JP2018024562A - カーボンナノチューブ複合材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】カーボンナノチューブ複合材において、カーボンナノチューブ構造体の位置精度の向上を図ることができるカーボンナノチューブ複合材の製造方法を提供すること。【解決手段】間隔１Ａを空けて複数の金型板１を配置し、間隔１Ａ内にＣＮＴ構造体３を配置するとともに、間隔１Ａ内に配置したＣＮＴ構造体３を金型板１により固定し、次いで、間隔１Ａ内にマトリックス６を注入し、当該マトリックス６を硬化させる。【選択図】図３
Description
本発明は、カーボンナノチューブ複合材の製造方法に関する。
カーボンナノチューブは、優れた機械強度、熱伝導性および電気伝導性を有していることが知られており、カーボンナノチューブを各種産業製品に利用することが検討されている。しかし、カーボンナノチューブ単独では、要求される機械特性や電気特性などを十分に確保できない場合がある。そこで、カーボンナノチューブに、必要な特性を付与すべく、他の材料を複合することが検討されている。
例えば、基板上に垂直に配向したカーボンナノチューブを形成した後、カーボンナノチューブに高分子系成形材料を含浸させる異方導電性シートの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかし、特許文献１に記載の異方導電性シートの製造方法では、高分子系成形材料をカーボンナノチューブに含浸させるときに、カーボンナノチューブが倒れてしまい、カーボンナノチューブを所望の位置に精度よく配置することが困難となる場合がある。
そこで、本発明の目的は、カーボンナノチューブ複合材において、カーボンナノチューブ構造体の位置精度の向上を図ることができるカーボンナノチューブ複合材の製造方法を提供することにある。
本発明［１］は、カーボンナノチューブ複合材の製造方法であって、ａ）間隔を空けて少なくとも２枚の板を配置する工程と、ｂ）前記間隔内にカーボンナノチューブ構造体を配置する工程と、ｃ）前記間隔内に配置したカーボンナノチューブ構造体を固定手段により固定する工程と、ｄ）前記間隔内にマトリックスを注入し、当該マトリックスを硬化させる工程と、を備えるカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、カーボンナノチューブ構造体が、２枚の板の間の間隔内に配置され、固定手段により固定された後、マトリックスが、その間隔内に注入されて、２枚の板の間で成形される。
つまり、マトリックスが注入されるときに、カーボンナノチューブ構造体が固定されているので、カーボンナノチューブ構造体が所望の位置からずれることを抑制できる。その結果、カーボンナノチューブ複合材において、カーボンナノチューブ構造体の位置精度の向上を図ることができる。
本発明［２］は、前記ｂ）工程において、前記カーボンナノチューブ構造体が、複数のカーボンナノチューブを撚ってなる撚糸である、上記［１］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、カーボンナノチューブ構造体が撚糸であるので、カーボンナノチューブ構造体がカーボンナノチューブ群のシートである場合よりも、カーボンナノチューブ構造体の強度を確保することができる。そのため、マトリックスが注入されるときに、撚糸がほぐれてしまうことを抑制できる。
本発明［３］は、前記ｃ）工程において、前記固定手段が、前記撚糸を前記各板に通すことによって前記各板に固定する、上記［２］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、カーボンナノチューブ構造体が、強度が確保される撚糸であるので、各板に安定して通すことができる。そのため、マトリックスが注入されるときに、２枚の板の間に位置する撚糸が、所望の位置からずれることを安定して抑制できる。また、マトリックスは２枚の板の間の間隔に注入されるので、２枚の板に通される撚糸はマトリックスを確実に貫通することができる。
その結果、撚糸をマトリックスに確実に貫通させることができながら、カーボンナノチューブ複合材において、撚糸の位置精度の向上を図ることができる。
本発明［４］は、前記各板が、前記撚糸を通す箇所に予め穴を備える、上記［３］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、撚糸を予め各板に形成される穴に通すので、撚糸と各板との相対的な位置精度の向上を図ることができる。そのため、カーボンナノチューブ複合材において、撚糸の位置精度のさらなる向上を図ることができる。
本発明［５］は、前記ａ）工程において、前記板が、複数のスリットを備える櫛状の板であって、前記ｃ）工程において、前記固定手段が、前記撚糸を前記スリットに通すことによって前記各板に固定する、上記［２］または［３］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、撚糸を各板のスリットに通すことにより各板に固定するので、撚糸を各板の穴に通す場合よりも、円滑に撚糸を各板に通すことができる。そのため、カーボンナノチューブ複合材において、撚糸の位置精度の向上を図ることができながら、カーボンナノチューブ複合材の製造効率の向上を図ることができる。
本発明［６］は、前記板を通した前記撚糸を固定する別の固定手段を前記板の外側に備える、上記［３］または［５］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、各板を通した撚糸を、２枚の板の外側において、別の固定手段によってさらに固定するので、マトリックスを注入するときに、２枚の板の間に位置する撚糸が、所望の位置からずれることをより一層抑制できる。
本発明［７］は、前記ｂ）工程において、前記カーボンナノチューブ構造体が、垂直配向カーボンナノチューブ群のシートである、上記［１］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、カーボンナノチューブ構造体が垂直配向カーボンナノチューブ群のシートであっても、マトリックスを注入するときに、垂直配向カーボンナノチューブ群のシートが固定手段によって固定されているので、垂直配向カーボンナノチューブ群のシートが所望の位置からずれることを抑制できる。
本発明［８］は、前記ｃ）工程において、前記固定手段が、前記各板に電流を通して前記シートを固定する、上記［７］に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法を含んでいる。
このような方法によれば、各板に電流を通して、垂直配向カーボンナノチューブ群のシートに磁場を印加するので、静電気力、磁力によって垂直配向カーボンナノチューブ群のシートを固定することができる。
本発明によれば、カーボンナノチューブ複合材において、カーボンナノチューブ構造体の位置精度の向上を図ることができるカーボンナノチューブ複合材の製造方法を提供することができる。
１．第１実施形態
図１〜図６を参照して、本発明の第１実施形態について説明する。本発明の第１実施形態は、カーボンナノチューブ複合材７（以下、ＣＮＴ複合材７とする。図４Ａ参照）の製造方法であって、ａ）間隔１Ａを空けて少なくとも２枚の金型板１を配置する工程（図１参照）と、ｂ）間隔１Ａ内にカーボンナノチューブ構造体３（以下、ＣＮＴ構造体３とする。）を配置する工程（図２参照）と、ｃ）間隔１Ａ内に配置したＣＮＴ構造体３を金型板１により固定する工程（図２参照）と、ｄ）間隔１Ａ内にマトリックス６を注入し、マトリックス６を硬化させる工程（図３参照）とを備えている。
図１〜図６を参照して、本発明の第１実施形態について説明する。本発明の第１実施形態は、カーボンナノチューブ複合材７（以下、ＣＮＴ複合材７とする。図４Ａ参照）の製造方法であって、ａ）間隔１Ａを空けて少なくとも２枚の金型板１を配置する工程（図１参照）と、ｂ）間隔１Ａ内にカーボンナノチューブ構造体３（以下、ＣＮＴ構造体３とする。）を配置する工程（図２参照）と、ｃ）間隔１Ａ内に配置したＣＮＴ構造体３を金型板１により固定する工程（図２参照）と、ｄ）間隔１Ａ内にマトリックス６を注入し、マトリックス６を硬化させる工程（図３参照）とを備えている。
（１−１）ａ工程（間隔１Ａを空けて少なくとも２枚の金型板１を配置する工程）
図１に示すように、ａ工程では、少なくとも２枚の板の一例としての複数の金型板１を互いに間隔１Ａを空けて配置する。
図１に示すように、ａ工程では、少なくとも２枚の板の一例としての複数の金型板１を互いに間隔１Ａを空けて配置する。
金型板１は、マトリックス６の形状に対応する金型である（図３参照）。金型板１の形状は、板形状であれば特に制限されず、例えば、多角形板状（例えば、矩形板状、六角形板状など）、円板形状、楕円板形状などが挙げられる。なお、図１〜図３では、金型板１が、矩形板形状である場合について示す。また、金型板１の厚みは、特に制限されず適宜変更される。
金型板１の材料は、特に制限されず、例えば、高分子材料、金属材料、セラミック、ガラスなどが挙げられる。複数の金型板１は、互いに同一の材料から形成されていてもよく、互いに異なる材料から形成されていてもよい。
このような金型板１の材料のなかでは、好ましくは、高分子材料が挙げられる。高分子材料としては、例えば、樹脂（例えば、天然樹脂、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、多液硬化性樹脂（二液硬化型など）など）、ゴム（例えば、天然ゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴム、アクリルゴム、ブチルゴムなど）、熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。高分子材料は、単独使用または２種類以上併用することができる。
また、金型板１の両面は、公知の離型剤により離型処理（表面処理）されていることが好ましい。
なお、第１実施形態では、詳しくは後述するが、金型板１は穴やスリットを備えておらず、ＣＮＴ構造体３としての撚糸４を針５により金型板１に貫通させる（図２参照）。そのため、第１実施形態では、金型板１の材料は、針５により貫通可能なものが選択される。
金型板１の枚数は、図１では便宜上４枚であるが、２枚以上であれば特に制限されず、要求されるＣＮＴ複合材７の製造数に応じて適宜変更される。金型板１の枚数は、２枚以上、好ましくは、３枚以上である。
このような複数の金型板１は、所定方向に互いに間隔１Ａを空けて向かい合うように配置される。また、複数の金型板１は、好ましくは、金型板１の厚み方向が所定方向と沿うように、互いに平行に配置される。金型板１の枚数が３枚以上である場合、間隔１Ａは、複数の金型板１のうち互いに隣り合う２枚の金型板１（以下、隣り合う金型板１とする。）の間に１つずつ、複数形成される。
複数の間隔１Ａは、互いに異なる間隔であってもよく、等間隔であってもよい。複数の間隔１Ａが互いに異なる場合、互いに厚みが異なる複数のＣＮＴ複合材７を一度に製造することができ、複数の間隔１Ａが等しい場合、同じ厚みを有する複数のＣＮＴ複合材７を一度に製造することができる。
所定方向における間隔１Ａの寸法は、ＣＮＴ複合材７のサイズに応じて適宜変更されるが、例えば、０．１ｍｍ以上、好ましくは、１ｍｍ以上、例えば、１０ｍｍ以下、好ましくは、５ｍｍ以下である。
隣り合う金型板１の間に間隔１Ａを形成するには、例えば、図３に示すように、隣り合う金型板１の間にスペーサ２を挟み込む。
スペーサ２は、隣り合う金型板１の間に上記の間隔１Ａを形成できれば特に制限されない。所定方向におけるスペーサ２の寸法は、例えば、上記の間隔１Ａの寸法範囲と同じである。なお、スペーサ２の寸法を変更することにより、間隔１Ａの寸法を適宜変更することができる。
また、スペーサ２は、好ましくは、隣り合う金型板１の周縁部の間に挟まれる。また、隣り合う金型板１の間に挟まれるスペーサ２の個数は、特に制限されず、１つであってもよいが、好ましくは、２以上である。なお、第１実施形態では、隣り合う金型板１の周縁部の間にスペーサ２が２つずつ挟まれており、２つのスペーサ２は、隣り合う金型板１の間において、所定方向と交差する（交わる）方向に互いに間隔を空けて配置されている。
（１−２）ｂ工程（間隔１Ａ内にＣＮＴ構造体３を配置する工程）およびｃ工程（間隔１Ａ内に配置したＣＮＴ構造体３を金型板１により固定する工程）
次いで、図２および図３に示すように、隣り合う金型板１の間隔１Ａ内にＣＮＴ構造体３を配置するとともに、間隔１Ａ内に配置したＣＮＴ構造体３を金型板１により固定する。つまり、第１実施形態では、ｂ工程とｃ工程とが同時に実施される。
次いで、図２および図３に示すように、隣り合う金型板１の間隔１Ａ内にＣＮＴ構造体３を配置するとともに、間隔１Ａ内に配置したＣＮＴ構造体３を金型板１により固定する。つまり、第１実施形態では、ｂ工程とｃ工程とが同時に実施される。
ＣＮＴ構造体３としては、例えば、複数のカーボンナノチューブを撚ってなる撚糸４（図６参照）、垂直配向カーボンナノチューブ群のシート１６（図１２参照）などが挙げられる。第１実施形態では、ＣＮＴ構造体３が撚糸４である場合について詳述する。
撚糸４を準備するには、まず、図５Ａ〜図５Ｄに示すように、化学気相成長法（ＣＶＤ法）により、基板１０上に垂直に配向される垂直配向カーボンナノチューブ群（Ｖｅｒｔｉｃａｌｌｙ Ａｌｉｇｎｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ；以下、ＶＡＣＮＴｓ１５とする。）を成長させる。
詳しくは、図５Ａに示すように、まず、基板１０を準備する。基板１０は、特に限定されず、例えば、ＣＶＤ法に用いられる公知の基板が挙げられ、市販品を用いることができる。基板１０として、具体的には、シリコン基板や、二酸化ケイ素膜１１が積層されるステンレス基板１２などが挙げられ、好ましくは、二酸化ケイ素膜１１が積層されるステンレス基板１２が挙げられる。なお、図５Ａ〜図５Ｄおよび図６では、基板１０が、二酸化ケイ素膜１１が積層されるステンレス基板１２である場合を示す。
そして、図５Ａに示すように、二酸化ケイ素膜１１（基板１０）上に触媒層１３を形成する。二酸化ケイ素膜１１上に触媒層１３を形成するには、金属触媒を、公知の成膜方法により、二酸化ケイ素膜１１上に成膜する。
金属触媒としては、例えば、鉄、コバルト、ニッケルなどが挙げられ、好ましくは、鉄が挙げられる。このような金属触媒は、単独使用または２種類以上併用することができる。成膜方法としては、例えば、真空蒸着およびスパッタリングが挙げられ、好ましくは、真空蒸着が挙げられる。
次いで、図５Ｂに示すように、触媒層１３が配置される基板１０を、例えば、７００℃以上９００℃以下に加熱する。これにより、触媒層１３が、凝集して、複数の粒状体１３Ａとなる。
そして、図５Ｃに示すように、加熱された基板１０に、例えば、１分以上３０分以下、原料ガスを供給する。
原料ガスは、炭素数１〜４の炭化水素ガス（低級炭化水素ガス）を含んでいる。炭素数１〜４の炭化水素ガスとしては、例えば、メタンガス、エタンガス、プロパンガス、ブタンガス、エチレンガス、アセチレンガスなどが挙げられ、好ましくは、アセチレンガスが挙げられる。また、原料ガスは、必要により、水素ガスや、不活性ガス（例えば、ヘリウム、アルゴンなど）、水蒸気などを含むこともできる。
これによって、複数の粒状体１３Ａのそれぞれを起点として、複数のカーボンナノチューブ１４（以下、ＣＮＴ１４とする。）が成長する。なお、図５Ｃでは、便宜上、１つの粒状体１３Ａから、１つのＣＮＴ１４が成長するように記載されているが、これに限定されず、１つの粒状体１３Ａから、複数のＣＮＴ１４が成長してもよい。
複数のＣＮＴ１４のそれぞれは、単層カーボンナノチューブおよび多層カーボンナノチューブのいずれであってもよく、好ましくは、多層カーボンナノチューブである。これらＣＮＴ１４は、単独使用または２種類以上併用することができる。
ＣＮＴ１４の平均外径は、例えば、１ｎｍ以上、好ましくは、５ｎｍ以上、例えば、１００ｎｍ以下、好ましくは、５０ｎｍ以下である。ＣＮＴ１４の平均長さ（平均軸線方向寸法）は、例えば、１μｍ以上、好ましくは、１００μｍ以上、例えば、１０００μｍ以下、好ましくは、５００μｍ以下である。なお、ＣＮＴ１４の層数、平均外径および平均長さは、例えば、ラマン分光分析や、電子顕微鏡観察などの公知の方法により測定される。
複数のＣＮＴ１４は、基板１０上において、互いに略平行となるように、基板１０の厚み方向に延びており、基板１０に対して直交するように配向（垂直に配向）されている。これによって、複数のＣＮＴ１４からなるＶＡＣＮＴｓ１５が、基板１０上に成長する。
また、図５Ｄおよび図６に示すように、複数のＣＮＴ１４は、ＶＡＣＮＴｓ１５において、基板１０の面方向に互いに密集している。ＶＡＣＮＴｓ１５の嵩密度は、例えば、１０ｍｇ／ｃｍ３以上、好ましくは、２０ｍｇ／ｃｍ３以上、例えば、６０ｍｇ／ｃｍ３以下、好ましくは、５０ｍｇ／ｃｍ３以下である。なお、ＶＡＣＮＴｓ１５の嵩密度は、例えば、単位面積当たり質量（目付量：単位 ｍｇ／ｃｍ２）と、カーボンナノチューブの長さ（ＳＥＭ（日本電子社製）または非接触膜厚計（キーエンス社製）により測定）とから算出される。
次いで、ＶＡＣＮＴｓ１５からＣＮＴウェブ１７を調製する。具体的には、ＶＡＣＮＴｓ１５のうち一部のＣＮＴ１４を、図示しない引出具により一括して保持して、基板１０から離れる方向に引っ張る。
すると、引っ張られたＣＮＴ１４は、図５Ｄに示すように、粒状体１３Ａから引き抜かれる。このとき、引き抜かれるＣＮＴ１４は、隣接するＣＮＴ１４に付着し、次いで、その付着されたＣＮＴ１４が、粒状体１３Ａから引き抜かれる。
これによって、複数のＣＮＴ１４が順次連続してＶＡＣＮＴｓ１５から引き出されて、ＣＮＴウェブ１７が調製される。ＣＮＴウェブ１７において、複数のＣＮＴ１４は、引き出された方向に配向されており、直線状に連続的に繋がっている。なお、図５Ｄでは、便宜上、ＣＮＴ１４が１本ずつ連続的に繋がっているように記載されているが、複数のＣＮＴ１４からなる束（バンドル）が連続的に繋がっていてもよい。
次いで、ＣＮＴウェブ１７に撚りをかけて撚糸４を調製する。撚糸４は、例えば、図６に示す紡績装置２０により調製される。紡績装置２０は、集束部２１と、撚掛部２２とを備えている。
集束部２１は、基板１０に対して、複数のＣＮＴ１４の引出方向に間隔を空けて配置されている。集束部２１は、１対の軸部２４と、支持板２３とを備えている。１対の軸部２４のそれぞれは、上下方向に延びる円柱形状を有している。１対の軸部２４は、支持板２３の上面において互いに間隔を空けて配置されている。支持板２３は、１対の軸部２４を回転可能に支持している。
撚掛部２２は、集束部２１に対して基板１０の反対側に配置されている。撚掛部２２は、回転部２６と、巻取軸２７と、回転軸２８とを備えている。
回転部２６は、集束部２１に向かって開放される略コ字状を有している。巻取軸２７は、回転部２６の両側壁に回転可能に支持されている。回転軸２８は、回転部２６に対して、集束部２１の反対側に配置されている。回転軸２８の一端部は、回転部２６の中央に固定されている。これによって、回転部２６は、回転軸２８を回転中心として回転可能である。
このような紡績装置２０では、ＶＡＣＮＴｓ１５から調製したＣＮＴウェブ１７を、１対の軸部２４の間を通過させた後、巻取軸２７の周面に固定する。そして、巻取軸２７および回転軸２８に駆動力を入力して、巻取軸２７および回転部２６を回転させる。
これによって、ＣＮＴウェブ１７が、巻取軸４５の回転により引っ張られてＶＡＣＮＴｓ１５から連続して調製され、集束部２１により集束された後、回転部２６の回転により撚り掛けられて、巻取軸２７に巻き取られる。
これによって、複数のＣＮＴ１４が撚ってなる撚糸４が調製（準備）される。
撚糸４の外径は、例えば、１μｍ以上、好ましくは、５μｍ以上、例えば、１０００μｍ以下、好ましくは、５００μｍ以下である。
次いで、図２に示すように、撚糸４を複数（少なくとも２枚）の金型板１に通すことによって固定する。
撚糸４を複数の金型板１に通すには、例えば、撚糸４を針５により複数の金型板１に貫通させる。具体的には、撚糸４の一端を針５の針穴に通し、針５を、所定方向（金型板１の厚み方向）に沿って、複数の金型板１に一括して貫通させる。これにより、撚糸４が複数の金型板１を所定方向に一括して貫通し、撚糸４の一部分が隣り合う金型板１の間の間隔１Ａに配置される。
具体的には、図３に示すように、撚糸４は、金型板１を貫通する貫通部分４Ａと、隣り合う金型板１の間の間隔１Ａ内に位置する間隔部分４Ｂとを備えている。
貫通部分４Ａと間隔部分４Ｂとは、撚糸４において互いに交互に配置されている。貫通部分４Ａは、撚糸４において互いに間隔を空けて複数配置される。貫通部分４Ａは、複数の金型板１に対応しており、貫通部分４Ａの数は、複数の金型板１の個数と同じである。そのため、撚糸４は、少なくとも２つの貫通部分４Ａを備え、金型板１がｎ枚である場合、ｎ個の貫通部分４Ａを備える。
間隔部分４Ｂは、互いに隣り合う金型板１の間の間隔１Ａに対応しており、複数の貫通部分４Ａのうち互いに隣り合う貫通部分４Ａの間に位置している。間隔部分４Ｂの数は、複数の金型板１により形成される間隔１Ａの個数と同じである。そのため、撚糸４は、少なくとも１つの間隔部分４Ｂを備え、金型板１がｎ枚である場合、ｎ−１個の間隔部分４Ｂを備える。
以上によって、撚糸４の間隔部分４Ｂが、隣り合う金型板１の間の間隔１Ａ内に配置される。そして、撚糸４の間隔部分４Ｂは、その間隔部分４Ｂを挟むように位置する２つの貫通部分４Ａと金型板１との摩擦力により、金型板１に固定される。つまり、金型板１が固定手段として作用し、撚糸４は、所定方向に間隔（間隔部分４Ｂ）を空けて位置する２点（貫通部分４Ａ）が固定されている。
そして、上記の工程を繰り返して、複数の撚糸４を複数の金型板１に通す。複数の撚糸４の配置は特に制限されないが、好ましくは、複数の撚糸４は、所定方向に沿うように配置され、互いに独立して略平行となるように複数の金型板１を貫通する。なお、撚糸４は、ａ工程にて配置した端の金型板１を貫通した後は、折り返して再び同じ端の金型板１を貫通させることが好ましい。
これによって、各金型板１には、複数の貫通部分４Ａが貫通し、各間隔１Ａ内には、複数の間隔部分４Ｂが配置される。１つの間隔１Ａ内に配置される複数の間隔部分４Ｂは、金型板１の面方向（所定方向と交差する方向）に並列配置される。
（１−３）ｄ）工程（間隔１Ａ内にマトリックス６を注入し、マトリックス６を硬化させる工程）
次いで、図３に示すように、隣り合う金型板１の間隔１Ａ内にマトリックス６を注入して、当該マトリックス６を硬化させる。
次いで、図３に示すように、隣り合う金型板１の間隔１Ａ内にマトリックス６を注入して、当該マトリックス６を硬化させる。
マトリックス６の材料としては、例えば、樹脂（例えば、熱硬化性樹脂（例えば、エポキシ系樹脂など）、紫外線硬化性樹脂、多液硬化性樹脂（二液硬化型など）など）、ゴム（例えば、シリコーンゴム、ウレタンゴム、アクリルゴム、ブチルゴム、フッ素系ゴムなど）、熱可塑性エラストマー（例えば、オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、塩化ビニル系エラストマーなど）などが挙げられる。
マトリックス６の材料は、ＣＮＴ複合材７の用途に応じて適宜選択される。例えば、ＣＮＴ複合材７が弾性を要する場合、マトリックス６の材料としては、弾性を有する弾性材料が選択される。
弾性材料の２５℃における引張弾性率Ｅは、例えば、０．００１ＧＰａ以上、好ましくは、０．００３ＧＰａ以上、例えば、０．５ＧＰａ以下、好ましくは、０．３ＧＰａ以下である。なお、引張弾性率Ｅは、ひずみゲージなど所定の計器を用いて弾性体のひずみを測定し、算出することにより求めることができる。
このような弾性材料としては、上記したマトリックス６の材料のうち、ゴムおよび熱可塑性エラストマーが挙げられ、好ましくは、ゴム、さらに好ましくは、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素系ゴムが挙げられる。
また、ＣＮＴ複合材７が異方導電性を要する場合、マトリックス６の材料としては、電気絶縁性を有する絶縁材料が選択される。
絶縁材料の体積抵抗率は、例えば、１０１２Ω・ｃｍ以上１０１６Ω・ｃｍ以下である。なお、体積抵抗率は、体積抵抗率計を用いた四端子法、二端子法により測定することができる。
このような絶縁材料としては、上記したマトリックス６の材料のうち、樹脂、ゴムが挙げられ、好ましくは、エポキシ系樹脂、ウレタンゴム、フッ素系ゴムが挙げられる。
そして、マトリックス６が熱可塑性樹脂や熱可塑性エラストマーである場合、マトリックス６を加熱し溶融させた後、溶融したマトリックス６を隣り合う金型板１の間隔１Ａ内に注入する。その後、冷却して、マトリックス６を硬化させる。
また、マトリックス６がゴムや硬化性樹脂（熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂および多液硬化性樹脂）である場合、未硬化の液状のマトリックス６（Ａステージのマトリックス６）を準備し、液状のマトリックス６を隣り合う金型板１の間隔１Ａ内に注入する。その後、材料に7応じた硬化条件（加熱、ＵＶ照射など）で、マトリックス６を硬化させる（Ｃステージ）。
つまり、撚糸４の間隔部分４Ｂが複数の金型板１に固定されている状態で、マトリックス６が隣り合う金型板１の間隔１Ａ内に注入され、硬化される。これにより、撚糸４の間隔部分４Ｂがマトリックス６に埋め込まれる。
以上によって、撚糸４とマトリックス６とが複合化されて、ＣＮＴ複合材７が形成される。
次いで、ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１から取り外す。ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１から取り外すには、例えば、複数の撚糸４を、ＣＮＴ複合材７を挟んで向かい合う２枚の金型板１の内側面（向かい合う面）に沿って切断する。これによって、各撚糸４において、マトリックス６に埋設されている間隔部分４Ｂと、金型板１に固定されている貫通部分４Ａとが分離される。その後、ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１からを取り外す。
以上によって、図４Ａおよび図４Ｂに示すように、ＣＮＴ複合材７が調製される。
ＣＮＴ複合材７は、マトリックス６と、マトリックス６に埋設される複数の撚糸４とを備えている。
マトリックス６の形状は、特に制限されず用途に応じて適宜変更される。マトリックス６の形状としては、例えば、シート形状、柱形状（例えば、円柱形状、角柱形状など）などが挙げられ、好ましくは、シート形状が挙げられる。
なお、図４Ａおよび図４Ｂでは、マトリックス６がシート形状を有する場合について示す。マトリックス６は、平板形状を有し、具体的には、所定の厚みを有し、厚み方向と直交する面方向に延び、平坦な表面６Ａおよび平坦な裏面６Ｂを有している。
マトリックス６に埋設される撚糸４は、上記の間隔部分４Ｂであり、マトリックス６を厚み方向に貫通している。撚糸４の一端面は、マトリックス６の表面６Ａと略面一であり、撚糸４の他端面は、マトリックス６の裏面６Ｂと略面一である。また、ＣＮＴ複合材７において、複数の撚糸４は、互いに独立して略平行となるように延びている。
また、ＣＮＴ複合材７の熱伝導率は、厚み方向において、例えば、５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、好ましくは、２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、例えば、１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下、好ましくは、５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である。なお、熱伝導率は、公知の熱伝導率測定装置により測定される。
このようなＣＮＴ複合材７は、例えば、異方熱伝導性シート、異方電気伝導性シート、集積回路などの電気特性を検査するためのプローバーなどとして好適に利用することができる。
（１−４）作用効果
第１実施形態では、図２および図３に示すように、ＣＮＴ構造体３としての撚糸４が、２枚の金型板１の間の間隔１Ａ内に配置され、金型板１により固定された後、マトリックス６が、その間隔１Ａ内に注入されて、２枚の金型板１の間で成形される。
第１実施形態では、図２および図３に示すように、ＣＮＴ構造体３としての撚糸４が、２枚の金型板１の間の間隔１Ａ内に配置され、金型板１により固定された後、マトリックス６が、その間隔１Ａ内に注入されて、２枚の金型板１の間で成形される。
そのため、撚糸４において間隔１Ａ内に配置される間隔部分４Ｂが所望の位置からずれることを抑制できる。その結果、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の位置精度の向上を図ることができる。
また、第１実施形態において、ＣＮＴ構造体３は撚糸４である。そのため、撚糸４の強度を確保することができ、マトリックス６が注入されるときに、撚糸４がほぐれてしまうことを抑制できる。
また、ＣＮＴ構造体３が、強度が確保される撚糸４であるので、撚糸４を各金型板１に安定して通すことができる。
そのため、マトリックス６が注入されるときに、隣り合う金型板１の間に位置する撚糸４の間隔部分４Ｂが、所望の位置からずれることを安定して抑制できる。また、隣り合う金型板１に通される撚糸４はマトリックス６を確実に貫通することができる。
その結果、撚糸４をマトリックス６に確実に貫通させることができながら、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の位置精度の向上を図ることができる。
２．第２実施形態および第３実施形態
次に、図７Ａおよび図７Ｂを参照して、本発明の第２実施形態および第３実施形態について説明する。なお、第２実施形態および第３実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図７Ａおよび図７Ｂを参照して、本発明の第２実施形態および第３実施形態について説明する。なお、第２実施形態および第３実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
（２−１）第２実施形態
第１実施形態では、図４Ａに示すように、ＣＮＴ複合材７において、マトリックス６の表面６Ａおよび裏面６Ｂと、撚糸４の両端面とが略面一であるが、これに限定されない。
第１実施形態では、図４Ａに示すように、ＣＮＴ複合材７において、マトリックス６の表面６Ａおよび裏面６Ｂと、撚糸４の両端面とが略面一であるが、これに限定されない。
第２実施形態では、図７Ａに示すように、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の一方の端部がマトリックス６から突出している。
第２実施形態では、図３に示すように、ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１から取り外すときに、ＣＮＴ複合材７を挟んで向かい合う２枚の金型板１のうち一方の金型板１の内側面（２枚の金型板１の互いに向かい合う面）に沿って、複数の撚糸４を切断するとともに、他方の金型板１における外側面（一方の金型板１と向かい合う面と反対側の面）に沿って、複数の撚糸４を切断する。その後、ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１からを取り外す。
これによって、図７Ａに示すように、撚糸４の一方の端部がマトリックス６から突出するＣＮＴ複合材７が調製される。なお、マトリックス６から突出する撚糸４の部分は、貫通部分４Ａであり、マトリックス６に埋設される撚糸４の部分は、間隔部分４Ｂである。
（２−２）第３実施形態
第３実施形態では、図７Ｂに示すように、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の両端部がマトリックス６から突出している。
第３実施形態では、図７Ｂに示すように、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の両端部がマトリックス６から突出している。
第３実施形態では、図３に示すように、ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１から取り外すときに、ＣＮＴ複合材７を挟んで向かい合う２枚の金型板１の外側面（２枚の金型板１の互いに向かい合う面と反対側の面）に沿って、複数の撚糸４を切断する。
これによって、図７Ｂに示すように、撚糸４の両端部がマトリックス６から突出するＣＮＴ複合材７が調製される。
つまり、ＣＮＴ複合材７を複数の金型板１から取り外すときに、撚糸４の切断箇所を変更することで、異なる構成のＣＮＴ複合材７（図４Ａ、図７Ａおよび図７Ｂ）を製造することができる。
また、図７Ａおよび図７Ｂに示すように、撚糸４の端部がマトリックス６から突出するＣＮＴ複合材７（第２実施形態および第３実施形態）では、マトリックス６から突出する撚糸４の部分に、公知の方法で、金属（例えば、Ａｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｗ、Ｃｂなど）を蒸着させることができる。このようなＣＮＴ複合材７では、接触抵抗の低減を図ることができるので、プロ―バーとしてより好適に利用することができる。
また、第２実施形態および第３実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
３．第４実施形態
次に、図８を参照して、本発明の第４実施形態について説明する。なお、第４実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図８を参照して、本発明の第４実施形態について説明する。なお、第４実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
第１実施形態では、図１に示すように、各金型板１が穴などを有しておらず、撚糸４が針５により各金型板１に通されたが、これに限定されない。
第４実施形態では、図８に示すように、各金型板１が、撚糸４を通す箇所に予め穴３０を備えている。
穴３０は、公知の方法（例えば、レーザなど）により、各金型板１において所定の箇所に形成される。穴３０の個数は、ＣＮＴ複合材７の用途に応じて適宜変更される。穴３０の径は、撚糸４の外径以上であり、撚糸４に応じて適宜変更される。具体的には、穴３０の径は、撚糸４の外径＋１０〜５００μｍである。
第４実施形態では、複数の撚糸４を、各金型板１の複数の穴３０に通すことによって、各金型板１に固定する。撚糸４を穴３０に通す方法としては、特に制限されない。
これによっても、撚糸４が複数の金型板１を一括して貫通し、撚糸４の一部分が隣り合う金型板１の間の間隔１Ａに配置される。
つまり、図３と同様に、撚糸４は、金型板１の穴３０に挿通される貫通部分４Ａと、隣り合う２枚の金型板１の間の間隔１Ａ内に位置する間隔部分４Ｂとを備えている。
そして、図８に示すように、撚糸４の間隔部分４Ｂは、その間隔部分４Ｂを挟むように位置する２つの貫通部分４Ａと金型板１の穴３０の内周面との摩擦力により、金型板１に固定される。
このような第４実施形態によれば、撚糸４が、予め形成された各金型板１の穴に通されるので、撚糸４と各金型板１との相対的な位置精度の向上を図ることができる。そのため、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の位置精度のさらなる向上を図ることができる。
また、第１実施形態では、撚糸４を針５により金型板１に貫通させるので、比較的少ない工程で撚糸４を金型板１に通すことができるが、金型板１の材料は、針５により貫通可能なものが選択される。一方、第４実施形態では、金型板１に予め穴３０を穿孔するので、金型板１の材料は特に制限されず、金型板１の設計の自由度の向上を図ることができる。
また、第４実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
４．第５実施形態
次に、図９Ａおよび図９Ｂを参照して、本発明の第５実施形態について説明する。なお、第５実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図９Ａおよび図９Ｂを参照して、本発明の第５実施形態について説明する。なお、第５実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
第５実施形態では、図９Ａおよび図９Ｂに示すように、各金型板１が、複数のスリット（長孔）３１を備える櫛状の板である。
複数のスリット３１は、公知の方法（例えば、レーザなど）により、各金型板１において所定の箇所に形成される。スリット３１の個数は、ＣＮＴ複合材７の用途に応じて適宜変更される。各スリット３１の幅は、撚糸４の外径以上であり、例えば、上記穴３０の径の範囲と同様の範囲である。
第５実施形態では、複数の撚糸４を、各金型板１の複数のスリット３１に通すことによって、各金型板１に固定する。
複数の撚糸４を複数のスリット３１に通すには、例えば、ＣＮＴウェブ１７を複数枚重ねるなどして、複数の撚糸４を集めた後、櫛状の金型板１をその複数の撚糸４に対して差し込む。これにより、複数の撚糸４が、複数のスリット３１に一括して通される。
そのため、撚糸４が複数の金型板１を一括して貫通し、撚糸４の一部分が隣り合う金型板１の間の間隔１Ａに配置される。
つまり、図３と同様に、撚糸４は、金型板１のスリット３１に挿通される貫通部分４Ａと、隣り合う金型板１の間の間隔１Ａ内に位置する間隔部分４Ｂとを備えている。
そして、図９Ｂに示すように、撚糸４の間隔部分４Ｂは、その間隔部分４Ｂを挟むように位置する２つの貫通部分４Ａと金型板１のスリット３１の内面との摩擦力により、金型板１に固定される。
このような第５実施形態によれば、複数の撚糸４を各金型板１の複数のスリット３１に通すことにより固定するので、各撚糸４を各金型板１の穴３０に通す場合よりも、円滑に撚糸４を各金型板１に通すことができる。そのため、ＣＮＴ複合材７において、撚糸４の位置精度の向上を図ることができながら、ＣＮＴ複合材７の製造効率の向上を図ることができる。
また、第５実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
５．第６実施形態
次に、図１０および図１１を参照して、本発明の第６実施形態について説明する。なお、第６実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図１０および図１１を参照して、本発明の第６実施形態について説明する。なお、第６実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
第６実施形態では、図１０に示すように、所定方向に間隔１Ａを空けて複数の金型板１が配置されるとともに、間隔１Ａ内において、所定方向と交差する（直交する）方向に間隔を空けて２つの金型板３２が配置される。なお、第６実施形態では、所定方向に間隔１Ａを空けて配置される金型板１を第１金型板１とし、所定方向と交差する（直交する）方向に間隔を空けて配置される金型板３２を第２金型板３２として区別する。
そして、第６実施形態では、撚糸４（以下、第１撚糸４とする。）を所定方向に各第１金型板１に通すことにより固定するとともに、別の撚糸３３（以下、第２撚糸３３とする。）を所定方向と交差する（直交する）方向に各第２金型板３２に通すことにより固定する。
その後、マトリックス６を、隣り合う第１金型板１の間の間隔１Ａ内であって、かつ、隣り合う第２金型板３２の間の間隔内に注入し、硬化させる。
このような第６実施形態によれば、図１１に示すＣＮＴ複合材７が製造される。
図１１に示すＣＮＴ複合材７では、マトリックス６を厚み方向に貫通する複数の第１撚糸４と、マトリックス６を面方向に貫通する複数の第２撚糸３３とを備えている。このようなＣＮＴ複合材７は、熱伝導性シート、電気伝導性シートとして好適に利用することができる。
また、第６実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
６．第７実施形態
次に、図１２および図１３を参照して、本発明の第７実施形態について説明する。なお、第７実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図１２および図１３を参照して、本発明の第７実施形態について説明する。なお、第７実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
第１実施形態〜第６実施形態では、ＣＮＴ構造体３が撚糸４であるが、これに限定されない。第７実施形態では、図１２に示すように、ＣＮＴ構造体３は、ＶＡＣＮＴｓ１５のシート１６である。
シート１６は、基板１０から剥離されたＶＡＣＮＴｓ１５（図５Ｃ参照）であり、複数のＣＮＴ１４が、配向方向と交差する方向に互いに連続してシート形状となるように形成されている。
シート１６を準備するには、例えば、図１２に示すように、基板１０上に成長するＶＡＣＮＴｓ１５（図５Ｃ参照）を、公知の金属刃（例えば、カッター刃など）により切断して、基板１０から分離する。
そして、シート１６を、図１３に示すように、シート１６の厚み方向が所定方向に沿うように、隣り合う金型板１の間の間隔１Ａ内に配置する。詳しくは、シート１６を隣り合う金型板１により挟み込み、シート１６の複数のＣＮＴ１４の両端部を金型板１に接触させる。これによって、シート１６は、金型板１により固定される。つまり、複数のＣＮＴ１４のそれぞれは、所定方向に間隔を空けて位置する２点（ＣＮＴ１４の両端部）が固定されている。
その後、マトリックス６を、隣り合う第１金型板１の間の間隔１Ａ内に注入し、硬化させる。これによって、マトリックス６と、マトリックス６に埋め込まれるシート１６とを備えるＣＮＴ複合材７が製造される。
このような第７実施形態によれば、ＣＮＴ構造体３がシート１６であっても、マトリックス６が注入されるときに、シート１６が金型板１によって固定されているので、所望の位置からずれることを抑制できる。
そのため、第７実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
７．第８実施形態
次に、図１４を参照して、本発明の第８実施形態について説明する。なお、第８実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図１４を参照して、本発明の第８実施形態について説明する。なお、第８実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
第１実施形態〜第７実施形態では、ＣＮＴ構造体３が金型板１と接触することにより固定されるが、これに限定されない。
第８実施形態では、図１４に示すように、ＣＮＴ構造体３としてのシート１６を、各金型板１に電流を通すことにより固定している。
このような第８実施形態では、各金型板１は、金属材料から形成される。また、隣り合う金型板１のそれぞれには、電源３４が電気的に接続されている。
そして、シート１６を、シート１６の厚み方向が所定方向に沿うように、隣り合う金型板１の間の間隔１Ａ内に配置する（ｂ工程）。このとき、シート１６の複数のＣＮＴ１４の両端部は、金型板１に接触していてもよく、金型板１に接触していなくてもよい。
その後、電源３４からの電流を各金型板１に通す。これによって、隣り合う金型板１の間の間隔１Ａ内に配置されるシート１６に磁場が印加され、静電気力、磁力によってシート１６が固定される（ｃ工程）。つまり、第８実施形態では、ｂ工程とｃ工程とが別々に実施される。
このような第８実施形態においても、シート１６を固定することができるので、第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
８．第９実施形態
次に、図１５を参照して、本発明の第９実施形態について説明する。なお、第９実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
次に、図１５を参照して、本発明の第９実施形態について説明する。なお、第９実施形態では、上記した第１実施形態と同様の部材には同様の符号を付し、その説明を省略する。
第１実施形態では、図２に示すように、撚糸４を各金型板１に通すことによってのみ固定されているが、これに限定されない。
第９実施形態では、図１５に示すように、隣り合う金型板１の外側に、金型板１を通した撚糸４を固定する固定部材３５（別の固定手段）を備えている。固定部材３５は、隣り合う金型板１の所定方向両側に１つずつ配置されている。固定部材３５は、撚糸４を保持することができれば特に制限されない。
このような第９実施形態によれば、各金型板１を通した撚糸４を、隣り合う金型板１の外側において、固定部材３５によってさらに固定することができる。そのため、マトリックス６が注入されるときに、隣り合う金型板１の間に位置する撚糸４が、所望の位置からずれることをより一層抑制できる。
また、第９実施形態であれば、撚糸４の貫通部分４Ａと金型板１との摩擦力が不十分な場合（例えば、第１実施形態において針５の太さが撚糸４よりも過度に大きい場合や、第４実施形態において穴３０の径が必要以上に大きい場合など）であっても、各金型板１を通した撚糸４を固定部材３５によって固定できるので、隣り合う金型板１の間に位置する撚糸４を固定することができる。
９．変形例
図２に示すように、第１実施形態では、複数の撚糸４が各金型板１によって固定されているが、これに限定されず、図１５に示すように、１本の撚糸４のみが各金型板１によって固定されていてもよい。
図２に示すように、第１実施形態では、複数の撚糸４が各金型板１によって固定されているが、これに限定されず、図１５に示すように、１本の撚糸４のみが各金型板１によって固定されていてもよい。
図３に示すように、第１実施形態では、複数の撚糸４が互いに平行となるように、各金型板１によって固定されているが、これに限定されず、複数の撚糸４は、互いに平行でなく異なる方向に延びていてもよい。また、同様に、図４Ａに示すように、ＣＮＴ複合材７における複数の撚糸４は互いに平行であるが、これに限定され、ＣＮＴ複合材７における複数の撚糸４は、互いに平行でなく異なる方向に延びていてもよい。
これら第１実施形態〜第９実施形態および変形例は、適宜組み合わせることができる。
１ 金型板
１Ａ 間隔
３ ＣＮＴ構造体
４ 撚糸
６ マトリックス
７ ＣＮＴ複合材
１４ ＣＮＴ
１６ シート
３０ 穴
３１ スリット
１Ａ 間隔
３ ＣＮＴ構造体
４ 撚糸
６ マトリックス
７ ＣＮＴ複合材
１４ ＣＮＴ
１６ シート
３０ 穴
３１ スリット
Claims (8)
- カーボンナノチューブ複合材の製造方法であって、
ａ） 間隔を空けて少なくとも２枚の板を配置する工程と、
ｂ） 前記間隔内にカーボンナノチューブ構造体を配置する工程と、
ｃ） 前記間隔内に配置したカーボンナノチューブ構造体を固定手段により固定する工程と、
ｄ） 前記間隔内にマトリックスを注入し、当該マトリックスを硬化させる工程と、
を備えること
を特徴とするカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記ｂ）工程において、
前記カーボンナノチューブ構造体が、複数のカーボンナノチューブを撚ってなる撚糸であること
を特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記ｃ）工程において、
前記固定手段が、前記撚糸を前記各板に通すことによって前記各板に固定すること
を特徴とする請求項２に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記各板が、前記撚糸を通す箇所に予め穴を備えること
を特徴とする請求項３に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記ａ）工程において、
前記板が、複数のスリットを備える櫛状の板であって、
前記ｃ）工程において、
前記固定手段が、前記撚糸を前記スリットに通すことによって前記各板に固定すること
を特徴とする請求項２または３に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記板を通した前記撚糸を固定する別の固定手段を前記板の外側に備えること
を特徴とする請求項３または５に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記ｂ）工程において、
前記カーボンナノチューブ構造体が、垂直配向カーボンナノチューブ群のシートであること
を特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。 - 前記ｃ）工程において、
前記固定手段が、前記各板に電流を通して前記シートを固定すること
を特徴とする請求項７に記載のカーボンナノチューブ複合材の製造方法。
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