な材料であるが酸化・腐食しやすい事が知られている。一般に金属の酸化・腐食を防ぐ目的として、金属配線に防湿性の保護層をコーティングすることで水分や腐食成分の浸入を防ぐ手法が用いられる(特許文献1)。 In these display devices and input devices, there is a problem that metal wiring corrodes due to moisture, acid gas, saline solution, and corrosive components entering from the outside environment. With the recent increase in size and narrowing of the sensor, there are an increasing number of examples equipped with copper wiring. Copper is excellent in electrical conductivity after silver and is a material useful as a wiring, but is known to be easily oxidized and corroded. In general, for the purpose of preventing metal oxidation / corrosion, a technique of preventing moisture and corrosive components from entering by coating a metal wiring with a moisture-proof protective layer (Patent Document 1) is used.
しかしながら、上記コーティングは金属配線を施した後に実施する必要があり、工程が増えて手間がかかる点から製造歩留の低下・コスト面で大きな課題となっていた。また、防湿性の保護層を用いた場合には、接着性及び耐発泡剥がれ性(高温環境下で粘着シートと被着体との界面に発泡や剥がれを生じにくい特性)等の接着信頼性、透明性の確保という点で問題が生じることがあった。 However, it is necessary to carry out the coating after the metal wiring is applied, and this has been a major problem in terms of reduction in production yield and cost because of the increased number of steps and labor. In addition, when a moisture-proof protective layer is used, adhesion reliability such as adhesiveness and anti-foaming peelability (characteristics such that foaming and peeling do not easily occur at the interface between the pressure-sensitive adhesive sheet and the adherend in a high-temperature environment), Problems sometimes occurred in terms of ensuring transparency.
従って、本発明の目的は、接着性及び耐発泡剥がれ性(高温環境下で粘着シートと被着体との界面に発泡や剥がれを生じにくい特性)等の接着信頼性、透明性を高度に保ちつつ、銅配線等の金属配線の腐食防止効果に優れた光学部材(特に粘着シート付き光学部材)、並びに、そのような光学部材を効率よく低コストで製造できる粘着剤層、該粘着剤層を形成する粘着剤組成物及び粘着シートを提供することにある。 Accordingly, the object of the present invention is to maintain a high degree of adhesion reliability and transparency such as adhesion and anti-foaming peelability (characteristics such that foaming and peeling do not easily occur at the interface between the pressure-sensitive adhesive sheet and the adherend in a high temperature environment). On the other hand, an optical member (particularly an optical member with a pressure-sensitive adhesive sheet) excellent in the effect of preventing corrosion of metal wiring such as copper wiring, a pressure-sensitive adhesive layer capable of producing such an optical member efficiently and at low cost, and the pressure-sensitive adhesive layer It is providing the adhesive composition and adhesive sheet to form.
そこで、本発明者らが、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、粘着剤層を構成するベースポリマーとして適正なものを用い、且つ防錆剤を用いることにより、接着信頼性、透明性、及び腐食防止効果を具備できることを見いだし、本発明を完成させた。
特に、ベースポリマーを構成するモノマー成分として酸性基含有モノマーを含有せず、又は実質的に含有せず、且つ防錆剤を用いることにより、腐食防止効果に相乗的な作用が得られることを見出し、本発明を完成させた。
Thus, as a result of intensive studies by the present inventors in order to solve the above-mentioned problems, the use of an appropriate base polymer constituting the pressure-sensitive adhesive layer and the use of a rust preventive agent enable adhesion reliability and transparency. And the present invention has been completed.
In particular, it has been found that a synergistic effect can be obtained in the corrosion prevention effect by using no rust-containing agent without containing or substantially containing an acidic group-containing monomer as a monomer component constituting the base polymer. The present invention has been completed.
すなわち、本発明は、防錆剤とベースポリマーとを含有し、前記ベースポリマーが構成するモノマー成分として酸性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことを特徴とする粘着剤組成物を提供する。 That is, the present invention provides a pressure-sensitive adhesive composition containing a rust inhibitor and a base polymer, and containing no or substantially no acidic group-containing monomer as a monomer component constituting the base polymer. To do.
さらに、本発明は、防錆剤と、ベースポリマーを構成するモノマー成分の混合物又はベースポリマーを構成するモノマー成分の混合物の部分重合物とを含有し、前記モノマー成分として酸性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことを特徴とする粘着剤組成物を提供する。 Furthermore, the present invention contains a rust inhibitor and a mixture of monomer components constituting the base polymer or a partial polymer of a mixture of monomer components constituting the base polymer, and does not contain an acidic group-containing monomer as the monomer component. Or the adhesive composition characterized by not containing substantially is provided.
さらに、本発明は、防錆剤とアクリル系ポリマー(A)とを含有し、アクリル系ポリマー(A)が構成するモノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことを特徴とする粘着剤組成物を提供する。 Furthermore, the present invention contains a rust inhibitor and an acrylic polymer (A), and does not contain or substantially does not contain a carboxyl group-containing monomer as a monomer component constituting the acrylic polymer (A). An adhesive composition is provided.
さらに、本発明は、防錆剤と、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物又はアクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物の部分重合物とを含有し、前記モノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことを特徴とする粘着剤組成物を提供する。 Furthermore, the present invention contains a rust inhibitor and a mixture of monomer components constituting the acrylic polymer (A) or a partial polymer of a mixture of monomer components constituting the acrylic polymer (A), and the monomer component A pressure-sensitive adhesive composition characterized by not containing or substantially not containing a carboxyl group-containing monomer is provided.
上記粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して水酸基含有モノマーを5重量部以上含有することが好ましい。 It is preferable that the said adhesive composition contains 5 weight part or more of hydroxyl-containing monomers with respect to the monomer component whole quantity (100 weight part) which comprises an acrylic polymer (A).
上記粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して窒素原子含有モノマーを5重量部以上含有することが好ましい。 It is preferable that the said adhesive composition contains 5 weight part or more of nitrogen atom containing monomers with respect to the monomer component whole quantity (100 weight part) which comprises an acrylic polymer (A).
上記防錆剤は、ベンゾトリアゾール系化合物であることが好ましい。 The rust inhibitor is preferably a benzotriazole compound.
上記粘着剤組成物は、ヘイズ(JIS K7136に準じる)が1.0%以下である事が好ましい。 The pressure-sensitive adhesive composition preferably has a haze (according to JIS K7136) of 1.0% or less.
上記粘着剤組成物は、全光線透過率(JIS K7361−1に準じる)が90%以上である事が好ましい。 The pressure-sensitive adhesive composition preferably has a total light transmittance (according to JIS K7361-1) of 90% or more.
上記粘着剤組成物は、下記で定義されるシート抵抗値の変化率Tが、150%未満であることが好ましい。
シート抵抗値の変化率T(%)=(R1−R0)/R0×100
R0:試験シートのシート抵抗値(初期シート抵抗)
R1:85℃、85%RH環境下で300時間放置した後、23℃、50%RH環境下で24時間放置した試験シートのシート抵抗値
試験シート:トリアセチルセルロース基材の一方の面に反射防止処理層を設けたフィルムであるARフィルム、前記粘着剤組成物、シクロオレフィン基材の一方の面に銅の層を設けたフィルムである銅フィルム、前記粘着剤組成物及びガラス板からなり、この順に積層している構造を有し、前記ARフィルムのトリアセチルセルロース基材側の面が前記粘着剤組成物と接しており、前記銅フィルムのシクロオレフィン基材側の面が前記粘着剤組成物を介して前記ガラス板と接している試験シート
The pressure-sensitive adhesive composition preferably has a sheet resistance value change rate T defined below of less than 150%.
Change rate of sheet resistance value T (%) = (R 1 −R 0 ) / R 0 × 100
R 0 : Sheet resistance value of the test sheet (initial sheet resistance)
R 1 : Sheet resistance value of a test sheet that was left in an environment of 85 ° C. and 85% RH for 300 hours and then left in an environment of 23 ° C. and 50% RH for 24 hours. Test sheet: on one side of a triacetyl cellulose substrate It consists of an AR film that is a film provided with an antireflection treatment layer, the pressure-sensitive adhesive composition, a copper film that is a film provided with a copper layer on one side of a cycloolefin substrate, the pressure-sensitive adhesive composition, and a glass plate. The surface of the AR film on the triacetyl cellulose substrate side is in contact with the pressure-sensitive adhesive composition, and the surface of the copper film on the cycloolefin substrate side is the pressure-sensitive adhesive. Test sheet in contact with the glass plate via the composition
さらに、本発明は、上記粘着剤組成物により構成される粘着剤層を有する粘着シートを提供する。 Furthermore, this invention provides the adhesive sheet which has an adhesive layer comprised by the said adhesive composition.
上記粘着シートは、ガラス板に対する180°引き剥がし接着力が8N/20mm以上であることが好ましい。 The pressure-sensitive adhesive sheet preferably has a 180 ° peeling adhesive strength to the glass plate of 8 N / 20 mm or more.
上記粘着シートは、厚みが12〜350μmであることが好ましい。 The pressure-sensitive adhesive sheet preferably has a thickness of 12 to 350 μm.
さらに、本発明は、上記粘着シート及び基板を少なくとも有する光学部材であって、上記基板は少なくとも片面に金属配線を備え、上記基板の上記金属配線を有する側の面上に上記粘着シートが貼着されている光学部材を提供する。 Furthermore, the present invention is an optical member having at least the pressure-sensitive adhesive sheet and the substrate, wherein the substrate is provided with metal wiring on at least one side, and the pressure-sensitive adhesive sheet is attached on the surface of the substrate having the metal wiring. An optical member is provided.
上記光学部材では、上記金属配線は、銅配線であることが好ましい。 In the optical member, the metal wiring is preferably a copper wiring.
さらに、本発明は、上記粘着シート及び基板を少なくとも有するタッチパネルであって、上記基板は少なくとも片面に金属配線を備え、上記基板の上記金属配線を有する側の面上に上記粘着シートが貼着されているタッチパネルを提供する。 Furthermore, the present invention is a touch panel having at least the pressure-sensitive adhesive sheet and the substrate, wherein the substrate is provided with metal wiring on at least one side, and the pressure-sensitive adhesive sheet is attached to the surface of the substrate having the metal wiring. Provide a touch panel.
上記タッチパネルでは、上記金属配線は、銅配線であることが好ましい。 In the touch panel, the metal wiring is preferably a copper wiring.
本発明の粘着剤組成物によれば、接着信頼性、透明性、及び腐食防止効果を具備できるため、接着性及び耐発泡剥がれ性等の接着信頼性、並びに透明性を高度に保ちつつ、銅配線等の金属配線の腐食防止効果に優れた光学部材、及び、そのような光学部材の製造を可能にする粘着剤層及び粘着シートが得られる。また、粘着剤組成物に腐食防止能を付与することで、保護層のコーティングが不要で工程が削減されるため、コストが低減され、歩留が向上する。 According to the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention, since it can have adhesion reliability, transparency, and corrosion prevention effect, while maintaining high adhesion reliability such as adhesion and anti-foaming peelability and transparency, copper The optical member excellent in the corrosion prevention effect of metal wirings, such as wiring, and the adhesive layer and adhesive sheet which enable manufacture of such an optical member are obtained. Further, by imparting corrosion prevention ability to the pressure-sensitive adhesive composition, the coating process of the protective layer is unnecessary and the number of processes is reduced, so that the cost is reduced and the yield is improved.
[1.粘着剤組成物及び粘着剤層]
本発明の粘着剤組成物は、防錆剤とベースポリマーとを含有し、上記ベースポリマーが構成するモノマー成分として酸性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しなければ良く、その他の点では特に限定されない。
また、本発明の粘着剤組成物は、防錆剤と、ベースポリマーを構成するモノマー成分の混合物又はベースポリマーを構成するモノマー成分の混合物の部分重合物とを含有し、前記モノマー成分として酸性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しなければ良く、その他の点では特に限定されない。
なお、本明細書において、上記の「モノマー成分の混合物」は、単一モノマー成分で構成される場合と2以上のモノマー成分で構成される場合を含むものとする。また、上記の「モノマー成分の混合物の部分重合物」とは、上記の「モノマー成分の混合物」の構成モノマー成分のうち1又は2以上のモノマー成分が部分的に重合している組成物を意味する。
[1. Adhesive composition and adhesive layer]
The pressure-sensitive adhesive composition of the present invention contains a rust preventive agent and a base polymer, and does not contain or substantially does not contain an acid group-containing monomer as a monomer component constituting the base polymer. There is no particular limitation.
The pressure-sensitive adhesive composition of the present invention contains a rust inhibitor and a mixture of monomer components constituting the base polymer or a partial polymer of a mixture of monomer components constituting the base polymer, and an acidic group as the monomer component. There is no particular limitation as long as it contains no or substantially no monomer.
In the present specification, the above-mentioned “mixture of monomer components” includes a case where it is composed of a single monomer component and a case where it is composed of two or more monomer components. In addition, the above-mentioned “partially polymerized mixture of monomer components” means a composition in which one or two or more monomer components among the constituent monomer components of the “mixture of monomer components” are partially polymerized. To do.
また、本発明の粘着剤組成物は、ベースポリマーと防錆剤とを少なくとも含有する。本発明の粘着剤組成物は、ベースポリマーを構成するモノマー成分として酸性基含有モノマーを含有せず、又は実質的に含有せず、さらに防錆剤を含有することにより、腐食防止効果に関して相乗的な効果が得られ、優れた腐食防止効果を有する。 Moreover, the adhesive composition of this invention contains a base polymer and a rust preventive agent at least. The pressure-sensitive adhesive composition of the present invention does not contain or substantially does not contain an acid group-containing monomer as a monomer component constituting the base polymer, and further contains a rust preventive agent, thereby synergistically preventing corrosion. Effects are obtained, and it has an excellent anti-corrosion effect.
また、本発明の粘着剤組成物は、防錆剤とアクリル系ポリマー(A)とを含有し、アクリル系ポリマー(A)が構成するモノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないものであってもよい。さらには、本発明の粘着剤組成物は、防錆剤と、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物又はアクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物の部分重合物とを含有し、前記モノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないものであってもよい。 Moreover, the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention contains a rust inhibitor and an acrylic polymer (A), and contains no or substantially no carboxyl group-containing monomer as a monomer component that the acrylic polymer (A) constitutes. It may not be. Furthermore, the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention comprises a rust inhibitor and a mixture of monomer components constituting the acrylic polymer (A) or a partial polymer of a mixture of monomer components constituting the acrylic polymer (A). And may contain no or substantially no carboxyl group-containing monomer as the monomer component.
本発明の粘着剤組成物は、いずれの形態を有していてもよく、例えば、エマルジョン型、溶剤型、熱溶融型(ホットメルト型)、活性エネルギー線硬化型等が挙げられる。なお、本明細書において、粘着剤組成物は、粘着剤層を形成する組成物の意味であり、粘着剤を形成する組成物の意味を含むものとする。 The pressure-sensitive adhesive composition of the present invention may have any form, and examples thereof include an emulsion type, a solvent type, a hot melt type (hot melt type), and an active energy ray curable type. In addition, in this specification, an adhesive composition means the composition which forms an adhesive layer, and shall include the meaning of the composition which forms an adhesive.
上記ベースポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、アクリル系粘着剤層がベースポリマーとして含有するアクリル系ポリマー、ゴム系粘着剤層(天然ゴム系粘着剤層や合成ゴム系粘着剤層など)がベースポリマーとして含有するゴム系ポリマー、シリコーン系粘着剤層がベースポリマーとして含有するシリコーン系ポリマー、ポリエステル系粘着剤層がベースポリマーとして含有するポリエステル系ポリマー、ウレタン系粘着剤層がベースポリマーとして含有するウレタン系ポリマー、ポリアミド系粘着剤層がベースポリマーとして含有するポリアミド系ポリマー、エポキシ系粘着剤層がベースポリマーとして含有するエポキシ系ポリマー、ビニルアルキルエーテル系粘着剤層がベースポリマーとして含有するビニルアルキルエーテル系ポリマー、フッ素系粘着剤層がベースポリマーとして含有するフッ素系ポリマーなどが挙げられる。中でも、上記ベースポリマーは、透明性、耐候性、接着信頼性、及びモノマーの種類が豊富なことから粘着剤層の機能設計が行いやすい等の点より、アクリル系ポリマーが好ましい。つまり、上記粘着剤層は、後述のアクリル系ポリマー(A)ベースポリマーとして含有するアクリル系粘着剤層であることが好ましい。なお、ベースポリマーは、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。 Although it does not specifically limit as said base polymer, For example, the acrylic polymer which an acrylic adhesive layer contains as a base polymer, a rubber adhesive layer (a natural rubber adhesive layer, a synthetic rubber adhesive layer, etc.) Rubber polymer contained as base polymer, Silicone polymer contained in silicone adhesive layer as base polymer, Polyester polymer contained in polyester adhesive layer as base polymer, Urethane adhesive layer contained as base polymer Urethane polymer, polyamide polymer that polyamide adhesive layer contains as base polymer, epoxy polymer that epoxy adhesive layer contains as base polymer, vinyl alkyl ether that vinyl alkyl ether adhesive layer contains as base polymer Le polymers, and fluorine-based polymer can be cited fluorine-based pressure-sensitive adhesive layer contains as a base polymer. Among them, the base polymer is preferably an acrylic polymer from the viewpoints of transparency, weather resistance, adhesion reliability, and ease of functional design of the pressure-sensitive adhesive layer since there are many types of monomers. That is, the pressure-sensitive adhesive layer is preferably an acrylic pressure-sensitive adhesive layer that is contained as an acrylic polymer (A) base polymer described later. In addition, a base polymer can be used individually or in combination of 2 or more types.
上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)における上記ベースポリマーの含有量は、特に限定されないが、75重量%以上(例えば75〜99.9重量%)であることが好ましく、より好ましくは85重量%以上(例えば85〜99.9重量%)である。 Although content of the said base polymer in the said adhesive layer (adhesive layer formed with the adhesive composition of this invention) is not specifically limited, It is 75 weight% or more (for example, 75-99.9 weight%). It is preferably 85% by weight or more (for example, 85 to 99.9% by weight).
上記粘着剤層は、酸性基含有モノマー(例えば、カルボキシル基含有モノマースルホ基含有モノマー、リン酸基含有モノマーなど)を、含有しない又は実質的に含有しない。このため、優れた金属配線の腐食防止効果を得ることができる。また、シート抵抗値の変化率Tの値を所定の値未満として、優れた腐食防止性能を得ることができる。なお、酸性基含有モノマーの含有量は、上記粘着剤層全量に対して、0.05重量%以下(例えば、0〜0.05重量%)が好ましく、より好ましくは0.01重量%以下(例えば、0〜0.01重量%)、さらに好ましくは0.001重量%以下(例えば、0〜0.001重量%)であるものは、実質的に含有しないということができる。 The pressure-sensitive adhesive layer contains no or substantially no acidic group-containing monomer (for example, a carboxyl group-containing monomer, a sulfo group-containing monomer, a phosphate group-containing monomer, etc.). For this reason, the corrosion prevention effect of the outstanding metal wiring can be acquired. Moreover, the value of the rate of change T of the sheet resistance value is less than a predetermined value, so that excellent corrosion prevention performance can be obtained. In addition, the content of the acidic group-containing monomer is preferably 0.05% by weight or less (for example, 0 to 0.05% by weight), more preferably 0.01% by weight or less (based on the total amount of the pressure-sensitive adhesive layer). For example, it can be said that what is 0 to 0.01% by weight), more preferably 0.001% by weight or less (for example, 0 to 0.001% by weight) is not substantially contained.
上記粘着剤層がアクリル系粘着剤層である場合、上記粘着剤層は、ベースポリマーとして含有するアクリル系ポリマーを構成するモノマー成分として、カルボキシル基含有モノマーなどの酸性基含有モノマーを、含有しない又は実質的に含有しない。上記粘着剤層は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマー(A)を含有する場合、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことがより好ましい。このため、上記粘着剤層は、優れた腐食防止効果を得ることができる。また、シート抵抗値の変化率Tの値を所定の値未満として、優れた腐食防止性能を得ることができる。カルボキシル基含有モノマーの意味、「実質的に含有しない」の意味、カルボキシル基以外の酸性基を有するモノマー等については、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分である場合と同様であるものとする。また、カルボキシル基含有モノマーの含有量は、上記粘着剤層全量に対して、0.05重量%以下(例えば、0〜0.05重量%)が好ましく、より好ましくは0.01重量%以下(例えば、0〜0.01重量%)、さらに好ましくは0.001重量%以下(例えば、0〜0.001重量%)であるものは、実質的に含有しないということができる。 When the pressure-sensitive adhesive layer is an acrylic pressure-sensitive adhesive layer, the pressure-sensitive adhesive layer does not contain an acidic group-containing monomer such as a carboxyl group-containing monomer as a monomer component constituting the acrylic polymer contained as the base polymer, or It does not contain substantially. When the said adhesive layer contains an acrylic polymer (A) as a base polymer, it is more preferable not to contain a carboxyl group-containing monomer as a monomer component which comprises an acrylic polymer (A). For this reason, the said adhesive layer can acquire the outstanding corrosion prevention effect. Moreover, the value of the rate of change T of the sheet resistance value is less than a predetermined value, so that excellent corrosion prevention performance can be obtained. The meaning of the carboxyl group-containing monomer, the meaning of “substantially not containing”, the monomer having an acidic group other than the carboxyl group, and the like are the same as those in the case of the monomer component constituting the acrylic polymer (A). To do. Further, the content of the carboxyl group-containing monomer is preferably 0.05% by weight or less (for example, 0 to 0.05% by weight), more preferably 0.01% by weight or less (based on the total amount of the pressure-sensitive adhesive layer). For example, it can be said that what is 0 to 0.01% by weight), more preferably 0.001% by weight or less (for example, 0 to 0.001% by weight) is not substantially contained.
上記粘着剤層は、透明であり、又は、透明性を有している。このため、上記粘着剤層を介しての視認性や外観性に優れる。このように、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)は、光学用に好適に用いられる。 The pressure-sensitive adhesive layer is transparent or has transparency. For this reason, it is excellent in the visibility and external appearance through the said adhesive layer. Thus, the said adhesive layer (adhesive layer formed with the adhesive composition of this invention) is used suitably for optics.
上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)のヘイズ(JIS K7136に準じる)は、特に限定されないが、1.0%以下が好ましく、より好ましくは0.8%以下である。ヘイズが1.0%以下であると、優れた透明性や優れた外観が得られ、好ましい。なお、上記ヘイズは、例えば、粘着剤層(厚み:100μm)とし、これを常態(23℃、50%RH)に少なくとも24時間静置した後、スライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)に貼り合わせたものを試料とし、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定することができる。 The haze (according to JIS K7136) of the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) is not particularly limited, but is preferably 1.0% or less, more preferably 0.8%. It is as follows. When the haze is 1.0% or less, excellent transparency and excellent appearance can be obtained, which is preferable. The haze is, for example, a pressure-sensitive adhesive layer (thickness: 100 μm), which is allowed to stand in a normal state (23 ° C., 50% RH) for at least 24 hours, and then slide glass (for example, total light transmittance 91.8). % And haze of 0.4%) can be used as a sample and measured using a haze meter (trade name “HM-150” manufactured by Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.).
上記粘着剤層の可視光波長領域における全光線透過率(JIS K7361−1に準じる)は、特に限定されないが、85%以上が好ましく、より好ましくは88%以上である。全光線透過率が85%以上であると、優れた透明性や優れた外観が得られ、好ましい。なお、上記全光線透過率は、例えば、粘着剤層(厚み:100μm)とし、これを常態(23℃、50%RH)に少なくとも24時間静置した後、セパレータを有する場合にはこれを剥離し、スライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)に貼り合わせたものを試料とし、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定することができる。 The total light transmittance (according to JIS K7361-1) in the visible light wavelength region of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but is preferably 85% or more, and more preferably 88% or more. When the total light transmittance is 85% or more, excellent transparency and excellent appearance are obtained, which is preferable. The total light transmittance is, for example, a pressure-sensitive adhesive layer (thickness: 100 μm), which is allowed to stand in a normal state (23 ° C., 50% RH) for at least 24 hours. Then, a sample bonded to a slide glass (for example, having a total light transmittance of 91.8% and a haze of 0.4%) was used as a sample, and a haze meter (trade name “HM-” manufactured by Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.) 150 ").
上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)における、下記で定義されるシート抵抗値の変化率Tは、特に限定されないが、150%未満であることが好ましい。なお、シート抵抗値の変化率Tは、以下のように定義される。
シート抵抗値の変化率T(%)=(R1−R0)/R0×100
R0:試験シートのシート抵抗値(初期シート抵抗)
R1:85℃、85%RH環境下で300時間放置した後、23℃、50%RH環境下で24時間放置した試験シートのシート抵抗値
試験シート:トリアセチルセルロース基材の一方の面に反射防止処理層を設けたフィルムであるARフィルム、粘着剤組成物、シクロオレフィン基材の一方の面に銅の層を設けたフィルムである銅フィルム、粘着剤組成物及びガラス板からなり、この順に積層している構造を有し、ARフィルムのトリアセチルセルロース基材側の面が粘着剤組成物と接しており、銅フィルムのシクロオレフィン基材側の面が粘着剤組成物を介してガラス板と接している試験シート
なお、本明細書では、このようにして定義されるシート抵抗値の変化率Tを、単に「シート抵抗値の変化率T」と称する場合がある。
The change rate T of the sheet resistance value defined below in the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) is not particularly limited, but is preferably less than 150%. The sheet resistance value change rate T is defined as follows.
Change rate of sheet resistance value T (%) = (R 1 −R 0 ) / R 0 × 100
R 0 : Sheet resistance value of the test sheet (initial sheet resistance)
R 1 : Sheet resistance value of a test sheet that was left in an environment of 85 ° C. and 85% RH for 300 hours and then left in an environment of 23 ° C. and 50% RH for 24 hours. Test sheet: on one side of a triacetyl cellulose substrate AR film, which is a film provided with an antireflection treatment layer, an adhesive composition, a copper film which is a film provided with a copper layer on one side of a cycloolefin substrate, an adhesive composition and a glass plate. The surface of the AR film on the side of the triacetyl cellulose substrate is in contact with the pressure-sensitive adhesive composition, and the surface of the copper film on the side of the cycloolefin substrate is glass via the pressure-sensitive adhesive composition. Test sheet in contact with plate In this specification, the sheet resistance value change rate T defined in this way may be simply referred to as “sheet resistance value change rate T”.
上記粘着剤層におけるシート抵抗値の変化率Tを求める際に用いた試験シートについて、図6にその断面概略図を示す。試験シート6は、ARフィルム61、粘着剤層62、銅フィルム63、ガラス板64から構成され、一方の面から他方の面に向かって、順に、ARフィルム61、粘着剤層62、銅フィルム63、粘着剤層62及びガラス板64が積層された構造を有する。また、ARフィルム61は反射防止処理層611及びトリアセチルセルロース基材612から構成され、銅フィルム63は銅の層631及びシクロオレフィン基材632から構成される。試験シート6は、一方の面から他方の面に向かって、順に、ARフィルム61の反射防止処理層611、ARフィルム61のトリアセチルセルロース基材612、粘着剤層62、銅フィルム63の銅の層631、銅フィルム63のシクロオレフィン基材632、粘着剤層62及びガラス板64が積層された構造を有する。
About the test sheet used when calculating | requiring the rate of change T of the sheet resistance value in the said adhesive layer, the cross-sectional schematic is shown in FIG. The
上記粘着剤層におけるシート抵抗値の変化率Tは、150%未満であることが好ましく、より好ましくは140%以下、さらに好ましくは135%以下、さらにより好ましくは130%以下である。上記粘着剤層は、シート抵抗値の変化率Tが150%未満であるので、より優れた腐食防止性能が得られ、好ましい。 The sheet resistance value change rate T in the pressure-sensitive adhesive layer is preferably less than 150%, more preferably 140% or less, still more preferably 135% or less, and even more preferably 130% or less. The pressure-sensitive adhesive layer is preferable because the change rate T of the sheet resistance value is less than 150%, and thus more excellent corrosion prevention performance can be obtained.
上記粘着剤層の作製方法としては、特に限定されない。例えば、上記粘着剤組成物(前駆体組成物)を作製し、必要に応じて、活性エネルギー線の照射、加熱乾燥等を行うことにより作製できる。具体的には、重合性モノマー混合物又はその部分重合物に、防錆剤(例えば、下記のベンゾトリアゾール系化合物など)、添加剤等を必要に応じて添加して、混合することを経て、作製されることなどが挙げられる。 It does not specifically limit as a preparation method of the said adhesive layer. For example, the pressure-sensitive adhesive composition (precursor composition) can be prepared, and can be prepared by performing irradiation with active energy rays, heat drying, or the like as necessary. Specifically, it is prepared by adding a rust inhibitor (for example, the following benzotriazole-based compound, etc.), an additive or the like to a polymerizable monomer mixture or a partial polymer thereof, if necessary, and mixing them. And so on.
上記防錆剤は、金属の錆(さび)や腐食を防ぐ化合物を含む。防錆剤としては、特に限定されないが、例えば、アミン化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、亜硝酸塩類などが挙げられる。他にも、安息香酸アンモニウム、フタル酸アンモニウム、ステアリン酸アンモニウム、パルミチン酸アンモニウム、オレイン酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、ジシクロヘキシルアミン安息香酸塩、尿素、ウロトロピン、チオ尿素、カルバミン酸フェニル、シクロヘキシルアンモニウム−N−シクロヘキシルカルバメート(CHC)などが挙げられる。なお、防錆剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。 The said rust preventive agent contains the compound which prevents the rust (rust) and corrosion of a metal. Although it does not specifically limit as a rust preventive agent, For example, an amine compound, a benzotriazole type compound, nitrites, etc. are mentioned. In addition, ammonium benzoate, ammonium phthalate, ammonium stearate, ammonium palmitate, ammonium oleate, ammonium carbonate, dicyclohexylamine benzoate, urea, urotropine, thiourea, phenyl carbamate, cyclohexylammonium-N-cyclohexyl And carbamate (CHC). In addition, a rust preventive agent can be used individually or in combination of 2 or more types.
上記アミン化合物としては、例えば2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジエチルエタノールアミン、アンモニアやアンモニア水などのヒドロキシ基含有アミン化合物;モルホリンなどの環状アミン;シクロヘキシルアミンなどの環状アルキルアミン化合物;3−メトキシプロピルアミンなどの直鎖状アルキルアミンなどが挙げられる。また、亜硝酸塩類としては、例えば、ジシクロヘキシルアンモニウムナイトライト(DICHAN)、ジイソプロピルアンモニウムナイトライト(DIPAN)、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、亜硝酸カルシウムなどが挙げられる。 Examples of the amine compound include 2-amino-2-methyl-1-propanol, monoethanolamine, monoisopropanolamine, diethylethanolamine, hydroxy group-containing amine compounds such as ammonia and aqueous ammonia; cyclic amines such as morpholine; cyclohexyl And cyclic alkylamine compounds such as amines; and linear alkylamines such as 3-methoxypropylamine. Examples of the nitrites include dicyclohexylammonium nitrite (DICHAN), diisopropylammonium nitrite (DIPAN), sodium nitrite, potassium nitrite, and calcium nitrite.
中でも、上記防錆剤は、ベースポリマーに対する相溶性、透明性の点より、さらに添加後にベースポリマーを反応させる場合、ベースポリマーの反応(架橋、重合)を阻害し難いという点より、ベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。 Above all, the rust preventive agent is based on the benzotriazole type from the point that it is difficult to inhibit the reaction (crosslinking, polymerization) of the base polymer when the base polymer is reacted after addition, from the viewpoint of compatibility with the base polymer and transparency. Compounds are preferred.
上記防錆剤の含有量は、特に限定されないが、ベースポリマー100重量部に対して、0.02〜15重量部含むことが好ましい。また、ベースポリマーを構成するモノマー成分の混合物又はその混合物(ベースポリマーを構成するモノマー成分の混合物)の部分重合物100重量部に対して、0.02〜15重量部含むことが好ましい。上記含有量が0.02重量部以上であると、良好な腐食防止性能が得やすくなり、好ましい。一方、上記含有量が15重量部未満であると、透明性を確保しやすくなり、また、耐発泡剥がれ性などの接着信頼性が確保しやすくなり、好ましい。 Although content of the said rust preventive agent is not specifically limited, It is preferable to contain 0.02-15 weight part with respect to 100 weight part of base polymers. Moreover, it is preferable to contain 0.02-15 weight part with respect to 100 weight part of partial polymer of the mixture of the monomer component which comprises a base polymer, or its mixture (mixture of the monomer component which comprises a base polymer). It is preferable that the content is 0.02 part by weight or more because good corrosion prevention performance is easily obtained. On the other hand, when the content is less than 15 parts by weight, it is easy to ensure transparency, and it is easy to ensure adhesion reliability such as anti-foaming peelability, which is preferable.
特に、接着信頼性、透明性及び腐食防止性の特性を、バランスよく、高いレベルで得ることができる点より、上記ベースポリマーがアクリル系ポリマー(特に後述のアクリル系ポリマー(A))であり、且つ上記防錆剤がベンゾトリアゾール系化合物であることが好ましい。つまり、上記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマー(特に後述のアクリル系ポリマー(A))と防錆剤としてのベンゾトリアゾール系化合物とを少なくとも含有するアクリル系粘着剤層であることが好ましい。 In particular, the above base polymer is an acrylic polymer (especially an acrylic polymer (A) described later) from the point that adhesion reliability, transparency and corrosion prevention properties can be obtained in a balanced and high level. The rust inhibitor is preferably a benzotriazole compound. That is, the pressure-sensitive adhesive layer is an acrylic pressure-sensitive adhesive layer containing at least an acrylic polymer (particularly, an acrylic polymer (A) described later) as a base polymer and a benzotriazole-based compound as a rust inhibitor. preferable.
[1−1.ベンゾトリアゾール系化合物]
ベンゾトリアゾール系化合物の含有量は、特に限定されないが、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、0.02〜3重量部であることが好ましく、より好ましくは0.02〜2.5重量部であり、さらに好ましくは0.02〜2重量部である。つまり、上記粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、ベンゾトリアゾール系化合物を0.02〜3重量部含むことが好ましく、0.02〜2.5重量部含むことがより好ましく、0.02〜2重量部含むことがさらに好ましい。ベンゾトリアゾール系化合物の量が少なすぎると、シート抵抗値の変化率Tの値を所定の値未満とすることができない場合がある。また、ベンゾトリアゾール系化合物の量が一定以下であるため、耐発泡剥がれ性等の接着信頼性が確実に確保でき、さらに粘着シートのヘイズの上昇も確実に防止できる。
[1-1. Benzotriazole compounds]
Although content of a benzotriazole type compound is not specifically limited, It is preferable that it is 0.02-3 weight part with respect to the monomer component whole quantity (100 weight part) which comprises an acrylic polymer (A), More preferably Is 0.02 to 2.5 parts by weight, more preferably 0.02 to 2 parts by weight. That is, it is preferable that the said adhesive layer contains 0.02-3 weight part of benzotriazole type compounds with respect to 100 weight part of acrylic polymers (A), and contains 0.02-2.5 weight part. More preferably, it is more preferably 0.02 to 2 parts by weight. If the amount of the benzotriazole-based compound is too small, the sheet resistance value change rate T may not be less than a predetermined value. In addition, since the amount of the benzotriazole-based compound is below a certain level, it is possible to reliably ensure adhesion reliability such as anti-foaming peeling property, and further to prevent an increase in the haze of the pressure-sensitive adhesive sheet.
上記ベンゾトリアゾール系化合物としては、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物であれば、特に限定されないが、下記式(1)で表される構造を有することが、より優れた腐食防止効果が得られるという観点から好ましい。
より優れた腐食防止効果が得られるという観点から、R1としては、炭素数1〜3のアルキル基、アルコキシカルボニル基等が好ましく、メチル基等がより好ましい。また、nは0又は1が好ましい。
同様の観点から、R2としては、水素原子、モノ又はジC1-10アルキルアミノ−C1-6アルキル基等が好ましく、水素原子、ジC1〜8アルキルアミノC1〜4アルキル基等がより好ましい。
From the viewpoint of obtaining a more excellent corrosion prevention effect, R 1 is preferably an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, an alkoxycarbonyl group or the like, and more preferably a methyl group or the like. N is preferably 0 or 1.
From the same viewpoint, R 2 is preferably a hydrogen atom, a mono- or di-C 1-10 alkylamino-C 1-6 alkyl group, etc., and a hydrogen atom, a di-C 1-8 alkylamino C 1-4 alkyl group, etc. Is more preferable.
[1−2.アクリル系ポリマー(A)]
上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)は、アクリル系ポリマー(A)を主成分とするアクリル系粘着剤層であることが好ましい。アクリル系ポリマー(A)の具体的な含有量は、特に限定されないが、本発明の上記粘着剤層全量(全重量、100重量%)に対して75重量%以上(例えば75〜99.9重量%)であることが好ましく、より好ましくは85重量%以上(例えば85〜99.9重量%)である。
[1-2. Acrylic polymer (A)]
The pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) is preferably an acrylic pressure-sensitive adhesive layer containing the acrylic polymer (A) as a main component. Although specific content of an acrylic polymer (A) is not specifically limited, 75 weight% or more (for example, 75-99.9 weight) with respect to the said adhesive layer whole quantity (total weight, 100 weight%) of this invention. %), More preferably 85% by weight or more (for example, 85 to 99.9% by weight).
アクリル系ポリマー(A)を主成分として含有する粘着剤層を形成する粘着剤組成物としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系ポリマー(A)を必須成分とする組成物;アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物(「モノマー混合物」と称する場合がある)又はその部分重合物を必須成分とする組成物等が挙げられる。特に限定されないが、前者としては、例えば、いわゆる溶剤型組成物等が挙げられ、後者としては、例えば、いわゆる活性エネルギー線硬化型組成物等が挙げられる。なお、上記粘着剤組成物は、必要に応じて、その他の添加剤を含んでいてもよい。 Although it does not specifically limit as an adhesive composition which forms the adhesive layer containing an acrylic polymer (A) as a main component, For example, the composition which has an acrylic polymer (A) as an essential component; Examples thereof include a mixture of monomer components constituting A) (sometimes referred to as “monomer mixture”) or a composition containing a partial polymer thereof as an essential component. Although not particularly limited, examples of the former include so-called solvent-type compositions, and examples of the latter include so-called active energy ray-curable compositions. In addition, the said adhesive composition may contain the other additive as needed.
上記「モノマー混合物」とは、単一のモノマー成分で構成される場合、2以上のモノマー成分で構成される場合を含むものとする。また、上記「部分重合物」とは、上記モノマー混合物の構成成分のうち1又は2以上の成分が部分的に重合している組成物を意味する。なかでも、上記粘着剤組成物は、モノマー混合物又はその部分重合物を必須成分とする組成物が好ましい。 When the “monomer mixture” is composed of a single monomer component, it includes the case where it is composed of two or more monomer components. The “partially polymerized product” means a composition in which one or more components among the components of the monomer mixture are partially polymerized. Especially, the composition which has a monomer mixture or its partial polymer as an essential component for the said adhesive composition is preferable.
アクリル系ポリマー(A)は、必須のモノマー単位(単量体単位、モノマー構成単位)としてアクリル系モノマー(アクリル系単量体)を含むポリマー(重合体)である。いいかえれば、アクリル系ポリマー(A)は、構成単位としてアクリル系モノマーに由来する構成単位を含むポリマーである。つまり、アクリル系ポリマー(A)は、アクリル系モノマーを必須のモノマー成分として構成(形成)された重合体である。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及び「メタクリル」のうち、何れか一方又は両方を表し、他も同様である。アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は、特に限定されないが、100000〜5000000であることが好ましい。 The acrylic polymer (A) is a polymer (polymer) containing an acrylic monomer (acrylic monomer) as an essential monomer unit (monomer unit, monomer constituent unit). In other words, the acrylic polymer (A) is a polymer containing a structural unit derived from an acrylic monomer as a structural unit. That is, the acrylic polymer (A) is a polymer composed (formed) with an acrylic monomer as an essential monomer component. In this specification, “(meth) acryl” represents one or both of “acryl” and “methacryl”, and the same applies to the other. Although the weight average molecular weight of an acrylic polymer (A) is not specifically limited, It is preferable that it is 100,000-5 million.
アクリル系ポリマー(A)は、必須のモノマー単位として、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(以下、単に「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」と称する場合がある)を含むポリマーであることが好ましい。 The acrylic polymer (A) may be referred to as a (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group as an essential monomer unit (hereinafter, simply referred to as “(meth) acrylic acid alkyl ester”). ) Is preferable.
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル((メタ)アクリル酸n−ブチル)、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸イソステアリル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル等のアルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステル等が挙げられる。なお、(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate ((meth) N-butyl acrylate), isobutyl (meth) acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, isopentyl (meth) acrylate, (meth) Hexyl acrylate, heptyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, (meth ) Decyl acrylate, Isomethyl (meth) acrylate, Unde (meth) acrylate , Dodecyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, tetradecyl (meth) acrylate, pentadecyl (meth) acrylate, hexadecyl (meth) acrylate, heptadecyl (meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate And (meth) acrylic acid alkyl esters having 1 to 20 carbon atoms such as isostearyl (meth) acrylate, nonadecyl (meth) acrylate, eicosyl (meth) acrylate, and the like. In addition, you may use (meth) acrylic-acid alkylester individually or in combination of 2 or more types.
なかでも、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、強接着性を得る点、残存応力を調整する点より、アルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましく、より好ましくはメタクリル酸メチル(MMA)、アクリル酸ブチル(BA)、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)、アクリル酸イソステアリル(ISTA)である。 Among these, the (meth) acrylic acid alkyl ester is preferably a (meth) acrylic acid alkyl ester having 1 to 18 carbon atoms in terms of obtaining strong adhesion and adjusting residual stress. Are methyl methacrylate (MMA), butyl acrylate (BA), 2-ethylhexyl acrylate (2EHA), and isostearyl acrylate (ISTA).
アクリル系ポリマー(A)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量)における上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量(割合)は、特に限定されないが、接着性信頼性、特に低温での接着信頼性の点で、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、30〜95重量部が好ましく、より好ましくは35〜90重量部、さらに好ましくは40〜85重量部である。 The content (ratio) of the (meth) acrylic acid alkyl ester in the total monomer units of the acrylic polymer (A) (the total amount of monomer components constituting the acrylic polymer (A)) is not particularly limited, but is adhesive reliability. In particular, from the viewpoint of adhesion reliability at low temperatures, 30 to 95 parts by weight is preferable, more preferably 35 to 90 parts by weight, based on the total amount of monomer components (100 parts by weight) constituting the acrylic polymer (A). More preferably, it is 40-85 weight part.
アクリル系ポリマー(A)は、モノマー単位として上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの他にも、共重合が可能なモノマー(共重合性モノマー)を含んでいてもよい。つまり、アクリル系ポリマー(A)は、構成するモノマー成分として、共重合性モノマーを含んでいてもよい。なお、共重合性モノマーは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられていてもよい。 The acrylic polymer (A) may contain a copolymerizable monomer (copolymerizable monomer) as a monomer unit in addition to the above (meth) acrylic acid alkyl ester. That is, the acrylic polymer (A) may contain a copolymerizable monomer as a constituent monomer component. In addition, the copolymerizable monomer may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記共重合性モノマーとしては、水酸基含有モノマーが好ましく挙げられる。アクリル系ポリマー(A)がモノマー単位として水酸基含有モノマーを含んでいると、構成するモノマー成分を重合させる際に重合させやすくなり、また、良好な凝集力を得やすくなる。このため、強接着性を得やすくなり、また、ゲル分率を大きくして、優れた耐発泡剥がれ性を得やすくなる。さらに、高湿環境下で生じることのある粘着シートの白化を抑制しやすくなる。 Preferred examples of the copolymerizable monomer include a hydroxyl group-containing monomer. When the acrylic polymer (A) contains a hydroxyl group-containing monomer as a monomer unit, it is easy to polymerize the constituent monomer component, and it becomes easy to obtain a good cohesive force. For this reason, it becomes easy to obtain strong adhesiveness, and it becomes easy to obtain an excellent antifoaming peeling property by increasing the gel fraction. Furthermore, it becomes easy to suppress whitening of the pressure-sensitive adhesive sheet that may occur in a high-humidity environment.
アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対する上記水酸基含有モノマーの含有量(割合)は、特に限定されない。水酸基含有モノマーの量が一定以上であると、高湿環境下で生じることのある粘着シートの白化をより抑制でき、加湿白濁耐性等の透明性が確保できる。上記水酸基含有モノマーの含有量の下限は、5重量部以上であることが好ましく、より好ましくは7重量部以上、さらに好ましくは10重量部以上である。また、上記水酸基含有モノマーの含有量の上限は、凝集力の点、接着性、耐発泡剥がれ性等の接着信頼性の得やすさの点より、40重量部以下であること好ましく、35重量部以下であることがより好ましく、30重量部以下であることがさらに好ましい。 The content (ratio) of the hydroxyl group-containing monomer with respect to the total amount (100 parts by weight) of monomer components constituting the acrylic polymer (A) is not particularly limited. When the amount of the hydroxyl group-containing monomer is a certain level or more, whitening of the pressure-sensitive adhesive sheet that may occur in a high humidity environment can be further suppressed, and transparency such as humidified cloudiness resistance can be ensured. The lower limit of the content of the hydroxyl group-containing monomer is preferably 5 parts by weight or more, more preferably 7 parts by weight or more, and still more preferably 10 parts by weight or more. In addition, the upper limit of the content of the hydroxyl group-containing monomer is preferably 40 parts by weight or less from the viewpoint of cohesive strength, ease of obtaining adhesion reliability such as adhesion and resistance to foaming, and 35 parts by weight. More preferably, it is more preferably 30 parts by weight or less.
さらに、上記共重合性モノマーとしては、窒素原子含有モノマーが好ましく挙げられる。アクリル系ポリマー(A)がモノマー単位として窒素原子含有モノマーを含んでいると、適度な凝集力が得やすくなる。このため、ガラス板に対する180度引き剥がし接着力及びアクリル板に対する180度引き剥がし接着力を大きくして、強接着性を得やすくなり、また、ゲル分率を大きくして、優れた耐発泡剥がれ性を得やすくなる。さらに、粘着剤層で適度な柔軟性を得やすくなり、300%引張残留応力を特定の範囲内に調整し、優れた応力緩和性及び優れた段差追従性を得やすくなる。 Furthermore, as said copolymerizable monomer, a nitrogen atom containing monomer is mentioned preferably. When the acrylic polymer (A) contains a nitrogen atom-containing monomer as a monomer unit, an appropriate cohesive force is easily obtained. For this reason, 180 degree peeling adhesion to glass plates and 180 degree peeling adhesion to acrylic plates are increased to make it easier to obtain strong adhesion, and the gel fraction is increased to provide excellent anti-foaming peeling. It becomes easy to get sex. Furthermore, it becomes easy to obtain moderate flexibility by the pressure-sensitive adhesive layer, and the 300% tensile residual stress is adjusted within a specific range, so that it is easy to obtain excellent stress relaxation property and excellent step following property.
アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対する上記窒素原子含有モノマーの含有量(割合)は、限り特に限定されないが、5重量部以上であることが好ましい。上記窒素原子含有モノマーの含有量の下限は、凝集力、接着性、耐発泡剥がれ性の点より、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、7重量部以上であることがより好ましく、10重量部以上であることがさらに好ましい。また、上記窒素原子含有モノマーの含有量の上限は、粘着剤層で適度な柔軟性をより得やすくなり、優れた応力緩和性及び優れた段差追従性をより得やすくなる点より、40重量部以下であることが好ましく、35重量部以下であることがより好ましく、30重量部以下であることがさらに好ましい。 Although content (ratio) of the said nitrogen atom containing monomer with respect to the monomer component whole quantity (100 weight part) which comprises an acryl-type polymer (A) is not specifically limited, It is preferable that it is 5 weight part or more. The lower limit of the content of the nitrogen atom-containing monomer is 7 parts by weight with respect to the total amount of monomer components (100 parts by weight) constituting the acrylic polymer (A) from the viewpoints of cohesive strength, adhesiveness, and anti-foaming resistance. More preferably, it is more preferably 10 parts by weight or more. Moreover, the upper limit of the content of the nitrogen atom-containing monomer is 40 parts by weight from the point that it becomes easier to obtain appropriate flexibility in the pressure-sensitive adhesive layer, and it becomes easier to obtain excellent stress relaxation properties and excellent step following properties. The amount is preferably less than, more preferably 35 parts by weight or less, and even more preferably 30 parts by weight or less.
上記アクリル系ポリマー(A)は、上記モノマー単位(モノマー成分)を公知乃至慣用の重合方法により重合することにより、得ることができる。上記アクリル系ポリマー(A)の重合方法としては、例えば、溶液重合方法、乳化重合方法、塊状重合方法、活性エネルギー線照射による重合方法(活性エネルギー線重合方法)等が挙げられる。なかでも、粘着剤層の透明性、耐水性、コスト等の点で、溶液重合方法、活性エネルギー線重合方法が好ましく、より好ましくは活性エネルギー線重合方法である。 The acrylic polymer (A) can be obtained by polymerizing the monomer unit (monomer component) by a known or conventional polymerization method. Examples of the polymerization method of the acrylic polymer (A) include a solution polymerization method, an emulsion polymerization method, a bulk polymerization method, and a polymerization method by active energy ray irradiation (active energy ray polymerization method). Among them, the solution polymerization method and the active energy ray polymerization method are preferable, and the active energy ray polymerization method is more preferable in terms of transparency of the pressure-sensitive adhesive layer, water resistance, cost, and the like.
上記活性エネルギー線重合(光重合)に際して照射される活性エネルギー線としては、例えば、α線、β線、γ線、中性子線、電子線等の電離性放射線や、紫外線等が挙げられ、特に紫外線が好ましい。また、活性エネルギー線の照射エネルギー、照射時間、照射方法等は特に限定されず、光重合開始剤を活性化させて、モノマー成分の反応を生じさせることができればよい。 Examples of the active energy rays irradiated in the active energy ray polymerization (photopolymerization) include ionizing radiation such as α rays, β rays, γ rays, neutron rays, electron rays, and ultraviolet rays, and particularly ultraviolet rays. Is preferred. The irradiation energy, irradiation time, irradiation method, and the like of the active energy ray are not particularly limited as long as the photopolymerization initiator can be activated to cause the monomer component to react.
上記アクリル系ポリマー(A)の重合に際しては、各種の一般的な溶剤が用いられてもよい。このような溶剤としては、例えば、酢酸エチル、酢酸n−ブチル等のエステル類;トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素類;n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素類;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類等の有機溶剤が挙げられる。なお、溶剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 In the polymerization of the acrylic polymer (A), various common solvents may be used. Examples of such solvents include esters such as ethyl acetate and n-butyl acetate; aromatic hydrocarbons such as toluene and benzene; aliphatic hydrocarbons such as n-hexane and n-heptane; cyclohexane and methyl Examples thereof include alicyclic hydrocarbons such as cyclohexane; organic solvents such as ketones such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone. In addition, a solvent may be used individually or in combination of 2 or more types.
また、上記アクリル系ポリマー(A)の重合に際しては、重合反応の種類に応じて、熱重合開始剤や光重合開始剤(光開始剤)等の重合開始剤が用いられてもよい。なお、重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 In the polymerization of the acrylic polymer (A), a polymerization initiator such as a thermal polymerization initiator or a photopolymerization initiator (photoinitiator) may be used depending on the type of polymerization reaction. In addition, a polymerization initiator may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記光重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、ベンゾインエーテル系光重合開始剤、アセトフェノン系光重合開始剤、α−ケトール系光重合開始剤、芳香族スルホニルクロリド系光重合開始剤、光活性オキシム系光重合開始剤、ベンゾイン系光重合開始剤、ベンジル系光重合開始剤、ベンゾフェノン系光重合開始剤、ケタール系光重合開始剤、チオキサントン系光重合開始剤等が挙げられる。なお、光重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 The photopolymerization initiator is not particularly limited. For example, benzoin ether photopolymerization initiator, acetophenone photopolymerization initiator, α-ketol photopolymerization initiator, aromatic sulfonyl chloride photopolymerization initiator, photo Examples thereof include active oxime photopolymerization initiators, benzoin photopolymerization initiators, benzyl photopolymerization initiators, benzophenone photopolymerization initiators, ketal photopolymerization initiators, and thioxanthone photopolymerization initiators. In addition, a photoinitiator may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記ベンゾインエーテル系光重合開始剤としては、例えば、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、アニソールメチルエーテル等が挙げられる。上記アセトフェノン系光重合開始剤としては、例えば、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−(t−ブチル)ジクロロアセトフェノン等が挙げられる。上記α−ケトール系光重合開始剤としては、例えば、2−メチル−2−ヒドロキシプロピオフェノン、1−[4−(2−ヒドロキシエチル)フェニル]−2−メチルプロパン−1−オン等が挙げられる。上記芳香族スルホニルクロリド系光重合開始剤としては、例えば、2−ナフタレンスルホニルクロライド等が挙げられる。上記光活性オキシム系光重合開始剤としては、例えば、1−フェニル−1,1−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)−オキシム等が挙げられる。上記ベンゾイン系光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン等が挙げられる。上記ベンジル系光重合開始剤としては、例えば、ベンジル等が挙げられる。上記ベンゾフェノン系光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、3,3’−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン、ポリビニルベンゾフェノン、α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等が挙げられる。上記ケタール系光重合開始剤としては、例えば、ベンジルジメチルケタール等が挙げられる。上記チオキサントン系光重合開始剤としては、例えば、チオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、ドデシルチオキサントン等が挙げられる。 Examples of the benzoin ether photopolymerization initiator include benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin propyl ether, benzoin isopropyl ether, benzoin isobutyl ether, 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1-one, Anisole methyl ether etc. are mentioned. Examples of the acetophenone photopolymerization initiator include 2,2-diethoxyacetophenone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 4-phenoxydichloroacetophenone, and 4- (t-butyl). ) Dichloroacetophenone and the like. Examples of the α-ketol photopolymerization initiator include 2-methyl-2-hydroxypropiophenone and 1- [4- (2-hydroxyethyl) phenyl] -2-methylpropan-1-one. It is done. As said aromatic sulfonyl chloride type photoinitiator, 2-naphthalene sulfonyl chloride etc. are mentioned, for example. Examples of the photoactive oxime photopolymerization initiator include 1-phenyl-1,1-propanedione-2- (o-ethoxycarbonyl) -oxime. Examples of the benzoin photopolymerization initiator include benzoin. Examples of the benzyl photopolymerization initiator include benzyl. Examples of the benzophenone photopolymerization initiator include benzophenone, benzoylbenzoic acid, 3,3′-dimethyl-4-methoxybenzophenone, polyvinylbenzophenone, α-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, and the like. Examples of the ketal photopolymerization initiator include benzyl dimethyl ketal. Examples of the thioxanthone photopolymerization initiator include thioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2-methylthioxanthone, 2,4-dimethylthioxanthone, isopropylthioxanthone, 2,4-diisopropylthioxanthone, dodecylthioxanthone, and the like.
上記光重合開始剤の使用量は、特に限定されないが、例えば、アクリル系ポリマー(A)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量)100重量部に対して、0.001〜1重量部が好ましく、より好ましくは0.01〜0.50重量部である。 Although the usage-amount of the said photoinitiator is not specifically limited, For example, with respect to 100 weight part of all the monomer units (A total of the monomer component which comprises an acrylic polymer (A)) of acrylic polymer (A), it is 0. The amount is preferably 001 to 1 part by weight, more preferably 0.01 to 0.50 part by weight.
また、上記熱重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、アゾ系重合開始剤、過酸化物系重合開始剤(例えば、ジベンゾイルペルオキシド、tert−ブチルペルマレエート等)、レドックス系重合開始剤等が挙げられる。なかでも、特開2002−69411号公報に開示されたアゾ系重合開始剤が好ましい。上記アゾ系重合開始剤としては、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(以下、「AIBN」と称する場合がある)、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル(以下、「AMBN」と称する場合がある)、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオン酸)ジメチル、4,4’−アゾビス−4−シアノバレリアン酸等が挙げられる。 Further, the thermal polymerization initiator is not particularly limited. For example, an azo polymerization initiator, a peroxide polymerization initiator (eg, dibenzoyl peroxide, tert-butyl permaleate, etc.), a redox polymerization start Agents and the like. Of these, the azo polymerization initiators disclosed in JP-A No. 2002-69411 are preferable. Examples of the azo polymerization initiator include 2,2′-azobisisobutyronitrile (hereinafter sometimes referred to as “AIBN”), 2,2′-azobis-2-methylbutyronitrile (hereinafter referred to as “AIBN”). AMBN ”), 2,2′-azobis (2-methylpropionic acid) dimethyl, 4,4′-azobis-4-cyanovaleric acid, and the like.
上記熱重合開始剤の使用量は、特に限定されないが、例えば、上記アゾ系重合開始剤の場合、アクリル系ポリマー(A)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量)100重量部に対して、0.05〜0.5重量部が好ましく、より好ましくは0.1〜0.3重量部である。 The amount of the thermal polymerization initiator used is not particularly limited. For example, in the case of the azo polymerization initiator, all monomer units of the acrylic polymer (A) (total amount of monomer components constituting the acrylic polymer (A)). 0.05-0.5 weight part is preferable with respect to 100 weight part, More preferably, it is 0.1-0.3 weight part.
[1−3.カルボキシル基含有モノマー等]
上記粘着剤層は、ベースポリマーを構成するモノマー成分として酸性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しない。上記粘着剤層がアクリル系粘着剤層である場合、上記粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分として、カルボキシル基含有モノマーを実質的に含有しないことが好ましい。なお、「実質的に含有しない」とは、不可避的に混入する場合を除いて能動的に配合はしないことをいう。また、カルボキシル基含有モノマーとは、分子内にカルボキシル基を少なくとも1つ有するモノマーを意味する。より優れた腐食防止効果が得られるという観点から、具体的には、カルボキシル基含有モノマーの含有量が、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、0.05重量部以下(例えば、0〜0.05重量部)が好ましく、より好ましくは0.01重量部以下(例えば、0〜0.01重量部)、さらに好ましくは0.001重量部以下(例えば、0〜0.001重量部)であるものは、実質的に含有しないということができる。なお、上記カルボキシル基含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等が挙げられる、また、上記カルボキシル基含有モノマーには、例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物基含有モノマーも含まれるものとする。
[1-3. Carboxyl group-containing monomers]
The pressure-sensitive adhesive layer contains no or substantially no acidic group-containing monomer as a monomer component constituting the base polymer. When the pressure-sensitive adhesive layer is an acrylic pressure-sensitive adhesive layer, it is preferable that the pressure-sensitive adhesive layer does not substantially contain a carboxyl group-containing monomer as a monomer component constituting the acrylic polymer (A). In addition, "substantially not containing" means not actively blending unless it is inevitably mixed. The carboxyl group-containing monomer means a monomer having at least one carboxyl group in the molecule. Specifically, from the viewpoint that a more excellent corrosion prevention effect can be obtained, the content of the carboxyl group-containing monomer is 0. 0% relative to the total amount of monomer components (100 parts by weight) constituting the acrylic polymer (A). 05 parts by weight or less (for example, 0 to 0.05 parts by weight) is preferable, more preferably 0.01 parts by weight or less (for example, 0 to 0.01 parts by weight), and still more preferably 0.001 parts by weight or less (for example, , 0 to 0.001 parts by weight) can be said to be substantially not contained. Examples of the carboxyl group-containing monomer include (meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, and isocrotonic acid. The carboxyl group-containing monomer includes, for example, anhydrous Acid anhydride group-containing monomers such as maleic acid and itaconic anhydride are also included.
さらに、上記粘着剤層がアクリル系粘着剤層である場合、より優れた腐食防止効果が得られるという観点から、上記粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分として、カルボキシル基含有モノマーを実質的に含有しないのみならず、カルボキシル基以外の酸性基(スルホ基、リン酸基等)を有するモノマーについても、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分として、実質的に含有しないことが好ましい。すなわち、アクリル系ポリマー(A)は、好ましくは、構成するモノマー成分として、カルボキシル基含有モノマーとその他の酸性基を有するモノマーとを何れも実質的に含有しないことが好ましい。具体的には、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分としてのカルボキシル基含有モノマー及びその他の酸性基を有するモノマーの総量が、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、0.05重量部以下(例えば、0〜0.05重量部)が好ましく、より好ましくは0.01重量部以下(例えば、0〜0.01重量部)、さらに好ましくは0.001重量部以下(例えば、0〜0.001重量部)であるものは、実質的に含有しないということができる。 Further, when the pressure-sensitive adhesive layer is an acrylic pressure-sensitive adhesive layer, the pressure-sensitive adhesive layer has a carboxyl group as a monomer component constituting the acrylic polymer (A) from the viewpoint of obtaining a better corrosion prevention effect. Containing substantially no contained monomer, but also a monomer having an acidic group other than a carboxyl group (sulfo group, phosphoric acid group, etc.) as a monomer component constituting the acrylic polymer (A) Preferably not. That is, it is preferable that the acrylic polymer (A) preferably contains substantially neither a carboxyl group-containing monomer nor any other monomer having an acidic group as a constituent monomer component. Specifically, the total amount of the carboxyl group-containing monomer as the monomer component constituting the acrylic polymer (A) and the other monomer having an acidic group is the total amount of monomer components constituting the acrylic polymer (A) (100 parts by weight). ) Is preferably 0.05 parts by weight or less (for example, 0 to 0.05 parts by weight), more preferably 0.01 parts by weight or less (for example, 0 to 0.01 parts by weight), and still more preferably 0. What is 0.001 part by weight or less (for example, 0 to 0.001 part by weight) can be said to be substantially not contained.
また、上記粘着剤層は、同様の観点から、アクリル系ポリマー(A)以外のポリマー(例えば、後述のアクリル系ポリマー(B)など)を構成するモノマー成分としても、酸性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことが好ましい。例えば、カルボキシル基含有モノマーを実質的に含有しないことが好ましい。なお、「実質的に含有しない」の意味、好ましい程度、及びカルボキシル基以外の酸性基を有するモノマー等については、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分である場合と同様であるものとする。 Moreover, the said adhesive layer does not contain an acidic group containing monomer as a monomer component which comprises polymers (for example, below-mentioned acrylic polymer (B) etc.) other than an acrylic polymer (A) from the same viewpoint. Or it is preferable not to contain substantially. For example, it is preferable that a carboxyl group-containing monomer is not substantially contained. In addition, about the meaning of "not containing substantially", a preferable grade, and the monomer etc. which have acidic groups other than a carboxyl group, it shall be the same as that of the case where it is a monomer component which comprises an acrylic polymer (A). .
[1−4.塩基性基含有モノマー]
なお、上記粘着剤層は、ベースポリマーを構成するモノマー成分として、塩基性基含有モノマーを含有しない又は実質的に含有しないことが好ましい。例えば、上記粘着剤層がベースポリマーとしてアクリル系ポリマー(A)を含有するアクリル系粘着剤層である場合、アクリル系ポリマー(A)以外のポリマーを構成するモノマー成分として、塩基性基含有モノマーを実質的に含有しないことが好ましく、各種ポリマーを構成するモノマー成分でない場合であっても、上記粘着剤層中に塩基性基含有モノマーを実質的に含有しないことが好ましい点は、カルボキシル基含有モノマーの場合と同様である。また、「実質的に含有しない」の意味、好ましい程度等についても、同様であるものとする。
[1-4. Basic group-containing monomer]
In addition, it is preferable that the said adhesive layer does not contain a basic group containing monomer as a monomer component which comprises a base polymer, or does not contain substantially. For example, when the pressure-sensitive adhesive layer is an acrylic pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer (A) as a base polymer, a basic group-containing monomer is used as a monomer component constituting a polymer other than the acrylic polymer (A). It is preferable that it does not contain substantially, and even if it is not a monomer component constituting various polymers, it is preferable that the basic layer-containing monomer is not substantially contained in the pressure-sensitive adhesive layer. It is the same as the case of. The same applies to the meaning of “substantially not contained”, the preferred degree, and the like.
[1−5.水酸基含有モノマー]
水酸基含有モノマーとは、分子内に水酸基を少なくとも1つ有するモノマーを意味する。また、分子内に水酸基を少なくとも1つ有し、且つ、分子内にカルボキシル基を少なくとも1つ有するモノマーはカルボキシル基含有モノマーであり、水酸基含有モノマーではないものとする。上記水酸基含有モノマーとしては、特に限定されないが、具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシラウリル、(メタ)アクリル酸(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)等の水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル;ビニルアルコール、アリルアルコール等が挙げられる。なかでも、上記水酸基含有モノマーとしては、ベンゾトリアゾール系化合物の相溶性が向上するという観点から、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、より好ましくはアクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル(HPA)、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)である。なお、水酸基含有モノマーは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられていてもよい。
[1-5. Hydroxyl-containing monomer]
The hydroxyl group-containing monomer means a monomer having at least one hydroxyl group in the molecule. A monomer having at least one hydroxyl group in the molecule and having at least one carboxyl group in the molecule is a carboxyl group-containing monomer and not a hydroxyl group-containing monomer. Although it does not specifically limit as said hydroxyl-containing monomer, Specifically, (meth) acrylic-acid 2-hydroxyethyl, (meth) acrylic-acid 2-hydroxypropyl, (meth) acrylic-acid 2-hydroxybutyl, ( 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, hydroxyoctyl (meth) acrylate, hydroxydecyl (meth) acrylate, (meth) acrylic acid Hydroxyl-containing (meth) acrylic acid esters such as hydroxy lauryl and (meth) acrylic acid (4-hydroxymethylcyclohexyl); vinyl alcohol, allyl alcohol and the like. Among these, the hydroxyl group-containing monomer is preferably a hydroxyl group-containing (meth) acrylic acid ester, more preferably 2-hydroxyethyl acrylate (HEA), (meta) from the viewpoint of improving the compatibility of the benzotriazole-based compound. ) 2-hydroxypropyl acrylate (HPA), 4-hydroxybutyl acrylate (4HBA). In addition, the hydroxyl-containing monomer may be used individually or in combination of 2 or more types.
[1−6.窒素原子含有モノマー]
窒素原子含有モノマーとは、分子内(1分子内)に窒素原子を少なくとも1つ有するモノマーを意味する。ただし、上記水酸基含有モノマーには、上記窒素原子含有モノマーは含まれないものとする。すなわち、本明細書において、分子内に水酸基及び窒素原子を有するモノマーは、窒素原子含有モノマーに含まれるものとする。また、分子内に窒素原子を少なくとも1つ有し、且つ、分子内にカルボキシル基を少なくとも1つ有するモノマーはカルボキシル基含有モノマーであり、窒素原子含有モノマーではないものとする。
[1-6. Nitrogen atom-containing monomer]
The nitrogen atom-containing monomer means a monomer having at least one nitrogen atom in the molecule (in one molecule). However, the hydroxyl group-containing monomer does not include the nitrogen atom-containing monomer. That is, in this specification, the monomer having a hydroxyl group and a nitrogen atom in the molecule is included in the nitrogen atom-containing monomer. The monomer having at least one nitrogen atom in the molecule and having at least one carboxyl group in the molecule is a carboxyl group-containing monomer and not a nitrogen atom-containing monomer.
上記窒素原子含有モノマーとしては、耐発泡剥がれ性を向上させる観点から、N−ビニル環状アミド、(メタ)アクリルアミド類等が好ましい。なお、窒素原子含有モノマーは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられていてもよい。 As said nitrogen atom containing monomer, N-vinyl cyclic amide, (meth) acrylamides, etc. are preferable from a viewpoint of improving foaming peeling resistance. In addition, the nitrogen atom containing monomer may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記N−ビニル環状アミドとしては、ベンゾトリアゾール系化合物の相溶性が向上するという観点から、下記式(2)で表されるN−ビニル環状アミドが好ましい。
上記式(2)におけるR3は2価の有機基であり、好ましくは2価の飽和炭化水素基又は不飽和炭化水素基であり、より好ましくは2価の飽和炭化水素基(例えば、炭素数3〜5のアルキレン基等)である。 R 3 in the above formula (2) is a divalent organic group, preferably a divalent saturated hydrocarbon group or an unsaturated hydrocarbon group, more preferably a divalent saturated hydrocarbon group (for example, carbon number). 3-5 alkylene groups, etc.).
上記式(2)で表されるN−ビニル環状アミドとしては、さらに耐発泡剥がれ性、ベンゾトリアゾール系化合物の相溶性を向上させる観点から、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)、N−ビニル−2−ピペリドン、N−ビニル−2−カプロラクタム、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−ビニル−3−モルホリノン、N−ビニル−1,3−オキサジン−2−オン、N−ビニル−3,5−モルホリンジオン等が好ましく、より好ましくはN−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−カプロラクタム、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミドであり、さらに好ましくはN−ビニル−2−ピロリドンである。 The N-vinyl cyclic amide represented by the above formula (2) includes N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP) and N-vinyl from the viewpoint of further improving the anti-foaming peeling property and the compatibility of the benzotriazole-based compound. -2-piperidone, N-vinyl-2-caprolactam, N, N-dimethyl (meth) acrylamide, N, N-diethyl (meth) acrylamide, N-vinyl-3-morpholinone, N-vinyl-1,3-oxazine 2-one, N-vinyl-3,5-morpholinedione, and the like are preferable, and N-vinyl-2-pyrrolidone, N-vinyl-2-caprolactam, N, N-dimethyl (meth) acrylamide, N, N-diethyl (meth) acrylamide, more preferably N-vinyl-2-pyrrolidone.
上記(メタ)アクリルアミド類としては、例えば、(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。上記N−アルキル(メタ)アクリルアミドとしては、例えば、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−n−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−オクチルアクリルアミド等が挙げられる。さらに、上記N−アルキル(メタ)アクリルアミドには、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドのようなアミノ基を有する(メタ)アクリルアミドも含まれる。上記N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミドとしては、例えば、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(n−ブチル)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(t−ブチル)(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。 Examples of the (meth) acrylamides include (meth) acrylamide, N-alkyl (meth) acrylamide, N, N-dialkyl (meth) acrylamide and the like. Examples of the N-alkyl (meth) acrylamide include N-ethyl (meth) acrylamide, N-isopropyl (meth) acrylamide, Nn-butyl (meth) acrylamide, N-octylacrylamide and the like. Furthermore, the N-alkyl (meth) acrylamide includes (meth) acrylamide having an amino group such as dimethylaminoethyl (meth) acrylamide, diethylaminoethyl (meth) acrylamide, and dimethylaminopropyl (meth) acrylamide. Examples of the N, N-dialkyl (meth) acrylamide include N, N-dimethyl (meth) acrylamide, N, N-diethyl (meth) acrylamide, N, N-dipropyl (meth) acrylamide, and N, N-diisopropyl. (Meth) acrylamide, N, N-di (n-butyl) (meth) acrylamide, N, N-di (t-butyl) (meth) acrylamide and the like can be mentioned.
また、上記(メタ)アクリルアミド類には、例えば、各種のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミドも含まれる。上記N−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミドとしては、例えば、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(1−ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N−(4−ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N−メチル−N−2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。 The (meth) acrylamides include, for example, various N-hydroxyalkyl (meth) acrylamides. Examples of the N-hydroxyalkyl (meth) acrylamide include N-methylol (meth) acrylamide, N- (2-hydroxyethyl) (meth) acrylamide, N- (2-hydroxypropyl) (meth) acrylamide, N- (1-hydroxypropyl) (meth) acrylamide, N- (3-hydroxypropyl) (meth) acrylamide, N- (2-hydroxybutyl) (meth) acrylamide, N- (3-hydroxybutyl) (meth) acrylamide, N- (4-hydroxybutyl) (meth) acrylamide, N-methyl-N-2-hydroxyethyl (meth) acrylamide, etc. are mentioned.
また、上記(メタ)アクリルアミド類には、例えば、各種のN−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミドも含まれる。上記N−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミドとしては、例えば、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。 The (meth) acrylamides include, for example, various N-alkoxyalkyl (meth) acrylamides. Examples of the N-alkoxyalkyl (meth) acrylamide include N-methoxymethyl (meth) acrylamide and N-butoxymethyl (meth) acrylamide.
また、上記N−ビニル環状アミド、上記(メタ)アクリルアミド類以外の窒素原子含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチル等のアミノ基含有モノマー;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアノ基含有モノマー;(メタ)アクリロイルモルホリン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルピラジン、N−ビニルモルホリン、N−ビニルピラゾール、ビニルピリジン、ビニルピリミジン、ビニルオキサゾール、ビニルイソオキサゾール、ビニルチアゾール、ビニルイソチアゾール、ビニルピリダジン、(メタ)アクリロイルピロリドン、(メタ)アクリロイルピロリジン、(メタ)アクリロイルピペリジン、N−メチルビニルピロリドン等の複素環含有モノマー;N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー、N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルヘキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミド、N−シクロヘキシルイタコンイミド等のイタコンイミド系モノマー、N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシオクタメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマー等のイミド基含有モノマー;2−(メタ)アクリロイルオキシエチルイソシアネート等のイソシアネート基含有モノマー等が挙げられる。 Examples of the nitrogen atom-containing monomer other than the N-vinyl cyclic amide and the (meth) acrylamides include aminoethyl (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, and dimethylamino (meth) acrylate. Amino group-containing monomers such as propyl and (meth) acrylic acid t-butylaminoethyl; cyano group-containing monomers such as acrylonitrile and methacrylonitrile; (meth) acryloylmorpholine, N-vinylpiperazine, N-vinylpyrrole, N-vinyl Imidazole, N-vinylpyrazine, N-vinylmorpholine, N-vinylpyrazole, vinylpyridine, vinylpyrimidine, vinyloxazole, vinylisoxazole, vinylthiazole, vinylisothiazole, vinylpyridazine, (meth) acryloylpi Heterocycle-containing monomers such as lidone, (meth) acryloylpyrrolidine, (meth) acryloylpiperidine, N-methylvinylpyrrolidone; maleimide monomers such as N-cyclohexylmaleimide, N-isopropylmaleimide, N-laurylmaleimide, N-phenylmaleimide Itaconimide monomers such as N-methylitaconimide, N-ethylitaconimide, N-butylitaconimide, N-octylitaconimide, N-2-ethylhexitaconimide, N-laurylitaconimide, N-cyclohexylitaconimide, N- (meth) acryloyloxymethylenesuccinimide, N- (meth) acryloyl-6-oxyhexamethylenesuccinimide, N- (meth) acryloyl-8-oxyoctamethylenesuccin Imide group-containing monomers succinimide monomers such as bromide; 2- (meth) acrylate isocyanate group-containing monomers such acryloyloxyethyl isocyanate.
[1−7.その他の共重合性モノマー]
アクリル系ポリマー(A)における共重合性モノマーとしては、上記の窒素原子含有モノマー、水酸基含有モノマーの他に、例えば、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル[例えば、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸メトキシトリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸3−メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−エトキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−メトキシブチル、(メタ)アクリル酸4−エトキシブチル等];エポキシ基含有モノマー[例えば、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸メチルグリシジル等];スルホン酸基含有モノマー[例えば、ビニルスルホン酸ナトリウム等];リン酸基含有モノマー;脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル[例えば、(メタ)アクリル酸シクロペンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニル等];芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル[例えば、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸ベンジル等];ビニルエステル類[例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等];芳香族ビニル化合物[例えば、スチレン、ビニルトルエン等];オレフィン類又はジエン類[例えば、エチレン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等];ビニルエーテル類[例えば、ビニルアルキルエーテル等];塩化ビニル等が挙げられる。
[1-7. Other copolymerizable monomers]
As the copolymerizable monomer in the acrylic polymer (A), in addition to the nitrogen atom-containing monomer and the hydroxyl group-containing monomer, for example, (meth) acrylic acid alkoxyalkyl ester [for example, (meth) acrylic acid 2-methoxyethyl , (Meth) acrylic acid 2-ethoxyethyl, (meth) acrylic acid methoxytriethylene glycol, (meth) acrylic acid 3-methoxypropyl, (meth) acrylic acid 3-ethoxypropyl, (meth) acrylic acid 4-methoxybutyl , (Meth) acrylic acid 4-ethoxybutyl, etc.]; epoxy group-containing monomers [for example, glycidyl (meth) acrylate, methyl glycidyl (meth) acrylate, etc.]; sulfonic acid group-containing monomers [for example, sodium vinyl sulfonate, etc. ]; Phosphate group-containing monomer; alicyclic hydrocarbon group (Meth) acrylic acid ester [for example, (meth) acrylic acid cyclopentyl, (meth) acrylic acid cyclohexyl, (meth) acrylic acid isobornyl etc.]; (meth) acrylic acid ester having an aromatic hydrocarbon group [for example, ( Phenyl) (meth) acrylate, phenoxyethyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, etc.]; vinyl esters [eg, vinyl acetate, vinyl propionate, etc.]; aromatic vinyl compounds [eg, styrene, vinyltoluene, etc. Olefins or dienes [for example, ethylene, propylene, butadiene, isoprene, isobutylene and the like]; vinyl ethers [for example, vinyl alkyl ether and the like]; vinyl chloride and the like.
さらに、上記アクリル系ポリマー(A)における共重合性モノマーとしては、多官能性モノマーも挙げられる。多官能性モノマーは、架橋成分として作用する。上記多官能性モノマーとしては、例えば、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、ビニル(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート等が挙げられる。なお、多官能性モノマーは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられていてもよい。 Furthermore, a polyfunctional monomer is also mentioned as a copolymerizable monomer in the said acrylic polymer (A). The polyfunctional monomer acts as a crosslinking component. Examples of the polyfunctional monomer include hexanediol di (meth) acrylate, butanediol di (meth) acrylate, (poly) ethylene glycol di (meth) acrylate, (poly) propylene glycol di (meth) acrylate, and neopentyl. Glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol di (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, tetramethylolmethane tri (meth) acrylate, Examples include allyl (meth) acrylate, vinyl (meth) acrylate, divinylbenzene, epoxy acrylate, polyester acrylate, and urethane acrylate. In addition, the polyfunctional monomer may be used individually or in combination of 2 or more types.
アクリル系ポリマー(A)の全モノマー単位における上記多官能性モノマーの含有量(割合)は、特に限定されないが、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、0.5重量部以下(例えば、0〜0.5重量部)が好ましく、より好ましくは0〜0.35重量部、さらに好ましくは0〜0.2重量部である。多官能性モノマーの含有量が0.5重量部以下であると、粘着剤層が適度な凝集力を有し、粘着力や段差吸収性が向上しやすく、好ましい。なお、架橋剤を使用する場合には多官能性モノマーを使用しなくてもよいが、架橋剤を使用しない場合の多官能性モノマーの含有量は、0.001〜0.5重量部が好ましく、より好ましくは0.001〜0.35重量部、さらに好ましくは0.002〜0.2重量部である。 Although content (ratio) of the said polyfunctional monomer in all the monomer units of an acrylic polymer (A) is not specifically limited, With respect to the monomer component whole quantity (100 weight part) which comprises an acrylic polymer (A), 0.5 parts by weight or less (for example, 0 to 0.5 parts by weight) is preferable, more preferably 0 to 0.35 parts by weight, and still more preferably 0 to 0.2 parts by weight. It is preferable that the content of the polyfunctional monomer is 0.5 parts by weight or less because the pressure-sensitive adhesive layer has an appropriate cohesive force and the adhesive force and step absorbability are easily improved. In addition, when using a crosslinking agent, it is not necessary to use a polyfunctional monomer, but when the crosslinking agent is not used, the content of the polyfunctional monomer is preferably 0.001 to 0.5 parts by weight. More preferably, it is 0.001-0.35 weight part, More preferably, it is 0.002-0.2 weight part.
[1−8.アクリル系ポリマー(B)]
上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)がベースポリマーとしてアクリル系ポリマー(A)を含有する場合、上記粘着剤層は、上記アクリル系ポリマー(A)とともに、重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)を含有することが好ましい。アクリル系ポリマー(B)を含有していると、粘着シートにおける界面における被着体への接着性が向上するので、強接着性を得やすくなり、また優れた耐発泡剥がれ性を得やすくなる。なお、本明細書では、「重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)」を単に「アクリル系ポリマー(B)」と称する場合がある。
[1-8. Acrylic polymer (B)]
When the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) contains an acrylic polymer (A) as a base polymer, the pressure-sensitive adhesive layer, together with the acrylic polymer (A), It is preferable to contain the acrylic polymer (B) whose weight average molecular weight is 1000-30000. When the acrylic polymer (B) is contained, the adhesiveness to the adherend at the interface of the pressure-sensitive adhesive sheet is improved, so that it is easy to obtain strong adhesiveness and excellent foam peeling resistance. In the present specification, the “acrylic polymer (B) having a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000” may be simply referred to as “acrylic polymer (B)”.
上記アクリル系ポリマー(B)としては、分子内に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステルを必須のモノマー成分として構成されたアクリル系ポリマーが好ましく挙げられ、分子内に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル及び直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを必須のモノマー成分として構成されたアクリル系ポリマーがより好ましく挙げられる。すなわち、上記アクリル系ポリマー(B)としては、モノマー単位として分子内に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステルを含むアクリル系ポリマーが好ましく挙げられ、モノマー単位として分子内に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル及び直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含むアクリル系ポリマーがより好ましく挙げられる。 Preferred examples of the acrylic polymer (B) include acrylic polymers composed of (meth) acrylic acid ester having a cyclic structure in the molecule as an essential monomer component, and having a cyclic structure in the molecule (meth). More preferred are acrylic polymers composed of acrylic acid esters and (meth) acrylic acid alkyl esters having a linear or branched alkyl group as essential monomer components. That is, the acrylic polymer (B) preferably includes an acrylic polymer containing a (meth) acrylic acid ester having a cyclic structure in the molecule as a monomer unit, and has a cyclic structure in the molecule as a monomer unit (meta An acrylic polymer containing an acrylic acid ester and a (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group is more preferred.
上記分子内(1分子内)に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル(以下、「環含有(メタ)アクリル酸エステル」と称する場合がある)の環状構造(環)は、芳香族性環、非芳香族性環の何れであってもよく、特に限定されない。上記芳香族性環としては、例えば、芳香族性炭素環[例えば、ベンゼン環等の単環炭素環や、ナフタレン環等の縮合炭素環等]、各種の芳香族性複素環等が挙げられる。上記非芳香族性環としては、例えば、非芳香族性脂肪族環(非芳香族性脂環式環)[例えば、シクロペンタン環、シクロヘキサン環、シクロヘプタン環、シクロオクタン環等のシクロアルカン環;シクロヘキセン環等のシクロアルケン環等]、非芳香族性橋かけ環[例えば、ピナン、ピネン、ボルナン、ノルボルナン、ノルボルネン等における二環式炭化水素環;アダマンタン等における三環以上の脂肪族炭化水素環(橋かけ式炭化水素環)等]、非芳香族性複素環[例えば、エポキシ環、オキソラン環、オキセタン環等]等が挙げられる。 The cyclic structure (ring) of the (meth) acrylic acid ester (hereinafter sometimes referred to as “ring-containing (meth) acrylic acid ester”) having a cyclic structure in the molecule (one molecule) is an aromatic ring. Any of non-aromatic rings may be used and is not particularly limited. Examples of the aromatic ring include aromatic carbocycles [for example, monocyclic carbocycles such as benzene rings, condensed carbocycles such as naphthalene rings], and various aromatic heterocycles. Examples of the non-aromatic ring include non-aromatic aliphatic rings (non-aromatic alicyclic rings) [for example, cycloalkane rings such as cyclopentane ring, cyclohexane ring, cycloheptane ring, cyclooctane ring, etc. A cycloalkene ring such as a cyclohexene ring], a non-aromatic bridged ring [for example, a bicyclic hydrocarbon ring in pinane, pinene, bornane, norbornane, norbornene, etc .; a tricyclic or more aliphatic hydrocarbon in adamantane, etc. Ring (bridged hydrocarbon ring) and the like], non-aromatic heterocyclic ring [for example, epoxy ring, oxolane ring, oxetane ring and the like] and the like.
上記三環以上の脂肪族炭化水素環(三環以上の橋かけ式炭化水素環)としては、例えば、下記式(3a)で表されるジシクロペンタニル基、下記式(3b)で表されるジシクロペンテニル基、下記式(3c)で表されるアダマンチル基、下記式(3d)で表されるトリシクロペンタニル基、下記式(3e)で表されるトリシクロペンテニル基等が挙げられる。
すなわち、上記環含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸シクロペンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘプチル、(メタ)アクリル酸シクロオクチル等の(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステル;(メタ)アクリル酸イソボルニル等の二環式の脂肪族炭化水素環を有する(メタ)アクリル酸エステル;ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルオキシエチル(メタ)アクリレート、トリシクロペンタニル(メタ)アクリレート、1−アダマンチル(メタ)アクリレート、2−メチル−2−アダマンチル(メタ)アクリレート、2−エチル−2−アダマンチル(メタ)アクリレート等の三環以上の脂肪族炭化水素環を有する(メタ)アクリル酸エステル;(メタ)アクリル酸フェニル等の(メタ)アクリル酸アリールエステル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル等の(メタ)アクリル酸アリールオキシアルキルエステル、(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸アリールアルキルエステル等の芳香族性環を有する(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。なかでも、上記環含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、特に、非芳香族性環含有(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、より好ましくはアクリル酸シクロヘキシル(CHA)、メタクリル酸シクロヘキシル(CHMA)、アクリル酸ジシクロペンタニル(DCPA)、メタクリル酸ジシクロペンタニル(DCPMA)であり、さらに好ましくはアクリル酸ジシクロペンタニル(DCPA)、メタクリル酸ジシクロペンタニル(DCPMA)である。なお、環含有(メタ)アクリル酸エステルは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 That is, as the ring-containing (meth) acrylic acid ester, for example, (meth) acrylic acid cyclopentyl, (meth) acrylic acid cyclohexyl, (meth) acrylic acid cycloheptyl, (meth) acrylic acid cyclooctyl etc. Acrylic acid cycloalkyl ester; (meth) acrylic acid ester having a bicyclic aliphatic hydrocarbon ring such as isobornyl (meth) acrylate; dicyclopentanyl (meth) acrylate, dicyclopentanyloxyethyl (meth) Tricyclic or higher aliphatic such as acrylate, tricyclopentanyl (meth) acrylate, 1-adamantyl (meth) acrylate, 2-methyl-2-adamantyl (meth) acrylate, 2-ethyl-2-adamantyl (meth) acrylate (Meth) acrylic acid having a hydrocarbon ring Tel; (meth) acrylic acid aryl esters such as phenyl (meth) acrylate, (meth) acrylic acid aryloxyalkyl esters such as phenoxyethyl (meth) acrylate, and (meth) acrylic acids such as benzyl (meth) acrylate Examples include (meth) acrylic acid esters having an aromatic ring such as arylalkyl esters. Especially, as said ring containing (meth) acrylic acid ester, non-aromatic ring containing (meth) acrylic acid ester is preferable, More preferably, cyclohexyl acrylate (CHA), cyclohexyl methacrylate (CHMA), acrylic Dicyclopentanyl acid (DCPA) and dicyclopentanyl methacrylate (DCPMA) are preferred, and dicyclopentanyl acrylate (DCPA) and dicyclopentanyl methacrylate (DCPMA) are more preferred. In addition, ring containing (meth) acrylic acid ester may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記非芳香族性環含有(メタ)アクリル酸エステルのなかでも、三環以上の脂肪族炭化水素環(特に、三環以上の橋かけ式炭化水素環)を有する(メタ)アクリル酸エステルを使用した場合、特に、重合阻害を起こしにくい点で好ましい。また、不飽和結合を有しない上記式(3a)で表されるジシクロペンタニル基、上記式(3c)で表されるアダマンチル基、上記式(3d)で表されるトリシクロペンタニル基を有する(メタ)アクリル酸エステルを使用した場合には、耐発泡剥がれ性をより高めることができ、さらに、ポリエチレンやポリプロプレン等の低極性の被着体に対する接着性を顕著に向上させることができる。 Among the non-aromatic ring-containing (meth) acrylic acid esters, (meth) acrylic acid esters having three or more aliphatic hydrocarbon rings (particularly three or more bridged hydrocarbon rings) are used. In particular, it is preferable in that it hardly causes polymerization inhibition. In addition, a dicyclopentanyl group represented by the above formula (3a) having no unsaturated bond, an adamantyl group represented by the above formula (3c), and a tricyclopentanyl group represented by the above formula (3d) When the (meth) acrylic acid ester is used, it is possible to further improve the anti-foaming peelability, and to remarkably improve the adhesion to a low-polar adherend such as polyethylene or polypropylene. .
アクリル系ポリマー(B)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量)における上記環含有(メタ)アクリル酸エステルの含有量(割合)は、特に限定されないが、アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、10〜90重量部が好ましく、より好ましくは20〜80重量部である。上記環含有(メタ)アクリル酸エステルの含有量を10重量部以上であると、耐発泡剥がれ性が向上しやすくなり、好ましい。また、含有量を90重量部以下であると、粘着剤層が適度な柔軟性を有し、粘着力や段差吸収性等が向上しやすくなり、好ましい。 The content (ratio) of the ring-containing (meth) acrylic acid ester in all monomer units of the acrylic polymer (B) (total amount of monomer components constituting the acrylic polymer (B)) is not particularly limited, but the acrylic polymer 10-90 weight part is preferable with respect to the monomer component whole quantity (100 weight part) which comprises (B), More preferably, it is 20-80 weight part. When the content of the ring-containing (meth) acrylic acid ester is 10 parts by weight or more, the anti-foaming peelability is easily improved, which is preferable. Moreover, it is preferable for the content to be 90 parts by weight or less because the pressure-sensitive adhesive layer has appropriate flexibility, and the adhesive strength, step absorbability and the like are easily improved.
また、アクリル系ポリマー(B)のモノマー単位としての上記直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル等のアルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステル等が挙げられる。なかでも、アクリル系ポリマー(A)との相溶性が良好となる点で、メタクリル酸メチル(MMA)が好ましい。なお、上記の(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group as a monomer unit of the acrylic polymer (B) include, for example, methyl (meth) acrylate and ethyl (meth) acrylate. , Propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, (meth) Pentyl acrylate, isopentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, (meth ) Nonyl acrylate, isononyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate Isodecyl (meth) acrylate, undecyl (meth) acrylate, dodecyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, tetradecyl (meth) acrylate, pentadecyl (meth) acrylate, hexadecyl (meth) acrylate, ( Examples include (meth) acrylic acid alkyl esters having 1 to 20 carbon atoms in the alkyl group, such as heptadecyl (meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate, nonadecyl (meth) acrylate, and eicosyl (meth) acrylate. Of these, methyl methacrylate (MMA) is preferable in terms of good compatibility with the acrylic polymer (A). In addition, said (meth) acrylic-acid alkylester may be used individually or in combination of 2 or more types.
アクリル系ポリマー(B)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量)における上記直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量(割合)は、特に限定されないが、耐発泡剥がれ性の点で、アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、10〜90重量部が好ましく、より好ましくは20〜80重量部、さらに好ましくは20〜60重量部である。含有量が10重量部以上であると、特に、アクリル樹脂やポリカーボネート製の被着体に対する粘着力が向上しやすくなり、好ましい。 Content (ratio) of (meth) acrylic acid alkyl ester having the above linear or branched alkyl group in all monomer units of acrylic polymer (B) (total amount of monomer components constituting acrylic polymer (B)) Is not particularly limited, but is preferably 10 to 90 parts by weight, more preferably 20 to 80 parts by weight with respect to the total amount (100 parts by weight) of the monomer components constituting the acrylic polymer (B) in terms of resistance to foaming and peeling. Part by weight, more preferably 20 to 60 parts by weight. When the content is 10 parts by weight or more, the adhesive force to an adherend made of an acrylic resin or polycarbonate is easily improved, which is preferable.
アクリル系ポリマー(B)のモノマー単位としては、上記環含有(メタ)アクリル酸エステル及び直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルの他にも、これらのモノマーと共重合が可能なモノマー(共重合性モノマー)が含まれていてもよい。なお、アクリル系ポリマー(B)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量)における上記共重合性モノマーの含有量(割合)は、特に限定されないが、アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、49.9重量部以下(例えば、0〜49.9重量部)が好ましく、より好ましくは30重量部以下である。また、共重合性モノマーは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 As the monomer unit of the acrylic polymer (B), in addition to the ring-containing (meth) acrylic acid ester and the (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group, these monomers can be used together. A monomer capable of polymerization (copolymerizable monomer) may be contained. The content (ratio) of the copolymerizable monomer in all monomer units of the acrylic polymer (B) (total amount of monomer components constituting the acrylic polymer (B)) is not particularly limited, but the acrylic polymer (B ) Is preferably 49.9 parts by weight or less (for example, 0 to 49.9 parts by weight), more preferably 30 parts by weight or less, based on the total amount of monomer components (100 parts by weight). Moreover, a copolymerizable monomer may be used individually or in combination of 2 or more types.
アクリル系ポリマー(B)のモノマー単位としての上記共重合性モノマー(アクリル系ポリマー(B)を構成する上記共重合性モノマー)としては、例えば、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル[例えば、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸メトキシトリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸3−メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−エトキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−メトキシブチル、(メタ)アクリル酸4−エトキシブチル等];ヒドロキシル基(水酸基)含有モノマー[例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、ビニルアルコール、アリルアルコール等];アミド基含有モノマー[例えば、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド等];アミノ基含有モノマー[例えば、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチル等];シアノ基含有モノマー[例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等];スルホン酸基含有モノマー[例えば、ビニルスルホン酸ナトリウム等];リン酸基含有モノマー[例えば、2−ヒドロキシエチルアクリロイルフォスフェート等];イソシアネート基含有モノマー[例えば、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート等]、イミド基含有モノマー[シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド等]等が挙げられる。 Examples of the copolymerizable monomer (the copolymerizable monomer constituting the acrylic polymer (B)) as the monomer unit of the acrylic polymer (B) include (meth) acrylic acid alkoxyalkyl esters [for example, (meta ) 2-methoxyethyl acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, methoxytriethylene glycol (meth) acrylate, 3-methoxypropyl (meth) acrylate, 3-ethoxypropyl (meth) acrylate, (meth ) 4-methoxybutyl acrylate, 4-ethoxybutyl (meth) acrylate, etc .; hydroxyl group (hydroxyl group) -containing monomers [for example, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, (Meth) acrylic acid 2-hydroxybutyl, (meth) acrylic 3-hydroxypropyl, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, hydroxyalkyl (meth) acrylate such as 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, vinyl alcohol, allyl alcohol, etc.]; amide group-containing monomers [for example, ( Meth) acrylamide, N, N-dimethyl (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N-methoxymethyl (meth) acrylamide, N-butoxymethyl (meth) acrylamide, N-hydroxyethyl (meth) acrylamide, etc.] Amino group-containing monomers [for example, aminoethyl (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, t-butylaminoethyl (meth) acrylate, etc.]; cyano group-containing monomers [for example, acrylonitrile, methacrylonitrile ]; Sulfonic acid group-containing monomer [for example, sodium vinyl sulfonate]; phosphoric acid group-containing monomer [for example, 2-hydroxyethylacryloyl phosphate]; isocyanate group-containing monomer [for example, 2-methacryloyloxyethyl isocyanate, etc.] And imide group-containing monomers [cyclohexylmaleimide, isopropylmaleimide and the like].
上記のように、アクリル系ポリマー(B)は、モノマー単位として分子内に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル及び直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含むアクリル系ポリマーであることが好ましい。なかでも、モノマー単位として、環含有(メタ)アクリル酸エステル、及び、上記の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含むアクリル系ポリマーであることが好ましい。上記のモノマー単位として環含有(メタ)アクリル酸エステル及び直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含むアクリル系ポリマーにおいて、アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対する環含有(メタ)アクリル酸エステルの量は、特に限定されないが、10〜90重量部が好ましく、より好ましくは20〜80重量部である。また、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量は、特に限定されないが、10〜90重量部が好ましく、より好ましくは20〜80重量部、さらに好ましくは20〜60重量部である。 As described above, the acrylic polymer (B) includes a (meth) acrylic acid ester having a cyclic structure in the molecule as a monomer unit and a (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group. An acrylic polymer is preferred. Especially, it is preferable that it is an acrylic polymer containing the ring-containing (meth) acrylic acid ester and the (meth) acrylic acid alkyl ester which has said linear or branched alkyl group as a monomer unit. In the acrylic polymer containing a ring-containing (meth) acrylic acid ester and a (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group as the monomer unit, a monomer component constituting the acrylic polymer (B) The amount of the ring-containing (meth) acrylic acid ester relative to the total amount (100 parts by weight) is not particularly limited, but is preferably 10 to 90 parts by weight, and more preferably 20 to 80 parts by weight. In addition, the content of the (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group is not particularly limited, but is preferably 10 to 90 parts by weight, more preferably 20 to 80 parts by weight, and still more preferably. 20 to 60 parts by weight.
さらに、アクリル系ポリマー(B)の特に好ましい具体的構成としては、モノマー単位として(1)アクリル酸ジシクロペンタニル、メタクリル酸ジシクロペンタニル、アクリル酸シクロヘキシル、及びメタクリル酸シクロヘキシルからなる群より選ばれた少なくとも1種のモノマー、ならびに(2)メタクリル酸メチルを含むアクリル系ポリマーが挙げられる。上記の特に好ましい具体的構成のアクリル系ポリマー(B)における、アクリル系ポリマー(B)の全モノマー単位中の、(1)アクリル酸ジシクロペンタニル、メタクリル酸ジシクロペンタニル、アクリル酸シクロヘキシル、及びメタクリル酸シクロヘキシルの含有量(2種以上を含む場合はこれらの合計量)は、アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量部)に対して、30〜70重量部、(2)メタクリル酸メチルの含有量は30〜70重量部であることが好ましい。ただし、上記アクリル系ポリマー(B)は、上記具体的構成に限定されるものではない。 Further, a particularly preferred specific constitution of the acrylic polymer (B) is selected from the group consisting of (1) dicyclopentanyl acrylate, dicyclopentanyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, and cyclohexyl methacrylate as monomer units. And at least one monomer and (2) an acrylic polymer containing methyl methacrylate. (1) Dicyclopentanyl acrylate, dicyclopentanyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, in all monomer units of acrylic polymer (B) in acrylic polymer (B) having a particularly preferred specific configuration as described above, And the content of cyclohexyl methacrylate (when two or more are included, the total amount thereof) is 30 to 70 parts by weight with respect to the total amount of monomer components (100 parts by weight) constituting the acrylic polymer (B), ( 2) The content of methyl methacrylate is preferably 30 to 70 parts by weight. However, the acrylic polymer (B) is not limited to the specific configuration.
アクリル系ポリマー(B)は、上記モノマー成分を公知乃至慣用の重合方法により重合することにより得ることができる。上記アクリル系ポリマー(B)の重合方法としては、例えば、溶液重合方法、乳化重合方法、塊状重合方法、活性エネルギー線照射による重合方法(活性エネルギー線重合方法)等が挙げられる。なかでも、塊状重合方法、溶液重合方法が好ましく、より好ましくは溶液重合方法である。 The acrylic polymer (B) can be obtained by polymerizing the monomer component by a known or conventional polymerization method. Examples of the polymerization method of the acrylic polymer (B) include a solution polymerization method, an emulsion polymerization method, a bulk polymerization method, a polymerization method by active energy ray irradiation (active energy ray polymerization method), and the like. Among these, a bulk polymerization method and a solution polymerization method are preferable, and a solution polymerization method is more preferable.
アクリル系ポリマー(B)の重合に際しては、各種の一般的な溶剤が用いられてもよい。上記溶剤としては、例えば、酢酸エチル、酢酸n−ブチル等のエステル類;トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素類;n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素類;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類等の有機溶剤が挙げられる。なお、このような溶剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 In the polymerization of the acrylic polymer (B), various common solvents may be used. Examples of the solvent include esters such as ethyl acetate and n-butyl acetate; aromatic hydrocarbons such as toluene and benzene; aliphatic hydrocarbons such as n-hexane and n-heptane; cyclohexane and methylcyclohexane Organic solvents such as ketones such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone. In addition, such a solvent may be used individually or in combination of 2 or more types.
さらに、アクリル系ポリマー(B)の重合に際しては、公知乃至慣用の重合開始剤(例えば、熱重合開始剤や光重合開始剤等)が使用されてもよい。なお、重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 Furthermore, in the polymerization of the acrylic polymer (B), a known or conventional polymerization initiator (for example, a thermal polymerization initiator or a photopolymerization initiator) may be used. In addition, a polymerization initiator may be used individually or in combination of 2 or more types.
熱重合開始剤としては、例えば、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、2,2´−アゾビス−2−メチルブチロニトリル(AMBN)、2,2´−アゾビス(2−メチルプロピオン酸)ジメチル、4,4´−アゾビス−4−シアノバレリアン酸、2,2´−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1´−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2´−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)等のアゾ系開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン等の過酸化物系開始剤等が挙げられる。なお、溶液重合を行う場合には、油溶性の重合開始剤を使用することが好ましい。また、熱重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 Examples of the thermal polymerization initiator include 2,2′-azobisisobutyronitrile (AIBN), 2,2′-azobis-2-methylbutyronitrile (AMBN), 2,2′-azobis (2- Methyl propionate) dimethyl, 4,4'-azobis-4-cyanovaleric acid, 2,2'-azobis (4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2,4- Azo initiators such as dimethylvaleronitrile), 1,1′-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2′-azobis (2,4,4-trimethylpentane); benzoyl peroxide, t-butyl Hydroperoxide, di-t-butyl peroxide, t-butylperoxybenzoate, dicumyl peroxide, 1,1-bis (t-butylperoxy)- And peroxide initiators such as 3,3,5-trimethylcyclohexane and 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclododecane. In addition, when performing solution polymerization, it is preferable to use an oil-soluble polymerization initiator. Moreover, a thermal-polymerization initiator may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記熱重合開始剤の使用量としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系ポリマー(B)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量)100重量部に対して、0.1〜15重量部である。 Although it does not specifically limit as the usage-amount of the said thermal polymerization initiator, For example, it is 0 with respect to 100 weight part of all the monomer units (The monomer component total amount which comprises an acrylic polymer (B)) of an acrylic polymer (B). 0.1 to 15 parts by weight.
また、上記光重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、上記で挙げられたアクリル系ポリマー(A)の重合に際して用いられる光重合開始剤と同じ光重合開始剤が挙げられる。上記光重合開始剤の使用量は、特に限定されず、適宜選択される。 The photopolymerization initiator is not particularly limited, and examples thereof include the same photopolymerization initiator as that used in the polymerization of the acrylic polymer (A) mentioned above. The usage-amount of the said photoinitiator is not specifically limited, It selects suitably.
上記アクリル系ポリマー(B)の重合に際しては、分子量を調整するため(具体的には、重量平均分子量を1000〜30000に調整するため)に、連鎖移動剤が使用されてもよい。上記連鎖移動剤としては、例えば、2−メルカプトエタノール、α−チオグリセロール、2,3−ジメルカプト−1−プロパノール、オクチルメルカプタン、t−ノニルメルカプタン、ドデシルメルカプタン(ラウリルメルカプタン)、t−ドデシルメルカプタン、グリシジルメルカプタン、チオグリコール酸、チオグリコール酸メチル、チオグリコール酸エチル、チオグリコール酸プロピル、チオグリコール酸ブチル、チオグリコール酸t−ブチル、チオグリコール酸2−エチルヘキシル、チオグリコール酸オクチル、チオグリコール酸イソオクチル、チオグリコール酸デシル、チオグリコール酸ドデシル、エチレングリコールのチオグリコール酸エステル、ネオペンチルグリコールのチオグリコール酸エステル、ペンタエリスリトールのチオグリコール酸エステル、α−メチルスチレンダイマー等が挙げられる。なかでも、加湿による粘着シートの白化を抑制する観点から、α−チオグリセロール、チオグリコール酸メチルが好ましく、α−チオグリセロールが特に好ましい。なお、連鎖移動剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 In the polymerization of the acrylic polymer (B), a chain transfer agent may be used to adjust the molecular weight (specifically, to adjust the weight average molecular weight to 1000 to 30000). Examples of the chain transfer agent include 2-mercaptoethanol, α-thioglycerol, 2,3-dimercapto-1-propanol, octyl mercaptan, t-nonyl mercaptan, dodecyl mercaptan (lauryl mercaptan), t-dodecyl mercaptan, glycidyl. Mercaptan, thioglycolic acid, methyl thioglycolate, ethyl thioglycolate, propyl thioglycolate, butyl thioglycolate, t-butyl thioglycolate, 2-ethylhexyl thioglycolate, octyl thioglycolate, isooctyl thioglycolate, Of decyl thioglycolate, dodecyl thioglycolate, thioglycolate of ethylene glycol, thioglycolate of neopentyl glycol, pentaerythritol Oh glycolic acid esters, alpha-methyl styrene dimer and the like. Of these, α-thioglycerol and methyl thioglycolate are preferable, and α-thioglycerol is particularly preferable from the viewpoint of suppressing whitening of the pressure-sensitive adhesive sheet due to humidification. In addition, a chain transfer agent may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記連鎖移動剤の含有量(使用量)は、特に限定されないが、アクリル系ポリマー(B)の全モノマー単位(アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量)100重量部に対して、0.1〜20重量部が好ましく、より好ましくは0.2〜15重量部、さらに好ましくは0.3〜10重量部である。連鎖移動剤の含有量(使用量)を上記範囲とすることにより、重量平均分子量が1000〜30000に制御されたアクリル系ポリマーを容易に得ることができる。 The content (use amount) of the chain transfer agent is not particularly limited, but is 0 with respect to 100 parts by weight of the total monomer units of the acrylic polymer (B) (the total amount of monomer components constituting the acrylic polymer (B)). 0.1 to 20 parts by weight is preferred, more preferably 0.2 to 15 parts by weight, and still more preferably 0.3 to 10 parts by weight. By setting the content (amount of use) of the chain transfer agent in the above range, an acrylic polymer having a weight average molecular weight controlled to 1000 to 30000 can be easily obtained.
上記アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量(Mw)は、1000〜30000であり、好ましくは1000〜20000、より好ましくは1500〜10000、さらに好ましくは2000〜8000である。アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量が1000以上であるので、粘着力や保持特性が向上し、耐発泡剥がれ性が向上する。一方、アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量を30000以下であるので、粘着力を高くしやすく、耐発泡剥がれ性が向上する。 The weight average molecular weight (Mw) of the acrylic polymer (B) is 1000 to 30000, preferably 1000 to 20000, more preferably 1500 to 10000, and still more preferably 2000 to 8000. Since the weight average molecular weight of the acrylic polymer (B) is 1000 or more, the adhesive strength and retention characteristics are improved, and the foaming peel resistance is improved. On the other hand, since the weight average molecular weight of the acrylic polymer (B) is 30000 or less, it is easy to increase the adhesive force and the foaming peel resistance is improved.
上記アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量(Mw)は、GPC法によりポリスチレン換算して求めることができる。例えば、東ソー株式会社製の高速GPC装置「HPLC−8120GPC」を用いて、下記の条件により測定することができる。
カラム:TSKgel SuperHZM−H/HZ4000/HZ3000/HZ2000
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/分
The weight average molecular weight (Mw) of the acrylic polymer (B) can be determined in terms of polystyrene by the GPC method. For example, it can be measured under the following conditions using a high-speed GPC device “HPLC-8120GPC” manufactured by Tosoh Corporation.
Column: TSKgel SuperHZM-H / HZ4000 / HZ3000 / HZ2000
Solvent: Tetrahydrofuran Flow rate: 0.6 ml / min
上記アクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度(Tg)は、特に限定されないが、20〜300℃が好ましく、より好ましくは30〜300℃、さらに好ましくは40〜300℃である。アクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度を20℃以上であると、耐発泡剥がれ性が向上しやすく、好ましい。また、アクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度が300℃以下であると、粘着剤層が適度な柔軟性を有し、良好な粘着力や良好な段差吸収性が得やすくなり、優れた接着信頼性を得やすくなるので、好ましい。 Although the glass transition temperature (Tg) of the said acrylic polymer (B) is not specifically limited, 20-300 degreeC is preferable, More preferably, it is 30-300 degreeC, More preferably, it is 40-300 degreeC. It is preferable for the glass transition temperature of the acrylic polymer (B) to be 20 ° C. or higher, since the anti-foaming resistance is easily improved. Further, when the glass transition temperature of the acrylic polymer (B) is 300 ° C. or lower, the pressure-sensitive adhesive layer has appropriate flexibility, and it is easy to obtain good adhesive strength and good step absorbability, and excellent adhesion. It is preferable because reliability is easily obtained.
上記アクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度(Tg)は、下記式で表されるガラス転移温度(理論値)である。
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiのモノマー成分全量中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。
上記アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマーのホモポリマーのTgとしては、下記の表1記載の値を採用できる。また、表1に記載のないモノマーのホモポリマーのTgとしては、「Polymer Handbook」(第3版、John Wiley & Sons,Inc、1989年)に記載の数値を採用できる。さらに、上記文献にも記載されていないモノマーのホモポリマーのTgとしては、上述の測定方法により得られる値(粘弾性試験によるtanδのピークトップ温度)を採用できる。
The glass transition temperature (Tg) of the acrylic polymer (B) is a glass transition temperature (theoretical value) represented by the following formula.
1 / Tg = W 1 / Tg 1 + W 2 / Tg 2 +... + W n / Tg n
In the above formula, Tg is the glass transition temperature of the acrylic polymer (B) (unit: K), Tg i is the glass transition temperature at which monomer i has formed a homopolymer (unit: K), W i is the monomer i Represents the weight fraction in the total amount of monomer components (i = 1, 2,... N).
As Tg of the homopolymer of the monomer constituting the acrylic polymer (B), the values shown in Table 1 below can be adopted. In addition, as the Tg of a homopolymer of a monomer not listed in Table 1, the values described in “Polymer Handbook” (3rd edition, John Wiley & Sons, Inc., 1989) can be adopted. Furthermore, as a Tg of a homopolymer of a monomer not described in the above document, a value obtained by the above-described measurement method (tan δ peak top temperature by viscoelasticity test) can be adopted.
上記粘着剤層がアクリル系ポリマー(A)及び(B)を含有する場合のアクリル系ポリマー(B)の含有量は、特に限定されないが、上記アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、1〜30重量部が好ましく、より好ましくは2〜20重量部であり、さらに好ましくは2〜10重量部である。すなわち、上記粘着剤層におけるアクリル系ポリマー(B)の含有量は、特に限定されないが、上記アクリル系ポリマー(A)の全モノマー単位100重量部に対して、1〜30重量部が好ましく、より好ましくは2〜20重量部であり、さらに好ましくは2〜10重量部である。粘着剤層におけるアクリル系ポリマー(B)の含有量は、特に限定されないが、例えば、上記モノマー混合物100重量部に対して、1〜30重量部が好ましく、より好ましくは2〜20重量部であり、さらに好ましくは2〜10重量部である。アクリル系ポリマー(B)の含有量が1重量部以上であると、優れた接着性及び優れた耐発泡剥がれ性が得やすくなり、好ましい。また、アクリル系ポリマー(B)の含有量が30重量部以下であると、優れた透明性と接着信頼性が得やすくなり、好ましい。 The content of the acrylic polymer (B) when the pressure-sensitive adhesive layer contains the acrylic polymer (A) and (B) is not particularly limited, but with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer (A), 1-30 weight part is preferable, More preferably, it is 2-20 weight part, More preferably, it is 2-10 weight part. That is, the content of the acrylic polymer (B) in the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but is preferably 1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total monomer units of the acrylic polymer (A). Preferably it is 2-20 weight part, More preferably, it is 2-10 weight part. Although content of the acrylic polymer (B) in an adhesive layer is not specifically limited, For example, 1-30 weight part is preferable with respect to 100 weight part of said monomer mixtures, More preferably, it is 2-20 weight part. More preferably, it is 2 to 10 parts by weight. It is preferable that the content of the acrylic polymer (B) is 1 part by weight or more because excellent adhesiveness and excellent anti-foaming resistance can be easily obtained. Further, when the content of the acrylic polymer (B) is 30 parts by weight or less, excellent transparency and adhesion reliability are easily obtained, which is preferable.
アクリル系ポリマー(A)及び(B)を含有する上記粘着剤層の作製方法としては、特に限定されない。例えば、アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物又はアクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分の混合物の部分重合物(アクリル系ポリマー(A)を形成するモノマー混合物又はその部分重合物)に、ベンゾトリアゾール系化合物、アクリル系ポリマー(B)、添加剤等を必要に応じて添加して、混合することを経て、作製される。 It does not specifically limit as a preparation method of the said adhesive layer containing acrylic polymer (A) and (B). For example, a mixture of monomer components constituting the acrylic polymer (A) or a partial polymer of a mixture of monomer components constituting the acrylic polymer (A) (a monomer mixture forming the acrylic polymer (A) or a partial polymer thereof) ), A benzotriazole-based compound, an acrylic polymer (B), an additive, and the like are added as necessary and mixed.
[1−9.添加剤]
上記粘着剤層には、必要に応じて、架橋剤、架橋促進剤、シランカップリング剤、粘着付与樹脂(ロジン誘導体、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール等)、老化防止剤、充填剤、着色剤(顔料や染料等)、紫外線吸収剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、可塑剤、軟化剤、界面活性剤、帯電防止剤等の公知の添加剤が、本発明の特性を損なわない範囲で含まれていてもよい。なお。このような添加剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。
[1-9. Additive]
In the above-mentioned pressure-sensitive adhesive layer, a crosslinking agent, a crosslinking accelerator, a silane coupling agent, a tackifying resin (rosin derivative, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol, etc.), an anti-aging agent, a filler, A range in which known additives such as colorants (pigments, dyes, etc.), ultraviolet absorbers, antioxidants, chain transfer agents, plasticizers, softeners, surfactants, and antistatic agents do not impair the properties of the present invention. May be included. Note that. Such additives may be used alone or in combination of two or more.
上記粘着剤層に架橋剤が含まれていると、ベースポリマーを架橋してゲル分率を大きくし、耐発泡剥がれ性を向上させやすくなる。例えば、アクリル系ポリマー(特に、アクリル系ポリマー(A))を架橋して、ゲル分率のコントロールを容易に大きくすることができるので、耐発泡剥がれ性を向上させやすくなる。上記架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤の他、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、アミン系架橋剤等が挙げられる。なかでも、上記粘着剤層がベースポリマーとしてアクリル系ポリマー(A)を含有する粘着剤層である場合、耐発泡剥がれ性向上の点で、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤が好ましく、より好ましくはイソシアネート系架橋剤である。なお、架橋剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 When the pressure-sensitive adhesive layer contains a cross-linking agent, the base polymer is cross-linked to increase the gel fraction and to improve the anti-foaming resistance. For example, since acrylic polymer (particularly acrylic polymer (A)) can be cross-linked and the gel fraction can be easily controlled, it is easy to improve anti-foaming resistance. Examples of the crosslinking agent include an isocyanate crosslinking agent, an epoxy crosslinking agent, a melamine crosslinking agent, a peroxide crosslinking agent, a urea crosslinking agent, a metal alkoxide crosslinking agent, a metal chelate crosslinking agent, and a metal. Examples thereof include salt-based crosslinking agents, carbodiimide-based crosslinking agents, oxazoline-based crosslinking agents, aziridine-based crosslinking agents, and amine-based crosslinking agents. Among these, when the pressure-sensitive adhesive layer is a pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer (A) as a base polymer, an isocyanate-based crosslinking agent and an epoxy-based crosslinking agent are preferable, and more preferable, in terms of improving foaming resistance. Is an isocyanate-based crosslinking agent. In addition, a crosslinking agent may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記イソシアネート系架橋剤(多官能イソシアネート化合物)としては、例えば、1,2−エチレンジイソシアネート、1,4−ブチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート等の低級脂肪族ポリイソシアネート類;シクロペンチレンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート、水素添加キシレンジイソシアネート等の脂環族ポリイソシアネート類;2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4´−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート類等が挙げられる。また、上記イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート付加物[日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートL」]、トリメチロールプロパン/ヘキサメチレンジイソシアネート付加物[日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートHL」]、トリメチロールプロパン/キシリレンジイソシアネート付加物[三井化学(株)製、商品名「タケネートD−110N」]等の市販品も挙げられる。 Examples of the isocyanate-based crosslinking agent (polyfunctional isocyanate compound) include lower aliphatic polyisocyanates such as 1,2-ethylene diisocyanate, 1,4-butylene diisocyanate, and 1,6-hexamethylene diisocyanate; cyclopentylene diisocyanate , Cyclohexylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, hydrogenated tolylene diisocyanate, hydrogenated xylene diisocyanate, and the like; 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate And aromatic polyisocyanates such as xylylene diisocyanate. Examples of the isocyanate-based crosslinking agent include trimethylolpropane / tolylene diisocyanate adduct [trade name “Coronate L” manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.], trimethylolpropane / hexamethylene diisocyanate adduct [Nippon Polyurethane. Commercial products such as Kogyo Co., Ltd., trade name “Coronate HL”, trimethylolpropane / xylylene diisocyanate adduct [Mitsui Chemicals, trade name “Takenate D-110N”] are also included.
上記エポキシ系架橋剤(多官能エポキシ化合物)としては、例えば、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−m−キシレンジアミン、ジグリシジルアニリン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビタンポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、o−フタル酸ジグリシジルエステル、トリグリシジル−トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、レゾルシンジグリシジルエーテル、ビスフェノール−S−ジグリシジルエーテルの他、分子内にエポキシ基を2つ以上有するエポキシ系樹脂等が挙げられる。また、上記エポキシ系架橋剤としては、例えば、三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッドC」等の市販品も挙げられる。 Examples of the epoxy crosslinking agent (polyfunctional epoxy compound) include N, N, N ′, N′-tetraglycidyl-m-xylenediamine, diglycidylaniline, and 1,3-bis (N, N-diglycidyl). Aminomethyl) cyclohexane, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, sorbitol polyglycidyl ether Glycerol polyglycidyl ether, pentaerythritol polyglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, sorbitan polyglycidyl ether, trime Roll propane polyglycidyl ether, adipic acid diglycidyl ester, o-phthalic acid diglycidyl ester, triglycidyl-tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate, resorcin diglycidyl ether, bisphenol-S-diglycidyl ether, intramolecular Examples thereof include an epoxy resin having two or more epoxy groups. Moreover, as said epoxy type crosslinking agent, commercial items, such as Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd. make and brand name "Tetrad C", are mentioned, for example.
上記粘着剤層における架橋剤の含有量としては、特に限定されないが、例えば、上記粘着剤層がベースポリマーとしてアクリル系ポリマー(A)を含有する粘着剤層である場合、アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、0.001〜10重量部が好ましく、より好ましくは0.01〜5重量部である。架橋剤の含有量が0.001重量部以上であると、耐発泡剥がれ性が向上しやすくなり、好ましい。一方、架橋剤の含有量が10重量部以下であると、粘着剤層が適度な柔軟性を有し、粘着力が向上しやすくなるので、好ましい。 The content of the crosslinking agent in the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited. For example, when the pressure-sensitive adhesive layer is a pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer (A) as a base polymer, the acrylic polymer (A) 0.001-10 weight part is preferable with respect to 100 weight part, More preferably, it is 0.01-5 weight part. When the content of the cross-linking agent is 0.001 part by weight or more, the anti-foaming peelability is easily improved, which is preferable. On the other hand, it is preferable that the content of the crosslinking agent is 10 parts by weight or less because the pressure-sensitive adhesive layer has appropriate flexibility and the adhesive force is easily improved.
上記粘着剤層に、シランカップリング剤が含まれていると、ガラスに対する優れた接着性(特に、高温高湿でのガラスに対する優れた接着信頼性)が得やすくなり好ましい。上記シランカップリング剤としては、特に限定されないが、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。なかでも、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。さらに、上記シランカップリング剤としては、例えば、商品名「KBM−403」(信越化学工業(株)製)等の市販品も挙げられる。なお、シランカップリング剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。 When the silane coupling agent is contained in the pressure-sensitive adhesive layer, it is preferable because excellent adhesion to glass (particularly excellent adhesion reliability to glass at high temperature and high humidity) can be easily obtained. The silane coupling agent is not particularly limited, but γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-aminopropyltrimethoxysilane. Etc. Of these, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane is preferred. Furthermore, as said silane coupling agent, commercial items, such as a brand name "KBM-403" (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. product), are mentioned, for example. In addition, a silane coupling agent may be used individually or in combination of 2 or more types.
上記粘着剤層における上記シランカップリング剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、上記粘着剤層がベースポリマーとしてアクリル系ポリマー(A)を含有する粘着剤層である場合、ガラスに対する接着信頼性向上の点から、アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、0.01〜1重量部が好ましく、より好ましくは0.03〜0.5重量部である。 The content of the silane coupling agent in the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited. For example, when the pressure-sensitive adhesive layer is a pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer (A) as a base polymer, adhesion reliability to glass. From the point of improvement of property, 0.01-1 weight part is preferable with respect to 100 weight part of acrylic polymer (A), More preferably, it is 0.03-0.5 weight part.
[2.粘着シート]
本発明の粘着シートは、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)を有していれば良く、その他の点では特に限定されない。
[2. Adhesive sheet]
The adhesive sheet of this invention should just have the said adhesive layer (adhesive layer formed with the adhesive composition of this invention), and is not specifically limited by another point.
本発明の粘着シートは、両面がともに粘着剤層表面となっている両面粘着シートであってもよいし、片面のみが粘着剤層表面となっている片面粘着シートであってもよい。なかでも、2つの部材同士を貼り合わせる観点からは、両面粘着シートであることが好ましい。なお、本明細書において「粘着シート」という場合には、テープ状のもの、すなわち、「粘着テープ」も含まれるものとする。また、本明細書においては、粘着剤層表面を「粘着面」と称する場合がある。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet whose both surfaces are the pressure-sensitive adhesive layer surface, or may be a single-sided pressure-sensitive adhesive sheet whose only one surface is the pressure-sensitive adhesive layer surface. Especially, it is preferable that it is a double-sided adhesive sheet from a viewpoint of bonding two members together. In the present specification, the term “adhesive sheet” includes a tape-shaped material, that is, an “adhesive tape”. In the present specification, the pressure-sensitive adhesive layer surface may be referred to as “adhesive surface”.
本発明の粘着シートは、使用時までは粘着面にセパレータ(剥離ライナー)が設けられていてもよい。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be provided with a separator (release liner) on the pressure-sensitive adhesive surface until use.
本発明の粘着シートは、基材(基材層)を有しない、いわゆる「基材レスタイプ」の粘着シート(以下、「基材レス粘着シート」と称する場合がある)であってもよいし、基材を有するタイプの粘着シート(以下、「基材付き粘着シート」と称する場合がある)であってもよい。上記基材レス粘着シートとしては、例えば、上記粘着剤層のみからなる両面粘着シートや、上記粘着剤層と上記粘着剤層以外の粘着剤層(「他の粘着剤層」と称する場合がある)とからなる両面粘着シート等が挙げられる。一方、基材付き粘着シートとしては、基材の少なくとも片面側に上記粘着剤層を有する粘着シート等が挙げられる。なかでも、基材レス粘着シート(基材レス両面粘着シート)が好ましく、より好ましくは上記粘着剤層のみからなる基材レス両面粘着シートである。なお、上記「基材(基材層)」には、粘着シートの使用(貼付)時に剥離されるセパレータは含まない。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be a so-called “base-less type” pressure-sensitive adhesive sheet (hereinafter sometimes referred to as “base-material-less pressure-sensitive adhesive sheet”) that does not have a base material (base material layer). Further, it may be a pressure-sensitive adhesive sheet having a base material (hereinafter sometimes referred to as “pressure-sensitive adhesive sheet with a base material”). Examples of the base material-less pressure-sensitive adhesive sheet include a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet composed only of the pressure-sensitive adhesive layer, and a pressure-sensitive adhesive layer other than the pressure-sensitive adhesive layer and the pressure-sensitive adhesive layer (referred to as “other pressure-sensitive adhesive layer”). ) And the like. On the other hand, examples of the pressure-sensitive adhesive sheet with a substrate include a pressure-sensitive adhesive sheet having the pressure-sensitive adhesive layer on at least one side of the substrate. Especially, a base material-less adhesive sheet (base material-less double-sided adhesive sheet) is preferable, More preferably, it is a base material-less double-sided adhesive sheet which consists only of the said adhesive layer. The “base material (base material layer)” does not include a separator that is peeled off when the adhesive sheet is used (attached).
本発明の粘着シートは、基材レス粘着シートであることが好ましい。防湿性基材を使用した基材付き粘着シートであれば、腐食防止機能はある程度は付与できるとも言えるため、基材レス粘着シートのほうが、腐食防止機能を付与できる意義が一層高いからである。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably a substrate-less pressure-sensitive adhesive sheet. Since it can be said that a corrosion-preventing function can be imparted to some extent if it is a pressure-sensitive adhesive sheet with a substrate using a moisture-proof substrate, the substrate-less pressure-sensitive adhesive sheet has a higher significance for imparting a corrosion-preventing function.
[2−1.粘着シートの各種物性] [2-1. Various physical properties of adhesive sheet]
本発明の粘着シートのガラス板に対する180°引き剥がし接着力(特に、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)により提供される粘着面のガラス板に対する180°引き剥がし接着力)は、特に限定されないが、接着力が高ければ、金属表面への十分な密着が得られ腐食防止効果も向上するという観点から、8N/20mm以上であることが好ましく、より好ましくは10N/20mm以上、さらに好ましくは12N/20mm以上、さらにより好ましくは14N/20mm以上である。本発明の粘着シートの、ガラス板に対する180°引き剥がし接着力が一定の値以上であれば、ガラスへの接着性、段差における浮きの抑止性に一層優れる。なお、本発明の粘着シートのガラス板に対する180°引き剥がし接着力の上限値は、特に限定されないが、例えば、40N/20mmが好ましく、より好ましくは60N/20mmである。ガラス板に対する180°引き剥がし接着力は、下記の180°引き剥がし接着力の測定方法により求められる。 180 ° peeling adhesion to the glass plate of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention (particularly 180 ° to the glass plate of the pressure-sensitive adhesive surface provided by the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention)) (Peeling adhesive strength) is not particularly limited, but if the adhesive strength is high, it is preferably 8 N / 20 mm or more, more preferably from the viewpoint of obtaining sufficient adhesion to the metal surface and improving the corrosion prevention effect. Is 10 N / 20 mm or more, more preferably 12 N / 20 mm or more, and even more preferably 14 N / 20 mm or more. If the adhesive sheet of the present invention has a 180 ° peel-off adhesive strength with respect to the glass plate of a certain value or more, the adhesiveness to glass and the deterrence of floating at the step are further improved. In addition, although the upper limit of 180 degree peeling adhesive force with respect to the glass plate of the adhesive sheet of this invention is not specifically limited, For example, 40 N / 20mm is preferable, More preferably, it is 60 N / 20mm. The 180 ° peel adhesion to the glass plate is determined by the following 180 ° peel adhesion measurement method.
上記ガラス板としては、特に限定されないが、例えば、商品名「ソーダライムガラス ♯0050」(松浪硝子工業株式会社製)が挙げられる。また、無アルカリガラスや化学強化ガラス等も挙げられる。 Although it does not specifically limit as said glass plate, For example, brand name "Soda lime glass # 0050" (made by Matsunami Glass Industrial Co., Ltd.) is mentioned. Moreover, an alkali free glass, a chemically strengthened glass, etc. are mentioned.
本発明の粘着シートのアクリル板に対する180°引き剥がし接着力(特に、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)により提供される粘着面のアクリル板に対する180°引き剥がし接着力)は、特に限定されないが、接着力が高ければ、金属表面への十分な密着が得られ腐食防止効果も向上するという観点から、10N/20mm以上であることが好ましく、より好ましくは12N/20mm以上、さらに好ましくは14N/20mm以上である。本発明の粘着シートは、アクリル板に対する180°引き剥がし接着力が10N/20mm以上であると、アクリル板への良好な接着性や良好な段差における浮きの抑止性が得やすくなり、好ましい。なお、本発明の粘着シートのアクリル板に対する180°引き剥がし接着力の上限値は、特に限定されないが、例えば、40N/20mmであり、より好ましくは60N/20mmである。アクリル板に対する180°引き剥がし接着力は、下記の180°引き剥がし接着力の測定方法より求められる。 180 ° peel adhesion to the acrylic plate of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention (particularly 180 ° to the acrylic plate of the pressure-sensitive adhesive surface provided by the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention)) The peel adhesive strength is not particularly limited, but if the adhesive strength is high, it is preferably 10 N / 20 mm or more, more preferably from the viewpoint that sufficient adhesion to the metal surface is obtained and the corrosion prevention effect is improved. Is 12 N / 20 mm or more, more preferably 14 N / 20 mm or more. The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention preferably has a 180 ° peel-off adhesive strength to the acrylic plate of 10 N / 20 mm or more because good adhesiveness to the acrylic plate and good anti-floating property at a step are easily obtained. In addition, although the upper limit of 180 degree peeling adhesive force with respect to the acrylic board of the adhesive sheet of this invention is not specifically limited, For example, it is 40 N / 20mm, More preferably, it is 60 N / 20mm. The 180 ° peel adhesive strength with respect to the acrylic plate is determined by the following 180 ° peel adhesive measuring method.
上記アクリル板としては、特に限定されないが、例えば、PMMA板(商品名「アクリライト」、三菱レイヨン株式会社製)等が挙げられる。 Although it does not specifically limit as said acrylic board, For example, a PMMA board (Brand name "Acrylite", Mitsubishi Rayon Co., Ltd. product) etc. are mentioned.
(A−1.180°引き剥がし接着力の測定方法)
粘着シートの粘着面を被着体に貼り合わせ、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間エージングする。エージング後、JIS Z 0237に準拠して、23℃、50%RHの雰囲気下、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、被着体から粘着シートを引きはがし、180°引き剥がし接着力(N/20mm)を測定する。
(A-1. Measuring method of 180 ° peeling adhesion)
The pressure-sensitive adhesive sheet is bonded to the adherend and bonded under the conditions of a 2 kg roller and one reciprocal pressure bonding, and aged for 30 minutes in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH. After aging, in accordance with JIS Z 0237, the pressure-sensitive adhesive sheet is peeled off from the adherend under the conditions of 23 ° C., 50% RH, tensile speed 300 mm / min, peeling angle 180 °, and peeled off 180 °. The force (N / 20 mm) is measured.
(B.厚み)
本発明の粘着シートの厚み(総厚み)は、特に限定されないが、12〜350μmが好ましく、より好ましくは12〜300μmである。厚みが一定以上であると、段差部位での剥がれが生じにくくなり、好ましい。また、厚みが一定以下であると、製造時に優れた外観を保持しやすくなり、好ましい。なお、本発明の粘着シートの厚みには、セパレータの厚みは含めないものとする。
(B. Thickness)
Although the thickness (total thickness) of the adhesive sheet of this invention is not specifically limited, 12-350 micrometers is preferable, More preferably, it is 12-300 micrometers. It is preferable that the thickness is not less than a certain value because peeling at the stepped portion hardly occurs. Further, it is preferable that the thickness is not more than a certain value because it is easy to maintain an excellent appearance during production. The thickness of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention does not include the thickness of the separator.
(C.ヘイズ)
本発明の粘着シートのヘイズ(JIS K7136に準じる)は、特に限定されないが、1.0%以下が好ましく、より好ましくは0.8%以下である。ヘイズが1.0%以下であると、優れた透明性や優れた外観が得られ、好ましい。なお、上記ヘイズは、例えば、粘着シートを常態(23℃、50%RH)に少なくとも24時間静置した後、セパレータを有する場合にはこれを剥離し、スライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)に貼り合わせたものを試料とし、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定することができる。
(C. Hayes)
The haze (according to JIS K7136) of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is not particularly limited, but is preferably 1.0% or less, more preferably 0.8% or less. When the haze is 1.0% or less, excellent transparency and excellent appearance can be obtained, which is preferable. The haze is obtained by, for example, leaving the pressure-sensitive adhesive sheet in a normal state (23 ° C., 50% RH) for at least 24 hours and then peeling the separator sheet if it has a separator, for example, a slide glass (for example, total light transmittance 91 8% and 0.4% haze) as a sample and can be measured using a haze meter (Murakami Color Research Laboratory, trade name “HM-150”).
(D.全光線透過率)
本発明の粘着シートの可視光波長領域における全光線透過率(JIS K7361−1に準じる)は、特に限定されないが、85%以上が好ましく、より好ましくは88%以上である。全光線透過率が85%以上であると、優れた透明性や優れた外観が得られ、好ましい。なお、上記全光線透過率は、例えば、粘着シートを常態(23℃、50%RH)に少なくとも24時間静置した後、セパレータを有する場合にはこれを剥離し、スライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)に貼り合わせたものを試料とし、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定することができる。
(D. Total light transmittance)
The total light transmittance (according to JIS K7361-1) in the visible light wavelength region of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is not particularly limited, but is preferably 85% or more, more preferably 88% or more. When the total light transmittance is 85% or more, excellent transparency and excellent appearance are obtained, which is preferable. The total light transmittance can be determined by, for example, leaving the pressure-sensitive adhesive sheet in a normal state (23 ° C., 50% RH) for at least 24 hours, and then peeling the sheet if it has a separator. Measured using a haze meter (trade name “HM-150”, manufactured by Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.) Can do.
[2−2.粘着シートの製造方法]
本発明の粘着シートは、特に限定されないが、公知乃至慣用の製造方法に従って製造されることが好ましい。例えば、本発明の粘着シートが基材レス粘着シートである場合には、セパレータ上に上記の方法により上記粘着剤層を形成することにより得られる。また、本発明の粘着シートが基材付き粘着シートである場合には、上記粘着剤層を基材の表面に直接形成することにより得てもよいし(直写法)、いったんセパレータ上に上記粘着剤層を形成した後、基材に転写する(貼り合わせる)ことにより、基材上に上記粘着剤層を設けることにより得てもよい(転写法)。
[2-2. Manufacturing method of adhesive sheet]
Although the adhesive sheet of this invention is not specifically limited, It is preferable to manufacture in accordance with a well-known thru | or usual manufacturing method. For example, when the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a substrate-less pressure-sensitive adhesive sheet, it can be obtained by forming the pressure-sensitive adhesive layer on the separator by the method described above. When the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a pressure-sensitive adhesive sheet with a base material, it may be obtained by directly forming the pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the base material (direct copying method) or once on the separator. After forming the adhesive layer, it may be obtained by providing the adhesive layer on the substrate by transferring (bonding) it to the substrate (transfer method).
[2−3.粘着シートの粘着剤層]
本発明の粘着シートの粘着剤層(特に、本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)のゲル分率(溶剤不溶成分の割合)は、特に限定されないが、65〜99%が好ましく、より好ましくは68〜95%、さらに好ましくは70〜95%である。ゲル分率が65%以上であると、上記粘着剤層の凝集力が向上し、高温環境下での被着体との界面での発泡や剥がれが抑制され、優れた耐発泡剥がれ性が得やすくなり好ましい。なお、ゲル分率が99%以下であると、適度な柔軟性が得られ、より接着性が向上し、好ましい。
[2-3. Adhesive layer of adhesive sheet]
The gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention (particularly the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) (ratio of solvent-insoluble components) is not particularly limited, but is 65 to 99%. Preferably, it is 68 to 95%, more preferably 70 to 95%. When the gel fraction is 65% or more, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer is improved, foaming and peeling at the interface with the adherend in a high-temperature environment are suppressed, and excellent anti-foaming resistance is obtained. It becomes easy and preferable. In addition, it is preferable that the gel fraction is 99% or less because appropriate flexibility can be obtained and the adhesiveness can be further improved.
(ゲル分率)
上記ゲル分率(溶剤不溶成分の割合)は、具体的には、例えば、以下の「ゲル分率の測定方法」により算出される値である。
(Gel fraction)
Specifically, the gel fraction (ratio of solvent-insoluble components) is a value calculated by, for example, the following “method for measuring gel fraction”.
粘着シートから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率[%(重量%)]=(X−Y)/(Z−Y)×100
About 0.1 g of the pressure-sensitive adhesive layer was collected from the pressure-sensitive adhesive sheet, wrapped in a porous tetrafluoroethylene sheet (trade name “NTF1122”, manufactured by Nitto Denko Corporation) with an average pore diameter of 0.2 μm, and then bound with a string. The weight at that time is measured, and the weight is defined as the weight before immersion. The weight before immersion is the total weight of the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer collected above), the tetrafluoroethylene sheet, and the kite string. In addition, the total weight of the tetrafluoroethylene sheet and the kite string is also measured, and this weight is defined as the wrapping weight.
Next, a pressure-sensitive adhesive layer wrapped with a tetrafluoroethylene sheet and bound with a kite string (referred to as “sample”) is placed in a 50 ml container filled with ethyl acetate and allowed to stand at 23 ° C. for 7 days. Then, the sample (after ethyl acetate treatment) is taken out from the container, transferred to an aluminum cup, dried in a dryer at 130 ° C. for 2 hours to remove ethyl acetate, the weight is measured, and the weight is immersed. After weight.
Then, the gel fraction is calculated from the following formula.
Gel fraction [% (% by weight)] = (XY) / (ZY) × 100
なお、上記ゲル分率は、例えば、ベースポリマー(例えばアクリル系ポリマー(A)など)のモノマー組成、重量平均分子量、架橋剤の使用量(添加量)等により制御することができる。 The gel fraction can be controlled by, for example, the monomer composition of the base polymer (for example, the acrylic polymer (A)), the weight average molecular weight, the use amount (addition amount) of the crosslinking agent, and the like.
(300%引張残留応力)
上記粘着剤層(特に、本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)の300%引張残留応力は、特に限定されないが、7〜16N/cm2でることが好ましく、より好ましくは7〜15N/cm2、さらに好ましくは7〜14N/cm2である。上記300%引張残留応力が7N/cm2以上であると、良好な耐発泡剥がれ性が得やすくなり、好ましい。また、上記300%引張残留応力が16N/cm2以下であると、良好な応力緩和性が得られ、良好な段差追従性が得やすくなり、好ましい。
(300% tensile residual stress)
The 300% tensile residual stress of the pressure-sensitive adhesive layer (particularly the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) is not particularly limited, but is preferably 7 to 16 N / cm 2 , more preferably 7 -15 N / cm 2 , more preferably 7-14 N / cm 2 . It is preferable that the 300% tensile residual stress is 7 N / cm 2 or more because good foam peeling resistance can be easily obtained. Moreover, it is preferable that the 300% tensile residual stress is 16 N / cm 2 or less because good stress relaxation property can be obtained and good step following property can be easily obtained.
本発明の粘着シートは、300%引張残留応力が特定の範囲内である上記粘着剤層を有していると、優れた応力緩和性が得やすくなり、優れた段差追従性を発揮しやすくなる。例えば、大きい段差(例えば、45μm程度の高さ有する段差、特に20〜50μmの高さを有する段差)に対しても良好に追従できる。 When the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has the above-mentioned pressure-sensitive adhesive layer having a 300% tensile residual stress within a specific range, it becomes easy to obtain excellent stress relaxation properties, and easily exhibits excellent step-following properties. . For example, it can satisfactorily follow large steps (for example, steps having a height of about 45 μm, particularly steps having a height of 20 to 50 μm).
上記300%引張残留応力は、23℃の環境下、粘着剤層を、長さ方向に、伸び(歪み)300%まで引っ張り、その伸びを保持し、引っ張り終了より300秒経過後における粘着剤層に加えられた引張荷重を求め、該引張荷重を粘着剤層の初期の断面積(引っ張る前の断面積)で除した値(N/cm2)である。なお、粘着剤層の初期の伸びは100%である。 The above-mentioned 300% tensile residual stress is that the pressure-sensitive adhesive layer is stretched in the length direction to an elongation (strain) of 300% in an environment of 23 ° C., the elongation is maintained, and the pressure-sensitive adhesive layer is 300 seconds after the end of the tension. This is a value (N / cm 2 ) obtained by obtaining the tensile load applied to the above and dividing the tensile load by the initial cross-sectional area (cross-sectional area before pulling) of the pressure-sensitive adhesive layer. The initial elongation of the pressure-sensitive adhesive layer is 100%.
(厚み)
上記粘着剤層(特に、本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)は、特に限定されないが、12〜350μmが好ましく、より好ましくは12〜300μmである。厚みが一定以上であると段差追従性や接着信頼性が向上し、好ましい。また、厚みが一定以下であると、取扱い性や製造性に特に優れ、好ましい。
(Thickness)
Although the said adhesive layer (especially adhesive layer formed with the adhesive composition of this invention) is not specifically limited, 12-350 micrometers is preferable, More preferably, it is 12-300 micrometers. When the thickness is equal to or larger than a certain level, the step following property and adhesion reliability are improved, which is preferable. Moreover, it is especially excellent in handleability and manufacturability that the thickness is below a certain value, which is preferable.
(製造方法)
上記粘着剤層の製造方法としては、特に限定されないが、例えば、上記粘着剤組成物を基材又は剥離ライナー上に塗布(塗工)し、必要に応じて、乾燥、硬化、又は乾燥及び硬化させることが挙げられる。
(Production method)
Although it does not specifically limit as a manufacturing method of the said adhesive layer, For example, the said adhesive composition is apply | coated (coating) on a base material or a release liner, and drying, hardening, or drying and hardening as needed. Can be mentioned.
なお、上記粘着剤組成物の塗布(塗工)には、公知のコーティング法が用いられてもよい。例えば、グラビヤロールコーター、リバースロールコーター、キスロールコーター、ディップロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、スプレーコーター、コンマコーター、ダイレクトコーター等のコーターが用いられてもよい。 In addition, a well-known coating method may be used for application | coating (coating) of the said adhesive composition. For example, a coater such as a gravure roll coater, a reverse roll coater, a kiss roll coater, a dip roll coater, a bar coater, a knife coater, a spray coater, a comma coater, or a direct coater may be used.
[2−4.粘着シートの他の層]
本発明の粘着シートは、上記粘着剤層の他に、他の層を有していてもよい。他の層としては、例えば、他の粘着剤層(上記粘着剤層以外の粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層以外の粘着剤層))、中間層、下塗り層等が挙げられる。なお、本発明の粘着シートは、他の層を2層以上有していてもよい。
[2-4. Other layers of adhesive sheet]
The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may have other layers in addition to the pressure-sensitive adhesive layer. Other layers include, for example, other pressure-sensitive adhesive layers (pressure-sensitive adhesive layers other than the pressure-sensitive adhesive layer (pressure-sensitive adhesive layers formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention)), intermediate layers, and undercoats. Layer and the like. In addition, the adhesive sheet of this invention may have two or more other layers.
[2−5.粘着シートの基材]
本発明の粘着シートが基材付き粘着シートである場合の基材としては、特に限定されないが、例えば、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板等の各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルム等の素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー、JSR株式会社製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー、日本ゼオン株式会社製)」等の環状オレフィン系ポリマー等のプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体に貼付する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
[2-5. Adhesive sheet substrate]
Although it does not specifically limit as a base material in case the adhesive sheet of this invention is an adhesive sheet with a base material, For example, various optical films, such as a plastic film, an antireflection (AR) film, a polarizing plate, a phase difference plate, are mentioned. It is done. Examples of materials such as the plastic film include polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET), acrylic resins such as polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate, triacetyl cellulose (TAC), polysulfone, polyarylate, polyimide, Polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, trade name “ARTON (cyclic olefin polymer, manufactured by JSR Corporation)”, trade name “ZEONOR (cyclic olefin polymer, Nippon Zeon Co., Ltd.) A plastic material such as a cyclic olefin polymer. In addition, these plastic materials may be used individually or in combination of 2 or more types. In addition, the above-mentioned “base material” is a part that is attached to the adherend together with the adhesive layer when the adhesive sheet is attached to the adherend. A separator (release liner) that is peeled off when the adhesive sheet is used (attached) is not included in the “base material”.
上記基材は、透明であることが好ましい。上記基材の可視光波長領域における全光線透過率(JIS K7361−1に準じる)は、特に限定されないが、85%以上が好ましく、より好ましくは88%以上である。また、上記基材のヘイズ(JIS K7136に準じる)は、特に限定されないが、1.0%以下が好ましく、より好ましくは0.8%以下である。このような透明な基材としては、例えば、PETフィルムや、商品名「アートン」、商品名「ゼオノア」等の無配向フィルム等が挙げられる。 The substrate is preferably transparent. The total light transmittance (according to JIS K7361-1) in the visible light wavelength region of the substrate is not particularly limited, but is preferably 85% or more, and more preferably 88% or more. Further, the haze of the substrate (according to JIS K7136) is not particularly limited, but is preferably 1.0% or less, more preferably 0.8% or less. Examples of such a transparent substrate include PET films and non-oriented films such as trade name “Arton” and trade name “Zeonor”.
上記基材の厚みは、特に限定されないが、例えば、12〜500μmが好ましい。なお、上記基材は単層及び複層のいずれの形態を有していてもよい。また、上記基材の表面には、例えば、コロナ放電処理、プラズマ処理等の物理的処理、下塗り処理等の化学的処理等の公知慣用の表面処理が適宜施されていてもよい。 Although the thickness of the said base material is not specifically limited, For example, 12-500 micrometers is preferable. In addition, the said base material may have any form of a single layer and a multilayer. The surface of the base material may be appropriately subjected to known and conventional surface treatments such as physical treatment such as corona discharge treatment and plasma treatment, and chemical treatment such as undercoating treatment.
[2−6.粘着シートのセパレータ]
本発明の粘着シートは、使用時までは粘着面にセパレータ(剥離ライナー)が設けられていてもよい。なお、本発明の粘着シートが両面粘着シートである場合、各粘着面は、2枚のセパレータによりそれぞれ保護されていてもよいし、両面が剥離面となっているセパレータ1枚により、ロール状に巻回される形態で保護されていてもよい。セパレータは粘着剤層の保護材として用いられ、被着体に貼付する際に剥がされる。また、本発明の粘着シートが基材レス粘着シートの場合、セパレータは粘着剤層の支持体としての役割も担う。なお、セパレータは必ずしも設けられなくてもよい。
[2-6. Adhesive sheet separator]
The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be provided with a separator (release liner) on the pressure-sensitive adhesive surface until use. When the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet, each pressure-sensitive adhesive surface may be protected by two separators, respectively, or in a roll shape by one separator whose both surfaces are release surfaces. You may protect in the form wound. The separator is used as a protective material for the pressure-sensitive adhesive layer, and is peeled off when being applied to an adherend. Moreover, when the adhesive sheet of this invention is a base material-less adhesive sheet, a separator also plays the role as a support body of an adhesive layer. Note that the separator is not necessarily provided.
上記セパレータとしては、慣用の剥離紙等を使用でき、特に限定されない。例えば、剥離処理層を有する基材、フッ素ポリマーからなる低接着性基材や無極性ポリマーからなる低接着性基材等が挙げられる。上記剥離処理層を有する基材としては、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離処理剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙等が挙げられる。上記フッ素ポリマーからなる低接着性基材におけるフッ素系ポリマーとしては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン−フッ化ビニリデン共重合体等が挙げられる。また、上記無極性ポリマーとしては、例えば、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等)等が挙げられ、ポリエステル系基材(ポリエチレンテレフタレート系基材、ポリエチレンナフタレート系基材、ポリブチレンテレフタレート系基材等)等も用いられる。なお、セパレータは公知乃至慣用の方法により形成することができる。また、セパレータの厚さ等も特に限定されない。 A conventional release paper or the like can be used as the separator, and is not particularly limited. For example, the base material which has a peeling process layer, the low adhesive base material which consists of a fluoropolymer, the low adhesive base material which consists of a nonpolar polymer, etc. are mentioned. As a base material which has the said peeling process layer, the plastic film, paper, etc. which were surface-treated with peeling processing agents, such as a silicone type, a long-chain alkyl type, a fluorine type, and molybdenum sulfide, are mentioned, for example. Examples of the fluorine-based polymer in the low adhesion substrate made of the above-mentioned fluoropolymer include polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer, chloro Examples include fluoroethylene-vinylidene fluoride copolymer. Examples of the nonpolar polymer include olefin-based resins (eg, polyethylene, polypropylene, etc.), and polyester-based substrates (polyethylene terephthalate-based substrates, polyethylene naphthalate-based substrates, polybutylene terephthalate-based groups). Material etc.) is also used. The separator can be formed by a known or common method. Further, the thickness of the separator is not particularly limited.
[2−7.粘着シートの用途等]
本発明の粘着シートは、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)を有するので、接着性及び耐発泡剥がれ性に優れる。さらに、応力緩和性に優れ、段差追従性に優れる。このため、接着信頼性、特に高温時の接着信頼性に優れる。
[2-7. Application of adhesive sheet]
Since the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has the pressure-sensitive adhesive layer (the pressure-sensitive adhesive layer formed by the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention), it is excellent in adhesion and anti-foaming resistance. Furthermore, it is excellent in stress relaxation property and excellent in step following ability. For this reason, it is excellent in adhesive reliability, especially in high temperature.
このため、本発明の粘着シートは、高温時に界面での発泡の生じやすい被着体に対して有用に用いられる。例えば、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)は、未反応モノマーを含むことがあり、高温時に異物による発泡が生じやすい。また、ポリカーボネート(PC)は、高温時に水と二酸化炭素のアウトガスを生じやすい。本発明の粘着シートは、耐発泡剥がれ性に優れるので、このような樹脂を含むプラスチック被着体に対しても有用に用いられる。 For this reason, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is usefully used for adherends that are likely to foam at the interface at high temperatures. For example, polymethyl methacrylate resin (PMMA) may contain unreacted monomers, and foaming due to foreign matters is likely to occur at high temperatures. Polycarbonate (PC) tends to generate outgas of water and carbon dioxide at high temperatures. Since the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is excellent in anti-foaming peelability, it is also useful for a plastic adherend containing such a resin.
また、本発明の粘着シートは、線膨張係数の小さい被着体に加えて、線膨張係数の大きい被着体に対しても、有用に用いられる。なお、上記線膨張係数の小さい被着体としては、特に限定されないが、例えば、ガラス板(線膨張係数:0.3×10-5〜0.8×10-5/℃)、ポリエチレンテレフタレート基材(PETフィルム、線膨張係数:1.5×10-5〜2×10-5/℃)等が挙げられる。また、上記線膨張係数の大きい被着体としては、特に限定されないが、例えば、線膨張係数の大きい樹脂基材が挙げられ、より具体的には、ポリカーボネート樹脂基材(PC、線膨張係数:7×10-5〜8×10-5/℃)、ポリメタクリル酸メチル樹脂基材(PMMA、線膨張係数:7×10-5〜8×10-5/℃)、シクロオレフィンポリマー基材(COP、線膨張係数:6×10-5〜7×10-5/℃)、商品名「ゼオノア」(日本ゼオン株式会社製)、商品名「アートン」(JSR株式会社製)等が挙げられる。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is also useful for adherends having a large linear expansion coefficient in addition to adherends having a small linear expansion coefficient. The adherend having a small linear expansion coefficient is not particularly limited. For example, a glass plate (linear expansion coefficient: 0.3 × 10 −5 to 0.8 × 10 −5 / ° C.), polyethylene terephthalate group Examples thereof include materials (PET film, linear expansion coefficient: 1.5 × 10 −5 to 2 × 10 −5 / ° C.). In addition, the adherend having a large linear expansion coefficient is not particularly limited, and examples thereof include a resin base material having a large linear expansion coefficient, and more specifically, a polycarbonate resin base material (PC, linear expansion coefficient: 7 × 10 −5 to 8 × 10 −5 / ° C.), polymethyl methacrylate resin substrate (PMMA, linear expansion coefficient: 7 × 10 −5 to 8 × 10 −5 / ° C.), cycloolefin polymer substrate ( COP, linear expansion coefficient: 6 × 10 −5 to 7 × 10 −5 / ° C.), trade name “ZEONOR” (manufactured by ZEON CORPORATION), trade name “ARTON” (manufactured by JSR Corporation), and the like.
本発明の粘着シートは、線膨張係数の小さい被着体と線膨張係数の大きい被着体との貼り合わせに有用に用いられる。具体的には、本発明の粘着シートは、ガラス被着体(例えば、ガラス板、化学強化ガラス、ガラスレンズ等)と上記の線膨張係数の大きい樹脂基材との貼り合わせに好ましく用いられる。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is useful for bonding an adherend having a small linear expansion coefficient and an adherend having a large linear expansion coefficient. Specifically, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably used for bonding a glass adherend (for example, a glass plate, chemically tempered glass, a glass lens, etc.) and the resin substrate having a large linear expansion coefficient.
このように、本発明の粘着シートは、様々な素材の被着体同士の貼り合わせに有用であり、特にガラス被着体とプラスチック被着体との貼り合わせに有用に用いられる。なお、プラスチック被着体は、表面にITO(インジウムとすずの酸化物)層を有するプラスチックフィルムのような光学フィルムであってもよい。 Thus, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is useful for laminating adherends of various materials, and is particularly useful for laminating a glass adherend and a plastic adherend. The plastic adherend may be an optical film such as a plastic film having an ITO (indium and tin oxide) layer on the surface.
さらに、本発明の粘着シートは、表面が平滑な被着体に加えて、表面に段差を有する被着体に対しても、有用に用いられる。特に、本発明の粘着シートは、ガラス被着体及び上記の線膨張係数の大きい樹脂基材のうち少なくとも一方が表面に段差を有していても、ガラス被着体と上記の線膨張係数の大きい樹脂基材との貼り合わせに有用に用いられる。 Furthermore, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is useful for an adherend having a step on the surface in addition to an adherend having a smooth surface. In particular, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has a glass-adhered body and the above-described linear expansion coefficient even when at least one of the glass-adhered body and the resin base material having a large linear expansion coefficient has a step on the surface. It is useful for bonding with large resin substrates.
本発明の粘着シートは、携帯電子機器の製造用途に好ましく用いられる。上記携帯電子機器としては、例えば、携帯電話、PHS、スマートフォン、タブレット(タブレット型コンピューター)、モバイルコンピューター(モバイルPC)、携帯情報端末(PDA)、電子手帳、携帯型テレビや携帯型ラジオ等の携帯型放送受信機 、携帯型ゲーム機、ポータブルオーディオプレーヤー、ポータブルDVDプレーヤー、デジタルカメラ等のカメラ、カムコーダ型のビデオカメラ等が挙げられる。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably used for manufacturing applications of portable electronic devices. Examples of the portable electronic device include mobile phones, PHS, smart phones, tablets (tablet computers), mobile computers (mobile PCs), personal digital assistants (PDAs), electronic notebooks, portable televisions, portable radios, and the like. Type broadcast receivers, portable game machines, portable audio players, portable DVD players, cameras such as digital cameras, camcorder type video cameras, and the like.
本発明の粘着シートは、例えば、携帯電子機器を構成する部材やモジュール同士の貼り付けや、携帯電子機器を構成する部材やモジュールの筐体への固定等に好ましく用いられる。より具体的には、カバーガラスやレンズ(特にガラスレンズ)とタッチパネルやタッチセンサーとの貼り合わせ、カバーガラスやレンズ(特にガラスレンズ)の筐体への固定、ディスプレイパネルの筐体への固定、シート状キーボードやタッチパネル等の入力装置の筐体への固定、情報表示部の保護パネルと筐体との貼り合わせ、筐体同士の貼り合わせ、筐体と装飾用シートとの貼り合わせ、携帯電子機器を構成する各種部材やモジュールの固定や貼り合わせ等が挙げられる。なお、本明細書において、ディスプレイパネルとは、レンズ(特にガラスレンズ)及びタッチパネルにより少なくとも構成される構造物をいう。また、本明細書におけるレンズは、光の屈折作用を示す透明体及び光の屈折作用のない透明体の両方を含む概念である。つまり、本明細書におけるレンズには、屈折作用がない単なる窓パネルも含まれる。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably used, for example, for adhering members and modules constituting a portable electronic device, fixing members and modules constituting a portable electronic device to a housing, and the like. More specifically, bonding a cover glass or lens (especially a glass lens) to a touch panel or a touch sensor, fixing a cover glass or lens (especially a glass lens) to a housing, fixing a display panel to a housing, Fixing input devices such as sheet-like keyboards and touch panels to the case, bonding the protective panel of the information display unit to the case, bonding the cases together, bonding the case and the decorative sheet, portable electronics Examples include fixing and bonding of various members and modules constituting the device. Note that in this specification, the display panel refers to a structure including at least a lens (particularly a glass lens) and a touch panel. In addition, the lens in the present specification is a concept including both a transparent body showing a light refraction action and a transparent body having no light refraction action. That is, the lens in the present specification includes a simple window panel having no refraction action.
さらに、本発明の粘着シートは、光学用途に好ましく用いられる。すなわち、本発明の粘着シートは、光学用途に用いられる光学用粘着シートであることが好ましい。より具体的には、例えば、光学部材を貼り合わせる用途(光学部材貼り合わせ用)や上記光学部材が用いられた製品(光学製品)の製造用途等に用いられることが好ましい。 Furthermore, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably used for optical applications. That is, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably an optical pressure-sensitive adhesive sheet used for optical applications. More specifically, it is preferably used for, for example, an application for bonding an optical member (for optical member bonding) or a manufacturing application for a product (optical product) using the optical member.
[3.光学部材]
本発明の光学部材は、上記粘着シート及び基板を少なくとも有する光学部材であって、上記基板は少なくとも片面に金属配線(例えば銅配線など)を備え、上記基板の上記金属配線を有する側の面上に上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)が貼着されていれていれば良く、その他の点では特に限定されない。なお、上記粘着シートは、使用時までは粘着面にセパレータが設けられていてもよいが、本発明の光学部材における上記粘着シートは使用時の粘着シートであるため、セパレータは有しない。
[3. Optical member]
The optical member of the present invention is an optical member having at least the pressure-sensitive adhesive sheet and the substrate, and the substrate includes metal wiring (for example, copper wiring) on at least one surface, and on the surface of the substrate on the side having the metal wiring. The above-mentioned pressure-sensitive adhesive layer (pressure-sensitive adhesive layer formed from the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention) is only required to be adhered to it, and is not particularly limited in other respects. In addition, although the said adhesive sheet may be provided with the separator on the adhesive surface until use, since the said adhesive sheet in the optical member of this invention is an adhesive sheet at the time of use, it does not have a separator.
さらに優良な腐食防止効果を得るという観点から、上記光学部材は、上記基板の上記金属配線を有する側とは反対側に上記粘着剤層を有することが好ましく、上記基板の上記金属配線を有する側とは反対側の面上に上記粘着剤層が貼着されていることがさらに好ましい。 Further, from the viewpoint of obtaining an excellent corrosion prevention effect, the optical member preferably has the pressure-sensitive adhesive layer on the side opposite to the side having the metal wiring of the substrate, and the side having the metal wiring of the substrate. More preferably, the pressure-sensitive adhesive layer is stuck on the opposite side of the surface.
上記金属配線を構成する材料としては、特に限定されないが、例えば、チタン、ケイ素、ニオブ、インジウム、亜鉛、スズ、金、銀、銅、アルミニウム、コバルト、クロム、ニッケル、鉛、鉄、パラジウム、白金、タングステン、ジルコニウム、タンタル、ハフニウムなどの金属が挙げられる。さらには、これらの金属を2種以上含有するものや、これらの金属を主成分とする合金も挙げられる。中でも、導電性の点より、金、銀、銅が好ましく、導電性及びコストの点より、銅がより好ましい。つまり、上記金属配線は、特に銅配線であることが好ましい。なお、後述のタッチパネルの金属配線を構成する材料も、同様である。 The material constituting the metal wiring is not particularly limited. For example, titanium, silicon, niobium, indium, zinc, tin, gold, silver, copper, aluminum, cobalt, chromium, nickel, lead, iron, palladium, platinum , Metals such as tungsten, zirconium, tantalum, and hafnium. Furthermore, the thing containing 2 or more types of these metals and the alloy which has these metals as a main component are mentioned. Among these, gold, silver, and copper are preferable from the viewpoint of conductivity, and copper is more preferable from the viewpoint of conductivity and cost. That is, the metal wiring is particularly preferably a copper wiring. The same applies to the material constituting the metal wiring of the touch panel described later.
光学部材とは、光学的特性(例えば、偏光性、光屈折性、光散乱性、光反射性、光透過性、光吸収性、光回折性、旋光性、視認性等)を有する部材をいう。上記光学部材を構成する基板としては、特に限定されないが、例えば、表示装置(画像表示装置)、入力装置等の機器(光学機器)を構成する基板又はこれらの機器に用いられる基板が挙げられ、例えば、偏光板、波長板、位相差板、光学補償フィルム、輝度向上フィルム、導光板、反射フィルム、反射防止フィルム、ハードコートフィルム(PETフィルム等のプラスチックフィルムの少なくとも片面にハードコート処理が施されたフィルム)、透明導電フィルム(例えば、表面にITO層を有するプラスチックフィルム(好ましくは、PET−ITO、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー等のITOフィルム)等)、意匠フィルム、装飾フィルム、表面保護板、プリズム、レンズ、カラーフィルター、透明基板(ガラスセンサー、ガラス製表示パネル(LCD等)、透明電極付きガラス板等のガラス基板等)や、さらにはこれらが積層されている基板(これらを総称して「機能性フィルム」と称する場合がある)等が挙げられる。また、これらのフィルムは、金属ナノワイヤ層や導電性高分子層等を有していても良い。また、これらのフィルムには、金属細線がメッシュ印刷されていても良い。なお、上記の「板」及び「フィルム」は、それぞれ板状、フィルム状、シート状等の形態を含むものとし、例えば、「偏光フィルム」は、「偏光板」及び「偏光シート」等を含むものとする。また、「フィルム」はフィルムセンサー等を含むものとする。 An optical member refers to a member having optical properties (for example, polarization, light refraction, light scattering, light reflection, light transmission, light absorption, light diffraction, optical rotation, visibility, etc.). . Although it does not specifically limit as a board | substrate which comprises the said optical member, For example, the board | substrate which comprises apparatuses (optical apparatus), such as a display apparatus (image display apparatus) and an input device, or the board | substrate used for these apparatuses is mentioned, For example, a polarizing plate, a wave plate, a retardation plate, an optical compensation film, a brightness enhancement film, a light guide plate, a reflection film, an antireflection film, a hard coat film (a hard coat treatment is applied to at least one surface of a plastic film such as a PET film. Film), transparent conductive film (for example, plastic film having an ITO layer on the surface (preferably, ITO film such as PET-ITO, polycarbonate, cycloolefin polymer), etc.), design film, decorative film, surface protection plate, prism , Lens, color filter, transparent substrate (glass sensor , Glass display panels (LCD, etc.), glass substrates such as glass plates with transparent electrodes, etc., and substrates on which these are laminated (these may be collectively referred to as “functional films”), etc. Is mentioned. These films may have a metal nanowire layer, a conductive polymer layer, or the like. Moreover, the metal fine wire may be mesh-printed on these films. In addition, said "plate" and "film" shall include forms, such as plate shape, film shape, and sheet shape, respectively, for example, "polarizing film" shall include "polarizing plate", "polarizing sheet", etc. . The “film” includes a film sensor and the like.
上記表示装置としては、例えば、液晶表示装置、有機EL(エレクトロルミネッセンス)表示装置、PDP(プラズマディスプレイパネル)、電子ペーパー等が挙げられる。また、上記入力装置としては、タッチパネル等が挙げられる。 Examples of the display device include a liquid crystal display device, an organic EL (electroluminescence) display device, a PDP (plasma display panel), and electronic paper. Moreover, a touch panel etc. are mentioned as said input device.
上記光学部材を構成する基板としては、特に限定されないが、例えば、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィンポリマー、金属薄膜等からなる基板(例えば、シート状やフィルム状、板状の基板等)等が挙げられる。なお、本発明における「光学部材」には、上記の通り、表示装置や入力装置の視認性を保ちながら加飾や保護の役割を担う部材(意匠フィルム、装飾フィルムや表面保護フィルム等)も含むものとする。 Although it does not specifically limit as a board | substrate which comprises the said optical member, For example, board | substrates (For example, a sheet form, a film form, a plate-shaped board | substrate which consists of glass, an acrylic resin, a polycarbonate, a polyethylene terephthalate, a cycloolefin polymer, a metal thin film, etc. Etc.). In addition, as described above, the “optical member” in the present invention includes a member (design film, decorative film, surface protective film, etc.) that plays a role of decoration or protection while maintaining the visibility of the display device or the input device. Shall be.
本発明の粘着シートが基材付き粘着シートであり、且つ、上記粘着シートが光学的特性を有する部材を構成すれば、上記基材は上記基板と同視でき、上記粘着シートは本発明の光学部材でもあると言える。 If the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a pressure-sensitive adhesive sheet with a base material and the pressure-sensitive adhesive sheet constitutes a member having optical properties, the base material can be equated with the substrate, and the pressure-sensitive adhesive sheet is the optical member of the present invention. But it can be said.
本発明の粘着シートが基材付き粘着シートであり、上記基材として上記機能性フィルムを用いた場合には、本発明の粘着シートを、機能性フィルムの少なくとも片面側に上記粘着剤層を有する「粘着型機能性フィルム」として使用することもできる。 When the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a pressure-sensitive adhesive sheet with a substrate, and the functional film is used as the substrate, the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has the pressure-sensitive adhesive layer on at least one side of the functional film. It can also be used as an “adhesive functional film”.
次に、図1の模式図を参照して、本発明の光学部材の特に好ましい態様の具体例について説明する。 Next, a specific example of a particularly preferable aspect of the optical member of the present invention will be described with reference to the schematic diagram of FIG.
図1(A)には、粘着シート10及び透明導電フィルム11である基板を少なくとも有する光学部材であって、透明導電フィルム11は片面に金属配線3を備え、粘着シート10が、透明導電フィルム11の金属配線3を有する側の面上に貼着されている光学部材1が記載されている。
FIG. 1A shows an optical member having at least a substrate that is a pressure-
図1(B)には、粘着シート10及び透明基板12である基板を少なくとも有する光学部材であって、透明基板12は片面に金属配線3を備え、粘着シート10が、透明基板12の金属配線3を有する側の面上に貼着されている光学部材1が記載されている。
FIG. 1B shows an optical member having at least a pressure-
図1(C)には、粘着シート10及びフィルムセンサー13である基板を少なくとも有する光学部材であって、フィルムセンサー13は片面に金属配線3を備え、粘着シート10が、フィルムセンサー13の金属配線3を有する側の面上に貼着されている光学部材1が記載されている。
FIG. 1C shows an optical member having at least a substrate which is an
[4.タッチパネル]
本発明のタッチパネルは、上記粘着シート及び基板を少なくとも有するタッチパネルであって、上記基板は片面に金属配線(例えば、銅配線など)を備え、上記基板の上記金属配線を有する側の面上に上記粘着剤層が貼着されていれていれば良く、その他の点では特に限定されない。なお、本発明のタッチパネルにおける上記粘着シートは使用時の粘着シートであるため、セパレータは有しない。
[4. Touch panel]
The touch panel of the present invention is a touch panel having at least the pressure-sensitive adhesive sheet and the substrate, and the substrate includes a metal wiring (for example, a copper wiring) on one side, and the surface of the substrate on the side having the metal wiring is the above. The adhesive layer is not particularly limited as long as the adhesive layer is attached. In addition, since the said adhesive sheet in the touchscreen of this invention is an adhesive sheet at the time of use, it does not have a separator.
上記タッチパネルとしては、本発明の光学部材を、別の光学部材(必ずしも上記粘着シートを有していても良く、有していなくても良いが、有していることが、さらに優良な腐食防止効果を得るという観点から好ましい。)と貼り合わせて構成されている態様が好ましい。また、上記別の光学部材は、単数であっても、複数であっても良い。 As the touch panel, the optical member of the present invention is another optical member (the adhesive sheet may or may not necessarily have the adhesive sheet. It is preferable from the viewpoint of obtaining an effect. The other optical member may be singular or plural.
上記態様の場合の本発明の光学部材と上記別の光学部材との貼り合わせの態様としては、特に限定されないが、例えば、(1)本発明の粘着シートを介して本発明の光学部材と上記別の光学部材とを貼り合わせる態様、(2)光学部材を含む又は構成する本発明の粘着シートを、上記別の光学部材に貼り合わせる態様、(3)本発明の粘着シートを介して光学部材を光学部材以外の部材に貼り合わせる態様、(4)光学部材を含む又は構成する本発明の粘着シートを、光学部材以外の部材に貼り合わせる態様等が挙げられる。なお、上記(2)の態様においては、本発明の粘着シートは、基材が光学部材(例えば、光学フィルム等)である両面粘着シートであることが好ましい。 The aspect of bonding the optical member of the present invention and the other optical member in the case of the above aspect is not particularly limited, but, for example, (1) the optical member of the present invention and the above through the adhesive sheet of the present invention An aspect in which another optical member is bonded, (2) an aspect in which the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention containing or constituting the optical member is bonded to the other optical member, and (3) an optical member through the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention (4) A mode in which the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention comprising or constituting the optical member is bonded to a member other than the optical member, and the like. In the above aspect (2), the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet whose base material is an optical member (for example, an optical film).
次に、図2の模式図を参照して、本発明のタッチパネルの特に好ましい態様の具体例について説明する。 Next, a specific example of a particularly preferable aspect of the touch panel of the present invention will be described with reference to the schematic diagram of FIG.
図2(A)には、透明基板12a、粘着シート10a、透明導電フィルム11、粘着シート10b、及び透明基板12bをこの順番で互いに接する状態で有するタッチパネル2が記載されている。透明導電フィルム11は、粘着シート10a側の面に金属配線3を備えており、粘着シート10aは、透明導電フィルム11の金属配線3を有する側の面上に貼着されている。透明基板12a及び透明基板12bはガラスであることが好ましく、透明導電フィルム11はPET−ITOであることが好ましい。粘着シート10bは本発明の粘着シートであっても良く、本発明の粘着シートでなくても良いが、本発明の粘着シートであることが好ましい。
FIG. 2A shows a touch panel 2 having a
図2(B)には、透明基板12a、粘着シート10、偏光板14a、透明基板12b、及び偏光板14bをこの順番で互いに接する状態で有するタッチパネル2が記載されている。透明基板12aは、粘着シート10側の面に金属配線3を備えており、粘着シート10は、透明基板12aの金属配線3を有する側の面上に貼着されている。透明基板12aはカバーガラスセンサーであることが好ましく、透明基板12bはLCD等のガラス製表示パネル等であることが好ましい。
FIG. 2B shows a touch panel 2 having a
図2(C)には、透明基板12a、粘着シート10a、フィルムセンサー13、粘着シート10b、偏光板14a、透明基板12b、及び偏光板14bをこの順番で互いに接する状態で有するタッチパネル2が記載されている。フィルムセンサー13は、粘着シート10a側の面に金属配線3を備えており、粘着シート10aは、フィルムセンサー13の金属配線3を有する側の面上に貼着されている。透明基板12aはガラスであることが好ましく、透明基板12bはLCD等のガラス製表示パネル等であることが好ましい。粘着シート10bは上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)で構成されていても良く、構成されていなくても良いが、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)で構成されていることが好ましい。
FIG. 2C shows a touch panel 2 having a
図2(D)には、透明基板12a、粘着シート10a、フィルムセンサー13、粘着シート10b、ハードコートフィルム15、粘着シート10c、偏光板14a、透明基板12b、及び偏光板14bをこの順番で互いに接する状態で有するタッチパネル2が記載されている。フィルムセンサー13は、粘着シート10a側の面に金属配線3を備えており、粘着シート10aは、フィルムセンサー13の金属配線3を有する側の面上に貼着されている。透明基板12aはガラスであることが好ましく、透明基板12bはLCD等のガラス製表示パネル等であることが好ましく、ハードコートフィルム15はハードコートPETフィルムであることが好ましい。粘着シート10b及び10cは、それぞれ上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)で構成されていても良く、構成されていなくても良いが、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)で構成されていることが好ましい。
2D, the
図2(E)には、透明基板12a、粘着シート10a、フィルムセンサー13、粘着シート10b、及びハードコートフィルム15をこの順番で互いに接する状態で有する光学部材4と、偏光板14a、透明基板12b、及び偏光板14bをこの順番で互いに接する状態で有する光学部材5とからなるタッチパネル2が記載されている。光学部材4と光学部材5とは、ハードコートフィルム15と偏光板14aとが互いに向かい合う位置関係にある。ハードコートフィルム15は偏光板14aとは接触しておらず、ハードコートフィルム15と偏光板14aとの間には空気層が形成されている。フィルムセンサー13は、粘着シート10a側の面に金属配線3を備えており、粘着シート10aは、フィルムセンサー13の金属配線3を有する側の面上に貼着されている。透明基板12aはガラスであることが好ましく、透明基板12bはLCD等のガラス製表示パネル等であることが好ましく、ハードコートフィルム15はハードコートPETフィルムであることが好ましい。粘着シート10b及び10cは、それぞれ上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)で構成されていても良く、構成されていなくても良いが、上記粘着剤層(本発明の粘着剤組成物により形成される粘着剤層)で構成されていることが好ましい。
FIG. 2E shows an optical member 4 having a
また、金属配線パターン(金属配線の配線例)としては、特に限定されないが、例えば、図7に示す金属配線パターンが挙げられる。図7は、金属配線パターンの一例を示す平面模式図である。図7において、71a〜76aは金属配線(パターン配線)であり、71b〜76bは金属配線(パターン配線)であり、81〜86は電極(透明電極)である。各電極は、金属配線に接続している。例えば、電極81は、金属配線71a及び金属配線72bに接続している。また、図7において、各電極は短冊状にパターン化されているが、電極の形状は短冊状に限定されない。さらには、図7において、各電極は2箇所で金属配線に接続しているが、電極における金属配線の接続箇所の数は特に限定されない。例えば、電極は1箇所で金属配線に接続していてもよいし、3箇所以上で金属配線に接続していてもよい。なお、必要に応じて、金属配線は、IC等の制御手段に接続していてもよい。
Further, the metal wiring pattern (wiring example of metal wiring) is not particularly limited. For example, the metal wiring pattern shown in FIG. FIG. 7 is a schematic plan view showing an example of a metal wiring pattern. In FIG. 7, 71a to 76a are metal wirings (pattern wirings), 71b to 76b are metal wirings (pattern wirings), and 81 to 86 are electrodes (transparent electrodes). Each electrode is connected to a metal wiring. For example, the
上記金属配線パターンの形成方法は、特に限定されないが、あらかじめ設けておいた金属層をエッチング等により除去する方法や、印刷法などが挙げられる。 The method for forming the metal wiring pattern is not particularly limited, and examples thereof include a method of removing a previously provided metal layer by etching, a printing method, and the like.
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
(アクリル系ポリマーの製造例1)
ジシクロペンタニルメタリレート(DCPMA、メタクリル酸ジシクロペンタニル)60重量部、メチルメタクリレート(MMA、メタクリル酸メチル)40重量部、連鎖移動剤としてのα−チオグリセロール3.5重量部及び重合溶媒としてのトルエン100重量部を、4つ口フラスコに投入し、これらを窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、重合開始剤としての2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を4つ口フラスコに投入し、70℃で2時間反応させ、続いて、80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃温度雰囲気下に投入し、トルエン、連鎖移動剤及び未反応モノマーを乾燥除去させ、固形状のアクリル系ポリマーを得た。なお、該アクリル系ポリマーを「アクリル系ポリマー(B−1)」とした。
なお、アクリル系ポリマー(B−1)の重量平均分子量(Mw)は5.1×103であった。
(Acrylic polymer production example 1)
60 parts by weight of dicyclopentanyl metallate (DCPMA, dicyclopentanyl methacrylate), 40 parts by weight of methyl methacrylate (MMA, methyl methacrylate), 3.5 parts by weight of α-thioglycerol as a chain transfer agent and a polymerization solvent 100 parts by weight of toluene was put into a four-necked flask, and these were stirred at 70 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere. Next, 0.2 part by weight of 2,2′-azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator is put into a four-necked flask and reacted at 70 ° C. for 2 hours, followed by reaction at 80 ° C. for 2 hours. I let you. Thereafter, the reaction solution was put in a 130 ° C. temperature atmosphere, and toluene, chain transfer agent and unreacted monomer were removed by drying to obtain a solid acrylic polymer. The acrylic polymer was referred to as “acrylic polymer (B-1)”.
The acrylic polymer (B-1) had a weight average molecular weight (Mw) of 5.1 × 10 3 .
[実施例1]
アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)68重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)14.5重量部、及びアクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)17.5重量部から構成されるモノマー混合物に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、BASF社製)0.035重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.035重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、上記モノマー成分の一部が重合したプレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物100重量部に、上記アクリル系ポリマー(B−1)5重量部、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.075重量部、シランカップリング剤(商品名「KBM−403」、信越化学工業株式会社製)0.3重量部、及び1,2,3−ベンゾトリアゾール(商品名「BT−120」、城北化学工業社製)0.05重量部を添加して、混合し、粘着剤組成物(硬化前組成物)を得た。
[Example 1]
A monomer mixture composed of 68 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA), 14.5 parts by weight of N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP), and 17.5 parts by weight of 2-hydroxyethyl acrylate (HEA) , 0.035 parts by weight of a photopolymerization initiator (trade name “Irgacure 184”, manufactured by BASF) and 0.035 parts by weight of a photopolymerization initiator (trade name “Irgacure 651”, manufactured by BASF) Ultraviolet rays were irradiated until the viscosity (BH viscometer No. 5 rotor, 10 rpm, measurement temperature 30 ° C.) reached about 20 Pa · s to obtain a prepolymer composition in which a part of the monomer component was polymerized.
Next, 100 parts by weight of the prepolymer composition, 5 parts by weight of the acrylic polymer (B-1), 0.075 parts by weight of hexanediol diacrylate (HDDA), a silane coupling agent (trade name “KBM-403 "0.3 parts by weight manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 0.05 parts by weight of 1,2,3-benzotriazole (trade name" BT-120 ", manufactured by Johoku Chemical Industry Co., Ltd.) Thus, an adhesive composition (pre-curing composition) was obtained.
上記粘着剤組成物を、ポリエチレンテレフタレート(PET)セパレータ(商品名「MRF50」、三菱樹脂株式会社製)上に最終的な厚み(粘着剤層の厚み)が100μmとなるように塗布し、塗布層(粘着剤組成物層)を形成した。次いで、上記塗布層上に、PETセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製)を設け、塗布層を被覆して酸素を遮断した。そして、MRF50/塗布層(粘着剤組成物層)/MRF38の積層体を得た。
次に、この積層体に対して、積層体の上面(MRF38側)から、ブラックライト(株式会社東芝製)にて、照度5mW/cm2の紫外線を300秒間照射した。さらに90℃の乾燥機で2分間乾燥処理を行い、残存モノマーを揮発させた。そして、粘着剤層のみからなり、粘着剤層の両面がセパレータで保護されている基材レス両面粘着シートを得た。
The pressure-sensitive adhesive composition was applied onto a polyethylene terephthalate (PET) separator (trade name “MRF50”, manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd.) so that the final thickness (the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer) was 100 μm. (Adhesive composition layer) was formed. Next, a PET separator (trade name “MRF38”, manufactured by Mitsubishi Plastics, Inc.) was provided on the coating layer, and the coating layer was covered to block oxygen. And the laminated body of MRF50 / application layer (adhesive composition layer) / MRF38 was obtained.
Next, the laminated body was irradiated with ultraviolet rays having an illuminance of 5 mW / cm 2 for 300 seconds from the upper surface (MRF38 side) of the laminated body with a black light (manufactured by Toshiba Corporation). Furthermore, the drying process was performed for 2 minutes with a 90 degreeC dryer, and the residual monomer was volatilized. And the base material-less double-sided adhesive sheet which consists only of an adhesive layer and in which both surfaces of the adhesive layer were protected with the separator was obtained.
[実施例2]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.1重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 2]
A substrate-less double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.1 parts by weight.
[実施例3]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.2重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 3]
A substrate-less double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.2 parts by weight.
[実施例4]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.3重量部とし、粘着剤層の厚みを50μmとした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 4]
A baseless double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.3 parts by weight and the thickness of the PSA layer was 50 μm.
[実施例5]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.3重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 5]
A substrate-less double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.3 parts by weight.
[実施例6]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.3重量部とし、粘着剤層の厚みを150μmとした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 6]
A baseless double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.3 parts by weight and the thickness of the PSA layer was 150 μm.
[実施例7]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.3重量部とし、粘着剤層の厚みを250μmとした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 7]
A substrate-less double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.3 parts by weight and the thickness of the PSA layer was 250 μm.
[実施例8]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.5重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 8]
A substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 0.5 parts by weight.
[実施例9]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を2.0重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 9]
A substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 2.0 parts by weight.
[実施例10]
1,2,3−ベンゾトリアゾールに代えて、0.5重量部の5−メチルベンゾトリアゾール(商品名「5M−BTA」、城北化学工業社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 10]
Instead of 1,2,3-benzotriazole, the same procedure as in Example 1 was performed except that 0.5 part by weight of 5-methylbenzotriazole (trade name “5M-BTA”, manufactured by Johoku Chemical Co., Ltd.) was used. Thus, a baseless double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained.
[実施例11]
1,2,3−ベンゾトリアゾールに代えて、0.5重量部の1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]ベンゾトリアゾール(商品名「BT−LX」、城北化学工業社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 11]
Instead of 1,2,3-benzotriazole, 0.5 part by weight of 1- [N, N-bis (2-ethylhexyl) aminomethyl] benzotriazole (trade name “BT-LX”, manufactured by Johoku Chemical Industry Co., Ltd.) ) Was used in the same manner as in Example 1 to obtain a substrateless double-sided PSA sheet.
[実施例12]
1,2,3−ベンゾトリアゾールに代えて、0.5重量部の1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]メチルベンゾトリアゾール(商品名「TT−LX」、城北化学工業社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 12]
Instead of 1,2,3-benzotriazole, 0.5 part by weight of 1- [N, N-bis (2-ethylhexyl) aminomethyl] methylbenzotriazole (trade name “TT-LX”, Johoku Chemical Industry Co., Ltd.) A substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the product was used.
[実施例13]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.3重量部とし、上記モノマー混合物の組成を、ラウリルアクリレート(LA)60重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)22重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)10重量部、及び4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)8重量部とし、且つ、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.075重量部に代えてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)0.035重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 13]
The amount of 1,2,3-benzotriazole used is 0.3 parts by weight, and the composition of the monomer mixture is 60 parts by weight of lauryl acrylate (LA), 22 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA), N-vinyl. 2-pyrrolidone (NVP) 10 parts by weight and 4-hydroxybutyl acrylate (4HBA) 8 parts by weight, and instead of hexanediol diacrylate (HDDA) 0.075 parts by weight, dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA) A substrate-less double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.035 parts by weight was used.
[実施例14]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.3重量部とし、上記モノマー混合物の組成を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)61重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)14重量部、及び4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)25重量部とし、且つ、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の量を0.060重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 14]
The amount of 1,2,3-benzotriazole used is 0.3 parts by weight, and the composition of the monomer mixture is 61 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA), 14 parts by weight of N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP). Parts and 4-hydroxybutyl acrylate (4HBA) 25 parts by weight, and the amount of hexanediol diacrylate (HDDA) was 0.060 parts by weight. A sheet was obtained.
[実施例15]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を5.0重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 15]
A baseless double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of 1,2,3-benzotriazole used was 5.0 parts by weight.
[実施例16]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.5重量部とし、アクリル系ポリマー(B−1)を用いず、上記モノマー混合物の組成を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)78重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)18重量部、及びアクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)4重量部とした以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Example 16]
The amount of 1,2,3-benzotriazole used is 0.5 parts by weight, the acrylic polymer (B-1) is not used, and the composition of the monomer mixture is 78 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA), A substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 18 parts by weight of N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP) and 4 parts by weight of 2-hydroxyethyl acrylate (HEA) were used.
[比較例1]
1,2,3−ベンゾトリアゾールを用いない以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Comparative Example 1]
A substrate-less double-sided PSA sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that 1,2,3-benzotriazole was not used.
[比較例2]
1,2,3−ベンゾトリアゾールに代えて、0.5重量部のペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート](商品名「Irganox1010」、BASF社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Comparative Example 2]
Instead of 1,2,3-benzotriazole, 0.5 part by weight of pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] (trade name “Irganox 1010”, BASF A substrate-less double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the product manufactured by Kogyo Co. was used.
[比較例3]
1,2,3−ベンゾトリアゾールを用いず、アクリル系ポリマー(B−1)を用いず、上記モノマー混合物の組成をアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)90重量部及びアクリル酸(AA)10重量部とし、且つ、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.075重量部に代えてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)0.070重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Comparative Example 3]
No 1,2,3-benzotriazole, no acrylic polymer (B-1), and the composition of the monomer mixture was 90 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA) and 10 parts by weight of acrylic acid (AA). And double-sided adhesive without base material in the same manner as in Example 1 except that 0.070 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA) was used instead of 0.075 parts by weight of hexanediol diacrylate (HDDA). A sheet was obtained.
[比較例4]
1,2,3−ベンゾトリアゾールの使用量を0.5重量部とし、アクリル系ポリマー(B−1)を用いず、上記モノマー混合物の組成を、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)90重量部及びアクリル酸(AA)10重量部とし、且つ、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.075重量部に代えてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)0.070重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして基材レス両面粘着シートを得た。
[Comparative Example 4]
The amount of 1,2,3-benzotriazole used is 0.5 parts by weight, the acrylic polymer (B-1) is not used, and the composition of the monomer mixture is 90 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA) and Example 1 except that 10 parts by weight of acrylic acid (AA) and 0.070 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA) were used instead of 0.075 parts by weight of hexanediol diacrylate (HDDA) Similarly, a baseless double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was obtained.
[シート抵抗値の変化率]
シクロオレフィン(COP)基材(商品名「ゼオノア」、日本ゼオン株式会社製、厚さ100μm)の一方の面に銅の層を設けたフィルム(以下「銅フィルム」と称する場合がある)の基材面側に両面粘着シートの一方のセパレータを剥離して、両面粘着シートを2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせて、銅フィルムと両面粘着シートの積層構造を有する構造物Aを得た。
次に、構造物Aを15mm×15mmのサイズに切り出した後、両面粘着シートのセパレータを剥離して、ソーダガラス板(25mm×25mm、厚さ0.7mm)に2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせた。そして、銅フィルムと両面粘着シートとガラスの積層構造を有する構造物Bを得た。
別に、トリアセチルセルロース(TAC)基材の一方の面に反射防止処理層を設けたフィルム(商品名「DSC−03」、大日本印刷株式会社製、厚さ90μm、以下「ARフィルム」と称する場合がある)の基材面側に、上述と同一の両面粘着シートの一方のセパレータを剥離して、両面粘着シートを2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせて、ARフィルムと両面粘着シートの積層構造を有する構造物Cを得た。次に構造物Cを10mm×10mmのサイズに切り出した後、両面粘着シートのセパレータを剥離して、構造物Bにおける銅面側の中央部分に2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせて、ARフィルムと両面粘着シート、銅フィルム、両面粘着シート、ガラスの5層からなる積層構造を有する構造物Dを得た。
23℃、50%RHの雰囲気下で30分放置した後、構造物Dをオートクレーブに投入し、温度50℃、圧力0.5MPaの条件で15分間、オートクレーブ処理した。オートクレーブ処理後、構造物Dをオートクレーブから取り出し、23℃、50%RH(RH:相対湿度)の雰囲気下で24時間放置した。
上記構造物Dの銅の層のシート抵抗値を測定する装置として、ホール効果測定装置(商品名「HL5500PC」、東朋テクノロジー社製)を用いた。23℃、50%RHの雰囲気下で、上記構造物Dのシート抵抗値(初期シート抵抗:R0)をそれぞれ測定した。
測定後、測定プローブを当てる部分の銅の酸化を防ぐために、上記構造物DのARフィルムが貼られていない銅の表面をカバーした状態で、85℃、85%RH環境下にそれぞれ300時間投入した。取り出し後、23℃、50%RH環境下で24時間調温・調湿を行った。目視にて初期からの銅の色変化をそれぞれ確認した後、23℃、50%RHの雰囲気下でシート抵抗値(試験後シート抵抗:R1)をそれぞれ測定した。
初期シート抵抗値(R0)と85℃、85%RH環境下に300時間投入後の試験後シート抵抗値(R1)の値から、シート抵抗値の変化率Tを以下の計算式で求めた。
変化率T(%)=(R1−R0)/R0×100
[Change rate of sheet resistance]
Base of a film (hereinafter sometimes referred to as “copper film”) in which a copper layer is provided on one surface of a cycloolefin (COP) substrate (trade name “ZEONOR”, manufactured by ZEON CORPORATION, thickness 100 μm) A structure A having a laminated structure of a copper film and a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet, by peeling one separator of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet on the material surface side, and bonding the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet by pressure bonding under a 2 kg roller and 1 reciprocating pressure condition. Got.
Next, after cutting out the structure A into a size of 15 mm × 15 mm, the separator of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is peeled off, a soda glass plate (25 mm × 25 mm, thickness 0.7 mm), a 2 kg roller, and a reciprocating pressure condition And then bonded together. And the structure B which has a laminated structure of a copper film, a double-sided adhesive sheet, and glass was obtained.
Separately, a film (trade name “DSC-03”, manufactured by Dai Nippon Printing Co., Ltd., thickness 90 μm, hereinafter referred to as “AR film”) provided with an antireflection treatment layer on one surface of a triacetylcellulose (TAC) substrate. In some cases, the separator of one side of the same double-sided pressure-sensitive adhesive sheet as described above is peeled off, and the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is pressure-bonded and bonded under the conditions of a 2 kg roller and one reciprocating pressure, A structure C having a laminated structure of double-sided PSA sheets was obtained. Next, after the structure C is cut out to a size of 10 mm × 10 mm, the separator of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is peeled off and bonded to the central part on the copper surface side of the structure B under a 2 kg roller and one reciprocating pressure bonding condition. In addition, a structure D having a laminated structure composed of five layers of an AR film, a double-sided PSA sheet, a copper film, a double-sided PSA sheet, and glass was obtained.
After being left for 30 minutes in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, the structure D was put into an autoclave and autoclaved for 15 minutes at a temperature of 50 ° C. and a pressure of 0.5 MPa. After the autoclave treatment, the structure D was taken out from the autoclave and allowed to stand for 24 hours in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH (RH: relative humidity).
As an apparatus for measuring the sheet resistance value of the copper layer of the structure D, a Hall effect measuring apparatus (trade name “HL5500PC”, manufactured by Toago Technology Co., Ltd.) was used. Under an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, the sheet resistance value (initial sheet resistance: R 0 ) of the structure D was measured.
After measurement, in order to prevent the oxidation of the copper on the part to which the measurement probe is applied, the copper surface on which the AR film of the structure D is not attached is covered for 300 hours in an environment of 85 ° C. and 85% RH. did. After taking out, temperature control and humidity control were performed for 24 hours in an environment of 23 ° C. and 50% RH. After visually confirming the color change of copper from the initial stage, the sheet resistance value (post-test sheet resistance: R 1 ) was measured in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH.
From the initial sheet resistance value (R 0 ) and the value of the post-test sheet resistance value (R 1 ) after 300 hours in an environment of 85 ° C. and 85% RH, the change rate T of the sheet resistance value is obtained by the following formula. It was.
Rate of change T (%) = (R 1 −R 0 ) / R 0 × 100
[特性評価]
実施例及び比較例の基材レス両面粘着シートについて、下記の測定又は評価を行った。評価結果は表2に示した。
[Characteristic evaluation]
The following measurement or evaluation was performed about the base-material-less double-sided adhesive sheet of an Example and a comparative example. The evaluation results are shown in Table 2.
(1)金属腐食性
シート抵抗値の変化率Tが150%未満であれば合格(「○」)とし良好な腐食防止性能を有すると判断した。一方、初期からの抵抗値変化率が150%以上であれば不合格(「×」)とし良好な腐食防止性能を有しないと判断した。
(1) Metal corrosiveness When the sheet resistance change rate T was less than 150%, it was determined to be acceptable (“◯”) and to have good corrosion prevention performance. On the other hand, if the rate of change in resistance value from the initial stage was 150% or more, it was judged as rejected ("x") and judged not to have good corrosion prevention performance.
(2)全光線透過率及びヘイズ
両面粘着シートから一方のセパレータを剥離して、該両面粘着シートをスライドガラス(松浪硝子工業株式会社製、「白研磨 No.1」、厚さ0.8〜1.0mm、全光線透過率92%、ヘイズ0.2%)に貼り合わせ、さらに他方のセパレータを剥離して、両面粘着シート(粘着剤層)/スライドガラスの層構成を有する試験片を作製した。
上記試験片の可視光領域における全光線透過率及びヘイズを、ヘイズメーター(装置名「HM−150」、株式会社村上色彩研究所製)を用いて測定した。
(2) Total light transmittance and haze One separator was peeled off from the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet, and the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet was slid into glass (manufactured by Matsunami Glass Industry Co., Ltd., “White Polishing No. 1”, thickness 0.8 to 1.0 mm, total light transmittance 92%, haze 0.2%), and the other separator was peeled off to produce a test piece having a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet (adhesive layer) / slide glass layer structure. did.
The total light transmittance and haze in the visible light region of the test piece were measured using a haze meter (device name “HM-150”, manufactured by Murakami Color Research Co., Ltd.).
(3)180°引き剥がし接着力(ガラス板に対する180°引き剥がし接着力)
両面粘着シートから、長さ100mm、幅20mmのシート片を切り出した。次いで、シート片から一方のセパレータを剥離して、PETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、厚さ25μm、東レ株式会社製)を貼付(裏打ち)した。次に、他方のセパレータを剥離して、試験板に、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着した。その後、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間エージングする。エージング後、引張試験機(装置名「オートグラフ AG−IS」、株式会社島津製作所製)を用い、JIS Z0237に準拠して、23℃、50%RHの雰囲気下、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、試験板から粘着シートを引きはがし、180°引き剥がし接着力(N/20mm)を測定した。
試験板として、ガラス板(商品名「ソーダライムガラス ♯0050」、松浪硝子工業株式会社製)を使用した。
(3) 180 ° peel adhesion (180 ° peel adhesion to glass plate)
A sheet piece having a length of 100 mm and a width of 20 mm was cut out from the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet. Next, one separator was peeled from the sheet piece, and a PET film (trade name “Lumirror S-10”, thickness 25 μm, manufactured by Toray Industries, Inc.) was attached (backed). Next, the other separator was peeled off and pressure-bonded to a test plate under the conditions of a 2 kg roller and one reciprocating pressure. Thereafter, aging is performed for 30 minutes in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH. After aging, using a tensile tester (device name “Autograph AG-IS”, manufactured by Shimadzu Corporation), in accordance with JIS Z0237, under an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, a tensile speed of 300 mm / min, peeling Under the condition of an angle of 180 °, the pressure-sensitive adhesive sheet was peeled off from the test plate, and the adhesive strength (N / 20 mm) was measured by peeling it 180 °.
A glass plate (trade name “Soda Lime Glass # 0050”, produced by Matsunami Glass Industry Co., Ltd.) was used as a test plate.
(4)加湿白濁耐性
両面粘着シートを幅45mm、長さ90mmのサイズに切り出した後、一方のセパレータを剥離して、ソーダガラス板(松浪硝子工業株式会社製、100mm×50mm、厚さ0.7mm)に2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせた。次に、貼り合わせた上記両面粘着シートからセパレータを剥離し、前述と同様のガラス板を真空貼り合せ装置で、面圧0.2MPa、真空度30Pa、貼り付け時間10秒の条件で貼り合わせ、ガラス/両面粘着シート/ガラスの構成を有する評価サンプルを得た。
次に、上記評価サンプルをオートクレーブに投入し、温度50℃、圧力0.5MPaの条件で15分間、オートクレーブ処理した。オートクレーブ処理後、評価サンプルを取り出し、23℃、50%RH(RH:相対湿度)の雰囲気下で24時間放置した。
評価サンプルを60℃、95%RHの高温高湿環境下に300時間投入した後、取り出し後、23℃、50%RH環境に24時間放置した後、評価サンプルの外観を目視で観察し、下記評価基準に従って耐加湿白濁性を評価した。
評価基準
A:白化なし
B:両面粘着シートの四隅にのみ白化がみられる
C:両面粘着シートの全面に白化がみられる
(4) Humidity and cloudiness resistance After the double-sided PSA sheet was cut out to a size of 45 mm in width and 90 mm in length, one separator was peeled off, and a soda glass plate (manufactured by Matsunami Glass Industrial Co., Ltd., 100 mm × 50 mm,
Next, the evaluation sample was put into an autoclave and autoclaved for 15 minutes under the conditions of a temperature of 50 ° C. and a pressure of 0.5 MPa. After the autoclave treatment, an evaluation sample was taken out and left for 24 hours in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH (RH: relative humidity).
The evaluation sample was placed in a high-temperature and high-humidity environment of 60 ° C. and 95% RH for 300 hours, then taken out, left in a 23 ° C. and 50% RH environment for 24 hours, and then the appearance of the evaluation sample was visually observed. The humidified cloudiness resistance was evaluated according to the evaluation criteria.
Evaluation criteria A: No whitening B: Whitening is observed only at the four corners of the double-sided PSA sheet C: Whitening is observed on the entire double-sided PSA sheet
(5)耐発泡剥がれ性
両面粘着シートの一方のセパレータを剥離して、両面粘着シートを、シクロオレフィン(COP)基材(商品名「ゼオノア」、日本ゼオン株式会社製、厚さ100μm)の一方の面にITO(インジウムとすずの酸化物)層を設けたフィルム(以下、「COP−ITOフィルム」と称する場合がある)のITO層側の面に、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせた。そして、COP−ITOフィルムと両面粘着シートの積層構造を有する構造物A’を得た。
次に、構造物A’における両面粘着シートのセパレータを剥離して、構造物A’を、段差付ガラス(図4〜6参照)の段差を有する側の面に、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせた。そして、COP−ITOフィルムと両面粘着シートと段差付ガラスの積層構造を有する構造物B’を得た。
構造物B’を23℃、50%RHの雰囲気下で1時間放置した後、構造物B’をオートクレーブに投入し、温度50℃、圧力0.5MPaの条件で15分間、オートクレーブ処理した。オートクレーブ処理後、構造物B’をオートクレーブから取り出し、構造物B’を85℃に設定した乾燥機に投入し、24時間放置した。
その後、構造物B’を乾燥機から取り出し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間放置した。そして、マイクロスコープにより構造物B’における発泡(異物起因の発泡を含む発泡)や剥がれの有無を確認した。そして、下記評価基準で評価した。
評価基準
A:発泡や剥がれが全く見られない
B:大きさが100μm以上の異物にのみ起因して発泡が見られる
C:大きさが100μm未満の異物に起因して発泡が見られる
D:異物の有無に関係なく、発泡や剥がれが見られる
(5) Anti-foaming peelability One separator of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is peeled off, and the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is replaced with one of a cycloolefin (COP) substrate (trade name “ZEONOR”, manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., thickness 100 μm). A film with an ITO (indium and tin oxide) layer on its surface (hereinafter sometimes referred to as “COP-ITO film”) is bonded to the surface on the ITO layer side using a 2 kg roller and one reciprocating pressure condition. And pasted together. And structure A 'which has a laminated structure of a COP-ITO film and a double-sided adhesive sheet was obtained.
Next, the separator of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet in the structure A ′ is peeled off, and the structure A ′ is pressure-bonded to the surface of the stepped glass (see FIGS. 4 to 6) with a 2 kg roller and one reciprocation. Bonded by pressing under conditions. And structure B 'which has a laminated structure of a COP-ITO film, a double-sided adhesive sheet, and a stepped glass was obtained.
The structure B ′ was allowed to stand for 1 hour in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, and then the structure B ′ was put into an autoclave and autoclaved for 15 minutes at a temperature of 50 ° C. and a pressure of 0.5 MPa. After the autoclave treatment, the structure B ′ was removed from the autoclave, and the structure B ′ was put into a dryer set at 85 ° C. and left for 24 hours.
Thereafter, the structure B ′ was taken out from the dryer and left for 30 minutes in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH. And the presence or absence of foaming (foaming including foaming caused by foreign matter) or peeling in the structure B ′ was confirmed by a microscope. And it evaluated by the following evaluation criteria.
Evaluation criteria A: No foaming or peeling is observed B: Foaming is observed only due to foreign matter having a size of 100 μm or more C: Foaming is observed due to foreign matter having a size of less than 100 μm D: Foreign matter Foaming or peeling is seen regardless of the presence or absence of
また、上記の(5)耐発泡剥がれ性の評価は、COP−ITOフィルムの代わりに、ポリエチレンテレフタレート(PET)基材(厚さ:50μm)の一方の面にITO(インジウムとすずの酸化物)層を設けたフィルム(以下、「PET−ITOフィルム」と称する場合がある)を用いた場合についても行った。 In addition, (5) evaluation of anti-foaming peelability is evaluated by using an ITO (indium and tin oxide) layer on one surface of a polyethylene terephthalate (PET) substrate (thickness: 50 μm) instead of a COP-ITO film. This was also carried out when a film provided with a film (hereinafter sometimes referred to as “PET-ITO film”) was used.
本発明の粘着剤組成物によれば、接着信頼性、透明性、及び腐食防止効果を具備できる粘着剤層を形成でき、保護層のコーティングが不要となり工程が削減される結果、コストが低減され、歩留が向上するため、液晶ディスプレイ(LCD)等の表示装置や、タッチパネル等の入力装置、特にタッチパネル用途に有用である。 According to the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention, it is possible to form a pressure-sensitive adhesive layer that can have adhesion reliability, transparency, and a corrosion-preventing effect. Since the yield is improved, it is useful for a display device such as a liquid crystal display (LCD) and an input device such as a touch panel, especially for a touch panel.
1、4、5 光学部材
2 タッチパネル
3 金属配線
10、10a、10b、10c 粘着シート
11 透明導電フィルム
12a、12b 透明基板
13 フィルムセンサー
14a、14b 偏光板
15 ハードコートフィルム
20 段差付ガラス(段差試験片)
21 ガラス板
22 段差
6 試験シート
61 ARフィルム
611 反射防止処理層
612 トリアセチルセルロース基材
62 粘着剤層
63 銅フィルム
631 銅の層
632 シクロオレフィン基材
64 ガラス板
71a、72a、73a、74a、75a、76a 金属配線(パターン配線)
71b、72b、73b、74b、75b、76b 金属配線(パターン配線)
81、82、83、84、85、86 電極(透明電極)
1, 4, 5 Optical member 2
21
71b, 72b, 73b, 74b, 75b, 76b Metal wiring (pattern wiring)
81, 82, 83, 84, 85, 86 Electrode (transparent electrode)
Claims (10)
前記基板の金属配線形成面上に貼着された粘着剤層を有する光学用粘着シートとを備え、
前記粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)と、防錆剤としてのベンゾトリアゾール系化合物と、シランカップリング剤とを含有し、
前記アクリル系ポリマー(A)は、構成モノマーとして酸性基含有モノマーを含有せず又は実質的に含有せず且つ水酸基含有モノマーを含有する、光学部材。 A substrate having metal wiring on at least one side;
An optical pressure-sensitive adhesive sheet having a pressure-sensitive adhesive layer adhered on the metal wiring forming surface of the substrate,
The pressure-sensitive adhesive layer contains an acrylic polymer (A), a benzotriazole compound as a rust inhibitor, and a silane coupling agent,
The acrylic polymer (A) is an optical member that contains no or substantially no acidic group-containing monomer as a constituent monomer and contains a hydroxyl group-containing monomer.
前記基板の金属配線形成面上に貼着された粘着剤層を有する光学用粘着シートとを備え、
前記粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)を形成するためのモノマー成分の混合物または当該混合物の部分重合物と、防錆剤としてのベンゾトリアゾール系化合物と、シランカップリング剤とを含有し、
前記アクリル系ポリマー(A)は、構成モノマーとして酸性基含有モノマーを含有せず又は実質的に含有せず且つ水酸基含有モノマーを含有する、光学部材。 A substrate having metal wiring on at least one side;
An optical pressure-sensitive adhesive sheet having a pressure-sensitive adhesive layer adhered on the metal wiring forming surface of the substrate,
The pressure-sensitive adhesive layer contains a mixture of monomer components for forming the acrylic polymer (A) or a partial polymer of the mixture, a benzotriazole-based compound as a rust inhibitor, and a silane coupling agent,
The acrylic polymer (A) is an optical member that contains no or substantially no acidic group-containing monomer as a constituent monomer and contains a hydroxyl group-containing monomer.
シート抵抗値の変化率T(%)=(R1−R0)/R0×100
R0:試験シートのシート抵抗値(初期シート抵抗)
R1:85℃、85%RH環境下で300時間放置した後、23℃、50%RH環境下で24時間放置した試験シートのシート抵抗値
試験シート:トリアセチルセルロース基材の一方の面に反射防止処理層を設けたフィルムであるARフィルム、前記粘着剤組成物、シクロオレフィン基材の一方の面に銅の層を設けたフィルムである銅フィルム、前記粘着剤組成物及びガラス板からなり、この順に積層している構造を有し、前記ARフィルムのトリアセチルセルロース基材側の面が前記粘着剤組成物と接しており、前記銅フィルムのシクロオレフィン基材側の面が前記粘着剤組成物を介して前記ガラス板と接している試験シート The optical member according to any one of claims 1 to 9, wherein the sheet resistance value change rate T defined below for the pressure-sensitive adhesive layer is less than 150%.
Change rate of sheet resistance value T (%) = (R 1 −R 0 ) / R 0 × 100
R 0 : Sheet resistance value of the test sheet (initial sheet resistance)
R 1 : Sheet resistance value of a test sheet that was left in an environment of 85 ° C. and 85% RH for 300 hours and then left in an environment of 23 ° C. and 50% RH for 24 hours. Test sheet: on one side of a triacetyl cellulose substrate It consists of an AR film that is a film provided with an antireflection treatment layer, the pressure-sensitive adhesive composition, a copper film that is a film provided with a copper layer on one side of a cycloolefin substrate, the pressure-sensitive adhesive composition, and a glass plate. The surface of the AR film on the triacetyl cellulose substrate side is in contact with the pressure-sensitive adhesive composition, and the surface of the copper film on the cycloolefin substrate side is the pressure-sensitive adhesive. Test sheet in contact with the glass plate via the composition
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