JP2017152583A - Radio wave absorber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電波吸収材、及びその電波吸収材を具備する電子機器、自動料金収受システム、及び車載レーダー装置に関する。 The present invention relates to a radio wave absorber, an electronic device including the radio wave absorber, an automatic toll collection system, and an in-vehicle radar device.
ユビキタス社会の到来に伴い、無線LANを利用したパソコン、携帯電話、携帯情報端末、衝突防止を含む道路情報システム、無線LAN等の電子機器が広く普及してきている。特に、通信分野では次世代マルチメディア移動通信(2GHz)、無線LAN(2〜30GHz)、ITS(Intelligent Transport System)の分野ではETC(自動料金収受システム)における5.8GHz、車間距離を測定して運転者に伝えるAHS(走行支援道路システム)における76GHz等の電磁波が利用されており、今後も、利用範囲は急速に高周波領域へ拡大していくことが予想される。 With the advent of the ubiquitous society, electronic devices such as personal computers, mobile phones, portable information terminals, road information systems including collision prevention, and wireless LAN using wireless LAN are becoming widespread. In particular, in the field of communication, next generation multimedia mobile communication (2 GHz), wireless LAN (2 to 30 GHz), and in the field of ITS (Intelligent Transport System), 5.8 GHz in an ETC (automatic toll collection system) is measured. Electromagnetic waves such as 76 GHz in AHS (driving support road system) transmitted to the driver are used, and it is expected that the range of use will rapidly expand into the high frequency region in the future.
他方、これらの電子機器の普及に伴い、電子機器から放射される電磁波がもたらす他の電子機器への誤動作が問題とされてきている。 On the other hand, with the spread of these electronic devices, malfunctions to other electronic devices caused by electromagnetic waves radiated from the electronic devices have been a problem.
そのため、電子機器には、電磁波をできるだけ放出しない、あるいは、外部から電磁波を受けても誤作動しないことが求められており、電子機器に対して電波吸収性能及び電波遮断性能を付与するための開発が行われている。また、高速道路、トンネル、建物の壁等にも、電子機器や通信機器が外部から侵入する電波に干渉されないように、電波シールド材や電波吸収材が用いられる。 For this reason, electronic devices are required to emit as little electromagnetic waves as possible, or not to malfunction even when receiving electromagnetic waves from the outside. Development to provide radio devices with radio wave absorption performance and radio wave shielding performance Has been done. Radio wave shield materials and radio wave absorbers are also used for highways, tunnels, building walls, and the like so that electronic devices and communication devices are not interfered by radio waves entering from outside.
従来検討されてきた金属箔や金属板等の導電性のシールド材を用いた反射による電磁波の遮蔽は、放射ノイズの漏洩には効果があるものの、電子機器内部において、このシールド材により反射、散乱した電磁ノイズが充満して悪影響を生じる原因となることがある。また、従来の電波吸収材は金属磁性体が主成分であるため、重くて硬く屈曲性に欠けるという欠点があった。そのため、不要電磁界の伝搬に損失(電波吸収効果)を与えるような、より軽くて柔軟性の高い材料の開発が進められている(特許文献1〜3参照。)。 Although the shielding of electromagnetic waves by reflection using conductive shield materials such as metal foil and metal plate, which has been studied in the past, is effective for leakage of radiation noise, reflection and scattering by the shield material inside the electronic equipment. Electromagnetic noise may fill up and cause adverse effects. In addition, since the conventional radio wave absorber is composed mainly of a metal magnetic material, it has a drawback of being heavy, hard and lacking in flexibility. Therefore, development of a lighter and more flexible material that gives a loss (radio wave absorption effect) to propagation of an unnecessary electromagnetic field is being promoted (see Patent Documents 1 to 3).
他方、電磁波の使用帯域の拡大に伴い、上記高周波領域の電波吸収性能及び電波遮断性能以外にも、地上波デジタル(470〜770MHz)、AM/FMラジオ(522kHz〜1.7MHz、76〜90MHz)、スマート・キー キーレス(134kHz、314MHz)、RFID(電子タグ、車体管理等)(135kHz、13.56MHz、950MHz、2.45GHz)、車−車間、路−車間無線通信(衝突防止レーダー)(700MHz)等から放射される電磁波がもたらす電子機器の誤動作問題を同時に解決できる、多種の機器に対し展開可能な電波吸収材が求められている。 On the other hand, with the expansion of the use band of electromagnetic waves, in addition to the radio wave absorption performance and radio wave cutoff performance in the high frequency region, terrestrial digital (470 to 770 MHz), AM / FM radio (522 kHz to 1.7 MHz, 76 to 90 MHz) , Smart key keyless (134 kHz, 314 MHz), RFID (electronic tag, vehicle body management, etc.) (135 kHz, 13.56 MHz, 950 MHz, 2.45 GHz), car-to-vehicle, road-to-vehicle wireless communication (collision prevention radar) (700 MHz There is a need for a radio wave absorber that can be applied to various devices that can simultaneously solve the malfunction problem of electronic devices caused by electromagnetic waves radiated from the above.
本発明の目的は、上記事情に鑑みてなされたものであり、広い周波数領域の電磁波に対し高い電波吸収性を有し、かつ、柔軟性、加工性、施工性にも優れ、多様な電子機器等の誤動作問題を一種の材料で解決できる電磁波吸収材料及びこれを用いた電子機器等を提供することにある。 The object of the present invention has been made in view of the above circumstances, has high radio wave absorptivity with respect to electromagnetic waves in a wide frequency range, and is excellent in flexibility, workability, and workability, and various electronic devices. It is an object of the present invention to provide an electromagnetic wave absorbing material that can solve a malfunctioning problem such as a kind of material and an electronic device using the same.
本発明者らは、カーボンナノチューブを含有させたシリコーンゴムに、さらに、シリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸を含有させることにより、より広い周波数領域における電波吸収性を高めることができることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors have found that by adding silicone oil and / or saturated fatty acid to the silicone rubber containing carbon nanotubes, it is possible to improve radio wave absorption in a wider frequency range. It came to be completed.
本発明の第一の態様は、シリコーンゴムと、カーボンナノチューブと、シリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸とを含有する電波吸収材である。
本発明の第二の態様は、第一の態様の電波吸収材を具備する電子機器である。
本発明の第三の態様は、第一の態様の電波吸収材を具備する自動料金収受システムである。
本発明の第四の態様は、第一の態様の電波吸収材を具備する車載レーダー装置である。
The first aspect of the present invention is a radio wave absorber containing silicone rubber, carbon nanotubes, silicone oil and / or saturated fatty acid.
The second aspect of the present invention is an electronic device comprising the radio wave absorber of the first aspect.
The third aspect of the present invention is an automatic fee collection system comprising the radio wave absorber of the first aspect.
A fourth aspect of the present invention is an on-vehicle radar device including the radio wave absorber of the first aspect.
本発明によれば、より広い周波領域の電磁波に対し、高い電波吸収性を有し、かつ、柔軟性、加工性、施工性にも優れた電磁波吸収材料を提供できるため、多様な電子機器等の誤動作問題を一種の材料で解決することができる。 According to the present invention, an electromagnetic wave absorbing material having high radio wave absorptivity for electromagnetic waves in a wider frequency range and excellent in flexibility, workability, and workability can be provided. The malfunction problem can be solved with a kind of material.
以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments, and can be implemented with appropriate modifications within the scope of the object of the present invention. .
[第一実施態様]
本発明の第一の態様の電波吸収材は、シリコーンゴムと、カーボンナノチューブと、シリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸とを含有することを特徴とする。上記各成分について以下に詳細に説明する。
[First embodiment]
The radio wave absorber according to the first aspect of the present invention is characterized by containing silicone rubber, carbon nanotubes, silicone oil and / or saturated fatty acid. Each of the above components will be described in detail below.
<シリコーンゴム>
本発明に用いられるシリコーンゴムは、電波吸収材の母材として使用され、常温でゴム状のものであれば、従来から知られたもののなかから、特に限定されること無く適宜選択して用いることができる。
<Silicone rubber>
The silicone rubber used in the present invention is used as a base material of a radio wave absorber, and can be appropriately selected and used without particular limitation from those conventionally known as long as it is rubbery at room temperature. Can do.
上記シリコーンゴムの主骨格はオルガノポリシロキサンであり、そのケイ素原子に結合する基として様々な基を有するのが一般的である。ここで、ケイ素原子に結合する基は特に限定されるものではなく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基;3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基のほか、これらの基の水素原子が部分的に他の原子又は結合基で置換されたものを挙げることができる。これらの官能基を選択することにより、例えば、加熱硬化型あるいは常温硬化型のもの、硬化機構が縮合型あるいは付加型のものとして用いることができる。本発明に用いられるシリコーンゴムは、架橋(加硫)したものでも、未架橋(未加硫)のものでも、いずれを使用することもできる。 The main skeleton of the silicone rubber is an organopolysiloxane and generally has various groups as a group bonded to the silicon atom. Here, the group bonded to the silicon atom is not particularly limited, and examples thereof include alkyl groups such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, and hexyl group; vinyl group, allyl group, and butenyl group. , An alkenyl group such as a pentenyl group and a hexenyl group; an aryl group such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group and a naphthyl group; a cycloalkyl group such as a cyclopentyl group and a cyclohexyl group; an aralkyl group such as a benzyl group and a phenethyl group; In addition to halogenated alkyl groups such as chloropropyl group and 3,3,3-trifluoropropyl group, those in which hydrogen atoms of these groups are partially substituted with other atoms or bonding groups can be exemplified. By selecting these functional groups, for example, a heat curable type or a room temperature curable type, and a curing mechanism of a condensation type or an addition type can be used. The silicone rubber used in the present invention may be either crosslinked (vulcanized) or uncrosslinked (unvulcanized).
従来、例えば、シート状の成形品を製造する場合、母材としては天然ゴム、エチレン−プロピレンゴムやポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂等の樹脂系材料を使用するのが普通であった。しかしながら、これら従来の樹脂系材料のみでは、カーボンナノチューブを分散させて厚みの薄いフィルム状に成形することは非常に困難であった。本発明では、カーボンナノチューブの分散性が高いシリコーンゴムを採用することにより、均一性の高い電波吸収材とすることができるため、特に薄いシート状に成形するのにも好適である。 Conventionally, for example, when manufacturing a sheet-like molded product, it is common to use a resin-based material such as natural rubber, ethylene-propylene rubber, polyolefin resin, or polyamide resin as a base material. However, with these conventional resin materials alone, it has been very difficult to disperse carbon nanotubes and form them into a thin film. In the present invention, by using a silicone rubber having high dispersibility of carbon nanotubes, it is possible to obtain a highly uniform radio wave absorber, which is particularly suitable for molding into a thin sheet.
本発明に用いられるシリコーンゴムの含有量は、カーボンナノチューブ等を十分に分散して母材として機能する範囲であれば、特に限定されることなく設定することが可能である。電波吸収材中のシリコーンゴムの含有量として、例えば、40質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがさらに好ましい。40質量%以上であれば、カーボンナノチューブ等を十分に分散し得て希望する厚みの電波吸収材を成形することができる。上限については、電波吸収材の電波吸収性能を考慮すれば、90質量%以下、好ましくは70質量%以下の範囲である。 The content of the silicone rubber used in the present invention is not particularly limited as long as it is a range in which carbon nanotubes and the like are sufficiently dispersed and function as a base material. As content of the silicone rubber in an electromagnetic wave absorber, it is preferable that it is 40 mass% or more, for example, and it is further more preferable that it is 60 mass% or more. If it is 40 mass% or more, a carbon nanotube etc. can fully be disperse | distributed and the electromagnetic wave absorber of the desired thickness can be shape | molded. The upper limit is 90% by mass or less, preferably 70% by mass or less, considering the radio wave absorption performance of the radio wave absorber.
<カーボンナノチューブ>
カーボンナノチューブは、一般的に、アーク放電法、レーザー蒸発法、熱分解法等の気相生長法により製造され、連続したグラファイト面が円筒状に丸まった中空の管状体から構成されている。本発明に用いられるカーボンナノチューブは、これら公知のものが特に限定されること無く使用可能であるが、炭素繊維の性状の制御や大量生産が可能な遠藤法(触媒気相成長法)や化学気相成長(CVD)法により得られるカーボンナノチューブがより好ましい。また、本発明に用いられるカーボンナノチューブは、単層、二層、多層の何れでも良いが、二層以上の多層のものを使用することがコスト及び電波吸収性の点から好ましい。
<Carbon nanotube>
Carbon nanotubes are generally produced by a vapor growth method such as an arc discharge method, a laser evaporation method, or a thermal decomposition method, and are composed of a hollow tubular body having a continuous graphite surface rounded into a cylindrical shape. The carbon nanotubes used in the present invention can be used without any particular limitation, but the Endo method (catalytic vapor deposition method) or chemical vapor capable of controlling the properties of carbon fibers and mass production can be used. Carbon nanotubes obtained by a phase growth (CVD) method are more preferred. The carbon nanotubes used in the present invention may be single-walled, double-walled, or multi-walled, but it is preferable to use a multi-walled carbon nanotube of two or more layers from the viewpoint of cost and radio wave absorption.
また、本発明に用いられるカーボンナノチューブは、その平均長さが2〜10μm、平均直径が3〜200nmのものを用いることができる。 Moreover, the carbon nanotube used for this invention can use that whose average length is 2-10 micrometers and whose average diameter is 3-200 nm.
ここで、カーボンナノチューブの平均長さは10μm以下であることが好ましく、9μm以下であることが特に好ましい。また、2μm以上が好ましく、4μm以上であることがさらに好ましい。平均長さが10μm以下であれば、取り扱い性やシリコーンゴム中への分散性を担保することができる。また、2μm以上であることで、カーボンナノチューブのアスペクト比を適切な範囲とすることができるため、近傍界における優れた電波吸収性能を確保することができる。 Here, the average length of the carbon nanotubes is preferably 10 μm or less, and particularly preferably 9 μm or less. Moreover, 2 micrometers or more are preferable and it is more preferable that it is 4 micrometers or more. When the average length is 10 μm or less, handleability and dispersibility in silicone rubber can be ensured. Moreover, since it is 2 micrometers or more, since the aspect-ratio of a carbon nanotube can be made into an appropriate range, the outstanding electromagnetic wave absorption performance in the near field can be ensured.
また、カーボンナノチューブの平均直径は、200nm以下とすることが好ましく、180nm以下とすることがさらに好ましい。望ましくは、150nm以下である。また、その平均直径は3nm以上とすることが好ましく、40nm以上とすることがさらに好ましい。望ましくは、80nm以上である。カーボンナノチューブの平均直径が3nm以上200nm以下であることで、アスペクト比を必要以上に高めず、取り扱い性やシリコーンゴム中への分散性を担保することができる。 Moreover, the average diameter of the carbon nanotubes is preferably 200 nm or less, and more preferably 180 nm or less. Desirably, it is 150 nm or less. Further, the average diameter is preferably 3 nm or more, and more preferably 40 nm or more. Desirably, it is 80 nm or more. When the average diameter of the carbon nanotube is 3 nm or more and 200 nm or less, the aspect ratio is not increased more than necessary, and the handleability and dispersibility in the silicone rubber can be ensured.
また、本発明に用いられるカーボンナノチューブは、Mg、Ca、Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、S、Co、Ni及びAlからなる群から選ばれる一種以上の元素を含むものであれば、特に限定されることなく使用できる。カーボンナノチューブが上記元素を含む態様は、カーボンナノチューブと当該元素が混在した態様でも、カーボンナノチューブ中に当該元素が内在した態様でも構わない。高周波数の電磁波用電波吸収材のために、上記元素の有無に拘らずカーボンナノチューブの適用が効果的であるが、上記元素を含むカーボンナノチューブを適用すると、電磁波用電波吸収材の電波吸収性が高められるため、より好ましい。 The carbon nanotubes used in the present invention are selected from the group consisting of Mg, Ca, Ti, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, S, Co, Ni, and Al. As long as it contains one or more selected elements, it can be used without any particular limitation. The aspect in which the carbon nanotube contains the element may be an aspect in which the carbon nanotube and the element are mixed, or an aspect in which the element is inherent in the carbon nanotube. For high frequency electromagnetic wave absorbers, the application of carbon nanotubes is effective regardless of the presence or absence of the above elements. However, when carbon nanotubes containing the above elements are applied, the electromagnetic wave absorption material for electromagnetic waves absorbs radio waves. Since it is raised, it is more preferable.
上記元素が電波吸収性を高める理由は不明であるが、例えば、上記元素のうち遷移元素は、その有する磁性等の特性が起因するものと推測される。なかでも、Fe、Co、S、及びNiが電波吸収性を高める点で好ましい。 The reason why the above-mentioned elements enhance radio wave absorption is unknown, but for example, transition elements among the above-mentioned elements are presumed to be caused by properties such as magnetism. Of these, Fe, Co, S, and Ni are preferable in terms of enhancing radio wave absorption.
上記元素の存在を確認するためには、カーボンナノチューブあるいは電波吸収剤の断面を蛍光X線で測定して行う。 In order to confirm the presence of the above elements, the cross section of the carbon nanotube or the radio wave absorber is measured by fluorescent X-ray.
本発明の電波吸収材中におけるカーボンナノチューブの含有量は、5質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることがさらに好ましい。5質量%以上であれば、希望する電波吸収性能を得ることができる。含有量の上限については、カーボンナノチューブの形状によっても異なるが、電波吸収材の成形性及びコストを考慮すると、40質量%以下であることが好ましく、30質量%以下の範囲であることがさらに好ましい。 The content of carbon nanotubes in the radio wave absorber of the present invention is preferably 5% by mass or more, and more preferably 10% by mass or more. If it is 5 mass% or more, the desired radio wave absorption performance can be obtained. The upper limit of the content varies depending on the shape of the carbon nanotube, but considering the moldability and cost of the radio wave absorber, it is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less. .
上記カーボンナノチューブの含有量は、JIS K6227:1998(ゴム−カーボンブラックの定量−熱分解法及び化学分解法)に準拠して評価する。 The content of the carbon nanotube is evaluated in accordance with JIS K6227: 1998 (rubber-quantitative determination of carbon black-thermal decomposition method and chemical decomposition method).
さらに、本発明の電波吸収材は、上記シリコーンゴム及びカーボンナノチューブに加え、可塑剤であるシリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸を含有する。これら可塑剤又は添加剤が添加されると、カーボンナノチューブを分散したシリコーンゴムの柔軟性及び成形性が向上すると共に、電波吸収材の、高周波領域における低周波数端での電磁波吸収特性が向上する。 Furthermore, the radio wave absorber of the present invention contains a silicone oil and / or a saturated fatty acid as a plasticizer in addition to the silicone rubber and the carbon nanotube. When these plasticizers or additives are added, the flexibility and moldability of the silicone rubber in which the carbon nanotubes are dispersed are improved, and the electromagnetic wave absorption characteristics of the radio wave absorber at the low frequency end in the high frequency region are improved.
<シリコーンオイル>
本発明に用いられるシリコーンゴムは、液状で、シリコーンゴムと相溶性がよければ特に限定されず広い範囲のものを使用することができる。例えば、下記一般式(1)で示されるものを用いてもよい。
<Silicone oil>
The silicone rubber used in the present invention is liquid and can be used in a wide range as long as it is compatible with the silicone rubber. For example, you may use what is shown by the following general formula (1).
上記式中R1は水酸基又は炭素数1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基であるが、上記炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基等のアラルキル基や、これらの水素原子の一部又は全部をハロゲン原子等で置換したものが挙げられる。 In the above formula, R 1 is a hydroxyl group or an unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms. Examples of the hydrocarbon group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, and a hexyl group. Alkyl groups, cycloalkyl groups such as cyclohexyl groups, aryl groups such as phenyl groups and tolyl groups, aralkyl groups such as benzyl groups, and those in which some or all of these hydrogen atoms are substituted with halogen atoms, etc. .
R2は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、R2のうち少なくとも10モル%以上、好ましくは15〜40モル%はフェニル基である。フェニル基含有量が10モル%未満では優れた金型離型性が得られない。フェニル基以外の一価炭化水素基としては、上記R1で例示した炭素数1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基と同様のものが挙げられ、メチル基が好ましい。 R 2 is an unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group, and at least 10 mol% or more, preferably 15 to 40 mol% of R 2 is a phenyl group. If the phenyl group content is less than 10 mol%, excellent mold releasability cannot be obtained. Examples of the monovalent hydrocarbon group other than the phenyl group include those similar to the unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms exemplified for R 1 above, and a methyl group is preferable.
より具体的なシリコーンオイルとしては、例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のストレートシリコーンオイル、ジメチル基のいくつかを他の有機基に置き換えられた変性シリコーンオイルが挙げられる。特に、ストレートシリコーンオイルは、電波吸収性、並びに、シリコーンゴムとの混和性及び優れた離型性を有する点で好ましい。これらのうち、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイルからなる群から選ばれる1又は2以上のシリコーンオイルが好ましい。さらに、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルが望ましい。 More specific silicone oils include, for example, straight silicone oils such as dimethyl silicone oil and methylphenyl silicone oil, and modified silicone oils in which some of the dimethyl groups are replaced with other organic groups. In particular, straight silicone oil is preferable in that it has radio wave absorptivity, miscibility with silicone rubber, and excellent releasability. Among these, one or two or more silicone oils selected from the group consisting of dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil, and polyether-modified silicone oil are preferable. Furthermore, dimethyl silicone oil and methylphenyl silicone oil are desirable.
なお、変性シリコーンオイルは、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン、ポリエーテル変性ポリメチルアルキルシロキサン、ポリエーテル変性シロキサン、ポリエーテル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン、ポリエステル変性ポリジメチルシロキサン、ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン、アラルキル変性ポリメチルアルキルシロキサン、アクリル基含有ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンのいずれかを用いることができる。 The modified silicone oil is polyether-modified polydimethylsiloxane, polyether-modified polymethylalkylsiloxane, polyether-modified siloxane, polyether-modified hydroxyl group-containing polydimethylsiloxane, polyester-modified polydimethylsiloxane, polyester-modified hydroxyl group-containing polydimethylsiloxane, Either aralkyl-modified polymethylalkylsiloxane or acrylic group-containing polyether-modified polydimethylsiloxane can be used.
他方、用いられるシリコーンオイルの粘度は、25℃で、0.01〜10cm2/s(1〜1000cSt)、好ましくは0.05〜3cm2/s(5〜300cSt)であるとよい。シリコーンオイルの粘度が0.01cm2/s以上であれば、シリコーンゴムからのシリコーンオイルの滲み出しの問題がなく好ましく、10cm2/s以下であれば、シリコーンゴムとカーボンナノチューブとの混練を容易とすることができるため好ましい。 On the other hand, the viscosity of the silicone oil used is 0.01 to 10 cm 2 / s (1 to 1000 cSt), preferably 0.05 to 3 cm 2 / s (5 to 300 cSt) at 25 ° C. If the viscosity of the silicone oil is 0.01 cm 2 / s or more, there is no problem of oozing of the silicone oil from the silicone rubber, and if it is 10 cm 2 / s or less, the silicone rubber and the carbon nanotubes can be easily kneaded. This is preferable.
<飽和脂肪酸>
本発明に用いられる飽和脂肪酸は、炭素数4〜30程度の直鎖又は分岐の飽和脂肪酸であれば、特に限定されることなく使用できる。例えば、酪酸、ペンタン酸、カプロン酸、ヘプタン酸、カプリル酸、ノナン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、イコサン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられ、これらのうちから選択される1種又は2種以上の混合物を使用できる。これらの飽和脂肪酸のうち、電波吸収性及び耐熱性の点から、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸が好ましく、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸がさらに好ましい。
<Saturated fatty acid>
The saturated fatty acid used in the present invention is not particularly limited as long as it is a linear or branched saturated fatty acid having about 4 to 30 carbon atoms. For example, butyric acid, pentanoic acid, caproic acid, heptanoic acid, caprylic acid, nonanoic acid, capric acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, heptadecanoic acid, stearic acid, icosanoic acid, behenic acid, lignoserine Acid, serotic acid, heptacosanoic acid, montanic acid, melicic acid and the like can be mentioned, and one or a mixture of two or more selected from these can be used. Of these saturated fatty acids, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, heptadecylic acid, and stearic acid are preferred from the viewpoint of radio wave absorption and heat resistance, and lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, stearic acid are preferred. Acid is more preferred.
また、飽和脂肪酸の炭素数は4〜24が好ましく、さらに、炭素数は12〜18が望ましい。一方、飽和脂肪酸が室温付近で固体であると、計量が簡便な上、シリコーンゴムへの混合時の取扱いが容易な為に好ましい。室温で固体のものとしては、例えば、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸が好ましい。 The saturated fatty acid preferably has 4 to 24 carbon atoms, and more preferably 12 to 18 carbon atoms. On the other hand, it is preferable that the saturated fatty acid is a solid at around room temperature because it is easy to measure and easy to handle when mixed into silicone rubber. As a solid at room temperature, for example, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, stearic acid, and arachidic acid are preferable.
なお、パルミトレイン酸、オレイン酸等の不飽和脂肪酸も使用できるが、電波吸収性及び耐熱性の点から、前記飽和脂肪酸が好ましい。 In addition, although unsaturated fatty acids such as palmitoleic acid and oleic acid can be used, the saturated fatty acids are preferred from the viewpoint of radio wave absorption and heat resistance.
また、電波吸収材中におけるシリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸の添加量は、0.1〜10質量%であればよく、0.2〜5質量%であることが好ましい。 Moreover, the addition amount of the silicone oil and / or saturated fatty acid in the radio wave absorber may be 0.1 to 10% by mass, and preferably 0.2 to 5% by mass.
電波吸収材中に、シリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸を添加するには、上記したカーボンナノチューブとシリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸とを予め加熱混合してペースト状にした状態で、上記のシリコーンゴムに配合するとよい。このような配合方法を採ることにより、シリコーンオイル及び/又は飽和脂肪酸を、電波吸収材全体に均一に分散又は溶解させることができる。また、高価なカーボンナノチューブの飛散を抑えて添加できる。 In order to add silicone oil and / or saturated fatty acid to the radio wave absorber, the above-mentioned silicone rubber is added to the above-mentioned silicone rubber in a state where the above-mentioned carbon nanotubes and silicone oil and / or saturated fatty acid are previously heated and mixed to form a paste. It is good to mix. By adopting such a blending method, silicone oil and / or saturated fatty acid can be uniformly dispersed or dissolved in the entire radio wave absorber. Moreover, it can add, suppressing scattering of an expensive carbon nanotube.
本発明の電波吸収材は、未加硫のまま使用することもできるが、公知の架橋剤等を含有させて処理を行い架橋(加硫)して使用することもできる。本発明におけるシリコーンゴムの架橋(加硫)方法は、未加硫のシリコーンゴムの有する官能基に応じて適宜選択されるものである。官能基の示す反応機構としては、(1)有機過酸化物加硫剤による架橋方法、(2)付加反応による方法等が知られており、それぞれ、好適な硬化用触媒若しくは架橋剤が公知である。 The radio wave absorber of the present invention can be used without being vulcanized, but it can also be used after being treated with a known crosslinking agent or the like and crosslinked (vulcanized). The method for crosslinking (vulcanizing) the silicone rubber in the present invention is appropriately selected according to the functional group of the unvulcanized silicone rubber. As the reaction mechanism indicated by the functional group, (1) a crosslinking method using an organic peroxide vulcanizing agent and (2) a method using an addition reaction are known, and a suitable curing catalyst or crosslinking agent is known. is there.
例えば、有機過酸化物加硫剤としては、公知のパーオキサイドが使用でき、例えばベンゾイルパーオキサイド、2,4ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジターシャリーブチルパーオキサイド、2,5ジメチル2,5ジターシャリーブチルパーオキシヘキサン、パラクロロベンゾイルパーオキサイド、ターシャリーブチルクミルパーオキサイド、ターシャリーブチルパーベンゾエート等を用いることができ、ビニル基等の不飽和の官能基を有す未加硫シリコーンゴムに対し適量配合することができる。 For example, as the organic peroxide vulcanizing agent, known peroxides can be used, for example, benzoyl peroxide, 2,4 dichlorobenzoyl peroxide, dicumyl peroxide, ditertiary butyl peroxide, 2,5 dimethyl 2, 5 Untertiated silicone rubber having unsaturated functional groups such as vinyl groups, which can use ditertiary butyl peroxyhexane, parachlorobenzoyl peroxide, tertiary butyl cumyl peroxide, tertiary butyl perbenzoate, etc. An appropriate amount can be blended.
ビニル基等の不飽和の官能基を有す未加硫シリコーンゴムに対しては、付加反応型の架橋剤であるハイドロジェン基含有ポリオルガノシロキサンを採用することも可能である。その際、白金化合物等の周知の硬化用触媒を併用することが好ましい。これらは、未加硫シリコーンゴムに対し適量配合すればよい。 For an unvulcanized silicone rubber having an unsaturated functional group such as a vinyl group, a hydrogen group-containing polyorganosiloxane which is an addition reaction type cross-linking agent may be employed. At that time, it is preferable to use a known curing catalyst such as a platinum compound in combination. What is necessary is just to mix | blend these with an appropriate quantity with respect to unvulcanized silicone rubber.
本発明の電波吸収材には、柔軟性等の性能の向上を目的として、シリコーンゴム以外の合成ゴム若しくは天然ゴムを、上記シリコーンゴムにさらに添加することもできる。このような合成ゴム若しくは天然ゴムとしては、例えば、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、各種天然ゴム等が挙げられる。ただし、これらのゴムは必須ではなく、含まれなくても構わない。 Synthetic rubber or natural rubber other than silicone rubber can be further added to the silicone rubber for the purpose of improving performance such as flexibility. Examples of such synthetic rubber or natural rubber include isoprene rubber, butadiene rubber, butyl rubber, ethylene propylene rubber, and various natural rubbers. However, these rubbers are not essential and may not be included.
さらに、本発明の電波吸収材には、従来シリコーンゴムに添加することが知られている添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で添加してもよい。例えば、クレー、珪藻土等の補強性充填剤、酸化鉄、酸化セリウム等の耐熱剤、顔料、耐熱性向上剤、酸化防止剤、離型剤、加工助剤、接着性付与剤、有機溶媒等を挙げることができる。 Furthermore, you may add to the electromagnetic wave absorption material of this invention in the range which does not impair the objective of this invention conventionally, adding to silicone rubber. For example, reinforcing fillers such as clay and diatomaceous earth, heat agents such as iron oxide and cerium oxide, pigments, heat resistance improvers, antioxidants, mold release agents, processing aids, adhesion promoters, organic solvents, etc. Can be mentioned.
本発明の電波吸収材用組成物の調製方法としては、バンバリー・ニーダー・ロール等の通常のゴム混練り機に、上記各成分を配合し、未加硫シリコーンゴムの軟化温度以上の温度で分散させた後に冷却するか、トルエン等の有機溶媒に上記各成分を分散ないし溶解させる方法が適宜採用できる。 As a method for preparing the composition for a radio wave absorber of the present invention, the above components are blended in a normal rubber kneader such as a Banbury kneader roll and dispersed at a temperature equal to or higher than the softening temperature of the unvulcanized silicone rubber. It is possible to employ a method of cooling after cooling or dispersing or dissolving the above components in an organic solvent such as toluene.
本発明の電波吸収材の成形方法としては、組成物をカレンダーあるいは押出し機で所定の厚さに分出してから硬化させる方法、液状の組成物あるいは液状化した組成物をフィルム上にコーティングしてから硬化させる方法、有機溶媒を含む液状の組成物をフィルム上にコーティングしてから有機溶媒を取り除く方法等を採用することが可能である。このようにして成形した場合、基本的にシート状の電波吸収材が得られる。その平均厚さは、0.01mm〜10mm(10μm〜10000μm)の範囲とすることが好ましい。平均厚さ0.01mm(10μm)以上であれば電波吸収性能が十分であり、10mm(10000μm)以下の平均厚さであれば被圧着体の形状に追従可能である。ここで、電波吸収材の平均厚さは、0.01mm〜0.3mm(10μm〜300μm)の範囲とすることがさらに好ましく、0.12mm〜0.25mm(120μm〜250μm)とすることが最も好ましい。本発明の実施態様がシート状の電波吸収材の場合、複数のシートを重ねて使用することで、電波吸収性能をより向上することも可能である。 As a method for molding the radio wave absorber of the present invention, a composition is dispensed to a predetermined thickness with a calendar or an extruder and then cured, and a liquid composition or a liquefied composition is coated on a film. It is possible to employ a method of curing from the above, a method of removing the organic solvent after coating a liquid composition containing the organic solvent on the film, and the like. When molded in this manner, a sheet-like electromagnetic wave absorber is basically obtained. The average thickness is preferably in the range of 0.01 mm to 10 mm (10 μm to 10000 μm). If the average thickness is 0.01 mm (10 μm) or more, the radio wave absorption performance is sufficient, and if the average thickness is 10 mm (10000 μm) or less, the shape of the object to be bonded can be followed. Here, the average thickness of the radio wave absorber is more preferably in the range of 0.01 mm to 0.3 mm (10 μm to 300 μm), and most preferably 0.12 mm to 0.25 mm (120 μm to 250 μm). preferable. In the case where the embodiment of the present invention is a sheet-like radio wave absorber, it is possible to further improve the radio wave absorption performance by using a plurality of sheets in a stacked manner.
なお、本発明においてシートの平均厚さは、成形して得られたシートの任意に選んだ異なる10点の位置における厚さを、JIS K6250に準拠して定圧をかけられるダイヤルゲージ・マイクロメーターで測定し、得られた値を平均して求めた。 In the present invention, the average thickness of the sheet is a dial gauge micrometer capable of applying a constant pressure in accordance with JIS K6250 at the thickness of 10 differently selected positions of the sheet obtained by molding. Measurements were made and the obtained values were averaged.
また、本発明においてシートの厚さのバラツキは、極力小さい方が好ましい。具体的には、平均値を求める際と同様にしてシートの異なる部分の厚さを求めた場合に、得られた値のバラツキが平均値から±10%の範囲内に入るとよい。 In the present invention, the variation in the thickness of the sheet is preferably as small as possible. Specifically, when the thicknesses of different portions of the sheet are obtained in the same manner as when obtaining the average value, it is preferable that the obtained values vary within a range of ± 10% from the average value.
シート状以外の形状の電波吸収材を得るためには、例えば、所望の形状を得るための金型中に未硬化の組成物を仕込み、金型を締めてから熱プレス機により圧力と熱をかけ、該組成物を硬化させるモールド成形、射出成形機上の加熱した金型の中に、ノズルから未硬化のオルガノポリシロキサン組成物を射出して金型のキャビティ内に充填し、硬化後金型を開け、成形品を取り出す射出成形等の公知の方法を採用することができる。 In order to obtain a radio wave absorber having a shape other than a sheet shape, for example, an uncured composition is charged in a mold for obtaining a desired shape, and the pressure and heat are applied by a hot press machine after the mold is tightened. Then, the composition is cured and molded, and an uncured organopolysiloxane composition is injected from a nozzle into a heated mold on an injection molding machine and filled into the mold cavity. A known method such as injection molding that opens the mold and takes out the molded product can be employed.
本発明の電波吸収材は優れた電波吸収性を有するため、その用途は特に限定されず、電波の遮蔽が必要とされる様々な用途に使用することができる。例えば、携帯電話やデジタルカメラ等の電子機器内に配置し、本発明の第二の態様の電子機器とすることで、回路基板等のEMC対策を有効に行うことができる。あるいは、ビル、橋、鉄塔、トンネル、高速道路等の建造物の壁面やETC通過ゲート付近に設置される電波吸収材として使用することも可能である。例えば、本発明の第三の態様の自動料金収受システムが挙げられる。さらに、本発明の第四の態様の車載レーダー装置に備えて、電波漏洩防止を図ることも可能である。 Since the radio wave absorber of the present invention has excellent radio wave absorptivity, its application is not particularly limited, and can be used for various applications that require radio wave shielding. For example, by arranging the electronic device in an electronic device such as a mobile phone or a digital camera to provide the electronic device according to the second aspect of the present invention, it is possible to effectively take EMC countermeasures such as circuit boards. Alternatively, it can also be used as a radio wave absorber installed near the wall surface of buildings such as buildings, bridges, steel towers, tunnels, and highways, and ETC passage gates. For example, an automatic fee collection system according to the third aspect of the present invention can be mentioned. Further, it is possible to prevent radio wave leakage in the on-vehicle radar device according to the fourth aspect of the present invention.
本発明の電波吸収材の別の適用方法としては、例えば、シートとしてその裏面に市販の両面テープ等の接着層を設け、直接あるいは他のシート、シールド板、パネル等を介して、床、天井、壁、柱等の構造物に貼り付ける等の方法を採用することができる。 As another application method of the radio wave absorber of the present invention, for example, an adhesive layer such as a commercially available double-sided tape is provided on the back surface of the sheet, and the floor, ceiling is directly or via other sheets, shield plates, panels, etc. It is possible to adopt a method such as attaching to a structure such as a wall or a pillar.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention more concretely, this invention is not limited by these Examples.
<実施例1>
平均長さ6μm、平均直径150nm、アスペクト比40.0、比表面積15m2/gの多層カーボンナノチューブ(MWCNT)(昭和電工社製、VGCF−H)と、ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製、KF96-10CS)とを、重量比で、15:1.2で配合し均一に混合して多層カーボンナノチューブ・シリコーンオイル混合物を得た。
他方、シリコーンゴム(東レ・ダウコーニング社製、SH851U)100重量部に対し、パーオキサイド(東レ・ダウコーニング社製、RC−4(50P)FD)0.6重量部を加え二本ロールで均一に混練して主剤とした。
<Example 1>
Multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) (VGCF-H, manufactured by Showa Denko KK) having an average length of 6 μm, an average diameter of 150 nm, an aspect ratio of 40.0, and a specific surface area of 15 m 2 / g, and dimethyl silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Silicone, KF96) -10CS) at a weight ratio of 15: 1.2 and mixed uniformly to obtain a multi-walled carbon nanotube / silicone oil mixture.
On the other hand, with 100 parts by weight of silicone rubber (Toray Dow Corning, SH851U), 0.6 parts by weight of peroxide (Toray Dow Corning, RC-4 (50P) FD) is added and uniform with two rolls. And kneaded into a main agent.
この主剤に対し、先に準備した多層カーボンナノチューブ・シリコーンオイル混合物を、多層カーボンナノチューブとシリコーンオイルが表1に記載の配合量となるように配合し、均一に混練して実施例1の電波吸収材用組成物とした。 To this main agent, the previously prepared multi-walled carbon nanotube / silicone oil mixture is blended so that the multi-walled carbon nanotube and the silicone oil have the blending amounts shown in Table 1, and uniformly kneaded to absorb the radio wave of Example 1 It was set as the composition for materials.
上記電波吸収材用組成物を定法に従いシート状に成形して、160℃、15分間加硫を行った後、昇温して200℃、2時間のアフターキュアを行い、実施例1の電波吸収材とした。得られた電波吸収材の電波吸収性を評価するため、後述するマイクロストリップライン法により伝送減衰率(Rtp)を測定した。その結果を表1に示す。 The above composition for radio wave absorber is formed into a sheet according to a conventional method, vulcanized at 160 ° C. for 15 minutes, heated to 200 ° C. for 2 hours, and then subjected to radio wave absorption of Example 1. A material was used. In order to evaluate the radio wave absorptivity of the obtained radio wave absorber, the transmission attenuation rate (Rtp) was measured by the microstrip line method described later. The results are shown in Table 1.
<実施例2>
シリコーンオイルが、組成物中、2.5質量%となるように配合したほかは、実施例1と同様にして、実施例2の電波吸収材を得た。
<実施例3>
シリコーンオイルが、組成物中、5質量%となるように配合したほかは、実施例1と同様にして、実施例3の電波吸収材を得た。
<実施例4>
シリコーンオイルに換えて、ステアリン酸(St)を、組成物中、0.2質量%となるように配合したほかは、実施例1と同様にして、実施例4の電波吸収材を得た。
<実施例5>
シリコーンオイルとステアリン酸(St)を、組成物中、合計1.4質量%となるように配合したほかは、実施例1と同様にして、実施例5の電波吸収材を得た。
<比較例1>
シリコーンオイルを使用しない以外は、実施例1と同様にして比較例1の電波吸収材を得た。
<Example 2>
A radio wave absorber of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the silicone oil was added in an amount of 2.5% by mass in the composition.
<Example 3>
A radio wave absorber of Example 3 was obtained in the same manner as Example 1 except that the silicone oil was blended in the composition so as to be 5% by mass.
<Example 4>
A radio wave absorber of Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except that stearic acid (St) was mixed in the composition so as to be 0.2% by mass instead of silicone oil.
<Example 5>
A radio wave absorber of Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that silicone oil and stearic acid (St) were blended in the composition so that the total amount was 1.4% by mass.
<Comparative Example 1>
A radio wave absorber of Comparative Example 1 was obtained in the same manner as Example 1 except that no silicone oil was used.
[評価方法]
<伝送減衰率Rtpの測定>
電波吸収性を評価するため、IEC62333に準拠して、マイクロストリップライン法により516MHz、1GHz及び5GHzの伝送減衰率Rtpを測定した。ここで伝送減衰率Rtpとは下式(1)で表され、その値が大きいほどノイズ抑制能が高いことを表している。式中、S11は反射係数、S21は透過係数である。表1において、5GHzの測定結果に関しては、最大最小値を示している。
<Measurement of transmission attenuation factor Rtp>
In order to evaluate radio wave absorptivity, transmission attenuation rates Rtp of 516 MHz, 1 GHz, and 5 GHz were measured by a microstrip line method in accordance with IEC62333. Here, the transmission attenuation rate Rtp is expressed by the following equation (1), and the larger the value, the higher the noise suppression capability. In the formula, S11 is a reflection coefficient, and S21 is a transmission coefficient. In Table 1, the maximum and minimum values are shown for the measurement result of 5 GHz.
伝送減衰率Rtpの単位はdBであって、実質的な電波吸収性能(電波抑制性能)との関係は、以下の通りである。
3dB:50%吸収、 6dB:75%吸収、10dB:90%吸収、
20dB:99%吸収、30dB:99.9%吸収
The unit of the transmission attenuation rate Rtp is dB, and the relationship with the substantial radio wave absorption performance (radio wave suppression performance) is as follows.
3 dB: 50% absorption, 6 dB: 75% absorption, 10 dB: 90% absorption,
20 dB: 99% absorption, 30 dB: 99.9% absorption
現在市販されている電波吸収材のほとんどは、伝送減衰率1dB以下であるので、伝送減衰率3dB以下(電波吸収50%以上)でも十分に優れた電波吸収材といえる。表1から明らかなように、本発明の実施態様である実施例1〜5は、いずれも、測定の全領域で伝送減衰率が3dB以上であり、電波吸収材として優れた性能を有するということができる。さらに、本発明の実施態様である実施例1〜5の電波吸収材は、シリコーンオイル又は飽和脂肪酸を含有しない比較例1の電波吸収材と比べて、低周波端領域の電波吸収性が優れるため、より広い電磁波の遮蔽用途に対し展開可能である。 Since most of the radio wave absorbers currently on the market have a transmission attenuation factor of 1 dB or less, even a transmission attenuation factor of 3 dB or less (radio wave absorption of 50% or more) can be said to be a sufficiently excellent radio wave absorber. As is apparent from Table 1, all of Examples 1 to 5, which are embodiments of the present invention, have a transmission attenuation factor of 3 dB or more in all measurement areas, and have excellent performance as a radio wave absorber. Can do. Furthermore, the radio wave absorbers of Examples 1 to 5, which are embodiments of the present invention, are superior in radio wave absorptivity in the low frequency end region as compared with the radio wave absorber of Comparative Example 1 that does not contain silicone oil or saturated fatty acid. It can be developed for wider electromagnetic wave shielding applications.
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