JP2016155701A - Hydraulic composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポルトランドクリンカー、高炉スラグおよび水酸化カルシウム微粉末、さらにセッコウを含む水硬性組成物に関する。詳しくは、高炉スラグを含有する水硬性組成物の凝結性状および長期強度発現を向上させる水硬性組成物に関する。さらに詳しくは、高炉スラグを含有する水硬性組成物に水酸化カルシウムを利用することにより、凝結性状および長期強度発現を向上させる水硬性組成物に関する。 The present invention relates to a hydraulic composition comprising Portland clinker, blast furnace slag, fine calcium hydroxide powder, and gypsum. Specifically, the present invention relates to a hydraulic composition that improves the setting property and long-term strength expression of the hydraulic composition containing blast furnace slag. More specifically, the present invention relates to a hydraulic composition that improves the setting properties and long-term strength by using calcium hydroxide in the hydraulic composition containing blast furnace slag.
近年の地球環境問題と関連して、廃棄物、副産物等の有効利用は重要な課題となっている。セメント産業、セメント製造設備の特徴を生かし、セメント製造時に原料や燃料として廃棄物を有効利用あるいは処理を行うことは、安全かつ大量処分が可能という観点から有効とされている。 In connection with recent global environmental problems, effective utilization of waste, by-products, etc. has become an important issue. Taking advantage of the characteristics of the cement industry and cement production facilities, it is considered effective from the viewpoint of safe and mass disposal to effectively use or treat waste as raw material or fuel during cement production.
大量生産・大量消費型産業であるセメント産業は、セメント製造時に原料や燃料として廃棄物を有効利用あるいは処理を行い、省資源・省エネルギーで効率よくセメントを製造することが重要とされている。 In the cement industry, which is a mass production and mass consumption type industry, it is important to efficiently use or treat waste as raw materials and fuels during cement production, and to efficiently produce cement with resource and energy savings.
一方、地球温暖化の観点からすると、セメント産業はＣＯ２排出量の多い産業位置づけられている。セメント産業で排出されるＣＯ２は、セメント製造段階での、クリンカー原料となる石灰石の脱炭酸による。セメント産業でのＣＯ２低減については、クリンカー量を少なくした混合セメントが有効とされる。このような混合セメントの混合成分の一つとしては、高炉スラグを混合した高炉セメントがある。 On the other hand, from the viewpoint of global warming, the cement industry is positioned as an industry with a large amount of CO 2 emissions. CO 2 emitted in the cement industry is due to decarboxylation of limestone, which is a clinker raw material, in the cement manufacturing stage. For reducing CO 2 in the cement industry, mixed cement with a reduced amount of clinker is effective. One of the mixed components of such mixed cement is blast furnace cement mixed with blast furnace slag.
しかしながら高炉スラグは、セメント用混和材として利用した場合した場合、汎用性セメント（普通ポルトランドセメント）に比べて凝結が遅延するなどの課題があった。 However, when blast furnace slag is used as an admixture for cement, there are problems such as delay in setting compared to general-purpose cement (ordinary Portland cement).
従って本発明は、高炉スラグを含有するセメントにおいても、汎用性セメントと同等の凝結性状を示す水硬性組成物を提供するものである。またさらに、長期強度の増進を付加し得るものである。 Therefore, this invention provides the hydraulic composition which shows the setting property equivalent to a general purpose cement also in the cement containing a blast furnace slag. Furthermore, an increase in long-term strength can be added.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行なった。そして、水酸化カルシウム微粉末が、セメントの凝結促進作用を有することと、高炉スラグの潜在水硬性を引出す刺激剤として作用することに着目した。そして、ポルトランドセメント、高炉スラグ、セッコウおよび水酸化カルシウム微粉末の組合せを適切なものとすることで、高炉スラグを含有したセメントの性能を向上できるのではないかと考え、さらに検討を進めた結果、本発明を完成した。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems. The inventors have focused on the fact that the calcium hydroxide fine powder has the effect of accelerating the setting of cement and acts as a stimulant to extract the latent hydraulic properties of blast furnace slag. And, as a result of further study, we thought that the combination of Portland cement, blast furnace slag, gypsum and calcium hydroxide fine powder could improve the performance of cement containing blast furnace slag, The present invention has been completed.
即ち本発明は、ポルトランドセメントクリンカー２０．５〜３５．５質量％、高炉スラグ６０〜７０質量％、水酸化カルシウム微粉末２〜４質量％およびセッコウを２．５〜５．５質量％を含み（但し、上記４成分の合計を１００質量％とする）、全組成物あたりのＳО３が１．５〜２．５質量％であることを特徴とする水硬性組成物である。 That is, the present invention includes Portland cement clinker 20.5 to 35.5% by mass, blast furnace slag 60 to 70% by mass, calcium hydroxide fine powder 2 to 4% by mass and gypsum 2.5 to 5.5% by mass. (However, the total of the four components is 100% by mass), and the SO 3 per composition is 1.5 to 2.5% by mass.
本発明によれば、高炉スラグを含有するセメントとしても汎用性セメントと同等の凝結性状が得られるとともに長期強度発現性の向上が得られる。 According to the present invention, as a cement containing blast furnace slag, a setting property equivalent to that of a general-purpose cement can be obtained, and an improvement in long-term strength development can be obtained.
なお、水酸化カルシウム微粉末の添加量が多くなりすぎても効果が得られなくなる。水酸化カルシウム微粉末は凝結促進に作用することは知られているが、凝結促進されるといえども、必ずしも強度発現が増進されるとは限らない。 The effect cannot be obtained even if the amount of calcium hydroxide fine powder added is too large. Although it is known that calcium hydroxide fine powder acts on the promotion of setting, even if the setting is promoted, the strength expression is not always improved.
本発明で使用するポルトランドセメントクリンカーは、セメントとした際に汎用性性状を示す公知のクリンカーを採用することが可能であり、具体的には、普通ポルトランドセメント用クリンカーや早強ポルトランドセメント用クリンカー等が該当する。ポルトランドセメントクリンカーの粉末度は、汎用的に使用される範囲のものであれば良く、３０００〜５０００ｃｍ２／ｇに調整されていることが好ましい。ブレーン比表面積は他の成分と混合してから調整されても良い。 The Portland cement clinker used in the present invention can adopt a known clinker that exhibits general-purpose properties when used as a cement. Specifically, a normal clinker for Portland cement, a clinker for early strength Portland cement, etc. Is applicable. The fineness of the Portland cement clinker may be in a range that is generally used, and is preferably adjusted to 3000 to 5000 cm 2 / g. The specific surface area of the brane may be adjusted after mixing with other components.
本発明において、ポルトランドセメントクリンカー、高炉スラグ、水酸化カルシウム微粉末およびセッコウからなる水硬性組成物１００質量％中、上記ポルトランドセメントクリンカーは２０．５〜３５．５質量％である。少なすぎると十分な強度を得ることができず、一方、多すぎると高炉スラグを多量に配合できなくなる。 In this invention, the said Portland cement clinker is 20.5-35.5 mass% in 100 mass% of hydraulic compositions which consist of a Portland cement clinker, blast furnace slag, a calcium hydroxide fine powder, and a gypsum. If the amount is too small, sufficient strength cannot be obtained. On the other hand, if the amount is too large, a large amount of blast furnace slag cannot be blended.
本発明で使用する上記セメントクリンカーを製造する方法は特に限定されることがなく、公知のセメント（クリンカー）原料を、所望の各鉱物比率及び係数となるように所定の割合で調製混合し、公知の方法（例えば、ＳＰキルンやＮＳＰキルン等）で焼成することにより容易に得ることができる。 The method for producing the cement clinker used in the present invention is not particularly limited, and a known cement (clinker) raw material is prepared and mixed at a predetermined ratio so as to obtain a desired mineral ratio and coefficient. (E.g., SP kiln or NSP kiln).
当該セメント原料の調製混合方法も公知の方法を適宜採用すればよい。例えば、事前に廃棄物、副産物およびその他の原料（石灰石、生石灰、消石灰等のＣａＯ源、珪石等のＳｉＯ２源、粘土等のＡｌ２Ｏ３源、鉄源等のＦｅ２Ｏ３源など）の組成を測定し、これら原料中の各成分割合から上記範囲になるように各原料の調合割合を計算し、その割合で原料を調合すればよい。 As a method for preparing and mixing the cement raw material, a known method may be adopted as appropriate. For example, waste, by-products and other raw materials in advance (CaO sources such as limestone, quicklime and slaked lime, SiO 2 sources such as silica, Al 2 O 3 sources such as clay, Fe 2 O 3 sources such as iron sources, etc.) Is measured, the blending ratio of each raw material is calculated so as to be within the above range from the ratio of each component in these raw materials, and the raw material is blended at that ratio.
なお、本発明で使用するセメントクリンカーの製造に用いる原料は、従来セメントクリンカーの製造において使用される原料と同様なものが特に制限なく使用される。廃棄物、副産物等を利用することも、無論可能である。 In addition, the raw material used for manufacture of the cement clinker used in the present invention is the same as the raw material conventionally used in the manufacture of cement clinker without any particular limitation. Of course, it is possible to use waste and by-products.
本発明で使用するセメントクリンカーの製造において、廃棄物、副産物等から一種以上を使用することは、廃棄物、副産物等の有効利用を促進する観点から好ましいことである。使用可能な廃棄物・副産物をより具体的に例示すると、高炉スラグ、製鋼スラグ、非鉄鉱滓、石炭灰、下水汚泥、浄水汚泥、製紙スラッジ、建設発生土、鋳物砂、ばいじん、焼却飛灰、溶融飛灰、塩素バイパスダスト、木屑、廃白土、ボタ、廃タイヤ、貝殻、都市ごみやその焼却灰等が挙げられる（なお、これらの中には、セメント原料になるとともに熱エネルギー源となるものもある）。 In the production of the cement clinker used in the present invention, it is preferable to use one or more of wastes, by-products and the like from the viewpoint of promoting effective utilization of wastes, by-products and the like. Specific examples of usable waste and by-products include blast furnace slag, steelmaking slag, non-ferrous iron slag, coal ash, sewage sludge, purified water sludge, papermaking sludge, construction generated soil, foundry sand, dust, incineration fly ash, melting Examples include fly ash, chlorine bypass dust, wood scrap, waste white clay, waste, tires, shells, municipal waste and incinerated ash. is there).
本発明の水硬性組成物は、上記ポルトランドセメントクリンカーに加えて、高炉スラグ、水酸化カルシウム微粉末およびセッコウを必須成分として含む。 The hydraulic composition of the present invention contains blast furnace slag, calcium hydroxide fine powder and gypsum as essential components in addition to the Portland cement clinker.
本発明の水硬性組成物に用いる高炉スラグは、セメント混合材として公知の高炉スラグを用いることができる。具体的には、製鉄所より副産物として副生する高炉スラグを粉砕したものであれば制限なく使用することができる。高炉スラグの粉末度は、汎用的に使用される範囲のものであれば良く、３０００〜８０００ｃｍ２／ｇに調整されていることが好ましい。該粉末度は、他の成分と混合してから調整されても良い。 As the blast furnace slag used in the hydraulic composition of the present invention, a known blast furnace slag can be used as a cement mixture. Specifically, any pulverized blast furnace slag produced as a by-product from the steelworks can be used without limitation. The fineness of the blast furnace slag may be in a range that is generally used, and is preferably adjusted to 3000 to 8000 cm 2 / g. The fineness may be adjusted after mixing with other components.
本発明における高炉スラグの使用量は６０〜７０質量％（但し、ポルトランドセメントクリンカー、高炉スラグ、水酸化カルシウム微粉末およびセッコウの合計を１００質量％とする。）である。高炉スラグの混合量が６０質量％未満となると下記の水酸化カルシウムによる長期強度の増進効果が得られない。一方、７０質量％を超えると十分な凝結促進効果を得ることが難しくなる。 The amount of blast furnace slag used in the present invention is 60 to 70% by mass (provided that the total of Portland cement clinker, blast furnace slag, calcium hydroxide fine powder and gypsum is 100% by mass). If the amount of blast furnace slag mixed is less than 60% by mass, the effect of enhancing the long-term strength by the following calcium hydroxide cannot be obtained. On the other hand, when it exceeds 70 mass%, it becomes difficult to obtain a sufficient setting acceleration effect.
上記高炉スラグを混合すると、水硬性組成物の凝結が遅延するなどの影響がでる。そこで本発明では、この影響をなくすため水酸化カルシウム微粉末を加える。 When the blast furnace slag is mixed, there is an influence such as delaying the setting of the hydraulic composition. Therefore, in the present invention, calcium hydroxide fine powder is added to eliminate this effect.
使用する水酸化カルシウム微粉末については、乾式の粉末状のものでも湿式のスラリー状のものでもよく、限定されることなく使用できる。ここで微粉末とは見かけ上の平均粒子径が１０μｍ以下であることを意味し、小さい粒子が二次粒子を形成しているような場合でも、見かけ上の平均粒子径が１０μｍ以下であれば良い。好ましくは、一次粒子として１μｍ以下のものである。当該平均粒子径は、レーザー回折散乱による質量基準の相加平均値である。 The calcium hydroxide fine powder to be used may be a dry powder or a wet slurry, and can be used without limitation. Here, the fine powder means that the apparent average particle diameter is 10 μm or less, and even if small particles form secondary particles, the apparent average particle diameter is 10 μm or less. good. Preferably, the primary particles are 1 μm or less. The average particle diameter is an arithmetic average value based on mass by laser diffraction scattering.
水酸化カルシウム微粉末の混合量は、上記のポルトランドセメントクリンカー、高炉スラグ、水酸化カルシウム微粉末およびセッコウの合計１００質量％に対して２〜４質量％である。２質量％未満では十分な効果が得られない。４質量％を超えると、むしろ凝結促進効果が得られず、さらには強度発現が低下する傾向が再度でてくる。 The mixing amount of the calcium hydroxide fine powder is 2 to 4% by mass with respect to a total of 100% by mass of the above-mentioned Portland cement clinker, blast furnace slag, calcium hydroxide fine powder and gypsum. If it is less than 2% by mass, a sufficient effect cannot be obtained. If it exceeds 4 mass%, the effect of promoting the setting is rather not obtained, and the tendency for the strength to be reduced again appears.
使用するセッコウについては、二水セッコウ、半水セッコウ、無水セッコウ等のセメント製造原料として公知のセッコウが特に制限なく使用できる。具体的には、排煙脱硫セッコウ、リン酸セッコウ等の副産二水セッコウや天然の二水セッコウ、半水セッコウ、ＩＩ型無水セッコウ等が挙げられる。 セッコウの混合量はポルトランドセメントクリンカー、高炉スラグ、水酸化カルシウム微粉末およびセッコウからなる水硬性組成物１００質量％中、２．５〜５．５質量％である。またセッコウの形態は上記のとおり二水セッコウ、半水セッコウ、無水セッコウ等でよいが、全組成物あたりＳＯ３換算で１．５〜２．５質量％となるように添加することが必要である。ＳＯ３換算でのセッコウ量が少なすぎると高炉スラグの反応が遅れるために水酸化カルシウム微粉末の添加による高炉スラグの反応促進効果が小さくなり、多すぎると初期材齢でセッコウと高炉スラグの反応が促進されるために長期材齢において水酸化カルシウム微粉末による高炉スラグの反応促進が抑制される。 About the gypsum used, well-known gypsum can be used without a restriction | limiting especially as cement manufacturing raw materials, such as a two-water gypsum, a half-water gypsum, and anhydrous gypsum. Specifically, by-product dihydrate gypsum such as flue gas desulfurization gypsum and phosphate gypsum, natural dihydrate gypsum, semi-water gypsum, type II anhydrous gypsum and the like can be mentioned. The mixing amount of gypsum is 2.5 to 5.5% by mass in 100% by mass of a hydraulic composition composed of Portland cement clinker, blast furnace slag, fine calcium hydroxide powder and gypsum. In addition, as described above, the form of gypsum may be dihydrate gypsum, half water gypsum, anhydrous gypsum, etc., but it is necessary to add so that the total composition is 1.5 to 2.5% by mass in terms of SO 3. is there. If the amount of gypsum converted to SO 3 is too small, the reaction of blast furnace slag will be delayed, so the effect of promoting the reaction of blast furnace slag due to the addition of calcium hydroxide fine powder will be small. Therefore, the acceleration of the reaction of blast furnace slag by the calcium hydroxide fine powder is suppressed in the long-term age.
本発明の水硬性組成物を構成するポルトランドセメントクリンカー、高炉スラグ、セッコウおよび水酸化カルシウムの粉末度を調製するための粉砕方法については、公知の技術が特に制限なく使用でき、各成分を個別に粉砕後、混合しても良いし、混合後に粉砕してもよい。粉砕機としてはボールミル、竪型ミル等が使用できる。水酸化カルシウム微粉末は、別途混合することが好ましい。 Regarding the pulverization method for preparing the fineness of Portland cement clinker, blast furnace slag, gypsum and calcium hydroxide constituting the hydraulic composition of the present invention, known techniques can be used without particular limitation, and each component can be used individually. It may be mixed after pulverization, or may be pulverized after mixing. As the pulverizer, a ball mill, a vertical mill or the like can be used. The calcium hydroxide fine powder is preferably mixed separately.
本発明の水硬性組成物は、混合セメントと同等のものとして使用することができる。また、土壌固化材等の固化材の構成成分として使用することも可能である。 The hydraulic composition of the present invention can be used as an equivalent of mixed cement. It can also be used as a constituent of a solidifying material such as a soil solidifying material.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention more concretely, this invention is not limited to these Examples.
普通ポルトランドセメントクリンカーにＳＯ３換算で２質量％となるようにセッコウを添加し、Ｂｌａｉｎｅ法による比表面積が３５００ｃｍ２／ｇとなるように混合粉砕した。高炉スラグは、Ｂｌａｉｎｅ法による比表面積が４０００ｃｍ２／ｇとなるように粉砕し、一部の高炉スラグにセッコウを２％添加した。水酸化カルシウム微粉末は、０．１μｍ以下の一次粒子が凝集した二次粒子として存在し、見かけの平均粒径が７．５μｍ程度のものを用いた。上記のセッコウを含むポルトランドセメントクリンカーと高炉スラグおよび水酸化カルシウム微粉末を用いて各水硬性組成物を製造した。得られた水硬性組成物の凝結時間、モルタル圧縮強さを測定した。 Gypsum was added to ordinary Portland cement clinker so as to be 2% by mass in terms of SO 3 , and mixed and pulverized so that the specific surface area by the Blaine method was 3500 cm 2 / g. The blast furnace slag was pulverized so that the specific surface area by the Blaine method was 4000 cm 2 / g, and 2% of gypsum was added to a part of the blast furnace slag. The calcium hydroxide fine powder was used as a secondary particle in which primary particles of 0.1 μm or less aggregated, and an apparent average particle size of about 7.5 μm was used. Each hydraulic composition was manufactured using the Portland cement clinker containing the above gypsum, blast furnace slag, and calcium hydroxide fine powder. The setting time and mortar compressive strength of the obtained hydraulic composition were measured.
なお、各種測定方法は以下の方法による。
（１）凝結時間の測定：ＪＩＳ Ｒ ５２０１に準拠する方法により測定した。
（２）モルタル圧縮強さの測定：ＪＩＳ Ｒ ５２０１に準拠する方法により測定した。
Various measurement methods are as follows.
(1) Measurement of setting time: Measured by a method based on JIS R 5201.
(2) Measurement of mortar compressive strength: It was measured by a method based on JIS R 5201.
各実施例の混合材混合量、モルタル圧縮強さ、凝結時間の結果を表１に示す。 Table 1 shows the results of mixing amount, mortar compressive strength, and setting time of each example.
参考例１、２、３および４より、セメントに水酸化カルシウム微粉末を添加することにより、凝結時間の促進が確認されたが、添加量が多すぎる場合は凝結促進効果が小さくなることがわかる（参考例４）。また、強度発現性に関して、材齢２８日以降の長期材齢において水酸化カルシウム微粉末を添加することにより、圧縮強さが低下する傾向が確認された
参考例１および比較例１、３より、高炉スラグの混合により凝結の遅延が確認された。比較例１、実施例１、２および比較例２は、セッコウ含有量４．３質量％（全組成物あたりのＳＯ３が２．０質量％）で高炉スラグ含有量が６５質量％のものに対して水酸化カルシウム微粉末の添加量を変化させた実験結果である。水酸化カルシウム微粉末の添加量が２および４質量％（実施例１、２）では、材齢２８日および５６日において圧縮強さが低下せず、比較例１と同等の圧縮強さを示し、材齢９１日においては比較例１より高い圧縮強さを示した。また、凝結の促進効果も、水酸化カルシウム微粉末の添加量が２および４質量％で得られており、高炉スラグを混合しない例（参考例１）と同等の値を示した。一方、水酸化カルシウムの添加量が多すぎると、凝結の促進効果および長期強度増進の効果を失うことが分かる（比較例２）。
From Reference Examples 1, 2, 3 and 4, it was confirmed that the setting time was accelerated by adding calcium hydroxide fine powder to the cement. However, if the added amount is too large, the setting effect is reduced. (Reference Example 4). In addition, regarding strength development, by adding calcium hydroxide fine powder in a long-term age after 28 days of age, a tendency to decrease the compressive strength was confirmed. From Reference Example 1 and Comparative Examples 1 and 3, A delay in setting was confirmed by mixing blast furnace slag. In Comparative Example 1, Examples 1 and 2, and Comparative Example 2, the gypsum content was 4.3% by mass (SO 3 per total composition was 2.0% by mass) and the blast furnace slag content was 65% by mass. It is the experimental result which changed the addition amount of the calcium hydroxide fine powder with respect to it. When the addition amount of calcium hydroxide fine powder was 2 and 4% by mass (Examples 1 and 2), the compressive strength did not decrease at the age of 28 days and 56 days, and the compressive strength equivalent to that of Comparative Example 1 was shown. In the age of 91 days, the compressive strength higher than that of Comparative Example 1 was exhibited. Moreover, the acceleration effect of the aggregation was also obtained when the addition amount of the calcium hydroxide fine powder was 2 and 4% by mass, and showed the same value as the example in which blast furnace slag was not mixed (Reference Example 1). On the other hand, it can be seen that when the amount of calcium hydroxide added is too large, the effect of promoting the setting and the effect of increasing the long-term strength are lost (Comparative Example 2).
比較例３〜６は、セッコウ含有量１．５質量％（全組成物あたりＳＯ３が０．７質量％）で高炉スラグ含有量６５質量％のものに水酸化カルシウム微粉末を添加した場合の実験結果である。水酸化カルシウム微粉末を添加した場合（比較例４、５および６）では、水酸化カルシウム微粉末による凝結促進効果は得られるものの、材齢９１日においてようやく比較例３と同等の圧縮強さを示し、材齢２８日および５６日においては水酸化カルシウム未添加の比較例３より圧縮強さが低い。 Comparative Examples 3 to 6 are cases in which calcium hydroxide fine powder was added to one having a gypsum content of 1.5% by mass (SO 3 is 0.7% by mass per total composition) and a blast furnace slag content of 65% by mass. It is an experimental result. In the case of adding calcium hydroxide fine powder (Comparative Examples 4, 5 and 6), although the effect of accelerating the setting by the calcium hydroxide fine powder is obtained, the compression strength finally equivalent to that of Comparative Example 3 was obtained at the age of 91 days. The compressive strength is lower than that of Comparative Example 3 in which calcium hydroxide was not added at the ages of 28 days and 56 days.
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