JP2017066520A - ビスマスの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1)酸性溶液にアルカリを添加してpHを2.0以上3.0以下の範囲に調整し、次いで固液分離して中和濾液と中和澱物を得る中和処理工程、2)中和処理工程で得た中和澱物にアルカリを添加してアルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣に分離するアルカリ浸出工程、3)アルカリ浸出残渣に硫酸を添加して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣とに分離する硫酸浸出工程、4)硫酸浸出工程で得た硫酸浸出液を冷却し、硫酸ビスマスの結晶を得る冷却工程、5)冷却工程で得た硫酸ビスマスの結晶にアルカリを加え、酸化ビスマスを得ることを特徴とするビスマス酸化工程、6)ビスマス酸化工程で得た酸化ビスマスに酸溶液を添加して溶解し、得た溶解液を電解採取して金属ビスマスを得る電解工程からなる。
【選択図】図1
Description
これらの方法では、銅電解スライムに硫酸と酸素を加えて高温高圧下でテルルの一部と銅を浸出する。次に浸出して得た残渣に塩酸及び過酸化水素あるいは塩素を加えて金、白金族元素、セレン、テルルを浸出する。
つぎに、この浸出液に有機抽出剤であるビス(2-ブトキシエチル)エーテル(以後DBCと表記する)を混合して金を抽出剤中に抽出し、その抽残液を二酸化硫黄で還元してセレン、テルル、白金族元素を回収する。セレン、テルル、白金族元素の混合物はメタル状態のまま蒸留することにより、セレンとテルル及び白金族元素とに分離される。塩素浸出残渣は、アンモニア水にて処理することにより銀を浸出し、この浸出液から銀が粉末として回収される。
1)前記酸性溶液にアルカリを添加してpHを2.0以上3.0以下の範囲に調整し、次いで固液分離して中和濾液と中和澱物を得る中和処理工程
2)前記中和澱物にアルカリを添加してアルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣に分離するアルカリ浸出工程
3)前記アルカリ浸出残渣に硫酸を添加して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣とに分離する硫酸浸出工程
4)前記硫酸浸出液を冷却し、硫酸ビスマスの結晶を得る冷却工程
5)前記硫酸ビスマスの結晶にアルカリを加え、酸化ビスマスを得るビスマス酸化工程
6)前記酸化ビスマスに酸溶液を添加して溶解し、得た溶解液を電解採取して金属ビスマスを得る電解工程
第3発明は、第1発明において、前記アルカリ浸出工程で得たアルカリ浸出液を90℃以上に加熱し、次いで冷却してヒ素を含む結晶を得ることを特徴とするビスマスの精製方法である。
第4発明は、第1発明における前記硫酸浸出工程が、最初に低濃度の硫酸を接触させて浸出残渣を浸出して1次浸出液と1次浸出残差を分離し、次に1次浸出残渣に高濃度の硫酸を接触させて2次浸出液と2次浸出残渣とに分離し、得た2次浸出液を上記第1の発明の冷却工程に供給する2段階の浸出処理からなることを特徴とするビスマスの精製方法である。
第5発明は、第1発明における前記電解工程で用いる酸溶液が、硅フッ酸を含む溶液であることを特徴とするビスマスの精製方法である。
第6発明は、第1発明のアルカリ浸出工程において、中和澱物に添加するアルカリとして1mol/l以上5mol/l以下の濃度の水酸化ナトリウム溶液を使用し、スラリー濃度が10g/l以上100g/l以下の範囲になるように混合して溶解し、アルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣を得ることを特徴とするビスマスの精製方法である。
第7発明は、第1発明の硫酸浸出工程において、硫酸を添加した後のスラリーのpHを0以上、3.5以下の範囲に調整して浸出し、浸出後に固液分離して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣を得ることを特徴とするビスマスの精製方法である。
このように、本発明によれば、銅製錬から高純度な金属ビスマスを湿式工程によって回収でき、乾式では必要な大掛かりな設備を必要としないので、低コストで操業できる
第3発明によれば、アルカリ浸出液を90℃以上に加熱し、次いで冷却してヒ素を含む結晶を得ることにより、ヒ素を選択的に分離し、ヒ素を再利用しやすくできる。
第4発明によれば、低濃度の硫酸を用いる1次処理をした後で高濃度の硫酸を用いる2次処理を行う2段階処理を行うと、ビスマスの溶解度が上昇してより濃縮しやすくなる。
第5発明によれば、硅フッ化ビスマスを含有する電解液を用いるので、不純物を充分に分離した高純度の金属ビスマスが得られる。
第6発明のアルカリ濃度とスラリー濃度によれば、ヒ素を分離する際の分離率を向上させることができ、かつ固液分離時のろ過性の低下の防止などの効率向上が図れる。
第7発明によれば、電解採取することでビスマスが回収できないロスを低減できる。
本発明は、銅と貴金属とビスマスと不純物とを含有する鉱物を製錬して得た粗銅を電解精製に付して銅を回収し、次に電解精製を行うことで生成した電解スライムから湿式法により貴金属を回収する工程において、貴金属を回収後に生成した酸性溶液を以下の工程に付すことを特徴とする。
1)中和処理工程
貴金属の回収後に生成した前記酸性溶液にアルカリを添加してpHを2.0以上3.0以下の範囲に調整し、次いで固液分離して中和濾液と中和澱物を得る。
2)アルカリ浸出工程
前記中和処理工程で得た中和澱物にアルカリを添加してアルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣に分離する。
3)硫酸浸出工程
前記アルカリ浸出工程で得たアルカリ浸出残渣に硫酸を添加して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣とに分離する。
4)冷却工程
前記硫酸浸出工程で得た硫酸浸出液を冷却し、硫酸ビスマスの結晶を得る。
5)ビスマス酸化工程
前記冷却工程で得た硫酸ビスマスの結晶にアルカリを加え、酸化ビスマスを得る。
6)電解工程
前記ビスマス酸化工程で得た酸化ビスマスに酸溶液を添加して溶解し、得た溶解液を電解採取して金属ビスマスを得る。
1).中和工程
電解スライムから前記湿式法により貴金属を回収した後の酸性溶液にアルカリを添加して、酸性溶液を中和する。
中和処理すると、溶解度積とpHの関係からそれぞれの元素に応じて水酸化物などの中和澱物を形成するものと、形成せずに溶解しづつける中和濾液に分離する。そのためpHを細かく調整することで中和濾液と中和澱物とに分離できる。
鉄やアンチモンなどの不純物は、水酸化物の形態で分離することが取扱いの面で最適であり、pHは2.0以上3.0以下、望ましくは2.4以上2.8以下の範囲に制御することでビスマス濃度を最大化できる。
元素には、酸性側でもアルカリ側でも溶解するものがあるが、本発明ではアルカリを添加することで、アルカリ浸出液とアルカリ浸出残査に分離する。中和澱物にアルカリを添加すると、ヒ素など両性化合物のようにアルカリ性でも溶解する元素が溶解する現象が生じて、アルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣に分けることができる。
また反応温度は60℃前後が適当であり、それより低いと反応が遅くなる。一方60℃より高くても反応が過度に促進されることはなくエネルギーコストが余計にかかるなど好ましくない。
また、水酸化ナトリウムの濃度が5mol/lを超えるなど過剰に高くなると、ヒ素以外のアンチモンや鉄などの不純物も浸出される。この場合、アルカリ浸出残渣に残留するビスマス純度が上昇するメリットがあるものの、水酸化ナトリウムの使用量が増加するためコストが増加し、さらにビスマスの一部までもがアルカリ浸出液中へ浸出されてロスが増加するなどの課題があり好ましくない。
上記のアルカリ浸出工程で得たアルカリ浸出残渣に硫酸を添加して、硫酸濃度により溶解度に差が生じることを利用して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣とに分離する。
前記硫酸浸出工程で得た硫酸浸出液を冷却して硫酸ビスマスの結晶を晶析させて得る。この冷却工程は、溶解度の差を利用するもので、一般に溶解度は温度が下がるほど下がるので、液体で溶けきれなくなる。そのため、冷却することにより硫酸ビスマスの結晶を得ることができる。
冷却は低い温度まで行う方がよいが、冷却に要するコストや効率などを考えると、30℃未満の室温程度まで冷却するのがよい。また、冷却に要する時間は1時間程度とすることがよい。
前記冷却工程で得た硫酸ビスマスの結晶にアルカリを加える。アルカリを加えると、ビスマス以外を溶解するので、酸化ビスマスを得ることができる。
具体的には、例えば1〜2mol/l程度の濃度の水酸化ナトリウム溶液をスラリー濃度が25g/l程度になるように上記の硫酸ビスマスの結晶と混合し、温度を60℃程度に維持しながら1時間程度撹拌すると、水酸化ビスマス(Bi(OH)3)が得られ、これを乾燥すると酸化ビスマス(Bi2O3)が得られる。
前記ビスマス酸化工程で得た酸化ビスマスに酸溶液を添加して溶解する。このように酸溶液を加えると、ビスマスがイオンとして溶解するが、得た溶解液を電解採取すると、つまり溶解液に電極を入れて通電するとビスマスイオンが電子を受けてカソード上に単体の金属ビスマスとして電析する。
電解の終了は例えば電解液中のビスマス濃度が20〜30g/l程度まで低下した時点とすれば、析出するビスマスの表面状態の悪化を抑止でき、電解液の巻き込みなどの影響のない表面平滑なビスマスメタルを得ることができて好ましい。
銅精鉱を炉に入れて高温で熔解して不純物を分離した粗銅を鋳造して得たアノードを硫酸酸性溶液が張られた電解槽中に浸漬し、同時に面対して装入された銅ないしステンレス製のカソードとの間に通電し、カソード表面上に電気銅を電着させる公知の銅の電解精製方法を用いて、金や銀などの貴金属などを含有する銅電解スライムを得、この銅電解スライムに公知の方法を用いて塩素ガス等の酸化剤を作用させて銅電解スライムから浸出された貴金属が含有された酸性溶液を用意した。
上記実施例1と同じ貴金属を含有する銅電解スライムから貴金属を浸出した酸性溶液を使用し、水酸化ナトリウム溶液を添加してpHを2.6に調整し、実施例1と同じ方法で中和澱物と中和濾液を得た(中和処理工程)。
硫酸浸出液への銅の浸出率は53%となった。一方、ビスマスの浸出は0.7%に抑制でき目標を達成できた。
残渣を分離後、浸出液を室温まで冷却し、硫酸ビスマスの結晶を得た(冷却工程)。得られた結晶をpH14の苛性ソーダ溶液に投入後撹拌し、酸化ビスマスの結晶を得た。得た結晶を濃度が336g/lの硅フッ酸溶液に溶解してビスマス濃度が100g/lになるように調整し、またこの溶解液に別途用意したビスマスメタルを浸漬してセメンテーション反応により溶解液の銀濃度を13mg/lから分析下限の5mg/l未満まで脱銀した液を電解始液とした(ビスマス酸化工程)。
次いでカソードを引揚げ、電着したビスマスメタルをカソードから剥ぎ取り、ビスマスメタルを水で洗浄し、乾燥させた。
得られたビスマスメタルの量を通電電流量から算出した理論電着量で除した電流効率は99.6%だった。
上記実施例1および2と同じ酸性溶液を用い、この酸性溶液に常温で水酸化ナトリウムを添加し、pHを2.6に調整したスラリーを得、次いで、実施例1および2と同じ方法を用いて中和澱物と中和濾液とに固液分離した(中和処理工程)。この中和澱物中に含有されたビスマス品位は19重量%、塩化物イオンの品位は11重量%だった。
上記実施例3と同じ方法でアルカリ浸出残渣を得、このアルカリ浸出残渣に濃度が8mol/lの硫酸を加えてビスマスを浸出した浸出液を得た。次いで得た浸出液を実施例3と同じ方法で冷却すると浸出液に含まれたビスマスの80%を回収することができた。
上記実施例2と同じ方法でアルカリ浸出残渣を得、このアルカリ浸出残渣にスラリー濃度が100g/lとなるように硫酸と水を添加してpHを3.0に調整し、1時間撹拌を継続した。固液分離後、得た残渣に濃度10mol/lの硫酸と水を添加してスラリーとし、60℃に維持しつつ2時間浸出した。得た浸出液のビスマス濃度は3.0g/lと十分に浸出されたことが確認された。
pHを3.8に調整した以外は、上記実施例1と同じ装置及び同じ酸性溶液を用い、同じ方法で中和した。中和澱物へ分配した割合は、ビスマスは95%と良好だったものの、鉄;80%、鉛;60%、ヒ素40%となりビスマス品位は52%程度のものしか得られなかった。
上記実施例2と同様に作成した中和澱物を、アルカリ浸出することなく、実施例1と同条件で硫酸浸出を行ったところ、ビスマスの浸出率は60%だった。浸出液中のビスマス濃度は4.0g/lとなった。しかし、浸出後の残渣を再度同じ条件で硫酸浸出したが、ビスマスは殆ど浸出しなかった。また、浸出液を冷却しても硫酸ビスマスの結晶を得ることはほとんどできなかった。
上記実施例2と同様に作成した中和澱物を、水酸化ナトリウムでpH3.5に調整してアルカリ浸出し、その硫酸溶液を添加してpHを1.2に調整した以外は、上記実施例2と同等の方法で処理した。液中へのビスマスの分配は1.5%と十分な範囲だったが、銅の分配(浸出率)は45%と不足した。
上記実施例2と同様に作成した中和澱物を、水酸化ナトリウムでpHを3.5に調整してアルカリ浸出し、その後pHが0未満となる高濃度の硫酸を用いた以外は、実施例2と同等の方法で処理した。その結果、液中への銅の溶出は55%で満足する結果だったが、ビスマスが3%も浸出され、目標のビスマスの浸出率に抑えることが出来なかった。
上記実施例4と同じ方法でアルカリ浸出残渣を得、このアルカリ浸出残渣に濃度が6mol/lの硫酸を加えてビスマスを浸出した浸出液を得た。次いで得た浸出液を実施例4と同じ方法で冷却すると浸出液に含まれたビスマスの45%しか回収できなかった。
上記実施例5と同じ方法でアルカリ浸出残渣を得、このアルカリ浸出残渣をpH調整することなく濃度10mol/lの硫酸と水を添加してスラリーとし、60℃に維持しつつ2時間浸出した。得た浸出液のビスマス濃度は1.2g/lと不十分な浸出しか得られなかった。
上記実施例5と同じ方法でアルカリ浸出残渣を得、このアルカリ浸出残渣にスラリー濃度が100g/lとなるように硫酸と水を添加してpHを5に調整し、1時間撹拌を継続した。固液分離後、得た残渣に濃度10mol/lの硫酸と水を添加してスラリーとし、60℃に維持しつつ2時間浸出した。得た浸出液のビスマス濃度は2.5g/lと不十分な浸出にとどまった。
上記実施例5と同じ方法でアルカリ浸出残渣を得、このアルカリ浸出残渣にスラリー濃度が100g/lとなるように硫酸と水を添加してpH0に調整し、1時間撹拌を継続した。固液分離後、得た残渣に濃度10mol/lの硫酸と水を添加してスラリーとし、60℃に維持しつつ2時間浸出した。得た浸出液のビスマス濃度は2.5g/lと不十分な浸出にとどまった。
2 アルカリ浸出工程
3 硫酸浸出工程
4 冷却工程
5 ビスマス酸化工程
6 電解工程
Claims (7)
- 銅と貴金属とビスマスと不純物とを含有する鉱物を製錬して得た粗銅を電解精製に付して銅を回収し、次に電解精製を行うことで生成した電解スライムから湿式法により貴金属を回収する工程において、貴金属を回収後に生成した酸性溶液を以下の工程に付す
ことを特徴とするビスマスの精製方法。
1)前記酸性溶液にアルカリを添加してpHを2.0以上3.0以下の範囲に調整し、次いで固液分離して中和濾液と中和澱物を得る中和処理工程
2)前記中和澱物にアルカリを添加してアルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣に分離するアルカリ浸出工程
3)前記アルカリ浸出残渣に硫酸を添加して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣とに分離する硫酸浸出工程
4)前記硫酸浸出液を冷却し、硫酸ビスマスの結晶を得る冷却工程
5)前記硫酸ビスマスの結晶にアルカリを加え、酸化ビスマスを得るビスマス酸化工程
6)前記酸化ビスマスに酸溶液を添加して溶解し、得た溶解液を電解採取して金属ビスマスを得る電解工程 - 前記不純物が銅、鉄、鉛、ヒ素、テルルの1種以上である
ことを特徴とする請求項1記載のビスマスの精製方法。 - 前記アルカリ浸出工程で得たアルカリ浸出液を90℃以上に加熱し、次いで冷却してヒ素を含む結晶を得る煮沸工程を有する
ことを特徴とする請求項1記載のビスマスの精製方法。 - 前記硫酸浸出工程が、最初に低濃度の硫酸を接触させて浸出残渣を浸出して1次浸出液と1次浸出残差とに分離し、次に1次浸出残渣に高濃度の硫酸を接触させて2次浸出液と2次浸出残渣とに分離する2段階の浸出処理からなり、得た前記2次浸出液を前記冷却工程に供給する
ことを特徴とする請求項1記載のビスマスの精製方法。 - 前記電解工程で用いる酸溶液が硅フッ酸を含む溶液である
ことを特徴とする請求項1記載のビスマスの精製方法。 - 前記アルカリ浸出工程において、中和澱物に添加するアルカリが1mol/l以上5mol/lモル以下の濃度の水酸化ナトリウム溶液であり、該水酸化ナトリウム溶液を使用してスラリー濃度が10g/l以上100g/l以下の範囲になるように混合して溶解し、アルカリ浸出液とアルカリ浸出残渣を得る
ことを特徴とする請求項1記載のビスマスの精製方法。 - 前記硫酸浸出工程において、硫酸を添加した後のスラリーのpHが0以上、1以下の範囲に調整し、固液分離して硫酸浸出液と硫酸浸出残渣を得る
ことを特徴とする請求項1記載のビスマスの精製方法。
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