JP2016124726A - ガラス、プレス成形用ガラス素材、光学素子ブランク、および光学素子 - Google Patents
ガラス、プレス成形用ガラス素材、光学素子ブランク、および光学素子 Download PDFInfo
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- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
酸化物基準のガラス組成において、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3およびZrO2の合計含有量に対するNb2O5、TiO2、WO3、およびBi2O3の合計含有量の質量比[(Nb2O5+TiO2+WO3+Bi2O3)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.013未満、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3およびZrO2の合計含有量に対するTa2O5の質量比[Ta2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.030未満、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3およびZrO2の合計含有量に対するB2O3、SiO2およびP2O5の合計含有量の質量比[(B2O3+SiO2+P2O5)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.405以上0.460未満、
B2O3、SiO2およびP2O5の合計含有量に対するSiO2含有量の質量比[SiO2/(B2O3+SiO2+P2O5)]が0.050〜0.250、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3およびLu2O3の合計含有量に対するGd2O3の質量比[Gd2O3/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3)]が0.360未満、
Gd2O3含有量が8.0質量%超、
La2O3含有量が38〜48質量%、
Nb2O5含有量が1.0質量%未満、
であり、
屈折率ndが1.78〜1.80の範囲であり、かつアッベ数νdが47〜50の範囲であるガラス、
に関する。
本発明の一態様にかかるガラスは、上述のガラス組成を有し、1.78〜1.80の範囲であり、かつアッベ数νdが47〜50の範囲であるガラスである。以下、上述のガラスの詳細について説明する。
また、アッベ数νdは、分散に関する性質を表す値として用いられるものであり、以下の式で表されるものとする。ここで、nFは青色水素のF線(波長486.13nm)における屈折率、nCは赤色水素のC線(656.27nm)における屈折率である。
νd=(nd−1)/nF−nC
本発明におけるガラス組成は、例えばICP−AES(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry)などの方法により求めることができる。定量分析は、ICP−AESを用い、各元素別に行われる。その後、分析値は酸化物表記に換算される。ICP−AESによる分析値は、例えば、分析値の±5%程度の測定誤差を含んでいることがある。したがって、分析値から換算された酸化物表記の値についても、同様に±5%程度の誤差を含んでいることがある。
また、本明細書および本発明において、構成成分の含有量が0%または含まないもしくは導入しないとは、この構成成分を実質的に含まないことを意味し、この構成成分の含有量が不純物レベル程度以下であることを指す。
本明細書および本発明において、Fの含有量は、F−含有量として示すものとする。F−含有量の上限は、好ましくは5%であり、より好ましくは3%であり、更に好ましくは1%であり、一層好ましくは0.5%未満であり、より一層好ましくは0.4%以下であり、更に一層好ましくは0.3%以下である。上記の通り、F−含有量は0%でもよい。
Teも環境に影響を及ぼすため、多量のTeを導入することは好ましくない。TeO2の含有量の好ましい範囲は0〜1%、より好ましい範囲は0〜0.5%、更に好ましい範囲は0〜0.1%であり、TeO2を含有しなくてもよい。
さらに、ガラスの優れた光線透過性を活かす上から、Cu、Cr、V、Fe、Ni、Coなどの着色の要因となる物質を導入しないことが好ましい。
上述のガラスは、高屈折率・低分散ガラスであり、着色が少ないガラスとなり得るものであり、光学ガラスとして好適である。
90℃≦(Tc−Tg) …(1)
下記(1)式は、好ましくは下記(2)式であり、より好ましくは下記(3)式である。
95℃≦(Tc−Tg) …(2)
100℃≦(Tc−Tg) …(3)
アニール温度、プレス成形時のガラスの温度が高くなり過ぎると、アニール炉やプレス成形型の消耗を招く。アニール炉やプレス成形型への熱的負荷を軽減する上から、ガラス転移温度Tgは720℃以下であることが好ましく、700℃以下であることがより好ましい。
上述のガラスは、目的のガラス組成が得られるように、原料であるリン酸塩、フッ化物、酸化物などを秤量、調合し、十分に混合して混合バッチとし、熔融容器内で加熱、熔融し、脱泡、攪拌を行い均質かつ泡を含まない熔融ガラスを作り、これを成形することによって得ることができる。具体的には公知の熔融法を用いて作ることができる。
本発明の他の一態様は、
上述のガラスからなるプレス成形用ガラス素材;
上述のガラスからなる光学素子ブランク;
上述のガラスをプレス成形用ガラス素材に成形する工程を備えるプレス成形用ガラス素材の製造方法;および、
上述のプレス成形用ガラス素材を、プレス成形型を用いてプレス成形することにより光学素子ブランクを作製する工程を備える光学素子ブランクの製造方法、
に関する。
本発明の他の一態様は、
上述の光学ガラスからなる光学素子;
上述の光学素子ブランクを研削および/または研磨することにより光学素子を作製する工程を備える光学素子の製造方法(以下、「方法A」という);
上述のプレス成形用ガラス素材を、プレス成形型を用いてプレス成形することにより光学素子を作製する工程を備える光学素子の製造方法(以下、「方法B」という)、
に関する。
表1に示す組成のガラスが得られるように、各ガラス成分に対応するリン酸塩、フッ化物、酸化物等のガラス原料を所定の割合に50〜300g秤量し、十分に混合して調合バッチとした。これを白金ルツボに入れ、蓋をして、1150〜1400℃で攪拌しながら空気中または窒素雰囲気中で1〜3時間、熔解を行った。熔解後、ガラス融液を40×70×15mmのカーボンの金型に流し、ガラス転移温度まで放冷してから直ちにアニール炉に入れ、ガラスの転移温度範囲で約1時間アニールして炉内で室温まで放冷することにより、No.1〜No.32の組成を有する各ガラスを得た。
下記方法により、各ガラスの屈折率、アッベ数、ガラス転移温度Tg、結晶化温度Tcを測定した。
作製したガラスは、いずれも結晶の析出、泡、脈理、原料の熔け残りは認められなかった。このようにして、均質性の高いガラスを作ることができた。
表1、表2に示すガラス組成および物性は、以下の方法により求めた。
(1)屈折率(nd)およびアッべ数(νd)
徐冷降温速度を−30℃/時にして得られた光学ガラスについて、最小偏角法により測定した。
(2)ガラス転移温度Tg
示差走査熱量計(DSC(Differential Scanning Calorimetry))により、昇温速度10℃/分にして測定した。
(3)結晶化温度Tc
示差走査熱量計(DSC(Differential Scanning Calorimetry))により、昇温速度10℃/分にして測定した。なお、ガラス試料を昇温していくと、DSC曲線に現れる最初の発熱ピークの温度を結晶化温度Tcとする。
(4)ガラス組成
誘導結合プラズマ原子発光法(ICP−AES法)、またはイオンクロマトグラフフィー法により各成分の含有量を求めた。
表1に示す各組成を有するガラスが得られるよう、ガラス原料を調合し、白金坩堝中に各調合原料150gを入れて1350℃で120分間、加熱、熔融した後、熔融物を冷却して固化物を得た。固化物を観察したところ、結晶は析出しなかった。更に、ガラスを1100℃で120分間、保持しても結晶は析出せず、保持温度を1060℃に下げて保持したが、結晶は析出しなかった。
以上の結果から、表1に示すガラスが、高い熱的安定性を有することが確認された。
表3に示す組成のガラスが得られるように、各ガラス成分に対応するリン酸塩、フッ化物、酸化物等のガラス原料を用いた点以外、ガラスNo.1〜32と同様の方法でガラスを作製した。
比較例1および比較例2では、いずれも得られたガラスに多数の結晶が析出し、屈折率およびアッベ数を測定することができなかった。
以上のように、比較例1、2のガラスは、いずれも熱的安定性に劣るものであった。
No.1〜32の各ガラスが得られる清澄、均質化した熔融ガラスを用意し、白金製パイプから一定流量で連続して流出し、パイプ下方に水平に配置した一側壁が開口した鋳型に流し込み、一定の幅および一定の厚みを有するガラス板に成形しつつ、鋳型の開口部から成形したガラス板を引き出した。引き出されたガラス板を、アニール炉内でアニール処理し、歪を低減し、脈理や異物がなく、着色の少ない上記各ガラスからなるガラス板を得た。
次に、これら各ガラス板を縦横に切断し、同一寸法を有する直方体形状のガラス片を複数個得た。更に複数個のガラス片をバレル研磨して、目的とするプレス成形品の重量にあわせ、プレス成形用ガラスゴブとした。
なお、上述の方法とは別に、熔融ガラスを一定流速で白金製ノズルから流出し、このノズルの下方に多数の受け型を次々と移送して所定質量の熔融ガラス塊を次々と受け、これら熔融ガラス塊を球または回転体形状に成形し、アニール処理してから研削、研磨加工を施して目的とするプレス成形品の質量にあわせ、プレス成形用ガラスゴブとしてもよい。
上述各ガラスゴブの全表面に粉末状の離型剤、例えば窒化ホウ素粉末を塗布し、ヒーターで加熱、軟化してから上型および下型を備えたプレス成形型内に投入し、プレス成形型で加圧して目的とするレンズ形状に研削、研磨による取り代を加えたレンズに近似した形状の各レンズブランクを成形した。
続いて、各レンズブランクをアニール処理して歪を低減した。冷却したレンズブランクに研削、研磨加工を施して、目的とするレンズに仕上げた。なお、一連の工程は大気中で行った。得られた各レンズとも優れた光透過性を備えていた。レンズには必要に応じて反射防止膜などの光学多層膜をコートすることもできる。
このようなレンズにより、良好な撮像光学系を構成することができる。
なお、プレス成形型の形状、ガラスゴブの体積を適宜設定することにより、プリズム等その他の光学素子を製造することもできる。
No.1〜32の各ガラスが得られる高品質かつ均質化された熔融ガラスを白金合金製のパイプから連続流出させた。流出する熔融ガラスをパイプ流出口から滴下させ、複数のプリフォーム成形型で次々と受け、浮上成形法により複数個の球状のプリフォームを成形した。
No.1〜32の各ガラスから得られたプリフォームは、顕微鏡で観察できる結晶はなく、透明かつ均質であった。これらのプリフォームはいずれも失透しておらず、高い質量精度のものが得られた。
上述のプリフォームの表面に必要に応じてコーティングを施し、成形面に炭素系離型膜を設けたSiC製の上下型および胴型を含むプレス成形型内に導入し、窒素雰囲気中で成形型とプリフォームを一緒に加熱してプリフォームを軟化し、精密プレス成形して上記各種ガラスからなる非球面凸メニスカスレンズ、非球面凹メニスカスレンズ、非球面両凸レンズ、非球面両凹レンズの各種レンズを作製した。なお、精密プレス成形の各条件は前述の範囲で調整した。
・質量比[SiO2/(B2O3+SiO2+P2O5)]が0.060〜0.200の範囲である。
・質量比[Gd2O3/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3)]が0.330以下である。
・質量比[Ta2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.020以下である。
・質量比[(Nb2O5+TiO2+WO3+Bi2O3)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.012以下である。
例えば、上述の例示されたガラス組成に対し、明細書に記載の組成調整を行うことにより、本発明の一態様にかかる光学ガラスを得ることができる。
また、明細書に例示または好ましい範囲として記載した事項の2つ以上を任意に組合せることは、もちろん可能である。
Claims (10)
- 酸化物基準のガラス組成において、
B2O3、SiO2およびP2O5の合計含有量に対するSiO2含有量の質量比[SiO2/(B2O3+SiO2+P2O5)]が0.050〜0.250、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3およびLu2O3の合計含有量に対するGd2O3の質量比[Gd2O3/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3)]が0.360未満、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3およびZrO2の合計含有量に対するB2O3、SiO2およびP2O5の合計含有量の質量比[(B2O3+SiO2+P2O5)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.405以上0.460未満、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3およびZrO2の合計含有量に対するTa2O5の質量比[Ta2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.030未満、
La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3およびZrO2の合計含有量に対するNb2O5、TiO2、WO3、およびBi2O3の合計含有量の質量比[(Nb2O5+TiO2+WO3+Bi2O3)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.013未満、
Gd2O3含有量が8.0質量%超、
La2O3含有量が38〜48質量%、
Nb2O5含有量が1.0質量%未満、
であり、
屈折率ndが1.78〜1.80の範囲であり、かつアッベ数νdが47〜50の範囲であるガラス。 - 質量比[(B2O3+SiO2+P2O5)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.420以上0.460未満である請求項1に記載のガラス。
- 屈折率ndが1.780〜1.795の範囲である請求項2に記載のガラス。
- 質量比[SiO2/(B2O3+SiO2+P2O5)]が0.060〜0.200の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス。
- 質量比[Gd2O3/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3)]が0.330以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス。
- 質量比[Ta2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.020以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス。
- 質量比[(Nb2O5+TiO2+WO3+Bi2O3)/(La2O3+Gd2O3+Y2O3+Yb2O3+Lu2O3+ZrO2)]が0.012以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラス。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラスからなるプレス成形用ガラス素材。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラスからなる光学素子ブランク。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラスからなる光学素子。
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