JP2017523311A - 改良された次世代の実験室外ポリマーチップ電極 - Google Patents
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Abstract
Description
i.ポリマーの完全溶解まで超音波処理及び加熱によって溶媒中にポリマーを溶解させてポリマー溶液を調製する工程、
ii.混合物を得るため、70:30から40:60までの範囲の重量比で、グラファイト及び工程(i)で調製したポリマー溶液を混合する工程、
iii.均一な分散懸濁液を得るため、10分〜15分の範囲の期間の間、工程(ii)で得られた混合物を超音波処理する工程、
iv.引き剥がしに備えて、テンプレートとして有機溶媒中で不溶である市販のポリエステルシートでガラスモールドを床張りする工程、
v.ガラスモールド上のフィルムを得るため、工程(iv)で得られた前記ガラスモールドの上に工程(iii)で得られた懸濁液を注入する工程、
vi.ゆっくりとした蒸発によって、25〜30℃の範囲の室温で24時間、工程(iv)で得られたフィルムを乾燥する工程、
vii.電極を得るため、ポリエステルのテンプレートの除去により後続される前記フィルムの切断する工程
を含む電極の調製のためのプロセスを提供する。
(ii) 混合物を得るため、グラファイト−ポリマー重量比及び流延する面積に応じて、ガラス棒の助けを借りてポリマーの混合物中のグラファイトを混合;
(iii) 均一な分散懸濁液を得るため、10分間混合物を超音波処理;
(iv) 引き剥がしに備えて、テンプレートとして有機溶媒中で不溶である市販のポリエステルシートでガラスモールドに床張り;
(v) ガラスモールド上のフィルムを得るため、ガラス棒で撹拌後の懸濁液をガラスモールド上に注入;
(vi) ゆっくりとした蒸発によって、室温で24時間フィルムを乾燥;
(vii) カッターの助けを借りて、必要に応じて適切な大きさにフィルムを切断;及び
(viii) 電極を得るため、フィルムからポリエステルテンプレートの除去。
以下の例は、例示のために与えられ、本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
PCE−PMMA−I、PCE−PMMA−II、PCE−PMMA−III及びPCE−PMMA−IVとしてそれぞれ示される、グラファイト:ポリマーの異なる重量比、すなわち70:30、60:40、40:60、及び20:80のプラスチックチップ電極(PCE)を調製するための代表的なポリマーとして、ポリ(メチルメタクリラート)(PMMA)を採用した。異なるグラファイト:PMMA重量比のフィルムの厚さ及び導電率を、表1に示す。ポリスチレン、ポリ塩化ビニル及びポリ(乳酸)のような様々な他のポリマーを、グラファイト:ポリマー重量比60:40を維持して、それぞれPCE−PS、PCE−PVC及びBPCEとして示される電極の作製のために使用した。厚さ、導電率、物質の合計質量、流延面積及び種々のポリマーを使用する電極の作製のため使用した溶媒を表2に示す。
10%(w/v)の(クロロホルム中にPMMAを溶解することにより調製された)ポリ(メチルメタクリラート)(PMMA)溶液9mlをビーカーに採取し、2.1グラムのグラファイトをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は70:30(PCE−PMMA−I)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積48.99cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のため室温(25℃)で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ0.5mm及び2.2×10−2S/cmであった。
10%(w/v)の(クロロホルム中にPMMAを溶解することにより調製した)PMMA溶液3mlをビーカーに採取し、0.7グラムのグラファイトをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、70:30(PCE−PMMA−I)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積15.89cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のため室温(27℃)で24時間に保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、実験誤差の範囲内において、実験−1で形成されたフィルムと同じ、それぞれ0.5mm及び2.3×10−2S/cmであった。
10%(w/v)の(クロロホルム中にPMMAを溶解することにより調製した)PMMA溶液12mlをビーカーに採取し、グラファイト1.8グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、60:40(PCE−PMMA−II)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積48.99cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ0.42mm及び1.6×10−2S/cmであった。
10%(w/v)の(クロロホルム中にPMMAを溶解することにより調製した)PMMA溶液4mlをビーカーに採取し、グラファイト0.6グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、60:40(PCE−PMMA−II)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積15.89cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のため室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、実験誤差の範囲内において、実験−3に形成されたフィルムと同じ、それぞれ0.42mm及び1.6×10−2S/cmであった。
10%(w/v)の(クロロホルム中にPMMAを溶解することにより調製した)PMMA溶液18mlをビーカーに採取し、グラファイト1.2グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、40:60(PCE−PMMA−III)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積48.99cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ0.45mm及び1.0×10−5S/cmであった。
10%(w/v)の(PMMAをクロロホルムに溶解することにより調製した)PMMA溶液6mlをビーカーに採取し、グラファイト0.4グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、40:60(PCE−PMMA−III)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積15.89cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、実験誤差の範囲内において実験−5で形成されたフィルムと同じである、それぞれ0.46mm及び1.0×10−5S/cmであった。
10%(w/v)の(PMMAをクロロホルムに溶解することにより調製した)PMMA溶液24mlをビーカーに採取し、グラファイト0.6グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、20:80(PCE−PMMA−IV)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積48.99cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ0.44mm及び1.1×10−11S/cmであった。
10%(w/v)の(PMMAをクロロホルムに溶解することにより調製した)PMMA溶液8mlをビーカーに採取し、グラファイト0.2グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、20:80(PCE−PMMA−IV)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積15.89cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、実験誤差の範囲内において、実験−7で形成されたフィルムと同じである、それぞれ0.43mm及び1.0×10−11S/cmであった。
10%(w/v)の(クロロホルム中にポリスチレンを溶解することにより調製した)ポリスチレン溶液12mlをビーカーに採取し、グラファイト1.8グラムをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、60:40(PCE−PSと表記)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積48.99cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ実験誤差の範囲内において実験−3及び4に形成されたフィルムと同じ、0.41mm及び3.1×10−2S/cmであった。
1.52グラムのポリ塩化ビニルは、連続攪拌される温度が高い20mlのテトラヒドロフラン中に溶解した。2.28グラムのグラファイトをそれに添加し、ガラス棒の助けを借りて混合した。グラファイト:ポリマー重量比は、60:40(PCE−PVCと表記)であった。混合物は、約60℃の温度を維持して10分間超音波処理した。懸濁液を、面積62.18cm2の改質ガラスモールド上に広げた。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ0.43mm及び1.2×10−3S/cmであった。
10%(w/v)の(クロロホルム中にPLAを溶解することで調製された)ポリ(乳酸)20mlをビーカーに採取し、3グラムのグラファイトをそれに添加した。グラファイト:ポリマー重量比は、60:40(BPCEと表記)であった。混合物を撹拌し、10分間超音波処理した。懸濁液を、面積100cm2の改質ガラスモールド上に広げた。系を、乾燥のために室温で24時間保持した。フィルムの厚さ及び導電率は、それぞれ0.38mm及び2.0×10−3S/cmであった。
pH4.5の0.1M酢酸緩衝液中のフェロシアニドカリウム(10mM)、フェロセンカルボン酸(3mM)、及び0.1M硝酸カリウム溶液中のトリス(2,2’−ビピリジル)−ジクロロルテニウム(II)六水和物(1mM)をそれぞれ用いて、フェロシアニド/フェリシアニド(図3A)、フェロセン/フェロセニウム(図3B)及び[Ru(bpy)3]+2/[Ru(bpy)3]+3対(図3C)の、異なる走査速度でのサイクリックボルタモグラムを測定のため、PCE−PMMA−IIを作用電極として使用した。100mV/sの走査速度での全てのレドックス対に対する正規の電位(E0)、アノード及びカソードのピーク電流(Ipa及びIpc)及びピーク間の間隔(ΔE)のデータを、それぞれ表3に示す。
PCE−PMMA−II及びBPCEを作用電極として使用して、電解重合を介してポリアニリンを形成するためのアニリンのアノード酸化が試みられた。この目的のため、アニリンのスルファートモノマーを、0.5MH2SO4中に0.1Mアニリンを溶解した後4〜5分間超音波処理して調製した。新たに調製したアニリンモノマーを、10mLビーカーに採取して、50mV/sの走査速度で、−0.2Vから0.8Vの範囲で9サイクルの間、電位をサイクルして重合を行った。両方の電極上のアニリンの電解重合に対するサイクリックボルタモグラムを図4Aに示す。3,4−エチレンジオキシチオフェン(EDOT)の電解重合は、また作用電極としてBPCEを使用して試みられた。EDOTの0.01Mのモノマー溶液を、支持電解質として0.1MのKCl中で調製した。ポテンショダイナミック重合のため、50mV/sの走査速度で、−0.2Vから1.2Vの範囲で、合計9サイクルした(図4B)。
PCE−PMMA−IIは、過酸化水素の非酵素的なアンペロメトリックセンシングのための作用電極として使用した。この目的のため、1mMH2O2の原液を、0.1Mリン酸緩衝液(pH5.2)中で調製した。定電位−0.2Vを印加して、撹拌条件下で100μLの原液を連続添加して応答を記録した。原液の添加は、1分間隔で定常状態(定電流)を達成した後に開始した。H2O2の検知のためのクロノアンペロメトリーのグラフを図5に示す。
亜鉛(167.5g/L)、マンガン(5.5g/L)、及び鉄(7g/L)を有する溶液を使用して、PCE−PMMA−II電極上で、亜鉛の定電流電解採取を試験した。異なる3つの電流密度、すなわち0.25、1.25、及び2.25mA/cm2では、一定期間の時間(300秒)での亜鉛の析出(図6)を試験した。
鉛の検出のためのアノードストリッピングボルタンメトリー(ASV)は、PCE−PMMA−II上でそれを作用電極として使用して試験された。硝酸鉛の原液(1mM)を、この目的のためpH4.5の酢酸緩衝液(0.1M)中で調製した。0.5μMから40μMまでの範囲の鉛の幾つかの溶液を、同じ緩衝液での原液の連続希釈により調製した。連続攪拌して5分間−1.2Vを印加して、電着を行った。5秒の平衡後に、−0.8Vから0Vの電位範囲、50m秒間のパルス幅25mV、ステップ高さ2mV及びステップ時間100m秒を保持することで微分パルスボルタンメトリーを適用して、ボルタモグラム(図7)を記録した。ブランク試験(何れの分析物なし)を、バックグラウンド電流を確認するため同様の条件下で実行した。新規の作用電極を、それぞれの測定に使用した。ピーク電流をバックグラウンド電流で正規化し、回帰係数(R2)0.994で、1μMから40μMの濃度範囲で線形であることが見出された検量線(図5の挿入図)を描くため使用した。
本発明の効果は、
i. 広い電位窓、電極触媒活性及び比較的不活性な電気化学で、高い導電性及び安価である電極材料としてグラファイトの使用。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 70:30から40:60までの範囲の重量比でグラファイト及びポリマーを含み、使用される前記ポリマーは、非生分解性の電極用ではポリ(メチルメタクリラート)(PMMA)、ポリスチレン(PS)及びポリ塩化ビニル(PVC)、又は生分解性の電極用ではポリ(乳酸)(PLA)からなる群から選択される自立性ポリマーチップ電極。
[2] (i) ポリマーの完全溶解まで超音波処理及び加熱によって溶媒中にポリマーを溶解させてポリマー溶液を調製する工程、
(ii) 混合物を得るため、70:30から40:60までの範囲の重量比で、グラファイト及び工程(i)で調製したポリマー溶液を混合する工程、
(iii) 均一な分散懸濁液を得るため、10分〜15分の範囲の期間の間、工程(ii)で得られた混合物を超音波処理する工程、
(iv) 引き剥がしに備えて、テンプレートとして有機溶媒中で不溶であるポリエステルシートでガラスモールドを床張りする工程;
(v) 前記ガラスモールド上にフィルムを得るため、工程(iv)で得られた前記ガラスモールド上に工程(iii)で得られた懸濁液を注入する工程、
(vi)ゆっくりとした蒸発によって、25〜30℃の範囲の室温で24時間、工程(iv)で得られたフィルムを乾燥する工程、
(vii)電極を得るため、ポリエステルのテンプレートの除去により後続される前記フィルムの切断する工程
を含む[1]に記載の電極の調製のためのプロセス。
[3] 70:30から40:60の範囲のグラファイト:ポリマー重量比を有する前記フィルムの厚さは、流延面積48.99cm 2 及び総質量3グラムに対して、0.5mmから0.42mmの範囲である、[2]に記載のプロセス。
[4] 70:30から40:60の範囲のグラファイト:ポリマー重量比を有する前記電極の導電率は、種々のポリマーが使用されるとき2.3×10 −2 S/cmから1.1×10 −11 S/cmの範囲である、[2]に記載のプロセス。
[5] 前記電極の熱安定性は300℃までである、[2]に記載のプロセス。
[6] 使用される前記ポリマーは、ポリ(メチルメタクリラート)(PMMA)、ポリスチレン(PS)、ポリ塩化ビニル(PVC)及びポリ(乳酸)(PLA)からなる群から選択される、[2]に記載のプロセス。
[7] 使用される溶媒は、クロロホルム及びテトラヒドロフランからなる群から選択される、[2]に記載のプロセス。
[8] 水性媒体中で電気化学及び電気分析で使用するための[1]に記載の電極。
Claims (8)
- 70:30から40:60までの範囲の重量比でグラファイト及びポリマーを含み、使用される前記ポリマーは、非生分解性の電極用ではポリ(メチルメタクリラート)(PMMA)、ポリスチレン(PS)及びポリ塩化ビニル(PVC)、又は生分解性の電極用ではポリ(乳酸)(PLA)からなる群から選択される自立性ポリマーチップ電極。
- (i) ポリマーの完全溶解まで超音波処理及び加熱によって溶媒中にポリマーを溶解させてポリマー溶液を調製する工程、
(ii) 混合物を得るため、70:30から40:60までの範囲の重量比で、グラファイト及び工程(i)で調製したポリマー溶液を混合する工程、
(iii) 均一な分散懸濁液を得るため、10分〜15分の範囲の期間の間、工程(ii)で得られた混合物を超音波処理する工程、
(iv) 引き剥がしに備えて、テンプレートとして有機溶媒中で不溶であるポリエステルシートでガラスモールドを床張りする工程;
(v) 前記ガラスモールド上にフィルムを得るため、工程(iv)で得られた前記ガラスモールド上に工程(iii)で得られた懸濁液を注入する工程、
(vi)ゆっくりとした蒸発によって、25〜30℃の範囲の室温で24時間、工程(iv)で得られたフィルムを乾燥する工程、
(vii)電極を得るため、ポリエステルのテンプレートの除去により後続される前記フィルムの切断する工程
を含む請求項1に記載の電極の調製のためのプロセス。 - 70:30から40:60の範囲のグラファイト:ポリマー重量比を有する前記フィルムの厚さは、流延面積48.99cm2及び総質量3グラムに対して、0.5mmから0.42mmの範囲である、請求項2に記載のプロセス。
- 70:30から40:60の範囲のグラファイト:ポリマー重量比を有する前記電極の導電率は、種々のポリマーが使用されるとき2.3×10−2S/cmから1.1×10−11S/cmの範囲である、請求項2に記載のプロセス。
- 前記電極の熱安定性は300℃までである、請求項2に記載のプロセス。
- 使用される前記ポリマーは、ポリ(メチルメタクリラート)(PMMA)、ポリスチレン(PS)、ポリ塩化ビニル(PVC)及びポリ(乳酸)(PLA)からなる群から選択される、請求項2に記載のプロセス。
- 使用される溶媒は、クロロホルム及びテトラヒドロフランからなる群から選択される、請求項2に記載のプロセス。
- 水性媒体中で電気化学及び電気分析で使用するための請求項1に記載の電極。
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