JP2016188425A - Method for manufacturing cylindrical type sputtering target, and method for manufacturing cylindrical type compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法に関する。特に、円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の密度に関する。 The present invention relates to a cylindrical sputtering target, a cylindrical sintered body, a cylindrical molded body, and a manufacturing method thereof. In particular, it relates to the density of the cylindrical sintered body constituting the cylindrical sputtering target.
近年、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Flat Panel Display）の製造技術や太陽電池の製造技術が急速に発展し、大型の薄型テレビや太陽電池の市場が大きくなってきている。また、これらの市場の発展に伴い、製品の製造コストを引き下げるために、ガラス基板の大型化が進んでいる。現在では、第８世代といわれる２２００ｍｍ×２４００ｍｍサイズ用の装置開発が進められている。特に、大型のガラス基板に金属薄膜や酸化金属薄膜を形成するスパッタリング装置では、従来の平板型スパッタリングターゲットに替えて円筒型（ロータリー型又は回転型ともいう）スパッタリングターゲットが使用されてきている。円筒型スパッタリングターゲットは平板型スパッタリングターゲットに比べて、ターゲットの使用効率が高い、エロージョンの発生が少ない、堆積物の剥離によるパーティクルの発生が少ないという利点がある。 In recent years, flat panel display (FPD) manufacturing technology and solar cell manufacturing technology have been rapidly developed, and the market for large-sized flat-screen televisions and solar cells has grown. In addition, with the development of these markets, the size of glass substrates is increasing in order to reduce the manufacturing costs of products. Currently, development of an apparatus for a size of 2200 mm × 2400 mm, which is said to be the eighth generation, is in progress. In particular, in a sputtering apparatus for forming a metal thin film or a metal oxide thin film on a large glass substrate, a cylindrical (also referred to as a rotary type or rotary type) sputtering target has been used instead of a conventional flat plate type sputtering target. Cylindrical sputtering targets have advantages in that the use efficiency of the target is high, erosion is less generated, and particles are not generated due to peeling of deposits, compared to flat plate sputtering targets.
上記のように大型のガラス基板に薄膜を形成するスパッタリング装置に使用する円筒型スパッタリングターゲットは、３０００ｍｍ以上の長さが必要である。このような長さの円筒型スパッタリングターゲットを一体形成で製造し、研削加工することは製造コストがかかるため現実的ではない。したがって、通常は数１０ｍｍ乃至数１００ｍｍの複数の円筒型焼結体が連結されて円筒型スパッタリングターゲットが構成される。 As described above, the cylindrical sputtering target used in the sputtering apparatus for forming a thin film on a large glass substrate needs to have a length of 3000 mm or more. It is not practical to manufacture a cylindrical sputtering target having such a length by integral formation and to perform grinding, because of the manufacturing cost. Therefore, usually, a cylindrical sputtering target is configured by connecting a plurality of cylindrical sintered bodies of several tens to several hundreds mm.
ここで、上記の円筒型の焼結体に限らず、一般的な焼結体は機械的な強度向上及びその焼結体を使用した薄膜の膜質向上のために高密度であることが要求される。例えば、特許文献１には、焼結体の高密度化を実現するために焼結体を形成する前の成形体の密度を可能な限り高くすることが開示されている。また、上記のように複数の焼結体が連結したスパッタリングターゲットでは、隣接する焼結体間の密度の差（つまり焼結体密度の「固体間ばらつき」）はスパッタリング特性に影響を及ぼす。 Here, not only the above-mentioned cylindrical sintered body but also a general sintered body is required to have a high density in order to improve mechanical strength and film quality of the thin film using the sintered body. The For example, Patent Document 1 discloses that the density of a molded body before forming a sintered body is increased as much as possible in order to achieve a higher density of the sintered body. Further, in the sputtering target in which a plurality of sintered bodies are connected as described above, the difference in density between adjacent sintered bodies (that is, the “sinter body solid density variation”) affects the sputtering characteristics.
しかしながら、円筒型焼結体は平板型焼結体に比べて焼結時の収縮挙動が複雑であり、収縮が大きいと歪みなどが発生しやすい。また平板型焼結体にも共通していることであるが、焼結時の収縮量を減らすために高密度の成型体を作製する場合、内部に含まれるバインダーなどが抜けにくくなり、所望の形状に収縮しない。 However, the cylindrical sintered body has a more complicated shrinkage behavior during sintering than the flat plate-type sintered body. If the shrinkage is large, distortion or the like is likely to occur. It is also common to flat plate-type sintered bodies, but when producing a high-density molded body in order to reduce the amount of shrinkage during sintering, it is difficult to remove the binder contained therein, and the desired Does not shrink into shape.
本発明は、そのような課題に鑑みてなされたものであり、歪みが少なく強度が高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。または、本発明は、均質性の高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such a problem, and an object thereof is to provide a cylindrical sputtering target, a cylindrical sintered body, a cylindrical molded body, and a method for manufacturing the same, which have low distortion and high strength. To do. Alternatively, it is an object of the present invention to provide a highly uniform cylindrical sputtering target, a cylindrical sintered body, a cylindrical molded body, and a method for producing them.
本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットは、円筒型焼結体を有し、円筒型焼結体の相対密度が９９．７％以上９９．９％以下である。 The cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention has a cylindrical sintered body, and the relative density of the cylindrical sintered body is 99.7% or more and 99.9% or less.
本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットに用いる円筒型焼結体は、相対密度が９９．７％以上９９．９％以下である。 The cylindrical sintered body used for the cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention has a relative density of 99.7% or more and 99.9% or less.
また、別の態様において、円筒型スパッタリングターゲットは、一定のスペースを介して隣接する複数の円筒型焼結体を有し、隣接する複数の円筒型焼結体間の相対密度の差が０．１％以下であってもよい。 In another aspect, the cylindrical sputtering target has a plurality of cylindrical sintered bodies adjacent to each other through a certain space, and a relative density difference between the adjacent cylindrical sintered bodies is 0. It may be 1% or less.
本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットに用いる円筒型焼結体を形成するための円筒型成形体は、相対密度が５４．５％以上５８．０％以下である。 The cylindrical molded body for forming the cylindrical sintered body used for the cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention has a relative density of 54.5% or more and 58.0% or less.
また、別の態様において、円筒型成形体は、１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の冷間静水圧加圧で形成されてもよい。 In another aspect, the cylindrical molded body may be formed by cold isostatic pressing at 100 MPa or more and 200 MPa or less.
本発明によれば、歪みが少なく強度が高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することができる。または、均質性の高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a cylindrical sputtering target, a cylindrical sintered body, a cylindrical molded body, and a method for manufacturing them, which have low distortion and high strength. Alternatively, it is possible to provide a highly uniform cylindrical sputtering target, a cylindrical sintered body, a cylindrical molded body, and a method for manufacturing them.
以下、図面を参照して本発明に係る円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法について説明する。但し、本発明の円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法は多くの異なる態様で実施することが可能であり、以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。なお、本実施の形態で参照する図面において、同一部分または同様な機能を有する部分には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。 Hereinafter, a cylindrical sputtering target and a manufacturing method thereof according to the present invention will be described with reference to the drawings. However, the cylindrical sputtering target and the manufacturing method thereof according to the present invention can be implemented in many different modes, and are not construed as being limited to the description of the embodiments described below. Note that in the drawings referred to in this embodiment, the same portions or portions having similar functions are denoted by the same reference numerals, and repetitive description thereof is omitted.
なお、以下の説明において、成形体の密度及び焼結体の密度を相対密度で示している。相対密度は、理論密度及び測定された密度によって、相対密度＝（測定密度／理論密度）×１００（％）で表される。理論密度とは、用いた原料から算出される密度の値であり、酸化インジウムが９０質量％、酸化スズが１０質量％となるように原料を秤量した場合、（Ｉｎ２Ｏ３の密度（ｇ／ｃｍ３）×９０＋ＳｎＯ２の密度（ｇ／ｃｍ３）×１０）／１００として算出する。Ｉｎ２Ｏ３の密度は７．１８ｇ／ｃｍ３、ＳｎＯ２の密度は６．９５ｇ／ｃｍ３として計算し、理論密度は７．１５（ｇ／ｃｍ３）と算出される。一方、測定密度とは、重量を体積で割った値である。成形体の場合は、寸法を実測して算出した体積を用いて算出する。焼結体の場合は、アルキメデス法により体積を求めて算出する。 In the following description, the density of the molded body and the density of the sintered body are shown as relative densities. The relative density is expressed by the relative density = (measured density / theoretical density) × 100 (%) according to the theoretical density and the measured density. The theoretical density is a density value calculated from the raw material used. When the raw material is weighed so that indium oxide is 90% by mass and tin oxide is 10% by mass, the density of (In 2 O 3 (g / Cm 3 ) × 90 + SnO 2 density (g / cm 3 ) × 10) / 100. The density of In 2 O 3 is calculated as 7.18 g / cm 3 , the density of SnO 2 is calculated as 6.95 g / cm 3 , and the theoretical density is calculated as 7.15 (g / cm 3 ). On the other hand, the measured density is a value obtained by dividing weight by volume. In the case of a molded body, the volume is calculated using the volume calculated by actually measuring the dimensions. In the case of a sintered body, the volume is calculated by the Archimedes method.
なお、焼結体間の差は、この相対密度の差を示している。例えば、相対密度９９．５％の焼結体Ａと９９．６％の焼結体Ｂの相対密度の差は、９９．６％−９９．５％＝０．１％と算出する。これは、焼結体同士の組成が同じであれば、理論密度が同じであるため、単純に差を求めることで隣接する焼結体間の密度のばらつきを評価することができる。この時、焼結体間の差の最大値を差として評価する。本発明におけるスパッタリングターゲットは、同じ組成の焼結体を並べた組立体に適用することができる。 In addition, the difference between sintered compacts has shown the difference of this relative density. For example, the difference in relative density between the sintered body A having a relative density of 99.5% and the sintered body B having a relative density of 99.6% is calculated as 99.6% -99.5% = 0.1%. Since the theoretical density is the same if the compositions of the sintered bodies are the same, the density variation between the adjacent sintered bodies can be evaluated by simply obtaining the difference. At this time, the maximum value of the difference between the sintered bodies is evaluated as the difference. The sputtering target in the present invention can be applied to an assembly in which sintered bodies having the same composition are arranged.
〈実施形態〉
図１乃至４を用いて、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット及び円筒型焼結体の構成を説明する。まず、図１及び２を用いて円筒型スパッタリングターゲットの概要について説明する。
<Embodiment>
The configuration of the cylindrical sputtering target and the cylindrical sintered body according to the embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. First, an outline of a cylindrical sputtering target will be described with reference to FIGS.
［円筒型スパッタリングターゲットの概要］
図１は、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の一例を示す斜視図である。図１に示すように、円筒型スパッタリングターゲット１００は、中空構造の複数の円筒型焼結体１１０を有する。上記複数の円筒型焼結体１１０は一定のスペースを介して互いに隣接して配置される。ここで、図１においては、説明の便宜上、隣接する円筒型焼結体１１０のスペースを大きくして図示した。
[Outline of cylindrical sputtering target]
FIG. 1 is a perspective view showing an example of a cylindrical sintered body constituting a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the
ここで、円筒型焼結体１１０の相対密度は、好ましくは９９．７％以上９９．９％以下であるとよい。また、隣接する円筒型焼結体１１０ａと１１０ｂとの間、又は１１０ｂと１１０ｃとの間の相対密度の差、つまり円筒型焼結体の固体間の相対密度の差は、好ましくは０．１％以下であるとよい。
Here, the relative density of the cylindrical sintered
また、円筒型焼結体１１０の厚さは６．０ｍｍ以上１５．０ｍｍ以下とすることができる。また、円筒型焼結体１１０の円筒軸方向の長さは１５０ｍｍ以上３８０ｍｍ以下とすることができる。また、隣接する円筒型焼結体１１０間の円筒軸方向のスペースは０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下とすることができる。また、ターゲットの表面粗さは平均面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以下であることが望ましい。
The thickness of the cylindrical sintered
円筒型焼結体１１０の材料は、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ：Indium Tin Oxide）、ＩＧＺＯ（インジウム（Indium）−ガリウム（Gallium）−亜鉛（Zinc）−酸素（Oxide））等のセラミック系円筒状ターゲットが望ましい。
The material of the cylindrical
図２は、本発明の実施形態に係る組み立て後の円筒型スパッタリングターゲットの構成の一例を示す断面図である。図２に示すように、組み立て後の円筒型スパッタリングターゲット１００は、図１に示した円筒型焼結体１１０の中空部分に円筒基材１３０が配置されている。円筒基材１３０と円筒型焼結体１１０とは、ろう材１４０によってろう付けされており、隣接する円筒型焼結体１１０はスペース１２０を介して配置されている。
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of the configuration of the assembled cylindrical sputtering target according to the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2, the assembled
円筒基材１３０の材料は、ターゲットをスパッタリングする際に電子やイオンがターゲットに衝突することで発生する熱を効率的に放出できるように熱伝導率が高く、ターゲットにバイアス電圧を印加できる程度の導電性を有する金属材料を使用することができる。具体的に、円筒基材１３０に使用される金属材料としては、Ｔｉ、Ｃｕ、これらを含む合金、及びステンレス（ＳＵＳ）を使用することができる。
The material of the
ろう材１４０の材料は、円筒基材１３０と同様に熱伝導率が高く、導電性を有し、円筒基材１３０が円筒型焼結体１１０を保持するのに十分な密着力と強度を有する材料を使用することができる。ただし、ろう材１４０の熱伝導率は円筒基材１３０の熱伝導率よりも低い材料であってもよい。また、ろう材１４０の導電性は円筒基材１３０の導電性よりも低い材料であってもよい。ろう材１４０としては、例えばインジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、及びこれらを含む合金を使用することができる。
The material of the
以上のように、本実施形態に係るスパッタリングターゲットによると、円筒形焼結体の相対密度を上記の範囲にすることで、円筒型焼結体の機械的強度の向上及びその円筒型焼結体を使用した薄膜の不純物の低減や膜密度の向上の効果を得ることができる。また、円筒型焼結体の固体間の相対密度の差をそれぞれ上記の範囲にすることで、複数の円筒型焼結体を有する円筒型スパッタリングターゲットにおいて電界の歪みを抑制することができる。その結果、スパッタリング時に安定した放電特性を得ることができ、膜質の面内均一性が非常に高い薄膜を１つの円筒型焼結体のサイズを超すような大型の基板に形成することができる。 As described above, according to the sputtering target according to the present embodiment, the mechanical strength of the cylindrical sintered body is improved and the cylindrical sintered body by setting the relative density of the cylindrical sintered body in the above range. It is possible to obtain the effect of reducing the impurities of the thin film and improving the film density. Moreover, the distortion of an electric field can be suppressed in the cylindrical sputtering target which has a some cylindrical sintered compact by making the difference of the relative density between the solids of a cylindrical sintered compact each into said range. As a result, stable discharge characteristics can be obtained during sputtering, and a thin film with very high in-plane uniformity of film quality can be formed on a large substrate exceeding the size of one cylindrical sintered body.
［円筒型焼結体の製造方法］
次に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの円筒型焼結体の製造方法について、図３を用いて詳細に説明する。図３は、本発明の実施形態に係る円筒型焼結体の製造方法を示すプロセスフローである。図３では、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ：Indium Tin Oxide）焼結体の製造方法を例示するが、焼結体の材料はＩＴＯに限定されず、ＩＧＺＯなどのその他の酸化金属焼結体にも使用することができる。
[Manufacturing method of cylindrical sintered body]
Next, the manufacturing method of the cylindrical sintered compact of the cylindrical sputtering target which concerns on this invention is demonstrated in detail using FIG. FIG. 3 is a process flow showing a method for manufacturing a cylindrical sintered body according to an embodiment of the present invention. FIG. 3 illustrates a method for manufacturing an indium tin oxide (ITO) sintered body, but the material of the sintered body is not limited to ITO, and it is also used for other metal oxide sintered bodies such as IGZO. can do.
まず始めに、原料を準備する。混合に用いる原料は、例えば酸化物や合金などに含有される金属元素を使用する。原料は粉末状のものを使用することができ、目的とするスパッタリングターゲットの組成によって適宜選択することができる。例えばＩＴＯの場合は、酸化インジウムの粉末及び酸化スズの粉末を準備する（ステップＳ３０１及びＳ３０２）。これらの原料の純度は、通常２Ｎ（９９質量％）以上、好ましくは３Ｎ（９９．９質量％）以上、さらに好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上であるとよい。純度が２Ｎより低いと円筒型焼結体に不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる（例えば、透過率の減少、膜の抵抗値の増加、局所的に異物が含まれるとアーキングに伴うパーティクルの発生）という問題がある。 First, prepare the raw materials. As a raw material used for mixing, for example, a metal element contained in an oxide or an alloy is used. The raw material can be used in powder form and can be appropriately selected depending on the composition of the target sputtering target. For example, in the case of ITO, indium oxide powder and tin oxide powder are prepared (steps S301 and S302). The purity of these raw materials is usually 2N (99% by mass) or more, preferably 3N (99.9% by mass) or more, more preferably 4N (99.99% by mass) or more. If the purity is lower than 2N, the cylindrical sintered body contains a large amount of impurities, so that desired physical properties cannot be obtained (for example, a decrease in transmittance, an increase in the resistance value of the film, and a foreign matter is included locally). And generation of particles due to arcing).
次に、これらの原料粉末を粉砕し混合する（ステップＳ３０３）。原料粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式法や、上記のボールやビーズを用いたメディア撹拌型ミル、メディアレスの容器回転式、機械撹拌式、気流式の湿式法を使用することができる。ここで、一般的に湿式法は乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。 Next, these raw material powders are pulverized and mixed (step S303). The raw material powder is pulverized and mixed by a dry method using balls and beads such as zirconia, alumina, and nylon resin, a media stirring mill using the above balls and beads, a medialess container rotating type, a mechanical stirring type, An air flow type wet method can be used. Here, since the wet method is generally superior in pulverization and mixing ability compared to the dry method, it is preferable to perform the mixing using the wet method.
原料組成については特に制限はないが、目的とするスパッタリングターゲットの組成比に応じて適宜調整することが望ましい。 Although there is no restriction | limiting in particular about a raw material composition, It is desirable to adjust suitably according to the composition ratio of the target sputtering target.
ここで、細かい粒子径の原料粉末を使用すると焼結体の高密度化は可能となる。また、粉砕条件を強化して細かい原料粉末を得ることは可能だが、粉砕時に使用するメディア（ジルコニアなど）の混入量も増加し、製品内の不純物濃度は上昇してしまう。このように焼結体の高密度化と製品内の不純物濃度のバランスを見ながら、粉砕時の条件は適正な範囲を設ける必要がある。 Here, if the raw material powder having a fine particle diameter is used, the sintered body can be densified. Although it is possible to obtain fine raw material powder by strengthening the pulverization conditions, the amount of media (such as zirconia) used during pulverization increases and the impurity concentration in the product increases. As described above, it is necessary to set an appropriate range for the pulverization conditions while observing the balance between the high density of the sintered body and the impurity concentration in the product.
次に、原料粉末のスラリーを乾燥・造粒する（ステップＳ３０４）。ここで、スラリーを急速乾燥する急速乾燥造粒を行ってもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風温度、風量を調整することで行われてもよい。急速乾燥造粒をすることで、原料粉末の比重差による沈降速度の違いによって酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とが分離することを抑制することができる。このように造粒することで、配合成分の比率が均一化され、原料粉末のハンドリング性が向上する。また、造粒する前後に仮焼成を行ってもよい。 Next, the raw material powder slurry is dried and granulated (step S304). Here, rapid drying granulation for rapidly drying the slurry may be performed. The rapid drying granulation may be performed by using a spray dryer and adjusting the hot air temperature and the air volume. By performing rapid drying granulation, it is possible to suppress separation of the indium oxide powder and the tin oxide powder due to the difference in sedimentation speed due to the difference in specific gravity of the raw material powder. By granulating in this way, the ratio of the blending components is made uniform, and the handling property of the raw material powder is improved. Moreover, you may perform temporary baking before and after granulation.
次に、上述した混合及び造粒の工程によって得られた混合物（仮焼成工程を設けた場合には仮焼成されたもの）を加圧成形して円筒型成形体を形成する（Ｓ３０５）。この工程によって、目的とするスパッタリングターゲットに好適な形状に成形する。成形処理としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、円筒型のように複雑な形状を得るためには、冷間静水圧（ＣＩＰ）等で成形することが好ましい。ＣＩＰによる成形は、まず所定の重量に秤量した原料粉をゴム型に充填する。この際、ゴム型を揺動もしくタッピングしながら充填することで、型内の原料粉の充填ムラや空隙を無くすことができる。ＣＩＰによる成形の圧力は、好ましくは１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下であるとよい。上記のように成形の圧力を調整することによって、本実施形態では５４．５％以上５８．０％以下の相対密度を有する円筒型成形体を形成することができる。より好ましくは、ＣＩＰの成形圧力を１５０ＭＰａ以上１８０ＭＰａ以下に調整することで、５５．０％以上５７．５％以下の相対密度の円筒型成形体を得るとよい。 Next, the mixture obtained by the above-described mixing and granulating steps (the one that has been pre-baked when the pre-baking step is provided) is pressure-molded to form a cylindrical molded body (S305). By this step, the material is formed into a shape suitable for the target sputtering target. Examples of the molding process include mold molding, cast molding, injection molding, and the like, but in order to obtain a complicated shape such as a cylindrical mold, it is preferable to mold by cold isostatic pressure (CIP) or the like. . In molding by CIP, first, a raw material powder weighed to a predetermined weight is filled into a rubber mold. At this time, by filling the rubber mold while swinging or tapping, filling irregularities and voids of the raw material powder in the mold can be eliminated. The molding pressure by CIP is preferably 100 MPa or more and 200 MPa or less. By adjusting the molding pressure as described above, a cylindrical molded body having a relative density of 54.5% or more and 58.0% or less can be formed in this embodiment. More preferably, a CIP molding pressure is adjusted to 150 MPa or more and 180 MPa or less to obtain a cylindrical molded body having a relative density of 55.0% or more and 57.5% or less.
次に、成形工程で得られた円筒型成形体を焼結する（ステップＳ３０６）。焼結は電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができるが、例えばＳｎＯ２を１０ｗｔ．％含有するＩＴＯであれば、酸素ガス雰囲気、１５００℃以上１６００℃以下、１０時間以上２０時間以下の条件で焼結することができる。焼結温度が１５００℃未満の場合、ターゲットの密度が低下してしまう。一方、１６００℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく適時メンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が１０時間未満であるとターゲットの密度が低下してしまい、２０時間より長いと焼結工程における保持時間が長くなり、電気炉の稼働率が悪化してしまう。また、焼結工程において使用する酸素ガスの消費量及び電気炉を稼働するための電力が増加してしまう。また、焼結時の圧力は大気圧であってもよく、減圧又は加圧雰囲気であってもよい。 Next, the cylindrical molded body obtained in the molding process is sintered (step S306). Sintering uses an electric furnace. The sintering conditions can be appropriately selected depending on the composition of the sintered body. For example, SnO 2 is 10 wt. If it is contained, it can be sintered under the conditions of oxygen gas atmosphere, 1500 ° C. or higher and 1600 ° C. or lower and 10 hours or longer and 20 hours or shorter. When the sintering temperature is less than 1500 ° C., the density of the target is lowered. On the other hand, when the temperature exceeds 1600 ° C., damage to the electric furnace and the furnace material is great, and timely maintenance is required, so that work efficiency is remarkably lowered. Moreover, if the sintering time is less than 10 hours, the density of the target will decrease, and if it is longer than 20 hours, the holding time in the sintering process will become longer, and the operating rate of the electric furnace will deteriorate. In addition, the consumption of oxygen gas used in the sintering process and the electric power for operating the electric furnace increase. Further, the pressure during sintering may be atmospheric pressure, or a reduced pressure or pressurized atmosphere.
ここで、電気炉で焼結する場合、焼結の昇温速度及び降温速度を調整することでクラックの発生を抑制することができる。具体的には、焼結時の電気炉の昇温速度は３００℃／時間以下が好ましく、１８０℃／時間以下であることがより好ましい。また、焼結時の電気炉の降温速度は、６００℃／時間以下が好ましい。なお、昇温速度又は降温速度は段階的に変化するように調整されてもよい。 Here, when sintering by an electric furnace, generation | occurrence | production of a crack can be suppressed by adjusting the temperature increase rate and temperature decrease rate of sintering. Specifically, the heating rate of the electric furnace during sintering is preferably 300 ° C./hour or less, and more preferably 180 ° C./hour or less. Moreover, the temperature lowering rate of the electric furnace during sintering is preferably 600 ° C./hour or less. Note that the rate of temperature increase or the rate of temperature decrease may be adjusted to change stepwise.
焼結工程によって円筒型成形体は収縮するが、全ての材料に共通して熱収縮の始まる温度域に入る前に、炉内の温度を均一にするため、昇温の途中で温度保持を行う。これによって炉内の温度ムラが解消され、炉内に設置したすべての焼結体が均一に収縮する。また到達温度や保持時間は各材料ごとに適正な条件を設定することで、安定な焼結体密度を得ることができる。 The cylindrical molded body shrinks during the sintering process, but before entering the temperature range where thermal shrinkage starts in common with all materials, the temperature is maintained during the temperature rise in order to make the temperature inside the furnace uniform. . This eliminates temperature unevenness in the furnace, and all the sintered bodies installed in the furnace shrink uniformly. Moreover, the stable sintered body density can be obtained by setting appropriate conditions for the temperature and holding time for each material.
次に、形成された円筒型焼結体を、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、円筒型の所望の形状に機械加工する（ステップＳ３０７）。機械加工は、上記の円筒型焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状にするように行われ、また、所望の表面粗さとなるよう行われる。ここで、スパッタリング中に電界が集中して異常放電が発生しない程度の平坦性を得るために、円筒型焼結体の平均面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ以下とすることが好ましい。以上の工程によって、高密度で均質性の高い円筒型焼結体を得ることができる。 Next, the formed cylindrical sintered body is machined into a cylindrical desired shape by using a machining machine such as a surface grinding machine, a cylindrical grinding machine, a lathe, a cutting machine, or a machining center (step S307). . The machining is performed so that the cylindrical sintered body has a shape suitable for mounting on a sputtering apparatus, and a desired surface roughness is obtained. Here, it is preferable that the average surface roughness (Ra) of the cylindrical sintered body be 0.5 μm or less in order to obtain flatness that does not cause abnormal discharge due to concentration of electric field during sputtering. Through the above steps, a cylindrical sintered body with high density and high homogeneity can be obtained.
次に、機械加工された円筒型焼結体を基材にボンディングする（ステップＳ３０８）。特に円筒型スパッタリングターゲットの場合は、バッキングチューブと呼ばれる円筒型基材にろう材を接着剤として円筒型焼結体がボンディングされる。以上の工程によって、上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを得ることができる。 Next, the machined cylindrical sintered body is bonded to the base material (step S308). Particularly in the case of a cylindrical sputtering target, a cylindrical sintered body is bonded to a cylindrical substrate called a backing tube using a brazing material as an adhesive. Through the above steps, a cylindrical sputtering target using the above cylindrical sintered body can be obtained.
以上のように、実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によると、成形時の圧力を１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下とすることで、５４．５％以上５８．０％以下の相対密度の円筒型成形体を得ることができ、該円筒型成形体を焼結することで９９．７％以上９９．９％以下の非常に高密度な円筒型焼結体を安定して得ることができる。さらに、該円筒型焼結体は高い再現性で製造されるため、隣接する複数の円筒型焼結体間の相対密度の差を０．１％以下にすることができる。 As described above, according to the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the embodiment, by setting the pressure during molding to 100 MPa or more and 200 MPa or less, cylindrical molding with a relative density of 54.5% or more and 58.0% or less. An extremely high density cylindrical sintered body of 99.7% or more and 99.9% or less can be stably obtained by sintering the cylindrical molded body. Furthermore, since the cylindrical sintered body is manufactured with high reproducibility, the difference in relative density between a plurality of adjacent cylindrical sintered bodies can be reduced to 0.1% or less.
図４は、本発明の実施形態に係る円筒型焼結体の製造方法において、円筒型成形体の密度と円筒型焼結体の密度との関係を示す図である。図４において、横軸は円筒型成形体の密度を示し、縦軸はその円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体の密度を示す。図４における円筒型成形体の成形条件は１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下であり、円筒型焼結体の焼結条件は焼結温度１５６０℃、２０ｈｒ保持である。また、密度評価はアルキメデス法を使用した。 FIG. 4 is a diagram showing a relationship between the density of the cylindrical molded body and the density of the cylindrical sintered body in the method for manufacturing a cylindrical sintered body according to the embodiment of the present invention. In FIG. 4, the horizontal axis represents the density of the cylindrical molded body, and the vertical axis represents the density of the cylindrical sintered body obtained by sintering the cylindrical molded body. The molding conditions of the cylindrical molded body in FIG. 4 are 100 MPa or more and 200 MPa or less, and the sintering conditions of the cylindrical sintered body are a sintering temperature of 1560 ° C. and 20 hours holding. Moreover, the Archimedes method was used for density evaluation.
本発明者らは、鋭意検討した結果、図４のように円筒型焼結体の密度を円筒型成形体の密度の関数で表した場合に、円筒型焼結体の密度が極大値を持つことを見出した。つまり、従来は高密度な円筒型焼結体を得るためには可能な限り高い密度の円筒型成形体を形成する必要があると考えられていたが、より高密度な円筒型焼結体を得るために適した円筒型成形体の密度範囲があることが判明した。特に、ユーザ使用時のアーキング等の不良率を下げるためには、円筒型焼結体の相対密度は９９．７％以上であることが望ましく、円筒型成形体の相対密度を５４．５％以上５８．０％にすることで９９．７％以上の相対密度の円筒型焼結体を得ることができる。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that the density of the cylindrical sintered body has a maximum value when the density of the cylindrical sintered body is expressed as a function of the density of the cylindrical molded body as shown in FIG. I found out. In other words, in the past, it was thought that it was necessary to form a cylindrical molded body with the highest possible density in order to obtain a high-density cylindrical sintered body. It has been found that there is a density range of cylindrical shaped bodies suitable for obtaining. In particular, in order to reduce the defective rate such as arcing when used by the user, the relative density of the cylindrical sintered body is desirably 99.7% or more, and the relative density of the cylindrical molded body is 54.5% or more. By setting it to 58.0%, a cylindrical sintered body having a relative density of 99.7% or more can be obtained.
［円筒型スパッタリングターゲットの製造］
実施例１では、円筒型ＩＴＯターゲット材（円筒型焼結体）を製造する方法について説明する。まず、原料粉末としてＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ， Ｅｍｍｅｔ ａｎｄ Ｔｅｌｌｅｒ’ｓ ｅｑｕａｔｉｏｎ）比表面積が４．０〜６．０ｍ２／ｇの４Ｎの酸化インジウムとＢＥＴ比表面積が４．０〜５．７ｍ２／ｇ以下の４Ｎの酸化スズとを準備した。ここで、ＢＥＴ比表面積とは、ＢＥＴ法で求めた表面積を表すのもである。ＢＥＴ法とは、窒素、アルゴン、クリプトン、酸化炭素などの気体分子を固体粒子に吸着させ、吸着した気体分子の量から固体粒子の比表面積を測定する気体吸着法である。ここでは、酸化インジウムが９０質量％、酸化スズが１０質量％となるように原料を秤量した。次にこれらの原料粉末を湿式のボールミルで粉砕し混合した。ここで粉砕メディアとしてジルコニアボールを使用した。混合されたスラリーはスプレードライヤによって急速乾燥造粒した。
[Manufacture of cylindrical sputtering target]
In Example 1, a method for producing a cylindrical ITO target material (cylindrical sintered body) will be described. First, 4N indium oxide having a BET (Brunauer, Emmet and Teller's equation) specific surface area of 4.0 to 6.0 m 2 / g and a BET specific surface area of 4.0 to 5.7 m 2 / g or less are used as the raw material powder. Of 4N tin oxide. Here, the BET specific surface area represents the surface area obtained by the BET method. The BET method is a gas adsorption method in which gas molecules such as nitrogen, argon, krypton, and carbon oxide are adsorbed on solid particles, and the specific surface area of the solid particles is measured from the amount of adsorbed gas molecules. Here, the raw materials were weighed so that indium oxide was 90% by mass and tin oxide was 10% by mass. Next, these raw material powders were pulverized and mixed with a wet ball mill. Here, zirconia balls were used as the grinding media. The mixed slurry was rapidly dried and granulated by a spray dryer.
次に、上記の造粒工程によって得られた混合物をＣＩＰによる成形によって円筒型に成形した。ＣＩＰによる成形時の圧力は１５０ＭＰａであった。 Next, the mixture obtained by the above granulation step was molded into a cylindrical shape by molding with CIP. The pressure during molding by CIP was 150 MPa.
上記の成形工程によって得られた円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径（直径）＝１９０ｍｍ
・円筒内径（直径）＝１５９ｍｍ
・円筒軸方向長さ＝２８０ｍｍ
・成形体密度＝４．００ｇ／ｃｍ３
・成形体の相対密度＝５５．９％
なお、円筒型成形体の相対密度は、円筒型成形体の寸法及び重量から算出している。
Each parameter of the cylindrical molded body obtained by the molding process is as follows.
・ Cylinder outer diameter (diameter) = 190mm
・ Cylinder inner diameter (diameter) = 159mm
・ Cylinder axis length = 280mm
Molded body density = 4.00 g / cm 3
・ Relative density of molded body = 55.9%
The relative density of the cylindrical molded body is calculated from the dimensions and weight of the cylindrical molded body.
次に、ＣＩＰによって得られた円筒型成形体を電気炉を使用して焼結した。焼結の条件は以下の通りである。
・昇温速度＝３００℃/時間
・高温保持温度＝１５６０℃
・高温保持時間＝２０ｈｒ
・焼結時雰囲気＝酸素雰囲気
・焼結時圧力＝大気圧
Next, the cylindrical molded body obtained by CIP was sintered using an electric furnace. The sintering conditions are as follows.
・ Temperature increase rate = 300 ° C./hour ・ High temperature holding temperature = 1560 ° C.
・ High temperature holding time = 20 hr
・ Atmosphere at sintering = oxygen atmosphere ・ Pressure at sintering = atmospheric pressure
上記の焼結工程によって得られた円筒型焼結体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径（直径）＝１５７ｍｍ
・円筒内径（直径）＝１３１ｍｍ
・円筒軸方向長さ＝２３０ｍｍ
・焼結体密度＝７．１３１ｇ／ｃｍ３
・焼結体の相対密度＝９９．７％
つまり、円筒型成形体は焼結工程による収縮率は８０％であった。また、実施例１の複数の円筒型焼結体間の相対密度の差は０．０３％であった。なお、円筒型焼結体の相対密度の評価方法はアルキメデス法を用いて密度を測定した。
Each parameter of the cylindrical sintered body obtained by the above sintering process is as follows.
・ Cylinder outer diameter (diameter) = 157mm
・ Cylinder inner diameter (diameter) = 131mm
・ Cylinder axial length = 230mm
・ Sintered body density = 7.131 g / cm 3
-Relative density of sintered body = 99.7%
That is, the cylindrical molded body had a shrinkage rate of 80% due to the sintering process. Further, the difference in relative density between the plurality of cylindrical sintered bodies of Example 1 was 0.03%. In addition, the evaluation method of the relative density of a cylindrical sintered compact measured the density using the Archimedes method.
次に、上記の焼結によって得られた円筒型焼結体を円筒研削機を使用して機械加工を行い、円筒型焼結体を形成した。機械加工後の円筒型焼結体の表面粗さはＲａ＝０．３５μmであった。なお、表面粗さは表面粗さ計(ミツトヨ製 型式：ＳＪ３０１)を使用して行った。 Next, the cylindrical sintered body obtained by the above sintering was machined using a cylindrical grinder to form a cylindrical sintered body. The surface roughness of the cylindrical sintered body after machining was Ra = 0.35 μm. The surface roughness was measured using a surface roughness meter (Mitutoyo model: SJ301).
次に、機械加工によって形成された２個の円筒型焼結体をバッキングチューブにボンディングすることで円筒型スパッタリングターゲットを形成した。この時にボンディングした２個の円筒型焼結体の相対密度の差は０．１％以下である。ここでバッキングチューブの各パラメータは以下の通りである。
・材質＝Ｔｉ
・円筒外径（直径）＝１３３ｍｍ
・円筒軸方向長さ=３００ｍｍ
Next, a cylindrical sputtering target was formed by bonding two cylindrical sintered bodies formed by machining to a backing tube. The difference in relative density between the two cylindrical sintered bodies bonded at this time is 0.1% or less. Here, the parameters of the backing tube are as follows.
・ Material = Ti
・ Cylinder outer diameter (diameter) = 133 mm
・ Cylinder axis length = 300mm
［円筒型スパッタリングターゲットの評価］
上記の方法で作製した円筒型スパッタリングターゲットを用いて、以下の条件で放電試験を行った。具体的には、ターゲット使用率、ノジュール発生の有無及び発生頻度評価、異常放電発生の有無及び発生頻度評価、ターゲット表面の割れ評価を行った。これらの評価は目視検査によって行った。
・アルゴンガス流量＝３００ｓｃｃｍ
・チャンバ圧力＝０．５Ｐａ
・パワー密度＝４．０Ｗ／ｃｍ２
・成膜温度＝２００℃（又は「室温」）
[Evaluation of cylindrical sputtering target]
Using the cylindrical sputtering target produced by the above method, a discharge test was conducted under the following conditions. Specifically, the target usage rate, the presence / absence of occurrence of nodules and the occurrence frequency evaluation, the presence / absence and occurrence frequency of abnormal discharge occurrence, and the crack evaluation of the target surface were evaluated. These evaluations were made by visual inspection.
-Argon gas flow rate = 300 sccm
・ Chamber pressure = 0.5Pa
・ Power density = 4.0 W / cm 2
・ Film forming temperature = 200 ° C. (or “room temperature”)
実施例１に記載の方法で作製した円筒型スパッタリングターゲットを上記の条件で放電試験を行ったところ、ターゲット使用率は６５％まで使用し、ノジュールおよび異常放電の発生はなく、ターゲット表面の割れも確認されなかった。 When the cylindrical sputtering target produced by the method described in Example 1 was subjected to a discharge test under the above conditions, the target usage rate was up to 65%, no nodules and abnormal discharge were generated, and cracks on the target surface were observed. It was not confirmed.
実施例２では、実施例１とは異なる相対密度を有する円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。実施例２は、ＣＩＰによる成形の圧力、成形体密度以外のパラメータは実施例１と同様であるので、説明を省略する。実施例２では、実施例１と同様の造粒工程によって得られた混合物をＣＩＰによって円筒型に成形した。ＣＩＰによる成形時の圧力は１７０ＭＰａであった。実施例２における円筒型成形体の密度は４．０５ｇ／ｃｍ３であり、成形体の相対密度は５６．６％であった。 In Example 2, a cylindrical sintered body obtained by sintering a cylindrical molded body having a relative density different from that in Example 1 will be described. In Example 2, parameters other than the molding pressure by CIP and the density of the molded body are the same as those in Example 1, and thus the description thereof is omitted. In Example 2, the mixture obtained by the granulation process similar to Example 1 was formed into a cylindrical shape by CIP. The pressure during molding by CIP was 170 MPa. The density of the cylindrical molded body in Example 2 was 4.05 g / cm 3 , and the relative density of the molded body was 56.6%.
上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１３１ｇ／ｃｍ３であり、焼結体の相対密度は９９．７％であった。また、実施例２の複数の円筒型焼結体間の相対密度の差は０．０４％であった。 The density of the cylindrical sintered body obtained by sintering the cylindrical molded body in the same process as in Example 1 is 7.131 g / cm 3 , and the relative density of the sintered body is 99.7. %Met. Further, the relative density difference between the plurality of cylindrical sintered bodies of Example 2 was 0.04%.
上記の円筒型焼結体を実施例１と同様の工程で機械加工して作製した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、実施例１と同様の方法で放電試験を行ったところ、実施例１と同様に、ターゲット使用率は６５％まで使用し、ノジュールおよび異常放電の発生はなく、ターゲット表面の割れも確認されなかった。 A discharge test was conducted in the same manner as in Example 1 using a cylindrical sputtering target prepared by machining the above cylindrical sintered body in the same process as in Example 1. Similarly, the target usage rate was up to 65%, no nodules and abnormal discharge occurred, and no cracks on the target surface were confirmed.
実施例３では、実施例１とは異なる相対密度を有する円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。実施例３は、ＣＩＰによる成形の圧力、成形体密度以外のパラメータは実施例１と同様であるので、説明を省略する。実施例３では、実施例１と同様の造粒工程によって得られた混合物をＣＩＰによって円筒型に成形した。ＣＩＰによる成形時の圧力は１８０ＭＰａであった。実施例３における円筒型成形体の密度は４．１１ｇ／ｃｍ３であり、成形体の相対密度は５７．５％であった。 In Example 3, a cylindrical sintered body obtained by sintering a cylindrical molded body having a relative density different from that in Example 1 will be described. In Example 3, parameters other than the molding pressure by CIP and the density of the molded body are the same as those in Example 1, and thus the description thereof is omitted. In Example 3, the mixture obtained by the same granulation process as in Example 1 was molded into a cylindrical shape by CIP. The pressure during molding by CIP was 180 MPa. The density of the cylindrical molded body in Example 3 was 4.11 g / cm 3 , and the relative density of the molded body was 57.5%.
上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結して得られた円筒型焼結体の密度は７．１３１ｇ／ｃｍ３であり、焼結体の相対密度は９９．７％であった。また、実施例３の複数の円筒型焼結体間の相対密度の差は０．０６％であった。 The density of the cylindrical sintered body obtained by sintering the cylindrical molded body in the same process as in Example 1 is 7.131 g / cm 3 , and the relative density of the sintered body is 99.7%. Met. Further, the difference in relative density between the plurality of cylindrical sintered bodies in Example 3 was 0.06%.
上記の円筒型焼結体を実施例１と同様の工程で機械加工して作製した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、実施例１と同様の方法で放電試験を行ったところ、実施例１と同様に、ターゲット使用率は６５％まで使用し、ノジュールおよび異常放電の発生はなく、ターゲット表面の割れも確認されなかった。 A discharge test was conducted in the same manner as in Example 1 using a cylindrical sputtering target prepared by machining the above cylindrical sintered body in the same process as in Example 1. Similarly, the target usage rate was up to 65%, no nodules and abnormal discharge occurred, and no cracks on the target surface were confirmed.
上記の実施例１乃至３に示した円筒型成形体及び円筒型焼結体に対する比較例について、以下に説明する。以下の比較例では、実施例１とは異なる相対密度を有する円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。以下の比較例は、ＣＩＰによる成形の圧力、成形体密度及び焼結体密度以外のパラメータは実施例１と同様であるので、説明を省略する。 Comparative examples for the cylindrical molded body and the cylindrical sintered body shown in Examples 1 to 3 will be described below. In the following comparative example, a cylindrical sintered body obtained by sintering a cylindrical molded body having a relative density different from that of Example 1 will be described. In the following comparative examples, the parameters other than the pressure of molding by CIP, the density of the green body, and the density of the sintered body are the same as those in Example 1, and thus description thereof is omitted.
［比較例１］
比較例１では、４００ＭＰａの圧力でＣＩＰによる成形を行った。比較例１における円筒型成形体の密度は４．４０ｇ／ｃｍ３であり、成形体の相対密度は６１．５％であった。上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１０７ｇ／ｃｍ３であり、焼結体の相対密度は９９．４％であった。上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、上記の放電試験を行ったところ、ターゲット使用率が６５％のときにノジュールおよびアーキングの発生が確認された。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, molding by CIP was performed at a pressure of 400 MPa. The density of the cylindrical molded body in Comparative Example 1 was 4.40 g / cm 3 , and the relative density of the molded body was 61.5%. The density of the cylindrical sintered body obtained by sintering the cylindrical molded body in the same process as in Example 1 is 7.107 g / cm 3 , and the relative density of the sintered body is 99.4. %Met. When the above discharge test was performed using a cylindrical sputtering target using the above cylindrical sintered body, nodule and arcing were confirmed to be generated when the target usage rate was 65%.
［比較例２］
比較例２では、３００ＭＰａの圧力でＣＩＰによる成形を行った。比較例２における円筒型成形体の密度は４．３０ｇ／ｃｍ３であり、成形体の相対密度は６０．１％であった。上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１０７ｇ／ｃｍ３であり、焼結体の相対密度は９９．４％であった。上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、上記の放電試験を行ったところ、ターゲット使用率が６５％のときにノジュールおよびアーキングの発生が確認された。
[Comparative Example 2]
In Comparative Example 2, molding by CIP was performed at a pressure of 300 MPa. The density of the cylindrical molded body in Comparative Example 2 was 4.30 g / cm 3 , and the relative density of the molded body was 60.1%. The density of the cylindrical sintered body obtained by sintering the cylindrical molded body in the same process as in Example 1 is 7.107 g / cm 3 , and the relative density of the sintered body is 99.4. %Met. When the above discharge test was performed using a cylindrical sputtering target using the above cylindrical sintered body, nodule and arcing were confirmed to be generated when the target usage rate was 65%.
[比較例３]
比較例３では、７８.５ＭＰａの圧力でＣＩＰによる成形を行った。比較例３における円筒型成形体の密度は３．７９ｇ／ｃｍ３であり、成形体の相対密度は５３．１％であった。上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１２１ｇ／ｃｍ３であり、焼結体の相対密度は９９．６％であった。 上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、上記の放電試験を行ったところ、ターゲット使用率が６５％のときにノジュールおよびアーキングの発生が確認された。
[Comparative Example 3]
In Comparative Example 3, molding by CIP was performed at a pressure of 78.5 MPa. The density of the cylindrical molded body in Comparative Example 3 was 3.79 g / cm 3 , and the relative density of the molded body was 53.1%. The density of the cylindrical sintered body obtained by sintering the cylindrical molded body in the same process as in Example 1 is 7.121 g / cm 3 , and the relative density of the sintered body is 99.6. %Met. When the above discharge test was performed using a cylindrical sputtering target using the above cylindrical sintered body, nodule and arcing were confirmed to be generated when the target usage rate was 65%.
なお、本発明は上記の実施形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。 Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be modified as appropriate without departing from the spirit of the present invention.
１００：円筒型スパッタリングターゲット
１１０：円筒型焼結体
１２０：スペース
１３０：円筒基材
１４０：ろう材
100: Cylindrical sputtering target 110: Cylindrical sintered body 120: Space 130: Cylindrical substrate 140: Brazing material
Claims (7)
前記酸化物円筒型成形体を焼結することで酸化物円筒型焼結体を形成することを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。 Forming an oxide cylindrical shaped body by cold isostatic pressing at 100 MPa or more and 200 MPa or less,
A method for producing a cylindrical sputtering target, wherein the oxide cylindrical sintered body is formed by sintering the oxide cylindrical molded body.
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