JP2016189700A - Method for producing flavor-containing material for smoking article, flavor-containing material for smoking article produced by method, and smoking article containing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、喫煙物品用香料含有材料の製造方法、該方法により製造される喫煙物品用香料含有材料、およびそれを含む喫煙物品に関する。 The present invention relates to a method for producing a fragrance-containing material for smoking articles, a fragrance-containing material for smoking articles produced by the method, and a smoking article comprising the same.
メントール等の揮発性を有する香料成分は、溶液状態でタバコ刻に添加されると、長期間の蔵置において香料成分が散逸してしまい、香料効果が持続しないという問題がある。この問題を解決するために、これまでに種々の報告が為されている。 When a fragrance component having volatility such as menthol is added to a tobacco cut in a solution state, there is a problem that the fragrance component is dissipated in storage for a long period of time and the fragrance effect is not maintained. In order to solve this problem, various reports have been made so far.
特許文献１〜３は、多糖類と香料を含む６０〜９０℃の原料スラリーを、基材の上に伸展し、冷却してゲル化させ、その後、加熱乾燥させて喫煙物品用香料含有シートを製造することを開示する。ここで多糖類水溶液は、冷却時にゲル化して、香料のミセルを固定して被覆する。多糖類のゲルで被覆された香料は、一旦冷却した後に、加熱乾燥工程で高温に晒されたとしても、その被膜がゾルに戻りにくく、被膜内の香料を安定に維持することができる。これにより、特許文献１〜３に開示される香料含有シートは、香料の調製歩留りが高く、かつ喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高いという効果を有する。 Patent Documents 1 to 3 describe a fragrance-containing sheet for smoking articles by extending a raw material slurry at 60 to 90 ° C. containing a polysaccharide and a fragrance onto a base material, cooling and gelling, and then drying by heating. Disclose manufacturing. Here, the aqueous polysaccharide solution gels upon cooling and fixes and coats the micelles of the fragrance. Even if the fragrance coated with the polysaccharide gel is once cooled and then exposed to a high temperature in the heat-drying step, the coating is unlikely to return to the sol, and the fragrance in the coating can be stably maintained. Thereby, the fragrance | flavor containing sheet | seat disclosed by patent documents 1-3 has the effect that the preparation yield of a fragrance | flavor is high and the storage fragrance | flavor property is high when it mix | blends with a smoking article.
一方、多糖類水溶液のゲル化について、非特許文献１は、キシログルカン（ここではタマリンドガム）が、エタノールの存在下でゲル化することを開示する。 On the other hand, Non-Patent Document 1 discloses that xyloglucan (in this case, tamarind gum) gels in the presence of ethanol.
本発明者らは、特許文献１〜３において冷却後に得られるゲルが、そのシート形状を壊すことなく基材から引き剥がせるほどの強いゲル強度を有していないことに着目した。特許文献１〜３で得られるゲルに、その形状を維持したまま基材から引き剥がせるほどの強いゲル強度をもたせることができれば、仕掛り品であるゲルを基材から引き剥がし、ゲルの全表面に熱や風をあててゲルを乾燥させて、これにより乾燥時間の短縮を図ることができると本発明者らは考えた。 The inventors of the present invention focused on the fact that the gel obtained after cooling in Patent Documents 1 to 3 does not have such a strong gel strength that it can be peeled off from the substrate without destroying its sheet shape. If the gel obtained in Patent Documents 1 to 3 can have a strong gel strength that can be peeled off from the base material while maintaining its shape, the in-process gel is peeled off from the base material, The present inventors considered that the gel can be dried by applying heat or air to the surface, thereby shortening the drying time.
かかる着想に基づいて、本発明は、喫煙物品用香料含有材料の製造方法において、仕掛り品であるゲルを、より強いゲル強度で所定の形状に形作ることにより、仕掛り品の取扱いやすさを改良した方法を提供することを目的とする。 Based on such an idea, the present invention provides a method for producing a fragrance-containing material for smoking articles by forming a gel, which is a work in progress, into a predetermined shape with a stronger gel strength, thereby improving the ease of handling of the work in progress. An object is to provide an improved method.
本発明者らは、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムを含む原料スラリーをアルコールと接触させてゲル化すると、その形状を維持したまま基材から引き剥がせるほどの強いゲル強度をもつゲルが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。 When the present inventors contact gel with a raw slurry containing gellan gum and / or tamarind gum, gel having strong gel strength that can be peeled off from the substrate while maintaining its shape is obtained. As a result, the present invention has been completed.
本発明によれば、ゲランガムおよびタマリンドガムから選択される少なくとも１種の多糖類と香料とを含み、７０〜９５質量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０〜９０℃の原料スラリーを調製する工程、前記原料スラリーをアルコール含有液と接触させて、所定の形状を有するゲルを得る工程、および前記ゲルを乾燥させる工程を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有材料の製造方法が提供される。 According to the present invention, a raw material slurry at 60 to 90 ° C. containing at least one polysaccharide selected from gellan gum and tamarind gum and a fragrance, having a moisture content of 70 to 95% by mass and in a sol state. A method for producing a fragrance-containing material for smoking articles, comprising a step of preparing, a step of bringing the raw material slurry into contact with an alcohol-containing liquid to obtain a gel having a predetermined shape, and a step of drying the gel. Provided.
本発明の方法によれば、仕掛り品であるゲルを、より強いゲル強度で所定の形状に形作ることができる。これにより、仕掛り品であるゲルを、その後の製造プロセスにおいて、支持体で支えることなく単独で扱うことができる。すなわち、仕掛り品であるゲルの取り扱いが容易になるとともに、その後の製造プロセスのバリエーションを増やすことができる。たとえば、その後の乾燥工程において、仕掛り品であるゲルの全方向から熱や風をあてることが可能になり、これにより乾燥時間を短縮することができる。 According to the method of the present invention, a gel as a work-in-process can be formed into a predetermined shape with a stronger gel strength. Thereby, the gel which is a work-in-process can be handled independently, without supporting with a support body in a subsequent manufacturing process. That is, the handling of the gel, which is a work-in-progress, becomes easy, and variations in subsequent manufacturing processes can be increased. For example, in the subsequent drying process, it becomes possible to apply heat and wind from all directions of the in-process gel, thereby shortening the drying time.
以下、本発明を説明するが、以下の説明は、本発明を詳説することを目的とし、本発明を限定することを意図しない。 Hereinafter, the present invention will be described, but the following description is intended to explain the present invention in detail and is not intended to limit the present invention.
本発明の香料含有材料に含有される香料としては、喫煙物品に用いられる香料であれば限定されることなく任意の香料を使用することができる。主な香料としては、メントール、葉たばこ抽出エキス、天然植物性香料（例えば、シナモン、セージ、ハーブ、カモミール、葛草、甘茶、クローブ、ラベンダー、カルダモン、チョウジ、ナツメグ、ベルガモット、ゼラニウム、蜂蜜エッセンス、ローズ油、レモン、オレンジ、ケイ皮、キャラウェー、ジャスミン、ジンジャー、コリアンダー、バニラエキス、スペアミント、ペパーミント、カシア、コーヒー、セロリー、カスカリラ、サンダルウッド、ココア、イランイラン、フェンネル、アニス、リコリス、セントジョンズブレッド、スモモエキス、ピーチエキス等）、糖類（例えば、グルコース、フルクトース、異性化糖、カラメル等）、ココア類（パウダー、エキス等）、エステル類（例えば、酢酸イソアミル、酢酸リナリル、プロピオン酸イソアミル、酪酸リナリル等）、ケトン類（例えば、メントン、イオノン、ダマセノン、エチルマルトール等）、アルコール類（例えば、ゲラニオール、リナロール、アネトール、オイゲノール等）、アルデヒド類（例えば、バニリン、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド等）、ラクトン類（例えば、γ−ウンデカラクトン、γ−ノナラクトン等）、動物性香料（例えば、ムスク、アンバーグリス、シベット、カストリウム等）、炭化水素類（例えば、リモネン、ピネン等）が挙げられる。好ましくは、乳化剤の添加により溶媒中で分散状態が形成されやすい香料、たとえば疎水性香料や油溶性香料等を用いることができる。これら香料は、単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。 As a fragrance | flavor contained in the fragrance | flavor containing material of this invention, if it is a fragrance | flavor used for a smoking article, arbitrary fragrance | flavors can be used without limitation. Main flavors include menthol, leaf tobacco extract, natural plant flavors (eg cinnamon, sage, herbs, chamomile, kuzukusa, sweet tea, clove, lavender, cardamom, clove, nutmeg, bergamot, geranium, honey essence, rose Oil, lemon, orange, cinnamon, caraway, jasmine, ginger, coriander, vanilla extract, spearmint, peppermint, cassia, coffee, celery, cascarilla, sandalwood, cocoa, ylang ylang, fennel, anise, licorice, st john's bread , Plum extract, peach extract, etc.), sugar (eg, glucose, fructose, isomerized sugar, caramel, etc.), cocoa (powder, extract, etc.), esters (eg, isoamyl acetate, linalyl acetate, propi) Isoamyl acid, linalyl butyrate, etc.), ketones (eg, menthone, ionone, damacenone, ethyl maltol, etc.), alcohols (eg, geraniol, linalool, anethole, eugenol, etc.), aldehydes (eg, vanillin, benzaldehyde, anise) Aldehydes, etc.), lactones (eg, γ-undecalactone, γ-nonalactone, etc.), animal perfumes (eg, musk, ambergris, civet, castrium, etc.), hydrocarbons (eg, limonene, pinene, etc.) Can be mentioned. Preferably, a fragrance that is easily dispersed in a solvent by the addition of an emulsifier, such as a hydrophobic fragrance or an oil-soluble fragrance, can be used. These fragrances may be used alone or in combination.
以下、香料としてメントールを用いた場合を例に、本発明を説明する。
１．喫煙物品用メントール含有材料
本発明の一態様において、喫煙物品用メントール含有材料は、
ゲランガムおよびタマリンドガムから選択される少なくとも１種の多糖類とメントールとを含み、７０〜９５質量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０〜９０℃の原料スラリーを調製する工程、
前記原料スラリーをアルコール含有液と接触させて、所定の形状を有するゲルを得る工程、および
前記ゲルを乾燥させる工程
を含む方法により製造される。
Hereinafter, the present invention will be described by taking menthol as a fragrance as an example.
1. Menthol-containing material for smoking articles In one embodiment of the present invention, the menthol-containing material for smoking articles is
A step of preparing a raw material slurry at 60 to 90 ° C. in a sol state, comprising at least one polysaccharide selected from gellan gum and tamarind gum and menthol, having a moisture content of 70 to 95% by mass,
The raw material slurry is produced by a method comprising a step of bringing the raw material slurry into contact with an alcohol-containing liquid to obtain a gel having a predetermined shape, and a step of drying the gel.
以下、各工程について説明する。
（１）原料スラリーの調製
原料スラリーは、（i）ゲランガムおよびタマリンドガムから選択される少なくとも１種を含む多糖類と水とを混合、加熱して多糖類の水溶液を調製する工程と、（ii）かかる水溶液にメントールと乳化剤とを加えて混練・乳化させる工程とを含む方法により調製することができる。
Hereinafter, each step will be described.
(1) Preparation of Raw Material Slurry The raw material slurry is prepared by mixing (i) a polysaccharide containing at least one selected from gellan gum and tamarind gum and water and heating the mixture to prepare an aqueous solution of the polysaccharide (ii) ) It can be prepared by a method comprising a step of adding menthol and an emulsifier to such an aqueous solution and kneading and emulsifying.
（i）の工程は、具体的には、ゲランガムおよびタマリンドガムから選択される少なくとも１種を含む多糖類を少量ずつ水に添加して攪拌しながら溶解させることにより行うことができる。ここでの加熱温度は、６０〜９０℃、好ましくは７５〜８５℃とすることができる。（ii）の工程は、原料スラリーが、上記加熱温度において数百〜数千mPas程度（ゾル状態）の乳化に支障のない粘度を有するため、ホモジナイザーを用いて公知の乳化技術により行うことができる。 Specifically, the step (i) can be performed by adding a small amount of a polysaccharide containing at least one selected from gellan gum and tamarind gum to water and dissolving it with stirring. The heating temperature here can be 60-90 degreeC, Preferably it can be 75-85 degreeC. The step (ii) can be performed by a known emulsification technique using a homogenizer because the raw material slurry has a viscosity that does not hinder emulsification of about several hundred to several thousand mPas (sol state) at the heating temperature. .
ゲランガムおよびタマリンドガムから選択される少なくとも１種を含む多糖類（以下、単に多糖類ともいう）は、原料スラリー中に２〜７質量％の濃度で含有されることが好ましい。たとえば、原料スラリーが溶媒として１０リットルの水を使用する場合、原料スラリーは、２００〜７００グラムの多糖類を含有することができる。より好ましくは、多糖類は、原料スラリー中に３〜５質量％の濃度で含有される。 The polysaccharide containing at least one selected from gellan gum and tamarind gum (hereinafter, also simply referred to as polysaccharide) is preferably contained in the raw material slurry at a concentration of 2 to 7% by mass. For example, if the raw slurry uses 10 liters of water as a solvent, the raw slurry can contain 200-700 grams of polysaccharide. More preferably, the polysaccharide is contained in the raw material slurry at a concentration of 3 to 5% by mass.
本発明では、十分なゲル強度のゲルを形成することができれば、原料スラリー中に、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムに加えて、他の多糖類が含有されていてもよい。他の多糖類として、ローカストビーンガム、タラガム、コンニャクグルコマンナン、グアーガム、ペクチン、アラビアガム、カラギーナン、キサンタンガム、カードラン、プルラン、カルボキシメチスセルロース、メチルセルロース、サイリュードシードガム、またはこれらの組合せが挙げられる。 In the present invention, other polysaccharides may be contained in the raw slurry in addition to gellan gum and / or tamarind gum as long as a gel with sufficient gel strength can be formed. Other polysaccharides include locust bean gum, tara gum, konjac glucomannan, guar gum, pectin, gum arabic, carrageenan, xanthan gum, curdlan, pullulan, carboxymethycellulose, methylcellulose, cylide seed gum, or combinations thereof It is done.
原料スラリーの配合は、たとえば、水１０リットルに対して、ゲランガムおよびタマリンドガムから選択される少なくとも１種を含む多糖類５００グラム、メントール５００〜５０００グラム、５質量％の乳化剤溶液５０〜５００ｍｌとすることができる。 Mixing of the raw slurry is, for example, 500 g of polysaccharide containing at least one selected from gellan gum and tamarind gum, 50 to 500 ml of a 5% by mass emulsifier solution with respect to 10 liters of water. be able to.
原料スラリーの水分含量は、７０〜９５質量％、好ましくは８０〜９０質量％である。 The water content of the raw slurry is 70 to 95% by mass, preferably 80 to 90% by mass.
原料スラリー中の多糖類とメントールの割合（質量比）は、１：１〜１：５とすることができ、好ましくは、１：２．５〜１：５である。すなわち、メントールの配合量は、多糖類に対して１００〜５００質量％とすることができ、好ましくは、多糖類に対して２５０〜５００質量％である。 The ratio (mass ratio) of the polysaccharide and menthol in the raw material slurry can be 1: 1 to 1: 5, preferably 1: 2.5 to 1: 5. That is, the compounding quantity of menthol can be 100-500 mass% with respect to polysaccharide, Preferably, it is 250-500 mass% with respect to polysaccharide.
多糖類としては、ゲランガムのみを使用してもよいし、タマリンドガムのみを使用してもよいし、ゲランガムとタマリンドガムを併用してもよい（後述の例４および５を参照）。多糖類としてゲランガムとタマリンドガムを併用する場合、任意の混合割合でゲランガムとタマリンドガムを使用することができ（後述の例５を参照）、たとえば、ゲランガムとタマリンドガムの質量比は１：１〜３：１の範囲とすることができる。上述のとおり、原料スラリー中に、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムに加えて、他の多糖類が含有されていてもよい。 As the polysaccharide, only gellan gum may be used, only tamarind gum may be used, or gellan gum and tamarind gum may be used in combination (see Examples 4 and 5 below). When gellan gum and tamarind gum are used in combination as a polysaccharide, gellan gum and tamarind gum can be used in any mixing ratio (see Example 5 below). For example, the mass ratio of gellan gum and tamarind gum is 1: 1 to 1. The range can be 3: 1. As above-mentioned, in addition to gellan gum and / or tamarind gum, other polysaccharides may be contained in the raw slurry.
本発明において原料スラリーは、アルコール含有液の作用により、作用した部分においてゲル化して、メントールを被覆する性質を有する。ゲランガムおよび／またはタマリンドガムを含む水溶液（原料スラリー）は、アルコール含有液の作用によりゲル化させると、その後、温度を上昇させてもゾルに戻りにくく、ゲル状態を維持することができるという特性を有する。この特性により、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムを含む多糖類のゲルで被覆されたメントールは、アルコール含有液を作用させた後に、乾燥工程で高温に晒されたとしても、その被膜がゾルに戻りにくく、被膜内のメントールを安定に維持することができる。 In the present invention, the raw material slurry has a property of coating menthol by gelation in the affected part by the action of the alcohol-containing liquid. An aqueous solution (raw material slurry) containing gellan gum and / or tamarind gum, when gelled by the action of an alcohol-containing liquid, has the property that it is difficult to return to a sol even if the temperature is raised and the gel state can be maintained. Have. Due to this characteristic, menthol coated with a gel of polysaccharides including gellan gum and / or tamarind gum is less likely to return to the sol even if it is exposed to high temperatures in the drying process after the alcohol-containing liquid is applied. The menthol in the coating can be stably maintained.
本発明においてメントールは、l−メントールを用いることができる。
本発明において乳化剤は、天然由来の乳化剤、たとえばレシチン、具体的にはサンレシチンA-1（太陽化学株式会社）を使用することができる。
In the present invention, l-menthol can be used as menthol.
In the present invention, natural emulsifiers such as lecithin, specifically, San lecithin A-1 (Taiyo Chemical Co., Ltd.) can be used as the emulsifier.
乳化剤としてレシチンを使用した場合、レシチンは、多糖類に対して１〜１０質量％の量でスラリー中に含有することができ、好ましくは、多糖類に対して１〜５質量％の量で含有することができる。 When lecithin is used as an emulsifier, lecithin can be contained in the slurry in an amount of 1 to 10% by mass with respect to the polysaccharide, and preferably in an amount of 1 to 5% by mass with respect to the polysaccharide. can do.
乳化剤として、レシチンの他に、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルからなる群より選択されるエステルを使用することができる。 In addition to lecithin, an ester selected from the group consisting of glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester and sucrose fatty acid ester may be used as an emulsifier. it can.
グリセリン脂肪酸エステルは、たとえばモノステアリン酸モノグリセリドやコハク酸モノグリセリドなどの脂肪酸モノグリセリドを含み；ポリグリセリン脂肪酸エステルは、たとえばモノステアリン酸ペンタグリセリンを含み；ソルビタン脂肪酸エステルは、たとえばソルビタンモノステアレートを含み；ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、たとえばポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートを含み；プロピレングリコール脂肪酸エステルは、たとえばモノステアリン酸プロピレングリコールを含み；ショ糖脂肪酸エステルは、たとえばショ糖ステアリン酸エステルを含む。これら乳化剤も、多糖類に対して１〜１０質量％の量で、好ましくは多糖類に対して１〜５質量％の量で、スラリー中に含有することができる。 Glycerin fatty acid esters include, for example, fatty acid monoglycerides such as monostearic acid monoglyceride and succinic acid monoglyceride; polyglycerin fatty acid esters include, for example, pentaglyceryl monostearate; sorbitan fatty acid esters include, for example, sorbitan monostearate; Oxyethylene sorbitan fatty acid esters include, for example, polyoxyethylene sorbitan monostearate; propylene glycol fatty acid esters include, for example, propylene glycol monostearate; sucrose fatty acid esters include, for example, sucrose stearate. These emulsifiers can also be contained in the slurry in an amount of 1 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight, based on the polysaccharide.
かかる乳化剤は、多糖類のゲルで被覆されたメントールのミセルを、水中に乳化分散させる機能を有する。このように、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムを含む原料スラリーは、原料の乳化状態を安定に維持する性質（すなわち乳化安定性）を備えているため、この乳化安定性により、作成された香料含有材料のメントール含有量を蔵置後も安定に維持することができる。 Such an emulsifier has a function of emulsifying and dispersing menthol micelles coated with a polysaccharide gel in water. Thus, since the raw material slurry containing gellan gum and / or tamarind gum has the property of stably maintaining the emulsified state of the raw material (that is, emulsion stability), the perfume-containing material produced by this emulsion stability The menthol content can be maintained stably even after storage.
（２）原料スラリーとアルコール含有液との接触
上述のとおり調製された原料スラリーをアルコール含有液と接触させて、所定の形状を有するゲルを得る。ここで所定の形状は、任意の形状であり、たとえば、シート状、紐状または粒状が挙げられる。すなわち、所定の形状は、本発明の香料含有材料を裁刻して喫煙物品のタバコ刻に配合することを想定して、多数の裁刻物が平面的または直線的に連結した形状（たとえばシート状または紐状）としてもよいし、喫煙物品のタバコ刻にそのまま配合され得る形状（たとえば粒状）としてもよい。シート状は、たとえば、１〜５０ｃｍ×１〜５０ｃｍ×０．５〜３．０ｍｍ（厚み）のサイズとすることができ、紐状は、たとえば、直径１．０〜３０ｍｍ、長さ０．５ｃｍ〜8000ｍとすることができ、粒状は、タバコ刻の刻み幅（約１．０〜５．０ｍｍ）と同等のサイズとすることができる。
(2) Contact between raw material slurry and alcohol-containing liquid The raw material slurry prepared as described above is brought into contact with an alcohol-containing liquid to obtain a gel having a predetermined shape. Here, the predetermined shape is an arbitrary shape, and examples thereof include a sheet shape, a string shape, and a granular shape. That is, the predetermined shape is a shape (for example, a sheet) in which a large number of cut objects are connected planarly or linearly, assuming that the perfume-containing material of the present invention is cut and blended into a tobacco cut of a smoking article. Shape or string), or a shape (for example, granular) that can be blended as it is in the tobacco cut of a smoking article. The sheet shape can be, for example, a size of 1 to 50 cm × 1 to 50 cm × 0.5 to 3.0 mm (thickness), and the string shape is, for example, a diameter of 1.0 to 30 mm and a length of 0.5 cm. The granularity can be the same size as the step size of tobacco (about 1.0 to 5.0 mm).
本発明では、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムを含む原料スラリーをアルコール含有液と接触させてゲル化すると、強いゲル強度を有するゲルを得ることができる。本明細書において強いゲル強度は、ゲルを手でもったときに、壊れることなく一つの物として扱えるゲル強度を意味する。すなわち、強いゲル強度は、ゲルが、基材などの支持体に支えられていなくてもその形状を維持することができるゲル強度を意味する。 In the present invention, when a raw material slurry containing gellan gum and / or tamarind gum is brought into contact with an alcohol-containing liquid and gelled, a gel having strong gel strength can be obtained. In this specification, the strong gel strength means a gel strength that can be handled as a single object without breaking when the gel is held by hand. That is, strong gel strength means the gel strength which can maintain the shape, even if the gel is not supported by support bodies, such as a base material.
アルコール含有液は、たとえば、エタノール、メタノール、イソプロパノールの何れかを含有する液であり、好ましくはエタノール含有液である（後述の例２を参照）。 The alcohol-containing liquid is, for example, a liquid containing any one of ethanol, methanol, and isopropanol, and is preferably an ethanol-containing liquid (see Example 2 described later).
安全性の観点から、アルコール含有液のアルコール含量は、好ましくは、３０質量％以上６０質量％未満であり、より好ましくは、５０質量％以上６０質量％未満である。一方、アルコール含有液中のアルコール含量が高いほど、短い接触時間で強いゲル強度のゲルを得ることができる。このため、短い接触時間で強いゲル強度のゲルを得るためには、アルコール含有液のアルコール含量は、好ましくは６０〜１００質量％、より好ましくは７０〜１００質量％、更に好ましくは７５〜１００質量％である（後述の例３を参照）。 From the viewpoint of safety, the alcohol content of the alcohol-containing liquid is preferably 30% by mass or more and less than 60% by mass, and more preferably 50% by mass or more and less than 60% by mass. On the other hand, the higher the alcohol content in the alcohol-containing liquid, the stronger the gel strength can be obtained with a shorter contact time. For this reason, in order to obtain a gel with strong gel strength in a short contact time, the alcohol content of the alcohol-containing liquid is preferably 60 to 100% by mass, more preferably 70 to 100% by mass, and even more preferably 75 to 100% by mass. % (See Example 3 below).
原料スラリーのアルコール含有液との接触は、ゲル化の効率を高めるために、好ましくは、原料スラリーの表面積の５０％以上がアルコール含有液と接触するように行われる。より好ましくは、原料スラリーの表面積のほぼすべてがアルコール含有液と接触するように行われる。 The contact of the raw material slurry with the alcohol-containing liquid is preferably performed so that 50% or more of the surface area of the raw material slurry contacts the alcohol-containing liquid in order to increase the gelation efficiency. More preferably, almost all of the surface area of the raw slurry is brought into contact with the alcohol-containing liquid.
アルコール含有液は、ゲル化の効率を高めるために、原料スラリーに対して過剰量で使用することができる。 The alcohol-containing liquid can be used in an excessive amount with respect to the raw material slurry in order to increase the gelation efficiency.
原料スラリーは、調製直後、６０〜９０℃の高温状態にあるが、この高温時にアルコール含有液と接触させてもよい。あるいは、原料スラリーは、調製後に室温まで冷まし、その後、アルコール含有液と接触させてもよい。すなわち、原料スラリーは、たとえば２０〜９０℃の任意の温度でアルコール含有液と接触させることができる。また、原料スラリーは、適切なゲル強度に達するのに十分な時間、たとえば１〜６０分間、アルコール含有液と接触させることができる。 The raw material slurry is in a high temperature state of 60 to 90 ° C. immediately after preparation, but may be brought into contact with the alcohol-containing liquid at this high temperature. Alternatively, the raw slurry may be cooled to room temperature after preparation and then contacted with the alcohol-containing liquid. That is, the raw material slurry can be brought into contact with the alcohol-containing liquid at an arbitrary temperature of 20 to 90 ° C., for example. Also, the raw slurry can be contacted with the alcohol-containing liquid for a time sufficient to reach an appropriate gel strength, for example 1-60 minutes.
原料スラリーのアルコール含有液との接触は、原料スラリーを所定の形状に置いた後にアルコール含有液と接触させることにより行われてもよい。あるいは、原料スラリーのアルコール含有液との接触は、原料スラリーをアルコール含有液の上に所定の形状で導入することにより、または原料スラリーをアルコール含有液の中に所定の形状で導入することにより行われてもよい。 The contact of the raw material slurry with the alcohol-containing liquid may be performed by placing the raw material slurry in a predetermined shape and then bringing it into contact with the alcohol-containing liquid. Alternatively, the contact of the raw material slurry with the alcohol-containing liquid is performed by introducing the raw material slurry into the alcohol-containing liquid in a predetermined shape, or by introducing the raw material slurry into the alcohol-containing liquid in a predetermined shape. It may be broken.
より具体的には、以下に例示するように、原料スラリーをアルコール含有液と接触させることができる。 More specifically, as illustrated below, the raw slurry can be brought into contact with the alcohol-containing liquid.
(a)アルコール含有液への浸漬
原料スラリーを基材の上にキャスティングして、それを基材とともにアルコール含有液に浸漬することにより、シート状のゲルを得ることができる。
(a) Immersion in alcohol-containing liquid A sheet-like gel can be obtained by casting the raw material slurry on a base material and immersing it in the alcohol-containing liquid together with the base material.
(b)アルコール含有液の添加
原料スラリーを基材の上にキャスティングして、その上にアルコール含有液を添加することにより、シート状のゲルを得ることができる。あるいは、予め基材上にアルコール含有液を添加し、アルコール含有液の上に原料スラリーをキャスティングすることにより、シート状のゲルを得ることができる。あるいは、原料スラリーを基材の上にキャスティングしている最中に、原料スラリーにアルコール含有液を同時に添加することにより、シート状のゲルを得ることができる。ここで、アルコール含有液の添加は、アルコール含有液を噴霧することにより行ってもよいし、あるいはアルコール含有液をかけ流すことにより行ってもよい。アルコール含有液は、基材上に留まるような量で添加してもよいし、基材から流れ落ちるような量で添加し続けてもよい。
(b) Addition of alcohol-containing liquid A sheet-like gel can be obtained by casting the raw material slurry on a substrate and adding the alcohol-containing liquid thereon. Alternatively, a sheet-like gel can be obtained by previously adding an alcohol-containing liquid onto a substrate and casting a raw slurry on the alcohol-containing liquid. Alternatively, a sheet-like gel can be obtained by simultaneously adding an alcohol-containing liquid to the raw slurry while casting the raw slurry on the substrate. Here, the addition of the alcohol-containing liquid may be performed by spraying the alcohol-containing liquid, or may be performed by pouring the alcohol-containing liquid. The alcohol-containing liquid may be added in such an amount that it stays on the substrate, or may be continuously added in such an amount that it will flow down from the substrate.
(c)アルコール含有液への導入
原料スラリーをアルコール含有液の中に任意の形状で押し出すことにより、任意の形状のゲルを得ることができる。たとえば、湿式紡糸の手法のように、原料スラリーをアルコール含有液の中に紐状の形態で押し出すことにより、紐状のゲルを得ることができる。あるいは、原料スラリーをアルコール含有液の中に粒状の形態で滴下することにより、粒状のゲルを得ることができる。
(c) Introduction into an alcohol-containing liquid A gel having an arbitrary shape can be obtained by extruding the raw material slurry into an alcohol-containing liquid in an arbitrary shape. For example, a string-like gel can be obtained by extruding the raw material slurry into an alcohol-containing liquid in the form of a string as in the wet spinning method. Alternatively, a granular gel can be obtained by dropping the raw slurry into the alcohol-containing liquid in a granular form.
（３）ゲルの乾燥
上記手法に従って得られたゲルは、その表面にアルコール含有液が付着している。アルコール含有液が付着したまま、ゲルを乾燥工程に移してもよいが、乾燥時間の短縮のために、乾燥工程の前にアルコール含有液をゲル表面からふき取ってもよい。
(3) Drying of the gel As for the gel obtained according to the said method, the alcohol containing liquid has adhered to the surface. The gel may be transferred to the drying process with the alcohol-containing liquid attached, but the alcohol-containing liquid may be wiped off from the gel surface before the drying process in order to shorten the drying time.
上記手法に従って得られたゲルは、強いゲル強度を有し、手で持ち上げても壊れることなくその形状を維持しているため、基材などの支持体上に保持する必要がない。このため、得られたゲルは、自由に持ち上げて、吊るしたり、網の上に置いたりできるため、ゲルの全表面が熱および/または風に晒されるようにゲルに対して熱および/または風をあてることにより、ゲルを乾燥させることができる。ゲルの全表面が熱および/または風に晒されるためには、たとえば、ゲルに対して一つの特定方向とその反対方向から熱および/または風をあててもよいし、ゲルに対して全方向から、すなわちゲルの前方向、後方向、右方向、左方向、上方向および下方向から、熱および/または風をあててもよい。すなわち、ゲルの全表面が熱および/または風に晒されるためには、ゲルに対して少なくとも２つの方向から熱および/または風をあてることが必要である。 The gel obtained according to the above method has a strong gel strength and maintains its shape without being broken even if it is lifted by hand, so it is not necessary to hold it on a support such as a substrate. For this reason, the resulting gel can be freely lifted, suspended or placed on a net, so that heat and / or wind can be applied to the gel so that the entire surface of the gel is exposed to heat and / or wind. The gel can be dried by applying. In order for the entire surface of the gel to be exposed to heat and / or wind, for example, heat and / or wind may be applied to the gel from one specific direction and the opposite direction, or to the gel in all directions. Heat and / or wind may be applied from the front, that is, from the front, back, right, left, up and down of the gel. That is, in order for the entire surface of the gel to be exposed to heat and / or wind, it is necessary to apply heat and / or wind to the gel from at least two directions.
ゲルの乾燥は、熱風乾燥、赤外線加熱乾燥、加熱乾燥、またはそれらの組合せなど任意の乾燥方法により行うことができる。 The gel can be dried by any drying method such as hot air drying, infrared heat drying, heat drying, or a combination thereof.
ゲルの乾燥は、メントールなどの香料の揮散を防止するために、ゲルの表面温度（すなわち、試料温度）が１００℃以下になるように行うことが好ましい。一般的には、ゲルの乾燥は、全乾燥期間にわたって試料温度が７０〜１００℃になるように行うことが好ましい。熱風乾燥の場合、７０〜１００℃の試料温度を維持するためには、１００〜１３０℃の温度を有する熱風による乾燥を、乾燥の前半に行い、その後、７０℃以上１００℃未満の熱風による乾燥を、乾燥の後半に行うことができる。 The gel is preferably dried so that the surface temperature of the gel (that is, the sample temperature) is 100 ° C. or lower in order to prevent the fragrance such as menthol from being volatilized. In general, the gel is preferably dried so that the sample temperature is 70 to 100 ° C. over the entire drying period. In the case of hot air drying, in order to maintain the sample temperature of 70 to 100 ° C., drying with hot air having a temperature of 100 to 130 ° C. is performed in the first half of the drying, and then drying with hot air of 70 ° C. or more and less than 100 ° C. Can be done in the second half of the drying.
ゲルの乾燥は、メントール含有材料が十分に乾燥した状態になるまで行う。具体的には、ゲルの乾燥は、メントール含有材料の水分含量が、好ましくは１０質量％未満、より好ましくは３〜９質量％、更に好ましくは３〜６質量％になるまで行う。ここでの水分含量は、後述の例１に記載の測定方法で測定される値を指す。 The gel is dried until the menthol-containing material is sufficiently dried. Specifically, the gel is dried until the moisture content of the menthol-containing material is preferably less than 10% by mass, more preferably 3 to 9% by mass, and even more preferably 3 to 6% by mass. The moisture content here refers to a value measured by the measurement method described in Example 1 described later.
以上説明したとおり、本発明では、アルコール含有液の作用により、従来法と比べて、製造プロセスのより早い段階で、より強固なゲルをつくることが可能である。これにより、本発明では、仕掛り品であるゲルを、その後の製造プロセスにおいて、支持体で支えることなく単独で扱うことができる。その結果、本発明では、その後の乾燥工程において、ゲルの全方向から熱や風をあてることが可能になり、これにより乾燥時間を短縮することができる（後述の例１を参照）。 As described above, in the present invention, a stronger gel can be formed at an earlier stage of the production process than the conventional method by the action of the alcohol-containing liquid. Thereby, in this invention, the gel which is a work-in-process can be handled independently, without supporting with a support body in a subsequent manufacturing process. As a result, in the present invention, in the subsequent drying step, it is possible to apply heat and wind from all directions of the gel, thereby shortening the drying time (see Example 1 described later).
また、本発明のメントール含有材料では、ゲランガムおよび／またはタマリンドガムを含む多糖類のゲルで被覆されたメントールが、乾燥工程で高温に晒されたとしても、その被膜がゾルに戻りにくく、被膜内のメントールを安定に維持することができる。このため、本発明のメントール含有材料は、香料の調製歩留りが高く、かつ喫煙物品に配合された際の保香性が高い。 Further, in the menthol-containing material of the present invention, even when menthol coated with a gel of polysaccharide containing gellan gum and / or tamarind gum is exposed to a high temperature in the drying process, the film is unlikely to return to the sol. The menthol can be kept stable. For this reason, the menthol-containing material of the present invention has a high fragrance preparation yield and high fragrance retention when blended in a smoking article.
２．喫煙物品
本発明のメントール含有材料は、必要であれば、タバコ充填材として適したサイズに裁刻し、それを喫煙物品のタバコ刻に配合することができる。たとえば、本発明のメントール含有材料は、シートの形状または紐の形状で調製し、それを通常のタバコ刻と同等のサイズに裁刻して、喫煙物品のタバコ刻に配合することができる。あるいは、本発明のメントール含有材料は、予めタバコ刻と同等のサイズで調製し、そのまま喫煙物品のタバコ刻に配合することができる。あるいは、本発明のメントール含有材料は、紐の形状で調製し、それをたとえば１〜６ｃｍの長さに切断し、タバコロッドの長手方向に向くように配置して、喫煙物品のタバコ刻に配合することができる。
2. Smoking Article The menthol-containing material of the present invention can be cut into a size suitable as a tobacco filler, if necessary, and blended into a tobacco cut of a smoking article. For example, the menthol-containing material of the present invention can be prepared in the form of a sheet or string and cut into a size equivalent to a normal tobacco cut and blended into the tobacco cut of a smoking article. Alternatively, the menthol-containing material of the present invention can be prepared in advance in the same size as the tobacco cut and blended as it is in the tobacco cut of the smoking article. Alternatively, the menthol-containing material of the present invention is prepared in the form of a string, cut into, for example, a length of 1 to 6 cm, and arranged so as to face the longitudinal direction of the tobacco rod, and blended in a tobacco cut of a smoking article. can do.
メントール含有材料は、タバコ刻１００ｇあたり２〜１０ｇの量で配合することができる。メントール含有材料は、好ましくは、タバコ刻中に分散させて配合される。 The menthol-containing material can be blended in an amount of 2 to 10 g per 100 g of tobacco cut. The menthol-containing material is preferably blended and dispersed in the tobacco cut.
本発明のメントール含有材料は、任意の喫煙物品、たとえば、タバコの葉を燃焼させてタバコの香喫味を味わう燃焼型喫煙物品、とりわけシガレットのタバコ刻に配合することができる。具体的には、本発明のメントール含有材料は、タバコ刻および該タバコ刻の周囲を巻装するシガレット巻紙を含むタバコロッドを備えたシガレットのタバコ刻に配合することができる。シガレットのタバコ刻に配合する際には、パフ間での香料発現の安定性の観点から、シガレットの長手方向で配合量に偏りが無いように、均一に配合することが好ましい。 The menthol-containing material of the present invention can be blended in any smoking article, for example, a burning smoking article that burns tobacco leaves to taste the flavor of tobacco, especially cigarette tobacco. Specifically, the menthol-containing material of the present invention can be blended into a cigarette cigarette with a cigarette rod comprising a cigarette cut and a cigarette wrap around the cigarette cut. When blended into cigarette tobacco, it is preferable to blend uniformly so that the blending amount is not biased in the longitudinal direction of the cigarette from the viewpoint of the stability of perfume expression between puffs.
例１：メントール含有シートの調製
（１）本発明の例
蒸留水 300 mLにゲランガム（ケルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 g、タマリンドガム（ビストップD-2032／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 gを80℃に温めながら撹拌して溶解した。得られた多糖類水溶液にメントール（高砂香料工業株式会社）45 gを溶融し、5%レシチン水溶液（サンレシチンA-1／太陽化学株式会社）3.6 mLを加え、10分間4000 rpmでホモジナイズさせ、多糖類スラリーを調製した。得られた多糖類スラリーを、基材（２０×２０ｃｍ）の上に厚さ1 mmになるよう薄く伸展した。伸展したスラリーをエタノール200 mLに含浸させゲル化させた（室温、反応時間：１分）。得られたゲルを、基材から引き剥がした。その後、ゲルを手に持った状態で、熱風（熱風温度：１００℃）をゲルの全面に当てて乾燥させて、メントール含有シートを調製した。所定の乾燥時間毎に約100 mgサンプリングし、ＧＣ−ＴＣＤで水分含有率を定量した。
Example 1: Preparation of a menthol-containing sheet (1) Example of the present invention Gellan gum (Kelcogel / Seiyogen FFI) 4.5 g, Tamarind gum (Bistop D-2032 / Saneigen EF) Eye) 4.5 g was dissolved by stirring while warming to 80 ° C. Melt menthol (Takasago International Corporation) 45 g in the resulting polysaccharide aqueous solution, add 3.6 mL of 5% lecithin aqueous solution (Sun Lecithin A-1 / Taiyo Kagaku Co., Ltd.), homogenize at 4000 rpm for 10 minutes, A polysaccharide slurry was prepared. The obtained polysaccharide slurry was thinly extended on a substrate (20 × 20 cm) to a thickness of 1 mm. The extended slurry was impregnated with 200 mL of ethanol to cause gelation (room temperature, reaction time: 1 minute). The obtained gel was peeled off from the substrate. Thereafter, while holding the gel in hand, hot air (hot air temperature: 100 ° C.) was applied to the entire surface of the gel and dried to prepare a menthol-containing sheet. About 100 mg was sampled every predetermined drying time, and the moisture content was quantified by GC-TCD.
（２）比較例
蒸留水 300 mLにゲランガム（ケルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 g、タマリンドガム（ビストップD-2032／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 gを80℃に温めながら撹拌して溶解した。得られた多糖類水溶液にメントール（高砂香料工業株式会社）45 gを溶融し、5%レシチン水溶液（サンレシチンA-1／太陽化学株式会社）3.6 mLを加え、10分間4000 rpmでホモジナイズさせ、多糖類スラリーを調製した。得られた多糖類スラリーを、基材（２０×２０ｃｍ）の上に厚さ1 mmになるよう薄く伸展し、試料が30℃以下になるまで一旦冷却しゲル化させた。その後、熱風（熱風温度：１００℃）をゲルの上面から当て乾燥させて、メントール含有シートを調製した。所定の乾燥時間毎に約100 mgサンプリングし、ＧＣ−ＴＣＤで水分含有率を定量した。
(2) Comparative Example While heating gellan gum (Kelcogel / Seiei Gen FFI) 4.5 g and tamarind gum (Bistop D-2032 / Sangen Gen FFI) to 300 mL of distilled water to 80 ° C Stir to dissolve. Melt menthol (Takasago International Corporation) 45 g in the resulting polysaccharide aqueous solution, add 3.6 mL of 5% lecithin aqueous solution (Sun Lecithin A-1 / Taiyo Kagaku Co., Ltd.), homogenize at 4000 rpm for 10 minutes, A polysaccharide slurry was prepared. The obtained polysaccharide slurry was stretched thinly on a substrate (20 × 20 cm) to a thickness of 1 mm, and then cooled and gelled until the sample became 30 ° C. or lower. Thereafter, hot air (hot air temperature: 100 ° C.) was applied from the top surface of the gel and dried to prepare a menthol-containing sheet. About 100 mg was sampled every predetermined drying time, and the moisture content was quantified by GC-TCD.
（３）乾燥状況の測定
ゲルの水分含有率は、以下のとおりＧＣ−ＴＣＤで測定した。
(3) Measurement of dry condition The moisture content of the gel was measured by GC-TCD as follows.
まず、所定の乾燥時間経過後のゲル（１×10 mm裁刻）100 mgを秤量し、これに10 mLメタノール（試薬特級または同等以上のものを、空気中の水分吸収の影響を排除するため、新品を大気に曝さないで分注する）を、50 mL容量の密閉容器（スクリュー管）内で加え、40分間の振盪（200 rpm）を行った。一晩放置した後、再度40分間の振盪（200 rpm）を行い、静置後の上澄み液を（ここではＧＣ測定のために希釈せず）測定溶液とした。 First, weigh 100 mg of the gel (1 x 10 mm chopped) after the specified drying time, and add 10 mL methanol (special grade or equivalent) to eliminate the effects of moisture absorption in the air. Were added in a 50 mL sealed container (screw tube) and shaken (200 rpm) for 40 minutes. After standing overnight, shaking (200 rpm) was performed again for 40 minutes, and the supernatant liquid after standing still was used as a measurement solution (not diluted for GC measurement here).
測定溶液を、以下のＧＣ−ＴＣＤにかけて、検量線法により定量した。
ＧＣ−ＴＣＤ；Hewlett Packard社製6890ガスクロマトグラフ
Column ；HP Polapack Q (packed column) Constant Flow mode 20.0 mL/min
Injection ；1.0μL
Inlet ；EPC purge packed column inlet Heater；230℃
Gas；He Total flow；21.1 mL/min
Oven ；160℃（hold 4.5 min）→（60℃/min）→220℃（hold 4.0 min）
Detector ；TCD検出器 Reference Gas（He）流量；20 mL/min
make up gas（He）3.0 mL/min
Signal rate ；5 Hz
検量線溶液濃度；０、１０，５０，１００，１５０，２００ [mg-H2O/10 mL] の6点。
The measurement solution was subjected to the following GC-TCD and quantified by a calibration curve method.
GC-TCD; Hewlett Packard 6890 gas chromatograph
Column ； HP Polapack Q (packed column) Constant Flow mode 20.0 mL / min
Injection ； 1.0μL
Inlet ； EPC purge packed column inlet Heater ； 230 ℃
Gas; He Total flow; 21.1 mL / min
Oven: 160 ℃ (hold 4.5 min) → (60 ℃ / min) → 220 ℃ (hold 4.0 min)
Detector: TCD detector Reference Gas (He) flow rate: 20 mL / min
make up gas (He) 3.0 mL / min
Signal rate; 5 Hz
Calibration curve solution concentration: 0, 10, 50, 100, 150, 200 [mg-H2O / 10 mL].
（４）結果
本発明の方法に従って原料スラリーをエタノールと接触させてゲル化させると、得られたゲルは、そのシート形状を維持したまま基材から引き剥がせるほどの強いゲル強度をもっていた。すなわち、本発明の例では、ゲルを手でもったときに、壊れることなく一つの物として扱える強度を有していた。これに対し、比較例では、ゲルは、そのシート形状を維持したまま基材から引き剥がせるほどの強いゲル強度をもっておらず、ゲルを基材から引き剥がすと壊れてしまった。
(4) Results When the raw material slurry was brought into contact with ethanol and gelled according to the method of the present invention, the obtained gel had such a strong gel strength that it could be peeled off from the substrate while maintaining its sheet shape. That is, in the example of the present invention, when the gel was held by hand, it had a strength that could be handled as one object without breaking. On the other hand, in the comparative example, the gel did not have such a strong gel strength that it could be peeled off from the substrate while maintaining its sheet shape, and was broken when the gel was peeled off from the substrate.
このため、本発明の例では、ゲルを基材から分離し、ゲルの全方向から熱風を当てて、メントール含有シートを調製した。これに対し、比較例では、ゲルを基材に置いたまま、ゲルの上面から熱風を当てて、メントール含有シートを調製した。 For this reason, in the example of this invention, the gel was isolate | separated from the base material and the hot air was applied from all directions of the gel, and the menthol containing sheet | seat was prepared. On the other hand, in the comparative example, the menthol-containing sheet was prepared by applying hot air from the upper surface of the gel while the gel was placed on the substrate.
ゲルの乾燥状況を図１に示す。図１に示されるとおり、本発明の例では、２．５分の乾燥後にゲルの水分含有率は１０％近くまで低下した。一方、比較例では、５分の乾燥後にゲルの水分含有率は約５０％であり、１０分の乾燥後にゲルの水分含有率は１０％近くまで低下した。この結果から、本発明の方法では、従来法と比較して乾燥時間を約１／４に短縮できることがわかる。 The drying state of the gel is shown in FIG. As shown in FIG. 1, in the example of the present invention, after drying for 2.5 minutes, the moisture content of the gel decreased to nearly 10%. On the other hand, in the comparative example, the moisture content of the gel was about 50% after drying for 5 minutes, and the moisture content of the gel decreased to nearly 10% after drying for 10 minutes. From this result, it can be seen that in the method of the present invention, the drying time can be shortened to about 1/4 compared with the conventional method.
例２：アルコールの種類の検討およびアルコール以外の溶媒の検討
エタノールの代わりにメタノールまたはイソプロパノールを用いて、例１と同様にメントール含有シートを調製した。メタノールやイソプロパノールを用いた場合も、ゲルは、そのシート形状を維持したまま基材から引き剥がせるほどの強いゲル強度をもっていた。本実施例で得られたゲルも、例１で得られたゲルと同様、その後の乾燥工程で、乾燥時間を短縮することができた。
Example 2: Examination of types of alcohol and examination of solvents other than alcohol A menthol-containing sheet was prepared in the same manner as in Example 1 using methanol or isopropanol instead of ethanol. Even when methanol or isopropanol was used, the gel had such a strong gel strength that it could be peeled off from the substrate while maintaining its sheet shape. Similarly to the gel obtained in Example 1, the gel obtained in this example could shorten the drying time in the subsequent drying step.
また、アルコールの代わりに蒸留水またはアルコール以外の有機溶媒（ここではヘキサン）を用いて、例１と同様にメントール含有シートを調製した。蒸留水やヘキサンに、伸展した多糖類スラリーを含浸させても、多糖類スラリーはゲル化しなかった。 A menthol-containing sheet was prepared in the same manner as in Example 1 using distilled water or an organic solvent other than alcohol (in this case, hexane) instead of alcohol. Even when the extended polysaccharide slurry was impregnated with distilled water or hexane, the polysaccharide slurry did not gel.
例３：エタノール濃度の検討
本実施例では、乾燥工程前のゲルのゲル強度とエタノール濃度との関係を調べた。
Example 3: Examination of ethanol concentration In this example, the relationship between the gel strength of the gel before the drying step and the ethanol concentration was examined.
（１）本発明の例
蒸留水 300 mLにゲランガム（ケルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 g、タマリンドガム（ビストップD-2032／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 gを80℃に温めながら撹拌して溶解した。得られた多糖類水溶液にメントール（高砂香料工業株式会社）45 gを溶融し、5%レシチン水溶液（サンレシチンA-1／太陽化学株式会社）3.6 mLを加え、10分間4000 rpmでホモジナイズさせ、多糖類スラリーを調製した。得られた多糖類スラリーを、基材（２０×２０ｃｍ）の上に厚さ1 mmになるよう薄く伸展した。伸展したスラリーをエタノール含有液200 mLに含浸させゲル化させた（反応温度：２５℃、反応時間：５分）。
(1) Example of the present invention To 300 mL of distilled water, 4.5 g of gellan gum (Kelcogel / Saneigen FFI) and 4.5 g of tamarind gum (Bistop D-2032 / Saneigen FFI) at 80 ° C Stir while warming to dissolve. Melt menthol (Takasago International Corporation) 45 g in the resulting polysaccharide aqueous solution, add 3.6 mL of 5% lecithin aqueous solution (Sun Lecithin A-1 / Taiyo Kagaku Co., Ltd.), homogenize at 4000 rpm for 10 minutes, A polysaccharide slurry was prepared. The obtained polysaccharide slurry was thinly extended on a substrate (20 × 20 cm) to a thickness of 1 mm. The extended slurry was impregnated with 200 mL of an ethanol-containing liquid to cause gelation (reaction temperature: 25 ° C., reaction time: 5 minutes).
エタノール含有液として、100質量％のエタノール、90質量％のエタノールと10質量％の水の混合液、75質量％エタノールと25質量％の水の混合液、60質量％のエタノールと40質量％の水の混合液、50質量％のエタノールと50質量％の水の混合液、40質量％のエタノールと60質量％の水の混合液、および30質量％のエタノールと70質量％の水の混合液を使用した。 As ethanol-containing liquid, 100% ethanol, 90% ethanol and 10% water mixture, 75% ethanol and 25% water mixture, 60% ethanol and 40% ethanol Water mixture, 50% ethanol and 50% water mixture, 40% ethanol and 60% water mixture, and 30% ethanol and 70% water mixture It was used.
（２）比較例
蒸留水 300 mLにゲランガム（ケルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 g、タマリンドガム（ビストップD-2032／三栄源エフ・エフ・アイ）4.5 gを80℃に温めながら撹拌して溶解した。得られた多糖類水溶液にメントール（高砂香料工業株式会社）45 gを溶融し、5%レシチン水溶液（サンレシチンA-1／太陽化学株式会社）3.6 mLを加え、10分間4000 rpmでホモジナイズさせ、多糖類スラリーを調製した。得られた多糖類スラリーを、基材（２０×２０ｃｍ）の上に厚さ1 mmになるよう薄く伸展し、試料が30℃以下になるまで一旦冷却しゲル化させた。
(2) Comparative Example While heating gellan gum (Kelcogel / Seiei Gen FFI) 4.5 g and tamarind gum (Bistop D-2032 / Sangen Gen FFI) to 300 mL of distilled water to 80 ° C Stir to dissolve. Melt menthol (Takasago International Corporation) 45 g in the resulting polysaccharide aqueous solution, add 3.6 mL of 5% lecithin aqueous solution (Sun Lecithin A-1 / Taiyo Kagaku Co., Ltd.), homogenize at 4000 rpm for 10 minutes, A polysaccharide slurry was prepared. The obtained polysaccharide slurry was stretched thinly on a substrate (20 × 20 cm) to a thickness of 1 mm, and then cooled and gelled until the sample became 30 ° C. or lower.
（３）ゲル強度の測定
得られたゲルを手で基材から引き剥がした際に、そのシート形状が壊れるか否か調べた。また、シート形状が壊れなかった場合、得られたゲルを縦9 cm、横3 cmになるよう切り取り（縦の上下２ｃｍずつはクランプのはさみしろ）、1 mm/secの速さで引張強度を測定した。ゲルの引張強度は、クリープメータ（山電株式会社製 RHONER II シリーズ（RE2-33005S, -3305S）により測定した。
(3) Measurement of gel strength When the obtained gel was peeled off from the base material by hand, it was examined whether or not the sheet shape was broken. Also, if the sheet shape is not broken, the gel obtained is cut out to 9 cm in length and 3 cm in width (2 cm vertically between the clamps), and the tensile strength is increased at a speed of 1 mm / sec. It was measured. The tensile strength of the gel was measured with a creep meter (RHONER II series (RE2-33005S, -3305S) manufactured by Yamaden Corporation).
（４）結果
ゲルを手で基材から引き剥がした際の結果を表１に示す。表１では、ゲルを基材から引き剥がした際にシート形状が壊れなかった場合を〇で示し、シート形状が壊れた場合を×で示す。
(4) Results Table 1 shows the results when the gel was peeled off from the substrate by hand. In Table 1, the case where the sheet shape is not broken when the gel is peeled off from the substrate is indicated by ◯, and the case where the sheet shape is broken is indicated by x.
比較例では、得られたゲルは非常に脆く、そのシート形状を壊すことなく基材から引き剥がすことができず、引張強度を測定することができなかった。 In the comparative example, the obtained gel was very brittle and could not be peeled off from the base material without breaking the sheet shape, and the tensile strength could not be measured.
一方、本発明の例では、エタノール含有液のエタノール濃度が30質量％以上であれば、ゲルは、そのシート形状を維持したまま基材から引き剥がすことができ、引張強度の測定が可能であった。したがって、エタノール含有液のエタノール濃度が30質量％以上であれば、ゲルを基材から分離し、乾燥工程において、ゲルの全方向から熱風をあてることが可能であった。なお、本実施例では、エタノール濃度が20質量％の場合についても試験したが、得られたゲルは脆く、そのシート形状を壊すことなく基材から引き剥がすことは難しかった。しかし、エタノール濃度が30質量％未満であっても、ゲル化のための反応時間を長くすれば、得られたゲルのゲル強度を増大させることはできるため、本実施例の結果は、エタノール濃度が30質量％未満の場合の本発明の効果を否定するものではない。 On the other hand, in the example of the present invention, if the ethanol concentration of the ethanol-containing liquid is 30% by mass or more, the gel can be peeled off from the substrate while maintaining the sheet shape, and the tensile strength can be measured. It was. Therefore, if the ethanol concentration of the ethanol-containing liquid is 30% by mass or more, it was possible to separate the gel from the base material and apply hot air from all directions of the gel in the drying step. In this example, the case where the ethanol concentration was 20% by mass was also tested. However, the obtained gel was brittle, and it was difficult to peel it off from the substrate without breaking the sheet shape. However, even if the ethanol concentration is less than 30% by mass, the gel strength of the obtained gel can be increased by increasing the reaction time for gelation. The effect of the present invention in the case where is less than 30% by mass is not denied.
また、本発明の例では、エタノール濃度が高いほど、ゲルの引張強度は増大した。エタノール濃度が50質量％以上のエタノール含有液を使用した場合、乾燥工程において、ゲルの全方向から熱風をあてた際の破れが非常に少なくなった。とりわけエタノール濃度が75質量％以上のエタノール含有液を使用した場合、高い引張強度のゲルを得ることができた。引張強度が高い場合、ゲルは、過酷な乾燥条件、たとえば強力な熱風による乾燥などにも耐えることが保証される。 In the examples of the present invention, the higher the ethanol concentration, the greater the tensile strength of the gel. When an ethanol-containing liquid having an ethanol concentration of 50% by mass or more was used, tearing when hot air was applied from all directions of the gel in the drying process was very small. In particular, when an ethanol-containing liquid having an ethanol concentration of 75% by mass or more was used, a gel with high tensile strength could be obtained. When the tensile strength is high, the gel is guaranteed to withstand harsh drying conditions such as drying with strong hot air.
例４：多糖類の種類の検討
例１〜３では、多糖類としてゲランガムとタマリンドガムを組合せて使用した。本実施例では、その他の種類の多糖類スラリーが、エタノールとの接触によりゲル化するか否か調べた。多糖類として、以下の多糖類を使用した：ゲランガム、タマリンドガム、コンニャクグルコマンナン、キサンタンガム、グアガム、ローカストビーンガム、ペクチン、プルラン。各多糖類は、表２に示される濃度（すなわち蒸留水に対する質量％）で使用した。多糖類濃度は、多糖類スラリーがシート化可能な粘度になるよう調整した。
Example 4: Examination of types of polysaccharides In Examples 1 to 3, gellan gum and tamarind gum were used in combination as polysaccharides. In this example, it was examined whether or not other types of polysaccharide slurry gelled by contact with ethanol. As polysaccharides, the following polysaccharides were used: gellan gum, tamarind gum, konjac glucomannan, xanthan gum, guar gum, locust bean gum, pectin, pullulan. Each polysaccharide was used at the concentration shown in Table 2 (that is, mass% with respect to distilled water). The polysaccharide concentration was adjusted so that the polysaccharide slurry had a viscosity capable of forming a sheet.
本実施例は、例１と同様の方法に従って行った。すなわち、多糖類スラリーを調製し、それを基材の上へ厚さ1 mmで伸展した。伸展した多糖類スラリーをエタノールに浸漬させゲル化させた。ゲル化の有無を、目視または手で触れることにより確認した。 This example was performed according to the same method as in Example 1. That is, a polysaccharide slurry was prepared and extended to a thickness of 1 mm on a substrate. The extended polysaccharide slurry was immersed in ethanol and gelled. The presence or absence of gelation was confirmed visually or by hand.
結果を下記表２に示す。表２では、ゲル化した場合を〇で示し、ゲル化しなかった場合を×で示す。 The results are shown in Table 2 below. In Table 2, the case of gelation is indicated by ◯, and the case of not gelling is indicated by x.
例５：ゲランガムとタマリンドガムの混合割合の検討
本実施例では、ゲランガムとタマリンドガムの混合割合がゲル強度に及ぼす影響を調べた。本実施例で使用した多糖類スラリーの組成を表３に示す。
Example 5: Examination of mixing ratio of gellan gum and tamarind gum In this example, the influence of the mixing ratio of gellan gum and tamarind gum on gel strength was examined. Table 3 shows the composition of the polysaccharide slurry used in this example.
Ｇｅ／Ｔｍ割合＝１０／０
Ｇｅ／Ｔｍ割合＝３／１
Ｇｅ／Ｔｍ割合＝１／１
Ｇｅ／Ｔｍ割合＝１／３
Ｇｅ／Ｔｍ割合＝０／１０。
Ge / Tm ratio = 10/0
Ge / Tm ratio = 3/1
Ge / Tm ratio = 1/1
Ge / Tm ratio = 1/3
Ge / Tm ratio = 0/10.
本実施例は、例１と同様の方法に従って行った。すなわち、多糖類スラリーを調製し、それを基材の上へ厚さ1 mmで伸展し、伸展した多糖類スラリーをエタノールに浸漬させゲル化させた。得られたゲルを縦5 cm、横3 cmになるよう切り取り、例３と同様の方法に従って1 mm/secの速度で引張強度を測定した。 This example was performed according to the same method as in Example 1. That is, a polysaccharide slurry was prepared, and extended to a thickness of 1 mm on a substrate, and the extended polysaccharide slurry was immersed in ethanol to be gelled. The obtained gel was cut out to have a length of 5 cm and a width of 3 cm, and the tensile strength was measured at a speed of 1 mm / sec according to the same method as in Example 3.
測定結果を図３に示す。
図３に示されるとおり、ゲランガムを単独で用いた場合、タマリンドガムを単独で用いた場合、ゲランガムとタマリンドガムを混合して用いた場合のいずれも、高い引張強度のゲルを得ることができた。
The measurement results are shown in FIG.
As shown in FIG. 3, when gellan gum was used alone, tamarind gum was used alone, or gellan gum and tamarind gum were mixed and used, a gel with high tensile strength could be obtained. .
Claims (12)
前記原料スラリーをアルコール含有液と接触させて、所定の形状を有するゲルを得る工程、および
前記ゲルを乾燥させる工程
を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有材料の製造方法。 A step of preparing a raw material slurry at 60 to 90 ° C. in a sol state, comprising at least one polysaccharide selected from gellan gum and tamarind gum and a fragrance, having a moisture content of 70 to 95% by mass,
A method for producing a fragrance-containing material for smoking articles, comprising: bringing the raw material slurry into contact with an alcohol-containing liquid to obtain a gel having a predetermined shape; and drying the gel.
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020013339A1 (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 株式会社 東亜産業 | Heated fragrance-emitting base material applied to fragrance cartridge, heated fragrance-emitting substrate, fragrance cartridge comprising heated fragrance-emitting substrate, and method and apparatus for manufacturing heated fragrance-emitting substrate |
| WO2020012761A1 (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 株式会社 東亜産業 | Filler for fragrance cartridge, aerosol-forming base material for fragrance cartridge having same, and fragrance cartridge having same |
| JP2020014455A (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-30 | 株式会社 東亜産業 | Filling material for aromatic cartridge, aerosol formation substrate for aromatic cartridge having the same, and aromatic cartridge having the same |
| WO2020235007A1 (en) | 2019-05-21 | 2020-11-26 | 日本たばこ産業株式会社 | Fragrance-containing sheet for heating-type flavor inhaler, and heating-type flavor inhaler |
| TWI714682B (en) * | 2016-12-09 | 2021-01-01 | 日商日本煙草產業股份有限公司 | Flavor-containing sheet for smoking articles and smoking articles including the same |
| US11528932B2 (en) | 2016-11-30 | 2022-12-20 | Japan Tobacco Inc. | Flavor-containing sheet for smoking article and smoking article comprising the same |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017025183A (en) * | 2015-07-21 | 2017-02-02 | エステー株式会社 | Gelatinous composition |
| CN112512344B (en) * | 2018-07-30 | 2023-01-13 | 日本烟草产业株式会社 | Apparatus for manufacturing fragrance-containing sheet and method for manufacturing fragrance-containing sheet |
| JP7311094B2 (en) * | 2019-02-12 | 2023-07-19 | 株式会社みやびコスメティックス | Liquid agent for soaking gel composition |
| WO2022102543A1 (en) * | 2020-11-13 | 2022-05-19 | 日本たばこ産業株式会社 | Tobacco extract containing cembratriendiol and production method therefor |
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6325859B1 (en) * | 1996-10-09 | 2001-12-04 | Givaudan Roure (International) Sa | Process for preparing beads as food or tobacco additive |
| WO2009142159A1 (en) * | 2008-05-19 | 2009-11-26 | 日本たばこ産業株式会社 | Material containing flavoring agent for cigarette, method for production thereof, and cigarette |
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-
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11528932B2 (en) | 2016-11-30 | 2022-12-20 | Japan Tobacco Inc. | Flavor-containing sheet for smoking article and smoking article comprising the same |
| US11805803B2 (en) | 2016-11-30 | 2023-11-07 | Japan Tobacco Inc. | Flavor-containing sheet for smoking article and smoking article comprising the same |
| TWI714682B (en) * | 2016-12-09 | 2021-01-01 | 日商日本煙草產業股份有限公司 | Flavor-containing sheet for smoking articles and smoking articles including the same |
| WO2020013339A1 (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 株式会社 東亜産業 | Heated fragrance-emitting base material applied to fragrance cartridge, heated fragrance-emitting substrate, fragrance cartridge comprising heated fragrance-emitting substrate, and method and apparatus for manufacturing heated fragrance-emitting substrate |
| WO2020012761A1 (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 株式会社 東亜産業 | Filler for fragrance cartridge, aerosol-forming base material for fragrance cartridge having same, and fragrance cartridge having same |
| JP2020014455A (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-30 | 株式会社 東亜産業 | Filling material for aromatic cartridge, aerosol formation substrate for aromatic cartridge having the same, and aromatic cartridge having the same |
| WO2020235007A1 (en) | 2019-05-21 | 2020-11-26 | 日本たばこ産業株式会社 | Fragrance-containing sheet for heating-type flavor inhaler, and heating-type flavor inhaler |
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