JP2018072025A - Scintillation light amplifying vessel, and radioactivity detecting device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シンチレーション光を増幅するシンチレーション光増幅容器、及びシンチレーション光を増幅し検出する放射線検出装置に関する。 The present invention relates to a scintillation light amplification container that amplifies scintillation light, and a radiation detection device that amplifies and detects scintillation light.
平成２３年の東北地震により福島第一原子力発電所の事故が発生してから、放射能汚染の脅威について、改めて広く一般に知られるようになった。放射能汚染の予防には放射線量の測定が欠かせないが、放射線量の測定にあたっては、放射性セシウムからのγ線の測定が主流となっている。β線放出核種の場合、外部被ばくよりも内部被ばくの影響が大きく、そのため放射能の測定が重要となる。 Since the 2011 Tohoku Earthquake, the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident occurred, the threat of radioactive contamination has become widely known again. Measurement of radiation dose is indispensable for prevention of radioactive contamination, but measurement of γ-ray from radioactive cesium is the mainstream in measuring radiation dose. In the case of β-ray emitting nuclides, the effect of internal exposure is greater than that of external exposure, and therefore measurement of radioactivity is important.
現行の測定技術では、低エネルギーのβ線を発生するトリチウム（３Ｈ）の場合、液体シンチレータと液体シンチレーションカウンタの使用が必要であり、β線を発生するストロンチウム９０（９０Ｓｒ）の場合は、１５日〜２０日程度の長い日数が必要となる。トリチウムやストロンチウムは有害物質であり、環境測定機関や建設業者の水環境部門において、有害物質があるかどうかを「オンタイム測定」（迅速な測定）ができる技術・装置の提供が強く求めれられている。特に９０Ｓｒについては、骨に蓄積するため有害性が非常に高く、検出される可能性のある場所への立ち入りを制限・禁止しなくてはならない為、迅速・簡便・高感度なオンタイム分析装置の開発が強く求められている。 Current measurement techniques require the use of liquid scintillators and liquid scintillation counters for tritium ( 3 H) that generates low energy β-rays, and for strontium 90 ( 90 Sr) that generates β-rays, Long days of about 15 to 20 days are required. Tritium and strontium are hazardous substances, and there is a strong demand for the provision of technology and equipment that can perform “on-time measurement” (rapid measurement) to determine whether there are harmful substances in the water environment department of environmental measurement organizations and construction companies. Yes. In particular, 90 Sr is very harmful because it accumulates in the bone, and access to places where it can be detected must be restricted / prohibited, so rapid, simple, and sensitive on-time analysis. There is a strong demand for equipment development.
上述のように、放射能汚染を予防するため、３Ｈや９０Ｓｒの検出または分析は必須であり、その場（オンサイト）で迅速（オンタイム）に簡便に高感度な測定を行うことが求められている。しかしながら、従来の分析方法では、汚染の可能性のある土壌や水を放射能測定が可能な研究所または検査機関に持ち帰り、大型の分析装置を用いて１５〜２０日の時間をかけて測定を行っていた。そのため、従来の分析方法では、オンサイト及びオンタイム計測を行うことは困難であった。現場測定のためには、３Ｈや９０Ｓｒの検出測定時間は好ましくは５分以下で、放射能を取り扱う専門家でなくとも検出できる方法または装置が望ましい。 As described above, in order to prevent radioactive contamination, detection or analysis of 3 H or 90 Sr is indispensable, and high-sensitivity measurement can be easily performed quickly (on-time) on the spot (on-site). It has been demanded. However, in the conventional analysis method, soil or water that may be contaminated is brought back to a laboratory or inspection institution capable of measuring radioactivity, and measurement is performed over a period of 15 to 20 days using a large analyzer. I was going. Therefore, it is difficult to perform on-site and on-time measurement with the conventional analysis method. For on-site measurement, a 3 H or 90 Sr detection measurement time is preferably 5 minutes or less, and a method or apparatus that can be detected without being a specialist in radioactivity is desirable.
一方、高感度の放射線検出材としてシリカナノ粒子を用いることが、特許文献１に、シンチレータ含有シリカナノ粒子（シンチレータシリカ）を用いることが、非特許文献１に記載されている。さらに、シンチレータ含有シリカを紙に担持したペーパーシンチレータが、非特許文献１に提案されている。 On the other hand, the use of silica nanoparticles as a highly sensitive radiation detection material is described in Patent Document 1 and the use of scintillator-containing silica nanoparticles (scintillator silica) is described in Non-Patent Document 1. Furthermore, Non-Patent Document 1 proposes a paper scintillator in which scintillator-containing silica is supported on paper.
このように、３Ｈや９０Ｓｒ等の放射性核種に対して、迅速・簡便な（携帯可能な程度の小型化）、現場での測定可能な、高感度な検出装置の提供が求められている。３Ｈや９０Ｓｒ等の放射性核種を対象としたオンタイム、オンサイト検出を行うためには、従来の大型装置を用いた長い時間を要する分析方法では対応することができない。そのため、本発明は、迅速、高感度で新規な検出装置、及びこの装置に用いるシンチレーション光増幅容器を提供することを目的とする。 As described above, there is a need to provide a highly sensitive detection device that can be measured quickly and easily (miniaturized to be portable) and can be measured in the field for radionuclides such as 3 H and 90 Sr. . In order to perform on-time and on-site detection for radionuclides such as 3 H and 90 Sr, it is impossible to cope with a long-time analysis method using a large-sized apparatus. Therefore, an object of the present invention is to provide a novel detection device that is rapid, highly sensitive, and a scintillation light amplification container used in the device.
本発明の態様は下記の通りである。
（態様１）検体からの放射線により発生したシンチレーション光を増幅するシンチレーション光増幅容器であって、前記シンチレーション光を発生するシンチレータ固定化ケイ酸粒子と、前記検体及び前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するとともに、前記シンチレーション光を透過する内側容器と、前記シンチレーション光を増幅するために、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子に対して励起光を照射する励起光照射部と、前記内側容器の周囲に配置され、前記シンチレーション光を選択的に透過するフィルタとを備える、シンチレーション光増幅容器。
Aspects of the present invention are as follows.
(Aspect 1) A scintillation light amplification container for amplifying scintillation light generated by radiation from a specimen, which contains the scintillator-immobilized silicate particles that generate the scintillation light, the specimen, and the scintillator-immobilized silicate particles In addition, an inner container that transmits the scintillation light, an excitation light irradiation unit that irradiates the scintillator-immobilized silicate particles with excitation light to amplify the scintillation light, and a periphery of the inner container And a filter that selectively transmits the scintillation light.
（態様２）態様１に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記内側容器、及び前記励起光照射部を収容するとともに、シンチレーション光を透過する外側容器をさらに備える、シンチレーション光増幅容器。（態様３）態様１または２に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記励起光照射部は、前記励起光を発生する光源と、前記光源を動作させる電源とから構成される、シンチレーション光増幅容器。（態様４）態様１〜３のいずれか１項に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を分散させるとともに、前記シンチレーション光を透過する分散体を、前記内側容器内に備える、シンチレーション光増幅容器。（態様５）態様４に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記分散体は、ゲルである、シンチレーション光増幅容器。 (Aspect 2) A scintillation light amplifying container according to the aspect 1, wherein the scintillation light amplifying container further includes an outer container that contains the inner container and the excitation light irradiation unit and transmits the scintillation light. (Aspect 3) The scintillation light amplifying container according to Aspect 1 or 2, wherein the excitation light irradiating section includes a light source that generates the excitation light and a power source that operates the light source. (Aspect 4) The scintillation light amplification container according to any one of aspects 1 to 3, wherein the scintillator-immobilized silicate particles are dispersed and a dispersion that transmits the scintillation light is provided in the inner container. Scintillation light amplification container. (Aspect 5) The scintillation light amplification container according to aspect 4, wherein the dispersion is a gel.
（態様６）態様５に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記ゲルは、部分的に架橋された高分子である、シンチレーション光増幅容器。（態様７）態様１〜６のいずれか１項に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、ケイ酸粒子と、前記ケイ酸粒子の表面に担持されたシンチレータとから構成される、シンチレーション光増幅容器。（態様８）態様１〜７のいずれか１項に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、圧縮状態及び／または粒状化状態の粒子である、シンチレーション光増幅容器。（態様９）態様１〜８のいずれか１項に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記放射線は、β線である、シンチレーション光増幅容器。（態様１０）態様１〜９のいずれか１項に記載のシンチレーション光増幅容器において、前記検体は、液体である、シンチレーション光増幅容器。 (Aspect 6) The scintillation light amplification container according to Aspect 5, wherein the gel is a partially crosslinked polymer. (Aspect 7) The scintillation light amplification container according to any one of aspects 1 to 6, wherein the scintillator-immobilized silicic acid particles are composed of silicic acid particles and a scintillator carried on the surface of the silicic acid particles. A scintillation light amplification container. (Aspect 8) The scintillation light amplification container according to any one of aspects 1 to 7, wherein the scintillator-immobilized silicate particles are particles in a compressed state and / or a granulated state. (Aspect 9) The scintillation light amplification container according to any one of aspects 1 to 8, wherein the radiation is β rays. (Aspect 10) The scintillation light amplification container according to any one of aspects 1 to 9, wherein the specimen is a liquid.
（態様１１）検体からの放射線により発生したシンチレーション光を増幅して、前記放射線を測定する放射線測定装置であって、前記シンチレーション光を発生するシンチレータ固定化ケイ酸粒子と、前記検体及び前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するとともに、前記シンチレーション光を透過する内側容器と、前記シンチレーション光を増幅するために、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子に対して励起光を照射する励起光照射部と、前記内側容器の周囲に配置され、前記シンチレーション光を選択的に透過するフィルタと、前記フィルタを透過したシンチレーション光を検出する検出部とを備える、放射線測定装置。（態様１２）環境にある検体からの放射線により発生したシンチレーション光を増幅して、前記放射線を測定する放射線測定装置であって、前記シンチレーション光を発生するシンチレータ固定化ケイ酸粒子と、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するとともに、前記シンチレーション光を透過するシンチレーション発光部と、前記シンチレーション光を増幅するために、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子に対して励起光を照射する励起光照射部と、前記シンチレーション光を選択的に透過するフィルタと、前記フィルタを透過したシンチレーション光を検出する検出部と、前記検体から前記シンチレーション発光部までの距離を測定する距離測定部とを備える、放射線測定装置。 (Aspect 11) A radiation measurement device for amplifying scintillation light generated by radiation from a specimen and measuring the radiation, the scintillator-immobilized silicate particles for generating the scintillation light, the specimen, and the scintillator fixation An inner vessel that contains the silicic acid particles and transmits the scintillation light; an excitation light irradiation unit that irradiates the scintillator-immobilized silicate particles with excitation light to amplify the scintillation light; A radiation measurement apparatus comprising: a filter that is disposed around an inner container and selectively transmits the scintillation light; and a detection unit that detects the scintillation light transmitted through the filter. (Aspect 12) A radiation measuring apparatus for amplifying scintillation light generated by radiation from a specimen in an environment to measure the radiation, the scintillator-immobilized silicate particles generating the scintillation light, and the scintillator fixation A scintillation light-emitting unit that contains the silicic acid particles and transmits the scintillation light; and an excitation light irradiation unit that irradiates the scintillator-immobilized silicate particles with excitation light to amplify the scintillation light; A radiation measurement apparatus comprising: a filter that selectively transmits the scintillation light; a detection unit that detects scintillation light that has passed through the filter; and a distance measurement unit that measures a distance from the specimen to the scintillation light emission unit.
（態様１３）態様１２に記載の放射線測定装置において、前記放射線はβ線であり、前記放射線測定装置は、β線遮蔽指向性筒を備え、前記β線遮蔽指向性筒は、その長手方向に沿って侵入したβ線を前記シンチレーション発光部に導く、放射線測定装置。（態様１４）態様１１〜１３のいずれか１項に記載の放射線測定装置において、前記励起光照射部は、前記励起光を発生する光源と、前記光源を動作させる電源とから構成される、放射線測定装置。（態様１５）態様１１〜１４のいずれか１項に記載の放射線測定装置において、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を分散させるとともに、前記シンチレーション光を透過する分散体を、前記内側容器内に備える、放射線測定装置。（態様１６）態様１１〜１５のいずれか１項に記載の放射線測定装置において、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、ケイ酸粒子と、前記ケイ酸粒子の表面に担持されたシンチレータとから構成される、放射線測定装置。 (Aspect 13) In the radiation measurement apparatus according to aspect 12, the radiation is β-rays, the radiation measurement apparatus includes a β-ray shielding directional cylinder, and the β-ray shielding directional cylinder extends in a longitudinal direction thereof. A radiation measuring apparatus that guides β-rays that have penetrated along the scintillation light emitting unit. (Aspect 14) The radiation measurement apparatus according to any one of Aspects 11 to 13, wherein the excitation light irradiation unit includes a light source that generates the excitation light and a power source that operates the light source. measuring device. (Aspect 15) In the radiation measurement apparatus according to any one of aspects 11 to 14, the scintillator-immobilized silicic acid particles are dispersed, and a dispersion that transmits the scintillation light is provided in the inner container. Radiation measurement device. (Aspect 16) In the radiation measurement apparatus according to any one of aspects 11 to 15, the scintillator-immobilized silicic acid particles are composed of silicic acid particles and a scintillator carried on the surface of the silicic acid particles. Radiation measurement device.
本発明によれば、シンチレーション光を増幅することができるため、比較的微量の検体からの放射線を、検体が存在する現場で増幅して迅速に測定することができる。 According to the present invention, since scintillation light can be amplified, radiation from a relatively small amount of specimen can be amplified at the site where the specimen is present and rapidly measured.
本発明の実施形態に係る、シンチレーション光増幅容器、及び放射線検出装置を説明する。本発明の実施形態では、３Ｈや９０Ｓｒ等の放射性核種に対して、迅速（５分以内/１検体）・簡便（携帯可能な程度の小型化、現場での測定可能）・高感度（１ＭＢｑ〜）なオンサイト検出装置、及びこれに用いるシンチレーション光増幅容器を提供するものである。 A scintillation light amplification container and a radiation detection apparatus according to an embodiment of the present invention will be described. In the embodiment of the present invention, radionuclides such as 3 H and 90 Sr are rapidly (within 5 minutes / one sample), simple (miniaturized to be portable, can be measured in the field), and highly sensitive ( The present invention provides an on-site detection apparatus having a size of 1 MBq) and a scintillation light amplifying container used therefor.
本発明は、従来の「トリチウム分析法（平成８年改訂科学技術庁）」に規定された蒸留法などを用いずに、直接サンプル水等の検体を採取し、検体に含まれる放射能をその場で測定するものである。このため背景技術で述べたシンチレータ含有シリカを用いた放射線の検出を更に高感度化するものである。 The present invention directly collects specimens such as sample water without using the distillation method prescribed in the conventional “tritium analysis method (revised Science and Technology Agency in 1996)”, and the radioactivity contained in the specimen is measured. It is measured in the field. For this reason, the detection of radiation using the scintillator-containing silica described in the background art is further enhanced.
本発明の実施形態では、（１）シンチレータ固定化ケイ酸粒子（シンチレータ含有ケイ酸粒子）の高感度化のための、ペレット成型、粒状化、及び分散化、（２）シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するシンチレーション光増幅容器、及び（３）シンチレーション光を増幅する放射線測定装置について、順に説明する。 In the embodiment of the present invention, (1) pellet molding, granulation and dispersion for enhancing the sensitivity of scintillator-immobilized silicate particles (scintillator-containing silicate particles), (2) scintillator-immobilized silicate particles A scintillation light amplifying container that houses the radiation, and (3) a radiation measurement device that amplifies the scintillation light will be sequentially described.
［シンチレータ固定化ケイ酸粒子］
３Ｈが発生するβ線は、シンチレーション光の測定により検出されている。徳島大学教授の三好弘一氏は、シンチレータ分子をシリカナノ粒子内に固定化したシンチレータ固定化ケイ酸粒子を開発し、特願２０１５−０９０９３９号、発明の名称「シンチレータ固定化ケイ酸粒子」として特許出願している。このシンチレータ固定化ケイ酸粒子は、２．２５μｍから１０μｍの珪石微粒末上に、有機シンチレータを固定させたもので、３Ｈを高感度で検出することが可能である。
[Scintillator-immobilized silicate particles]
Β rays generated by 3 H are detected by measuring scintillation light. Koichi Miyoshi, professor at Tokushima University, developed scintillator-immobilized silicate particles in which scintillator molecules are immobilized in silica nanoparticles, and applied for a patent as Japanese Patent Application No. 2015-090939, entitled “Scintillator Immobilized Silicate Particles”. doing. The scintillator-immobilized silicic acid particles are obtained by fixing an organic scintillator on a silica fine particle end of 2.25 μm to 10 μm, and 3 H can be detected with high sensitivity.
上記特許出願に記載のシンチレータ固定化ケイ酸粒子の製造方法を説明する。珪石粉末としては、広浦鉱業社製、二酸化ケイ素純度９９．８％であって、粒子径２．２５μｍの珪石粉末２．２６８０ｇ、粒子径４．７７μｍの珪石粉末２．１３０ｇ、粒子径６．７８μｍの珪石粉末２．１４３６ｇ、又は粒子径１０μｍの珪石粉末２．１２９１ｇをそれぞれ用いた。これらの珪石粉末を、０．５４重量％水ガラス水溶液２５ｍＬに加えて、室温で１日撹持した。一方で、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）３０ｍＬに、有機シンチレータである、１，４−ビス−［２−(５−フェニルオキサゾリル）］ベンゼン（ＰＯＰＯＰ）５２．９〜５５．１ｍｇ、２，５−ジフェニルオキサゾール（ＰＰＯ）５２４．３〜５４４．２ｍｇ、及び安息香酸５１２．８〜６１１．１ｍｇを溶解した後、エタノール７０ｍＬ、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）２．５ｍＬ、及び濃アンモニア水２．５ｍＬを加えて撹拌した。非特許文献１に開示されるように、この操作により、粒子径が約１００〜２００ｎｍのシンチレータ分子含有シリカナノ粒子が形成された。このシンチレータ分子含有シリカナノ粒子を含む溶液を、珪石粉末と水ガラス水溶液との上記混合溶液に加えて、室温で約３日間撹拌した。その後、ヒータで約１２０〜１４０℃に加熱しながらエタノール等の溶媒を蒸発させて、シンチレータ固定化ケイ酸粒子の粉末を得た。シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、含まれる有機シンチレータの濃度が高いため検出感度を向上することができ、親水性のシリカ（珪石粉末）を担体とするため水溶液を吸収できるため水溶液中の放射性核種の検出が容易であり、さらに担体（粒子）上での３Ｈの濃縮が期待できる。 A method for producing scintillator-immobilized silicic acid particles described in the above patent application will be described. As the silica powder, manufactured by Hiroura Mining Co., Ltd., having a silicon dioxide purity of 99.8%, 2.2680 g of silica powder having a particle diameter of 2.25 μm, 2.130 g of silica powder having a particle diameter of 4.77 μm, and particle diameter of 6.78 μm Of silica powder and 2.291 g of silica stone powder having a particle diameter of 10 μm were used. These silica stone powders were added to 25 mL of a 0.54 wt% aqueous water glass solution and stirred at room temperature for 1 day. On the other hand, 30 mL of dimethyl sulfoxide (DMSO) was added to 1,4-bis- [2- (5-phenyloxazolyl)] benzene (POPOP) 52.9-55.1 mg, 2,5-, which is an organic scintillator. After dissolving 524.3-544.2 mg of diphenyloxazole (PPO) and 512.8-611.1 mg of benzoic acid, 70 mL of ethanol, 2.5 mL of tetraethyl orthosilicate (TEOS), and 2.5 mL of concentrated aqueous ammonia were added. And stirred. As disclosed in Non-Patent Document 1, scintillator molecule-containing silica nanoparticles having a particle size of about 100 to 200 nm were formed by this operation. The solution containing the scintillator molecule-containing silica nanoparticles was added to the above mixed solution of silica powder and water glass aqueous solution and stirred at room temperature for about 3 days. Thereafter, a solvent such as ethanol was evaporated while heating to about 120 to 140 ° C. with a heater to obtain a powder of scintillator-immobilized silicic acid particles. The scintillator-immobilized silicic acid particles can improve the detection sensitivity due to the high concentration of organic scintillator contained in them, and can absorb the aqueous solution because hydrophilic silica (silica powder) is used as a carrier. Detection is easy, and further concentration of 3 H on the carrier (particle) can be expected.
本発明の実施形態に係るシンチレータ固定化ケイ酸粒子入りバイアルの製造方法を図１を用いて説明する。３Ｈの崩壊よって生じるβ線のエネルギーは、約１８．６ｋｅＶと低いため、シンチレータの発光効率を上げる必要がある。図１の製造方法は、シンチレータの発光効率を向上し、検出を容易とするために、シンチレータ固定化ケイ酸粒子の密度を高め、かつ、検体との接触面積を大きくするために分散体と混合するものである。 A method for producing a vial containing scintillator-immobilized silicic acid particles according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. Since the energy of β rays generated by the decay of 3 H is as low as about 18.6 keV, it is necessary to increase the luminous efficiency of the scintillator. The manufacturing method of FIG. 1 increases the density of the scintillator-immobilized silicate particles in order to improve the light emission efficiency of the scintillator and facilitate detection, and to mix with the dispersion to increase the contact area with the specimen. To do.
第１工程では、上述の製造方法（特願２０１５−０９０９３９号）にしたがってシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００を得る。第１工程中の溶媒の除去法として、加熱法、ろ過法、ロータリーエバポレータによる蒸発法のいずれかを用いることができる。第１工程において、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００の粉末を調製する時に、加える有機シンチレータ（ＰＰＯ、ＰＯＰＯＰ、安息香酸）の濃度を例えば１倍から１６倍まで変えて調製し感度比率を最適することもできる。第２工程では、このシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００を錠剤成型器等を用いて加圧（例えば約６０００ｋｇ／ｃｍ２）することによりペレット１００ａに圧縮成型し高密度化する。ペレット１００ａの大きさは、限定するものではないが、好ましくは直径約５〜１０ｍｍで厚さ０．０５〜０．２ｍｍ、より好ましくは、直径約１０ｍｍで厚さ約０．１ｍｍとすることができる。ペレット１００ａに成形することにより、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００の密度が高まり、発光効率の向上が期待できる。第３工程では、ペレット１００ａを粉砕機（ボールミルまたはロッドミル等）で粉砕しペレット粉砕粒１００ｂを得る。ペレット粉砕粒１００ｂの粒径は、好ましくは１ｍｍ〜０．０５ｍｍ、より好ましくは１ｍｍ〜０．１ｍｍとすることができる。これによって、品質均等化、及び信頼性向上をはかることができる。 In the first step, scintillator-immobilized silicic acid particles 100 are obtained according to the above-described production method (Japanese Patent Application No. 2015-090939). As a method for removing the solvent in the first step, any of a heating method, a filtration method, and an evaporation method using a rotary evaporator can be used. In the first step, when preparing the powder of the scintillator-immobilized silicic acid particles 100, the concentration of the organic scintillator (PPO, POPOP, benzoic acid) to be added is changed from, for example, 1 to 16 times to optimize the sensitivity ratio. You can also. In the second step, the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 are compressed and densified into a pellet 100a by applying pressure (for example, about 6000 kg / cm 2 ) using a tablet molding machine or the like. The size of the pellet 100a is not limited, but is preferably about 5 to 10 mm in diameter and 0.05 to 0.2 mm in thickness, more preferably about 10 mm in diameter and about 0.1 mm in thickness. it can. By forming the pellet 100a, the density of the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 is increased, and an improvement in luminous efficiency can be expected. In the third step, the pellet 100a is pulverized by a pulverizer (such as a ball mill or a rod mill) to obtain pellet pulverized particles 100b. The particle size of the pellet pulverized particles 100b is preferably 1 mm to 0.05 mm, more preferably 1 mm to 0.1 mm. As a result, quality equalization and reliability improvement can be achieved.
第４工程では、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂを分散体２００と混合して分散化する。この分散化により、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂの沈殿を防止しつつ、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒ｂを分散体２００に対して均等に分散することができる。第４工程において、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂは分散体２００にできるだけ高密度かつ均等に分散させなければならない。ここで用いる分散体２００は、高密度にシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００を保持可能なものを用いることができる。例えば、水系検体用の分散体２００として、親水性で紫外線から可視光線を透過するポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をγ線等で一部架橋したゲルを用いることができる。固体検体用の分散体２００としては、ＫＢｒ粉末を用いることもできる。第５工程では、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂを含む分散体２００をバイアル（内側容器）３００に収容する。 In the fourth step, the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or the pellet pulverized particles 100b are mixed with the dispersion 200 and dispersed. By this dispersion, the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or pellet pulverized particles b can be evenly dispersed in the dispersion 200 while preventing precipitation of the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or pellet pulverized particles 100b. . In the fourth step, the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or the pellet pulverized particles 100b must be dispersed in the dispersion 200 as densely and uniformly as possible. As the dispersion 200 used here, a dispersion capable of holding the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or the pulverized pellets 100 at a high density can be used. For example, as the dispersion 200 for an aqueous specimen, a gel obtained by partially crosslinking polyvinyl alcohol (PVA) that is hydrophilic and transmits visible light from ultraviolet rays can be used. As the dispersion 200 for the solid specimen, KBr powder can also be used. In the fifth step, the dispersion 200 including the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or the pellet pulverized particles 100b is accommodated in the vial (inner container) 300.
最適性能を発揮するシンチレータ固定化ケイ酸粒子の決定ならびにその確認のために、蛍光寿命測定装置を用いて、シンチレータ固定化ケイ酸粒子に含まれる３種類の有機シンチレータ（ＰＰＯ、ＰＯＰＯＰ、安息香酸）間の最適のエネルギー移動を調べた。これまで、浜松ホトニクス株式会社製の小型蛍光寿命装置によるサンプル測定では、それぞれの有機シンチレータの励起波長で励起して発光波長である４４５ｎｍでモニターすると、２．７ｎｓｅｃ，１．６ｎｓｅｃ，１．４ｎｓｅｃの速い成分と６．１ｎｓｅｃ，３．４ｎｓｅｃ，２．６ｎｓｅｃの遅い成分の２種類の蛍光寿命が得られた。これらの蛍光寿命と３Ｈの発光量との関係に基づき、最適化と製造時の品質検査を行うことができる。また、さらに、液体シンチレーションカウンタを用いて、１Ｂｑの放射能を測定可能であることを、標準放射能溶液を使用して確認した。 Three types of organic scintillators (PPO, POPOP, benzoic acid) contained in the scintillator-immobilized silicic acid particles are used to determine and confirm the scintillator-immobilized silicic acid particles that exhibit the optimum performance, using a fluorescence lifetime measuring device. The optimal energy transfer between them was investigated. Until now, in the sample measurement with a small fluorescent lifetime apparatus manufactured by Hamamatsu Photonics Co., Ltd., when excited at the excitation wavelength of each organic scintillator and monitored at the emission wavelength of 445 nm, 2.7 nsec, 1.6 nsec, 1.4 nsec Two types of fluorescence lifetimes were obtained: a fast component and a slow component of 6.1 nsec, 3.4 nsec, and 2.6 nsec. Based on the relationship between the fluorescence lifetime and the amount of 3 H emission, optimization and quality inspection at the time of manufacture can be performed. Furthermore, it was confirmed using a standard radioactivity solution that the radioactivity of 1Bq can be measured using a liquid scintillation counter.
図２に、本実施形態に係るバイアル（内側容器）３００を示す。このバイアル３００は、後述する、図３のシンチレーション光増幅装置４００及び図４の専用測定装置５００の２種類に搭載可能である。バイアル３００は、有底筒状に形成され紫外線から可視光線を透過可能な容器本体３０２と、容器本体３０２の開口を開閉する蓋３０１と、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはそのペレット粉砕粒１００ｂを分散した分散体２００とから構成される。図２（ａ）は、放射線が測定される検体がバイアル３００内に収容されていない状態であり、図２（ｂ）は、放射線が測定される検体（３Ｈ含有水）Ｓがバイアル３００内に収容された状態である。 FIG. 2 shows a vial (inner container) 300 according to this embodiment. The vial 300 can be mounted in two types, which will be described later, a scintillation light amplification device 400 in FIG. 3 and a dedicated measurement device 500 in FIG. The vial 300 includes a container main body 302 that is formed in a cylindrical shape with a bottom and can transmit visible light from ultraviolet rays, a lid 301 that opens and closes the opening of the container main body 302, and scintillator-immobilized silicate particles 100 or pelletized particles 100b thereof. And a dispersed dispersion 200. FIG. 2A shows a state in which the specimen whose radiation is to be measured is not accommodated in the vial 300, and FIG. 2B shows the specimen ( 3 H-containing water) S whose radiation is to be measured in the vial 300. It is in a state of being accommodated in.
本発明に係るシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００は、予め励起状態にすると、３Ｈ含有水のβ線によって発生するシンチレーション光（４５０ｎｍ付近）が増強される。そこで、図３のシンチレーション光増幅容器４００や、図４の専用測定装置５００に示すように、バイアル３００中のシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂに対する、励起光源（３７０ｎｍ付近）と、シンチレーション光（４５０ｎｍ付近）を選択的に取り出すフィルタとを取り付けて感度（Ｓ/Ｎ比）の増強を行うことができる。 When the scintillator-immobilized silicate particles 100 according to the present invention are excited in advance, scintillation light (near 450 nm) generated by β rays of 3 H-containing water is enhanced. Therefore, as shown in the scintillation light amplification container 400 of FIG. 3 and the dedicated measuring apparatus 500 of FIG. 4, an excitation light source (near 370 nm) for the scintillator-immobilized silicate particles 100 or the pellet pulverized particles 100b in the vial 300, A filter for selectively extracting scintillation light (around 450 nm) can be attached to enhance sensitivity (S / N ratio).
〔汎用測定装置用のシンチレーション光増幅容器〕
本実施形態のシンチレーション光増幅容器４００は、ペレット粉砕粒１００ｂまたはシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００入りのバイアル（内側容器）３００を収容した状態で、不図示の市販の液体シンチレーションカウンタ（汎用測定装置）に搭載可能である。シンチレーション光増幅容器４００を図３を用いて説明する。シンチレーション光増幅容器４００は、有底筒状に形成され可視光線を透過可能な容器本体（外側容器）４０１と、容器本体４０１の開口を開閉する蓋４０２と、容器本体４０１内に配置される励起光照射部４０３と、容器本体４０１の内壁面または外壁面に連続的に設けられ、シンチレーション光（例えば、４２５ｎｍ付近から４５０ｎｍ付近の範囲）を選択的に透過するフィルタ４０４と、バイアル３００とから構成される。バイアル３００は、ペレット粉砕粒１００ｂまたはシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００を分散した分散体２００を収容している。測定時に分散体２００は、バイアル３００内で試料Ｓと混合される。また、バイアル３００は、容器本体４０１内で励起光照射部４０３の上に配置される。フィルタ４０４は、シンチレーション光のみを選択的に透過するため、ＬＥＤユニット４０３ａからの励起光（３７０ｎｍ付近）がシンチレーション光増幅容器４００の外に漏れることを防止できる。
[Scintillation light amplification container for general-purpose measurement equipment]
The scintillation light amplification container 400 of the present embodiment is a commercially available liquid scintillation counter (general-purpose measuring device) (not shown) in a state where the pellets 100b or the vial (inner container) 300 containing the scintillator-immobilized silicate particles 100 is accommodated. It can be mounted on. The scintillation light amplification container 400 will be described with reference to FIG. The scintillation light amplifying container 400 is formed in a bottomed cylindrical shape that can transmit visible light, an outer container 401, a lid 402 that opens and closes the opening of the container main body 401, and an excitation that is disposed in the container main body 401. A light irradiation unit 403, a filter 404 that is continuously provided on the inner wall surface or the outer wall surface of the container body 401 and selectively transmits scintillation light (for example, a range from about 425 nm to about 450 nm), and a vial 300. Is done. The vial 300 contains a dispersion 200 in which the pellet pulverized particles 100b or the scintillator-immobilized silicate particles 100 are dispersed. At the time of measurement, the dispersion 200 is mixed with the sample S in the vial 300. The vial 300 is disposed on the excitation light irradiation unit 403 in the container main body 401. Since the filter 404 selectively transmits only the scintillation light, the excitation light (near 370 nm) from the LED unit 403a can be prevented from leaking out of the scintillation light amplification container 400.
励起光照射部４０３は、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂを励起するＬＥＤユニット（光源）４０３ａと、ＬＥＤユニット４０３ａを駆動する電池（電源）４０３ｂと、ＬＥＤユニット４０３ａの動作を制御する制御回路４０３ｃとから構成される。励起光照射部４０３は、さらに、ＬＥＤユニット４０３ａの動作時間を制御するタイマー、及び／または、ＬＥＤユニット４０３ａのＯＮ／ＯＦＦを制御するスイッチを備えることができる。 The excitation light irradiation unit 403 controls the operation of the LED unit (light source) 403a that excites the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or the pellet pulverized particles 100b, the battery (power source) 403b that drives the LED unit 403a, and the LED unit 403a. And a control circuit 403c. The excitation light irradiation unit 403 can further include a timer that controls the operation time of the LED unit 403a and / or a switch that controls ON / OFF of the LED unit 403a.
市販の液体シンチレーションカウンタには、一般に１００ｍｌと２０ｍｌの市販のバイアルが使用され、これらのバイアルに検体Ｓを入れて検査が行われる。そこで、本実施形態のシンチレーション光増幅容器４００は、１００ｍｌの市販のバイアルと同じ外形とし、市販の液体シンチレーションカウンタに、シンチレーション光増幅容器４００をそのまま収容可能な構造にする。シンチレーション光増幅容器４００の中には、２０ｍｌのバイアル３００を入れることができる。 Commercially available liquid scintillation counters generally use commercially available vials of 100 ml and 20 ml, and the specimen S is placed in these vials for testing. Therefore, the scintillation light amplification container 400 of the present embodiment has the same external shape as a 100 ml commercially available vial, and has a structure in which the scintillation light amplification container 400 can be accommodated as it is in a commercially available liquid scintillation counter. A 20 ml vial 300 can be placed in the scintillation light amplification container 400.
検体（３Ｈ含有水）Ｓからのβ線を測定する際は、検体Ｓをバイアル３００の容器本体３０１に投入し、バイアル３００中のシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００またはペレット粉砕粒１００ｂ入り分散体（ゲル）２００と混合して均等に分散した後、蓋３０１を閉める。そして、この検体Ｓ入りバイアル２００を、図３に示すようにシンチレーション光増幅容器４００内に収容し、市販の液体シンチレーションカウンタに収容する。この状態で、励起光照射部４０３が発生する励起光が、検体Ｓに照射されると、ゲル２００中のシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００がシンチレーション光を増幅する。増幅されたシンチレーション光は、バイアル３００、フィルタ４０４、容器本体４０１を透過して、市販の液体シンチレーションカウンタの光電子増倍管（ＰＭＴ）で測定される。 When measuring β-rays from the sample ( 3 H-containing water) S, the sample S is put into the container body 301 of the vial 300, and the dispersion containing the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 or pellet pulverized particles 100 b in the vial 300. (Gel) After mixing with 200 and dispersing evenly, the lid 301 is closed. Then, the vial 200 containing the sample S is accommodated in a scintillation light amplification container 400 as shown in FIG. 3, and is accommodated in a commercially available liquid scintillation counter. In this state, when the sample S is irradiated with excitation light generated by the excitation light irradiation unit 403, the scintillator-immobilized silicate particles 100 in the gel 200 amplify the scintillation light. The amplified scintillation light passes through the vial 300, the filter 404, and the container body 401 and is measured by a photomultiplier tube (PMT) of a commercially available liquid scintillation counter.
〔バイアル専用放射線検出装置〕
本発明の放射線検出装置５００は、図２のバイアル３００専用であり、図４を用いて説明する。放射線検出装置５００は、筺体５０１と、バイアル３００を収容する収容部５０２と、制御ユニット５０３と、収容部５０２の壁面開口に設けられ、シンチレーション光を選択的に透過するフィルタ５０４と、バイアル３００内のペレット粉砕粒１００ｂまたはシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００に励起光を照射するＬＥＤユニット（励起光照射部）５０５と、フィルタ５０４を透過したシンチレーション光を測定する光電子増倍管（ＰＭＴ）５０６と、ＰＭＴ５０６が測定したシンチレーション光の値を表示する表示ユニット（ＬＣＤ等）５０７とを備える。
[Vial dedicated radiation detector]
The radiation detection apparatus 500 of the present invention is dedicated to the vial 300 of FIG. 2, and will be described with reference to FIG. The radiation detection apparatus 500 includes a housing 501, a storage unit 502 that stores the vial 300, a control unit 503, a filter 504 that is provided in a wall surface opening of the storage unit 502 and selectively transmits scintillation light, and the inside of the vial 300. An LED unit (excitation light irradiation unit) 505 that irradiates the pellet pulverized particles 100b or the scintillator-immobilized silicic acid particles 100 with excitation light, a photomultiplier tube (PMT) 506 that measures scintillation light transmitted through the filter 504, A display unit (LCD or the like) 507 for displaying the value of the scintillation light measured by the PMT 506.
制御ユニット５０３は、電源部５０３ａを備えるとともに、ＬＥＤユニット５０５、ＰＭＴ５０６、表示ユニット５０７を制御する。さらに、放射線検出装置５００は、ＬＥＤユニット５０５の動作時間を制御するタイマー、及び／または、ＬＥＤユニット５０５のＯＮ／ＯＦＦを制御するスイッチを備えることができる。放射線検出装置５００は、シンチレーション光増幅容器４００を搭載する汎用検出装置に比べて構造が簡素であることから、容易に小型化、携帯化が可能となる。 The control unit 503 includes a power supply unit 503a and controls the LED unit 505, the PMT 506, and the display unit 507. Furthermore, the radiation detection apparatus 500 can include a timer that controls the operation time of the LED unit 505 and / or a switch that controls ON / OFF of the LED unit 505. Since the radiation detection apparatus 500 has a simple structure as compared with a general-purpose detection apparatus in which the scintillation light amplification container 400 is mounted, the radiation detection apparatus 500 can be easily downsized and portable.
〔非接触型の放射線測定装置〕
一般的に放射性ストロンチウムは、９０Ｓｒ−９０Ｙの放射平衡状態にあり、９０Ｓｒの放射能を測定する方法は、「放射性ストロンチウム分析法（昭和５８年３訂科学技術庁）」に規定されている。この放射性ストロンチウム分析法は、イオン交換法、発煙硝酸法、シュウ酸塩法、溶媒抽出法などを用いて放射化学的に９０Ｓｒのみを分離した後、９０Ｓｒ−９０Ｙの放射平衡とした後、液体シンチレーションカウンタで測定して９０Ｓｒの放射能を算出する。従って、分析に２〜３週間の期間を要することが知られている。
[Non-contact radiation measurement system]
In general, radioactive strontium is in a radiation equilibrium state of 90 Sr- 90 Y, and the method for measuring the radioactivity of 90 Sr is defined in “Radioactive Strontium Analysis Method (3rd Science and Technology Agency, 1983)”. Yes. In this radioactive strontium analysis method, after only 90 Sr is radiochemically separated using an ion exchange method, fuming nitric acid method, oxalate method, solvent extraction method, and the like, after the radiation equilibrium of 90 Sr- 90 Y is achieved. The radioactivity of 90 Sr is calculated by measuring with a liquid scintillation counter. Therefore, it is known that the analysis takes a period of 2 to 3 weeks.
分析に要する時間を短縮する方法として、中野らにより「液体シンチレーションカウンタを用いた排水中８９Ｓｒ及び９０Ｓｒ迅速分析法、RADIOISOTOPES, 59, 319-328 (2010)」が提案されている。この迅速分析法は、９０Ｓｒと９０Ｙのβ線エネルギーの違いを利用して、３〜４日間で分析するものである。また、２０１４年には、S. Saiba らは、モンテカルロシミュレーションを用いてβ線エネルギーの違いによる「放射性ストロンチウム非破壊検出法の新規開発」を発表して直接土壌中の９０Ｓｒと８９Ｓｒの放射能を定量する方法を提案している。前者は液体シンチレータを、後者はプラスチックシンチレータを使用している。これに対し、本発明の実施形態に係る非接触型の放射線測定装置は、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００等を使用してシンチレーション光を増幅するため、かなりの高感度化が期待できる。 As a method for reducing the time required for analysis, Nakano et al. Have proposed “ 89 Sr and 90 Sr rapid analysis in wastewater using liquid scintillation counter, RADIOISOTOPES, 59, 319-328 (2010)”. This rapid analysis method uses a difference in β-ray energy between 90 Sr and 90 Y and analyzes in 3 to 4 days. Also, in 2014, S. Saiba et al. Announced “New development of non-destructive detection method of radioactive strontium” based on the difference in β-ray energy using Monte Carlo simulation and emitted 90 Sr and 89 Sr directly in soil. A method to quantify performance is proposed. The former uses a liquid scintillator and the latter uses a plastic scintillator. On the other hand, since the non-contact type radiation measuring apparatus according to the embodiment of the present invention amplifies scintillation light using the scintillator-immobilized silicate particles 100 or the like, it can be expected that the sensitivity is considerably increased.
環境中に放出した放射性ストロンチウムを検出するためには、８９Ｓｒ、９０Ｓｒ、９０Ｙからのβ線のエネルギー１．４９５ＭｅＶ、０．５４６ＭｅＶ、２．２８ＭｅＶを弁別しなければならない。これらのβ線により効果的にシンチレーション光を得ることができるように、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００のペレット１００ａまたはペレット粉砕粒を用いる。特性評価には、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００が含有する有機シンチレータの蛍光寿命測定によるそれぞれのβ線エネルギーに最適な濃度割合を決定することができる。 In order to detect radioactive strontium released into the environment, the energy of β rays from 89 Sr, 90 Sr, 90 Y must be discriminated from 1.495 MeV, 0.546 MeV, 2.28 MeV. The scintillator-immobilized silicic acid particle pellets 100a or pellet pulverized particles are used so that scintillation light can be effectively obtained by these β rays. For the characteristic evaluation, it is possible to determine the optimum concentration ratio for each β-ray energy by measuring the fluorescence lifetime of the organic scintillator contained in the scintillator-immobilized silicate particles 100.
一方、８９Ｓｒ、９０Ｓｒ、９０Ｙのそれぞれが発生するβ線の空気中での飛程は、飛程とエネルギーの実験式（Ｅ＞０．８ＭｅＶと０．１５ＭｅＶ＜Ｅ＜０．８ＭｅＶの場合）と空気の密度（１．２９３ｍｇ／ｃｍ３）を用いて約５．２ｍ、１．４ｍ、８．５ｍと計算できることから、８９Ｓｒ、９０Ｓｒ、９０Ｙの飛程関係は、接触せず、ある程度距離（特に９０Ｓｒなら１．４ｍ以下）があれば選択的に測定できると考えられる。具体的には以下の構成の非接触型の放射線測定装置６００で測定を実施する。 On the other hand, the range in the air of β rays generated by 89 Sr, 90 Sr, and 90 Y is the range and energy empirical formulas (E> 0.8 MeV and 0.15 MeV <E <0.8 MeV). ) And air density (1.293 mg / cm 3 ), it can be calculated as approximately 5.2 m, 1.4 m, and 8.5 m, and the range relationship of 89 Sr, 90 Sr, and 90 Y However, it can be selectively measured if there is a certain distance (especially 1.4 m or less for 90 Sr). Specifically, the measurement is performed with a non-contact type radiation measuring apparatus 600 having the following configuration.
放射線検出装置（ストロンチウム測定装置）６００は、液体シンチレータシリカ及びプラスチックシンチレータを使用せず、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００等を含むシンチレーション発光部６０２を特徴とする。このストロンチウム検出装置６００を図５を用いて説明する。ストロンチウム検出装置６００は、アクリル等のβ線を遮蔽する材料から形成される筺体６０１と、シンチレーション発光部６０２と、シンチレーション発光部６０２に励起光を照射するＬＥＤユニット（励起光照射部）６０５と、制御ユニット６０３と、シンチレーション発光部６０２が発生するシンチレーション光（４５０ｎｍ付近）を測定する光電子増倍管（ＰＭＴ）６０６と、ＰＭＴ６０６の測定結果を表示する表示ユニット６０７と、β線遮蔽指向性筒６０９と、β線遮蔽指向性筒６０９のシンチレーション発光部６０２側に設けられた可視光遮光フィルタ６０４と、シンチレーション発光部６０２から測定位置７００までの距離をレーザー等で測定する距離測定部６０８とから構成される。 The radiation detection apparatus (strontium measurement apparatus) 600 does not use liquid scintillator silica and plastic scintillator, and features a scintillation light emitting unit 602 including the scintillator-immobilized silicate particles 100 and the like. The strontium detection device 600 will be described with reference to FIG. The strontium detection device 600 includes a housing 601 formed of a material that blocks β rays such as acrylic, a scintillation light emitting unit 602, an LED unit (excitation light irradiation unit) 605 that irradiates the scintillation light emitting unit 602 with excitation light, A control unit 603, a photomultiplier tube (PMT) 606 for measuring scintillation light (near 450 nm) generated by the scintillation light emitting unit 602, a display unit 607 for displaying the measurement result of the PMT 606, and a β-ray shielding directivity tube 609 And a visible light blocking filter 604 provided on the scintillation light emitting unit 602 side of the β-ray shielding directivity tube 609, and a distance measuring unit 608 that measures the distance from the scintillation light emitting unit 602 to the measurement position 700 with a laser or the like. Is done.
β線遮蔽指向性筒６０９は、アクリル等のβ線を吸収遮断する材料から形成される。筒状に形成することにより、筒の長手方向に対して並行でない方向から侵入するβ線を遮蔽することができる。ストロンチウム検出装置６００による９０Ｓｒの測定距離は、好ましくは１．４ｍ以内、より好ましくは１ｍ以内とすることができる。これによって、測定距離以内である場合、ＰＭＴ６０６が検出したβ線の線量と距離測定部６０８が測定した距離とから９０Ｓｒを選択的に測定することができる。 The β-ray shielding directivity tube 609 is formed of a material that absorbs and blocks β-rays such as acrylic. By forming in a cylindrical shape, it is possible to shield β rays entering from a direction not parallel to the longitudinal direction of the cylinder. The measurement distance of 90 Sr by the strontium detector 600 can be preferably within 1.4 m, more preferably within 1 m. Accordingly, when the distance is within the measurement distance, 90 Sr can be selectively measured from the dose of β rays detected by the PMT 606 and the distance measured by the distance measurement unit 608.
シンチレーション発光部６０２は、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００、ペレット１００ａ、またはペレット粉砕粒１００ｂを、紫外線から可視光線を透過可能なセルに密閉したものである。シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００、ペレット１００ａ、またはペレット粉砕粒１００ｂは、好ましくは、平坦なセル内面にペレット１００ａを張り付けるか、平坦なセル内面にこれらのいずれかを塗り付けるか、またはセル内にこれらのいずれかを充填することにより、セル内に均等に固定することができる。シンチレーション発光部６０２は、筺体６０１に対してスライドして着脱可能に搭載することができ、交換可能となる。シンチレーション発光部６０２内のシンチレータ固定化ケイ酸粒子１００、ペレット１００ａ、またはペレット粉砕粒１００ｂは、温度、湿度、衝撃等の各種環境変化に対応するために、セル内に密閉される。 The scintillation light emitting unit 602 is obtained by sealing the scintillator-immobilized silicic acid particles 100, the pellets 100a, or the pellet pulverized particles 100b in a cell capable of transmitting visible light from ultraviolet rays. The scintillator-immobilized silicic acid particles 100, the pellets 100a, or the pellet pulverized particles 100b are preferably attached to the flat cell inner surface by applying the pellet 100a, or by applying any of these to the flat cell inner surface, or in the cell. By filling any of these, it can fix equally in a cell. The scintillation light emitting unit 602 can be slidably mounted on the housing 601 and can be detachably mounted. The scintillator-immobilized silicic acid particles 100, pellets 100a, or pellet pulverized particles 100b in the scintillation light emitting unit 602 are sealed in a cell in order to cope with various environmental changes such as temperature, humidity, and impact.
本発明の実施形態に係るシンチレーション光増幅容器、放射線測定装置は、検体からの放射線を現場（オンサイト）で迅速（オンタイム）に分析することができる。また、本発明の実施形態に係る放射線測定装置は、片手で持てる程度のハンディタイプに構成する（小型化する）ことができる。本発明の実施形態に係る放射線測定装置は、シンチレーション光を増幅することができるため、迅速で、精度も従来法と比較して同等以上とすることができる。
なお、本願の特許請求の範囲に記載の「シンチレータ固定化ケイ酸粒子」は、シンチレータ固定化ケイ酸粒子１００、ペレット１００ａ、ペレット粉砕粒１００ｂのいずれかを含むものとする。
The scintillation light amplification container and radiation measurement apparatus according to the embodiment of the present invention can analyze radiation from a specimen quickly (on-time) at the site (on-site). In addition, the radiation measuring apparatus according to the embodiment of the present invention can be configured (downsized) in a handy type that can be held with one hand. Since the radiation measuring apparatus according to the embodiment of the present invention can amplify scintillation light, it is quick and the accuracy can be equal to or higher than that of the conventional method.
The “scintillator-immobilized silicate particles” described in the claims of the present application include any of the scintillator-immobilized silicate particles 100, the pellets 100a, and the pellet pulverized particles 100b.
本発明の実施例に関して、シンチレータ固定化ケイ酸粒子を予め励起状態した場合のシンチレーション光の増強に関する実験を説明する。この実験には、シンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットを用いた。シンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットは蛍光と熱蛍光及び応力発光を示した。応力発光の強度は室温で約30分で約90%減少した。ペレット表面に2687±11 Bq のトリチウムをあらかじめ滴下する、または紫外光を照射することによって浅いトラップが励起されると、0.8±0.2 Bqのトリチウムの検出効率は27倍から212倍まで増加した。 Regarding the embodiment of the present invention, an experiment relating to enhancement of scintillation light when the scintillator-immobilized silicate particles are excited in advance will be described. In this experiment, scintillator-immobilized silicate particle pellets were used. The scintillator-immobilized silicate particle pellets exhibited fluorescence, thermoluminescence and stress emission. The intensity of stress luminescence decreased about 90% in about 30 minutes at room temperature. When a shallow trap was excited by pre-dropping 2687 ± 11 Bq tritium on the pellet surface or by irradiating ultraviolet light, the detection efficiency of 0.8 ± 0.2 Bq tritium increased from 27 to 212 times.
図６は、CCD画像（左）とシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットをプラスチックで部分的に外側をリング状に6000 kg/cm2で加圧して覆った時の発光画像（応力発光）である。図７は、369 nmのLED光をシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットの一部分に照射しながら、照射時間の関数としてのシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットの発光の計数率である。HIDEX Triathler LSCでガラスバアルにて測定した。図７において、ケイ酸粒子に対する有機シンチレータ(PPO, POPOP,安息香酸）の濃度比が4倍（黒四角：x4）,8倍（黒三角：x8）, 16倍（黒丸：x16）である。参照として、白抜きの黒丸は名刺状の厚紙に同様にLED光を照射しながら測定した。 FIG. 6 is a luminescence image (stress luminescence) when the CCD image (left) and the scintillator-immobilized silicate particle pellets are covered with a plastic partly with a ring-like shape and pressed at 6000 kg / cm 2 . FIG. 7 shows the counting rate of light emission of the scintillator-immobilized silicate particle pellet as a function of irradiation time while irradiating a part of the scintillator-immobilized silicate particle pellet with 369 nm LED light. Measurements were made on a glass balus with a HIDEX Triathler LSC. In FIG. 7, the concentration ratio of the organic scintillator (PPO, POPOP, benzoic acid) to the silicic acid particles is 4 times (black square: x4), 8 times (black triangle: x8), 16 times (black circle: x16). As a reference, open black circles were measured while irradiating LED light on a card-like cardboard in the same manner.
図８は、ガラスバイアルにセットされ、LED光(369 nm)で照射されたシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットの写真である。キャップが閉まった時にLEDの先端がペレット表面に近づくようにLEDはキャップにセットされた。
図９は、シンチレータ固定化シリカナノ粒子のエネルギー構造図とシンチレーション機構を示している。図１０は、前もって滴下したトリチウム（1923±49 cpm and 2174±93 cpm）またはマントル(399±20 cpm)照射によって励起されたシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットの計数率とそれらの滴下または照射されたシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットで測定した0.8±0.2 Bqのトリチウムの計数率との関係を示すグラフである。
FIG. 8 is a photograph of a scintillator-immobilized silicate particle pellet set in a glass vial and irradiated with LED light (369 nm). The LED was set in the cap so that the tip of the LED approached the pellet surface when the cap was closed.
FIG. 9 shows an energy structure diagram of scintillator-immobilized silica nanoparticles and a scintillation mechanism. FIG. 10 shows the counting rate of scintillator-immobilized silicate particle pellets excited by pre-dropped tritium (1923 ± 49 cpm and 2174 ± 93 cpm) or mantle (399 ± 20 cpm) irradiation and those drops or irradiation. It is a graph which shows the relationship with the count rate of 0.8 ± 0.2 Bq of tritium measured with the scintillator fixed silicate particle pellet.
図１１は、PMTの感度に対する生じた電圧の関係を示すグラフである。生じた電圧はバックグラウンド電圧と0.8±0.2 Bqのトリチウムをシンチレータ固定化ケイ酸粒子ペレットに滴下したことにより観測された電圧の差を示している。LLはHHよりかなり感度が大きいことを示している。黒四角は0 mAで黒丸は 5 mAをLEDに加えた場合を示す。
図１２は、改造したPMTとペレットのセッティング位置の写真である。浜松フォトニクス株式会社製フォトメーター(モデル C12522)を使用した。光照射部位は改造された、小さなLED(日亜社製 NSSU123T)紫外光（375 nm）が、ペレットの中心部からのシンチレーション光を妨げることがないようにフォトメーターの外側のリングの部分にセットされた。
FIG. 11 is a graph showing the relationship of the generated voltage to the sensitivity of PMT. The resulting voltage shows the difference between the background voltage and the voltage observed by dropping 0.8 ± 0.2 Bq of tritium onto the scintillator-immobilized silicate particle pellet. LL is much more sensitive than HH. The black square represents 0 mA and the black circle represents 5 mA applied to the LED.
FIG. 12 is a photograph of the modified PMT and pellet setting position. A photometer (model C12522) manufactured by Hamamatsu Photonics Co., Ltd. was used. Light irradiation site is modified, small LED (Nichia NSSU123T) UV light (375 nm) is set in the ring part outside the photometer so that the scintillation light from the center of the pellet is not blocked It was done.
１００ シンチレータ固定化ケイ酸粒子
１００ａ ペレット
１００ｂ ペレット粉砕粒
２００ 分散体
３００ バイアル（内側容器）
４００ シンチレーション光増幅容器
４０１ 容器本体（外側容器）
４０３ 励起光照射部
４０４ フィルタ
５００ 放射線検出装置
５０５ ＬＥＤユニット（励起光照射部）
５０６ 光電子増倍管（検出部）
６００ 放射線測定装置
６０５ ＬＥＤユニット（励起光照射部）
６０２ シンチレーション発光部
６０６ 光電子増倍管（検出部）
６０８ 距離測定部
100 scintillator-immobilized silicic acid particles 100a pellets 100b pellet pulverized particles 200 dispersion 300 vial (inner container)
400 Scintillation light amplification container 401 Container body (outer container)
403 Excitation light irradiation unit 404 Filter 500 Radiation detection device 505 LED unit (excitation light irradiation unit)
506 Photomultiplier tube (detector)
600 Radiation measurement device 605 LED unit (excitation light irradiation unit)
602 Scintillation light emitting unit 606 Photomultiplier tube (detection unit)
608 Distance measurement unit
Claims (16)
前記シンチレーション光を発生するシンチレータ固定化ケイ酸粒子と、
前記検体及び前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するとともに、前記シンチレーション光を透過する内側容器と、
前記シンチレーション光を増幅するために、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子に対して励起光を照射する励起光照射部と、
前記内側容器の周囲に配置され、前記シンチレーション光を選択的に透過するフィルタとを備える、シンチレーション光増幅容器。 A scintillation light amplification container for amplifying scintillation light generated by radiation from a specimen,
Scintillator-immobilized silicate particles that generate the scintillation light;
Containing the specimen and the scintillator-immobilized silicate particles and transmitting the scintillation light;
An excitation light irradiation unit for irradiating the scintillator-immobilized silicate particles with excitation light in order to amplify the scintillation light;
A scintillation light amplifying container, comprising: a filter disposed around the inner container and selectively transmitting the scintillation light.
前記内側容器、及び前記励起光照射部を収容するとともに、シンチレーション光を透過する外側容器をさらに備える、シンチレーション光増幅容器。 The scintillation light amplification container according to claim 1,
A scintillation light amplifying container that further includes an outer container that houses the inner container and the excitation light irradiation unit and transmits scintillation light.
前記励起光照射部は、前記励起光を発生する光源と、前記光源を動作させる電源とから構成される、シンチレーション光増幅容器。 The scintillation light amplification container according to claim 1 or 2,
The excitation light irradiation unit is a scintillation light amplifying container that includes a light source that generates the excitation light and a power source that operates the light source.
前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を分散させるとともに、前記シンチレーション光を透過する分散体を、前記内側容器内に備える、シンチレーション光増幅容器。 In the scintillation light amplification container according to any one of claims 1 to 3,
A scintillation light amplifying container comprising a dispersion that disperses the scintillator-immobilized silicate particles and transmits the scintillation light in the inner container.
前記分散体は、ゲルである、シンチレーション光増幅容器。 The scintillation light amplification container according to claim 4,
The scintillation light amplification container, wherein the dispersion is a gel.
前記ゲルは、部分的に架橋された高分子である、シンチレーション光増幅容器。 The scintillation light amplification container according to claim 5,
The scintillation light amplification container, wherein the gel is a partially cross-linked polymer.
前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、ケイ酸粒子と、前記ケイ酸粒子の表面に担持されたシンチレータとから構成される、シンチレーション光増幅容器。 In the scintillation light amplification container according to any one of claims 1 to 6,
The scintillator-immobilized silicic acid particle is a scintillation light amplifying container composed of silicic acid particles and a scintillator carried on the surface of the silicic acid particles.
前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、圧縮状態及び／または粒状化状態の粒子である、シンチレーション光増幅容器。 In the scintillation light amplification container according to any one of claims 1 to 7,
The scintillation light amplification container, wherein the scintillator-immobilized silicate particles are particles in a compressed state and / or a granulated state.
前記放射線は、β線である、シンチレーション光増幅容器。 In the scintillation light amplification container according to any one of claims 1 to 8,
The scintillation light amplification container, wherein the radiation is β rays.
前記検体は、液体である、シンチレーション光増幅容器。 In the scintillation light amplification container according to any one of claims 1 to 9,
The scintillation light amplification container, wherein the specimen is a liquid.
前記シンチレーション光を発生するシンチレータ固定化ケイ酸粒子と、
前記検体及び前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するとともに、前記シンチレーション光を透過する内側容器と、
前記シンチレーション光を増幅するために、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子に対して励起光を照射する励起光照射部と、
前記内側容器の周囲に配置され、前記シンチレーション光を選択的に透過するフィルタと、
前記フィルタを透過したシンチレーション光を検出する検出部とを備える、放射線測定装置。 A radiation measuring device for amplifying scintillation light generated by radiation from a specimen and measuring the radiation,
Scintillator-immobilized silicate particles that generate the scintillation light;
Containing the specimen and the scintillator-immobilized silicate particles and transmitting the scintillation light;
An excitation light irradiation unit for irradiating the scintillator-immobilized silicate particles with excitation light in order to amplify the scintillation light;
A filter that is disposed around the inner container and selectively transmits the scintillation light;
A radiation measurement apparatus comprising: a detection unit that detects scintillation light transmitted through the filter.
前記シンチレーション光を発生するシンチレータ固定化ケイ酸粒子と、
前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を収容するとともに、前記シンチレーション光を透過するシンチレーション発光部と、
前記シンチレーション光を増幅するために、前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子に対して励起光を照射する励起光照射部と、
前記シンチレーション光を選択的に透過するフィルタと、
前記フィルタを透過したシンチレーション光を検出する検出部と、
前記検体から前記シンチレーション発光部までの距離を測定する距離測定部とを備える、放射線測定装置。 A radiation measurement device for amplifying scintillation light generated by radiation from a specimen in an environment and measuring the radiation,
Scintillator-immobilized silicate particles that generate the scintillation light;
While containing the scintillator-immobilized silicate particles, a scintillation light emitting part that transmits the scintillation light,
An excitation light irradiation unit for irradiating the scintillator-immobilized silicate particles with excitation light in order to amplify the scintillation light;
A filter that selectively transmits the scintillation light;
A detection unit for detecting scintillation light transmitted through the filter;
A radiation measuring apparatus comprising: a distance measuring unit that measures a distance from the specimen to the scintillation light emitting unit.
前記放射線はβ線であり、
前記放射線測定装置は、β線遮蔽指向性筒を備え、前記β線遮蔽指向性筒は、その長手方向に沿って侵入したβ線を前記シンチレーション発光部に導く、放射線測定装置。 The radiation measurement apparatus according to claim 12, wherein
The radiation is beta rays;
The radiation measurement apparatus includes a β-ray shielding directional cylinder, and the β-ray shielding directional cylinder guides β-rays that have entered along a longitudinal direction thereof to the scintillation light emitting unit.
前記励起光照射部は、前記励起光を発生する光源と、前記光源を動作させる電源とから構成される、放射線測定装置。 In the radiation measuring device according to any one of claims 11 to 13,
The excitation light irradiation unit is a radiation measurement apparatus including a light source that generates the excitation light and a power source that operates the light source.
前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子を分散させるとともに、前記シンチレーション光を透過する分散体を、前記内側容器内に備える、放射線測定装置。 In the radiation measuring device according to any one of claims 11 to 14,
A radiation measurement apparatus comprising a dispersion that disperses the scintillator-immobilized silicate particles and transmits the scintillation light in the inner container.
前記シンチレータ固定化ケイ酸粒子は、ケイ酸粒子と、前記ケイ酸粒子の表面に担持されたシンチレータとから構成される、放射線測定装置。 In the radiation measuring device according to any one of claims 11 to 15,
The scintillator-immobilized silicic acid particle is a radiation measuring apparatus including a silicic acid particle and a scintillator supported on the surface of the silicic acid particle.
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