JP2017195312A - Substrate processing method and substrate processing apparatus of semiconductor substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、超臨界乾燥工程を有する半導体基板の基板処理方法及び当該方法を実施するのに適した基板処理装置に関する。 The present invention relates to a substrate processing method for a semiconductor substrate having a supercritical drying step and a substrate processing apparatus suitable for carrying out the method.
半導体装置の製造過程には、半導体ウェハなどの半導体基板のリソグラフィ工程、エッチング工程、イオン注入工程等が含まれており、各工程の間には半導体基板の表面に残存する不純物及び残渣を除去して清浄化するための洗浄処理及び乾燥処理が行われている。 The manufacturing process of a semiconductor device includes a lithography process, an etching process, an ion implantation process, etc. of a semiconductor substrate such as a semiconductor wafer, and impurities and residues remaining on the surface of the semiconductor substrate are removed during each process. Cleaning processing and drying processing for cleaning are performed.
具体的には、半導体基板の表面を薬液により洗浄処理した後、超純水が供給されてリンス処理が行われ、次いで超純水を除去するための乾燥処理が行われる。 Specifically, after cleaning the surface of the semiconductor substrate with a chemical solution, ultrapure water is supplied to perform a rinsing process, and then a drying process for removing the ultrapure water is performed.
乾燥処理としては、超純水をイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に置換して乾燥させる方法が知られているが、半導体装置の高集積化に伴い、乾燥処理時にいわゆるパターン倒れと呼ばれる現象が生じることが問題となっている。パターン倒れは、半導体基板の表面の微細なパターンに付着した液体を乾燥させる際に、パターン間の液体が不均一に気化することにより液体の表面張力に起因する毛細管力でパターンが倒れる現象を意味する。 As a drying process, a method of substituting ultrapure water with isopropyl alcohol (IPA) and drying is known. However, as semiconductor devices are highly integrated, a phenomenon called pattern collapse may occur during the drying process. It is a problem. Pattern collapse means the phenomenon that the pattern collapses due to the capillary force caused by the surface tension of the liquid when the liquid adhering to the fine pattern on the surface of the semiconductor substrate is dried, causing the liquid between the patterns to evaporate unevenly. To do.
パターン倒れの問題を解決するために、表面張力がゼロとなる超臨界乾燥を用いることが提案されている。例えば、下記のＣＯ２を用いた超臨界乾燥が知られている。ＣＯ２を用いた超臨界乾燥では、ＩＰＡで濡れている半導体基板を超臨界チャンバ内で超臨界状態のＣＯ２（超臨界ＣＯ２流体）に浸漬することにより、ＩＰＡが超臨界ＣＯ２流体に溶解する。次いでＩＰＡが溶解した超臨界ＣＯ２流体を徐々に気体に変化させて超臨界チャンバ外に排出することにより半導体基板を乾燥させる。超臨界流体は、臨界温度以上に高密度に圧縮された流体であり、溶媒分子の拡散力が支配的である点では気体と類似する一方、分子の凝集力の影響が無視できない点では液体と類似しており、種々の物質を溶解する性質に加えて微細な構造にも容易に浸透する非常に高い浸潤性も有している。 In order to solve the problem of pattern collapse, it has been proposed to use supercritical drying in which the surface tension is zero. For example, supercritical drying using the following CO 2 is known. The supercritical drying with CO 2, by immersing the semiconductor substrate is wet with IPA to CO 2 in the supercritical state in the supercritical chamber (supercritical CO 2 fluid), the IPA is supercritical CO 2 fluid Dissolve. Next, the semiconductor substrate is dried by gradually changing the supercritical CO 2 fluid in which IPA is dissolved into a gas and discharging the fluid out of the supercritical chamber. A supercritical fluid is a fluid that is compressed at a high density above the critical temperature and is similar to a gas in that the diffusion force of solvent molecules is dominant. In addition to the property of dissolving various substances, it also has a very high infiltration property that easily penetrates fine structures.
しかしながら、ＣＯ２を用いた超臨界乾燥には、ＩＰＡが溶解した超臨界ＣＯ２流体を徐々に気体に変化させる際にＩＰＡが半導体基板上に凝縮再吸着することで乾燥痕を残すという問題がある上、ＩＰＡが溶解した超臨界ＣＯ２流体を少しずつ気体に変化させる必要があるため乾燥処理が長くなるという問題がある。 However, the supercritical drying using CO 2 has a problem that when the supercritical CO 2 fluid in which IPA is dissolved is gradually changed into a gas, the IPA is condensed and re-adsorbed on the semiconductor substrate, thereby leaving a drying mark. In addition, since the supercritical CO 2 fluid in which IPA is dissolved needs to be gradually changed to a gas, there is a problem that the drying process becomes longer.
上記問題を改善するために、例えば、特許文献１にはＣＯ２以外の超臨界流体を用いた超臨界乾燥方法が開示されている。その請求項１には、概して、
（１）薬液を用いて半導体基板を洗浄する工程と、
（２）超純水を用いて半導体基板の表面を覆うようにしてリンスする工程と、
（３）超純水を水溶性有機溶媒で置換する工程と、
（４）水溶性有機溶媒を第１非水溶性有機溶媒で置換する工程と、
（５）第１非水溶性有機溶媒を第２非水溶性有機溶媒で置換する工程と、
（６）第２非水溶性有機溶媒を超臨界状態に変化させる工程と、
（７）超臨界状態の第２非水溶性有機溶媒を気体に変化させる工程と、
を備える半導体基板の超臨界乾燥方法が開示されている。
In order to improve the above problem, for example, Patent Document 1 discloses a supercritical drying method using a supercritical fluid other than CO 2 . Claim 1 generally includes:
(1) a step of cleaning the semiconductor substrate using a chemical solution;
(2) rinsing so as to cover the surface of the semiconductor substrate using ultrapure water;
(3) replacing the ultrapure water with a water-soluble organic solvent;
(4) replacing the water-soluble organic solvent with a first water-insoluble organic solvent;
(5) replacing the first water-insoluble organic solvent with the second water-insoluble organic solvent;
(6) changing the second water-insoluble organic solvent to a supercritical state;
(7) changing the supercritical second water-insoluble organic solvent into a gas;
A method for supercritical drying of a semiconductor substrate comprising:
なお、特許文献１には、水溶性有機溶媒としてはＩＰＡなどが挙げられ、第１非水溶性有機溶媒及び第２非水溶性有機溶媒としてはハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）等が挙げられている（［0025］、［0049］段落等）。かかる超臨界乾燥を採用することにより、ＩＰＡの乾燥痕及び乾燥処理に長時間を要する問題を改善できるとされている。 Patent Document 1 includes IPA as the water-soluble organic solvent, and hydrofluoroether (HFE), perfluorocarbon (PFC), and the like as the first water-insoluble organic solvent and the second water-insoluble organic solvent. ([0025], [0049] paragraphs, etc.). By adopting such supercritical drying, it is said that IPA drying traces and problems that require a long time for drying treatment can be improved.
また、ＣＯ２以外の超臨界流体を用いた超臨界乾燥方法は、特許文献１以外に、下記の特許文献２、３等にも開示されている。 In addition to Patent Document 1, a supercritical drying method using a supercritical fluid other than CO 2 is disclosed in Patent Documents 2 and 3 below.
特許文献２の請求項１には、概して、
（１）基板表面に超純水を供給する工程と、
（２）超純水をフッ化アルコールを含有する溶剤で置換する工程と、
（３）前記溶剤をそれとは異なる第１の溶剤で置換する工程と、
（４）第１の溶剤を超臨界流体（第２の溶剤）で置換する工程と、
（５）超臨界流体を気体に変化させる工程と、
を備える超臨界乾燥方法（基板処理方法）が開示されている。
Claim 1 of Patent Document 2 generally includes
(1) supplying ultrapure water to the substrate surface;
(2) replacing the ultrapure water with a solvent containing a fluorinated alcohol;
(3) replacing the solvent with a different first solvent;
(4) replacing the first solvent with a supercritical fluid (second solvent);
(5) changing the supercritical fluid into a gas;
A supercritical drying method (substrate processing method) is disclosed.
なお、特許文献２には、フッ化アルコールとしてはヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）などが挙げられ、第１の溶剤として住友スリーエム株式会社製のフロリナート（登録商標）ＦＣ−４３が挙げられ、第２の溶剤として住友スリーエム株式会社製のフロリナート（登録商標）ＦＣ−７２が挙げられている（［0035］、［0037］段落等）。ここで、ＦＣ−７２には臨界温度及び臨界圧力が低いので超臨界乾燥装置をコンパクト化できるという特徴がある。 Patent Document 2 includes hexafluoroisopropanol (HFIP) as the fluorinated alcohol, and Fluorinert (registered trademark) FC-43 manufactured by Sumitomo 3M Limited as the first solvent. As a solvent, Fluorinert (registered trademark) FC-72 manufactured by Sumitomo 3M Limited is cited ([0035], [0037] paragraphs, etc.). Here, since FC-72 has a low critical temperature and critical pressure, the supercritical drying apparatus can be made compact.
特許文献３の請求項１には、概して、
（１）基板表面に超純水を供給する工程と、
（２）超純水をＩＰＡで置換する工程と、
（３）ＩＰＡをＨＦＥで置換する工程と、
（４）ＨＦＥをＰＦＣ（第１の溶剤）で置換する工程と、
（５）ＰＦＣを超臨界流体（第２の溶剤）で置換する工程と、
（６）超臨界流体を気体に変化させる工程と、
を備える超臨界乾燥方法（基板処理方法）が開示されている。
Claim 1 of Patent Document 3 generally includes
(1) supplying ultrapure water to the substrate surface;
(2) replacing the ultrapure water with IPA;
(3) replacing IPA with HFE;
(4) replacing HFE with PFC (first solvent);
(5) replacing the PFC with a supercritical fluid (second solvent);
(6) changing the supercritical fluid into a gas;
A supercritical drying method (substrate processing method) is disclosed.
なお、特許文献３には、具体的に、第１の溶剤として住友スリーエム株式会社製のフロリナート（登録商標）ＦＣ−４３が挙げられ、第２の溶剤として住友スリーエム株式会社製のフロリナート（登録商標）ＦＣ−７２が挙げられている（［0031］、［0035］段落等）。 In addition, Patent Document 3 specifically includes Fluorinert (registered trademark) FC-43 manufactured by Sumitomo 3M as the first solvent, and Fluorinert (registered trademark) manufactured by Sumitomo 3M as the second solvent. ) FC-72 ([0031], [0035] paragraphs, etc.).
特許文献１〜３に開示されている超臨界乾燥方法は、いずれも乾燥時間を短縮化できる点で従来の超臨界ＣＯ２流体を用いた乾燥処理に比して多大な優位性がある。 The supercritical drying methods disclosed in Patent Documents 1 to 3 have a great advantage over the conventional drying process using a supercritical CO 2 fluid in that the drying time can be shortened.
しかしながら、特許文献１〜３では、超臨界ＣＯ２流体に代えて、超純水にも炭化水素系溶媒にも溶解性の乏しい超臨界流体（例えば、パーフルオロヘキサン：ＦＣ−７２）を採用しているため超純水によるリンス処理から超臨界流体を用いた超臨界乾燥までの間に水溶性溶媒、非水溶性溶媒等を３種以上用いる（置換する）必要があり、薬液コスト及び超臨界乾燥処理の工数の点で問題があり、かかる問題の改善が求められている。 However, in Patent Documents 1 to 3, a supercritical fluid (for example, perfluorohexane: FC-72) having poor solubility in ultrapure water or a hydrocarbon solvent is used instead of the supercritical CO 2 fluid. Therefore, it is necessary to use (replace) three or more water-soluble solvents, water-insoluble solvents, etc. during the period from rinsing with ultrapure water to supercritical drying using supercritical fluid. There is a problem in the man-hour of the drying process, and improvement of such a problem is demanded.
よって、本発明は、ＣＯ２以外の超臨界流体を用いた超臨界乾燥工程を有する基板処理方法であって、超純水によるリンス処理から超臨界乾燥処理までの工程を簡素化することにより簡便且つ低コストな基板処理方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention is a substrate processing method having a supercritical drying process using a supercritical fluid other than CO 2 , and is simplified by simplifying the process from rinsing with ultrapure water to supercritical drying. Another object is to provide a low-cost substrate processing method.
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、超臨界流体として特定のフッ素含有有機溶媒を採用する場合には上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that the above object can be achieved when a specific fluorine-containing organic solvent is employed as the supercritical fluid, and the present invention has been completed. .
即ち、本発明は下記の半導体基板の基板処理方法及び基板処理装置に関する。
１．フッ素含有有機溶媒を超臨界状態にした後、前記フッ素含有有機溶媒を気体に変化させる超臨界乾燥工程を有する半導体基板の基板処理方法であって、
前記フッ素含有有機溶媒は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である、
ことを特徴とする基板処理方法。
２．前記フッ素含有有機溶媒は、更に、
（５）消防法により規定される非危険物である、
上記項１に記載の基板処理方法。
３．前記フッ素含有有機溶媒は、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）を含有する、上記項１又は２に記載の基板処理方法。
４．半導体基板の表面に超純水を供給する工程１、
前記超純水が付着した前記半導体基板を超臨界チャンバ内に導入する工程２、
前記フッ素含有有機溶媒を前記超臨界チャンバ内に供給して前記超純水を前記フッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる工程３、及び
前記半導体基板を前記超臨界チャンバから排出する工程４、
を有する、上記項１〜３のいずれかに記載の基板処理方法。
５．半導体基板の表面に超純水を供給する超純水供給手段、及び
超臨界チャンバ内において、前記超純水が付着した前記半導体基板における前記超純水をフッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる超臨界乾燥処理手段、
を備えた基板処理装置であって、
前記フッ素含有有機溶媒は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である、
ことを特徴とする基板処理装置。
That is, the present invention relates to the following substrate processing method and substrate processing apparatus for a semiconductor substrate.
1. A substrate processing method for a semiconductor substrate having a supercritical drying step of changing a fluorine-containing organic solvent into a gas after making the fluorine-containing organic solvent into a supercritical state,
The fluorine-containing organic solvent is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less,
And a substrate processing method.
2. The fluorine-containing organic solvent further includes
(5) It is a non-hazardous material regulated by the Fire Service Act.
Item 2. A substrate processing method according to Item 1.
3. Item 3. The substrate processing method according to Item 1 or 2, wherein the fluorine-containing organic solvent contains hexafluoroisopropanol (HFIP).
4). Step 1 of supplying ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate,
Introducing the semiconductor substrate to which the ultrapure water is adhered into a supercritical chamber;
After supplying the fluorine-containing organic solvent into the supercritical chamber and replacing the ultrapure water with the fluorine-containing organic solvent, the fluorine-containing organic solvent is changed to a supercritical fluid, A step 3 for reducing the pressure to change the supercritical fluid into a gas, and a step 4 for discharging the semiconductor substrate from the supercritical chamber.
Item 4. The substrate processing method according to any one of Items 1 to 3, which comprises:
5. In the ultracritical water supply means for supplying ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate, and in the supercritical chamber, after replacing the ultrapure water in the semiconductor substrate to which the ultrapure water has adhered with a fluorine-containing organic solvent, A supercritical drying treatment means for changing the fluorine-containing organic solvent into a supercritical fluid, and then lowering the pressure in the supercritical chamber to change the supercritical fluid into a gas;
A substrate processing apparatus comprising:
The fluorine-containing organic solvent is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less,
A substrate processing apparatus.
本発明の半導体基板の基板処理方法は、特定のフッ素含有有機溶媒を超臨界状態にした後で気体に変化させる超臨界乾燥工程を有することにより、半導体基板の表面の超純水によるリンス処理に続けて前記特定のフッ素含有有機溶媒を用いて超臨界乾燥工程を直ちに行うことが可能であり、パターン倒れの問題を回避できるとともに、従来の超臨界ＣＯ２流体を用いた乾燥処理の問題点も改善することができる。即ち、超臨界ＣＯ２流体を用いた従来法に比して簡便且つ低コストな基板処理方法である点で極めて有用性が高い。 The substrate processing method for a semiconductor substrate according to the present invention includes a supercritical drying step in which a specific fluorine-containing organic solvent is changed to a gas after being brought into a supercritical state, thereby rinsing the surface of the semiconductor substrate with ultrapure water. Subsequently, it is possible to immediately perform a supercritical drying process using the specific fluorine-containing organic solvent, which can avoid the problem of pattern collapse, and also has a problem of the conventional drying process using a supercritical CO 2 fluid. Can be improved. That is, it is extremely useful in that it is a simple and low-cost substrate processing method as compared with the conventional method using a supercritical CO 2 fluid.
以下、本発明の半導体基板の基板処理方法及び基板処理装置について詳細に説明する。 The substrate processing method and substrate processing apparatus for a semiconductor substrate according to the present invention will be described in detail below.
本発明の半導体基板の基板処理方法（以下、「本発明の基板処理方法」）は、フッ素含有有機溶媒を超臨界状態にした後、前記フッ素含有有機溶媒を気体に変化させる超臨界乾燥工程を有する半導体基板の基板処理方法であって、
前記フッ素含有有機溶媒は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である、
ことを特徴とする。
The substrate processing method for a semiconductor substrate of the present invention (hereinafter referred to as “substrate processing method of the present invention”) comprises a supercritical drying step in which the fluorine-containing organic solvent is changed to a gas after the fluorine-containing organic solvent is brought into a supercritical state. A substrate processing method for a semiconductor substrate having:
The fluorine-containing organic solvent is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less,
It is characterized by that.
上記特徴を有する本発明の基板処理方法は、特定のフッ素含有有機溶媒を超臨界状態にした後で気体に変化させる超臨界乾燥工程を有することにより、半導体基板の表面の超純水によるリンス処理に続けて前記特定のフッ素含有有機溶媒を用いて超臨界乾燥工程を直ちに行うことが可能であり、パターン倒れの問題を回避できるとともに、従来の超臨界ＣＯ２流体を用いた乾燥処理の問題点も改善することができる。即ち、超臨界ＣＯ２流体を用いた従来法に比して簡便且つ低コストな基板処理方法である点で極めて有用性が高い。 The substrate processing method of the present invention having the above characteristics has a supercritical drying step in which a specific fluorine-containing organic solvent is changed to a gas after being brought into a supercritical state, thereby rinsing the surface of the semiconductor substrate with ultrapure water. Subsequently, the supercritical drying process can be performed immediately using the specific fluorine-containing organic solvent, and the problem of pattern collapse can be avoided and the problem of the conventional drying process using the supercritical CO 2 fluid can be avoided. Can also be improved. That is, it is extremely useful in that it is a simple and low-cost substrate processing method as compared with the conventional method using a supercritical CO 2 fluid.
本発明で用いる特定のフッ素含有有機溶媒（本発明のフッ素含有有機溶媒）は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である。
The specific fluorine-containing organic solvent used in the present invention (fluorine-containing organic solvent of the present invention) is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less.
本発明のフッ素含有有機溶媒は、超純水に対して溶解性を有することにより、半導体ウェハなどの半導体基板の表面を清浄化するために薬液を用いて洗浄処理をした後、超純水によりリンス処理をし、次いで超純水を直ちに本発明のフッ素含有有機溶媒により置換することができる。ここで、置換は、本発明のフッ素含有有機溶媒により超純水を置換することに加えて、置換し得なかった若干の超純水を本発明のフッ素含有有機溶媒に溶解することを意味する。また、沸点、超臨界温度及び超臨界圧力が上記所定の範囲であることにより、本発明のフッ素含有有機溶媒は超臨界状態にした後、気体に変化させることができるため、半導体基板に対して超純水によるリンス処理後、他の溶媒置換を介することなく超臨界乾燥処理を行うことができる。 The fluorine-containing organic solvent of the present invention is soluble in ultrapure water, so that after cleaning with a chemical solution to clean the surface of a semiconductor substrate such as a semiconductor wafer, After rinsing, the ultrapure water can be immediately replaced with the fluorine-containing organic solvent of the present invention. Here, the substitution means that in addition to replacing the ultrapure water with the fluorine-containing organic solvent of the present invention, some ultrapure water that could not be replaced is dissolved in the fluorine-containing organic solvent of the present invention. . In addition, since the fluorine-containing organic solvent of the present invention can be changed to a gas after being in a supercritical state by having the boiling point, supercritical temperature, and supercritical pressure within the above predetermined ranges, After rinsing with ultrapure water, supercritical drying can be performed without any other solvent substitution.
本発明のフッ素含有有機溶媒の超純水に対する溶解性は、任意の比率で溶解させることができる高い溶解性であることが好ましい。 The solubility of the fluorine-containing organic solvent of the present invention in ultrapure water is preferably high so that it can be dissolved at an arbitrary ratio.
本発明のフッ素含有有機溶媒の沸点は、４０〜１００℃であればよいが、この中でも５０〜７０℃が好ましい。沸点が４０℃未満の場合には、フッ素含有有機溶媒を供給する際に気体を供給するおそれがある。また、沸点が１００℃を超える場合には、超臨界温度が２００℃以上に高くなる傾向があり超臨界チャンバの設計圧力を高くする必要がある。その結果、構成部材のコストが高くなってしまう。 Although the boiling point of the fluorine-containing organic solvent of this invention should just be 40-100 degreeC, 50-70 degreeC is preferable among these. When the boiling point is less than 40 ° C., gas may be supplied when supplying the fluorine-containing organic solvent. When the boiling point exceeds 100 ° C., the supercritical temperature tends to increase to 200 ° C. or higher, and the design pressure of the supercritical chamber needs to be increased. As a result, the cost of a structural member will become high.
本発明のフッ素含有有機溶媒の超臨界温度は、１００〜２００℃であればよいが、この中でも１２０〜１９０℃が好ましい。超臨界温度が１００℃未満の場合には、超臨界流体中に若干残る超純水が凝縮するおそれがある。凝縮した水は乾燥痕を残す。また、超臨界温度が２００℃を超える場合には、超臨界チャンバの設計圧力を高くする必要がある。その結果、構成部材のコストが高くなってしまう。 Although the supercritical temperature of the fluorine-containing organic solvent of this invention should just be 100-200 degreeC, 120-190 degreeC is preferable among these. When the supercritical temperature is less than 100 ° C., the ultrapure water slightly remaining in the supercritical fluid may be condensed. Condensed water leaves dry marks. When the supercritical temperature exceeds 200 ° C., the design pressure of the supercritical chamber needs to be increased. As a result, the cost of a structural member will become high.
本発明のフッ素含有有機溶媒の超臨界圧力は、４ＭＰａ以下であればよいが、低いほど更に好ましい。超臨界圧力が４ＭＰａを超える場合には、超臨界チャンバの設計圧力を高くする必要がある。その結果、構成部材のコストが高くなってしまう。 The supercritical pressure of the fluorine-containing organic solvent of the present invention may be 4 MPa or less, but it is more preferable as it is lower. When the supercritical pressure exceeds 4 MPa, it is necessary to increase the design pressure of the supercritical chamber. As a result, the cost of a structural member will become high.
なお、本発明フッ素含有有機溶媒は、前述の（１）〜（４）の要件に加えて、
（５）消防法により規定される非危険物である、
ことが好ましい。（５）の要件を具備する場合には、本発明の基板処理方法を実施する基板処理装置に防爆設備などが不要となり、基板処理装置を簡略化することに寄与する。
The fluorine-containing organic solvent of the present invention, in addition to the above requirements (1) to (4),
(5) It is a non-hazardous material regulated by the Fire Service Act.
It is preferable. When the requirement (5) is satisfied, the substrate processing apparatus for carrying out the substrate processing method of the present invention does not require an explosion-proof facility and the like, which contributes to simplifying the substrate processing apparatus.
このような本発明のフッ素含有有機溶媒としては限定されないが、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ：沸点５９℃、超臨界温度１８８℃、超臨界圧力３．７３Ｍｐａ）、トリフルオロ酢酸（ＣＦ３ＣＯＯＨ：沸点７４℃、超臨界温度１１３℃、超臨界圧力２．２６Ｍｐａ）等が挙げられる。本発明のフッ素含有有機溶媒は、超臨界流体の原料となる液体であり、従来技術のＣＯ２に代えて使用される液体である。つまり、本発明の基板処理方法は、超臨界流体の原料としてＣＯ２を含有しない。 Such a fluorine-containing organic solvent of the present invention is not limited, but, for example, hexafluoroisopropanol (HFIP: boiling point 59 ° C., supercritical temperature 188 ° C., supercritical pressure 3.73 Mpa), trifluoroacetic acid (CF 3 COOH: Boiling point 74 ° C., supercritical temperature 113 ° C., supercritical pressure 2.26 Mpa) and the like. The fluorine-containing organic solvent of the present invention is a liquid that is a raw material for the supercritical fluid, and is a liquid that is used in place of the conventional CO 2 . That is, the substrate processing method of the present invention does not contain CO 2 as a raw material for the supercritical fluid.
これらの本発明のフッ素含有有機溶媒のうち、トリフルオロ酢酸は腐食性が高く超臨界チャンバを構成する金属の腐食の懸念がある。よって、これらの本発明のフッ素含有有機溶媒の中でもＨＦＩＰが特に好ましい。 Of these fluorine-containing organic solvents of the present invention, trifluoroacetic acid is highly corrosive and there is a concern of corrosion of the metal constituting the supercritical chamber. Therefore, among these fluorine-containing organic solvents of the present invention, HFIP is particularly preferable.
ＨＦＩＰを用いる場合には、単独又は他の本発明のフッ素含有有機溶媒と混合して使用することができ、ＨＦＩＰを含有する場合には、本発明のフッ素含有有機溶媒１００質量％中のＨＦＩＰの含有量は５０重量％以上が好ましく、７０重量％以上がより好ましく、１００重量％が最も好ましい。つまり、ＨＦＩＰのみからなる態様が最も好ましい。なお、本発明のフッ素含有有機溶媒としてＨＦＩＰを用いる場合において、本発明の効果に影響のない範囲で微量（１重量％以下）の不純物が含まれ得ることは許容される。 When HFIP is used, it can be used alone or mixed with another fluorine-containing organic solvent of the present invention. When HFIP is contained, HFIP in 100% by mass of the fluorine-containing organic solvent of the present invention can be used. The content is preferably 50% by weight or more, more preferably 70% by weight or more, and most preferably 100% by weight. That is, an embodiment consisting only of HFIP is most preferable. In the case where HFIP is used as the fluorine-containing organic solvent of the present invention, it is allowed that a trace amount (1 wt% or less) of impurities can be contained within a range that does not affect the effect of the present invention.
本発明の基板処理方法は、前述の通り、半導体ウェハなどの半導体基板の表面を清浄化するために薬液を用いて洗浄処理をした後、超純水によりリンス処理をした後に適用できるものであり、特に超純水によるリンス処理を工程１とする場合に、
半導体基板の表面に超純水を供給する工程１、
前記超純水が付着した前記半導体基板を超臨界チャンバ内に導入する工程２、
前記フッ素含有有機溶媒を前記超臨界チャンバ内に供給して前記超純水を前記フッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる工程３、及び
前記半導体基板を前記超臨界チャンバから排出する工程４、
を有する基板処理方法であることが好ましい。
As described above, the substrate processing method of the present invention can be applied after cleaning with a chemical solution to clean the surface of a semiconductor substrate such as a semiconductor wafer and then rinsing with ultrapure water. In particular, when rinsing with ultrapure water is set as step 1,
Step 1 of supplying ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate,
Introducing the semiconductor substrate to which the ultrapure water is adhered into a supercritical chamber;
After supplying the fluorine-containing organic solvent into the supercritical chamber and replacing the ultrapure water with the fluorine-containing organic solvent, the fluorine-containing organic solvent is changed to a supercritical fluid, A step 3 for reducing the pressure to change the supercritical fluid into a gas, and a step 4 for discharging the semiconductor substrate from the supercritical chamber.
Preferably, the substrate processing method includes:
なお、本発明の基板処理方法は、本発明のフッ素含有有機溶媒による超臨界乾燥工程を有する以外は、公知の基板処理装置の構成をそのまま使用して行うことができる。即ち、薬液を用いた洗浄処理及び超純水を用いたリンス処理を主として行う液処理ユニット、超臨界流体の生成及び超臨界流体を気体に変化させる超臨界チャンバを含む超臨界乾燥処理ユニット等としては公知の構成をそのまま使用することができる。前記薬液としては硫酸−過酸化水素水、塩酸−過酸化水素水、アンモニア−過酸化水素水、希フッ酸等が挙げられる。これらのユニットおよびそれを含む基板処理装置は枚葉式又はバッチ式のいずれのタイプでもよい。 In addition, the substrate processing method of this invention can be performed using the structure of a well-known substrate processing apparatus as it is, except having the supercritical drying process by the fluorine-containing organic solvent of this invention. That is, as a liquid processing unit that mainly performs cleaning processing using a chemical solution and rinsing processing using ultrapure water, a supercritical drying processing unit including a supercritical chamber that generates a supercritical fluid and changes the supercritical fluid into a gas, etc. A known configuration can be used as it is. Examples of the chemical solution include sulfuric acid-hydrogen peroxide solution, hydrochloric acid-hydrogen peroxide solution, ammonia-hydrogen peroxide solution, and diluted hydrofluoric acid. These units and the substrate processing apparatus including the units may be either a single wafer type or a batch type.
以下、工程ごとに詳しく説明する。
（工程１）
工程１は、半導体基板の表面に超純水を供給する。
Hereinafter, each process will be described in detail.
(Process 1)
Step 1 supplies ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate.
超純水を用いたリンス処理の条件は特に限定されず、前工程（半導体基板に対するリソグラフィ工程、エッチング工程、イオン注入工程等）の種類、及び薬液を用いた表面の清浄化処理の条件等に応じて常法に従って適宜設定できる。かかる薬液を用いた清浄化処理及び超純水を用いたリンス処理は、前述の液処理ユニットにおいて行うことができる。 The condition of the rinsing process using ultrapure water is not particularly limited, depending on the type of the previous process (lithography process, etching process, ion implantation process, etc. for the semiconductor substrate) and the condition of the surface cleaning process using a chemical solution. Accordingly, it can be appropriately set according to a conventional method. The cleaning process using the chemical solution and the rinsing process using ultrapure water can be performed in the liquid processing unit described above.
（工程２及び工程３）
工程２は、前記超純水が付着した前記半導体基板を超臨界チャンバ内に導入する。
(Step 2 and Step 3)
In step 2, the semiconductor substrate to which the ultrapure water is attached is introduced into a supercritical chamber.
工程３は、前記フッ素含有有機溶媒を前記超臨界チャンバ内に供給して前記超純水を前記フッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる。 Step 3 supplies the fluorine-containing organic solvent into the supercritical chamber to replace the ultrapure water with the fluorine-containing organic solvent, and then changes the fluorine-containing organic solvent to a supercritical fluid. The pressure in the critical chamber is lowered to change the supercritical fluid into a gas.
超臨界チャンバは、一般に超臨界乾燥処理ユニットに含まれている。超臨界乾燥処理ユニットは、液処理（薬液による清浄化処理及び超純水によるリンス処理）が施された半導体基板に対して超臨界流体を用いた乾燥処理を行う。一般に超臨界乾燥処理ユニットは、超臨界チャンバと、ヒーターと、半導体基板を支持するステージと、超臨界流体の原料となる溶剤供給部と、溶剤回収部とを備えている。 A supercritical chamber is typically included in a supercritical drying processing unit. The supercritical drying processing unit performs a drying process using a supercritical fluid on a semiconductor substrate that has been subjected to liquid processing (cleaning processing using a chemical solution and rinsing processing using ultrapure water). In general, a supercritical drying processing unit includes a supercritical chamber, a heater, a stage that supports a semiconductor substrate, a solvent supply unit that is a raw material for the supercritical fluid, and a solvent recovery unit.
超臨界チャンバは、超臨界乾燥処理ユニットにおいて、半導体基板に対する超臨界乾燥処理が実行される処理空間を形成する。処理空間は、例えば、任意の大きさの半導体基板を収容可能なように適宜構成される。超臨界流体として用いられる本発明のフッ素含有有機溶媒は、液体の状態で超臨界チャンバに供給された後、熱処理を施され、超臨界状態に相変化する。又は、予め超臨界状態に相変化したフッ素含有有機溶媒を超臨界チャンバ内に直接供給することもできる。超臨界チャンバは、例えば、ステンレススチールなどにより形成された耐圧容器として構成される。本発明のフッ素含有有機溶媒の種類によっては超臨界チャンバを構成する金属の腐食の懸念があるが、その場合には、金属の種類を耐食性に優れた素材に変更することにより腐食を抑制することができる。 The supercritical chamber forms a processing space in which supercritical drying processing is performed on a semiconductor substrate in the supercritical drying processing unit. For example, the processing space is appropriately configured to accommodate a semiconductor substrate of an arbitrary size. The fluorine-containing organic solvent of the present invention used as a supercritical fluid is supplied to the supercritical chamber in a liquid state and then subjected to a heat treatment to change into a supercritical state. Alternatively, a fluorine-containing organic solvent whose phase has been changed to a supercritical state in advance can be directly supplied into the supercritical chamber. The supercritical chamber is configured as a pressure vessel made of, for example, stainless steel. Depending on the type of the fluorine-containing organic solvent of the present invention, there is a concern about the corrosion of the metal constituting the supercritical chamber, but in that case, the corrosion can be suppressed by changing the metal type to a material having excellent corrosion resistance. Can do.
ヒーターは、超臨界チャンバ内の処理空間の温度を上昇させる。ヒーターにより処理空間を加熱することにより、半導体基板の表面に供給された本発明のフッ素含有有機溶媒の温度及び圧力が上昇して超臨界状態に相変化する。ヒーターは、超臨界チャンバの側面に埋設されてもよいし、超臨界チャンバの上面又は下面に埋設されてもよいし、超臨界チャンバの内部又は外部に設けられてもよい。ヒーターは、例えば、抵抗発熱体により構成される。ヒーターのＯＮ／ＯＦＦを、制御部により制御することにより、処理空間の温度を調整することができる。 The heater raises the temperature of the processing space in the supercritical chamber. By heating the processing space with a heater, the temperature and pressure of the fluorine-containing organic solvent of the present invention supplied to the surface of the semiconductor substrate rises and changes to a supercritical state. The heater may be embedded in a side surface of the supercritical chamber, may be embedded in an upper surface or a lower surface of the supercritical chamber, or may be provided inside or outside the supercritical chamber. The heater is composed of a resistance heating element, for example. The temperature of the processing space can be adjusted by controlling the ON / OFF of the heater by the control unit.
なお、本発明のフッ素含有有機溶媒がＨＦＩＰである場合には、沸点５９℃、超臨界温度１８８℃、超臨界圧力３．７３ＭＰａであるので、超臨界状態に相変化させるのに要するチャンバ温度は１８８〜２００℃が好ましく、１８８〜１９５℃がより好ましい。また、チャンバ圧力は３．７３〜４．０ＭＰａが好ましく、３．７３〜３．８ＭＰａがより好ましい。 When the fluorine-containing organic solvent of the present invention is HFIP, since the boiling point is 59 ° C., the supercritical temperature is 188 ° C., and the supercritical pressure is 3.73 MPa, the chamber temperature required for the phase change to the supercritical state is 188-200 degreeC is preferable and 188-195 degreeC is more preferable. The chamber pressure is preferably 3.73 to 4.0 MPa, and more preferably 3.73 to 3.8 MPa.
ステージは、超臨界チャンバの内部に設けられて、処理空間に導入された半導体基板を支持する。ステージは、例えば、ステンレススチールなどにより形成された円板状の支持部材として構成される。 The stage is provided in the supercritical chamber and supports the semiconductor substrate introduced into the processing space. The stage is configured as a disk-shaped support member made of, for example, stainless steel.
溶剤供給部は、超臨界流体の原料となる本発明のフッ素含有有機溶媒を貯留する貯留部と、貯留部に貯留された当該溶剤を送液するための送液手段とを備える。送液手段として耐圧性のポンプなどを使用できる。溶剤供給部は、溶剤供給路を介して超臨界チャンバと接続され、送液手段により送り出された溶剤は、溶剤供給路を介して超臨界チャンバ内に供給される。溶剤供給路上には、溶剤供給路を開閉するバルブが設けられている。 A solvent supply part is provided with the storage part which stores the fluorine-containing organic solvent of this invention used as the raw material of a supercritical fluid, and the liquid feeding means for sending the said solvent stored by the storage part. A pressure-resistant pump or the like can be used as the liquid feeding means. The solvent supply unit is connected to the supercritical chamber via the solvent supply path, and the solvent sent out by the liquid feeding means is supplied into the supercritical chamber via the solvent supply path. A valve that opens and closes the solvent supply path is provided on the solvent supply path.
溶剤回収部は、超臨界乾燥処理の終了後に回収した溶剤を貯留する貯留部を備える。溶剤回収部は、溶剤排出路を介して超臨界チャンバと接続され、超臨界乾燥処理に使用された溶剤は、溶剤排出路を介して溶剤回収部の貯留部に回収される。溶剤排出路上には、溶剤排出路を開閉するバルブが設けられている。 The solvent recovery unit includes a storage unit that stores the solvent recovered after the supercritical drying process is completed. The solvent recovery unit is connected to the supercritical chamber via the solvent discharge path, and the solvent used for the supercritical drying process is recovered to the storage part of the solvent recovery unit via the solvent discharge path. A valve for opening and closing the solvent discharge path is provided on the solvent discharge path.
超臨界チャンバ内の圧力を下げて、超臨界状態の本発明のフッ素含有有機溶媒を気体に変化させる際の条件は限定的ではないが、本発明のフッ素含有有機溶媒が置き換えた液体（超純水及び／又は後述の水溶性有機溶媒）が若干残っている可能性があり、その液体の沸点以上の温度、圧力を保持しながら圧力を下げることが好ましい。 The conditions for changing the pressure in the supercritical chamber to change the fluorine-containing organic solvent of the present invention in the supercritical state into a gas are not limited, but the liquid (ultra-pure) replaced by the fluorine-containing organic solvent of the present invention is not limited. There is a possibility that water and / or a water-soluble organic solvent (described later) may remain, and it is preferable to reduce the pressure while maintaining the temperature and pressure at or above the boiling point of the liquid.
（工程４）
工程４は、前記半導体基板を前記超臨界チャンバから排出する。
(Process 4)
Step 4 discharges the semiconductor substrate from the supercritical chamber.
工程４は、常法に従って行うことができる。 Step 4 can be performed according to a conventional method.
上記工程を有する本発明の基板処理方法は、他の実施態様として、工程１と工程２との間に超純水をＩＰＡなどの水溶性有機溶媒で置換する工程１’を設けることもできる。このような変形態様は、例えば、半導体基板が疎水性基板である場合に好適に適用することができる。 In another embodiment of the substrate processing method of the present invention having the above steps, a step 1 ′ for replacing ultrapure water with a water-soluble organic solvent such as IPA can be provided between the step 1 and the step 2. Such a deformation | transformation aspect can be applied suitably, for example when a semiconductor substrate is a hydrophobic substrate.
なお、本発明の基板処理方法は、上記超純水をＩＰＡなどの水溶性有機溶媒で置換する工程１’を設ける態様、工程簡素化を重視して工程１’を積極的に設けない態様の両方を包含する。 The substrate processing method of the present invention has a mode in which the step 1 ′ for replacing the ultrapure water with a water-soluble organic solvent such as IPA is provided, and a mode in which the step 1 ′ is not actively provided with an emphasis on process simplification. Includes both.
上記本発明の基板処理方法を実施するための基板処理装置は限定的ではないが、
半導体基板の表面に超純水を供給する超純水供給手段、及び
超臨界チャンバ内において、前記超純水が付着した前記半導体基板における前記超純水をフッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる超臨界乾燥処理手段、
を備えた基板処理装置であって、
前記フッ素含有有機溶媒は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である、
ことを特徴とする基板処理装置を好適に用いることができる。
The substrate processing apparatus for carrying out the substrate processing method of the present invention is not limited,
In the ultracritical water supply means for supplying ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate, and in the supercritical chamber, after replacing the ultrapure water in the semiconductor substrate to which the ultrapure water has adhered with a fluorine-containing organic solvent, A supercritical drying treatment means for changing the fluorine-containing organic solvent into a supercritical fluid, and then lowering the pressure in the supercritical chamber to change the supercritical fluid into a gas;
A substrate processing apparatus comprising:
The fluorine-containing organic solvent is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less,
The substrate processing apparatus characterized by the above can be preferably used.
上記超純水供給手段は、前述の液処理ユニットに含まれるものであり、上記超臨界乾燥処理手段は、前述の超臨界乾燥処理ユニットに含まれるものである。各手段及びそれらを含む各ユニットの説明及び本発明のフッ素含有有機溶媒については前述の通りである。 The ultrapure water supply means is included in the above-described liquid processing unit, and the supercritical drying processing means is included in the above-described supercritical drying processing unit. Explanation of each means and each unit including them and the fluorine-containing organic solvent of the present invention are as described above.
Claims (5)
前記フッ素含有有機溶媒は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である、
ことを特徴とする基板処理方法。 A substrate processing method for a semiconductor substrate having a supercritical drying step of changing a fluorine-containing organic solvent into a gas after making the fluorine-containing organic solvent into a supercritical state,
The fluorine-containing organic solvent is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less,
And a substrate processing method.
（５）消防法により規定される非危険物である、
請求項１に記載の基板処理方法。 The fluorine-containing organic solvent further includes
(5) It is a non-hazardous material regulated by the Fire Service Act.
The substrate processing method according to claim 1.
前記超純水が付着した前記半導体基板を超臨界チャンバ内に導入する工程２、
前記フッ素含有有機溶媒を前記超臨界チャンバ内に供給して前記超純水を前記フッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる工程３、及び
前記半導体基板を前記超臨界チャンバから排出する工程４、
を有する、請求項１〜３のいずれかに記載の基板処理方法。 Step 1 of supplying ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate,
Introducing the semiconductor substrate to which the ultrapure water is adhered into a supercritical chamber;
After supplying the fluorine-containing organic solvent into the supercritical chamber and replacing the ultrapure water with the fluorine-containing organic solvent, the fluorine-containing organic solvent is changed to a supercritical fluid, A step 3 for reducing the pressure to change the supercritical fluid into a gas, and a step 4 for discharging the semiconductor substrate from the supercritical chamber.
The substrate processing method in any one of Claims 1-3 which has these.
超臨界チャンバ内において、前記超純水が付着した前記半導体基板における前記超純水をフッ素含有有機溶媒に置換した後、前記フッ素含有有機溶媒を超臨界流体に変化させ、次いで前記超臨界チャンバ内の圧力を下げて前記超臨界流体を気体に変化させる超臨界乾燥処理手段、
を備えた基板処理装置であって、
前記フッ素含有有機溶媒は、
（１）超純水に対して溶解性を有し、
（２）沸点が４０〜１００℃であり、
（３）超臨界温度が１００〜２００℃であり、且つ、
（４）超臨界圧力が４ＭＰａ以下である、
ことを特徴とする基板処理装置。 In the ultracritical water supply means for supplying ultrapure water to the surface of the semiconductor substrate, and in the supercritical chamber, after replacing the ultrapure water in the semiconductor substrate to which the ultrapure water has adhered with a fluorine-containing organic solvent, A supercritical drying treatment means for changing the fluorine-containing organic solvent into a supercritical fluid, and then lowering the pressure in the supercritical chamber to change the supercritical fluid into a gas;
A substrate processing apparatus comprising:
The fluorine-containing organic solvent is
(1) has solubility in ultrapure water,
(2) The boiling point is 40-100 ° C.
(3) The supercritical temperature is 100 to 200 ° C., and
(4) The supercritical pressure is 4 MPa or less,
A substrate processing apparatus.
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|---|---|---|---|---|
| WO2023054055A1 (en) * | 2021-09-30 | 2023-04-06 | 東京応化工業株式会社 | Method for processing substrate, chemical solution, and method for providing chemical solution |
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