JP2017066352A - Resin composition for slide components and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、樹脂組成物及びその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a resin composition and a method for producing the same.
近年、エンジン周りのギアやプーリなどの高温高負荷下での耐摩擦性が求められる部品となる摺動部材として、樹脂組成物による摺動部材の開発が進められている。 In recent years, a sliding member made of a resin composition has been developed as a sliding member that is a part that requires friction resistance under a high temperature and high load such as a gear and a pulley around an engine.
例えば、特許文献１では、熱可塑性樹脂と気相法炭素繊維とを配合して混練する技術が開示されている。また、特許文献２では、熱可塑性樹脂にゴム様物質を添加して溶融混練する技術が開示されている。更に、特許文献３では、含油樹脂組成物による摺動部材が開示されている。
For example,
これらの摺動部材の耐摩擦性を評価するために、限界ＰＶ値（摺動部材が一定の荷重Ｐにおいて、ある速度Ｖ以上になったときの摩擦によって焼付いたり溶けたりする負荷の限界値を表すもので、ＰとＶとの積）が用いられている。 In order to evaluate the friction resistance of these sliding members, the limit PV value (the limit value of the load at which the sliding member seizes or melts due to friction when the sliding member reaches a certain speed V or more at a constant load P is determined. The product of P and V) is used.
しかし、これらの先行技術の樹脂組成物では、限界ＰＶ値が１．０ＭＰａ・Ｍ／Ｓ未満のものしか作ることができず、高温高負荷下での耐摩擦性を高めるためには更なる技術開発が求められている。 However, these prior art resin compositions can only produce those having a limit PV value of less than 1.0 MPa · M / S, and in order to increase the friction resistance under high temperature and high load, further techniques are required. Development is required.
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、上述の先行技術を上回る限界ＰＶ値を備え、摺動部材に適した樹脂組成物が得られるようにすることにある。 This invention is made | formed in view of this point, The place made into the objective is to provide the resin composition suitable for a sliding member provided with the limit PV value which exceeds the above-mentioned prior art. is there.
上記の目的を達成するために、本発明では、ナイロン樹脂を主成分とするマトリックスにカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を加えて二軸混練押出機で低回転数、低温度で溶融混練することで、マトリックス内のカーボンナノチューブの凝集体が存在しない程度まで開繊させ、耐摩擦性及び機械的強度の高い樹脂組成物を生成するようにした。 In order to achieve the above object, in the present invention, the matrix is made by adding carbon nanotubes (CNT) to a matrix mainly composed of a nylon resin and melt-kneading at a low rotational speed and low temperature in a biaxial kneading extruder. The resin was opened to such an extent that no carbon nanotube aggregates existed therein, and a resin composition having high friction resistance and high mechanical strength was produced.
具体的には、第１の発明の樹脂組成物は、ナイロン樹脂を主成分とするマトリックスと、含有率として１０質量％〜３０質量％のカーボンナノチューブとを含み、限界ＰＶ値が２．０ＭＰａ・ｍ／ｓ以上であることを特徴とする。 Specifically, the resin composition of the first invention includes a matrix mainly composed of a nylon resin and carbon nanotubes having a content rate of 10% by mass to 30% by mass, and a limit PV value is 2.0 MPa · It is characterized by being m / s or more.
上記構成とすることで、マトリックス内でカーボンナノチューブの凝集体が存在しない程度まで開繊することで、マトリックス内のカーボンナノチューブがナノネットワーク構造を形成して耐熱性が向上し、異常摩耗に対して高い耐性を備えた樹脂組成物を得ることができる。 By adopting the above configuration, the carbon nanotubes in the matrix are opened to the extent that there are no aggregates of carbon nanotubes in the matrix, thereby forming a nano-network structure and improving heat resistance. A resin composition having high resistance can be obtained.
第２の発明は、第１の発明において、前記ナイロン樹脂は４６ナイロン樹脂又は６６ナイロン樹脂であることを特徴とする。 According to a second invention, in the first invention, the nylon resin is 46 nylon resin or 66 nylon resin.
第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記カーボンナノチューブはマルチウォールカーボンナノチューブであることを特徴とする
これらの構成とすることで、容易に入手可能なナイロン樹脂及びカーボンナノチューブを用いて、本発明の樹脂組成物を得ることができる。
A third invention is characterized in that, in the first or second invention, the carbon nanotube is a multi-wall carbon nanotube, and the nylon resin and the carbon nanotube that can be easily obtained are used with these configurations. Thus, the resin composition of the present invention can be obtained.
第４の発明は、ナイロン樹脂と、カーボンナノチューブとを二軸混練押出機で溶融混練して得られる樹脂組成物を製造する方法であって、前記二軸混練押出機のスクリュー径Ｄと回転数Ｎとの関係式Ｎ×Ｄ０．６の値が４００〜１２００の範囲内であり、かつ、前記二軸混練押出機の吐出量Ｑとスクリュー径Ｄとの関係式Ｑ／Ｄ２．１の値が１３５０〜３５００ｐｐｍの範囲内であることを特徴とする。 The fourth invention is a method for producing a resin composition obtained by melt-kneading nylon resin and carbon nanotubes with a biaxial kneading extruder, wherein the screw diameter D and the rotational speed of the biaxial kneading extruder are as follows. The value of the relational expression N × D 0.6 with N is in the range of 400 to 1200, and the relational expression Q / D 2.1 between the discharge amount Q of the biaxial kneading extruder and the screw diameter D The value is in the range of 1350-3500 ppm.
この製造方法によって、ナイロン樹脂を主成分とするマトリックスに対してカーボンナノチューブを二軸押出混練し、低回転数、かつ低温度で溶融混練することにより、樹脂組成物内のカーボンナノチューブを十分に開繊させることができ、高い耐摩擦性及び機械的強度を備える樹脂組成物を製造することができる。 By this production method, carbon nanotubes are biaxially extruded and kneaded into a matrix mainly composed of a nylon resin, and melt-kneaded at a low rotational speed and at a low temperature to sufficiently open the carbon nanotubes in the resin composition. A resin composition that can be made fine and has high friction resistance and mechanical strength can be produced.
以上説明したように、本発明によれば、耐摩擦性及び機械的強度を備える樹脂組成物を生成することができる。 As described above, according to the present invention, a resin composition having friction resistance and mechanical strength can be generated.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下の実施形態の説明は本質的に例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Note that the following description of the embodiment is merely illustrative in nature, and is not intended to limit the present invention, its application, or its use.
本発明の実施形態に係る樹脂組成物は、ナイロン樹脂を主成分とするマトリックスと、含有率として１０〜３０質量％のカーボンナノチューブを含んでおり、前記カーボンナノチューブは凝集体が存在しない程度まで開繊している。これによって、マトリックス内のカーボンナノチューブがナノネットワーク構造を形成し、耐熱性が向上して異常摩耗に対して高い耐性を示す。そして樹脂組成物の限界ＰＶ値は２．０ＭＰａ・ｍ／ｓ以上となっている。 A resin composition according to an embodiment of the present invention includes a matrix mainly composed of a nylon resin and carbon nanotubes having a content of 10 to 30% by mass, and the carbon nanotubes are opened to the extent that no aggregates are present. It is delicate. As a result, the carbon nanotubes in the matrix form a nano-network structure, improving the heat resistance and exhibiting high resistance against abnormal wear. The limit PV value of the resin composition is 2.0 MPa · m / s or more.
樹脂組成物に対してマトリックスの含有率は９０質量％〜７０質量％であり、その主成分であるナイロン樹脂のマトリックス内における含有率は５０質量％〜１００質量％となっている。ナイロン樹脂としては４６ナイロン樹脂又は６６ナイロン樹脂を用いることができるが、他のナイロン樹脂として、ポリアミド６Ｔ樹脂、ポリアミド９Ｔ樹脂、及びポリアミド１０Ｔ樹脂などの半芳香族ナイロンを用いることもできる。また、ナイロン樹脂以外の樹脂としてオレフィン系のエラストマーを、樹脂以外の成分として炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、ＥＴＦＥパウダー、及びＰＴＦＥパウダーを、マトリックスに含めることもできる。 The content rate of the matrix with respect to the resin composition is 90% by mass to 70% by mass, and the content rate of the main component of the nylon resin in the matrix is 50% by mass to 100% by mass. As the nylon resin, 46 nylon resin or 66 nylon resin can be used, but as other nylon resin, semi-aromatic nylon such as polyamide 6T resin, polyamide 9T resin, and polyamide 10T resin can also be used. Further, an olefin-based elastomer can be included in the matrix as a resin other than the nylon resin, and carbon fiber, glass fiber, aramid fiber, ETFE powder, and PTFE powder can be included in the matrix as components other than the resin.
樹脂組成物に対してカーボンナノチューブの含有率は１０質量％〜３０質量％であり、シングルウォールカーボンナノチューブ、ダブルウォールカーボンナノチューブ、マルチウォールカーボンナノチューブをいずれも用いることができるが、経済面を考慮するとマルチウォールカーボンナノチューブを用いるのが最も望ましい。サイズとしては、透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）で測定して平均繊維径：５ｎｍ〜２０ｎｍ、平均繊維長：１．５μｍのものを用いることができ、これらはいずれも容易に入手することが可能である。 The carbon nanotube content in the resin composition is 10% by mass to 30% by mass, and single wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, and multi-wall carbon nanotubes can be used. Most preferably, multi-wall carbon nanotubes are used. As the size, those measured by transmission electron microscopy (TEM) and having an average fiber diameter of 5 nm to 20 nm and an average fiber length of 1.5 μm can be used, both of which can be easily obtained. is there.
本発明の樹脂組成物の製造方法としては、図７に示すような二軸混練押出機１０を用いる。主フィーダ投入口４から投入したナイロン樹脂を主成分とするマトリックスとカーボンナノチューブとを、バレル１内に備える２つのスクリュー２で図面左方向に移動させながら溶融混練し、ダイ５から押し出して樹脂組成物を成形し、空気や水で冷却させ固化させて回収する。その際カーボンナノチューブについては、図７に示すようにメルトゾーン以降（バレル３よりも図面左側）にサイドフィーダ６を取り付けて、サイドフィーダ投入口７から投入して混練してもよい。また、更にサイドフィーダ６´を追加してサイドフィーダ投入口７及び７´から二段階で投入することもできる。サイドフィーダ６、６´を用いて投入することで、カーボンナノチューブの１箇所での分散による急激な粘度上昇を防ぐことができる。
As a method for producing the resin composition of the present invention, a biaxial kneading extruder 10 as shown in FIG. 7 is used. The matrix composed mainly of nylon resin introduced from the
望ましい実施形態としては、ナイロン樹脂とカーボンナノチューブとを低回転数、かつ低温度（高粘度）の条件で溶融混練する。低回転数とすることで高速度の剪断による発熱を抑えて樹脂組成物の粘度低下を防ぐことができ、これによってマトリックス内のカーボンナノチューブを十分に開繊させることが可能となり、カーボンナノチューブ特有の機械的特性や耐熱性といった耐摩擦性を樹脂組成物に持たせることができる。 As a desirable embodiment, the nylon resin and the carbon nanotube are melt-kneaded under conditions of a low rotational speed and a low temperature (high viscosity). By setting the rotation speed to a low value, heat generation due to high-speed shearing can be suppressed to prevent a decrease in the viscosity of the resin composition. This makes it possible to sufficiently open the carbon nanotubes in the matrix. The resin composition can have friction resistance such as mechanical properties and heat resistance.
具体的には、スクリュー径Ｄと回転数Ｎとの関係式Ｎ×Ｄ０．６の値が４００〜１２００の範囲内であり、かつ、前記吐出量Ｑとスクリュー径Ｄとの関係式Ｑ／Ｄ２．１の値が１３５０〜３５００ｐｐｍの範囲内とするのが望ましい。また、二軸混練押出機の出口樹脂温度はナチュラル樹脂の融点＋２５℃〜＋３５℃とするのが望ましい。これらの混練条件により、低回転数、かつ低温度での望ましい溶融混練が実現され、樹脂組成物内部のカーボンナノチューブの凝集体が実質的に存在しない程度にまで開繊することが可能となり、高い限界ＰＶ値を備える樹脂組成物の生成を実現できる。 Specifically, in the range of values of equation N × D 0.6 the screw diameter D and rotational speed N is 400 to 1200, and relations between the discharge amount Q and screw diameter D Q / It is desirable that the value of D 2.1 be in the range of 1350-3500 ppm. Further, the exit resin temperature of the twin-screw kneading extruder is desirably the melting point of natural resin + 25 ° C. to + 35 ° C. By these kneading conditions, desirable melt-kneading at low rotation speed and low temperature is realized, and it becomes possible to open the fiber composition to such an extent that the carbon nanotube aggregates in the resin composition do not substantially exist. The production | generation of the resin composition provided with a limit PV value is realizable.
上記製造方法により得られた樹脂組成物の物性として、限界ＰＶ値は２．０ＭＰａ・ｍ／ｓ以上、望ましくは２．５ＭＰａ・ｍ／ｓ以上となる。また、アイゾット衝撃強度は２．０ｋＪ／ｍ２以上、望ましくは２．５ｋＪ／ｍ２となる。さらに、温度-粘度カーブから、粘度が１０，０００Ｐａ・ｓとなるときの本発明の樹脂組成物の温度を「Ｔ」、ナチュラル樹脂の温度を「Ｔ０」としたとき、温度差ΔＴ（＝Ｔ−Ｔ０）が約＋２０℃以上、望ましくは約＋３０℃以上となる。動的粘弾性試験においては融点を超えても流動せず、貯蔵弾性率E’を保持する。成形収縮率は１．５以下、望ましくは１．２以下の等方性を示す。高温時強度保持率（１５０℃での強度／２３℃での強度）は６０パーセント以上、望ましくは７５パーセント以上となる。 As the physical properties of the resin composition obtained by the above production method, the limit PV value is 2.0 MPa · m / s or more, desirably 2.5 MPa · m / s or more. Further, the Izod impact strength is 2.0 kJ / m 2 or more, preferably 2.5 kJ / m 2 . Furthermore, from the temperature-viscosity curve, when the temperature of the resin composition of the present invention when the viscosity is 10,000 Pa · s is “T” and the temperature of the natural resin is “T 0 ”, the temperature difference ΔT (= T−T 0 ) is about + 20 ° C. or higher, desirably about + 30 ° C. or higher. In the dynamic viscoelasticity test, even when the melting point is exceeded, it does not flow and retains the storage elastic modulus E ′. The mold shrinkage is 1.5 or less, desirably 1.2 or less. The strength retention at high temperature (strength at 150 ° C./strength at 23 ° C.) is 60% or more, desirably 75% or more.
したがって、本実施形態により、容易に入手可能な原料を用いて耐摩擦性及び機械的強度を備える樹脂組成物を得ることができるようになり、それを様々な摺動部品に適用することができる。 Therefore, according to this embodiment, it becomes possible to obtain a resin composition having friction resistance and mechanical strength using easily available raw materials, and it can be applied to various sliding parts. .
以下に本発明を実施例について詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.
（実施例１）
ナイロン樹脂は６６ナイロン樹脂として、東レ（株）製の商品名「アミランＣＭ３００６」を用いた。また、カーボンナノチューブとしてはナノシル社製の商品名「ＮＣ７０００」（平均繊維径９．５ｎｍ）を用いた。二軸混練押出機としては、日本製鋼所製の商品名「ＴＥＸ−３０α」を使用した。
Example 1
As the nylon resin, a trade name “Amilan CM3006” manufactured by Toray Industries, Inc. was used as 66 nylon resin. As the carbon nanotube, trade name “NC7000” (average fiber diameter 9.5 nm) manufactured by Nanosil Co., Ltd. was used. As the twin-screw kneading extruder, a trade name “TEX-30α” manufactured by Nippon Steel Works was used.
図１に示す通り、原料の含有率は６６ナイロンを８６質量％、カーボンナノチューブを１４質量％とした。二軸混練押出機の出口樹脂温度は２９２℃、カーボンナノチューブの供給箇所は１箇所（メルトゾーン以降のサイドフィーダから供給）、スクリュー径は３２ｍｍ、スクリュー回転数は１００ｒｐｍ、吐出量は３ｋｇ／ｈで、Ｎ×Ｄ０．６は８００、Ｑ／Ｄ２．１は２０７２ｐｐｍとした。 As shown in FIG. 1, the raw material content was 86 mass% for 66 nylon and 14 mass% for carbon nanotubes. The outlet resin temperature of the biaxial kneading extruder is 292 ° C., the carbon nanotube is supplied at one location (supplied from the side feeder after the melt zone), the screw diameter is 32 mm, the screw rotation speed is 100 rpm, and the discharge rate is 3 kg / h. N × D 0.6 was 800, and Q / D 2.1 was 2072 ppm.
（実施例２）
図１に示す通り、組成比や混練条件を実施例１から変更したものである。なお、カーボンナノチューブは２台のサイドフィーダを用いて２段階で供給した。それぞれのサイドフィーダからの投入時間差は約３０ｓである。
(Example 2)
As shown in FIG. 1, the composition ratio and kneading conditions are changed from those in Example 1. Carbon nanotubes were supplied in two stages using two side feeders. The difference in charging time from each side feeder is about 30 s.
（比較例１〜４）
図１に示す通り、組成比や混練条件を実施例１から種々に変更したものである。なお、比較例２〜４では二軸混練押出機として(株)テクノベル 製の商品名「ＫＺＷ−１５−ＭＧ」を用いた。また、比較例２では、ナイロン樹脂とカーボンナノチューブをメインフィーダから同時に投入した（比較例１、３、４については、実施例１と同様の方法で供給）。
(Comparative Examples 1-4)
As shown in FIG. 1, the composition ratio and kneading conditions are variously changed from those in Example 1. In Comparative Examples 2 to 4, a trade name “KZW-15-MG” manufactured by Technobel Co., Ltd. was used as a twin-screw kneading extruder. In Comparative Example 2, nylon resin and carbon nanotubes were simultaneously charged from the main feeder (Comparative Examples 1, 3, and 4 were supplied in the same manner as in Example 1).
このような実施例及び比較例についての物性評価の試験を行った。 Tests for evaluating physical properties of such examples and comparative examples were conducted.
（限界ＰＶ値）
図１に、実施例及び比較例の限界ＰＶ値の測定結果を示す。限界ＰＶ値の測定は、ＪＩＳ規格Ｋ７２１８に準拠した。すなわち、面圧を４．９ＭＰａで一定とし、すべり速度を１０ｍｉｎ毎に５０ｍｍ／ｓずつ上げて異常摩擦となったときのＰＶ値を限界ＰＶ値として測定した。この測定結果を見ると、実施例１及び２において、高い限界ＰＶ値が実現されていることを読み取ることができ、樹脂組成物内のカーボンナノチューブが十分に開繊することで、耐摩擦性が向上している。一方、比較例１〜４においては、実施例と比べて限界ＰＶ値は低くなる結果となった。
(Limit PV value)
In FIG. 1, the measurement result of the limit PV value of an Example and a comparative example is shown. The measurement of the limit PV value was based on JIS standard K7218. That is, the surface pressure was kept constant at 4.9 MPa, and the PV value when the sliding speed was increased by 50 mm / s every 10 min to cause abnormal friction was measured as the limit PV value. From this measurement result, it can be read that a high limit PV value is realized in Examples 1 and 2, and the carbon nanotubes in the resin composition are sufficiently opened, so that the friction resistance is improved. It has improved. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 4, the limit PV value was lower than that in Examples.
（アイゾッド衝撃強度）
図２に、アイゾッド衝撃強度の測定結果を示す。アイゾッド衝撃強度の測定は、ＪＩＳ規格Ｋ７１１０に準拠した。一般に、ナイロン樹脂にカーボンナノチューブを混練するとアイゾッド衝撃強度は低下することが知られているが、この測定結果より実施例１及び２においては、混練前のナイロン樹脂が備えるアイゾッド衝撃強度を維持できていると推定することができる。一方、比較例２〜４においては、実施例と比べてアイゾッド衝撃強度は低くなる結果となった。
(Izod impact strength)
FIG. 2 shows the measurement results of Izod impact strength. The measurement of Izod impact strength was based on JIS standard K7110. In general, it is known that when carbon nanotubes are kneaded with nylon resin, the Izod impact strength decreases. From these measurement results, in Examples 1 and 2, the Izod impact strength of the nylon resin before kneading can be maintained. Can be estimated. On the other hand, in Comparative Examples 2 to 4, the Izod impact strength was lower than that in Examples.
（溶融粘度）
図３、図８及び図９に溶融粘度の測定結果を示す。ここで、溶融粘度の測定は、高化式フローテスターにて、ノズル径／ノズル長さ＝１／１０、シリンダー圧力４９００ｋＰａ、昇温速度１℃／ｍｉｎにて測定した。この測定結果より、実施例１及び２においては、温度差ΔＴが約＋３０℃〜＋４０℃近い値となっており、このことは、樹脂組成物内部のカーボンナノチューブが十分に開繊されていることで、樹脂組成物が溶融する温度が高温側にシフトしたことを示している。一方、比較例１〜４においては、いずれも約＋１０℃以下となっており、粘度の温度依存性の拡散が見られない結果となった。
(Melt viscosity)
The measurement results of the melt viscosity are shown in FIGS. Here, the melt viscosity was measured with a Koka flow tester at a nozzle diameter / nozzle length = 1/10, a cylinder pressure of 4900 kPa, and a heating rate of 1 ° C./min. From this measurement result, in Examples 1 and 2, the temperature difference ΔT is a value close to about + 30 ° C. to + 40 ° C., which means that the carbon nanotubes inside the resin composition are sufficiently opened. This indicates that the temperature at which the resin composition melts has shifted to the high temperature side. On the other hand, in Comparative Examples 1-4, all were about +10 degrees C or less, and it was a result in which the temperature-dependent spreading | diffusion of a viscosity was not seen.
（動的粘弾性）
図４に、動的粘弾性（ＤＭＡ）の測定結果を示す。動的粘弾性の測定は、試験片として幅：４ｍｍ、長さ３２ｍｍ、厚み０．５ｍｍのものを用いて行った。測定条件としては、測定モード：温度依存性、チャック：引張、波型：正弦波、振動：１０Ｈｚ、チャック間距離：２０ｍｍ、初期荷重：２０ｇ、動歪み：０．０３％、開始温度：−２０℃、終了温度：４００℃、昇温速度：２℃／ｍｉｎとした。
(Dynamic viscoelasticity)
FIG. 4 shows the measurement results of dynamic viscoelasticity (DMA). The measurement of dynamic viscoelasticity was performed using a test piece having a width of 4 mm, a length of 32 mm, and a thickness of 0.5 mm. As measurement conditions, measurement mode: temperature dependence, chuck: tension, wave type: sine wave, vibration: 10 Hz, distance between chucks: 20 mm, initial load: 20 g, dynamic strain: 0.03%, start temperature: −20 C., end temperature: 400.degree. C., temperature rise rate: 2.degree.
この測定結果より、実施例１及び２において、融点を超えても貯蔵弾性率が低下せず、流動しないという結果になった。このことは、実施例１及び実施例２において、ベース樹脂の融点を超えても樹脂組成物の内部構造（ベース樹脂中にカーボンナノチューブが開繊分散されている状態）および形状が維持されていることを示している。一方、比較例２〜４においては、いずれも２７０℃で樹脂の溶融による流動が見られた。 From these measurement results, in Examples 1 and 2, the storage elastic modulus did not decrease and did not flow even when the melting point was exceeded. This means that in Example 1 and Example 2, the internal structure (the state in which the carbon nanotubes are spread and dispersed in the base resin) and the shape are maintained even when the melting point of the base resin is exceeded. It is shown that. On the other hand, in Comparative Examples 2 to 4, a flow due to melting of the resin was observed at 270 ° C.
（成形収縮の異方性評価）
図５に、成形収縮の異方性評価の結果を示す。成形収縮の異方性評価は、ＪＩＳＫ７１５２に準拠して行った。射出成形時の樹脂流れに平行方向、直角方向の成形収縮率を求め、その比が１に近いほど等方性とみなして評価した。この評価結果より、実施例１及び２においては、等方性を示すほど十分にカーボンナノチューブの凝集体が開繊していることを示している。一方、比較例２〜４においては、カーボンナノチューブの凝集体が残存していることに起因すると推定される異方性が見られた。
(Anisotropy evaluation of molding shrinkage)
FIG. 5 shows the results of evaluation of molding shrinkage anisotropy. Anisotropy evaluation of molding shrinkage was performed according to JISK7152. The molding shrinkage in the direction parallel to and perpendicular to the resin flow at the time of injection molding was determined, and the closer the ratio was to 1, the more isotropic it was evaluated. From this evaluation result, in Examples 1 and 2, it is shown that the aggregate of carbon nanotubes is sufficiently opened to show isotropic properties. On the other hand, in Comparative Examples 2 to 4, anisotropy presumed to be attributable to the remaining carbon nanotube aggregates was observed.
（高温時強度保持率）
図６に、高温時強度保持率の測定結果を示す。高温時強度保持率はＪＩＳ規格Ｋ７１６１に準拠して測定した。引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、チャック間距離１１５ｍｍとして、２５℃及び１５０℃における引張強度を測定した。この測定結果より、実施例１及び２において、高い強度保持率を示すことが判明した。これは、本発明による樹脂組成物が高い機械的強度を備えることを示している。一方、比較例１〜４においては、実施例と比べて高温時強度保持率は低くなる結果となった。
(High strength retention)
FIG. 6 shows the measurement results of the strength retention at high temperature. The strength retention at high temperature was measured according to JIS standard K7161. The tensile strength at 25 ° C. and 150 ° C. was measured at a tensile speed of 10 mm / min and a distance between chucks of 115 mm. From this measurement result, it was found that Examples 1 and 2 showed high strength retention. This indicates that the resin composition according to the present invention has high mechanical strength. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 4, the strength retention at high temperature was lower than that in Examples.
以上のことより、本発明の樹脂組成物は、ナイロン樹脂内のカーボンナノチューブが十分に開繊し、分散していることで、高い耐摩擦性及び機械的強度を備えることがわかる。 From the above, it can be seen that the resin composition of the present invention has high friction resistance and mechanical strength because the carbon nanotubes in the nylon resin are sufficiently opened and dispersed.
以上説明したように、本発明は、樹脂組成物の生成及び摺動部品の製造に極めて有用である。 As described above, the present invention is extremely useful for producing a resin composition and manufacturing sliding parts.
１ バレル
２ スクリュー
３、３´ベント
４ 主フィーダ投入口
５ ダイ
６、６´サイドフィーダ
７、７´サイドフィーダ投入口
１０ 二軸混練押出機
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記ナイロン樹脂は４６ナイロン樹脂又は６６ナイロン樹脂であることを特徴とする樹脂組成物。 In claim 1,
The said nylon resin is 46 nylon resin or 66 nylon resin, The resin composition characterized by the above-mentioned.
前記カーボンナノチューブはマルチウォールカーボンナノチューブであることを特徴とする樹脂組成物。 In claim 1 or 2,
The resin composition according to claim 1, wherein the carbon nanotube is a multi-wall carbon nanotube.
前記二軸混練押出機のスクリュー径Ｄと回転数Ｎとの関係式Ｎ×Ｄ０．６の値が４００〜１２００の範囲内であり、かつ、前記二軸混練押出機の吐出量Ｑとスクリュー径Ｄとの関係式Ｑ／Ｄ２．１の値が１３５０〜３５００ｐｐｍの範囲内であること特徴とする樹脂組成物の製造方法。 A method for producing a resin composition by melt-kneading a nylon resin and a carbon nanotube with a biaxial kneading extruder,
The value of the relational expression N × D 0.6 between the screw diameter D and the rotational speed N of the biaxial kneading extruder is in the range of 400 to 1200, and the discharge amount Q of the biaxial kneading extruder and the screw A method for producing a resin composition, wherein the value of the relational expression Q / D 2.1 with the diameter D is in the range of 1350 to 3500 ppm.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2015194843 | 2015-09-30 | ||
| JP2015194843 | 2015-09-30 |
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