JP2016119429A - Nitride-based semiconductor substrate etching method, nitride-based semiconductor film creation method and nitride-based semiconductor substrate - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、窒化物系の半導体基板をエッチングする技術に関する。 The present invention relates to a technique for etching a nitride-based semiconductor substrate.
バンドギャップが広い窒化ガリウム（ＧａＮ）等の窒化物系半導体は、青色や紫外光の短波長発光デバイスの材料として不可欠の材料である。また、窒化物系半導体を用いることにより、シリコン（Ｓｉ）等の従来の半導体材料では実現困難な、高出力、高周波、高耐圧、高耐環境性を有する半導体素子を実現することか可能となる。そのため、窒化物系半導体は、短波長発光デバイスの材料としてのみならず、大電力制御や省エネルギーを可能とするパワーデバイス材料、高速大容量の通信デバイス材料、車載用の耐熱性デバイス材料、耐放射線デバイス材料等の広い範囲への応用が期待されている。 Nitride-based semiconductors such as gallium nitride (GaN) with a wide band gap are indispensable materials for short-wavelength light emitting devices for blue and ultraviolet light. Further, by using a nitride-based semiconductor, it becomes possible to realize a semiconductor device having high output, high frequency, high withstand voltage, and high environmental resistance, which is difficult to realize with a conventional semiconductor material such as silicon (Si). . Therefore, nitride-based semiconductors are not only used as materials for short-wavelength light-emitting devices, but also as power device materials that enable high power control and energy saving, high-speed and large-capacity communication device materials, automotive heat-resistant device materials, and radiation-resistant materials. Applications to a wide range of device materials are expected.
しかしながら、窒化物系半導体は、融点が高くまた高温で分解するため、インゴットを作成し、作成したインゴットから基板を製造することは困難である。そこで、窒化物系半導体は、一般的に、格子定数が比較的近い異種基板（サファイア、６Ｈ構造の炭化珪素（６Ｈ−ＳｉＣ）あるいはシリコン（Ｓｉ））上にエピタキシャル成長させることにより製造される。このように、異種基板上にエピタキシャル成長された窒化物半導体には、多数の欠陥が導入され、発光デバイスにおける量子効率の低下や、パワーデバイスにおける耐圧の低下等をもたらす虞がある。 However, since a nitride-based semiconductor has a high melting point and decomposes at a high temperature, it is difficult to produce an ingot and manufacture a substrate from the produced ingot. Therefore, a nitride-based semiconductor is generally manufactured by epitaxial growth on a heterogeneous substrate (sapphire, silicon carbide (6H—SiC) or silicon (Si) having a 6H structure) having a relatively close lattice constant. As described above, a large number of defects are introduced into the nitride semiconductor epitaxially grown on the heterogeneous substrate, which may cause a decrease in quantum efficiency in the light emitting device, a decrease in breakdown voltage in the power device, and the like.
そこで、近年では、窒化物系半導体をエピタキシャル成長させる基板として、異種基板上にエピタキシャル成長させたＧａＮ基板を異種基板から分離した自立基板が提供されるようになってきた。このように提供される自立基板は、種々の方法により結晶欠陥が低減されており、発光デバイスあるいはパワーデバイスの基板として十分な品質を有するものとなってきている。 Therefore, in recent years, as a substrate on which a nitride-based semiconductor is epitaxially grown, a free-standing substrate in which a GaN substrate epitaxially grown on a different substrate is separated from the different substrate has been provided. The self-supporting substrate thus provided has crystal defects reduced by various methods, and has a sufficient quality as a substrate for a light emitting device or a power device.
このように、ＧａＮ基板は、窒化物系半導体を用いたデバイスの製造に有用である。しかしながら、ＧａＮ基板を製造する際の機械加工において基板表面に導入された欠陥は、ＧａＮが粘りを有しているため、砥粒の細粒化を図っても除去することが難しく、機械加工後のＧａＮ基板の表面には、厚いダメージ層が残存する。 Thus, the GaN substrate is useful for manufacturing a device using a nitride-based semiconductor. However, defects introduced on the substrate surface in machining when manufacturing a GaN substrate are difficult to remove even if the abrasive grains are made fine because GaN has stickiness. A thick damaged layer remains on the surface of the GaN substrate.
また、窒化物系半導体をエピタキシャル成長させるためには、ＧａＮ基板の表面を原子レベルで平坦化することが求められる。表面の原子レベルでの平坦化は、例えば、化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）、ドライエッチング、あるいは、触媒基準エッチング（例えば、特許文献１参照）等により行うことが可能であるが、機械加工で生じた厚いダメージ層を除去することは困難である。 In order to epitaxially grow a nitride-based semiconductor, it is required to planarize the surface of the GaN substrate at the atomic level. The planarization at the atomic level of the surface can be performed by, for example, chemical mechanical polishing (CMP), dry etching, or catalyst-based etching (for example, see Patent Document 1). It is difficult to remove the thick damaged layer generated by processing.
このように、ＧａＮ基板の表面に残存するダメージ層を除去する技術は未だ確立されておらず、現状では、ダメージ層の除去が困難である状況は変わっていない。この問題は、ＧａＮ基板を製造する場合のみならず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）あるいはこれらの混晶等の窒化物系半導体の基板を製造する場合に共通する。 As described above, a technique for removing the damaged layer remaining on the surface of the GaN substrate has not yet been established, and at present, the situation where it is difficult to remove the damaged layer has not changed. This problem is common not only when manufacturing a GaN substrate but also when manufacturing a nitride semiconductor substrate such as aluminum nitride (AlN), indium nitride (InN), or a mixed crystal thereof.
本発明は、上述した従来の課題を解決するためになされたものであり、窒化物系半導体基板をより良好にエッチングする技術を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described conventional problems, and an object of the present invention is to provide a technique for better etching a nitride-based semiconductor substrate.
上記目的の少なくとも一部を達成するために、本発明は、以下の形態又は適用例として実現することが可能である。 In order to achieve at least a part of the above object, the present invention can be realized as the following forms or application examples.
［適用例１］
窒化物系半導体基板のエッチング方法であって、少なくとも１種のアルカリ金属水酸化物からなるエッチング剤を準備し、溶融した前記エッチング剤に前記窒化物系半導体基板を浸漬することにより前記窒化物系半導体基板をエッチングする、窒化物系半導体基板のエッチング方法。この適用例によれば、十分に速いエッチングレートで、窒化物系半導体基板を等方的にエッチングすることができる。
[Application Example 1]
A method for etching a nitride-based semiconductor substrate, comprising preparing an etching agent comprising at least one alkali metal hydroxide, and immersing the nitride-based semiconductor substrate in the molten etching agent. A method for etching a nitride-based semiconductor substrate, comprising etching a semiconductor substrate. According to this application example, the nitride-based semiconductor substrate can be isotropically etched at a sufficiently fast etching rate.
［適用例２］
前記エッチング剤は、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとからなる、適用例１記載の窒化物系半導体基板のエッチング方法。一般に、他のアルカリ金属水酸化物と比較して、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムは入手が容易であるため、エッチングをより容易に行うことができる。
[Application Example 2]
The method for etching a nitride-based semiconductor substrate according to Application Example 1, wherein the etchant includes sodium hydroxide and potassium hydroxide. In general, compared with other alkali metal hydroxides, sodium hydroxide and potassium hydroxide are easily available, so that etching can be performed more easily.
［適用例３］
前記エッチング剤の全体に対する水酸化ナトリウムのモル比が０．３から０．８までの範囲である、適用例２記載の窒化物系半導体基板のエッチング方法。エッチング剤の全体に対する水酸化ナトリウムのモル比を０．３から０．８までの範囲とすることにより、エッチング剤の融解温度を低下させることができるので、より低い温度でエッチングすることが可能となる。
[Application Example 3]
The method for etching a nitride semiconductor substrate according to Application Example 2, wherein the molar ratio of sodium hydroxide to the whole of the etching agent is in the range of 0.3 to 0.8. By setting the molar ratio of sodium hydroxide to the entire etching agent in the range of 0.3 to 0.8, the melting temperature of the etching agent can be lowered, so that etching can be performed at a lower temperature. Become.
［適用例４］
前記エッチングは、前記エッチング剤の融解温度から３８０℃までの範囲の温度で行われる、適用例１ないし３のいずれか記載の窒化物系半導体基板のエッチング方法。エッチングを３８０℃以下で行うことにより、エッチング後の窒化物系半導体基板の表面に荒れが生じることを抑制することができる。
[Application Example 4]
4. The method for etching a nitride semiconductor substrate according to any one of application examples 1 to 3, wherein the etching is performed at a temperature ranging from a melting temperature of the etching agent to 380 ° C. By performing the etching at 380 ° C. or lower, it is possible to suppress the occurrence of roughness on the surface of the nitride-based semiconductor substrate after the etching.
［適用例５］
前記エッチングは、２４０℃から３３０℃までの範囲の温度で行われる、適用例４記載の窒化物系半導体基板のエッチング方法。エッチングを２４０℃から３３０℃までの範囲の温度で行うことで、より容易に、エッチング後の窒化物系半導体基板の表面を原子レベルで平坦化することができる。
[Application Example 5]
The method for etching a nitride semiconductor substrate according to Application Example 4, wherein the etching is performed at a temperature in a range of 240 ° C. to 330 ° C. By performing the etching at a temperature in the range of 240 ° C. to 330 ° C., the surface of the nitride-based semiconductor substrate after etching can be more easily planarized at the atomic level.
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能である。例えば、窒化物系半導体基板のエッチング方法、そのエッチング方法を用いた窒化物系半導体基板の製造方法、その製造方法で製造された窒化物系半導体基板、エッチングした窒化物系半導体基板上にエピタキシャル成長された窒化物系半導体膜の作成方法、その作成方法で作成された窒化物系半導体膜を有する半導体装置、等の態様で実現することができる。 Note that the present invention can be realized in various modes. For example, a method of etching a nitride semiconductor substrate, a method of manufacturing a nitride semiconductor substrate using the etching method, a nitride semiconductor substrate manufactured by the manufacturing method, and an epitaxial growth on the etched nitride semiconductor substrate The present invention can be realized by a method for producing a nitride semiconductor film, a semiconductor device having a nitride semiconductor film produced by the production method, and the like.
本発明の実施の形態を実施例に基づいて以下の順序で説明する。
Ａ．実施形態：
Ａ１．ＧａＮ基板の製造工程：
Ａ２．エッチング工程：
Ａ３．実施例および比較例：
Ｂ．変形例：
Embodiments of the present invention will be described in the following order based on examples.
A. Embodiment:
A1. GaN substrate manufacturing process:
A2. Etching process:
A3. Examples and comparative examples:
B. Variations:
Ａ．実施形態
Ａ１．ＧａＮ基板の製造工程：
図１は、本発明の一実施形態としての窒化ガリウム（ＧａＮ）基板の製造工程（以下、単に「基板製造工程」とも呼ぶ）を示す工程図である。ＧａＮ基板の製造工程では、まず、図１（ａ）に示すように、ＧａＮとは異なる材料の基板ＤＭＳ（以下、「異種基板」とも呼ぶ）を準備する。具体的には、異種基板ＤＭＳとして、サファイア、６Ｈ構造の炭化珪素（６Ｈ−ＳｉＣ）あるいはシリコン（Ｓｉ）の基板を準備する。次いで、図１（ｂ）に示すように、異種基板ＤＭＳの一方の面に、ＧａＮ厚膜９０を結晶成長させる。このＧａＮ厚膜９０を異種基板ＤＭＳから分離することにより、自立したＧａＮ基板（成長基板）９１が得られる。
A. Embodiment A1. GaN substrate manufacturing process:
FIG. 1 is a process diagram showing a gallium nitride (GaN) substrate manufacturing process (hereinafter also simply referred to as “substrate manufacturing process”) as an embodiment of the present invention. In the manufacturing process of the GaN substrate, first, as shown in FIG. 1A, a substrate DMS (hereinafter also referred to as “heterogeneous substrate”) made of a material different from GaN is prepared. Specifically, a sapphire, 6H silicon carbide (6H—SiC) or silicon (Si) substrate is prepared as the heterogeneous substrate DMS. Next, as shown in FIG. 1B, a GaN thick film 90 is crystal-grown on one surface of the heterogeneous substrate DMS. By separating the GaN thick film 90 from the heterogeneous substrate DMS, a self-supporting GaN substrate (growth substrate) 91 is obtained.
次いで、本実施形態では、得られた成長基板９１表面の凹凸を除去するため、成長基板９１の両面に機械研磨を施す。これにより、図１（ｃ）に示すように、成長基板９１の表面の凹凸が除去されたＧａＮ基板（研磨基板）９２が得られる。機械研磨は、例えば、定盤に貼り付けられた研磨パッドに成長基板９１を押し当てた状態で、ダイヤモンド砥粒を含む研磨剤を研磨パッドに滴下しつつ、定盤と成長基板９１とをそれぞれ回転させることにより行うことができる。なお、研磨剤に含まれるダイヤモンド砥粒の粒度は、研磨基板９２に要求される表面粗さ、成長基板９１の表面粗さ、機械研磨の研磨速度等に基づいて、適宜（例えば、＃４０００）設定される。 Next, in this embodiment, in order to remove unevenness on the surface of the obtained growth substrate 91, mechanical polishing is performed on both surfaces of the growth substrate 91. Thereby, as shown in FIG. 1C, a GaN substrate (polishing substrate) 92 from which the irregularities on the surface of the growth substrate 91 are removed is obtained. In mechanical polishing, for example, while the growth substrate 91 is pressed against a polishing pad affixed to a surface plate, a polishing agent containing diamond abrasive grains is dropped onto the polishing pad, and the surface plate and the growth substrate 91 are respectively separated. This can be done by rotating. The grain size of the diamond abrasive grains contained in the abrasive is appropriately determined based on the surface roughness required for the polishing substrate 92, the surface roughness of the growth substrate 91, the polishing rate of mechanical polishing, etc. (eg, # 4000). Is set.
研磨基板９２の表面粗さは、粒度の細かいダイヤモンド砥粒を用いることにより、十分に小さく（Ｒａ＜３ｎｍ）することが可能である。しかしながら、砥粒の硬度が高いために、研磨基板９２の表面には、図１（ｄ）の破線で示すように、２ｎｍから１０ｎｍの深さのスクラッチ傷ＳＣＲが発生する。また、ＧａＮは、粘りがあるため、結晶欠陥が導入された領域が十分に除去されず、研磨基板９２の表面に、数μｍから十数μｍの厚さのダメージ層ＤＭＧが発生する。なお、スクラッチ傷ＳＣＲおよびダメージ層ＤＭＧは、機械研磨を行った研磨基板の両面に発生するが、図１（ｄ）では、図示の便宜上、研磨基板の一方の表面に生じたスクラッチ傷ＳＣＲおよびダメージ層ＤＭＧを図示している。 The surface roughness of the polishing substrate 92 can be made sufficiently small (Ra <3 nm) by using fine diamond grains. However, since the hardness of the abrasive grains is high, a scratch flaw SCR having a depth of 2 nm to 10 nm is generated on the surface of the polishing substrate 92 as shown by a broken line in FIG. Further, since GaN is sticky, a region where crystal defects are introduced is not sufficiently removed, and a damaged layer DMG having a thickness of several μm to several tens of μm is generated on the surface of the polishing substrate 92. The scratch scratch SCR and the damage layer DMG are generated on both surfaces of the polishing substrate subjected to mechanical polishing, but in FIG. 1D, for the convenience of illustration, the scratch scratch SCR and damage generated on one surface of the polishing substrate. A layer DMG is illustrated.
本実施形態では、研磨基板９２の表面に発生したスクラッチ傷ＳＣＲおよびダメージ層ＤＭＧを除去するため、研磨基板９２の表面を等方的にエッチングする。このエッチングにより、スクラッチ傷ＳＣＲおよびダメージ層ＤＭＧを除去したＧａＮ基板（エッチド基板）９３が得られる。また、本実施形態のエッチングにより、エッチド基板９３の表面は、原子レベルで平坦な面となり、平坦な領域（テラス）と原子レベルの段差（ステップ）とを有するステップテラスが形成される。このように、エッチド基板９３の表面にステップテラスが形成されることにより、エッチド基板９３の表面に結晶性の良好なＧａＮ等の窒化物半導体をエピタキシャル成長させることが容易となる。なお、エッチングの具体的な方法については、後述する。 In the present embodiment, the surface of the polishing substrate 92 is isotropically etched in order to remove the scratch SCR and damage layer DMG generated on the surface of the polishing substrate 92. By this etching, a GaN substrate (etched substrate) 93 from which scratch scratch SCR and damaged layer DMG have been removed is obtained. Further, by the etching of the present embodiment, the surface of the etched substrate 93 becomes a flat surface at the atomic level, and a step terrace having a flat region (terrace) and a step (step) at the atomic level is formed. Thus, by forming the step terrace on the surface of the etched substrate 93, it becomes easy to epitaxially grow a nitride semiconductor such as GaN having good crystallinity on the surface of the etched substrate 93. A specific method of etching will be described later.
Ａ２．エッチング工程：
図２は、本実施形態の基板製造工程におけるエッチング工程の具体例を示す説明図である。本実施形態において、エッチングは、マッフル炉２０を用い、空気雰囲気中で加熱・融解したエッチング剤（後述する）中に研磨基板９２を浸漬することにより行われる。
A2. Etching process:
FIG. 2 is an explanatory diagram showing a specific example of the etching process in the substrate manufacturing process of the present embodiment. In this embodiment, the etching is performed by immersing the polishing substrate 92 in an etching agent (described later) heated and melted in an air atmosphere using the muffle furnace 20.
具体的には、まず、ヒータ２２に囲まれたマッフル炉２０の炉内２４に配置され、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のエッチング剤に対する耐食性を有する素材からなる坩堝３０に、固体のエッチング剤および研磨基板９２を装入する（図２（ａ））。次いで、マッフル炉２０のヒータ２２に通電して炉内２４を昇温する。炉内２４の温度（炉内温度）がエッチング剤の融点を超えると、図２（ｂ）に示すように、坩堝３０に装入されたエッチング剤が融解して、液状の溶融エッチング剤中に研磨基板９２が浸漬された状態となる。 Specifically, first, a material having corrosion resistance to an etching agent such as nickel (Ni), platinum (Pt), alumina (Al 2 O 3 ), which is disposed in the furnace 24 of the muffle furnace 20 surrounded by the heater 22. A solid etching agent and a polishing substrate 92 are charged into the crucible 30 made of (FIG. 2A). Next, the heater 22 of the muffle furnace 20 is energized to raise the temperature in the furnace 24. When the temperature of the furnace 24 (furnace temperature) exceeds the melting point of the etching agent, the etching agent charged in the crucible 30 is melted into the liquid molten etching agent as shown in FIG. The polishing substrate 92 is immersed.
昇温は、エッチング剤が融解した後も、炉内温度が所定のエッチング温度（後述する）に到達するまで継続される。炉内温度がエッチング温度に到達した後、所定の保持時間（例えば、２０分）炉内温度をエッチング温度に保持することにより、研磨基板９２の表面はエッチングされ、エッチド基板９３が得られる。なお、保持時間は、エッチング剤によるＧａＮのエッチングレートと、ダメージ層ＤＭＧ（図１（ｄ））の厚さとに基づいて、適宜変更される。 Even after the etching agent has melted, the temperature rise is continued until the furnace temperature reaches a predetermined etching temperature (described later). After the furnace temperature reaches the etching temperature, the surface of the polishing substrate 92 is etched by holding the furnace temperature at the etching temperature for a predetermined holding time (for example, 20 minutes), and an etched substrate 93 is obtained. Note that the holding time is appropriately changed based on the etching rate of GaN by the etchant and the thickness of the damaged layer DMG (FIG. 1D).
保持時間の経過後、炉内２４は降温される。降温により、炉内温度がエッチング剤の融点を下回ると、図２（ｃ）に示すように、坩堝３０中の溶融エッチング剤が固化して、固体エッチング剤中にエッチド基板９３が埋め込まれた状態となる。炉内温度が略室温になった後、エッチング剤とエッチド基板９３は、水中に投入される。これによりエッチド基板９３を覆う固体エッチング剤が溶解し、図２（ｄ）に示すように、エッチド基板９３が取り出される。 After the holding time has elapsed, the temperature in the furnace 24 is lowered. When the temperature in the furnace falls below the melting point of the etchant due to the temperature drop, the molten etchant in the crucible 30 is solidified and the etched substrate 93 is embedded in the solid etchant as shown in FIG. It becomes. After the furnace temperature reaches approximately room temperature, the etchant and the etched substrate 93 are put into water. As a result, the solid etching agent covering the etched substrate 93 is dissolved, and the etched substrate 93 is taken out as shown in FIG.
エッチング剤としては、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）と水酸化カリウム（ＫＯＨ）とを所定のモル比で混合したものを用いることができる。なお、以下では、エッチング剤全体に対するＮａＯＨのモル比（ＮａＯＨ／（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ））をＮａＯＨモル比とも呼ぶ。ＮａＯＨモル比は、種々変更可能であるが、エッチング剤の融解温度が３８０℃以下となるように設定するのが好ましい。さらに、よりエッチング剤の融解温度を下げることが可能である点で、ＮａＯＨモル比は、０．３〜０．８に設定するのがより好ましい。 As the etching agent, for example, a mixture of sodium hydroxide (NaOH) and potassium hydroxide (KOH) at a predetermined molar ratio can be used. Hereinafter, the molar ratio of NaOH to the entire etching agent (NaOH / (KOH + NaOH)) is also referred to as the NaOH molar ratio. The NaOH molar ratio can be variously changed, but is preferably set so that the melting temperature of the etching agent is 380 ° C. or lower. Furthermore, the NaOH molar ratio is more preferably set to 0.3 to 0.8 in that the melting temperature of the etching agent can be further lowered.
また、本実施形態では、ＮａＯＨとＫＯＨとからなるエッチング剤を用いているが、一般的に、エッチング剤は、少なくとも１種のアルカリ金属水酸化物（ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＲｂＯＨもしくはＣｓＯＨ）を含んでいれば良い。但し、エッチング剤の融解温度を低下させ、より低温でエッチングすることが可能となる点で、２種以上のアルカリ金属水酸化物を混合したエッチング剤を用いるのが好ましい。さらに、入手がより容易である点で、エッチング剤としては、ＮａＯＨとＫＯＨとを混合したものを用いるのが好ましい。 In this embodiment, an etching agent composed of NaOH and KOH is used. Generally, the etching agent is at least one alkali metal hydroxide (LiOH, NaOH, KOH, RbOH, or CsOH). It only has to be included. However, it is preferable to use an etching agent in which two or more alkali metal hydroxides are mixed in that the melting temperature of the etching agent is lowered and etching can be performed at a lower temperature. Furthermore, it is preferable to use a mixture of NaOH and KOH as an etchant in terms of easier availability.
エッチング温度は、エッチング剤の融解温度から５５０℃の範囲で適宜設定することが可能である。但し、エッチング温度が高くなると、エッチングレートは上昇するものの、エッチド基板９３の表面にエッチピットや荒れが生じやすくなる。そのため、エッチング温度は、３８０℃以下とするのが好ましい。さらに、表面の原子レベルでの平坦化がより容易となる点で、エッチング温度は、３３０℃以下とするのがより好ましい。一方、エッチング温度が低くなるとエッチングレートが急激に低下する。そのため、エッチング温度は、２００℃以上とするのが好ましく、２４０℃以上とするのがより好ましい。 The etching temperature can be appropriately set within a range of 550 ° C. from the melting temperature of the etching agent. However, as the etching temperature increases, the etching rate increases, but etch pits and roughness are likely to occur on the surface of the etched substrate 93. Therefore, the etching temperature is preferably 380 ° C. or lower. Furthermore, the etching temperature is more preferably 330 ° C. or lower in that the planarization at the atomic level on the surface becomes easier. On the other hand, when the etching temperature is lowered, the etching rate rapidly decreases. Therefore, the etching temperature is preferably 200 ° C. or higher, and more preferably 240 ° C. or higher.
また、図２の例では、予め固体エッチング剤および研磨基板９２を坩堝３０に装入し、その坩堝３０をマッフル炉２０で加熱することによりエッチングを行っているが、エッチングの方法はこれに限定されない。例えば、特開２０１１-１５１３１７号公報に開示されているように、予めエッチング剤を融解し、溶融したエッチング剤中に研磨基板９２を浸漬するものとしても良い。 In the example of FIG. 2, the solid etching agent and the polishing substrate 92 are charged in advance in the crucible 30 and the crucible 30 is heated by the muffle furnace 20, but the etching method is limited to this. Not. For example, as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-151317, the etchant may be melted in advance, and the polishing substrate 92 may be immersed in the melted etchant.
上述のように、本実施形態の基板製造工程では、機械研磨を行った後にエッチングを行うことにより、機械研磨で生じた数μｍから十数μｍの厚さのダメージ層ＤＭＧ（図１（ｄ））が除去される。また、本実施形態におけるエッチングにより、エッチド基板９３の表面を原子レベルで平坦化することができる。そのため、エッチングを行ったそのままの状態で、エッチド基板９３上に結晶性の良好な窒化物半導体をエピタキシャル成長させることができる。このように、本実施形態によれば、ダメージ層ＤＭＧの除去と表面の平坦化とをエッチングのみで行うことができるので、エピタキシャル成長に適したＧａＮ基板をより容易に製造することが可能となる。 As described above, in the substrate manufacturing process of this embodiment, the damaged layer DMG having a thickness of several μm to several tens μm generated by the mechanical polishing is performed by performing the etching after the mechanical polishing (FIG. 1D). ) Is removed. In addition, the surface of the etched substrate 93 can be planarized at the atomic level by etching in the present embodiment. Therefore, a nitride semiconductor with good crystallinity can be epitaxially grown on the etched substrate 93 while the etching is performed. As described above, according to this embodiment, the removal of the damaged layer DMG and the planarization of the surface can be performed only by etching, so that a GaN substrate suitable for epitaxial growth can be more easily manufactured.
なお、本実施形態では、エッチング（図１（ｄ））の前工程として、成長基板９１の機械研磨（図１（ｃ））を１回行っているが、機械研磨に先立って成長基板９１を研削する工程を含めても良い。また、研削と機械研磨との少なくとも一方を複数回行うものとしても良く、研削と機械研磨との一方のみを複数回行い、他方を省略することも可能である。これらの場合、砥石や研磨剤に含まれる砥粒の粒度は、工程が進むに従って、粗いものから細かいものに順次変更される。 In this embodiment, mechanical polishing (FIG. 1 (c)) of the growth substrate 91 is performed once as a pre-process of etching (FIG. 1 (d)), but the growth substrate 91 is removed prior to mechanical polishing. A grinding step may be included. Further, at least one of grinding and mechanical polishing may be performed a plurality of times, or only one of grinding and mechanical polishing may be performed a plurality of times, and the other may be omitted. In these cases, the grain size of the abrasive grains contained in the grindstone or abrasive is sequentially changed from coarse to fine as the process proceeds.
また、成長基板９１の凹凸が十分に小さい場合には、エッチングのみを行うものとしても良い。さらに、エッチングレートの速いエッチングを行った後、低いエッチング温度で本実施形態のエッチングを行うものとしても良い。このようにすれば、より短時間で、ダメージ層ＤＭＧを除去するとともに、エッチド基板９３の表面を原子レベルで平坦化することができる。なお、エッチングレートの速いエッチング方法として、例えば、より高いエッチング温度で本実施形態のエッチングを行うものとしても良い。また、エッチング剤としてアルカリ金属ハロゲン化物にアルカリ金属水酸化物を所定の割合（例えば、エッチング剤に対するアルカリ金属水酸化物の重量比で、０．２％から２％）で添加したものを溶融し、溶融したエッチング剤にＧａＮ基板を浸漬させるものとしても良い。このエッチングにおけるエッチング温度は、等方的なエッチングが進行するように、例えば、９００℃から１１００℃の間で適宜設定される。 Further, when the unevenness of the growth substrate 91 is sufficiently small, only etching may be performed. Furthermore, the etching according to the present embodiment may be performed at a low etching temperature after performing etching with a high etching rate. In this way, the damaged layer DMG can be removed and the surface of the etched substrate 93 can be planarized at the atomic level in a shorter time. As an etching method having a high etching rate, for example, the etching according to this embodiment may be performed at a higher etching temperature. In addition, an alkali metal halide added with an alkali metal hydroxide as an etchant at a predetermined ratio (for example, 0.2% to 2% by weight ratio of the alkali metal hydroxide to the etchant) is melted. Alternatively, the GaN substrate may be immersed in a molten etching agent. The etching temperature in this etching is appropriately set, for example, between 900 ° C. and 1100 ° C. so that isotropic etching proceeds.
さらに、本実施形態において、エッチング温度を高くすること等により、エッチド基板９３の表面が原子レベルで十分に平坦化していない場合、エッチング後に、化学機械研磨、ドライエッチング、あるいは、触媒基準エッチング等を行うことにより、エッチド基板９３の表面を原子レベルで平坦化することも可能である。このようにしても、エッチングによりダメージ層ＤＭＧが除去されるので、より容易にエピタキシャル成長に適したＧａＮ基板を製造することができる。 Furthermore, in this embodiment, when the surface of the etched substrate 93 is not sufficiently flattened at the atomic level by increasing the etching temperature, chemical mechanical polishing, dry etching, or catalyst reference etching is performed after the etching. By doing so, the surface of the etched substrate 93 can be planarized at the atomic level. Even in this case, since the damaged layer DMG is removed by etching, a GaN substrate suitable for epitaxial growth can be manufactured more easily.
本実施形態では、異種基板ＤＭＳ上に結晶成長したＧａＮ厚膜９０を、当該異種基板ＤＭＳから分離した成長基板９１（自立基板）のエッチングを行っているが、本実施形態のエッチングは、異種基板ＤＭＳから分離していないＧａＮ厚膜９０（非自立基板）やインゴットをスライスして作成される基板（スライス基板）にも適用することができる。これらの場合においても、エッチングの前工程として研削や機械研磨を行なってもよく、エッチングの後工程として、化学機械研磨、ドライエッチング、あるいは、触媒基準エッチング等を行っても良い。また、前工程および後工程を行うことなく、非自立基板やスライス基板にエッチングのみを行うものとしても良い。 In this embodiment, the GaN thick film 90 crystal-grown on the heterogeneous substrate DMS is etched on the growth substrate 91 (free-standing substrate) separated from the heterogeneous substrate DMS, but the etching of this embodiment is performed on the heterogeneous substrate. The present invention can also be applied to a GaN thick film 90 (non-self-supporting substrate) that is not separated from DMS or a substrate (sliced substrate) that is formed by slicing an ingot. Also in these cases, grinding or mechanical polishing may be performed as a pre-etching process, and chemical mechanical polishing, dry etching, or catalyst-based etching may be performed as a post-etching process. Alternatively, only the non-self-supporting substrate or the slice substrate may be etched without performing the pre-process and the post-process.
このように、本実施形態によれば、上述のエッチングにより、研削や機械研磨等の機械加工により生じるダメージ層ＤＭＧが除去される。機械加工では、砥粒の大きさを小さくしてもダメージ層ＤＭＧが形成されるため、ダメージ層ＤＭＧが除去されたＧａＮ基板を得ることができない。また、化学機械研磨、ドライエッチングあるいは触媒基準エッチング等は、研磨速度やエッチングレート等の加工速度が極めて遅く、機械加工で生じるダメージ層ＤＭＧを除去することは、加工時間や加工コストの点で現実的でない。そのため、本実施形態で示したエッチングを行うことなく、ダメージ層ＤＭＧが除去されたＧａＮ基板を低コストで製造することはできない。従って、ダメージ層ＤＭＧが除去されたＧａＮ基板が、機械加工のみを行ったＧａＮ基板と同等程度のコストで提供されている場合には、本実施形態で示したエッチングを行っていると考えられる。なお、ダメージ層ＤＭＧが除去されているか否かは、ＧａＮ基板上にエピタキシャル成長したＧａＮの結晶性の良否で判断することができる。また、Ｘ線トポグラフィやカソードルミネセンス等を用いてＧａＮ基板の表面付近の欠陥を検出することによっても、ダメージ層ＤＭＧが除去されているか否かを判断することができる。 Thus, according to the present embodiment, the damaged layer DMG generated by machining such as grinding or mechanical polishing is removed by the above-described etching. In machining, a damaged layer DMG is formed even if the size of the abrasive grains is reduced, so that a GaN substrate from which the damaged layer DMG has been removed cannot be obtained. Also, chemical mechanical polishing, dry etching, or catalyst-based etching, etc., have extremely slow processing speeds such as polishing speed and etching rate, and removal of the damaged layer DMG caused by machining is a reality in terms of processing time and processing cost. Not right. Therefore, the GaN substrate from which the damaged layer DMG is removed cannot be manufactured at a low cost without performing the etching shown in the present embodiment. Therefore, when the GaN substrate from which the damaged layer DMG has been removed is provided at a cost comparable to that of a GaN substrate that has only undergone machining, it is considered that the etching shown in this embodiment is being performed. Whether or not the damaged layer DMG has been removed can be determined by the crystallinity of GaN epitaxially grown on the GaN substrate. It can also be determined whether or not the damaged layer DMG has been removed by detecting defects near the surface of the GaN substrate using X-ray topography, cathodoluminescence, or the like.
Ａ３．実施例および比較例：
本実施形態の実施例および比較例として、ＧａＮ基板をエッチングして、その表面形態を観察した。具体的には、まず、ＧａＮ基板上にＧａＮ単結晶膜（エピ膜）をエピタキシャル成長した基板（エピ基板）を準備した。準備したエピ基板のエピ膜側の表面形態を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）を用いて観察した。なお、準備したエピ基板のエピ膜は、基板のＧａ面側に形成されたエピ膜であり、エピ膜の表面もＧａ面となっている。
A3. Examples and comparative examples:
As an example of the present embodiment and a comparative example, a GaN substrate was etched and its surface form was observed. Specifically, first, a substrate (epi substrate) obtained by epitaxially growing a GaN single crystal film (epi film) on a GaN substrate was prepared. The surface morphology of the prepared epi substrate on the epi film side was observed using an atomic force microscope (AFM). The prepared epi film of the epi substrate is an epi film formed on the Ga surface side of the substrate, and the surface of the epi film is also a Ga surface.
図３は、エッチング前のＧａＮ基板の表面形態を示すＡＦＭ観察像である。図３（ａ）および図３（ｂ）は、互いに異なる位置におけるＡＦＭ観察像を示している。図３（ａ）に示すように、エピ膜側の表面には、エピ膜がスパイラル成長することにより形成される螺旋状のパターンが形成されていた。また、図３（ａ）の右下部分および図３（ｂ）に示すように、エピ膜側の表面には螺旋状のパターンが複数形成されており、エピ膜を成長させる際のスパイラル成長の基点が面内に複数分布していることが確認できた。 FIG. 3 is an AFM observation image showing the surface morphology of the GaN substrate before etching. 3A and 3B show AFM observation images at different positions. As shown in FIG. 3A, a spiral pattern formed by spiral growth of the epi film was formed on the surface on the epi film side. Further, as shown in the lower right part of FIG. 3A and FIG. 3B, a plurality of spiral patterns are formed on the surface on the epi film side, and spiral growth when growing the epi film is performed. It was confirmed that multiple base points were distributed in the plane.
表面形態の観察に引き続き、ＧａＮ基板のエッチングを行った。具体的には、まず、ニッケル（Ｎｉ）製の坩堝に、ＮａＯＨおよびＫＯＨからなるエッチング剤を装入し、ヒータで坩堝を加熱し、エッチング剤を融解した。エッチング剤のＮａＯＨモル比は、エッチング剤の融解温度が最も低くなる（約１７０℃）ように、０．５１５とした。 Following the observation of the surface morphology, the GaN substrate was etched. Specifically, first, an etching agent made of NaOH and KOH was charged into a crucible made of nickel (Ni), and the crucible was heated with a heater to melt the etching agent. The NaOH molar ratio of the etching agent was 0.515 so that the melting temperature of the etching agent was lowest (about 170 ° C.).
次いで、エッチング剤の温度を所定のエッチング温度に保った状態で、溶融したエッチング剤にＧａＮ基板を浸漬した。そして、所定のエッチング時間の経過後、ＧａＮ基板を取り出し、エッチングされたＧａＮ基板と、ＧａＮ基板の表面に付着したエッチング剤とを水中に投入することによりエッチング剤を溶解させ、エッチングが行われたＧａＮ基板を得た。次いで、エッチング後のＧａＮ基板のエピ膜側の表面形態を、ＡＦＭを用いて観察した。実施例１および２と、比較例とにおいて、エッチング温度とエッチング時間は、以下の表１に示すように設定した。なお、エッチング時間は、エッチング量が両面で約２μｍとなるように設定した。 Next, the GaN substrate was immersed in the molten etchant while keeping the temperature of the etchant at a predetermined etching temperature. After a predetermined etching time, the GaN substrate was taken out, and the etched GaN substrate and the etching agent attached to the surface of the GaN substrate were poured into water to dissolve the etching agent and etching was performed. A GaN substrate was obtained. Next, the surface morphology of the etched GaN substrate on the epi film side was observed using AFM. In Examples 1 and 2 and the comparative example, the etching temperature and the etching time were set as shown in Table 1 below. The etching time was set so that the etching amount was about 2 μm on both sides.
［実施例１］
図４は、実施例１のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す説明図である。図４（ａ）は、エッチング後のＧａＮ基板のＡＦＭ観察像であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）において矩形の枠で示した領域（矩形領域）の拡大像である。また、図４（ｃ）は、図４（ａ）において点Ａから点Ｂに延びる直線で示した領域（直線領域）における高さプロファイルを示すグラフである。図４（ｃ）において、横軸は、点Ａからの距離を表し、縦軸は、エピ膜側の表面の高さを表している。また、図４（ｃ）において上下で組となっている破線は、０．３ｎｍの高さの差を示している。
[Example 1]
FIG. 4 is an explanatory view showing the surface form of the GaN substrate after the etching of Example 1. FIG. FIG. 4A is an AFM observation image of the GaN substrate after etching, and FIG. 4B is an enlarged image of a region (rectangular region) indicated by a rectangular frame in FIG. FIG. 4C is a graph showing a height profile in a region (straight region) indicated by a straight line extending from the point A to the point B in FIG. In FIG. 4C, the horizontal axis represents the distance from the point A, and the vertical axis represents the height of the surface on the epi film side. Moreover, the broken lines which are paired in the upper and lower sides in FIG. 4C indicate a difference in height of 0.3 nm.
図４（ａ）に示すように、エッチング後のＧａＮ基板の表面からは、エピ膜の表面に形成されていた螺旋状のパターンが消失し、図４（ｂ）に示すように、細かい縞状のステップテラスが形成されていることが確認できた。また、図４（ｃ）に示すように、ステップテラスの段差を表す高さプロファイルの振幅は、約０．３ｎｍであり、実施例１のエッチングを行うことにより、ステップテラスの段差が原子レベルとなることが確認できた。 As shown in FIG. 4A, the spiral pattern formed on the surface of the epi film disappears from the surface of the GaN substrate after etching, and as shown in FIG. It was confirmed that the step terrace was formed. Further, as shown in FIG. 4C, the amplitude of the height profile representing the step difference of the step terrace is about 0.3 nm, and by performing the etching of Example 1, the step terrace difference becomes the atomic level. It was confirmed that
このように、エッチング温度を２８０℃とすることにより、エッチング後の基板表面を原子レベルで平坦にすることができた。また、エッチング温度を２８０℃としても、エッチングレートは、両面で約６μｍ／ｈ程度であり、ダメージ層ＤＭＧ（図１）の除去するために十分な速さである。そのため、エッチング温度を２８０℃としてエッチングを行うことにより、ＧａＮ基板の製造過程において発生した表面欠陥を除去するとともに、結晶性の良好な窒化物半導体のエピタキシャル成長に適したＧａＮ基板を容易に製造できることが可能であることが判った。 Thus, by setting the etching temperature to 280 ° C., the substrate surface after etching could be flattened at the atomic level. Even when the etching temperature is 280 ° C., the etching rate is about 6 μm / h on both sides, which is a sufficient speed for removing the damaged layer DMG (FIG. 1). Therefore, by performing etching at an etching temperature of 280 ° C., it is possible to remove surface defects generated during the manufacturing process of the GaN substrate and to easily manufacture a GaN substrate suitable for epitaxial growth of a nitride semiconductor with good crystallinity. It turns out that it is possible.
［実施例２］
図５は、実施例２のエッチング後におけるＧａＮ基板の表面形態を示す説明図である。図５（ａ）は、エッチング後のＧａＮ基板のＡＦＭ観察像であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）において矩形の枠で示した領域（矩形領域）の拡大像である。図５（ａ）に示すように、実施例２のエッチングでは、エッチング後のＧａＮ基板の表面に、エピ基板の表面に形成されていた螺旋状のパターンが残存していた。しかしながら、図５（ｂ）に示すように、エピ膜の表面には、ステップテラスが形成されていた。このことから、実施例２においても、エッチングが等方的に行われることが判った。そのため、第２実施例のようにエッチング温度を３３０℃としても、エッチング時間をより長くすることにより、等方的なエッチングが進行し、エッチング後のＧａＮ基板の表面を原子レベルで平坦にすることが可能であることが判った。
[Example 2]
FIG. 5 is an explanatory view showing the surface form of the GaN substrate after the etching of Example 2. FIG. FIG. 5A is an AFM observation image of the GaN substrate after etching, and FIG. 5B is an enlarged image of a region (rectangular region) indicated by a rectangular frame in FIG. 5A. As shown in FIG. 5A, in the etching of Example 2, the spiral pattern formed on the surface of the epitaxial substrate remained on the surface of the etched GaN substrate. However, as shown in FIG. 5B, a step terrace is formed on the surface of the epi film. From this, it was found that also in Example 2, the etching is performed isotropically. Therefore, even if the etching temperature is set to 330 ° C. as in the second embodiment, the isotropic etching proceeds by making the etching time longer, and the surface of the GaN substrate after the etching is made flat at the atomic level. Was found to be possible.
このように、エッチング温度を３３０℃としても、エッチング後の基板表面を原子レベルで平坦にすることができることが判った。また、実施例２では、エッチングレートは、両面で約２０μｍ／ｈ程度であり、ダメージ層ＤＭＧ（図１）の除去するために十分な速さである。そのため、エッチング温度を３３０℃としても、ＧａＮ基板の製造過程において発生した表面欠陥を除去するとともに、結晶性の良好な窒化物半導体のエピタキシャル成長に適したＧａＮ基板を容易に製造できることが可能であることが判った。 Thus, it was found that the substrate surface after etching can be flattened at the atomic level even when the etching temperature is set to 330 ° C. Further, in Example 2, the etching rate is about 20 μm / h on both sides, which is a sufficient speed for removing the damaged layer DMG (FIG. 1). Therefore, even when the etching temperature is set to 330 ° C., it is possible to remove the surface defects generated in the manufacturing process of the GaN substrate and to easily manufacture the GaN substrate suitable for the epitaxial growth of the nitride semiconductor having good crystallinity. I understood.
［比較例］
図６は、比較例のエッチング後におけるＧａＮ基板のＡＦＭ観察像である。図６に示すように、比較例のエッチングでは、エッチング後のＧａＮ基板の表面に、エピ基板の表面に形成されていた螺旋状のパターンが残存していた。また、エピ膜の表面において、ステップテラスは観察されなかった。しかしながら、エッチング後のＧａＮ基板には、表面の荒れなどは発生しておらず、エッチング温度を３８０℃としても、エッチングにより、少なくともダメージ層ＤＭＧ（図１）の除去ができることが判った。また、エッチング温度を３８０℃とすることにより、エッチングレートは、両面で約３０μｍ／ｈ程度以上となるため、ダメージ層ＤＭＧ（図１）等の表面欠陥を、より短時間で除去できる。
[Comparative example]
FIG. 6 is an AFM observation image of the GaN substrate after the etching of the comparative example. As shown in FIG. 6, in the etching of the comparative example, the spiral pattern formed on the surface of the epitaxial substrate remained on the surface of the GaN substrate after the etching. Further, no step terrace was observed on the surface of the epi film. However, it has been found that the etched GaN substrate has no surface roughness, and at least the damaged layer DMG (FIG. 1) can be removed by etching even when the etching temperature is 380 ° C. Further, by setting the etching temperature to 380 ° C., the etching rate becomes about 30 μm / h or more on both sides, so that surface defects such as the damaged layer DMG (FIG. 1) can be removed in a shorter time.
Ｂ．変形例：
本発明は上記各実施形態および適用形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
B. Variations:
The present invention is not limited to the above-described embodiments and application forms, and can be carried out in various modes without departing from the gist thereof. For example, the following modifications are possible.
Ｂ１．変形例１：
上記実施形態では、ＧａＮ基板のエッチングを行っているが、このエッチング方法は、ＧａＮ基板に限らず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）およびこれらの混晶（（ＩｎＸＧａ１−Ｘ）ＹＡｌ１−ＹＮ：Ｘ，Ｙは０〜１の実数）等、窒化物系半導体の基板をエッチングするために用いることができる。
B1. Modification 1:
In the above embodiment, the GaN substrate is etched, but this etching method is not limited to the GaN substrate, but aluminum nitride (AlN), indium nitride (InN), and mixed crystals thereof ((In X Ga 1-X ) Y Al 1-Y N: X, Y can be used for real) like 0-1, the substrate of the nitride semiconductor is etched.
２０…マッフル炉
２２…ヒータ
２４…炉内
３０…坩堝
９０…ＧａＮ厚膜
９１…成長基板
９２…研磨基板
９３…エッチド基板
ＤＭＧ…ダメージ層
ＤＭＳ…異種基板
ＳＣＲ…スクラッチ傷
20 ... Muffle furnace 22 ... Heater 24 ... Inside the furnace 30 ... Crucible 90 ... Thick GaN film 91 ... Growth substrate 92 ... Polished substrate 93 ... Etched substrate DMG ... Damaged layer DMS ... Dissimilar substrate SCR ... Scratch scratch
Claims (7)
少なくとも１種のアルカリ金属水酸化物からなるエッチング剤を準備し、
溶融した前記エッチング剤に前記窒化物系半導体基板を浸漬することにより前記窒化物系半導体基板をエッチングする、
窒化物系半導体基板のエッチング方法。 A method for etching a nitride-based semiconductor substrate, comprising:
Preparing an etchant comprising at least one alkali metal hydroxide;
Etching the nitride semiconductor substrate by immersing the nitride semiconductor substrate in the molten etchant,
A method for etching a nitride semiconductor substrate.
窒化物系半導体基板を準備する工程と、
請求項１ないし５のいずれか記載の窒化物系半導体基板のエッチング方法により、前記窒化物系半導体基板をエッチングする工程と、
エッチングされた前記窒化物系半導体基板上に、前記窒化物系半導体膜をエピタキシャル成長させる工程と、
を含む、
窒化物系半導体膜の作成方法。 A method for producing a nitride semiconductor film epitaxially grown on a nitride semiconductor substrate,
Preparing a nitride-based semiconductor substrate;
Etching the nitride semiconductor substrate by the method for etching a nitride semiconductor substrate according to any one of claims 1 to 5,
Epitaxially growing the nitride-based semiconductor film on the etched nitride-based semiconductor substrate; and
including,
A method for producing a nitride-based semiconductor film.
請求項１ないし５のいずれか記載の窒化物系半導体基板のエッチング方法によりエッチングされた、
窒化物系半導体基板。 A nitride-based semiconductor substrate,
Etched by the method for etching a nitride-based semiconductor substrate according to claim 1,
Nitride semiconductor substrate.
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