JP2017098036A - 有機エレクトロルミネッセンス素子、表示装置、照明装置 - Google Patents
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例えば、特許文献1には、第1の電極の上に有機物を含む層を形成し、その上に、金属酸化物であるモリブデン酸化物を蒸着し、その上にITOをスパッタリング法により成膜して形成した発光素子が記載されている。
また、本発明は、上記の有機EL素子を備えた表示装置および照明装置を提供することを課題とする。
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は以下のとおりである。
(2) 前記金属酸化物膜が、モリブデン酸化物(MoOx)、バナジウム酸化物(VOx)、ルテニウム酸化物(RuOx)、タングステン酸化物(WOx)、マンガン酸化物(MOx)、ニッケル酸化物(NiOx)、セリウム酸化物(CeOx)、ストロンチウム酸化物(SrOx)から選ばれるいずれか一種を含むことを特徴とする(1)に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
(4) 前記下部電極が、金属膜を有することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
(6) (1)〜(4)のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備えることを特徴とする照明装置。
本発明の有機EL素子では、発光層を含む層構造と上部電極との間に、金属酸化物膜と金属膜とが配置されている。このため、本発明の有機EL素子では、金属酸化物膜と金属膜とにより、透明導電膜からなる上部電極をスパッタリング法で形成する際における発光層を含む層構造へのダメージが防止される。したがって、例えば、発光層を含む層構造と上部電極との間に、金属酸化物膜のみが配置されている有機EL素子と比較して、金属酸化物膜の厚みを薄くできる。よって、本発明の有機EL素子が、キャビティ構造を有している場合、キャビティ構造の膜厚の自由度が高いものとなる。
「有機EL素子」
図1は、本発明の有機EL素子の一例を説明するための概略断面図である。図1に示す本実施形態の有機EL素子1(有機エレクトロルミネッセンス素子)は、下部電極3と上部電極9との間に、発光層を含む層構造5を有する。
本実施形態の有機EL素子1は、基板2上に、下部電極3と、発光層を含む層構造5と、金属酸化物膜7と、金属膜8と、上部電極9とがこの順に形成された積層構造を有する。
図1に示す有機EL素子1は、層構造5から基板2と反対側に光を取り出すトップエミッション型のものであってもよいし、層構造5から基板2側に光を取り出すボトムエミッション型のものであってもよい。
基板2の材料としては、樹脂材料、ガラス材料等が挙げられる。
基板2に用いられる樹脂材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルサルフォン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート等が挙げられる。基板2の材料として、樹脂材料を用いた場合、柔軟性に優れた有機EL素子1が得られるため好ましい。
基板2に用いられるガラス材料としては、石英ガラス、ソーダガラス等が挙げられる。
有機EL素子1がトップエミッション型のものである場合には、基板2の材料として、透明基板を用いてもよいし、不透明基板を用いてもよい。不透明基板としては、例えば、アルミナのようなセラミックス材料からなる基板、ステンレス鋼のような金属板の表面に酸化膜(絶縁膜)を形成した基板、樹脂材料で構成された基板等が挙げられる。
下部電極3は、基板2上に直接接触して形成されている。
下部電極3は、金属膜を有することが好ましい。下部電極3が金属膜を有するものである場合、下部電極3の金属膜と金属膜8との間に発光層を含む層構造5が挟まれたキャビティ構造を有する有機EL素子1となる。
下部電極3に用いる透明導電膜の材料としては、ITO(インジウム酸化錫)、IZO(インジウム酸化亜鉛)、FTO(フッ素酸化錫)等が挙げられる。
下部電極3に用いる金属膜の材料としては、Ag(銀)、APC(銀とパラジウムと銅の合金)、ARA(銀とルビジウムと金の合金)、モリブデンとクロムの合金、ニッケルとクロムの合金などの導電性および光反射性に優れる金属が挙げられる。
下部電極3の平均厚さは、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定できる。
層構造5は、下部電極3側から順に、電子注入層と、電子輸送層と、発光層と、正孔輸送層と、正孔注入層とが、積層された構造を有することが好ましい。層構造5の構造は、この例に限定されるものではなく、従来公知の構造を適用できる。
また、層構造5を形成する層は全て有機物で形成されていてもよいし、層構造5の一部の層(例えば、電子注入層)が無機化合物で形成された有機無機ハイブリッド型の有機電界発光素子(HOILED素子)とされていてもよい。
電子注入層は、下部電極3(陰極)から電子を発光層へ注入するための層である。電子注入層は、無機材料からなるものであってもよいし、有機材料からなるものであってもよいし、無機材料からなる層と有機材料からなる層の両方を有していてもよい。
有機材料からなる電子注入層の材料としては、2,7−ビス(3−ジベンゾボロリル−4−ピリジルフェニル)−9,9’−スピロフルオレン(SPB)などが好ましく用いられる。
本実施形態の逆構造の有機EL素子1では、電子注入層として、下部電極3上に形成した金属酸化物膜と、金属酸化物膜上に形成した有機材料からなる層とが積層されたものを用いることが好ましい。
電子注入層の平均厚さは、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定できる。
電子輸送層としては、電子輸送層の材料として通常用いることができるいずれの材料を用いてもよい。具体的には、電子輸送層の材料として、フェニル−ディピレニルホスフィンオキサイド(POPy2)のようなホスフィンオキサイド誘導体、トリス−1,3,5−(3’−(ピリジン−3’’−イル)フェニル)ベンゼン(TmPyPhB)のようなピリジン誘導体、(2−(3−(9−カルバゾリル)フェニル)キノリン(mCQ))のようなキノリン誘導体、2−フェニル−4,6−ビス(3,5−ジピリジルフェニル)ピリミジン(BPyPPM)のようなピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、バソフェナントロリン(BPhen)のようなフェナントロリン誘導体、2,4−ビス(4−ビフェニル)−6−(4’−(2−ピリジニル)−4−ビフェニル)−[1,3,5]トリアジン(MPT)のようなトリアジン誘導体、3−フェニル−4−(1’−ナフチル)−5−フェニル−1,2,4−トリアゾール(TAZ)のようなトリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、2−(4−ビフェニリル)−5−(4−tert−ブチルフェニル−1,3,4−オキサジアゾール)(PBD)のようなオキサジアゾール誘導体、2,2’,2’’−(1,3,5−ベントリイル)−トリス(1−フェニル−1−H−ベンズイミダゾール)(TPBI)のようなイミダゾール誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、ビス[2−(2−ヒドロキシフェニル)ベンゾチアゾラト]亜鉛(Zn(BTZ)2)、トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)などに代表される各種金属錯体、2,5−ビス(6’−(2’,2’’−ビピリジル))−1,1−ジメチル−3,4−ジフェニルシロール(PyPySPyPy),等のシロール誘導体に代表される有機シラン誘導体等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。これらの電子輸送層の材料の中でも、特に、POPy2のようなホスフィンオキサイド誘導体、Alq3のような金属錯体、TmPyPhBのようなピリジン誘導体を用いることが好ましい。
電子輸送層の平均厚さは、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定できる。
発光層を形成する材料としては、発光層の材料として通常用いることのできる材料を用いることができ、これらを混合して用いてもよい。具体的には、例えば、発光層の材料として、ビス[2−(2−ベンゾチアゾリル)フェノラト]亜鉛(II)(Zn(BTZ)2)と、トリス[1−フェニルイソキノリン]イリジウム(III)(Ir(piq)3)を混合して用いてもよい。
また、発光層を形成する材料は、低分子材料であってもよいし、高分子材料であってもよい。なお、本発明において低分子材料とは、重合体ではない材料であることを意味し、分子量が低い有機化合物を必ずしも意味するものではない。
発光層の平均厚さは、触針式段差計により測定してもよいし、水晶振動子膜厚計により発光層の成膜時に測定してもよい。
正孔輸送層に用いる正孔輸送性有機材料としては、各種p型の高分子材料(有機ポリマー)、各種p型の低分子材料を用いることができる。正孔輸送層は、1層であってもよいし、2層以上であってもよい。
正孔輸送層の材料としては、例えば、N,N’−ジ(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニル−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン(α−NPD)、N4,N4’−ビス(ジベンゾ[b,d]チオフェン−4−イル)−N4,N4’−ジフェニルビフェニルー4,4’−ジアミン(DBTPB)、ポリアリールアミン、フルオレン−アリールアミン共重合体、フルオレン−ビチオフェン共重合体、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、ポリビニルピレン、ポリビニルアントラセン、ポリチオフェン、ポリアルキルチオフェン、ポリヘキシルチオフェン、ポリ(p−フェニレンビニレン)、ポリチニレンビニレン、ピレンホルムアルデヒド樹脂、エチルカルバゾールホルムアルデヒド樹脂またはその誘導体等が挙げられる。
正孔輸送層の平均厚さは、例えば、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定することができる。
正孔注入層の材料としては、種々の公知の材料を用いることができる。正孔注入層は、無機材料からなるものであってもよいし、有機材料からなるものであってもよい。無機材料は、有機材料と比較して安定であるため、有機材料を用いた場合と比較して、酸素や水に対する高い耐性が得られやすい。
無機材料としては、特に制限されないが、例えば、酸化バナジウム(V2O5)、酸化モリブテン(MoO3)、酸化ルテニウム(RuO2)等の金属酸化物を1種又は2種以上を用いることができる。
有機材料としては、ジピラジノ[2,3−f:2‘,3’−h]キノキサリン−2,3,6,7,10,11−ヘキサカルボニトリル(HAT−CN)や2,3,5,6−テトラフルオロ−7,7,8,8−テトラシアノ−キノジメタン(F4−TCNQ)等を用いることができる。
正孔注入層の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定することができる。
金属酸化物膜7は、スパッタリング法を用いて上部電極9を形成した場合に、スパッタリング法に起因する層構造5へのダメージを抑制する。金属酸化物膜7は、正孔輸送性を有する。
金属酸化物膜7を形成する材料としては、モリブデン酸化物(MoOx)、バナジウム酸化物(VOx)、ルテニウム酸化物(RuOx)、タングステン酸化物(WOx)、マンガン酸化物(MOx)、ニッケル酸化物(NiOx)、セリウム酸化物(CeOx)、ストロンチウム酸化物(SrOx)から選ばれるいずれか一種を含むことが好ましい。これらの材料は、優れた正孔輸送性を有し、蒸着法を用いて容易に成膜できる。また、これらの材料で形成した金属酸化物膜7は、スパッタリング法に起因する層構造5へのダメージを効果的に抑制できる。上記の材料の中でも特に、優れた正孔輸送性を有し、スパッタリング法に起因する層構造5へのダメージを効果的に抑制できる金属酸化物膜7が得られるMoO3を、金属酸化物膜7を形成する材料として用いることが好ましい。
なお、通常スパッタリング法で形成される材料であるITO、IZOなどのインジウム酸化物は、金属酸化物であるが金属酸化物膜7を形成する材料としては用いない。
金属膜8は、スパッタリング法を用いて上部電極9を形成した場合に、金属酸化物膜7とともにスパッタリング法に起因する層構造5へのダメージを抑制する。また、金属膜8は、透明導電膜9とともに上部電極として機能し、上部電極の導電性向上に寄与する。また、金属膜8は、下部電極3が金属膜を有するものである場合、下部電極3の金属膜とともにキャビティ構造を形成する。
上部電極9は透明導電膜からなる。具体的には、上部電極9に用いられる材料として、ITO、IZOなどの透明導電膜、Au、Pt、Ag、Cu、Alなどの金属またはこれらを含む合金等が挙げられる。この中でも、上部電極9の材料として、ITO、IZOなどのインジウム酸化物、Ag、Alを用いることが好ましい。
透明導電膜9の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により透明導電膜9の成膜時に測定できる。
図1に示す有機EL素子1は、必要に応じて、封止されていてもよい。
例えば、図1に示す有機EL素子1は、有機EL素子1を収容する凹状の空間を有する封止容器(不図示)と、封止容器の縁部と基板2とを接着する接着剤とによって封止されていてもよい。また、封止容器に有機EL素子1を収容し、紫外線(UV)硬化樹脂などからなるシール材を充填することにより封止してもよい。
次に、図1に示す有機EL素子1の製造方法について、説明する。
図1に示す有機EL素子1を製造するには、まず、基板2上に下部電極3(陰極)を形成する。
下部電極3は、スパッタ法、真空蒸着法、ゾルゲル法、スプレー熱分解(SPD)法、原子層堆積(ALD)法、気相成膜法、液相成膜法等により形成することができる。下部電極3の形成には、金属箔を接合する方法を用いてもよい。
電子輸送層、発光層、正孔輸送層の各層を形成する方法として、電子輸送層、発光層、正孔輸送層となる有機化合物を含む有機化合物溶液を塗布する塗布法、真空蒸着法、ESDUS(Evaporative Spray Deposition from Ultra−dilute Solution)法などが挙げられる。
以上の工程により、層構造5が形成される。
次に、金属膜8上に、スパッタリング法を用いて透明導電膜からなる上部電極9(陽極)を形成する。この際、対向ターゲットスパッタ法などの層構造5へのダメージがより一層少ないスパッタ方法を使用することが好ましい。上部電極9は、真空蒸着法、原子層堆積(ALD)法、気相成膜法により形成してもよい。
以上の工程により、図1に示す有機EL素子1が得られる。
図1に示す有機EL素子1を封止する場合には、有機EL素子の封止に用いられる通常の方法を使用して封止できる。
キャビティ構造の光学長L(λ)は、下記式(1)で示されるキャビティ構造の膜厚L1と、発光波長λの反射による位相シフトとに応じて変化する。
(式(1)において、jはキャビティ構造を形成している層の積層数(金属膜8を形成している金属膜と下部電極3を形成している金属膜との間の積層数)を表し、1〜jまでの整数をとる。dはキャビティ構造を形成している各層の厚さであり、nはキャビティ構造を形成している各層の屈折率nである。)
本発明の有機EL素子は、上述した実施形態において説明した有機EL素子に限定されるものではない。
具体的には、上述した実施形態においては、逆構造の有機EL素子を例に挙げて説明したが、本発明の有機EL素子は、基板と発光層との間に陽極が配置された順構造のものであってもよい。
また、本発明の有機EL素子においては、層構造が、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層の他の層を有していてもよい。具体的には、有機EL素子の特性をさらに向上させる等の理由から、必要に応じて、電子阻止層などが設けられていてもよい。
また、本発明の照明装置は、良好な導電性を有する上部電極を有し、駆動電圧が低く、優れた特性を有する本発明の有機EL素子を備える。このため、照明装置として好ましい。
以下に示す方法により、図1に示す有機EL素子1を製造し、評価した。
基板2として、膜厚150nmのITOと膜厚100nmのAPCと膜厚10nmのITOとが順に形成された構造からなる幅2mmにパターニングされた電極(下部電極3(陰極))を有する平均厚さ0.7mmの市販の透明ガラス基板を用意した。
そして、上部電極9までの各層を形成した基板2を、凹状の空間を有するガラスキャップ(封止容器)に収容し、紫外線(UV)硬化樹脂からなるシール材を充填することにより封止し、実施例1の有機EL素子を得た。
MoO3からなる膜厚7nmの金属酸化物膜7に代えて、スパッタリング法により膜厚10nmのITO膜を形成したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の有機EL素子を得た。
MoO3の膜厚を10nmとし、金属膜8を形成する前に、スパッタリング法により膜厚10nmのITO膜を形成したこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の有機EL素子を得た。
金属酸化物膜7を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例3の有機EL素子を得た。
また、各有機EL素子について、ケースレー社製の「2400型ソースメーター」を用いて電圧と電流密度との関係を調べた。その結果を図3に示す。
また、各有機EL素子について、ケースレー社製の「2400型ソースメーター」及びコニカミノルタ社製の「CS−1000」を用いて、発光スペクトルを調べた。その結果を図5に示す。
また、図4に示すように、実施例1では、比較例1〜比較例3と比較して、高い発光効率が得られている。
図2〜図4より、実施例1は、比較例1〜比較例3と比較して、優れた特性を有することが確認できた。これは、実施例1では、金属酸化物膜7と金属膜8とによって、上部電極9をスパッタリング法で形成した場合における層構造5へのダメージが、十分に防止されたことによるものと推定される。
Claims (6)
- 基板上に、下部電極と、発光層を含む層構造と、電子注入性または正孔輸送性を有する金属酸化物膜と、金属膜と、透明導電膜からなる上部電極とがこの順に形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属酸化物膜が、モリブデン酸化物(MoOx)、バナジウム酸化物(VOx)、ルテニウム酸化物(RuOx)、タングステン酸化物(WOx)、マンガン酸化物(MOx)、ニッケル酸化物(NiOx)、セリウム酸化物(CeOx)、ストロンチウム酸化物(SrOx)から選ばれるいずれか一種を含むことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属酸化物膜の膜厚が、5〜100nmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記下部電極が、金属膜を有することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備えることを特徴とする表示装置。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を備えることを特徴とする照明装置。
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