JP2018008497A - 樹脂被覆金属積層体、電池外装体及び電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の樹脂被覆金属積層体においては、前記基材層の厚さが15μm以下であり、前記バリア層の厚さが50μm以下であることが好ましい。
本発明の樹脂被覆金属積層体においては、前記基材層上に微粒子を含有するマット層が積層されていてもよい。
本発明の樹脂被覆金属積層体は、前記マット層上に表面保護層を備えていてもよい。
接着剤(i):ウレタン系接着剤。
接着剤(ii):主剤であるポリオレフィン系樹脂と、硬化剤であるイソシアネートと、の混合物からなる接着剤。
接着剤(iii):主剤であるポリオレフィン系樹脂と、硬化剤であるエポキシ系樹脂と、の混合物からなる接着剤。
擦り試験:前記基材層の前記シーラント層が設けられている側とは反対側の表面が凸状となるように、前記樹脂被覆金属積層体を二つ折りして試験片を作製し、直径が1.5cmのステンレス鋼棒の平滑な側面に、前記試験片の前記二つ折り部位の最表面を接触させて前記試験片を配置し、前記試験片に200gの荷重をかけながら、前記試験片を、前記ステンレス鋼棒の長手方向において片道10.0cmの距離を99回往復移動させて擦る。
また、本発明は、前記樹脂被覆金属積層体を備えた電池外装体であって、電池を収納するための内部空間を有し、前記樹脂被覆金属積層体のシーラント層側が前記内部空間側となることを特徴とする電池外装体を提供する。
また、本発明は、前記電池外装体を備えたことを特徴とする電池を提供する。
本発明の樹脂被覆金属積層体は、少なくともシーラント層、バリア層及び基材層をこの順に備えてなり、前記バリア層が厚さ50μm以下のステンレス鋼からなり、前記基材層はポリアミドを主成分とし、前記基材層の厚さが前記バリア層の厚さよりも薄く、前記基材層の引張試験における引張強伸度の最大点が25N/mm以上であることを特徴とする。
ステンレス鋼からなるバリア層は、ガスバリア性に加えて、加工性、耐久性等で、他の金属製のバリア層よりも優れており、好ましいものであるが、その反面、上記のような問題点を有している。
このような特性を有する本発明の樹脂被覆金属積層体は、食品、飲料、化粧品、医薬品、電池等の日用品の外装体又は包装体として用いるのに好適であり、なかでも電池の外装体(電池外装用)として用いるのに、特に好適である。
ここに示す樹脂被覆金属積層体10は、シーラント層11、腐食防止層12、バリア層13、接着剤層14及び基材層15をこの順に、これらの厚さ方向において備えてなる。
図3に示す樹脂被覆金属積層体30は、シーラント層11、第2接着剤層24、第1腐食防止層12、バリア層13、第2腐食防止層22、第1接着剤層14、着色層16、基材層15、マット層17及び表面保護層18をこの順に、これらの厚さ方向において備えてなる。
例えば、上記の樹脂被覆金属積層体が基材層及び着色層を備えたものである場合、基材層を、着色剤を含有するものとした場合には、着色層を省略してもよい。
シーラント層11は、ヒートシールによって樹脂被覆金属積層体10、20又は30同士を、互いに接着させることを可能とする層である。
シーラント層11は、このような機能を有する層であれば特に限定されないが、その構成材料は、入手の容易さ、ヒートシール性等の点から、ポリオレフィンであることが好ましい。
これらの中でも、接着力が向上する点から、前記ポリオレフィンは、ホモポリプロピレン(プロピレン単独重合体、本明細書においては「ホモPP」と称することがある)、プロピレン−エチレンのブロック共重合体(以下、本明細書においては「ブロックPP」と称することがある)、プロピレン−エチレンのランダム共重合体(以下、本明細書においては「ランダムPP」と称することがある)等のポリプロピレン系樹脂であることが好ましく、ホモPP又はブロックPPであることがより好ましく、機械強度に優れる点から、ブロックPPであることが特に好ましい。
ここで、「シーラント層11の厚さ」とは、シーラント層11全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなるシーラント層11の厚さとは、シーラント層11を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
バリア層13は、樹脂被覆金属積層体10〜30において、樹脂被覆金属積層体10〜30で密閉された内容物の漏れ(例えば、電池の液漏れ)を低減するために重要な役割を果たす。例えば、バリア層13は、機械的強度の高い構成材料からなり、絞り成形によって樹脂被覆金属積層体10〜30において目的物を収納するための凹部を形成するときに、ピンホールの発生を低減し、樹脂被覆金属積層体10〜30で密閉された内容物の漏れ(例えば、電池の液漏れ)を低減する。
ここで、「バリア層13の厚さ」とは、バリア層13全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなるバリア層13の厚さとは、バリア層13を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22、は、バリア層13の錆等による腐食を防止(防錆処理)するための表面処理層である。
樹脂被覆金属積層体10〜30において、第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22は任意の構成であり、例えば、樹脂被覆金属積層体20及び30は、第1腐食防止層12及び第2腐食防止層22のいずれか一方のみを有する構成であってもよい。樹脂被覆金属積層体10〜30は、内容物による腐食を防止するために、第1腐食防止層12(腐食防止層12)を備えていることが好ましい。樹脂被覆金属積層体10〜30を、電池外装用として用いる場合であれば、内包される電池から電解液等の薬液が漏れ出る可能性があり、このような漏出した薬液は、バリア層13を腐食させ得るため、樹脂被覆金属積層体10〜30は第1腐食防止層12(腐食防止層12)を備えていることが好ましい。
ハロゲン化金属化合物を含有する第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22は、例えば、バリア層13の表面をメッキ処理することで形成できる。また、ハロゲン化金属化合物を含有する第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22は、上述のハロゲン化金属化合物等の、これら腐食防止層の構成材料を含有する水溶液等、腐食防止処理剤を、これら腐食防止層の形成対象面に塗工し、乾燥させ、必要に応じて硬化させることで形成できる。
前記ハロゲン化金属化合物は、耐電解液性等の耐薬品性を向上させる成分である。すなわち、ハロゲン化金属化合物は、バリア層13の表面を不動態化し、バリア層13の電解液に対する耐腐食性を向上させる作用を有する。
また、第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22が前記水溶性樹脂を含有する場合には、ハロゲン化金属化合物は、水溶性樹脂を架橋する作用も有する。
ハロゲン化金属化合物は、前記水溶性樹脂との混和性や水溶性媒体に分散させて塗工することを考慮すると、水溶性を有するものが好ましい。
ハロゲン化金属化合物を構成するハロゲン原子としては、塩素原子、臭素原子、フッ素原子等が挙げられ、塩素原子又はフッ素原子であることが好ましく、フッ素原子であることがより好ましい。ハロゲン化金属化合物を構成するハロゲン原子がフッ素原子である場合、条件によっては、前記腐食防止処理剤からフッ酸(HF)を発生させることが可能となる。
好ましい前記水溶性樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール樹脂及びその誘導体、ポリビニルエーテル系樹脂等が挙げられる。
前記ポリビニルアルコール樹脂の誘導体としては、例えば、変性ポリビニルアルコール樹脂等が挙げられる。
前記ビニルエステル系モノマーの重合体又はその共重合体としては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、酪酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステル、又は、安息香酸ビニル等の芳香族ビニルエステル等のビニルエステル系モノマー(脂肪族又は芳香族ビニルエステル)の単独重合体又は共重合体、及び前記ビニルエステル系モノマーと他のモノマーとの共重合体等が挙げられる。前記他のモノマーは、前記ビニルエステル系モノマーと共重合可能なものであれば、特に限定されない。
前記ビニルエステル系モノマー製造時の重合や共重合は、公知の方法で行うことができる。
前記キレート剤は、金属イオンに配位結合して、金属イオン錯体を形成する成分である。
本発明において、キレート剤は、前記ハロゲン化金属化合物に由来の金属化合物(例えば、酸化クロム等)と、前記水溶性樹脂とを結合させて、第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22の圧縮強度を向上させる。そのため、例えば、第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22の厚さが、0.2μmを超え、1.0μm以下である場合でも、これら腐食防止層が脆化して割れや剥離が生じることはない。すなわち、キレート剤を用いることで、第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22と、これら腐食防止層に隣接する層(例えば、バリア層13、第1接着剤層14(接着剤層14)、第2接着剤層24)と、の間の接着強度及び密着性を向上させることができる。
また、キレート剤は、前記ハロゲン化金属化合物又は水溶性樹脂と化学反応することにより、水溶性樹脂を耐水化させる。
前記架橋性化合物は、前記水溶性樹脂と反応して架橋構造を形成する成分である。架橋性化合物を用いることにより、第1腐食防止層12(腐食防止層12)及び第2腐食防止層22の内部において、前記水溶性樹脂及び架橋性化合物が緻密な架橋構造を形成し、バリア層13の表面の不動態性及び耐腐食性をより向上させることができる。
樹脂被覆金属積層体10において、接着剤層14は、バリア層13及び基材層15を接着するための層である。樹脂被覆金属積層体20及び30において、第2接着剤層24は、シーラント層11及び第1腐食防止層12を接着するための層である。第1接着剤層14は、樹脂被覆金属積層体20においては、第2腐食防止層22及び基材層15を接着するための層であり、樹脂被覆金属積層体30においては、第2腐食防止層22及び着色層16を接着するための層である。
例えば、樹脂被覆金属積層体10〜30としては、基材層15の一方の表面に接着剤層を備え、この接着剤層が下記接着剤(i)、接着剤(ii)又は接着剤(iii)を用いて形成されているものが好ましい。
なお、下記接着剤(i)及び接着剤(ii)を構成する各成分は、いずれも1種のみでもよいし、2種以上でもよい。
接着剤(i):ウレタン系接着剤
接着剤(ii):主剤であるポリオレフィン系樹脂と、硬化剤であるイソシアネートと、の混合物からなる接着剤。
接着剤(iii):主剤であるポリオレフィン系樹脂と、硬化剤であるエポキシ系樹脂と、の混合物からなる接着剤。
また、シーラント層11と、バリア層13又はバリア層13上に設けられた第1腐食防止層12と、を接着する第2接着剤層24は、接着性がより良好となる観点では、前記接着剤(ii)又は接着剤(iii)を用いて形成されたものが好ましく、接着性及び耐久性がより良好となる観点では、前記接着剤(iii)を用いて形成されたものが好ましい。
以下、このような接着剤(ii)と、これを用いて形成された接着剤層について説明する。
なお、本明細書においては、「酸変性ポリオレフィン樹脂(A)」を「(A)成分」と称し、「1分子中に複数個のエポキシ基を有する化合物(B)」を「(B)成分」と称することがある。
酸変性ポリオレフィン樹脂(A)((A)成分)は、不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性されたポリオレフィン系樹脂であって、ポリオレフィン系樹脂中に、カルボキシ基や無水カルボン酸基(式「−C(=O)−O−C(=O)−」で表される基)等の酸官能基を有する。
(A)成分は、不飽和カルボン酸又はその誘導体によるポリオレフィン系樹脂の変性や、酸官能基含有モノマーとオレフィン類との共重合等により得られる。
なかでも(A)成分は、ポリオレフィン系樹脂を酸変性して得られたものが好ましい。
プロピレンと共重合させる前記オレフィン系モノマーとしては、例えば、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン等が挙げられる。
1分子中に複数個のエポキシ基を有する化合物(B)((B)成分)は、(A)成分と併用される成分であり、任意成分である。
(B)成分は、1分子中に複数個のエポキシ基を有するものであれば特に限定されず、低分子化合物及び高分子化合物のいずれであってもよい。なかでも(B)成分は、(A)成分との混和性、相溶性がより良好である点から、高分子化合物(樹脂)であることが好ましい。一方、接着剤として液状接着剤(例えば、後述するドライラミネート用接着剤)を用いる場合には、有機溶媒への溶解性が良好である点から、(B)成分は低分子化合物であることが好ましい。
これらの中でも、1分子あたりのエポキシ基含有量が高く、(A)成分と共に特に緻密な架橋構造を形成できる点から、(B)成分はフェノールノボラック型エポキシ樹脂であることが好ましい。
前記有機溶媒は、液状接着剤である、ドライラミネート用接着剤の調製に用いることができる。
前記有機溶媒は、特に限定されないが、(A)成分等の液状接着剤の含有成分を溶解させて、均一な溶液を調製できるものが好ましい。このような有機溶媒としては、溶液型接着剤で使用される公知のものが挙げられる。
基材層15は、樹脂被覆金属積層体10〜30の強度や成形性を向上させる層であり、その構成によっては、意匠性を向上させる層とすることもできる。
基材層15は、ポリアミドを主成分とし、ポリアミドからなるか、あるいはポリアミドとそれ以外の他の成分を含有する。
上述の基材層15のポリアミドの含有量からも明らかなように、基材層15の前記他の成分の含有量は、5質量%以下であることが好ましく、3質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることが特に好ましい。
このような観点から、基材層15のポリアミドの含有量は、95質量%以上であることが好ましく、97質量%以上であることがより好ましく、99質量%以上であることが特に好ましい。
前記引張強伸度の最大点が25N/mm以上である基材層15を用いることで、基材層15のシーラント層11が設けられている側とは反対側の表面が凸状となるように、樹脂被覆金属積層体10〜30が折り曲げられて使用されても、この凸状部位における基材層15の破損が抑制される。
基材層15の前記引張強伸度は、ポリアミドを構成するモノマー成分の種類及び組み合わせ、並びにポリアミドの分子量等を調節することで達成でき、ポリアミド製造時の延伸処理における延伸倍率を調節することでも達成できる。
ただし、樹脂被覆金属積層体10〜30において、基材層15は1層(単層)からなることが好ましい。
基材層15の厚さの好ましい範囲は、上述の上限値及び下限値を適宜任意に組み合わせて設定できる。
基材層15において、前記微粒子の含有量は、樹脂成分の含有量100質量部に対して、0.5〜10質量部であることが好ましい。
着色層16は、樹脂被覆金属積層体30の意匠性を向上させるために、表面側(表面保護層18側)から樹脂被覆金属積層体30を目視した際の色味を調節するための層である。
着色層16を形成するための着色層形成剤の種類や、着色層16の形成方法は特に限定されず、顔料や染料を含有する市販品の着色層形成剤を用いて、バーコーター等の塗工装置を用いる公知の方法により、着色層16形成できる。
着色層16は、有色微粒子又は顔料を含有するものが好ましい。有色微粒子としては、例えば、カーボンブラック、カーボンナノファイバー、酸化チタン等が挙げられる。
マット層17は、樹脂被覆金属積層体30にマット性を付与するための層である。基材層15上にマット層17が積層されてなる樹脂被覆金属積層体30は、艶消し状の外観が得られ、さらに光沢度が高い樹脂被覆金属積層体の場合よりも、表面の摺り傷等が見え難くなる。
前記樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
前記樹脂は、アクリルウレタン樹脂であることが好ましい。
前記微粒子としては、例えば、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、シリコーン樹脂又はウレタン樹脂等からなる有機微粒子;シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化チタン又はガラスビーズ等からなる無機微粒子等が挙げられる。
前記微粒子は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
ただし、ここに挙げたマット層17の厚さは、一例に過ぎない。
表面保護層18は、その表面に絵柄や文字等を良好な特性で印刷するための層である。表面保護層18がマット層17の表面に形成された凹凸の効果を消失させてしまう場合、樹脂被覆金属積層体30のマット性が過度に失われ得るため、マット性及び印刷特性を両立できない可能性がある。そのため、表面保護層18は、マット層17の表面に形成された凹凸を埋め戻して、又は凹凸を覆って、樹脂被覆金属積層体30の表面を平坦とするものではなく、表面保護層18の表面特性により、印刷特性を向上させるものであることが好ましい。
前記接触角が前記下限値以上であることで、MEKや他の溶媒に対する濡れ性を適度に低くすることができ、表面保護層18に対して溶剤型インキを用いて印刷を行ったときに、表面保護層18上におけるインキの過度な濡れ広がりや、滲みの発生を抑制できる。一方、前記接触角が前記上限値以下であることで、表面保護層18の印刷特性以外の他の特性の劣化をより抑制できる。前記他の特性としては、例えば、樹脂被覆金属積層体30を、その表面保護層18において、接着剤又は粘着剤を用いて電子機器等に接着する場合の接着性等が挙げられる。
前記形成材料としては、例えば、剥離剤、界面活性剤、離型剤等として市販されている各種処理剤等が挙げられる。
前記形成材料として、より具体的には、例えば、長鎖アルキル基含有ビニルモノマーの重合体、フッ化アルキルビニルモノマーの重合体等の非シリコーン系剥離剤(離形剤);フッ素系界面活性剤等の界面活性剤等が挙げられる。
バーコーターを用いて表面保護剤を塗工する場合には、表面保護剤の塗工量は、1〜10g/m2であることが好ましい。この方法で形成された表面保護層18の厚さは、例えば、好ましくは0.1μm以下、より好ましくは0.01μm以下、さらに好ましくは0.0001〜0.01μm、特に好ましくは0.0005〜0.005μmとなる。
ただし、ここに挙げた表面保護剤の塗工量と表面保護層18の厚さは、一例に過ぎない。
本発明の樹脂被覆金属積層体は、これを構成する上述の各層を、目的とする配置位置となるように積層することで、製造できる。
まず、基材層15の一方の表面に、先に説明したようにマット層形成剤を用いて、マット層17を形成する。マット層形成剤の乾燥温度は、特に限定されず、基材層15の耐熱性に応じて適宜調節すればよいが、通常は、70〜80℃であることが好ましい。形成後のマット層17は、次工程を行う前にあらかじめ、好ましくは38〜60℃で、より好ましくは3時間〜5日、エージングしておいてもよい。
なお、ここでは、マット層17を形成してから着色層16を形成する場合について説明したが、着色層16を形成してからマット層17を形成してもよい。
以上により、着色層16、基材層15、マット層17及び表面保護層18がこの順に、これらの厚さ方向において積層されてなる第1中間積層体が得られる。
得られた第1中間積層体は、規定の幅となるように切断してもよい。
次いで、バリア層13の他方の表面、すなわち、第1腐食防止層12を形成した面とは反対側の面に、第1腐食防止層12の場合と同様の腐食防止処理剤を用いて、第2腐食防止層22を形成する。なお、第1腐食防止層12及び第2腐食防止層22は、同時に形成してもよい。
また、ここでは、腐食防止処理剤を用いる場合について説明したが、第1腐食防止層12及び第2腐食防止層22は、バリア層13の表面をメッキ処理することで形成してもよい。
ラミネートは、ドライラミネート及び熱ラミネートのいずれであってもよい。
ラミネート時の温度及び圧力は、第2接着剤層24を介してシーラント層11と、第1腐食防止層12及びバリア層13とが良好に接着されるものであれば、特に限定されず、例えば、第2接着剤層24を構成する接着剤の材料や融点等を考慮して決定できる。
ドライラミネート時の温度は、通常、70〜150℃であり、80〜120℃であることが好ましい。
ドライラミネート時の圧力は、0.1〜0.5MPaであることが好ましい。
したがって、第2接着剤層24とシーラント層11とをドライラミネートすることで、バリア層13の折れ及びシワ、並びにシーラント層11の白化等を抑制し、好適な樹脂被覆金属積層体40を高い生産効率で製造できる。
得られた第2中間積層体は、規定の幅となるように切断してもよい。
そして、第1中間積層体の着色層16が第1接着剤層14に対向するように、第1接着剤層14上に第1中間積層体を配置して、第1接着剤層14を介して第1中間積層体及び第2中間積層体を、ドライラミネート等によりラミネートする。得られたラミネート物は、必要に応じてエージングしてもよい。
なお、上述の製造方法は一例であり、樹脂被覆金属積層体30の製造方法はこれに限定されず、各層の積層対象や形成順序等を変更した他の製造方法でも製造できる。
このように試験片30を特定回数往復移動させた後、試験片30のステンレス鋼棒81と擦った部位(すなわち、前記二つ折り部位30a)とその近傍部位を観察し、基材層15の破壊の有無を確認する。
本発明の樹脂被覆金属積層体について、前記擦り試験を行った場合、上記の往復移動を99回行っても、基材層の破壊に伴う、基材層に隣接する層(ここでは着色層16)の露出は見られない。
本発明の電池外装体は、前記樹脂被覆金属積層体を備えた電池外装体であって、電池を収納するための内部空間を有し、前記樹脂被覆金属積層体のシーラント層側が前記内部空間側となることを特徴とする。
本発明の電池外装体は、例えば、前記樹脂被覆金属積層体のシーラント層が、最終的に電池外装体の内部空間に面する(内部空間側に向く)ように、樹脂被覆金属積層体を目的とする形状に成形し、必要に応じて端部を密封(封止)等することにより、製造できる。
電池外装体は、後述するように、一の部材からなるものであってもよいし、二以上の部材(例えば、容器本体及び蓋部)を組み合わせて構成したものであってもよい。
本発明の電池は、前記電池外装体を備えたことを特徴とする。
前記電池としては、例えば、リチウムイオン電池等の二次電池や、電気二重層キャパシタ等のキャパシタ等の、有機電解質を用いて調製された電解液を利用したものが挙げられる。上述の本発明の樹脂被覆金属積層体は、良好な耐薬液性(耐電解液性)を有するため、LiPF6等を含む電解液を用いた場合にも、本発明の電池は、好適に動作可能である。
ここに示す二次電池100は、電池外装用容器90に、電池本体としてリチウムイオン電池101を内包したものである。
電池外装体である電池外装用容器90は、上述の本発明の樹脂被覆金属積層体10からなる容器本体91と、樹脂被覆金属積層体10からなる蓋部92と、が重ね合わされ、この重ね合わされたものの周縁部99がシールされて構成されている。符号102は、リチウムイオン電池101の正極及び負極に接続された電極リードを示している。
図6は、このような本発明の電池の他の実施形態と、その製造方法の一例を模式的に示す斜視図である。
まず、図6(a)に示すように、矩形の樹脂被覆金属積層体10において、長手方向の一端側の一部を、絞り成形等により、樹脂被覆金属積層体10のシーラント層11が設けられている側から押圧して成形し、凹部51を有する成形体55を得る。凹部51の深さは、例えば、2mm以上とすることができる。
次いで、成形体55の凹部51が形成されていない、長手方向の他端側の一部において、成形体55の短手方向に延在する折り曲げ線Xを形成するように、成形体55を基材層15側に折り曲げる。図中、この折り曲げ方向を矢印で示している。これにより、成形体55(樹脂被覆金属積層体10)は、基材層15のシーラント層11が設けられている側とは反対側の表面が凸状となるように、折り曲げられた状態となる。以降、本明細書においては、成形体55における、折り曲げ線Xに対して凹部51を備えている側の領域を「第1領域551」と称し、折り曲げ線Xに対して凹部51を備えている側とは反対側の領域を「第2領域552」と称する。
折り曲げ加工時は、図7(a)に示すように、シーラント層11が内側となるように、樹脂被覆金属積層体10を折り曲げる。このとき、折り曲げ部位10a’において、基材層15のシーラント層11が設けられている側とは反対側の表面は凸状となる。
次いで、図7(b)に示すように、折り曲げられて対向するようになったシーラント層11同士が接触するようになるまで、樹脂被覆金属積層体10を完全に折り曲げて、二つ折りとする。これにより、折り曲げ部位10a’は、先端部がより鋭い形状となり、二つ折り部位10aとなる。この二つ折り部位10aにおいて、ステンレス鋼からなるバリア層13の二つ折り部位13aは、ここに示すように、鋭い形状となり易い。そして、バリア層13よりも外側に位置する基材層15の二つ折り部位15aには、折り曲げた方向への伸び応力がかかる。さらに、基材層15の二つ折り部位15aには、図7(b)中において矢印で示すように、擦り力が加えられ、二つ折り状態が維持される。したがって、この状態において、基材層15の二つ折り部位15aは、鋭い形状のバリア層13の二つ折り部位13aの影響を受けながら、上述の伸び応力と擦り力が加えられることになる。従来の樹脂被覆金属積層体では、このような場合、基材層で破れ、裂け、切れ等の破損が生じるが、本発明の樹脂被覆金属積層体10では、このような破損が抑制される。
図6(b)において、符号102は、図5の場合と同様に、リチウムイオン電池の正極及び負極に接続された電極リードを示している。
二次電池200においても、二次電池100の場合と同様に、リチウムイオン電池を収納している内部空間中に、仮に液状物が存在しても、この液状物の、電池外装用容器55’の外部への漏れが抑制される。
[実施例1]
図3に示すものと同じ構成の樹脂被覆金属積層体を製造した。
まず、基材層として、エルメンドルフ引裂強さ試験の結果が表1に記載の値となるナイロンフィルム(厚さ6μm)を用意した。この基材層の一方の表面に、バーコーターを用いてカーボンブラックを有するインクを塗工した後、オーブンを用いて70〜80℃で乾燥させることにより、着色層(厚さ2.0μm)を形成した。
次いで、前記基材層の着色層を形成した面とは反対側の面に対してコロナ処理を行い、このコロナ処理面に、バーコーターを用いてマット層形成剤を塗工し、70〜80℃で乾燥させることにより、基材層の他方の表面にマット層(平均厚さ5μm)を形成した。マット層形成剤としては、平均粒子径が2.0μmであるシリカ微粒子と、平均粒子径が5.0μmであるアクリル樹脂微粒子と、樹脂バインダーとを、1:1:1の質量比で溶媒に分散させたものを用いた。
次いで、マット層の表面に、バーコーターを用いて表面保護剤を塗工し、オーブンを用いて80℃で乾燥させることにより、表面保護層(厚さ0.001μm)を形成した。表面保護剤としては、固形分濃度が0.003質量%である長鎖アルキルペンダント型剥離剤を用いた。
形成後のマット層を備えた積層体を、40℃で8時間エージング処理することにより、着色層、基材層、マット層及び表面保護層がこの順に積層されてなる第1中間積層体を得た。
次いで、接着剤を用いて、第1腐食防止層の表面に、未延伸ポリプロピレン(CPP)フィルム(厚さ20μm)を貼付することにより、第2接着剤層(厚さ1.0μm)を形成するとともに、シーラント層、第2接着剤層、第1腐食防止層、バリア層及び第2腐食防止層がこの順に積層されてなる第2中間積層体を得た。前記接着剤としては、無水マレイン酸変性ポリプロピレンと、ビスフェノールA構造を有するフェノールノボラック型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製、商品名:jER157S70、動粘度80cSt(80mm2/s、ジオキサン50%溶液中での測定値)、エポキシ当量210g/eq)とを、固形分量が10%となり、そのうち、前記無水マレイン酸変性ポリプロピレンの含有量が90質量%となり、前記フェノールノボラック型エポキシ樹脂の含有量が10質量%となるように、室温で10分間トルエンに溶融混練して撹拌溶解させることにより、得られたものである。
以上により、シーラント層、第2接着剤層、第1腐食防止層、バリア層、第2腐食防止層、第1接着剤層、着色層、基材層、マット層及び表面保護層をこの順に備えてなる樹脂被覆金属積層体を得た。
表1に示すように、基材層、バリア層、マット層及び表面保護層のいずれかの構成を変更した点以外は、実施例1と同じ方法で樹脂被覆金属積層体を製造した。なお、表1中、マット層及び表面保護層についての「あり」との記載は、樹脂被覆金属積層体においてその層が存在することを意味し、「なし」との記載は、樹脂被覆金属積層体においてその層が存在しないことを意味する。
上述の実施例等で用いた基材層のエルメンドルフ引裂強さ試験は、下記方法で行った。
すなわち、基材層となる単層のフィルムを切り取って、幅50mm、長さ64mmのサンプルフィルムを複数枚得た。これらのサンプルフィルムを、23℃、55%RHの条件下で24時間調湿した後、フィルムのMD方向(長さ方向)及びTD方向(幅方向)を互いに一致させ、合計の厚さが100μmとなるように、これらフィルムのみを積層して積層フィルム(積層試験片)を得た。そして、JIS K7128/JIS P8116に準拠して、この積層フィルムのエルメンドルフ引裂強さを測定した。
エルメンドルフ引裂強さは、東洋精機(株)製F9引裂き試験機を用いて測定した。エルメンドルフ引裂強さは、23℃、55%RHの条件下で、前記積層フィルムのMD方向に引き裂いた場合と、TD方向に引き裂いた場合と、のそれぞれについて測定し、これら測定値の平均値として求めた。
このように、エルメンドルフ引裂強さ試験は、合計の厚さが100μmであるか、又は100μmに近い値である積層フィルムを用いて行い、積層フィルムの厚さが100μm相当である場合の測定値を求めた。
換算式:[換算値]=[実際の測定値]×[100(μm)]/[合計の厚さが100μmに近い値となるようにした積層フィルムの実際の合計の厚さ(μm)]
A:60(g/100μm相当の積層)以上
B:20(g/100μm相当の積層)以上、60(g/100μm相当の積層)未満
C:20(g/100μm相当の積層)未満
以下に示すように、上記で得られた樹脂被覆金属積層体について、擦り試験と、湿度変動時のカールによる加工適性試験とを行い、評価を行った。結果を表1に示す。
先に説明した方法に従って、ラビングテスター(大平理化工業社製)を用いて擦り試験を行った。
すなわち、まず樹脂被覆金属積層体を、その最表層(すなわち、表面保護層)の表面が凸状となるように二つ折りした。さらに、二つ折りしたことにより、互いに表面が接触するようになったシーラント層をヒートシールして、試験片とした。試験片の幅W1は20cmとした。
次いで、ラビングテスターに水平に設置されているステンレス鋼棒(直径1.5cm)の側面に、前記試験片の凸状となっている二つ折り部位の最表面を接触させて配置した。そして、試験片に200gの荷重をかけて、試験片をステンレス鋼棒の側面に押し付けながら、ステンレス鋼棒の長手方向に沿って繰返し往復移動させて擦った。このときの往復移動の片道距離L1はすべて10.0cmとし、距離L1を移動するとき、すなわち1ストロークの移動に要する時間を1秒とした。
次いで、試験片のステンレス鋼棒と擦った部位とその近傍部位とを目視観察し、基材層の破壊の有無と、基材層が破壊されている場合には、破壊に至った往復移動の回数とを確認し、結果を下記◎、○及び×の3群のいずれかに分類した。なお、このときは、基材層に隣接する層(ここでは着色層)の露出が見られる場合、基材層が破壊されていると判断した。
◎:試験片を300回以上往復移動させても、基材層が破壊されていなかった。
○:試験片を100回以上300回未満往復移動させたときに、基材層が破壊された。
×:試験片を100回未満往復移動させたときに、基材層が破壊された。
樹脂被覆金属積層体を50mm×50mmのサイズで切り出し、シーラント層が下側になるように樹脂被覆金属積層体を水平面上に置き、樹脂被覆金属積層体の端面が1.5cm出る様に、樹脂被覆金属積層体に錘を載せて、25℃、湿度10%の条件下で24時間静置した。次いで、樹脂被覆金属積層体の端面の立ち上がり高さ(カール値)を測定し、この測定値の絶対値からカールの程度を下記基準に従って評価した。
◎:絶対値が3.0mm未満である。
○:絶対値が3.0mm以上、6.0mm未満である。
×:絶対値が6.0mm以上である。
比較例2の樹脂被覆金属積層体は、基材層としてバリア層よりも厚いものを用いたものであり、擦り試験の結果は良好であったが、湿度変動時に樹脂被覆金属積層体は著しく大きくカールしており、後の加工適性に劣ることが確認された。これは、基材層のナイロンが湿度の変動によってフィルムの面内方向において伸縮するため、基材層が厚いことで、基材層の伸縮により、カールが生じたためであると推測される。
Claims (10)
- 少なくともシーラント層、バリア層及び基材層をこの順に備えてなり、前記バリア層が厚さ50μm以下のステンレス鋼からなり、
前記基材層はポリアミドを主成分とし、
前記基材層の厚さが前記バリア層の厚さよりも薄く、
前記基材層の引張試験における引張強伸度の最大点が25N/mm以上であることを特徴とする樹脂被覆金属積層体。 - 前記基材層のみを合計の厚さが100μm相当となるように積層して得られた積層試験片についての、エルメンドルフ引裂強さ試験の結果が、20(g/100μm相当の積層)以上となることを特徴とする請求項1に記載の樹脂被覆金属積層体。
- 前記基材層の厚さが15μm以下であり、
前記バリア層の厚さが50μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂被覆金属積層体。 - 前記基材層上に微粒子を含有するマット層が積層されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂被覆金属積層体。
- 前記マット層上に表面保護層を備えたことを特徴とする請求項4に記載の樹脂被覆金属積層体。
- 前記基材層の一方の表面に接着剤層を備え、前記接着剤層が下記接着剤(i)、接着剤(ii)又は接着剤(iii)からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂被覆金属積層体。
接着剤(i):ウレタン系接着剤。
接着剤(ii):主剤であるポリオレフィン系樹脂と、硬化剤であるイソシアネートと、の混合物からなる接着剤。
接着剤(iii):主剤であるポリオレフィン系樹脂と、硬化剤であるエポキシ系樹脂と、の混合物からなる接着剤。 - 少なくともシーラント層、バリア層及び基材層をこの順に備えてなり、前記バリア層がステンレス鋼からなり、
下記擦り試験の結果、前記基材層の破壊に伴う、前記基材層に隣接する層の露出が見られないことを特徴とする樹脂被覆金属積層体。
擦り試験:前記基材層の前記シーラント層が設けられている側とは反対側の表面が凸状となるように、前記樹脂被覆金属積層体を二つ折りして試験片を作製し、直径が1.5cmのステンレス鋼棒の平滑な側面に、前記試験片の前記二つ折り部位の最表面を接触させて前記試験片を配置し、前記試験片に200gの荷重をかけながら、前記試験片を、前記ステンレス鋼棒の長手方向において片道10.0cmの距離を99回往復移動させて擦る。 - 電池外装用であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の樹脂被覆金属積層体。
- 請求項8に記載の樹脂被覆金属積層体を備えた電池外装体であって、
電池を収納するための内部空間を有し、前記樹脂被覆金属積層体のシーラント層側が前記内部空間側となることを特徴とする電池外装体。 - 請求項9に記載の電池外装体を備えたことを特徴とする電池。
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