JP2017164741A - 遊離塩素除去用活性炭素繊維およびそれを用いた遊離塩素含有水の処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[式]
SV(/h)
=1時間当たりの通水量(m3/h)/活性炭素繊維の体積(m3)……(1)
<活性炭素繊維の調製>
後記の表1、表2に示す炭素材料を、表1、表2に示す条件で炭化処理、賦活処理等を行うことにより、10種類の実施例品を調製した。なお、炭化処理、賦活処理等の詳細を以下に示す。
炭素原料を雰囲気ボックス炉(光洋サーモシステム社製)に投入して、窒素流通下で所定の温度まで昇温速度10℃/minで昇温した後、2時間保持して炭化処理を行った。
炭素原料10gと所定量のKOHを容器に投入・混合した状態で小型炉Aに入れ、窒素流通下(1L/min)、昇温速度10℃/minで昇温した後、所定の賦活温度で2時間保持してアルカリ賦活処理を行った。処理後の試料を5.25重量%の塩酸(HCl)水溶液2L中で1時間煮沸した後、ろ過した。ろ過後の試料に対し60℃の温水で洗浄・真空ろ過を行い、ろ液のpHが6.5以上になるまで繰り返し洗浄した。そして、洗浄した試料を温水2L中で1.5時間煮沸した後、60℃の温水4Lで洗浄し、真空ろ過を行った。ろ過後の脱水品を、115℃で一昼夜乾燥させた。
炭素原料1kgと所定量のKOHを容器に投入・混合したものを中型炉Bに入れた。それ以外は、上記実施例1〜6、10と同様にして、賦活処理を行った。
賦活品を電気炉に投入して、空気雰囲気下で300℃まで昇温速度10℃/minで昇温した後、24時間保持して酸化処理を行った。
賦活品を雰囲気ボックス炉(光洋サーモシステム社製)に投入して、窒素流通下で750℃まで昇温速度10℃/minで昇温した後、2時間保持して熱処理を行った。
比較例1品は、水蒸気賦活処理された市販の活性炭素繊維であり、比較例2品は、石油系原料に由来するアルカリ賦活炭(MCエバテック社製、MSC−30)である。
得られた各実施例品、比較例品に対し、以下の項目について、以下の方法にしたがって値を求め、その結果を、後記の表1、表2に併せて示した。
平均繊維径は、活性炭素繊維から、無作為に5mm×10mmの面積となるようサンプリングし、SEM試料台に固定した後、イオンスパッター(日立ハイテクノロジーズ社製、E−1030)により、真空下、15mAで300秒間金蒸着を実施した。このサンプルを走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、S−3000N)にセットし、加圧電圧15kV、倍率を3000倍として、1サンプルあたり5視野を、重複しないよう無作為に撮影した。つぎに、各視野の中で5本の繊維を選択し、画像上のスケールを用いて繊維径に換算することで繊維径を測定した。平均繊維径は各測定値の相加平均により算出した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製、SALD(登録商標)−2200)を用いて活性炭を測定し、粒度分布の測定結果から体積基準の累積頻度曲線を求め、累積頻度50%における粒子径を平均粒子径とした。
試料(活性炭)0.2gを250℃にて真空加熱した後、窒素吸着装置(マイクロメリティック社製、ASAP−2405)を用いて窒素吸着等温線を求め、BET法により比表面積(m2/g)を求めた。また、窒素吸着等温線から相対圧(P/P0)が0.93における細孔直径30nmまでの窒素吸着量から細孔容積(=全細孔容積、mL/g)を算出した。
活性炭の細孔をシリンダー状と仮定し、下記の式(2)に基づいて平均細孔径を算出した。
[式]
平均細孔径(nm)
=[4×全細孔容積(mL/g)]/[比表面積(m2/g)×1000]…(2)
酸性表面官能基の量は、Boehm法(文献「H.P.Boehm, Adzan.Catal, 16,179(1966)」にその詳細が記載されている)にしたがって求めた。具体的には、まず試料(活性炭)1gにナトリウムエトキシド水溶液(0.1mol/L)を50mL加え、2時間、500rpmで撹拌した後、24時間放置した。その後、さらに30分間撹拌を行い濾過分離した。得られた濾液25mLに対して0.1mol/Lの塩酸を滴下し、pH4.0になるときの塩酸滴定量を測定した。また、ブランクテストとして、前記ナトリウムエトキシド水溶液(0.1mol/L)25mLに対して0.1mol/Lの塩酸を滴下し、pH4.0になるときの塩酸滴定量を測定した。そして、下記の式(3)により酸性表面官能基量(meq/g)を算出した。
[式]
酸性表面官能基量(meq/g)
=(a−b)×0.1/(c×25/50)…(3)
a:ブランクテストにおける塩酸滴定量(mL)
b:試料を反応させたときの塩酸滴定量(mL)
c:試料質量(g)
ディスクミル粉砕した試料(6〜10μm)を空気雰囲気下で、24時間300℃で酸化し、酸化後の酸性表面官能基量d(meq/g)を上記の式(3)を用いて算出し、酸素含有化合物1分子の占める面積e:0.083(nm2)、アボガドロ定数f:6.02×1023(mol-1)として、下記の式(4)により、活性表面積を求めた。
[式]
活性表面積(m2/g)
=d×10-3×e×f×10-18 …(4)
得られた実施例品、比較例品の各試料を所定のカラムに充填し、家庭用浄水器試験方法(JIS S 3201)に基づいて、空間速度SVが6000/hとなる流速で、濃度2ppmの遊離塩素含有水(20℃)に対する通水試験を行い、その遊離塩素除去率が100%から80%に低下するまでの累積通水量を求めた。得られた累積通水量(試料1g当たり)を、後記の表1、表2に併せて示す。
繊維状の実施例品、比較例1品においては、各試料を115℃で2時間以上乾燥し、ミキサー(大阪ケミカル社製、ラボミキサーPlus)にそれぞれ2g、純水を298g入れ、30秒間湿式粉砕した。これらの粉砕品を115℃で一日乾燥し、53〜300μmの範囲になるように篩で大きさの分級調整を行った。
また、粒状の比較例2品においては、試料を115℃で2時間以上乾燥し、53〜300μmの範囲になるように篩で大きさの分級調整を行った。
カラム用に調整した試料を115℃で2時間以上乾燥し、0.7g秤量し、カラムに湿式で充填した。カラムは内径19mm、高さ100mmのアクリル管を使用し、下流側よりガラスウール、試料、ガラスビーズの順に充填した。
市販の活性炭カートリッジフィルター(アズワン社製、Type−2)を用いて水道水をろ過し、容量300Lのタンクに貯留しておき、有効塩素濃度が2ppmになるように次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度12重量%:キシダ化学製)を注入した。所定量の次亜塩素酸溶液を注入した後、よく撹拌することにより、「遊離塩素含有水」を調製した。
通水試験において、カラム通過前後の水を適時採取して、その遊離塩素残留濃度を測定して遊離塩素除去率を算出した。なお、遊離塩素残留濃度は、バイアル瓶に10mL採取された水を、直ちに調整DPD試薬(関東化学社製、ラピッドDPD試薬[分包])を加えて約20秒振とうさせ、残留塩素計(HACH社製)を用いて濃度測定を行った。
Claims (9)
- 遊離塩素含有水から遊離塩素を除去するのに用いられる活性炭素繊維であって、平均繊維径が0.1〜100μm、活性表面積が60m2/g以上であり、空間速度SVが6000/hの通水条件下で濃度2ppmの遊離塩素含有水(20℃)を通水した際の遊離塩素除去率が80%に低下するまでの累積通水量が、活性炭素繊維1g当たり180L以上であることを特徴とする遊離塩素除去用活性炭素繊維。
- 1500〜4500m2/gの比表面積を有する請求項1記載の遊離塩素除去用活性炭素繊維。
- 0.5〜5meq/gの酸性表面官能基量を有する請求項1または2記載の遊離塩素除去用活性炭素繊維。
- 平均細孔径が1〜4.5nmの細孔を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の遊離塩素除去用活性炭素繊維。
- 0.5〜4mL/gの細孔容積を有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の遊離塩素除去用活性炭素繊維。
- 遊離塩素含有水を、平均繊維径が0.1〜100μm、活性表面積が60m2/g以上であり、空間速度SVが6000/hの通水条件下で濃度2ppmの遊離塩素含有水(20℃)を通水した際の遊離塩素除去率が80%に低下するまでの累積通水量が、活性炭素繊維1g当たり180L以上である活性炭素繊維と接触させることにより、遊離塩素を除去もしくは低下させることを特徴とする遊離塩素含有水の処理方法。
- 上記活性炭素繊維が、1500〜4500m2/gの比表面積を有するものである請求項6記載の遊離塩素含有水の処理方法。
- 上記活性炭素繊維が、0.5〜5meq/gの酸性表面官能基量を有するものである請求項6または7記載の遊離塩素含有水の処理方法。
- 上記活性炭素繊維が、賦活化後に酸化処理もしくは熱処理されたものである請求項6〜8のいずれか一項に記載の遊離塩素含有水の処理方法。
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