JP2016061792A - Optical product and lens filter - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、充分な耐衝撃性と優れた反射防止性を両立することが可能な光学製品、及び当該光学製品を用いたカメラレンズ用フィルタを始めとするレンズ用フィルタに関する。 The present invention relates to an optical product capable of achieving both sufficient impact resistance and excellent antireflection properties, and a lens filter including a camera lens filter using the optical product.
カメラレンズ用フィルタとして、下記特許文献１のものが知られている。
このフィルタは、円板状に成形されたガラス生地を、１〜２ｍｍ程度の厚さに研磨加工した後で、硝酸カリウムを主成分とする化学強化液に浸して、カリウムイオンによるイオン交換によって強化処理し、強化処理後のガラス材の両面に低反射膜を真空蒸着することで製造される。
ガラス材は、強化処理により、１〜２ｍｍ程度の厚さであってもレンズ保護に充分な強度を有するものとされている。
又、低反射膜は、ＳｉＯ，ＳｉＯ２，ＴｉＯ２等による数ミクロン以内の多層コートとされ、その形成により、可視域での反射ロスを１％以内においてフラットに低減して、着色の極めて少ない理想的な写真用フィルタを実現することとされている。
As a camera lens filter, one disclosed in Patent Document 1 below is known.
This filter is made by polishing a glass dough formed into a disk shape to a thickness of about 1 to 2 mm, then immersing it in a chemical strengthening solution containing potassium nitrate as a main component, and strengthening it by ion exchange with potassium ions. And it manufactures by vacuum-depositing a low reflection film on both surfaces of the glass material after a reinforcement | strengthening process.
The glass material has a sufficient strength to protect the lens even if it has a thickness of about 1 to 2 mm by the strengthening treatment.
The low reflection film is a multi-layer coating of several microns or less made of SiO, SiO 2 , TiO 2, etc., and its formation reduces the reflection loss in the visible region to within 1% and is extremely little colored. It is supposed to realize an ideal photographic filter.
特許文献１のものでは、強化ガラスの採用により耐衝撃性を充分に確保することができるが、ＳｉＯ，ＳｉＯ２，ＴｉＯ２の多層コートにより低反射膜を形成するため、コスト面等において現実的な層数において、フラットで極めて低い（例えば１％以下，好ましくは０．８％以下，より好ましくは０．５％以下）反射率分布を具備させることが困難である。
そこで、請求項１，７に記載の発明は、優れた反射防止性能を呈しながら、耐衝撃性も充分である光学製品，レンズ用フィルタを提供することを目的とするものである。
Of those patent document 1, it is possible to ensure a sufficient impact resistance by adopting tempered glass, SiO, for forming a low-reflection film by a multilayer coating of SiO 2, TiO 2, practical in terms of cost, etc. In such a number of layers, it is difficult to provide a reflectance distribution that is flat and extremely low (for example, 1% or less, preferably 0.8% or less, more preferably 0.5% or less).
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide an optical product and a lens filter that exhibit excellent antireflection performance and sufficient impact resistance.
上記目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、光学製品にあって、基体の片面又は両面に対して反射防止膜が形成されており、前記反射防止膜は、低屈折率層と高屈折率層が交互に積層されており、前記低屈折率層には、ＭｇＦ２層が含まれており、前記高屈折率層には、Ｔａ２Ｏ５層が含まれていることを特徴とするものである。
請求項２に記載の発明は、上記発明にあって、前記Ｔａ２Ｏ５層は、イオンアシスト法により蒸着することで形成されていることを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明は、上記発明において、前記低屈折率層には、更にＳｉＯ２層が含まれていることを特徴とするものである。
請求項４に記載の発明は、上記発明において、前記ＳｉＯ２層は、イオンアシスト法により蒸着して形成されていることを特徴とするものである。
請求項５に記載の発明は、上記発明において、前記反射防止膜の最も基板に近い層は、前記低屈折率層であって、前記ＳｉＯ２層であり、１５０ナノメートル以上の物理膜厚を有することを特徴とするものである。
請求項６に記載の発明は、上記発明において、前記基体は、強化ガラスを含んでいることを特徴とするものである。
請求項７に記載の発明は、レンズ用フィルタにあって、上記発明の光学製品を用いたことを特徴とするものである。
In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 is an optical product, wherein an antireflection film is formed on one side or both sides of a substrate, and the antireflection film is a low refractive index layer. And the high refractive index layer are alternately laminated, the low refractive index layer includes an MgF 2 layer, and the high refractive index layer includes a Ta 2 O 5 layer. It is a feature.
The invention according to claim 2 is the above invention, wherein the Ta 2 O 5 layer is formed by vapor deposition by an ion assist method.
According to a third aspect of the present invention, in the above invention, the low refractive index layer further includes a SiO 2 layer.
The invention described in claim 4 is the above invention, wherein the SiO 2 layer is formed by vapor deposition by an ion assist method.
The invention according to claim 5 is the above invention, wherein the layer closest to the substrate of the antireflection film is the low refractive index layer, the SiO 2 layer, and has a physical film thickness of 150 nanometers or more. It is characterized by having.
The invention described in claim 6 is characterized in that, in the above invention, the substrate includes tempered glass.
The invention according to claim 7 is a lens filter, wherein the optical product of the invention is used.
本発明によれば、優れた反射防止性能を呈しながら、耐衝撃性も充分である光学製品，レンズ用フィルタを提供することが可能となる、という効果を奏する。 According to the present invention, there is an effect that it is possible to provide an optical product and a lens filter that exhibit excellent antireflection performance and sufficient impact resistance.
以下、本発明に係る実施の形態の例につき、適宜図面を用いて説明する。尚、本発明の形態は、以下のものに限定されない。 Hereinafter, examples of embodiments according to the present invention will be described with reference to the drawings as appropriate. In addition, the form of this invention is not limited to the following.
本発明に係る光学製品では、基体の片面あるいは両面に対し、光学多層膜が形成されている。
本発明において、基体は透明（半透明を適宜含む）であれば良いが、好ましくは強化ガラスであり、例えば化学強化ガラスである。
強化ガラス基体は、表面に圧縮応力層が形成されているので、表面にクラックが生じたとしても、圧縮応力によりクラックの成長が抑制され、通常の（強化処理されていない）ガラス基体よりも衝撃に強い。
化学強化ガラス基体は、例えば次のように形成される。ナトリウム（Ｎａ）入りの通常のガラス基体を、硝酸カリウム（ＫＮＯ３）あるいはこれを主成分とする化学強化液に浸すと、ガラス基体からナトリウムイオン（Ｎａ＋）が流出してカリウムイオン（Ｋ＋）が入り込む。Ｋ＋はＮａ＋より大きいので、ガラス基体表面においてより大きなイオンが入った状態となって、表面において元に戻ろうとする力、即ち圧縮応力が生じる。
In the optical product according to the present invention, an optical multilayer film is formed on one side or both sides of the substrate.
In the present invention, the substrate may be transparent (including translucent as appropriate), but is preferably tempered glass, for example, chemically tempered glass.
Since the compressive stress layer is formed on the surface of the tempered glass substrate, even if cracks occur on the surface, the growth of cracks is suppressed by the compressive stress, and the impact is higher than that of a normal (not tempered) glass substrate. Strong.
The chemically strengthened glass substrate is formed as follows, for example. When a normal glass substrate containing sodium (Na) is immersed in potassium nitrate (KNO 3 ) or a chemical strengthening liquid containing this as a main component, sodium ions (Na + ) flow out of the glass substrate and potassium ions (K + ). Enters. Since K.sup. + Is larger than Na.sup. + , A larger ion enters the glass substrate surface, and a force to return to the original surface, that is, compressive stress is generated.
又、本発明において、光学多層膜は、主に可視光の反射を防止する機能を具備する。可視光の反射防止を目的とした光学多層膜あるいはその部分を、反射防止膜と呼称する。
光学多層膜は、反射防止膜のみから構成されても良いし、反射防止膜の表面側（空気側）に防汚膜や保護膜が付加されたものであっても良いし、反射防止膜の基体側にハードコート膜が付加されたものであっても良いし、反射防止膜内あるいは反射防止膜外に導電性向上等の他の目的のための単数又は複数の膜が付加されたものであっても良いし、これらの組合せであっても良い。尚、ハードコート膜や導電性膜等を光学多層膜に含まないものとして扱うことも可能である。
本発明において、反射防止膜は、下記の条件を満たす。尚、光学多層膜あるいは反射防止膜は、両面に形成される場合、好ましくは何れの膜も下記の条件を満たし、更に好ましくは何れの膜も同一の積層構造となるようにする。
まず、反射防止膜にあっては、低屈折率層と高屈折率層が交互に積層されている。最も基体側の層（基体に最も近い層）を１層目とした場合、１層目を低屈折率層としても良いし高屈折率層としても良いが、好ましくは奇数層目が低屈折率層であり、偶数層目が高屈折率層である。
次に、低屈折率層の少なくとも一部は、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）を用いて形成される。ＭｇＦ２層は、好ましくは真空蒸着法で形成される。
In the present invention, the optical multilayer film mainly has a function of preventing reflection of visible light. The optical multilayer film for the purpose of preventing reflection of visible light or a portion thereof is referred to as an antireflection film.
The optical multilayer film may be composed of only an antireflection film, or may be one in which an antifouling film or a protective film is added to the surface side (air side) of the antireflection film. The substrate may be provided with a hard coat film, or may be provided with one or more films for other purposes such as improvement of conductivity in or outside the antireflection film. There may be a combination thereof. In addition, it is also possible to handle the hard coat film, the conductive film, etc. as those not included in the optical multilayer film.
In the present invention, the antireflection film satisfies the following conditions. When the optical multilayer film or the antireflection film is formed on both surfaces, it is preferable that all the films satisfy the following conditions, and more preferably, all the films have the same laminated structure.
First, in the antireflection film, a low refractive index layer and a high refractive index layer are alternately laminated. When the layer closest to the substrate (the layer closest to the substrate) is the first layer, the first layer may be a low refractive index layer or a high refractive index layer, but the odd layer is preferably a low refractive index layer. The even-numbered layer is a high refractive index layer.
Next, at least a part of the low refractive index layer is formed using magnesium fluoride (MgF 2 ). The MgF 2 layer is preferably formed by a vacuum evaporation method.
ＭｇＦ２層を反射防止膜における低屈折率層として用いれば、上記特許文献１のようなＳｉＯ，ＳｉＯ２（二酸化ケイ素，シリカ）のみで低屈折率層を形成する場合に比べ、ＭｇＦ２がＳｉＯ，ＳｉＯ２よりも屈折率が低いため、より容易に又層数の少ない状態で反射防止性能を向上することが可能となる。但し、ＭｇＦ２は、その表面側（空気側）に更にイオンアシスト法（ＩＡＤ，Ｉｏｎ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）を用いた真空蒸着によって膜を形成した場合に、Ｍｇ−Ｆの結合の一部が切れる事態を生じてしまい、Ｍｇ（金属）による吸収が発生してしまうので、低屈折率層の大部分あるいは全てをＭｇＦ２で形成することは現状現実的ではない。
そこで、低屈折率材料としてＭｇＦ２を用い、中屈折率材料としてＡｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）を用い、高屈折率材料としてＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）を用いた反射防止膜を強化ガラス表面に付与したサンプルを種々作成したところ、優れた反射防止性能を確保できるものの、反射防止膜付与前に比べて耐衝撃性が低下することが分かった。
これは、次のような仕組みであると合理的に推論される。
即ち、硝酸カリウムの適用により、ガラス表面のナトリウムイオンが、より大きいカリウムイオンに交換され、ガラス表面に圧縮応力が生じる。この圧縮応力の存在により、強化ガラス表面に微細なクラック（裂け目，小傷）が生じたとしても、これを両側から押すような力がかかることとなり、クラックが成長し難くなって、衝撃により微細なクラックが生じても割れ難くなる。
一方、ＭｇＦ２は、真空蒸着等により薄膜として形成されると、比較的に大きな引張応力を保持する性質がある。
従って、強化ガラスの表面にＭｇＦ２を含む反射防止膜を形成すると、基材の最表面側（最も空気に近い側）に引張応力を有する状態となり、ＭｇＦ２を含む反射防止膜の引張応力によりクラックの成長が促進され、基材表面にクラックが生じると、強化ガラス表面の圧縮応力に勝って全体的な割れを生じ易くなる。
When the MgF 2 layer is used as a low refractive index layer in the antireflection film, MgF 2 is SiO 2 compared to the case where the low refractive index layer is formed only by SiO, SiO 2 (silicon dioxide, silica) as in Patent Document 1 described above. Since the refractive index is lower than that of SiO 2 , the antireflection performance can be improved more easily and in a state where the number of layers is small. However, when MgF 2 is further formed on the surface side (air side) by vacuum deposition using an ion assist method (IAD, Ion Assisted Deposition), a part of the Mg-F bond is broken. Since this occurs and absorption by Mg (metal) occurs, it is not practical at present to form most or all of the low refractive index layer with MgF 2 .
Therefore, an antireflection film using MgF 2 as a low refractive index material, Al 2 O 3 (aluminum oxide) as a medium refractive index material, and ZrO 2 (zirconium oxide) as a high refractive index material is applied to the tempered glass surface. When various samples were provided, it was found that although excellent antireflection performance could be ensured, the impact resistance was lowered as compared with that before application of the antireflection film.
This is reasonably inferred to be the following mechanism.
That is, by applying potassium nitrate, sodium ions on the glass surface are exchanged for larger potassium ions, and compressive stress is generated on the glass surface. Even if fine cracks (fissures, small scratches) are generated on the surface of the tempered glass due to the presence of this compressive stress, a force that pushes the cracks from both sides is applied, making it difficult for the cracks to grow and making fine cracks due to impact. Even if a crack occurs, it becomes difficult to break.
On the other hand, MgF 2 has a property of retaining a relatively large tensile stress when formed as a thin film by vacuum deposition or the like.
Therefore, when the antireflection film containing MgF 2 is formed on the surface of the tempered glass, it becomes a state having a tensile stress on the outermost surface side (side closest to the air) of the base material, and due to the tensile stress of the antireflection film containing MgF 2 When the growth of cracks is promoted and cracks are generated on the surface of the base material, the cracks are more easily overcome than the compressive stress on the surface of the tempered glass.
以上より、優れた反射防止性能を確保するためにＭｇＦ２を採用する前提で、耐衝撃性を強化ガラスのみの場合と同等以上とすることを念頭に、本発明の光学製品では、高屈折率層として、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５等）を用いて形成されたものを採用した。
即ち、Ｔａ２Ｏ５層は、成膜により圧縮応力を呈するので、ＭｇＦ２による引張応力の一部あるいは全部を相殺し、又は引張応力を上回り反射防止膜全体として圧縮応力を呈するようになって、クラックの成長を抑制し、優れた耐衝撃性能を具備するようになるものと考え、本発明の光学製品において高屈折率層としてＴａ２Ｏ５層を用いたものである。
かような本発明の光学製品について、数例を後述の実施例として説明するように、サンプルによって耐衝撃性能を試したところ、上述のＭｇＦ２／Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２系の反射防止膜を有する強化ガラス基板とは異なり、強化ガラスのみの場合と同等以上の耐衝撃性能の具備を確認することができた。
又、Ｔａ２Ｏ５層を真空蒸着法で形成すれば、他の形成手法に比べ、圧縮応力をより大きなものとして耐衝撃性能を一層向上することができる。更に、真空蒸着においてＩＡＤを用いれば、更にＴａ２Ｏ５層の圧縮応力を大きなものとすることができ、耐衝撃性能を更に向上することができる。
From the above, with the assumption that MgF 2 is used to ensure excellent antireflection performance, with the optical product of the present invention having a high refractive index, with the impact resistance equal to or higher than that of tempered glass alone. A layer formed using tantalum oxide (Ta 2 O 5 or the like) was employed.
That is, since the Ta 2 O 5 layer exhibits compressive stress by film formation, part or all of the tensile stress due to MgF 2 is canceled out, or exceeds the tensile stress and exhibits compressive stress as the whole antireflection film. The Ta 2 O 5 layer is used as the high refractive index layer in the optical product of the present invention because it is thought that the growth of cracks is suppressed and the impact resistance performance is excellent.
With respect to such an optical product of the present invention, as described in the following examples, the impact resistance performance was tested with a sample. As a result, the above-mentioned MgF 2 / Al 2 O 3 / ZrO 2 antireflection film was used. Unlike the case of the tempered glass substrate having the tempered glass, it was possible to confirm the provision of impact resistance equal to or higher than that of the case of the tempered glass alone.
Further, if the Ta 2 O 5 layer is formed by a vacuum deposition method, the impact resistance can be further improved by increasing the compressive stress as compared with other forming methods. Furthermore, if IAD is used in vacuum deposition, the compressive stress of the Ta 2 O 5 layer can be further increased, and the impact resistance can be further improved.
又、上述の通り低屈折率層の大部分あるいは全てをＭｇＦ２で形成することは現状現実的でない観点や、低屈折率層においても圧縮応力を有させることでＭｇＦ２による引張応力の影響をできるだけ低減して耐衝撃性能を更に向上させる観点から、反射防止膜の低屈折率層として、ＳｉＯ２層を併せて採用することができる。ＳｉＯ２層は、圧縮応力を有し、圧縮応力を大きくする観点から好ましくは真空蒸着法で形成され、より好ましくはＩＡＤを用いた真空蒸着法により形成される。尚、圧縮応力の大きさで比較すると、Ｔａ２Ｏ５層よりＳｉＯ２層の方が大きい傾向にある。
以上に加えて、１層目又は２層目に位置する（最も基板に近い低屈折率層としての）ＳｉＯ２層の膜厚を１５０ｎｍ（ナノメートル）以上にすると、ＭｇＦ２層を用いたとしても充分な圧縮応力を確保することができる。
本発明の光学製品において、上記以外の低屈折層材料、高屈折率材料を適宜合わせて用いても良い。又、ある１つの層は、複数の材料を合わせて形成されても良く、Ｔａ２Ｏ５層は、Ｔａ２Ｏ５を主成分とする層と捉えても良く、他の層も同様である。
Moreover, and in view not currently realistic to form a majority or all of the following low refractive index layer described above with MgF 2, the influence of the tensile stress due to MgF 2 by causing also have a compressive stress in the low refractive index layer From the viewpoint of further reducing the impact resistance performance by reducing as much as possible, a SiO 2 layer can also be employed as the low refractive index layer of the antireflection film. The SiO 2 layer has a compressive stress, and is preferably formed by a vacuum evaporation method from the viewpoint of increasing the compressive stress, and more preferably by a vacuum evaporation method using IAD. In comparison with the magnitude of the compressive stress, the SiO 2 layer tends to be larger than the Ta 2 O 5 layer.
In addition to the above, when the film thickness of the SiO 2 layer (as the low refractive index layer closest to the substrate) located in the first layer or the second layer is 150 nm (nanometer) or more, the MgF 2 layer is used. Sufficient compressive stress can be secured.
In the optical product of the present invention, low refractive layer materials and high refractive index materials other than those described above may be used in combination as appropriate. One layer may be formed by combining a plurality of materials, and the Ta 2 O 5 layer may be regarded as a layer containing Ta 2 O 5 as a main component, and the other layers are the same. .
上記の光学製品は、基体の片面又は両面に対して反射防止膜が形成されており、反射防止膜は、低屈折率層と高屈折率層が交互に積層されており、低屈折率層には、ＭｇＦ２層が含まれており、高屈折率層には、Ｔａ２Ｏ５層が含まれているので、比較的に低い屈折率を有して、極めて低い反射率となる反射防止膜を容易に形成可能なＭｇＦ２層を用いながら、ＭｇＦ２層の引張応力をＴａ２Ｏ５層により緩和しあるいは解消し、更には反射防止膜において圧縮応力が残存するようにして、反射防止膜や基体の耐衝撃性を極めて良好なものとすることができる。
又、上記の光学製品において、Ｔａ２Ｏ５層をイオンアシスト法により蒸着して形成することができ、この場合Ｔａ２Ｏ５層の圧縮応力を更に強めてＭｇＦ２層の引張応力の緩和ないし解消あるいは圧縮応力の付与を更に行い易くし、耐衝撃性を一層良好にすることができる。
更に、低屈折率層として、ＳｉＯ２層を含めることもでき、この場合、Ｔａ２Ｏ５層と同様圧縮応力によりＭｇＦ２層の引張応力の作用を相殺し圧縮応力を付与して耐衝撃性能を向上することができる。又、ＳｉＯ２層をイオンアシスト法により蒸着すれば、圧縮応力を更に強めて、ＭｇＦ２層の引張応力の作用をより一層減じ、あるいは圧縮応力が上回るようにして、耐衝撃性能を更に向上することができる。加えて、反射防止膜の最も基板に近い層に、低屈折率層としてのＳｉＯ２層を、１５０ｎｍ以上の物理膜厚を有する状態で配置すると、反射防止性能にさほど影響を与えずに、ＳｉＯ２層において充分な圧縮応力を確保することができ、非常に優れた反射防止性能と極めて高い耐衝撃性能を両立することが可能となる。
更に、基体の少なくとも一部が強化ガラスであれば、強化ガラス本来の耐衝撃性能を損なわず、あるいは更に耐衝撃性能を強化して、極めて低い反射率を呈する反射防止膜を付与することが可能となる。
In the above optical product, an antireflection film is formed on one side or both sides of a base, and the antireflection film is formed by alternately laminating low refractive index layers and high refractive index layers. Includes an MgF 2 layer, and the high refractive index layer includes a Ta 2 O 5 layer. Therefore, the antireflection film has a relatively low refractive index and an extremely low reflectance. The MgF 2 layer can be easily formed, while the tensile stress of the MgF 2 layer is relaxed or eliminated by the Ta 2 O 5 layer, and the compressive stress remains in the antireflection film, so that the antireflection film And the impact resistance of the substrate can be made extremely good.
In the above optical product, the Ta 2 O 5 layer can be formed by vapor deposition by an ion assist method. In this case, the compressive stress of the Ta 2 O 5 layer is further increased to relieve the tensile stress of the MgF 2 layer. This makes it easier to eliminate or impart compressive stress and further improve the impact resistance.
Furthermore, as the low refractive index layer, an SiO 2 layer can be included. In this case, the impact stress performance is obtained by applying the compressive stress by offsetting the action of the tensile stress of the MgF 2 layer by the compressive stress like the Ta 2 O 5 layer. Can be improved. Moreover, if the SiO 2 layer is deposited by the ion assist method, the compressive stress is further increased, the action of the tensile stress of the MgF 2 layer is further reduced, or the compressive stress is exceeded, and the impact resistance performance is further improved. be able to. In addition, when an SiO 2 layer as a low refractive index layer is disposed on the layer closest to the substrate of the antireflection film in a state having a physical film thickness of 150 nm or more, the antireflection performance is not affected so much. Sufficient compressive stress can be secured in the two layers, and it is possible to achieve both excellent antireflection performance and extremely high impact resistance performance.
Furthermore, if at least a part of the substrate is tempered glass, it is possible to provide an antireflection film exhibiting extremely low reflectivity without damaging the original impact resistance performance of the tempered glass or by further strengthening the impact resistance performance. It becomes.
上記の光学製品において、好適には基体はレンズ用フィルタ基体であり、光学製品はレンズ用フィルタである。代表的用途は、レンズの保護の目的でレンズの近傍（レンズの前や上等）に装着するものであり、レンズの代表例は、カメラレンズである。
レンズ用フィルタは、眼鏡レンズに比べ、プラスチックレンズ基体とされるニーズが小さく、フィルタによる色付きや光量減を防止するために可視域（例えば４００ｎｍ以上７６０ｎｍ以下の波長域）の分光反射率分布を極めて低い反射率でフラットにするニーズが大きいため、ＭｇＦ２層を有する衝撃に強いフィルタが望まれており、上記光学製品はかような需要に良く適合する。
In the above optical product, the substrate is preferably a lens filter substrate, and the optical product is a lens filter. A typical application is to attach the lens in the vicinity of the lens (in front of or above the lens) for the purpose of protecting the lens, and a typical example of the lens is a camera lens.
Lens filters have less needs for plastic lens substrates than spectacle lenses, and have a spectral reflectance distribution in the visible range (for example, a wavelength range of 400 nm to 760 nm or less) in order to prevent coloration and light intensity reduction due to the filter. Since there is a great need for flattening with low reflectivity, an impact-resistant filter having an MgF 2 layer is desired, and the optical product is well suited to such demand.
次いで、本発明の好適な実施例、及び本発明に属さない比較例につき、数例説明する（実施例１〜４，比較例１〜７）。 Next, several preferred examples of the present invention and comparative examples not belonging to the present invention will be described (Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 7).
≪実施例１〜４≫
実施例１〜４に係る光学製品として、直径７０ミリメートル（ｍｍ）で厚さ２ｍｍのイオン交換強化ガラス製のフラットな円板状の透明な基体（基板）の片面に対し、次に示す構成の光学多層膜（反射防止膜）を成膜したものを作成した。ガラスの強化にあっては、硝酸カリウムを主成分とする４５０℃の強化液に１６時間浸した。尚、防汚膜以外の部分が反射防止膜である。
（基板／）ＳｉＯ２層（ＩＡＤ）／Ｔａ２Ｏ５層（ＩＡＤ）／ＳｉＯ２層（ＩＡＤ）／Ｔａ２Ｏ５層（ＩＡＤ）／ＳｉＯ２層（ＩＡＤ）／ＩＴＯ層（ＩＡＤ）／Ｔａ２Ｏ５層（ＩＡＤ）／ＭｇＦ２層／ＳｉＯ２層／防汚膜
<< Examples 1 to 4 >>
As an optical product according to Examples 1 to 4, a flat disk-shaped transparent substrate (substrate) made of ion-exchange tempered glass having a diameter of 70 millimeters (mm) and a thickness of 2 mm has the following configuration. An optical multilayer film (antireflection film) was prepared. For strengthening the glass, the glass was immersed in a strengthening solution at 450 ° C. mainly composed of potassium nitrate for 16 hours. The part other than the antifouling film is an antireflection film.
(Substrate /) SiO 2 layer (IAD) / Ta 2 O 5 layer (IAD) / SiO 2 layer (IAD) / Ta 2 O 5 layer (IAD) / SiO 2 layer (IAD) / ITO layer (IAD) / Ta 2 O 5 layer (IAD) / MgF 2 layer / SiO 2 layer / antifouling film
基板に最も近い層（最も初期に形成する層，１層目）に係るＳｉＯ２層（ＩＡＤ）は、膜厚（層厚）を１５０ｎｍとされ、他の層（膜）は、反射防止設計に従った通常の膜厚を有する。
実施例１〜４は、反射防止膜の各膜厚が互いに相違すること以外は、互いに同一である。
ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）層は、透明導電膜であり、反射防止膜の一部となっていると共に、帯電防止性能（防塵性能）を付与する目的を達成するために採用されている。
防汚膜は、反射防止膜を保護すると共に、水や埃等の汚れの付着を防止するために、反射防止膜の外側（空気側）に形成されている。実施例１〜４では、何れもＳｉＯ２層の上（空気側）にフッ素系樹脂層を成膜して防汚膜を形成している。フッ素系樹脂層は、次のように成膜されている。即ち、反射防止膜が既に付いている基板上に対し、真空蒸着法により撥水処理が施される。撥水剤として、有機ケイ素化合物（信越化学工業株式会社製ＫＹ−８）が使用され、薄膜層が形成される。フッ素系樹脂膜の物理膜厚は５ｎｍである。尚、防汚膜に隣接するＳｉＯ２層について、防汚膜の密着を補助するために形成されていることから防汚膜の一部とみることもできるし、反射防止膜の一部とみることもできる。
実施例１〜４における各種の膜は、全て真空蒸着法により成膜する。又、フッ素系樹脂層とＳｉＯ２層を除き、蒸着時、Ｏ２ガスを、真空度が設定値（５．０×１０−３パスカル（Ｐａ））となるような量だけ導入する。
特にＴａ２Ｏ５層及びＳｉＯ２層並びにＩＴＯ層は、ＩＡＤを用いた蒸着により成膜し、即ち真空蒸着時にイオンによるアシストを行うようにする。尚、ここではイオン化したＡｒガスを用い、加速電圧・電流は１００Ｖ（ボルト）・６００ｍＡ（ミリアンペア）であり、バイアス電流は１０００ｍＡである。尚上述の通り、適宜併せてＯ２ガスを導入する。
The SiO 2 layer (IAD) related to the layer closest to the substrate (the first layer to be formed, the first layer) has a film thickness (layer thickness) of 150 nm, and the other layers (films) are designed for antireflection. According to normal film thickness.
Examples 1 to 4 are the same as each other except that the film thicknesses of the antireflection films are different from each other.
An ITO (Indium Tin Oxide) layer is a transparent conductive film, is a part of an antireflection film, and is employed to achieve the purpose of imparting antistatic performance (dustproof performance).
The antifouling film is formed on the outer side (air side) of the antireflection film in order to protect the antireflection film and prevent adhesion of dirt such as water and dust. In each of Examples 1 to 4, the antifouling film is formed by forming a fluororesin layer on the SiO 2 layer (on the air side). The fluororesin layer is formed as follows. That is, a water repellent process is performed on the substrate already provided with the antireflection film by a vacuum deposition method. As the water repellent, an organic silicon compound (KY-8 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is used to form a thin film layer. The physical film thickness of the fluororesin film is 5 nm. The SiO 2 layer adjacent to the antifouling film can be regarded as a part of the antifouling film because it is formed to assist the adhesion of the antifouling film, or as a part of the antireflection film. You can also.
The various films in Examples 1 to 4 are all formed by vacuum deposition. Further, except for the fluororesin layer and the SiO 2 layer, O 2 gas is introduced in an amount such that the degree of vacuum becomes a set value (5.0 × 10 −3 Pascal (Pa)) at the time of vapor deposition.
In particular, the Ta 2 O 5 layer, the SiO 2 layer, and the ITO layer are formed by vapor deposition using IAD, that is, ions are assisted during vacuum vapor deposition. Here, ionized Ar gas is used, the acceleration voltage / current is 100 V (volts) · 600 mA (milliamperes), and the bias current is 1000 mA. As described above, O 2 gas is introduced as appropriate.
≪比較例１〜７≫
比較例１〜４に係る光学製品として、上記実施例１〜４と同じ基板（光学多層膜なし）の片面に、次に示す構成の多層膜を成膜したものを作成した。各膜は真空蒸着法により成膜した。比較例１，２は互いに同じものとし、比較例３，４も互いに同じものとした。比較例１，２と比較例３，４の相違点は、反射防止膜の各層の物理膜厚を反射防止設計内で相違させたものとし、この他は互いに同じものとした。
（基板／）Ａｌ２Ｏ３層／ＺｒＯ２層／Ａｌ２Ｏ３層／ＺｒＯ２層／ＭｇＦ２層／ＳｉＯ２層／防汚膜
比較例５〜７に係る光学製品として、上記実施例１〜４と同じ基板を用意した（基板の両面共に何も成膜していない，未コート）。比較例５〜７は、互いに同一である。
≪Comparative Examples 1-7≫
As an optical product according to Comparative Examples 1 to 4, a multilayer film having the following configuration was formed on one side of the same substrate (no optical multilayer film) as in Examples 1 to 4 described above. Each film was formed by a vacuum evaporation method. Comparative Examples 1 and 2 were the same, and Comparative Examples 3 and 4 were also the same. The difference between Comparative Examples 1 and 2 and Comparative Examples 3 and 4 was that the physical film thickness of each layer of the antireflection film was made different within the antireflection design, and the others were the same as each other.
(Substrate /) Al 2 O 3 layer / ZrO 2 layer / Al 2 O 3 layer / ZrO 2 layer / MgF 2 layer / SiO 2 layer / antifouling film Example 1 as an optical product according to Comparative Examples 5-7 The same substrate as ˜4 was prepared (no film was formed on both sides of the substrate, uncoated). Comparative Examples 5-7 are the same as each other.
≪反射防止性≫
実施例１〜４及び比較例１〜４は、ＭｇＦ２層を含む反射防止膜を有するので、可視域における反射率を充分に低く（例えば１％以下，あるいは０．８％以下，又は０．５％以下）とすることができ、又可視域における分光反射率分布をフラットにすることができ、特にカメラレンズ用フィルタ（レンズ保護フィルタ）に適した反射防止性能を付与することができている。
一方、比較例４〜７では、強化ガラス基板のみであるため、反射防止性能が比較的に劣る。
≪Anti-reflective property≫
Since Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 have the antireflection film including the MgF 2 layer, the reflectance in the visible region is sufficiently low (for example, 1% or less, or 0.8% or less, or 0. 5% or less), and the spectral reflectance distribution in the visible range can be flattened, and in particular, antireflection performance suitable for a camera lens filter (lens protection filter) can be imparted. .
On the other hand, in Comparative Examples 4-7, since it is only a tempered glass substrate, antireflection performance is comparatively inferior.
≪耐衝撃性≫
実施例１〜４と比較例１〜７に対して、次に説明する耐衝撃性能試験を行った。
所定の重量の鋼球（有限会社舟辺精工製，直径は重量に応じており下記［表２］に記載，ＳＵＳ３０４）を、水平に置いた光学製品の表面からの高さが１２７センチメートルとなる位置において支持し、その後支持を解いて鋼球を光学製品へ落下させた。鋼球の落下を受けて光学製品が破損した際の鋼球の重量が大きいほど、光学製品の耐衝撃性が優れていることになる。尚、当該試験の内、１６．３ｇの鋼球（直径１５．８７５ｍｍ，５／８インチ）は、米国ＦＤＡ規格にほぼ合致し、厳密には、鋼球直径は合致するものの鋼球重量が０．５６オンス（１５．８７７ｇ）であるからやや厳しめとなっている。
下記［表１］に比較例１〜７の試験結果を示し、［表２］に実施例１〜４の結果を示す。
≪Shock resistance≫
The impact resistance performance test described below was performed on Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 7.
A steel ball of a predetermined weight (manufactured by Funabashi Seiko, whose diameter depends on the weight and is described in [Table 2] below, SUS304) is 127 cm in height from the surface of the optical product placed horizontally. The steel ball was dropped onto the optical product after being supported at a certain position and then released from the support. The greater the weight of the steel ball when the optical product is damaged due to the fall of the steel ball, the better the impact resistance of the optical product. In this test, a 16.3 g steel ball (diameter: 15.875 mm, 5/8 inch) almost conformed to the US FDA standard. Strictly speaking, although the steel ball diameter matched, the weight of the steel ball was 0. Because it is .56 oz (15.877 g), it is a little strict.
The following [Table 1] shows the test results of Comparative Examples 1 to 7, and [Table 2] shows the results of Examples 1 to 4.
［表１］に示すように、比較例１，３，４では、１６．３グラム（ｇ）の鋼球に係る落下の衝撃により、光学製品が破損した（表中「×」）。又、比較例２では、２３．６ｇの鋼球により光学製品が破損した。
比較例１〜４では、強化ガラス基板に対して、成膜後に引張応力を有するＭｇＦ２層を形成し、他に圧縮応力を充分に具備する層を配置しなかったので、比較的に耐衝撃性が低くなったものと考えられる。
比較例５，６では、５６ｇの鋼球の落下を受けても破損せず（表中「○」）、８０．２ｇの鋼球の落下にも耐えた。比較例７では、８０．２ｇの鋼球の落下に耐えた。
比較例５〜７では、ＭｇＦ２層を含む光学多層膜が付与されていないので、強化ガラス本来の耐衝撃性が発揮された。
尚、上述の強化ガラス基板に対し、ＳｉＯ２層及びＴｉＯ２層を交互に積層した反射防止膜を付与したものを作成したうえで耐衝撃性能試験を試みたが（別の比較例）、僅かな耐衝撃性の低下に留まった。ＳｉＯ２層及びＴｉＯ２層は何れも成膜後に圧縮応力を呈することから、ＭｇＦ２層が引張応力を呈するが故に光学製品の耐衝撃性を低下させるという考え方が合理的であることの裏付けの一つになる。
As shown in [Table 1], in Comparative Examples 1, 3, and 4, the optical product was damaged by the impact of dropping on a 16.3 gram (g) steel ball (“×” in the table). In Comparative Example 2, the optical product was damaged by 23.6 g of steel balls.
In Comparative Examples 1 to 4, an MgF 2 layer having tensile stress was formed after film formation on a tempered glass substrate, and no other layer having sufficient compressive stress was disposed. It is thought that the nature became low.
In Comparative Examples 5 and 6, even when a 56 g steel ball was dropped, it was not damaged (“◯” in the table), and it withstood the 80.2 g steel ball. In Comparative Example 7, it withstood the fall of an 80.2 g steel ball.
In Comparative Examples 5 to 7, since the optical multilayer film including the MgF 2 layer was not applied, the original impact resistance of the tempered glass was exhibited.
Incidentally, with respect to the tempered glass substrate described above has attempted to impact resistance test in helping to create what was providing an antireflection film formed by alternately laminating SiO 2 layers and TiO 2 layers (another comparative example), just The impact resistance remained low. Since both the SiO 2 layer and the TiO 2 layer exhibit compressive stress after film formation, it is proved that the idea that the MgF 2 layer exhibits tensile stress and therefore the impact resistance of optical products is reduced is reasonable. Become one.
これに対し、［表２］に示すように、実施例１では、１１．２ｇから９５ｇまでの９段階の重さの鋼球に係る順次の落下にそれぞれ耐え、１１０ｇの鋼球の落下により破損した。実施例２では、同様に８０．２ｇまでの８段階の試験をクリアし、９５ｇの鋼球の落下により破損した。実施例３では、同様に１０段階１１０ｇまでの試験に耐え、１３０．５ｇの鋼球の落下により破損した。実施例４では、８０．２ｇの鋼球の落下に耐えた。
従って、実施例１〜４では、反射防止膜を含みながら、反射防止膜なし（強化ガラス基板のみ）の場合と同等以上の耐衝撃性を有することとなる。
On the other hand, as shown in [Table 2], in Example 1, each of the steel balls having a weight of 9 stages from 11.2 g to 95 g could withstand sequential drops and was damaged by the dropping of 110 g of the steel balls. did. In Example 2, the eight-step test up to 80.2 g was cleared in the same manner, and the test piece was broken by dropping a 95 g steel ball. In Example 3, it similarly withstood the test of 10 steps up to 110 g and was damaged by dropping of a 130.5 g steel ball. In Example 4, it withstood the fall of an 80.2 g steel ball.
Therefore, in Examples 1 to 4, the anti-reflection film is included, but the anti-reflection film is not present (only the tempered glass substrate), and the impact resistance is equal to or higher than that.
≪まとめ等≫
以上、反射防止性能と耐衝撃性能の両立の観点から、次のことがいえる。
即ち、比較例５〜７のように、強化ガラス基板のみの光学製品では、耐衝撃性は充分であるものの、反射防止膜が付与されていないので反射防止性能が充分でない。
又、比較例１〜４のように、強化ガラス基板にＭｇＦ２層を含む反射防止膜を付与した場合、反射防止膜の機能により充分な反射防止性能が発揮でき、低屈折率材料としてＭｇＦ２を用いない反射防止膜（例えばＳｉＯ２層のみで低屈折率層を形成する）に比べ、ＭｇＦ２が低屈折率材料の中においてもかなり低い屈折率を有するために比較的に少ない総層数で反射防止性能をより一層向上することができる。しかし、ＭｇＦ２層が引張応力を呈し、これを緩和する構成が欠如しているが故に、耐衝撃性が劣ることとなる。
これに対し、実施例１〜４では、ＭｇＦ２層を有する反射防止膜を有するので、反射防止性能を充分なものとすることができる。しかも、優れた耐衝撃性も具備する。ＭｇＦ２層を有しながら耐衝撃性に優れる理由として、ＭｇＦ２層の引張応力を、Ｔａ２Ｏ５層（ＩＡＤ）及びＳｉＯ２層（ＩＡＤ）が呈する比較的に強い圧縮応力によって緩和し、打ち消し、あるいは上回ったことが考えられる。Ｔａ２Ｏ５層（ＩＡＤ）やＳｉＯ２層（ＩＡＤ）は、何れか一方のみ採用されても、ＭｇＦ２層の引張応力を弱め、打ち消し、あるいは上回って、優れた反射防止性能を確保しながら耐衝撃性を向上することができる。又、ＩＡＤを施さなくとも、ＭｇＦ２層の引張応力を緩和し解消しあるいは上回って耐衝撃性を向上することができることを別途確認したが、ＩＡＤを施した方がより一層良好な耐衝撃性能とすることができる。
≪Summary etc.≫
From the viewpoint of achieving both antireflection performance and impact resistance performance, the following can be said.
That is, as in Comparative Examples 5 to 7, in the optical product having only the tempered glass substrate, although the impact resistance is sufficient, since the antireflection film is not provided, the antireflection performance is not sufficient.
Moreover, when the antireflection film containing the MgF 2 layer is provided on the tempered glass substrate as in Comparative Examples 1 to 4, sufficient antireflection performance can be exhibited by the function of the antireflection film, and MgF 2 as a low refractive index material. Compared to an anti-reflection film that does not use a material (for example, a low refractive index layer is formed only by a SiO 2 layer), MgF 2 has a relatively low refractive index even in a low refractive index material, so that the total number of layers is relatively small Thus, the antireflection performance can be further improved. However, since the MgF 2 layer exhibits tensile stress and lacks a structure for relaxing this, the impact resistance is inferior.
In contrast, in Examples 1 to 4, since it has an anti-reflection film having a MgF 2 layer, it can be made anti-reflective performance sufficient. Moreover, it also has excellent impact resistance. The reason for excellent impact resistance while having a MgF 2 layer, the tensile stress of the MgF 2 layer, and relaxed by relatively strong compressive stress Ta 2 O 5 layer (IAD) and the SiO 2 layer (IAD) exhibits, It may have been canceled or exceeded. Even if only one of the Ta 2 O 5 layer (IAD) and the SiO 2 layer (IAD) is adopted, the tensile stress of the MgF 2 layer is weakened, canceled, or exceeded, while ensuring excellent antireflection performance. Impact resistance can be improved. In addition, it was confirmed separately that the tensile stress of the MgF 2 layer can be relaxed and eliminated or improved without the IAD, but the impact resistance can be improved. It can be.
尚、強化ガラス基板でなく、通常のガラス基板や他の基板においても、ＭｇＦ２層と、Ｔａ２Ｏ５層、ＳｉＯ２層、あるいはＴａ２Ｏ５層（ＩＡＤ）、ＳｉＯ２層（ＩＡＤ）の少なくともいずれかの組合せにより、ＭｇＦ２層の引張応力を緩和あるいは解消して強度を向上可能であることを、別途確認した。
又、実施例１〜４では、ＩＴＯ膜の配置により帯電防止性能も具備しているし、防汚膜の配置により撥水性能ないし防汚性能も具備しており、多機能な光学製品となっている。但し、ＩＴＯ膜を配置せず、防汚膜を配置しない、実施例１〜４と同じ反射防止膜のみを有する光学製品にあっても、反射防止性能と耐衝撃性能の両立を別途確認したものである。
It should be noted that not only a tempered glass substrate but also a normal glass substrate and other substrates, MgF 2 layer, Ta 2 O 5 layer, SiO 2 layer, Ta 2 O 5 layer (IAD), SiO 2 layer (IAD) It was separately confirmed that the strength can be improved by relaxing or eliminating the tensile stress of the MgF 2 layer by combining at least one of the above.
In Examples 1 to 4, the ITO film is provided with antistatic performance, and the antifouling film is provided with water repellency or antifouling performance, resulting in a multifunctional optical product. ing. However, even in optical products having only the same antireflection film as in Examples 1 to 4, in which an ITO film is not disposed and an antifouling film is not disposed, both antireflection performance and impact resistance performance are confirmed separately It is.
Claims (7)
前記反射防止膜は、低屈折率層と高屈折率層が交互に積層されており、
前記低屈折率層には、ＭｇＦ２層が含まれており、
前記高屈折率層には、Ｔａ２Ｏ５層が含まれている
ことを特徴とする光学製品。 An antireflection film is formed on one or both sides of the substrate,
The antireflection film is formed by alternately laminating low refractive index layers and high refractive index layers,
The low refractive index layer includes an MgF 2 layer,
The optical product, wherein the high refractive index layer includes a Ta 2 O 5 layer.
ことを特徴とする請求項１に記載の光学製品。 The optical product according to claim 1, wherein the Ta 2 O 5 layer is formed by vapor deposition by an ion assist method.
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光学製品。 The optical product according to claim 1, wherein the low refractive index layer further includes a SiO 2 layer.
ことを特徴とする請求項３に記載の光学製品。 The optical product according to claim 3, wherein the SiO 2 layer is formed by vapor deposition using an ion assist method.
ことを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の光学製品。 The layer closest to the substrate of the antireflection film is the low refractive index layer, the SiO 2 layer, and has a physical film thickness of 150 nanometers or more. Optical products described in 1.
ことを特徴とする請求項１ないしは請求項５の何れかに記載の光学製品。 The optical product according to claim 1, wherein the substrate includes tempered glass.
ことを特徴とするレンズ用フィルタ。 A lens filter using the optical product according to any one of claims 1 to 6.
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