JP2017517719A - グロー放電分光分析によって有機固体試料を測定するための方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
次に、いくつかのグループは、アルゴンおよび分子ガスの混合物について試験を行っている。しかし、ガス混合物の存在下でのプラズマ中に生じる衝突および放射の現象、ならびに試料表面との相互作用は、非常に複雑であり、まだ十分には理解されていない。
一部の著者らは、グロー放電の条件を変化させるために意図的に気体酸素を希ガスに加えることの影響を評価している。
他方、[非特許文献4](Fernandez et al. “Investigations of the effects of hydrogen,nitrogen or oxygen on the in-depth profile analysis by radiofrequency argon glow discharge-optical emission spectrometry”, J. Anal. AT. Spectrom. 2003, 18, 151-156)では、無線周波数グロー放電分光分析におけるアルゴンおよび酸素(0.5〜10%v/v)の混合物の影響が分析され、金属型またはガラス型の両方の試料のエッチング速度の大幅な低下も観測されており、そのためGDS分析は数ナノメートルの厚さの層に限定される。
プラズマ反応器の真空チャンバを閉じるように試料を配置するステップであって、プラズマ反応器は、質量分析計用のイオン源を形成し、試料はグロー放電プラズマ反応器の電極の1つを形成するステップと;
真空チャンバ中に、少なくとも1種類の希ガスおよび気体酸素を含む気体混合物を注入するステップであって、気体酸素中の濃度は気体混合物の0.1〜15質量%の間で構成され、固体試料をプラズマに曝露するために、反応器の電極に、グロー放電プラズマが発生するように適合された放電を印加するステップと;
質量分析計によって、負電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの信号を選択し測定するステップと
を含む。
既知の組成を有する標準試料を、グロー放電プラズマ反応器の真空チャンバ中に配置し、標準試料はプラズマ反応器の電極の1つを形成し;
少なくとも1種類の希ガスおよび気体酸素を含む気体混合物を、真空チャンバ中に注入し、気体酸素中の濃度は気体混合物の0.1〜15質量%の間で構成され、前記標準試料をプラズマに曝露するために、グロー放電プラズマを発生させるように適合された放電をプラズマ反応器の電極に印加し;
前記プラズマの負電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの信号を、質量分析によって測定し;
前記負電荷のイオン化種の質量分析による測定を、前記標準試料の既知の組成を基準として較正する、
較正ステップをさらに含む。
S. Canulescu、I. S. Molchan、C. Tauziede、A. Tempez、J. A Whitby、G. E. Thompson、P. Skeldon、P.Chapon、J. Michler "Detection of negative ions in glow discharge mass spectrometry for analysis of solid specimens"
G. Lotito、D. Guentherの刊行物の"Negative ion laser ablation glow discharge-time of flight mass spectrometry of organic molecules",Int. Journ. Of Mass Spectrometry 315(2012)60-65
L. Lobo et al.の[非特許文献9]には、グロー放電質量分析における信号対バックグラウンド比を求めることができ、それによってパルスモードの感度が連続モード(パルスではない)で得られる感度よりもはるかに高いことが示されている。さらに、このLobo et al.の刊行物では、パルスモードにおける積分の時間間隔を厳密に選択することで、イオン分離および精度、ならびに同位体比測定の再現性に関する性能を最適化できることを強調している。
N. Tuccito et al. Rapid Comm. Mass Spectrom. 2009, 23: 549-556 L. Lobo et al., A Comparison of non-pulsed radiofrequency and pulsed radiofrequency glow discharge orthogonal time-of-flight mass spectrometry for analytical purposes,J. Anal.At. Spectrom.,2009, 24, 1373-1381
S. Canulescu, Anal. Bioanal.Chem. (2010) 396: 2871-2879
G. Lotito and D. Guenther, International Journal of Mass Spectrometry 315 (2012) 60-65
Claims (12)
- 少なくとも1つの有機またはポリマー層(12、13、14、15、16)を含む固体試料(10)の元素および/または分子化学組成のグロー放電分光分析による測定方法であって:
グロー放電プラズマ反応器(2)の真空チャンバ(22)を閉じるように前記試料(10)を配置するステップと、
前記真空チャンバ(2)に、少なくとも1種類の希ガスおよび気体酸素を含む気体混合物を注入するステップであって、気体酸素中の濃度が、前記気体混合物の0.1〜15質量%の間で構成され、前記固体試料(10)をプラズマに曝露するために、グロー放電プラズマを発生するように適合された放電を前記反応器(2)の電極に印加するステップと;
質量分析計(4)によって、負電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの信号を選択し測定するステップと
を含むことを特徴とする測定方法。 - 前記少なくとも1種類の希ガスが、アルゴン、ネオン、クリプトン、ヘリウム、または前記希ガスの混合物から選択される、請求項1に記載のグロー放電分光分析による測定方法。
- 前記固体試料(10)が有機またはポリマー層(12、13、14、15、16)のスタックを含む、請求項1〜2のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析による測定方法。
- 前記質量分析計(4)が飛行時間分光計型であり、負電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの信号が、前記イオン化種のそれぞれの飛行時間の関数として測定される、請求項1〜3のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析による測定方法。
- 測定される前記固体試料(10)が層のスタックを含み、前記グロー放電プラズマへの前記曝露中の前記気体混合物の酸素中の濃度が、前記プラズマに曝露される前記スタックの前記層と関連して変更される、請求項1〜4のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析による測定方法。
- 無線周波数またはパルス無線周波数の電界と、前記グロー放電プラズマ反応器の軸に対して軸方向または横方向の磁界とを同時印加するステップを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析による測定方法。
- 既知の組成を有する標準試料を、前記グロー放電プラズマ反応器の前記真空チャンバ中に配置し、前記標準試料は前記プラズマ反応器の電極の1つを形成し;
少なくとも1種類の希ガスおよび気体酸素を含む気体混合物を、前記真空チャンバ中に注入し、気体酸素中の濃度は前記気体混合物の0.1〜15質量%の間で構成され、前記標準試料をプラズマに曝露するために、グロー放電プラズマを発生させるように適合された放電を前記プラズマ反応器の前記電極に印加し;
前記プラズマの負電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの信号を、質量分析によって測定し;
前記負電荷のイオン化種の質量分析による前記測定を、前記標準試料の前記既知の組成を基準として較正する、
較正ステップをさらに含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析による測定方法。 - 別の質量分析計によって、別の正電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの別の信号を選択し測定する別のステップを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析による測定方法。
- 少なくとも1つの有機またはポリマー層(12、13、14、15、16)を好ましくは含む固体試料(10)を分析するためのグロー放電分光分析装置であって、前記分光分析装置が:
プラズマガス注入流体回路(5、6、7)に接続された真空チャンバ(22)含むグロー放電プラズマ反応器(2)であって、グロー放電プラズマを発生させるために、好ましくは無線周波数またはパルス無線周波数の放電を、分析される前記固体試料(10)と電極(3、23)との間に、前記プラズマガスの存在下で印加するように適合された電気回路を含むグロー放電プラズマ反応器(2)と、
前記グロー放電プラズマからのイオン化種を抽出するための、前記グロー放電プラズマ反応器(2)の前記真空チャンバに接続された質量分析計(4)であって、前記イオン化種を分析するように適合された質量分析器と、前記分析されたイオン化種を検出するように適合された検出器(46)とを含む質量分析計(4)とを含み:
前記ガス注入流体回路は、前記グロー放電プラズマ反応器の前記真空チャンバ(22)中に、気体酸素および少なくとも1種類の希ガスを含む気体混合物を注入するように適合され、気体酸素中の濃度が、前記気体混合物の0.1〜15質量%の間で構成され、それによって、前記酸素含有気体混合物のグロー放電によって形成された前記グロー放電プラズマに前記固体試料(10)が曝露され、および
前記質量分析計(4)が、負電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの信号を検出し測定するように配置され適合されることを特徴とするグロー放電分光分析装置。 - 前記電気回路が無線周波数放電またはパルス無線周波数放電を印加するように適合される、請求項9に記載のグロー放電分光分析装置。
- 前記質量分析計(4)が飛行時間質量分析器を含む、請求項9または10のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析装置。
- 前記グロー放電プラズマから別のイオン化種を抽出するために、前記グロー放電プラズマ反応器(2)の前記真空チャンバに接続された別の質量分析計をさらに含み、前記別の質量分析計が、別の正電荷のイオン化種を表す少なくとも1つの別の信号を検出し測定するように配置され適合される、請求項9〜11のいずれか一項に記載のグロー放電分光分析装置。
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