JP2017104846A - 脱酸素剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質の担持体、及び担持体に担持された酸素吸収組成物を含む、造粒物と、造粒物の表面に付着している無機微粒子と、を備える脱酸素剤が開示される。酸素吸収組成物は、酸素吸収物質を含む液剤、アルカリ性化合物、及び遷移金属化合物を含有する。無機微粒子の吸液量が2.0g/g以上である。この吸液量は、無機微粒子に、酸素吸収物質を含む液剤及び遷移金属化合物からなる試験液を吸液させる方法によって測定される値である。
【選択図】なし
Description
表1に示す原料を密封状態で均一に混合して、活性炭と、活性炭に担持された脱酸素剤、アルカリ化合物、遷移金属塩及びバインダーを含む酸素吸収組成物とを含有する混合物を得た。得られた混合物をスクリーン孔径1.0mmφ、開孔率22.6%のスクリーンを設けた押出し造粒機により造粒し、顆粒状の造粒物を得た。表1は、各原料の配合量を質量部で示す。
以下の無機微粒子を準備した。
<親水性二酸化ケイ素(SiO2)粒子>
・マイコンF(富田製薬製)
・サイロページ720(富士シリシア化学製)
・NIPGEL AZ−200(東ソー・シリカ製)
・NIPGEL AY−6A3(東ソー・シリカ製)
<非晶質ケイ酸カルシウム水和物(CaO・mSiO2・nH2O)粒子>
・フローライト(富田製薬製)
・非晶質ケイ酸カルシウム開発品
<疎水性二酸化ケイ素(SiO2)粒子>
・サイロホービック200(富士シリシア化学製)
<活性炭>
・カルボラフィン(日本エンバイロケミカルズ製)
(1)グリセリン、硫酸銅(II)及び水を50:15:20の質量比で混合して、試験液を準備する。
(2)所定量の無機微粒子に対して試験液を少量ずつ滴下しながら、無機微粒子を薬さじでこねる。粉末状の無機微粒子が試験液を吸収しながら1つの塊となる限界までに滴下した試験液の量(限界量)を記録する。試験液の滴下量が無機微粒子の限界量を超えると、無機微粒子が試験液を吸収できなくなり、1つの塊が崩れてスラリー状になる。
(3)以下の式により、吸液量を計算する。
吸液量[g/g]=試験液の限界量[g]/無機微粒子の質量[g]
各種無機微粒子0.9gを、酸素バリア性の袋に入れた。そこに、30gの造粒物を入れ、袋をヒートシールした。袋を振るって、無機微粒子によって造粒物が被覆された脱酸素剤を形成させた。袋を開け、内部の空気を追い出すように再びヒートシールして、脱酸素剤を保管した。
実施例2の脱酸素剤の表面を、加速電圧20kV、分析時間100秒(ライブタイム)の条件のEDX分析により分析した。その結果、造粒物を構成する硫酸銅に由来するCu元素が1.06原子数%の濃度で検出された。このことから、無機微粒子が造粒物の表面に非常に薄く付着していることが確認された。同様の酸素吸収組成物からなる中心部と外郭部を有する錠剤を作成し、その表面をEDX分析により分析したところ、Cu元素は検出されなかった。
脱酸素剤2.0gを、有孔包材によって形成された袋(縦60mm、横60mm)に収納し、脱酸素剤包装体を作製した。有効包材として、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレン/紙/ポリエチレンから構成される積層材料を用いた。脱酸素剤包装体を、ショ糖44%水溶液を浸した脱脂綿(水分活性0.95)とともに、ガスバリア性の袋の中に入れた。袋を密封し、その中に空気500mLを注入してから、袋を25℃の雰囲気に放置した。24時間、及び48時間後の袋内の酸素濃度を測定した。酸素濃度が低いことは、酸素吸収能力が高いことを意味する。
表2は、無機微粒子の種類、特性及び酸素吸収能力の評価結果を示す。参考例は、造粒物を無機微粒子によって被覆せず、そのまま脱酸素剤として用いた例である。0.5mL/g以上の細孔容積、及び150μm以下の平均粒径を有する無機微粒子を多孔質の担持体に担持させた各実施例の脱酸素剤は、優れた酸素吸収能力を示すことが確認された。
親水性二酸化ケイ素粒子(サイロページ720)の造粒物への付着量を、表3に示す量に変更したこと以外は実施例2と同様にして、脱酸素剤を作製した。実施例9では、実施例2と同じ付着量で脱酸素剤を再度準備した。比較例は、造粒物を無機微粒子によって被覆せず、そのまま脱酸素剤として用いた例である。得られた脱酸素剤2.74gを、有孔包材によって形成された袋(縦60mm、横60mm)に収納し、脱酸素剤包装体を作製した。有効包材として、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレン/紙/ポリエチレンから構成される積層材料を用いた。脱酸素剤包装体を、ショ糖44%水溶液を浸した脱脂綿(水分活性0.95)とともに、ガスバリア性の袋の中に入れた。袋を密封し、その中に空気500mLを注入してから、袋を25℃の雰囲気に放置した。24時間後の袋内の酸素濃度を測定した。一部の実施例及び比較例については48時間後の袋内の酸素濃度も測定した。測定結果を表3に示す。広い範囲の付着量で、付着前の造粒物と比較して高い脱酸素吸収能力が得られることが確認された。
脱酸素剤2.0gを、有孔包材によって形成された袋(縦60mm、横60mm)に収納し、脱酸素剤包装体を作製した。有効包材として、ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレン/紙/ポリエチレンから構成される積層材料を用いた。脱酸素剤包装体を、ショ糖44%水溶液を浸した脱脂綿(水分活性0.95)とともに、ガスバリア性の袋の中に入れた。袋を密封し、その中に空気500mLを注入してから、袋を25℃の雰囲気に放置した。24時間、及び48時間後の袋内の酸素濃度を測定した。酸素濃度が低いことは、酸素吸収能力が高いことを意味する。
表2は、無機微粒子の種類、特性及び酸素吸収能力の評価結果を示す。参考例は、造粒物を無機微粒子によって被覆せず、そのまま脱酸素剤として用いた例である。0.5mL/g以上の細孔容積、及び150μm以下の平均粒径を有する無機微粒子を多孔質の担持体に担持させた各実施例の脱酸素剤は、優れた酸素吸収能力を示すことが確認された。
Claims (13)
- 多孔質の担持体、及び前記担持体に担持された酸素吸収組成物を含む、造粒物と、
前記造粒物の表面に付着している無機微粒子と、
を備える複数の複合粒子を含む粉体である脱酸素剤であって、
前記酸素吸収組成物が、酸素吸収物質を含む液剤、アルカリ性化合物、及び遷移金属化合物を含み、
前記無機微粒子の吸液量が2.0g/g以上であり、前記吸液量が、前記無機微粒子に、前記酸素吸収物質を含む前記液剤及び前記遷移金属化合物からなる試験液を吸液させる方法によって測定される値であり、前記試験液が、前記液剤及び前記遷移金属化合物を、前記酸素吸収組成物における質量比と同じ質量比で含む、
脱酸素剤。 - 前記無機微粒子が、150μm以下の平均粒径を有する、請求項1に記載の脱酸素剤。
- 前記無機微粒子の前記吸液量がQで、前記無機微粒子の平均粒径がdであるとき、Q2/dが0.3[μm−1]以上である、請求項1又は2に記載の脱酸素剤。
- 前記無機微粒子の量が、前記造粒物の質量100質量部に対して0.1〜30質量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の脱酸素剤。
- 前記複合粒子の質量が、前記複合粒子1個当たり0.3〜10.0mgである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の脱酸素剤。
- 前記造粒物の表面に付着している前記無機微粒子が、厚み1mm以下の層を形成している、請求項1〜5のいずれか一項に記載の脱酸素剤。
- 前記無機微粒子が、前記複合粒子の表面をエネルギー分散型X線分析によって元素分析したときに前記酸素吸収物質、前記アルカリ性化合物又は前記遷移金属化合物に含まれる元素が検出されるように、前記造粒物の表面に付着している、請求項1〜6のいずれか一項に記載の脱酸素剤。
- 多孔質の担持体、及び前記担持体に担持された酸素吸収組成物を含む、複数の造粒物からなる造粒物粉体と複数の無機微粒子とを混ぜ合わせることにより、前記造粒物の表面に無機微粒子を付着させて、前記造粒物及び前記無機微粒子を含む粉体である脱酸素剤を得る工程を備え、
前記酸素吸収組成物が、酸素吸収物質を含む液剤、アルカリ性化合物、及び遷移金属化合物を含有し、
前記無機微粒子の吸液量が2.0g/g以上であり、前記吸液量が、前記無機微粒子に、前記酸素吸収物質を含む前記液剤及び前記遷移金属化合物からなる試験液を吸液させる方法によって測定される値であり、前記試験液が、前記液剤及び前記遷移金属化合物を、前記酸素吸収組成物における質量比と同じ質量比で含む、
脱酸素剤を製造する方法。 - 前記無機微粒子が、150μm以下の平均粒径を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記無機微粒子の前記吸液量がQで、前記無機微粒子の平均粒径がdであるとき、Q2/dが0.3[μm−1]以上である、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記造粒物に付着させる前記無機微粒子の量が、前記造粒物の質量100質量部に対して0.1〜30質量部である、請求項8〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の脱酸素剤と、該脱酸素剤を収容した通気性包材と、を備える、脱酸素剤包装体。
- 請求項12に記載の脱酸素剤包装体と、該脱酸素剤包装体が封入された食品包装容器と、を備える、食品包装体。
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