JP2016164215A - 金属表面コーティング組成物及び該組成物を用いた金属材料 - Google Patents
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Abstract
耐熱性及び耐剥離性に優れ、かつ、塗工性に優れる金属表面コーティング組成物、及び、該金属表面コーティング組成物をコーティングした金属材料の提供。
【解決手段】
金属表面コーティング組成物が、低粘性スメクタイト粘土鉱物と、水溶性有機溶剤と、界面活性剤とを含有するものであることを特徴とする。
また、金属材料は、スメクタイト粘土鉱物を含有するコーティング膜を有し、該コーティング膜が低粘性スメクタイト粘土鉱物と、水溶性有機溶剤と、界面活性剤とを含有する金属表面コーティング組成物の塗膜を乾燥又は焼成したものであることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
上記特許文献に開示される技術によれば、層状粘土鉱物によりガスバリア性に優れた自立膜を作製することができる。該自立膜は高いガスバリア性能を有するものであるが、膜の強度や柔軟性を保つために高分子樹脂が配合されたものであるため、耐熱性が350℃程度までしかない。また、膜の形態は樹脂を配合した層状粘土鉱物の自立膜または複合材料であり、金属に密着したコーティング膜を形成することはできないものである。
本発明の金属表面コーティング組成物は、低粘性スメクタイト粘土鉱物を含むスメクタイト粘土鉱物、水溶性有機溶剤、及び界面活性剤を含有し、必要に応じて他の添加剤を含有して成る。
スメクタイト粘土鉱物は層状の粘土鉱物であり、板状又は円盤状粒子(以下、単に「板状粒子」という。)が層状に重なった構造をしている。層状の粘土鉱物の水性分散液を乾燥することで板状粒子が配向し、ファンデルワールス力及びクーロン力により互いに結合して、図1に示すように、金属基材1上に板状粒子2が積層された構造のコーティング膜となる。
したがって、上記板状粒子間の隙間は、上記板状粒子間を縫うように曲がりくねった経路となって分子や粒子の移動を阻害するため、スメクタイト粘土鉱物を含有するコーティング膜には高いガスバリア性がある。
スメクタイト系粘土鉱物としては、例えば、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチーブンサイト、スインホルダイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ボルコンストアイトを挙げることができる。中でもヘクトライト、スチーブンサイト、モンモリロナイトは成膜性に優れ好ましく使用できる。これらは、合成物、天然物のいずれであってもよいが、一次粒径が制御された合成物であることが好ましい。
すなわち、上記板状粒子は縁に弱い正電荷を有し、この正電荷が隣接する板状粒子の板面の負電荷と相互反応して、イオン結合によるカードハウス構造を形成してゲル化してしまう。
スメクタイト粘土鉱物は、上記のように水中でガードハウス構造を形成しゲル化してしまう。上記のゲルはチキソ性があるため、再攪拌によって流動性を復元させることでコーティング液として用いることができるが、再攪拌に労力を要したり、塗工中にゲル化して塗り斑の原因になったりすることから、水中に分散しても長期間にわたり安定して低粘性のゾル状態が維持される低粘性スメクタイト粘土鉱物を用いることが好ましい。
上記範囲内の粒径であると、成膜性・耐剥離性が向上する理由は明らかではないが、上記粒径の粒子は、上記ゲル化抑止効果と相俟って、金属基材表面の微細な凹凸に入り込んで引っかかるためであると考えられる。
1質量%未満の分散液でも金属表面へ均一にコーティングできるが、コーティングに十分な厚みが得られずガスバリア性が低下する恐れがある。30質量%を超えると粘土鉱物を完全に濡らすことが困難で充分水和せずに沈殿し、低粘度のゾルとならないことがある。
他の層状粘土鉱物としては、高アスペクト比の天然スメクタイト粘土鉱物等が挙げられる。一次粒子径(メディアン径)が100nm〜500nmである高アスペクト比の天然スメクタイト粘土鉱物を含有することでコーティング膜の柔軟性が向上し、ひび割れしにくくすることができる。
水溶性有機溶剤は、金属表面コーティング組成物に金属基材表面との親和性を付与し、ハジキ、塗工ムラの発生を防止すると共に、金属表面コーティング組成物の乾燥性を向上させるものである。
金属の表面自体は親水性であるが、金属基材を大気中に保存することで大気中に存在する有機物質(ハイドロカーボン)等が金属基材表面に吸着して疎水性になる。したがって、有機基を有する水溶性有機溶剤を含有することで金属表面との親和性が向上し、コーティング性が向上する。
また、上記水溶性有機溶剤が揮発性を有することで乾燥性が向上し、コーティング膜の焼成時に膜内部でガスが発生して膜が剥離することが防止され、コーティング膜と金属基材との密着性が向上すると共にガスバリア性が向上する。
中でも、グリコールエーテル系溶剤は、引火点が高く安全性に優れ、減粘効果も有するため好ましく使用でき、特にエチレングリコールモノブチルエーテルを好ましく使用できる。
界面活性剤は、金属表面コーティング液の表面エネルギーを低下させ、金属材料表面への濡れ性を向上させてコーティング膜の密着性・成膜性を向上させるものである。界面活性剤を含有することで均一かつ薄いコーティング膜を形成できる。
0.1質量%未満では金属材料表面への濡れ性が十分でなく塗工不良が生じることがあり、5質量%を超えると低粘性スメクタイト粘土鉱物の分散性が低下して沈降することがある。
本発明の金属表面コーティング組成物は、必要に応じて、無機結合剤、防錆剤等の他の添加剤を含有することができる。
無機結合剤はスメクタイト鉱物と金属基材との結合を強固にし、耐剥離性を向上させる。
無機結合剤としては、シリカゾル系、アルミナゾル系、アルカリ金属ケイ酸塩系、リン酸塩系が知られているが、シリカゾル系、アルミナゾル系であることが好ましい。
0.01質量%未満では、耐剥離性の向上の効果が充分得られないことがあり、1質量%を超えると低粘性スメクタイト粘土鉱物の分散性が低下することがある。
本発明の金属表面コーティング組成物は防錆剤を含有することができる。防錆剤としては亜硝酸塩、安息香酸塩、モリブデン酸塩、オルトリン酸塩、オルトケイ酸塩、クロム酸塩、亜鉛、ポリリン酸塩、ポリケイ酸塩、ポリカルボン酸塩、ホスホン酸塩、アミン類、チアゾール、イミダゾール、ベンゾトリアゾールを挙げることができる。
本発明の金属表面コーティング組成物は、低粘性スメクタイト粘土鉱物を水相に分散した低粘性スメクタイト粘土鉱物のゾルを予め作製し、該ゾルに他の成分を加えることで作製できる。
また、金属表面コーティング組成物の粘度(25℃)は、1mPas〜1500mPasであることが好ましく、1mPas〜1000mPas以下であることがより好ましい。1mPas未満ではスメクタイト粘土鉱物の含有量が少なく酸化防止性が低下することがあり、1500mPasを超えると塗工が困難になりムラが生じることがある。
金属表面コーティング組成物の粘度は、例えば東機産業社製の粘度計TVB−10Mを使用し、サンプルに合わせてローターの回転数を調整することで測定できる。
本発明の金属材料は低粘性スメクタイト粘土鉱物を含むスメクタイト粘土鉱物を含有するコーティング膜を有するものであり、上記金属表面コーティング組成物を金属基材表面に塗布し、乾燥又は焼成することで得られるものであり、粘土鉱物等の無機材料に由来する無機物を主成分とするものである。
また、樹脂を含まない耐熱性のある層状粘土鉱物の自立膜では、ステンレス表面上で成膜し、乾燥させて膜を形成させても400℃以上で焼成すると、ステンレス表面との密着性が悪いためにガスバリア性が得られず、ステンレス表面が変色してしまう。
乾燥方法としては、室温での静置や温風乾燥が挙げられ、焼成方法としては焼成炉やオーブンでの焼成が挙げられ、焼成温度は400℃〜650℃であることが好ましい。
イオン交換水91.1質量%に低粘性合成ヘクトライト(英国ロックウッド社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)を3質量%加え、遊星式攪拌装置(倉敷紡績製 マゼルスターKK−400W)で液が透明になるまで攪拌脱泡し低粘性ゾルを得た。
エチレングリコールモノブチルエーテル4.0質量%とエタノール1.5質量%を混合し、これにポリオキシエチレンラウリルエーテル(第一工業製薬製 DKS NL40、HLB値9)を0.4質量%加え溶解し、水溶性有機溶媒液を作製した。
上記低粘性ゾルを、ディスパー(プライミクス社製:ホモディスパーMODEL2.5)で500rpmで攪拌しながら、上記水溶性有機溶媒液を加えて10分間撹拌し、金属表面コーティング組成物を得た。
実施例1と同様の方法で、下記表1に記す組成に調合した実施例2〜4を作製した。
イオン交換水79.01質量%に低粘性合成ヘクトライト(英国ロックウッド社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)を14.99質量%加え、遊星式攪拌装置(倉敷紡績製 マゼルスターKK−400W)で液が透明になるまで攪拌脱泡し、さらにシリカゾル(シリカドール20:日本化学工業製、固形分20質量%)を、シリカ固形分が0.02質量%になるように、0.1質量%加えて撹拌して低粘性ゾルを得た。これに、実施例1と同様の手順で作製した水溶性有機溶媒液を加えてディスパー(プライミクス社製:ホモディスパーMODEL2.5)で500rpmで10分間攪拌し金属表面コーティング組成物を得た。
実施例5と同様の方法で、表1に記す組成に調合した実施例6、無機結合剤をアルミナゾル(アルミナゾル:日産化学工業製、固形分20質量%)に変え、表1に記す組成に調合した実施例7を作製した。
イオン交換水79.1質量%に低粘性合成ヘクトライト(英国ロックウッド社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)を11.25質量%、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製、一次粒子径(メディアン径) 300nm)を3.75質量%加え、遊星式攪拌装置(倉敷紡績製 マゼルスターKK−400W)で液が透明になるまで攪拌脱泡して低粘性ゾルを得た。
実施例1と同様の手順で作製した水溶性有機溶媒液を加えてディスパー(プライミクス社製:ホモディスパーMODEL2.5)で2000rpmで10分間撹拌し、金属表面コーティング組成物を得た。
イオン交換水79.1質量%に低粘性合成ヘクトライト(英国ロックウッド社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)を9.75質量%、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製、一次粒子径(メディアン径) 300nm)を3.25質量%加え、遊星式攪拌装置(倉敷紡績製 マゼルスターKK−400W)で液が透明になるまで攪拌脱泡し、さらにアルミナゾル(アルミナゾル:日産化学工業製、固形分20質量%)を、アルミナ固形分が0.4質量%になるように、2質量%加えて撹拌して低粘性ゾルを得た。これに、実施例1と同様の手順で作製した水溶性有機溶媒液を加えてディスパー(プライミクス社製:ホモディスパーMODEL2.5)で500rpmで10分間攪拌し、金属表面コーティング組成物を得た。
イオン交換水88.10質量%に天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製)を6.0質量%加えてディスパー(プライミクス社製:ホモディスパー MODEL2.5)を用いて2500rpmで30分間攪拌し、十分に分散させた。
これに、実施例1と同様に作製した親水性有機溶媒溶液を加えて10分間撹拌して金属表面コーティング組成物を得た。
イオン交換水85質量%に低粘性合成ヘクトライト(英国ロックウッド社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)を15質量%加え、遊星式攪拌装置(倉敷紡績製 マゼルスターKK−400W)で液が透明になるまで攪拌脱泡して金属表面コーティング組成物を得た。
イオン交換水79.5質量%に低粘性合成ヘクトライト(英国ロックウッド社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)を15質量%加えて遊星式攪拌装置(倉敷紡績製 マゼルスターKK−400W)で液が透明になるまで攪拌脱泡して低粘性ゾルを作製した。これに、エチレングリコールモノブチルエーテル4.0質量%とエタノール1.5質量%とを混合した水溶性有機溶媒液を加え、ディスパーを用いて500rpmで10分間撹拌し、金属表面コーティング組成物を得た。
比較例2の金属表面コーティング組成物は、はじかれて塗布できなかった。
比較例1は、ハケ塗りやアプリケーターで塗布が可能であったが、乾燥させると膜に密着性がなく剥がれてしまった。
比較例3のコーティング膜は焼成によって一部に割れや剥がれが生じ、耐熱性が充分ではなかった。
上記各金属材料のコーティング膜を以下の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
○:ムラなく塗工可能
△:塗工可能であるがムラが生じる
×:塗工不能(はじかれて塗膜を形成できない)
○:密着した均一なコーティング膜
△:一部に割れ、剥がれがある
×:密着していない
JIS(K5600−4−6)に基づいて試験面にカッターナイフを用いて、金属基材に達する切り傷を1mm間隔で縦横それぞれ11本ずつ付け、100個の碁盤目を作製した。次に碁盤目部分に粘着テープを強く圧着させ、テープの端を45°の角度で一気に引き剥がし、金属基材から剥がれた箇所の数を数えた。
デュポン式落下衝撃試験機(上島製作所製)の撃ち型と受け台の間に金属材料を挟み、1mの高さから500gのおもりを落下させて、衝撃変形によるコーティング膜の割れ・はがれの有無をJIS(K5600−5−3)に基づいて評価した。
○:膜のひび割れなし
△:僅かにひび割れあり
×:膜がちぎれる
コーティング膜の硬さを鉛筆硬度試験(JIS K5600−4−4)で評価した。
焼成後のヤケ色を目視で評価した。
2 板状粘土粒子
Claims (10)
- 無機材料と、水溶性有機溶剤と、界面活性剤とを含有し、上記無機材料が低粘性スメクタイト粘土鉱物を含有するものであることを特徴とする金属表面コーティング組成物。
- 上記無機材料を、固形分中に80質量%以上100質量%未満含有することを特徴とする請求項1に記載の金属表面コーティング組成物。
- 上記無機材料中の低粘性スメクタイト粘土鉱物の含有量が、70質量%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属表面コーティング組成物。
- 上記低粘性スメクタイト粘土鉱物を1質量%〜30質量%含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の金属表面コーティング組成物。
- 上記低粘性スメクタイト粘土鉱物の一次粒子径(メディアン径)が、10〜150nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の金属表面コーティング組成物。
- 上記無機材料が、無機結合剤をさらに含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つの項に記載の金属表面コーティング組成物。
- 上記無機結合剤がシリカゾル及び/又はアルミナゾルを含むことを特徴とする請求項6に記載の金属表面コーティング組成物。
- 上記無機結合剤の含有量が、固形分として1質量%以下であることを特徴とする請求項6又は7に記載の金属表面コーティング組成物。
- 低粘性スメクタイト粘土鉱物を含むスメクタイト粘土鉱物と、水溶性有機溶剤と、界面活性剤とを含有する金属表面コーティング組成物の塗膜を乾燥又は焼成したコーティング膜を有することを特徴とする金属材料。
- 上記コーティング膜の耐熱温度が450℃以上700℃以下であることを特徴とする請求項9に記載の金属材料。
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