JP2018012784A - 低硬度制振材用組成物、低硬度制振材の製造方法及び低硬度制振材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の低硬度制振材用組成物は、低硬度制振材を作製するための組成物であり、室温(23℃)条件下で、通常、液状をなしている。
アクリル系組成物は、1種又は2種以上の(メタ)アクリレートを重合してなるアクリル系重合体と、1種又は2種以上の(メタ)アクリレートとを少なくとも含む組成物である。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、メタクリレートとアクリレートを意味する。
多官能モノマーは、分子内に2つ以上の(メタ)アクリロイル基を有するモノマーからなる。分子内に2つの(メタ)アクリロイル基を有する2官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート、2−エチル−2−ブチル−プロパンジオール(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、ステアリン酸変性ペンタエリスリトールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、2,2−ビス[4−(メタ)アクリロキシジエトキシフェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(メタ)アクリロキシプロポキシフェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(メタ)アクリロキシテトラエトキシフェニル]プロパン等が挙げられる。
架橋剤は、過酸化物からなり、所定温度以上に加熱されると、ラジカルを発生する。架橋剤としては、例えば、ジ−(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ラウロイルパーオキサイド、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、4−(1,1−ジメチルエチル)シクロヘキサノール等の有機過酸化物等からなる。架橋剤のうち、ジ−(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートが好ましい。これらの架橋剤は、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。
酸化防止剤としては、例えば、ラジカル補足作用をもつフェノール系の酸化防止剤を使用することができる。このような酸化防止剤を配合すると、シート製造時のアクリル系樹脂の重合反応を抑制することができ、その結果、シートの硬度を低く抑えることができる。
表面処理型フィラーは、水酸化マグネシウムからなる粒子(水酸化マグネシウム粒子)が高級脂肪酸で表面処理(コーティング処理)されたものからなる。水酸化マグネシウム粒子をコーティングしている高級脂肪酸としては、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。これらのうち、オレイン酸が好ましい。表面処理型フィラーの平均粒径は、0.5μm〜1.5μmが好ましい。なお粒径は、レーザー回折法等によって求められる平均粒径D50で示される。
表面未処理型フィラーは、例えば、水酸化アルミニウムの粒子からなる。なお、水酸化アルミニウムとしては、可溶性ナトリウム量が100ppm未満である低ソーダ水酸化アルミニウムが好ましい。本明細書において、可溶性ナトリウム量とは、低ソーダ水酸化アルミニウムと水とを接触させた時に水中へ溶解するナトリウムイオン(Na+)の量である。
本発明の低硬度制振材の製造方法は、上述した低硬度制振材用組成物を利用して低硬度制振材を製造する方法である。低硬度制振材の製造方法は、低硬度制振材用組成物を支持基材の表面に塗工し、低硬度制振材用組成物からなる塗工層を形成する塗工工程と、塗工層を加熱して塗工層を硬化させ、塗工層の硬化物からなる低硬度制振材を得る加熱工程とを備える。
塗工工程では、低硬度制振材用組成物が、所定の支持基材上に、公知の塗工方法(例えば、コーター等を利用した塗工方法)を利用して、塗工される。支持基材は、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチックフィルムからなり、支持基材の表面上に、低硬度制振材用組成物の塗工層が形成される。なお、支持基材の表面上には、最終的に、塗布層の硬化物を剥離し易いように、剥離処理が施されていてもよい。
加熱工程では、支持基材上に形成された塗工層が、低硬度制振材用組成物の硬化温度以上に加熱されて、塗工層をなす低硬度制振材用組成物で硬化反応が進行する。加熱工程では、低硬度制振材用組成物中の架橋剤(過酸化物)からラジカルが発生し、低硬度制振材用組成物内で重合反応が進行することで、塗工層が硬化する。
本発明の低硬度制振材は、制振性を備えるとともに、落下時や衝突時の衝撃を吸収又は緩和可能な柔軟性(低硬度)を備えている。より具体的には、制振性に関する損失係数tanσが1.0以上であり、アスカーC硬度が10以下であり、圧縮永久歪(100℃で22時間加熱後)が45%以下である。
(実施例1)
アクリル組成物100質量部に対して、多官能モノマー0.4質量部、架橋剤1.0質量部、表面処理済み水酸化マグネシウム81.8質量部、酸化防止剤1.83質量部、水酸化アルミニウム90質量を添加し、それらを混合して、実施例1の低硬度制振材用組成物を得た。
多官能モノマーの添加量を0.54質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の低硬度制振材用組成物を作製した。
水酸化アルミニウムを添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の低硬度制振材用組成物を作製した。
アクリル組成物100質量部に対して、表1に示される添加量で、多官能モノマー、架橋剤、表面処理済み水酸化マグネシウム、酸化防止剤、表面未処理型フィラーを添加し、それらを混合して、比較例1〜15の組成物を作製した。
(実施例1〜3)
実施例1〜3の各低硬度制振材用組成物を、剥離処理されたPET基材の表面上に塗布して、各低硬度制振材用組成物の塗工層を形成し、その後、各塗工層を100℃で、6分間加熱して、実施例1〜3の各低硬度制振材用組成物からなるシート(低硬度制振材の一例、厚み2mm)を作製した。
比較例1〜15の各組成物を、上記実施例1等と同様、剥離処理されたPET基材の表面上に塗布して、各組成物の塗工層を形成し、その後、各塗工層を100℃で、6分間加熱して、比較例1〜15の各組成物からなるシートの作製を試みた。比較例1〜15のうち、比較例1〜10、及び比較例12〜15については、シート(厚み2mm)が得られた。しかしながら、比較例11については、組成物が形状を保持できる程度まで硬化せず、シートが得られなかった。
(硬度)
ゴム硬度計用定圧荷重器(有限会社エラストロン製)と、アスカーC硬度計を用いて、各実施例及び各比較例のシートにおける硬度を測定した。具体的には、各実施例及び各比較例のシートから切り出した試験片に対して、硬度計の押針を接触させ、荷重がすべてかかった状態から、30秒後の値を読み取った。結果は、表1に示した。
各実施例及び各比較例のシートから、それぞれ試験片(直径13mm、厚み2mm)を3枚切り出し、3枚重ねの試験片を用いて、圧縮永久歪をJIS K6262に準拠して測定した。具体的には、試験片(3枚重ね、厚みD)を、所定の圧縮装置(圧縮治具)を利用して厚み方向に25%圧縮し(厚みD1)、その状態で100℃の環境試験機(恒温槽)の中に入れて環境試験機内に22時間放置した。その後、環境試験機内から、試験片(3枚重ね)を取り出し、さらに、試験片(3枚重ね)を圧縮している圧縮装置を解除し、木板の上に30分間以上、常温で静置させた後、試験片(3枚重ね)の厚み(D2)を測定し、(D−D2)/(D−D1)×100より、圧縮永久歪(%)を算出した。結果は、表1に示した。
各実施例及び各比較例のシートから、縦5mm、横5mm、厚み2mmの試験片を4つずつ切り出した。次いで、図1に示される振動試験装置10を用意した。図1は、振動試験装置10の構成を模式的に表した説明図である。なお、振動試験装置10としては、「F−300BM/A」(エミック株式会社製、全自動振動試験装置)を使用した。振動試験装置10は、所定の周波数の振動数を発生して、加振台11を振動させる装置である。加振方向は、図1の上下方向(試験片Sの厚み方向)である。振動試験装置10は、加振台11以外に、取付板12等を備えている。取付板12は、平面視で正方形状であり、質量が400gに設定されている。なお、振動試験装置10を用いた制振性試験は、23℃の室温環境下で行った。
tanδ=(f2−f1)/f0 ・・・・・(1)
各実施例及び各比較例のシートから、縦125mm、横13mm、厚み2mmの試験片を切り出し、その試験片を用いて、UL94HBの水平燃焼試験に準拠して難燃性を評価した。その結果、各実施例及び各比較例のシート(比較例11を除く)は、何れもHB等級の難燃性を備えていることが確かめられた。結果は、表1に示した。
各実施例及び各比較例の組成物の粘度(シート成形前の材料初期粘度)を、BH型粘度計(東京計器株式会社製)、及びローターNo.7を用いて測定した。測定の結果、粘度が50,000cps以上の場合を「良好」とし、50,000cps未満の場合を「不良」とした。結果は、表1にしめした。なお、表1において「良好」を「○」で示し、「不良」を「×」で示した。
各実施例及び各比較例の組成物(シート成形前)を、200ccのディスポカップに高さ約75mmまで入れ、それを約25℃の温度条件下で静置した。その後、1時間毎に、薬さじをカップ内の組成物に入れ、更にカップの底側からカップ内の組成物をすくい上げて、組成物が硬化しているか否かを確認した。各実施例及び各比較例の組成物は、試験開始以前は、何れも液状をなしており、そのような組成物がゼリー状となった、又は固形物が薬さじにひっかかった時間をポットライフとした。試験の結果、ポットライフが7時間以上となった場合を、「良好」とし、ポットライフが6時間の場合を、「普通」とし、ポットライフが5時間以下となった場合を、「不良」とした。結果は、表1に示した。なお、表1において「良好」を「○」で示し、「普通」を「△」で示し、「不良」を「×」で示した。
Claims (6)
- 1種又は2種以上の(メタ)アクリレートを重合してなるアクリル系重合体、並びに種又は2種以上の(メタ)アクリレートを含むアクリル系組成物と、多官能モノマーと、過酸化物からなる架橋剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウム粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、
前記アクリル系組成物100質量部に対して、前記多官能モノマーが0.4〜0.6質量部、前記架橋剤が0.8〜1.2質量部、前記酸化防止剤が1.8〜2.0質量部、及び前記表面処理型フィラーが70〜90質量部の割合でそれぞれ配合されている低硬度制振材用組成物。 - 水酸化アルミニウムの粒子からなる表面未処理型フィラーを有し、
前記アクリル系組成物100質量部に対して、前記表面未処理型フィラーが60〜95質量部の割合で配合されている請求項1に記載の低硬度制振材用組成物。 - 前記表面処理型フィラーの平均粒径が0.5μm〜5μmである請求項1又は2に記載の低硬度制振材用組成物。
- 前記表面未処理型フィラーが、可溶性ナトリウム量が100ppm未満であり、平均粒径が7μm〜15μmである低ソーダ水酸化アルミニウムの粒子からなる請求項1〜3の何れか一項に記載の低硬度制振材用組成物。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の低硬度制振材用組成物を利用して低硬度制振材を製造する低硬度制振材の製造方法であって、
前記低硬度制振材用組成物を支持基材の表面に塗工し、前記低硬度制振材用組成物からなる塗工層を形成する塗工工程と、
前記塗工層を加熱して前記塗工層を硬化させ、前記塗工層の硬化物からなる低硬度制振材を得る加熱工程とを備える低硬度制振材の製造方法。 - 請求項1〜4の何れか一項に記載の低硬度制振材用組成物の硬化物からなり、
アスカーC硬度が10以下、
圧縮永久歪(100℃で22時間加熱後)が45%以下、
損失係数tanσが1.0以上である低硬度制振材。
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