JP2017088599A - 組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、分散安定性、伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさに優れた組成物を開発することが求められていた。
一般的に金属酸化物は凝集性が強く、特にメトキシケイ皮酸エチルヘキシルに金属酸化物を含有する組成物において、金属酸化物が凝集しやすい場合があった。これに対しては更なる凝集を抑えるために、あらかじめ金属酸化物表面に疎水化処理をしておくことが従来より行われていた。しかしながら、化粧料等の組成物には含有するその他の成分等により、その凝集を抑える効果が十分でない場合があった。
(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物
(b)p−メンタン−3,8−ジオール
(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル
を含有する組成物を提供するものである。
本発明における金属酸化物としては、特に限定されるものではないが、例えば酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄等が挙げられ、これらを一種又は二種以上併用して用いることができる。
本発明における「平均粒子径」とは、画像解析装置(ルーゼックスIIIU、ニレコ社製)による測定により求めた値である。本発明に用いる金属酸化物の平均粒子径は、1〜100nmの範囲である。平均粒子径がこの範囲にあるものは、通常化粧料等に用いられるものであれば、特に限定されるものではなく、いわゆる微粒子金属酸化物ともいわれるものである。この範囲の金属酸化物は、特に凝集性が高く、本技術の分散性向上が特に効果的であるからである。さらには、平均粒子径が10〜100nmの範囲が好ましい。そしてさらには、平均粒子径が20〜50nmの範囲が好ましい。
このような疎水化処理されていない酸化亜鉛の市販品としては、例えばFINEX−50(堺化学工業社製)、ZnO−350(住友大阪セメント社製)、酸化亜鉛FZO−50(石原産業社製)、微粒子酸化亜鉛MZ−500(テイカ社製)等が挙げられる。また疎水化処理されていない酸化チタンの市販品としては、MT−500B(テイカ社製)等がある。
本発明の成分(a)は、形状は特に限定されるものではなく、球状、針状、板状などのいずれのものでもよい。
具体的には、シリコーン処理剤としては、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の鎖状シリコーン類、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン等の変性シリコーン類、トリメチルシロキシケイ酸やアクリル−シリコーングラフト共重合体等のシリコーン樹脂類、シリコーンゴム類、部分又は全架橋オルガノポリシロキサン類、シリル化剤類、シランカップリング剤類等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
また、シランカップリング剤の中でも、トリアルコキシアルキルシランが好ましい。トリアルコキシアルキルシランは、ケイ素原子に三つのアルコキシ基と一つのアルキル基が結合した化合物であり、該アルコキシ基が粉体表面の水酸基等と反応することにより、粉体表面を化学的に修飾する化合物である。該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルコキシ基は、炭素数1〜3のアルコキシ基であるメトキシ、エトキシ、プロポキシ等が好ましい。また、該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルキル基は、炭素数6〜18のアルキル基であるヘキシル基、オクチル基、デシル基、オクタデシル基等が好ましい。このようなトリアルコキシアルキルシランは、例えば、トリメトキシヘキシルシラン、トリメトキシオクチルシラン、トリメトキシデシルシラン、トリメトキシオクタデシルシラン、トリエトキシヘキシルシラン、トリエトキシオクチルシラン、トリエトキシデシルシラン、トリエトキシオクタデシルシラン等が挙げられる。これらのトリアルコキシアルキルシランの中でも、トリメトキシオクチルシラン、トリエトキシオクチルシランを選択すると、肌との親和性が向上するため特に好ましい。
本発明に用いられる成分(a)の金属酸化物は疎水化処理されていることを特徴としているが、ここでの疎水化処理の方法は特に制限はなく、通常公知の方法で製造できる。例えば、溶媒に疎水化処理剤と処理を施される粉体粒子を添加し、ボールミル等で撹拌処理した後、必要に応じて乾燥し、水洗、濾過を繰返し、夾雑物を除去した後、乾燥、粉砕することにより、目的の疎水化処理粉体を得ることができる。また、表面処理剤である数種類の化合物を同時に表面処理することもでき、何れか一つの化合物で予め表面処理をしてから、更に他の化合物を表面処理することもできる。それらの処理量は、表面処理剤の種類やその組み合わせ及び処理を施される粉体の種類によっても異なり、特に制限されないが、表面処理される対象の粉体に対して0.1〜10質量%(以下、単に「%」と略す)が好ましい。処理量がこの範囲内であれば、耐水性及び肌への付着性が、特に優れる表面処理粉体を得ることができる。
なお、本発明の成分(a)は、あらかじめ疎水化処理された粉体を用いることもできる。
上記したもので、本発明においては特にトリエトキシカプリリルシランで疎水化処理されている金属酸化物が好ましい。
表1〜表3に示す組成及び下記製法にて得られた組成物に関して、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」について、下記の方法で評価をおこなった。その結果を併せて表1〜表3に示した。
A:成分9〜16を70℃で加温溶解する。
B:Aに成分1〜8を添加して均一分散させる。
C:成分17、21〜23を70℃で加温溶解する。
D:Cに成分24を添加して均一膨潤する。
E:Dに成分18〜20を添加して混合溶解する。
F:EにBを添加、混合攪拌して乳化し、水中油型の日焼け止め乳液を得た。
実施例1〜10、比較例1〜6の日焼け止め乳液を6号規格瓶に充填した試料を作成し、試料を安定性加速試験として50℃恒温下にて1ヶ月放置後、25℃に戻した試料の200μlを石英板に滴下し、6milのドクターブレードを用いて薄膜を引き、360nmの透過率を測定し、透過率の測定値を下記の評価基準より判定した。
金属酸化物の凝集度合いは目視では、変化状況がわかりづらいが、微視的な凝集レベルに対しては、透過率を測定することで凝集レベルを確認した。
(評価基準)
◎:20%未満
○:20%以上〜30%未満
△:30%以上〜40%未満
×:40%以上
専門評価パネル20名により、実施例1〜10、比較例1〜6の各試料を使用してもらい、下記絶対評価基準にて6段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。表1〜表3には、評点の平均点も併せて記載した。
絶対評価基準
(評価) :(評点)
伸び広がりが非常に良好 :6点
伸び広がりが良好 :5点
伸び広がりがやや良好 :4点
普通 :3点
伸び広がりがやや不良 :2点
伸び広がりが不良 :1点
4段階評価基準
(評点の平均点) :(判定)
4.75点を超える : ◎
3.5点を超える4.75点以下: ○
2.25点を超える3.5点以下: △
2.25点以下 : ×
専門評価パネル20名により、実施例1〜10、比較例1〜6の各試料を使用してもらい、下記絶対評価基準にて6段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。表1〜表3には、評点の平均点も併せて記載した。
絶対評価基準
(評価) :(評点)
肌白さをまったく感じない :6点
肌白さを感じない :5点
肌白さをやや感じない :4点
普通 :3点
肌白さをやや感じる :2点
肌白さを感じる :1点
4段階評価基準
(評点の平均点) :(判定)
4.75点を超える : ◎
3.5点を超える4.75点以下 : ○
2.25点を超える3.5点以下 : △
2.25点以下 : ×
表1〜表3の結果から、実施例1〜10は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるものであった。一方で、比較例1は、成分(a)のシリコーン処理酸化チタンの粒径が大きいため「塗布後の肌白さのなさ」が不十分であった。比較例2は、成分(a)の酸化チタンに疎水化処理が施されていないため、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」が不十分であった。比較例3は、成分(a)の酸化亜鉛に疎水化処理が施されていないため、「分散安定性」及び「伸び広がりのよさ」が不十分であった。比較例4は、成分(b)が含有されていないため、「塗布後の肌白さのなさ」が不十分であった。成分(b)の代わりにトリイソステアリン酸グリセリルを用いた比較例5は、「伸び広がりのよさ」が不十分であった。成分(b)の代わりにリンゴ酸ジイソステアリルを用いた比較例6は、「伸び広がりのよさ」が不十分であった。
このように、実施例1〜10は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるものであった。
成分 (%)
(1) ステアリン酸 2.0
(2) セタノール 2.5
(3) モノステアリン酸グリセリン 2.0
(4) スクワラン 2.0
(5) パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 10.0
(6) デカメチルシクロペンタシロキサン 2.0
(7) ジメチルポリシロキサン(10cs) 2.0
(8) p−メンタン−3,8−ジオール 15.0
(9) オクトクリレン 1.0
(10)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1.0
(11)トリエトキシカプリリルシラン処理微粒子酸化チタン
(平均粒子径30nm、トリエトキシカプリリルシラン処理量3%) 15.0
(12)精製水 残量
(13)セスキオレイン酸ソルビタン 0.1
(14)モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.4
(15)水素添加大豆リン脂質 0.5
(16)1,3−ブチレングリコール 10.0
(17)トリエタノールアミン 1.3
(18)カルボキシビニルポリマー 0.2
(19)アスタキサンチン 0.01
A:成分1〜10を70℃で加温溶解する。
B:Aに成分11、19を添加して均一分散させる。
C:成分12〜18を70℃で加温溶解する。
D:CにBを添加、混合攪拌して、乳化し、水中油型の日焼け止めクリームを得た。
本発明品である実施例11は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる日焼け止めクリームであった。
成分 (%)
(1) ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.5
(2) ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
(3) デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
(4) PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 1.5
(5) ジプロピレングリコール 7.0
(6) トリエトキシカプリリルシラン処理酸化亜鉛
(平均粒子径35nm、トリエトキシカプリリルシラン処理量3%) 6.0
(7) ジメチルポリシロキサン処理酸化チタン
(平均粒子径200nm、ジメチルポリシロキサン処理量2%) 1.0
(8) タルク 0.5
(9) セリサイト 0.5
(10)ベンガラ 0.1
(11)黄酸化鉄 0.5
(12)黒酸化鉄 0.01
(13)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 0.5
(14)トリイソステアリン酸ジグリセリル 0.5
(15)セチルジメチコンコポリオール 1.0
(16)ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 1.0
(17)ジメチルポリシロキサン(6cs) 10.0
(18)ジカプリン酸プロピレングリコール 3.0
(19)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 8.5
(20)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 0.5
(21)p−メンタン−3,8−ジオール 2.0
(22)精製水 残量
(23)塩化ナトリウム 0.5
(24)無水ケイ酸 0.1
(25)雲母チタン 0.1
(26)エタノール 1.0
(27)天然ビタミンE 0.01
(28)アスタキサンチン 0.01
A:成分1〜5を予め膨潤する。
B:成分13〜21、27、28を均一に70℃で加温溶解する。
C:Bを室温に戻した後、成分6〜12を添加して均一分散させる。
D:CにAを加え均一に攪拌混合する。
E:成分22〜26を均一に混合する。
F:DにEを加えて、混合攪拌、乳化し、油中水型の化粧下地を得た。
本発明品である実施例12は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる化粧下地であった。
成分 (%)
(1) ステアリン酸 2.0
(2) セトステアリルアルコール 2.5
(3) 親油型モノステアリン酸グリセリル 1.0
(4) 自己乳化型モノステアリン酸グリセリル 1.0
(5) モノステアリン酸ポリエチレングリコール 1.0
(6) モノステアリン酸ソルビタン 0.1
(7) スクワラン 6.0
(8) トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル 5.0
(9) p−メンタン−3,8−ジオール 5.0
(10)パラメトキシケイ皮酸オクチル 4.0
(11)ジメチルポリシロキサン(20cs) 7.5
(12)ラウリン酸亜鉛処理微粒子酸化チタン
(平均粒子径80nm、ラウリン酸亜鉛処理量3%) 3.0
(13)ベンガラ 0.04
(14)黄酸化鉄 0.3
(15)黒酸化鉄 0.1
(16)タルク 3.0
(17)精製水 残量
(18)1,3−ブチレングリコール 9.0
(19)カルボマー 0.2
(20)トリエタノールアミン 1.5
(21)セスキオレイン酸ソルビタン 0.3
(22)モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.5
(23)水添大豆リン脂質 0.3
(24)天然ビタミンE 0.01
(25)香料 0.2
A:成分1〜11を均一に70℃で加温溶解する。
B:Aに成分12〜16を添加して均一分散させる。
C:成分17〜24を均一に70℃で加温溶解する。
D:CにBを加え、混合攪拌して乳化した後、成分25を加え、水中油型のクリームファンデーションを得た。
本発明品である実施例13は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるクリームファンデーションであった。
(原液成分) (%)
(1)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3.0
(2)ジカプリン酸プロピレングリコール 35.0
(3)パラメトキシケイ皮酸オクチル 15.0
(4)p−メンタン−3,8−ジオール 0.5
(5)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 3.0
(6)ポリシリコーン−15 1.5
(7)ジポリヒドロキシステアリン酸ポリエチレングリコール 0.3
(8)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 0.5
(9)トリエトキシカプリリルシラン処理微粒子酸化亜鉛
(平均粒子径25nm、トリエトキシカプリリルシラン処理量2%) 2.5
(10)ジプロピレングリコール 10.0
(11)エタノール 5.0
(12)精製水 残量
(13)加水分解ヒアルロン酸Na 0.01
A:成分1〜8を均一に70℃で加温溶解する。
B:Aを室温に戻した後、成分9を添加して均一分散させる。
C:成分10〜13を混合し、Bに添加、混合攪拌して乳化し、原液を得る。
D:Cで得られた原液6gをアルミ製耐圧容器に充填した後バルブを固着し、バルブを通じてLPG(0.15)24gを耐圧容器に充填し、日焼け止めスプレーを得た。
本発明品である実施例14は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる日焼け止めスプレーであった。
成分 (%)
(1) マカデミアナッツ油 30.0
(2) ホホバ油 残量
(3) ポリヒドロキシステアリン酸 0.3
(4) ジメチルポリシロキサン(10cs) 10.0
(5) パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 10.0
(6) p−メンタン−3,8−ジオール 4.0
(7) 12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル 0.5
(8) ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
(9) ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
(10)トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理酸化亜鉛
(平均粒子径35nm、トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理量5%)
10.0
(11) ポリメチルシルセスキオキサン 6.0
(12)(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー 3.0
(13)オクタン酸グリセリル 8.0
(14)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 1.0
(15)ジプロピレングリコール 5.0
(16)グレープシードオイル 1.0
(17)無水ケイ酸 0.1
(18)香料 0.1
(19)アスタキサンチン 0.01
A:成分1〜7を均一に70℃で加温溶解する。
B:Aを室温に戻した後、成分8〜19を添加して均一分散し、油性のペースト状美容液を得た。
本発明品である実施例15は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるペースト状美容液であった。
成分 (%)
(1) ポリソルベート60 1.0
(2) 水 残量
(3) 水素添加大豆リン脂質 0.5
(4) ブチレングリコール 2.0
(5) グリセリン 5.0
(6) アクリル酸/アクリロイルジメチルタウリンナトリウム共重合体 0.5
(7) セトステアリルアルコール 2.0
(8) モノステアリン酸グリセリル 2.0
(9) パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 8.0
(10)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1.0
(11)p−メンタン−3,8−ジオール 4.0
(12) ポリヒドロキシステアリン酸 0.3
(13) 12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル 0.5
(14)トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理酸化亜鉛
(平均粒子径35nm、トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理量5%)
10.0
(15)ポリメチルシルセスキオキサン 2.0
(16)(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー 3.0
(17)オクタン酸グリセリル 8.0
(18)ジプロピレングリコール 5.0
(19)グレープシードオイル 1.0
(20)無水ケイ酸 0.1
(21)香料 0.1
(22)1,2−ヘキサンジオール 0.05
(23)カプリリルグリコール 0.05
(24)アスタキサンチン 0.01
B:Aに成分14を添加して均一分散させる。
C:成分1〜6を70℃で加温溶解する。
D:CにBを添加、混合攪拌して、乳化する。
E:成分15〜24を室温で混合する。
F:DにEを加え、混合攪拌し、日焼け止め乳液を得た。
本発明品である実施例16は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる日焼け止め乳液であった。
Claims (7)
- 次の成分(a)〜(c):
(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物
(b)p−メンタン−3,8−ジオール
(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル
を含有する組成物。 - 前記成分(a)、(b)の含有質量比(a)/(b)が、0.5〜5の範囲である請求項1記載の組成物。
- 前記成分(a)の金属酸化物が、酸化亜鉛又は酸化チタンである請求項1又は2記載の組成物。
- 前記成分(a)が、トリエトキシカプリリルシランで疎水化されているものである請求項1〜3のいずれかの項記載の組成物。
- 化粧料である請求項1〜4のいずれかの項記載の組成物。
- 水中油型である請求項1〜5のいずれかの項記載の組成物。
- 日焼け止め化粧料である請求項5記載の組成物。
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