JP2017125118A - Manufacturing method of ashless coal - Google Patents

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康爾 堺
憲幸 奥山
Noriyuki Okuyama
憲幸 奥山
吉田　拓也
Takuya Yoshida
拓也 吉田
繁 木下
Shigeru Kinoshita
繁 木下
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide ashless coal capable of improving a collection ratio of solvent.SOLUTION: A manufacturing method of ashless coal is for manufacturing ashless coal from mixed slurry of coal and solvent. The manufacturing method of ashless coal includes: an extraction step of heating the mixed slurry; a solid-liquid separation step of separating the slurry after the extraction step into solid concentrated liquid and supernatant liquid; an ashless coal acquisition step of removing the solvent from the supernatant liquid by a thin film distillation method; and a solvent recovery step of separating the solvent from the solid concentrated liquid by a vaporization separation method. An average particle diameter is 20 μm or less with regard to a solid content in the supernatant liquid. A maximum particle diameter is preferably 50 μm or less with regard to the solid content in the supernatant liquid. A content is preferably 6 mass% or less with regard to the solid content in the supernatant liquid. A maximum particle diameter is preferably 50 μm or less with regard to the coal used in the mixed slurry.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、無灰炭の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing ashless coal.

火力発電やボイラーの燃料又は化学品の原料として、石炭が幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に代わる燃料として、灰分が除去された無灰炭（ハイパーコール）を使用する試みがなされている。また、高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料石炭として無灰炭を使用する試みもなされている。   Coal is widely used as a raw material for thermal power generation and boiler fuel or chemicals, and development of a technology for efficiently removing ash in coal is strongly desired as one of environmental measures. For example, in a high-efficiency combined power generation system using gas turbine combustion, an attempt has been made to use ash-free charcoal (hyper coal) from which ash has been removed as a fuel to replace liquid fuel such as LNG. Attempts have also been made to use ashless coal as the raw coal for ironmaking coke such as blast furnace coke.

無灰炭の製造方法としては、石炭と溶剤とを混合したスラリーを加熱することにより石炭中の可溶成分を溶剤中に溶出させ、固液分離により可溶成分が溶け込んだ溶液を取り出して、この溶液から溶剤を蒸発させることで石炭の可溶成分のみを取り出す方法が一般的である。   As a method for producing ashless coal, by heating a slurry in which coal and a solvent are mixed, a soluble component in the coal is eluted in the solvent, and a solution in which the soluble component is dissolved by solid-liquid separation is taken out. A general method is to extract only the soluble components of coal by evaporating the solvent from this solution.

石炭中の可溶成分を抽出した溶液から蒸発させた溶剤は回収され、新たな石炭と混合されて無灰炭の製造に供される（例えば特開２００５−１２０１８５号公報参照）。しかし、石炭の可溶成分を含む溶液は、その可溶成分濃度が高くなると非常に高い粘性を示し、溶剤を蒸発させることが容易ではなくなる。このため、石炭から可溶成分を抽出するために用いた溶剤の回収率を大きくすることが難しく、回収できなかった分だけ新しい溶剤が必要となり、無灰炭の製造には相当量の溶剤が消費される。   The solvent evaporated from the solution obtained by extracting the soluble components in the coal is collected, mixed with fresh coal, and used for the production of ashless coal (see, for example, JP-A-2005-120185). However, a solution containing a soluble component of coal exhibits a very high viscosity when the concentration of the soluble component increases, and it is not easy to evaporate the solvent. For this reason, it is difficult to increase the recovery rate of the solvent used to extract soluble components from the coal, and a new solvent is required for the amount that cannot be recovered. Is consumed.

特開２００５−１２０１８５号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2005-120185

上記不都合に鑑みて、本発明は、溶剤の回収率を向上できる無灰炭の製造方法を提供することを課題とする。   In view of the above inconveniences, an object of the present invention is to provide a method for producing ashless coal that can improve the solvent recovery rate.

上記課題を解決するためになされた発明は、石炭及び溶剤の混合スラリーから無灰炭を製造する方法であって、上記混合スラリーを加熱する抽出工程と、この抽出工程後のスラリーを固体濃縮液及び上澄み液に分離する固液分離工程と、上記上澄み液から薄膜蒸溜法により溶剤を除去する無灰炭取得工程と、上記固体濃縮液から蒸発分離法により溶剤を分離する溶剤回収工程とを備え、上記上澄み液中の固形分の平均粒子径が２０μｍ以下であることを特徴とする無灰炭の製造方法である。   The invention made in order to solve the above problems is a method for producing ashless coal from a mixed slurry of coal and a solvent, the extraction step of heating the mixed slurry, and the slurry after the extraction step as a solid concentrate And a solid-liquid separation step for separating into a supernatant, an ashless coal acquisition step for removing the solvent from the supernatant by a thin film distillation method, and a solvent recovery step for separating the solvent from the solid concentrate by an evaporation separation method. The method for producing ashless charcoal, characterized in that the average particle size of solids in the supernatant is 20 μm or less.

当該無灰炭の製造方法は、固液分離工程において、石炭の可溶成分を含み、固形分の含油率が十分に小さいことにより薄い膜状にすることができる上澄み液を分離するので、薄膜蒸留法により溶剤を分離して石炭の可溶成分を主成分とする無灰炭を得ることが可能となる。つまり、当該無灰炭の製造方法は、無灰炭取得工程において上澄み液から薄膜蒸溜法により溶剤を除去することにより、溶剤を比較的効率よく蒸発させることができるので、溶剤の回収率を向上することができる。また、当該無灰炭の製造方法では、上記上澄み液中の固形分の平均粒子径を２０μｍ以下とすることによって、上澄み液の薄膜を安定して形成することができるので、溶剤の回収率をより確実に向上することができる。なお、「平均粒子径」とは、レーザー回折法により測定される粒度分布において、体積積算値が５０％となる粒子径（Ｄ５０）を意味する。   In the solid-liquid separation step, the ashless coal production method includes a soluble component of coal and separates the supernatant liquid that can be formed into a thin film when the oil content of the solid is sufficiently small. It becomes possible to obtain an ashless coal having a soluble component of coal as a main component by separating the solvent by a distillation method. In other words, the ashless coal production method improves the solvent recovery rate because the solvent can be evaporated relatively efficiently by removing the solvent from the supernatant liquid by thin film distillation in the ashless coal acquisition step. can do. Moreover, in the said ashless-coal manufacturing method, since the average particle diameter of the solid content in the said supernatant liquid shall be 20 micrometers or less, since the thin film of a supernatant liquid can be formed stably, the recovery rate of a solvent is made. It can improve more reliably. The “average particle size” means a particle size (D50) at which the volume integrated value becomes 50% in the particle size distribution measured by the laser diffraction method.

上記上澄み液中の固形分の最大粒子径としては、５０μｍ以下が好ましい。このように、上記上澄み液中の固形分の最大粒子径を上記上限以下とすることによって、無灰炭取得工程においてスクレーパー（ワイパー）によって上澄み液の薄膜を形成する装置構成とした場合にも、固形分がスクレーパーを傷つけ難いので、継続的に溶剤の回収率を向上することができる。なお、「最大粒子径」とは、レーザー回折法により測定される粒度分布において、体積積算値が９０％となる粒子径（Ｄ９０）を意味する。   The maximum particle size of the solid content in the supernatant is preferably 50 μm or less. Thus, by setting the maximum particle size of the solid content in the supernatant liquid to be equal to or less than the above upper limit, in the case of an apparatus configuration that forms a thin film of the supernatant liquid with a scraper (wiper) in the ashless coal acquisition step, Since the solid content hardly damages the scraper, the solvent recovery rate can be continuously improved. The “maximum particle diameter” means the particle diameter (D90) at which the volume integrated value becomes 90% in the particle size distribution measured by the laser diffraction method.

上記固液分離工程で、直径Ｒ［ｍ］の沈降分離槽を用い、上澄み液の流出量ＱＯＦ［ｋｇ／ｓ］及び固体濃縮液の流出量ＱＵＦ［ｋｇ／ｓ］が、固体濃縮液から排出される固形分の流量ＱＵＳ［ｋｇ／ｓ］、上澄み液中の固形分の密度ρｓ［ｋｇ／ｍ３］、上澄み液中の液体の密度ρｌ［ｋｇ／ｍ３］、重力加速度ｇ［ｍ／ｓ２］、上澄み液の粘度η［Ｐａ・ｓ］、及び固体濃縮液の固形分含有量の上限値Ａｍａｘ［質量％］を用いて、次の式（１）及び式（２）を満たすよう定められるとよい。このように、上澄み液の流出量ＱＯＦ及び固体濃縮液の流出量ＱＵＦが、下記式（１）及び式（２）を満たすことによって、上澄み液中の固形分の最大粒子径を十分に小さくすることができるので、無灰炭取得工程において安定して薄膜を形成して溶剤の回収率をより確実に向上することができる。
ＱＯＦ／（Ｒ２π／４）≦（ρｓ−ρｌ）×ｇ×０．００５／（１８η） ・・・（１）
ＱＵＦ≧ＱＵＳ／（Ａｍａｘ／１００） ・・・（２） In the solid-liquid separation step, a sedimentation tank having a diameter of R [m] is used, and the outflow amount Q OF [kg / s] of the supernatant and the outflow amount Q UF [kg / s] of the solid concentrate are Flow rate Q US [kg / s] discharged from the solid, density ρ s [kg / m 3 ] of solid content in the supernatant, density ρ l [kg / m 3 ] of liquid in the supernatant, gravity Using the acceleration g [m / s 2 ], the viscosity η [Pa · s] of the supernatant, and the upper limit value A max [mass%] of the solid content of the solid concentrate, the following formula (1) and formula (2) should be satisfied. Thus, when the effluent amount Q OF of the supernatant liquid and the effluent quantity Q UF of the solid concentrate satisfy the following formulas (1) and (2), the maximum particle size of the solid content in the supernatant liquid is sufficiently increased. Since it can be made small, a thin film can be stably formed in the ashless coal acquisition step, and the solvent recovery rate can be improved more reliably.
Q OF / (R 2 π / 4) ≦ (ρ s −ρ l ) × g × 0.005 / (18η) (1)
Q UF ≧ Q US / (A max / 100) (2)

上記上澄み液中の固形分含有量としては、６質量％以下が好ましい。このように、上記上澄み液中の固形分含有量を上記上限以下とすることによって、無灰炭取得工程で比較的安定して薄膜を形成できるので、溶剤の回収率をさらに確実に向上することができる。   As solid content in the said supernatant liquid, 6 mass% or less is preferable. Thus, since the thin content can be formed relatively stably in the ashless coal acquisition step by making the solid content in the supernatant liquid below the above upper limit, the recovery rate of the solvent can be further improved. Can do.

上記混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径としては、５０μｍ以下が好ましい。このように、上記混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径を上記上限以下とすることによって、上澄み液の薄膜をより安定して形成することができるので、溶剤の回収率をより確実に向上することができる。   The maximum particle size of coal used for the mixed slurry is preferably 50 μm or less. Thus, by making the maximum particle diameter of coal used for the mixed slurry not more than the above upper limit, a thin film of the supernatant liquid can be formed more stably, so that the solvent recovery rate can be improved more reliably. Can do.

上記無灰炭取得工程の前にフラッシュ蒸留法により上澄み液中の溶剤含有量を低減する濃縮工程をさらに備え、上記濃縮工程で上澄み液の温度を保持するとよい。このように、上記無灰炭取得工程の前に上澄み液からフラッシュ蒸留法により溶剤を除去する濃縮工程をさらに備えることによって、予め上澄み液の溶剤含有量を十分に低下させて無灰炭取得工程において無灰炭に残留する溶剤の量を十分に低減することができる。さらに、上記濃縮工程で上澄み液の温度を保持することによって、濃縮工程で溶剤量を低減した上澄み液を薄膜蒸留法に適した粘度に維持することができるので、溶剤の回収率をさらに確実に向上することができる。   It is preferable to further include a concentration step for reducing the solvent content in the supernatant by flash distillation before the ashless coal acquisition step, and to maintain the temperature of the supernatant in the concentration step. Thus, by further comprising a concentration step of removing the solvent from the supernatant by flash distillation before the ashless coal acquisition step, the solvent content of the supernatant is sufficiently reduced in advance to obtain the ashless coal acquisition step. The amount of the solvent remaining in the ashless coal can be sufficiently reduced. Furthermore, by maintaining the temperature of the supernatant liquid in the concentration step, the supernatant liquid whose amount of solvent has been reduced in the concentration step can be maintained at a viscosity suitable for the thin film distillation method. Can be improved.

上記濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量としては、５質量％以上２５質量％以下が好ましい。このように、上記濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量が上記範囲内であることによって、無灰炭取得工程における溶剤の分離がより確実となる。   The solvent content of the supernatant after the concentration step is preferably 5% by mass or more and 25% by mass or less. Thus, when the solvent content of the supernatant liquid after the concentration step is within the above range, the separation of the solvent in the ashless coal acquisition step becomes more reliable.

以上のように、本発明の無灰炭の製造方法は、溶剤の回収率を向上できる。   As described above, the method for producing ashless coal of the present invention can improve the solvent recovery rate.

本発明の一実施形態の無灰炭の製造方法の手順を示す流れ図である。It is a flowchart which shows the procedure of the manufacturing method of ashless coal of one Embodiment of this invention. 図１の無灰炭の製造方法に用いる製造設備の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the manufacturing equipment used for the manufacturing method of ashless coal of FIG. 本発明の図１とは異なる実施形態の無灰炭の製造方法の手順を示す流れ図である。It is a flowchart which shows the procedure of the manufacturing method of the ashless coal of embodiment different from FIG. 1 of this invention. 図３の無灰炭の製造方法に用いる製造設備の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the manufacturing equipment used for the manufacturing method of ashless coal of FIG.

以下、適宜図面を参照しつつ、本発明の実施の形態を詳説する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings as appropriate.

［第一実施形態］
本発明の第一実施形態の無灰炭の製造方法は、図１に示すように、石炭及び溶剤の混合スラリーから無灰炭を製造する方法であって、混合スラリーを加熱する抽出工程（ステップＳ１）と、この抽出工程後のスラリーを固体濃縮液及び上澄み液に分離する固液分離工程（ステップＳ２）と、上澄み液から薄膜蒸溜法により溶剤を除去する無灰炭取得工程（ステップＳ３）と、固体濃縮液から蒸発分離法により溶剤を分離する溶剤回収工程（ステップＳ４）とを備える。 [First embodiment]
As shown in FIG. 1, the method for producing ashless coal according to the first embodiment of the present invention is a method for producing ashless coal from a mixed slurry of coal and a solvent, and an extraction step (step for heating the mixed slurry) S1), a solid-liquid separation step (step S2) for separating the slurry after this extraction step into a solid concentrate and a supernatant, and an ashless coal acquisition step (step S3) for removing the solvent from the supernatant by thin film distillation And a solvent recovery step (step S4) for separating the solvent from the solid concentrate by an evaporation separation method.

当該無灰炭の製造方法は、例えば図２に示す製造設備を用いて行うことができる。図２の製造設備は、石炭及び溶剤の混合スラリーを調製するスラリー調製槽１と、スラリー調製槽１から混合スラリーを送出するポンプ２と、ポンプ２から送出される混合スラリーを加熱する加熱器３と、加熱器３によって加熱されたスラリーが供給され、このスラリーの温度を抽出温度に保持することにより石炭中の可溶成分を溶剤中に溶出させる抽出槽４とを備える。また、図２の製造設備は、抽出槽４において石炭中の可溶成分を溶剤中に溶出したスラリーを固体濃縮液及び上澄み液に分離する固液分離器５と、固液分離器５で得られる上澄み液から薄膜蒸留法により溶剤を蒸発させることにより分離して無灰炭（ＨＰＣ：Ｈｙｐｅｒ Ｃｏａｌ）を得る薄膜蒸留装置６と、固液分離器５で得られる固体濃縮液から蒸留法により溶剤を分離して副生炭（ＲＣ：Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｃｏａｌ）を得る蒸発分離装置７とを備える。図２の製造設備は、薄膜蒸留装置６で蒸発する溶剤及び蒸発分離装置７で蒸発する溶剤を回収できるよう構成されている。   The manufacturing method of the ashless coal can be performed using, for example, a manufacturing facility shown in FIG. 2 includes a slurry preparation tank 1 for preparing a mixed slurry of coal and a solvent, a pump 2 for sending the mixed slurry from the slurry preparation tank 1, and a heater 3 for heating the mixed slurry sent from the pump 2. And the slurry heated by the heater 3 is supplied, and the extraction tank 4 which dissolves the soluble component in coal in a solvent is provided by hold | maintaining the temperature of this slurry to extraction temperature. 2 is obtained by a solid-liquid separator 5 that separates a slurry obtained by eluting soluble components in coal into a solvent in the extraction tank 4 into a solid concentrate and a supernatant, and the solid-liquid separator 5. A thin film distillation apparatus 6 for obtaining ashless coal (HPC: Hyper Coal) by evaporating the solvent from the resulting supernatant by thin film distillation, and a solvent from the solid concentrate obtained in the solid-liquid separator 5 by distillation. And an evaporative separation device 7 that obtains by-product coal (RC: Residue Coal). The manufacturing facility of FIG. 2 is configured to recover the solvent evaporated by the thin film distillation apparatus 6 and the solvent evaporated by the evaporation separation apparatus 7.

＜スラリー調製槽＞
スラリー調製槽１は、原料となる石炭及び溶剤が投入され、これらを撹拌することにより混合スラリーを調製するものである。このため、スラリー調製槽１は、撹拌機（不図示）を有することが好ましい。 <Slurry preparation tank>
The slurry preparation tank 1 prepares a mixed slurry by charging coal and a solvent as raw materials and stirring them. For this reason, it is preferable that the slurry preparation tank 1 has a stirrer (not shown).

＜ポンプ＞
ポンプ２は、スラリー調製槽１から混合スラリーを加熱器３に供給する。図２の製造設備は、加熱器３、抽出槽４及び固液分離器５の内部でスラリー中の溶剤が蒸発して分離しないよう、スラリーを加圧状態で保持する必要がある。このため、ポンプ２は、混合スラリーを加圧して送出する。 <Pump>
The pump 2 supplies the mixed slurry from the slurry preparation tank 1 to the heater 3. 2 needs to hold the slurry in a pressurized state so that the solvent in the slurry does not evaporate and separate inside the heater 3, the extraction tank 4, and the solid-liquid separator 5. For this reason, the pump 2 pressurizes and sends the mixed slurry.

このポンプ２の吐出圧力、ひいては加熱器３、抽出槽４及び固液分離器５の内部圧力の下限としては、１ＭＰａが好ましく、２ＭＰａがより好ましい。一方、ポンプ２の吐出圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。ポンプ２の吐出圧力が上記下限に満たない場合、溶剤が揮発して抽出槽４での石炭の可溶成分の抽出が困難となるおそれがある。一方、ポンプ２の吐出圧力が上記上限を超える場合、設備コスト及び運転コストが不必要に増大するおそれがある。   The lower limit of the discharge pressure of the pump 2 and thus the internal pressure of the heater 3, the extraction tank 4 and the solid-liquid separator 5 is preferably 1 MPa and more preferably 2 MPa. On the other hand, the upper limit of the discharge pressure of the pump 2 is preferably 5 MPa, more preferably 4 MPa. When the discharge pressure of the pump 2 is less than the above lower limit, the solvent volatilizes and it may be difficult to extract the soluble component of coal in the extraction tank 4. On the other hand, when the discharge pressure of the pump 2 exceeds the upper limit, the equipment cost and the operating cost may increase unnecessarily.

＜加熱器＞
加熱器３は、ポンプ２から供給される混合スラリーを連続的に加熱する装置であり、熱交換器を有するものとすることができる。 <Heater>
The heater 3 is a device that continuously heats the mixed slurry supplied from the pump 2 and may have a heat exchanger.

加熱器３におけるスラリーの加熱温度としては、後述する抽出槽４における抽出温度と略等しいことが好ましいが、抽出槽４における抽出温度よりもやや低い温度としても、抽出槽４内のスラリーの温度を実施的に所定の抽出温度で一定に保持することができる。   The heating temperature of the slurry in the heater 3 is preferably substantially equal to the extraction temperature in the extraction tank 4 to be described later, but the temperature of the slurry in the extraction tank 4 may be slightly lower than the extraction temperature in the extraction tank 4. In practice, it can be kept constant at a predetermined extraction temperature.

＜抽出槽＞
抽出槽４は、加熱器３から供給されるスラリーを所定の抽出温度に保持して一定時間滞留させることで、スラリー中の石炭の可溶成分を溶剤中に溶出させる。このため、抽出槽４は、撹拌器及びヒーターを有することが好ましい。 <Extraction tank>
The extraction tank 4 retains the slurry supplied from the heater 3 at a predetermined extraction temperature and retains the slurry for a certain period of time, thereby eluting the soluble components of coal in the slurry into the solvent. For this reason, it is preferable that the extraction tank 4 has a stirrer and a heater.

この抽出槽４における抽出温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、抽出温度の上限としては、４２０℃が好ましく、４００℃がより好ましい。抽出温度が上記下限に満たない場合、石炭を構成する分子間の結合を十分に弱めることができないため、抽出率が低下するおそれがある。逆に、抽出温度が上記上限を超える場合、石炭の熱分解反応が非常に活発になり生成した熱分解ラジカルの再結合が起こることで抽出率が低下するおそれがある。   As a minimum of extraction temperature in this extraction tank 4, 300 ° C is preferred and 350 ° C is more preferred. On the other hand, as an upper limit of extraction temperature, 420 degreeC is preferable and 400 degreeC is more preferable. When extraction temperature is less than the said minimum, since the coupling | bonding between the molecules which comprise coal cannot fully be weakened, there exists a possibility that an extraction rate may fall. Conversely, when the extraction temperature exceeds the above upper limit, the thermal decomposition reaction of coal becomes very active, and recombination of the generated thermal decomposition radicals may occur, leading to a decrease in extraction rate.

抽出槽４における抽出時間スラリーの平均滞留時間（以下、抽出時間という）、つまり抽出槽４の容積を加熱器３から流入するスラリーの流量で除した値の下限としては、５分が好ましく、２０分がより好ましい。一方、抽出時間の上限としては、３時間が好ましく、２時間がより好ましい。抽出時間が上記下限に満たない場合、抽出率が不十分となるおそれがある。逆に、抽出時間が上記上限を超える場合、製造効率が不必要に低下するおそれがある。   The lower limit of the average residence time of the slurry in the extraction tank 4 (hereinafter referred to as extraction time), that is, the value obtained by dividing the volume of the extraction tank 4 by the flow rate of the slurry flowing in from the heater 3, is preferably 5 minutes, 20 Minutes are more preferred. On the other hand, the upper limit of the extraction time is preferably 3 hours, and more preferably 2 hours. If the extraction time is less than the lower limit, the extraction rate may be insufficient. Conversely, when the extraction time exceeds the above upper limit, the production efficiency may be unnecessarily lowered.

なお、抽出槽４におけるスラリーの抽出は非酸化性雰囲気で行うことが好ましい。具体的には、スラリーの抽出を窒素等の不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。窒素等の不活性ガスを用いることで、抽出の際にスラリーが酸素に接触して発火することを低コストで防止できる。   The extraction of the slurry in the extraction tank 4 is preferably performed in a non-oxidizing atmosphere. Specifically, the slurry is preferably extracted in the presence of an inert gas such as nitrogen. By using an inert gas such as nitrogen, it is possible to prevent the slurry from igniting in contact with oxygen during extraction at low cost.

＜固液分離器＞
固液分離器５は、スラリーを、スラリー中の固形分（石炭の不溶成分）の大半が取り除かれて溶剤に石炭の可溶成分が溶解した溶液が殆どとなった上澄み液と、石炭の不溶成分が濃縮された泥状又はスラッジ状の組成物である固体濃縮液とに分離する。 <Solid-liquid separator>
The solid-liquid separator 5 includes a supernatant obtained by removing most of the solid content (insoluble components of coal) in the slurry and dissolving the soluble components of coal in a solvent, and insoluble coal. It separates into a solid concentrate which is a mud or sludge composition in which the components are concentrated.

固液分離器５としては、例えば重力による沈降によって固形分を分離する沈降分離槽、慣性力により固形分を分離するサイクロン分離器、遠心力によって固形分を分離する遠心分離機、固形分を濾し取る濾過器等を用いることができる。中でも、固液分離器５としては、比較的装置構成が簡単でメンテナンスが容易な沈降分離槽が好適に用いられる。   The solid-liquid separator 5 includes, for example, a sedimentation tank that separates solids by gravity sedimentation, a cyclone separator that separates solids by inertia, a centrifuge that separates solids by centrifugal force, and a solids filter. A filter or the like can be used. Among these, as the solid-liquid separator 5, a sedimentation separation tank having a relatively simple apparatus configuration and easy maintenance is preferably used.

上記沈降分離槽としては、流速が一定の上昇流を形成する垂直な筒状部を有するものが好適に用いられる。このような沈降分離槽は、上部から上澄み液を排出し、下部から固体濃縮液を排出し、上澄み液の排出量と固体濃縮液の排出量との比を調整することにより、上澄み液に残留し得る固形分の粒子径及び固形分含有量を制御することができる。   As said sedimentation separation tank, what has a perpendicular | vertical cylindrical part which forms the upward flow with a constant flow velocity is used suitably. Such a sedimentation separation tank discharges the supernatant from the top, discharges the solid concentrate from the bottom, and adjusts the ratio of the amount of supernatant discharged and the amount of solid concentrate to leave the supernatant. It is possible to control the particle size and solid content of the solids that can be produced.

＜薄膜蒸留装置＞
薄膜蒸留装置６は、容器の周壁を加熱すると共にこの周壁の内面に上澄み液の薄膜を形成することにより、上澄み液中の溶剤を蒸発させて除去することで、石炭中の可溶成分を主体とする無灰炭（ＨＰＣ）を得る。 <Thin film distillation device>
The thin-film distillation apparatus 6 mainly forms soluble components in coal by heating and removing the solvent in the supernatant liquid by heating the peripheral wall of the container and forming a thin film of the supernatant liquid on the inner surface of the peripheral wall. To obtain ashless charcoal (HPC).

このため、薄膜蒸留装置６は、直立円筒状に形成され、外周に加熱のための熱媒が送通されるジャケットが設けられた容器と、この容器の内部で回転するスクレーパー（ワイパー）とを有することが好ましい。また、この薄膜蒸留装置６は、溶剤の蒸発を促進及び安定化するために、容器内に生じた溶剤の蒸気を容器外に設けられる凝縮器で凝縮させることにより、容器の内部を常圧又は減圧状態に維持する機構を有することが好ましい。   For this reason, the thin-film distillation apparatus 6 includes a container that is formed in an upright cylindrical shape and that is provided with a jacket through which a heat medium for heating is passed on the outer periphery, and a scraper (wiper) that rotates inside the container. It is preferable to have. The thin film distillation apparatus 6 condenses the solvent vapor generated in the container with a condenser provided outside the container in order to promote and stabilize the evaporation of the solvent. It is preferable to have a mechanism for maintaining a reduced pressure state.

＜蒸発装置＞
蒸発分離装置７は、固体濃縮液中の溶剤を蒸発させることで溶剤を分離回収することにより、石炭の不溶成分を主体とする副生炭（ＲＣ）を得る。 <Evaporation device>
The evaporative separation device 7 separates and recovers the solvent by evaporating the solvent in the solid concentrate, thereby obtaining by-product coal (RC) mainly composed of insoluble components of the coal.

蒸発分離装置７は、例えば抽出槽４よりも圧力が小さい容器内に固体濃縮液を噴射して瞬間的に減圧することで溶剤を蒸発させるフラッシュ蒸留槽等を用いることができる。   The evaporative separation device 7 can be, for example, a flash distillation tank that evaporates the solvent by injecting a solid concentrate into a container having a pressure lower than that of the extraction tank 4 and instantaneously reducing the pressure.

続いて、図１の無灰炭の製造方法について、上述の図２の製造設備を参照しながら詳しく説明する。   Then, the manufacturing method of the ashless coal of FIG. 1 is demonstrated in detail, referring the above-mentioned manufacturing equipment of FIG.

＜抽出工程＞
ステップＳ１の抽出工程に供される混合スラリー（スラリー調製槽１において調整される混合スラリー）に使用される石炭としては、特に限定されず、様々な品質の石炭を用いることができる。例えば抽出率の高い瀝青炭や、より安価な劣質炭（亜瀝青炭や褐炭）が好適に用いられる。また、複数種類の石炭を混合したものを原料炭として使用してもよい。なお、上記石炭は、風乾等により乾燥炭としてもよいが、水分を含んだ状態のものを用いてもよい。 <Extraction process>
It does not specifically limit as coal used for the mixing slurry (mixed slurry adjusted in the slurry preparation tank 1) provided to the extraction process of step S1, Coal of various quality can be used. For example, bituminous coal with a high extraction rate or cheaper inferior quality coal (subbituminous coal or lignite) is preferably used. Moreover, you may use what mixed multiple types of coal as raw coal. In addition, although the said coal is good also as dry coal by air drying etc., you may use the thing containing a water | moisture content.

上記混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径（体積基準でのＤ９０）の下限としては、０．５μｍが好ましく、５μｍがより好ましい。一方、混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径の上限としては、５０μｍが好ましく、４５μｍがより好ましい。混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径が上記下限に満たない場合、石炭を粉砕するために製造コストが不必要に増大するおそれがある。逆に、混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径が上記上限を超える場合、固液分離工程で比較的大きい粒子が上澄み液中に混入しないように分離することが望まれるため、固液分離工程がボトルネックとなって製造効率が低下したり製造コストが増大するおそれがある。   As a minimum of the maximum particle diameter (D90 on a volume basis) of coal used for the above-mentioned mixed slurry, 0.5 μm is preferable and 5 μm is more preferable. On the other hand, the upper limit of the maximum particle diameter of coal used for the mixed slurry is preferably 50 μm, and more preferably 45 μm. When the maximum particle diameter of the coal used for the mixed slurry is less than the lower limit, the production cost may increase unnecessarily because the coal is pulverized. Conversely, when the maximum particle size of the coal used in the mixed slurry exceeds the above upper limit, it is desired that the solid-liquid separation process separates so that relatively large particles are not mixed in the supernatant liquid. There is a risk that the production efficiency may be reduced or the production cost may increase due to a bottleneck.

抽出工程に供される混合スラリーに用いられる溶剤としては、後述する無灰炭取得工程及び溶剤回収工程離工程で蒸発分離し得るような沸点を有するものであればよく、例えばベンゼン、トルエン、キシレン等の単環芳香族化合物や、ナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレン等の２環芳香族化合物などを挙げることができる。   The solvent used in the mixed slurry to be subjected to the extraction process may be any solvent that has a boiling point that can be separated by evaporation in the ashless coal acquisition process and the solvent recovery process separation process described later. For example, benzene, toluene, xylene And monocyclic aromatic compounds such as naphthalene, methylnaphthalene, dimethylnaphthalene, and tricyclic naphthalene.

溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば溶剤の沸点の下限としては、１８０℃が好ましく、２３０℃がより好ましい。一方、溶剤の沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。溶剤の沸点が上記下限に満たない場合、後述する無灰炭取得工程及び溶剤回収工程離工程で溶剤を凝縮させて回収するための冷熱負荷が大きくなることにより無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、溶剤の沸点が上記上限を超える場合、石炭の可溶成分と溶剤との分離が困難となり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。   Although the boiling point of a solvent is not specifically limited, For example, as a minimum of the boiling point of a solvent, 180 degreeC is preferable and 230 degreeC is more preferable. On the other hand, as an upper limit of the boiling point of a solvent, 300 degreeC is preferable and 280 degreeC is more preferable. When the boiling point of the solvent is less than the above lower limit, the production efficiency of ashless coal decreases due to an increase in the cooling load for condensing and recovering the solvent in the ashless coal acquisition step and the solvent recovery step separation step described later. There is a fear. On the other hand, when the boiling point of the solvent exceeds the above upper limit, it becomes difficult to separate the soluble component of coal from the solvent, and the solvent recovery rate may be reduced.

抽出工程に供される混合スラリーの石炭含有量の下限としては、無水無灰（ｄａｆ）ベースで１０質量％が好ましく、１３質量％がより好ましい。一方、混合スラリーの石炭含有量の上限としては、２５質量％が好ましく、２０質量％がより好ましい。混合スラリーの石炭含有量が上記下限に満たない場合、上記石炭の可溶成分に総量少なくなり、溶剤の量に対する無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、混合スラリーの石炭含有量が上記上限を超える場合、溶剤中で石炭の可溶成分が飽和するため、石炭からの可溶成分の抽出率が低下するおそれがある。   The lower limit of the coal content of the mixed slurry subjected to the extraction step is preferably 10% by mass and more preferably 13% by mass on an anhydrous ashless (daf) basis. On the other hand, the upper limit of the coal content of the mixed slurry is preferably 25% by mass, and more preferably 20% by mass. When the coal content of the mixed slurry is less than the lower limit, the total amount of soluble components of the coal is reduced, and the production efficiency of ashless coal with respect to the amount of solvent may be reduced. On the contrary, when the coal content of the mixed slurry exceeds the above upper limit, the soluble component of the coal is saturated in the solvent, so that the extractability of the soluble component from the coal may be reduced.

＜固液分離工程＞
ステップＳ２の固液分離工程では、抽出槽４から流出するスラリーを、固液分離器５により上澄み液と固体濃縮液とに分離する。 <Solid-liquid separation process>
In the solid-liquid separation step of step S2, the slurry flowing out from the extraction tank 4 is separated into a supernatant and a solid concentrate by the solid-liquid separator 5.

固液分離器５から取り出される上澄み液中の固形分の平均粒子径（体積基準でのＤ５０）の下限としては、０．１μｍが好ましく、１μｍがより好ましい。一方、上澄み液中の固形分の平均粒子径の上限としては、２０μｍであり、１５μｍが好ましい。上澄み液中の固形分の平均粒子径が上記下限に満たない場合、製造量が限定されたり、上澄み液の歩留まりが小さくなることにより無灰炭の製造コストが不必要に増大するおそれがある。逆に、上澄み液中の固形分の平均粒子径が上記上限を超える場合、無灰炭取得工程において安定して薄膜を形成できずに製造効率が低下するおそれや、固形分の噛み込みにより薄膜蒸留装置６が損傷するおそれがある。   The lower limit of the average particle size (D50 on a volume basis) of the solid content in the supernatant liquid taken out from the solid-liquid separator 5 is preferably 0.1 μm, and more preferably 1 μm. On the other hand, the upper limit of the average particle size of the solid content in the supernatant is 20 μm, and preferably 15 μm. When the average particle size of the solid content in the supernatant liquid is less than the above lower limit, the production amount is limited, or the yield of the supernatant liquid may be reduced, which may unnecessarily increase the production cost of ashless coal. On the contrary, when the average particle size of the solid content in the supernatant exceeds the upper limit, the thin film cannot be formed stably in the ashless coal acquisition process, and the production efficiency may be reduced, The distillation device 6 may be damaged.

また、固液分離器５から取り出される上澄み液中の固形分の最大粒子径（体積基準でのＤ９０）の下限としては、０．５μｍが好ましく、５μｍがより好ましい。一方、上澄み液中の固形分の最大粒子径の上限としては、５０μｍが好ましく、４５μｍがより好ましい。上澄み液中の固形分の最大粒子径が上記下限に満たない場合、製造量が限定されたり、上澄み液の歩留まりが小さくなることにより無灰炭の製造コストが不必要に増大するおそれがある。逆に、上澄み液中の固形分の最大粒子径が上記上限を超える場合、無灰炭取得工程において安定して薄膜を形成できずに製造効率が低下するおそれや、固形分の噛み込みにより薄膜蒸留装置６が損傷するおそれがある。   Moreover, as a minimum of the maximum particle diameter (D90 on a volume basis) of the solid content in the supernatant liquid taken out from the solid-liquid separator 5, 0.5 μm is preferable, and 5 μm is more preferable. On the other hand, the upper limit of the maximum particle size of the solid content in the supernatant is preferably 50 μm and more preferably 45 μm. When the maximum particle size of the solid content in the supernatant liquid is less than the above lower limit, the production amount may be limited, or the yield of the supernatant liquid may be reduced, which may unnecessarily increase the production cost of ashless coal. Conversely, if the maximum particle size of the solid content in the supernatant exceeds the above upper limit, the thin film cannot be stably formed in the ashless coal acquisition process and the production efficiency may be reduced, or the thin film may be caught due to the solid bite. The distillation device 6 may be damaged.

上澄み液中の固形分含有量の下限としては、０．００１質量％が好ましく、０．０１質量％がより好ましい。一方、上澄み液中の固形分含有量の上限としては、６質量％が好ましく、３質量％がより好ましい。上澄み液中の固形分含有量が上記下限に満たない場合、無灰炭の製造コストが不必要に増大するおそれがある。逆に、上澄み液中の固形分含有量が上記上限を超える場合、薄膜蒸留装置６で安定した薄膜形成ができなくなるおそれや、得られる無灰炭の品質が不十分となるおそれがある。   As a minimum of solid content in a supernatant liquid, 0.001 mass% is preferred and 0.01 mass% is more preferred. On the other hand, as an upper limit of solid content in a supernatant liquid, 6 mass% is preferable and 3 mass% is more preferable. When solid content in a supernatant liquid is less than the said minimum, there exists a possibility that the manufacturing cost of ashless coal may increase unnecessarily. On the contrary, when the solid content in the supernatant exceeds the above upper limit, there is a fear that a stable thin film cannot be formed by the thin film distillation apparatus 6, and the quality of the obtained ashless coal may be insufficient.

固液分離器５として直径Ｒ［ｍ］の円形断面を有する沈降分離槽を用いる場合、上澄み液の流出量ＱＯＦ［ｋｇ／ｓ］及び固体濃縮液の流出量ＱＵＦ［ｋｇ／ｓ］が、固体濃縮液から排出される固形分の流量ＱＵＳ［ｋｇ／ｓ］（沈降分離槽から固体濃縮液として排出すべき固形分の量）、上澄み液中の固形分の密度ρｓ［ｋｇ／ｍ３］、上澄み液中の液体の密度ρｌ［ｋｇ／ｍ３］、重力加速度ｇ［ｍ／ｓ２］、上澄み液の粘度η［Ｐａ・ｓ］、及び固体濃縮液の固形分含有量（１００％を１とする値）の上限値Ａｍａｘ［質量％］を用いて、下記式（１）及び式（２）を満たすよう定められることが好ましい。
ＱＯＦ／（Ｒ２π／４）≦（ρｓ−ρｌ）×ｇ×０．００５／（１８η） ・・・（１）
ＱＵＦ≧ＱＵＳ／（Ａｍａｘ／１００） ・・・（２） When a sedimentation tank having a circular cross section with a diameter R [m] is used as the solid-liquid separator 5, the supernatant liquid effluent Q OF [kg / s] and the solid concentrate effluent Q UF [kg / s] are , The flow rate Q US [kg / s] of the solid content discharged from the solid concentrate (the amount of solid content to be discharged from the sedimentation tank as the solid concentrate), the density ρ s of the solid content in the supernatant liquid [kg / m 3 ], density ρ l [kg / m 3 ] of the liquid in the supernatant, gravity acceleration g [m / s 2 ], viscosity η [Pa · s] of the supernatant, and solid content of the solid concentrate It is preferable that the upper limit value A max [mass%] of (value in which 100% is set to 1) is used to satisfy the following expressions (1) and (2).
Q OF / (R 2 π / 4) ≦ (ρ s −ρ l ) × g × 0.005 / (18η) (1)
Q UF ≧ Q US / (A max / 100) (2)

上澄み液の流出量ＱＯＦ及び固体濃縮液の流出量ＱＵＦを、上記式（１）及び式（２）を満たすよう定めることによって、上澄み液中の固形分の最大粒子径を十分に小さくすることができる。これにより、後述する無灰炭取得工程で安定して薄膜を形成することができるため、溶剤の回収率をより確実に向上できる。 By determining the effluent amount Q OF of the supernatant and the effluent amount Q UF of the solid concentrate so as to satisfy the above formulas (1) and (2), the maximum particle size of the solid content in the supernatant is sufficiently reduced. be able to. Thereby, since a thin film can be stably formed in the ashless coal acquisition process mentioned later, the recovery rate of a solvent can be improved more reliably.

固体濃縮液の固形分含有量の下限としては、２０質量％が好ましく、２５質量％がより好ましい。一方、固形分含有量の上限（上限値Ａｍａｘ）としては、５０質量％が好ましく、４５質量％がより好ましい。固体濃縮液の固形分含有量が上記下限値に満たない場合、固体濃縮液が石炭の可溶成分を含む溶液を比較的多く含むことによって上澄み液の流出量が小さくなるので無灰炭の製造効率が不十分となるおそれがある。逆に、固体濃縮液の固形分含有量が上記上限を超える場合、固体濃縮液の流動性が不十分となり、固体濃縮だけでなく上澄みも連続して得ることができないので、無灰炭及び副生炭を連続して製造することが困難となるおそれがある。 As a minimum of solid content of a solid concentrate, 20 mass% is preferred and 25 mass% is more preferred. On the other hand, the upper limit (upper limit A max ) of the solid content is preferably 50% by mass, and more preferably 45% by mass. When the solid content of the solid concentrate is less than the above lower limit, the solid concentrate contains a relatively large amount of coal-soluble components, so that the amount of the supernatant liquid outflow is reduced, so that ashless coal is produced. Efficiency may be insufficient. On the contrary, when the solid content of the solid concentrate exceeds the above upper limit, the fluidity of the solid concentrate becomes insufficient, and not only the solid concentration but also the supernatant cannot be obtained continuously. It may be difficult to continuously produce raw charcoal.

＜無灰炭取得工程＞
ステップＳ３の無灰炭取得工程では、上記固液分離工程で得られる上澄み液から、薄膜蒸留法によって溶剤を蒸発させる。つまり、この無灰炭取得工程では、薄膜蒸留装置６において、上澄み液を薄膜蒸留装置６の容器内壁面に薄膜状に引き延ばして付着させ、容器内壁の熱によって上澄み液中の溶剤を蒸発させる。この無灰炭取得工程では、上澄み液中から溶剤を除去した無灰炭（ＨＰＣ）を得ると共に、蒸発した溶剤を回収する。 <Ashless coal acquisition process>
In the ashless coal acquisition step of step S3, the solvent is evaporated from the supernatant obtained in the solid-liquid separation step by a thin film distillation method. That is, in this ashless coal acquisition step, in the thin film distillation apparatus 6, the supernatant liquid is stretched and attached to the inner wall surface of the thin film distillation apparatus 6 in a thin film shape, and the solvent in the supernatant liquid is evaporated by the heat of the inner wall of the container. In this ashless coal acquisition step, ashless coal (HPC) from which the solvent has been removed is obtained from the supernatant, and the evaporated solvent is recovered.

無灰炭取得工程において薄膜蒸留法を用いることによって、上澄み液中の溶剤含有量が低下して溶融状態の無灰炭となった後にも、さらに残留する溶剤を蒸発させて、溶剤をより多く回収することができる。これにより、溶剤の損失が小さくなり、回収した溶剤を循環再利用する際に必要となる新しい溶剤の量を低減することができる。   By using the thin film distillation method in the ashless coal acquisition process, even after the solvent content in the supernatant liquid is reduced to become molten ashless coal, the remaining solvent is further evaporated to increase the amount of solvent. It can be recovered. Thereby, the loss of a solvent becomes small and the quantity of the new solvent required when recycling the collect | recovered solvent can be reduced.

薄膜蒸留装置６の内壁面の温度の下限としては、２５０℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。一方、薄膜蒸留装置６の内壁面の温度の下限としては、３５０℃が好ましく、３２０℃がより好ましい。薄膜蒸留装置６の内壁面の温度が上記下限に満たない場合、上澄み液から溶剤を十分に除去することができないおそれや、上澄み液から溶剤を除去した無灰炭の粘度が高くなって無灰炭の排出が困難となるおそれがある。逆に、薄膜蒸留装置６の内壁面の温度が上記上限を超える場合、上澄み液が沸騰状態となって薄膜を形成できないことにより却って溶剤の除去率が低下するおそれがある。   As a minimum of the temperature of the inner wall surface of the thin film distillation apparatus 6, 250 degreeC is preferable and 280 degreeC is more preferable. On the other hand, as a minimum of the temperature of the inner wall surface of the thin film distillation apparatus 6, 350 degreeC is preferable and 320 degreeC is more preferable. If the temperature of the inner wall surface of the thin-film distillation apparatus 6 is less than the above lower limit, the solvent may not be sufficiently removed from the supernatant liquid, or the viscosity of the ashless coal from which the solvent is removed from the supernatant liquid will be high and ashless. Charcoal discharge may be difficult. On the other hand, when the temperature of the inner wall surface of the thin film distillation apparatus 6 exceeds the upper limit, the supernatant liquid is in a boiling state and a thin film cannot be formed.

薄膜蒸留装置６からは、上澄み液から溶剤を除去した液状の無灰炭が排出される。この液状の無灰炭を冷却して凝固させることで、固形の無灰炭を得ることができる。この無灰炭の冷却は、例えば水への投入、金属製のベルトコンベア上での空冷、成形用の型への流し込み等の方法で行うことができる。この無灰炭の固化のための冷却温度としては、例えば０℃以上１５０℃以下とされる。   From the thin film distillation apparatus 6, liquid ashless coal from which the solvent has been removed from the supernatant is discharged. Solid ashless coal can be obtained by cooling and solidifying this liquid ashless coal. The ashless coal can be cooled by, for example, methods such as pouring into water, air cooling on a metal belt conveyor, pouring into a mold for molding, and the like. The cooling temperature for solidifying the ashless coal is, for example, 0 ° C. or higher and 150 ° C. or lower.

＜溶剤回収工程＞
ステップＳ４の溶剤回収工程では、上記溶液分離工程で得られた固形分濃縮液から蒸発分離により副生炭を得る。具体的には、固液分離器５から排出される固形分濃縮液を蒸発分離装置７に供給し、蒸発分離装置７で溶剤を蒸発させることで分離回収し、固形分濃縮液から溶剤を除去した副生炭（ＲＣ）を得る。 <Solvent recovery process>
In the solvent recovery step of step S4, by-product charcoal is obtained by evaporation separation from the solid content concentrate obtained in the solution separation step. Specifically, the solid content concentrate discharged from the solid-liquid separator 5 is supplied to the evaporative separation device 7 and separated and recovered by evaporating the solvent with the evaporative separation device 7 to remove the solvent from the solid content concentrate. By-product coal (RC) is obtained.

＜利点＞
当該無灰炭の製造方法は、無灰炭取得工程において上澄み液から薄膜蒸溜法により溶剤を除去することにより、溶剤を比較的効率よく蒸発させることができるので、溶剤の回収率を向上することができる。 <Advantages>
The ashless coal production method can improve the solvent recovery rate because the solvent can be evaporated relatively efficiently by removing the solvent from the supernatant liquid by thin film distillation in the ashless coal acquisition step. Can do.

［第二実施形態］
本発明の第二実施形態の無灰炭の製造方法は、図３に示すように、石炭及び溶剤の混合スラリーから無灰炭を製造する方法であって、混合スラリーを加熱する抽出工程（ステップＳ１）と、この抽出工程後のスラリーを固体濃縮液及び上澄み液に分離する固液分離工程（ステップＳ２）と、この固液分離工程で得られる上澄み液中の溶剤含有量をフラッシュ蒸留法により低減する濃縮工程（ステップＳ３１）と、この濃縮工程後の上澄み液から薄膜蒸溜法により溶剤を除去する無灰炭取得工程（ステップＳ３２）と、固体濃縮液から蒸発分離法により溶剤を分離する溶剤回収工程（ステップＳ４）とを備える。 [Second Embodiment]
The method for producing ashless coal of the second embodiment of the present invention is a method for producing ashless coal from a mixed slurry of coal and solvent, as shown in FIG. S1), a solid-liquid separation step (step S2) for separating the slurry after this extraction step into a solid concentrate and a supernatant, and the solvent content in the supernatant obtained in this solid-liquid separation step by flash distillation. Concentration process to be reduced (step S31), ashless charcoal acquisition process to remove the solvent from the supernatant after the concentration process by thin film distillation (step S32), and solvent to separate the solvent from the solid concentrate by the evaporation separation method A recovery step (step S4).

図３の無灰炭の製造方法におけるステップＳ１の抽出工程、ステップＳ２の固液分離工程及びステップＳ４の溶剤回収工程は、図３の無灰炭の製造方法におけるステップＳ１の抽出工程、ステップＳ２の固液分離工程及びステップＳ４の溶剤回収工程と同様であるため、同じ工程には同じ符号を付して重複する説明は省略する。また、図３の無灰炭の製造方法におけるステップＳ３２の無灰炭取得工程と、図１の無灰炭の製造方法におけるステップＳ３の無灰炭取得工程とは、処理に供される液体の濃度（溶剤含有量）が異なることにより運転条件が異なるだけであり、そのような運転条件の違いは当業者には自明であるため、ステップＳ３２の無灰炭取得工程についての詳細な説明は省略する。   The extraction process in step S1, the solid-liquid separation process in step S2, and the solvent recovery process in step S4 in the method for producing ashless coal in FIG. 3 are the extraction process in step S1 in the method for producing ashless coal in FIG. Therefore, the same steps are denoted by the same reference numerals and redundant description is omitted. Moreover, the ashless coal acquisition process of step S32 in the manufacturing method of ashless coal of FIG. 3 and the ashless coal acquisition process of step S3 in the manufacturing method of ashless coal of FIG. Since only the operating conditions differ depending on the concentration (solvent content), and such differences in operating conditions are obvious to those skilled in the art, a detailed description of the ashless coal acquisition step in step S32 is omitted. To do.

当該無灰炭の製造方法は、例えば図４に示す製造設備を用いて行うことができる。図４の製造設備は、石炭及び溶剤の混合スラリーを調製するスラリー調製槽１と、スラリー調製槽１から混合スラリーを送出するポンプ２と、ポンプ２から送出される混合スラリーを加熱する加熱器３と、加熱器３によって加熱されたスラリーが供給され、このスラリーの温度を抽出温度に保持することにより石炭中の可溶成分を溶剤中に溶出させる抽出槽４とを備える。また、図４の製造設備は、抽出槽４において石炭中の可溶成分を溶剤中に溶出したスラリーを固体濃縮液及び上澄み液に分離する固液分離器５と、固液分離器５で得られる上澄み液中の溶剤含有量をフラッシュ蒸留法により低減するフラッシュ蒸留槽８と、フラッシュ蒸留槽８で濃縮した上澄み液から薄膜蒸留法により溶剤を蒸発させることにより分離して無灰炭を得る薄膜蒸留装置６と、固液分離器５で得られる固体濃縮液から蒸留法により溶剤を分離して副生炭を得る蒸発分離装置７とを備える。図４の製造設備では、薄膜蒸留装置６で蒸発する溶剤、蒸発分離装置７で蒸発する溶剤、及びフラッシュ蒸留槽８で蒸発する溶剤が回収される。   The manufacturing method of the ashless coal can be performed using, for example, a manufacturing facility shown in FIG. 4 includes a slurry preparation tank 1 for preparing a mixed slurry of coal and a solvent, a pump 2 for sending the mixed slurry from the slurry preparation tank 1, and a heater 3 for heating the mixed slurry sent from the pump 2. And the slurry heated by the heater 3 is supplied, and the extraction tank 4 which dissolves the soluble component in coal in a solvent is provided by hold | maintaining the temperature of this slurry to extraction temperature. 4 is obtained by a solid-liquid separator 5 that separates a slurry obtained by eluting soluble components in coal into a solvent in the extraction tank 4 into a solid concentrate and a supernatant, and the solid-liquid separator 5. A flash distillation tank 8 for reducing the solvent content in the supernatant obtained by flash distillation, and a thin film for obtaining ashless coal by evaporating the solvent from the supernatant concentrated in the flash distillation tank 8 by thin film distillation A distillation apparatus 6 and an evaporation separation apparatus 7 for separating a solvent from a solid concentrate obtained by the solid-liquid separator 5 by distillation to obtain by-product charcoal are provided. In the production facility of FIG. 4, the solvent that evaporates in the thin film distillation apparatus 6, the solvent that evaporates in the evaporation separation apparatus 7, and the solvent that evaporates in the flash distillation tank 8 are collected.

図４の製造設備におけるスラリー調製槽１、ポンプ２、加熱器３、抽出槽４、固液分離器５、薄膜蒸留装置６及び蒸発分離装置７は、図１の製造設備におけるスラリー調製槽１、ポンプ２、加熱器３、抽出槽４、固液分離器５、薄膜蒸留装置６及び蒸発分離装置７と同様であるため、同じ構成要素には同じ符号を付して重複する説明は省略する。   The slurry preparation tank 1, the pump 2, the heater 3, the extraction tank 4, the solid-liquid separator 5, the thin film distillation apparatus 6 and the evaporation separation apparatus 7 in the production facility of FIG. Since it is the same as that of the pump 2, the heater 3, the extraction tank 4, the solid-liquid separator 5, the thin film distillation apparatus 6 and the evaporative separation apparatus 7, the same components are denoted by the same reference numerals and redundant description is omitted.

＜フラッシュ蒸留槽＞
フラッシュ蒸留槽８は、抽出槽４よりも圧力が小さい容器内に上澄み液を噴射して瞬間的に減圧することで溶剤を蒸発させるよう構成される。また、フラッシュ蒸留槽８は、蒸発した溶剤を回収するよう構成され、具体的には、容器内に生じた溶剤の蒸気を容器外に設けられる凝縮器で凝縮させることにより回収すると共に、容器の内部を常圧又は減圧状態に維持する機構を有することが好ましい。 <Flash distillation tank>
The flash distillation tank 8 is configured to evaporate the solvent by spraying the supernatant liquid into a container having a pressure lower than that of the extraction tank 4 and instantaneously reducing the pressure. The flash distillation tank 8 is configured to collect the evaporated solvent. Specifically, the flash distillation tank 8 collects the solvent vapor generated in the container by condensing it with a condenser provided outside the container. It is preferable to have a mechanism for maintaining the interior at normal pressure or reduced pressure.

また、フラッシュ蒸留槽は、溶剤が蒸発する際に吸収する熱を補って容器内の温度低下を防止するよう容器を加熱するヒーターを有することが好ましい。   The flash distillation tank preferably has a heater that heats the container so as to compensate for the heat absorbed when the solvent evaporates and prevent the temperature in the container from decreasing.

＜濃縮工程＞
ステップＳ３１の濃縮工程は、上記フラッシュ蒸留槽８を用いて上澄み液中の溶剤含有量を低減する。このとき、上澄み液から溶剤を蒸発させて濃縮した上澄み液は温度が低下すると粘度が上昇して移送が困難となるおそれがあるため、上澄み液の温度を保持するよう加熱を行うことによって、濃縮後の上澄み液の過度の粘度増大を抑制し、薄膜蒸留装置６への移送及び薄膜蒸留装置６での上澄み液による薄膜の形成を容易にする。 <Concentration process>
The concentration process of step S31 reduces the solvent content in the supernatant using the flash distillation tank 8. At this time, since the supernatant liquid concentrated by evaporating the solvent from the supernatant liquid may increase its viscosity and be difficult to transfer when the temperature decreases, it is concentrated by heating to maintain the temperature of the supernatant liquid. The excessive increase in the viscosity of the supernatant liquid later is suppressed, and the transfer to the thin film distillation apparatus 6 and the formation of a thin film by the supernatant liquid in the thin film distillation apparatus 6 are facilitated.

この濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量の下限としては、５質量％が好ましく、８質量％がより好ましい。一方、濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量の上限としては、２５質量％が好ましく、２０質量％がより好ましい。濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量が上記下限に満たない場合、上澄み液の粘度が高すぎて薄膜蒸留装置６において安定した薄膜を形成することができないことにより、溶剤の回収率を十分に向上できないおそれがある。逆に、濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量が上記上限を超える場合、薄膜蒸留装置６での溶剤の除去が不十分となるおそれや、溶剤を十分に除去するために薄膜蒸留装置６が高価な設備となるおそれがある。   As a minimum of solvent content of a supernatant liquid after this concentration process, 5 mass% is preferred and 8 mass% is more preferred. On the other hand, the upper limit of the solvent content of the supernatant after the concentration step is preferably 25% by mass, more preferably 20% by mass. When the solvent content of the supernatant liquid after the concentration step is less than the above lower limit, the viscosity of the supernatant liquid is too high to form a stable thin film in the thin film distillation apparatus 6, thereby sufficiently increasing the solvent recovery rate. May not be improved. On the contrary, when the solvent content of the supernatant liquid after the concentration step exceeds the above upper limit, the removal of the solvent in the thin film distillation apparatus 6 may be insufficient, or the thin film distillation apparatus 6 is used to sufficiently remove the solvent. There is a risk of expensive equipment.

＜利点＞
当該無灰炭の製造方法は、ステップＳ３２の無灰炭取得工程の前に、ステップＳ３１として上澄み液からフラッシュ蒸留法により溶剤を除去する濃縮工程をさらに備えるので予め上澄み液の溶剤含有量を十分に低下させて無灰炭取得工程において無灰炭に残留する溶剤の量を十分に低減することができる。 <Advantages>
Since the ashless coal manufacturing method further includes a concentration step of removing the solvent from the supernatant liquid by flash distillation as step S31 before the ashless coal acquisition step of step S32, the solvent content of the supernatant liquid is sufficient in advance. The amount of solvent remaining in the ashless coal in the ashless coal acquisition step can be sufficiently reduced.

また、当該無灰炭の製造方法は、ステップＳ３１の濃縮工程において、上澄み液の温度を保持することによって、ステップＳ３２での薄膜蒸留法による溶剤の除去を容易にする。これにより、当該無灰炭の製造方法は、溶剤の回収率をより確実に向上することができる。   Moreover, the said ashless coal manufacturing method makes it easy to remove the solvent by the thin film distillation method in step S32 by maintaining the temperature of the supernatant liquid in the concentration step of step S31. Thereby, the manufacturing method of the said ashless coal can improve the recovery rate of a solvent more reliably.

［その他の実施形態］
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。 [Other Embodiments]
The said embodiment does not limit the structure of this invention. Therefore, in the above-described embodiment, the components of each part of the above-described embodiment can be omitted, replaced, or added based on the description and common general knowledge of the present specification, and they are all interpreted as belonging to the scope of the present invention. Should.

当該無灰炭の製造方法の抽出工程では、石炭と溶剤との混合スラリー全量を加熱器により加熱する方法以外にも、例えば特開２０１４−２０８７５７号公報に開示されるように、石炭の全量及び溶剤の分量の一部を混合したスラリーと、溶剤の残部を抽出温度より高い温度まで加熱したものとを混合することで、略抽出温度のスラリーを得るようにしてもよい。   In the extraction step of the method for producing ashless coal, in addition to the method of heating the entire mixed slurry of coal and solvent with a heater, for example, as disclosed in JP 2014-208757 A, the total amount of coal and You may make it obtain the slurry of about extraction temperature by mixing the slurry which mixed a part of solvent quantity, and the thing which heated the remainder of the solvent to temperature higher than extraction temperature.

当該無灰炭の製造方法において、無灰炭取得工程での安定した薄膜形成をより確実にするために、無灰炭取得工程の前に固液分離工程で得られる上澄み液からフィルターによって比較的大きい固形分粒子を除去してもよい。この場合に用いるフィルターの公称目開きの下限としては、０．５μｍが好ましく、５μｍがより好ましい。一方、フィルターの公称目開きの上限としては、１００μｍが好ましく、８０μｍがより好ましい。フィルターの公称目開きが上記下限に満たない場合、頻繁にフィルターが閉塞することにより製造効率が不必要に低下するおそれがある。逆に、フィルターの公称目開きが上記上限を超える場合、無灰炭取得工程での薄膜形成を促進できないおそれがある。   In the method for producing ashless coal, in order to more surely form a stable thin film in the ashless coal acquisition step, the filter is relatively less than the supernatant obtained in the solid-liquid separation step before the ashless coal acquisition step. Large solid particles may be removed. In this case, the lower limit of the nominal aperture of the filter used is preferably 0.5 μm, and more preferably 5 μm. On the other hand, the upper limit of the nominal aperture of the filter is preferably 100 μm, more preferably 80 μm. When the nominal opening of the filter is less than the lower limit, the production efficiency may be unnecessarily lowered due to frequent blockage of the filter. On the contrary, when the nominal opening of the filter exceeds the above upper limit, there is a possibility that the thin film formation in the ashless coal acquisition process cannot be promoted.

本発明の無灰炭の製造方法は、無灰炭を得るために広く利用することができる。   The method for producing ashless coal of the present invention can be widely used to obtain ashless coal.

１ スラリー調製槽
２ ポンプ
３ 加熱器
４ 抽出槽
５ 固液分離器
６ 薄膜蒸留装置
７ 蒸発分離装置
８ フラッシュ蒸留槽
Ｓ１ 抽出工程
Ｓ２ 固液分離工程
Ｓ３，Ｓ３２ 無灰炭取得工程
Ｓ３１ 濃縮工程
Ｓ４ 溶剤回収工程 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Slurry preparation tank 2 Pump 3 Heater 4 Extraction tank 5 Solid-liquid separator 6 Thin film distillation apparatus 7 Evaporative separation apparatus 8 Flash distillation tank S1 Extraction process S2 Solid-liquid separation process S3, S32 Ashless coal acquisition process S31 Concentration process S4 Solvent Recovery process

Claims (7)

石炭及び溶剤の混合スラリーから無灰炭を製造する方法であって、
上記混合スラリーを加熱する抽出工程と、
この抽出工程後のスラリーを固体濃縮液及び上澄み液に分離する固液分離工程と、
上記上澄み液から薄膜蒸溜法により溶剤を除去する無灰炭取得工程と、
上記固体濃縮液から蒸発分離法により溶剤を分離する溶剤回収工程と
を備え、
上記上澄み液中の固形分の平均粒子径が２０μｍ以下であることを特徴とする無灰炭の製造方法。 A method for producing ashless coal from a mixed slurry of coal and solvent,
An extraction step of heating the mixed slurry;
A solid-liquid separation step of separating the slurry after this extraction step into a solid concentrate and a supernatant,
Ashless coal acquisition step of removing the solvent from the supernatant by thin film distillation,
A solvent recovery step of separating the solvent from the solid concentrate by an evaporative separation method,
The method for producing ashless coal, wherein the average particle size of solids in the supernatant is 20 μm or less. 上記上澄み液中の固形分の最大粒子径が５０μｍ以下である請求項１に記載の無灰炭の製造方法。   The method for producing ashless coal according to claim 1, wherein the maximum particle size of the solid content in the supernatant is 50 µm or less. 上記固液分離工程で、直径Ｒ［ｍ］の沈降分離槽を用い、上澄み液の流出量ＱＯＦ［ｋｇ／ｓ］及び固体濃縮液の流出量ＱＵＦ［ｋｇ／ｓ］が、固体濃縮液から排出される固形分の流量ＱＵＳ［ｋｇ／ｓ］、上澄み液中の固形分の密度ρｓ［ｋｇ／ｍ３］、上澄み液中の液体の密度ρｌ［ｋｇ／ｍ３］、重力加速度ｇ［ｍ／ｓ２］、上澄み液の粘度η［Ｐａ・ｓ］、及び固体濃縮液の固形分含有量の上限値Ａｍａｘ［質量％］を用いて、次の式（１）及び式（２）を満たすよう定められる請求項１又は請求項２に記載の無灰炭の製造方法。
ＱＯＦ／（Ｒ２π／４）≦（ρｓ−ρｌ）×ｇ×０．００５／（１８η） ・・・（１）
ＱＵＦ≧ＱＵＳ／（Ａｍａｘ／１００） ・・・（２） In the solid-liquid separation step, a sedimentation tank having a diameter of R [m] is used, and the outflow amount Q OF [kg / s] of the supernatant and the outflow amount Q UF [kg / s] of the solid concentrate are Flow rate Q US [kg / s] discharged from the solid, density ρ s [kg / m 3 ] of solid content in the supernatant, density ρ l [kg / m 3 ] of liquid in the supernatant, gravity Using the acceleration g [m / s 2 ], the viscosity η [Pa · s] of the supernatant, and the upper limit value A max [mass%] of the solid content of the solid concentrate, the following formula (1) and formula The manufacturing method of the ashless coal of Claim 1 or Claim 2 defined so that (2) may be satisfy | filled.
Q OF / (R 2 π / 4) ≦ (ρ s −ρ l ) × g × 0.005 / (18η) (1)
Q UF ≧ Q US / (A max / 100) (2) 上記上澄み液中の固形分含有量が６質量％以下である請求項１、請求項２又は請求項３に記載の無灰炭の製造方法。   The solid content in the said supernatant liquid is 6 mass% or less, The manufacturing method of the ashless coal of Claim 1, Claim 2, or Claim 3. 上記混合スラリーに用いる石炭の最大粒子径が５０μｍ以下である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の無灰炭の製造方法。   The maximum particle diameter of the coal used for the said mixing slurry is 50 micrometers or less, The manufacturing method of the ashless coal of any one of Claims 1-4. 上記無灰炭取得工程の前にフラッシュ蒸留法により上澄み液中の溶剤含有量を低減する濃縮工程をさらに備え、
上記濃縮工程で上澄み液の温度を保持する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の無灰炭の製造方法。 Further comprising a concentration step for reducing the solvent content in the supernatant by flash distillation before the ashless coal acquisition step,
The method for producing ashless coal according to any one of claims 1 to 5, wherein the temperature of the supernatant liquid is maintained in the concentration step. 上記濃縮工程後の上澄み液の溶剤含有量が５質量％以上２５質量％以下である請求項６に記載の無灰炭の製造方法。   The method for producing ashless coal according to claim 6, wherein the solvent content of the supernatant after the concentration step is 5% by mass or more and 25% by mass or less.
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