JP2018016708A - 溶剤型ラミネート用グラビアインキ、印刷物、および積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)バインダー樹脂(B)100重量%中、ポリウレタン樹脂(b1)と塩化ビニル共重合樹脂(b2)とを合計で80〜100重量%含み、前記樹脂の重量比が、(b1):(b2)=95:5〜40:60である。
(2)ポリウレタン樹脂(b1)100重量%中、ポリエーテル由来の構造単位を1〜50重量%含有する。
(3)前記グラビアインキ100重量%中、グリコールエーテル系有機溶剤(c1)を0.1〜15重量%、水(D)を0.1〜5重量%含有する。
顔料(A)と、バインダー樹脂(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含有する溶剤型ラミネート用グラビアインキであって、下記(1)(2)および(3)を特徴とする溶剤型ラミネート用グラビアインキに関する。
(1)バインダー樹脂(B)100重量%中、ポリウレタン樹脂(b1)と塩化ビニル共重合樹脂(b2)とを合計で80〜100重量%含み、前記樹脂の重量比が、(b1):(b2)=95:5〜40:60である。
(2)ポリウレタン樹脂(b1)100重量%中、ポリエーテル由来の構造単位を1〜50重量%含有する。
(3)前記グラビアインキ100重量%中、グリコールエーテル系有機溶剤(c1)を0.1〜15重量%、水(D)を0.1〜5重量%含有する。
本発明において、顔料(A)は無機顔料、有機顔料いずれでも使用可能であり、特段限定されるものではないが、有機顔料の使用で良好な効果が得られる。有機顔料としては、以下の例には限定されないが、溶性アゾ系、不溶性アゾ系、アゾ系、フタロシアニン系、ハロゲン化フタロシアニン系、アントラキノン系、アンサンスロン系、ジアンスラキノニル系、アンスラピリミジン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系、アゾメチンアゾ系、フラバンスロン系、ジケトピロロピロール系、イソインドリン系、インダンスロン系、カーボンブラック系などの顔料が挙げられる。また、例えば、カーミン6B、レーキレッドC、パーマネントレッド2B、ジスアゾイエロー、ピラゾロンオレンジ、カーミンFB、クロモフタルイエロー、クロモフタルレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンマゼンタ、キナクリドンレッド、インダンスロンブルー、ピリミジンイエロー、チオインジゴボルドー、チオインジゴマゼンタ、ペリレンレッド、ペリノンオレンジ、イソインドリノンイエロー、アニリンブラック、ジケトピロロピロールレッド、昼光蛍光顔料等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントブラック1〜34の黒色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である黒色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントブラック1、C.I.ピグメントブラック6、C.I.ピグメントブラック7、C.I.ピグメントブラック9、C.I.ピグメントブラック20などが挙げられる。
<藍色顔料>
具体的にはC.I.ピグメントブルー1〜80の藍色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である藍色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4、C.I.ピグメントブルー15:5、C.I.ピグメントブルー15:6、C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブルー17:1、C.I.ピグメントブルー22、C.I.ピグメントブルー24:1、C.I.ピグメントブルー25、C.I.ピグメントブルー26、C.I.ピグメントブルー60、C.I.ピグメントブルー61、C.I.ピグメントブルー62、C.I.ピグメントブルー63、C.I.ピグメントブルー64、C.I.ピグメントブルー75、C.I.ピグメントブルー79、C.I.ピグメントブルー80などが挙げられる。
<緑色顔料>
具体的にはC.I.ピグメントグリーン1〜50の緑色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である緑色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントグリーン1、C.I.ピグメントグリーン4、C.I.ピグメントグリーン7、C.I.ピグメントグリーン8、C.I.ピグメントグリーン10、C.I.ピグメントグリーン36などが挙げられる。
<赤色顔料>
具体的にはC.I.ピグメントレッド1〜279の赤色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である赤色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントレッド1〜C.I.ピグメントレッド12、C.I.ピグメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、C.I.ピグメントレッド17、C.I.ピグメントレッド18、C.I.ピグメントレッド19、C.I.ピグメントレッド20、C.I.ピグメントレッド21、C.I.ピグメントレッド22、C.I.ピグメントレッド23、C.I.ピグメントレッド31、C.I.ピグメントレッド32、C.I.ピグメントレッド38、C.I.ピグメントレッド41、C.I.ピグメントレッド43、C.I.ピグメントレッド46、C.I.ピグメントレッド48、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド48:2、C.I.ピグメントレッド48:3、C.I.ピグメントレッド48:4、C.I.ピグメントレッド48:5、C.I.ピグメントレッド48:6、C.I.ピグメントレッド49、C.I.ピグメントレッド49:1、C.I.ピグメントレッド49:2、C.I.ピグメントレッド49:3、C.I.ピグメントレッド52、C.I.ピグメントレッド52:1、C.I.ピグメントレッド52:2、C.I.ピグメントレッド53、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド53:2、C.I.ピグメントレッド53:3、C.I.ピグメントレッド54、C.I.ピグメントレッド57、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド58、C.I.ピグメントレッド58:1、C.I.ピグメントレッド58:2、C.I.ピグメントレッド58:3、C.I.ピグメントレッド58:4、C.I.ピグメントレッド60:1、C.I.ピグメントレッド63、C.I.ピグメントレッド63:1、C.I.ピグメントレッド63:2、C.I.ピグメントレッド63:3、C.I.ピグメントレッド64:1、C.I.ピグメントレッド68、C.I.ピグメントレッド68、C.I.ピグメントレッド81:1、C.I.ピグメントレッド83、C.I.ピグメントレッド88、C.I.ピグメントレッド89、C.I.ピグメントレッド95、C.I.ピグメントレッド112、C.I.ピグメントレッド114、C.I.ピグメントレッド119、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド136、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド146、C.I.ピグメントレッド147、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド150、C.I.ピグメントレッド164、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド168、C.I.ピグメントレッド169、C.I.ピグメントレッド170、C.I.ピグメントレッド171、C.I.ピグメントレッド172、C.I.ピグメントレッド175、C.I.ピグメントレッド176、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド179、C.I.ピグメントレッド180、C.I.ピグメントレッド181、C.I.ピグメントレッド182、C.I.ピグメントレッド183、C.I.ピグメントレッド184、C.I.ピグメントレッド185、C.I.ピグメントレッド187、C.I.ピグメントレッド188、C.I.ピグメントレッド190、C.I.ピグメントレッド192、C.I.ピグメントレッド193、C.I.ピグメントレッド194、C.I.ピグメントレッド200、C.I.ピグメントレッド202、C.I.ピグメントレッド206、C.I.ピグメントレッド207、C.I.ピグメントレッド208、C.I.ピグメントレッド209、C.I.ピグメントレッド210、C.I.ピグメントレッド211、C.I.ピグメントレッド213、C.I.ピグメントレッド214、C.I.ピグメントレッド216、C.I.ピグメントレッド215、C.I.ピグメントレッド216、C.I.ピグメントレッド220、C.I.ピグメントレッド221、C.I.ピグメントレッド223、C.I.ピグメントレッド224、C.I.ピグメントレッド226、C.I.ピグメントレッド237、C.I.ピグメントレッド238、C.I.ピグメントレッド239、C.I.ピグメントレッド240、C.I.ピグメントレッド242、C.I.ピグメントレッド245、C.I.ピグメントレッド247、C.I.ピグメントレッド248、C.I.ピグメントレッド251、C.I.ピグメントレッド253、C.I.ピグメントレッド254、C.I.ピグメントレッド255、C.I.ピグメントレッド256、C.I.ピグメントレッド257、C.I.ピグメントレッド258、C.I.ピグメントレッド260、C.I.ピグメントレッド262、C.I.ピグメントレッド263、C.I.ピグメントレッド264、C.I.ピグメントレッド266、C.I.ピグメントレッド268、C.I.ピグメントレッド269、C.I.ピグメントレッド270、C.I.ピグメントレッド271、C.I.ピグメントレッド272、C.I.ピグメントレッド279、などが挙げられる。
<紫色顔料>
具体的にはC.I.ピグメントバイオレット1〜50の紫色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である紫色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントバイオレット1、C.I.ピグメントバイオレット2、C.I.ピグメントバイオレット3、C.I.ピグメントバイオレット3:1、C.I.ピグメントバイオレット3:3、C.I.ピグメントバイオレット5:1、C.I.ピグメントバイオレット13、C.I.ピグメントバイオレット19(γ型、β型)、C.I.ピグメントバイオレット23、C.I.ピグメントバイオレット25、C.I.ピグメントバイオレット27、C.I.ピグメントバイオレット29、C.I.ピグメントバイオレット31、C.I.ピグメントバイオレット32、C.I.ピグメントバイオレット36、C.I.ピグメントバイオレット37、C.I.ピグメントバイオレット38、C.I.ピグメントバイオレット42、C.I.ピグメントバイオレット50、などが挙げられる。
<黄色顔料>
具体的にはC.I.ピグメントイエロー1〜219の黄色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である黄色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントイエロー1、C.I.ピグメントイエロー3、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメントイエロー14、ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー24、C.I.ピグメントイエロー42、C.I.ピグメントイエロー55、C.I.ピグメントイエロー62、C.I.ピグメントイエロー65、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー83、C.I.ピグメントイエロー86、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.ピグメントイエロー95、C.I.ピグメントイエロー109、C.I.ピグメントイエロー110、C.I.ピグメントイエロー117、C.I.ピグメントイエロー120、ピグメントイエロー125、C.I.ピグメントイエロー128、C.I.ピグメントイエロー129、C.I.ピグメントイエロー137、C.I.ピグメント、イエロー138、C.I.ピグメントイエロー139、C.I.ピグメントイエロー147、C.I.ピグメントイエロー148、C.I.ピグメントイエロー150、C.I.ピグメントイエロー151、C.I.ピグメントイエロー153、C.I.ピグメントイエロー154、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー166、C.I.ピグメントイエロー168、C.I.ピグメントイエロー174、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185およびC.I.ピグメントイエロー213等が挙げられる。
<橙色顔料>
具体的にはC.I.ピグメントオレンジ1〜81の橙色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である橙色顔料が好ましく、例えば
C.I.ピグメントオレンジ5、C.I.ピグメントオレンジ13、C.I.ピグメントオレンジ16、C.I.ピグメントオレンジ34、C.I.ピグメントオレンジ36、C.I.ピグメントオレンジ37、C.I.ピグメントオオレンジ38、C.I.ピグメントオレンジ43、C.I.ピグメントオレンジ51、C.I.ピグメントレンジ55、C.I.ピグメントオレンジ59、C.I.ピグメントオレンジ61、C.I.ピグメントオレンジ64、C.I.ピグメントオレンジ71、又はC.I.ピグメントオレンジ74などが挙げられる。
<茶色顔料>
C.I.ピグメントブラウン23、C.I.ピグメントブラウン25、又はC.I.ピグメントブラウン26などが挙げられる。
橙色顔料ではC.I.ピグメントオレンジ17、C.I.ピグメントオレンジ46が好ましい。
赤色顔料では、C.I.ピグメントレッド48、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド48:2、C.I.ピグメントレッド48:3、C.I.ピグメントレッド48:4、C.I.ピグメントレッド48:5、C.I.ピグメントレッド49、C.I.ピグメントレッド49:1、C.I.ピグメントレッド49:2、C.I.ピグメントレッド49:3、C.I.ピグメントレッド52、C.I.ピグメントレッド52:1、C.I.ピグメントレッド52:2、C.I.ピグメントレッド53、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド53:2、C.I.ピグメントレッド53:3、C.I.ピグメントレッド57、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド58、C.I.ピグメントレッド58:1、C.I.ピグメントレッド58:2、C.I.ピグメントレッド58:3、C.I.ピグメントレッド58:4、C.I.ピグメントレッド60:1、C.I.ピグメントレッド63、C.I.ピグメントレッド63:1、C.I.ピグメントレッド63:2、C.I.ピグメントレッド63:3、C.I.ピグメントレッド64:1、C.I.ピグメントレッド68、C.I.ピグメントレッド81:1、C.I.ピグメントレッド83、C.I.ピグメントレッド193、C.I.ピグメントレッド200、C.I.ピグメントレッド211等が好ましい。
紫色顔料ではC.I.ピグメントバイオレット1、C.I.ピグメントバイオレット2、C.I.ピグメントバイオレット3:1、C.I.ピグメントバイオレット3:3、C.I.ピグメントバイオレット5:1、C.I.ピグメントバイオレット27等好ましい。
本発明において使用するバインダー樹脂(B)は、バインダー樹脂(B)100重量%中、ポリウレタン樹脂(b1)と塩化ビニル共重合樹脂(b2)とを合計で80〜100重量%含み、前記樹脂の重量比が、(b1):(b2)=95:5〜40:60である。
その他のバインダー樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン樹脂、スチレン‐マレイン酸樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース系樹脂等が挙げられ、これらを1種以上併用することができる。
ポリウレタン樹脂(b1)は、ポリエーテル由来の構造単位を1〜50重量%含む。限定されるものではないが、前記ポリエーテルとしてはポリエーテルポリオール、ポリエーテルポリアミン等が挙げられ、ポリエーテルポリオールであることが好ましい。ポリエーテル由来の構造単位が1%以上で、後述するグリコールエーテル系有機溶剤(c1)との相互作用による高溶解性が発現し、50重量%以下で、インキ被膜の耐ブロッキング性が良好である。なお、ポリエーテル由来の構造単位の含有量として、より好ましくは2〜40重量%、更に好ましくは3〜30重量%である。
本明細書において、ポリエーテル由来の構造単位の含有量は、ポリウレタン樹脂(b1)の固形分100重量%に対する、ポリエーテルの重量%を示す。
(式1)ポリオールの数平均分子量=1000×56.1× 水酸基の価数/水酸基価
なかでも、分岐構造を有するジオールと二塩基酸からなるポリエステルポリオールが好ましい。分岐構造とは、ジオールに含まれるアルキレン基の水素原子の少なくとも1つがアルキル基によって置換された、アルキル側鎖を有するジオールを意味し、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,5−ヘキサンジオール、2−メチル−1,4−ペンタンジオール、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、および2,2,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジオール等が挙げられる。これらは、印刷適性、印刷効果、ラミネート強度を向上させるため特に好ましい。これらのポリエステルポリオールは単独で、または2種以上を混合して用いることができる。なお、前記二塩基酸としてはセバシン酸、アジピン酸が特に好ましい。また、ヒドロキシル基を3個以上有するポリオール、カルボキシル基を3個以上有する多価カルボン酸を併用することもできる。
塩化ビニル共重合樹脂(b2)としては、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、塩化ビニル−アクリル共重合樹脂等が挙げられ、以下に限定するものではないが、有機溶剤(C)への溶解性が向上することから、水酸基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、水酸基を有する塩化ビニル−アクリル共重合樹脂が特に好ましい。ポリウレタン樹脂(b1)のみで顔料分散を行った場合と比べて、顔料分散時に水酸基を有する塩化ビニル共重合樹脂(b2)を更に併用することで溶解安定性、分散安定性に優れた顔料分散体を得ることができる。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂としては、塩化ビニルと酢酸ビニルが共重合したものであり、分子量としては重量平均分子量で5,000〜100,000のものが好ましく、20,000〜70,000が更に好ましい。塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂の固形分100重量%中の酢酸ビニルモノマー由来の構造は、1〜30重量%が好ましく、塩化ビニルモノマー由来の構造は、70〜95重量%であることが好ましい。この場合に顔料分散性が向上、有機溶剤への溶解性が向上、更に基材への密着性、皮膜物性、ラミネート強度等が良好となる。
水酸基を含むモノマーとの共重合体が更に好ましく、水酸基価として20〜200mgKOH/gであることが好ましい。また、ガラス転移温度は50℃〜90℃であることが好ましい。前記水酸基を含むモノマーとしてはビニルアルコール、ヒドロキシアルキルアクリレート等が挙げられる。
塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は塩化ビニルモノマーとアクリルモノマーの共重合体を主成分とするものである。塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は構造中に水酸基を含有することが好ましく、該当するアクリルモノマーとしては、基材に対する接着性と有機溶剤に対する溶解性が向上するため(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルを含むことが好ましい。アクリルモノマーはポリ塩化ビニルの主鎖にブロックないしランダムに組み込まれていても良いし、ポリ塩化ビニルの側鎖にグラフトされていても良い。水酸基を有する塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は、重量平均分子量が10,000から100,000であることが好ましく、30,000から70,000であることが更に好ましい。
本発明のラミネート用グラビアインキは、液状媒体として有機溶剤(C)を含む。有機溶剤(C)としてはトルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤を含まない、ノントルエン系有機溶剤であることが好ましく、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン系有機溶剤、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、エステル系有機溶剤、メタノール、エタノール、1−プロパノール(n‐プロパノール)、イソプロパノール、n−ブタノール、などのアルコール系有機溶剤など公知の有機溶剤を使用でき、混合して使用しても良い。中でも、好ましくはメチルエチルケトン(以下「MEK」と表記する)などのケトン系有機溶剤を含まない有機溶剤が更に好ましい。更にはエステル系有機溶剤とアルコール系有機溶剤からなる有機溶剤が最も好ましい。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、インキ100重量%中、グリコールエーテル系有機溶剤(c1)を0.1〜15重量%含有する。その効果に限定されるわけではないが、グリコールエーテル系有機溶剤(c1)を該当範囲で含有し、水と併用することでインキ中の顔料分散体の溶解安定性が向上する。また、高温高湿度での印刷において白化現象を抑制することができる。白化現象は、溶剤が乾燥・気化する際に環境中の水分を急激に吸収して結晶化あるいは析出するために起こるが、水とグリコールエーテル系有機溶剤(c1)を含有することで顔料分散体の溶解力を向上させるため、白化が起こりにくいものと推察される。グリコールエーテル系有機溶剤(c1)の含有量は、好ましくは0.5〜10量%であり、更に好ましくは1.0〜8%である。
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ2−エチルヘキシルエーテル等のジエチレングリコールエーテル類;
トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等のトリエチレングリコールエーテル類;
プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ブトキシプロパノール等のプロピレングリコールエーテル類;
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のジプロピレングリコールエーテル類;
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のトリプロピレングリコールエーテル類が挙げられる。
エチレングリコールエーテル類としては、エチレングリコールモノアルキルエーテルが好ましく、プロピレングリコールエーテル類としては、プロピレングリコールモノアルキルエーテルが好ましい。前記エチレングリコールモノアルキルエーテルおよびプロピレングリコールモノアルキルエーテルにおけるアルキルエーテル基は炭素数1〜4のものが好ましい。
エチレングリコールモノアルキルエーテルとしてはエチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノ(イソ)プロピルエーテルがより好ましく、プロピレングリコールモノアルキルエーテルとしてはプロピレングリコールモノメチルエーテルがより好ましい。
また、エチレングリコールモノアルキルエーテルおよびプロピレングリコールモノアルキルエーテルをそれぞれ単独で使用しても良いが、併用することがより好ましい。
本明細書における溶解度パラメーター(以下、SP値と記載する場合がある)とは、分子凝集エネルギーの平方根で表される、式(2)で得られる値(Hansenの溶解度パラメーター)を表し、PolymerHandBook FourthEditionVII章に記載されている。
式(2) δ2=δd 2+δp 2+δh 2
(式(2)中、δdは分散力による寄与、δpは極性相互作用による寄与、δhは水素結合による寄与を表す。)
単位は(cal/cm3)1/2であり、25℃における値を指す。また、多くの溶剤ついてのHansenの溶解度パラメーターの値が調べられており、例えば、WesleyL.Archer著、IndustrialSolventsHandbookにも記載されている。
式(3) δ=[ΣEcoh/ΣV]1/2
(ここで、ΣEcohは凝集エネルギーを、ΣVはモル分子容を示す)
Fedorsの溶解度パラメーターは、Hansenの溶解度パラメーターと良く一致することが知られている。
エチレングリコールモノメチルエーテル(SP値11.6(cal/cm3)1/2、沸点124.5℃)
ジエチレングリコールモノメチルエーテル(SP値10.7(cal/cm3)1/2、沸点194.0℃)
エチレングリコールモノ‐n‐プロピルエーテル(SP値9.8(cal/cm3)1/2、沸点151.0℃)
エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(SP値9.2(cal/cm3)1/2、沸点141.8℃)
エチレングリコールモノブチルエーテル(SP値9.8(cal/cm3)1/2、沸点171.2℃)
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(SP値9.5(cal/cm3)1/2、沸点230.6℃)
プロピレングリコールモノメチルエーテル(SP値10.4(cal/cm3)1/2、沸点121.0℃)
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(SP値9.6(cal/cm3)1/2、沸点187.2℃)
プロピレングリコールモノ‐n‐プロピルエーテル(SP値9.4(cal/cm3)1/2、沸点149.8℃)
なお、重ね刷り適正(トラッピング性)向上を促すため、du Nouy法(リング法、輪環法)のJIS K 2241による測定法による表面張力が22.0〜30.0mN/mであるものが好ましい。更に水溶性のものが好ましい。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、インキ100重量%中、水を0.1〜5重量%含む。水を含むことで、ポリウレタン樹脂(b1)同士の有するウレタン結合、ウレア結合の水素結合による凝集を防ぎ、グラビアインキの増粘および固形分の析出を抑制する。また、後述するグリコールエーテル系有機溶剤(c1)との併用でインキ自体の流動性と潤滑性が向上する。流動性と潤滑性が向上する効果はポリウレタン樹脂(b1)と塩化ビニル共重合樹脂(b2)を有するとき顕著となる。
水は0.1重量%以上含むことでインキ粘度が安定し、流動性が良化する。また、5重量%以下とすることで高温高湿度での印刷時に白化を抑制できる。なお、その含有量は好ましくは100重量%中、0.5〜4重量%である。水を含有させる際の方法について特に制限はない。顔料分散時に水を含有させても良いし、顔料分散が終了した後、水を添加して撹拌混合しても良い。
本発明における溶剤型ラミネート用グラビアインキは他の高分子材料を含有しても良く、以下に限定するものではないが、塩素化ポリプロピレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、酢酸ビニル樹脂、アルキッド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ロジン系樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、テルペン樹脂、フェノール変性テルペン樹脂、ケトン樹脂、環化ゴム、塩化ゴム、ブチラール、石油樹脂、およびこれらの変性樹脂などを挙げることができる。これらの樹脂は、単独で、または2種以上を混合して用いることができ、その含有量は、溶剤型ラミネート用グラビアインキ中の樹脂固形分100重量%中、1〜20重量%が好ましい。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは添加剤として公知のものを適宜含むことができ、インキ組成物の製造においては必要に応じて公知の添加剤、例えば顔料誘導体、体質顔料、分散剤、湿潤剤、接着補助剤、シリカ粒子、レベリング剤、消泡剤、帯電防止剤、トラッピング剤、ブロッキング防止剤、ワックス成分、イソシアネート系硬化剤、シランカップリング剤などを使用することができる。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、顔料(A)、ポリウレタン樹脂(b1)、水酸基を有する塩化ビニル共重合樹脂(b2)を有機溶剤(C)中に溶解および/または分散することにより製造することができる。具体的には、例えば有機顔料、をポリウレタン樹脂(b1)、水酸基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、および必要に応じて前記分散剤を混合し、有機溶剤(C)に分散させた顔料分散体を製造し、得られた顔料分散体に、更にポリウレタン樹脂(b1)、グリコールエーテル系溶剤(c1)、水、あるいは必要に応じて他の樹脂や添加剤などを配合することにより溶剤型ラミネート用グラビアインキを製造することができる。また、顔料分散体の粒度分布は、分散機の粉砕メディアのサイズ、粉砕メディアの充填率、分散処理時間、顔料分散体の吐出速度、顔料分散体の粘度などを適宜調節することにより、調整することができる。分散機としては一般に使用される、例えばローラーミル、ボールミル、ペブルミル、アトライター、サンドミルなどを用いることができる。
前記方法で製造された溶剤型ラミネート用グラビアインキの粘度は、グラビア印刷法での高速印刷(50〜300m/分)に対応させるため、B型粘度計での25℃における粘度が40〜500cpsの粘度範囲であることが好ましい。より好ましくは50〜400cpsである。この粘度範囲は、ザーンカップ#4での粘度が9秒〜40秒程度に相当する。なお、溶剤型ラミネート用グラビアインキの粘度は、使用される原材料の種類や量、例えば有機顔料(A)、ポリウレタン樹脂(b1)、水酸基を有する塩化ビニル共重合樹脂(b2)、有機溶剤(C)などの量を適宜選択することにより調整することができる。また、インキ中の有機顔料の粒度および粒度分布を調節することによりインキの粘度を調整することもできる。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、グラビア印刷方式で印刷が可能である。例えば、グラビア印刷に適した粘度及び濃度にまで希釈溶剤で希釈され、単独でまたは混合されて各印刷ユニットに供給される。基材上に、本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキを用いて印刷した後、揮発成分を除去することによって印刷層を形成し、印刷物を得ることができる。
本発明の印刷物に使用できる基材は例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリ乳酸などのポリエステル、ポリスチレン、AS樹脂、ABS樹脂などのポリスチレン系樹脂、ナイロン、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、セロハン、紙、アルミなど、もしくはこれらの複合材料からなるフィルム状の基材が挙げられ、またシリカ、アルミナ、アルミニウムなどの無機化合物をポリエチレンテレフタレート、ナイロンフィルムに蒸着した蒸着基材も用いることができ、更に無機化合物などの蒸着処理面にポリビニルアルコールなどがコート処理を施されていても良く、さらにコロナ処理などの表面処理が施されていても良い。
本発明の積層体は、前記印刷物の印刷層に、接着剤層、フィルム層が順に貼り合わされたものである。例えば、印刷層上に、イミン系、イソシアネート系、ポリブタジエン系、チタン系等の各種アンカーコート剤を介して、溶融ポリエチレン樹脂を積層する通常のエクストルジョンラミネート(押し出しラミネート)法、印刷面にウレタン系等の接着剤を塗工し、その上にプラスチックフィルムを積層するドライラミネート法やノンソルベントラミネート法、また印刷面に直接溶融ポリプロピレンを圧着して積層するダイレクトラミネート法等、公知のラミネート工程により得られる。
水酸基価は、樹脂中の水酸基を過剰の無水酸でエステル化またはアセチル化し、残存する酸をアルカリで逆滴定して算出した樹脂1g中の水酸基量を、水酸化カリウムのmg数に換算した値で、JISK0070に従って行った値である。
(アミン価)
アミン価は、樹脂1g中に含有するアミノ基を中和するのに必要とする塩酸の当量と同量の水酸化カリウムのmg数である。酸価は、樹脂1g中に含有する酸基は中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数で、測定方法は既知の方法でよく、一般的にはJISK0070(1996年)に準じて行われる。アミン価の測定方法については、例えば以下の方法により行った。
・アミン価の測定方法
試料を0.5〜2g精秤する。(試料量:Sg)精秤した試料に中性エタノール(BDG中性)30mLを加え溶解させる。得られた溶液を0.2mol/Lエタノール性塩酸溶液(力価:f)で滴定を行なう。溶液の色が緑から黄に変化した点を終点とし、この時の滴定量(AmL)を用い次の(式2)によりアミン価を求めた。
(式2)アミン価=(A×f×0.2×56.108)/S
(重量平均分子量)
重量平均分子量はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置(昭和電工社製「ShodexGPCSystem−21」)を用いて分子量分布を測定し、ポリスチレン換算分子量として求めた。
数平均分子量2000のアジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールから得られるポリエステルポリオール(以下「PMPA」)170部、数平均分子量2000のポリプロピレングリコール(以下「PPG」)20部、平均分子量1000のPPGを10部、イソホロンジイソシアネート(以下「IPDI」)53.7部、および酢酸エチル63.4部を窒素気流下に80℃で4時間反応させ、末端イソシアネートプレポリマーの溶剤溶液を得た。次いでイソホロンジアミン(以下「IPDA」)23.9部、イミノビスプロピルアミン(以下「IBPA」)2.0部、2−エタノールアミン(以下「2EtAm」)1.0部、酢酸エチル/イソプロパノール(以下「IPA」)=70/30の混合溶剤591.3部を混合したものに、得られた末端イソシアネートプレポリマー溶液を40℃で徐々に添加し、次に80℃で1時間反応させ、固形分30%、アミン価11.1mgKOH/g、水酸基価3.3mgKOH/g、重量平均分子量38000のポリウレタン樹脂溶液PU1を得た。
表1に示す原料を用い、合成例1と同様の方法により、ポリウレタン樹脂溶液PU2を得た。なお、表1中において、PPA、PEG、TDIはそれぞれ、
PPA:アジピン酸と1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)の縮合物であるポリエステルポリオール
PEG:ポリエチレングリコール
TDI:トリレンジイソシアネート(メチル−1,3−フェニレンジイソシアネート)
を表わす。
攪拌機、温度計、環流冷却器および窒素ガス導入管を備えた4つ口フラスコに、ネオペンチルグリコールアジペートジオール80部(水酸基価:56.6mgKOH/g)とポリエチレングリコール20部(水酸基価:278mgKOH/g)およびイソホロンジイソシアネート29.68部を仕込み、窒素気流下に90℃で10時間反応させ、イソシアネート基含有率2.84重量%のウレタンプレポリマーを製造した後、これに酢酸エチル69.8部を加えてウレタンプレポリマーの均一溶液とした。次いで、イソホロンジアミン7.97部、ジ−n−ブチルアミン0.11部、酢酸エチル139.1部およびイソプロピルアルコール112.5部からなる混合物に、前記ウレタンプレポリマー溶液を添加し、45℃で5時間攪拌反応させて、ポリウレタン樹脂溶液PU3を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液PU3は、樹脂固形分濃度30.4重量%、樹脂固形分アミン価9.5mgKOH/g、樹脂固形分の重量平均分子量(以下Mwという)は44,000であった。
表1に示す原料を用い、合成例1と同様の方法により、ポリウレタン樹脂溶液PU4およびPU5を得た。
攪拌機、温度計、環流冷却器および窒素ガス導入管を備えた4つ口フラスコに、エチレングリコールとネオペンチルグリコールの混合物(モル比=1/1)とアジピン酸との縮合物からなる数平均分子量1,800のポリエステルジオール605.9部およびイソホロンジイソシアネート94部を仕込み、窒素気流下に90℃で10時間反応させ、これに酢酸エチル300部を加えてウレタンプレポリマーの均一溶液とした。次いで、イソホロンジアミン18.1部、酢酸エチル873部およびIPA503部からなる混合物に、前記ウレタンプレポリマー溶液を添加し、45℃で8時間攪拌反応させて、ポリウレタン樹脂溶液を得た(PU6)。得られたポリウレタン樹脂溶液は、樹脂固形分濃度30重量%、アミン価5.3mgKOH/gであり、重量平均分子量は49,000であった。
1.0Lオートクレーブにて、ペルオキソ二硫酸カリウム(K2S2O8)1.0gをイオン交換水500gに溶解させ、脱気した。60℃に昇温後、塩化ビニルが357g、アクリル酸2−ヒドロキシプロピルが63g、ジ−2−エチルヘキシルスルホこはく酸ナトリウム(製品名:エーロゾルOT)が5.0gからなる混合物425gをオートクレーブに内に60℃、6.5気圧で添加、反応させた。重合反応はオートクレーブが2.5気圧になるまで行った。できたエマルジョンを塩化ナトリウムで析出させ、ろ過後、洗浄、乾燥を行い、塩化ビニル−アクリル共重合樹脂を得た。更に塩化ビニル−アクリル共重合樹脂を酢酸エチルに溶解させ、固形分30%のワニス(PVAc1)を得た。なお、得られた樹脂中のアクリル酸2−ヒドロキシプロピルの含有率は14.0%、重量平均分子量50000、ガラス転移温度70℃であった。
ポリウレタン樹脂溶液PU1(固形分30%)を40部、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂(日信化学工業社製 ソルバインTAO 塩化ビニル:酢酸ビニル:ビニルアルコール=91:2:7(固形分30%酢酸エチル溶液))5.0部、C.I.ピグメントレッド57:1(アゾレーキ赤顔料)を10部、n−プロピルアセテート/IPA=70/30の溶液37部を混合し、アイガーミルで30分間分散した。その後ディスパーで撹拌しながら、エチレングリコールモノメチルエーテルを5.0部、水を3.0部混合して溶剤型ラミネート用グラビアインキS1を得た。
表2に示すグリコールエーテル溶剤、表3に示す原料を用い、実施例1と同様の方法により混合し、溶剤型ラミネート用グラビアインキS2〜S22を得た。
表4に示す原料を使用する以外は上記実施例1〜22と同様の方法にて溶剤型ラミネート用グラビアインキT1〜T13を得た。
<溶剤型ラミネート用グラビアインキの印刷>
上記で得られた、溶剤型ラミネート用グラビアインキS1(藍インキ)を、混合溶剤(メチルエチルケトン「MEK」:n−プロピルアセテート「NPAC」:イソプロパノール「IPA」=40:40:20)により、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように希釈し、ヘリオ175線グラデーション版(版式コンプレスト、100%〜3%のグラデーション柄)により、厚さ12μmのコロナ放電処理ポリエステル(PET)フィルム(東洋紡社製 E−5100)のコロナ放電処理面に印刷速度150m/分で印刷し、印刷物G1を得た。なお印刷条件は、温度32℃、湿度80%の高温高湿度下にて印刷距離4000m印刷し、印刷終了後60分間空転して版かぶり性を確認した。
溶剤型ラミネート用グラビアインキS2〜S22について、実施例23と同様の方法にて印刷物G2〜G22を得た。更にそれぞれの印刷物について上記と同様の方法でドライラミネート加工を行った。なお評価はラミネート物を50℃、48時間保持後に行った。
溶剤型ラミネート用グラビアインキT1〜T13について、実施例23と同様の方法にて印刷物H1〜H13を得た。更にそれぞれの印刷物について上記と同様の方法でドライラミネート加工を行った。なお評価はラミネート物を50℃、48時間保持後に行った。
溶剤型ラミネート用グラビアインキS1〜S22(実施例)、T1〜T13(比較例)について50℃で10日間保存を行った。その後、粘度を測定して保存前との粘度変化を評価した。なお粘度の測定は25℃でザーンカップNo.4の流出秒数にて行った。
○・・・・・粘度変化が2秒未満
○△・・・・粘度差が2秒以上5秒未満
△・・・・・粘度差が5秒以上10秒未満
△×・・・・粘度差が10秒以上15秒未満
×・・・・・粘度差が15秒以上
なお、○、○△は実用上問題がない範囲である。
得られた印刷物G1〜G22(実施例)およびH1〜H13(比較例)について40℃−湿度90%のオーブンで7日間保存して印刷面の状態を観察した。
○・・・・・色変化無し
○△・・・・印刷面に色変化部分が5%未満
△・・・・・印刷面に色変化部分が5%以上20%未満
△×・・・・印刷面に色変化部分が20%以上50%未満
×・・・・・前面白化
なお、○、○△は実用上問題がない範囲である。
溶剤型ラミネート用グラビアインキS1〜S22(実施例)、T1〜T13(比較例)について混合溶剤(メチルエチルケトン「MEK」:n−プロピルアセテート「NPAC」:イソプロパノール「IPA」=40:40:20)により、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように500グラム希釈し、1Lガラス容器の上面を開いた状態にして40℃のオーブンに30分間保存して皮張り状態を評価した。
○・・・・インキ表面に皮張りが見られない
○△・・・インキ表面の5%未満に皮張りが見られる
△・・・・インキ表面の5%以上20%未満に皮張りが見られる
△×・・・インキ表面の20%以上50%未満に皮張りが見られる
×・・・・全面皮張り
なお、○、○△は実用上問題がない範囲である。
溶剤型ラミネート用グラビアインキS1〜S22(実施例)、T1〜T13(比較例)について混合溶剤(メチルエチルケトン「MEK」:n−プロピルアセテート「NPAC」:イソプロパノール「IPA」=40:40:20)により、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように希釈し、版を印刷しない状態で、印刷速度 200m/分、ドクター圧3.0kgf/cm2にて180分間空転させた。その後、キーエンス製マイクロスコープVHを用いて、ドクターブレードの刃先長さを測定し、未使用ドクターブレードの刃先長さとの差をドクターブレード摩耗量(μm)とした。なお、ドクターブレードは刃先厚み65μmのもの(商品名「ニュードクターハイブレード」(富士商興(株)製))を用いた。
◎・・・・摩耗量が30μm未満である
○・・・・摩耗量が30μm以上〜50μm未満である
○△・・・摩耗量が50μm以上〜80μm未満である
△・・・・摩耗量が80μm以上〜120μm未満である
△×・・・摩耗量が120μm以上〜150μm未満である
×・・・・摩耗量が150μm以上である
なお、◎、○、○△は実用上問題がない範囲である。
溶剤型ラミネート用グラビアインキS1〜S22(実施例)、T1〜T13(比較例)について版かぶり性評価を行った。なお、空転60分後の版上の着色面積で評価を行った。
◎・・・・版かぶりが見られない
○・・・・版かぶり面積が0%以上〜5%未満である
○△・・・版かぶり面積が5%以上〜10%未満である
△・・・・版かぶり面積が10%以上〜30%未満である
△×・・・版かぶり面積が30%以上〜50%未満である
×・・・・版かぶり面積が50%以上である
なお、◎、○、○△は実用上問題がない範囲である。
得られた印刷物G1〜G22(実施例)およびH1〜H13(比較例)のドライラミネート物について印刷部を巾15mmで裁断し、インキ面と基材面で剥離させた後、剥離強度(ラミネート強度)をインテスコ製201万能引張り試験機にて測定した。なお、実用レベルは0.7N/15mm以上である。
○・・・・ラミネート強度が1.0N/15mm以上である
○△・・・ラミネート強度が0.7N/15mm以上〜1.0N/15mm未満である
△・・・・ラミネート強度が0.5N/15mm以上〜0.7N/15mm未満である
△×・・・ラミネート強度が0.3N/15mm以上〜0.5N/15mm未満である
×・・・・ラミネート強度が0.3N/15mm未満である。
なお、○、○△は実用上問題がない範囲である。
Claims (7)
- 顔料(A)と、バインダー樹脂(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含有する溶剤型ラミネート用グラビアインキであって、下記(1)、(2)および(3)を満たすことを特徴とする溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
(1)バインダー樹脂(B)100重量%中、ポリウレタン樹脂(b1)と塩化ビニル共重合樹脂(b2)とを合計で80〜100重量%含み、前記樹脂の重量比が、(b1):(b2)=95:5〜40:60である。
(2)ポリウレタン樹脂(b1)100重量%中、ポリエーテル由来の構造単位を1〜50重量%含有する。
(3)前記グラビアインキ100重量%中、グリコールエーテル系有機溶剤(c1)を0.1〜15重量%、水(D)を0.1〜5重量%含有する。 - グリコールエーテル系有機溶剤(c1)の溶解度パラメーターが、9.0〜12.0であることを特徴とする請求項1に記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- グリコールエーテル系有機溶剤(c1)の沸点が、110〜240℃であることを特徴とする請求項1または2に記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- 顔料(A)が、アゾレーキ顔料であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- グリコールエーテル系有機溶剤(c1)が、エチレングリコールモノアルキルエーテルおよび/またはプロピレングリコールモノアルキルエーテルであることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- 基材上に、請求項1〜5いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキから形成された印刷層を有する印刷物。
- 請求項6に記載の印刷物の印刷層に、接着剤層、フィルム層が順に貼り合わされた積層体。
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