JP2016132742A - Urethane resin coating composition and method for protecting concrete substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ウレタン樹脂塗料組成物及び該ウレタン樹脂塗料組成物を用いたコンクリート基材の保護方法に関し、特には、長期にわたり基材の可視性が高く、耐久性に優れる、すなわち、長期にわたりコンクリートを保護するとともに、コンクリートのひび割れに対する追従性も有する塗膜を形成することが可能で、さらに含有する揮発性有機化合物の量が少なく、環境負荷が小さいウレタン樹脂塗料組成物に関するものである。 The present invention relates to a urethane resin coating composition and a method for protecting a concrete substrate using the urethane resin coating composition, and in particular, the substrate has high visibility and durability over a long period, that is, concrete over a long period. In addition, the present invention relates to a urethane resin coating composition that can form a coating film that protects the cracks of concrete and that also has the ability to follow cracks in concrete, and that contains a small amount of volatile organic compounds and has a low environmental impact.
コンクリートを保護するために、表面に塗膜を形成し環境因子(例えば水、酸素等)を遮断する方法が用いられる。以下に一例として4つの塗装工程からなるコンクリート保護工法を示す。
(1)下塗り塗装:コンクリート基材にエポキシ樹脂塗料を塗装し、下塗り塗膜を形成しコンクリート基材の空隙を埋める工程。
(2)パテ塗装:下塗り塗膜に顔料を多く含むエポキシ樹脂塗料を塗装し、パテ層を形成し、表面を平滑にする工程。
(3)中塗り塗装:パテ層に中塗り塗料を塗装し、防食性が付与できる連続層として中塗り塗膜を形成する工程。ここで、中塗り塗料としては、エポキシ樹脂塗料を使用する場合が多い。
(4)上塗り塗装:中塗り塗膜に上塗り塗料を塗装する工程。
In order to protect concrete, a method of forming a coating film on the surface and blocking environmental factors (for example, water, oxygen, etc.) is used. As an example, a concrete protection method consisting of four painting steps is shown below.
(1) Undercoating: A process in which an epoxy resin paint is applied to a concrete substrate to form an undercoating film and fill the voids in the concrete substrate.
(2) Putty coating: A step of applying an epoxy resin paint containing a large amount of pigment to the undercoat film to form a putty layer and smoothing the surface.
(3) Intermediate coating: A process in which an intermediate coating is applied to the putty layer to form an intermediate coating as a continuous layer capable of imparting corrosion resistance. Here, an epoxy resin paint is often used as the intermediate coating.
(4) Top coating: A step of applying a top coating to an intermediate coating film.
エポキシ樹脂は、通常、基材に対する付着性が良好であり、下塗り塗装、パテ塗装及び中塗り塗装に用いられる塗料の樹脂材料として好適に採用される。しかしながら、エポキシ樹脂は、耐候性が悪いといった欠点を有するため、上塗り塗料を塗装することによって紫外線による劣化を防ぐことが行われている。上塗り塗料には、ウレタン樹脂塗料やふっ素樹脂塗料等の耐候性に優れる合成樹脂を用い、塗膜に色を付与し美観を向上させ、さらに紫外線透過を防ぎ下塗り塗膜のエポキシ樹脂を保護する目的で着色顔料を配合した塗料が好適に採用されている(例えば、一般社団法人日本建築学会、「建築工事標準仕様書・同解説 JASS18 塗装工事」、第8版、丸善出版株式会社、2013年3月5日、p.235−239(非特許文献1)参照)。また、これら塗料には揮発性有機化合物の一種である有機溶剤が含まれており、環境負荷が大きいことが問題となっている。 Epoxy resins usually have good adhesion to a substrate, and are suitably employed as a resin material for paints used in undercoat coating, putty coating and intermediate coating. However, since an epoxy resin has a defect such as poor weather resistance, it is attempted to prevent deterioration due to ultraviolet rays by applying a top coating. The top coat uses a synthetic resin with excellent weather resistance, such as urethane resin paint and fluorine resin paint, to improve the appearance by imparting color to the paint film, and to prevent UV transmission and protect the epoxy resin of the undercoat paint film (For example, the Architectural Institute of Japan, “Standard Building Construction Specification / Description JASS18 Painting Work”, 8th edition, Maruzen Publishing Co., Ltd., March 2013) May 5, p. 235-239 (Non-Patent Document 1)). In addition, these paints contain an organic solvent which is a kind of volatile organic compound, and there is a problem that the environmental load is large.
ところで、コンクリートは、塩害や中性化、又は物理的な曲げ応力等によりひび割れが生じ易く、一旦ひび割れが発生すると、そこから水や腐食性イオン物質等が浸入し、コンクリートの劣化が促進され、時には、それが崩壊につながることがある。 By the way, concrete is prone to cracking due to salt damage, neutralization, physical bending stress, etc., once cracking occurs, water and corrosive ionic substances enter from there, and the deterioration of concrete is promoted, Sometimes it can lead to collapse.
これに関して、様々なコンクリートの検査方法が提案されているが(例えば、特開2005−35827号公報(特許文献1)参照)、コンクリート構造物の維持管理コストの低減を目的として、コンクリートの劣化状態を目視により判定できる方法が依然として要望されている。 In this regard, various concrete inspection methods have been proposed (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-35827 (Patent Document 1)). For the purpose of reducing the maintenance cost of concrete structures, the deterioration state of concrete There is still a need for a method that can be visually determined.
先に述べた下塗り、パテ層、中塗り、上塗りの4工程からなるコンクリート保護工法では、少なくとも上塗り塗膜が着色されており、コンクリート基材にひび割れが生じても確認することが困難である。また、コンクリート基材の可視性を高めるため、各工程で用いる塗料に着色顔料を配合しないで塗膜を形成した場合、下塗り、パテ層、あるいは中塗りに用いられているエポキシ樹脂に紫外線が到達し、早期に劣化が起こるという問題が生じる。 In the concrete protective method comprising the above-described four steps of undercoat, putty layer, intermediate coat and topcoat, at least the top coat film is colored, and it is difficult to confirm even if cracks occur in the concrete base material. In addition, in order to increase the visibility of the concrete base material, when a coating film is formed without adding a color pigment to the paint used in each step, ultraviolet rays reach the epoxy resin used for the undercoat, putty layer, or intermediate coat However, there is a problem that deterioration occurs early.
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題を解決し、長期にわたり基材の可視性が高く、耐久性に優れる、すなわち、長期にわたりコンクリートを保護するとともに、コンクリートのひび割れに対する追従性を有する塗膜を形成することが可能で、さらに含有する揮発性有機化合物の量が少なく、環境負荷が小さいウレタン樹脂塗料組成物を提供することにある。また、本発明の他の目的は、かかるウレタン樹脂塗料組成物を用いたコンクリート基材の保護方法を提供することにある。 Therefore, the object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and the substrate is highly visible and durable over a long period of time, that is, the concrete is protected over a long period of time and has a followability to cracks in the concrete. An object of the present invention is to provide a urethane resin coating composition which can form a coating film, further contains a small amount of volatile organic compounds, and has a low environmental load. Another object of the present invention is to provide a method for protecting a concrete substrate using such a urethane resin coating composition.
本発明者は、まず、コンクリートの保護の目的から使用されていたエポキシ樹脂塗料組成物をウレタン樹脂塗料組成物に置き換えることについて検討した。なぜなら、ウレタン樹脂は、エポキシ樹脂に比べて耐候性に優れるという特徴を有するため、上塗り塗料に着色塗料を用いる必要がなくなると考えたためである。 The present inventor first examined replacing the epoxy resin coating composition used for the purpose of protecting concrete with a urethane resin coating composition. This is because the urethane resin has a feature that it is superior in weather resistance as compared with the epoxy resin, so that it is considered unnecessary to use a colored coating for the top coating.
次に、ウレタン樹脂塗料組成物によって得られる膜厚を厚くすることについて検討した。なぜなら、膜厚を厚くすることによって耐久性に優れる、すなわち、長期にわたりコンクリートを保護することが可能となるとともに、コンクリートのひび割れに対する追従性も向上すると考えたからである。ところでウレタン樹脂は、例えばポリイソシアネートのイソシアネート基とポリオールの水酸基との反応によってウレタン結合が形成されることで合成されるが、イソシアネート基は例えば空気中に存在する水とも反応し、生じるカルバミン酸から二酸化炭素が発生し、最終的に尿素結合が形成される。このため、膜厚を厚くすればする程、塗膜中に二酸化炭素を由来とする気泡が残存することになり、塗膜の耐久性が低下するといった問題や、塗膜が濁り基材の可視性を確保できないといった問題があった。 Next, it was examined to increase the film thickness obtained by the urethane resin coating composition. This is because it is considered that by increasing the film thickness, the durability is excellent, that is, the concrete can be protected over a long period of time, and the followability to the crack of the concrete is improved. By the way, the urethane resin is synthesized, for example, by forming a urethane bond by the reaction of the isocyanate group of polyisocyanate and the hydroxyl group of polyol. The isocyanate group also reacts with, for example, water present in the air, and is generated from carbamic acid produced. Carbon dioxide is generated and finally urea bonds are formed. For this reason, as the film thickness is increased, bubbles derived from carbon dioxide remain in the coating film, and the durability of the coating film decreases, and the coating film becomes cloudy and the substrate becomes visible. There was a problem that sex could not be secured.
このような状況下、本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、数平均分子量が300〜10,000であり且つ1分子あたりの水酸基の数が2.3〜9.0であるポリオールと、イソシアネート基の割合が10.0〜20.0質量%であるポリイソシアネートとを用い、さらに水酸基に対するイソシアネート基の量を適正な範囲内とすることにより、膜厚を厚く塗装しても水とイソシアネート基の反応による二酸化炭素の発生が抑えられ、また、塗膜形成成分中に占める体質顔料の割合を適正な範囲内とすることにより、長期間にわたり基材の可視性が高く、高い耐久性を有する塗膜を形成することが可能なウレタン樹脂塗料組成物を提供できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 Under such circumstances, as a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that the number average molecular weight is 300 to 10,000 and the number of hydroxyl groups per molecule is 2.3 to 9.0. The film is thickly coated by using a polyol and a polyisocyanate having a ratio of isocyanate groups of 10.0 to 20.0% by mass, and further setting the amount of isocyanate groups relative to hydroxyl groups within an appropriate range. However, the generation of carbon dioxide due to the reaction of water and isocyanate groups can be suppressed, and by making the proportion of extender pigments in the coating film forming component within an appropriate range, the substrate has high visibility over a long period of time. The present inventors have found that a urethane resin coating composition capable of forming a coating film having high durability can be provided, and have completed the present invention.
即ち、本発明のウレタン樹脂塗料組成物は、塗料組成物中に占める塗膜形成成分の割合が70質量%以上であり、数平均分子量が300〜10,000であり且つ1分子あたりの水酸基の数が2.3〜9.0であるポリオールと、イソシアネート基の割合が10.0〜20.0質量%であるポリイソシアネートとを含み、ポリイソシアネートは、ポリオールの水酸基に対するイソシアネート基が0.5〜1.5当量であり、さらに塗膜形成成分中に占める体質顔料の割合が0〜10.0質量%であるウレタン樹脂塗料組成物であって、
温度35℃及び相対湿度90%の雰囲気下で、前記ウレタン樹脂塗料組成物から膜厚300μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の可視光透過率が30%以上であることを特徴とする。
That is, in the urethane resin coating composition of the present invention, the ratio of the film-forming component in the coating composition is 70% by mass or more, the number average molecular weight is 300 to 10,000, and the number of hydroxyl groups per molecule is Including a polyol having a number of 2.3 to 9.0 and a polyisocyanate having a ratio of isocyanate groups of 10.0 to 20.0% by mass. The polyisocyanate has an isocyanate group of 0.5 to the hydroxyl group of the polyol. It is a urethane resin coating composition in which the proportion of extender pigment in the coating film forming component is 0 to 10.0% by mass,
When a 300 μm-thick coating film is formed from the urethane resin coating composition in an atmosphere at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90%, the visible light transmittance of the coating film is 30% or more. .
本発明のウレタン樹脂塗料組成物の好適例においては、前記ポリオールおよび前記ポリイソシアネートが、それぞれ23℃での粘度が100,000mPa・s以下の液体である。 In a preferred example of the urethane resin coating composition of the present invention, the polyol and the polyisocyanate are liquids each having a viscosity at 23 ° C. of 100,000 mPa · s or less.
本発明のウレタン樹脂塗料組成物の他の好適例においては、前記塗料組成物の、せん断速度0.1s−1の粘度が0.1〜10,000Pa・sであり、且つせん断速度1,000s−1の粘度が0.05〜10Pa・sである。 In another preferable example of the urethane resin coating composition of the present invention, the coating composition has a viscosity at a shear rate of 0.1 s −1 of 0.1 to 10,000 Pa · s and a shear rate of 1,000 s. -1 viscosity is 0.05 to 10 Pa · s.
本発明のウレタン樹脂塗料組成物の他の好適例においては、前記塗膜の可視光透過率が60%以上である。 In another preferable example of the urethane resin coating composition of the present invention, the visible light transmittance of the coating film is 60% or more.
本発明のウレタン樹脂塗料組成物の他の好適例においては、前記体質顔料の平均粒子径が1μm以下である体質顔料を含む。 In another preferred embodiment of the urethane resin coating composition of the present invention, an extender pigment having an average particle diameter of 1 μm or less is included.
本発明のウレタン樹脂塗料組成物の他の好適例においては、前記体質顔料が炭酸カルシウム、シリカ、および硫酸バリウムからなる群から選ばれる少なくとも一種である。 In another preferred embodiment of the urethane resin coating composition of the present invention, the extender pigment is at least one selected from the group consisting of calcium carbonate, silica, and barium sulfate.
本発明のウレタン樹脂塗料組成物の他の好適例においては、2液硬化形塗料組成物である。 In another preferred embodiment of the urethane resin coating composition of the present invention, it is a two-component curable coating composition.
また、本発明のコンクリート基材の保護方法は、コンクリート基材上に、塗膜を形成するコンクリート基材の保護方法であって、塗膜を形成する塗料が、上記のウレタン樹脂塗料組成物であることを特徴とする。 Further, the method for protecting a concrete base material of the present invention is a method for protecting a concrete base material that forms a coating film on the concrete base material, and the coating material that forms the coating film is the urethane resin coating composition described above. It is characterized by being.
本発明のコンクリート基材の保護方法の好適例においては、1回の塗装で100μm以上の膜厚で塗膜を形成する。 In a preferred example of the method for protecting a concrete base material of the present invention, a coating film is formed with a film thickness of 100 μm or more by one coating.
本発明のウレタン樹脂塗料組成物によれば、長期にわたり基材の可視性が高く、耐久性に優れる、すなわち、長期にわたりコンクリートを保護するとともに、コンクリートのひび割れに対する追従性を有する塗膜を形成することが可能で、さらに含有する揮発性有機化合物の量が少なく、環境負荷が小さいウレタン樹脂塗料組成物を提供することができる。 According to the urethane resin coating composition of the present invention, the visibility of the base material is high for a long period of time, and the durability is excellent, that is, the concrete is protected for a long period of time, and a coating film having a conformability to cracks of the concrete is formed. Further, it is possible to provide a urethane resin coating composition having a small amount of volatile organic compounds and a small environmental load.
本発明のコンクリート基材の保護方法によれば、長期にわたり基材の可視性が高く、耐久性に優れる、すなわち、長期にわたりコンクリートを保護するとともに、コンクリートのひび割れに対する追従性を有する塗膜によるコンクリート基材の保護方法を提供することができる。 According to the method for protecting a concrete base material of the present invention, the base material has high visibility and durability over a long period of time, that is, concrete with a coating film that protects the concrete for a long period of time and has a conformability to cracks in the concrete. A method for protecting a substrate can be provided.
以下に、本発明のウレタン樹脂塗料組成物(以下、単に本発明の塗料組成物とも称する)を詳細に説明する。本発明のウレタン樹脂塗料組成物は、塗料組成物中に占める塗膜形成成分の割合が70質量%以上であり、数平均分子量が300〜10,000であり且つ1分子あたりの水酸基の数が2.3〜9.0であるポリオールと、イソシアネート基の割合が10.0〜20.0質量%であるポリイソシアネートとを含み、ポリイソシアネートは、ポリオールの水酸基に対するイソシアネート基が0.5〜1.5当量であり、さらに塗膜形成成分中に占める体質顔料の割合が0〜10.0質量%であるウレタン樹脂塗料組成物であって、温度35℃及び相対湿度90%の雰囲気下で、前記ウレタン樹脂塗料組成物から膜厚300μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の可視光透過率が30%以上であることを特徴とする。ここで、膜厚とは硬化乾燥後の塗膜の厚みを指す。 The urethane resin coating composition of the present invention (hereinafter also simply referred to as the coating composition of the present invention) will be described in detail below. In the urethane resin coating composition of the present invention, the ratio of the film-forming component in the coating composition is 70% by mass or more, the number average molecular weight is 300 to 10,000, and the number of hydroxyl groups per molecule is It contains a polyol having a ratio of 2.3 to 9.0 and a polyisocyanate having a ratio of isocyanate groups of 10.0 to 20.0% by mass, and the polyisocyanate has an isocyanate group of 0.5 to 1 relative to the hydroxyl group of the polyol. It is a urethane resin coating composition in which the proportion of extender pigment in the coating film forming component is 0 to 10.0% by mass in an atmosphere at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90%, When a 300 μm-thick coating film is formed from the urethane resin coating composition, the visible light transmittance of the coating film is 30% or more. Here, the film thickness refers to the thickness of the coating film after curing and drying.
なお、本発明においては、ポリオールとポリイソシアネートとの反応によってウレタン樹脂を合成し、塗膜が形成されるため、本発明の塗料組成物をウレタン樹脂塗料組成物と称している。 In the present invention, a urethane resin is synthesized by a reaction between polyol and polyisocyanate to form a coating film. Therefore, the coating composition of the present invention is referred to as a urethane resin coating composition.
本発明の塗料組成物は、環境負荷が小さいウレタン樹脂塗料組成物を提供するため、塗膜形成成分の割合が70質量%以上であることを要し、80〜100質量%であることが好ましい。塗膜形成成分の割合が70質量%以上であれば、環境負荷が小さいだけでなく、乾燥時に揮発性有機化合物の蒸発に伴う塗膜の収縮が少ないため、厚膜塗装性に優れるという効果も得られる。なお、本発明において、塗膜形成成分とは、塗膜を形成するための塗料組成物中に含まれる成分を意味し、ポリオールやポリイソシアネートの他、必要に応じて配合される体質顔料等が挙げられる。また、本発明においては、塗料組成物を130℃で30分間乾燥させた際に残存する成分を塗膜形成成分として取り扱う。塗料組成物に占める塗膜形成成分の割合(R)(質量%)は、以下の式により求められる。
R=(塗膜形成成分の質量)×100/(塗料組成物の質量)
Since the coating composition of the present invention provides a urethane resin coating composition having a small environmental load, it is necessary that the ratio of the coating film forming component is 70% by mass or more, and preferably 80 to 100% by mass. . If the ratio of the coating film forming component is 70% by mass or more, not only the environmental load is small, but also the effect of excellent thick film coating property because there is little shrinkage of the coating film due to evaporation of the volatile organic compound during drying. can get. In the present invention, the coating film-forming component means a component contained in a coating composition for forming a coating film, and an extender pigment blended as necessary in addition to polyol and polyisocyanate. Can be mentioned. Moreover, in this invention, the component which remains when a coating composition is dried for 30 minutes at 130 degreeC is handled as a coating-film formation component. The ratio (R) (% by mass) of the coating film forming component in the coating composition is obtained by the following formula.
R = (mass of coating film forming component) × 100 / (mass of coating composition)
本発明の塗料組成物は、温度35℃及び相対湿度90%の雰囲気下で該塗料組成物から膜厚が300μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の可視光透過率が30%以上であることを要し、60%以上であることが好ましい。塗膜の可視光透過率が30%以上であれば、基材の可視性に優れており、基材の劣化状態を目視により判定することができ、特に塗膜の可視光透過率が60%以上であれば容易に判定ができる。 When a coating film having a film thickness of 300 μm is formed from the coating composition in an atmosphere at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90%, the coating composition of the present invention has a visible light transmittance of 30% or more. It is necessary to be, and it is preferably 60% or more. If the visible light transmittance of the coating film is 30% or more, the visibility of the substrate is excellent, and the deterioration state of the substrate can be visually determined, and particularly the visible light transmittance of the coating film is 60%. If it is above, it can determine easily.
本発明において、塗膜の可視光透過率は、可視領域(360nm〜750nm)における全光線透過率を意味する。本発明のウレタン樹脂塗料組成物をポリプロピレン板に刷毛で膜厚300μmとなるように塗布し、温度35℃相対湿度90%の環境下で168時間乾燥させた塗膜を剥離後、その剥離した塗膜の全光線透過率をJIS K 7375に基づき測定することで求められる。 In the present invention, the visible light transmittance of the coating film means the total light transmittance in the visible region (360 nm to 750 nm). The urethane resin coating composition of the present invention was applied to a polypropylene plate with a brush so as to have a film thickness of 300 μm, and the coating film dried for 168 hours in an environment of a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90% was peeled off, and then the peeled coating was applied. It can be determined by measuring the total light transmittance of the film based on JIS K 7375.
また、可視光透過率を測定するための塗膜は、温度、湿度及び塗膜の厚みが上記特定した値である限り、常法に従って形成できる。例えば、塗料の塗布方法は、公知の塗布方法が利用でき、例えば、ハケ塗装、ローラー塗装、コテ塗装、ヘラ塗装、エアースプレー塗装、エアレススプレー塗装等が挙げられる。塗装回数は1回に限定されず、複数回塗装することで膜厚300μmの塗膜を作製することもできる。 Moreover, the coating film for measuring visible light transmittance can be formed according to a conventional method as long as the temperature, the humidity, and the thickness of the coating film are the values specified above. For example, a known coating method can be used as a coating method of the paint, and examples thereof include brush coating, roller coating, trowel coating, spatula coating, air spray coating, and airless spray coating. The number of times of coating is not limited to once, and a coating film having a film thickness of 300 μm can also be produced by coating a plurality of times.
可視光透過率を測定する際の膜厚は、本発明のウレタン樹脂塗料組成物の用途を考慮して300μmに設定されている。本発明のウレタン樹脂塗料組成物は、基材の可視性が高いため、本発明のウレタン樹脂塗料組成物のみをコンクリート基材に塗装することで、コンクリート基材の劣化状態を目視により長期間容易に判定できる保護方法を提供することができるが、耐久性を確保する観点から、膜厚が100〜300μmの塗膜を形成することを想定している。このため、可視光透過率を測定する際の膜厚を300μmに設定した。 The film thickness when measuring the visible light transmittance is set to 300 μm in consideration of the use of the urethane resin coating composition of the present invention. Since the urethane resin coating composition of the present invention has high visibility of the base material, the deterioration state of the concrete base material can be easily visually observed for a long time by coating only the urethane resin coating composition of the present invention on the concrete base material. However, it is assumed that a coating film having a thickness of 100 to 300 μm is formed from the viewpoint of ensuring durability. For this reason, the film thickness at the time of measuring the visible light transmittance was set to 300 μm.
また、可視光透過率を測定する塗膜を作成する際の温度及び相対湿度は、それぞれが35℃及び90%に設定されている。この条件は、常温乾燥型塗料の塗装に適する条件(気温10〜30℃、相対湿度80%以下 『一般社団法人日本建築学会、「建築工事標準仕様書・同解説 JASS18 塗装工事」、第8版、丸善出版株式会社、2013年3月5日、p151〜153』参照)に比べて、高温高湿度である。
高温高湿度になるに従い、イソシアネート基と空気中に存在する水の反応によって二酸化炭素が発生しやすく、可視光透過性が低くなる傾向がある。そのため、温度35℃及び相対湿度90%の条件で透明性のある塗膜が得られれば、気温10〜30℃、相対湿度80%以下の条件で塗装しても、透明性のある塗膜が形成できると推測できる。
Moreover, the temperature and relative humidity at the time of creating the coating film for measuring the visible light transmittance are set to 35 ° C. and 90%, respectively. This condition is suitable for room-temperature dry paint (temperature 10-30 ° C, relative humidity 80% or less) “The Architectural Institute of Japan,“ Architectural Standards / Description JASS18 Painting ””, 8th edition , Maruzen Publishing Co., Ltd., March 5, 2013, p151-153 ”).
As the temperature and humidity increase, carbon dioxide tends to be generated due to the reaction of the isocyanate groups and water present in the air, and the visible light permeability tends to decrease. Therefore, if a transparent coating film is obtained under the conditions of a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90%, a transparent coating film can be obtained even if it is applied under conditions of an air temperature of 10 to 30 ° C. and a relative humidity of 80% or less. It can be estimated that it can be formed.
本発明の塗料組成物は、イソシアネート基の割合が10.0〜20.0質量%であるポリイソシアネートを含むことを要する。ポリイソシアネートは、イソシアネート基(NCO基)を複数有する化合物であるが、本発明においては、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合が10.0〜20.0質量%であり、好ましくは10.0〜15.0質量%である。ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合が20.0質量%以下であれば、上記の温度および相対湿度の条件で塗装しても可視光透過率が30%以上の塗膜が得られる。この理由は明らかでないが、発生する二酸化炭素の量を低く抑えることが可能であり、且つ、架橋密度が高過ぎないため、二酸化炭素が発生しても気泡にならずに塗膜内を移動し、空気中に放散するためと考えられる。また、イソシアネート基の割合が10.0質量%未満であると、不粘着性が十分な塗膜が得られないため好ましくない。 The coating composition of this invention needs to contain the polyisocyanate whose ratio of an isocyanate group is 10.0-20.0 mass%. Polyisocyanate is a compound having a plurality of isocyanate groups (NCO groups). In the present invention, the proportion of isocyanate groups in the polyisocyanate is 10.0 to 20.0% by mass, preferably 10.0 to 15.0% by mass. If the ratio of the isocyanate group in the polyisocyanate is 20.0% by mass or less, a coating film having a visible light transmittance of 30% or more can be obtained even if coating is performed under the above-described temperature and relative humidity conditions. The reason for this is not clear, but it is possible to keep the amount of carbon dioxide generated low, and the crosslink density is not too high. It is thought that it is dissipated in the air. Moreover, since the coating film with sufficient non-adhesiveness is not obtained as the ratio of an isocyanate group is less than 10.0 mass%, it is unpreferable.
上記ポリイソシアネートは、塗膜形成成分の割合を高める観点から、液体であることが好ましい。具体的には23℃で粘度が100,000mPa・s以下の液体であることが好ましく、23℃で粘度が100〜10,000mPa・sの液体であることが更に好ましい。なお、本発明において、ポリイソシアネートの粘度は、液温23℃においてB型粘度計を用いて60rpmで測定された値である。 The polyisocyanate is preferably a liquid from the viewpoint of increasing the ratio of the coating film forming component. Specifically, the liquid is preferably a liquid having a viscosity of 100,000 mPa · s or less at 23 ° C., and more preferably a liquid having a viscosity of 100 to 10,000 mPa · s at 23 ° C. In the present invention, the viscosity of the polyisocyanate is a value measured at 60 rpm using a B-type viscometer at a liquid temperature of 23 ° C.
上記ポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族、芳香族又は芳香脂肪族のポリイソシアネートが含まれ、具体例としては、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン、イソホロンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート、リジンジイソシアネート等のほか、これらイソシアネート化合物の変性体が挙げられる。変性体の具体例としては、ビウレット変性体、イソシアヌレート変性体、アダクト変性体(例えばトリメチロールプロパン付加物)、アロファネート変性体、ウレトジオン変性体等が挙げられる。特に耐候性の観点からヘキサメチレンジイソシアネートの各種変性体、イソホロンジイソシアネートの各種変性体が好ましい。なお、これらポリイソシアネートは、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the polyisocyanate include aliphatic, aromatic or araliphatic polyisocyanates. Specific examples include tolylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, xylylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, 4 4,4'-methylenebis (cyclohexyl isocyanate), methylcyclohexane diisocyanate, bis (isocyanate methyl) cyclohexane, isophorone diisocyanate, dimer acid diisocyanate, lysine diisocyanate, and the like, and modified products of these isocyanate compounds. Specific examples of the modified product include a biuret modified product, an isocyanurate modified product, an adduct modified product (for example, trimethylolpropane adduct), an allophanate modified product, and a uretdione modified product. In particular, various modified products of hexamethylene diisocyanate and various modified products of isophorone diisocyanate are preferable from the viewpoint of weather resistance. In addition, these polyisocyanate may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
本発明の塗料組成物において、ポリイソシアネートは、ポリオールの水酸基に対してイソシアネート基が0.5〜1.5当量であることを要し、0.8〜1.2当量であることが好ましい。ポリオールの水酸基に対してイソシアネート基が0.5当量未満だとポリオールの水酸基過剰となり架橋密度が低下するため、不粘着性や耐溶剤性を満足する塗膜が得られない。また、ポリオールの水酸基に対してイソシアネート基が1.5当量を超えるとイソシアネート過剰となり残存したイソシアネート基が水と反応し二酸化炭素が発生し、塗膜中に泡となり残存し可視光透過性が高い塗膜が得られないと同時に、塗膜の伸び性が低下する。 In the coating composition of the present invention, the polyisocyanate requires that the isocyanate group be 0.5 to 1.5 equivalents relative to the hydroxyl group of the polyol, and is preferably 0.8 to 1.2 equivalents. If the isocyanate group is less than 0.5 equivalent with respect to the hydroxyl group of the polyol, the hydroxyl group of the polyol becomes excessive and the crosslink density is lowered, so that a coating film that satisfies non-adhesiveness and solvent resistance cannot be obtained. Further, when the isocyanate group exceeds 1.5 equivalents relative to the hydroxyl group of the polyol, the isocyanate group becomes excessive and the remaining isocyanate group reacts with water to generate carbon dioxide, resulting in bubbles in the coating film and high visible light permeability. At the same time that a coating film cannot be obtained, the elongation of the coating film is reduced.
本発明の塗料組成物において、塗膜形成成分中に占めるポリイソシアネートとポリオールを合計した割合は、90〜100質量%であることが好ましく、93〜99質量%であることが更に好ましい。 In the coating composition of the present invention, the total ratio of the polyisocyanate and the polyol in the coating film forming component is preferably 90 to 100% by mass, and more preferably 93 to 99% by mass.
本発明の塗料組成物は、数平均分子量が300〜10,000、より好ましくは400〜2,000であり、且つ1分子あたりの水酸基の数が2.3〜9.0、より好ましくは2.5〜5.0のポリオールを含むことを要する。なお、ポリオール1分子あたりの水酸基の数(n)は、ポリオールの持つ水酸基価(OHV)と数平均分子量(Mn)から次の計算式により求められる。
n=Mn(g/mol)×OHV(mgKOH/g)/56110
ここで、水酸基価とは、試料1g中の遊離水酸基を無水酢酸で完全にアセチル化した後、それを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数である。また、数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィーによって測定されるポリスチレン換算した数平均分子量である。
ポリオールの数平均分子量が300未満であると、不粘着性が十分な塗膜が得られないため好ましくない。また、数平均分子量が10,000を超えると塗装作業性が不良となるため好ましくない。
ポリオール1分子あたりの水酸基の数が2.3未満であり、且つポリオールの水酸基に対するイソシアネート基が0.5〜1.5当量の場合、塗膜の不粘着性が十分な塗膜が得られないため好ましくない。また、1分子あたりの水酸基の数が9.0を超え、且つポリオールの水酸基に対するイソシアネート基が0.5〜1.5当量である場合、コンクリートのひび割れに対する追従性が十分でなく、塗膜の耐久性が得られない。また、二酸化炭素が発生した際に気泡が塗膜内を移動できずに泡が残存してしまい、基材の可視性にも優れない。
The coating composition of the present invention has a number average molecular weight of 300 to 10,000, more preferably 400 to 2,000, and the number of hydroxyl groups per molecule is 2.3 to 9.0, more preferably 2. It is necessary to contain 5 to 5.0 polyol. The number (n) of hydroxyl groups per molecule of polyol can be determined from the following formula using the hydroxyl value (OHV) and number average molecular weight (Mn) of the polyol.
n = Mn (g / mol) × OHV (mg KOH / g) / 56110
Here, the hydroxyl value is the number of mg of potassium hydroxide required to neutralize a free hydroxyl group in 1 g of a sample after complete acetylation with acetic anhydride. The number average molecular weight is a polystyrene-reduced number average molecular weight measured by gel permeation chromatography.
A polyol having a number average molecular weight of less than 300 is not preferable because a coating film with sufficient tack-freeness cannot be obtained. Further, if the number average molecular weight exceeds 10,000, the coating workability becomes poor, which is not preferable.
When the number of hydroxyl groups per molecule of the polyol is less than 2.3 and the isocyanate group with respect to the hydroxyl group of the polyol is 0.5 to 1.5 equivalents, a coating film with sufficient tack-freeness cannot be obtained. Therefore, it is not preferable. Moreover, when the number of hydroxyl groups per molecule exceeds 9.0 and the isocyanate group with respect to the hydroxyl group of the polyol is 0.5 to 1.5 equivalents, the followability to cracks in the concrete is not sufficient, and the coating film Durability cannot be obtained. In addition, when carbon dioxide is generated, the bubbles cannot move in the coating film, and the bubbles remain, and the visibility of the substrate is not excellent.
上記ポリオールは、塗膜形成成分の割合を高める観点から、液体であることが好ましい。具体的には23℃で粘度が100,000mPa・s以下の液体であることが好ましく、23℃で粘度が500〜5,000mPa・sの液体であることが更に好ましい。なお、本発明において、ポリオールの粘度は、液温23℃においてB型粘度計を用いて60rpmで測定された値である。 The polyol is preferably a liquid from the viewpoint of increasing the ratio of the coating film forming component. Specifically, the liquid is preferably a liquid having a viscosity of not more than 100,000 mPa · s at 23 ° C., and more preferably a liquid having a viscosity of 500 to 5,000 mPa · s at 23 ° C. In the present invention, the viscosity of the polyol is a value measured at 60 rpm using a B-type viscometer at a liquid temperature of 23 ° C.
上記ポリオールとしては、例えば、アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリウレタンポリオール、ポリエーテルポリオール等が挙げられる。アクリルポリオールは、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルと重合性不飽和基を有する化合物を共重合して得られる。水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。重合性不飽和基を有する化合物としては、スチレン、ビニルトルエン、(メタ)アクリル酸、フマル酸、マレイン酸、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロニトリル等が挙げられる。これら重合性不飽和基を有する化合物は、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。ポリエステルポリオールは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと、フタル酸、マレイン酸、トリメリット酸、アジピン酸、グルタル酸、コハク酸、セバシン酸、ピメリン酸、スベリン酸等の多塩基カルボン酸とを脱水縮合反応して得られる。また、大豆油、亜麻仁油、米ぬか油、綿実油、桐油、ひまし油、やし油などの天然油を上記多価アルコールで分解して得られる水酸基含有脂肪酸エステルを多価アルコールの全部又は一部として含むこともできる。ポリウレタンポリオールは、上記多価アルコールと、上述のポリイソシアネートとをアルコール過剰の条件で反応して得られる。また、上記水酸基含有脂肪酸エステルを多価アルコールの全部又は一部として含むこともできる。ポリエーテルポリオールは、例えば、上記多価アルコールや水酸基含有脂肪酸エステルに、エチレンオキシドやプロピレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加させて得られる。なお、これらポリオールは、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the polyol include acrylic polyol, polyester polyol, polyurethane polyol, polyether polyol, and the like. The acrylic polyol is obtained by copolymerizing a hydroxyl group-containing (meth) acrylic acid ester and a compound having a polymerizable unsaturated group. Examples of the hydroxyl group-containing (meth) acrylic acid ester include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate and the like. . Examples of the compound having a polymerizable unsaturated group include styrene, vinyl toluene, (meth) acrylic acid, fumaric acid, maleic acid, (meth) acrylic acid ester, (meth) acrylamide, (meth) acrylonitrile and the like. These compounds having a polymerizable unsaturated group may be used alone or in combination of two or more. Polyester polyols include polyhydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, propylene glycol, glycerin, trimethylolethane, trimethylolpropane, pentaerythritol, phthalic acid and maleic acid. , Trimellitic acid, adipic acid, glutaric acid, succinic acid, sebacic acid, pimelic acid, suberic acid and other polybasic carboxylic acids. It also contains hydroxyl group-containing fatty acid esters obtained by decomposing natural oils such as soybean oil, linseed oil, rice bran oil, cottonseed oil, tung oil, castor oil, and palm oil with the above polyhydric alcohol as all or part of the polyhydric alcohol. You can also. The polyurethane polyol is obtained by reacting the polyhydric alcohol with the polyisocyanate described above in an alcohol-excess condition. Moreover, the said hydroxyl-containing fatty acid ester can also be included as all or a part of polyhydric alcohol. The polyether polyol is obtained, for example, by adding an alkylene oxide such as ethylene oxide or propylene oxide to the polyhydric alcohol or the hydroxyl group-containing fatty acid ester. In addition, these polyols may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
本発明の塗料組成物は、塗膜の耐久性、特にコンクリートへのひび割れに対する追従性を満足させるため、塗膜形成成分中に占める体質顔料の割合が10.0質量%以下であることを要する。体質顔料の割合が10.0質量%を超えると、塗膜の伸び性が十分でなくなり、良好な追従性が得られない。塗膜形成成分中に占める上記体質顔料の割合は、0.5〜9質量%が好ましく、1〜7質量%であることがさらに好ましい。体質顔料の割合が0.5〜9質量%であると、塗膜形成成分の割合が高くても塗装に適した粘度とすることが可能となるため、1回の塗装で100μm以上の膜厚で塗装することも容易になる。 The coating composition of the present invention requires that the proportion of extender pigment in the coating film forming component is 10.0% by mass or less in order to satisfy the durability of the coating film, particularly the followability to cracks in concrete. . When the proportion of the extender pigment exceeds 10.0% by mass, the stretchability of the coating film becomes insufficient and good followability cannot be obtained. The proportion of the extender pigment in the coating film-forming component is preferably 0.5 to 9% by mass, and more preferably 1 to 7% by mass. When the proportion of the extender pigment is 0.5 to 9% by mass, it becomes possible to obtain a viscosity suitable for coating even if the proportion of the coating film forming component is high, so that the film thickness is 100 μm or more by one coating. It becomes easy to paint with.
本発明の塗料組成物が体質顔料を含む場合、該体質顔料は平均粒子径が1μm以下であることが好ましい。体質顔料は、通常、白色の無機顔料であるため、他の顔料に比べて基材の可視性への影響が小さい。また、体質顔料の平均粒子径が1μm以下であれば、耐候性に優れる塗膜を得ることができるため、長期にわたり高い可視性を維持できる。なお、体質顔料の平均粒子径の下限は特に制限されるものではないが、体質顔料の平均粒子径は例えば0.001μm以上である。 When the coating composition of the present invention contains extender pigment, the extender pigment preferably has an average particle size of 1 μm or less. Since the extender pigment is usually a white inorganic pigment, the effect on the visibility of the substrate is small compared to other pigments. In addition, if the average particle size of the extender pigment is 1 μm or less, a coating film having excellent weather resistance can be obtained, so that high visibility can be maintained over a long period of time. The lower limit of the average particle size of the extender pigment is not particularly limited, but the average particle size of the extender pigment is, for example, 0.001 μm or more.
本発明において、体質顔料の粒子径は、SEM日立ハイテクノロジーズ社製SU−70もしくは光学顕微鏡KEYENCE社製VHX−500を用いて実測した粒子径の値である。(1)体質顔料の形状が針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、構成する短軸の長さ、即ち短軸長で表され、(2)体質顔料の形状が板状もしくは柱状(ただし、厚さもしくは高さが、板面もしくは底面の最大長径より小さい)場合は、その厚さもしくは高さで表され、(3)体質顔料の形状が球形、多面体状、不特定形等であって、且つ形状から長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。また、該体質顔料の平均粒子径は、無作為に抽出された100個の粒子について、上記の方法で実測された粒子径の算術平均を求めたものである。 In the present invention, the particle size of the extender pigment is the value of the particle size measured using SEM Hitachi High-Technologies SU-70 or optical microscope KEYENCE VHX-500. (1) When the shape of the extender is needle-shaped, spindle-shaped, columnar (however, the height is larger than the maximum major axis of the bottom surface), etc., it is represented by the length of the minor axis, that is, the minor axis length, 2) If the shape of the extender is plate or columnar (however, the thickness or height is smaller than the maximum major axis of the plate surface or bottom), it is expressed by the thickness or height. (3) When the shape is spherical, polyhedral, unspecified, etc., and the major axis cannot be specified from the shape, it is represented by the equivalent circle diameter. The equivalent circle diameter is a value obtained by a circle projection method. The average particle size of the extender pigment is the arithmetic average of the particle sizes actually measured by the above method for 100 randomly extracted particles.
体質顔料としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、水和アルミナ、マグネシア、タルク、クレー、硫酸バリウム、炭酸バリウム、ウォラストナイト、セラミック粉末、ガラス繊維粉末等が挙げられる。特に、平均粒子径が1μm以下の体質顔料として工業的に入手しやすい炭酸カルシウム、シリカ、硫酸バリウムが好ましい。これら体質顔料は、一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of extender pigments include calcium carbonate, silica, alumina, hydrated alumina, magnesia, talc, clay, barium sulfate, barium carbonate, wollastonite, ceramic powder, and glass fiber powder. In particular, calcium carbonate, silica, and barium sulfate, which are industrially available as extender pigments having an average particle size of 1 μm or less, are preferable. These extender pigments may be used alone or in combination of two or more.
本発明の塗料組成物は粘度を調整する等の目的で有機溶剤を含んでもよい。有機溶剤としては、例えば、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、ケトン類、酢酸エステル類、エーテル類、アルコール系溶剤等が挙げられる。これら有機溶剤は、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。本発明の塗料組成物において、塗料組成物中に占める有機溶剤の割合は、0〜30質量%であり、より好ましくは0〜20質量%である。塗料組成物中に占める有機溶剤の割合が0〜30質量%であれば、含有する揮発性有機化合物の量が少なく、環境負荷が小さいウレタン樹脂塗料組成物を提供することが可能となる。 The coating composition of the present invention may contain an organic solvent for the purpose of adjusting the viscosity. Examples of the organic solvent include aromatic hydrocarbons, aliphatic hydrocarbons, ketones, acetate esters, ethers, alcohol solvents, and the like. These organic solvents may be used alone or in combination of two or more. In the coating composition of the present invention, the proportion of the organic solvent in the coating composition is 0 to 30% by mass, more preferably 0 to 20% by mass. When the proportion of the organic solvent in the coating composition is 0 to 30% by mass, it is possible to provide a urethane resin coating composition with a small amount of volatile organic compounds and a small environmental load.
本発明の塗料組成物には、反応触媒、防錆剤、分散剤、消泡剤、脱水剤、レベリング剤、沈降防止剤、ダレ止め剤、防藻剤、防カビ剤、防腐剤、紫外線吸収剤、光安定剤等を必要に応じて適宜配合してもよい。また、本発明の塗料組成物には、本発明の目的を害しない範囲内で、特には塗膜の可視光透過率が30%未満にならない程度に、酸化チタン等の着色顔料を配合してもよい。本発明の塗料組成物において、塗膜形成成分中に占める着色顔料の割合は、例えば酸化チタンの場合0〜0.5質量%である。 The coating composition of the present invention includes a reaction catalyst, a rust preventive agent, a dispersant, an antifoaming agent, a dehydrating agent, a leveling agent, an anti-settling agent, an anti-sagging agent, an algae-proofing agent, an anti-fungal agent, an antiseptic, and an ultraviolet absorber. You may mix | blend an agent, a light stabilizer, etc. suitably as needed. In addition, the coating composition of the present invention is blended with a color pigment such as titanium oxide within a range that does not impair the purpose of the present invention, in particular, such that the visible light transmittance of the coating film does not become less than 30%. Also good. In the coating composition of the present invention, the proportion of the color pigment in the coating film forming component is, for example, 0 to 0.5% by mass in the case of titanium oxide.
本発明の塗料組成物は、2液硬化形塗料組成物であることが好ましい。本発明の塗料組成物が2液硬化形塗料組成物である場合、通常、ポリオールを含む主剤と、ポリイソシアネートを含む硬化剤の形態を取り、塗装直前に主剤と硬化剤とを混合させる。主剤には、ポリオールの他、必要に応じて適宜選択される各種成分を配合することができる。また、硬化剤には、ポリイソシアネートの他、必要に応じて適宜選択される各種成分を配合することができる。なお、本発明の塗料組成物の粘度を調整するため、主剤と、硬化剤とを混合した後に、有機溶剤を更に加えてもよい。 The coating composition of the present invention is preferably a two-component curable coating composition. When the coating composition of the present invention is a two-component curable coating composition, it usually takes the form of a main agent containing a polyol and a curing agent containing a polyisocyanate, and the main agent and the curing agent are mixed immediately before coating. In addition to the polyol, various components selected as needed can be blended with the main agent. In addition to the polyisocyanate, various components appropriately selected as necessary can be blended in the curing agent. In order to adjust the viscosity of the coating composition of the present invention, an organic solvent may be further added after mixing the main agent and the curing agent.
本発明の塗料組成物は、1回の塗装で膜厚100μm以上の塗膜を形成させる観点から、せん断速度0.1s−1の粘度が0.1〜10,000Pa・sであり、且つせん断速度1,000s−1の粘度が0.05〜10Pa・sであることが好ましい。それぞれのせん断速度での粘度が上記の範囲内にあることで、塗装作業性、タレ性に優れるため、1回の塗装で膜厚100μm以上の均一な塗膜を容易に形成することが可能となる。なお、本発明において、粘度はTAインスツルメンツ社製レオメーターARESを用い、液温を23℃に調整した後測定される。 The coating composition of the present invention has a shear rate of 0.1 s −1 with a viscosity of 0.1 to 10,000 Pa · s and a shearing force from the viewpoint of forming a coating film having a film thickness of 100 μm or more by one coating. The viscosity at a speed of 1,000 s −1 is preferably 0.05 to 10 Pa · s. Since the viscosity at each shear rate is in the above range, the coating workability and the sagging property are excellent, and it is possible to easily form a uniform coating film having a thickness of 100 μm or more by one coating. Become. In the present invention, the viscosity is measured after adjusting the liquid temperature to 23 ° C. using a rheometer ARES manufactured by TA Instruments.
次に、本発明のコンクリート基材の保護方法を詳細に説明する。本発明のコンクリート基材の保護方法は、コンクリート基材上に塗膜を形成するコンクリート基材の保護方法であって、塗膜を形成する塗料が、上述した本発明のウレタン樹脂塗料組成物であることを特徴とする。 Next, the concrete substrate protecting method of the present invention will be described in detail. The method for protecting a concrete substrate of the present invention is a method for protecting a concrete substrate in which a coating film is formed on the concrete substrate, and the coating material for forming the coating film is the urethane resin coating composition of the present invention described above. It is characterized by being.
本発明のコンクリート基材の保護方法においては、コンクリート基材に上述した本発明のウレタン樹脂塗料組成物を塗装することで塗膜を形成することになるが、塗装方法は、特に限定されず、既知の塗装手段、例えば、ハケ塗装、ローラー塗装、コテ塗装、ヘラ塗装、エアースプレー塗装、エアレススプレー塗装等が利用できる。なお、コンクリートを保護する塗膜は、1回の塗装で100μm以上の厚みで形成されることが好ましく、また、コンクリートを保護する塗膜の膜厚は、合計で300μm以上であることが好ましい。 In the method for protecting a concrete substrate of the present invention, a coating film is formed by coating the above-described urethane resin coating composition of the present invention on a concrete substrate, but the coating method is not particularly limited, Known coating means such as brush coating, roller coating, trowel coating, spatula coating, air spray coating, and airless spray coating can be used. In addition, it is preferable that the coating film which protects concrete is formed with the thickness of 100 micrometers or more by one coating, and it is preferable that the film thickness of the coating film which protects concrete is 300 micrometers or more in total.
上記コンクリート基材は、コンクリートを単体で利用した基材や鉄筋コンクリートを利用した基材であり、その具体例としては、橋脚、橋台、桁、床版、高欄、ドルフィン、トンネル、道路、導水路、貯蔵槽、壁、屋根、バルコニー等の各種コンクリート構造物やその部材等が挙げられる。 The concrete base material is a base material using concrete alone or a base material using reinforced concrete. Specific examples thereof include a pier, abutment, girder, floor slab, railing, dolphin, tunnel, road, waterway, Examples include various concrete structures such as storage tanks, walls, roofs, balconies, and the like and members thereof.
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
<主剤1>
混合器にURIC H−854(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量800、水酸基価215、1分子あたりの水酸基の数3.0、粘度800mPa・s)を90質量部投入し、これにBYK−3441(BYK社製レベリング剤)を1.0質量部、BYK−A535(BYK社製消泡剤)を2.0質量部、及びジブチルスズジラウレート(反応触媒)を0.25質量部、それぞれ攪拌環境下で徐々に投入し20分間攪拌を行い、主剤1を調製した。
<Main agent 1>
90 parts by mass of URIC H-854 (polyol manufactured by Ito Oil Co., Ltd., heating residue 100% by mass, number average molecular weight 800, hydroxyl value 215, hydroxyl group number 3.0 per molecule, viscosity 800 mPa · s) in a mixer 1.0 parts by mass of BYK-3441 (a leveling agent manufactured by BYK), 2.0 parts by mass of BYK-A535 (an antifoaming agent manufactured by BYK), and 0.02 part of dibutyltin dilaurate (reaction catalyst). 25 parts by mass of each was gradually added under a stirring environment and stirred for 20 minutes to prepare the main agent 1.
<主剤2>
混合器にURIC H−854を90質量部、AEROSIL R972(デグサ社製シリカ、平均粒子径0.02μm)を1.0質量部順次投入し、ペイントコンディショナーを用いて1時間練合し、続いてBYK−3441を1.0質量部、BYK−A535を2.0質量部、及びジブチルスズジラウレートを0.25質量部、それぞれ攪拌環境下で徐々に投入しさらに20分間攪拌を行い、主剤2を調製した。
<Main agent 2>
90 parts by mass of URIC H-854 and 1.0 part by mass of AEROSIL R972 (Degussa silica, average particle size 0.02 μm) were sequentially added to the mixer, and kneaded for 1 hour using a paint conditioner. BYK-3441 (1.0 part by mass), BYK-A535 (2.0 parts by mass), and dibutyltin dilaurate (0.25 part by mass) were each gradually added in an agitation environment, and further stirred for 20 minutes to prepare the base 2 did.
<主剤3〜24>
上記主剤2の調製方法と同様に、以下の表1に示す配合処方に従って主剤3〜24を調製した。なお、主剤5〜7において、有機溶剤は練合前に投入した。
<Main agent 3-24>
In the same manner as the preparation method for the main agent 2, main agents 3 to 24 were prepared according to the formulation shown in Table 1 below. In main agents 5-7, the organic solvent was added before kneading.
(注1)サイリシア350(フジシリシア社製シリカ、平均粒子径3.9μm)
(注2)MC−K(丸尾カルシウム社製炭酸カルシウム、平均粒子径0.05μm)
(注3)バリファインBF−20(堺化学社製硫酸バリウム、平均粒子径0.03μm)
(注4)URIC H−81(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量500、水酸基価340、1分子あたりの水酸基の数3.0、粘度1,200mPa・s)
(注5)URIC H−102(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量880、水酸基価320、1分子あたりの水酸基の数5.0、粘度1,100mPa・s)
(注6)URIC H−368(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量700、水酸基価200、1分子あたりの水酸基の数2.5、粘度1,300mPa・s)
(注7)URIC F−40(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量700、水酸基価240、1分子あたりの水酸基の数3.0、粘度3,900mPa・s)
(注8)URIC HF−2009(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量2,550、水酸基価44、1分子あたりの水酸基の数2.0、粘度1,500mPa・s)
(注9)URIC H−1830(伊藤製油社製ポリオール、加熱残分100質量%、数平均分子量1,600、水酸基価77、1分子あたりの水酸基の数2.2、粘度1,100mPa・s)
(注10)アクリディック WTU−152(DIC社製ポリオールワニス、加熱残分66質量%、数平均分子量5,100、水酸基価100、1分子あたりの水酸基の数9.1、加熱残分の粘度は100,000mPa・sを超える)
(Note 1) Silicia 350 (Fuji Silysia silica, average particle size 3.9 μm)
(Note 2) MC-K (Calcium carbonate manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd., average particle size 0.05 μm)
(Note 3) Varifine BF-20 (manufactured by Sakai Chemical Co., Ltd., barium sulfate, average particle size 0.03 μm)
(Note 4) URIC H-81 (Ito Oil Co., Ltd. polyol, heating residue 100% by mass, number average molecular weight 500, hydroxyl value 340, hydroxyl group number 3.0 per molecule, viscosity 1,200 mPa · s)
(Note 5) URIC H-102 (Polyol manufactured by Ito Oil Co., Ltd., heating residue 100% by mass, number average molecular weight 880, hydroxyl value 320, hydroxyl group number 5.0 per molecule, viscosity 1,100 mPa · s)
(Note 6) URIC H-368 (Ito Oil Co., Ltd. polyol, heating residue 100 mass%, number average molecular weight 700, hydroxyl value 200, hydroxyl group number 2.5 per molecule, viscosity 1,300 mPa · s)
(Note 7) URIC F-40 (Ito Oil Co., Ltd. polyol, heating residue 100% by mass, number average molecular weight 700, hydroxyl value 240, hydroxyl group number 3.0 per molecule, viscosity 3,900 mPa · s)
(Note 8) URIC HF-2009 (Ito Oil Co., Ltd. polyol, heating residue 100 mass%, number average molecular weight 2,550, hydroxyl value 44, hydroxyl group number 2.0 per molecule, viscosity 1,500 mPa · s )
(Note 9) URIC H-1830 (Ito Oil Co., Ltd. polyol, heating residue 100 mass%, number average molecular weight 1,600, hydroxyl value 77, hydroxyl group number 2.2 per molecule, viscosity 1,100 mPa · s )
(Note 10) Acridic WTU-152 (polyol varnish manufactured by DIC, heating residue 66 mass%, number average molecular weight 5,100, hydroxyl value 100, hydroxyl group number 9.1 per molecule, viscosity of heating residue) Exceeds 100,000 mPa · s)
<塗料組成物1>
先に調製した主剤1 43.5質量部にデュラネートAE700−100(旭化成ケミカルズ社製ヘキサメチレンジイソシアネートのアダクト変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合11.9質量%、粘度800mPa・s)56.5質量部を混合撹拌し、塗料組成物1を調製した。ポリオールの水酸基に対するイソシアネート基は1.0当量、塗料組成物1の塗膜形成成分の割合は98.5質量%、23℃におけるせん断速度0.1s−1の粘度は2.2Pa・s、せん断速度1,000s−1の粘度は1.2Pa・sであった。
<Coating composition 1>
Duranate AE700-100 (adduct modification of hexamethylene diisocyanate manufactured by Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd., heating residue 100% by mass, proportion of isocyanate group 11.9% by mass in polyisocyanate) A coating composition 1 was prepared by mixing and stirring 56.5 parts by mass of a viscosity of 800 mPa · s. The isocyanate group with respect to the hydroxyl group of the polyol is 1.0 equivalent, the ratio of the film forming component of the coating composition 1 is 98.5% by mass, the viscosity at 23 ° C. and the shear rate of 0.1 s −1 is 2.2 Pa · s, the shear The viscosity at a speed of 1,000 s −1 was 1.2 Pa · s.
<塗料組成物2〜72>
上記塗料組成物1の調製方法と同様に、表2〜6に示す配合処方に従って塗料組成物2〜72を調製した。各塗料組成物の塗膜形成成分の割合や23℃における粘度は表2〜6に示す通りであった。
<Coating compositions 2 to 72>
In the same manner as the method for preparing the coating composition 1, coating compositions 2 to 72 were prepared according to the formulation shown in Tables 2 to 6. The ratio of the coating film forming component and the viscosity at 23 ° C. of each coating composition were as shown in Tables 2-6.
(注11)デュラネートTSS−100(旭化成ケミカルズ社製ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合17.6質量%、粘度420mPa・s)
(注12)デュラネートTSE−100(旭化成ケミカルズ社製ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合12.0質量%、粘度1,650mPa・s)
(注13)デスモジュールXP2580(バイエル社製ヘキサメチレンジイソシアネートのアロファネート変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合20.0質量%、粘度500mPa・s)
(注14)デュラネートTSA−100(旭化成ケミカルズ社製ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合20.6質量%、粘度500mPa・s)
(注15)デュラネートTPA−100(旭化成ケミカルズ社製ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合23.1質量%、粘度1,400mPa・s)
(注16)デスモジュールN3400(バイエル社製ヘキサメチレンジイソシアネートのウレトジオン変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合21.8質量%、粘度175mPa・s)
(注17)デスモジュールN3900(バイエル社製ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、加熱残分100質量%、ポリイソシアネートに占めるイソシアネート基の割合23.5質量%、粘度730mPa・s)
(Note 11) Duranate TSS-100 (isocyanurate modified form of hexamethylene diisocyanate manufactured by Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd., 100% by weight of heating residue, 17.6% by weight of isocyanate group in polyisocyanate, viscosity 420 mPa · s)
(Note 12) Duranate TSE-100 (Isocyanurate-modified product of hexamethylene diisocyanate manufactured by Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd., 100% by mass of heating residue, 12.0% by mass of isocyanate group in polyisocyanate, viscosity 1,650 mPa · s)
(Note 13) Desmodur XP2580 (Allerphanate-modified form of hexamethylene diisocyanate manufactured by Bayer Co., Ltd., heating residue 100% by mass, proportion of isocyanate group in polyisocyanate 20.0% by mass, viscosity 500 mPa · s)
(Note 14) Duranate TSA-100 (Isocyanurate-modified product of hexamethylene diisocyanate manufactured by Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd., 100% by mass of heating residue, 20.6% by mass of isocyanate group in polyisocyanate, viscosity of 500 mPa · s)
(Note 15) Duranate TPA-100 (Hexamethylene diisocyanate modified from Asahi Kasei Chemicals Co., Ltd., isocyanurate modified by heating, 100% by weight, proportion of isocyanate group in polyisocyanate 23.1% by weight, viscosity 1,400 mPa · s)
(Note 16) Desmodur N3400 (Bayer's uretdione modified hexamethylene diisocyanate, heating residue 100% by mass, proportion of isocyanate group in polyisocyanate 21.8% by mass, viscosity 175 mPa · s)
(Note 17) Desmodur N3900 (Isocyanurate modified form of hexamethylene diisocyanate manufactured by Bayer, heated residue 100% by mass, proportion of isocyanate group in polyisocyanate 23.5% by mass, viscosity 730 mPa · s)
<実施例1〜34、比較例1〜38>
該塗料組成物1〜72の塗装作業性、タレ限界、発泡性、耐溶剤性、不粘着性、可視光透過率、基材可視性、伸び性、耐候性を測定及び評価した。結果を表2〜6に示す。
<Examples 1-34, Comparative Examples 1-38>
The coating workability, sagging limit, foamability, solvent resistance, non-tackiness, visible light transmittance, substrate visibility, stretchability, and weather resistance of the coating compositions 1 to 72 were measured and evaluated. The results are shown in Tables 2-6.
<塗装作業性>
コンクリート基材の水平面に、調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、下記の基準に従って評価した。
〇:塗料組成物を容易に塗りつけられ、均一に仕上がる。
×:塗料組成物を容易に塗りつけられない、または均一に仕上がらない。
<Coating workability>
The prepared coating composition was applied to the horizontal surface of the concrete substrate with a brush so as to have a film thickness of 300 μm, and evaluated according to the following criteria.
◯: The paint composition can be easily applied and finished uniformly.
X: The coating composition cannot be easily applied or is not finished uniformly.
<タレ限界>
ポリプロピレン板(厚み150mm、幅70mm)の垂直面に、調製した塗料組成物を刷毛でタレが生じるまで塗装し、温度23℃相対湿度50%で168時間乾燥させた後、基材上端から20mmの位置の膜厚をタレ限界とした。なお、膜厚は塗膜を基材から剥離し、ノギスを用いて測定した。
<Sauce limit>
The prepared coating composition was applied to a vertical surface of a polypropylene plate (thickness 150 mm, width 70 mm) with a brush until sagging occurred and dried at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50% for 168 hours. The film thickness at the position was taken as the sagging limit. The film thickness was measured using a caliper after peeling the coating film from the substrate.
<発泡性>
ガラス板に調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、温度35℃相対湿度90%で168時間乾燥させた塗膜について、基材まで泡のない連続膜が得られている塗膜の表面積が占める割合を求め、その割合について下記の基準に従って評価した。
◎:90%以上である。
○:50%以上で且つ90%未満である。
×:50%未満である。
<Foaming properties>
The coating composition prepared on a glass plate was applied with a brush to a film thickness of 300 μm and dried for 168 hours at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90%. The proportion of the surface area of the coated film was determined, and the proportion was evaluated according to the following criteria.
A: 90% or more.
○: 50% or more and less than 90%.
X: Less than 50%.
<耐溶剤性>
ガラス板に調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、温度35℃相対湿度90%で168時間乾燥させた塗膜にキシレンを滴下し、ラビングテストを行って、下記の基準に従って評価した。
〇:塗膜変状なし。
×:塗膜が溶解する。
<Solvent resistance>
The coating composition prepared on the glass plate was applied with a brush so as to have a film thickness of 300 μm, and xylene was dropped on the coating film which had been dried at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90% for 168 hours. Evaluation was made according to criteria.
○: No coating film deformation.
X: The coating film is dissolved.
<不粘着性>
ガラス板に調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、温度35℃相対湿度90%で168時間乾燥させた塗膜に砂を撒き、刷毛で払い落とした際に塗膜に砂が残存するかを観察し、下記の基準に従って評価した。
〇:砂が残存しない。
×:砂が残存する。
<Tack free>
When the paint composition prepared on a glass plate is applied with a brush to a film thickness of 300 μm, sand is applied to the coating film which has been dried at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90% for 168 hours, and then the paint film is wiped off with the brush. It was observed whether or not sand remained, and evaluated according to the following criteria.
○: No sand remains.
X: Sand remains.
<可視光透過率>
ポリプロピレン板に調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、温度35℃相対湿度90%で168時間乾燥させた塗膜をポリプロピレン板から剥離した。剥離した塗膜から50mm×50mmの試験片を切り出した。サカタインクス株式会社製マクベス分光光度計CE−3100を用いて、JIS K 7375に基づき、該試験片の全光線透過率を測定した。具体的には、360nm〜750nmまで10nm置きに全光線透過率を測定し、得られた40データの合計を、データ数で割った値を可視光透過率とした。
ただし、耐溶剤性または不粘着性が不良であった試験体については、評価を行わなかった。
<Visible light transmittance>
The coating composition prepared on the polypropylene plate was applied with a brush so as to have a film thickness of 300 μm, and the coating film dried for 168 hours at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90% was peeled off from the polypropylene plate. A 50 mm × 50 mm test piece was cut out from the peeled coating film. The total light transmittance of the test piece was measured based on JIS K 7375 using a Macbeth spectrophotometer CE-3100 manufactured by Sakata Inx Corporation. Specifically, the total light transmittance was measured every 10 nm from 360 nm to 750 nm, and a value obtained by dividing the total of the obtained 40 data by the number of data was defined as the visible light transmittance.
However, no evaluation was performed on test specimens having poor solvent resistance or non-tackiness.
<基材可視性>
コンクリート基材に調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、温度35℃相対湿度90%で168時間乾燥させた試験体について、目視で観察し、下記の基準に従って評価を行った。
◎:基材表面を鮮明に確認できる。
〇:鮮明ではないものの基材表面を確認することが出来る。
×:基材表面を確認することが出来ない。
<Base material visibility>
The test specimen prepared by applying the paint composition prepared on the concrete base material with a brush so as to have a film thickness of 300 μm and drying at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90% for 168 hours was visually observed and evaluated according to the following criteria. went.
(Double-circle): The base-material surface can be confirmed clearly.
◯: The surface of the substrate that is not clear can be confirmed.
X: The substrate surface cannot be confirmed.
<耐久性(伸び性)>
JSCE−K 532−2010に基づき作製した基板に、調製した塗料組成物を刷毛で膜厚300μmとなるように塗装し、気温23℃相対湿度50%の条件で28日乾燥させた試験体について、島津製作所社製オートグラフAG−100KN I型を用いJSCE−K 532−2010に定められた試験条件で引っ張り試験を行って、下記の基準に従って評価を行った。
◎:塗膜の破断距離が0.9mm以上
〇:塗膜の破断距離が0.6mm以上で且つ0.9mm未満
×:塗膜の破断距離が0.6mm未満
ただし、耐溶剤性または不粘着性が不良であった試験体については、評価を行わなかった。
<Durability (elongation)>
About the test body which apply | coated the prepared coating composition with the brush so that it might become a film thickness of 300 micrometers on the board | substrate produced based on JSCE-K 532-2010, and was dried for 28 days on the conditions of temperature 23 degreeC relative humidity 50%, A tensile test was performed under the test conditions defined in JSCE-K 532-2010 using Shimadzu Autograph AG-100KN type I, and evaluation was performed according to the following criteria.
A: The breaking distance of the coating film is 0.9 mm or more. ○: The breaking distance of the coating film is 0.6 mm or more and less than 0.9 mm. X: The breaking distance of the coating film is less than 0.6 mm. However, solvent resistance or non-adhesion No evaluation was performed on test specimens having poor properties.
<耐久性(耐候性)>
ポリプロピレン板に調製した塗料組成物を膜厚300μmとなるように刷毛で塗装し、気温23℃相対湿度50%の条件で168時間乾燥させた試験体について岩崎電気社製EYE SUPER UV TESTER SUV−W23を用い400時間の照射試験を行った。照射試験後、剥離した塗膜から50mm×50mmの試験片を切り出した。サカタインクス社製マクベス分光光度計CE−3100を用いて、JIS K 7375に基づき、該試験片の全光線透過率を測定した。具体的には、360nm〜750nmまで10nm置きに全光線透過率を測定し、得られた40データの合計を、データ数で割った値を可視光透過率とし、これを耐久性(耐候性)試験の評価結果とした。
ただし、耐溶剤性または不粘着性が不良であった試験体については、評価を行わなかった。
<Durability (weather resistance)>
EYE SUPER UV TESTER SUV-W23 manufactured by Iwasaki Electric Co., Ltd. was applied to a test specimen prepared by applying the coating composition prepared on a polypropylene plate with a brush to a film thickness of 300 μm and drying it for 168 hours at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50%. A 400-hour irradiation test was conducted. After the irradiation test, a 50 mm × 50 mm test piece was cut out from the peeled coating film. The total light transmittance of the test piece was measured based on JIS K 7375 using a Macbeth spectrophotometer CE-3100 manufactured by Sakata Inx. Specifically, the total light transmittance is measured every 10 nm from 360 nm to 750 nm, and the total of the obtained 40 data is divided by the number of data to obtain the visible light transmittance, which is the durability (weather resistance). It was set as the evaluation result of the test.
However, no evaluation was performed on test specimens having poor solvent resistance or non-tackiness.
Claims (9)
温度35℃及び相対湿度90%の雰囲気下で、前記ウレタン樹脂塗料組成物から膜厚300μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の可視光透過率が30%以上であることを特徴とするウレタン樹脂塗料組成物。 Polyol having a coating film forming component ratio in the coating composition of 70% by mass or more, a number average molecular weight of 300 to 10,000, and a number of hydroxyl groups per molecule of 2.3 to 9.0 And a polyisocyanate having a ratio of isocyanate groups of 10.0 to 20.0% by mass, and the polyisocyanate has 0.5 to 1.5 equivalents of isocyanate groups relative to the hydroxyl groups of the polyol, and further a coating film is formed. A urethane resin coating composition in which the proportion of extender pigment in the component is 0 to 10.0% by mass,
When a 300 μm-thick coating film is formed from the urethane resin coating composition in an atmosphere at a temperature of 35 ° C. and a relative humidity of 90%, the visible light transmittance of the coating film is 30% or more. Urethane resin coating composition.
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