JP2017001074A - Method for forging nickel-based alloy - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ニッケル基合金の鍛造方法に関し、さらに詳しくは、粗加工と精加工の２段階の鍛造工程を含んで、ニッケル基合金を所望の形状に加工する鍛造方法に関するものである。 The present invention relates to a nickel-base alloy forging method, and more particularly to a forging method for processing a nickel-base alloy into a desired shape, including a two-step forging process of roughing and fine processing.
ニッケル基合金は、高強度等、優れた特性を有するので、鍛造や切削等によって様々な形状に加工されて、機械部品等として利用されている。一般に、合金材料においては、結晶粒の大きさ等、組織の微細構造が強度等の物性や外観に大きく影響するが、ニッケル基合金は単相材料であるため、相変態を利用して結晶粒の大きさを制御することができない。よって、鍛造によって加工を行う際に、再結晶を利用して、結晶粒の大きさを制御することが図られる。従来から、加熱温度等、鍛造時の条件を制御することで、再結晶の進行を制御し、所望の結晶粒径を達成することが図られてきた。例えば、下記の特許文献１において、ディスク形状品の鍛造加工において、目標とする結晶粒度の組織を得る観点から、鍛造時の条件が設定されている。 Nickel-based alloys have excellent properties such as high strength, and thus are processed into various shapes by forging, cutting, etc., and used as machine parts. In general, in alloy materials, the microstructure of the structure, such as the size of crystal grains, greatly affects the physical properties and appearance such as strength, but since nickel-based alloys are single-phase materials, crystal grains can be obtained using phase transformation. The size of can not be controlled. Therefore, when processing is performed by forging, it is possible to control the size of crystal grains by utilizing recrystallization. Conventionally, it has been attempted to achieve the desired crystal grain size by controlling the progress of recrystallization by controlling the conditions for forging such as the heating temperature. For example, in the following Patent Document 1, forging of a disk-shaped product, conditions for forging are set from the viewpoint of obtaining a target grain size structure.
ニッケル基合金に対して鍛造を行うに際し、ディスク形状のように、比較的単純な形状を得る場合には、鍛造時の温度等の条件を調整することで、結晶粒度の制御が比較的容易に達成できる。しかし、複雑な形状に加工する場合には、加工時の発熱が大きくなること等に起因して、結晶粒が粗大化する傾向が見られる。結晶粒の粗大化を回避するため、例えば、自由鍛造により、円柱形等、単純な形状のまま鍛造した材料から、切削によって、複雑な形状の製品を製造する方法が採られることもあるが、この場合には、切削量の多さのため、材料の歩留りが悪くなってしまう。よって、鍛造工程自体において、ある程度複雑な形状への加工を行っても、結晶粒の粗大化を抑制することができ、切削による加工量を少量に留められるような加工法を構築することが求められる。 When forging a nickel-base alloy, when obtaining a relatively simple shape, such as a disk shape, it is relatively easy to control the grain size by adjusting conditions such as temperature during forging. Can be achieved. However, when processing into a complicated shape, there is a tendency that crystal grains become coarse due to an increase in heat generation during processing. In order to avoid the coarsening of crystal grains, for example, a method of manufacturing a product having a complicated shape by cutting from a material that has been forged in a simple shape such as a cylindrical shape by free forging may be employed. In this case, the yield of the material is deteriorated due to a large amount of cutting. Therefore, in the forging process itself, even if processing to a somewhat complicated shape is performed, it is required to build a processing method that can suppress the coarsening of crystal grains and keep the processing amount by cutting small. It is done.
本発明が解決しようとする課題は、ニッケル基合金を鍛造によって加工するに際し、加工形状が複雑であっても、結晶粒の粗大化を抑制することができるニッケル基合金の鍛造方法を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a nickel-based alloy forging method capable of suppressing the coarsening of crystal grains even when the machining shape is complicated when the nickel-based alloy is processed by forging. It is in.
上記課題を解決するため、本発明にかかるニッケル基合金の鍛造方法は、ニッケル基合金を再結晶が起こる温度以上の初期加熱温度まで加熱する初期加熱工程と、前記ニッケル基合金に対して鍛造を行う第一鍛造工程と、前記初期加熱温度よりも低温になるまで、前記ニッケル基合金を冷却する冷却工程と、前記ニッケル基合金に対して、鍛造により、前記第一鍛造工程よりも精密な加工を施す第二鍛造工程と、をこの順に実行することを要旨とする。 In order to solve the above problems, a forging method of a nickel-base alloy according to the present invention includes an initial heating step of heating a nickel-base alloy to an initial heating temperature equal to or higher than a temperature at which recrystallization occurs, and forging the nickel-base alloy. A first forging step to be performed, a cooling step for cooling the nickel-based alloy until the temperature becomes lower than the initial heating temperature, and forging the nickel-based alloy by forging, more precise processing than the first forging step The gist is to perform the second forging step of applying the steps in this order.
ここで、前記冷却工程は、空冷によって行うことが好ましい。 Here, the cooling step is preferably performed by air cooling.
また、前記ニッケル基合金は、質量％で、３２．５％≦Ｎｉ≦４２．５％、１０．０％≦Ｃｏ≦１８．０％、３．８％≦Ｎｂ≦５．８％、１．０％≦Ｔｉ≦２．２％、０．０５％≦Ｓｉ≦０．８０％、Ａｌ≦０．２０％、Ｃ≦０．２０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる成分組成Ａを有し、前記冷却工程において、前記ニッケル基合金を１０００℃以下の温度になるまで冷却することが好ましい。 Further, the nickel base alloy is 32.5% ≦ Ni ≦ 42.5%, 10.0% ≦ Co ≦ 18.0%, 3.8% ≦ Nb ≦ 5.8%, and 1% by mass. Component composition A containing 0% ≦ Ti ≦ 2.2%, 0.05% ≦ Si ≦ 0.80%, Al ≦ 0.20%, C ≦ 0.20%, and the balance Fe and inevitable impurities In the cooling step, the nickel-based alloy is preferably cooled to a temperature of 1000 ° C. or lower.
そして、前記ニッケル基合金は、前記成分組成Ａを有し、前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．１２以上とし、前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９８０℃以上とするとよい。 And the said nickel base alloy has the said component composition A, the distortion amount of the said nickel base alloy in the said 1st forge process shall be 0.12 or more, The temperature of the said nickel base alloy at the time of completion of the said 1st forge process Is preferably 980 ° C. or higher.
また、前記ニッケル基合金は、前記成分組成Ａを有し、前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．２５以上とし、前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９００℃以上とするとよい。 In addition, the nickel-based alloy has the component composition A, the strain amount of the nickel-based alloy in the first forging process is 0.25 or more, and the temperature of the nickel-based alloy at the completion of the first forging process Is preferably 900 ° C. or higher.
そして、前記第二鍛造工程におけるひずみ量を、前記第一鍛造工程におけるひずみ量よりも小さくするとよい。 And it is good to make the distortion amount in said 2nd forging process smaller than the distortion amount in said 1st forging process.
本発明にかかるニッケル基合金の鍛造方法においては、第一鍛造工程による粗加工と、第二鍛造工程による精加工の２回の加工を経ることで、複雑な形状への加工を行うことができる。第一鍛造工程において、変形量が大きくなると、加工発熱も大きくなるが、第二鍛造工程を開始する前に、冷却工程を挟むことで、第一鍛造工程で発生した加工熱の少なくとも一部を除去することができる。これにより、第二鍛造工程での結晶の粗大化を抑制することができるので、第二鍛造工程を経た後に、所望の複雑な形状を有し、かつ微細な結晶粒を有する製品を得ることができる。 In the forging method of the nickel-base alloy according to the present invention, it is possible to perform processing into a complicated shape by performing roughing processing by the first forging step and fine processing by the second forging step. . In the first forging process, when the amount of deformation increases, the processing heat generation also increases, but before starting the second forging process, at least part of the processing heat generated in the first forging process is sandwiched between the cooling processes. Can be removed. Thereby, since the coarsening of the crystal in the second forging process can be suppressed, a product having a desired complicated shape and having fine crystal grains can be obtained after the second forging process. it can.
ここで、冷却工程を、空冷によって行う場合には、冷却工程を、簡便に、効率的に実施することができる。 Here, when performing a cooling process by air cooling, a cooling process can be implemented simply and efficiently.
また、ニッケル基合金が、上記の成分組成Ａを有する場合に、冷却工程において、ニッケル基合金を１０００℃以下の温度になるまで冷却すれば、第一鍛造工程において発生した加工熱を十分に除去し、第二鍛造工程を経た後に、微細な結晶組織を得やすくなる。 Further, when the nickel-based alloy has the above component composition A, if the nickel-based alloy is cooled to a temperature of 1000 ° C. or lower in the cooling step, the processing heat generated in the first forging step is sufficiently removed. And after passing through a 2nd forge process, it becomes easy to obtain a fine crystal structure.
同じく、ニッケル基合金が、成分組成Ａを有する場合に、第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．１２以上とし、第一鍛造工程完了時のニッケル基合金の温度を９８０℃以上とすれば、また、第一鍛造工程におけるニッケル基合金のひずみ量を０．２５以上とし、第一鍛造工程完了時のニッケル基合金の温度を９００℃以上とすれば、第一鍛造工程完了後に、そして第二鍛造工程をさらに経ても、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上の微細な結晶組織を得やすくなる。 Similarly, when the nickel-based alloy has the component composition A, the strain amount of the nickel-based alloy in the first forging process is set to 0.12 or more, and the temperature of the nickel-based alloy at the completion of the first forging process is set to 980 ° C. or more. Then, if the strain amount of the nickel-based alloy in the first forging process is 0.25 or more and the temperature of the nickel-based alloy at the completion of the first forging process is 900 ° C. or more, after the completion of the first forging process Even after the second forging step, the ASTM grain size no. It becomes easy to obtain a fine crystal structure of 4 or more.
そして、第二鍛造工程におけるひずみ量を、第一鍛造工程におけるひずみ量よりも小さくすれば、第二鍛造工程における再結晶の進行が抑制されるので、第二鍛造工程を経ても、第一鍛造工程で得られた微細な結晶組織を維持しやすくなる。 And if the amount of strain in the second forging step is made smaller than the amount of strain in the first forging step, the progress of recrystallization in the second forging step is suppressed. It becomes easy to maintain the fine crystal structure obtained in the process.
以下に、本発明の一実施形態にかかるニッケル基合金の鍛造方法について詳細に説明する。 Below, the forging method of the nickel base alloy concerning one Embodiment of this invention is demonstrated in detail.
［ニッケル基合金の成分組成］
以下に説明する本発明の一実施形態にかかる鍛造方法は、ニッケル基合金に対して適用される。ニッケル基合金とは、概ねニッケルの含有量が３０質量％以上の合金を指し、本鍛造方法の適用対象となるニッケル基合金において、ニッケル以外の成分組成は、特に限定されるものではない。以下においては、次に述べる成分組成Ａを有するニッケル基合金を中心例として説明を行う。
[Component composition of nickel-base alloy]
A forging method according to an embodiment of the present invention described below is applied to a nickel-base alloy. The nickel-based alloy generally refers to an alloy having a nickel content of 30% by mass or more. In the nickel-based alloy to which the present forging method is applied, the component composition other than nickel is not particularly limited. In the following description, a nickel-base alloy having the component composition A described below will be mainly described.
成分組成Ａにおいては、以下の各金属が含有され、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる。以下で、単位は質量％である。ＡｌおよびＣに関しては、不可避的不純物を除いて含有されない場合も含む。
・３２．５％≦Ｎｉ≦４２．５％
・１０．０％≦Ｃｏ≦１８．０％
・３．８％≦Ｎｂ≦５．８％
・１．０％≦Ｔｉ≦２．２％
・０．０５％≦Ｓｉ≦０．８０％
・Ａｌ≦０．２０％
・Ｃ≦０．２０％
In the component composition A, the following metals are contained, and the balance is composed of the remaining Fe and inevitable impurities. Below, a unit is the mass%. About Al and C, the case where it does not contain except an inevitable impurity is included.
・ 32.5% ≦ Ni ≦ 42.5%
・ 10.0% ≦ Co ≦ 18.0%
・ 3.8% ≦ Nb ≦ 5.8%
・ 1.0% ≦ Ti ≦ 2.2%
・ 0.05% ≦ Si ≦ 0.80%
・ Al ≦ 0.20%
・ C ≦ 0.20%
より好ましい成分組成としては、以下の各金属が含有され、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなるとよい。
・３５．０％≦Ｎｉ≦４０．０％
・１２．０％≦Ｃｏ≦１６．０％
・４．３％≦Ｎｂ≦５．２％
・１．３％≦Ｔｉ≦１．８％
・０．２５％≦Ｓｉ≦０．５０％
・Ａｌ≦０．１５％
・Ｃ≦０．０６％
As a more preferable component composition, it is preferable that each of the following metals is contained and the balance is Fe and unavoidable impurities.
・ 35.0% ≦ Ni ≦ 40.0%
・ 12.0% ≦ Co ≦ 16.0%
・ 4.3% ≦ Nb ≦ 5.2%
・ 1.3% ≦ Ti ≦ 1.8%
・ 0.25% ≦ Si ≦ 0.50%
・ Al ≦ 0.15%
・ C ≦ 0.06%
［ニッケル基合金の鍛造方法］
本発明の一実施形態にかかるニッケル基合金の鍛造方法は、（ｉ）初期加熱工程と、（ｉｉ）第一鍛造工程と、（ｉｉｉ）冷却工程と、（ｉｖ）第二鍛造工程と、をこの順に実施するものである。その後、適宜、溶体化熱処理工程等の熱処理や切削等の加工をはじめとして、（ｖ）鍛造以外の工程を実施してもよい。これらの工程により、ニッケル基合金を所望の形状に加工するとともに、鍛造時の再結晶を利用して、結晶組織の微細化を図る。
[Forging method of nickel-base alloy]
A forging method of a nickel-based alloy according to an embodiment of the present invention includes (i) an initial heating step, (ii) a first forging step, (iii) a cooling step, and (iv) a second forging step. It implements in this order. Thereafter, processes other than (v) forging, including heat treatment such as a solution heat treatment process and machining such as cutting, may be performed as appropriate. Through these steps, the nickel-base alloy is processed into a desired shape and the crystal structure is refined by utilizing recrystallization during forging.
第一鍛造工程および第二鍛造工程においては、鍛造、好ましくは型鍛造によって、ニッケル基合金の形状を変化させる加工を行うが、第一鍛造工程においては粗加工を行うのに対し、第二鍛造工程においては第一鍛造工程よりも精密な精加工を行う。図１の下部に加工形状の例を示すが、コップ状の目標形状を得るに際し、素材である円柱状のビレットに対し、第一鍛造工程において、ビレットの中心部を窪ませるように圧縮する変形を行う。そして、第二鍛造工程において、さらに中央部を窪ませ、略均一な肉厚を有するコップ形状に近づける。その後、必要に応じて、切削やプレス等の加工を行い、最終的な製品において所望されるとおりの形状とすればよい。 In the first forging step and the second forging step, forging, preferably die forging, is performed to change the shape of the nickel-based alloy. In the first forging step, roughing is performed, whereas in the second forging step In the process, precise machining is performed more precisely than in the first forging process. An example of the machined shape is shown in the lower part of FIG. 1. When obtaining a cup-shaped target shape, a deformation that compresses the billet in the first forging step so as to dent the center of the billet when the cup-shaped target shape is obtained. I do. Then, in the second forging step, the central portion is further recessed to approximate a cup shape having a substantially uniform thickness. After that, if necessary, processing such as cutting or pressing may be performed to obtain a shape as desired in the final product.
図１上部に、本ニッケル基合金の鍛造方法を、ニッケル基合金の温度変化に着目して示す。全工程を通じて、ニッケル基合金の温度は、上限温度Ｔ’を超えないことが好ましい。上限温度Ｔ’は、ニッケル基合金において局所的な溶融が始まる温度に定められ、最も高い場合に、加工対象のニッケル基合金の融点となる。上記成分組成Ａの合金の場合、上限温度Ｔ’を１１５０℃以下とすることが好ましい。 In the upper part of FIG. 1, the forging method of the nickel-based alloy is shown focusing on the temperature change of the nickel-based alloy. It is preferable that the temperature of the nickel-base alloy does not exceed the upper limit temperature T ′ throughout the entire process. The upper limit temperature T ′ is set to a temperature at which local melting starts in the nickel-base alloy, and is the melting point of the nickel-base alloy to be processed in the highest case. In the case of the alloy having the component composition A, the upper limit temperature T ′ is preferably 1150 ° C. or lower.
以下に、本実施形態を構成する各工程について説明する。本実施形態においては、最終的に所望の形状に加工されたニッケル基合金において、結晶粒の粗大化を抑制する観点から、各工程の条件を設定している。特に、成分組成Ａの合金について、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上、さらに望ましくはＮｏ．５以上の結晶粒度を得られる条件を、好適な条件として記載している。 Below, each process which comprises this embodiment is demonstrated. In the present embodiment, conditions for each step are set from the viewpoint of suppressing the coarsening of crystal grains in a nickel-base alloy that is finally processed into a desired shape. In particular, for alloys with component composition A, ASTM grain size no. 4 or more, more preferably No. Conditions for obtaining a crystal grain size of 5 or more are described as suitable conditions.
（ｉ）初期加熱工程
最初に、初期加熱工程において、素材となるニッケル基合金のビレットを、初期加熱温度Ｔ１まで加熱する。初期加熱温度Ｔ１は、ニッケル基合金において再結晶が起こる温度（再結晶温度）以上とする。種々のニッケル基合金において、おおむね再結晶温度は９００℃以上であるので、少なくとも９００℃以上に加熱することが好ましい。成分組成Ａの合金の場合、９８０℃以上に加熱することがさらに好ましい。
(I) Initial Heating Step First, in the initial heating step, the billet of the nickel base alloy that is the raw material is heated to the initial heating temperature T1. The initial heating temperature T1 is equal to or higher than the temperature at which recrystallization occurs in the nickel-base alloy (recrystallization temperature). In various nickel-based alloys, since the recrystallization temperature is generally 900 ° C. or higher, it is preferable to heat to at least 900 ° C. or higher. In the case of the alloy having the component composition A, it is more preferable to heat to 980 ° C. or higher.
（ｉｉ）第一鍛造工程
次に、初期加熱温度Ｔ１まで加熱したニッケル基合金のビレットに対して、第一鍛造工程を実施する。第一鍛造工程開始時の温度は、初期加熱温度Ｔ１のままでも、再結晶温度以上となる範囲内で、初期加熱温度Ｔ１よりも下げてもよい（図２参照）。第一鍛造工程においては、ビレットに大きな変形を加えることで、粗加工と再結晶による結晶組織の微細化を行う。上記のように、第一鍛造工程においては、ニッケル基合金は、最終的に所望される目標形状までは加工されないが、円柱形等のビレットを、その目標形状に近づけるように、大まかな変形を行う。
(Ii) First Forging Step Next, the first forging step is performed on the billet of the nickel base alloy heated to the initial heating temperature T1. The temperature at the start of the first forging step may be the initial heating temperature T1 or may be lower than the initial heating temperature T1 within a range that is equal to or higher than the recrystallization temperature (see FIG. 2). In the first forging step, the billet is greatly deformed to refine the crystal structure by roughing and recrystallization. As described above, in the first forging process, the nickel-based alloy is not processed to the final desired target shape, but is roughly deformed so that the billet such as a columnar shape approaches the target shape. Do.
第一鍛造工程においては、変形量が大きいので、鍛造中に大きな加工熱が発生し、ニッケル基合金の温度を上昇させる。よって、加工されるニッケル基合金全体において、第一鍛造工程の開始時の温度よりも、完了時の温度（第一鍛造後温度）Ｔ２が高くなっている。多くの場合、第一鍛造後温度Ｔ２は、初期加熱温度Ｔ１よりも高くなる。第一鍛造後温度Ｔ２は、９００℃以上とすることが好ましい。なお、鍛造中のニッケル基合金の温度は、通常は材料表面において最も低くなっているので、第一鍛造後温度Ｔ２が所定値以上になっていることを確認するに際し、材料表面の温度を基準とすればよい。 In the first forging process, since the amount of deformation is large, a large processing heat is generated during forging, and the temperature of the nickel-based alloy is raised. Therefore, in the whole nickel base alloy to be processed, the temperature T2 at the time of completion (temperature after the first forging) is higher than the temperature at the start of the first forging process. In many cases, the post-first forging temperature T2 is higher than the initial heating temperature T1. The first forging temperature T2 is preferably 900 ° C. or higher. Since the temperature of the nickel-based alloy during forging is normally the lowest on the material surface, the temperature of the material surface is used as a reference when confirming that the temperature T2 after the first forging is equal to or higher than a predetermined value. And it is sufficient.
第一鍛造工程において、鍛造中のニッケル基合金の温度を上げるほど、また、ひずみ量を大きくするほど、ニッケル基合金の再結晶が促進され、結晶粒の微細化が進行する。温度を上げることで、金属原子の拡散が促進され、ひずみ量を上げることで、再結晶の起点となる結晶核が多数生じるからである。ここで、高さｈ０の柱状体の高さを鍛造によってｈ１とする際、圧下率ｒを、
ｒ＝（ｈ０−ｈ１）／ｈ０ （１）
と表す。そして、ひずみ量ｓを、
ｓ＝−ｌｎ（１−ｒ） （２）
と表す。
In the first forging step, the higher the temperature of the nickel-base alloy during forging and the greater the amount of strain, the more recrystallization of the nickel-base alloy is promoted and the refinement of crystal grains proceeds. By increasing the temperature, diffusion of metal atoms is promoted, and by increasing the strain amount, a large number of crystal nuclei serving as starting points for recrystallization are generated. Here, when the height of the columnar body having a height h0 is set to h1 by forging, the reduction ratio r is:
r = (h0−h1) / h0 (1)
It expresses. And the amount of strain s is
s = -ln (1-r) (2)
It expresses.
成分組成Ａの合金の場合、第一鍛造工程におけるひずみ量ｓを０．１２以上とすることが好ましい。また、第一鍛造工程全体のうち少なくとも完了時の温度（第一鍛造後温度Ｔ２）を、９８０℃以上とすることが好ましい。第一鍛造工程において、このような第一鍛造後温度Ｔ２およびひずみ量を採用することで、例えば、ＡＳＴＭ結晶粒度にしてＮｏ．４以上、さらに好ましくはＮｏ．５以上の微細な結晶粒を得やすくなる。第一鍛造後温度Ｔ２およびひずみ量のいずれか一方が上記の値未満であると、結晶粒が微細化しにくく、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４未満となりやすい。第一鍛造工程において得られた結晶粒度は、次に説明する冷却工程を挟むことで、第二鍛造工程、さらに必要に応じて溶体化熱処理工程を経ても、ほぼ維持される。 In the case of the alloy having the component composition A, the strain amount s in the first forging step is preferably set to 0.12 or more. Moreover, it is preferable that the temperature at the time of completion (temperature T2 after the first forging) in the entire first forging process is set to 980 ° C. or higher. In the first forging step, by adopting such post-first forging temperature T2 and strain amount, for example, the ASTM grain size is changed to No. 4 or more, more preferably no. It becomes easy to obtain 5 or more fine crystal grains. When either one of the temperature T2 after the first forging and the amount of strain is less than the above value, the crystal grains are difficult to refine, and ASTM grain size No. It tends to be less than 4. The crystal grain size obtained in the first forging step is substantially maintained even after a second forging step and, if necessary, a solution heat treatment step, by sandwiching a cooling step described below.
後の実施例において示すように、成分組成Ａの合金において、再結晶を促進する観点から、ひずみ量と第一鍛造後温度Ｔ２の組み合わせとして、ひずみ量ｓを０．１２以上、第一鍛造後温度Ｔ２を９８０℃以上とする場合が好適である。鍛造時の温度や時間の条件を広範囲から選択できるようにする観点からは、ひずみ量ｓを０．１５以上、第一鍛造後温度Ｔ２を９００℃以上とする場合がとりわけ好適である。ひずみ量を大きくするほど、比較的低温、短時間でも、再結晶が進行し、結晶組織の微細化が起こるからである。ただし、再結晶が過度に進行した場合には、結晶成長によって、かえって結晶粒が粗大化する場合がある。そこで、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４等、想定される上限の結晶粒度を超えて再結晶が進行しないように、第一鍛造工程における温度および時間を設定することが好ましい。 As shown in the following examples, in the alloy of component composition A, from the viewpoint of promoting recrystallization, as a combination of the strain amount and the first post-forging temperature T2, the strain amount s is 0.12 or more, after the first forging. The case where temperature T2 shall be 980 degreeC or more is suitable. From the viewpoint of enabling selection of temperature and time conditions during forging from a wide range, it is particularly preferable that the strain amount s is 0.15 or more and the first post-forging temperature T2 is 900 ° C. or more. This is because as the amount of strain increases, recrystallization proceeds even at a relatively low temperature for a short time, and the crystal structure becomes finer. However, when recrystallization proceeds excessively, the crystal grains may be coarsened due to crystal growth. Therefore, ASTM grain size No. It is preferable to set the temperature and time in the first forging process so that recrystallization does not proceed beyond the assumed upper limit grain size such as 4.
第一鍛造工程においては、ニッケル基合金に大きな変形を与えるので、特に、複雑な形状に加工する場合には、変形が大きく、ひずみが不均一に集中した部位が局所的に生じる場合がある。すると、その部位において、局所的に大きな加工熱が発生することにより、結晶成長による結晶粒の粗大化が進行したり、さらには溶融が起こったりする可能性がある。上記のように、全工程を通じて、加工される材料全体を上限温度Ｔ’以下の温度に保つことが好ましいが、変形量の大きい第一鍛造工程においては特に、局所的な発熱による結晶成長や溶融を回避する観点から、局所的にであっても、上限温度Ｔ’を超えないようにすることが好ましい。成分組成Ａの合金の場合、上限温度Ｔ’は、局所溶融を防止する観点から、１１５０℃以下とすることが好ましい。さらには、局所的な結晶粒の粗大化や表面の荒れを防止する観点から、１０００℃以下とすることが好ましい。例えば、鍛造に用いる金敷の設計や圧下率の設定によって、第一鍛造工程において、各部が上限温度Ｔ’を超えないようにすることが可能である。 In the first forging process, a large deformation is given to the nickel-based alloy. In particular, when processing into a complicated shape, there is a case where a portion where deformation is large and strain is concentrated unevenly occurs locally. Then, a large processing heat is locally generated at the site, so that there is a possibility that crystal grains become coarse due to crystal growth or further melt. As described above, it is preferable to keep the entire material to be processed at a temperature equal to or lower than the upper limit temperature T ′ throughout the entire process. However, particularly in the first forging process having a large amount of deformation, crystal growth or melting due to local heat generation. From the viewpoint of avoiding this, it is preferable not to exceed the upper limit temperature T ′ even locally. In the case of the alloy having the component composition A, the upper limit temperature T ′ is preferably set to 1150 ° C. or less from the viewpoint of preventing local melting. Furthermore, it is preferable to set it as 1000 degrees C or less from a viewpoint of preventing the coarsening of a local crystal grain and the roughening of the surface. For example, it is possible to prevent each part from exceeding the upper limit temperature T ′ in the first forging process by designing the anvil used for forging and setting the reduction ratio.
（ｉｉｉ）冷却工程
第一鍛造工程完了時に、ニッケル基合金の温度は、第一鍛造後温度Ｔ２となっているが、続く冷却工程において、冷却後温度Ｔ３まで冷却する。冷却後温度Ｔ３は、初期加熱温度Ｔ１よりも低温に設定されている。また、第一鍛造工程開始時の温度が初期加熱温度Ｔ１よりも低温に設定されている場合には、冷却後温度Ｔ３はさらに、第一鍛造工程開始時の温度よりも低温であるとよい。
(Iii) Cooling step At the completion of the first forging step, the temperature of the nickel-based alloy is the first post-forging temperature T2, but in the subsequent cooling step, the temperature is cooled to the post-cooling temperature T3. The after-cooling temperature T3 is set lower than the initial heating temperature T1. In addition, when the temperature at the start of the first forging process is set to be lower than the initial heating temperature T1, the post-cooling temperature T3 is preferably lower than the temperature at the start of the first forging process.
上記のように、第一鍛造工程においては、ニッケル基合金に大きな変形を与えるため、加工熱の発生量が大きくなる。冷却工程においては、一旦ニッケル基合金を冷却し、第一鍛造工程で発生した加工熱の少なくとも一部を除去し（散逸させ）、そのうえで、続く第二鍛造工程に進む。冷却工程を省いて、第一鍛造工程完了後に、即座に第二鍛造工程を実施するとすれば、第一鍛造工程において発生した加工熱に、第二鍛造工程において発生する加工熱が累積され、結晶組織の粗大化につながる可能性がある。例えば、上記のように、温度やひずみ量等、第一鍛造工程の条件を制御することで、第一鍛造工程の完了時にＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上が達成されたとしても、空冷工程を省略するとすれば、第二鍛造工程および溶体化処理工程を経た後に、再結晶がさらに進行し、結晶粒度がＮｏ．４以下になってしまう可能性がある。しかし、空冷工程を実施することで、第二鍛造工程および溶体化処理工程を経ても、第一鍛造工程で達成されたＮｏ．４以上の結晶粒度を維持しやすい。 As described above, in the first forging process, the nickel-base alloy is greatly deformed, so that the amount of processing heat generated is increased. In the cooling process, the nickel-base alloy is once cooled to remove (dissipate) at least a part of the processing heat generated in the first forging process, and then the process proceeds to the subsequent second forging process. If the cooling process is omitted and the second forging process is performed immediately after the completion of the first forging process, the processing heat generated in the second forging process is accumulated in the processing heat generated in the first forging process, There is a possibility that the organization will become coarse. For example, as described above, by controlling the conditions of the first forging process such as the temperature and strain amount, the ASTM grain size No. Even if 4 or more is achieved, if the air cooling step is omitted, after the second forging step and the solution treatment step, recrystallization further proceeds, and the crystal grain size becomes No. 1. There is a possibility of becoming 4 or less. However, by carrying out the air cooling step, No. achieved in the first forging step even after passing through the second forging step and the solution treatment step. It is easy to maintain a crystal grain size of 4 or more.
冷却工程は、簡便性および冷却効率性の観点から、空冷によって実施することが好ましい。空冷は、自然放冷によって行っても、ファン等を用いて冷風を供給する強制空冷によって行ってもよい。冷却工程の利便性の観点から、例えば、１０〜２０秒程度で冷却工程を完了できるように、冷却方法を設定すればよい。 The cooling step is preferably performed by air cooling from the viewpoint of simplicity and cooling efficiency. The air cooling may be performed by natural cooling or by forced air cooling in which a cool air is supplied using a fan or the like. From the viewpoint of the convenience of the cooling process, for example, the cooling method may be set so that the cooling process can be completed in about 10 to 20 seconds.
十分にニッケル基合金の温度が下がった状態で第二鍛造工程を開始する観点から、成分組成Ａの合金において、初期加熱温度Ｔ１を１０００℃以上としていた場合に、冷却後温度Ｔ３は、１０００℃以下とすることが好ましい。一方、冷却工程を短時間で完了する観点、また第二鍛造工程における加工効率の観点から、冷却後温度Ｔ３は９００℃以上に留めておくことが好ましい。なお、材料の温度は、通常は表面で最も低くなっているので、冷却工程において所定の冷却後温度Ｔ３まで冷却されているかについての評価は、材料の内部で測定した温度を基準として行うことが好ましい。ただし、温度測定の簡便性の観点からは、材料の表面の温度を代用することもでき、この場合には、内部との温度差を加味して、基準となる冷却後温度Ｔ３を低めに設定しておくことが好ましい。 From the viewpoint of starting the second forging process in a state where the temperature of the nickel-based alloy is sufficiently lowered, when the initial heating temperature T1 is set to 1000 ° C. or higher in the alloy having the component composition A, the post-cooling temperature T3 is 1000 ° C. The following is preferable. On the other hand, from the viewpoint of completing the cooling process in a short time and from the viewpoint of processing efficiency in the second forging process, the post-cooling temperature T3 is preferably kept at 900 ° C. or higher. In addition, since the temperature of the material is normally the lowest on the surface, the evaluation as to whether the material is cooled to a predetermined post-cooling temperature T3 in the cooling process can be performed based on the temperature measured inside the material. preferable. However, from the viewpoint of simplicity of temperature measurement, the temperature of the surface of the material can be substituted, and in this case, the reference post-cooling temperature T3 is set low considering the temperature difference from the inside. It is preferable to keep it.
（ｉｖ）第二鍛造工程
次いで、冷却後温度Ｔ３まで冷却されたニッケル基合金に対して、第二鍛造工程を実施する。第二鍛造工程においては、第一鍛造工程よりも精密な加工を行う。つまり、第一鍛造工程において目標の形状に大まかに近づけられた材料の形状を調整し、最終的な目標形状まで、あるいは切削等の追加工による微調整を経て最終的な目標形状が得られる程度にまで、加工を行う。
(Iv) Second Forging Step Next, a second forging step is performed on the nickel-based alloy cooled to the temperature T3 after cooling. In the second forging step, processing is performed more precisely than in the first forging step. In other words, the shape of the material roughly adjusted to the target shape in the first forging process is adjusted, and the final target shape can be obtained up to the final target shape or through fine adjustment by additional machining such as cutting Process up to
第二鍛造工程においては、第一鍛造工程よりも、変形量が小さく抑えられるので、ひずみ量も小さくなる。よって、第二鍛造工程においては、ニッケル基合金において再結晶が起こりにくく、第一鍛造工程で得られた結晶粒度が維持されやすい。第一鍛造工程で得られた微細な結晶粒を高度に維持し、それ以上の結晶の粗大化を低く抑える観点から、第二鍛造工程においては、ひずみ量および／または完了時の温度Ｔ４が、ニッケル基合金の再結晶に必要な値を超えないことが好ましい。成分組成Ａの合金の場合には、第二鍛造工程において、ひずみ量が０．２５以下、さらに好ましくは０．１２以下に抑えられるとよい。また、第二鍛造後温度Ｔ４が、９８０℃以下、好ましくは９００℃以下に抑えられるとよい。 In the second forging step, the amount of deformation is suppressed smaller than in the first forging step, so the amount of strain is also reduced. Therefore, in the second forging step, recrystallization hardly occurs in the nickel-based alloy, and the crystal grain size obtained in the first forging step is easily maintained. From the viewpoint of maintaining the fine crystal grains obtained in the first forging process at a high level and suppressing further coarsening of crystals, the strain amount and / or the temperature T4 at the time of completion in the second forging process are: It is preferable not to exceed the value required for recrystallization of the nickel-base alloy. In the case of an alloy having the component composition A, the amount of strain is preferably suppressed to 0.25 or less, more preferably 0.12 or less in the second forging step. Further, the second forging temperature T4 may be suppressed to 980 ° C. or lower, preferably 900 ° C. or lower.
さらに、第二鍛造工程においては、局所的な加工熱の発生による結晶粒の粗大化を防ぐ観点から、可能な限り均質な変形を行うことが好ましい。これは、例えば、第一鍛造工程との変形量の分配等、第二鍛造工程の実施条件の検討や、用いる金敷の設計によって達成することができる。 Furthermore, in the second forging step, it is preferable to perform a uniform deformation as much as possible from the viewpoint of preventing the coarsening of crystal grains due to the generation of local processing heat. This can be achieved by, for example, studying the implementation conditions of the second forging process, such as distribution of the deformation amount with the first forging process, and designing the anvil used.
（ｖ）他の工程
第二鍛造工程の後、最終製品に要求される形状や物性を得るために、適宜、加工や熱処理を追加することができる。例えば、鍛造だけでは最終的な目標形状までの加工が困難な場合に、切削やプレス加工を行って、形状の微調整を行えばよい。ここでは、第二鍛造工程で最終的な目標形状にかなり近い形状にまで加工してから、切削を行うので、型鍛造時の大変形による結晶粒の粗大化を回避する観点から、例えば自由鍛造によって円柱形等の単純な形状の材料を得た後、切削のみによって目標形状を得る従来の方法と比較して、切削による加工量を少なくすることができる。その結果、材料を有効に使うことができ、歩留まりが向上される。
(V) Other Steps After the second forging step, processing and heat treatment can be added as appropriate to obtain the shape and physical properties required for the final product. For example, when it is difficult to process to the final target shape only by forging, the shape may be finely adjusted by cutting or pressing. Here, since the cutting is performed after the second forging process has been processed to a shape that is quite close to the final target shape, for example, free forging is performed from the viewpoint of avoiding crystal grain coarsening due to large deformation during die forging. Compared with the conventional method of obtaining a target shape only by cutting, after obtaining a material having a simple shape such as a cylindrical shape, the amount of machining by cutting can be reduced. As a result, the material can be used effectively and the yield is improved.
あるいは、強度等の物性を調整するために、ニッケル基合金の成分組成に応じて、溶体化熱処理や時効処理等の熱処理を行えばよい。成分組成Ａの合金の場合、９８０℃以上で１時間以上保持する溶体化熱処理を行えばよい。 Alternatively, in order to adjust physical properties such as strength, heat treatment such as solution heat treatment or aging treatment may be performed in accordance with the component composition of the nickel-based alloy. In the case of an alloy having the component composition A, a solution heat treatment may be performed at 980 ° C. or higher for 1 hour or longer.
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
［第一鍛造工程の条件の見積もり］
最初に、第一鍛造工程について、再結晶による結晶粒の微細化を達成することができる温度および圧下率の見積もりを行った。
[Estimation of first forging process conditions]
First, for the first forging process, the temperature and reduction rate at which crystal grain refinement by recrystallization could be achieved were estimated.
（試験方法）
質量％で、Ｎｉ：３７．５％、Ｃｏ：１４％、Ｔｉ：１．５５％、Ｎｂ：４．７５％、Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：０．３５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物であるニッケル基合金よりなるφ１５．００ｍｍ、高さ２２．５０ｍｍの円柱を試料として、図２に示すような方法で、温度変化と圧延を行った。最初に、試料を５℃／ｓの速度で１１５０℃まで昇温し、６０秒間その温度に維持した。その後、５℃／ｓの速度で、所定の加工・保持温度まで降温した。加工・保持温度は、８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１１５０℃より選択した。そして、その加工・保持温度にて、３０秒間保持した後、試料の円柱形状を高さ方向に圧下する加工を行った。圧下後の高さは、１８．００ｍｍおよび１６．８８ｍｍより選択した。それぞれ、圧下率にして１２％および２５％であり、ひずみ量にして０．１２８および０．２８８である。加工後、所定の保持時間の間、加工・保持温度にて、試料を保持した。保持時間は、３秒、３０秒、３００秒、５４００秒から選択した。その後、試料を水冷した。
(Test method)
In mass%, Ni: 37.5%, Co: 14%, Ti: 1.55%, Nb: 4.75%, C: 0.05%, Si: 0.35%, the balance being Fe Further, using a cylinder having a diameter of 15.00 mm and a height of 22.50 mm made of a nickel base alloy which is an inevitable impurity, temperature change and rolling were performed by the method shown in FIG. First, the sample was heated to 1150 ° C. at a rate of 5 ° C./s and maintained at that temperature for 60 seconds. Thereafter, the temperature was lowered to a predetermined processing / holding temperature at a rate of 5 ° C./s. The processing / holding temperature was selected from 800 ° C, 900 ° C, 1000 ° C, 1100 ° C, and 1150 ° C. Then, after holding for 30 seconds at the processing / holding temperature, processing was performed to reduce the cylindrical shape of the sample in the height direction. The height after reduction was selected from 18.00 mm and 16.88 mm. The rolling reductions are 12% and 25%, and the strains are 0.128 and 0.288, respectively. After processing, the sample was held at the processing / holding temperature for a predetermined holding time. The holding time was selected from 3 seconds, 30 seconds, 300 seconds, and 5400 seconds. Thereafter, the sample was cooled with water.
次に、得られた試料について、圧延した円柱の中央部を、高さ方向に沿う方向に切断し、ビレラ腐食液を用いてエッチングを行ったうえで、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって、観察を行った。１視野内に結晶粒が２０個以上含まれることを目安に観察倍率を選択し、１試料あたり６視野での観察を行った。 Next, with respect to the obtained sample, the center part of the rolled cylinder was cut in a direction along the height direction, etched using a Villera corrosion solution, and then observed with a scanning electron microscope (SEM). Went. The observation magnification was selected based on the fact that 20 or more crystal grains were included in one visual field, and observation was performed in six visual fields per sample.
得られた画像について、結晶粒の形状や大きさに基づいて、結晶粒の状態を評価した。そして、全面積に占める再結晶部の面積を算出することで、再結晶面積率を算出した。また、再結晶によって得られた結晶粒の平均粒径として、再結晶粒径を見積もった。さらに、画像中で規定面積を有する円に囲まれた領域において、結晶粒数を計数し、それをもとに、以下の式（３），（４）のようにして、ＡＳＴＭ結晶粒度を見積もった。画像における結晶粒の状態の評価に際し、得られた結晶粒度の値を参照した。
［公称粒径］＝（［規定面積］／［結晶粒数］）１／２ （３）
［結晶粒度］＝ｌｏｇ２（１００，０００／［公称粒径］２）−３ （４）
About the obtained image, the state of the crystal grain was evaluated based on the shape and size of the crystal grain. And the recrystallization area ratio was computed by calculating the area of the recrystallized part which occupies for the whole area. Further, the recrystallized grain size was estimated as the average grain size of the crystal grains obtained by recrystallization. Further, the number of crystal grains is counted in a region surrounded by a circle having a prescribed area in the image, and the ASTM crystal grain size is estimated based on the counted number of equations (3) and (4) below. It was. When evaluating the state of the crystal grains in the image, the value of the obtained crystal grain size was referred to.
[Nominal grain size] = ([specified area] / [number of crystal grains]) 1/2 (3)
[Crystal grain size] = log 2 (100,000 / [nominal grain size] 2 ) -3 (4)
（結果）
得られたＳＥＭ像を、図３（圧下率１２％）および図４（圧下率２５％）に、加工・保持温度および保持時間ごとに示す。撮影倍率は１００倍であり、図では、試料の円柱の高さ方向、つまり圧下方向を上下に示している。
(result)
The obtained SEM images are shown in FIG. 3 (rolling rate 12%) and FIG. 4 (rolling rate 25%) for each processing / holding temperature and holding time. The photographing magnification is 100 times, and in the figure, the height direction of the cylinder of the sample, that is, the reduction direction is shown up and down.
図中には、結晶粒の状態をＡ〜Ｄの記号で示している。記号と状態の対応関係は以下のとおりである。
・Ａ：未再結晶
・Ｂ：混粒（未再結晶粒と再結晶粒の混合状態）
・Ｃ：再結晶完了（粒度Ｎｏ．４以上）
・Ｄ：再結晶後の結晶成長による粗大粒（粒度Ｎｏ．４未満）
In the figure, the state of crystal grains is indicated by symbols A to D. The correspondence between symbols and states is as follows.
A: Non-recrystallized B: Mixed grains (mixed state of non-recrystallized grains and recrystallized grains)
C: Recrystallization completed (grain size No. 4 or more)
D: Coarse grains due to crystal growth after recrystallization (grain size No. 4 or less)
Ａの未再結晶状態においては、例えば図３の加工・保持温度８００℃、保持時間３秒の画像に典型的に見られるように、鍛造時の圧下によって横長に潰れて異方性が高くなった、比較的大きな結晶粒が観察される。Ｂの混粒状態においては、例えば図３の加工・保持温度１１００℃、保持時間３秒の画像に典型的に見られるように、比較的大きな未再結晶粒の外縁をネックレス状に囲むように、微細な再結晶粒が観察される。Ｃの再結晶完了状態においては、例えば図３の加工・保持温度１１５０℃、保持時間３０秒の画像に典型的に見られるように、異方性の小さい小径の結晶粒が緻密に詰まっている。Ｄの粗大粒が成長した状態においては、例えば図３の加工・保持温度１１００℃、保持時間３００秒の画像に典型的に見られるように、粗大な結晶粒が観察される。 In the non-recrystallized state of A, for example, as shown typically in the image of the processing / holding temperature of 800 ° C. and the holding time of 3 seconds shown in FIG. In addition, relatively large crystal grains are observed. In the mixed grain state of B, for example, as seen typically in the image of the processing / holding temperature of 1100 ° C. and the holding time of 3 seconds in FIG. 3, the outer edge of the relatively large non-recrystallized grains is surrounded by a necklace. Fine recrystallized grains are observed. In the recrystallization completed state of C, for example, as seen typically in the image of the processing / holding temperature of 1150 ° C. and the holding time of 30 seconds in FIG. 3, small-diameter crystal grains with small anisotropy are densely packed. . In the state where the coarse grains of D are grown, coarse crystal grains are observed, as typically seen in the image of the processing / holding temperature of 1100 ° C. and the holding time of 300 seconds in FIG.
微細な結晶粒よりなる合金材料を得る観点から、Ｃの再結晶完了の状態、あるいはＢの再結晶粒が未再結晶粒に混ざって生成している状態が得られるのが好ましい。この状態を達成することができている条件は、圧下率１２％（ひずみ量０．１２８）で加工・保持温度１０００℃以上、圧下率２５％（ひずみ量０．２８８）で加工・保持温度９００℃以上である。このことから、第一鍛造工程の条件として、ひずみ量０．１２以上で温度９８０℃以上、ひずみ量０．２５以上で温度９００℃以上という条件を、好適に例示することができる。なかでも、広い範囲の温度および加工時間において再結晶を起こすことができるという点において、後者の条件の方が一層好ましい。さらに、Ｂの混晶状態よりも、Ｃの再結晶完了状態の方が好ましく、この状態を達成できる条件は、圧下率１２％（ひずみ量０．１２８）で加工・保持温度１１５０℃以上、圧下率２５％（ひずみ量０．２８８）で加工・保持温度１０００℃以上となっている。 From the viewpoint of obtaining an alloy material composed of fine crystal grains, it is preferable to obtain a state where C recrystallization is completed or a state where B recrystallized grains are mixed with non-recrystallized grains. The conditions under which this state can be achieved are: a rolling reduction rate of 12% (strain amount of 0.128), a processing / holding temperature of 1000 ° C. or higher, and a rolling reduction rate of 25% (strain amount of 0.288). ℃ or more. From this, as a condition of the first forging step, a condition that a strain amount is 0.12 or more and a temperature is 980 ° C. or more, a strain amount is 0.25 or more and a temperature is 900 ° C. or more can be preferably exemplified. Among these, the latter condition is more preferable in that recrystallization can occur in a wide range of temperature and processing time. Furthermore, the recrystallization completed state of C is preferable to the mixed crystal state of B. The condition for achieving this state is a reduction ratio of 12% (strain amount of 0.128), a processing / holding temperature of 1150 ° C. or more, and a reduction. The processing / holding temperature is 1000 ° C. or higher at a rate of 25% (strain amount of 0.288).
図５に、ＳＥＭ像から見積もった再結晶面積率を、圧下率、加工・保持温度ごとに、保持時間に対して示す。図中には、Ｊｏｈｎｓｏｎ−Ｍｅｈｌ−Ａｖｒａｍｉ−Ｋｏｌｍｏｇｏｒｏｖ（ＪＭＡＫ）理論に基づき、データ点を下記のモデル式（５）でカーブフィットした近似曲線も併せて示している。
ここで、Xrexは再結晶面積率、t [s]は保持時間、εはひずみ量、ε' [s-1]はひずみ速度、d0は初期粒度、Q [J]は活性化エネルギー、Rは気体定数、T [K]は温度である。C1〜C4は定数である。式（５）において、ε, tをフィッティングパラメータとして、図５の各データ点のカーブフィッティングを行っている。
FIG. 5 shows the recrystallization area ratio estimated from the SEM image with respect to the holding time for each rolling reduction and processing / holding temperature. The figure also shows an approximated curve in which data points are curve-fitted with the following model formula (5) based on the Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov (JMAK) theory.
Here, X rex is the recrystallization area ratio, t [s] is the holding time, ε is the strain amount, ε ′ [s −1 ] is the strain rate, d 0 is the initial grain size, Q [J] is the activation energy, R is the gas constant and T [K] is the temperature. C 1 to C 4 are constants. In equation (5), curve fitting of each data point in FIG. 5 is performed using ε and t as fitting parameters.
図５によると、圧下率１２％の場合には、９００℃では、保持時間によらず、再結晶が起こっていないが、１０００℃になると、再結晶が起こり始めている。一方、圧下率２５％であれば、９００℃でも、保持時間が長い領域で、近似曲線が立ち上がっており、再結晶を起こせることが分かる。 According to FIG. 5, when the rolling reduction is 12%, recrystallization does not occur at 900 ° C. regardless of the holding time, but recrystallization starts at 1000 ° C. On the other hand, when the rolling reduction is 25%, it can be seen that even at 900 ° C., an approximate curve rises in a region where the holding time is long, and recrystallization can occur.
さらに、少なくとも部分的に再結晶が起こっている加工・保持温度が１０００℃以上のデータについて、再結晶している結晶粒に着目した粒径である再結晶粒径を時間に対してプロットしたものを図６に示す。（ｂ）は（ａ）の拡大図である。図中には、下のモデル式（６）を用いた近似曲線も併せて示している。
ここで、DREXは再結晶粒径 [μm]、nは粒成長定数、C1'は係数である。図中には、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．３およびＮｏ．４に対応する粒径も示してある（それぞれ１２５．０μｍおよび８８．４μｍ）。
In addition, for data with a processing / holding temperature of 1000 ° C or higher where at least partial recrystallization occurs, the recrystallized grain size, which is the grain size focused on the recrystallized crystal grains, is plotted against time Is shown in FIG. (B) is an enlarged view of (a). In the figure, an approximate curve using the following model equation (6) is also shown.
Here, D REX is the recrystallized grain size [μm], n is the grain growth constant, and C 1 ′ is a coefficient. In the figure, ASTM grain size No. 3 and no. The particle size corresponding to 4 is also shown (125.0 μm and 88.4 μm, respectively).
図６によると、再結晶によって生じた再結晶粒の粒度は、加工・保持温度１０００℃以下においては、圧下率および保持時間によらず、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上（細粒側）となっている。一方、加工・保持温度が１１００℃および１１５０℃の場合には、それぞれ保持時間が８０秒以下、４０秒以下の領域で、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上となっている。 According to FIG. 6, the grain size of the recrystallized grains generated by recrystallization is the ASTM grain size No. 1 at a processing / holding temperature of 1000 ° C. or less regardless of the rolling reduction and holding time. It is 4 or more (fine grain side). On the other hand, when the processing and holding temperatures are 1100 ° C. and 1150 ° C., ASTM grain size No. 4 or more.
以上のように、図５，６に結果を示したモデルを用いた解析によっても、上記で図３，４のＳＥＭ画像における結晶粒の状態から直接見積もった第一鍛造工程の条件の妥当性が、確認された。 As described above, the validity of the conditions of the first forging process estimated directly from the state of the crystal grains in the SEM images of FIGS. ,confirmed.
［冷却工程の効果の評価］
（評価方法）
次に、上記で見積もった範囲内の条件で第一鍛造工程を実施した後、冷却工程を実施するかどうかが結晶粒度に与える影響を、シミュレーションによって評価した。シミュレーションは、有限要素法によって行った。シミュレーションにおいては、上記第一鍛造工程の条件の見積もりに用いたのと同じ組成を有するニッケル基合金に対して、１０００℃まで初期加熱を行った後、コップ底部ひずみ１．６６、温度１０００℃で第一鍛造工程を実施した。第一鍛造工程完了時の温度は１０５０℃であった。また、コップ底部ひずみ０．１３、温度１０８０℃で第二鍛造工程を実施した。最後に、９８０℃で溶体化熱処理を行った。冷却工程を実施する場合には、第一鍛造工程の後に、１０２０℃までの空冷を行った。
[Evaluation of cooling process effect]
(Evaluation method)
Next, after carrying out the first forging step under the conditions within the range estimated above, the influence of whether or not the cooling step is carried out on the crystal grain size was evaluated by simulation. The simulation was performed by the finite element method. In the simulation, the nickel base alloy having the same composition as that used for estimating the conditions of the first forging step was initially heated to 1000 ° C., and then the cup bottom strain was 1.66 and the temperature was 1000 ° C. The first forging process was performed. The temperature at the completion of the first forging step was 1050 ° C. Further, the second forging process was performed at a cup bottom strain of 0.13 and a temperature of 1080 ° C. Finally, solution heat treatment was performed at 980 ° C. In the case of carrying out the cooling step, air cooling to 1020 ° C. was performed after the first forging step.
（結果）
図７に、シミュレーションによって得られたＡＳＴＭ結晶粒度の分布を材料断面において示す。（ａ），（ｂ）が冷却を行わなかった場合、（ｃ），（ｄ）が冷却を行った場合を示している。（ａ），（ｃ）が第二鍛造工程実施後、（ｂ），（ｄ）が溶体化熱処理後の状態を示している。
(result)
FIG. 7 shows the ASTM grain size distribution obtained by simulation in the material cross section. When (a) and (b) did not cool, (c) and (d) have shown the case where it cooled. (A), (c) shows the state after the second forging step, and (b), (d) show the state after solution heat treatment.
第二鍛造工程実施後の状態について、（ａ）冷却を行わなかった場合と（ｃ）行った場合を比較すると、冷却を行うことで、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．５．０の領域が占める面積が大きくなっている。特に、図の上方の端縁に着目すると、（ａ）冷却を行わなかった場合には、結晶粒度Ｎｏ．４．５未満の領域が、大きな領域を占めているのに対し、（ｃ）冷却を行った場合には、わずかな領域しか占めていない。さらに溶体化熱処理を経ても、（ｂ）冷却を行わなかった場合には、結晶粒度Ｎｏ．５．０未満の領域が無視できない程度に残存しているのに対し、（ｄ）冷却を行った場合には、断面のほぼ全域が結晶粒度Ｎｏ．５．０となっている。このように、第一鍛造工程実施後に冷却を行うことで、結晶組織の微細化が達成されることが確認された。 About the state after implementation of the second forging step, when comparing (a) the case where the cooling was not performed and (c) the case where the cooling was performed, the ASTM grain size No. The area occupied by the 5.0 region is large. In particular, paying attention to the upper edge of the figure, when (a) the cooling is not performed, the crystal grain size No. An area of less than 4.5 occupies a large area, whereas (c) only a small area is occupied when cooling is performed. In addition, when (b) cooling was not performed even after solution heat treatment, the crystal grain size No. While the region of less than 5.0 remains to the extent that it cannot be ignored, when (d) cooling is performed, almost the entire area of the cross section has a grain size No. 5.0. Thus, it was confirmed that refinement | miniaturization of a crystal structure is achieved by cooling after implementation of a 1st forge process.
以上、本発明の実施形態および実施例について説明した。本発明は、これらの実施形態および実施例に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。 The embodiments and examples of the present invention have been described above. The present invention is not particularly limited to these embodiments and examples, and various modifications can be made.
また、本発明の実施形態においては、第二鍛造工程を経た際の結晶粒の粗大化を抑制する観点から、第一鍛造工程の後に、冷却工程を実施したが、第二鍛造工程における加工熱の発生が大きくない場合には、第一鍛造工程における温度とひずみ量を適切に制御することで、必ずしも冷却工程を実施しなくても、結晶粒の粗大化を抑制できる可能性がある。例えば、成分組成Ａの合金の場合に、第一鍛造工程完了時の温度を９８０℃以上とし、ひずみ量を０．２５以上とするとともに、第二鍛造工程におけるひずみ量を０．２５未満とし、両工程の間に意図的な冷却を行わない形態が考えられる。 Further, in the embodiment of the present invention, the cooling process is performed after the first forging process from the viewpoint of suppressing the coarsening of crystal grains when the second forging process is performed. In the case where the occurrence of is not large, there is a possibility that the coarsening of the crystal grains can be suppressed without necessarily performing the cooling step by appropriately controlling the temperature and strain amount in the first forging step. For example, in the case of an alloy of component composition A, the temperature at the completion of the first forging step is 980 ° C. or more, the strain amount is 0.25 or more, and the strain amount in the second forging step is less than 0.25, A form in which no intentional cooling is performed between the two processes is conceivable.
Claims (6)
前記ニッケル基合金に対して鍛造を行う第一鍛造工程と、
前記初期加熱温度よりも低温になるまで、前記ニッケル基合金を冷却する冷却工程と、
前記ニッケル基合金に対して、鍛造により、前記第一鍛造工程よりも精密な加工を施す第二鍛造工程と、をこの順に実行することを特徴とするニッケル基合金の鍛造方法。 An initial heating step of heating the nickel-based alloy to an initial heating temperature equal to or higher than a temperature at which recrystallization occurs;
A first forging step of forging the nickel-based alloy;
A cooling step for cooling the nickel-based alloy until the temperature is lower than the initial heating temperature;
A forging method for a nickel-based alloy, wherein a second forging step is performed in this order by forging the nickel-based alloy by a forging process that is more precise than the first forging step.
３２．５％≦Ｎｉ≦４２．５％、
１０．０％≦Ｃｏ≦１８．０％、
３．８％≦Ｎｂ≦５．８％、
１．０％≦Ｔｉ≦２．２％、
０．０５％≦Ｓｉ≦０．８０％、
Ａｌ≦０．２０％、
Ｃ≦０．２０％
を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる成分組成Ａを有し、
前記冷却工程において、前記ニッケル基合金を１０００℃以下の温度になるまで冷却することを特徴とする請求項１または２に記載のニッケル基合金の鍛造方法。 The nickel-based alloy is mass%,
32.5% ≦ Ni ≦ 42.5%,
10.0% ≦ Co ≦ 18.0%,
3.8% ≦ Nb ≦ 5.8%,
1.0% ≦ Ti ≦ 2.2%,
0.05% ≦ Si ≦ 0.80%,
Al ≦ 0.20%,
C ≦ 0.20%
And having a component composition A consisting of the remaining Fe and inevitable impurities,
The nickel-base alloy forging method according to claim 1 or 2, wherein the nickel-base alloy is cooled to a temperature of 1000 ° C or lower in the cooling step.
前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．１２以上とし、
前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９８０℃以上とすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のニッケル基合金の鍛造方法。 The nickel-based alloy has the component composition A,
The strain amount of the nickel-based alloy in the first forging step is 0.12 or more,
4. The method for forging a nickel-based alloy according to claim 1, wherein the temperature of the nickel-based alloy at the completion of the first forging step is 980 ° C. or higher. 5.
前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．２５以上とし、
前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９００℃以上とすることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のニッケル基合金の鍛造方法。 The nickel-based alloy has the component composition A,
The amount of strain of the nickel-based alloy in the first forging step is 0.25 or more,
The method for forging a nickel-based alloy according to any one of claims 1 to 4, wherein the temperature of the nickel-based alloy at the completion of the first forging step is set to 900 ° C or higher.
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| CN106623709A (en) * | 2017-03-23 | 2017-05-10 | 沧州龙瑞管道装备有限公司 | Forging process of high-temperature corrosion-resisting flange forge piece |
| CN107377841A (en) * | 2017-09-14 | 2017-11-24 | 上海怀德机电有限公司 | A kind of forging method of GH4169 alloys Ultra-fine Grained forging |
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