JP2016532779A - 表面改質金属コロイド及びその製造方法 - Google Patents
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0004—Preparation of sols
- B01J13/0043—Preparation of sols containing elemental metal
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- B01J13/0034—Additives, e.g. in view of promoting stabilisation or peptisation
Abstract
Description
a)a1)少なくとも1タイプの金属イオンと、
a2)少なくとも1つの有機還元剤と、
a3)製造される前記金属コロイドと相互作用し得る少なくとも1つの官能基を含み、前記還元剤及び/又は前記還元剤の酸化体が錯化剤として作用し得る、少なくとも1つの錯化剤と、
a4)少なくとも1つの溶媒と、
を含む組成物の生成工程と、
b)前記組成物の製造中又はその後の熱活性化及び/又は光化学活性化工程と、
c)金属コロイドへの前記少なくとも1タイプの金属イオンの還元工程と、
d)前記改質された金属コロイドの精製工程と、
を含む、方法によって解決される。
Z−R1
(式中、Zは、NH2、NHR2、N(R2)2、R2−C=O、SH、R2−S−S、R2−(C=O)−(C=O)、OH、SO3又はR2−S=Oであり、かつ、
R1は、炭素数4〜15の直鎖アルキル若しくはアルコキシ基、又は炭素数3〜15の分枝状若しくは環状のアルキル若しくはアルコキシ基、又は炭素数2〜15のアルケニル若しくはアルキニル基であり、なお、上述の基はいずれの場合も、1つ又は複数のラジカルR2で置換されていてもよく、また、上述の基における1つ又は複数の隣接する又は隣接しないCH2基が、−R2C=CR2−、−C≡C−,C=O、C=NR2、−C(=O)−O−、−C(=O)−NR2−、Si(R2)2、NR2、P(=O)(R2)、−O−、−S−、SO若しくはSO2、又はいずれの場合も1つ若しくは複数のラジカルR2で置換されていてもよい6個〜12個の芳香族環原子を有する芳香族環系、又はいずれの場合も1つ若しくは複数のラジカルR2で置換されていてもよい5個〜12個の芳香族環原子を有するヘテロ芳香族環系で置き換えられていてもよい)。
SiR5 aX(4−a) (II)
(式中、R5は、非加水分解性ラジカルであり、それぞれ(for each appearance)同一又は異なり、炭素数3〜15の直鎖アルキル基、又は炭素数3〜15の分枝状若しくは環状のアルキル基、又は炭素数2〜15のアルケニル若しくはアルキニル基であり、なお、上述の基はいずれの場合も、1つ又は複数のラジカルR6で置換されていてもよく、また、上述の基における1つ又は複数の隣接する又は隣接しないCH2基が、−R6C=CR6−、−C≡C−、C=O、C=NR6、−C(=O)−O−、−C(=O)−NR6−、Si(R6)2、NR6、P(=O)(R6)、−O−、−S−、SO若しくはSO2、又はいずれの場合も1つ若しくは複数のラジカルR6で置換されていてもよい6個〜12個の芳香族環原子を有する芳香族環系、又はいずれの場合も1つ若しくは複数のラジカルR6で置換されていてもよい5個〜12個の芳香族環原子を有するヘテロ芳香族環系で置き換えられていてもよい)である。
75g(0.3mol)のCuSO4・5H2Oを300mlの水(1M)に溶解し、1l容の丸底フラスコに投入した。80℃で、強力撹拌(700rpm)しながら、アスコルビン酸1M溶液(150mlの水中26.4g)を徐々に滴加した(5ml/分)。色が青から黒に変化した。この反応混合物を、80℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm(分離限界粒径)、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、反応混合物から過剰なアスコルビン酸を取り除いた。残余分を水で1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。次に、それを遠心分離にかけて傾瀉した。所望であれば、この粉末をその後乾燥させた。
75gのCuSO4・5H2Oを300mlの水(1M)に溶解し、1l容の丸底フラスコに投入した。80℃で、強力撹拌(700rpm)しながら、アスコルビン酸1M溶液(500mlの水中105.6g)を徐々に滴加した(10ml/分)。色が青から黒に変化した。この反応混合物を、80℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、反応混合物から過剰なアスコルビン酸を取り除いた。残余分を水で1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
25g(0.1mol)のCuSO4・5H2Oを100mlの水(1M)に溶解し、250ml容の丸底フラスコに投入した。80℃で、強力撹拌(700rpm)しながら、0.6g(0.005mol)のシステインを50mlの水に溶解させた溶液を滴加した。白色の細かい沈殿物が形成した。次に、アスコルビン酸1M溶液(50mlの水中8.8g)を徐々に滴加した(5ml/分)。この反応混合物を、80℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。褐色の反応混合物から、反応が完了したことが示された。クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、反応混合物から過剰なアスコルビン酸を取り除いた。残余分を水で1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
25gのCuSO4・5H2Oを100mlの水(1M)に溶解し、250ml容の丸底フラスコに投入した。80℃で、強力撹拌(800rpm)しながら、1.2gのシステインを50mlの水に溶解させた溶液を滴加した。白色の細かい沈殿物が形成した。次に、アスコルビン酸1M溶液(50mlの水中8.8g)を徐々に滴加した(5ml/分)。この反応混合物を、80℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。褐色の反応混合物から、反応が完了したことが示された。クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、反応混合物から過剰なアスコルビン酸を取り除いた。残余分を水で1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
2.15gのCuV144を80℃で80mlの水に再分散させた。褐色の懸濁液が形成した。0.2gのシステインを20mlの水に溶解させた溶液を滴加した。この反応混合物を、80℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、反応混合物から過剰なアスコルビン酸及びデヒドロアスコルビン酸を取り除いた。残余分を水で1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
2.15gのCuV144を80℃で80mlの水に再分散させた。褐色の懸濁液が形成した。0.4gのシステインを20mlの水に溶解させた溶液を滴加した。この反応混合物を、80℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、反応混合物から過剰なアスコルビン酸を取り除いた。残余分を水で1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
2.15gのCuV144を60℃で80mlのTHFに再分散させた。黒色の懸濁液が形成した。0.44gの3−メルカプトプロピルトリエトキシシランを10mlのTHFに溶解させた溶液を滴加した。この反応混合物を、60℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。反応混合物をまず遠心分離による除去にかけ、イソプロパノールに取った(taken up)。その後、クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、清浄化を行った。残余分をイソプロパノールで1:1に希釈し、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
2.15gのCuV144を60℃で80mlのTHFに再分散させた。黒色の懸濁液が形成した。1gの3−メルカプトプロピルトリエトキシシランを15mlのTHFに溶解させた溶液を滴加した。この反応混合物を、60℃で更に18時間、400rpmの撹拌速度で更に撹拌した。反応混合物をまず遠心分離による除去にかけ、イソプロパノールに取った。その後、クロスフロー濾過(カラム:Midikros 0.2μm、ポリエーテルスルホン−PES)を用いて、清浄化を行った。残余分をイソプロパノールで希釈し(1:1)、カラムに通して更に濾過した。この操作を3回繰り返した。
0.3gのCuV152eを、25gのアラルダイトCY 179 CH(脂環式エポキシド樹脂7−オキサビシクロ[4.1.0]へプタン−3−カルボン酸、7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタ−3−イルメチルエステル、脂環式エポキシド樹脂60.00重量%〜100.00重量%)中に撹拌し、室温で更に16時間撹拌した。0.1gのBYK 307(ポリエーテル改質ポリジメチルシロキサン)及び2.5gの3−エチル−3−オキセタンメタノールを添加し、この混合物を更に30分間撹拌した。UV開始剤UVI6976(トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモン酸塩)を添加し、この混合物を30分間撹拌した。得られる混合物を、スパイラルアプリケータを用いてステンレス鋼に塗布し、UV露光(750W、1.5分間)で硬化させ、続いて140℃で30分間にわたる熱処理にかけた。層厚は22.87±1.53μmとなった。さらに、同様の硬化法を用いて3mmの厚みを有する成形体を作製した。
9.4gのDesmophen 1145(分枝状ポリエステル/ポリエーテルポリオール)、6.3gのDesmophen 1150(分枝状ポリエステル/ポリエーテルポリオール)、0.4gのDesmophen 1380 BT(ポリプロピレンエーテルポリオール)及び9.0gのDesmodur VL(ポリイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート)を、0.25gのCuV152dと一緒に室温で10分間撹拌した。得られる混合物を、スパイラルアプリケータを用いてステンレス鋼に塗布し、140℃で30分間にわたる熱的加熱によって硬化させた。層厚は35±3μmとなった。
10gのトリメチロールプロパントリアクリレートを、0.01gのCuV152a、0.01gのAIBN(アゾビスイソブチロニトリル)及び0.01gのIrgacure 184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)と混和させ、室温で撹拌した。得られる混合物を、スパイラルアプリケータを用いてステンレス鋼に塗布し、UV露光(750W、1.5分間)及び130℃における30分間にわたるその後の熱処理によって硬化させた。層厚は28±2μmとなった。
12gの乾燥サンプルCuV144をTHF中に取り、THFを実質的に乾式除去した。残留物を446gのCryolat 2839、136gのCrelan EF 403(脂環式ポリウレトジオン)、3.0gのベンゾイン及び3.0gのModaflow III(ポリアクリレート、エチルアクリレート−2−エチルヘキシルアクリレートコポリマー)と混合し、押出加工にかけた。得られる粒子を3バールのジェットミル及び分級器(Sichter)(6000rpm)を用いて粉砕した。次いでコロナ噴霧法を用いた鋼及びアルミニウムの塗工を行った。熱硬化は20分間にわたって200℃で行った。層厚は125±10μmとなった。アルミニウム支持体を濃HClで取り外すことによって、さらには、約120μmの厚みを有する自立型PUフィルムを得ることができた。
0.06gのCuV152cを、12.5gのアラルダイトCY 179 CH(脂環式エポキシド樹脂)中に撹拌し、室温で更に16時間混合物を撹拌した。0.03gのBYK 307(ポリエーテル改質ポリジメチルシロキサン)及び1.25gの3−エチル−3−オキセタンメタノールを添加し、混合物を更に30分間撹拌した。UV開始剤UVI 6976(トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモン酸塩)を添加し、混合物を30分間撹拌した。得られる混合物を、スパイラルアプリケータを用いてステンレス鋼に塗布し、UV露光(750W、1.5分間)及び140℃における30分間にわたるその後の熱処理によって硬化させた。さらに、同様の硬化方法を用いて3mmの厚みを有する成形体を製造した。
Claims (23)
- 金属コロイドを製造する方法であって、
a)a1)少なくとも1タイプの金属イオンと、
a2)少なくとも1つの有機還元剤と、
a3)製造される前記金属コロイドと相互作用し得る少なくとも1つの官能基を含み、前記還元剤及び/又は前記還元剤の酸化体が錯化剤として作用し得る、少なくとも1つの錯化剤と、
a4)少なくとも1つの溶媒と、
を含む組成物の生成工程と、
b)前記組成物の製造中又はその後の熱活性化及び/又は光化学活性化工程と、
c)金属コロイドへの前記少なくとも1タイプの金属イオンの還元工程と、
d)前記改質された金属コロイドの精製工程と、
を含む、方法。 - クロスフロー濾過によって前記金属コロイドの精製を行うことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記金属イオンが、第8族〜第16族の金属のイオンであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記金属イオンが、Cu、Ag、Au、Ni、Pd、Pt、Co、Rh、Ir、Ru、Os、Se、Te、Cd、Bi、In、Ga、As、Ti、V、W、Mo、Sn及び/又はZnの金属イオンであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 金属塩として前記金属イオンを前記組成物中に投入することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩が、CuCl、CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、AgNO3、H(AuCl4)、PdCl2、ZnCl2、ZnSO4、Cu(CH3COO)2、銅アセチルアセトネート、CuCO3、Cu(ClO4)2、Cu(OH)2を含む群から選択されることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記有機還元剤が、1000g/mol未満の分子量を有する低分子量化合物であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機還元剤が、還元的カルボン酸、糖、ウロン酸、アルデヒドを含む群から選択されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機還元剤が、還元的カルボン酸、好ましくはクエン酸、アスコルビン酸、リンゴ酸であることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記製造される金属コロイドとの相互作用にかかる前記官能基が、N、O、S、F、Cl、Br、Iの群から選択される少なくとも1つのヘテロ原子であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの官能基が、アミノ基、カルボニル基、例えば、カルボン酸基、カルボキサミド基、イミド基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、アルデヒド基、ケト基、ウレタン、1,2位又は1,3位で隣接するカルボニル基、チオール基、ジスルフィド基、ヒドロキシル基、スルホニル基、リン酸基を含む群から選択されることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの錯化剤が、1000g/mol未満の分子量を有する低分子量化合物であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1つの還元剤が、錯化剤又は錯化剤の前駆体化合物であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元剤の酸化体が錯化剤であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 金属イオンと錯化剤とのモル比が30:1〜1:5であることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- XRDにより測定される、前記形成された金属コロイドにおける結晶性金属相の分率が、80%より大きいことを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属イオンが銅イオンであることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- a)少なくとも1つの溶媒中における少なくとも1つの金属コロイドの分散工程と、
b)前記少なくとも1つの金属コロイドと相互作用し得る少なくとも1つの官能基を含む少なくとも1つの錯化剤の添加工程と、
c)前記少なくとも1つの金属コロイドの表面改質工程と、
d)前記改質された金属コロイドの精製工程と、
を含む、金属コロイドを表面改質する方法。 - 請求項1〜16のいずれか一項に記載されるように得られる金属コロイドを使用する
ことを特徴とする、請求項18に記載の方法。 - 金属コロイドの表面が少なくとも1つの低分子量化合物でコーティングされることを特徴とする、金属コロイド。
- 請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法により得られる金属コロイド。
- 請求項20又は21に記載の少なくとも1つの金属コロイドを含む成形体又はコーティング剤。
- 電気用途、光学用途、光電子用途、フォトニック用途、殺菌用途における請求項20又は21に記載の金属コロイドの使用。
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