JP2017132659A - 粒状窒素肥料および粒状窒素肥料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含むことを特徴とする粒状窒素肥料。また、そのような粒状窒素肥料の表面にタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の固結防止材を含む粒状窒素肥料組成物。さらに、所定の造粒工程、整粒工程および被覆工程もしくは乾燥工程を含む粒状窒素肥料の製造方法。
【選択図】なし
Description
1.二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含むことを特徴とする粒状窒素肥料。
2.細粒結晶硫安の粒径が1.7mm以下であり、水分含有率が0.3wt%以下であり、かつアンモニア性窒素含有率が20.5%以上である、1に記載の粒状窒素肥料。
3.圧壊強度が3.0kgf以上である、1または2に記載の粒状窒素肥料。
4.粒状窒素肥料750gを60kgの錘で1ヶ月荷重をかけた後の固結率が20%以下である1〜3のいずれかに記載の粒状窒素肥料。
5.固結強度が0.5kg/cm2以下である、1〜4のいずれかに記載の粒状窒素肥料。
6.表面にタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の固結防止材を含む、1〜5のいずれかに記載の粒状窒素肥料。
7.1〜6のいずれかに記載の粒状窒素肥料と、リン成分を含有する粒状肥料および/またはカリウム成分を含有する粒状肥料とを含む混合肥料。
8.下記の工程1)〜3)を含む、6に記載の粒状窒素肥料の製造方法、
1)二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含む原料を造粒して粒状物を得る造粒工程、
2)1)で得られた粒状物を整粒して形状を調節する整粒工程、
3)2)で整粒された粒状物にタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の固結防止材を添加し被覆する被覆工程。
9.圧縮成型方式で原料を造粒する、8に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
10.一対のローラーを用いたブリケット方式により原料を圧縮して造粒する、8に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
11.カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加してカプロラクタムと硫安水溶液を得た後、硫安水溶液を圧力10.1kPa abs以上で晶析して原料を造粒する、8に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
12.下記の工程1)〜3)を含む、1〜5のいずれかに記載の粒状窒素肥料の製造方法、
1)二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含む原料を造粒して粒状物を得る造粒工程、
2)1)で得られた粒状物を整粒し形状を調節する整粒工程、
3)2)で整粒された粒状物を乾燥する乾燥工程。
13.圧縮成型方式で原料を造粒する、12に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
14.一対のローラーを用いたブリケット方式により原料を圧縮して造粒する、12に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
15.カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加してカプロラクタムと硫安水溶液を得た後、硫安水溶液を圧力10.1kPa abs以上で晶析して原料を造粒する、12に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
細粒結晶硫安は、カプロラクタムの製造において、カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加してカプロラクタムと硫酸アンモニウムを得た後に、カプロラクタム水溶液と硫安水溶液を分離して得られる硫安水溶液や、コークス炉ガスを硫酸と接触させて得られる硫安水溶液から、晶析により結晶化されたものであり、結晶と母液の分離については、公知の方式で行われる。例えば、遠心によって液体から分離した後、場合によっては、結晶を乾燥することで得られる。細粒結晶硫安は、晶析時に過飽和度が高すぎると結晶が急激に凝集して母液を取り込み、粒径が大きく、水分が高く、不純物が多くなるため、圧力10.1kPa abs以上の圧力として晶析することで、結晶配向した、結晶性の高い細粒結晶硫安を得ることができる。結晶性の高さは、二次元X線回折を行うことで測定することができ、測定結果から求められる配向度が0.995以上であることが好ましい。さらに好ましくは配向度が0.997以上であり、配向度が1.0であれば、結晶性が最も高い場合であり、最も好ましい。また細粒結晶硫安を含む割合は、60wt%以上が好ましく、さらに好ましくは80%以上であり、100%であれば、結晶性の高い細粒結晶硫安のみとなり、最も好ましい。なお、配向度とは、結晶の揃い具合を示す指標であり、二次元X線回折において、あおり角χ(°)に応じて得られた配向性ピークの半値幅(°)より下記式(1)で示される。
本発明では、粒状窒素肥料は、配向度の高い細粒結晶硫安を原料として使用することにより、低水分で、高アンモニア性窒素含有量とし、固結性を改善することができる。
粒状窒素肥料の造粒方法は、圧縮造粒が好ましく、圧縮造粒装置は、タブレット方式、板状方式、ブリケット方式の何れを用いても問題ないが、タブレット方式では生産効率が低く粒状窒素肥料の大量生産が困難であり、また板状方式では球形でバリの少ない造粒窒素肥料を生産することが困難であるため、ブリケット方式を用いることが好ましい。ブリケット方式の圧縮造粒装置としては、例えばブリケッタ(登録商標)BSS型(新東工業製)などを好ましく用いることができる。
粒径は、目開き2mmおよび4mmの篩いを使用して、下記式により2〜4mmの粒径の割合を算出した。
2〜4mm粒径(%)=粒径2〜4mmの重量/篩い分けサンプル重量×100
投入原料(細粒結晶硫安+篩い下微粉)の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状窒素肥料の重量であって、下記式により算出した。
木屋式硬度計で粒状窒素肥料20粒それぞれの粒硬度(圧壊強度)を測定し、その平均を求めた値である。
公定肥料分析方法に定められたアンモニア性窒素測定方法のうち、アンモニウムイオンをヘキサチナレンテトラミンとし、遊離する酸を滴定するホルムアルデヒド法で測定した値である。
粒状窒素肥料の水分率は、乾燥前の粒状窒素肥料を130℃で3時間乾燥後重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して測定した値である。
粒状窒素肥料750gに対して60kgの錘で一ヶ月間荷重後の粒状窒素肥料のうち固結部分重量の割合であり、下記式で算出した。
配向度0.997の細粒結晶硫安100重量部を原料とした。該原料を造粒機としてブリケッタ(登録商標)BSS−IH型(新東工業製)に供給し、ロール有効幅を150mm、ロール圧力を8.3kN/cm、バリ厚みを1.70mm、ポケットサイズを3.3mm、ローラー回転数85rpmで造粒を行い、粗砕機にて破砕した後、目開き6.7mm、5.2mm、2.2mmの篩いを有する3段解砕篩機(興和工業所製)に投入し、解砕メディア(ナイロン硬球ボール上段200個、下段200個)で解砕し、篩上品を回収した。続いて、マルメライザー(ダルトン製)に篩上解砕品を投入し、回転速度225rpmで15秒間整粒処理を行った後に、目開き2mmの篩を有する円形振動篩機(ダルトン製)に送り、分級を行った後、目開き2mmの篩上品を粒状肥料組成物として回収した。粒状肥料組成物の2〜4mm粒径が98.5%で、収率は59.2%で、粒硬度(圧壊強度)は3.3kgfであった。また、粒状肥料組成物のアンモニア性窒素は21.1%、水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は9.0%、固結強度は0.2kg/cm2であった。
実施例1と同様の方法で粒状肥料組成物を作製した後、円形振動篩い工程において粒状窒素肥料100重量部に対して0.2重量部のタルク(浅田製粉SW−A)を添加して、粒状窒素肥料表面をタルクで被覆処理した。粒状窒素肥料組成物の2〜4mm粒径が98.2%で、収率は58.5%で、粒強度は3.2kgfであった。また、粒状窒素肥料組成物のアンモニア性窒素は21.1%、水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は4.0%、固結強度は0.1kg/cm2であった。
実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した後、粒状窒素肥料を熱風乾燥機に入れて、130℃で20分間乾燥した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が97.9%で、収率は57.8%で粒硬度(圧壊強度)は3.9kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%、水分率は0.0%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0.0%、固結強度は0.0kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安60重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉40重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が98.1%で、収率は60.5%で粒硬度(圧壊強度)は3.7kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%。水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は13.5%、固結強度は0.3kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安70重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉30重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が98.2%で、収率は60.1%で粒硬度(圧壊強度)は3.6kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%。水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は12.8%、固結強度は0.3kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安80重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉20重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が98.2%で、収率は59.5%で粒硬度(圧壊強度)は3.4kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%。水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は12.1%、固結強度は0.2kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安90重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉10重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が98.3%で、収率は59.1%で粒硬度(圧壊強度)は3.3kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%。水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は11.5%、固結強度は0.2kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安60重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉40重量部を混合して原料とする以外は、実施例2と同様の方法で粒状窒素肥料組成物を作製した。その結果、粒状窒素肥料組成物の2〜4mm粒径が97.5%で、収率は59.2%で粒硬度(圧壊強度)は3.5kgfであった。また、粒状窒素肥料組成物のアンモニア性窒素は21.1%で、水分率は0.2%、固結テスト1ヶ月後の固結率は9.5%、固結強度は0.2kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安60重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉40重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状肥料組成物を作製した後、粒状窒素肥料を熱風乾燥機に入れて、130℃で20分間乾燥した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が97.1%で、収率は58.9%で粒硬度(圧壊強度)は4.0kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%、水分率は0.0%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0.0%、固結強度は0.0kg/cm2であった。
実施例8と同様の方法で粒状窒素肥料組成物を作製した。得られた粒状窒素肥料組成物100重量部に対して、リン安粒状物60重量部および塩化カリ粒状物40重量部を容器に入れて混合し、混合肥料とした。混合肥料の固結テスト1ヶ月後の固結率は0.0%、固結強度は0.0kg/cm2であった。
固結防止材のタルクをベントナイトに変更して実施例5と同様の方法で粒状窒素肥料組成物を作製した。その結果、粒状窒素肥料組成物の2〜4mm粒径が92.8%で、収率は29.0%で粒硬度(圧壊強度)は3.0kgfであった。また、粒状窒素肥料組成物のアンモニア性窒素は21.0%、水分率は0.9%、固結テスト1ヶ月後の固結率は43.5%、固結強度は2.5kg/cm2であった。
配向度0.997の細粒結晶硫安50重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉50重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が97.8%で、収率は60.4%で粒硬度(圧壊強度)は3.4kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.1%。水分率は0.3%、固結テスト1ヶ月後の固結率は19.5%、固結強度は0.9kg/cm2であった。
配向度0.989の細粒結晶硫安60重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉40重量部を混合して原料とする以外は、実施例1と同様の方法で粒状窒素肥料を作製した。その結果、粒状窒素肥料の2〜4mm粒径が98.1%で、収率は61.0%で粒硬度(圧壊強度)は2.7kgfであった。また、粒状窒素肥料のアンモニア性窒素は21.0%、水分率は0.5%、固結テスト1ヶ月後の固結率は73.0%、固結強度は3.0kg/cm2であった。
配向度0.989の細粒結晶硫安60重量部と造粒、整粒後にそれぞれ分級を行って得られた篩下微粉40重量部を混合して原料とする以外は、実施例2と同様の方法で粒状窒素肥料組成物を作製した。その結果、粒状窒素肥料組成物の2〜4mm粒径が97.5%で、収率は60.2%で粒硬度(圧壊強度)は2.5kgfであった。また、粒状窒素肥料組成物の水分率は0.5%、固結テスト1ヶ月後の固結率は56.4%、固結強度は2.1kg/cm2であった。
Claims (15)
- 二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含むことを特徴とする粒状窒素肥料。
- 細粒結晶硫安の粒径が1.7mm以下であり、水分含有率が0.3wt%以下であり、かつアンモニア性窒素含有率が20.5%以上である、請求項1に記載の粒状窒素肥料。
- 圧壊強度が3.0kgf以上である、請求項1または2に記載の粒状窒素肥料。
- 粒状窒素肥料750gを60kgの錘で1ヶ月荷重をかけた後の固結率が20%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の粒状窒素肥料。
- 固結強度が0.5kg/cm2以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の粒状窒素肥料。
- 表面にタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の固結防止材を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の粒状窒素肥料。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の粒状窒素肥料と、リン成分を含有する粒状肥料および/またはカリウム成分を含有する粒状肥料とを含むことを特徴とする混合肥料。
- 下記の工程1)〜3)を含む、請求項6に記載の粒状窒素肥料の製造方法、
1)二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含む原料を造粒して粒状物を得る造粒工程、
2)1)で得られた粒状物を整粒して形状を調節する整粒工程、
3)2)で整粒された粒状物にタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の固結防止材を添加し被覆する被覆工程。 - 圧縮成型方式で原料を造粒する、請求項8に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
- 一対のローラーを用いたブリケット方式により原料を圧縮して造粒する、請求項8に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
- カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加してカプロラクタムと硫安水溶液を得た後、硫安水溶液を圧力10.1kPa abs以上で晶析して原料を造粒する、請求項8に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
- 下記の工程1)〜3)を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の粒状窒素肥料の製造方法、
1)二次元X線回折測定において入射X線の方向と検出器の方向のなす角2θ=72.3°における配向度が0.995以上である細粒結晶硫安を60wt%以上含む原料を造粒して粒状物を得る造粒工程、
2)1)で得られた粒状物を整粒し形状を調節する整粒工程、
3)2)で整粒された粒状物を乾燥する乾燥工程。 - 圧縮成型方式で原料を造粒する、請求項12に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
- 一対のローラーを用いたブリケット方式により原料を圧縮して造粒する、請求項12に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
- カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加してカプロラクタムと硫安水溶液を得た後、硫安水溶液を圧力10.1kPa abs以上で晶析して原料を造粒する、請求項12に記載の粒状窒素肥料の製造方法。
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