JP2017179255A5 - - Google Patents
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Claims (9)
- 有機アミド溶媒中で硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合させて粒状ポリアリーレンスルフィドを製造する方法において、
工程１：有機アミド溶媒、硫黄源、水、ジハロ芳香族化合物、及びアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を調製する仕込み工程、
工程２：前記混合物を加熱して重合反応を開始させ、硫黄源１モル当たり等モル未満のアルカリ金属水酸化物の存在下で、ジハロ芳香族化合物の転化率が５０％以上のプレポリマーを生成させる前段重合工程、
工程３：硫黄源１モル当たり等モル以上のアルカリ金属水酸化物の存在下で、重合反応を継続して、反応生成混合物を得る後段重合工程、並びに
工程４：後段重合工程後に反応生成混合物を冷却する冷却工程
を含み、
カルボン酸塩、アルカリ金属塩化物、有機スルホン酸塩、硫酸アルカリ金属塩、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属リン酸塩、及びアルカリ土類金属リン酸塩からなる群より選択される少なくとも１種の助剤の存在下で工程４を行う方法であって、
工程４で反応生成混合物に助剤を添加する方法。 - 助剤の量が硫黄源１モル当たり０．１〜５モル％である請求項１に記載の方法。
- 助剤がカルボン酸塩である請求項１又は２に記載の方法。
- 有機アミド溶媒１ｋｇ当たり４．１〜１４モルの水の存在下で工程３を行う請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
- 粒状ポリアリーレンスルフィドの平均粒子径を増大させる方法であって、
工程１：有機アミド溶媒、硫黄源、水、ジハロ芳香族化合物、及びアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を調製する仕込み工程、
工程２：前記混合物を加熱して重合反応を開始させ、硫黄源１モル当たり等モル未満のアルカリ金属水酸化物の存在下で、ジハロ芳香族化合物の転化率が５０％以上のプレポリマーを生成させる前段重合工程、
工程３：硫黄源１モル当たり等モル以上のアルカリ金属水酸化物の存在下で、重合反応を継続して、反応生成混合物を得る後段重合工程、並びに
工程４：後段重合工程後に反応生成混合物を冷却する冷却工程
を含み、
カルボン酸塩、アルカリ金属塩化物、有機スルホン酸塩、硫酸アルカリ金属塩、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属リン酸塩、及びアルカリ土類金属リン酸塩からなる群より選択される少なくとも１種の助剤の存在下で工程４を行う方法であって、
工程４で反応生成混合物に助剤を添加する方法。 - 粒状ポリアリーレンスルフィドの粒子強度を向上させる方法であって、
工程１：有機アミド溶媒、硫黄源、水、ジハロ芳香族化合物、及びアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を調製する仕込み工程、
工程２：前記混合物を加熱して重合反応を開始させ、硫黄源１モル当たり等モル未満のアルカリ金属水酸化物の存在下で、ジハロ芳香族化合物の転化率が５０％以上のプレポリマーを生成させる前段重合工程、
工程３：硫黄源１モル当たり等モル以上のアルカリ金属水酸化物の存在下で、重合反応を継続して、反応生成混合物を得る後段重合工程、並びに
工程４：後段重合工程後に反応生成混合物を冷却する冷却工程
を含み、
カルボン酸塩、アルカリ金属塩化物、有機スルホン酸塩、硫酸アルカリ金属塩、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属リン酸塩、及びアルカリ土類金属リン酸塩からなる群より選択される少なくとも１種の助剤の存在下で工程４を行う方法。 - 粒状ポリアリーレンスルフィドの平均粒子径が３００μｍ以上である請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
- 粒状ポリアリーレンスルフィドの粒子強度が９２％以上である請求項１から７のいずれか１項に記載の方法。
- 温度３１０℃及び剪断速度１，２１６ｓｅｃ−１で測定した粒状ポリアリーレンスルフィドの溶融粘度が５０Ｐａ・ｓ以下である請求項１から８のいずれか１項に記載の方法。
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