JP2017065161A - 長尺ポリイミド積層体フィルム及びその製造方法、並びに機能層付きポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願人は、ガラス等の剛性を有する支持体上にフレキシブル基板を形成し、前記フレキシブル基板上に機能層を形成したうえで、ガラス支持体を剥離することを特徴とする表示装置の製造方法であって、前記機能層が形成される機能層形成領域を囲繞する位置に、フレキシブル基板が支持体から剥離されるのを防止する剥離防止部を形成しておくことで、機能層を形成する工程での支持体とポリイミド層の剥離の防止と、支持体を分離する際の分離の容易さを両立できることを見出した(特許文献4)。しかしながら、フレキシブルデバイスを、長尺の樹脂基板を用いてロール・トゥ・ロール方式で製造するためには、支持体として長尺のフレキシブルな支持体(基材)を使用することが必須であるが、特許文献4には長尺なフレキシブルな支持体の使用について、開示はない。
(1)長尺の樹脂基材上にポリイミド前駆体又はポリイミド樹脂溶液を塗工して、熱処理を行い、前記樹脂基材上にポリイミド層が形成された長尺ポリイミド積層体を形成し、次いで、前記ポリイミド層上に機能層を形成する領域と機能層を形成しない領域が存在するように機能層を形成した後、樹脂基材を剥離して、機能層付きポリイミドフィルムを製造する方法であって、
長尺ポリイミド積層体に、領域に応じて、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を調整する処理を行い、
前記機能層が形成される機能層形成領域以外の領域の少なくとも一部の領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い強接着領域であることを特徴とする、機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
(2)前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度に比べて、10N/m以上高いことを特徴とする上記(1)の樹脂層付きポリイミドフィルムの製造方法。
(3)前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、50N/m以下0.1N/m以上であることを特徴とする、上記(1)又は(2)の樹脂層付きポリイミドフィルムの製造方法。
(4)前記強接着領域が、前記機能層を囲繞する位置の少なくとも一部又は前記長尺の積層体の両端部の少なくとも一部であることを特徴とする、上記(1)乃至(3)のいずれかの機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
(5)前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、20N/m以上であることを特徴とする、上記(1)乃至(4)のいずれかの機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
(6)下記処理(A)又は処理(B) 処理(A):前記強接着領域おける、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を上げる処理、
処理(B):前記機能層形成領域における、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を下げる処理、
のいずれかを行うことを特徴とする、上記(1)乃至(5)のいずれかの機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
(7)長尺の樹脂基材上にポリイミド前駆体又はポリイミド樹脂溶液を塗工して、熱処理を行い、前記樹脂基材上にポリイミド層が形成された長尺ポリイミド積層体を製造する方法であって、
長尺ポリイミド積層体は、ポリイミド層上に機能層が形成される予定の領域と機能層が形成されない予定の領域が存在しており、
長尺ポリイミド積層体に、領域に応じて、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を調整する処理を行い、
前記機能層が形成される予定の機能層形成予定領域以外の領域の少なくとも一部の領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い強接着領域である機能層付きポリイミドフィルム用の長尺ポリイミド積層体の製造方法。
(8)長尺の樹脂基材の表面にポリイミド層が積層された長尺ポリイミド積層体であって、
前記長尺ポリイミド積層体が、ポリイミドフィルム上に機能層が形成された機能層付きポリイミドフィルム用であり、
長尺ポリイミド積層体は、ポリイミド層上に機能層が形成される予定の領域と機能層が形成されない予定の領域が存在しており、
前記機能層が形成される予定の機能層形成予定領域以外の領域の少なくとも一部の領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い強接着領域を有
することを特徴とする、長尺ポリイミド積層体。
(9)前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度に比べて、10N/m以上高いことを特徴とする、上記(8)の長尺ポリイミド積層体。
(10)前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、50N/m以下0.1N/m以上であることを特徴とする、上記(8)又は(9)の長尺ポリイミド積層体。
(11)前記強接着領域が、前記機能層を囲繞する位置の少なくとも一部又は前記長尺の積層体の両端部の少なくとも一部であることを特徴とする、請求項上記(8)乃至(10)のいずれかの長尺ポリイミド積層体。
(12)前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、20N/m以上であることを特徴とする、上記(8)乃至(11)のいずれかの長尺ポリイミド積層体。
(13)前記強接着領域における、前記長尺の樹脂基材のポリイミド層側の表面における2乗平均粗さ(Rq)が5nm以上であること特徴とする、上記(8)乃至(12)のいずれかの長尺ポリイミド積層体。
(14)前記強接着領域における、ポリイミド層の一方の表面に、第二のポリイミド層を形成されていることを特徴とする、上記(8)乃至(13)のいずれかの長尺ポリイミド積層体。
(15)前記長尺の樹脂基材の両端部に、一定の間隔で、孔径が1mm以上5mm以下である孔が形成していることを特徴とする、上記(8)乃至(14)のいずれかの長尺ポリイミド積層体。
さらに、デバイスとして性能に優れ、耐久性の良く、製品ごとの性能のばらつきが少ない前記フレキシブルデバイスを、歩留まり良く提供することができる。
本発明の機能層付きポリイミドフィルムの製造方法は、長尺の樹脂基材上にポリイミド前駆体又はポリイミド樹脂溶液を塗工して、熱処理を行い、前記樹脂基材上にポリイミド層が形成された長尺ポリイミド積層体を形成し、次いで、前記ポリイミド層上に機能層を形成したうえで、樹脂基材を剥離して、機能層を備えたポリイミドフィルムを形成する機能層付きポリイミドフィルムを形成する。
機能層が形成される領域(以下、「機能層形成領域」ともいう。)以外の領域の少なくとも一部分における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い領域(以下、「強接着領域」ともいう。)であり、ポリイミド層上に機能層を形成するまでの工程において、機能層形成領域以外の領域において、樹脂基材とポリイミド層が剥離せず、樹脂基材を剥離する工程において、機能層が損傷しない。
また、さらに透明性を向上させること、ポリイミド層と樹脂基材との界面での剥離性をより向上させることを考慮すれば、一般式(1)におけるAr2を与える具体的なジアミン残基として、好ましくは、以下のものを使用するのが好ましい。
この特徴を有するため、本発明の長尺ポリイミド積層体は、ポリイミド層上に機能層を形成するまでの工程において、機能層形成領域以外の領域において、樹脂基材と前記ポリイミド層が剥離せず、樹脂基材を剥離する工程において、機能層が損傷しない。
また、本発明の長尺ポリイミド積層体は、ガラス等の硬質支持体上にポリイミド層を形成したものとは異なり、それ自体をロール状にすることができ、保管性、搬送性に優れる。さらに、長尺ポリイミド積層体を構成する樹脂基材が、ポリイミド層の保護フィルムとして作用する。そのため、ポリイミド層の汚染、損傷、光劣化、吸湿等を防ぐことができる。さらに、後述するフィルム形成工程において、機能層形成後に、フレキシブルデバイスの形状に合わせて、樹脂基材ごと加工(打ち抜き加工等)することができる。そのため、機能層付きポリイミドフィルムが損傷しにくい。一方で、ガラス等の硬質支持体上にポリイミド層を形成したものでは、機能層形成後に、支持体を剥離してから加工する必要がある。ポリイミド層は非常に薄いため、支持体を剥離することで、皺が発生しやすく、加工が難しくなる。その結果、特性ばらつきや歩留まり低下の原因となる。
処理(A):強接着領域おける、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を上げる処理を行う。
処理(B):機能層形成領域における、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を下げる処理を行う。
処理(A)−1:強接着領域における、長尺の樹脂基材のポリイミド層側の表面を、粗化する。
処理(A)−2:強接着領域における、長尺の樹脂基材のポリイミド層側の表面を、コロナ処理又はプラズマ処理する。
処理(A)−3:強接着領域における、ポリイミド層の一方の表面に、第二のポリイミド層を形成する。
処理(A)−4:強接着領域において、樹脂基板及びポリイミド層のとの両方に接着している剥離防止層を形成する。
処理(A)−5:強接着領域において、樹脂基材をパーフォレーション処理する。
この中で、処理の容易性、生産性の観点から、処理(A)−1乃至処理(A)−3のいずれかが好ましい。
一方、プラズマ処理により、樹脂基材上には、凹凸が形成されかつ表面に活性基が付与されるため、剥離強度が上がる。公知の手法が用いられ、真空プラズマでも大気圧プラズマでも良い。また、動作ガスは、アルゴン、ヘリウム、酸素が挙げられる。好ましくは、コストの観点から、大気プラズマであり、動作ガスはアルゴン、ヘリウムである。
ここで、剥離防止層は、テープ、両面テープ、ポリイミド、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、金属などが挙げられる。耐熱性、ハンドリング性の観点から、ポリイミドを用いることが好ましい。テープ、両面テープを用いる場合、テープのフィルムがポリイミドからなることが好ましい。金属の場合は、樹脂基材表面に銀ペースト、アルミニウムペースト、銅ペーストなどを塗布した後、加熱し焼結し形成してもよい。剥離防止層は強接着領域において樹脂基材とポリイミド層の両方に接着していれば、ポリイミド層の形成前に剥離防止層を形成してもよく、ポリイミド層の形成後に剥離防止層を形成してもよい。
ここで、離型剤は、公知の物を使用できるが、種類の豊富さの観点から、フッ素系、シリコン系が好ましい。離型剤の厚みは処理(B)の目的に適合する範囲であれば限定しない。
また、積層体形成工程において、長尺ポリイミド積層体上のほぼ全面にわたり連続的に機能層を形成する場合は、図2に示すように、長尺ポリイミド積層体の両端部の少なくとも一部に処理(A)を行う。または、機能層形成領域に処理(B)を行う。これにより、長尺ポリイミド積層体から、機能層がほぼ全面に形成された機能層付きポリイミドフィルムを製造することができる。
強接着領域おける樹脂基材とポリイミド層との剥離強度は、機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度に比べて、10N/m以上高いことが好ましい。より好ましくは20N/m以上である。剥離強度差が10N/m未満であると、ポリイミド層上に機能層を形成するまでの工程において、樹脂基材とポリイミド層が剥離してしまったり、樹脂基材を機能層付きポリイミド層から剥離する工程において、機能層が損傷してしまうおそれがある。
先ず、下記においてポリイミドを合成する際の原料モノマーや溶媒の略語、及び、実施例中の各種物性の測定方法とその条件について以下に示す。
・DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
・PDA:1,4−フェニレンジアミン
・TFMB:2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル
・DADMB:4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニル
・1,3−BAB:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
・BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
・6FDA:2,2’−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物・PMDA:ピロメリット酸二無水物
・TPE−R:1,3−ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
・DSDA:3,3',4,4'‐ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物
東洋精機製作所社製ストログラフR−1を用いて、ポリイミド積層体を幅10mmの短冊状に切断したサンプルにおける(樹脂)基材とポリイミド層との界面について、T字剥離試験法によるピール強度を測定することにより評価した。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB12.08gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA6.20gと6FDA4.21gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Bが生成されていることが確認された。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB12.53gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液に6FDA17.46gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Cが生成されていることが確認された。
ポリアミド酸Cの内50gをとり無水酢酸10.2gとピリジン2gを加えて3時間撹拌して化学イミド化しポリイミドCとした。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTPE−R18.45gを溶剤DMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA5.5gとDSDA13.55gを加えた。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠なポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Dが生成されていることが確認された。
厚み75μmの長尺状のポリイミドフィルム(宇部興産”ユーピレックス-S” 表面粗さRq2nm、熱膨張係数20ppm/K)の両端部3cmをやすりで表面粗度を10nm以上にした。この長尺ポリイミドフィルム上に、合成例1で得たポリアミド酸Aの樹脂溶液を塗布した後、130℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。次に、160℃から360℃まで約4℃/分の昇温速度で熱処理することでイミド化し、厚み25μmのポリイミド層が形成されたポリイミド/ポリイミド積層体を得た。
ポリアミド酸Aの代わりにポリアミド酸Bの樹脂溶液を用いた以外は実施例1と同様にしてポリイミド/ポリイミド積層体を得た。
ポリアミド酸Aの代わりにポリアミド酸Cの樹脂溶液を用いた以外は実施例1と同様にしてポリイミド/ポリイミド積層体を得た。
厚み100μmの長尺状のPETフィルム(東洋紡”A4100” 表面粗さRq1.8nm、Tg75℃、熱膨張係数45ppm/K)の非易接着面の両端部3cmをやすりによる粗化処理で表面粗度を10nm以上にした。この長尺PETフィルム上に、合成例3で得たポリイミドCの樹脂溶液を塗布した後、130℃〜180℃で加熱乾燥し溶剤を除去した。次に、180℃で10分乾燥させ、厚み25μmのポリイミド層が形成されたポリイミド/PET積層体を得た。
やすりによる粗化処理の代わりに両端部にコロナ処理を行った以外は実施例3と同様にしてポリイミド/ポリイミド積層体を得た。
この基材の両端部の表面粗さはRq8nmであった。
2層ダイを用いて基材ポリイミドフィルム(宇部興産”ユーピレックス-S”)に接する層の両端部にポリアミド酸Dを50mm塗工し中央部はポリアミド酸Cを塗布した以外は、実施例1と同様に行い図5に示す構造の積層体を得た。
2層ダイを用いて基材ポリイミドフィルム(宇部興産”ユーピレックス-S”)に接する層全面にポリアミド酸Cを塗布し両端部に覆い被せるようにポリアミド酸Dを50mm塗工した以外は、実施例1と同様に行い図5に示す構造の積層体を得た。
基材ポリイミドフィルム(宇部興産”ユーピレックス-S”)の両端から10mmの位置に中心が来るように5mm角の孔を打ち抜いたポリイミド基材を用いた以外は、実施例1と同様に処理を行い図7に示す構造の積層体を得た
基材としてポリイミドフィルム(東レ・デュポン” カプトン-H” :表面粗さRq6nm、熱膨張係数27ppm/K)を用い、ポリイミドフィルムに接する面にポリアミド酸Aを塗布乾燥後、250℃まで熱処理することで表面をイミド化した後、ポリアミド酸Cを覆い被さるように塗工・乾燥硬化させ、図8に断面を示すような積層体を得た
2 ポリイミド層
A 強接着領域
B 機能層形成領域
Claims (15)
- 長尺の樹脂基材上にポリイミド前駆体又はポリイミド樹脂溶液を塗工して、熱処理を行い、前記樹脂基材上にポリイミド層が形成された長尺ポリイミド積層体を形成し、次いで、前記ポリイミド層上に機能層を形成する領域と機能層を形成しない領域が存在するように機能層を形成した後、樹脂基材を剥離して、機能層付きポリイミドフィルムを製造する方法であって、
長尺ポリイミド積層体に、領域に応じて、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を調整する処理を行い、
前記機能層が形成される機能層形成領域以外の領域の少なくとも一部の領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い強接着領域であることを特徴とする、機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度に比べて、10N/m以上高いことを特徴とする、請求項1に記載の樹脂層付きポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、50N/m以下0.1N/m以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の樹脂層付きポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記強接着領域が、前記機能層を囲繞する位置の少なくとも一部又は前記長尺の積層体の両端部の少なくとも一部であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、20N/m以上であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。
- 下記処理(A)又は処理(B)
処理(A):前記強接着領域おける、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を上げる処理、
処理(B):前記機能層形成領域における、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を下げる処理、
のいずれかを行うことを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の機能層付きポリイミドフィルムの製造方法。 - 長尺の樹脂基材上にポリイミド前駆体又はポリイミド樹脂溶液を塗工して、熱処理を行い、前記樹脂基材上にポリイミド層が形成された長尺ポリイミド積層体を製造する方法であって、
長尺ポリイミド積層体は、ポリイミド層上に機能層が形成される予定の領域と機能層が形成されない予定の領域が存在しており、
長尺ポリイミド積層体に、領域に応じて、樹脂基材とポリイミド層との剥離強度を調整する処理を行い、
前記機能層が形成される予定の機能層形成予定領域以外の領域の少なくとも一部の領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い強接着領域である機能層付きポリイミドフィルム用の長尺ポリイミド積層体の製造方法。 - 長尺の樹脂基材の表面にポリイミド層が積層された長尺ポリイミド積層体であって、
前記長尺ポリイミド積層体が、ポリイミドフィルム上に機能層が形成された機能層付きポリイミドフィルム用であり、
長尺ポリイミド積層体は、ポリイミド層上に機能層が形成される予定の領域と機能層が形成されない予定の領域が存在しており、
前記機能層が形成される予定の機能層形成予定領域以外の領域の少なくとも一部の領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度よりも高い強接着領域を有
することを特徴とする、長尺ポリイミド積層体。 - 前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度に比べて、10N/m以上高いことを特徴とする、請求項8に記載の長尺ポリイミド積層体。
- 前記機能層形成領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、50N/m以下0.1N/m以上であることを特徴とする、請求項8又は9に記載の長尺ポリイミド積層体。
- 前記強接着領域が、前記機能層を囲繞する位置の少なくとも一部又は前記長尺の積層体の両端部の少なくとも一部であることを特徴とする、請求項8乃至10のいずれかに記載の長尺ポリイミド積層体。
- 前記強接着領域における樹脂基材とポリイミド層との剥離強度が、20N/m以上であることを特徴とする、請求項8乃至11のいずれかに記載の長尺ポリイミド積層体。
- 前記強接着領域における、前記長尺の樹脂基材のポリイミド層側の表面における2乗平均粗さ(Rq)が5nm以上であること特徴とする、請求項8乃至12のいずれかに記載の長尺ポリイミド積層体。
- 前記強接着領域における、ポリイミド層の一方の表面に、第二のポリイミド層を形成されていることを特徴とする、請求項8乃至13のいずれかに記載の長尺ポリイミド積層体。
- 前記長尺の樹脂基材の両端部に、一定の間隔で、孔径が1mm以上5mm以下である孔が形成していることを特徴とする、請求項8乃至14のいずれかに記載の長尺ポリイミド積層体。
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