JP2016078308A - 繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高い含浸性と生産性とを同時に満足し、物性ばらつきの少ない繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法を提供すること。【解決手段】 本発明の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法は、連続強化繊維を開繊後、溶融した熱可塑性樹脂を連続含浸させた後、賦形ローラーで潰し冷却固化後、カッティングして予備成形体を作製する工程と、プレス加工により該予備成形体を厚みが1.5〜12mmのシート状物とする工程と、該シート状物を熱可塑性樹脂の融点以上に加熱する工程と、該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する工程を有する。【選択図】 なし
Description
本発明は、繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、高い含浸性と生産性に優れた、物性ばらつきの少ない繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法に関する。
近年、強化繊維長が5〜100mm程度の短繊維をランダムに配向させ、高い物性と成形流動性を同時に狙った繊維強化熱可塑性樹脂シートが成形用中間体として、または成形品として幅広く用いられている。特に、成形用中間体はスタンパブルシートと呼ばれ、例えば、所定の形状に切断され、遠赤外線加熱などにより熱可塑性樹脂の融点温度以上に加熱され、その後、融点以下の温度の金型に配置され、加圧および冷却固化されて最終成形品に成形される。
このような成形用中間体は、従来、強化繊維(例えば、ガラス繊維、炭素繊維)のマット状物(例えば、チョップトストランドマット)などに、熱可塑性樹脂の粉体、フィルムまたはシートを、少なくとも熱可塑性樹脂の軟化点または融点よりも高い温度で溶融含浸させて製造される。
この成形用中間体の従来の製造方法としては、例えば、次のような方法が挙げられる。
A.プレス成形:
嵌合精度に優れ、加熱および冷却装置を有する金型を、少なくとも熱可塑性樹脂の軟化点または融点よりも高い温度に加熱する。この金型に、強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とを配置し、加熱および加圧により溶融含浸させる。次いで金型を冷却し、溶融樹脂を加圧および冷却固化して繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
嵌合精度に優れ、加熱および冷却装置を有する金型を、少なくとも熱可塑性樹脂の軟化点または融点よりも高い温度に加熱する。この金型に、強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とを配置し、加熱および加圧により溶融含浸させる。次いで金型を冷却し、溶融樹脂を加圧および冷却固化して繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
B.金型搬送冷却成形:
加熱および/または冷却可能な一対のプレスに取り付けた嵌合精度に優れる金型を用いる。まず、この金型を一方のプレスに取り付け、少なくとも熱可塑性樹脂の軟化点または融点よりも高い温度に加熱した後に、この金型に強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とを配置し、加熱および加圧により溶融含浸させる。次いで、強化繊維と溶融樹脂とを配置したままの金型を、他方のプレスに移し、溶融樹脂を加圧および冷却固化して繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
加熱および/または冷却可能な一対のプレスに取り付けた嵌合精度に優れる金型を用いる。まず、この金型を一方のプレスに取り付け、少なくとも熱可塑性樹脂の軟化点または融点よりも高い温度に加熱した後に、この金型に強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とを配置し、加熱および加圧により溶融含浸させる。次いで、強化繊維と溶融樹脂とを配置したままの金型を、他方のプレスに移し、溶融樹脂を加圧および冷却固化して繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
C.ダブルベルトプレス成形:
無端ベルトと加熱および/または冷却を行う補助装置とを有するダブルベルトプレス装置と呼ばれる装置を用いる。強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とをダブルベルトプレス装置に配置し、加熱および加圧により溶融含浸させ、連続的に加圧および冷却固化して、繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
無端ベルトと加熱および/または冷却を行う補助装置とを有するダブルベルトプレス装置と呼ばれる装置を用いる。強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とをダブルベルトプレス装置に配置し、加熱および加圧により溶融含浸させ、連続的に加圧および冷却固化して、繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
D.ロール成形:
少なくとも一対の加熱ロールと、少なくとも一対の冷却ロールとを有する装置を用いる。強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とを、加熱ロールで加熱および加圧することにより溶融含浸させ、次いで、冷却ロールで加圧および冷却固化して、繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
少なくとも一対の加熱ロールと、少なくとも一対の冷却ロールとを有する装置を用いる。強化繊維と熱可塑性樹脂シートまたは熱可塑性樹脂粉末とを、加熱ロールで加熱および加圧することにより溶融含浸させ、次いで、冷却ロールで加圧および冷却固化して、繊維強化熱可塑性樹脂シートを得る。
しかし、上記の方法は、それぞれに以下のような問題を有している。
プレス成形および金型搬送冷却成形においては、(a)金型を少なくとも熱可塑性樹脂の軟化点または融点付近まで加熱し、(b)少なくとも樹脂が固化する温度まで、圧力を保持したまま金型ごと冷却しなければならない。そのため、加熱および冷却に非常に時間が掛かり、生産性を上げることが難しい。一方、生産性を上げようとすると、多くの金型が必要であり、設備に要する費用の増大を招く。
ダブルベルトプレス成形においては、無端ベルト(通常、金属ベルトが使用される)と加熱および/または冷却を行う補助装置とを有する装置を用いることにより、連続的な製造が可能である(すなわち、生産性に優れる)。しかし、この方法においては、熱可塑性樹脂を強化繊維に含浸させるために加圧および加熱すると、溶融した熱可塑性樹脂が金属ベルトの幅方向の端部から流出する。その結果、流出樹脂が装置を汚濁しやすくなり、得られるシートの幅方向の端部の厚みも不足するので端部を取り除く必要がある、などの問題が生じる。一方、低圧で溶融含浸させると、強化繊維への熱可塑性樹脂の含浸が不十分となり、得られる繊維強化熱可塑性樹脂シート中にボイドが存在する、強化繊維と熱可塑性樹脂との濡れ性が不足する、などの問題が生じる。すなわち、強化繊維への熱可塑性樹脂の含浸性が不十分である。このような不十分な含浸では、例えば、スタンピング成形により、得られるシートを再度溶融し加圧および冷却しても、十分に改善することは不可能である。さらに、現状では、ダブルベルトプレス装置は、プレス装置などと比較して非常に高価であり、製造コストの面からも非常に不利である。
ロール成形は、ダブルベルトプレス成形と同様に生産性に優れるが、プレス成形のような高圧での成形が困難であるので、得られるシートの含浸性が不十分である場合が多い。
以上の問題を解決すべく、予め強化繊維と熱可塑性樹脂とを、金属箔等の熱伝導性の良いシートで包み、熱可塑性樹脂の融点以上の金型内で圧力を加えながら樹脂を溶融後、熱可塑性樹脂の融点未満の金型内へ搬送し冷却プレスを行う、短サイクルの成形方法が検討されているが、プリプレグの段階で十分な含浸性は得られにくく、所々強化繊維の樹脂含浸不良部が残る問題があった。
特許文献1、2では、金型内に加熱機構と冷却機構とを設けた、短サイクルが狙える繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法が開示されているが、しかしながら、これらの方法で得られる樹脂成形品も、強化繊維への樹脂含浸の大部分を金型内の工程のみで行おうとするものであり、樹脂含浸性が不十分であり、成形品中に残るエアーが破壊の起点となり易く、著しく強度物性の劣る成形品が得られる問題があった。
以上の様に、プリプレグシートとして、種々の方策が検討されているが、何れも含浸不良部が残る問題は解決されず、熱可塑性樹脂の融点以上に加熱後、所望の形状を有する冷却型内に成形型の投影面積の90〜95%程度の大きさでチャージし、プレス成形する一般的な方法では、含浸不良部は残り易く、物性ばらつきの原因となる問題があった。
特許文献1、2では、金型内に加熱機構と冷却機構とを設けた、短サイクルが狙える繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法が開示されているが、しかしながら、これらの方法で得られる樹脂成形品も、強化繊維への樹脂含浸の大部分を金型内の工程のみで行おうとするものであり、樹脂含浸性が不十分であり、成形品中に残るエアーが破壊の起点となり易く、著しく強度物性の劣る成形品が得られる問題があった。
以上の様に、プリプレグシートとして、種々の方策が検討されているが、何れも含浸不良部が残る問題は解決されず、熱可塑性樹脂の融点以上に加熱後、所望の形状を有する冷却型内に成形型の投影面積の90〜95%程度の大きさでチャージし、プレス成形する一般的な方法では、含浸不良部は残り易く、物性ばらつきの原因となる問題があった。
本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたものである。その目的とするところは、高い含浸性と生産性とを同時に満足し、物性ばらつきの少ない繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意検討を行った結果、連続強化繊維を開繊後、熱可塑性樹脂槽を通し、熱可塑性樹脂を連続含浸させた後、賦形ローラーで潰し冷却固化後、カッティングして予備成形体を作製する工程と、該予備成形体を厚みが1.5〜12mmのシート状物とする工程と、該シート状物を熱可塑性樹脂の融点以上に加熱する工程と、該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する工程を有する繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法で上記目的を達成することを見出し、本発明を完成するに至った。
詳細には、本発明の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法は以下の通りである。
[1] 強化繊維と熱可塑性樹脂とを含有する繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法であって、連続強化繊維を開繊後、溶融した熱可塑性樹脂を連続含浸させた後、賦形ローラーで潰し冷却固化後、カッティングして予備成形体を作製する工程と、プレス加工により該予備成形体を厚みが1.5〜12mmのシート状物とする工程と、該シート状物を熱可塑性樹脂の融点以上に加熱する工程と、該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する工程からなる事を特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
[1] 強化繊維と熱可塑性樹脂とを含有する繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法であって、連続強化繊維を開繊後、溶融した熱可塑性樹脂を連続含浸させた後、賦形ローラーで潰し冷却固化後、カッティングして予備成形体を作製する工程と、プレス加工により該予備成形体を厚みが1.5〜12mmのシート状物とする工程と、該シート状物を熱可塑性樹脂の融点以上に加熱する工程と、該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する工程からなる事を特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
[2] 前記予備成形体が、長さ5mm〜100mm、幅4mm〜60mm、厚み0.05mm〜0.4mmの薄膜片のテープであり、予備成形体に含有される強化繊維と熱可塑性樹脂との質量比が85/15〜30/70である、[1]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
[3] 前記シート状物を、冷却機構を有する成形型内にセットする際、2〜8枚を積層してチャージする事を特徴とする[1]または[2]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
[3] 前記シート状物を、冷却機構を有する成形型内にセットする際、2〜8枚を積層してチャージする事を特徴とする[1]または[2]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
本発明によれば、高い含浸性と生産性に優れた、物性ばらつきの少ない繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法が提供される。
本明細書において、「予備成形体」とは、強化繊維と熱可塑性樹脂とを含有し、最終繊維強化熱可塑性樹脂成形品を形成し得る成形体であり、強化繊維を開繊させた状態で、熱可塑性樹脂を溶融含浸させた後、ローラーで挟み、冷却固化した後、カットして得られるテープ状(短冊状)の成形体である。
強化繊維は特に限定されないが、代表例としては、炭素繊維、炭化珪素繊維、ガラス繊維などの無機繊維、ボロン繊維などの金属繊維、アラミド繊維などの有機繊維が挙げられる。コスト、ならびに得られる成形品の弾性率および機械的強度の点から、ガラス繊維、炭素繊維などが好ましい。これらの繊維は、連続繊維を引き揃え、そして十分に開繊させて用いることが好ましい。
熱可塑性樹脂は特に限定されないが、代表例としては、ポリアミド6、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド46、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6)などのポリアミド系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。
特に好ましい熱可塑性樹脂の代表例は以下の通りである。これらは、成形品の用途(または所望の特性)に応じて、適宜使用され得る。
(1)低コスト、成形時の流動性、耐水性、耐熱水性、または耐化学薬品性が要求される場合には、ポリオレフィン系樹脂が好ましい。入手が容易であるという理由で、ポリプロピレンが特に好ましく、本発明においては、酸変性されたポリプロピレンを用いる事が好ましい。強化繊維との接着性に、特に優れるからである。
(2)耐摩耗性、耐油性、または長期耐熱特性が要求される場合には、ポリアミド系樹脂が好ましく、ポリアミド6、ポリアミド66、MXD6樹脂が特に好ましい。
(3)耐熱性、機械的強度、クリープ特性、耐薬品性、または耐油性が要求される場合には、ポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。
(1)低コスト、成形時の流動性、耐水性、耐熱水性、または耐化学薬品性が要求される場合には、ポリオレフィン系樹脂が好ましい。入手が容易であるという理由で、ポリプロピレンが特に好ましく、本発明においては、酸変性されたポリプロピレンを用いる事が好ましい。強化繊維との接着性に、特に優れるからである。
(2)耐摩耗性、耐油性、または長期耐熱特性が要求される場合には、ポリアミド系樹脂が好ましく、ポリアミド6、ポリアミド66、MXD6樹脂が特に好ましい。
(3)耐熱性、機械的強度、クリープ特性、耐薬品性、または耐油性が要求される場合には、ポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。
また、予備成形体は、必要に応じて、熱劣化防止剤、酸化劣化防止剤、紫外線吸収剤、などの添加剤を含有し得る。これらの添加剤の含有量は、目的に応じて変化し得るが、通常、これらの添加剤は、予備成形体の質量に対し、それぞれ0.5質量%以下が好ましく、より好ましくはそれぞれ0.2〜0.5質量%の範囲内で添加される。
前記予備成形体は、連続強化繊維を開繊後、溶融した熱可塑性樹脂の槽を通すことが好ましい。更に望ましくは、強化繊維が樹脂槽へ入る前に、樹脂吐出スリットを有する曲面ダイに接触、熱可塑性樹脂を連続的に含浸させた後、熱可塑性樹脂槽を通し、賦形ローラーで潰し冷却固化させ、カッティングされる事が望ましい。
開繊工程は撚りが殆ど入らない状態で行われるのが望ましく、通常、ローラー及び空気開繊工程が用いられるが、これに限定されるものではない。熱可塑性樹脂を連続的に効率良く含浸させるため、0.1MPa以上の圧力を有する樹脂槽を通すのが好ましい。0.1MPa未満である場合、含浸性が十分に得られにくいことがある。樹脂槽内の圧力は高い方がより含浸性が向上し好ましく、より好ましくは0.3MPa以上、更に好ましくは、0.5MPa以上である。樹脂槽内の圧力は高い方がより含浸性が向上し好ましいが、設備コストも高くなるので、2MPa以下であることが好ましい。
樹脂含浸槽を通過した強化繊維は、引取り張力により集束し易く、この状態では強化繊維の細部に熱可塑性樹脂が含浸しきれていない。賦形ローラーで潰し冷却固化させる事により樹脂含浸性と、取り扱い性を向上させる事が出来る。カッティングは通常、ファンカッターで行われるが、特に限定はされない。
その後、プレス加工により該予備成形体の厚みが1.5〜12mmのシート状物とする。厚みが1.5mm未満である場合、厚みが薄く、所望の金型で冷却プレスを行う際、材料は冷え易く、著しく流動性が悪くなる問題がある。逆に12mmを超える場合、中心部の熱可塑性樹脂を融点以上に加熱するための時間が長くなり好ましくない。より好ましい範囲は2〜10mm、更に好ましい範囲は、2.5〜8mmである。また予備成形体のボイド率は、5%以下であることが好ましい。ボイド率は低い程、樹脂の含浸性が高く、熱伝導性も高くなるので好ましい。より好ましい範囲は0〜3%、更に好ましい範囲は0〜2%である。予備成形体をシート状物にする方法は、特に限定はされないが、金属箔等の熱伝導性の良いシートに予備成形体を適量ランダムにばら撒いて包み、熱可塑性樹脂の融点以上の金型内で圧力を加えながら樹脂を溶融後、熱可塑性樹脂の融点未満の金型内へ搬送し冷却プレスを行う方法、若しくは加熱機構と冷却機構とを設けた金型内に、予備成形体を適量ランダムにばら撒いて、熱可塑性樹脂の融点以上の温度で圧力を加えながら樹脂を溶融後、熱可塑性樹脂の融点未満の温度で冷却プレスにより、シート化する方法が生産性と含浸性の観点から好ましい。
尚、ここで用いるボイド率とは、シート状物の断面を拡大観察しボイド部の面積比で求められる。
尚、ここで用いるボイド率とは、シート状物の断面を拡大観察しボイド部の面積比で求められる。
次に、該予備成形体から得られたシート状物を融点以上に加熱する。この時、シート状物を、冷却機構を有する成形型の投影面積の10〜85%の範囲内で切り出しておくことが好ましい。この加熱した段階では、シート状物は当初の形状を維持したままである。
さらに、該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する。投影面積の10%未満である場合、材料の流動距離が非常に大きく、完全充填が難しくなる。逆に85%を超える場合、材料の流動距離が少なく、予備成形体からなるシート状物に残る、含浸不良部がそのまま残り易くなるので好ましくない。ここが本発明のポイントとなる部分であるが、通常、成形品の投影面積に出来るだけ近いサイズでセットされるのが好ましいとされてきたが、セットされる材料が薄いと冷却金型で冷え易く、複雑形状部に材料が充填されにくくなる問題があり、且つ流動距離が短いと、プリプレグの段階で存在する含浸不良部はそのまま残る問題があった。故に、好ましい範囲は20〜80%、より好ましい範囲は20〜75%、さらに好ましい範囲は25〜50%、特に好ましい範囲は25〜45%である。また熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する際の圧力は、0.5MPa以上であることが好ましい。0.5MPa未満である場合、圧力が不足し、ショートし易くなる。圧力は高い方が含浸度も上がり好ましいが、高すぎると成形品のバリ、即ち樹脂流出による体積変化が起こる。故により好ましい範囲は0.8〜50MPa、さらに好ましい範囲は、1.2〜40MPaである。
さらに、該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する。投影面積の10%未満である場合、材料の流動距離が非常に大きく、完全充填が難しくなる。逆に85%を超える場合、材料の流動距離が少なく、予備成形体からなるシート状物に残る、含浸不良部がそのまま残り易くなるので好ましくない。ここが本発明のポイントとなる部分であるが、通常、成形品の投影面積に出来るだけ近いサイズでセットされるのが好ましいとされてきたが、セットされる材料が薄いと冷却金型で冷え易く、複雑形状部に材料が充填されにくくなる問題があり、且つ流動距離が短いと、プリプレグの段階で存在する含浸不良部はそのまま残る問題があった。故に、好ましい範囲は20〜80%、より好ましい範囲は20〜75%、さらに好ましい範囲は25〜50%、特に好ましい範囲は25〜45%である。また熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する際の圧力は、0.5MPa以上であることが好ましい。0.5MPa未満である場合、圧力が不足し、ショートし易くなる。圧力は高い方が含浸度も上がり好ましいが、高すぎると成形品のバリ、即ち樹脂流出による体積変化が起こる。故により好ましい範囲は0.8〜50MPa、さらに好ましい範囲は、1.2〜40MPaである。
また本発明に用いられる予備成形体は、長さ5mm〜100mm、幅4mm〜60mm、厚み0.05mm〜0.4mmの薄膜片のテープであり、含有される強化繊維と熱可塑性樹脂との質量比(強化繊維/熱可塑性樹脂)は、85/15〜30/70である事が望ましい。
厚みが0.05mm未満であると生産効率が悪く、0.4mmを超えると含浸性が不足する傾向となる。より好ましくは0.07mm〜0.2mmの範囲内である。また幅は4mm未満、若しくは、60mmを超えると生産効率が悪くなる傾向がある。より好ましくは10mm〜50mmの範囲である。長さに関しても5mm未満、若しくは100mmを超える場合、生産性が悪くなる傾向がある。より好ましくは10mm〜50mmの範囲内である。また幅と長さが同じサイズに近いと異方性が少なくなり、ランダマイズされ易いのでより好ましい。含有される強化繊維の質量比も85%を超えると樹脂含浸性が不十分となり破壊の基点となり易く、30%未満の場合、強化繊維補強効果が得られにくくなる傾向がある。強化繊維と熱可塑性樹脂のより好ましい質量比の範囲は、80/20〜50/50である。
予め高い樹脂含浸となる予備成形体とする事で、シート状物(プリプレグ)の樹脂含浸性を高め、チャージ面積の最適化による樹脂流動発現によって含浸性をさらに促進させ、物性ばらつきのより少ない最終成形品を得ることが可能になる。
予め高い樹脂含浸となる予備成形体とする事で、シート状物(プリプレグ)の樹脂含浸性を高め、チャージ面積の最適化による樹脂流動発現によって含浸性をさらに促進させ、物性ばらつきのより少ない最終成形品を得ることが可能になる。
また、前記予備成形体からなるシート状物を熱可塑性樹脂の融点以上に加熱後、冷却機構を有する成形型内にセットする際、2〜8枚を積層してチャージする事も好ましい。シート状物(プリプレグ)の材料が薄いと加熱時間が短縮出来、生産性は上がる。これを冷却金型へチャージしプレスする際、重ね合わせることによって、中心部の材料温度は冷えにくく、流動距離を大きく出来る。この効果によってシート状物(プリプレグ)中に存在していた含浸不良部も、流動の際に再含浸が進み、生産性と、含浸性(成形品物性)を改善することが可能になる。チャージ枚数は多いほど、中心部の材料温度は冷えにくく、流動距離も大きくなるが、材料切り出しに手間がかかり、重ね合わせの工程も煩雑となる。故に、好ましいチャージ枚数は、2〜6枚、より好ましい枚数は2〜4枚である。
また、本発明に用いられる、熱可塑性樹脂の融点以上の温度としては、融点+20℃〜融点+140℃が好ましく、融点+30℃〜融点+120℃がより好ましい。より高い温度の方が、樹脂含浸性が良くなるが、樹脂劣化も進み易くなるので、所望の設計に応じ適宜条件設定される。
また、冷却の際に用いられる熱可塑性樹脂の融点未満の温度としては、融点−20℃〜融点−120℃が好ましく、融点−30℃〜融点−100℃がより好ましい。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
強化繊維として、連続ガラス繊維(日本電気硝子(株)製、ER2310−431N、2310Tex、4000f)を直径2cmのローラーに通し開繊後、0.6MPaの圧力を有する酸変性されたポリプロピレン樹脂((株)プライムポリマー製、J139、及びMMP006のブレンド、融点160℃)からなる240℃の樹脂槽を通し、樹脂を連続的に含浸させ、その後、賦形ローラーで潰し冷却固化させた後、カッティングし、ガラス繊維70質量部にポリプロピレン樹脂30質量部が含浸されてなる、幅15mm、長さ20mm、厚み0.1mmのテープ状の予備成形体を作製した。
この予備成形体を20cm角、深さ40mmの加熱機構と冷却機構とを有する金型(加熱は電熱ヒーター、冷却は水)内に4mm厚のシートが得られる分量をテープが立たない様に注意しながらばら撒いてセットし、0.2MPaの圧力を加えた状態で加熱し、樹脂が十分溶融した状態から2MPaの圧力を掛けながら冷却し、ボイド率が0.5%である所望のシート状物(プリプレグシート)を得た。
なお、ボイド率は、プリプレグシートの断面を×100倍のマイクロスコープで任意に5箇所拡大観察し、ボイド部の全体に占める割合から求めた。以下の実施例でも同様である。
このプリプレグシートをチャージの面積比(加圧する方向から見た成形金型の投影面積に対する、セットするプリプレグシートの面積の比)が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで240℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが40mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、40mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
強化繊維として、連続ガラス繊維(日本電気硝子(株)製、ER2310−431N、2310Tex、4000f)を直径2cmのローラーに通し開繊後、0.6MPaの圧力を有する酸変性されたポリプロピレン樹脂((株)プライムポリマー製、J139、及びMMP006のブレンド、融点160℃)からなる240℃の樹脂槽を通し、樹脂を連続的に含浸させ、その後、賦形ローラーで潰し冷却固化させた後、カッティングし、ガラス繊維70質量部にポリプロピレン樹脂30質量部が含浸されてなる、幅15mm、長さ20mm、厚み0.1mmのテープ状の予備成形体を作製した。
この予備成形体を20cm角、深さ40mmの加熱機構と冷却機構とを有する金型(加熱は電熱ヒーター、冷却は水)内に4mm厚のシートが得られる分量をテープが立たない様に注意しながらばら撒いてセットし、0.2MPaの圧力を加えた状態で加熱し、樹脂が十分溶融した状態から2MPaの圧力を掛けながら冷却し、ボイド率が0.5%である所望のシート状物(プリプレグシート)を得た。
なお、ボイド率は、プリプレグシートの断面を×100倍のマイクロスコープで任意に5箇所拡大観察し、ボイド部の全体に占める割合から求めた。以下の実施例でも同様である。
このプリプレグシートをチャージの面積比(加圧する方向から見た成形金型の投影面積に対する、セットするプリプレグシートの面積の比)が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで240℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが40mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、40mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
(実施例2)
実施例1と同法で得られた予備成形体からなる12.6cm角に切り出されたプリプレグシートをヒーターで240℃に加熱後、2枚重ねで、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にチャージ面積比が40%となる様にセットし、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
実施例1と同法で得られた予備成形体からなる12.6cm角に切り出されたプリプレグシートをヒーターで240℃に加熱後、2枚重ねで、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にチャージ面積比が40%となる様にセットし、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
(実施例3)
連続ガラス繊維(日本電気硝子(株)製、ER2310−431N、2310Tex、4000f)を直径2cmのローラーに通し開繊後、0.8MPaの圧力を有する熱可塑性樹脂としてポリアミド6(東洋紡(株)製、A2500、融点220℃)を用い、270℃の樹脂槽を通し、樹脂を連続的に含浸させ、その後、賦形ローラーで潰し冷却固化させた後、カッティングし、ガラス繊維70質量部にポリアミド樹脂30質量部が含浸されてなる、幅14mm、長さ20mm、厚み0.1mmのテープ状の予備成形体を作製した。
この予備成形体を用い、実施例1と同じく20cm角、深さ40mmの金型(加熱は電熱ヒーター、冷却は水)内に4mm厚のシートが得られる分量をセットし、0.3MPaの圧力を加えた状態で加熱し、樹脂が十分溶融した状態から3MPaの圧力を掛けながら冷却しボイド率が0.4%であるシートを得た。
このプリプレグシートをチャージの面積比が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで280℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが40mmのリブ形状部を持つ140℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、40mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
連続ガラス繊維(日本電気硝子(株)製、ER2310−431N、2310Tex、4000f)を直径2cmのローラーに通し開繊後、0.8MPaの圧力を有する熱可塑性樹脂としてポリアミド6(東洋紡(株)製、A2500、融点220℃)を用い、270℃の樹脂槽を通し、樹脂を連続的に含浸させ、その後、賦形ローラーで潰し冷却固化させた後、カッティングし、ガラス繊維70質量部にポリアミド樹脂30質量部が含浸されてなる、幅14mm、長さ20mm、厚み0.1mmのテープ状の予備成形体を作製した。
この予備成形体を用い、実施例1と同じく20cm角、深さ40mmの金型(加熱は電熱ヒーター、冷却は水)内に4mm厚のシートが得られる分量をセットし、0.3MPaの圧力を加えた状態で加熱し、樹脂が十分溶融した状態から3MPaの圧力を掛けながら冷却しボイド率が0.4%であるシートを得た。
このプリプレグシートをチャージの面積比が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで280℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが40mmのリブ形状部を持つ140℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、40mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
(実施例4)
実施例3と同法で得られた予備成形体からなる12.6cm角に切り出されたプリプレグシートをヒーターで280℃に加熱後、2枚重ねで、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ140℃に加熱された20cm角の金型にチャージ面積比が40%となる様にセットし、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
実施例3と同法で得られた予備成形体からなる12.6cm角に切り出されたプリプレグシートをヒーターで280℃に加熱後、2枚重ねで、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ140℃に加熱された20cm角の金型にチャージ面積比が40%となる様にセットし、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
(実施例5)
実施例1と同法で得られた予備成形体からなる10cm角に切り出されたプリプレグシートをヒーターで240℃に加熱後、4枚重ねで、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にチャージ面積比が25%となる様にセットし、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
実施例1と同法で得られた予備成形体からなる10cm角に切り出されたプリプレグシートをヒーターで240℃に加熱後、4枚重ねで、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にチャージ面積比が25%となる様にセットし、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
(実施例6)
実施例1と同法で得られた7mm厚の予備成形体からなるプリプレグシートをチャージの面積比(加圧する方向から見た成形金型の投影面積に対する、セットするプリプレグシートの面積の比)が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで240℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、プリプレグシートの厚みが大きくなった事により金型で冷されにくくなり、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
実施例1と同法で得られた7mm厚の予備成形体からなるプリプレグシートをチャージの面積比(加圧する方向から見た成形金型の投影面積に対する、セットするプリプレグシートの面積の比)が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで240℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、プリプレグシートの厚みが大きくなった事により金型で冷されにくくなり、60mmのリブ部も完全に充填され、目立った含浸不良部も無く良好であった。
(実施例7)
実施例1と同法で得られた4mm厚の予備成形体からなるプリプレグシートをチャージの面積比(加圧する方向から見た成形金型の投影面積に対する、セットするプリプレグシートの面積の比)が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで240℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、目立った含浸不良部は無かったが、60mm高さのリブの先端が若干ショートする物となった。
実施例1と同法で得られた4mm厚の予備成形体からなるプリプレグシートをチャージの面積比(加圧する方向から見た成形金型の投影面積に対する、セットするプリプレグシートの面積の比)が81%となる18cm角のサイズに切り出し、ヒーターで240℃に加熱後、根元の厚みが3mm、先端部の厚みが1mm、高さが60mmのリブ形状部を持つ100℃に加熱された20cm角の金型にて、15MPaの圧力をかけ冷却プレスを行った。
得られた成形品は、目立った含浸不良部は無かったが、60mm高さのリブの先端が若干ショートする物となった。
(比較例1)
実施例1と同法で得られた予備成形体を、チャージ面積比が95%となる、19.5cm角に切り出しチャージした事以外は全て実施例1と同法で成形品を作製した。
得られた成形品は、流動が起きにくいために40mmのリブ部の先端がショートし、プリプレグの時点で見られた含浸不良部もそのまま残った、外観の劣るものとなった。
実施例1と同法で得られた予備成形体を、チャージ面積比が95%となる、19.5cm角に切り出しチャージした事以外は全て実施例1と同法で成形品を作製した。
得られた成形品は、流動が起きにくいために40mmのリブ部の先端がショートし、プリプレグの時点で見られた含浸不良部もそのまま残った、外観の劣るものとなった。
(比較例2)
実施例3と同法で得られた予備成形体を、チャージ面積比が95%となる、19.5cm角に切り出しチャージした事以外は全て実施例3と同法で成形品を作製した。
得られた成形品は、流動が起きにくいために40mmのリブ部の先端がショートし、プリプレグの時点で見られた含浸不良部がそのまま残った、外観の劣るものとなった。
実施例3と同法で得られた予備成形体を、チャージ面積比が95%となる、19.5cm角に切り出しチャージした事以外は全て実施例3と同法で成形品を作製した。
得られた成形品は、流動が起きにくいために40mmのリブ部の先端がショートし、プリプレグの時点で見られた含浸不良部がそのまま残った、外観の劣るものとなった。
(比較例3)
実施例1と同法で得られた予備成形体を、チャージ面積比が9%となる、6cm角に切り出し、加熱溶融後、11枚重ねでチャージした事以外は全て実施例1と同法で成形品を作製した。
得られた成形品は、40mmのリブ部の先端部にも材料が流れ、成形品外観は良好であったが、事前の切り出しと、材料チャージが非常煩雑であり、作業性に問題があった。
実施例1と同法で得られた予備成形体を、チャージ面積比が9%となる、6cm角に切り出し、加熱溶融後、11枚重ねでチャージした事以外は全て実施例1と同法で成形品を作製した。
得られた成形品は、40mmのリブ部の先端部にも材料が流れ、成形品外観は良好であったが、事前の切り出しと、材料チャージが非常煩雑であり、作業性に問題があった。
(比較例4)
プリプレグシートの厚みが13mmである事以外は全て、実施例1と同法にて成形試験を行った。材料の中心部まで溶融させるための加熱時間が長くかかり、作業性に問題があった。
プリプレグシートの厚みが13mmである事以外は全て、実施例1と同法にて成形試験を行った。材料の中心部まで溶融させるための加熱時間が長くかかり、作業性に問題があった。
(比較例5)
プリプレグシートの厚みが1mmである事以外は全て、実施例1と同法にて成形試験を行った。材料の加熱時間は短く出来るが、成形時に材料は冷え易く、流動が起きにくいために40mmのリブ部の先端はショートし、外観の劣るものとなった。
プリプレグシートの厚みが1mmである事以外は全て、実施例1と同法にて成形試験を行った。材料の加熱時間は短く出来るが、成形時に材料は冷え易く、流動が起きにくいために40mmのリブ部の先端はショートし、外観の劣るものとなった。
本発明によれば、高い含浸性を有する生産性に優れた、物性ばらつきの少ない繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法が提供できる。
Claims (3)
- 強化繊維と熱可塑性樹脂とを含有する繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法であって、
連続強化繊維を開繊後、溶融した熱可塑性樹脂を連続含浸させた後、賦形ローラーで潰し冷却固化後、カッティングして予備成形体を作製する工程と、
プレス加工により該予備成形体を厚みが1.5〜12mmのシート状物とする工程と、
該シート状物を熱可塑性樹脂の融点以上に加熱する工程と、
該シート状物を、冷却機構を有する成形型内に、加圧する方向から見た成形型の投影面積の10〜85%の範囲内でセットし、圧力を加えつつ熱可塑性樹脂の融点未満に冷却する工程からなる事を特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。 - 前記予備成形体が、長さ5mm〜100mm、幅4mm〜60mm、厚み0.05mm〜0.4mmの薄膜片のテープであり、予備成形体に含有される強化繊維と熱可塑性樹脂との質量比が85/15〜30/70である、請求項1に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- 前記シート状物を、冷却機構を有する成形型内にセットする際、2〜8枚を積層してチャージする事を特徴とする請求項1または2に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
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- 2014-10-16 JP JP2014211435A patent/JP2016078308A/ja active Pending
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