JP2016059973A - Regeneration method of polishing slurry and production method of substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、研磨スラリーの再生方法、基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for regenerating a polishing slurry and a method for producing a substrate.
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）では、ガラス基板などの基板が用いられている。ガラス基板は、ガラスで形成された素板の面を研磨する研磨工程等を経て製造される。研磨工程では、酸化セリウムなどで形成された研磨砥粒を含む研磨スラリーを素板と研磨パッドとの間の界面に供給して研磨を行う。上記と同様に、ガラス以外のセラミックス等で形成された基板についても、研磨工程等を経て製造される。 In a flat panel display (FPD) such as a liquid crystal display (LCD), a substrate such as a glass substrate is used. A glass substrate is manufactured through a polishing process or the like for polishing a surface of a base plate made of glass. In the polishing step, polishing is performed by supplying a polishing slurry containing polishing abrasive grains formed of cerium oxide or the like to the interface between the base plate and the polishing pad. Similarly to the above, a substrate formed of ceramics other than glass is also manufactured through a polishing process or the like.
研磨工程では、研磨スラリーを繰り返し利用する場合がある。たとえば、研磨で使用した研磨スラリーを再生した後に再度研磨で使用するように、研磨スラリーを循環することによって、研磨スラリーを繰り返し利用する場合がある。 In the polishing process, the polishing slurry may be used repeatedly. For example, the polishing slurry may be repeatedly used by circulating the polishing slurry so that the polishing slurry used in polishing is regenerated and then used again in polishing.
研磨によって素板から除去された素板成分の微粒子は、研磨屑として、研磨スラリーに混入する。このため、研磨パッドに研磨屑が詰まって、研磨レートが低下する場合がある。その結果、研磨を効率的に行うことができずに、基板の製造効率が低下する場合がある。 Fine particles of the base plate component removed from the base plate by polishing are mixed in the polishing slurry as polishing scraps. For this reason, the polishing pad may be clogged with polishing debris and the polishing rate may decrease. As a result, polishing may not be performed efficiently, and the manufacturing efficiency of the substrate may decrease.
また、研磨スラリーに研磨屑として混入した素板成分の微粒子は、研磨スラリーにおいて、凝集する場合がある。特に、研磨スラリーを循環させる場合において、研磨スラリーに素板成分の微粒子が研磨屑として多量に混入したときに、凝集が生じやすい。その凝集により生じた凝集粒子は、研磨のときに、素板の面に押し付けられて付着する場合がある。素板の面に付着した凝集粒子は、多くが洗浄で除去されるが、一部が残る場合がある。その結果、基板の製造歩留まりが低下する場合がある。 In addition, the fine particles of the base plate component mixed as polishing scraps in the polishing slurry may aggregate in the polishing slurry. In particular, when the polishing slurry is circulated, agglomeration is likely to occur when a large amount of fine particles of the base plate component is mixed as polishing scraps in the polishing slurry. The agglomerated particles generated by the agglomeration may be pressed against and adhere to the surface of the base plate during polishing. Most of the agglomerated particles adhering to the surface of the base plate are removed by washing, but some may remain. As a result, the substrate manufacturing yield may decrease.
このような問題に対応するために、研磨スラリーに研磨屑として混入した素板成分の微粒子を可溶化させる処理等を行うことによって、研磨スラリーを再生すること等が提案されている（たとえば、特許文献１から１１参照）。 In order to cope with such a problem, it has been proposed to regenerate the polishing slurry by performing a process of solubilizing the fine particles of the base plate component mixed as polishing scraps in the polishing slurry (for example, patents) References 1 to 11).
しかしながら、上記においては、研磨スラリーに研磨屑として混入した素板成分の微粒子が凝集することを、十分に抑制することができない場合がある。 However, in the above, it may not be possible to sufficiently suppress the aggregation of the base plate component fine particles mixed as polishing scraps in the polishing slurry.
たとえば、石英（ＳｉＯ２結晶）で形成された素板の表面を研磨するときには、研磨スラリーにおいて研磨屑として混入した素板成分の微粒子は、凝集が殆ど生じない。これに対して、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを組成に含む素板の表面を研磨するときには、凝集の発生が多い。このため、この場合には、再生した研磨スラリーに、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物の凝集物が多量に混在する場合がある。その結果、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を十分に実現することが容易でない場合がある。 For example, when the surface of a base plate made of quartz (SiO 2 crystal) is polished, the fine particles of the base plate component mixed as polishing scraps in the polishing slurry hardly aggregate. On the other hand, when the surface of the base plate containing aluminum oxide and alkaline earth metal oxide is polished, agglomeration often occurs. For this reason, in this case, a large amount of aggregates of aluminum oxide and alkaline earth metal oxide may be mixed in the regenerated polishing slurry. As a result, it may not be easy to sufficiently achieve improvement in substrate manufacturing efficiency and yield.
したがって、本発明は、研磨スラリーに研磨屑の凝集物が混在することを抑制可能であって、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を容易に実現可能な、研磨スラリーの再生方法、および、基板の製造方法を提供すること目的とする。 Therefore, the present invention is a polishing slurry regenerating method capable of suppressing the presence of agglomerates of polishing debris in the polishing slurry and easily realizing improvement in substrate manufacturing efficiency and yield. And it aims at providing the manufacturing method of a board | substrate.
本発明の研磨スラリーの再生方法は、素板の表面を研磨することによって、その素板の成分が混入した研磨スラリーを再生する再生工程を備える。素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含む。再生工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが混入した研磨スラリーに酸を加えた後に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生する。 The method for regenerating a polishing slurry of the present invention comprises a regeneration step of regenerating a polishing slurry mixed with components of the base plate by polishing the surface of the base plate. The composition of the base plate includes at least aluminum oxide and alkaline earth metal oxide. In the regeneration step, after adding acid to the polishing slurry in which the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are mixed from the base plate by polishing, the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are removed from the polishing slurry, Recycle the polishing slurry.
本発明の基板の製造方法は、研磨スラリーを用いて素板の表面を研磨する研磨工程と、その研磨工程において研磨により素板の成分が混入した研磨スラリーを再生する再生工程とを備える。素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含む。再生工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物が混入した研磨スラリーに酸を加えた後に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生する。そして、研磨工程では、その再生工程において再生された研磨スラリーを素板の表面に供給することによって、素板の表面を研磨する。 The substrate manufacturing method of the present invention includes a polishing step of polishing the surface of the base plate using the polishing slurry, and a regeneration step of regenerating the polishing slurry in which the components of the base plate are mixed by polishing in the polishing step. The composition of the base plate includes at least aluminum oxide and alkaline earth metal oxide. In the regeneration step, polishing is performed by adding acid to the polishing slurry mixed with aluminum oxide and alkaline earth metal oxide from the base plate by polishing, and then removing the aluminum oxide and alkaline earth metal oxide from the polishing slurry. Regenerate the slurry. In the polishing step, the surface of the base plate is polished by supplying the polishing slurry regenerated in the regeneration step to the surface of the base plate.
本発明は、研磨スラリーに研磨屑の凝集物が混在することを抑制可能であって、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を容易に実現可能な、研磨スラリーの再生方法、および、基板の製造方法を提供することができる。 The present invention is a method for regenerating a polishing slurry, which can suppress agglomeration of abrasive debris in the polishing slurry and can easily improve the production efficiency of the substrate and the yield. A method for manufacturing a substrate can be provided.
実施形態において、素板から基板を製造するときには、準備工程、研磨工程、再生工程などの工程を順次行う。以下より、各工程の詳細について説明する。 In the embodiment, when manufacturing a substrate from a base plate, steps such as a preparation step, a polishing step, and a regeneration step are sequentially performed. Details of each step will be described below.
［Ａ］製造方法など
［Ａ−１］準備工程
準備工程では、研磨対象である素板と、研磨のときに使用する研磨スラリーとを準備する。
[A] Manufacturing method and the like [A-1] Preparatory step In the preparatory step, a base plate to be polished and a polishing slurry used for polishing are prepared.
［Ａ−１−１］素板
素板としては、ガラスなどのセラミックスで形成された板状体を準備する。本実施形態では、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とアルカリ土類金属酸化物（ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ）とを組成に含む素板を準備する。
[A-1-1] Base plate As the base plate, a plate-like body made of ceramics such as glass is prepared. In this embodiment, a base plate containing aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and alkaline earth metal oxide (MgO, CaO, SrO) in the composition is prepared.
素板としては、たとえば、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＢ２Ｏ３とアルカリ土類金属酸化物とをガラス組成に含むアルミノケイ酸ガラスであって、板状に成形されたガラス板を準備する。素板は、ガラス以外に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物と含むセラミックスで形成されたものであってもよい。 As the base plate, for example, an aluminosilicate glass containing SiO 2 , Al 2 O 3 , B 2 O 3, and an alkaline earth metal oxide in a glass composition, and a glass plate formed into a plate shape is prepared. . The base plate may be formed of ceramics containing aluminum oxide and alkaline earth metal oxide in addition to glass.
本実施形態では、素板は、アルカリ土類金属酸化物の含有割合が１ｗｔ％以上であることが好ましい。この場合には、研磨によって溶け込むアルカリ土類金属により、スラリー中の凝集が加速するため、研磨スラリー再生効果が明確になる。 In the present embodiment, the base plate preferably has an alkaline earth metal oxide content of 1 wt% or more. In this case, since the agglomeration in the slurry is accelerated by the alkaline earth metal dissolved by polishing, the polishing slurry regeneration effect becomes clear.
また、これと共に、素板は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との含有割合の合計が、１５ｗｔ％以上であることが好ましい。この場合には、研磨によって溶け込むアルミニウムおよびアルカリ土類金属が増えるため、研磨スラリー再生効果がより明確になる。 In addition, the base plate preferably has a total content of aluminum oxide and alkaline earth metal oxide of 15 wt% or more. In this case, since the aluminum and alkaline earth metal melted by the polishing increase, the polishing slurry regeneration effect becomes clearer.
［Ａ−１−２］研磨スラリー
研磨スラリーは、砥粒と分散媒体とを含む。研磨スラリーは、たとえば、超音波、撹拌機などを用いて、砥粒を分散媒体に分散させることによって準備される。
[A-1-2] Polishing slurry The polishing slurry contains abrasive grains and a dispersion medium. The polishing slurry is prepared, for example, by dispersing abrasive grains in a dispersion medium using ultrasonic waves, a stirrer, or the like.
研磨スラリーにおいて、砥粒については、たとえば、コロイダルシリカ、酸化セリウム、酸化マンガン、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウムなどの粒子を適宜選択して使用できる。これらの粒子のうち、特に、酸化セリウムの粒子は、ガラスを研磨するときの研磨レートが大きいため、好適である。 In the polishing slurry, for the abrasive grains, for example, particles such as colloidal silica, cerium oxide, manganese oxide, aluminum oxide, iron oxide, and zirconium oxide can be appropriately selected and used. Of these particles, cerium oxide particles are particularly preferable because of their high polishing rate when polishing glass.
砥粒は、平均粒径が０．５〜３．０μｍの範囲であることが好ましく、特に、０．８〜２．０μｍの範囲であることが好ましい。ここでは、砥粒の平均粒径は、動的光散乱方式の粒度分布測定機（例えば、大塚電子社製、製品名：ＦＰＡＲ−１０００ＡＳ）を用いて測定された値、または、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定機（例えば、日機装社製、製品名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡ）電子顕微鏡を用いて計測された値である。 The abrasive grains preferably have an average particle diameter in the range of 0.5 to 3.0 [mu] m, and particularly preferably in the range of 0.8 to 2.0 [mu] m. Here, the average particle size of the abrasive grains is a value measured using a dynamic light scattering type particle size distribution analyzer (for example, product name: FPAR-1000AS manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.), or laser diffraction / scattering. It is a value measured using an electron microscope of a particle size distribution analyzer of a system (for example, Nikkiso Co., Ltd., product name: Microtrac HRA).
研磨スラリーにおいて、分散媒体は、砥粒が分散される液体であって、たとえば、水である。ここでは、純水、超純水、イオン交換水（脱イオン水）が、分散媒体はとして好適に使用可能である。 In the polishing slurry, the dispersion medium is a liquid in which abrasive grains are dispersed, for example, water. Here, pure water, ultrapure water, or ion exchange water (deionized water) can be suitably used as the dispersion medium.
砥粒および分散媒体の他に、分散剤、界面活性剤、潤滑剤、キレート化剤、還元剤、増粘剤、防錆剤等の添加剤を、適宜、添加してもよい。 In addition to the abrasive grains and the dispersion medium, additives such as a dispersant, a surfactant, a lubricant, a chelating agent, a reducing agent, a thickener, and a rust inhibitor may be added as appropriate.
準備工程で準備する研磨スラリーは、ｐＨが５〜９の範囲であることが好ましい。研磨スラリーのｐＨが上記の下限値以上であるときには、化学研磨力を有し、研磨レートが低下する問題が生じにくい。これに対して、研磨スラリーのｐＨが上記の上限値以下であるときには、砥粒とガラスが電気的に反発しないために接触が増え、研磨レートが低下する問題が生じにくい。 The polishing slurry prepared in the preparation step preferably has a pH in the range of 5-9. When the pH of the polishing slurry is equal to or higher than the above lower limit value, the polishing slurry has chemical polishing power, and the problem that the polishing rate decreases is less likely to occur. On the other hand, when the pH of the polishing slurry is not more than the above upper limit value, the abrasive grains and the glass do not repel electrically, so that the contact increases and the problem that the polishing rate decreases is less likely to occur.
［Ａ−２］研磨工程
研磨工程では、研磨スラリーを用いて素板の表面を研磨する。
[A-2] Polishing Step In the polishing step, the surface of the base plate is polished using a polishing slurry.
ここでは、たとえば、素板において研磨が行われる面と研磨パッドの面とを密着させた状態で、両者の間の界面に研磨スラリーを連続的に供給する。そして、研磨パッドの面を素板の面に対して相対的に回転させることによって、素板の面について研磨を行う。たとえば、オスカー式、ホフマン式等の研磨機を使用することによって、研磨を行う。素板は、表面の一部が研ぎ磨かれることにより、表面が平滑になる。 Here, for example, the polishing slurry is continuously supplied to the interface between the base plate and the surface of the base plate where the surface to be polished is in close contact with the surface of the polishing pad. Then, the surface of the base plate is polished by rotating the surface of the polishing pad relative to the surface of the base plate. For example, polishing is performed by using an Oscar type or Hoffman type polishing machine. The surface of the base plate is smoothened by polishing a part of the surface.
たとえば、ホフマン型両面研磨機（浜井産業社製：装置名：４ＢＴ）を使用して、正方形状（一辺が５０ｍｍ長）のガラス素板（１ｍｍ厚）の面について研磨を行うときには、下記の研磨条件で研磨を行う。
・研磨圧力：１〜２００ｋＰａ（好ましくは、３〜１５０ｋＰａ）
・研磨時間：２〜１２０分（好ましくは、２〜３０分）
・回転数：１０〜１００ｒｐｍ（好ましくは、１０〜６０ｒｐｍ）
・研磨スラリー供給流量：１０〜１０００ｍｌ／分（好ましくは、１０〜５００ｍｌ／分）
For example, when a Hoffman type double-side polishing machine (manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd .: apparatus name: 4BT) is used to polish a square-shaped (one side is 50 mm long) glass base plate (1 mm thick), the following polishing is performed. Polishing under conditions.
Polishing pressure: 1 to 200 kPa (preferably 3 to 150 kPa)
Polishing time: 2 to 120 minutes (preferably 2 to 30 minutes)
・ Rotation speed: 10 to 100 rpm (preferably 10 to 60 rpm)
Polishing slurry supply flow rate: 10 to 1000 ml / min (preferably 10 to 500 ml / min)
［Ａ−３］再生工程
再生工程では、研磨によって素板の成分が研磨屑として混入した研磨スラリーを再生する。
[A-3] Regeneration Step In the regeneration step, the polishing slurry in which the components of the base plate are mixed as polishing scraps by polishing is regenerated.
素板は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを組成に含む。このため、上記の研磨工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物が研磨スラリーに混入する。したがって、再生工程では、素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが研磨屑として混入した研磨スラリーを再生する。 The base plate includes aluminum oxide and alkaline earth metal oxide in its composition. Therefore, in the above polishing step, aluminum oxide and alkaline earth metal oxide are mixed into the polishing slurry from the base plate by polishing. Therefore, in the regeneration step, the polishing slurry in which aluminum oxide and alkaline earth metal oxide are mixed as polishing scraps from the base plate is regenerated.
具体的には、再生工程においては、まず、素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが研磨屑として混入した研磨スラリーに酸を加える。無機酸（硫酸、硝酸、塩酸、りん酸など）、有機酸（有機カルボン酸、有機ホスホン酸など）を適宜選択して加える。これらのうち、特に、硫酸と塩酸との少なくとも一方を用いることが好ましい。硫酸または塩酸は、特に、取り扱いが容易であって、価格および排水処理への負荷が低いため、本工程において好適に使用可能である。 Specifically, in the regeneration step, first, an acid is added to a polishing slurry in which aluminum oxide and alkaline earth metal oxide are mixed as polishing scraps from a base plate. An inorganic acid (sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, etc.) and an organic acid (organic carboxylic acid, organic phosphonic acid, etc.) are appropriately selected and added. Among these, it is particularly preferable to use at least one of sulfuric acid and hydrochloric acid. Since sulfuric acid or hydrochloric acid is particularly easy to handle and has a low price and load on wastewater treatment, it can be suitably used in this step.
ここでは、研磨屑が混入した研磨スラリーのｐＨが、１〜６の範囲になるように、酸を加える。これにより、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者が研磨スラリー中で溶解する。研磨屑が混入した研磨スラリーに酸を加えた後のｐＨが上記の下限値以上であるときには、酸の使用量が少なくなり、コスト面の負荷が小さい。これに対して、このｐＨが上記の上限値以下であるときには、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を十分に溶解させることができる。 Here, the acid is added so that the pH of the polishing slurry mixed with polishing scraps is in the range of 1-6. As a result, both aluminum oxide and alkaline earth metal oxide are dissolved in the polishing slurry. When the pH after adding the acid to the polishing slurry mixed with the polishing scrap is equal to or higher than the above lower limit value, the amount of the acid used is reduced and the cost load is small. On the other hand, when this pH is not more than the above upper limit, aluminum oxide and alkaline earth metal oxide can be sufficiently dissolved.
そして、上記のように、研磨スラリーに酸を加えて研磨スラリーのｐＨを調整した後には、研磨によって混入した酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去する。ここでは、中空糸フィルタなどのフィルタを用いて、酸を加えた研磨スラリーを、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を含む分散媒体と、砥粒とのそれぞれに分離する。中空糸膜フィルタについては、たとえば、限外濾過膜や精密ろ過膜を用いる。この他に、遠心分離器を用いて、上記の分離を行ってもよい。上述したように、研磨屑が混入した研磨スラリーを酸性にすることによって研磨屑である酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を溶解させているので、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を含む分散媒体と、砥粒とのそれぞれに容易に分離可能である。その結果、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物に起因して研磨スラリーにおいて凝集が発生することを抑制できる。 Then, as described above, after adjusting the pH of the polishing slurry by adding acid to the polishing slurry, aluminum oxide and alkaline earth metal oxide mixed by polishing are removed from the polishing slurry. Here, the polishing slurry to which the acid has been added is separated into a dispersion medium containing aluminum oxide and an alkaline earth metal oxide and abrasive grains using a filter such as a hollow fiber filter. For the hollow fiber membrane filter, for example, an ultrafiltration membrane or a microfiltration membrane is used. In addition, the above separation may be performed using a centrifuge. As described above, since the polishing slurry mixed with polishing scraps is acidified to dissolve the aluminum oxide and alkaline earth metal oxide that are polishing scraps, the dispersion containing aluminum oxide and alkaline earth metal oxides is dissolved. The medium and the abrasive grains can be easily separated from each other. As a result, the occurrence of aggregation in the polishing slurry due to aluminum oxide and alkaline earth metal oxide can be suppressed.
そして、上記のように分離した砥粒に水を分散媒体として加えることによって、研磨スラリーを再生する。そして、この再生工程で再生した研磨スラリーは、準備工程で準備した研磨スラリーの場合と同様に、ｐＨが５〜９の範囲であることが好ましい。たとえば、ｐＨが７になるように、研磨スラリーを再生する。 Then, the polishing slurry is regenerated by adding water as a dispersion medium to the abrasive grains separated as described above. And it is preferable that the polishing slurry reproduced | regenerated by this reproduction | regeneration process is the range of pH 5-9 like the case of the polishing slurry prepared by the preparation process. For example, the polishing slurry is regenerated so that the pH is 7.
再生工程で再生された研磨スラリーは、再度、素板の表面に供給されて、素板の研磨に利用される。たとえば、研磨スラリーを循環させることによって、再生した研磨スラリーを、再度、研磨に使用する。このとき、研磨工程において、研磨スラリーは、素板から混入した酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物の含有割合の合計が、０．１ｗｔ％未満であることが好ましい。上記の上限値よりも小さいときには、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物に起因する凝集が生じにくく、凝集物の発生を抑制する効果を十分に発現することができる。 The polishing slurry regenerated in the regenerating process is supplied again to the surface of the base plate and used for polishing the base plate. For example, by recirculating the polishing slurry, the regenerated polishing slurry is used again for polishing. At this time, in the polishing step, the polishing slurry preferably has a total content of aluminum oxide and alkaline earth metal oxide mixed from the base plate of less than 0.1 wt%. When smaller than said upper limit, the aggregation resulting from aluminum oxide and an alkaline-earth metal oxide is hard to produce, and the effect which suppresses generation | occurrence | production of an aggregate can fully be expressed.
なお、上記においては、研磨スラリーを循環させることによって、研磨工程と再生工程とを繰り返し行う場合について説明したが、これに限らない。たとえば、研磨工程を経た研磨スラリーを再生工程で再生させて一旦貯蔵した後に、その貯蔵した研磨スラリーを他の研磨工程で利用してもよい。 In the above description, the case where the polishing process and the regeneration process are repeatedly performed by circulating the polishing slurry has been described, but the present invention is not limited thereto. For example, after the polishing slurry that has undergone the polishing process is regenerated in the regeneration process and stored once, the stored polishing slurry may be used in another polishing process.
［Ａ−４］その他の工程
上記のように、研磨工程を行った後には、たとえば、洗浄工程を行う。洗浄工程では、洗浄液を用いて、研磨工程で研磨された素板の表面を洗浄する。洗浄液は、たとえば、水系洗浄液であり、アルカリ性と酸性とを適宜選択して使用することができる。
[A-4] Other Steps After performing the polishing step as described above, for example, a cleaning step is performed. In the cleaning process, the surface of the base plate polished in the polishing process is cleaned using a cleaning liquid. The cleaning liquid is, for example, an aqueous cleaning liquid, and can be used by appropriately selecting between alkaline and acidic.
アルカリ性の水系洗浄液としては、たとえば、アルカリ金属化合物（アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩等）、塩基（アミン類、水酸化第４級アンモニウム等）の溶液を使用することができる。アルカリ性の水系洗浄液は、ｐＨが８以上であることが好ましく、更に、ｐＨが１０以上であることが好ましく、特に、ｐＨが１２以上であることが好ましい。アルカリ性の水系洗浄液は、キレート剤、界面活性剤などの添加剤が適宜添加されていてもよい。 As the alkaline aqueous cleaning liquid, for example, a solution of an alkali metal compound (alkali metal hydroxide, alkali metal carbonate, etc.) and a base (amines, quaternary ammonium hydroxide, etc.) can be used. The alkaline aqueous cleaning solution preferably has a pH of 8 or more, more preferably 10 or more, and particularly preferably 12 or more. Additives such as chelating agents and surfactants may be appropriately added to the alkaline aqueous cleaning solution.
酸性の水系洗浄液としては、たとえば、有機酸（有機カルボン酸、有機ホスホン酸等）、無機酸（例えば、硫酸、リン酸、硝酸、フッ酸、塩酸など）の溶液を使用することができる。酸性の水系洗浄液は、ｐＨが６以下であることが好ましく、更に、ｐＨが５以下であることが好ましく、特に、ｐＨが３．５以下であることが好ましい。酸性の水系洗浄液は、ｐＨの変動を抑制するために、酸と共に、酸の塩が適宜添加されていてもよい。 As the acidic aqueous cleaning solution, for example, a solution of an organic acid (such as organic carboxylic acid or organic phosphonic acid) or an inorganic acid (such as sulfuric acid, phosphoric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, or hydrochloric acid) can be used. The acidic aqueous cleaning liquid preferably has a pH of 6 or less, more preferably a pH of 5 or less, and particularly preferably a pH of 3.5 or less. In order to suppress pH fluctuation, an acidic salt may be added to the acidic aqueous cleaning solution as appropriate.
洗浄工程では、ディップ式洗浄、散水洗浄、スクラブ洗浄などのように、様々な方式で洗浄を行うことができる。具体的には、ディップ式洗浄では、研磨した基板を洗浄液の中に浸漬させることによって洗浄する。ディップ式洗浄では、洗浄効率を向上させるために、超音波が加えられた洗浄液に、研磨した基板を浸漬させることによって洗浄を行ってもよい。散水洗浄では、研磨した基板の面に洗浄液を散水（噴射等）することによって洗浄する。スクラブ洗浄では、研磨した基板の面に洗浄液を散水（噴射等）しながら、スポンジ（ポリビニルアルコール製等）で擦ることによって洗浄する。ここでは、各方式を適宜組合せて洗浄を行ってもよい。 In the cleaning process, cleaning can be performed by various methods such as dip cleaning, sprinkling cleaning, and scrub cleaning. Specifically, in the dip cleaning, cleaning is performed by immersing a polished substrate in a cleaning solution. In dip-type cleaning, cleaning may be performed by immersing the polished substrate in a cleaning liquid to which ultrasonic waves are applied in order to improve cleaning efficiency. In sprinkling cleaning, cleaning is performed by sprinkling (spraying, etc.) a cleaning liquid on the surface of the polished substrate. In the scrub cleaning, cleaning is performed by rubbing with a sponge (made of polyvinyl alcohol or the like) while sprinkling (spraying etc.) the cleaning liquid on the surface of the polished substrate. Here, the cleaning may be performed by appropriately combining the methods.
洗浄工程を行った後には、乾燥工程を行う。乾燥工程では、たとえば、研磨された後に洗浄された素板に風を吹き付けることによって、乾燥を行う。 After performing the cleaning process, a drying process is performed. In the drying step, for example, the air is blown onto the base plate that has been polished and then washed, thereby performing drying.
上記のように各工程を順次経て、基板を完成させる。なお、上記した工程以外の工程を更に行うことによって、基板を完成させてもよい。 The substrate is completed through the respective steps as described above. In addition, you may complete a board | substrate by performing processes other than the above-mentioned process further.
［Ｂ］まとめ
以上のように、本実施形態では、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを含む素板の表面について、研磨スラリーを用いて研磨する。上述したように、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者は、素板の研磨によって研磨スラリーに研磨屑として混入し、研磨スラリー中で凝集しやすい。このため、その研磨スラリーを再利用するときには、研磨パッドに凝集粒子で詰まって研磨レートが低下し、基板の製造効率が低下する場合がある。また、凝集粒子が研磨のときに素板の面に押し付けられて付着して欠陥が生ずる場合があるので、基板の製造歩留まりが低下する場合がある。
[B] Summary As described above, in this embodiment, the surface of the base plate containing aluminum oxide and alkaline earth metal oxide is polished using the polishing slurry. As described above, both the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are mixed into the polishing slurry as polishing scraps by polishing the base plate, and easily aggregate in the polishing slurry. For this reason, when the polishing slurry is reused, the polishing pad may be clogged with aggregated particles, resulting in a decrease in the polishing rate and a decrease in substrate manufacturing efficiency. In addition, the aggregated particles may be pressed against the surface of the base plate during the polishing to adhere and cause defects, which may reduce the manufacturing yield of the substrate.
しかし、本実施形態の再生工程では、素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが研磨屑として混入した研磨スラリーに酸を加えることによって、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者を溶解および微細化（イオン化）している。そして、溶解および微細化した酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物を研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生している。このため、再生工程において再生された研磨スラリーには、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者の凝集物が少ない。 However, in the regeneration step of this embodiment, both aluminum oxide and alkaline earth metal oxide are added by adding acid to the polishing slurry in which aluminum oxide and alkaline earth metal oxide are mixed as polishing scraps from the base plate. Is dissolved and refined (ionized). Then, the polishing slurry is regenerated by removing the dissolved and refined aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide from the polishing slurry. For this reason, the polishing slurry regenerated in the regenerating step has few aggregates of both aluminum oxide and alkaline earth metal oxide.
その結果、本実施形態では、研磨スラリーに混入した素板成分の凝集粒子が、研磨パッドに詰まることを防止可能であるので、研磨レートの低下を抑制することができる。研磨スラリーに混入した素板成分の凝集粒子が、素板の面に押し付けられて付着することを抑制可能である。 As a result, in the present embodiment, it is possible to prevent the aggregated particles of the base plate component mixed in the polishing slurry from clogging the polishing pad, and thus it is possible to suppress a decrease in the polishing rate. It is possible to suppress the aggregated particles of the base plate component mixed in the polishing slurry from being pressed against and attached to the surface of the base plate.
したがって、本実施形態では、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を十分に実現することができる。 Therefore, in this embodiment, it is possible to sufficiently improve the manufacturing efficiency of the substrate and the yield.
なお、本実施形態では、使用後の研磨スラリーの状態のまま処理が可能なため、研磨スラリーに酸を加える前に、使用済みの研磨剤粒子を水に再度、分散させる必要はない。また、本実施形態では、固液分離後に希釈・中和をするだけで利用可能な状態に戻るため、固液分離後の研磨剤ケーキを乾燥・解砕する必要はない。 In addition, in this embodiment, since it can process with the state of the polishing slurry after use, it is not necessary to disperse used abrasive particles again in water before adding an acid to the polishing slurry. Moreover, in this embodiment, since it returns to a usable state only by diluting and neutralizing after solid-liquid separation, it is not necessary to dry and crush the abrasive cake after solid-liquid separation.
以下、本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。表１において、例１は比較例であり、例２は実施例である。
Examples of the present invention will be specifically described below, but the present invention is not limited to these examples. In Table 1, Example 1 is a comparative example and Example 2 is an example.
＜評価項目＞
［研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）］
研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）は、研磨対象である素板を研磨したときに素板の厚みが単位時間当たりで変化した変化量を示しており、下記の式（Ａ）を用いて算出される。式（Ａ）において、Δｍ（ｇ）は、研磨前後で素板の質量が変化した量であり、下記の式（Ｂ）に示すように研磨前の素板の質量ｍ１（ｇ）から研磨後の素板の質量ｍ２（ｇ）を引いた差分値である。ρは素板の密度（ｇ／ｃｍ３）である。Ｓは素板において研磨される面の面積（ｃｍ２）である。ｔは研磨時間（ｍｉｎ）である。
Ｒｐ＝Δｍ／（ρ×Ｓ）×１０００／ｔ ・・・（Ａ）
Δｍ＝ｍ１−ｍ２ ・・・（Ｂ）
<Evaluation items>
[Polishing rate Rp (μm / min)]
The polishing rate Rp (μm / min) indicates the amount of change in the thickness of the base plate per unit time when the base plate to be polished is polished, and is calculated using the following formula (A). The In the formula (A), Δm (g) is the amount of change in the mass of the base plate before and after polishing, and after polishing from the mass m1 (g) of the base plate before polishing as shown in the following formula (B) The difference value obtained by subtracting the mass m2 (g) of the base plate. ρ is the density (g / cm 3 ) of the base plate. S is the area (cm 2 ) of the surface to be polished in the base plate. t is the polishing time (min).
Rp = Δm / (ρ × S) × 1000 / t (A)
Δm = m1-m2 (B)
研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）の測定では、研磨対象である素板として、正方形状（一辺が５０ｍｍ）であって、アルミノケイ酸ガラスからなるガラス板（商品名ＡＮ１００（旭硝子（株）社製）、厚さ１ｍｍ）を用いた。研磨の際には、ホフマン型両面研磨機（装置名４ＢＴ（浜井産業社製））を使用した。ここでは、研磨圧力が９．８ｋＰａであり、サンギア回転数が６０ｒｐｍである研磨条件で、発泡ポリウレタン製の研磨パッドを使用して３０分間研磨を行った。この研磨を合計で３回行い、各回において研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）を求めた。そして、研磨後の素板を自然乾燥で乾燥した後、その素板の表面に散水しながら、ＰＶＡ製のブラシを用いて素板の表面を１０秒間スクラブした。 In the measurement of the polishing rate Rp (μm / min), a glass plate made of aluminosilicate glass (trade name: AN100 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.)) as a base plate to be polished is a square shape (one side is 50 mm). , Thickness 1 mm) was used. For polishing, a Hoffman double-side polishing machine (device name: 4BT (manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd.)) was used. Here, polishing was performed for 30 minutes using a foamed polyurethane polishing pad under polishing conditions of a polishing pressure of 9.8 kPa and a sun gear rotation speed of 60 rpm. This polishing was performed three times in total, and the polishing rate Rp (μm / min) was determined each time. Then, after drying the polished base plate by natural drying, the surface of the base plate was scrubbed for 10 seconds using a PVA brush while watering the surface of the base plate.
表１では、各例の研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）を、例１において１回目の研磨後に求めた研磨レートＲｐで割った値（研磨レート比）に関して示している。 Table 1 shows a value (polishing rate ratio) obtained by dividing the polishing rate Rp (μm / min) of each example by the polishing rate Rp obtained after the first polishing in Example 1.
［異物量Ｎｆ（個）］
異物量Ｎｆ（個）は、素板の表面に異物として付着した粒子（パーティクル）の数を示す。ここでは、上記のように研磨とスクラブとを行った後に素板の表面に異物として付着した粒子の数を測定した。具体的には、レーザー散乱結像方式の測定装置（商品名ＨＳ８３０Ｅ（東レエンジニアリング（株）社製））を用いて粒子にレーザー光を照射し、散乱した光の強度に基づいて、粒子のサイズ（スライスレベル）を分類することによって、各サイズの粒子（パーティクル）の数を異物量Ｎｆ（個）として測定した。
[Foreign matter amount Nf (pieces)]
The amount of foreign matter Nf (number) indicates the number of particles (particles) adhering to the surface of the base plate as foreign matter. Here, the number of particles adhering as foreign matter to the surface of the base plate after the polishing and scrubbing as described above was measured. Specifically, the particle size is determined based on the intensity of the scattered light by irradiating the particle with laser light using a laser scattering imaging method measuring device (trade name HS830E (manufactured by Toray Engineering Co., Ltd.)). By classifying (slice level), the number of particles (particles) of each size was measured as the amount of foreign matter Nf (pieces).
表１では、各例の異物量Ｎｆ（個）を、例２において算出された異物量Ｎｆ（個）で割った値（異物量比）に関して示している。 Table 1 shows a value (foreign matter amount ratio) obtained by dividing the foreign matter amount Nf (pieces) in each example by the foreign matter amount Nf (pieces) calculated in Example 2.
＜例１＞
例１では、まず、イオン交換水３０Ｌに酸化セリウム粒子（平均粒径１．０μｍ）６００ｇを添加することによって、研磨スラリー（Ｓ１）を調製した。
<Example 1>
In Example 1, first, a polishing slurry (S1) was prepared by adding 600 g of cerium oxide particles (average particle size: 1.0 μm ) to 30 L of ion-exchanged water.
つぎに、その調製した研磨スラリー（Ｓ１）を循環させながら素板の表面に供給し、その素板の表面を研磨した。これにより、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）を調製した。ここでは、素板として、円盤状（直径５００ｍｍ）であって、アルミノケイ酸ガラスからなるガラス板（商品名ＡＮ１００（旭硝子（株）社製）、厚さ１ｍｍ）を用いた。また、研磨は、研磨圧力が０．１５ＭＰａであり、自転回転数が４６Ｈｚであり、研磨時間が２４時間である研磨条件で行った。 Next, the prepared polishing slurry (S1) was supplied to the surface of the base plate while circulating, and the surface of the base plate was polished. As a result, a polishing slurry (S2) containing polishing waste was prepared. Here, a glass plate (trade name: AN100 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.), thickness: 1 mm) made of aluminosilicate glass and having a disk shape (diameter: 500 mm) was used as the base plate. Polishing was performed under polishing conditions in which the polishing pressure was 0.15 MPa, the rotation speed was 46 Hz, and the polishing time was 24 hours.
そして、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）について、蛍光Ｘ線元素分析法（ＸＲＦ）で元素分析を行った。また、研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）と異物量Ｎｆ（個）とを測定した。具体的には、上述したように、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）を用いて研磨を３回行い、各回の研磨における研磨レートＲｐを求めた。そして、上記のように、３回の研磨後における異物量Ｎｆ（個）を求めた。 And about the polishing slurry (S2) in which the grinding | polishing waste was contained, the elemental analysis was performed with the fluorescent X ray elemental analysis method (XRF). Further, the polishing rate Rp (μm / min) and the amount of foreign matter Nf (pieces) were measured. Specifically, as described above, polishing was performed three times using the polishing slurry (S2) containing polishing scraps, and the polishing rate Rp in each polishing was determined. Then, as described above, the amount of foreign matter Nf (pieces) after the third polishing was determined.
ここでは、表１に示すように、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）の調製について２回テストを行った。そして、その１回目のテストと２回目のテストとのそれぞれにおいて、元素分析、研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）の測定、および、異物量Ｎｆ（個）の測定を行った。 Here, as shown in Table 1, the test was performed twice for the preparation of the polishing slurry (S2) containing the polishing scraps. In each of the first test and the second test, elemental analysis, measurement of the polishing rate Rp (μm / min), and measurement of the amount of foreign matter Nf (pieces) were performed.
＜例２＞
例２では、例１と異なり、表１に示す再生条件で、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）について再生処理を行った。つまり、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）から、研磨屑を除去する再生処理を行うことによって、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）を得た。ここでは、表１に示すように、例１で行った１回目のテストと２回目のテストとのそれぞれにおいて、再生処理を行った。
<Example 2>
In Example 2, unlike Example 1, the regeneration treatment was performed on the polishing slurry (S2) containing the polishing scraps under the regeneration conditions shown in Table 1. That is, a regenerated polishing slurry (S3) was obtained by performing a regenerating process for removing the polishing debris from the polishing slurry (S2) containing the polishing debris. Here, as shown in Table 1, reproduction processing was performed in each of the first test and the second test performed in Example 1.
再生処理では、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）に酸を加えることによって、研磨屑の成分を分散媒体に溶解させた。表１に示すように、１回目のテストでは、酸として硫酸を用い、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）のｐＨを２に調整した。また、２回目のテストでは、酸として塩酸を用い、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）のｐＨを２に調整した。 In the regeneration treatment, an acid was added to the polishing slurry (S2) containing the polishing scraps to dissolve the components of the polishing scraps in the dispersion medium. As shown in Table 1, in the first test, sulfuric acid was used as the acid, and the pH of the polishing slurry (S2) containing polishing debris was adjusted to 2. In the second test, hydrochloric acid was used as the acid, and the pH of the polishing slurry (S2) containing polishing debris was adjusted to 2.
そして、再生処理では、中空糸フィルタを用いて、研磨屑の成分を含む分散媒体と、砥粒とのそれぞれに分離させた。表１に示すように、１回目のテストでは、中空糸膜フィルタとして、限外濾過膜（ＵＦ膜）モジュール（商品名ＡＣＰ−１０５０Ｄ、（旭化成ケミカルズ社製））を用いた。また、２回目のテストでは、中空糸膜フィルタとして、１回目のテストと異なる限外濾過膜（ＵＦ膜）モジュール（商品名ＡＣＰ−００５３Ｄ（旭化成ケミカルズ社製））を用いた。 In the regeneration treatment, a hollow fiber filter was used to separate each of the dispersion medium containing the components of the polishing scraps and the abrasive grains. As shown in Table 1, in the first test, an ultrafiltration membrane (UF membrane) module (trade name ACP-1050D, manufactured by Asahi Kasei Chemicals) was used as a hollow fiber membrane filter. In the second test, an ultrafiltration membrane (UF membrane) module (trade name: ACP-0053D (manufactured by Asahi Kasei Chemicals)) different from the first test was used as the hollow fiber membrane filter.
その後、再生処理では、上記のように分離した砥粒に水を分散媒体として加えることによって、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）を得た。表１に示すように、１回目のテストでは、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）は、水希釈した後に、アルカリ性の薬液（炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウムなどの水溶液）を用いて中和処理を行った後のｐＨが６．８であった。また、２回目のテストでは、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）は、１回目のテストの場合と同様に、水希釈した後に、アルカリ性の薬液を用いて中和処理を行った後のｐＨが６．５であった。 Thereafter, in the regeneration treatment, water was added as a dispersion medium to the abrasive grains separated as described above to obtain a regenerated polishing slurry (S3). As shown in Table 1, in the first test, the regenerated polishing slurry (S3) was diluted with water and then used with an alkaline chemical solution (aqueous solution of sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium hydroxide, etc.). The pH after the sum treatment was 6.8. In the second test, the regenerated polishing slurry (S3) had a pH of 6 after being diluted with water and neutralized with an alkaline chemical solution, as in the first test. .5.
そして、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）について、蛍光Ｘ線元素分析法（ＸＲＦ）で元素分析を行った。これと共に、研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）と異物量Ｎｆ（個）とを測定した。具体的には、上述したように、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）を用いて研磨を３回行い、各回の研磨における研磨レートＲｐを求めた。そして、上述したように、３回の研磨後における異物量Ｎｆ（個）を求めた。 Then, the regenerated polishing slurry (S3) was subjected to elemental analysis by fluorescent X-ray elemental analysis (XRF). At the same time, the polishing rate Rp (μm / min) and the amount of foreign matter Nf (pieces) were measured. Specifically, as described above, polishing was performed three times using the regenerated polishing slurry (S3), and the polishing rate Rp in each polishing was determined. And as above-mentioned, the foreign material amount Nf (piece) after 3 times of grinding | polishing was calculated | required.
表１に示す元素分析の結果から判るように、例２は、酸化アルミニウムの濃度Ｃ１、および、アルカリ土類金属酸化物の濃度Ｃ２が、例１よりも低い。また、研磨レート比の結果から判るように、例２は、研磨レートが例１よりも高い。更に、異物量比の結果から判るように、例２は、異物量が例１よりも少ない。 As can be seen from the results of elemental analysis shown in Table 1, in Example 2, the concentration C1 of aluminum oxide and the concentration C2 of alkaline earth metal oxide are lower than in Example 1. Further, as can be seen from the result of the polishing rate ratio, Example 2 has a higher polishing rate than Example 1. Further, as can be seen from the result of the foreign matter amount ratio, Example 2 has a smaller amount of foreign matter than Example 1.
このように、例２において、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）は、例１よりも、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者の凝集物が少なく、研磨レートの低下が小さい。そして、例２では、研磨スラリーに混入した素板成分の凝集粒子が、素板の面に付着しにくい。その結果、例２では、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を十分に実現することができる。 Thus, in Example 2, the regenerated polishing slurry (S3) has less aggregates of both aluminum oxide and alkaline earth metal oxide than Example 1, and the decrease in the polishing rate is small. In Example 2, the aggregated particles of the base plate component mixed in the polishing slurry hardly adhere to the surface of the base plate. As a result, in Example 2, it is possible to sufficiently improve the manufacturing efficiency of the substrate and the yield.
以上のように、本発明の実施形態および実施例について説明したが、これらは、いずれも例として示したものである。本発明は、様々な形態で実施可能であって、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。 As mentioned above, although embodiment and the Example of this invention were described, these are all shown as an example. The present invention can be implemented in various forms, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the spirit of the invention.
Claims (11)
を備え、
前記素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含み、
前記再生工程では、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物が研磨によって前記素板から混入した前記研磨スラリーに酸を加えた後に、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物とを前記研磨スラリーから除去することによって、前記研磨スラリーを再生する、
研磨スラリーの再生方法。 A regeneration step of reclaiming the polishing slurry mixed with the components of the base plate by polishing the surface of the base plate;
The composition of the base plate includes at least aluminum oxide and an alkaline earth metal oxide,
In the regeneration step, an acid is added to the polishing slurry in which the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are mixed from the base plate by polishing, and then the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are polished. Reclaiming the polishing slurry by removing from the slurry;
A method for reclaiming the polishing slurry.
請求項１に記載の研磨スラリーの再生方法。 In the regeneration step, the pH of the polishing slurry is set to a range of 1 to 6 by adding acid to the polishing slurry in which the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are mixed from the base plate by polishing.
The method for regenerating a polishing slurry according to claim 1.
請求項１または２に記載の研磨スラリーの再生方法。 The base plate has a content ratio of the alkaline earth metal oxide of 1 wt% or more, and a total content ratio of the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide is 15 wt% or more.
The method for regenerating a polishing slurry according to claim 1 or 2.
前記研磨工程において研磨により前記素板の成分が混入した前記研磨スラリーを再生する再生工程と
を備え、
前記素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含み、
前記再生工程では、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物が研磨によって前記素板から混入した前記研磨スラリーに酸を加えた後に、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物とを前記研磨スラリーから除去することによって、前記研磨スラリーを再生し、
前記研磨工程では、前記再生工程において再生された研磨スラリーを前記素板の表面に供給することによって、前記素板の表面を研磨することを特徴とする、
基板の製造方法。 A polishing step of polishing the surface of the base plate using a polishing slurry;
A regeneration step of regenerating the polishing slurry mixed with the components of the base plate by polishing in the polishing step,
The composition of the base plate includes at least aluminum oxide and an alkaline earth metal oxide,
In the regeneration step, an acid is added to the polishing slurry in which the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are mixed from the base plate by polishing, and then the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are polished. Reclaim the polishing slurry by removing from the slurry,
In the polishing step, the surface of the base plate is polished by supplying the polishing slurry regenerated in the regeneration step to the surface of the base plate,
A method for manufacturing a substrate.
請求項６に記載の基板の製造方法。 In the regeneration step, the pH of the polishing slurry is set to a range of 1 to 6 by adding acid to the polishing slurry in which the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide are mixed from the base plate by polishing.
The manufacturing method of the board | substrate of Claim 6.
請求項６または７に記載の基板の製造方法。 The base plate has a content ratio of the alkaline earth metal oxide of 1 wt% or more, and a total content ratio of the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide is 15 wt% or more.
The manufacturing method of the board | substrate of Claim 6 or 7.
請求項６から８のいずれか１項に記載の基板の製造方法。 In the polishing step, the polishing slurry has a total content ratio of the aluminum oxide and the alkaline earth metal oxide mixed in the polishing slurry from the base plate of 0.01 wt% or more and less than 0.06 wt%. is there,
The manufacturing method of the board | substrate of any one of Claim 6 to 8.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20170110 |