JP2018069600A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、耐湿性と機械的強度を兼ね備えたポリウレタン成形品を提供することを目的として検討を進めた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 積層体は、少なくとも2層以上の前記繊維層を含む[1]に記載の積層体。
[3] 繊維層の密度は、1.0g/cm3以上1.7g/cm3以下である[1]又は[2]に記載の積層体。
[4] 繊維層の1層あたりの厚みは、10μm以上である[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5] ポリウレタン含有層の厚みの合計をP(μm)とし、繊維層の厚みの合計をQ(μm)とした場合、P/Qの値は、5以上55以下である[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6] 全体の厚みが0.5mm以上である[1]〜[5]のいずれかに記載の積層体。
[7] ポリウレタン含有層の少なくとも1層は発泡体である[1]〜[6]のいずれかに記載の積層体。
本発明は、ポリウレタン含有層と、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を有する積層体に関する。本発明の積層体においては、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層の両面側に、ポリウレタン含有層が備えられている。
なお、第1のポリウレタン含有層と第2のポリウレタン含有層に挟まれる繊維層は、たとえば2層以上の繊維層の積層体により構成されていてもよい。この場合、上記2層以上の繊維層同士は、互いに直接接触していてもよく、接着層を介して接着されていてもよい。
なお、図3には、繊維層の層数が4であり、ポリウレタン含有層の層数が5である積層体が開示されている。図3に示されている積層体においては、ポリウレタン含有層、繊維層、ポリウレタン含有層、繊維層、ポリウレタン含有層、繊維層、ポリウレタン含有層、繊維層及びポリウレタン含有層がこの順で積層している。なお、図3においては、接着層を図示していないが、繊維層とポリウレタン含有層の間には、接着層が存在していてもよい。このように、積層体を複数層の繊維層と複数層のポリウレタン含有層から構成することにより、積層体の機械的強度を高めると同時に、積層体の耐湿性をより効果的に高めることができる。
ポリウレタン含有層は、ポリウレタンを含む。ポリウレタンは、ポリオール(a1)とポリイソシアネート(a2)を反応させて得られるウレタンプレポリマー(A)と、ポリオール(b1)を含む硬化剤(B)を含有するウレタン組成物から形成される。
水酸基価(mgKOH/g):JIS K 1557−1のA法に準拠して測定した値を示す。
酸価(mgKOH/g):JIS K 1557−5の指示薬法に準拠して測定した値を示す。
ポリウレタン含有層の製造工程では、まず、上述したポリオール(a1)とポリイソシアネート(a2)を反応させることでウレタンプレポリマー(A)を得る。ポリオール(a1)とポリイソシアネート(a2)の反応は、窒素気流下で行うことが好ましい。反応温度は、30℃以上100℃以下であることが好ましく、40℃以上80℃以下であることがより好ましい。また、反応時間は、0.1時間以上50時間以下であることが好ましく、1時間以上10時間以下であることがより好ましい。
繊維層は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む。本明細書においては、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを微細繊維状セルロースともいう。
ここで、繊維層の密度は、繊維層1層の坪量と厚さから、JIS P 8118に準拠して算出される。なお、繊維層の密度は、セルロース繊維以外の任意成分を含む密度である。繊維層の坪量は、ウルトラミクロトームUC−7(JEOL社製)によって積層体の繊維層のみが残るように切削し、JIS P 8124に準拠し、算出することができる。
また、繊維層が非多孔性であることは、空隙率が15体積%以下であることからも特徴付けられる。ここでいう繊維層の空隙率は簡易的に下記式(a)により求めるものである。
式(a):空隙率(体積%)={1−B/(M×A×t)}×100
ここで、Aは繊維層の面積(cm2)、tは繊維層の厚み(cm)、Bは繊維層の質量(g)、Mはセルロースの密度である。
微細繊維状セルロースを得るための繊維状セルロース原料としては特に限定されないが、入手しやすく安価である点から、パルプを用いることが好ましい。パルプとしては、木材パルプ、非木材パルプ、脱墨パルプを挙げることができる。木材パルプとしては例えば、広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)、酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ等が挙げられる。また、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ、等が挙げられるが、特に限定されない。非木材パルプとしてはコットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース、キチン、キトサン等が挙げられるが、特に限定されない。脱墨パルプとしては古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。上記パルプの中で、入手のしやすさという点で、セルロースを含む木材パルプ、脱墨パルプが好ましい。木材パルプの中でも化学パルプはセルロース比率が大きいため、繊維微細化(解繊)時の微細繊維状セルロースの収率が高く、またパルプ中のセルロースの分解が小さく、軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる点で好ましい。中でもクラフトパルプ、サルファイトパルプが最も好ましく選択される。軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースを含有するシートは高強度が得られる傾向がある。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。この場合、耐熱性と低線熱膨張率発現の点でさらに優れた性能が期待できる。結晶化度については、X線回折プロファイルを測定し、そのパターンから常法により求められる(Seagalら、Textile Research Journal、29巻、786ページ、1959年)。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」という)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
微細繊維状セルロースがカルボキシル基を有するものである場合、カルボキシル基導入工程を経ることで微細繊維状セルロースにカルボキシル基を導入することができる。カルボキシル基導入工程では、TEMPO酸化処理などの酸化処理やカルボン酸由来の基を有する化合物、その誘導体、またはその酸無水物もしくはその誘導体によって繊維原料を処理することで、微細繊維状セルロースにカルボキシル基を導入することができる。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リン酸基導入工程やカルボキシル基導入工程といったイオン性置換基導入工程と、後述する解繊処理工程との間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、イオン性置換基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、イオン性置換基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
イオン性置換基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
繊維層(以下、微細繊維状セルロース含有シートともいう)の製造工程は、上述した微細繊維状セルロース含有スラリーを基材上に塗工する工程又は、微細繊維状セルロース含有スラリーを抄紙する工程を含む。中でも、微細繊維状セルロース含有シートの製造工程は微細繊維状セルロース含有スラリーを基材上に塗工する工程を含むことが好ましい。
塗工工程は、微細繊維状セルロース含有スラリーを基材上に塗工し、これを乾燥して形成された微細繊維状セルロース含有シートを基材から剥離することにより、シートを得る工程である。塗工装置と長尺の基材を用いることで、シートを連続的に生産することができる。塗工するスラリーの濃度は特に限定されないが、0.05質量%以上5質量%以下が好ましい。また微細繊維状セルロース含有スラリーに含酸素有機化合物を添加する場合、含酸素有機化合物の濃度は、微細繊維状セルロース100質量部に対して、1質量部以上40質量部以下であることが好ましく、10質量部以上30質量部以下であることがより好ましく、15質量部以上25質量部以下であることがより好ましい。であることが好ましい。
微細繊維状セルロース含有シートの製造工程は、微細繊維状セルロース含有スラリーを抄紙する工程を含んでもよい。抄紙工程で抄紙機としては、長網式、円網式、傾斜式等の連続抄紙機、これらを組み合わせた多層抄き合わせ抄紙機等が挙げられる。抄紙工程では、手抄き等公知の抄紙を行ってもよい。
また、本発明の積層体においては、繊維層とポリウレタン含有層は、接着層を介して積層していてもよい。接着層を構成する主成分としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル重合体、α−オレフィン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリ塩化ビニル、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、カゼイン、天然ゴム及びでんぷんから選択される一種または二種以上の接着剤を挙げることができる。ここで、「主成分」とは、接着層の全質量に対して50質量%以上であることを意味する。中でも、接着剤はでんぷん又は(メタ)アクリル酸エステル重合体であることが好ましい。
本発明の積層体の製造工程は、繊維層とポリウレタン含有層を、接着層を介して積層する工程を含むことが好ましい。また、本発明の積層体の製造工程は、繊維層を含む金型にウレタン組成物を注入し、繊維層上に直接ポリウレタン含有層を形成する工程を含んでもよい。
塗布量は、接着層の1層あたりの厚みが0.1μm以上となるように調整することが好ましく、より好ましくは0.5μm以上、さらに好ましくは1μm以上である。また、塗布量は、接着層1層あたりの厚みが、10μm以下となるように調整することが好ましく、より好ましくは7μm以下である。
また、繊維層とポリウレタン含有層を、接着層を介さないで積層する別の方法として、繊維層形成時の塗工工程で用いる基材にポリウレタン含有層を用いる方法が挙げられる。微細繊維状セルロース含有スラリーを塗工後、塗工面にポリウレタン含有層を配置してから乾燥することで、繊維層の両面にポリウレタン含有層が積層された積層体が得られる。
本発明の積層体は、ポリウレタン含有層以外の他の樹脂層を備えていてもよい。他の樹脂層は合成樹脂層であることが好ましく、合成樹脂としては、例えば、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、およびポリ(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
本発明の積層体は、家電の部材、各種の乗り物や建物の窓材、内装材、外装材、包装用資材の補強材、断熱材、クッション、緩衝剤、充填材、吸音材、シーリング材、スポンジ、パッド、防振材として好適である。
[リン酸化]
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙社製のパルプ(固形分93質量%、坪量208g/m2シート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)を使用した。上記針葉樹クラフトパルプ(絶乾質量)100質量部に、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液を含浸し、リン酸二水素アンモニウム45質量部、尿素200質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを165℃の熱風乾燥機で200秒間乾燥・加熱処理し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入した。このときのリン酸基の導入量は、0.98mmol/gであった。
次いで、リン酸基を導入したセルロースに5000mlのイオン交換水を加え、撹拌洗浄後、脱水した。脱水後のパルプを5000mlのイオン交換水で希釈し、撹拌しながら、1Nの水酸化ナトリウム水溶液をpHが12以上13以下になるまで少しずつ添加して、パルプ分散液を得た。その後、このパルプ分散液を脱水し、5000mlのイオン交換水を加えて洗浄を行った。この脱水洗浄をさらに1回繰り返した。
洗浄脱水後に得られたパルプにイオン交換水を添加して、固形分濃度が1.0質量%のパルプ分散液とした。このパルプ分散液を、高圧ホモジナイザー(NiroSoavi社製、Panda Plus 2000)を用いて処理し、セルロース分散液を得た。高圧ホモジナイザーを用いた処理においては、操作圧力1200barにてホモジナイジングチャンバーを5回通過させた。さらに、このセルロース分散液を、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)を用いて処理し、微細繊維状セルロース分散液(A)を得た。湿式微粒化装置を用いた処理においては、245MPaの圧力にて処理チャンバーを5回通過させた。微細繊維状セルロース分散液(A)に含まれる微細繊維状セルロースの平均繊維幅は4nmであった。
微細繊維状セルロース分散液(A)の固形分濃度が0.5質量%となるよう濃度調整を行った。その後、微細繊維状セルロース分散液(A)100質量部に対して、ポリエチレンオキサイド(住友精化社製、PEO−18)の0.5質量%水溶液を20質量部添加し、微細繊維状セルロース分散液(B)を得た。次いで、セルロース繊維含有層(微細繊維状セルロース分散液(B)の固形分から構成される層)の仕上がり坪量が45g/m2になるように微細繊維状セルロース分散液(B)を計量して、市販のアクリル板に塗工し、35℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。以上の手順により、繊維層(C)(セルロース繊維含有層)を得た。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、繊維層(C)の一方の面上に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(C)上に接着層を設けた積層材(D)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、1.5g/m2であった。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、積層材(D)の接着層を設けていない他方の面に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(C)の両面に接着層を設けた積層材(E)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、片面1.5g/m2、両面3.0g/m2であった。
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計及び攪拌機を備えた4つ口丸底フラスコに、ポリイソシアネートとして4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業株式会社製、ミリオネートMT)95質量部と4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートのカルボジイミド変性体(三井化学ポリウレタン株式会社製、コスモネート LL)5質量部を仕込み、攪拌を開始した。
次いで、別の容器内で、ポリオール成分としてポリエステルポリオール(DIC株式会社製、ポリライトCMA−244)60質量部、ポリカプロラクトンポリオール(DIC株式会社製、ポリライトOD−X−2588)40質量部、エチレングリコール15.9質量部、イオン交換水0.6質量部、整泡剤(日本ユニカー株式会社製、シリコン Y−7006)0.15質量部、トリエチレンジアミン0.4質量部を配合し、十分に撹拌、混合し、硬化剤(T)を得た。
次いで、主剤であるウレタンプレポリマー(S)と、硬化剤(T)をそれぞれ50℃に温調し、ウレタンプレポリマー(S)/硬化剤(T)の質量比が100/60.9となるように攪拌、混合して、発泡ウレタン組成物を調製した。次いで、発泡ウレタン組成物を40℃に予め加熱した金型(180mm×180mm×高さ1.6mm)中に注入し、直ちに金型の蓋をした後、40℃で5分間放置し、その後に、できあがったポリウレタン含有層(U)を取り出した。得られたポリウレタン含有層(U)の密度は0.55kg/m3であった。
ポリウレタン含有層(U)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(U)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、実施例1の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは1834μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(U)(厚さ900μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(U)(厚さ900μm)の順に積層された構造であった。
[ポリウレタン含有層(V)の作製]
次いで、主剤であるウレタンプレポリマー(S)と、硬化剤(T)をそれぞれ50℃に温調し、ウレタンプレポリマー(S)/硬化剤(T)の質量比が100/60.9となるように攪拌、混合して、発泡ウレタン組成物を調製した。次いで、発泡ウレタン組成物を40℃に予め加熱した金型(180mm×180mm×高さ0.60mm)中に注入し、直ちに金型の蓋をした後、40℃で5分間放置し、その後に、できあがったポリウレタン含有層(V)を取り出した。得られたポリウレタン含有層(V)の密度は0.55kg/m3であった。
ポリウレタン含有層(V)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(V)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(V)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、実施例2の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは1868μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(V)(厚さ600μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(V)(厚さ600μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(V)(厚さ600μm)の順に積層された構造であった。
[繊維層(F)の形成]
セルロース繊維含有層(微細繊維状セルロース分散液(B)の固形分から構成される層)の仕上がり坪量が30g/m2になるように微細繊維状セルロース分散液(B)を計量して、市販のアクリル板に塗工し、35℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。以上の手順により、繊維層(F)(セルロース繊維含有層)を得た。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、繊維層(F)の一方の面上に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(F)上に接着層を設けた積層材(G)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、1.5g/m2であった。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、積層材(G)の接着層を設けていない他方の面に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(F)の両面に接着層を設けた積層材(H)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、片面1.5g/m2、両面3.0g/m2であった。
次いで、主剤であるウレタンプレポリマー(S)と、硬化剤(T)をそれぞれ50℃に温調し、ウレタンプレポリマー(S)/硬化剤(T)の質量比が100/60.9となるように攪拌、混合して、発泡ウレタン組成物を調製した。次いで、発泡ウレタン組成物を40℃に予め加熱した金型(180mm×180mm×高さ0.36mm)中に注入し、直ちに金型の蓋をした後、40℃で5分間放置し、その後に、できあがったポリウレタン含有層(W)を取り出した。得られたポリウレタン含有層(W)の密度は0.55kg/m3であった。
ポリウレタン含有層(W)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(W)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、実施例3の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは1896μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)の順に積層された構造であった。
[積層体の作製]
ポリウレタン含有層(W)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(E)、ポリウレタン含有層(W)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、実施例4の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは1936μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(C)(厚さ30μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)の順に積層された構造であった。
[繊維層(I)の形成]
セルロース繊維含有層(微細繊維状セルロース分散液(B)の固形分から構成される層)の仕上がり坪量が150g/m2になるように微細繊維状セルロース分散液(B)を計量して、市販のアクリル板に塗工し、35℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。以上の手順により、繊維層(I)(セルロース繊維含有層)を得た。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、繊維層(I)の一方の面上に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(I)上に接着層を設けた積層材(J)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、1.5g/m2であった。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、積層材(J)の接着層を設けていない他方の面に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(I)の両面に接着層を設けた積層材(K)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、片面1.5g/m2、両面3.0g/m2であった。
ポリウレタン含有層(W)、積層材(K)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(K)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(K)、ポリウレタン含有層(W)、積層材(K)、ポリウレタン含有層(W)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、実施例4の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは2216μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(I)(厚さ100μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(I)(厚さ100μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(I)(厚さ100μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(I)(厚さ100μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(W)(厚さ360μm)の順に積層された構造であった。
[ポリウレタン含有層(X)の作製]
次いで、主剤であるウレタンプレポリマー(S)と、硬化剤(T)をそれぞれ50℃に温調し、ウレタンプレポリマー(S)/硬化剤(T)の質量比が100/60.9となるように攪拌、混合して、発泡ウレタン組成物を調製した。次いで、発泡ウレタン組成物を40℃に予め加熱した金型(180mm×180mm×高さ0.20mm)中に注入し、直ちに金型の蓋をした後、40℃で5分間放置し、その後に、できあがったポリウレタン含有層(X)を取り出した。得られたポリウレタン含有層(X)の密度は0.55kg/m3であった。
ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)、積層材(H)、ポリウレタン含有層(X)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、実施例4の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは1992μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(F)(厚さ20μm)/接着層(厚さ約2μm)/ポリウレタン含有層(X)(厚さ200μm)の順に積層された構造であった。
[ポリウレタン含有層(Y)の作製]
主剤であるウレタンプレポリマー(S)と、硬化剤(T)をそれぞれ50℃に温調し、ウレタンプレポリマー(S)/硬化剤(T)の質量比が100/60.9となるように攪拌、混合して、発泡ウレタン組成物を調製した。次いで、発泡ウレタン組成物を40℃に予め加熱した金型(180mm×180mm×高さ1.80mm)中に注入し、直ちに金型の蓋をした後、40℃で5分間放置し、その後に、できあがったポリウレタン含有層(Y)を取り出した。得られたポリウレタン含有層(Y)の密度は0.55kg/m3であった。このポリウレタン含有層(Y)(厚さ1800μm)を比較例1とした。
[繊維層(L)の形成]
セルロース繊維含有層(微細繊維状セルロース分散液(B)の固形分から構成される層)の仕上がり坪量が23g/m2になるように微細繊維状セルロース分散液(B)を計量して、市販のアクリル板に塗工し、35℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。以上の手順により、繊維層(L)(セルロース繊維含有層)を得た。
接着剤として、ポリウレタンがグラフト重合したアクリル樹脂であるウレタンアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8UA−347A)100質量部と、イソシアヌレート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)9.7質量部を混合し、繊維層(L)の一方の面上に、バーコーターにて塗布して乾燥させ、繊維層(L)上に接着層を設けた積層材(M)を得た。この接着層の乾燥塗布量は、1.5g/m2であった。
積層材(M)の接着層がポリウレタン含有層(Y)側を向くように、ポリウレタン含有層(Y)、積層材(M)の順に重ねて、熱プレス機(井元製作所製、手動油圧真空加熱プレス)に設置し、180℃、5MPaで60秒加熱し、比較例2の積層体を得た。
得られた積層体の合計の厚さは1817μmであり、その積層構造は、ポリウレタン含有層(Y)(厚さ1800μm)/接着層(厚さ約2μm)/繊維層(L)(厚さ15μm)の順に積層された構造であった。
実施例及び比較例で作製した積層体について、耐湿性、繰り返し圧縮耐久性、曲げ弾性率、線熱膨張係数をそれぞれ以下の方法で測定した。
積層体の表面にスポイトを用いて10mlのイオン交換水を満遍なく滴下した。10分後に表面を指でなぞったときに、表面が崩壊するかどうかを観察した。これを一面及びその反対の他面のそれぞれにおいて行い、悪かった方の結果を評価結果とした。
◎:積層体の表面を指でなぞったときに、表面が崩壊しなかった。
×:積層体の表面を指でなぞったときに、表面が崩壊した。
積層体を直径19mmに裁断したものを試験片とした。該試験片を圧縮率60%、5Hzの条件にて繰り返し圧縮試験を行い、試験片が破損した際の圧縮回数を測定し、以下の基準に従って評価を行った。なお、比較例1の圧縮回数は2500回であった。
◎:比較例1の結果と比較して、圧縮回数が1.18倍以上である。
○:比較例1の結果と比較して、圧縮回数が1.08倍以上1.18倍未満である。
×:比較例1の結果と比較して、圧縮回数が1.00倍以上1.08倍未満である。
JIS K 6301に準じて曲げ弾性率を測定した。積層体を長さ150mm、幅50mmに切り出し、23℃、相対湿度50%の条件下で、支点間距離100mm、テストスピード50mm/minで測定し、以下の基準に従って評価を行った。
◎:比較例1の結果と比較して、曲げ弾性率が1.18倍以上である。
○:比較例1の結果と比較して、曲げ弾性率が1.08倍以上1.18倍未満である。
×:比較例1の結果と比較して、曲げ弾性率が1.00倍以上1.08倍未満である。
積層体を、幅3mm×長さ30mmに切り出した。これを、熱機械分析装置(日立ハイテク社製、TMA7100)にセットして、引張モードでチャック間20mm、荷重10g、窒素雰囲気下の条件で、室温から180℃まで5℃/分で昇温させた。この際の100℃から150℃までの測定値から線熱膨張係数を算出し、以下の基準に従って評価を行った。
◎:比較例1の結果と比較して、線熱膨張係数が0.82倍以下である。
○:比較例1の結果と比較して、線熱膨張係数が0.8倍より大きく0.92倍以下である。
×:比較例1の結果と比較して、線熱膨張係数が0.92倍より大きく1.00倍以下である。
一方、片面のみに繊維層を備えた比較例2は曲げ弾性率と繰り返し圧縮耐久性は優れるものの、耐湿性に改善が見られなかった。
また、繊維層の厚さの合計に対するポリウレタン含有層の厚さの合計の比(ポリウレタン含有層の厚さの合計/繊維層の厚さの合計)を見ると、5以上55以下であると、曲げ弾性率と繰り返し圧縮耐久性がより優れている。
4 ポリウレタン含有層
6 接着層
10 積層体
Claims (7)
- 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層の両面側に、ポリウレタン含有層を備える積層体。
- 前記積層体は、少なくとも2層以上の前記繊維層を含む請求項1に記載の積層体。
- 前記繊維層の密度は、1.0g/cm3以上1.7g/cm3以下である請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記繊維層の1層あたりの厚みは、10μm以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記ポリウレタン含有層の厚みの合計をP(μm)とし、前記繊維層の厚みの合計をQ(μm)とした場合、P/Qの値は、5以上55以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 全体の厚みが0.5mm以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記ポリウレタン含有層の少なくとも1層は発泡体である請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
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