JP2017084672A - Sample holder tip and sample holder having sample holder tip - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関し、特に、特有の応力付与手段を付与することが可能なカートリッジを有する試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関する。 The present invention relates to a sample holder tip and a sample holder having the sample holder tip, and in particular, a sample holder tip having a cartridge capable of applying a specific stress applying means, and the sample holder tip. It has a sample holder.
TEM(透過型電子顕微鏡)等の電子顕微鏡で試料を観察するためには、試料ホルダー（単に、Holderともいう。）へ試料を所定に試料設置位置へ配して、ゴニオステージ（単に、Gonioともいう。）に装着する。Gonio に装着された試料ホルダーによって、試料は、電子顕微鏡筐体の対物レンズのポールピースギャップの間に送り込まれる。 In order to observe a sample with an electron microscope such as a TEM (Transmission Electron Microscope), the sample is placed in a predetermined position on a sample holder (also simply referred to as a holder), and a goniometer stage (also simply referred to as a Gonio). Attach to. The sample is fed between the pole piece gaps of the objective lens of the electron microscope casing by the sample holder attached to the Gonio.
そして、透過型電子顕微鏡にて観察する試料は、試料クレードル部に装着して観察する。試料クレードルにTEM試料メッシュを装着し固定する為には、試料クレードルは、少なくともクレードル台座部と、試料押さえ部材が必要となる。さらに試料押さえは、クレードル本体に試料メッシュを挟み込む固定手段が必要であり、そのため、固定用ネジを配する手段が一般的である(例えば、特許文献１)。 Then, the sample to be observed with the transmission electron microscope is mounted on the sample cradle part and observed. In order to mount and fix the TEM sample mesh on the sample cradle, the sample cradle needs at least a cradle pedestal and a sample pressing member. Furthermore, the sample presser requires fixing means for sandwiching the sample mesh in the cradle body, and therefore means for arranging fixing screws is generally used (for example, Patent Document 1).
近年、応力による転位やクラスターの挙動等を観察するニーズに応じて、これまでナノ領域での引張試験用のホルダーが市販されている。 In recent years, holders for tensile tests in the nano region have been marketed according to the need to observe dislocations due to stress, behavior of clusters, and the like.
このような既存の試料ホルダーを用いて、試料の引っ張り試験を行う場合には、例えば、図４のような構成となる。図４は、引張り試験用の試料ホルダーの図である。図４中、５１はホルダーフレーム、５２は固定点ネジ、５３は座金A、５４は力点部ネジ、５５は座金B、５６は試料、５７は力点部部材、５８は摺動部、５９はホルダー軸であり、試料ホルダーは、この他連結部、ハンドル部、アクチュエーターで構成されている。当該引張試験用試料ホルダーは、まず、試料ホルダーの形状に合わせた試料に、穴（両端）を開けた試料をセットしてネジ止めすることで固定する。そして、片側はホルダー本体に固定して、もう一方を力点部部材５７に固定し引張ることで試料に引張応力を与えることができる。このとき、ホルダー内部の駆動機構にはモーターやピエゾ素子などをアクチュエーターとして用いて片側から引張り、荷重をかけている。 When performing a sample tensile test using such an existing sample holder, for example, the configuration is as shown in FIG. FIG. 4 is a diagram of a sample holder for a tensile test. In FIG. 4, 51 is a holder frame, 52 is a fixing point screw, 53 is a washer A, 54 is a force point screw, 55 is a washer B, 56 is a sample, 57 is a force point member, 58 is a sliding portion, and 59 is a holder. It is a shaft, and the sample holder is composed of a connecting part, a handle part, and an actuator. The sample holder for the tensile test is first fixed by setting a sample with holes (both ends) in a sample that matches the shape of the sample holder and screwing it. Then, one side can be fixed to the holder body, and the other side can be fixed to the force application member 57 and pulled to give a tensile stress to the sample. At this time, the drive mechanism inside the holder is pulled from one side using a motor, a piezo element or the like as an actuator, and a load is applied.
そして、具体的には、試料と試料ホルダーとは、以下のように固定されている。すなわち、通常、試料はφ３ｍｍで100〜200μm厚みのDisk状のメッシュを基板とし、その上に、薄片を載せ、試料ホルダーへ上記Diskを置く。また、上記のDiskは、一般的に「試料メッシュ」と呼ばれている。なお、上記において試料メッシュに観察したい薄片試料の固定手法として、TEM試料は、微細な薄片であるので、分子間力のみでも十分に張り付くことができる。 Specifically, the sample and the sample holder are fixed as follows. That is, usually, a sample is a disk-shaped mesh having a diameter of 3 mm and a thickness of 100 to 200 μm as a substrate, a thin piece is placed thereon, and the disk is placed on a sample holder. Further, the above-mentioned disk is generally called “sample mesh”. In the above, as a method for fixing the thin sample to be observed on the sample mesh, since the TEM sample is a fine thin piece, it can be sufficiently attached only by intermolecular force.
しかし、さらに脱落防止の面から、試料の観察に用いない範囲の部位を、試料メッシュとに、接着剤を用いて貼り付ける手法を施す場合も有り、そのほか、近年では、FIB（Focused Ion Beam）装置を用いて、試料メッシュと試料との接合において、ナノレベルでのピンポイントの領域にカーボン分子や金属イオンを真空雰囲気下で照射し、接合したい微小領域の部位を狙って、繋ぎ合わせる手法が確立されている。これは通称「デポ接合」や「デポジット接合」と呼ばれている。特に磁性を持つ金属試料や、二次的に磁気を帯びる材料を観察する際、電子顕微鏡の対物レンズは磁場レンズである以上ポールピースの強磁力で、試料メッシュから剥離させポールピースに吸い付ける事故の可能性も有り、いわゆる「デポ接合」は有効手法である。 However, from the standpoint of preventing dropout, there are cases where a part not used for sample observation is attached to the sample mesh using an adhesive. In addition, in recent years, FIB (Focused Ion Beam) is also used. When joining a sample mesh and a sample using a device, a method of irradiating carbon molecules and metal ions to a pinpoint area at a nano level in a vacuum atmosphere and aiming at a part of a minute area to be joined is a method of joining. Has been established. This is commonly called “depot bonding” or “deposit bonding”. Especially when observing magnetic metal samples or materials that are secondarily magnetized, the objective lens of the electron microscope is a magnetic field lens. Therefore, so-called “depot bonding” is an effective method.
なお、ポールピースに磁性試料が付着してしまうと、電磁レンズの磁束が乱されるようになり、事実上、像の非点補正が取りきれなくなるため、電子顕微鏡の筐体を分離し取り出す必要があり、大掛かりなメンテナンスが必要となる。 In addition, if a magnetic sample adheres to the pole piece, the magnetic flux of the electromagnetic lens will be disturbed, and astigmatism correction of the image cannot be taken in effect, so it is necessary to separate and take out the case of the electron microscope And requires extensive maintenance.
また、試料、および試料の破砕片が脱落し、電子顕微鏡電子線通過経路内に落ちてしまった場合、試料、および試料の破砕片のチャージにより、電子線の光軸に悪影響を与える場合もあり、その際には、前述の事故より更に大掛かりな分解メンテナンスが必要となる。このような事から、試料を観察する際に、電子顕微鏡内で試料が脱落する事故を未然に防ぐ為に細心の注意を払って、回避している。 In addition, if the sample and the fragment of the sample fall off and fall into the electron microscope electron beam passage path, the optical axis of the electron beam may be adversely affected by the charge of the sample and the fragment of the sample. In that case, disassembly and maintenance that is much larger than the above-mentioned accident is required. For this reason, when observing the sample, it is avoided with great care in order to prevent an accident in which the sample falls off in the electron microscope.
しかしながら、上記特許文献1のものも含め、従来の試料ホルダーにおいては、従来の引張機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存してしまう。したがって、近年の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められているが、既存のアクチュエーターでは精密な制御は困難であるという問題点を有する。また、既存のホルダーによる観察視野のズレの問題もある。すなわち、既存のホルダーは、片側（力点部部材５７）から引張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に「視野が逃げる」とも言う。）。特に、動的観察（一般的に「その場観察」とも言う。）においては、連続的な観察が困難である（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）。 However, in the conventional sample holder including the one of the above-mentioned Patent Document 1, the conventional tension mechanism depends on the control capability of the actuator because the drive control capability of the actuator itself corresponds to the tensile load on a one-to-one basis. . Accordingly, finer control is required with the recent improvement in resolution, but there is a problem that precise control is difficult with existing actuators. In addition, there is a problem of deviation in observation field of view due to existing holders. That is, since the existing holder is pulled from one side (force point member 57), the observation target point moves from the field of view (generally also referred to as “field of view escapes”). In particular, in dynamic observation (generally referred to as “in-situ observation”), continuous observation is difficult (it is necessary to search for an observation target by escaping the field of view and raising or lowering the magnification). ).
このように、昨今の材料系研究では、動的TEMデーターの要求度合いが増えており、必然的に、試料をTEM観察中に引っ張る機構を持つHolder や、圧縮ホルダー、更には、試料を加熱しながら観察するためのホルダーを用いる事が増えている。 In this way, the demand for dynamic TEM data is increasing in recent materials research, and inevitably, a holder with a mechanism that pulls the sample during TEM observation, a compression holder, and further, the sample is heated. However, the use of holders for observation is increasing.
しかしながら、静的な試料観察における場合には、前述の試料固定手法ではそれほど問題はなかったが、試料に対し物理的な、負荷を掛ける動的観察の場合、試料が、試料メッシュ、ひいてはHolderから容易に脱落してしまうという新しい問題点を有することが分かってきた。例えば、引っ張り試験や圧縮試験観察では、試料の両端から物理的な応力を与える（図５参照）。図５は、試料引っ張りホルダーの概念である。この場合、試料は、試料が持つある特性限界まで伸びるが、ある限界に達すると、一気に破断してしまう。その際に、試料の固定側と試料を引っ張る側と、綺麗に2分割される場合は問題ないが、綺麗に2分割されない場合に、破片として、第三の部位が、Holderから脱落する問題を有していた。 However, in the case of static sample observation, there was not much problem with the above-described sample fixing method. However, in the case of dynamic observation with physical load applied to the sample, the sample is taken from the sample mesh and thus the Holder. It has been found that it has a new problem that it easily falls off. For example, in tensile test or compression test observation, physical stress is applied from both ends of the sample (see FIG. 5). FIG. 5 is a concept of a sample pull holder. In this case, the sample extends to a certain characteristic limit of the sample, but when it reaches a certain limit, it breaks at once. At that time, there is no problem if the sample is divided into two parts, the sample fixing side and the sample pulling side, but if it is not divided into two parts, the third part will fall off the holder as a broken piece. Had.
更に、試料自体の固定箇所の方が、材料の強度に負けて剥離してしまう場合がある。その際、接着剤や「デポ接合」部自体が、破断して、試料の一部が飛んでしまい、結果的にHolderから破片として脱落する問題を有していた。さらに試料を接着している物体（接着剤やデポ部）自体の破片が脱落する問題を有していた。 Furthermore, the fixing part of the sample itself may be peeled off due to the strength of the material. At that time, the adhesive or the “depot joint” portion itself was broken, and a part of the sample was blown off, resulting in a problem of falling off from the holder as a broken piece. Furthermore, there was a problem that fragments of the object (adhesive or deposit) itself to which the sample was adhered dropped off.
さらには、加熱試験の場合は、試料の一部が溶け落ちてしまう場合や、接着剤が、劣化し、紛体状に散乱してしまうという問題点を有する。 Furthermore, in the case of the heating test, there are problems that a part of the sample is melted or the adhesive is deteriorated and scattered in a powder form.
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、観察視野のズレを少なくするとともに、電子顕微鏡内への試料又は試料片などの破片が混入すること防止することが可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。 Therefore, in order to solve the above problems, the present invention reduces the deviation of the observation field of view, and prevents the sample or the sample piece from entering the electron microscope into the sample holder tip, And it aims at providing the sample holder which has the said sample holder front-end | tip part.
上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーを分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。 In order to achieve the above object, the present inventor has analyzed the sample holder and intensively studied, and as a result, has found the present invention.
すなわち、本発明の試料ホルダ―先端部は、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構と、を有する試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジを有する試料ホルダー先端部であって、前記試料及び／又は試料メッシュの下方に、脱落破片受け止め部材を有することを特徴とする。 That is, the sample holder-tip portion of the present invention has a first fixing means for fixing the sample and / or sample mesh, at least four fulcrums, and a link mechanism constituted by the at least four fulcrums. A tip end portion of a sample holder having a sample and / or sample mesh installation cartridge, wherein a drop piece receiving member is provided below the sample and / or sample mesh.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder tip of the present invention, the drop-off piece receiving member has an electron beam passage hole.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することを可能とする応力付与手段を有することを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the tip end portion of the sample holder of the present invention, the cartridge is provided with stress applying means that can apply tension and / or compression to the sample by driving the sample holder in the longitudinal direction. It is characterized by having.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder tip of the present invention, the cartridge has a second fixing means for fixing to the sample holder.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the sample holder tip of the present invention, the sample holder tip has a connecting part for transmitting power to the cartridge.
また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。 The sample holder of the present invention is characterized by having the sample holder tip of the present invention.
本発明によれば、いわゆる視野の逃げを大幅に改善可能な試料ホルダー先端部及び当該試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することが可能であるという有利な効果を奏する。本発明によれば、電子顕微鏡内への試料又は試料片などの破片が混入すること防止することが可能であるという有利な効果を奏する。 According to the present invention, there is an advantageous effect that it is possible to provide a sample holder tip portion that can greatly improve so-called visual field escape and a sample holder having the sample holder tip portion. According to the present invention, there is an advantageous effect that it is possible to prevent a fragment such as a sample or a sample piece from entering the electron microscope.
電子顕微鏡のGonioステージの機構上では、試料を観察可能な範囲は一般的なTEMであれば、最大でも概１mm程度が作動範囲である。しかし、電子線を試料に透過させるTEMでは、試料の厚みはせいぜい厚くとも100nm程度まで薄く加工する必要がある。なお、試料厚みは、電子顕微鏡の電子線加速電圧に依存するが、一般的に普及されている、200KVや300KVの場合を例示する。また、材料系試料の場合、その様な薄膜部を広域に製作することは、事実上不可能であるが、TEMの倍率下においては、十分な面積であるといえる。 In the mechanism of the Gonio stage of the electron microscope, the range in which the sample can be observed is about 1 mm at most if it is a general TEM. However, in a TEM that transmits an electron beam through a sample, it is necessary to process the sample to be as thin as about 100 nm at most. The sample thickness depends on the electron beam accelerating voltage of the electron microscope, but examples of 200 KV and 300 KV that are generally used are illustrated. In the case of a material sample, it is practically impossible to manufacture such a thin film portion over a wide area, but it can be said that the area is sufficient under the magnification of TEM.
つまり、実質的な視野の範囲は、微小な領域であるので、その範囲が透過できれば、十分である。そこで、本発明者らは、試料メッシュ（試料）を設置する箇所において、その下部側、又は上部側に、理想であれば上下側に、「電子線を通す必要性が無い範囲以外は、脱落した試料片等を受け止める部材」を配することに着眼した。 That is, since the substantial visual field range is a minute region, it is sufficient if the range can be transmitted. Therefore, the present inventors, in the place where the sample mesh (sample) is installed, on the lower side or the upper side, if ideal, on the upper and lower sides, “except for a range that does not require the passage of an electron beam, We focused on arranging a member for receiving the sample piece and the like.
もちろん、前記「脱落した試料片等を受け止める部材」には、観察可能な最小限の空間は必須であるため、最悪に、その隙間に通りぬける大きさの破砕片であれば、100％の抑止効果を謳うことは出来ないかもしれないが、その確率は限りなく低くなるのであるから、十分な脱落した試料片を受け止める効果を奏することができる。 Of course, since the above-mentioned “member for catching the sample piece that has fallen out” requires a minimum space that can be observed, it is 100% deterrent if it is a crushed piece that can pass through the gap. Although the effect may not be obtained, since the probability is extremely low, an effect of receiving a sufficiently dropped sample piece can be obtained.
なお、これまでの従来の試料ホルダーの場合は、試料片を受け止める構造の発想がない。 In the case of conventional sample holders so far, there is no idea of a structure for receiving a sample piece.
そこで、本発明の試料ホルダ―先端部は、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構と、を有する試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジを有する試料ホルダー先端部であって、前記試料及び／又は試料メッシュの下方に、脱落破片受け止め部材を有することを特徴とする。通常試料メッシュ上に試料を載せて観察するので、試料メッシュを試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジに設置、固定してもよい。なお、試料メッシュを使用せずに、試料を直接カートリッジへ装着、固定することも可能である。この場合、試料メッシュは必須ではない。すなわち、特にメッシュ乗せる必要は無く、観察したい点が、試料装着で破壊しない構造であればH型やI型で切り出した試料をPIPS(登録商標、Presicion Ion Polishing System)などで観察点を薄膜化した試料であれば問題はない。 Therefore, the sample holder-tip portion of the present invention has first fixing means for fixing the sample and / or sample mesh, at least four fulcrums, and a link mechanism constituted by the at least four fulcrums. A tip end portion of a sample holder having a sample and / or sample mesh installation cartridge, wherein a drop piece receiving member is provided below the sample and / or sample mesh. Since the sample is usually placed on the sample mesh for observation, the sample mesh may be set and fixed on the sample and / or the sample mesh setting cartridge. It is also possible to directly attach and fix the sample to the cartridge without using the sample mesh. In this case, the sample mesh is not essential. In other words, there is no need to place a mesh, and if the point to be observed is a structure that does not break when the sample is mounted, the sample cut with H-type or I-type is thinned with PIPS (registered trademark, Precision Ion Polishing System) etc. There is no problem if it is a sample.
また、本発明において、脱落破片とは、試料、試料片(直径３ｍｍメッシュ)はもちろんのこと、接着剤、蒸着、デポジション又はボンディング等の構成部材も含まれる。すなわち、試料は、接着剤、蒸着、デポジション又はボンディング等の固定手段により固定することができるが、これらの構成破片も、試料と同様に脱落する虞があり、このような構成破片も受け止める確率を向上させることができるようにするためである。 Further, in the present invention, the falling pieces include not only samples and sample pieces (diameter 3 mm mesh) but also components such as adhesives, vapor deposition, deposition, or bonding. In other words, the sample can be fixed by a fixing means such as adhesive, vapor deposition, deposition, or bonding, but these constituent fragments may fall out in the same manner as the sample, and the probability of receiving such constituent fragments. This is because it can be improved.
また、本発明において、前記脱落破片受け止め部材は、電子線の光軸を妨げない限り、脱落破片を受け止められれば特に限定されない。例えば、メッシュ状としてもよく、電子線の光軸周辺のみに、空間を設けてもよい。また、前記脱落破片受け止め部材は、動力伝達ロッドからの動力の伝達によって、連結部が試料ホルダー先端部方向へ押されて、試料等に圧縮応力を付与する際に、連結部と脱落破片受け止め部材とは、接触しないようにするのが好ましい。連結部と脱落破片受け止め部材との接触により、さらなる破損を防止するためである。 In the present invention, the drop-off piece receiving member is not particularly limited as long as it can receive the drop-off piece as long as it does not interfere with the optical axis of the electron beam. For example, a mesh shape may be used, and a space may be provided only around the optical axis of the electron beam. The drop-off piece receiving member is connected to the drop-off piece receiving member when the connecting portion is pushed toward the tip of the sample holder by the transmission of power from the power transmission rod to apply compressive stress to the sample or the like. It is preferable not to contact. This is to prevent further damage due to the contact between the connecting portion and the falling piece receiving member.
脱落破片受け止め部材の材質については、破片を受け止め、電子顕微鏡内への混入を防ぐことができれば特に限定されない。本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有することを特徴とする。なお、脱落破片受け止め部材それ自体を、メッシュ状としてもよく、脱落破片受け止め部材の上にさらにメッシュ層を形成してもよい。メッシュ層は、破片が顕微鏡内へ混入しないほど、細かく、かつ、電子線光軸に影響を与えないものが好ましい。 The material of the drop-off piece receiving member is not particularly limited as long as the piece can be received and mixing into the electron microscope can be prevented. In a preferred embodiment of the tip end portion of the sample holder of the present invention, the drop-off piece receiving member has an electron beam passage hole. Note that the drop-off piece receiving member itself may have a mesh shape, and a mesh layer may be further formed on the drop-off piece receiving member. The mesh layer is preferably so fine that the debris does not enter the microscope and does not affect the electron beam optical axis.
試料又は試料メッシュを前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ固定する第一の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディング等により固定することができる。試料の脱落をより防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。本発明においては、エポキシやトールシールなど、市販の接着剤を用いても良い。 The first fixing means for fixing the sample or the sample mesh to the sample and / or the sample mesh installation cartridge is not particularly limited, and is fixed by, for example, a pin, a screw, an adhesive, vapor deposition, deposition, bonding, or the like. can do. From the viewpoint of preventing the sample from dropping off, these may be used alone or in combination to fix the sample or the like. In the present invention, a commercially available adhesive such as epoxy or tall seal may be used.
また、前記カートリッジの材質についても特に限定されない。大きく二つ用途に分けて考えるとすれば、出来るだけ引き裂く応力に反発しない軟質な材料が望ましい場合には、例えば、アルミを、逆に、楔を開くのをやめ、戻りを観察した場合は、靭性、復元力の強い材料、例えば、燐青銅を用いることができる。いずれにしても、電子顕微鏡での観察において磁性の影響は大敵であるので、前記カートリッジの材質は、非磁性であることは言うまでもない。 Further, the material of the cartridge is not particularly limited. Considering the two major applications, if a soft material that resists tearing stress as much as possible is desired, for example, if you stop aluminum and open the wedge, and observe the return, A material having strong toughness and restoring force, for example, phosphor bronze can be used. In any case, since the influence of magnetism is a major enemy in observation with an electron microscope, it goes without saying that the material of the cartridge is non-magnetic.
本発明においては、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有する。これによって、試料ホルダーの長手方向に沿った駆動力を利用して、試料に引張り応力、及び圧縮応力を位置ずれを最小限に抑えて付与することができる。すなわち、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。 In this invention, it has at least 4 fulcrum and the link mechanism comprised by the said at least 4 fulcrum. Accordingly, it is possible to apply a tensile stress and a compressive stress to the sample while minimizing misalignment using a driving force along the longitudinal direction of the sample holder. That is, in a preferred embodiment of the cartridge for sample and / or sample mesh installation according to the present invention, the cartridge can apply tension and / or compression to the sample by driving the sample holder in the longitudinal direction. It is characterized by being.
ここで、引張応力ベクトル及び圧縮応力ベクトルの定義について説明する。本発明の一例においては、試料ホルダーのホルダー軸を長手方向とすると、長手方向（X方向）の力を得て長手方向に略垂直な方向（Y方向）に引張り応力及び圧縮応力を与えることができる。 Here, the definitions of the tensile stress vector and the compressive stress vector will be described. In an example of the present invention, when the holder axis of the sample holder is the longitudinal direction, a tensile stress and a compressive stress can be applied in a direction (Y direction) substantially perpendicular to the longitudinal direction by obtaining a force in the longitudinal direction (X direction). it can.
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。第二の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、ボンディング等により固定することができる。試料の脱落を防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。前記第二の固定手段近傍のY方向の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、前記カートリッジの設置や除去を容易に行うには、ゆとりがある方が良いが、観察視野ずれを軽減する観点からは、設置可能な程度に近い幅とすることができる。これに対して、試料を設置する部分の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、多少の間隙を有することが、引張り方向への引張り力や、圧縮方向への圧縮力を効果的に与えるという観点から望ましい。もっとも、カートリッジに使用する部材、例えば弾性部材の使用によっては、それほど間隙を設けなくても、少なくとも2つの方向の引張り応力、圧縮応力を付与できる場合もある。このような態様も本発明に含まれる。なお、間隙の大きさについては、引張り試験に要求される試料の引張り度合い、圧縮試験に要求される試料の圧縮度合い等によって、カートリッジ毎に適宜変更することが可能である。 In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge that can be used in the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge has a second fixing means for fixing to the sample holder. It is characterized by. It does not specifically limit as a 2nd fixing means, For example, it can fix by a pin, a screw | thread, an adhesive agent, vapor deposition, deposition, bonding etc. From the viewpoint of preventing the sample from dropping off, these may be used alone or in combination to fix the sample or the like. The width in the Y direction in the vicinity of the second fixing means and the width of the compatible sample holder frame are better for easy installation and removal of the cartridge, but reduce the observation field shift. From the viewpoint of doing, it can be set to a width that is close to the degree of installation. On the other hand, there is a slight gap between the width of the part where the sample is placed and the width of the compatible sample holder frame, which effectively reduces the tensile force in the tensile direction and the compressive force in the compression direction. It is desirable from the viewpoint of giving. However, depending on the member used for the cartridge, for example, an elastic member, there may be a case where tensile stress and compressive stress in at least two directions can be applied without providing a large gap. Such an embodiment is also included in the present invention. The size of the gap can be appropriately changed for each cartridge depending on the tensile degree of the sample required for the tensile test, the compression degree of the sample required for the compression test, and the like.
本発明のカートリッジは、支点を有するが、当該支点は、カートリッジに形成されたスリットによって構成されてもよい。 The cartridge of the present invention has a fulcrum, but the fulcrum may be constituted by a slit formed in the cartridge.
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、前記少なくとも４つの支点で結ばれる辺の内側に、前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有することを特徴とする。試料等の設置部位は、要求される試験に応じて、本発明のカートリッジのスリット位置等を適宜修正変更することによって、変更することができる。スリット位置を変更したりして、最終的にリンク機構を変更すれば、試料ホルダーの駆動力に対して、減速比率を自在にコントロールすることができ、ひいては、微速で微細な移動制御によって、これまで得られない非常に多くの情報を得ることが可能となる。 Further, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge that can be used in the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge is arranged inside the side connected by the at least four fulcrums. And / or having an installation site for installing the sample mesh. The installation site of the sample or the like can be changed by appropriately correcting and changing the slit position of the cartridge of the present invention according to the required test. By changing the slit position and finally changing the link mechanism, the speed reduction ratio can be controlled freely with respect to the driving force of the sample holder. It is possible to obtain a great deal of information that cannot be obtained.
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする。当該伝達部位を利用すれば、試料ホルダーの駆動方向の力を利用して、試料に引張応力又は圧縮応力を容易に付与することができる。 In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh installation cartridge that can be used in the present invention, the sample and / or sample mesh installation cartridge has one or more slits. The slit at the position closest to the handle direction side of the sample holder has a transmission part for transmitting the movement of the sample holder in the longitudinal direction. If the transmission part is used, a tensile stress or a compressive stress can be easily applied to the sample by using the force in the driving direction of the sample holder.
また、本発明に使用可能な試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記支点は、少なくとも4つのリンクを形成し、前記試料ホルダー先端部は、前記少なくとも４つのリンクを有するリンク機構を有することを特徴とする。また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有することを特徴とする。これらについては、図を参照しながら後述する。 Also, in a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh cartridge that can be used in the present invention, the fulcrum forms at least four links, and the tip of the sample holder has the at least four links. It has a mechanism. In a preferred embodiment of the sample and / or sample mesh cartridge of the present invention, the link mechanism has two sets of links having different lengths. These will be described later with reference to the drawings.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。当該連結部は、前記カートリッジと連結して、試料に対して、引張応力及び圧縮応力を与えることができる。このように、本発明においては、カートリッジ及び脱落破片受け取り部材を利用することにより、電子顕微鏡内への破片の脱落を防止しつつ、圧縮試験、例えばインデント試験と、引張試験とが、一つの試料ホルダーを用いて実現することが可能となる。すなわち、本発明の試料ホルダーによれば、電子顕微鏡内への破片の脱落を防止しつつ、引張試験も圧縮試験も一つのホルダーで可能である。なお、インデント試験とは、押込み試験ともいい、一般的には、ビッカース試験がある。ビッカース試験とは、三角錐の圧子を、ある一定の力で衝突させ、三角錐の圧子が、どの程度突き刺さったかを、圧痕の大きさから、材料の強度を測定するような強度試験をいう。また、四角錐の圧子を、ある一定の力で突く様を表すものは、インデント試験と呼ばれている。微小押込み試験でえられる荷重変位曲線を利用すると、この曲線から，ヤング率と硬さが計測できる。 In a preferred embodiment of the sample holder tip of the present invention, the sample holder tip has a connecting part for transmitting power to the cartridge. The connecting portion can be connected to the cartridge to give tensile stress and compressive stress to the sample. Thus, in the present invention, the compression test, for example, the indent test and the tensile test, are performed as one sample while preventing the fragments from dropping into the electron microscope by using the cartridge and the drop-off piece receiving member. This can be realized using a holder. That is, according to the sample holder of the present invention, it is possible to perform a tensile test and a compression test with one holder while preventing fragments from falling into the electron microscope. The indent test is also called an indentation test, and generally includes a Vickers test. The Vickers test is a strength test in which a triangular pyramid indenter is caused to collide with a certain force, and how much the triangular pyramid indenter has pierced is measured from the size of the indentation. Moreover, what expresses the indentation of a quadrangular pyramid with a certain force is called an indent test. Using the load displacement curve obtained in the micro indentation test, Young's modulus and hardness can be measured from this curve.
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することを可能とする応力付与手段を有することを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the tip end portion of the sample holder of the present invention, the cartridge is provided with stress applying means that can apply tension and / or compression to the sample by driving the sample holder in the longitudinal direction. It is characterized by having.
また、本発明の試料ホルダーは、本発明の試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。本発明に使用可能なカートリッジ、本発明の試料ホルダー先端部については、上述した説明を参照することができる。 The sample holder of the present invention is characterized by having the sample holder tip of the present invention. For the cartridge usable in the present invention and the sample holder tip of the present invention, the above description can be referred to.
ここで、本発明の試料ホルダー先端部の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。 Here, although one Example of the sample holder front-end | tip part of this invention is described, this invention is limited to the following Example and is not interpreted. Moreover, it cannot be overemphasized that it can change suitably, without deviating from the summary of this invention.
図面を参照して、本発明の試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーの一実施態様を説明すれば以下の通りである。 With reference to the drawings, one embodiment of the sample holder tip portion of the present invention and the sample holder having the sample holder tip portion will be described as follows.
図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部（本発明に使用可能なカートリッジも必然的に含んでいる。本明細書において同じ。）の応力伝達リンク構造の概念を示す図である。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｂ）は、ニュートラル状態のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１中、１はピボットC（支点）、２はニ次リンク、３はピボットB（支点）、４は一次リンク、５はピボットA (支点)、６は試験ブレード固定ネジ用穴（第二の固定手段）、７は試験台プレート（カートリッジ）、８は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、９は駆動力伝達ロッド(連結部)、１０は試料ホルダー軸の駆動方向(試料ホルダーの取っ手方向へ)、１１は試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）を、それぞれ示す。図１の本発明に使用可能なカートリッジの一例における態様によれば、主として、４つないし５つの支点と、試料を固定する第一の固定手段と、カートリッジを固定する第二の固定手段と、支点によって構成されるリンク機構とで構成されている。この態様によれば、支点は、スリットを利用して形成されている。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示しているが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジ７のスリットを利用して、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１０の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１３に示すように、試料に圧縮応力を付与することができる。 FIG. 1 is a diagram showing a concept of a stress transmission link structure of a sample holder tip (which also includes a cartridge that can be used in the present invention; the same applies in this specification) in an embodiment of the present invention. . FIG. 1A is a diagram illustrating an example of a link concept when used as a compression test such as an indent test. FIG.1 (b) is a figure which shows an example of the link concept of a neutral state. FIG.1 (c) is a figure which shows an example of the link concept in the case of using as a tensile test. In FIG. 1, 1 is a pivot C (fulcrum), 2 is a secondary link, 3 is a pivot B (fulcrum), 4 is a primary link, 5 is a pivot A (fulcrum), and 6 is a test blade fixing screw hole (secondary). Fixing means), 7 is a test stand plate (cartridge), 8 is a connection pin and pressing pin (power transmission member), 9 is a driving force transmission rod (connection part), and 10 is a driving direction of the sample holder shaft (of the sample holder) 11 indicates the driving direction of the sample holder shaft (to the center of the electron microscope). According to the embodiment of an example of the cartridge that can be used in the present invention in FIG. 1, mainly four to five fulcrums, a first fixing means for fixing the sample, a second fixing means for fixing the cartridge, It is comprised with the link mechanism comprised by a fulcrum. According to this aspect, the fulcrum is formed using the slit. FIG. 1A shows an example of a link concept when used as a compression test such as an indent test. According to this embodiment, the power transmission member 8 uses the slit of the cartridge 7 to It is connected with the connecting part. If the sample holder is driven in the direction 10 in FIG. 1, compressive stress can be applied to the sample as indicated by a small arrow 13 in the figure.
一方、図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図であるが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジの外側に配置されており、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１１の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１４に示すように、試料に引張応力を付与することができる。図１の右側は、応力を加える駆動伝達ロッドまでの取付図の一態様を示している。なお、図1中、右図は応力伝達状態を、左図は応力等価図を、それぞれ示す。 On the other hand, FIG.1 (c) is a figure which shows an example of the link concept in the case of using as a tensile test, According to this aspect, the power transmission member 8 is arrange | positioned on the outer side of the cartridge, It is connected to the connecting part. If the sample holder is driven in the direction 11 in FIG. 1, a tensile stress can be applied to the sample as indicated by a small arrow 14 in the figure. The right side of FIG. 1 shows one aspect of a mounting diagram up to the drive transmission rod to which stress is applied. In FIG. 1, the right diagram shows the stress transmission state, and the left diagram shows the stress equivalent diagram.
＜引張方向が一軸方向のみになる説明＞
図３において、
ｔｙ＝ｔｙ´COSθ
の関係が成立している。
<Explanation that the tensile direction is only uniaxial>
In FIG.
ty = ty'COSθ
The relationship is established.
スリットエンドから試料中心までをRの半径（ 数mm程度）とすると、ナノの領域を観察するときの変位角は微小(θ＜＜１)とみなせるので、
ｔｙ＝ｔｙ´
となり、ほぼ理想的な一軸圧縮や引張方向のみの力を負荷する事ができる。（実際に、半径を4 mmとして100 nm引張ったと仮定すると、角度で約1.4/1000度斜め方向に引張った計算になり、引張方向に垂直な力の影響はほぼない。）
If the radius from the slit end to the sample center is the radius of R (several millimeters), the displacement angle when observing the nano area can be regarded as very small (θ << 1).
ty = ty ′
Thus, almost ideal uniaxial compression and force only in the tensile direction can be applied. (Actually, assuming a 100 nm tension with a radius of 4 mm, it is calculated that the angle is pulled at an angle of about 1.4 / 1000 degrees, and there is almost no influence of the force perpendicular to the tension direction.)
図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の一例を示す図である。２１は、試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）、２３は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、２４は試料ホルダー先端のフレーム、２５は駆動力伝達ロッド、２６は連結部、３０は試料ホルダー軸、３１は第一の固定手段、３２は第二の固定手段を、３３は脱落破片受け止め部材、７５は試料メッシュ、をそれぞれ示す。図４中、第一の固定手段は、4か所あるが、一つまたはそれ以上あってもよい。また、第一の固定手段として、図４中の穴３１（０．２ｍｍ直径の穴）を利用して、ピン止めして固定してもよい。このように、試料等とカートリッジとに、穴を設けて、当該穴にピンをさせて固定することができる。また、ピンの使用に加えて、当該穴３１部に接着剤を併用して包埋するとより確実に試料等の脱落を防止することができる(ピン止め効果)。また、第二の固定手段は、ネジとなっているが、ネジに限定されるものではない。また、図４は、圧縮応力を付与する場合の態様であるため、動力伝達部材２３を、スリットを利用して、連結部２６に連結させている。図においては、前記脱落破片受け止め部材は、電子線通過用孔を有しているが、電子線の光軸を妨げず、試料観察が可能であれば、脱落破片受け止め部材それ自体を、メッシュ状としてもよく、脱落破片受け止め部材の上にさらにメッシュ層を形成してもよい。 FIG. 2 is a view showing an example of the tip end portion of the sample holder in one embodiment of the present invention. 21 is a test table plate (sample mounting cartridge), 23 is a connection pin and pressing pin (power transmission member), 24 is a frame at the tip of the sample holder, 25 is a driving force transmission rod, 26 is a connection portion, and 30 is a sample. The holder shaft, 31 is a first fixing means, 32 is a second fixing means, 33 is a dropping piece receiving member, and 75 is a sample mesh. In FIG. 4, there are four first fixing means, but there may be one or more. Further, as a first fixing means, a hole 31 in FIG. 4 (a hole having a diameter of 0.2 mm) may be used for pinning and fixing. Thus, a hole can be provided in the sample or the like and the cartridge, and the hole can be pinned and fixed. Further, in addition to the use of a pin, embedding the hole 31 with an adhesive can prevent the sample or the like from dropping more reliably (pinning effect). The second fixing means is a screw, but is not limited to a screw. Moreover, since FIG. 4 is an aspect in the case of giving a compressive stress, the power transmission member 23 is connected with the connection part 26 using a slit. In the figure, the drop-off piece receiving member has an electron beam passage hole. However, if the specimen can be observed without obstructing the optical axis of the electron beam, the drop-off piece receiving member itself is meshed. A mesh layer may be further formed on the falling piece receiving member.
従来では、通常、カートリッジの上面に試料を接着している。これは、一般に、従来においては、試料片を受け止める構造の発想がないため、下側は大きな空間を確保しているためである。 Conventionally, the sample is usually bonded to the upper surface of the cartridge. This is because, in general, there is no idea of a structure for receiving a sample piece in the prior art, so a large space is secured on the lower side.
これに対して、図２で示すように、本発明においては、試料を、カートリッジ（試験台プレート）の下面に接着している。すなわち、この例においては、カートリッジの下側は、試料観察視野に必要な最小限の穴に変更している。つまり、このフレーム空間をなくし、最小不可欠な小さな穴を開けた、板面を配した。これが、「電子線を通す必要性が無い範囲以外は、脱落した試料片等を受け止める部材」の例である。脱落試料等受け止め板、つまり、図２の場合、試料メッシュに対して、下面側には脱落試料等受け止め板があり、上側には、試験台プレート自体が、脱落試料等受け止め板の役目を果たすことができる。 On the other hand, as shown in FIG. 2, in the present invention, the sample is bonded to the lower surface of the cartridge (test table plate). That is, in this example, the lower side of the cartridge is changed to the minimum hole necessary for the sample observation field. In other words, this frame space was eliminated, and a plate surface with small holes that were indispensable was placed. This is an example of “a member that receives a sample piece or the like that has fallen off, except in a range where there is no need to pass an electron beam”. In the case of FIG. 2, there is a drop sample receiving plate on the lower surface side of the sample mesh, and on the upper side, the test table plate itself serves as a drop sample receiving plate. be able to.
したがって、サンドイッチ構造として、試料又は試料メッシュを、上下から保護し、上下からの脱落を防止せんとしている。すなわち、サンドイッチの中身となった試料メッシュからの、試料が脱落や飛散した際にでも、可能な限り、Holder自体から飛び出ない、または落下しにくい構造が実現できることが分かる。 Therefore, as a sandwich structure, the sample or sample mesh is protected from above and below, and is prevented from falling off from above. That is, it can be seen that even when the sample drops or scatters from the sample mesh that is the contents of the sandwich, a structure that does not pop out of the Holder itself or is not easily dropped can be realized as much as possible.
また、対物レンズのポールピースが狭いほど、分解能が高くなる。電子顕微鏡を導入する段階で、Userの選択趣向は「狭いポールピース」を求める傾向がある。 Further, the narrower the pole piece of the objective lens, the higher the resolution. At the stage of introducing an electron microscope, the user's preference tends to require a “narrow pole piece”.
したがって、ポールピースのギャップ下に挿入するHolder部位について、極力薄く開発することは、もっとも重要な要素である。当該実施例では、前述のサンドイッチ構造とし、電子線光軸方向に対して、最小限の厚みで上下に対し脱落試料部位受け止め板を組み込んだ構成が実現している。これは、対物レンズのポールピースの限られた有効ギャップに対して、多大な効果を奏する。 Therefore, it is the most important factor to develop as thin as possible the Holder part to be inserted under the pole piece gap. In this embodiment, the above-described sandwich structure is used, and a configuration in which a drop-off sample part receiving plate is incorporated vertically with a minimum thickness in the electron beam optical axis direction is realized. This has a great effect on the limited effective gap of the pole piece of the objective lens.
以上述べたように、本願発明においては、以下の利点を有することが分かる。すなわち、従来のインデント機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存した制約の範囲でしか制御ができず、近年の電子顕微鏡の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められるが、既存のアクチュエーターでは物理的制約により精密な制御は困難であった。しかしながら、本発明によれば、減速比率を自在に制御することが可能であり、より精密な観察を提供することができることが分かる。 As described above, it can be seen that the present invention has the following advantages. In other words, the conventional indent mechanism has a one-to-one drive control capability for the actuator itself, so it can only be controlled within the constraints that depend on the control capability of the actuator. Along with this, finer control is required, but with existing actuators, precise control is difficult due to physical constraints. However, according to the present invention, it is understood that the reduction ratio can be freely controlled, and more accurate observation can be provided.
また、従来では、図６に示すように、既存の引張ホルダーによる観察視野のズレが問題となっており、既存のホルダーは、図６の力点部部材で、片側から引っ張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に“視野が逃げる”と言う。）が、本発明においては、このような観察視野のズレの問題は殆ど生じない。 Further, conventionally, as shown in FIG. 6, there is a problem in the observation visual field shift by the existing tension holder, and the existing holder is pulled from one side by the force point member of FIG. Although the target point moves (generally referred to as “the visual field escapes”), in the present invention, such a problem of the observation visual field shift hardly occurs.
特に、従来においては、動的観察（一般的に“その場観察”と言う）においては、連続的な観察が困難であったが（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）、本発明によれば、試料は、軸長手方向と略直角側に、拡張／圧縮されるので、前途の問題は発生しない。 In particular, in the past, in dynamic observation (generally referred to as “in-situ observation”), continuous observation was difficult (the field of view escaped and the observation target was set by raising or lowering the magnification). According to the present invention, the sample is expanded / compressed in a direction substantially perpendicular to the longitudinal direction of the shaft, so that the problem ahead is not generated.
また、ネジ締めによる歪については、試料を試料ホルダーに装着する際のネジ締めにより図６に示すように、試料がずれる虞がある。したがって、せっかく作った試料にストレスがかかり、最悪、試料装着の時点で破壊される問題があるが、本発明のカートリッジによれば、かかる問題は解消される。 Further, with respect to distortion due to screw tightening, there is a possibility that the sample may be displaced as shown in FIG. 6 by screw tightening when the sample is mounted on the sample holder. Therefore, there is a problem that stress is applied to the prepared sample and it is broken at the time of mounting the sample. However, according to the cartridge of the present invention, such a problem is solved.
また、一般的に、試料メッシュ用 Holderであれば、２ｍｍから３ｍｍの穴で作られており、ここで、取り上げた図５のような試験用試料ホルダーの場合は、試験機能及び、操作性の観点から、広い空間を設けている。したがって、従来の試料ホルダーと、本発明とを対比すれば、相当な確率で、脱落した試料片を受け止める効果を奏することが分かる。 In general, the holder for the sample mesh is made with a hole of 2 to 3 mm. In the case of the test sample holder as shown in FIG. A wide space is provided from the viewpoint. Therefore, if the conventional sample holder is compared with the present invention, it can be seen that there is an effect of receiving the sample piece dropped off with a considerable probability.
なお、引張や圧縮の場合の脱落破片の受け止め効果について主として説明してきたが、引張、圧縮のほか、加熱した場合にも、試料等の脱落が発生する場合があり、かかる場合においても、本発明によれば、効率よく脱落破片を受け止めることが可能である。 Note that the effect of catching the fallen fragments in the case of tension or compression has been mainly described. However, in addition to tension and compression, the sample may fall off even when heated. According to the above, it is possible to efficiently receive the falling pieces.
以上のように、本発明によれば、脱落した試料片を受け止めるとともに、視野ずれをより抑えることが可能なカートリッジ、試料ホルダー先端部を提供することが可能であることが判明した。 As described above, according to the present invention, it has been found that it is possible to provide a cartridge and a sample holder front end portion that can receive a dropped sample piece and can further suppress a visual field shift.
このような本発明の試料ホルダー先端部は、脱落した試料片を受け止めるとともに、引張り試験等における試料の視野ずれを効果的に抑えることが可能であるという有利な効果を奏することから、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。 Such a tip portion of the sample holder of the present invention has an advantageous effect that it can receive the dropped sample piece and can effectively suppress the visual field shift of the sample in a tensile test or the like. It can be expected to be beneficial in the field.
１ ピボットC（支点）
２ ニ次リンク
３ ピボットB（支点）
４ 一次リンク
５ ピボットA (支点)
６ 試験ブレード固定ネジ用穴
７ 試験台プレート
８ 連結ピン兼押付けピン
９ 駆動力伝達ロッド(駆動力伝達部材)
１０ 試料ホルダー軸の駆動方向(取って方向へ)
１１ 試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）
２１ 試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）
２３ 連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）
２４ 試料ホルダー先端のフレーム
２５ 駆動力伝達ロッド
２６ 連結部
３０ 試料ホルダー軸
３１ 第一の固定手段
３２ 第二の固定手段
３３ 脱落破片受け止め部材
５２ 固定点部ネジ
５３ 座金A
５４ 力点部ネジ
５５ 座金B
５６ 試料
５７ 力点部部材
５８ 摺動部
５９ 試料ホルダー軸
７１ 電子線入射軸
７２ 観察視野のずれ
７３ 引張方向
７４ ベース固定
７５ 試料メッシュ
７６ 観察目標点（電子線入射軸上にあり、試料が観察される位置）
1 Pivot C (fulcrum)
2 Secondary link 3 Pivot B (fulcrum)
4 Primary link 5 Pivot A (fulcrum)
6 Test blade fixing screw hole 7 Test stand plate
8 Connecting pin and pressing pin 9 Driving force transmission rod (driving force transmission member)
10 Driving direction of sample holder shaft (toward direction)
11 Drive direction of sample holder shaft (toward the center of the electron microscope)
21 Test stand plate (sample cartridge)
23 Connecting pin and pressing pin (power transmission member)
24 Sample holder tip frame 25 Driving force transmission rod
26 Connecting portion 30 Sample holder shaft 31 First fixing means 32 Second fixing means 33 Dropping piece receiving member 52 Fixing point screw 53 Washer A
54 Force point screw 55 Washer B
56 Sample 57 Force point member 58 Sliding part 59 Sample holder shaft 71 Electron beam incident shaft 72 Observation field deviation 73 Tensile direction 74 Base fixing 75 Sample mesh 76 Observation target point (on the electron beam incident axis, the sample is observed Position)
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2015
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