JP2017188261A - Multi-layer ceramic heater, manufacturing method of the same, and heating method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体製造装置、太陽電池製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置、などに主に使用される複層セラミックスヒーター、この複層セラミックスヒーターの製造方法、及び、この複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法に関する。 The present invention uses a multilayer ceramic heater mainly used in a semiconductor manufacturing apparatus, a solar cell manufacturing apparatus, a flat panel display manufacturing apparatus, etc., a method for manufacturing the multilayer ceramic heater, and the multilayer ceramic heater. It relates to a heating method.
従来、半導体製造時の熱処理などに使用される抵抗加熱方式のヒーターとしては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、窒化硼素（ＢＮ）などの焼結セラミックスから成る支持基板に、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などの高融点金属の線や箔を巻き付けるか、又は接着して、さらにその上に電気絶縁性のセラミックス板を載せたものが用いられている。 Conventionally, as a resistance heating type heater used for heat treatment during semiconductor manufacturing, sintered ceramics such as alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), zirconia (ZrO 2 ), boron nitride (BN), etc. Wrapping or adhering high melting point metal wires or foils such as molybdenum (Mo), tungsten (W) or the like to a supporting substrate made of, and further mounting an electrically insulating ceramic plate thereon. ing.
また、電気絶縁性を有するセラミックス支持基板上に導電性セラミックスの発熱層を設け、この表面に電気絶縁性セラミックスの被覆保護層を形成した抵抗加熱方式のセラミックスヒーターも開発され、絶縁性及び耐食性を改善している。 Also, a resistance heating type ceramic heater has been developed in which a heat generating layer of conductive ceramics is provided on a ceramic support substrate having electrical insulation, and a coating protective layer of electrical insulating ceramics is formed on the surface, thereby providing insulation and corrosion resistance. It has improved.
しかしながら、このようなセラミックスヒーターは、一般的に平面形状のものが多く（例えば、特許文献１参照）、複雑な形状のものには対応が難しい。例えば、被加熱物が円筒形状の場合には、予めその形状に合わせて、円筒の形状に焼結体を作り込む必要があるため、コストが高くなってしまう（図５参照）。なお、図５においては、円筒状のセラミックス支持層５と抵抗発熱層６からなる円筒状のセラミックスヒーター７によって、円筒状石英管（被加熱物）４を加熱している。 However, such ceramic heaters generally have a planar shape (see, for example, Patent Document 1), and it is difficult to deal with a complicated shape. For example, when the object to be heated has a cylindrical shape, it is necessary to make a sintered body in a cylindrical shape according to the shape in advance, which increases the cost (see FIG. 5). In FIG. 5, a cylindrical quartz tube (object to be heated) 4 is heated by a cylindrical ceramic heater 7 including a cylindrical ceramic support layer 5 and a resistance heating layer 6.
一方で、複雑な形状のものに対応するために、金属箔をヒーターパターン化して、ポリイミドなどの樹脂シートに張り付けた薄型のフレキシブルなものがあるが、これは、複雑な形状に対応することができるものの、樹脂シートの耐熱温度までしか加熱できない。 On the other hand, in order to deal with complicated shapes, there is a thin and flexible metal foil that is made into a heater pattern and attached to a resin sheet such as polyimide, but this may correspond to complicated shapes. Although it can, it can only be heated up to the heat resistance temperature of the resin sheet.
より高温用として、テープ状のヒーターが存在し、ニッケルクロム線の発熱エレメントに外装としてガラス繊維を編んだもので被覆したものがある。しかし、このヒーターも７００℃程度までしか加熱することができない。また、真空中で使用するには石英繊維から脱ガスがあるので適さない。さらに石英繊維が脱離して、被加熱物を汚染する恐れもある。また、一度加熱した金属製発熱体を再利用しようとして伸ばしたり曲げたりすると断線したりするので実験用として再利用するのには不向きである。 For higher temperatures, there is a tape-like heater, and a nickel chrome wire heating element is coated with a woven glass fiber as an exterior. However, this heater can only heat up to about 700 ° C. Further, it is not suitable for use in a vacuum because of degassing from the quartz fiber. Further, the quartz fiber may be detached and the heated object may be contaminated. In addition, if a metal heating element that has been heated once is stretched or bent in order to be reused, it is disconnected, so that it is not suitable for reuse for experiments.
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用できる複層セラミックスヒーター及びその製造方法、さらに、この複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and can easily cope with a complex shape, and can be used at a high temperature of 800 ° C. or higher, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing the same. It aims at providing the heating method using a layer ceramic heater.
上記目的を達成するために、本発明は、セラミックス支持層と抵抗発熱層とを含む複層セラミックスヒーターであって、シート形状であり、フレキシブルなものであることを特徴とする複層セラミックスヒーターを提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides a multilayer ceramic heater comprising a ceramic support layer and a resistance heating layer, wherein the multilayer ceramic heater is sheet-shaped and flexible. provide.
このように、複層セラミックスヒーターがシート形状であり、フレキシブルなものであるので、被加熱物の表面形状に合わせて変形させて密着して配置し、被加熱物を加熱することができる。そのため、予め被加熱物の形状に合わせてセラミックスヒーターを作り込むよりも複層セラミックスヒーターの製造コストを低くすることができる。 As described above, since the multilayer ceramic heater has a sheet shape and is flexible, it can be deformed in accordance with the surface shape of the object to be heated and closely arranged to heat the object to be heated. Therefore, the manufacturing cost of the multilayer ceramic heater can be reduced as compared with the case where the ceramic heater is made according to the shape of the object to be heated in advance.
このとき、前記複層セラミックスヒーターが曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能なものであることが好ましい。 At this time, it is preferable that the multilayer ceramic heater can be curved and deformed with a radius of curvature of 100 mm or less.
このように、複層セラミックスヒーターが曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能であれば、被加熱物の表面形状に合わせてより変形させやすくなり、これにより、被加熱物の表面により密着させ易くなるので、加熱効率を向上させることができる。 In this way, if the multilayer ceramic heater can be curved and deformed with a radius of curvature of 100 mm or less, it becomes easier to deform in accordance with the surface shape of the object to be heated, which makes it easier to adhere to the surface of the object to be heated. , Heating efficiency can be improved.
このとき、前記セラミックス支持層が窒化硼素から成ることが好ましい。 At this time, the ceramic support layer is preferably made of boron nitride.
複層セラミックスヒーターのセラミックス支持層として、窒化硼素を好適に用いることができる。 Boron nitride can be suitably used as the ceramic support layer of the multilayer ceramic heater.
このとき、前記窒化硼素の（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））平行面／（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））垂直面（ここで、Ｉ（００２）：Ｘ線回折における（００２）面のピーク強度、Ｉ（１００）：Ｘ線回折における（１００）面のピーク強度、平行面：前記支持層の表面に対して平行な面、垂直面：前記支持層の表面に対して垂直な面）で定義される配向度が、１０以上１００以下であることが好ましい。 At this time, (I (002) / I (100) ) parallel plane / (I (002) / I (100) ) vertical plane of the boron nitride (where I (002) : (002) in X-ray diffraction Peak intensity of surface, I (100) : Peak intensity of (100) surface in X-ray diffraction, parallel plane: plane parallel to the surface of the support layer, vertical plane: perpendicular to the surface of the support layer The degree of orientation defined by (plane) is preferably 10 or more and 100 or less.
セラミックス支持層である窒化硼素層の配向度が１０以上であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲させた際に割れにくくすることができる。一方で、窒化硼素層の配向度が１００以下であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲させた際に窒化硼素の層内で分離が発生しにくくなり、これにより割れにくくなる。 If the degree of orientation of the boron nitride layer as the ceramic support layer is 10 or more, it can be made difficult to crack when the multilayer ceramic heater is bent. On the other hand, when the degree of orientation of the boron nitride layer is 100 or less, separation does not easily occur in the boron nitride layer when the multi-layer ceramic heater is bent, thereby making it difficult to crack.
このとき、前記抵抗発熱層がグラファイトから成ることが好ましい。 At this time, the resistance heating layer is preferably made of graphite.
複層セラミックスヒーターの抵抗発熱層として、グラファイトを好適に用いることができる。 Graphite can be suitably used as the resistance heating layer of the multilayer ceramic heater.
このとき、前記グラファイトが硼素を含有するものであることが好ましい。 At this time, it is preferable that the graphite contains boron.
グラファイトに硼素を含有させることで、セラミックス支持層を構成する材料が窒化硼素である場合に、セラミックス支持層との密着性がよくなり、剥がれにくくなる。 When boron is contained in graphite, when the material constituting the ceramic support layer is boron nitride, the adhesion to the ceramic support layer is improved and peeling is difficult.
また、前記複層セラミックスヒーターの厚さが０．５ｍｍ以下であることが好ましい。 The thickness of the multilayer ceramic heater is preferably 0.5 mm or less.
複層セラミックスヒーターの厚さが上記の範囲であれば、フレキシブル性が向上し、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。また、複層セラミックスヒーターの厚さが上記の範囲であれば、複層セラミックスヒーターの熱容量を小さくすることができるので、従来のセラミックスヒーターでは困難な急速加熱、急速降温も可能となる。 When the thickness of the multilayer ceramic heater is in the above range, flexibility is improved, and it is possible to suppress breakage when bending and deforming to fit the shape of the object to be heated. Further, if the thickness of the multilayer ceramic heater is within the above range, the heat capacity of the multilayer ceramic heater can be reduced, so that rapid heating and rapid temperature reduction that are difficult with conventional ceramic heaters are also possible.
このとき、前記セラミックス支持層の厚さが０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満であることが好ましい。 At this time, the thickness of the ceramic support layer is preferably 0.05 mm or more and less than 0.5 mm.
このようにセラミックス支持層の厚さが０．０５ｍｍ以上であれば、所定の強度が維持されて、ハンドリングで壊れてしまうことを防止することができる。一方で、このようにセラミックス支持層の厚さが０．５ｍｍ未満であれば、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。 Thus, if the thickness of the ceramic support layer is 0.05 mm or more, the predetermined strength is maintained, and breakage due to handling can be prevented. On the other hand, when the thickness of the ceramic support layer is less than 0.5 mm as described above, it is possible to suppress breakage when the ceramic support layer is curved and deformed to fit the shape of the object to be heated.
このとき、前記抵抗発熱層の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。 At this time, it is preferable that the thickness of the resistance heating layer is 1 μm or more and 100 μm or less.
このように抵抗発熱層の厚さが１μｍ以上であれば、消耗により抵抗発熱層としての寿命が短くなることを防止することができる。一方で、このように抵抗発熱層の厚さが１００μｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターを変形させた際に、抵抗発熱層が剥がれることを抑制することができる。 Thus, if the thickness of the resistance heating layer is 1 μm or more, it is possible to prevent the life as the resistance heating layer from being shortened due to wear. On the other hand, when the thickness of the resistance heating layer is 100 μm or less as described above, the resistance heating layer can be prevented from peeling off when the multilayer ceramic heater is deformed.
このとき、複層セラミックヒーターが、前記抵抗発熱層の上に、さらに保護層が設けられているものであることが好ましい。 At this time, it is preferable that the multilayer ceramic heater further includes a protective layer on the resistance heating layer.
このように保護層が設けられていれば、抵抗発熱層が露出していることが好ましくない場合に、抵抗発熱層を効果的に保護することができる。 If the protective layer is provided in this way, the resistive heating layer can be effectively protected when it is not preferable that the resistive heating layer is exposed.
また、本発明は、上記の複層セラミックスヒーターの製造方法であって、化学気相成長法によってシート形状のセラミックス支持層を形成する第一の工程と、化学気相成長法によって前記セラミックス支持層の表面上に抵抗発熱層を形成する第二の工程とを含むことを特徴とする複層セラミックスヒーターの製造方法を提供する。 The present invention also provides a method for producing the multilayer ceramic heater described above, wherein a first step of forming a sheet-shaped ceramic support layer by a chemical vapor deposition method and the ceramic support layer by a chemical vapor deposition method are provided. And a second step of forming a resistance heat generating layer on the surface of the multilayer ceramic heater.
このような製造方法であれば、化学気相成長法によってシート形状のセラミックス支持層を形成しているので、フレキシブル性を有するとともに焼結セラミックスのような焼結助剤が添加されていないため、不純物汚染や耐食性の低下がなく、また、焼結の不均一性もないため、耐熱衝撃性も高く、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにも適用可能である。また、化学気相成長法によってセラミックス支持層の表面上に抵抗発熱層を形成しているので、同一反応工程でセラミックス支持層と抵抗発熱層を形成することができるため、コスト的にも安価に複層セラミックスヒーターを提供することができる。 If it is such a manufacturing method, since a sheet-shaped ceramic support layer is formed by chemical vapor deposition, since it has flexibility and a sintering aid such as sintered ceramics is not added, Since there is no impurity contamination or corrosion resistance deterioration, and there is no non-uniformity of sintering, the thermal shock resistance is also high, and it can be applied to a process in which rapid temperature rise and cooling are performed. Moreover, since the resistance heating layer is formed on the surface of the ceramic support layer by the chemical vapor deposition method, the ceramic support layer and the resistance heating layer can be formed in the same reaction process. A multilayer ceramic heater can be provided.
さらに、本発明は、上記の複層セラミックスヒーターを用いた加熱方法であって、被加熱物の表面形状に沿って前記複層セラミックスヒーターを変形させて密着して配置し、前記複層セラミックスヒーターにより前記被加熱物を８００℃以上の温度まで加熱することを特徴とする加熱方法を提供する。 Furthermore, the present invention is a heating method using the above multilayer ceramic heater, wherein the multilayer ceramic heater is deformed and closely arranged along the surface shape of the object to be heated, and the multilayer ceramic heater is provided. The heating method is characterized in that the object to be heated is heated to a temperature of 800 ° C. or higher.
このような加熱方法であれば、複雑な形状の被加熱物に対しても、均一に高温加熱することができ、さらには加熱効率も向上する。 With such a heating method, even an object to be heated having a complicated shape can be uniformly heated at a high temperature, and the heating efficiency is improved.
本発明の複層セラミックスヒーターは、シート形状であり、フレキシブルなものであるので、被加熱物の表面形状に合わせて変形させて密着して配置し、被加熱物を加熱することができる。そのため、予め被加熱物の形状に合わせてセラミックスヒーターを作り込むよりも複層セラミックスヒーターの製造コストを低くすることができる。また、８００℃以上の高温でも使用可能であり、急速加熱、急速降温も可能であることから、従来では困難であった加熱用途にも適用できる。また、本発明の複層セラミックスヒーターの製造方法であれば、耐熱衝撃性も高く、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにも適用可能であり、同一反応工程でセラミックス支持層と抵抗発熱層を形成することができるため、コスト的にも安価に複層セラミックスヒーターを提供することができる。さらに、本発明の加熱方法であれば、複雑な形状の被加熱物に対しても、均一に高温加熱することができ、さらには加熱効率も向上する。 Since the multilayer ceramic heater of the present invention has a sheet shape and is flexible, it can be deformed in accordance with the surface shape of the object to be heated and closely contacted to heat the object to be heated. Therefore, the manufacturing cost of the multilayer ceramic heater can be reduced as compared with the case where the ceramic heater is made according to the shape of the object to be heated in advance. Further, since it can be used at a high temperature of 800 ° C. or higher, and can be rapidly heated and rapidly cooled, it can be applied to heating applications that have been difficult in the past. Further, the method for producing a multilayer ceramic heater of the present invention has high thermal shock resistance and can be applied to a process in which rapid temperature rise and cooling are performed. The ceramic support layer and the resistance heating layer can be used in the same reaction process. Therefore, it is possible to provide a multilayer ceramic heater at low cost. Furthermore, with the heating method of the present invention, even an object to be heated having a complicated shape can be heated uniformly at a high temperature, and the heating efficiency is improved.
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
前述したように、セラミックスヒーターは一般的に平面形状のものが多く、複雑な形状のものには対応が難しい。例えば、被加熱物が円筒形状の場合には、予めその形状に合わせて、円筒の形状に焼結体を作り込む必要があるため、コストが高くなってしまう。
一方で、複雑な形状のものに対応するために、金属箔をヒーターパターン化して、ポリイミドなどの樹脂シートに張り付けた薄型のフレキシブルなもの、より高温用として、ニッケルクロム線の発熱エレメントに外装としてガラス繊維を編んだもので被覆したもの、等があるが、それぞれ前述のような欠点を有している。
As described above, ceramic heaters generally have a planar shape, and it is difficult to cope with a complicated shape. For example, when the object to be heated has a cylindrical shape, it is necessary to make a sintered body in a cylindrical shape according to the shape in advance, which increases the cost.
On the other hand, in order to cope with complicated shapes, metal foil is made into a heater pattern and thin and flexible, which is attached to a resin sheet such as polyimide. There are glass fibers that are knitted and coated, etc., each of which has the disadvantages described above.
そこで、本発明者らは、複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用できる複層セラミックスヒーターについて鋭意検討を重ねた。その結果、複層セラミックスヒーターをシート形状とし、フレキシブルなものとすることで、複雑な形状のものにも容易に対応でき、８００℃以上の高温でも使用することができることを見出し、本発明を完成させた。 Therefore, the present inventors have made extensive studies on a multilayer ceramic heater that can easily cope with a complicated shape and can be used even at a high temperature of 800 ° C. or higher. As a result, it has been found that the multilayer ceramic heater can be made into a sheet shape and flexible so that it can easily cope with complicated shapes and can be used even at a high temperature of 800 ° C. or higher. I let you.
まず、本発明の複層セラミックスヒーターを、図１を参照しながら説明する。 First, the multilayer ceramic heater of the present invention will be described with reference to FIG.
図１の複層セラミックスヒーター３は、シート形状のセラミック支持層１と抵抗発熱層２とを含んでおり、シート形状であり、フレキシブルなものである。 A multilayer ceramic heater 3 in FIG. 1 includes a sheet-shaped ceramic support layer 1 and a resistance heating layer 2, and has a sheet shape and is flexible.
本発明の複層セラミックスヒーターは、セラミックスヒーターの持つ高い耐食性や耐熱性に加えて、フレキシブル性を付与した全く新しいヒーターである。本発明の複層セラミックスヒーターは、セラミックスから構成されるため、従来のフレキシブルヒーターでは適用できない高温でも使用することができる。特に８００℃以上、さらには１０００℃以上でも適用可能である。ここで、本発明の複層セラミックスヒーターは、薄いシート形状であるが、平面形状は特に限定されず、目的に応じて適宜決定すればよい。例えば、正方形、長方形、その他の多角形、あるいは円形であってもよく、いわゆるテープ形状のような細長い形状であってもよい。さらに、短冊形状や渦巻き形状としてもよい。 The multi-layer ceramic heater of the present invention is a completely new heater imparted with flexibility in addition to the high corrosion resistance and heat resistance of the ceramic heater. Since the multilayer ceramic heater of the present invention is composed of ceramics, it can be used even at high temperatures that cannot be applied with conventional flexible heaters. In particular, it can be applied at 800 ° C. or higher, or even 1000 ° C. or higher. Here, the multilayer ceramic heater of the present invention has a thin sheet shape, but the planar shape is not particularly limited and may be appropriately determined according to the purpose. For example, it may be a square, a rectangle, other polygons, or a circle, or may be an elongated shape such as a so-called tape shape. Furthermore, it may be a strip shape or a spiral shape.
本発明の複層セラミックスヒーターは、曲率半径１００ｍｍ以下で湾曲変形可能であることが好ましく、曲率半径５０ｍｍ以下で湾曲変形可能であることがより好ましく、曲率半径２０ｍｍ以下で湾曲変形可能であることがさらに好ましく、曲率半径５ｍｍ以下で湾曲変形可能であることが特に好ましい。湾曲変形可能な曲率半径は小さいほど、被加熱物のより複雑な表面形状に対応し易くなる。 The multilayer ceramic heater of the present invention is preferably capable of bending deformation with a curvature radius of 100 mm or less, more preferably capable of bending deformation with a curvature radius of 50 mm or less, and bending deformation with a curvature radius of 20 mm or less. More preferably, it is particularly preferable that it can be curved and deformed with a radius of curvature of 5 mm or less. The smaller the radius of curvature that can be curved and deformed, the easier it is to deal with the more complex surface shape of the object to be heated.
セラミックス支持層１を構成する材料は、高い耐熱性を有する材料であれば特に限定されないが、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、窒化硼素（ＢＮ）などの材料が挙げられる。なかでも、窒化硼素、特に熱ＣＶＤ（化学気相成長法）で形成された熱分解窒化硼素とすることが好ましい。熱分解窒化硼素は、焼結セラミックスのように焼結助剤が添加されていないため、不純物汚染や耐食性の低下がなく、また、焼結の不均一性もないため、耐熱衝撃性も高く、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにも適用可能である。 The material constituting the ceramic support layer 1 is not particularly limited as long as it is a material having high heat resistance. For example, alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), zirconia (ZrO 2 ), boron nitride (BN) ) And the like. Among these, boron nitride, particularly pyrolytic boron nitride formed by thermal CVD (chemical vapor deposition) is preferable. Pyrolytic boron nitride does not contain sintering aids like sintered ceramics, so there is no impurity contamination or corrosion resistance reduction, and there is no non-uniformity of sintering, resulting in high thermal shock resistance. The present invention can also be applied to a process in which rapid heating and cooling are performed.
また、窒化硼素から成るセラミックス支持層１の配向度は１０以上１００以下であることが好ましい。ここで配向度は、窒化硼素から成る支持層表面に対して、平行面と垂直面のＸ線回折パターンの（００２）面と（１００）面のピーク強度の比「Ｉ（００２）／Ｉ（１００）」をそれぞれ測定した値（図３、４参照）から求められ、以下の式（１）で表される。
配向度＝（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））平行面
／（Ｉ（００２）／Ｉ（１００））垂直面 ・・・・・・（１）
なお、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）はリガクのＲＩＮＴ−２５００ＶＨＦを使用し、ターゲットはＣｕ、電圧は３０ｋＶ、電流値は３０ｍＡで測定した。
The degree of orientation of the ceramic support layer 1 made of boron nitride is preferably 10 or more and 100 or less. Here, the degree of orientation is the ratio of the peak intensity of the (002) plane and the (100) plane of the X-ray diffraction pattern of the parallel plane and the vertical plane “I (002) / I ( 100) ”is obtained from the respective measured values (see FIGS. 3 and 4), and is represented by the following equation (1).
Degree of orientation = (I (002) / I (100) ) parallel plane
/ (I (002) / I (100) ) vertical plane (1)
The X-ray diffractometer (XRD) used was Rigaku RINT-2500VHF, the target was Cu, the voltage was 30 kV, and the current value was 30 mA.
窒化硼素から成るセラミックス支持層１の配向度が１０以上であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲変形させた際に割れにくくなる。一方で、窒化硼素から成るセラミックス支持層１の配向度が１００以下であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲変形させた際に複層セラミックスヒーターの窒化硼素の層内で分離が発生しにくくなり、それにより割れにくくなる。窒化硼素から成るセラミックス支持層の配向度は、より好ましくは１５以上８０以下である。なお、上記の配向度は、窒化硼素を熱ＣＶＤ（化学気相成長法）により作製する際に、反応温度、原料、ガス供給量等を最適化することによって上記の範囲にすることができる。 If the degree of orientation of the ceramic support layer 1 made of boron nitride is 10 or more, it becomes difficult to crack when the multilayer ceramic heater is deformed in a curved manner. On the other hand, if the degree of orientation of the ceramic support layer 1 made of boron nitride is 100 or less, separation is less likely to occur in the boron nitride layer of the multilayer ceramic heater when the multilayer ceramic heater is bent and deformed, This makes it difficult to break. The degree of orientation of the ceramic support layer made of boron nitride is more preferably 15 or more and 80 or less. The degree of orientation can be set in the above range by optimizing the reaction temperature, raw material, gas supply amount, etc. when boron nitride is produced by thermal CVD (chemical vapor deposition).
これは、配向度が１０以上、特に１５以上であれば、結晶が揃ってくることにより曲げ強度が強くなるためと考えられる。一方で、配向度が１００以下、特に８５以下であれば、セラミックス支持層の厚み方向で揃った結晶が劈開しやすくなることを抑制できるためと考えられる。 This is considered to be because when the degree of orientation is 10 or more, particularly 15 or more, the bending strength is increased by aligning crystals. On the other hand, it is considered that when the degree of orientation is 100 or less, particularly 85 or less, it is possible to prevent the crystals aligned in the thickness direction of the ceramic support layer from being easily cleaved.
抵抗発熱層２を構成する材料は、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の高融点金属や導電性セラミックスから選択することができる。なかでも、グラファイト、特に熱ＣＶＤ（化学気相成長法）で形成された熱分解グラファイトとすることが好ましい。また、グラファイトに硼素を含有させることで、セラミックス支持層１を構成する材料が窒化硼素である場合に抵抗発熱層２のセラミックス支持層１に対する密着性がよくなり、剥がれにくくなる。硼素の含有量は０．０１〜２０質量％にすると好適である。 The material constituting the resistance heating layer 2 can be selected from refractory metals such as molybdenum (Mo) and tungsten (W) and conductive ceramics. Among these, graphite, particularly pyrolytic graphite formed by thermal CVD (chemical vapor deposition) is preferable. Further, by adding boron to the graphite, when the material constituting the ceramic support layer 1 is boron nitride, the adhesion of the resistance heating layer 2 to the ceramic support layer 1 is improved and the peeling becomes difficult. The boron content is preferably 0.01 to 20% by mass.
本発明の複層セラミックスヒーターにおいては、その厚さを０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下とすることが好ましい。 In the multilayer ceramic heater of the present invention, the thickness is preferably 0.05 mm or more and 0.5 mm or less.
複層セラミックスヒーター３の厚さが０．０５ｍｍ以上であれば、所定の強度が維持されて、薄すぎて強度的に弱く、ハンドリングで壊れてしまうことを効率的に防止することができる。一方で、複層セラミックスヒーター３の厚さが０．５ｍｍ以下であれば、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。また、複層セラミックスヒーター３の厚さが０．５ｍｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターの熱容量を小さくすることができるため、従来のセラミックスヒーターでは困難な急速加熱、急速降温も可能となる。 If the thickness of the multilayer ceramic heater 3 is 0.05 mm or more, the predetermined strength is maintained, it is too thin and weak in strength, and can be efficiently prevented from being broken by handling. On the other hand, if the thickness of the multilayer ceramic heater 3 is 0.5 mm or less, it can be prevented from being damaged when being bent and deformed to fit the shape of the object to be heated. Moreover, if the thickness of the multilayer ceramic heater 3 is 0.5 mm or less, the heat capacity of the multilayer ceramic heater can be reduced, so that rapid heating and rapid temperature reduction that are difficult with conventional ceramic heaters are also possible.
本発明の複層セラミックスヒーターにおいては、セラミックス支持層１の厚さが０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満であることが好ましい。 In the multilayer ceramic heater of the present invention, the thickness of the ceramic support layer 1 is preferably 0.05 mm or more and less than 0.5 mm.
セラミックス支持層１の厚さが０．０５ｍｍ以上であれば、所定の強度が維持されて、薄すぎて強度的に弱く、ハンドリングで壊れてしまうことを効率的に防止することができる。一方で、セラミックス支持層１の厚さが０．５ｍｍ未満であれば、被加熱物の形状にフィットさせるように湾曲変形させる際に破損することを抑制することができる。 If the thickness of the ceramic support layer 1 is 0.05 mm or more, a predetermined strength is maintained, and it is possible to efficiently prevent the thinning and the strength of the ceramic supporting layer 1 from being too thin and breaking by handling. On the other hand, if the thickness of the ceramic support layer 1 is less than 0.5 mm, it can be prevented from being damaged when the ceramic support layer 1 is curved and deformed so as to fit the shape of the object to be heated.
本発明の複層セラミックスヒーターにおいては、抵抗発熱層２の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。 In the multilayer ceramic heater of the present invention, the resistance heating layer 2 preferably has a thickness of 1 μm to 100 μm.
抵抗発熱層２の厚さが１μｍ以上であれば、消耗により抵抗発熱層としての寿命が短くなることを防止することができる。一方で、抵抗発熱層２の厚さが１００μｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターを変形させた際に、抵抗発熱層が剥がれることを抑制することができる。 When the thickness of the resistance heating layer 2 is 1 μm or more, it is possible to prevent the life of the resistance heating layer from being shortened due to wear. On the other hand, if the thickness of the resistance heating layer 2 is 100 μm or less, it is possible to prevent the resistance heating layer from peeling off when the multilayer ceramic heater is deformed.
次に本発明の複層セラミックスヒーターの製造方法を図１を参照しながら説明する。
上記で説明した本発明の複層セラミックスヒーターは、例えば、熱分解窒化硼素から成るセラミックス支持層１と、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層２とを含むものとすることができ、その各層は、熱ＣＶＤ（化学気相成長法）によって製造することができ、その一例を以下に詳しく説明する。
Next, the manufacturing method of the multilayer ceramic heater of this invention is demonstrated, referring FIG.
The multilayer ceramic heater of the present invention described above can include, for example, a ceramic support layer 1 made of pyrolytic boron nitride and a resistance heating layer 2 made of pyrolytic graphite, each of which is formed by thermal CVD. (Chemical Vapor Deposition) can be manufactured, and an example thereof will be described in detail below.
まず、ＣＶＤ装置の製造炉内に、グラファイト製の基板を配置して、アンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）のガスを導入して、温度１６００℃から２０００℃でグラファイト製の基板上にセラミックス支持層１となる窒化硼素を堆積させる。 First, a graphite substrate is placed in a CVD furnace manufacturing furnace, ammonia (NH 3 ) and boron trichloride (BCl 3 ) gas is introduced, and the graphite substrate is heated at a temperature of 1600 ° C. to 2000 ° C. Boron nitride to be the ceramic support layer 1 is deposited thereon.
次に、窒化硼素の厚さが例えば０．０５ｍｍ以上０．５ｍｍ未満となったところで、原料のガスをアンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）からメタンガス（ＣＨ４）に切り替えて供給することによって、シート形状に堆積した窒化硼素から成るセラミックス支持層１の表面上に、抵抗発熱層２となるグラファイト層を堆積させる。
また、このとき、メタンガス（ＣＨ４）と一緒に三塩化硼素ガス（ＢＣｌ３）を供給することで、硼素を含有した熱分解グラファイト層を堆積させることもできる。
Next, when the thickness of boron nitride becomes 0.05 mm or more and less than 0.5 mm, for example, the raw material gas is switched from ammonia (NH 3 ) and boron trichloride (BCl 3 ) to methane gas (CH 4 ) and supplied. As a result, a graphite layer to be the resistance heating layer 2 is deposited on the surface of the ceramic support layer 1 made of boron nitride deposited in a sheet shape.
At this time, a pyrolytic graphite layer containing boron can also be deposited by supplying boron trichloride gas (BCl 3 ) together with methane gas (CH 4 ).
グラファイトから成る抵抗発熱層２の厚さは、１μｍ以上１００μｍ以下とすることが好ましい。厚さが１μｍ以上であれば、消耗により抵抗発熱層としての寿命が短くなることを防止できる。一方、厚さが１００μｍ以下であれば、複層セラミックスヒーターを湾曲変形させた際に、グラファイトから成る抵抗発熱層が剥がれることを抑制することができる。 The thickness of the resistance heating layer 2 made of graphite is preferably 1 μm or more and 100 μm or less. If the thickness is 1 μm or more, it is possible to prevent the life of the resistance heating layer from being shortened due to wear. On the other hand, when the thickness is 100 μm or less, it is possible to prevent the resistance heating layer made of graphite from peeling off when the multilayer ceramic heater is deformed in a curved manner.
この方法によれば、同一反応工程でセラミックス支持層１と抵抗発熱層２を形成することができるため、コスト的にも安価に複層セラミックスヒーターを提供することができる。もちろん、セラミックス支持層と抵抗発熱層を別々に形成するようにしてもよい。 According to this method, since the ceramic support layer 1 and the resistance heating layer 2 can be formed in the same reaction process, a multilayer ceramic heater can be provided at low cost. Of course, the ceramic support layer and the resistance heating layer may be formed separately.
その後、室温まで冷却してＣＶＤ装置の製造炉から取り出して、グラファイト製の基板から分離させることで、熱分解窒化硼素から成るセラミックス支持層１の表面上に、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層２が形成された積層シートが得られる。 Thereafter, the resistance heating layer 2 made of pyrolytic graphite is formed on the surface of the ceramic support layer 1 made of pyrolytic boron nitride by being cooled to room temperature, taken out from the CVD apparatus manufacturing furnace, and separated from the graphite substrate. A laminated sheet on which is formed is obtained.
また、例えば、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層２の上に、さらに熱分解窒化硼素を堆積させて保護層を形成し、３層構造としてもよい。これは、用途によって、グラファイトが露出していることが好ましくない場合に特に有効である。 Further, for example, a protective layer may be formed by depositing pyrolytic boron nitride on the resistance heating layer 2 made of pyrolytic graphite to form a three-layer structure. This is particularly effective when the exposed graphite is not preferred depending on the application.
このようにして得られた積層シートから、短冊形状、渦巻き形状等の形状に切り抜き、両端に給電端子を設けることによって本発明の複層セラミックスヒーターを製造することができる。 The multilayer ceramic heater of the present invention can be manufactured by cutting out from the laminated sheet thus obtained into a strip shape, a spiral shape or the like and providing power supply terminals at both ends.
次に、本発明の加熱方法を図２を参照しながら説明する。 Next, the heating method of the present invention will be described with reference to FIG.
本発明の加熱方法は、被加熱物の表面形状に沿って上記で説明した本発明の複層セラミックスヒーターを変形させて密着して配置し、複層セラミックスヒーターにより被加熱物を８００℃以上の温度まで加熱するものである。 In the heating method of the present invention, the multilayer ceramic heater of the present invention described above is deformed and closely arranged along the surface shape of the object to be heated, and the object to be heated is heated to 800 ° C. or more by the multilayer ceramic heater. Heat to temperature.
具体的には、図２に示すように、本発明の複層セラミックスヒーター３を被加熱物である円筒状石英管４の周囲に沿って巻きつけることで、均一に高温加熱することができ、さらには加熱効率も向上する。複層セラミックスヒーター３を変形させて、被加熱物４に沿って巻きつけるだけなので施工も簡素化できる。 Specifically, as shown in FIG. 2, the multilayer ceramic heater 3 of the present invention can be uniformly heated at a high temperature by winding it around the circumference of a cylindrical quartz tube 4 that is an object to be heated. Furthermore, the heating efficiency is also improved. Since the multilayer ceramic heater 3 is simply deformed and wound around the object 4 to be heated, the construction can be simplified.
さらにヒーターの外側に断熱材を配置する際は、一般的な金属巻線発熱体の場合では、発熱体形状に合わせて、断熱材に切込みを入れる必要があるが、本発明の複層セラミックスヒーターでは、単純な可撓性のある断熱シートを外側に巻きつけるだけで済むため、安価に加熱環境を整えることができる。
また、金属製の遮熱板を設ける場合も、同様に複層セラミックスヒーターの外側にある程度の隙間を設けて巻きつけるだけなので低コストで設けることができる。
Further, when the heat insulating material is arranged outside the heater, in the case of a general metal winding heating element, it is necessary to make a cut in the heat insulating material in accordance with the shape of the heating element. Then, since it is only necessary to wind a simple flexible heat insulating sheet on the outside, the heating environment can be prepared at low cost.
Similarly, when a metal heat shield is provided, it can be provided at a low cost because it is similarly wound around the multilayer ceramic heater with a certain gap.
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
（実施例１）
まず、熱ＣＶＤ法により、アンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）を１００Ｐａの圧力下、１７００℃で反応させて、５００ｍｍ角のグラファイト製の基板上にセラミックス支持層となる熱分解窒化硼素を堆積させた。このとき、アンモニア（ＮＨ３）のガス流量は１Ｌ／ｍｍとし、三塩化硼素（ＢＣｌ３）のガス流量は０．５Ｌ／ｍｍとした。
Example 1
First, by thermal CVD, ammonia (NH 3 ) and boron trichloride (BCl 3 ) are reacted at 1700 ° C. under a pressure of 100 Pa to perform pyrolytic nitridation that becomes a ceramic support layer on a 500 mm square graphite substrate. Boron was deposited. At this time, the gas flow rate of ammonia (NH 3 ) was 1 L / mm, and the gas flow rate of boron trichloride (BCl 3 ) was 0.5 L / mm.
次に、熱分解窒化硼素の厚さが４９７μｍとなったところで、アンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）原料の供給を止め、直ぐに別系統よりメタン（ＣＨ４）ガスを供給して、抵抗発熱層となる熱分解グラファイト層を３μｍの厚さで熱分解窒化硼素の表面上に積層させた。 Next, when the pyrolytic boron nitride thickness reached 497 μm, the supply of ammonia (NH 3 ) and boron trichloride (BCl 3 ) raw materials was stopped, and methane (CH 4 ) gas was immediately supplied from another system. Then, a pyrolytic graphite layer serving as a resistance heating layer was laminated on the surface of pyrolytic boron nitride with a thickness of 3 μm.
冷却後に、グラファイト製の基板から、熱分解窒化硼素から成るセラミックス支持層の表面上に、熱分解グラファイトから成る抵抗発熱層が形成された積層シートを取り外し、幅２０ｍｍ、長さ５００ｍｍの短冊状に切り抜いた。 After cooling, the laminated sheet in which the resistance heating layer made of pyrolytic graphite is formed on the surface of the ceramic support layer made of pyrolytic boron nitride is removed from the graphite substrate to form a strip having a width of 20 mm and a length of 500 mm. Cut out.
短冊状に切り抜いた積層シートの両端に通電用の端子を設けて、複層セラミックスヒーターを作製した。 A multi-layer ceramic heater was prepared by providing terminals for energization at both ends of the laminated sheet cut into a strip shape.
作製した複層セラミックスヒーターについて、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて熱分解窒化硼素から成る支持層配向度を確認したところ、その配向度は８５であった。 Regarding the produced multilayer ceramic heater, the orientation degree of the support layer made of pyrolytic boron nitride was confirmed using an X-ray diffractometer (XRD), and the orientation degree was 85.
半径２０ｍｍの円筒状石英管に、複層セラミックスヒーターを密着させて巻きつけて、１４００℃まで約５分で昇温させて、その後３０分間通電加熱を行った。その後に、加熱電源をＯＦＦにして室温まで冷却させて、複層セラミックスヒーターの外観を確認したところ、特に破損等はなかった。その結果を表１に示す。 A multilayer ceramic heater was tightly wound around a cylindrical quartz tube having a radius of 20 mm, heated to 1400 ° C. in about 5 minutes, and then energized and heated for 30 minutes. After that, the heating power supply was turned off and the system was cooled to room temperature, and the appearance of the multilayer ceramic heater was confirmed. The results are shown in Table 1.
（実施例３〜１３、１５〜１７）
反応温度やアンモニア（ＮＨ３）と三塩化硼素（ＢＣｌ３）のガス流量条件を変えて、実施例１と同様の方法で、配向度や厚さの異なる複層セラミックスヒーターを作製した。作製した各複層セラミックスヒーターについて、実施例１と同様に配向度の測定と、加熱試験後の外観確認を行った。その結果を表１に示す。
(Examples 3 to 13, 15 to 17)
Multilayer ceramic heaters with different degrees of orientation and thickness were produced in the same manner as in Example 1 by changing the reaction temperature and the gas flow conditions of ammonia (NH 3 ) and boron trichloride (BCl 3 ). About each produced multilayer ceramic heater, the orientation degree measurement and the external appearance confirmation after a heating test were performed similarly to Example 1. The results are shown in Table 1.
（実施例２）
実施例１と同様の方法で、複層セラミックスヒーターを作製した。ただし、反応温度は１９００℃とし、熱分解グラファイト層の堆積時に三塩化硼素（ＢＣｌ３）も供給し、硼素を１０質量％含有した熱分解グラファイト層を堆積させた。
作製した複層セラミックスヒーターについて、実施例１と同様に配向度の測定と、加熱試験後の外観確認を行った。その結果を表１に示す。
(Example 2)
A multilayer ceramic heater was produced in the same manner as in Example 1. However, the reaction temperature was 1900 ° C., boron trichloride (BCl 3 ) was also supplied during deposition of the pyrolytic graphite layer, and a pyrolytic graphite layer containing 10% by mass of boron was deposited.
About the produced multilayer ceramic heater, the orientation degree was measured in the same manner as in Example 1 and the appearance was confirmed after the heating test. The results are shown in Table 1.
（実施例１４）
実施例１と同様の方法で、複層セラミックスヒーターを作製した。ただし、反応温度は２０００℃とし、熱分解グラファイト層の堆積時に三塩化硼素（ＢＣｌ３）も供給し、硼素を１０質量％含有した熱分解グラファイト層を堆積させた。
作製した複層セラミックスヒーターについて、実施例１と同様に配向度の測定と、加熱試験後の外観確認を行った。その結果を表１に示す。
(Example 14)
A multilayer ceramic heater was produced in the same manner as in Example 1. However, the reaction temperature was 2000 ° C., boron trichloride (BCl 3 ) was also supplied during deposition of the pyrolytic graphite layer, and a pyrolytic graphite layer containing 10% by mass of boron was deposited.
About the produced multilayer ceramic heater, the orientation degree was measured in the same manner as in Example 1 and the appearance was confirmed after the heating test. The results are shown in Table 1.
実施例１〜１７において、シート状で、フレキシブルな複層セラミックスヒーターが得られた。これらのフレキシブル性を確認したが、全て曲率半径が１００ｍｍ以下で湾曲変形可能であった。特に、複層セラミックスヒーターの厚さが０．５ｍｍ以下で、セラミックス支持層である熱分解窒化硼素の配向度が１０以上１００以下である実施例１〜１２においては、フレキシブル性が優れており、半径２０ｍｍ（曲率半径２０ｍｍ）の円筒状石英管に密着させて巻き付けて１４００℃で加熱処理を行った場合でも破損が見られなかった。 In Examples 1 to 17, sheet-like and flexible multilayer ceramic heaters were obtained. Although these flexible properties were confirmed, they were all deformable with a curvature radius of 100 mm or less. In particular, in Examples 1 to 12 in which the thickness of the multilayer ceramic heater is 0.5 mm or less and the degree of orientation of pyrolytic boron nitride as the ceramic support layer is 10 or more and 100 or less, the flexibility is excellent. No damage was observed even when the sample was closely attached to a cylindrical quartz tube having a radius of 20 mm (curvature radius of 20 mm) and heated at 1400 ° C.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
１…セラミックス支持層、 ２…抵抗発熱層、
３…複層セラミックスヒーター、 ４…円筒状石英管（被加熱物）、
５…円筒状のセラミックス支持層、 ６…抵抗発熱層、
７…円筒状のセラミックスヒーター。
1 ... ceramic support layer, 2 ... resistance heating layer,
3 ... multilayer ceramic heater, 4 ... cylindrical quartz tube (object to be heated),
5 ... Cylindrical ceramic support layer, 6 ... Resistance heating layer,
7: Cylindrical ceramic heater.
Claims (12)
シート形状であり、フレキシブルなものであることを特徴とする複層セラミックスヒーター。 A multilayer ceramic heater including a ceramic support layer and a resistance heating layer,
A multilayer ceramic heater having a sheet shape and being flexible.
化学気相成長法によってシート形状のセラミックス支持層を形成する第一の工程と、
化学気相成長法によって前記セラミックス支持層の表面上に抵抗発熱層を形成する第二の工程と
を含むことを特徴とする複層セラミックスヒーターの製造方法。 It is a manufacturing method of the multilayer ceramic heater according to any one of claims 1 to 10,
A first step of forming a sheet-shaped ceramic support layer by chemical vapor deposition;
And a second step of forming a resistance heating layer on the surface of the ceramic support layer by a chemical vapor deposition method.
被加熱物の表面形状に沿って前記複層セラミックスヒーターを変形させて密着して配置し、前記複層セラミックスヒーターにより前記被加熱物を８００℃以上の温度まで加熱することを特徴とする加熱方法。 A heating method using the multilayer ceramic heater according to any one of claims 1 to 10,
A heating method, wherein the multilayer ceramic heater is deformed and closely arranged along a surface shape of an object to be heated, and the object to be heated is heated to a temperature of 800 ° C. or more by the multilayer ceramic heater. .
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