JP2017008168A - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、タイヤのトレッド部を構成するゴム材料へ配合するフィラーをカーボンブラックからシリカへ変更することで、低転がり抵抗性やウェット性が改善することが知られている。しかし、シリカ配合ゴムの強靭性はゴム内部の補強構造に違いによりカーボンブラック配合ゴムに比べて悪化する傾向があった。
特許文献1には、共役ジエン化合物由来部分の含有量が40mol%以上である共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(A)と、共役ジエン系重合体(B)と、エチレン−プロピレン−ジエンゴムを含有する非共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(C)とを含むことを特徴とするゴム組成物が記載されており、共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(A)は、セリウムを含む特定の化合物を重合触媒組成物として用いて、共役ジエン化合物と非共役オレフィンとを重合させることが記載されている。
(1)ジエン系ゴム100質量部に対し、シリカを20〜150質量部、酸化セリウムを1〜50質量部含み、さらに硫黄含有シランカップリング剤を、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量に対する比率で3〜20質量%含む、ゴム組成物。
(2)前記酸化セリウム化合物が、平均粒子径が20〜60nmの微粒子であることを特徴とする、上記(1)に記載のゴム組成物。
本発明は、ジエン系ゴム100質量部に対し、シリカを20〜150質量部、酸化セリウムを1〜50質量部含み、さらに硫黄含有シランカップリング剤を、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量に対する比率で3〜20質量%含む、ゴム組成物である。
このようなゴム組成物を、以下では「本発明の組成物」ともいう。
本発明の組成物が含有するジエン系ゴムは、主鎖に二重結合を有するものであれば特に限定されず、その具体例としては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体ゴム(EPDM)、スチレン−イソプレンゴム、イソプレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、水添ニトリルゴム等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物が含有するシリカは特に限定されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意のシリカを用いることができる。
本発明の組成物が含有する酸化セリウムは特に限定されず、平均粒子径が15〜60nmの微粒子であることが好ましく、20〜50nmの微粒子であることがより好ましい。
本発明の組成物に含有する硫黄含有シランカップリング剤は特に限定されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意の硫黄を含有するシランカップリング剤を用いることができる。
本発明の組成物には、上記の成分の他に、シリカ以外のフィラー(例えば、カーボンブラック等)、加硫または架橋剤、加硫または架橋促進剤、酸化亜鉛、軟化剤(オイル)、老化防止剤、可塑剤等のタイヤ用ゴム組成物に一般的に用いられている各種のその他添加剤を配合することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
加硫剤または架橋剤の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.3〜3.0質量部であることが好ましく、0.5〜2.5質量部であることがより好ましい。
加硫促進剤または架橋促進剤の含有量は、一次促進剤単独もしくは二次とのブレンドで前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.5〜4.0質量部であることが好ましく、1.0〜2.5質量部であることがより好ましい。
酸化亜鉛の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.2〜10.0質量部であることが好ましく、0.4〜5.0質量部であることがより好ましい。
軟化剤(オイル)の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して10〜60質量部であることが好ましく、15〜45質量部であることがより好ましい。
老化防止剤の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.1〜5.0質量部であることが好ましく、0.2〜4.0質量部であることがより好ましい。
熱可塑性樹脂のような可塑剤の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0〜30質量部であることが好ましく、0〜20質量部であることがより好ましい。
本発明のゴム組成物は、上記の各成分を混合・混錬することによって製造することができる。
上記の成分のうち、加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤以外の成分を混合および混練してマスターバッチを作成し、このマスターバッチに加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤を混合し、オープンロール等を用いて混練してゴム組成物を製造することが好ましい。このように、加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤以外の成分からなるマスターバッチを作成し、そのマスターバッチに加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤を混合・混練すると、加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤を混合してからの混練時間を短くすることができ、不均一な加硫(架橋)が生じることによる加硫(架橋)ゴム組成物の物性低下を防止することができるうえ、加硫(架橋)の制御が容易となる。
本発明の組成物を用いて空気入りタイヤを得ることができる。空気入りタイヤは、例えば、本発明の組成物が含有するジエン系ゴム、加硫剤または架橋剤、加硫促進剤または架橋促進剤の種類およびその配合割合に応じた温度で加硫または架橋し、トレッド部やサイドウォール部等を形成することにより製造することができる。
<標準例、実施例1〜6、比較例1〜4>
第1表の標準例の欄、実施例の欄および比較例の欄に示すとおり、標準例、実施例1〜6および比較例1〜4に係るゴム組成物は、第1表に示す各成分を、第1表に示す配合量で配合して製造した。
具体的には、まず、下記第1表に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーを用いて5分間混合し、150±5℃に達したときに放出し、室温まで冷却してマスターバッチを得た。さらに、上記バンバリーミキサーを用いて、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤を混合し、ゴム組成物を得た。
製造したゴム組成物(未加硫)を、金型(15cm×15cm×0.2cm)中、160℃で20分間プレス加硫して、加硫ゴムシートを作製した。
<靭性>
上記のように作製した加硫ゴムシートについて、JIS K6251:2010に準拠し、JIS3号ダンベル型試験片(厚さ2mm)を打ち抜き、温度100℃、引張り速度500mm/分の条件で100%モジュラス(M100:100%変形時の応力)および破断強度(EB:破断時の応力)を測定した。そして、M1000.75×EBを算出し、これを靭性の指標とした。
測定結果は、標準例の値を100とし、指数表示した。数値が大きいほど靭性に優れることを意味する。
靭性に優れると、破断強度が大きく、タイヤにしたときに耐摩耗性に優れ、さらに引張強度が優れる。
上記のように作製した加硫ゴムシートについて、JIS K6394:2007に準拠し、粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度60℃の条件で、tanδ(60℃)を測定した。
測定結果は、標準例の値を100とし、指数表示した。tanδ(60℃)が小さいほど、タイヤにしたときに低転がり抵抗性に優れることを意味する。
ブリティッシュスタンダードポータブルスキッドテスター(スタンレイ・ロンドン社製)を用いて、湿潤路面(水温8℃)の条件下で、ASTM E−303−83の方法に準拠して測定した。この測定により、湿潤路面でのグリップ特性(駆動性能、制動性能および操縦性能)を評価できる。
測定結果は、標準例の値を100とし、指数表示した。数値が大きい程、低温ウェットスキッド性能が優れることを意味する。
表に示される各成分の詳細は以下のとおりである。
・SBR:水酸基を有するスチレンブタジエンゴム(商品名E581、旭化成社製):油展品(スチレン含有量:73質量%)、Tg:−27℃、重量平均分子量:1,260,000
・BR:ブタジエンゴム、日本ゼオン社製Nipol1220
・シリカ:沈降シリカ(Zeosil(R) 1165MP、ローディア社製)
・酸化セリウム1:Nanotechnology社製 Nano−D CEP 平均粒子径=25〜45nm
・酸化セリウム2:トライバッハインダストリー社製 FG−50 平均粒子径=0.6〜2.0μm
・硫黄含有シランカップリング剤:ビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラサルファイド(TESPT)、Evonik社製Si69
・亜鉛華:酸化亜鉛3種(正同化学工業社製)
・ステアリン酸:ビーズステアリン酸(日本油脂社製)
・老化防止剤:フレキシス社製6PPD
・オイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
・硫黄:金華印油入微粉硫黄(鶴見化学工業社製)
・加硫促進剤1:加硫促進剤CBS(ノクセラーCZ−G、大内新興化学工業社製)
・加硫促進剤2:サンセラーD−G、三新化学工業社製
<実施例1〜5>
〈1〉靭性は、標準例の100に対して、102〜117の範囲内であり、顕著な改善が認められた。
〈2〉転がり抵抗の指標であるtanδ(60℃)は、標準例の100に対して、90〜118の範囲内であり、顕著な改善が認められた。
〈3〉湿潤路面でのグリップ特性の指標であるウェット性能は、標準例の100に対して、103〜112の範囲内であり、顕著な改善が認められた。
実施例1〜5では、平均粒子径が25〜45nmである酸化セリウムを用いたが、実施例6は、平均粒子径が0.6〜2.0μmである酸化セリウム2を用いた。すなわち、実施例6の場合、実施例1〜5の場合よりも平均粒子径が大きい酸化セリウムを用いた。
この場、靭性、tanδ(60℃)およびウェット性能は、標準例の100に対して、各々、99、98および104であり、改善が認められた。
酸化セリウムを配合しなかった比較例である。
この場合、標準例と比較して靭性が悪化した。
また、比較例1のシリカ配合量と、実施例2のシリカと酸化セリウムとの合計配合量とは同一であるが、実施例2と比較して比較例1の場合、靭性およびウェット性が劣る。
tanδについては実施例2に比べて劣る。
酸化セリウムを配合しなかった比較例である。
この場合、標準例と比較して靭性が悪化した。
また、比較例2のシリカ配合量と、実施例3のシリカと酸化セリウムとの合計配合量とは同一であるが、実施例3と比較して比較例2の場合、靭性およびウェット性が劣る。
tanδについては実施例3に比べて劣る。
酸化セリウムの配合量が多い比較例である。
この場合、標準例と比較して靭性が悪化した。
tanδについては標準例に比べて8%悪化した。
酸化セリウムの配合量が少ない比較例である。
この場合、標準例と比較して靭性およびウェット性は同程度であった。
tanδについては標準例と同等であった。
Claims (2)
- ジエン系ゴム100質量部に対し、シリカを20〜150質量部、酸化セリウムを1〜50質量部含み、さらに硫黄含有シランカップリング剤を、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量に対する比率で3〜20質量%含む、ゴム組成物。
- 前記酸化セリウムが、平均粒子径が20〜60nmの微粒子であることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物。
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