JP2016224192A - Optical component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、眼鏡レンズ等の光学部品に関する。特に、眼鏡レンズに適用した場合、眼球側における紫外線域の反射率が低く眼球保護性に優れており、さらには、耐熱性乃至耐擦傷性が優れている光学部品に係る。 The present invention relates to an optical component such as a spectacle lens. In particular, when applied to a spectacle lens, the present invention relates to an optical component that has low reflectivity in the ultraviolet region on the eyeball side and excellent eyeball protection, and further has excellent heat resistance and scratch resistance.
特に、ファッション性等から大面積のレンズやガラス部を有するものが多いサングラスに好適な光学部品に係る。サングラスは、夏季の砂浜や冬季のスキー場等、裏面側（眼球側）から多量の紫外線が入射し、かつ、夏季の車内等に放置したり、冬季のスキー場等で転んだりすることが多いためである。 In particular, the present invention relates to an optical component suitable for sunglasses having many lenses having a large area or a glass portion in terms of fashion. Sunglasses often receive large amounts of ultraviolet light from the back side (eyeball side) such as sandy beaches in summer and ski resorts in winter, and are left in the car in summer, and often fall in ski resorts in winter. Because.
昨今、上記のようなサングラスにおいては、裏面（眼球）側から入射する紫外線（主としてＡ波・Ｂ波）の反射による眼球保護性は勿論、耐熱性乃至耐擦傷性に優れていることが、サングラス等では要求されるようになってきている。 Recently, in the above-mentioned sunglasses, it is excellent in heat resistance or scratch resistance as well as eyeball protection by reflection of ultraviolet rays (mainly A wave / B wave) incident from the back (eyeball) side. Etc. are becoming required.
特許文献１や特許文献２等で提案されている眼球側の紫外線の反射率を低減させた眼鏡用レンズ等の光学部品において、上記の様な要求（課題）に応えることは、困難であるとして、下記構成の光学部品が、特許文献３において提案されている（請求項１〜３、段落０００２〜０００５及び段落０００８〜０００９）。
In an optical component such as a spectacle lens in which the reflectance of ultraviolet rays on the eyeball side proposed in Patent Literature 1 and
「プラスチックレンズの少なくとも裏面に多層膜を備えた光学部品であって、
前記プラスチックレンズの裏面に配設された前記多層膜は、入射角が０度〜４５度の時の２８０ｎｍ〜３８０ｎｍの波長領域における平均反射率が１５％以下（望ましくは１０％以下）であり、
前記裏面に配設された前記多層膜は、高屈折率膜中の少なくとも1つの高屈折率層は、その光学的膜厚が０．４００〜０．７００λである厚膜である（望ましくは該高屈折率層が占める割合が４５％より大きい）ことを特徴とする。」
"An optical component having a multilayer film on at least the back surface of a plastic lens,
The multilayer film disposed on the back surface of the plastic lens has an average reflectance of 15% or less (preferably 10% or less) in a wavelength region of 280 nm to 380 nm when the incident angle is 0 degree to 45 degrees,
The multilayer film disposed on the back surface is a thick film in which at least one high refractive index layer in the high refractive index film has an optical film thickness of 0.400 to 0.700λ (preferably the The proportion of the high refractive index layer is greater than 45%). "
しかし、特許文献３は、本発明の特許性に影響を与えるものではない。
すなわち、下記に引用する段落００３１の記載の如く、高屈折率層の一つを厚膜とすることにより、光学部品における耐熱性（耐クラック性）及び耐擦傷性の向上を予定しておらず、逆に厚膜とすることは、耐熱性を低下させるおそれがあることを示唆している。
However,
That is, as described in paragraph 0031 cited below, it is not planned to improve heat resistance (crack resistance) and scratch resistance in optical components by making one of the high refractive index layers thick. On the contrary, the thick film suggests that the heat resistance may be lowered.
「従来、高屈折無機材料と低屈折無機材料とが交互に積層した多層膜を反射防止膜として用いる場合には、耐熱性、耐クラック性及び耐久性等の性能の問題から、高屈折率層の最大厚みを比較的薄く、例えば、０．２５λに抑える傾向にあったが、本発明者らは、高屈折率層の厚みを比較的厚くしても、耐熱性、耐クラック性及び耐久性等の性能を悪化させずに、可視域では、従来の反射防止膜と略等しい特性をそのまま維持し、紫外域の反射率だけを下げることができることを知見している。」 "Conventionally, when a multilayer film in which high-refractive inorganic materials and low-refractive inorganic materials are alternately laminated is used as an antireflection film, the high-refractive index layer is used due to performance problems such as heat resistance, crack resistance and durability. Although the present inventors have tended to suppress the maximum thickness of the film to relatively small, for example, 0.25λ, the present inventors have considered that even if the thickness of the high refractive index layer is relatively large, heat resistance, crack resistance and durability It has been found that, in the visible range, the characteristics almost the same as those of the conventional antireflection film can be maintained as they are, and only the reflectance in the ultraviolet range can be lowered without degrading the performance such as the above. ”
すなわち、多層膜のうち高屈折率層及び低屈折率層に関係なく、多層膜を厚肉層を有するものとすると耐熱性（高温下の耐クラック性）が低下する傾向にあるとするのが、当業者常識であった。 That is, regardless of the high refractive index layer and the low refractive index layer among the multilayer films, if the multilayer film has a thick layer, the heat resistance (crack resistance at high temperature) tends to decrease. It was common knowledge to those skilled in the art.
また、本発明の特許性に影響を与えるものではないが、特許文献２の改良発明として、眼鏡レンズ（光学製品）の凹面側（裏面側）における紫外線の反射率を低減させたスズドープインジウム酸化物（ＩＴＯ）層を有しない反射防止膜（多層膜）を備えた眼鏡レンズ（光学製品）が、特許文献４で提案されている。
Further, although not affecting the patentability of the present invention, as an improved invention of
なお、反射防止膜を表面側に形成した光学要素を記載した先行技術文献は、多数存在するが、例えば、本願出願人の出願に係る特許文献５が挙げられる。
There are many prior art documents describing optical elements having an antireflection film formed on the surface side. For example,
本発明は、上記にかんがみて、可視域では高透過率を維持して、可視域とともに紫外線域での反射率も低く、かつ、眼球面側からの反射率を低下させこることができて視認性および眼球保護性に優れ、更には、耐熱性とともに耐擦傷性に優れた光学部品を提供することを目的（課題）とする。 In view of the above, the present invention maintains a high transmittance in the visible range, has a low reflectivity in the ultraviolet range as well as in the visible range, and can reduce the reflectivity from the eyeball side. The object (problem) is to provide an optical component that is excellent in heat resistance and eyeball protection, and also has excellent heat resistance and scratch resistance.
上記課題（目的）を達成するために、本発明者らは、鋭意開発に努力をした結果、下記構成の光学部品に想到した。 In order to achieve the above-described problem (object), the present inventors have intensively developed and as a result, have come up with an optical component having the following configuration.
有機ガラス基材の少なくとも裏面側に多層の反射防止膜を備えた光学部品であって、
前記反射防止膜は、波長域２８０〜３１５ｎｍ及び３００〜４００ｎｍにおける各平均反射率（入射角度５°）が２０％以下及び５％以下であり、さらには、波長域３００〜８００ｎｍの全ての光線に対する反射率が、基材自体の反射率と同等又はそれ以下であるものにおいて、
前記反射防止膜は、高屈折率層と低屈折率層とからなる７層以上の層構成であるとともに、
それぞれ８０ｎｍ以上の厚膜高屈折率層及び厚膜低屈折率層を少なくとも１層ずつ備えている、ことを特徴とする。
An optical component comprising a multilayer antireflection film on at least the back side of the organic glass substrate,
The antireflection film has an average reflectance (incident angle of 5 °) in the wavelength ranges of 280 to 315 nm and 300 to 400 nm of 20% or less and 5% or less, and further to all light rays in the wavelength range of 300 to 800 nm. In the case where the reflectance is equal to or less than the reflectance of the substrate itself,
The antireflection film has a layer configuration of seven or more layers composed of a high refractive index layer and a low refractive index layer,
At least one thick high refractive index layer and a thick low refractive index layer each having a thickness of 80 nm or more are provided.
以下、本発明に係る光学部品を、その望ましい実施形態である眼鏡レンズに基づいて詳細に説明する。 Hereinafter, an optical component according to the present invention will be described in detail based on a spectacle lens as a preferred embodiment thereof.
眼鏡レンズ１は、透明プラスチック基材２と、有機ガラス基材（透明プラスチック基材）２の裏面（凹面）側に配された反射防止膜３とを備えて構成されている。
The spectacle lens 1 includes a transparent
上記有機ガラス基材としては、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリウレタン、脂肪族アリルカーボネート樹脂、芳香族アリルカーボネート樹脂、ポリチオウレタン、エピスルフィド樹脂、透明ポリアミド（透明ナイロン）、ノルボルネン系樹脂、ポリイミド、ポリオレフィン系等を挙げることができる。 Examples of the organic glass substrate include polycarbonate (PC), polyurethane, aliphatic allyl carbonate resin, aromatic allyl carbonate resin, polythiourethane, episulfide resin, transparent polyamide (transparent nylon), norbornene resin, polyimide, polyolefin, and the like. Can be mentioned.
より具体的には、「ＭＲ−２０」（三井化学株式会社製ポリチオウレタン、ｎD：１．６０）、「ＭＲ−１０」（三井化学株式会社製ポリチオウレタン、ｎD：１．６７）、「ＭＲ−１７４」（三井化学株式会社製エピスルフィド樹脂、ｎD：１．７４）、「グリルアミドＴＲ」（エムス社製透明ナイロン）等を好適に使用可能である。 More specifically, the "MR-20" (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. polythiourethane, n D: 1.60), "MR-10" (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. polythiourethane, n D: 1.67 ), “MR-174” (Episulfide resin, n D : 1.74) manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., “Grillamide TR” (transparent nylon manufactured by MMS), and the like can be suitably used.
これらの有機ガラス基材には、通常、紫外線吸収剤を含有させる。紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系、ジフェニルアクリレート系、立体障害アミン系、サリチル酸エステル系、ベンゾトリアゾール系、ヒドロキシベンゾエート系、シアノアクリレート系、ヒドロキシフェニルトリアジン系等を挙げることができる。これらの内で、吸収ピーク波長が近紫外線域にある３００〜４００ｎｍのものを得易いベンゾトリアゾール系乃至それらの誘導体から選択することが望ましい。 These organic glass substrates usually contain an ultraviolet absorber. Examples of the ultraviolet absorber include benzophenone series, diphenyl acrylate series, sterically hindered amine series, salicylic acid ester series, benzotriazole series, hydroxybenzoate series, cyanoacrylate series, and hydroxyphenyl triazine series. Among these, it is desirable to select from a benzotriazole type or a derivative thereof having an absorption peak wavelength of 300 to 400 nm in the near ultraviolet region.
具体的には、３−〔５−（２−ベンゾトリアゾイル）−３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル〕プロピオン酸とポリエチレングリコールとのモノエステルや２−［５−クロロ（２Ｈ）−ベンゾトリアゾール−２−イル］−４−メチル−６−(ｔｅｒｔ-ブチル)フェノールを挙げることができる。 Specifically, a monoester of 3- [5- (2-benzotriazoyl) -3-t-butyl-4-hydroxyphenyl] propionic acid and polyethylene glycol or 2- [5-chloro (2H) -benzo Mention may be made of triazol-2-yl] -4-methyl-6- (tert-butyl) phenol.
実施形態の光学部品（眼鏡レンズ）１では、有機ガラス基材２の裏面（凹面）と無機多層膜３との間には、通常、プライマー層５を介してハードコート層６が配されている。また、本実施形態では、さらに、無機多層膜３の上には耐擦傷性向上の見地から撥水膜（「撥水撥油膜」を含む。）７が配されている。この撥水膜７については後述する。
In the optical component (eyeglass lens) 1 of the embodiment, a
なお、有機ガラス基材２の表面側にも、通常、同様にプライマー層、ハードコート層および反射防止膜を形成するが、これらの膜構成の図示及び説明は省略する。
In addition, although the primer layer, the hard-coat layer, and an antireflection film are normally similarly formed also on the surface side of the organic
そして、表面側にも反射防止膜を形成する場合は、本発明の反射防止膜の層構成とすることができる。本発明の反射防止膜は、耐熱性、耐擦傷性等の耐久特性が良好であるためである。 And when forming an anti-reflective film also on the surface side, it can be set as the layer structure of the anti-reflective film of this invention. This is because the antireflection film of the present invention has good durability characteristics such as heat resistance and scratch resistance.
(1)上記ハードコート層を形成するハードコート（塗料組成物）としては、有機ガラス表面に耐擦傷性等を付与できるものなら特に限定されないが、例えば、特許文献５段落００３６〜００６７等に記載されているシリコーン系(i)又はアクリル系(ii)のものが、好適に使用できる。通常、シリコーン系のものが好適に使用できる。
(1) The hard coat (coating composition) for forming the hard coat layer is not particularly limited as long as it can impart scratch resistance and the like to the organic glass surface. For example, it is described in
(2）上記プライマー層は、特に、耐衝撃性に優れた熱可塑性エラストマーをベースとするプライマーを使用して形成することが望ましい。 (2) The primer layer is preferably formed using a primer based on a thermoplastic elastomer excellent in impact resistance.
例えば、特許文献５段落００６８〜００７２に記載の1)ウレタン系熱可塑性エラストマー（ＴＰＵ）に金属酸化物無機微粒子を添加したＴＰＵプライマー組成物、2)塗膜形成ポリマーの全部または主体がエステル系熱可塑性エラストマー（ＴＰＥＥ）に上記と同様の金属酸化物無機微粒子を添加したＴＰＥＥプライマー組成物が好適に使用できる。
For example, as described in
(3)そして、本実施形態においては、上記有機ガラス基材の裏面に、適宜、プライマー層５を介して形成されたハードコート層６上には、反射防止膜３を形成して、反射率を低下させる。
(3) In the present embodiment, an
上記反射防止膜は、高屈折率層と低屈折率層とからなる７層以上の層構成とする。なお、反射防止膜の層数の上限は、特に限定されないが、耐熱性・耐擦傷性と膜密着性（反射防止膜の）を両立させる見地から１０層以下、望ましくは８層以下とする。反射防止膜の層数が多くなると、膜密着性が低下し易いとするのが当業者常識である。 The antireflection film has a layer structure of seven or more layers composed of a high refractive index layer and a low refractive index layer. The upper limit of the number of layers of the antireflection film is not particularly limited, but is 10 or less, preferably 8 or less, from the viewpoint of achieving both heat resistance / scratch resistance and film adhesion (of the antireflection film). It is common knowledge to those skilled in the art that when the number of antireflection films increases, the film adhesion tends to decrease.
そして、本発明では、それぞれ８０ｎｍ以上の厚膜高屈折率層及び厚膜低屈折率層を備えている。こうすることにより、上記反射率特性が得られるとともに、従来の多層構成の反射防止膜において、耐熱性（耐クラック性）が格段に向上し、さらには、耐擦傷性において優るとも劣らないことを知見した（表４参照）。 In the present invention, a thick high refractive index layer and a thick low refractive index layer each having a thickness of 80 nm or more are provided. By doing this, the above-mentioned reflectance characteristics can be obtained, and in the conventional antireflection film having a multilayer structure, heat resistance (crack resistance) is remarkably improved, and furthermore, it is not inferior in scratch resistance. It was found (see Table 4).
この場合、厚膜低屈折率層が１２０ｎｍ以上であるとともに、厚膜高屈折率層が厚膜低屈折率層の外側に位置することにより、耐擦傷性が向上することを知見した。 In this case, it was found that the scratch resistance is improved when the thick low refractive index layer is 120 nm or more and the thick high refractive index layer is located outside the thick low refractive index layer.
更に、反射防止膜（多層膜）３の全体の膜厚に対する前記高屈折率層の合計膜厚比率が、０．３５以下、さらには、０．３０以下であることが望ましい。高屈折率層の合計膜厚比率が高いと、耐熱性、密着性等が低下するおそれがある。 Furthermore, the total film thickness ratio of the high refractive index layer to the total film thickness of the antireflection film (multilayer film) 3 is desirably 0.35 or less, and further desirably 0.30 or less. When the total film thickness ratio of the high refractive index layer is high, heat resistance, adhesion, and the like may be reduced.
なお、特許文献３請求項２では、高屈折率層の合計膜厚比率が０．４５（４５％）より大きいことを発明特定事項としている。また、同段落００３３には、可視域の反射特性を損なうことなく、紫外線の反射率を十分に低く抑える見地から、高屈折率層の占める割合（合計膜厚比率）が４５％（０．４５）以上が望ましい旨記載されている。
In
そして、本実形態では、プラスチック基材の裏面側に形成された反射防止膜３は、波長域２８０〜３１５ｎｍ及び３００ｎｍ〜４００ｎｍにおける各平均反射率（入射角度５°）が２０％以下％及び５％以下であり、さらには、波長域３００〜８００ｎｍの全ての光線に対する反射率が、基材自身の反射率より小さい光学部品となるように、反射防止膜の多層膜設計を行う。
In this embodiment, the
なお、反射防止膜の設計は、通常、光学膜厚をλ／４（例えば、λ：５００nm）の整数倍に選び、無反射条件から所要の屈折率を計算し、該屈折率を有する材料からなる層、又は、高屈折率層と低屈折率層からなる複層等価膜で置き換えることにより行う（小瀬他編「光工学ハンドブック」朝倉書店、1996.2、ｐ170参照）。 In designing the antireflection film, the optical film thickness is usually selected as an integral multiple of λ / 4 (for example, λ: 500 nm), the required refractive index is calculated from the non-reflective conditions, and the material having the refractive index is calculated. Or a multilayer equivalent film composed of a high refractive index layer and a low refractive index layer (see Kose et al., “Optical Engineering Handbook” Asakura Shoten, 1996.2, p170).
１）高屈折率層を形成する誘電体材料：下記のものを好適に使用できる。
ジルコニア（ＺｒＯ2）（ｎ：1.96〜2.0）、チタニア（ＴｉＯ2）（ｎ：2.35）、五酸化二タンタル（Ｔａ2Ｏ5）(ｎ：2.1）、三酸化二クロム（Ｃｒ2Ｏ3）（ｎ：2〜2.1）、五酸化二ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）(ｎ：2.37）又はＩＴＯ（ｎ：2）
1) Dielectric material for forming a high refractive index layer: The following materials can be preferably used.
Zirconia (ZrO 2 ) (n: 1.96 to 2.0), titania (TiO 2 ) (n: 2.35), tantalum pentoxide (Ta 2 O 5 ) (n: 2.1), dichromium trioxide (Cr 2 O 3 ) (N: 2 to 2.1), niobium pentoxide (Nb 2 O 5 ) (n: 2.37) or ITO (n: 2)
その他に、特許文献４において、ｎ：1.95〜2.25の範囲にある特定蒸着膜として記載されている、Ｌａ酸化物とＴｉ酸化物（Ｌａ／Ｔｉ酸化物）又はＴａ酸化物（Ｌａ／Ｔａ酸化物）との混合物乃至複合酸化物を使用可能である。これらのＬａ／Ｔｉ酸化物又はＬａ／Ｔａ酸化物を高屈折率層の材料とした場合（特に厚膜の）、さらなる耐熱性の向上が期待できる（後述の実施例１に対する実施例２〜４）。
In addition, in
２）低屈折率層を形成する誘電体材料：下記シリカ系酸化物を好適に使用できる。
二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）（ｎ：1.46）、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）又はそれらの複合酸化物。
2) Dielectric material for forming the low refractive index layer: The following silica-based oxide can be preferably used.
Silicon dioxide (SiO 2 ) (n: 1.46), silicon monoxide (SiO) or a composite oxide thereof.
さらに、帯電防止の見地から、可及的に薄膜（３ｎｍ以下）の導電体層（金属層又はＩＴＯ）を内側に有する構成とすることが望ましい。 Further, from the viewpoint of antistatic, it is desirable to have a structure having a thin conductive layer (metal layer or ITO) as thin as possible (3 nm or less) inside.
また、第1層は、プラスチック基材乃至ハードコート層等との密着性（特に、ハードコート層をシリコーン系とした場合）の見地からシリカ系層（特に、ＳｉＯ2層）が望ましく、最外層も、耐擦傷性等及び撥水膜付着性の見地からやはりシリカ系層（特に、ＳｉＯ2層）が望ましい。 The first layer is preferably a silica layer (especially SiO 2 layer) from the viewpoint of adhesion to a plastic substrate or hard coat layer (especially when the hard coat layer is made of silicone), and is the outermost layer. However, a silica-based layer (especially, SiO 2 layer) is also desirable from the viewpoint of scratch resistance and water repellent film adhesion.
反射防止膜は、通常、真空蒸着法（イオンアシスト法を含む。）、スパッタリング法、イオンプレーティング法、アーク放電法などの乾式メッキ法（ＰＶＤ法）を使用して形成する。 The antireflection film is usually formed using a dry plating method (PVD method) such as a vacuum deposition method (including an ion assist method), a sputtering method, an ion plating method, an arc discharge method or the like.
そして、上記反射防止膜のうち１層又は複数層を、イオンアシストを行って蒸着（成膜）してもよい。 Then, one layer or a plurality of layers of the antireflection film may be deposited (film formation) by performing ion assist.
プラスチック基材２上に反射防止膜を形成する場合、１２０℃未満に加熱された真空容器内に入れ、Ｏ2ガスのみ、Ａｒガスのみ、又は空気（air）を適時導入しながら、５．０×１０-1〜1．０×１０-3Ｐａの圧力に調節した状態で加熱を行い、さらにイオン銃を用いて、Ｏ2ガスのみ、Ａｒガスのみ、又は空気Ｏ2／Ａｒ混合ガスでイオンアシストを行いながら成膜を行うことが好ましい。
When an antireflection film is formed on the
撥水膜としては、汎用シラン化合物も使用して形成することも可能であるが、特定シラン化合物（フッ素有機基と反応性のシリル基を有するフッ素有機基導入シラン化合物）を膜成分（主剤）とするコーティング剤からなり、水に対する接触角が８０℃以上であるもので形成することが望ましい。以下に、特許文献５段落０１０４〜０１１７を適宜編集上の訂正をして引用する。
The water-repellent film can be formed using a general-purpose silane compound, but a specific silane compound (a fluorine organic group-introduced silane compound having a silyl group reactive with a fluorine organic group) is used as a film component (main agent). It is desirable to form the coating agent having a contact angle with water of 80 ° C. or more. In the following,
（引用開始）「このフッ素有機基導入シラン化合物（特定シラン化合物）は、防汚性及び耐擦傷性が良好である。 (Start of citation) “This fluorine organic group-introduced silane compound (specific silane compound) has good antifouling properties and scratch resistance.
表面保護膜（撥水撥油膜）の膜厚は、通常0.001〜0.05μm、好ましくは0.001〜0.03μm、さらに好ましくは0.001〜0.02μmとする。表面保護膜の膜厚が0.001μm未満では、撥水性能が期待できず、耐擦傷性や耐薬品性能に問題を生じる。また、0.05μmを超えると表面保護膜の表面光散乱による透過率の低下が生じ易くなる。 The film thickness of the surface protective film (water / oil repellent film) is usually 0.001 to 0.05 μm, preferably 0.001 to 0.03 μm, and more preferably 0.001 to 0.02 μm. If the thickness of the surface protective film is less than 0.001 μm, water repellency cannot be expected, resulting in problems in scratch resistance and chemical resistance. On the other hand, if it exceeds 0.05 μm, the transmittance tends to decrease due to surface light scattering of the surface protective film.
特定シラン化合物を膜成分とする表面保護剤（コーティング剤）としては、具体的には、信越化学工業社製のフッ素有機基導入シラン化合物「ＫＹ−１３０」をフッ素系溶剤（例えば、住友３Ｍ社製HFE-7200、信越化学工業社製FRシンナー等）で適当な濃度に希釈したものを使用できる。 Specifically, as a surface protecting agent (coating agent) having a specific silane compound as a film component, a fluorine organic group-introduced silane compound “KY-130” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is used as a fluorine-based solvent (for example, Sumitomo 3M). HFE-7200 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. or FR thinner manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) can be used.
そして、撥水撥油膜の形成方法は、下記乾式処理法(a)でも湿式処理法(b)でもよい。 The method for forming the water / oil repellent film may be the following dry treatment method (a) or wet treatment method (b).
(a)乾式処理法（乾式コーティング法）
フッ素有機基導入シラン化合物をフッ素系溶剤に適宜濃度に希釈したコーティング剤（表面保護剤）を繊維状の導電性物質の塊に付着させ、それを1〜0.0001Paの真空下で加熱することにより光学部品上に付着させて表面保護膜を形成する（例えば、特開平６−３４０９６６号公報参照）。
(a) Dry processing method (dry coating method)
By attaching a coating agent (surface protective agent) in which a fluorine organic group-introduced silane compound is appropriately diluted in a fluorine-based solvent to a lump of fibrous conductive material and heating it under a vacuum of 1 to 0.0001 Pa A surface protective film is formed on the optical component (see, for example, JP-A-6-340966).
ここで、成膜時の真空圧は、1〜0.0001Pa、好ましくは0.5〜0.005Pa更に好ましくは0.1〜0.001Paとすることが望ましい。真空圧が1Paより高いと、蒸発分子の平均自由行程が短く適当な成膜速度が得られず、また0.0001Paより低いと成膜速度は得られるがその真空状態とするのに時間を要する。 Here, the vacuum pressure during film formation is 1 to 0.0001 Pa, preferably 0.5 to 0.005 Pa, more preferably 0.1 to 0.001 Pa. When the vacuum pressure is higher than 1 Pa, the average free path of the evaporated molecules is short and an appropriate film forming speed cannot be obtained. When the vacuum pressure is lower than 0.0001 Pa, the film forming speed can be obtained, but it takes time to obtain the vacuum state.
また、成膜速度は、0.05〜5.0Å/s、好ましくは0.1〜2.0Å/sとする。0.05Å/s以下では生産性が劣り成膜コスト高となり、2.0Å/s以上では適当な膜厚分布を得ることが難しくなる。成膜速度は、真空圧/加熱温度を調節することにより調整が可能である。 The film formation rate is 0.05 to 5.0 Å / s, preferably 0.1 to 2.0 Å / s. If it is 0.05 kg / s or less, the productivity is poor and the film forming cost is high, and if it is 2.0 kg / s or more, it is difficult to obtain an appropriate film thickness distribution. The film formation rate can be adjusted by adjusting the vacuum pressure / heating temperature.
(b)湿式処理法（湿式コーティング法）
同表面保護剤を、光学部品上に塗布後、湿度（ＲＨ）１０〜９０％（望ましくは２０〜８０％）、温度１０〜６０℃（２０〜５０℃）の雰囲気下に所定時間放置することにより表面保護膜を形成する。上記所定時間は、表面保護剤の反応速度、雰囲気条件により異なるが、通常、0．5〜２４ｈ（望ましくは１〜１０ｈ）とする。
(b) Wet processing method (wet coating method)
After applying the surface protecting agent on the optical component, leave it in an atmosphere of humidity (RH) 10 to 90% (preferably 20 to 80%) and
塗布方法は、ディッピング法・スピンコーティング法・刷毛塗り法・スプレー法など任意である。 The coating method is arbitrary, such as a dipping method, a spin coating method, a brush coating method, or a spray method.
上記において雰囲気湿度が低すぎると反応基が十分な（加水分解による）反応性を得難く、逆に高過ぎると外観不良をきたし易い。 In the above, if the atmospheric humidity is too low, it is difficult to obtain sufficient reactivity of the reactive group (by hydrolysis), and conversely if it is too high, poor appearance tends to occur.
また、雰囲気温度が低すぎるとシラン化合物の反応が遅く、逆に高過ぎると光学無機薄膜にクラックや光学部品基材の変形等の外観不良が発生し易い。 On the other hand, if the ambient temperature is too low, the reaction of the silane compound is slow, and conversely if too high, appearance defects such as cracks and deformation of the optical component base material tend to occur in the optical inorganic thin film.
例えば、特定シラン化合物「KY−１３０」（信越化学工業社）の製品カタログに記載されている下記方法がある。 For example, there is the following method described in the product catalog of the specific silane compound “KY-130” (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
”フッ素系溶剤（好適溶剤HFE-7200［住友3M社製］,FRシンナー［信越化学工業社製］など）で適当な濃度に希釈し、ディッピング、刷毛塗りなどにより基材表面に塗工する。下記条件で放置して硬化させた後、表面を乾いた布などで拭き取る。 "Dilute to an appropriate concentration with a fluorine-based solvent (preferred solvent HFE-7200 (manufactured by Sumitomo 3M), FR thinner (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)), and apply to the surface of the substrate by dipping, brushing, etc. After leaving it to cure under the following conditions, wipe the surface with a dry cloth.
・室温、湿度40%・・・24ｈ以上
・60℃、湿度80%・・・2ｈ以上（推奨条件）”」（引用終り）
・ Room temperature,
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例及び比較例について詳細に説明をする。図１に実施例／比較例の光学基本構成を示すモデル断面図を示す。 Hereinafter, Examples and Comparative Examples performed for confirming the effects of the present invention will be described in detail. FIG. 1 is a model cross-sectional view showing the basic optical configuration of the example / comparative example.
(1)無機薄膜膜材料、光学基材は、下記のものを使用した。 (1) The following materials were used as the inorganic thin film material and the optical substrate.
＜薬剤＞
・ＴＰＥＥ「ペスレジンＡ−１６０Ｐ」（高松油脂株式会社製、ポリエステル・ポリエーテル型水分散エマルジョン（水性）、固形分濃度２７％）
・チタニア系酸化金属微粒子Ａ「オプトレイク１１３０Ｆ−２（Ａ−８）」（触媒化成工業株式会社製、固形分濃度３０％、分散溶媒メチルアルコール）
・チタニア系酸化金属微粒子Ｂ「オプトレイク１１２０Ｚ（Ｓ−７，Ｇ）」（触媒化成工業株式会社製、固形分濃度２０％、分散溶媒メチルアルコール）
<Drug>
TPEE "Pesresin A-160P" (manufactured by Takamatsu Yushi Co., Ltd., polyester-polyether type water-dispersed emulsion (aqueous), solid content concentration 27%)
-Titania-based metal oxide fine particles A "Optlake 1130F-2 (A-8)" (manufactured by Catalyst Kasei Kogyo Co., Ltd.,
-Titania-based metal oxide fine particle B "Optlake 1120Z (S-7, G)" (manufactured by Catalyst Kasei Kogyo Co., Ltd.,
＜無機薄膜材料＞
表１・２に示す各屈折率を有する薄膜構成材料（市販品）を用いて成膜した。なお、「H４」は、ランタンチタネート「サブスタンスＨ４」メルク社製（ｎ:2.1）を用いた。
<Inorganic thin film material>
Films were formed using thin film constituent materials (commercially available products) having respective refractive indexes shown in Tables 1 and 2. As for “H4”, lanthanum titanate “Substance H4” manufactured by Merck Ltd. (n: 2.1) was used.
＜光学基材（レンズ本体）＞
・実施例１・３・・・屈折率１．６０：「ＭＲ−２０」（三井化学株式会社製）
・実施例２・４・・・屈折率１．７４：「ＭＲ−１７４」（三井化学株式会社製）
各基材は、前処理として４０℃の１０％水酸化ナトリウム水溶液に３分浸漬させ、次いで水洗、乾燥させたものを使用した。
<Optical substrate (lens body)>
Examples 1 and 3 Refractive index 1.60: “MR-20” (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.)
Examples 2 and 4 Refractive index 1.74: “MR-174” (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.)
Each substrate was pre-treated by being immersed in a 10% aqueous sodium hydroxide solution at 40 ° C. for 3 minutes, then washed with water and dried.
（２）プライマー組成物は下記の如く調製したものである。 (2) The primer composition was prepared as follows.
＜プライマー組成物１＞
市販のＴＰＥＥ「ペスレジンＡ−１６０Ｐ」１００部に、チタニア系酸化金属微粒子「オプトレイク１１２０Ｚ（Ｓ−７．Ｇ）」５７部、希釈剤としてメチルアルコール３５０部、及びシリコーン系界面活性剤１部を混合し、均一な状態になるまで撹拌して、プライマー組成物を調製した。
<Primer composition 1>
To 100 parts of commercially available TPEE "Pesresin A-160P", 57 parts of titania-based metal oxide fine particles "Optlake 1120Z (S-7.G)", 350 parts of methyl alcohol as a diluent, and 1 part of a silicone surfactant The primer composition was prepared by mixing and stirring until uniform.
なお、上記プライマー組成物及びハードコート組成物の塗布は、ディッピング法（引き上げ速度：１０５ｍｍ／ｍｉｎ）で行った。 The primer composition and the hard coat composition were applied by a dipping method (pickup speed: 105 mm / min).
（３）各ハードコート組成物は下記の如く調製したものである。 (3) Each hard coat composition is prepared as follows.
＜ハードコート組成物１＞
γーグリシドキシプロピルトリメトキシシラン１５０部、テトラエトキシシラン２５部に、メチルアルコール１５０部を加え、撹拌しながら０．０１Ｎの塩酸４０部を滴下して一昼夜加水分解を行って加水分解物を調製した。
<Hard coat composition 1>
To 150 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and 25 parts of tetraethoxysilane, 150 parts of methyl alcohol is added, and 40 parts of 0.01N hydrochloric acid is added dropwise with stirring to perform hydrolysis all day and night. Prepared.
該加水分解物に、チタニア系酸化金属微粒子「オプトレイク１１３０Ｆ−２（Ａ−８）」１７０部、シリコーン系界面活性剤１部と、触媒としてアセチルアセトンアルミニウム１．０部を混合し、一昼夜撹拌し、ハードコート組成物を調製した。 The hydrolyzate was mixed with 170 parts of titania-based metal oxide fine particles “Optlake 1130F-2 (A-8)”, 1 part of a silicone surfactant and 1.0 part of acetylacetone aluminum as a catalyst, and stirred for a whole day and night. A hard coat composition was prepared.
(４)各反射防止膜（多層膜）は下記の如く形成したものである。 (4) Each antireflection film (multilayer film) is formed as follows.
真空室を６０℃に加熱しながら、圧力１．３３×１０-3Ｐａ以下まで排気し、イオンクリーニングを行った後、表１に示す層構成となるように、基板側から順にイオンアシストを行いつつ、真空蒸着を行って反射防止膜を形成する。 While the vacuum chamber is heated to 60 ° C., the pressure is evacuated to 1.33 × 10 −3 Pa or less, and after ion cleaning, ion assist is performed in order from the substrate side so that the layer configuration shown in Table 1 is obtained. Meanwhile, an antireflection film is formed by vacuum deposition.
なお、上記イオンクリーニングおよびイオンアシストは、下記条件で行なった。
（実施例１〜４）
真空室内温度：６０℃、加速電圧：１ｋＶ、ガス導入量：２０sccm（O2）。
The ion cleaning and ion assist were performed under the following conditions.
(Examples 1-4)
Vacuum chamber temperature: 60 ° C., acceleration voltage: 1 kV, gas introduction amount: 20 sccm (O 2 ).
（５)各撥水膜（表面保護膜）は、下記の如く形成したものである。 (5) Each water repellent film (surface protective film) is formed as follows.
1)薬品調製
フッ素系コーティング剤（信越化学工業社製ＫＹ−１３０(３)）をフッ素系溶剤（信越化学工業社製FRシンナー）で希釈して固形分３％となるように調製したものを、スチールウール（日本スチールウール社製、♯０、線径0.025mm）０．５ｇを上方が開放の円筒形の銅（容量：内径１６ｍｍ×内高さ６ｍｍ）に詰めた容器に充填（薬品充填量１．０ｇ）した後、１２０℃で１ｈ乾燥させた。
1) Chemical preparation A fluorine coating agent (KY-130 (3) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) diluted with a fluorine-based solvent (FR thinner manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to a solid content of 3% Filled into a container filled with 0.5 g of steel wool (made by Nippon Steel Wool, # 0, wire diameter 0.025 mm) in open-ended cylindrical copper (capacity: inner diameter 16 mm x
2)成膜
薬品を充填した上記容器を真空蒸発装置内にセットし、真空（0.01Pa以下）とした後、加熱源としてモリブデン製抵抗加熱ボートで0.6Å／ｓの成膜速度で蒸発させ表１・２に示す仕様の反射防止膜を成膜後、該反射防止膜上に0.005μmの撥水撥油膜（表面保護膜）を各反射防止膜の表面に形成した。
2) Film formation The above-mentioned container filled with chemicals is set in a vacuum evaporator, and after making a vacuum (0.01 Pa or less), it is evaporated at a film formation rate of 0.6 kg / s with a molybdenum resistance heating boat as a heating source. After the antireflection film having the specifications shown in 1 and 2 was formed, a 0.005 μm water / oil repellent film (surface protective film) was formed on the surface of each antireflection film.
なお、参考のために特許文献１〜３から引用した各実施例の膜構成を表３に示す。 In addition, Table 3 shows film configurations of the respective examples cited from Patent Documents 1 to 3 for reference.
（６）各実施例の光学部品（レンズ）の調製は、下記の如く行った。
レンズ基材２に、プライマーコート組成物を塗布して、１００℃×２０min硬化後、ハードコート組成物を塗布し、１２０℃×２ｈの条件で硬化させ、プライマー層５／ハードコート層６を形成した。
(6) The optical component (lens) of each example was prepared as follows.
The primer coat composition is applied to the
該プライマーコート層５／ハードコート層６を施したレンズを回転するレンズドームにセットし、前述の各条件で表１〜２に示す設計の反射防止膜１６を形成（成膜）した後、最表面に前述の条件で撥水撥油膜（表面保護膜）１８を成膜した。
The lens coated with the
（７）上記の如く調製した各実施例／比較例について、下記各項目の物性／評価試験を行った。 (7) For each of the examples / comparative examples prepared as described above, physical properties / evaluation tests of the following items were performed.
＜試験項目＞
１)耐熱性試験
複合膜形成から１０日後の各光学部品（レンズ試験片）について、「パーフェクトオーブン」（タバイ エスペック社製）を使用して、下記の如く耐熱性を判定した。
<Test items>
1) Heat resistance test Each optical component (lens test piece) 10 days after the formation of the composite film was evaluated for heat resistance as follows using "Perfect Oven" (manufactured by Tabay Espec).
試験片を６０℃から５℃ずつ刻みで昇温させた各試験温度で５minずつ加熱して、仕上げ複合膜におけるクラックの発生の有無を目視観察して、クラックの発生する直前の温度を耐熱温度とした（試料数ｎ＝３）。 The test piece was heated at 60 ° C. to 5 ° C. at each test temperature for 5 minutes, visually observed for the presence of cracks in the finished composite film, and the temperature immediately before the cracks were generated was the heat resistant temperature. (Number of samples n = 3).
２）擦傷性試験
擦傷性試験器（ラビングテスター）で、砂消しゴムを用いて３kg荷重５往復擦り傷の入り具合（目視）で判定した（試料数ｎ＝３）。
2) Abrasion test A rubbing tester (rubbing tester) was used to determine the degree of 3 kg load 5 reciprocation scratches (visual observation) using sand eraser (number of samples n = 3).
レベル３：傷の面積が3％を超え10％未満
レベル２：傷の面積が１０％を超え３0％未満
レベル１：傷の面積が３０％を超え６０％未満
レベル０：傷の面積が６０％以上
Level 3: Scratch area exceeds 3% and less than 10% Level 2: Scratch area exceeds 10% and less than 30% Level 1: Scratch area exceeds 30% and less than 60% Level 0: Scratch area is 60 %that's all
＜効果の確認＞
図２〜４に、実施例1及び基材の反射率測定分光曲線とともに特許文献１〜３から引用した反射率分光曲線を重ねたグラフ図を示す。表４に実施例１の特性試験結果を示す。平均反射率は入射角度５°のものである。
<Confirmation of effect>
FIGS. 2 to 4 show graphs in which the reflectance spectral curves quoted from Patent Documents 1 to 3 are overlapped together with the reflectance measurement spectral curves of Example 1 and the substrate. Table 4 shows the result of the characteristic test of Example 1. The average reflectance is that of an incident angle of 5 °.
前記表１〜２および図２〜４から本発明における各実施例は、本発明に規定する反射防止膜構成を有するとともに反射率特性を満足することが分かる。 It can be seen from Tables 1 and 2 and FIGS. 2 to 4 that each example in the present invention has the antireflection film configuration defined in the present invention and satisfies the reflectance characteristics.
反射防止膜の耐熱性試験の耐熱温度において、特許文献２実施例２５に相当すると考えられる市販品は、６５℃であったのに対し、本発明の実施例１は、１１５℃であり、本発明実施例１の反射防止膜は特許文献２のそれより厚いにも関わらず、格段に耐熱性が向上することが確認できた。なお、厚膜の高屈折率層の材料としてＬａ／Ｔｉ酸化物（Ｈ４）を使用した実施例２〜４は、反射防止膜の全体膜厚が薄いことも相まって、更に、耐熱性が増大することが期待できる。
In the heat resistant temperature of the heat resistance test of the antireflection film, the commercially available product considered to correspond to
また、擦傷性試験において、特許文献２、実施例２５は、１〜２であったのに対し、実施例１は全てレベル２であり、擦傷性にも優るとも劣らないことが確認できた。
Further, in the scratch test,
さらに、多層膜中の高屈折率層の比率を、特許文献３で望ましい範囲である４５％以上（可視域の反射特性を損なうことなく、紫外域の反射率を十分に低く抑えることが容易である；段落００３３）にする必要がないことが分かる。本発明では、当該高屈折率層の比率は、0.35(３５％)以下にすることで、耐熱性・耐擦傷性と膜密着性を両立させることが可能となる。 Furthermore, the ratio of the high refractive index layer in the multilayer film is 45% or more, which is a desirable range in Patent Document 3 (it is easy to keep the reflectance in the ultraviolet region sufficiently low without impairing the reflection property in the visible region. It can be seen that there is no need for paragraph 0033). In the present invention, by setting the ratio of the high refractive index layer to 0.35 (35%) or less, it becomes possible to achieve both heat resistance / scratch resistance and film adhesion.
１ 眼鏡レンズ
２ （透明）プラスチック基材
３ 反射防止膜
５ プライマー層
６ ハードコート層
７ 撥水撥油膜
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Eyeglass lens 2 (Transparent)
Claims (7)
前記反射防止膜は、波長域２８０〜３１５ｎｍ及び３００ｎｍ〜４００ｎｍにおける各平均反射率（入射角度５°）がそれぞれ２０％以下及び５％以下であり、さらには、波長域３００〜８００ｎｍの全ての光線に対する反射率が、基材自体の反射率と同等又はそれ以下であるものにおいて、
前記反射防止膜は、高屈折率層と低屈折率層とからなる７層以上の層構成であるとともに、
それぞれ８０ｎｍ以上の厚膜高屈折率層及び厚膜低屈折率層を少なくとも１層ずつ備えている、
ことを特徴とする光学部品。 An optical component used in glasses having a multilayer antireflection film on at least the back side of an organic glass substrate,
The antireflection film has an average reflectance (incident angle of 5 °) in the wavelength ranges of 280 to 315 nm and 300 nm to 400 nm of 20% or less and 5% or less, respectively, and further, all light rays in the wavelength range of 300 to 800 nm. In the case where the reflectance with respect to is equal to or less than the reflectance of the substrate itself,
The antireflection film has a layer configuration of seven or more layers composed of a high refractive index layer and a low refractive index layer,
Each having at least one thick high refractive index layer and thick low refractive index layer of 80 nm or more,
An optical component characterized by that.
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