JP2016172454A - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 同一の組成の原料を多層化してキャストして得られた未延伸フィルムを延伸することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
【選択図】 なし
Description
これらは、後述のその他のポリエステル樹脂や添加剤の量とのバランスでフィルムのインパクト強度や突き刺し強度が満足できる範囲で、個々のモノマーの共重合量を調整する必要がある。
これらの添加剤の添加量の下限は0質量%であり、上限は20質量%であることが好ましい。20%を超えると上記効果が飽和するほか、フィルムの透明性が低下するなどが起こることがある。
なお、一台の押出機のみを用いて、押出機からダイまでのメルトラインに上述の多層化装置を導入する方法が装置の簡便性、各原料の管理の面からも好ましい方法である。
チルロールの幅方向の温度差は小さいほうが良く、好ましい温度差は5℃以下であり、さらに好ましくは3℃以下である。温度差が5℃を超える場合はキャスティング時に未延伸フィルムの幅方向の結晶化度の差を小さく出来ないことがある。
JIS Z8807 8(液中ひょう量法)に準じて各サンプルの23℃における比重を島津製作所比重測定装置SGM−300Pを用いて測定した。
幅方向比重の差は、得られた未延伸フィルムから幅方向で10点サンプルを採取し、上記方法で比重を測定し、得られた結果の最大値から最小値を引いた値を最小値で除することにより求めた。
JIS K7113に準ずる。剃刀を用いて、フィルムから幅10mm、長さ100mmの試料を切り出した。切り出した試料を23℃、35%RHの雰囲気下で12時間放置したあと、23℃、35%RHの雰囲気下、チャック間距離40mm、引っ張り速度200mm/分の条件で測定を行い、5回の測定結果の平均値を用いた。測定装置としては島津製作所社製オートグラフAG5000Aを用いた。
ロールサンプルから幅方向で10点サンプルを採取した。そのサンプルについてJISK7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりフィルム長手方向の屈折率(nx)、幅方向の屈折率(ny)、厚み方向の屈折率(nz)を測定し、下記式によって面配向係数(ΔP)を算出した。なお、得られた面配向係数の平均値を面配向係数とした。
ΔP=(nx+ny)/2−nz
幅方向の面配向係数差は、上記の10点のサンプルの最大値と最小値の差とした。
王子計測器株式会社製MOA−6004型分子配向計を用いて、フィルム端部の分子鎖配向主軸の配向角(θ)を求めた。
株式会社東洋精機製作所製のインパクトテスターを用い、23℃の雰囲気下におけるフィルムの衝撃打ち抜きに対する強度を測定した。衝撃球面は、直径1/2インチのものを用いた。単位はJ/μmである。
食品衛生法における「食品、添加物等の規格基準 第3:器具及び容器包装」(昭和57年厚生省告示第20号)の「2.強度等試験法」に準拠して測定した。先端部直径0.7mmの針を、突刺し速度50mm/分でフィルムに突き刺し、針がフィルムを貫通する際の強度を測定して、突き刺し強度とした。測定は常温(23℃)で行い、単位はNである。
本発明にかかるフィルムとシーラント(東洋紡社製無延伸プロピレンフィルム、P1146、厚み70μm)とを、ポリエステルポリオール(東洋モートン社製、TM−509)33.6質量部、ポリイソシアネート(東洋モートン社製、CAT−10L)4.0質量部、及び酢酸エチル62.4質量部を混合して得られたウレタン系接着剤を使用してドライラミネートし、積層体を作製した。
上記積層体を20.3cm(8インチ)×27.9cm(11インチ)の大きさに切断し、その切断後の長方形テストフィルムを、温度23℃の相対湿度50%の条件下に、24時間以上放置してコンディショニングした。しかる後、その長方形テストフィルムを巻架して長さ20.32cm(8インチ)の円筒状にする。そして、その円筒状フィルムの一端を、ゲルボフレックステスター(理学工業社製、NO.901型)(MIL−B−131Cの規格に準拠)の円盤状固定ヘッドの外周に固定し、円筒状フィルムの他端を、固定ヘッドと17.8cm(7インチ)隔てて対向したテスターの円盤状可動ヘッドの外周に固定した。そして、可動ヘッドを固定ヘッドの方向に、平行に対向した両ヘッドの軸に沿って7.6cm(3インチ)接近させる間に440゜回転させ、続いて回転させることなく6.4cm(2.5インチ)直進させた後、それらの動作を逆向きに実行させて可動ヘッドを最初の位置に戻すという1サイクルの屈曲テストを、1分間あたり40サイクルの速度で、連続して1000サイクル繰り返した。実施は5℃で行った。しかる後に、テストしたフィルムの固定ヘッドおよび可動ヘッドの外周に固定した部分を除く17.8cm(7インチ)×27.9cm(11インチ)内の部分に生じたピンホール数を計測した(すなわち、497cm2(77平方インチ)当たりのピンホール数を計測した)。
ポリエステル0.1gをフェノール/テトラクロロエタン(容積比:3/2)の混合溶媒25mL中に溶解させ、30℃でオストワルド粘度計を用いてポリエステルの固有粘度を測定した。
SII社製示差走査型熱量計(DSC)を用い、サンプル量10mg、昇温速度20℃/分で測定した。ここで検知された融解吸熱ピーク温度をポリエステルの融点とした。
JIS−Z−1702準拠の方法でフィルムの厚みを測定した。
試験温度150℃、加熱時間10分間とした以外は、JIS−C−2318記載の寸法変化試験法で熱収縮率を測定した。
JIS−K−7105に準ずる方法で、試料をヘイズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)を用いて異なる箇所3ヶ所についてヘイズを測定し、その平均値をヘイズとした。
得られたフィルムロールの中央部から縦方向にフィルム片を切り出し、5cmピッチでダイアルゲージを用いてフィルムの厚みを測定し、その結果から厚みの均一性を算出した。
本発明にかかるフィルムとシーラント(東洋紡製無延伸プロピレンフィルム、P1146、厚み70μm)とを、ポリエステルポリオール(東洋モートン社製、TM−509)33.6質量部、ポリイソシアネート(東洋モートン社製、CAT−10L)4.0質量部、及び酢酸エチル62.4質量部を混合して得られたウレタン系接着剤を使用してドライラミネートし、積層体を作製した。
上記積層体を、幅15mm、長さ200mmに切り出して試験片とし、東洋ボールドウイン社製の「テンシロンUMT−II−500型」を用いて、温度23℃、相対湿度65%の条件下で、ポリエステルフィルムの未処理面とポリオレフィン樹脂層との接合面での剥離強度を測定した。なお、引張速度は10cm/分、剥離角度は180度とした。
本発明にかかるフィルムを一辺50mmの正方形に切り出し、JIS−K−7209−7.2.1(A法)に準ずる方法で、23℃±2℃の温度に保持した水に浸漬させた前後のフィルムの重量変化を測定した。吸湿率は下記式(1)により算出した。
吸湿率(%)=100×(〔M2〕−〔M1〕)/〔M1〕 (1)
なお、上記式(1)において、〔M1〕は水浸漬前のフィルム重量、〔M2〕は水浸漬後のフィルム重量である。
2軸ベント式押出機を用いてPBT樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020、融点220℃)と滑剤としての炭酸カルシウムを含むマスターバッチを添加し、滑剤濃度として2000ppmとなるように配合したものを270℃で溶融させた後、270℃のT−ダイスからキャストし、0℃の冷却ロールに静電密着法により密着させて未延伸フィルムを得た。冷却ロールの表面温度について、幅方向に10cm間隔で測定(熱電対)したところ、そのばらつきは3℃以下であった。次いで、60℃で縦方向に3.2倍ロール延伸し、次いで、テンターに通して80℃で横方向に3倍延伸し、200℃で3秒間の緊張熱処理と1秒間の緩和処理を実施した後、両端部を切断除去して厚みが12μmのPBTフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、フィルム端部での配向軸角度は35度であり、熱収縮率測定後のサンプルの歪みは僅かであった。
2軸ベント式押出機を用いてPBT樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020)と滑剤としての炭酸カルシウムを含むマスターバッチを添加し、滑剤濃度として2000ppmとなるように配合したものを270℃で溶融させた後、メルトラインを12エレメントのスタティックミキサー(STMX)に導入した。これにより、PBT溶融体の分割・積層を行い、同一の原料からなる多層溶融体を得た。その後、270℃のT−ダイスに導入してキャストし、15℃の冷却ロールに静電密着法により密着させて未延伸フィルムを得た。冷却ロールの表面温度について、幅方向に10cm間隔で測定(熱電対)したところ、そのばらつきは3℃以下であった。次いで、60℃で縦方向に3.8倍ロール延伸し、次いで、テンターに通して65℃で横方向に3倍延伸し、200℃で3秒間の緊張熱処理と1秒間の緩和処理を実施した後、両端部を切断除去して厚みが12μmのPBTフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、フィルム端部での配向軸角度は25度であり、熱収縮率測定後のサンプルの歪みは僅かであった。
表1記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、Ecoflex(登録商標)はBASF社製のポリブチレンアジペートブチレンテレフタレート共重合体(PBAT)を用いた。
キャスト時の冷却ロール温度を15℃とした以外は実施例1記載の方法でフィルム化を検討した。表2に製膜条件を示す。未延伸フィルムのMD延伸時に破断し、フィルムを得ることができなかった。
表2記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表2に示した。
表2記載の条件により得られた未延伸フィルムをサンプルとして用いた。厚みは20μmとなるように、巻き取り速度を調整してフィルムを製膜した。なお、フィルム端部での配向軸角度は5度以下であり、熱収縮率測定後のサンプルの歪みは見られなかった。
東洋紡社製東洋紡エステル(登録商標)フィルムE5100(厚さ12μm)を用いた。
代表的なPBTフィルムとして、市販されている関西化学工業社製PBTフィルムを用いた。フィルム端部での配向軸角度は5度以下であり、熱収縮率測定後のサンプルの歪みは見られなかった。
Claims (6)
- 同一の組成の原料を多層化してキャストして得られた未延伸フィルムを延伸することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記多層化が多層化装置を用いてなされる、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記多層化装置が押出機からダイまでのメルトラインに導入されている、請求項2に記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記同一の組成の原料がポリブチレンテレフタレートを60質量%以上含むポリエステル樹脂である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記キャストがチルロールへのキャスティングであり、チルロール温度の上限が80℃である、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記未延伸フィルムの延伸が逐次二軸延伸である、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
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