JP2016197104A - Nmrフローセル - Google Patents
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Abstract
Description
1.温度調節管の反転用ハウジング
2.移送毛細管を温度調節管から分離する連結部
3.移送毛細管を送りと戻りに分離するセラミックヘッド
4.反応混合物の供給毛細管のみを収容する試料プローブ(測定セル)
の4つの部分からなる。
‐測定プローブまでの全範囲にわたる温度調節の向上が可能である。
‐先行技術の連結部が省略される。
‐取り付け具が少ないことで、弱い箇所が少なくなり、その結果システムにおいて漏れが少なくなり、設計が簡単になる。
‐唯一調節されていない領域はアダプタヘッドであるが、試料プローブの側におけるNMR分光計のガス流により部分的に調節される。
‐試料戻りの容積調節が可能である。
‐著しく少ない数の必要部品によって、また市販のサイズを用いることによって、より経済的な製造が実現される。
‐用途へのより簡単な調整が実現される。
NMR分光計で測定する反応流体を受け入れる中空のNMR試料プローブ110と、
反応槽から反応流体を受け入れると共に、反応流体を反応槽から試料プローブ110へ移送する注入移送毛細管112と、
反応流体を試料プローブ110から反応槽に戻し移送する排出移送毛細管123と、
監視セル100に温度調節流体を供給する供給管306、及び温度調節流体を監視セル100かを戻す戻り管358を有し、供給管306は戻り管358内に同軸的に配置され、温度調節流体を注入移送毛細管112及び排出移送毛細管123の周囲に導く装置と、
移送毛細管112及び123が通されるアダプタ部106と、
移送毛細管112及び123を試料プローブに連結するように構成され、注入移送毛細管112が試料プローブ110内に延びるアダプタ部106の試料側端部のアダプタヘッド108であって、試料プローブ110をアダプタ部106に取り外し可能に接続するアダプタヘッド108とを有する。
106 アダプタ部
108 アダプタヘッド
110,110’,110” NMR試料プローブ
112 注入移送毛細管
123 排出移送毛細管
306 供給管
358 戻り管
401 第1のY型連結部品
402 第2のY型連結部品
Claims (15)
- NMR分光計において反応槽で生成される反応流体の測定を実行し、特に、NMR分光法によって化学反応を監視する監視セル(100)であって、
前記NMR分光計で測定される前記反応流体を受け入れる中空のNMR試料プローブ(110)と、
前記反応槽から前記反応流体を受け入れると共に、前記反応流体を前記反応槽から前記試料プローブ(110)へ移送する注入移送毛細管(112)と、
前記反応流体を前記試料プローブ(110)から前記反応槽へ戻し移送する排出移送毛細管(123)と、
温度調節流体を前記監視セル(100)に供給する供給管(306)、及び前記温度調節流体を前記監視セル(100)から戻す戻り管(358)を有し、前記供給管(306)は前記戻り管(358)内に同軸的に配置され、前記温度調節流体を前記注入移送毛細管及び前記排出移送毛細管(112,123)の周囲に導く装置と、
前記移送毛細管(112,123)が通されるアダプタ部(106)と、
前記移送毛細管(112,123)を前記試料プローブ(110)に連結するように構成され、前記注入移送毛細管(112)が前記試料プローブ(110)内に延びる前記アダプタ部(106)の試料側端部のアダプタヘッド(108)であって、前記試料プローブ(110)を前記アダプタ部(106)に着脱可能に接続するアダプタヘッド(108)とを有し、
前記移送毛細管(112,123)は前記供給管(306)内に、同軸的ではなく互いに平行に配置され、前記移送毛細管(112,123)の双方は前記アダプタヘッド(108)に流体密に取り付けられ、
前記供給管及び前記戻り管(306,358)は、前記温度調節流体用に構成され、前記アダプタ部(106)において前記温度調節流体流の反転が生じるように、前記アダプタ部(106)に取り付けられることを特徴とする監視セル(100)。 - 前記供給管(306)及び前記戻り管(358)は、前記アダプタ部(106)において前記温度調節流体流が反転するように、前記アダプタ部(106)の中空容積を介して互いに連通することを特徴とする請求項1に記載の監視セル。
- 前記注入移送毛細管(112)は前記排出移送毛細管(123)よりも深く前記試料プローブ(110)に浸漬し、特に、前記排出移送毛細管(123)は前記アダプタヘッド(108)で終端し、前記試料プローブ(110)に浸漬しないことを特徴とする請求項1又は2に記載の監視セル。
- 前記アダプタ部(106)及び前記アダプタヘッド(108)は外側に断熱体を備えることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記アダプタヘッド(108)は、好ましくはグラスファイバーで強化されたポリテトラフルオロエチレン(テフロン(登録商標))から作られることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記試料プローブ(110)と前記アダプタヘッド(108)との間に、着脱容易なコネクタ、特に、好ましくは工具を使わずに手で取り外すことができる差込みコネクタがあることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記移送毛細管(112,123)は同一の外径を有することを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記移送毛細管(112,123)は化学的に不活性なプラスチック、好ましくはPTFEから作られることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記排出移送毛細管(123)は、前記注入移送毛細管(112)よりも内径が大きく、好ましくは2倍大きいことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記移送毛細管(112,123)の内径が0.1〜1.2mm、好ましくは0.2〜0.5mmであることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記供給管(306)と前記戻り管(358)は、3〜6mの距離にわたって内径が2〜10mmであり、好ましくは、前記供給管(306)は約3.5mm、前記戻り管(358)は約7mmであることを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載の監視セル。
- 第1のY型連結部品(401)が設けられ、当該第1のY型連結部品により前記移送毛細管(112,123)が前記温度調節流体を導く装置に挿入され得ることを特徴とする請求項1から11のいずれか1項に記載の監視セル。
- 第2のY型連結部品(402)が設けられ、当該第2のY型連結部品により前記供給管(306)と前記戻り管(358)が前記温度調節流体を導く装置に挿入され得ることを特徴とする請求項1から12のいずれか1項に記載の監視セル。
- 前記Y型連結部品(401,402)の入口と出口が約45°の角度をなすことを特徴とする請求項12又は13に記載の監視セル。
- 前記温度調節流体は液体であることを特徴とする請求項1から14のいずれか1項に記載の監視セル。
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