JP2016068250A - 研磨パッド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリウレタン発泡シートを研磨層として有する研磨パッドにおいて、前記シートが、伸度を100%〜600%、破断強度を0.1kgf/mm2〜2.0kgf/mm2とし、かつ伸度/破断強度の値を300〜1100とする。
【選択図】なし
Description
(1)本発明の研磨パッドは、ポリウレタン発泡シートを研磨層として有する。ポリウレタン発泡シートは、伸度を100〜600%、破断強度を0.1〜2.0(kgf/mm2)とし、かつ伸度/破断強度の値を300〜1100とする。
伸度は樹脂を破断するまで伸長させたときの伸長度合を示し、値が大きいほど伸び易く変形し易い。
研磨パッドは、湿式成膜法により形成されたポリウレタン発泡シートからなるものでなく、乾式成型法により形成されたポリウレタン発泡シートを研磨層として有するものでも良い。
本発明の研磨パッドは、湿式成膜法、例えば、ポリウレタン樹脂、DMF、発泡調整剤、及び中空微小球を混合分散させたポリウレタン樹脂溶液を調製する工程と、ポリウレタン樹脂溶液を基材に塗布する工程と、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬するポリウレタン樹脂の凝固再生工程とを含む方法により、製造することができる。
i.ウレタン樹脂溶液の調製工程で使用される発泡調整剤は、ポリウレタン樹脂溶液に均一に混合又は分散できるものであって、水に対する溶解度がDMFより小さい溶媒またはウレタン樹脂の溶解度がDMFより小さい溶媒(DMFよりも極性の小さい溶媒)を含む。
ポリウレタン樹脂溶液の塗布工程で用いる基材は、可撓性を有する材料であれば良く、例えば、プラスチックフィルム(例えば、ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム等)、不織布等が挙げられる。基材にポリウレタン樹脂含有溶液を塗布する方法としては、特に制限されず、例えば、慣用のコーター(ナイフコーター、リバースコータ、ロールコータ等)を用いて塗布する方法が挙げられる。塗布厚みは、所定の発泡構造を形成する点から、例えば、0.5〜2.5mm、好ましくは1.0〜2.0mm、更に好ましくは1.2〜1.8mmである。
ポリウレタン樹脂の凝固再生工程で、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を浸漬する凝固液は、ポリウレタン樹脂に対する貧溶媒(水等)を主成分とする。凝固液としては、例えば、水、水と極性の溶剤(例えば、DMF、DMAc、THF、DMSO、NMP、アセトン等)との混合溶液等が挙げられる。尚、混合溶液中の極性溶剤の濃度は、0.5〜30質量%が好ましい。
洗浄及び乾燥により、ポリウレタン樹脂中に残留するDMF、発泡調整剤及び凝固液(水)が除去される。洗浄に用いられる洗浄液は、通常、水が使用される。乾燥は、通常、80〜150℃で5〜60分程度行なう。
(1)研磨パッドのスラリーを保持する空隙として、多数のポリウレタンの発泡と、多数の中空微小球の気泡とが、ポリウレタン樹脂中に概ね均等に分散する。各発泡は連通孔を介して互いに連通し、各気泡は独立気泡として存在する。
4-1. 表1に示す各実施例及び比較例の研磨パッドを製造した。
[実施例1]
100%樹脂モジュラス24のポリエステル系ポリウレタン樹脂の濃度を30%とするDMF溶液(100部)及び酢酸エチル(30部)、イソプロピルアルコール(5部)を含む溶液に、外殻が架橋化ポリメタクリル酸メチル樹脂である中空微小球(平均粒径20μm、殻厚み5μm)を10部添加し(ポリウレタン樹脂全質量に対し33%)、混合することにより樹脂含有溶液を得た。
100%樹脂モジュラス6のポリエステル系ポリウレタン樹脂の濃度を30%とするDMF溶液(100部)及び酢酸エチル(30部)、イソプロピルアルコール(5部)を含む溶液を使用する以外を実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
ポリウレタン樹脂の100%樹脂モジュラスを表1の通りとし、中空微小球の材質及び量を表1の通りとした以外を実施例2と同様にして、研磨パッドを製造した。
比較例4は中空微小球を不使用とした以外を実施例2と同様にして、研磨パッドを製造した。
比較例5は乾式成型された中空微粒子含有の市販の研磨パッドであるIC1000(ニッタ・ハース社製商品名)を用いた。
各実施例及び比較例の研磨パッドを構成するポリウレタン発泡シートについて、ショアA硬度、研磨層密度、ポリウレタンの発泡及び中空微小球の気泡の平均空隙径、破断強度、および、伸度を測定した。
ショアA硬度は、研磨パッドからポリウレタン発泡シート試料片(10cm×10cm)を切り出し、複数枚の該試料片を厚さが4.5mm以上となるように重ね、A型硬度計(日本工業規格、JIS K7311)にて測定した。
研磨層密度は、研磨パッドからポリウレタン発泡シート試料片(10cm×10cm)を切り出し、該試料片の質量を自動天秤で測定後、下記式:
密度(g/cm3)=質量(g)/(10(cm)×10(cm)×試料片の厚さ(cm))
により算出して求めた。
ポリウレタンの発泡及び中空微小球の気泡の平均空隙径は、ポリウレタン発泡シート試料片の断面を走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM-5000LV)で約5mm四方の範囲を50倍に拡大し、9箇所について観察した。この画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3、ニコン製)により二値化処理してシート内に存在する空隙(ポリウレタンの発泡及び中空微小球の気泡)の総個数を確認し、各空隙の空隙面積から円相当径及びその平均値を平均空隙径として算出した。空隙径の測定においては、該空隙径のカットオフ値(下限)を11μmとし、ノイズ成分を除外した。尚、ここで示す空隙とはポリウレタンの発泡と中空微小球の気泡の両者をいう。
ポリウレタン発泡シートをダンベル形状(サンプル調製形状/サイズ明記)に打ち抜き、測定試料を測定機の上下エアチャックにはさみ、引張速度100mm/min、初期つかみ間隔50mmで測定を開始し、測定値がピーク(切断)に達した値を強力(最大荷重)として得た。n数2で行ない、破断強度(kgf/mm2)=強力(最大荷重)kgf/(厚さ(mm)×試料巾(10mm))より破断強度を算出し、その平均値から破断強度を算出した。尚、試料厚みは、測定試料をチャック装着する際、厚み計を用いて測定し、寸法表を用いて算出させた。
ポリウレタン発泡シートの伸度は、前記引張り測定における破断した時の伸度である。引張時の破断強度および伸度は株式会社エー・アンド・デイ製、テンシロン万能試験機RTCにて日本工業規格(JIS K6550)に準じた方法で測定した。
研磨機:EBARA F−REX300
研磨ヘッド:GII
スラリー:Planar社 Slurry(コロイダイルシリカ、pH:9.7)
被研磨物:300mmφSIO2(TEOS)
パッド径:740mmφ
パッドブレイク:9N×30分、ダイヤモンドドレッサー54rpm、定盤回転数80rpm、
超純水:200ml/min
研磨:定盤回転数70rpm、ヘッド回転数71rpm、スラリー流量200ml/min、研磨時間60秒
研磨圧:175hPa
研磨レートは、1分間あたりの研磨量を厚さ(Å)で表したものである。研磨加工前後の基板の絶縁膜について各々17箇所の厚み測定結果から平均値を求めた。尚、厚み測定は、光学式膜厚膜質測定器(KLAテンコール社製、ASET−F5x)のDBSモードにて測定した。
ディフェクトの評価では、25枚の基板を繰り返し3回順次研磨し、研磨加工後の21〜25枚目の基板5枚について、パターンなしウェハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP2)の高感度測定モードにて測定し、基板表面におけるディフェクトの有無を評価した。
段差、表面粗さ、微細形状測定装置(KLAテンコール社製、P−16+)を用いて、メタル配線と酸化膜配線の段差を評価した。
研磨パッドの中心を0地点としてX軸直線、Y軸直線を設定し、パッド中心から±150mm〜±230mmの範囲において、研磨する前の研磨パッドの厚み及びウェハを600枚研磨後の研磨パッドの厚みを10mm間隔で測定した。各地点における600枚研磨後の研磨パッドの摩耗量より各地点における研磨前後の厚み差を求め、全測定地点における該厚み差の平均値を平均摩耗量とした。
◎…平均摩耗量が0.4mm以下 ○…平均摩耗量が0.4mm超過〜0.6mm以下
△…平均摩耗量が0.6mm超過〜0.7mm以下 ×…平均摩耗量が0.7mm超過
Claims (3)
- ポリウレタン発泡シートを研磨層として有する研磨パッドにおいて、
前記シートが、伸度を100%〜600%、破断強度を0.1kgf/mm2〜2.0kgf/mm2とし、かつ伸度/破断強度の値を300〜1100とすることを特徴とする研磨パッド。 - 前記シートが、ショアA硬度×破断強度の値を12〜40とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記シートが、ショアA硬度を30度〜80度、密度を0.30g/cm3〜0.75g/cm3とする請求項1又は2に記載の研磨パッド。
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