JP2017179047A - Adhesive tape, heat release sheet, article and manufacturing method of adhesive tape - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば電子機器をはじめとする様々な物品の製造場面で使用可能な粘着テープに関する。 The present invention relates to a pressure-sensitive adhesive tape that can be used in the production of various articles including electronic devices.
粘着テープは、良好な作業性及び接着信頼性を有することから、例えばOA機器や家電製品等の電子機器の製造場面において、様々な種類の部品の固定に広く使用されている。 Since the adhesive tape has good workability and adhesion reliability, it is widely used for fixing various types of components in the manufacturing scene of electronic equipment such as OA equipment and home appliances.
粘着テープを用いてフィルム状の部品同士を接着する方法としては、例えば部品と粘着テープとを積層した後、ローラー等を用いてそれらを加圧する方法がある。しかし、粘着テープと前記部品との接触面積(貼付面積)が比較的広い場合、どうしても粘着テープと部品との間に気泡が残存しやすくなり、その気泡が接着不良や外観不良や熱伝導性の低下等を引き起こす場合があった。 As a method for adhering film-shaped components using an adhesive tape, for example, there is a method of laminating a component and an adhesive tape and then pressurizing them using a roller or the like. However, if the contact area (sticking area) between the adhesive tape and the part is relatively wide, air bubbles are apt to remain between the adhesive tape and the part, and the air bubbles are likely to have poor adhesion, poor appearance, and thermal conductivity. In some cases, it may cause a decrease.
また、部品として比較的剛直なものを粘着テープで貼付する場合、ローラー等を用いてそれらを十分に加圧できず、やはり部品と粘着テープとの間に気泡が残存する場合があった。 In addition, when a relatively rigid part is pasted with an adhesive tape, the parts cannot be sufficiently pressurized using a roller or the like, and air bubbles may remain between the part and the adhesive tape.
前記気泡の残存を抑制可能な粘着テープとしては、例えば凹凸形状を有する剥離面を備えた所定の剥離ライナーと、その剥離面に配置された感圧接着剤層とを有する感圧接着シートが知られている(例えば特許文献1参照。)。 As the pressure-sensitive adhesive tape capable of suppressing the remaining of bubbles, for example, a pressure-sensitive adhesive sheet having a predetermined release liner having a release surface having an uneven shape and a pressure-sensitive adhesive layer disposed on the release surface is known. (For example, refer to Patent Document 1).
しかし、粘着テープは通常、所定の形状に打ち抜き加工等される際に、上記特定の剥離ライナーから表面平滑な剥離ライナーに貼りかえられることが多く、この貼りかえ工程を経た際に、粘着剤層の表面が平滑化し、気泡の抜けやすさが低下する場合があった。 However, when the adhesive tape is usually punched into a predetermined shape, the adhesive tape is often replaced with a smooth release liner from the specific release liner, and the adhesive layer is subjected to this replacement process. In some cases, the surface of the film was smoothed, and the ease of bubble removal decreased.
本発明者は、被着体と粘着剤層との界面から気泡が抜けやすい粘着テープとして、支持体の表面にドット状に粘着部を設けた粘着テープを検討した。 The present inventor has studied an adhesive tape in which an adhesive portion is provided in the form of dots on the surface of a support as an adhesive tape in which bubbles are easily removed from the interface between the adherend and the adhesive layer.
しかし、ドット形状の粘着部を備えた粘着テープは、支持体の全面に粘着剤層を有する粘着テープと比較して、それを被着体から剥がそうとした際に、粘着部が支持体表面から脱落し被着体の表面に残存しやすい、一般に糊残りといわれる不具合を引き起こす場合があった。 However, the pressure-sensitive adhesive tape with the dot-shaped pressure-sensitive adhesive portion is compared with the pressure-sensitive adhesive tape having the pressure-sensitive adhesive layer on the entire surface of the support. In some cases, the adhesive tends to fall off and remain on the surface of the adherend.
本発明が解決しようとする課題は、粘着テープと被着体との界面から速やかに気泡が抜けるためその界面に気泡が残存することを防止することができ、接着力に優れ、かつ、被着体から粘着テープを剥離したときに糊残りを起こさない粘着テープを提供することである。 The problem to be solved by the present invention is that air bubbles are quickly removed from the interface between the pressure-sensitive adhesive tape and the adherend, so that air bubbles can be prevented from remaining at the interface, and the adhesive force is excellent. To provide an adhesive tape that does not cause adhesive residue when the adhesive tape is peeled from the body.
本発明者等は、支持体の少なくとも一方の面側に2個以上の粘着部を有する粘着テープであって、前記粘着部のうち、任意の1個の粘着部(b1)と前記支持体との接触面積(s1)に対する、前記粘着部(b1)とその表面に貼付される剥離ライナーとの接触面積(s2)の割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100が60%〜95%であることを特徴とする粘着テープによって前記課題を解決した。 The present inventors are adhesive tapes having two or more adhesive parts on at least one surface side of the support, and of the adhesive parts, any one adhesive part (b1) and the support The ratio of the contact area (s2) between the adhesive part (b1) and the release liner affixed to the surface thereof to the contact area (s1) of [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100 is 60% The said subject was solved with the adhesive tape characterized by being -95%.
本発明の粘着テープは、粘着テープと被着体との界面から速やかに気泡が抜けるためその界面に気泡が残存しにくく、接着力に優れ、かつ、粘着テープを被着体から剥離したときに糊残りしにくいことから、例えば携帯電子端末をはじめとする各種電子機器を構成するきょう体同士の固定や、グラファイトシート等の放熱部材と、充電池等の発熱部材との接着に好適に使用することができる。 In the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, when bubbles are quickly removed from the interface between the pressure-sensitive adhesive tape and the adherend, the air bubbles hardly remain at the interface, the adhesive force is excellent, and the pressure-sensitive adhesive tape is peeled off from the adherend. Since it is difficult for adhesive residue to remain, for example, it is suitably used for fixing casings constituting various electronic devices such as portable electronic terminals, and for adhering a heat radiating member such as a graphite sheet and a heat generating member such as a rechargeable battery. be able to.
本発明の粘着テープは、支持体の少なくとも一方の面側に2個以上の粘着部を有する粘着テープであって、前記粘着部のうち、任意の1個の粘着部(b1)と前記支持体との接触面積(s1)に対する、前記粘着部(b1)とその表面に貼付される剥離ライナーとの接触面積(s2)の割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100が60%〜95%であることを特徴とするものである。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a pressure-sensitive adhesive tape having two or more pressure-sensitive adhesive portions on at least one surface side of the support, and any one pressure-sensitive adhesive portion (b1) and the support among the pressure-sensitive adhesive portions. The ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100 of the contact area (s2) between the adhesive part (b1) and the release liner affixed to the surface thereof to the contact area (s1) with 60 % To 95%.
本発明の粘着テープの具体的な実施態様としては、前記支持体の少なくとも一方の面側に、直接、それぞれ独立した2個以上の粘着部を有する粘着テープ、または、前記支持体の少なくとも一方の面側に、その他の層を介して、それぞれ独立した2個以上の粘着部を有する粘着テープが挙げられる。 As a specific embodiment of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, the pressure-sensitive adhesive tape having two or more independent pressure-sensitive adhesive portions directly on at least one surface side of the support, or at least one of the support A pressure-sensitive adhesive tape having two or more independent pressure-sensitive adhesive portions on the surface side through other layers can be mentioned.
前記粘着テープのうち両面粘着テープの具体的態様としては、例えば前記支持体の両方の面側にそれぞれ独立した2個以上の粘着部を有する粘着テープ、前記支持体の一方の面側にそれぞれ独立した2個以上の粘着部を有し、他方の面側の全面または一部に粘着剤層を有する粘着テープが挙げられる。 As a specific aspect of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape among the pressure-sensitive adhesive tapes, for example, a pressure-sensitive adhesive tape having two or more pressure-sensitive adhesive portions independent on both sides of the support, and independent on one side of the support, respectively. There may be mentioned an adhesive tape having two or more adhesive parts and having an adhesive layer on the entire surface or part of the other surface.
前記粘着テープとしては、前記2以上の粘着部の間に、前記粘着部と同一または異なる成分からなる粘着剤層が存在していてもよいが、それらの間に前記粘着部を構成する成分が存在しない、または、粘着性を奏しない程度に存在する領域があってもよく、前記粘着部を構成する成分からなる粘着剤層が存在しないことが、被着体との界面から速やかに気泡が抜け、前記界面に気泡が残存することを防止可能な粘着テープを得るうえで好ましい。 As the adhesive tape, an adhesive layer composed of the same or different component as the adhesive part may be present between the two or more adhesive parts, but the components constituting the adhesive part are between them. There may be a region that does not exist or does not exhibit adhesiveness, and that there is no pressure-sensitive adhesive layer composed of the components constituting the pressure-sensitive adhesive portion, it is possible that bubbles are rapidly generated from the interface with the adherend. It is preferable for obtaining a pressure-sensitive adhesive tape that can be prevented from falling out and remaining at the interface.
本発明の粘着テープは、それを側面方向から観察した場合に、前記支持体の面に対して前記粘着部が凸形状を形成していることが観察される。その形状は、例えば図2に示すように、台形状であることが好ましい。 When the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is observed from the side surface direction, it is observed that the pressure-sensitive adhesive portion forms a convex shape with respect to the surface of the support. The shape is preferably trapezoidal as shown in FIG. 2, for example.
また、本発明の粘着テープは、前記2以上の粘着部の間の、前記粘着部を構成する成分が存在しない、または、粘着性を奏しない程度に存在してもよい領域が、粘着テープの端部(外縁部)の一部に通じた構成を有することが好ましい。前記構成を有する粘着テープを使用することによって、粘着テープを被着体へ貼付する際に、気泡が前記領域を通じて、粘着テープと被着体との界面から外部へ抜けるため、粘着テープの膨れ等に起因した外観不良を防止でき、かつ、優れた熱伝導性や接着力等を保持することができる。 In the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, a region between the two or more pressure-sensitive adhesive portions where the component constituting the pressure-sensitive adhesive portion does not exist or may be present to such an extent that the pressure-sensitive adhesive is not exhibited is the pressure-sensitive adhesive tape. It is preferable to have a configuration that leads to part of the end (outer edge). By using the pressure-sensitive adhesive tape having the above-described structure, when the pressure-sensitive adhesive tape is attached to the adherend, air bubbles escape to the outside from the interface between the pressure-sensitive adhesive tape and the adherend through the region. It is possible to prevent poor appearance due to the above, and to maintain excellent thermal conductivity, adhesive strength and the like.
また、本発明の粘着テープとしては、前記2以上の粘着部のうち任意の1個の粘着部(b1)と前記支持体との接触面積(s1)に対する、前記粘着部(b1)とその表面に貼付される剥離ライナーとの接触面積(s2)の割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100が60%〜95%であるものを使用する。前記粘着テープを使用することによって、粘着テープと被着体との界面から速やかに気泡が抜けるためその界面に気泡が残存しにくく、接着力に優れ、かつ、被着体から粘着テープを剥離したときに生じうる糊残りを防止することができる。 Moreover, as an adhesive tape of this invention, the said adhesion part (b1) with respect to the contact area (s1) of arbitrary one adhesion part (b1) and the said support body among the two or more adhesion parts, and its surface The ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100 of the contact area (s2) with the release liner affixed to is used from 60% to 95%. By using the pressure-sensitive adhesive tape, air bubbles are quickly removed from the interface between the pressure-sensitive adhesive tape and the adherend, so that air bubbles hardly remain at the interface, the adhesive force is excellent, and the pressure-sensitive adhesive tape is peeled off from the adherend. It is possible to prevent adhesive residue that may sometimes occur.
前記割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100は、65%〜93%であることが好ましく、70%〜90%であることがより好ましく、80%〜90%であることが、粘着テープと被着体との界面から速やかに気泡が抜けるためその界面に気泡が残存しにくく、接着力の点でより一層優れ、かつ、被着体から粘着テープを剥離したときに生じうる糊残りを防止するうえで特に好ましい。 The ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100 is preferably 65% to 93%, more preferably 70% to 90%, and 80% to 90%. However, since air bubbles are quickly removed from the interface between the adhesive tape and the adherend, the air bubbles are less likely to remain at the interface, which is superior in terms of adhesive strength and occurs when the adhesive tape is peeled off from the adherend. This is particularly preferable for preventing residual glue.
前記接触面積(s1)は、0.005mm2〜100mm2の範囲内であることが好ましく、0.01mm2〜1mm2であることがより好ましく、0.05mm2〜0.5mm2であることがさらに好ましく、0.06mm2〜0.2mm2であることが、粘着テープと被着体との界面から速やかに気泡が抜けるためその界面に気泡が残存しにくく、接着力の点でより一層優れ、かつ、被着体から粘着テープを剥離したときに糊残りをより一層効果的に防止可能な粘着テープを得るうえで特に好ましい。
Said contact area (s1) is preferably in the range of 0.005
一方、前記接触面積(s2)は、前記したとおり前記接触面積(s1)の60%〜95%であるが、なかでも、前記接触面積(s2)が0.003mm2〜95mm2の範囲内にあるものを使用することが好ましく、0.005mm2〜95mm2の範囲内にあるものを使用することが、粘着テープと被着体との界面から速やかに気泡が抜けるためその界面に気泡が残存しにくく、接着力に優れ、かつ、被着体から粘着テープを剥離したときに糊残りしにくい粘着テープを得るうえで特に好ましい。 Meanwhile, the contact area (s2), the as described above is a 60% to 95% of the contact area (s1), among others, within the scope the contact area (s2) is 0.003mm 2 ~95mm 2 it is preferred to use certain ones, the use of which is within the range of 0.005mm 2 ~95mm 2 is bubbles at the interface for quickly bubbles escape from the interface between the adhesive tape and the adherend remaining It is particularly preferable for obtaining a pressure-sensitive adhesive tape that is difficult to adhere, has excellent adhesive strength, and does not easily leave glue when the pressure-sensitive adhesive tape is peeled off from the adherend.
なお、前記接触面積(s1)及び(s2)は、以下の方法で測定した値を指す。はじめに、粘着テープの粘着部を有する側の面が上向きとなるように載置する。 In addition, the said contact areas (s1) and (s2) point out the value measured with the following method. First, the adhesive tape is placed so that the surface having the adhesive portion faces upward.
次に、前記粘着部を有する側の面に剥離ライナー(片側表面が離型処理された透明なポリエチレンテレフタレート、厚さ25μm)を貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させる。 Next, a release liner (transparent polyethylene terephthalate having a release surface on one side, thickness of 25 μm) is attached to the surface having the adhesive portion, and a 2 kg roller is reciprocated once on the upper surface.
その直後、前記剥離ライナーの表面から、マイクロスコープを用いて、任意の10個の前記粘着部の形状を観察する。前記観察の際、はじめに前記粘着部と剥離ライナーとの接触領域(r2)の輪郭が確認できるように、マイクロスコープの倍率を設定し、その輪郭で囲まれた接触領域(r2)の面積(接触面積(s2))を測定する。 Immediately thereafter, from the surface of the release liner, the shape of any ten adhesive parts is observed using a microscope. At the time of the observation, the magnification of the microscope is set so that the outline of the contact area (r2) between the adhesive portion and the release liner can be confirmed first, and the area (contact) of the contact area (r2) surrounded by the outline Area (s2)).
次に、前記粘着部と支持体との接触領域(r1)の輪郭が確認できるように、マイクロスコープの倍率を設定し、その輪郭で囲まれた接触領域(r1)の面積(接触面積(s1))を測定する。 Next, the magnification of the microscope is set so that the outline of the contact area (r1) between the adhesive part and the support can be confirmed, and the area (contact area (s1) of the contact area (r1) surrounded by the outline is set. )) Is measured.
前記測定結果(接触面積(s1)及び(s2))と、式[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100に基づいて、任意の10個の粘着部の上記割合を算出し、その平均値を算出する。 Based on the measurement results (contact areas (s1) and (s2)) and the formula [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100, the above-mentioned ratio of any ten adhesive parts is calculated, The average value is calculated.
前記接触面積(s1)及び(s2)は、粘着部を設ける方法として、例えば後述するグラビア塗工法を採用する場合であれば、その版の種類(形状)、使用する粘着剤の種類や粘度等を適宜調整することによって任意の面積に調整することが可能である。 The contact areas (s1) and (s2) are, for example, when a gravure coating method described later is adopted as a method for providing an adhesive portion, the type (shape) of the plate, the type of adhesive used, the viscosity, and the like. It is possible to adjust to an arbitrary area by appropriately adjusting.
また、前記方法で測定された前記粘着部(b1)と前記支持体との接触領域(r1)の長径に対する、前記粘着部(b1)とその表面に貼付される剥離ライナーとの接触領域(r2)の長径との割合[接触領域(r2)の長径/接触領域(r1)の長径]×100は、70%〜99%であることが好ましく、80%〜95%の範囲であることが、より一層優れた接着性と糊残りしにくさとを両立するうえでより好ましい。 Further, the contact area (r2) between the adhesive part (b1) and the release liner affixed to the surface thereof with respect to the long diameter of the contact area (r1) between the adhesive part (b1) and the support measured by the method. ) To the long diameter [the long diameter of the contact area (r2) / the long diameter of the contact area (r1)] × 100 is preferably 70% to 99%, and is preferably in the range of 80% to 95%. It is more preferable in order to achieve both better adhesion and less adhesive residue.
本発明の粘着テープとしては、前記支持体の表面に設けられるすべての粘着部のうち、前記割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100の要件を満たす粘着部(b1)の占める割合が50%〜100%であるものを使用することが好ましく、80%〜100%であるものを使用することがより好ましく、90%〜100%であるものを使用することがさらに好ましく、95%〜100%であるものを使用することが本発明の効果を最大限に発揮するうえで特に好ましい。 As the adhesive tape of the present invention, of all the adhesive parts provided on the surface of the support, the adhesive part (b1) satisfying the requirement of the ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100. It is preferable to use what is 50% to 100%, more preferably 80% to 100%, more preferably 90% to 100%, The use of 95% to 100% is particularly preferable in order to maximize the effects of the present invention.
また、前記粘着テープとしては、前記粘着部のうち1個の任意の粘着部(b1)と、それと最短距離の位置にある粘着部(b2)との距離が0.005mm〜1mmの範囲にあるものを使用することが好ましい。これにより、貼付の際に被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、良好な接着力を保持できる。 Moreover, as said adhesive tape, the distance of one arbitrary adhesive part (b1) among the said adhesive parts and the adhesive part (b2) in the position of the shortest distance exists in the range of 0.005 mm-1 mm. It is preferable to use one. As a result, bubbles can be easily removed from the interface with the adherend at the time of sticking (air release properties), and good adhesive force can be maintained.
前記粘着テープとしては、前記粘着部のうち1個の任意の粘着部(b1)と、それと最短距離の位置にある他の粘着部(b2)との距離が、0.01mm〜0.2mmの範囲であることが好ましく、0.02mm〜0.2mmの範囲であることがより好ましく、0.03mm〜0.15mmの範囲にあるものを使用することがさらに好ましく、0.04mm〜0.15mmの範囲であることがさらに好ましく、0.05mm〜0.13mmの範囲であることが、貼付の際に被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、良好な接着力を保持でき、かつ、グラファイトシート等の被着体がより一層薄型化された場合であっても、粘着部の形状に起因した外観不良を効果的に防止できるため特に好ましい。なお、上記距離は、前記任意の1個の粘着部と、それと最短距離に位置する他の粘着部との、それぞれの外縁部の各接線間の直線での最短距離を指す。 As said adhesive tape, the distance of one arbitrary adhesive part (b1) among the said adhesive parts and the other adhesive part (b2) in the position of the shortest distance is 0.01 mm-0.2 mm. The range is preferably 0.02 mm to 0.2 mm, more preferably 0.03 mm to 0.15 mm, and more preferably 0.04 mm to 0.15 mm. Is more preferably in the range of 0.05 mm to 0.13 mm, and air bubbles can easily escape from the interface with the adherend when sticking (air release properties), and maintain a good adhesive force. Even if the adherend such as a graphite sheet is made thinner, it is particularly preferable because it can effectively prevent appearance defects due to the shape of the adhesive portion. In addition, the said distance points out the shortest distance in the straight line between each tangent of each outer edge part of the said arbitrary one adhesion part and the other adhesion part located in the shortest distance.
また、前記粘着テープとしては、2個以上の粘着部を有するものを使用できるが、貼付の際に被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、良好な接着力を保持でき、かつ、グラファイトシート等の被着体がより一層薄型化された場合であっても、粘着部の形状に起因した外観不良を効果的に防止する観点から、粘着テープの所定面積(流れ方向1cm及び幅方向1cmの正方形)の範囲に、120個〜2000個の粘着部を有するものを使用することが好ましく、280個〜1600個の粘着部を有するものを使用することがより好ましく、520個〜1200個の粘着部を有するものを使用することがさらに好ましい。なお、上記粘着部の数は、粘着テープの任意の範囲(流れ方向1cm及び幅方向1cmの正方形)を電子顕微鏡で観察し数えることによって求めることができる。 In addition, as the adhesive tape, one having two or more adhesive portions can be used, but bubbles can be easily removed from the interface with the adherend when sticking (air release property), and good adhesive force can be maintained. In addition, even when the adherend such as a graphite sheet is further reduced in thickness, from the viewpoint of effectively preventing the appearance defect due to the shape of the adhesive portion, a predetermined area of the adhesive tape (1 cm in the flow direction) And those having 120 to 2000 adhesive portions, more preferably 280 to 1600 adhesive portions, and more preferably 520 It is more preferable to use one having ˜1200 adhesive parts. In addition, the number of the said adhesion part can be calculated | required by observing and counting the arbitrary ranges (1 cm of flow directions and 1 cm of width directions) of an adhesive tape with an electron microscope.
前記粘着部の形状は、本発明の粘着テープを、前記支持体の一方の面側から観察した際に、略円形状、略ひし形状または略六角形状等であることが好ましく、略円形状であることが、貼付の際に被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、良好な接着力を保持でき、かつ、グラファイトシート等の被着体がより一層薄型化された場合であっても、粘着部の形状に起因した外観不良を効果的に防止するうえでより好ましい。 When the adhesive tape of the present invention is observed from one surface side of the support, the shape of the adhesive portion is preferably substantially circular, substantially diamond-shaped, substantially hexagonal, etc. When there is a sticking, bubbles can easily escape from the interface with the adherend (air release property), can maintain good adhesion, and the adherend such as graphite sheet is made thinner Even so, it is more preferable in effectively preventing appearance defects due to the shape of the adhesive portion.
ここで、前記略円形状とは、円形状の粘着部の表面に剥離ライナー等が貼付された際、または、粘着テープがロールに巻かれた際に、前記粘着部が押圧され、円形状の一部が伸長等されることによって形成されうるだ円形状や部分的に歪んだ円形状、前記剥離ライナー等を除去した際に円形状の一部が糸引き等されることによって形成されうる形状等を含むことを示す。前記だ円形状としては、例えばその長径と短径の比[長径/短径]が10以下であるものが挙げられる。 Here, the substantially circular shape means that when a release liner or the like is affixed to the surface of the circular adhesive part, or when the adhesive tape is wound on a roll, the adhesive part is pressed to form a circular shape. An ellipse shape that can be formed by partly extending, a partially distorted circular shape, or a shape that can be formed by stringing part of the circular shape when the release liner is removed. Etc. are included. Examples of the elliptical shape include those having a major axis / minor axis ratio [major axis / minor axis] of 10 or less.
前記略四角形状としては、略正方形、略長方形、略台形、略ひし形等の形状が挙げられ、略ひし形状であることが、被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、かつ、良好な接着力を保持できるため好ましい。 Examples of the substantially quadrangular shape include shapes such as a substantially square shape, a substantially rectangular shape, a substantially trapezoidal shape, and a substantially rhombus shape, and it is easy to remove bubbles from the interface with the adherend (air release property). In addition, it is preferable because a good adhesive force can be maintained.
なお、前記略四角形状及び略六角形状等の「略」は、例えば粘着部の表面に剥離ライナー等が貼付された際、または、粘着テープがロールに巻かれた際に、前記粘着部が押圧されることによって、四角形状及び六角形状の角部が丸みを帯びた形状や、直線部が曲線部となった形状を含むことを示す。 The “substantially” such as the substantially rectangular shape and the substantially hexagonal shape means that the adhesive portion is pressed when a release liner or the like is attached to the surface of the adhesive portion or when the adhesive tape is wound around a roll. By doing so, it is shown that the corners of the quadrangular shape and the hexagonal shape include a rounded shape and a shape in which the linear portion becomes a curved portion.
前記略四角形状の角部は、粘着テープの流れ方向に向いた角部の角度が90°未満である略ひし形状であることが好ましく、45°〜70°の範囲であることが、被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、かつ、良好な接着力を保持できるためより好ましい。 The substantially quadrangular corners preferably have a substantially rhombus shape in which the angle of the corners facing the flow direction of the adhesive tape is less than 90 °, and the range of 45 ° to 70 ° It is more preferable because air bubbles can be easily removed from the interface with the body (air release property) and a good adhesive force can be maintained.
また、前記2以上の粘着部を構成する任意の粘着部は、粘着テープの流れ方向及び幅方向に対して、正対していないことが好ましい。より具体的には、図1等に示すように、前記粘着部の中心部を直線で結んだ際におよそ六角形状を形成しうる位置に配していることが、良好な接着力を保持するうえで好ましい。これにより、前記粘着部が、流れ方向及び幅方向に対して正対していない配置であることによって、粘着テープを任意の位置で裁断した場合に、その端部の一部に粘着部が存在することとなるため、粘着テープの剥がれを抑制することが可能となる。 Moreover, it is preferable that the arbitrary adhesion part which comprises the said 2 or more adhesion part does not face directly with respect to the flow direction and width direction of an adhesive tape. More specifically, as shown in FIG. 1 and the like, when the central portion of the adhesive portion is connected by a straight line, it is arranged at a position where a hexagonal shape can be formed to maintain a good adhesive force. In addition, it is preferable. Thereby, when the said adhesive part is the arrangement | positioning which has not faced with respect to the flow direction and the width direction, when an adhesive tape is cut | judged in arbitrary positions, an adhesive part exists in a part of the edge part. Therefore, it becomes possible to suppress peeling of the adhesive tape.
また、前記粘着部(b1)や(b2)を含む粘着部の厚さは、1μm〜15μmの範囲であるものを使用することが好ましく、厚さ2μm〜5μmのものを使用することが、被着体と粘着部との界面から気泡を容易に除去することができ、その結果、前記粘着テープの膨れ等に起因した外観不良や、グラファイトシート等の被着体がより一層薄型化された場合における粘着部の形状に起因した外観不良や、熱伝導性や耐熱性や接着力等の性能低下をより効果的に防止することができる。なお、前記粘着部の厚さは、JIS K6783にしたがい、ダイヤルゲージを用いた方法で、ダイヤルゲージの接触面が平面、その径が5mm及び荷重が1.23Nである条件で測定された粘着テープの厚さを指す。 Moreover, it is preferable to use what the thickness of the adhesion part containing the said adhesion part (b1) and (b2) is the range of 1 micrometer-15 micrometers, and using a thing with a thickness of 2 micrometers-5 micrometers is covered. When air bubbles can be easily removed from the interface between the adherend and the adhesive part, and as a result, the appearance defect due to swelling of the adhesive tape or the adherend such as a graphite sheet is further reduced in thickness It is possible to more effectively prevent poor appearance due to the shape of the pressure-sensitive adhesive portion and deterioration in performance such as thermal conductivity, heat resistance, and adhesive strength. The thickness of the adhesive part was measured in accordance with JIS K6783 under the condition that the dial gauge contact surface was flat, the diameter was 5 mm, and the load was 1.23 N according to JIS K6783. Refers to the thickness of
本発明の粘着テープとしては、前記支持体の一方の面の面積に占める、前記粘着部が存在する領域の合計面積の割合が、10%〜90%であるものを使用することが好ましく、17%〜75%であるものを使用することが好ましく、20%〜80%であるものを使用することがより好ましく、30%〜70%であるものを使用することがさらに好ましく、40%〜65%であるものを使用することがさらに好ましく、50%〜60%であるものを使用することが特に好ましい。上記範囲内の粘着テープを使用することによって、貼付の際に被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、良好な接着力を保持でき、かつ、グラファイトシート等の被着体がより一層薄型化された場合であっても、粘着部の形状に起因した外観不良を効果的に防止することができる。なお、上記領域の割合は、粘着テープの任意の領域(流れ方向1cm×幅方向1cmの正方形の領域)の面積と、その領域に存在する粘着部と支持体との接触面積の合計とに基づき、式[粘着部と支持体との接触面積の合計/1cm2]×100(%)によって算出された値を指す。 As the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, it is preferable to use a tape whose ratio of the total area of the region where the pressure-sensitive adhesive portion occupies in the area of one surface of the support is 10% to 90%. It is preferable to use a material that is in a range of% to 75%, more preferably a material that is in a range of 20% to 80%, and even more preferably a material that is in a range of 30% to 70%. It is more preferable to use what is%, and it is particularly preferable to use what is 50% to 60%. By using a pressure-sensitive adhesive tape within the above range, bubbles can be easily removed from the interface with the adherend (puff-off property) at the time of sticking, and can maintain a good adhesive force, and adherend such as a graphite sheet. Even when the thickness is further reduced, appearance defects due to the shape of the adhesive portion can be effectively prevented. In addition, the ratio of the said area | region is based on the area of the arbitrary area | regions (a square area | region of 1 cm of flow directions x 1 cm of width directions) of an adhesive tape, and the total contact area of the adhesion part and support body which exist in the area | region. , The value calculated by the formula [total contact area between adhesive part and support / 1 cm 2 ] × 100 (%).
本発明の粘着テープとしては、前記粘着部の、周波数1Hzで測定される動的粘弾性スペクトルに基づく損失正接のピーク温度は、特に限定されるものではないが、−30℃〜20℃である粘着部を有するものを使用することが好ましく、−20℃〜10℃である粘着部を有するものを使用することがより好ましく、−10℃〜5℃である粘着部を有するものを使用することが、貼付の際に被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、良好な接着力を保持でき、グラファイトシート等の被着体がより一層薄型化された場合であっても、粘着部の形状に起因した外観不良を効果的に防止でき、かつ、耐熱性や接着力等の性能低下をより効果的に防止するうえでより好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, the peak temperature of the loss tangent of the pressure-sensitive adhesive portion based on the dynamic viscoelastic spectrum measured at a frequency of 1 Hz is not particularly limited, but is −30 ° C. to 20 ° C. It is preferable to use one having an adhesive part, more preferably one having an adhesive part that is -20 ° C to 10 ° C, and one having an adhesive part that is -10 ° C to 5 ° C. However, bubbles can easily escape from the interface with the adherend during pasting (air release properties), can maintain good adhesion, and even when the adherend such as a graphite sheet is made thinner. Further, it is more preferable in that the appearance defect due to the shape of the pressure-sensitive adhesive portion can be effectively prevented, and the deterioration in performance such as heat resistance and adhesive force is more effectively prevented.
前記動的粘弾性測定では、粘弾性試験機(レオメトリックス社製、商品名:アレス2KSTD)を用い、同試験機の測定部である平行円盤の間に試験片を挟み込み、周波数1Hzでの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)とを測定する。前記損失正接は、tanδ=(G”)/(G’)で表される式により算出される。上記ピーク温度は、測定温度領域(−50℃から150℃)に対するtanδのスペクトルで確認されたピーク温度を指す。 In the dynamic viscoelasticity measurement, a viscoelasticity tester (manufactured by Rheometrics, trade name: Ares 2KSTD) is used, and a test piece is sandwiched between parallel disks which are measurement units of the tester and stored at a frequency of 1 Hz. An elastic modulus (G ′) and a loss elastic modulus (G ″) are measured. The loss tangent is calculated by an expression represented by tan δ = (G ″) / (G ′). The peak temperature refers to the peak temperature confirmed by the spectrum of tan δ with respect to the measurement temperature region (−50 ° C. to 150 ° C.).
前記試験片としては、前記粘着部の形成に使用する粘着剤を用いて形成された、厚さ0.5mm〜2.5mmの粘着剤層を使用することができる。 As the test piece, a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 0.5 mm to 2.5 mm formed using a pressure-sensitive adhesive used for forming the pressure-sensitive adhesive portion can be used.
また、前記試験片としては、本発明の粘着テープを複数積層したもののうち、粘着剤層の合計厚さが0.5mm〜2.5mmであるものを使用することができる。上記異なる構成の試験片を使用した場合、上記tanδの値は変化するものの、前記試験片中に占める前記粘着剤層の合計厚さが同一である場合には、前記ピーク温度は実質変化しない。そのため、上記ピーク温度の測定では、いずれの試験片を使用してもよい。 Moreover, as the said test piece, the thing whose total thickness of an adhesive layer is 0.5 mm-2.5 mm among what laminated | stacked the adhesive tape of this invention in multiple numbers can be used. When the test piece having the different configuration is used, the value of the tan δ changes. However, when the total thickness of the pressure-sensitive adhesive layer in the test piece is the same, the peak temperature does not substantially change. Therefore, any test piece may be used in the measurement of the peak temperature.
本発明の粘着テープとしては、前記粘着部として10質量%〜60質量%のゲル分率を有するものを使用することが好ましく、20質量%〜55質量%のゲル分率を有するものを使用することがより好ましく、30質量%〜50質量%のゲル分率を有するものを使用することが、薄型であっても、前記粘着部の表面形状が保持されやすいため、経時的な変化を防止しやすく、被着体と粘着部との界面から気泡を容易に除去することができ、その結果、前記粘着テープの膨れ等に起因した外観不良や、耐熱性や接着力等の性能低下をより効果的に防止できるためより好ましい。なお、前記ゲル分率は、以下の方法で測定した値を指す。 As the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, it is preferable to use a pressure-sensitive adhesive part having a gel fraction of 10% by mass to 60% by mass, and that having a gel fraction of 20% by mass to 55% by mass. It is more preferable to use a material having a gel fraction of 30% by mass to 50% by mass, so that even if it is thin, the surface shape of the adhesive part is easily maintained, thereby preventing changes over time. Air bubbles can be easily removed from the interface between the adherend and the pressure-sensitive adhesive part, and as a result, the appearance defects due to the swelling of the pressure-sensitive adhesive tape and the performance degradation such as heat resistance and adhesive force are more effective. It is more preferable because it can be prevented. In addition, the said gel fraction points out the value measured with the following method.
剥離ライナーの離型処理面に、乾燥後の厚さが50μmになるように、粘着剤を塗工したものを、100℃の環境下で3分間乾燥した後、40℃の環境下で2日間エージングさせることによって粘着剤層を形成した。 The release liner surface of the release liner is coated with an adhesive so that the thickness after drying is 50 μm, dried in an environment of 100 ° C. for 3 minutes, and then in an environment of 40 ° C. for 2 days. An adhesive layer was formed by aging.
前記粘着剤層を縦50mm及び横50mmの正方形に裁断したものを試験片とした。 A test piece was prepared by cutting the pressure-sensitive adhesive layer into a square of 50 mm length and 50 mm width.
上記試験片の質量(G1)を測定した後、23℃の環境下で、上記試験片をトルエンに24時間浸漬させた。 After measuring the mass (G1) of the test piece, the test piece was immersed in toluene for 24 hours in an environment of 23 ° C.
前記浸漬後、前記試験片とトルエンとの混合物を、300メッシュ金網を用いて濾過することによって、トルエンへの不溶成分を抽出した。前記不溶成分を110℃の環境下で1時間乾燥させたものの質量(G2)を測定した。 After the immersion, the mixture of the test piece and toluene was filtered using a 300 mesh wire net to extract insoluble components in toluene. The mass (G2) of the insoluble component dried at 110 ° C. for 1 hour was measured.
前記質量(G1)と質量(G2)と下記式に基づいて、そのゲル分率を算出した。 The gel fraction was calculated based on the mass (G1), the mass (G2), and the following formula.
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100 Gel fraction (mass%) = (G2 / G1) × 100
本発明の粘着テープを構成する粘着部は、例えばアクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、フッ素系粘着剤、クリ−プ特性改良型粘着剤、放射線硬化型粘着剤などの公知の粘着剤を用い形成されたものが挙げられる。なかでも、前記粘着部としては、アクリル系粘着剤を用いて得られる粘着部を使用することが、接着信頼性に優れるため好ましい。 The pressure-sensitive adhesive portion constituting the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention includes, for example, an acrylic pressure-sensitive adhesive, a rubber-based pressure-sensitive adhesive, a silicone-based pressure-sensitive adhesive, a urethane-based pressure-sensitive adhesive, a polyester-based pressure-sensitive adhesive, a styrene-diene block copolymer-based pressure-sensitive adhesive, and a vinyl alkyl. Examples thereof include those formed using known pressure-sensitive adhesives such as ether-based pressure-sensitive adhesives, polyamide-based pressure-sensitive adhesives, fluorine-based pressure-sensitive adhesives, creep property improving pressure-sensitive adhesives, and radiation curable pressure-sensitive adhesives. Especially, it is preferable to use an adhesive part obtained by using an acrylic adhesive as the adhesive part because of excellent adhesion reliability.
本発明の粘着テープとして前記支持体の両面側に粘着部または粘着層を有するものを使用する場合、前記粘着部または粘着層は同一の組成やゲル分率であっても、異なる組成やゲル分率である粘着部または粘着層を使用してもよい。 When using the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention having a pressure-sensitive adhesive portion or a pressure-sensitive adhesive layer on both sides of the support, the pressure-sensitive adhesive portion or pressure-sensitive adhesive layer has the same composition or gel fraction, but has a different composition or gel content. You may use the adhesion part or adhesion layer which is rate.
前記アクリル系粘着剤としては、アクリル重合体を含有するものを使用することができる。 As said acrylic adhesive, what contains an acrylic polymer can be used.
前記アクリル重合体としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の(メタ)アクリル単量体を含む単量体成分を重合させることによって得られるものを使用することができる。 As said acrylic polymer, what is obtained by polymerizing the monomer component containing (meth) acryl monomers, such as a (meth) acrylic-acid alkylester, can be used.
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル等を単独または2種以上組合せすることができる。なかでも、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、前記アルキル基の炭素原子数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを使用することが好ましく、前記アルキル基の炭素原子数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを使用することがより好ましい。前記アルキル基としては、直鎖または分岐したアルキル基が挙げられる。 Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, Isobutyl (meth) acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, (meth) acryl Octyl acid, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, (meth) Undecyl acrylate, dodecyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate , Tetradecyl (meth) acrylate, pentadecyl (meth) acrylate, hexadecyl (meth) acrylate, heptadecyl (meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate, nonadecyl (meth) acrylate, eicosyl (meth) acrylate, etc. Can be used alone or in combination of two or more. Especially, as a (meth) acrylic-acid alkylester, it is preferable to use the (meth) acrylic-acid alkylester whose carbon atom number of the said alkyl group is 1-20, and the carbon atom number of the said alkyl group is 4-18. It is more preferable to use (meth) acrylic acid alkyl ester. Examples of the alkyl group include linear or branched alkyl groups.
前記アクリル基の炭素原子数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、(メタ)アクリル酸ブチルを使用することが、前記粘着部の表面形状を保持しやすいため、経時的な変化を防止しやすく、被着体との界面から気泡が抜けやすく(エア抜け性)、かつ、良好な接着力を保持できる粘着テープを得るうえで好ましい。 As the (meth) acrylic acid alkyl ester having 4 to 18 carbon atoms in the acrylic group, it is easy to maintain the surface shape of the adhesive part by using butyl (meth) acrylate. It is preferable to obtain a pressure-sensitive adhesive tape that can easily prevent air bubbles from being easily removed from the interface with the adherend (air release property) and can maintain a good adhesive force.
前記(メタ)アクリル単量体としては、前記したもの以外に、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等のカルボキシル基を有する単量体又はその無水物;ビニルスルホン酸ナトリウムなどのスルホン酸基を有する単量体;アクリロニトリルなどのシアノ基を有する単量体;アクリルアミド、メタアクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミドなどのアミド基を有する単量体;(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレートなどのヒドロキシル基を有する単量体;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリロイルモルホリン等のアミノ基を有する単量体;シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド等のイミド基を有する単量体;(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸メチルグリシジル等のエポキシ基を有する単量体;2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート等のイソシアネート基を有する単量体、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン等の単量体を単独または2種以上組み合わせ使用することができる。 As the (meth) acrylic monomer, in addition to those described above, a monomer having a carboxyl group such as (meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, isocrotonic acid, or the anhydride thereof A monomer having a sulfonic acid group such as sodium vinyl sulfonate; a monomer having a cyano group such as acrylonitrile; an amide group such as acrylamide, methacrylamide, N-vinylpyrrolidone, N, N-dimethyl (meth) acrylamide; A monomer having a hydroxyl group such as hydroxyalkyl (meth) acrylate and glycerin dimethacrylate; a monomer having an amino group such as aminoethyl (meth) acrylate and (meth) acryloylmorpholine; Imido groups such as cyclohexylmaleimide and isopropylmaleimide Monomers having an epoxy group such as glycidyl (meth) acrylate and methyl glycidyl (meth) acrylate; Monomers having an isocyanate group such as 2-methacryloyloxyethyl isocyanate, triethylene glycol di ( (Meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, ethylene glycol di (meth) acrylate, tetraethylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, tri Use monomers such as methylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, divinylbenzene, etc. alone or in combination of two or more. It can be.
また、前記単量体としては、前記(メタ)アクリル単量体の他に、スチレン、置換スチレンなどの芳香族ビニル化合物;エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類;酢酸ビニルなどのビニルエステル類;塩化ビニル等を使用することもできる。 In addition to the (meth) acrylic monomer, the monomer includes aromatic vinyl compounds such as styrene and substituted styrene; olefins such as ethylene, propylene, and butadiene; vinyl esters such as vinyl acetate; Vinyl chloride or the like can also be used.
前記アクリル重合体は、前記単量体を、溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の方法で重合させることによって製造することができ、溶液重合法を採用することが、アクリル重合体の生産効率を向上するうえで好ましい。 The acrylic polymer can be produced by polymerizing the monomer by a method such as a solution polymerization method, a bulk polymerization method, a suspension polymerization method, or an emulsion polymerization method, and a solution polymerization method may be employed. It is preferable for improving the production efficiency of the acrylic polymer.
前記溶液重合法としては、例えば前記単量体と、重合開始剤と、有機溶剤とを、好ましくは40℃〜90℃の温度下で混合、攪拌し、ラジカル重合させる方法が挙げられる。 Examples of the solution polymerization method include a method of radical polymerization by mixing and stirring the monomer, a polymerization initiator, and an organic solvent, preferably at a temperature of 40 ° C. to 90 ° C.
前記重合開始剤としては、例えば過酸化ベンゾイルや過酸化ラウリル等の過酸化物、アゾビスイソブチルニトリル等のアゾ系熱重合開始剤、アセトフェノン系光重合開始剤、ベンゾインエーテル系光重合開始剤、ベンジルケタール系光重合開始剤、アシルフォスフィンオキシド系光重合開始剤、ベンゾイン系光重合開始剤、ベンゾフェノン系の光重合開始剤等を使用することができる。 Examples of the polymerization initiator include peroxides such as benzoyl peroxide and lauryl peroxide, azo thermal polymerization initiators such as azobisisobutylnitrile, acetophenone photopolymerization initiators, benzoin ether photopolymerization initiators, benzyl A ketal photopolymerization initiator, an acyl phosphine oxide photopolymerization initiator, a benzoin photopolymerization initiator, a benzophenone photopolymerization initiator, or the like can be used.
前記方法で得たアクリル重合体は、例えば溶液重合法で製造した場合であれば、有機溶剤に溶解または分散した状態であってもよい。 The acrylic polymer obtained by the above method may be in a state dissolved or dispersed in an organic solvent, for example, when it is produced by a solution polymerization method.
前記方法で得られたアクリル重合体としては、30万〜120万の重量平均分子量を有するものを使用することが好ましく、40万〜110万の重量平均分子量を有するものを使用することがより好ましく、50万〜100万の重量平均分子量を有するものを使用することが、薄型であってもより一層優れた接着力と、気泡の除去しやすさとを備えた粘着テープを得るうえで好ましい。 As the acrylic polymer obtained by the above method, those having a weight average molecular weight of 300,000 to 1,200,000 are preferably used, and those having a weight average molecular weight of 400,000 to 1,100,000 are more preferably used. It is preferable to use a material having a weight average molecular weight of 500,000 to 1,000,000 in order to obtain a pressure-sensitive adhesive tape having even better adhesive strength and ease of air bubble removal even if it is thin.
なお、前記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法(GPC法)により測定され、標準ポリスチレン換算して算出された値を指す。具体的には、前記重量平均分子量は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8329GPC)を用い、以下の条件で測定することができる。 The weight average molecular weight is a value measured by gel permeation chromatography (GPC method) and calculated in terms of standard polystyrene. Specifically, the weight average molecular weight can be measured under the following conditions using a GPC apparatus (HLC-8329GPC) manufactured by Tosoh Corporation.
サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:100μl
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/分
測定温度:40℃
本カラム:TSKgel GMHHR−H(20)2本
ガードカラム:TSKgel HXL−H
検出器:示差屈折計
標準ポリスチレンの重量平均分子量:1万〜2000万(東ソー株式会社製)
Sample concentration: 0.5% by mass (tetrahydrofuran solution)
Sample injection volume: 100 μl
Eluent: Tetrahydrofuran Flow rate: 1.0 ml / min Measuring temperature: 40 ° C
This column: TSKgel GMHHR-H (20) 2 Guard column: TSKgel HXL-H
Detector: Differential refractometer Weight average molecular weight of standard polystyrene: 10,000 to 20 million (manufactured by Tosoh Corporation)
前記粘着部の形成に使用できる粘着剤としては、より一層優れた接着力、引張強度及び引張破断強度を備えた粘着部を形成するうえで、粘着付与樹脂を含有するものを使用することが好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive that can be used to form the pressure-sensitive adhesive part, it is preferable to use a pressure-sensitive adhesive-containing resin in order to form a pressure-sensitive adhesive part having even better adhesive strength, tensile strength, and tensile breaking strength. .
前記粘着付与樹脂としては、例えばロジン系粘着付与樹脂、重合ロジン系粘着付与樹脂、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂、安定化ロジンエステル系粘着付与樹脂、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂、水添ロジンエステル系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、テルペンフェノール系粘着付与樹脂、及び、スチレン系粘着付与樹脂等の石油樹脂系粘着付与樹脂等を使用することができる。 Examples of the tackifying resin include a rosin tackifying resin, a polymerized rosin tackifying resin, a polymerized rosin ester tackifying resin, a rosin phenol tackifying resin, a stabilized rosin ester tackifying resin, and a disproportionated rosin ester. It is possible to use petroleum resin-based tackifiers such as styrene-based tackifier resins, hydrogenated rosin ester-based tackifier resins, terpene-based tackifier resins, terpene phenol-based tackifier resins, and styrene-based tackifier resins.
前記粘着付与樹脂としては、ロジン系粘着付与樹脂及び石油樹脂系粘着付与樹脂を組み合わせ使用することが、薄型であっても優れた接着力と、気泡の除去しやすさとを備えた粘着テープを得るうえで好ましい。前記ロジン系粘着付与樹脂及び石油樹脂系粘着付与樹脂は、とりわけ前記アクリル重合体と組合せ使用することが好ましく、(メタ)アクリル酸ブチルを含有する単量体を重合して得られるアクリル重合体と組み合わせ使用することが、薄型であっても優れた接着力と、気泡の除去しやすさとを備えた粘着テープを得るうえで好ましい。 As the tackifier resin, a rosin-based tackifier resin and a petroleum resin-based tackifier resin are used in combination to obtain a pressure-sensitive adhesive tape having excellent adhesive force and ease of removing bubbles even if it is thin. In addition, it is preferable. The rosin-based tackifying resin and petroleum resin-based tackifying resin are particularly preferably used in combination with the acrylic polymer, and an acrylic polymer obtained by polymerizing a monomer containing butyl (meth) acrylate; Use in combination is preferable in order to obtain a pressure-sensitive adhesive tape having excellent adhesive force and ease of air bubble removal even if it is thin.
また、前記粘着付与樹脂としては、前記粘着部の初期接着力をより一層向上させるうえで、常温で液状の粘着付与樹脂を使用することが好ましい。常温で液状の粘着付与樹脂としては、例えば、プロセスオイル、ポリエステル系可塑剤、ポリブテン等の低分子量の液状ゴムが挙げられ、テルペンフェノール樹脂を使用することができ、市販品としてはヤスハラケミカル社製YP−90L等が挙げられる。 In addition, as the tackifying resin, it is preferable to use a tackifying resin that is liquid at normal temperature in order to further improve the initial adhesive force of the pressure-sensitive adhesive portion. Examples of the tackifying resin that is liquid at room temperature include low-molecular-weight liquid rubbers such as process oil, polyester plasticizer, and polybutene, and terpene phenol resins can be used. Commercially available YP manufactured by Yashara Chemical Co., Ltd. -90L etc. are mentioned.
前記粘着付与樹脂は、前記アクリル重合体100質量部に対し、20質量部〜60質量部の範囲で使用することが好ましく、30質量部〜55質量部の範囲で使用することが、薄型であっても優れた接着力を備えた粘着テープを得るうえでより好ましい。 The tackifying resin is preferably used in a range of 20 parts by mass to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer, and it is thin to use in a range of 30 parts by mass to 55 parts by mass. However, it is more preferable for obtaining a pressure-sensitive adhesive tape having an excellent adhesive force.
また、前記粘着部を構成する粘着剤としては、前記アクリル重合体等の他に、必要に応じて、軟化剤、可塑剤、充填剤、老化防止剤、着色剤等を含有するものを使用することができる。 Further, as the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive part, a material containing a softener, a plasticizer, a filler, an anti-aging agent, a colorant, etc. is used as necessary in addition to the acrylic polymer. be able to.
なかでも、架橋剤を使用することが、前記粘着部のゲル分率を好適な範囲に調整することができ、その結果、前記粘着部の形状を保持しやすいため、経時的な変化を防止しやすく、被着体と粘着剤層との界面から気泡を容易に除去することができ、かつ、優れた接着力を備えた粘着テープを得ることができるため好ましい。 Among them, the use of a cross-linking agent can adjust the gel fraction of the adhesive part to a suitable range, and as a result, the shape of the adhesive part is easily maintained, thereby preventing changes over time. It is preferable because air bubbles can be easily removed from the interface between the adherend and the pressure-sensitive adhesive layer, and a pressure-sensitive adhesive tape having excellent adhesive force can be obtained.
前記架橋剤としては、例えばイソシアネート架橋剤またはエポキシ架橋剤を使用することが好ましい。 As the crosslinking agent, for example, an isocyanate crosslinking agent or an epoxy crosslinking agent is preferably used.
前記イソシアネート架橋剤としては、例えばトリレンジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート等を使用することができ、トリレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート等のトルエンジイソシアネート付加物を使用することが好ましい。前記トルエンジイソシアネート付加物とは、分子中にトルエンジイソシアネートに由来する構造を有するものであり、市販品でいえば、例えば、コロネートL(日本ポリウレタン工業株式会社製)等が挙げられる。 Examples of the isocyanate crosslinking agent include tolylene diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, xylylene diisocyanate, trimethylolpropane-modified tolylene diisocyanate, and the like. It is preferable to use a toluene diisocyanate adduct such as trimethylolpropane-modified tolylene diisocyanate. The toluene diisocyanate adduct has a structure derived from toluene diisocyanate in the molecule, and examples of commercially available products include Coronate L (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.).
前記イソシアネート架橋剤を使用する場合、前記アクリル重合体としては、水酸基を有するアクリル重合体を使用することが好ましい。前記水酸基を有するアクリル重合体は、その製造に使用する単量体として、例えば(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル等、好ましくは(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチルを使用することによって製造することができる。 When the isocyanate crosslinking agent is used, it is preferable to use an acrylic polymer having a hydroxyl group as the acrylic polymer. The acrylic polymer having a hydroxyl group is, for example, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, etc. Preferably, it can be produced by using 2-hydroxyethyl (meth) acrylate and 4-hydroxybutyl (meth) acrylate.
また、エポキシ架橋剤としては、例えば三菱瓦斯化学株式会社製のテトラッドXやテトラッドC、または、綜研化学株式会社製のE−05X等を使用することができる。 Moreover, as an epoxy crosslinking agent, for example, Tetrad X and Tetrad C manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., or E-05X manufactured by Soken Chemical Co., Ltd. can be used.
前記エポキシ架橋剤を使用する場合、前記アクリル重合体としては、酸基を有するアクリル重合体を使用することが好ましい。前記酸基を有するアクリル重合体は、その製造に使用する単量体として、例えば(メタ)アクリル酸、アクリル酸ダイマー、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸等、好ましくは(メタ)アクリル酸を使用することによって製造することができる。 When the epoxy crosslinking agent is used, it is preferable to use an acrylic polymer having an acid group as the acrylic polymer. The acrylic polymer having an acid group is, for example, (meth) acrylic acid, acrylic acid dimer, itaconic acid, crotonic acid, maleic acid, maleic anhydride, etc., preferably (meth). It can be produced by using acrylic acid.
前記粘着部の形成に使用可能な粘着剤としては、必要に応じて溶媒を含有するものを使用することが好ましい。前記粘着剤としては、その粘度が、0.1mPa・s〜1000mPa・sの範囲に調整されたものを使用することが好ましく、1mPa・s〜200mPa・sの範囲に調整されたものを使用することがより好ましく、10mPa・s〜100mPa・sの範囲に調整されたものを使用することが、例えば後述するグラビア塗工法等によって所定の形状の粘着部(b1)を形成しやすいためさらに好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive that can be used for forming the pressure-sensitive adhesive part, it is preferable to use a pressure-sensitive adhesive containing a solvent as necessary. As the pressure-sensitive adhesive, it is preferable to use one whose viscosity is adjusted to a range of 0.1 mPa · s to 1000 mPa · s, and one whose viscosity is adjusted to a range of 1 mPa · s to 200 mPa · s is used. More preferably, it is more preferable to use a material adjusted to a range of 10 mPa · s to 100 mPa · s because, for example, a pressure-sensitive adhesive portion (b1) having a predetermined shape can be easily formed by a gravure coating method to be described later.
また、本発明の粘着テープを構成する支持体としては、1μm〜10μmの厚さのものを使用することが好ましく、1.5μm〜6.0μmの厚さのものを使用することが、粘着テープを薄型化でき、かつ、前記粘着部を有する面と被着体との界面から気泡を容易に除去することができ、前記粘着テープの膨れ等に起因した外観不良や、熱伝導性や接着力等の性能低下をより効果的に防止できるためより好ましい。 Moreover, as a support body which comprises the adhesive tape of this invention, it is preferable to use the thing of thickness of 1 micrometer-10 micrometers, and it is adhesive tape to use the thing of thickness of 1.5 micrometers-6.0 micrometers. Can be thinned, and air bubbles can be easily removed from the interface between the surface having the pressure-sensitive adhesive portion and the adherend, resulting in poor appearance due to swelling of the pressure-sensitive adhesive tape, thermal conductivity and adhesive strength. It is more preferable because it is possible to more effectively prevent such performance degradation.
前記支持体としては、例えば樹脂を用いて得られるシート状のものを使用することができる。 As said support body, the sheet-like thing obtained using resin can be used, for example.
前記支持体の製造に使用できる前記樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル、ポリアミド(ナイロン)、全芳香族ポリアミド(アラミド)等のアミド系樹脂、ポリブチルアクリレート、ポリエチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)等のスチレン系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン等のポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエステルイミド、ポリカーボネート(PC)、ポリアセタール、ポリアリーレンエーテル(ポリフェニレンエーテルなど)、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリアリール、ポリウレタン、エポキシ系樹脂等を、単独または2種以上組み合わせ使用することができる。 Examples of the resin that can be used for producing the support include polyesters such as polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), and polybutylene terephthalate (PBT), polyamide (nylon), wholly aromatic polyamide (aramid), and the like. Amide resins, polybutyl acrylate, polyethyl acrylate, polymethyl methacrylate (PMMA) and other acrylic resins, polystyrene, acrylonitrile-styrene copolymer (AS resin), acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS resin) Styrene resins such as polyether ether ketone (PEEK), polyether ketone such as polyether ketone ketone, polyether sulfone (PES), polysulfone, polyvinyl chloride (PVC), polyphenol Rene sulfide (PPS), polyimide (PI), polyamideimide, polyetherimide (PEI), polyesterimide, polycarbonate (PC), polyacetal, polyarylene ether (polyphenylene ether, etc.), polyphenylene sulfide, polyarylate, polyaryl, polyurethane, An epoxy resin etc. can be used individually or in combination of 2 or more types.
前記支持体としては、厚さのばらつきが少なく、引張強度や加工性に優れ、経済的(コスト)であることから、ポリエステルフィルムを使用することが好ましく、ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用することがより好ましい。前記ポリエステルフィルムは、二軸延伸されたものを使用することが、支持体及びそれを用いて得られる粘着テープの強度をより一層高めることができるため好ましい。 As the support, it is preferable to use a polyester film, more preferably a polyethylene terephthalate film, because there is little variation in thickness, excellent tensile strength and workability, and economical (cost). . It is preferable to use a biaxially stretched polyester film because the strength of the support and the pressure-sensitive adhesive tape obtained using the support can be further increased.
前記支持体は、前記した樹脂をシート状に成形することによって製造することができる。前記樹脂としてポリエステルを使用する場合、前記支持体は、例えば以下の方法によって製造することができる。 The said support body can be manufactured by shape | molding an above described resin in a sheet form. When using polyester as said resin, the said support body can be manufactured, for example with the following method.
はじめに、乾燥または未乾燥のポリエステルチップと、必要に応じ着色剤または着色剤を高濃度に含むマスターバッチとを、混練押出機等を用いて溶融混練する。 First, a dry or undried polyester chip and, if necessary, a colorant or a masterbatch containing a colorant at a high concentration are melt-kneaded using a kneading extruder or the like.
次に、前記混練物をダイから押出し、回転冷却ドラム上で急冷固化させることによって、実質的に非晶状態である未延伸のポリエステルフィルムを得る。 Next, the kneaded product is extruded from a die and rapidly cooled and solidified on a rotary cooling drum to obtain an unstretched polyester film that is substantially in an amorphous state.
前記ポリエステルフィルムの平滑性をより一層向上させる方法としては、例えば前記押出機内におけるポリエステルの滞留時間を短くする方法、一軸押出機を使用する場合には、水分量が好ましくは50ppm以下、より好ましくは30ppm以下となるように乾燥されたポリエステル等の原料を使用する方法、二軸押出機を使用する場合は、ベント口を設け、好ましくは40ヘクトパスカル以下、より好ましくは30ヘクトパスカル以下、さらに好ましくは20ヘクトパスカル以下の減圧環境下で行う方法、前記ポリエステルフィルムと前記回転冷却ドラムとの密着性を高めるべく、例えば静電印加密着法、液体塗布密着法を採用する方法が挙げられる。 As a method for further improving the smoothness of the polyester film, for example, a method of shortening the residence time of the polyester in the extruder, when using a single screw extruder, the water content is preferably 50 ppm or less, more preferably When using a raw material such as polyester dried to be 30 ppm or less, or when using a twin screw extruder, a vent port is provided, preferably 40 hectopascals or less, more preferably 30 hectopascals or less, and even more preferably 20 Examples of the method include a method performed under a reduced pressure environment below hectopascal, and a method employing an electrostatic application adhesion method and a liquid application adhesion method, for example, in order to improve the adhesion between the polyester film and the rotary cooling drum.
前記方法で得られたポリエステルフィルムを延伸する方法としては、例えば前記未延伸シートを、好ましくは縦方向に70℃〜145℃で2〜6倍に延伸し、縦1軸延伸した後、横方向に90℃〜160℃で2〜6倍延伸を行い、熱固定工程に移る。 As a method of stretching the polyester film obtained by the above method, for example, the unstretched sheet is preferably stretched 2 to 6 times in the longitudinal direction at 70 ° C. to 145 ° C., and longitudinally uniaxially stretched. The film is stretched 2 to 6 times at 90 ° C to 160 ° C, and the heat setting step is started.
前記ポリエステルフィルムは、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および/または横方向に0.1%〜20%弛緩させることが好ましい。前記方法で得た延伸されたポリエステルフィルムは、必要に応じて再縦延伸、再横延伸させてもよい。 The polyester film is preferably relaxed by 0.1% to 20% in the machine direction and / or the transverse direction in the maximum temperature zone for heat treatment and / or the cooling zone at the heat treatment outlet. The stretched polyester film obtained by the above method may be relonged and restretched as necessary.
前記方法で得られた支持体は、単一の層で構成されたものであってもよく、同一または異なる樹脂等からなる複層によって構成されるものを使用することもできる。 The support obtained by the above method may be composed of a single layer, or may be composed of multiple layers composed of the same or different resins.
また、前記支持体としては、前記粘着部やその他の粘着層との密着性等とをより一層高めるうえで、その片面または両面に、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露処理、火炎暴露処理、高圧電撃暴露処理、イオン化放射線処理等の酸化処理等が施されたもの、コーティング剤等を用いることによってプライマー層等が形成されたものを使用することができる。 In addition, as the support, in order to further enhance the adhesion with the adhesive part and other adhesive layers, on one or both sides, for example, chromic acid treatment, ozone exposure treatment, flame exposure treatment, high pressure Those subjected to oxidation treatment such as electric shock exposure treatment and ionizing radiation treatment, and those formed with a primer layer by using a coating agent or the like can be used.
前記支持体としては、前記粘着部が設けられる面の表面張力が35mN/m以上であるものを使用することが好ましく、40mN/m以上であるものを使用することがより好ましく、50mN/m以上であるものを使用することが、上記所定範囲の接触面積(s1)に調整しやすく、かつ、糊残りを効果的に防止するうえで特に好ましい。 As the support, it is preferable to use one having a surface tension of 35 mN / m or more, more preferably 40 mN / m or more, and more preferably 50 mN / m or more. It is particularly preferable to use a material that is easy to adjust the contact area (s1) within the predetermined range and effectively prevent adhesive residue.
本発明の粘着テープは、例えば前記支持体の少なくとも一方の面側に、前記粘着剤を間欠状に塗布し乾燥等させ粘着部を形成することによって製造することができる。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be produced by, for example, applying the pressure-sensitive adhesive intermittently on at least one surface side of the support and drying to form a pressure-sensitive adhesive portion.
また、前記粘着テープは、前記支持体の両面側に、前記粘着剤をそれぞれ間欠状に塗布し、乾燥させることによって製造することもできる。 Moreover, the said adhesive tape can also be manufactured by apply | coating the said adhesive to the both surfaces side of the said support body intermittently, respectively, and making it dry.
前記粘着剤は、例えばグラビア塗工方法やスロットダイ塗工方法等の塗工方法で、前記支持体の少なくとも一方の面に、間欠状に塗布することが好ましく、ダイレクトグラビア塗工方法で塗布することが好ましい。 The pressure-sensitive adhesive is preferably applied intermittently to at least one surface of the support by a coating method such as a gravure coating method or a slot die coating method, and is applied by a direct gravure coating method. It is preferable.
また、前記粘着テープは、例えば剥離ライナーの表面に前記粘着剤を塗布し乾燥等することによって粘着部を形成した後、前記粘着部を支持体の少なくとも一方の面側に転写することによって製造することができる。 Further, the pressure-sensitive adhesive tape is produced by, for example, forming the pressure-sensitive adhesive portion by applying the pressure-sensitive adhesive on the surface of a release liner and drying, and then transferring the pressure-sensitive adhesive portion to at least one surface side of the support. be able to.
本発明の粘着テープは、例えば上記したような剥離ライナーを用いて製造された後、必要に応じて前記剥離ライナーが剥離され、別の剥離ライナーが貼付されたものであってもよい。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention may be produced, for example, using a release liner as described above, and then the release liner is peeled off as necessary and another release liner is affixed.
以上のような、本発明の粘着テープは、総厚さ500μm以下が好ましく、100μm以下が好ましく、50μm以下であることがより好ましく、20μm以下であることがさらに好ましく、10μm以下であることが特に好ましく、6μm以下であることが特に好ましい。前記総厚さが薄型の粘着テープを使用することによって、それを用いて得られる放熱シートや電子機器等の小型化や薄型化に貢献することができる。前記粘着テープの総厚さの下限としては、好ましくは1μm以上、より好ましくは2μm以上、さらに好ましくは3μm以上である。 The adhesive tape of the present invention as described above preferably has a total thickness of 500 μm or less, preferably 100 μm or less, more preferably 50 μm or less, further preferably 20 μm or less, and particularly preferably 10 μm or less. The thickness is preferably 6 μm or less. By using an adhesive tape having a thin total thickness, it is possible to contribute to miniaturization and thinning of a heat dissipation sheet, an electronic device and the like obtained by using the adhesive tape. The lower limit of the total thickness of the pressure-sensitive adhesive tape is preferably 1 μm or more, more preferably 2 μm or more, and further preferably 3 μm or more.
なお、前記粘着テープの総厚さは、JIS K6783にしたがい、ダイヤルゲージを用いた方法で、ダイヤルゲージの接触面が平面、その径が5mm及び荷重が1.23Nである条件で測定された粘着テープの厚さを指し、剥離ライナーの厚さを含むものではない。上記厚さは、例えば、テスター産業製の厚さ計TH−102等で測定することができる。 The total thickness of the adhesive tape was measured in accordance with JIS K6783 under the condition that the dial gauge contact surface was flat, the diameter was 5 mm, and the load was 1.23 N. Refers to the thickness of the tape and does not include the thickness of the release liner. The thickness can be measured with, for example, a thickness meter TH-102 manufactured by Tester Sangyo.
本発明の粘着テープとしては、1N/20mm〜20N/20mmの接着力を有するものを使用することが好ましく、2N/20mm〜10N/20mmの接着力を有するものを使用することがより好ましく、3N/20mm〜8N/20mmの接着力を有するものを使用することがより好ましく、4.5N/20mm〜8N/20mmの接着力を有するものを使用することが、薄型であっても、被着体と粘着テープとの界面から気泡が除去されやすく、かつ、優れた接着力を備えた粘着テープを得るうえで好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, one having an adhesive strength of 1N / 20mm to 20N / 20mm is preferably used, and one having an adhesive strength of 2N / 20mm to 10N / 20mm is more preferable, and 3N It is more preferable to use an adhesive having an adhesive strength of 20 mm to 8 N / 20 mm, and to use an adhesive having an adhesive strength of 4.5 N / 20 mm to 8 N / 20 mm, even if it is thin. Air bubbles are easily removed from the interface between the adhesive tape and the adhesive tape, and it is preferable for obtaining an adhesive tape having an excellent adhesive force.
なお、前記接着力はJISZ0237に準じて測定される値を指す。具体的には、前記接着力は、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで裏打ちされた粘着テープの粘着部を有する面と、清潔で平滑なステンレス板(BA板)とを重ね、その上面を、2kgローラーを用いて1往復させることで加圧したものを、23℃及び50%RHの条件下で1時間または24時間放置した後、180°方向に0.3m/minの速度で前記粘着テープを引き剥がすことによって測定された値である。なお、前記裏打ちは、前記粘着部を有しない表面に対して行い、本発明の構成要件である粘着部を有する面に対して行わないようにした。また、前記粘着テープが両面に前記粘着部を有するものである場合には、そのいずれか一方の粘着部を有する面を裏打ちした。 In addition, the said adhesive force points out the value measured according to JISZ0237. Specifically, the adhesive strength is such that the surface having the adhesive portion of the adhesive tape lined with a 25 μm thick polyethylene terephthalate film is overlapped with a clean and smooth stainless steel plate (BA plate), and the upper surface is 2 kg. The pressure applied by reciprocating once using a roller is allowed to stand for 1 hour or 24 hours under conditions of 23 ° C. and 50% RH, and then the adhesive tape is applied at a speed of 0.3 m / min in the 180 ° direction. It is a value measured by peeling. In addition, the said backing was performed with respect to the surface which does not have the said adhesion part, and was not performed with respect to the surface which has the adhesion part which is a structural requirement of this invention. Moreover, when the said adhesive tape has the said adhesive part on both surfaces, the surface which has any one adhesive part was lined.
本発明の粘着テープとしては、薄型であっても被着体や支持体の反発力等に起因した経時的な剥がれや部品の脱落等を防止でき、とりわけ比較的高温下で使用された場合であっても上記剥がれ等を防止するうえで、接着保持力が2mm以下であるものを使用することが好ましく、0.5mm以下であるものを使用することがより好ましく、0.1mm以下であるものを使用することがさらに好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, even if it is thin, it can prevent peeling over time due to the repulsive force of the adherend or the support, part falling off, etc., especially when used at a relatively high temperature. In order to prevent the above peeling, etc., it is preferable to use one having an adhesion holding force of 2 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, and 0.1 mm or less. More preferably, is used.
なお、前記接着保持力はJISZ0237に準じて測定される値を指す。具体的には、前記接着保持力は、厚さ50μmのアルミニウム箔で裏打ちされた粘着テープの粘着部を有する面と、清潔で平滑なステンレス板(ヘアライン)とを重ね、その上面を2kgローラーを用いて1往復させることで加圧したものを、23℃及び50%RHの条件下で1時間放置したものを試験片とする。次に、100℃の環境下に、前記試験片を構成するステンレス板を垂直方向に固定し、前記試験片を構成する粘着テープの下端部に100gの荷重をかけた状態で24時間放置した後の、前記ステンレス板と粘着テープとのズレ距離をノギスで測定することによって得られた値である。 The adhesion holding force refers to a value measured according to JISZ0237. Specifically, the adhesive holding force is obtained by overlapping a surface having an adhesive portion of an adhesive tape lined with an aluminum foil having a thickness of 50 μm and a clean and smooth stainless steel plate (hairline), and a 2 kg roller on the upper surface. A test piece is one that has been pressed by reciprocating once and left for 1 hour at 23 ° C. and 50% RH. Next, after the stainless steel plate constituting the test piece is fixed in a vertical direction in an environment of 100 ° C., and left for 24 hours with a load of 100 g applied to the lower end portion of the adhesive tape constituting the test piece. This is a value obtained by measuring the displacement distance between the stainless steel plate and the adhesive tape with a caliper.
本発明の粘着テープは、非常に薄型であっても優れた接着力を有することから、例えば薄型化が求められている携帯電子端末等の電子機器の製造場面で好適に使用することができる。特に、被着体間のクリアランス(粘着テープの貼付部位)が、幅20μm以下の非常に狭小な範囲である場合であっても、前記被着体を強固に接着することができる。 Since the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has an excellent adhesive force even if it is very thin, it can be suitably used, for example, in the production scene of electronic devices such as portable electronic terminals that are required to be thin. In particular, even if the clearance between adherends (adhesive site of the adhesive tape) is in a very narrow range with a width of 20 μm or less, the adherends can be firmly bonded.
また、前記粘着テープは、被着体と接着部との界面から気泡が抜けやすいため、部品固定用途に使用することができきる。特に前記気泡の残存に起因した性能の低下が懸念される放熱シートの固定用途、圧力センサーの固定用途等で好適に使用することができる。 The pressure-sensitive adhesive tape can be used for fixing components because air bubbles are easily removed from the interface between the adherend and the bonded portion. In particular, it can be suitably used for fixing a heat-dissipating sheet, for fixing a pressure sensor, or the like for which there is a concern about performance degradation due to the remaining bubbles.
(放熱部材固定用途での使用)
携帯電子端末等の電子機器には、使用により熱を発する部材が搭載されたものが多い。発熱部材としては、例えば充電池、回路基板等が挙げられる。
(Use for fixing heat dissipation members)
Many electronic devices such as portable electronic terminals are equipped with a member that generates heat when used. Examples of the heat generating member include a rechargeable battery and a circuit board.
前記部材が発する熱によって電子機器の一部が局所的に高温になることは、電子機器の誤作動等を防止するうえで避けることが好ましい。そのため、前記発熱部材またはそれに隣接する部材(例えば電子機器に剛性を付与するために使用されるフレーム材である金属部材等)には、前記熱を拡散させることを目的として、放熱部材が貼付されていることが多い。 It is preferable to avoid a part of the electronic device from being locally heated due to the heat generated by the member in order to prevent malfunction of the electronic device. Therefore, a heat radiating member is affixed to the heat generating member or a member adjacent to the heat generating member (for example, a metal member which is a frame material used to give rigidity to the electronic device) for the purpose of diffusing the heat. There are many.
前記放熱部材としては、例えばグラファイトシートやグラフェンシートや金属基材が好ましく用いられる。 As the heat radiating member, for example, a graphite sheet, a graphene sheet, or a metal substrate is preferably used.
前記グラファイトシートとしては、人工グラファイトシートや天然グラファイトシートの2種類が挙げられる。 Examples of the graphite sheet include two types: an artificial graphite sheet and a natural graphite sheet.
前記人工グラファイトシートとしては、例えばポリイミドフィルムのような有機フィルムを高温の不活性ガス雰囲気中で熱分解して得られる熱分解グラファイトシートが挙げられる。 Examples of the artificial graphite sheet include a pyrolytic graphite sheet obtained by pyrolyzing an organic film such as a polyimide film in a high-temperature inert gas atmosphere.
前記天然グラファイトシートは、例えば天然の黒鉛を酸処理した後、加熱膨張させた黒鉛粉末を加圧してシート状にしたものが挙げられる。 Examples of the natural graphite sheet include those obtained by acid-treating natural graphite and then pressurizing and expanding the graphite powder heated and expanded.
前記グラファイトシートとしては、皺が少ないものを使用することが、より一層優れた放熱性を発現するうえで好ましく、皺の少ない人工グラファイトシートを使用することがより好ましい。 As the graphite sheet, it is preferable to use a sheet having less wrinkles from the standpoint of further improving heat dissipation, and it is more preferable to use an artificial graphite sheet having less wrinkles.
前記グラファイトシートの厚さは、100μm以下であるものを使用することが好ましく、10μm〜50μmであるものを使用することがより好ましく、15μm〜20μmの厚さであるものを使用することが、携帯電子端末等の電子機器の薄型化に貢献するうえでさらに好ましい。また、本発明の粘着テープであれば、それを前記薄型のグラファイトシートの貼付に使用した場合であっても、前記粘着テープが有する粘着部の形状に起因した外観不良を効果的に抑制することができる。 The graphite sheet preferably has a thickness of 100 μm or less, more preferably 10 μm to 50 μm, and more preferably 15 μm to 20 μm. It is further preferable for contributing to thinning of electronic devices such as electronic terminals. Moreover, even if it is a case where it is the case where it is used for sticking of the said thin graphite sheet if it is the adhesive tape of this invention, the external appearance defect resulting from the shape of the adhesion part which the said adhesive tape has will be suppressed effectively. Can do.
一方、前記グラファイトシートは、比較的脆いため、一般に、その片面または両面に粘着テープが貼付されたグラファイト複合シートの状態で使用される。 On the other hand, since the graphite sheet is relatively brittle, it is generally used in the form of a graphite composite sheet having an adhesive tape attached to one or both sides thereof.
前記グラファイト複合シートとしては、例えば、図5に示すように、片面粘着テープと両面粘着テープとによって封止された構成を有するグラファイト複合シートを使用することが、グラファイトシートの高強度化と絶縁性とを両立するうえで好ましい。 As the graphite composite sheet, for example, as shown in FIG. 5, it is possible to use a graphite composite sheet having a configuration sealed with a single-sided adhesive tape and a double-sided adhesive tape, to increase the strength and insulation of the graphite sheet. It is preferable to achieve both.
前記グラファイト複合シートとしては、前記グラファイトシートよりも大きい面積である粘着テープによって封止(パウチ)されたものを使用することが、グラファイトシートの層間破壊や粉落ち等が発生することを防止でき、好適な加工性を実現しやすくなるため好ましい。 As the graphite composite sheet, use of what is sealed (pouched) with an adhesive tape having a larger area than the graphite sheet can prevent the graphite sheet from causing interlaminar breakage, powder falling, etc. This is preferable because it is easy to realize suitable workability.
また、前記金属基材としては、例えばアルミニウム、銅等を使用することができる。 Moreover, as said metal base material, aluminum, copper, etc. can be used, for example.
前記放熱部材としては、100μm以下であるものを使用することが好ましく、10μm〜50μmであるものを使用することがより好ましく、15μm〜20μmの厚さであるものを使用することが、携帯電子端末等の電子機器の薄型化に貢献するうえでさらに好ましい。 As the heat radiating member, a member having a thickness of 100 μm or less is preferably used, a member having a thickness of 10 μm to 50 μm is more preferable, and a member having a thickness of 15 μm to 20 μm is preferably used. It is further preferable for contributing to thinning of electronic devices such as the above.
本発明の粘着テープは、前記グラファイトシート等の放熱部材をパウチしグラファイト複合シートを製造する際に、好適に使用することができる。前記グラファイト複合シートは、もっぱら放熱シートとして好適に使用することができる。その際、前記粘着テープは、その粘着部を有する面が外側(グラファイトシート側でない方向)を向く状態で使用することが好ましい。これにより、グラファイト複合シートと、充電池等の発熱部材またはそれに隣接する部材とを貼り合わせる際に、それらの界面に気泡が残存することを効果的に防止することができる。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be preferably used when a heat radiating member such as the graphite sheet is pouched to produce a graphite composite sheet. The graphite composite sheet can be suitably used exclusively as a heat dissipation sheet. In that case, it is preferable to use the said adhesive tape in the state in which the surface which has the adhesion part faces the outer side (direction which is not a graphite sheet side). Thereby, when bonding a graphite composite sheet and heat generating members, such as a rechargeable battery, or a member adjacent to it, it can prevent effectively that air bubbles remain in those interfaces.
前記グラファイト複合シートと前記部材との貼付は、例えば前記部材の表面に前記グラファイト複合シートを載置し、軽く圧着させることによってそれらを仮接着させる工程、前記仮接着後、ローラー等を用いて加圧しそれらを強固に接着させる工程を経ることによって行うことができる。前記仮接着の工程では、通常、前記部材とグラファイト複合シートとの界面に気泡が存在する。しかし、本発明の粘着テープを用いてグラファイト複合シートであれば、前記ローラー等により加圧した際に、前記気泡が速やかに前記界面から除去される。 The bonding of the graphite composite sheet and the member is performed, for example, by placing the graphite composite sheet on the surface of the member and temporarily bonding them by lightly pressing them, after the temporary bonding, using a roller or the like. It can be carried out through a step of pressing and firmly bonding them. In the temporary adhering step, bubbles are usually present at the interface between the member and the graphite composite sheet. However, if it is a graphite composite sheet using the adhesive tape of this invention, when it pressurizes with the said roller etc., the said bubble will be removed from the said interface rapidly.
また、前記グラファイト複合シートには、その表面の傷つき等を防止することを目的として、表面保護フィルムが貼付されていることが多い。前記表面保護フィルムは、通常、前記グラファイト複合シートと前記部材とを貼付した後に、除去される。 In addition, a surface protective film is often attached to the graphite composite sheet for the purpose of preventing scratches on the surface thereof. The surface protective film is usually removed after attaching the graphite composite sheet and the member.
本発明の粘着テープであれば、前記気泡が除去された後は部材等の被着体と強固に接着できるため、前記表面保護フィルムをグラファイト複合シートから除去する際に、前記グラファイト複合シートの部材からの浮きや剥がれを引き起こしにくい。 If the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is used, it is possible to firmly adhere to an adherend such as a member after the bubbles are removed. Therefore, when removing the surface protective film from the graphite composite sheet, the member of the graphite composite sheet Difficult to cause floating or peeling off.
以上のとおり、本発明の粘着テープを用いて得られたグラファイト複合シートは、部材等の被着体との界面に気泡が存存することを防止できるため、前記気泡の存在による粘着テープの熱抵抗値の増加を効果的に防止することができ、その結果、粘着テープの厚さ方向の熱伝導率を向上させることができる。 As described above, the graphite composite sheet obtained using the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can prevent air bubbles from existing at the interface with the adherend such as a member. Therefore, the thermal resistance of the pressure-sensitive adhesive tape due to the presence of the air bubbles The increase in value can be effectively prevented, and as a result, the thermal conductivity in the thickness direction of the adhesive tape can be improved.
以下に、この発明の実施例を記載して、より具体的に説明する。 Examples of the present invention will be described below in more detail.
(調製例1)粘着剤a
アクリル酸n−ブチル97.98質量部と、アクリル酸2質量部と、アクリル酸4−ヒドロキシブチル0.02質量部とを、アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合させることによって、重量平均分子量90万のアクリル重合体を得た。
(Preparation Example 1) Adhesive a
97.98 parts by mass of n-butyl acrylate, 2 parts by mass of acrylic acid, 0.02 parts by mass of 4-hydroxybutyl acrylate, 0.2 parts by mass of azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator, An acrylic polymer having a weight average molecular weight of 900,000 was obtained by solution polymerization in an ethyl acetate solution at 80 ° C. for 8 hours.
前記アクリル重合体100質量部に対して、「D−135」(荒川化学工業株式会社製、重合ロジンエステル)5質量部と、「KE−100」(荒川化学工業株式会社製、不均化ロジンエステル)20質量部と、「FTR6100」(三井化学株式会社製、石油樹脂)25質量部とを混合し、さらに酢酸エチルを加えることによって固形分40質量%に調整された粘着剤溶液を得た。 5 parts by mass of “D-135” (manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., polymerized rosin ester) and “KE-100” (manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., disproportionated rosin with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer. Ester) 20 parts by mass and “FTR6100” (manufactured by Mitsui Chemicals, petroleum resin) 25 parts by mass were mixed, and further an ethyl acetate was added to obtain a pressure-sensitive adhesive solution adjusted to a solid content of 40% by mass. .
前記粘着剤溶液と、「NC40」(DIC株式会社製、イソシアネート架橋剤)2.0質量部とを混合し撹拌することによって、粘着剤aを得た。 By mixing and stirring the pressure-sensitive adhesive solution and 2.0 parts by mass of “NC40” (manufactured by DIC Corporation, isocyanate crosslinking agent), pressure-sensitive adhesive a was obtained.
前記粘着剤aを用いて得られた粘着剤層のtanδのピーク温度は0℃であり、そのゲル分率は40質量%であった。 The peak temperature of tan δ of the pressure-sensitive adhesive layer obtained using the pressure-sensitive adhesive a was 0 ° C., and the gel fraction thereof was 40% by mass.
(実施例1〜5)
「PET25×1J0L」(ニッパ株式会社製、25μmの表面平滑なPETフィルムの表面にシリコーン系剥離処理面を有する剥離ライナーに、ロールコーターを用いて前記粘着剤aを塗工した後、100℃で1分間乾燥させることによって、厚さ1μmの粘着剤層を作製した。
(Examples 1-5)
“PET25 × 1J0L” (manufactured by Nipper Co., Ltd., coated with the adhesive a using a roll coater on a release liner having a silicone-based release treatment surface on a 25 μm smooth PET film surface, and then at 100 ° C. By drying for 1 minute, an adhesive layer having a thickness of 1 μm was produced.
次に、前記粘着剤層を、支持体である「K100−2.0W」(三菱樹脂株式会社製、ポリエステルフィルム、厚さ2μm)の一方の面に転写することによって片面テープを得た。
Next, a single-sided tape was obtained by transferring the pressure-sensitive adhesive layer onto one surface of “K100-2.0W” (Mitsubishi Resin Co., Ltd., polyester film,
次に、表1に記載の割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100に対応したグラビア印刷版をそれぞれ搭載したグラビアコーターを用い、前記粘着剤aを、前記片面テープを構成する前記支持体の他方の面にドット印刷し、100℃で1分間乾燥させた後、「PET25×1J0L」(ニッパ株式会社製、25μmの表面平滑なPETフィルムの表面にシリコーン系剥離処理面を有する剥離ライナー)を重ねラミネーターで線圧3N/mmでラミネートすることによって、図1に示されるような粘着部を有し、表1に示す所定の割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100を満たす粘着テープ(総厚さ5μm、剥離ライナーを含まない、粘着部の厚さ2μm)を得た。
Next, using the gravure coater each mounted with a gravure printing plate corresponding to the ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100 described in Table 1, the adhesive a is composed of the single-sided tape. Dot printing on the other surface of the support, and drying at 100 ° C. for 1 minute, then “PET25 × 1J0L” (made by Nipper Corporation, a 25 μm surface smooth PET film surface with a silicone release treatment surface 1 having a pressure-sensitive adhesive portion as shown in FIG. 1 and a predetermined ratio shown in Table 1 [contact area (s2) / contact area (s1) )] × 100 adhesive tape (total thickness 5 μm, excluding release liner,
(比較例1及び2)
「PET25×1J0L」(ニッパ株式会社製、表面平滑なPETフィルムの表面にシリコーン系剥離処理面を有する剥離ライナー)に、ロールコーターを用いて前記粘着剤aを塗工した後、100℃で1分間乾燥させることによって、厚さ1μmの粘着剤層を作製した。
(Comparative Examples 1 and 2)
After applying the pressure-sensitive adhesive a to “PET25 × 1J0L” (manufactured by Nipper Co., Ltd., release liner having a silicone-type release treatment surface on the surface of a smooth PET film) using a roll coater, 1 at 100 ° C. By drying for 1 minute, an adhesive layer having a thickness of 1 μm was produced.
次に、前記粘着剤層を、支持体である「K100−2.0W」(三菱樹脂株式会社製、ポリエステルフィルム、厚さ2μm)の一方の面に転写することによって片面テープを得た。
Next, a single-sided tape was obtained by transferring the pressure-sensitive adhesive layer onto one surface of “K100-2.0W” (Mitsubishi Resin Co., Ltd., polyester film,
次に、表2に記載の割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100に対応したグラビア印刷版をそれぞれ搭載したグラビアコーターを用い、前記粘着剤aをドット印刷し、100℃で1分間乾燥させた後、前記片面テープを構成する前記支持体の他方の面に重ねラミネーターで線圧3N/mmでラミネートし、表2のS1の面積、S2/S1の面積となるように略円形状の厚さ2μmの粘着部を有する総厚さ5μmの粘着テープを得た。 Next, the pressure-sensitive adhesive a was dot-printed using a gravure coater on which a gravure printing plate corresponding to the ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100 shown in Table 2 was mounted, and 100 ° C. And then laminated on the other side of the support constituting the single-sided tape with a laminator at a linear pressure of 3 N / mm so that the area of S1 and the area of S2 / S1 in Table 2 are obtained. An adhesive tape having a total thickness of 5 μm having a substantially circular adhesive part having a thickness of 2 μm was obtained.
(比較例3)
PET25×1J0L」(ニッパ株式会社製、表面平滑なPETフィルムの表面にシリコーン系剥離処理面を有する剥離ライナー)に、ロールコーターを用いて前記粘着剤aを塗工した後、100℃で1分間乾燥させることによって、厚さ1μmの粘着剤層を作製した。
(Comparative Example 3)
PET 25 × 1J0L ”(manufactured by Nipper Co., Ltd., release liner having a silicone release treatment surface on the surface of a smooth PET film) was coated with the pressure-sensitive adhesive a using a roll coater, and then at 100 ° C. for 1 minute. By drying, an adhesive layer having a thickness of 1 μm was produced.
次に、前記粘着剤層を、支持体である「K100−2.0W」(三菱樹脂株式会社製、ポリエステルフィルム、厚さ2μm)の一方の面に転写することによって片面テープを得た。
Next, a single-sided tape was obtained by transferring the pressure-sensitive adhesive layer onto one surface of “K100-2.0W” (Mitsubishi Resin Co., Ltd., polyester film,
前記片面テープを構成する前記支持体の他方の面に、ロールコーターを用い粘着剤を塗工し、100℃で1分間乾燥させることによって厚さ2μmの粘着剤層を形成した。次に、離型処理面に格子状のエンボス処理がされた凹凸形状を有する剥離紙を前記粘着剤層に貼りあわせ、40℃で2日養生することによって、粘着剤層の表面に図4に示すような凹凸形状を有する粘着剤層を備えた粘着テープを得た。なお、図4は、比較例3で得た粘着テープの粘着剤層の表面から、前記凹凸形状を有する離型紙を剥がした直後の粘着剤層の表面を、光学顕微鏡を用い倍率100倍で観察したものである。前記粘着剤層は、連続した粘着剤層の表面に凹凸形状が形成されていた。 An adhesive was applied to the other surface of the support constituting the single-sided tape using a roll coater and dried at 100 ° C. for 1 minute to form an adhesive layer having a thickness of 2 μm. Next, a release paper having a concavo-convex shape subjected to a grid-like embossing treatment is bonded to the pressure-sensitive adhesive layer and cured at 40 ° C. for 2 days, so that the surface of the pressure-sensitive adhesive layer is shown in FIG. The adhesive tape provided with the adhesive layer which has uneven | corrugated shape as shown was obtained. 4 shows the surface of the pressure-sensitive adhesive layer immediately after the release paper having the uneven shape is peeled off from the surface of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape obtained in Comparative Example 3, using an optical microscope at a magnification of 100 times. It is a thing. As for the said adhesive layer, the uneven | corrugated shape was formed in the surface of the continuous adhesive layer.
[接触面積(s1)及び(s2)の測定方法]
はじめに、粘着テープの粘着部が存在する側の面が上向きとなるように載置し、予め貼付されていた剥離ライナーを除去した。
[Measuring method of contact area (s1) and (s2)]
First, the pressure-sensitive adhesive tape was placed so that the surface on which the pressure-sensitive adhesive portion was present faced upward, and the release liner previously attached was removed.
次に、前記粘着部が存在する側の面に、上記とは別の剥離ライナー(表面平滑で、片側表面が離型処理されたポリエチレンテレフタレート、厚さ25μm)を貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させた。 Next, a release liner (polyethylene terephthalate having a smooth surface and a release treatment on one side, thickness of 25 μm) different from the above is attached to the surface on which the adhesive part is present, and a 2 kg roller is provided on the upper surface. Was reciprocated once.
その直後、前記剥離ライナーの表面から、マイクロスコープを用いて、任意の10個の粘着部の形状を観察した。前記観察の際、はじめに前記粘着部と剥離ライナーとの接触領域(r2)の輪郭が確認できるように、マイクロスコープの倍率を設定し、その輪郭で囲まれた接触領域(r2)の面積(接触面積(s2))を測定した。次に、前記粘着部と支持体との接触領域(r1)の輪郭が確認できるように、マイクロスコープの倍率を設定し、その輪郭で囲まれた接触領域(r1)の面積(接触面積(s1))を測定した。 Immediately after that, from the surface of the release liner, the shape of any ten adhesive portions was observed using a microscope. At the time of the observation, the magnification of the microscope is set so that the outline of the contact area (r2) between the adhesive portion and the release liner can be confirmed first, and the area (contact) of the contact area (r2) surrounded by the outline Area (s2)) was measured. Next, the magnification of the microscope is set so that the outline of the contact area (r1) between the adhesive part and the support can be confirmed, and the area (contact area (s1) of the contact area (r1) surrounded by the outline is set. )) Was measured.
前記測定結果(接触面積(s1)及び(s2))と、式[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100に基づいて、各粘着部の上記割合を算出し、それらの平均値を算出した。 Based on the measurement results (contact areas (s1) and (s2)) and the formula [contact area (s2) / contact area (s1)] × 100, the above-mentioned ratio of each adhesive portion is calculated, and the average value thereof is calculated. Was calculated.
また、上記マイクロスコープを用いた観察の際に、任意の10個の粘着部(b1)と前記支持体との接触領域(r1)の長径と、前記粘着部(b1)とその表面に貼付される剥離ライナーとの接触領域(r2)の長径とを測定し、その割合[接触領域(r2)の長径/接触領域(r1)の長径]を算出し、それらの平均値を算出した。 Further, when observing using the above-mentioned microscope, it is affixed to the major axis of the contact area (r1) between any ten adhesive parts (b1) and the support, the adhesive part (b1) and the surface thereof. The major axis of the contact area (r2) with the release liner was measured, the ratio [the major axis of the contact area (r2) / the major axis of the contact area (r1)] was calculated, and the average value thereof was calculated.
また、上記マイクロスコープを用いた観察の際に、粘着テープの任意の領域(流れ方向1cm×幅方向1cmの正方形の領域)に存在する任意の10個の粘着部と支持体との接触面積を測定し合算した。前記接触面積の合計と、粘着テープの任意の領域(流れ方向1cm×幅方向1cmの正方形の領域)の面積(1cm2)とに基づき、式[粘着部と支持体との接触面積の合計/1cm2]を算出し、それらの平均値を算出した。
In addition, when observing using the above-mentioned microscope, the contact area between any 10 adhesive portions and the support existing in an arbitrary region of the adhesive tape (a square region of 1 cm in the flow direction and 1 cm in the width direction). Measured and added up. Based on the total of the contact area and the area (1 cm 2 ) of an arbitrary region (1
また、上記マイクロスコープを用いた観察結果に基づき、粘着テープを構成する前記支持体の表面に設けられるすべての粘着部のうち、割合[接触面積(s2)/接触面積(s1)]×100が60%〜95%である各粘着部(b1)が占める割合を観察した。 Moreover, based on the observation result using the said microscope, ratio [contact area (s2) / contact area (s1)] * 100 among all the adhesion parts provided in the surface of the said support body which comprises an adhesive tape. The ratio which each adhesive part (b1) which is 60%-95% occupies was observed.
(粘着部のゲル分率の測定方法)
前記粘着剤aを、それぞれ剥離ライナーの離型処理面に、乾燥後の厚さが50μmになるように、前記粘着剤を塗工したものを、100℃の環境下で3分間乾燥した後、40℃の環境下で2日間エージングさせることによって粘着剤層を形成した。前記粘着剤層を縦50mm及び横50mmの正方形に裁断したものを試験片とした。
(Measurement method of gel fraction of adhesive part)
After the adhesive A is applied to the release treatment surface of the release liner so that the thickness after drying is 50 μm, the adhesive is dried in an environment of 100 ° C. for 3 minutes, The pressure-sensitive adhesive layer was formed by aging in an environment of 40 ° C. for 2 days. A test piece was prepared by cutting the pressure-sensitive adhesive layer into a square of 50 mm length and 50 mm width.
上記試験片の質量(G1)を測定した後、23℃の環境下で、上記試験片をトルエンに24時間浸漬させた。前記浸漬後、前記試験片とトルエンとの混合物を、300メッシュ金網を用いて濾過することによって、トルエンへの不溶成分を抽出した。前記不溶成分を110℃の環境下で1時間乾燥させたものの質量(G2)を測定した。 After measuring the mass (G1) of the test piece, the test piece was immersed in toluene for 24 hours in an environment of 23 ° C. After the immersion, the mixture of the test piece and toluene was filtered using a 300 mesh wire net to extract insoluble components in toluene. The mass (G2) of the insoluble component dried at 110 ° C. for 1 hour was measured.
前記質量(G1)と質量(G2)と下記式に基づいて、そのゲル分率を算出した。 The gel fraction was calculated based on the mass (G1), the mass (G2), and the following formula.
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100 Gel fraction (mass%) = (G2 / G1) × 100
(動的粘弾性の測定)
前記粘着剤aを、それぞれ剥離ライナーの表面に、乾燥厚さ50μmとなるよう塗工し乾燥させることによって粘着剤層を形成し、40℃の環境下に2日間養生した。前記養生後の粘着剤層を総厚さが2mmとなるまで重ねあわせたものを試験片とした。
(Measurement of dynamic viscoelasticity)
The pressure-sensitive adhesive a was applied to the surface of the release liner so as to have a dry thickness of 50 μm and dried to form a pressure-sensitive adhesive layer, and was cured in an environment of 40 ° C. for 2 days. A test piece was prepared by laminating the adhesive layer after curing until the total thickness was 2 mm.
次に、粘弾性試験機(レオメトリックス社製、商品名:アレス2KSTD)を用い、直径7.9mmの平行円盤形の測定部に前記試験片を挟み込み、周波数1Hz、昇温時間1℃/1分の条件で−50℃から150℃までの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)を測定した。損失正接tanδは、以下の計算式より算出した。 Next, using a viscoelasticity tester (trade name: Ares 2KSTD, manufactured by Rheometrix Co., Ltd.), the test piece was sandwiched between parallel disk-shaped measuring parts having a diameter of 7.9 mm, a frequency of 1 Hz, and a heating time of 1 ° C./1. The storage elastic modulus (G ′) and loss elastic modulus (G ″) from −50 ° C. to 150 ° C. were measured under the condition of min. The loss tangent tan δ was calculated from the following calculation formula.
損失正接tanδ=G”/G’ Loss tangent tan δ = G ″ / G ′
(グラファイト複合シート1の作製)
縦100mm×横100mm×厚さ25μmのグラファイトシートの一方の面に、縦104mm×横104mm×厚さ5μmの片面粘着テープ「IL−05G」(DIC株式会社製)を貼り合せ、前記グラファイトシートの他方の面に、実施例及び比較例で得た粘着テープを縦104mm×横104mmの大きさに裁断したものを貼り合わせた。
(Preparation of graphite composite sheet 1)
A single-sided adhesive tape “IL-05G” (manufactured by DIC Corporation) having a length of 104 mm × width of 104 mm × thickness of 5 μm is bonded to one surface of a graphite sheet having a length of 100 mm × width of 100 mm × thickness of 25 μm. On the other surface, the adhesive tapes obtained in Examples and Comparative Examples were cut into a size of 104 mm length × 104 mm width, and bonded together.
その際、前記粘着テープを構成する粘着剤層のうち、平滑な表面を有する粘着剤層がグラファイトシートと接する向きとなるようにした。 At that time, among the pressure-sensitive adhesive layers constituting the pressure-sensitive adhesive tape, the pressure-sensitive adhesive layer having a smooth surface was in contact with the graphite sheet.
次に、前記片面粘着テープ「IL−05G」の表面に、厚さ62μmの微粘着片面テープ「CPF50(25)−SP」(ニッパ株式会社製)を貼り合せることによって、グラファイト複合シート1及びグラファイトシート複合シート2を得た。
Next, by adhering a fine adhesive single-sided tape “CPF50 (25) -SP” (manufactured by Nipper Co., Ltd.) having a thickness of 62 μm to the surface of the single-sided adhesive tape “IL-05G”, the graphite composite sheet 1 and graphite A sheet
[気泡の抜けやすさ(除去しやすさ)の評価方法]
はじめに、グラファイト複合シート1の粘着部が存在する側の面が上向きとなるように載置し、その面に予め貼付されていた剥離ライナーを除去した。
[Evaluation Method for Ease of Bubble Removal (Ease of Removal)]
First, the graphite composite sheet 1 was placed so that the surface on which the adhesive portion was present faced upward, and the release liner previously attached to the surface was removed.
次に、前記粘着部が存在する側の面に、上記とは別の剥離ライナー(表面平滑で、片側表面が離型処理されたポリエチレンテレフタレート、厚さ25μm)を貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させ、その後、40℃で1週間放置した。 Next, a release liner (polyethylene terephthalate having a smooth surface and a release treatment on one side, thickness of 25 μm) different from the above is attached to the surface on which the adhesive part is present, and a 2 kg roller is provided on the upper surface. Was reciprocated once and then left at 40 ° C. for 1 week.
その後、23℃及び50%RH雰囲気下で、前記剥離ライナーを除去したものの表面(粘着部によって構成される面)に、縦200mm×横200mmのアルミニウム板を置き、アルミニウム板の上から10Nを荷重した状態で5秒放置することによって仮貼付物を得た。 After that, in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, an aluminum plate measuring 200 mm in length and 200 mm in width is placed on the surface (surface constituted by the adhesive portion) from which the release liner has been removed, and 10 N is loaded from above the aluminum plate. The temporary sticking thing was obtained by leaving it to stand for 5 seconds.
次に、前記仮貼付物を反転させた後、グラファイト複合シート1側の面から2kgローラーを1往復させ、それらを加圧することによって積層体を得た。 Next, after reversing the temporary patch, a 2 kg roller was reciprocated once from the surface of the graphite composite sheet 1 side, and a laminate was obtained by pressurizing them.
上記方法で前記積層体を10個作製した。前記積層体を構成する前記グラファイト複合シート1の粘着部を有する面とアルミニウム板との間に気泡が存在するか否かを、グラファイトシートの膨らみを目視で観察することによって確認した。前記方法でグラファイトシートの表面に0.25mm2以上の膨らみ(気泡)を確認できなかった積層体の数に基づいて、前記気泡の抜けやすさを評価した。具体的には、前記10個の積層体のうち、前記膨らみを確認できなかったものが10個であったものは、表1及び2中に「10/10」と記載し、前記膨らみを確認できなかったものが1個であったものは、表1及び2中に「1/10」と記載した。 Ten laminates were produced by the above method. It was confirmed by visually observing the swelling of the graphite sheet whether air bubbles exist between the surface having the adhesive portion of the graphite composite sheet 1 constituting the laminate and the aluminum plate. Based on the number of laminates in which a bulge (bubbles) of 0.25 mm 2 or more could not be confirmed on the surface of the graphite sheet by the above method, the ease of removal of the bubbles was evaluated. Specifically, out of the 10 laminates, those that could not confirm the bulges were listed as “10/10” in Tables 1 and 2, and the bulges were confirmed. Those that could not be completed were described as “1/10” in Tables 1 and 2.
(接着力(貼付後1時間))
実施例及び比較例で得た粘着テープを20mm幅に切断し、その片側の粘着剤層を、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで裏打ちしたものを試験片とした。前記裏打ちは、表面が平滑な粘着剤層の表面に対して行い、本発明の構成要件である粘着部に相当する粘着剤層に対して行わないようにした。粘着部を有する側の面に貼付された剥離ライナーを除去したものを試験片とし、前記試験片を清潔で平滑なステンレス板の表面に貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させることで加圧したものを、JISZ−0237に準じ、23℃及び50%RHの条件下で1時間放置した。その後、23℃及び50%RHの雰囲気下でテンシロン引張試験機を用いて、試験片のピール粘着力(剥離方向:180°、引張速度:0.3m/min)を測定した。測定結果は、表の「接着力(貼付後1時間)」の欄に示した。
(Adhesive strength (1 hour after application))
The pressure-sensitive adhesive tapes obtained in Examples and Comparative Examples were cut into a width of 20 mm, and a test piece was prepared by backing one side of the pressure-sensitive adhesive layer with a polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm. The backing is performed on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer having a smooth surface, and is not performed on the pressure-sensitive adhesive layer corresponding to the pressure-sensitive adhesive portion, which is a constituent of the present invention. Remove the release liner affixed to the surface with the adhesive part as a test piece, apply the test piece to the surface of a clean and smooth stainless steel plate, and add 2kg roller on the upper surface by reciprocating once. The pressed product was allowed to stand for 1 hour at 23 ° C. and 50% RH in accordance with JISZ-0237. Thereafter, the peel adhesive strength (peeling direction: 180 °, tensile speed: 0.3 m / min) of the test piece was measured using a Tensilon tensile tester in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH. The measurement results are shown in the column of “Adhesive strength (1 hour after sticking)” in the table.
(保持力)
実施例及び比較例で得た粘着テープを20mm幅に切断し、その片側の粘着剤層を、厚さ50μmのアルミ箔で裏打ちしたものを試験片とした。前記裏打ちは、表面が平滑な粘着剤層の表面に対して行い、本発明の構成要件である粘着部に相当する粘着剤層に対して行わないようにした。粘着部を有する側の面に貼付された剥離ライナーを除去したものを試験片とし、前記試験片を清潔で平滑なステンレス板の表面に20mm×20mmの貼付面積となるように貼付し、その上面で2kgローラーを用いて1往復させることで加圧したものを、JISZ−0237に準じ、23℃及び50%RHの条件下で1時間放置した。その後、100℃の雰囲気下でせん断方向に100gの荷重をかけ、前記試験片の24時間後のテープのずれ距離を測定した。測定結果は、表の「保持力」の欄に示した。
(Holding power)
The pressure-sensitive adhesive tapes obtained in Examples and Comparative Examples were cut to a width of 20 mm, and a test piece was prepared by backing the pressure-sensitive adhesive layer on one side with an aluminum foil having a thickness of 50 μm. The backing is performed on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer having a smooth surface, and is not performed on the pressure-sensitive adhesive layer corresponding to the pressure-sensitive adhesive portion, which is a constituent of the present invention. A test piece obtained by removing the release liner attached to the surface having the adhesive portion is used as a test piece, and the test piece is attached to the surface of a clean and smooth stainless steel plate so that the application area is 20 mm × 20 mm. The pressure applied by reciprocating once using a 2 kg roller was allowed to stand for 1 hour at 23 ° C. and 50% RH in accordance with JISZ-0237. Thereafter, a load of 100 g was applied in the shear direction under an atmosphere of 100 ° C., and the deviation distance of the tape after 24 hours of the test piece was measured. The measurement results are shown in the “holding force” column of the table.
(糊残りの有無)
実施例及び比較例で得た粘着テープを20mm幅に切断し、その片側の粘着剤層を、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで裏打ちしたものを試験片とした。前記裏打ちは、表面が平滑な粘着剤層の表面に対して行い、本発明の構成要件である粘着部に相当する粘着剤層に対して行わないようにした。
(With or without glue residue)
The pressure-sensitive adhesive tapes obtained in Examples and Comparative Examples were cut into a width of 20 mm, and a test piece was prepared by backing one side of the pressure-sensitive adhesive layer with a polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm. The backing is performed on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer having a smooth surface, and is not performed on the pressure-sensitive adhesive layer corresponding to the pressure-sensitive adhesive portion, which is a constituent of the present invention.
前記試験片を構成する粘着部の表面から剥離ライナーを除去したものを、清潔で平滑なガラスの表面に貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させることで加圧した後、JISZ−0237に準じ、23℃及び50%RHの条件下で1時間放置した。前記1時間放置後の試験片を用い、23℃及び50%RHの雰囲気下でテンシロン引張試験機を用いて、前記試験片を構成する粘着テープを180°方向に0.3m/minの速度で引き剥がした。 A sample obtained by removing the release liner from the surface of the adhesive part constituting the test piece is affixed to a clean and smooth glass surface and pressurized by reciprocating a 2 kg roller on the upper surface, and then applied to JISZ-0237. Accordingly, it was left for 1 hour under the conditions of 23 ° C. and 50% RH. Using the test piece after standing for 1 hour and using a Tensilon tensile tester in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, the pressure-sensitive adhesive tape constituting the test piece is 180 ° direction at a speed of 0.3 m / min. I peeled it off.
また、前記と同様の方法で裏打ちされた試験片を用意し、それを構成する粘着部の表面から剥離ライナーを除去したものを、清潔で平滑なガラスの表面に貼付し、その上面で2kgローラーを1往復させることで加圧した後、JISZ−0237に準じ、23℃及び50%RHの条件下で24時間放置した。前記24時間放置後の試験片を用い、23℃及び50%RHの雰囲気下でテンシロン引張試験機を用いて、前記試験片を構成する粘着テープを180°方向に0.3m/minの速度で引き剥がした。 In addition, a test piece lined with the same method as described above is prepared, and the release liner is removed from the surface of the adhesive portion constituting the test piece, and the sample is pasted on a clean and smooth glass surface. Was reciprocated once, and then allowed to stand for 24 hours at 23 ° C. and 50% RH in accordance with JISZ-0237. Using the test piece after being left for 24 hours, using a Tensilon tensile tester in an atmosphere of 23 ° C. and 50% RH, the pressure-sensitive adhesive tape constituting the test piece was 180 ° in a direction of 0.3 m / min. I peeled it off.
前記引き剥がし後に、前記ガラスの表面を蛍光灯下に置き、その表面を目視で観察し、粘着部がガラスの表面に残存するか否かを観察した。 After the peeling, the surface of the glass was placed under a fluorescent lamp, the surface was visually observed, and whether or not the adhesive part remained on the surface of the glass was observed.
◎:1時間放置後の試験片及び24時間放置後の試験片のいずれにも糊残りは確認されなかった。〇:1時間放置後の試験片では糊残りが確認されなかったが、24時間放置後の試験片では、わずかに糊残りが確認された。
×:1時間放置後の試験片及び24時間放置後の試験片のいずれでも糊残りが確認された。
A: No adhesive residue was observed in any of the test piece after being left for 1 hour and the test piece after being left for 24 hours. ◯: No adhesive residue was observed on the test piece after standing for 1 hour, but a slight amount of adhesive residue was confirmed on the test piece after standing for 24 hours.
X: Adhesive residue was confirmed in both the test piece after standing for 1 hour and the test piece after standing for 24 hours.
1 支持体
2 粘着部
3 粘着テープ
4 片面粘着テープ
5 グラファイトシート
6 両面粘着テープ
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